ES2711544T3 - Separación de componentes de bajo punto de ebullición así como reducción del contenido en amoniaco en la isoforondiamina mediante condensación parcial - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la purificación de isoforondiamina de la producción de isoforondiamina mediante a hidrogenación aminante de isoforonanitrilo en presencia de al menos amoniaco, hidrógeno, un catalizador de hidrogenación y dado el caso aditivos adicionales y en presencia o ausencia de disolventes orgánicos, obteniéndose una isoforondiamina bruta I, caracterizado porque la isoforondiamina bruta I se somete mediante dos columnas de destilación a vacío a una purificación, en la que I. en la primera columna de destilación a vacío K I tiene lugar la separación de los subproductos de bajo punto de ebullición aún contenidos, y se pasa una IPDA bruta II de la cola de K I a la columna de destilación a vacío K II, II. y en la segunda columna de destilación a vacío K II se obtiene la isoforondiamina de manera pura a través de la cabeza y se separa de los residuos orgánicos, estando colocados en la cabeza de la columna de destilación a vacío dos condensadores, siendo el primer condensador un condensador parcial y en el que se separa la IPDA pura, y siendo el segundo condensador un condensador total y en el que la parte restante de la corriente de vapor de K II se condensa completamente y se devuelve a la primera columna de destilación a vacío K I como corriente de retorno.
Description
DESCRIPCION
Separacion de componentes de bajo punto de ebullicion asf como reduccion del contenido en amoniaco en la isoforondiamina mediante condensacion parcial
La invencion se refiere a la purificacion de isoforondiamina (IPDA) con ayuda de una estructura de columnas de dos fases con condensador parcial y realimentacion.
La produccion de IPDA mediante la hidrogenacion aminante de isoforonanitrilo (IPN) se conoce y se ha descrito ya multiples veces.
En el caso mas sencillo (documento US 3.352.913) se hace reaccionar IPN en presencia de hidrogeno y de un exceso de amoniaco con un catalizador de cobalto. En primer lugar se forma a partir de IPN y amoniaco mediante la disociacion de agua la isoforonanitriloimina, IPNI, que a continuacion se hidrogena para zum IPDA:
Ademas se conocen procedimientos para la produccion de isoforondiamina por los documentos CN 104230721A, EP 2 649042A y WO 2012126869A.
La isoforondiamina se produce segun el documento EP 2649042A en una reaccion de una o dos fases a partir de isoforonanitrilo. A este respecto, en primer lugar se imina el isoforonanitrilo con amoniaco para dar isoforonanitriloimina. En la segunda etapa, esta se hidrogena para dar isoforondiamina. La purificacion que sigue a la reaccion se divide igualmente en dos etapas. En primer lugar se separan en varias columnas de destilacion los componentes de bajo punto de ebullicion, a estos pertenecen el hidrogeno, gases inertes, amoniaco e impurezas de bajo punto de ebullicion (separacion de componentes de bajo punto de ebullicion). En una ultima etapa se obtiene entonces la isoforondiamina pura mediante dos columnas de destilacion a vacfo. La primera columna sirve a su vez para la separacion de los subproductos de menor punto de ebullicion aun contenidos. En la segunda columna se obtiene la isoforondiamina pura a traves de la cabeza y se separa asf de los residuos organicos (componentes de alto punto ebullicion).
En el documento WO 2015/038679 se describe un procedimiento para la separacion de amoniaco y una diamina. A este respecto, la destilacion tiene lugar a traves de una sucesion de tres columnas de destilacion, separandose en cada columna amoniaco como componente de bajo punto de ebullicion a traves de la cabeza.
En las dos solicitudes EP 1529027 y EP 1529028 se describe la purificacion de IPDA mediante destilacion en una estructura de al menos dos columnas. A este respecto tiene lugar tanto la separacion de componentes secundarios de bajo y de alto punto de ebullicion como la separacion en dos fracciones de IPDA independientes. Estas se diferencian en cada caso en su relacion cis/trans.
El objetivo de la presente invencion es encontrar un procedimiento sencillo para la purificacion de isoforondiamina con un contenido en amoniaco reducido en la isoforondiamina pura.
Sorprendentemente se ha encontrado que mediante la utilizacion de un condensador parcial adicional en la cabeza de la segunda columna de un sistema de dos columnas para la purificacion de IPDA bruta con realimentacion de una corriente parcial a la primera columna puede reducirse el contenido en amoniaco en la IPDA pura.
El objeto de la invencion es un procedimiento para la purificacion de isoforondiamina a partir de la produccion de isoforondiamina mediante la hidrogenacion aminante de isoforonanitrilo en presencia de al menos amoniaco, hidrogeno, un catalizador de hidrogenacion y dado el caso aditivos adicionales y en presencia o ausencia de disolventes organicos, obteniendose una isoforondiamina bruta I,
caracterizado porque la isoforondiamina bruta I se somete mediante dos columnas de destilacion a vacfo a una purificacion, en la que
I. en la primera columna de destilacion a vacfo K I tiene lugar la separacion de los subproductos de bajo punto de ebullicion aun contenidos, y se pasa una IPDA bruta II de la cola de K I a la columna de destilacion a vacfo K II,
II. y en la segunda columna de destilacion a vacio K II se obtiene la isoforondiamina de manera pura a traves de la cabeza y se separa de los residuos organicos, estando colocados en la cabeza de la columna de destilacion a vacio K II dos condensadores,
siendo el primer condensador un condensador parcial y en el que se separa la IPDA pura,
y siendo el segundo condensador un condensador total y en el que la parte restante de la corriente de vapor de K II se condensa completamente y se devuelve a la primera columna de destilacion a vacio K I como corriente de retorno.
Todo el proceso para la produccion de IPDA pura se divide en tres secciones (vease la Figura 1). En la seccion a tiene lugar la reaccion mediante la hidrogenacion aminante de isoforonanitrilo en un proceso de una o varias fases en presencia de al menos amoniaco, hidrogeno y un catalizador. En la seccion b tiene lugar la separacion destilativa de amoniaco e hidrogeno para la obtencion de IPDA bruta. La destilacion puede realizarse en una o varias columnas. En la seccion c tiene lugar la purificacion de la IPDA bruta mediante la separacion destilativa de IPDA, agua, componentes de bajo punto de ebullicion y componentes de alto punto de ebullicion. La purificacion se realiza en dos columnas de destilacion a vacio.
La IPDA bruta I utilizada presenta en general la siguiente composicion en tanto por ciento en peso (% en peso): IPDA 75-100% en peso
Agua 0-15% en peso
Componentes de bajo punto de ebullicion 0-6% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 0-6% en peso
Amoniaco residual 10-1000 ppm
A este respecto, los componentes de bajo punto de ebullicion estan definidos de tal manera que a este respecto se trata de subproductos del proceso de producto de IPDA con un menor punto de ebullicion que la IPDA. A este respecto, los componentes de alto punto de ebullicion estan definidos de tal manera que a este respecto se trata de subproductos del proceso de producto de IPDA con un mayor punto de ebullicion que la IPDA.
El procedimiento segun la invencion se caracteriza en general porque la isoforondiamina bruta I se somete mediante dos columnas de destilacion a vacio a una purificacion, en la que
I. en la primera columna de destilacion a vacio K I tiene lugar la separacion de los subproductos de bajo punto de ebullicion aun contenidos, y se pasa una IPDA bruta II de la cola de K I a la columna de destilacion a vacio K II, II. y en la segunda columna de destilacion a vacio K II se obtiene la isoforondiamina de manera pura a traves de la cabeza y se separa de los residuos organicos, estando colocados en la cabeza de la columna de destilacion a vacio K II dos condensadores,
siendo el primer condensador un condensador parcial y en el que se separa la IPDA pura,
y siendo el segundo condensador un condensador total y en el que la parte restante de la corriente de vapor de K II se condensa completamente y se devuelve a la primera columna de destilacion a vacio K I como corriente de retorno.
La primera columna de destilacion a vacio K I utilizada presenta los siguientes parametros:
Temperatura 40-120°C
Presion 10-200 mbar
Fases teoricas 10-80
La composicion de la corriente de suministro de IPDA bruta II de la primera columna de destilacion a vacio a la segunda columna de destilacion a vacio presenta la siguiente composicion:
IPDA 90-100% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 0-10% en peso
Amoniaco residual 10-500 ppm
La segunda columna de destilacion a vacio K II utilizada presenta los siguientes parametros:
Presion 10-200 mbar
Temperatura de cabeza 80-200°C
Fases teoricas 5-50
El condensador parcial utilizado en la cabeza de la segunda columna de destilacion a vacio presenta los siguientes parametros:
Presion 10-200 mbar
Temperatura 80-200°C
La pureza de la isoforondiamina pura asciende al menos al 98% en peso. El contenido en amoniaco residual en la IPDA pura asciende a menos de 50 ppm.
Modos de proceder y esquema de procedimiento preferidos
La IPDA bruta I se conduce en primer lugar a la primera columna de destilacion a vacio K I, vease la Figura 2.
A este respecto, los componentes de bajo punto de ebullicion (corriente 2) y agua (corriente 3) se separan a traves de la cabeza de la primera columna de destilacion a vacio. La IPDA abandona la columna como corriente de cola 4 (IPDA bruta II) y se suministra a la segunda columna de destilacion a vacio K II para la separacion de los componentes de alto punto de ebullicion (corriente 5) y la obtencion de IPDA pura (corriente 6). En la cabeza de la segunda columna de destilacion a vacio estan colocados dos condensadores E y F conectados en serie. A este respecto, el primer condensador E se hace funcionar como condensador parcial. A este respecto, una parte de la corriente de vapor de la cabeza de la segunda columna de destilacion a vacio se condensa y de ese modo se obtiene la IPDA pura como corriente 6. La parte restante de la corriente de vapor se condensa completamente en el segundo condensador F y se devuelve a la primera columna de destilacion a vacio K II como corriente de retorno 7. De este modo se separa tambien la mayor parte del contenido en amoniaco de la IPDA bruta II a traves de los condensadores de la IPDA y se devuelve a traves de la corriente 7 a la columna de destilacion a vacio K I. Esto posibilita la obtencion de IPDA pura con una calidad muy alta y un contenido en amoniaco muy reducido.
Ejemplos
Ejemplo 1
La simulacion de la destilacion tuvo lugar a traves de Aspen Plus. Para los calculos se considero una estructura de destilacion compuesta por dos columnas de destilacion a vacio.
La corriente de alimentacion utilizada (IPDA bruta I) tenia la siguiente composicion en tanto por ciento en peso (% en peso):
IPDA 85,8% en peso
Agua 9,7% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 2,3% en peso
Componentes de bajo punto de ebullicion y NH3 residual 2,2% en peso
En la primera columna de destilacion a vacio con 42 fases de separacion se separaron los componentes de bajo punto de ebullicion organicos y el agua de la corriente de IPDA bruta I entrante como destilado a traves de la cabeza y a continuacion se separaron la fase organica y la acuosa tras la condensacion en un decantador. Una parte de la fase organica se proporciono como retorno a la primera columna de destilacion a vacio con una relacion de retorno con respecto a alimentacion de 1,2. La columna de destilacion a vacio se hizo funcionar a 110 mbar, una temperatura de cola de 178°C y una temperatura de cabeza de 114°C.
La corriente de alimentacion de la primera a la segunda columna de destilacion a vacio tenia la siguiente composicion (IPDA bruta II):
IPDA 97,4% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 2,6% en peso
Amoniaco residual 247 ppm
La segunda columna de destilacion a vacio con 13 fases de separacion teoricas se hizo funcionar a una temperatura de cola de 207°C, una temperatura de cabeza de 168°C y una presion de 110 mbar. A este respecto, los componentes de alto punto de ebullicion se separaron a traves de la cola de la columna de destilacion a vacio, la IPDA y el amoniaco residual a traves de la cabeza. El producto de cabeza se condujo como fase de vapor a un condensador parcial y se condenso en parte a 165°C y 110 mbar. La relacion en masa de condensado parcial y fase de vapor no condensada se encontraba a 130. La corriente de vapor no condensada se condenso a continuacion completamente en un segundo condensador a 133°C y 110 mbar y se condujo como corriente de retorno a la primera columna de destilacion a vacio. A partir del condensado del condensador parcial se obtuvo IPDA pura con una pureza del 99,9% en peso y un contenido en amoniaco residual de 15 ppm.
Por consiguiente, mediante la utilizacion de un condensador parcial en la cabeza de la segunda columna de destilacion a vacio pudo reducirse el contenido en amoniaco residual de 247 ppm en la IPDA bruta a 15 ppm en la IPDA pura.
Ejemplo 2
La simulacion de la destilacion tuvo lugar a traves de Aspen Plus. Para los calculos se considero una estructura de destilacion compuesta por dos columnas de destilacion a vacio.
La corriente de alimentacion utilizada (IPDA bruta I) tenia la siguiente composicion en tanto por ciento en peso (% en peso):
IPDA 85,8% en peso
Agua 9,7% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 2,3% en peso
Componentes de bajo punto de ebullicion y NH3 residual 2,2% en peso
En la primera columna de destilacion a vacio con 42 fases de separacion se separaron los componentes de bajo punto de ebullicion organicos y el agua de la corriente de IPDA bruta I entrante como destilado a traves de la cabeza y a continuacion se separaron la fase organica y la acuosa tras la condensacion en un decantador. Una parte de la fase organica se proporciono como retorno a la primera columna de destilacion a vacio con una relacion de retorno con respecto a alimentacion de 1,2. La columna de destilacion a vacio se hizo funcionar a 110 mbar, una temperatura de cola de 178°C y una temperatura de cabeza de 114°C.
La corriente de alimentacion de la primera a la segunda columna de destilacion a vacio tenia la siguiente composicion (IPDA bruta II):
IPDA 97,4% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 2,6% en peso
Amoniaco residual 104 ppm
La segunda columna de destilacion a vacio con 13 fases de separacion teoricas se hizo funcionar a una temperatura de cola de 207°C, una temperatura de cabeza de 168°C y una presion de 110 mbar. A este respecto, los componentes de alto punto de ebullicion se separaron a traves de la cola de la columna, la IPDA y el amoniaco residual a traves de la cabeza. El producto de cabeza se condujo como fase de vapor a un condensador parcial y se condenso en parte a 165°C y 110 mbar. La relacion en masa de condensado parcial y fase de vapor no condensada se encontraba a 344. La corriente de vapor no condensada se condenso a continuacion completamente en un segundo condensador a 133°C y 110 mbar y se condujo como corriente de retorno a la primera columna de destilacion a vacio.
A partir del condensado del condensador parcial se obtuvo IPDA pura con una pureza del 99,9% en peso y un contenido en amoniaco residual de 15 ppm.
Mediante la utilizacion de un condensador parcial en la cabeza de la segunda columna de destilacion a vacio pudo reducirse el contenido en amoniaco residual de 104 ppm en la IPDA bruta a 15 ppm en la IPDA pura.
Ejemplo 3: ejemplo comparative
La simulacion de la destilacion tuvo lugar a traves de Aspen Plus. Para los calculos considero la destilacion compuesta por dos columnas de destilacion a vacfo. En comparacion con los ejemplos segun la invencion, en este caso se considero unicamente un condensador total en la cabeza de la segunda columna de destilacion a vacfo.
La corriente de alimentacion utilizada (IPDA bruta I) tenfa la siguiente composicion en tanto por ciento en peso (% en peso):
IPDA 85,8% en peso
Agua 9,7% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 2,3% en peso
Componentes de bajo punto de ebullicion y NH3 residual 2,2% en peso
En la primera columna de destilacion a vacfo con 42 fases de separacion se separaron los componentes de bajo punto de ebullicion organicos y el agua de la corriente de IPDA bruta I entrante como destilado a traves de la cabeza y a continuacion se separaron la fase organica y la acuosa tras la condensacion en un decantador. Una parte de la fase organica se proporciono como retorno a la primera columna de destilacion a vacfo con una relacion de retorno con respecto a alimentacion de 1,2. La columna de destilacion a vacfo se hizo funcionar a 110 mbar, una temperatura de cola de 1782C y una temperatura de cabeza de 114°C.
La corriente de alimentacion de la primera a la segunda columna de destilacion a vacfo tenfa la siguiente composicion (IPDA bruta II):
IPDA 97,4% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 2,6% en peso
Amoniaco residual 50 ppm
La segunda columna de destilacion a vacfo con 13 fases de separacion teoricas se hizo funcionar a una temperatura de cola de 207°C, una temperatura de cabeza de 168°C y una presion de 110 mbar. A este respecto, los componentes de alto punto de ebullicion se separaron a traves de la cola de la columna, la IPDA y el amoniaco residual a traves de la cabeza. El producto de cabeza se condenso completamente a 133°C.
A partir del condensado se obtuvo IPDA pura con una pureza del 99,9% en peso y un contenido en amoniaco residual de 50 ppm. Por consiguiente, el contenido en amoniaco residual en la IPDA pura no pudo reducirse en comparacion con la IPDA bruta.
De los ejemplos expuestos se deduce que el empleo de la condensacion parcial conduce claramente a la reduccion del contenido en amoniaco residual en la IPDA pura. Ademas, se mostro que mediante el uso del condensador parcial tras la segunda columna de destilacion a vacfo, tambien en el caso de contenidos en amoniaco residual variables en la corriente de IPDA bruta II, el contenido en amoniaco en la IPDA pura se encontraba claramente por debajo de 50 ppm.
Claims (8)
1. en la primera columna de destilacion a vacio K I tiene lugar la separacion de los subproductos de bajo punto de ebullicion aun contenidos, y se pasa una IPDA bruta II de la cola de K I a la columna de destilacion a vacio K II,
II. y en la segunda columna de destilacion a vacio K II se obtiene la isoforondiamina de manera pura a traves de la cabeza y se separa de los residuos organicos, estando colocados en la cabeza de la columna de destilacion a vacio dos condensadores,
siendo el primer condensador un condensador parcial y en el que se separa la IPDA pura,
y siendo el segundo condensador un condensador total y en el que la parte restante de la corriente de vapor de K II se condensa completamente y se devuelve a la primera columna de destilacion a vacio K I como corriente de retorno.
2. - Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado porque la isoforondiamina bruta I presenta en general la siguiente composicion:
IPDA 75-100% en peso
Agua 0-15% en peso
Componentes de bajo punto de ebullicion 0-6% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 0-6% en peso
Amoniaco residual 10-1000 ppm.
3.- Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la primera columna de destilacion a vacio K I presenta los siguientes parametros:
Temperatura 40-120°C
Presion 10-200 mbar
Fases teoricas 10-80.
4.- Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la composicion de la corriente de suministro de IPDA bruta II de la primera columna de destilacion a vacio a la segunda columna de destilacion a vacio presenta la siguiente composicion:
IPDA 90-100% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 0-10% en peso
Amoniaco residual 10-500 ppm.
5.- Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la segunda columna de destilacion a vacio K II presenta los siguientes parametros:
Presion 10-200 mbar
Temperatura de cabeza 80-200°C
Fases teoricas 5-50.
6.- Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el condensador parcial utilizado en la cabeza de la segunda columna de destilacion a vacio K II presenta los siguientes parametros:
Presion 10-200 mbar
Temperatura 80-200°C.
7.- Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado porque la isoforondiamina bruta I en general presenta la siguiente composicion:
IPDA 75-100% en peso
Agua 0-15% en peso
Componentes de bajo punto de ebullicion 0-6% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 0-6% en peso
Amoniaco residual 10-1000 ppm,
y
porque la primera columna de destilacion a vacio K I presenta los siguientes parametros:
Temperatura 40-120°C
Presion 10-200 mbar
Fases teoricas 10-80,
y
porque la composicion de la corriente de suministro de IPDA bruta II de la primera columna de destilacion a vacio a la segunda columna de destilacion a vacio presenta la siguiente composicion:
IPDA 90-100% en peso
Componentes de alto punto de ebullicion 0-10% en peso
Amoniaco residual 10-500 ppm,
y
porque la segunda columna de destilacion a vacio K II presenta los siguientes parametros:
Presion 10-200 mbar
Temperatura de cabeza 80-200°C
Fases teoricas 5-50,
y
porque el condensador parcial utilizado en la cabeza de la segunda columna de destilacion a vacio K II presenta los siguientes parametros:
Presion 10-200 mbar
Temperatura 80-200°C.
8.- Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la pureza de la isoforondiamina pura asciende al menos al 98% en peso y el contenido en amoniaco residual en la IPDA pura asciende a menos de 50 ppm.
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