ES2659226T3 - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor - Google Patents

Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor Download PDF

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ES2659226T3
ES2659226T3 ES13802435.1T ES13802435T ES2659226T3 ES 2659226 T3 ES2659226 T3 ES 2659226T3 ES 13802435 T ES13802435 T ES 13802435T ES 2659226 T3 ES2659226 T3 ES 2659226T3
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Marcelo Soto Tomas
José Tomás RUIZ MARTINEZ
Gaëtan BIGOIN
Bernard Joseph ROTTNER
Martine BURNEL ét ROTTNER
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Abstract

Aplicable a intercambiadores formados por un conjunto de tubos procedentes de un circuito primario, estando dichos tubos separados por placas separadoras, que en su utilización dichos tubos y dichas placas quedan recubiertos de depósitos adheridos de materiales procedentes de erosiones, corrosiones e impurezas del circuito secundario, siendo dichos materiales especialmente compuestos de metales y de óxidos metálicos tal como magnetita y de metales tal como cobre, comprendiendo dicho procedimiento una primera fase de eliminación de los óxidos metálicos, y en el caso de que la limpieza se realice sobre materiales conteniendo cobre, una segunda fase de descobrizado y eliminación de los compuestos de cobre, en el que en la primera fase se introduce en el generador de vapor una solución acuosa, que tiene como reactivos: ·Ácido cítrico, 0,5-10% en masa, ·Ácido ascórbico 0,3-5% en masa, ·el proceso se lleva a cabo a una temperatura de 20°C-70°C ·y el pH del proceso se inicia en valores de entre 1 y 4,

Description

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PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA QUIMICA DE INTERCAMBIADORES DE CALOR
La presente invención tiene por objeto un procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor que se realiza en distintas fases, y particularmente cuenta con una fase ácida de disolución de depósitos de óxidos metálicos, y una fase posterior de descobrizado. Las fases según el procedimiento estándar son las siguientes:
• Llenado inicial y prueba del sistema; garantía de estanquidad del sistema con montaje en temperatura
• Una fase ácida: etapa de disolución de los depósitos de óxidos metálicos (principalmente hierro); en la que se inyecta en circuito cerrado y continuo una solución acuosa de ácido cítrico y de ácido ascórbico y/o ácido fórmico, con un de pH entre 1-6
• Vaciado y enjuagues: eliminación de los residuos del disolvente
• Fase de descobrizado, cuando el proceso se realiza sobre aleaciones conteniendo cobre: etapa de disolución del cobre eventualmente redepositado durante la fase ácida, que emplea como reactivos amoniaco, bicarbonato de amonio, y peroxido de hidrógeno, manteniendo el pH en valores superiores a 8
• Enjuague final
En este contexto, Se propone un procedimiento de disolución parcial de los depósitos de óxidos metálicos (fase ácida) seguida de una fase de descobrizado, con un bucle de recirculación.
Aún cuando su aplicación es general, el procedimiento objeto de esta invención está particularmente concebido para su aplicación la limpieza de intercambiadores de calor de los generadores de vapor de centrales nucleares de tipo PWR, aunque podría ser también utilizado en intercambiadores de calor en otras instalaciones con igual problemática.
El generador de vapor consiste en un intercambiador de calor, así como su vasija de alojamiento y elementos auxiliares, en el que se hace circular el agua a elevada presión y temperatura procedente del reactor, o de otra fuente de calor, a través de un conjunto de tubos, y transmitir dicho calor al agua del circuito secundario.
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Mientras la instalación se está utilizando, los intercambiadores de calor presentan un ensuciamiento y obstrucciones importantes ligadas a la deposición de productos de corrosión resultantes del circuito secundario, entre los que se encuentran principalmente la magnetita y otros óxidos de hierro; puede haber también depósitos de cobre, entre otros.
Estos fenómenos de ensuciamiento y obturación modifican el comportamiento termo- hidráulico y vibratorio de los intercambiadores de calor, lo cual puede dar lugar a problemas en materia de seguridad, de rendimiento, y también de duración de la pieza en condiciones operativas.
Por tanto, debido a que estos depósitos son indeseables, es una necesidad que se realice una limpieza del intercambiador de calor, el generador de vapor según una aplicación específica, normalmente en todas las paradas periódicas que realiza una central nuclear para recarga de combustible.
Con el fin de disminuir de manera significativa los problemas derivados del ensuciamiento por deposiciones de partículas indeseadas en el nivel de las placas tubulares y separadoras, en la que tienen lugar especialmente los depósitos metálicos, se hace necesario una limpieza química preventiva del generador de vapor, de modo que se mantenga en un estado con capacidad óptima de intercambio de calor sin que la corrosión del proceso de limpieza llegue a producir un deterioro tal que pueda tener efecto en la seguridad de la explotación.
Estado de la técnica
Existen distintos procedimientos para la limpieza del generador de vapor. US 4632705 describe un proceso para la eliminación de depósitos acumulados en las áreas restringidas del generador de vapor de una central nuclear, en el que se incrementa la concentración en las zonas restringidas de un agente limpiador orgánico de base acuosa, con respecto a la concentración existente en el resto de zonas. Se calienta la solución con una presión inicial para evitar la ebullición de la solución, y se reduce posteriormente la presión para efectuar una ebullición intermitente. Tras un periodo de tiempo se incrementa y se retira el agente limpiador con los depósitos disueltos, y se inicia una fase de eliminación del cobre a presión subatmosférica, con la adición de un agente oxidante, particularmente peróxido de hidrógeno. Las temperaturas de operación varían según se trate de eliminar residuos férricos o de cobre, entre unos 120°C-130°C y 30°C-40°C. Se describe la utilización de ácido cítrico como uno de los
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reactivos. Se utiliza el nitrógeno como elemento de contrapresión en la cámara del generador de vapor.
US 2010/0313913 A1 describe un método físico-químico para la limpieza de la cámara del secundario de un intercambiador de calor en una instalación nuclear, que incluye el secado del secundario y la introducción en la cámara de una solución de limpieza para el tratamiento de los depósitos.
EP 0 458 533 A1 describe un procedimiento de eliminación de lodos y productos de corrosión de una cámara de intercambio de calor, en el que se introduce un agente líquido de limpieza química, que se mantiene durante un periodo de entre 13 y 70 horas, siendo el agente a base de hierro que contiene quelato a una temperatura de entre -12°C y 10°C, la generación de impulsos de presión.
US 5 764 717 divulga un procedimiento para la eliminación de incrustaciones, lodos, residuos y otros depósitos del interior de la vasija de un intercambiador de calor, tal como un generador de vapor de una central nuclear. Incluye la generación de pulsos de presión en un agente de alta basicidad conteniendo aminas en una solución acuosa. La solución se hace recircular a través de un filtro.
Cada uno de dichos procedimientos presenta diferentes inconvenientes. Las temperaturas de trabajo, que pueden ser muy elevadas, suponen un consumo energético siempre indeseado. Del mismo modo sucede en el caso de que sean bajas.
Otro gran inconveniente es la duración de los procesos, que generalmente tienen una duración de varias decenas de horas; dado que el tiempo de parada de la central es crítico, deben realizarse todas las operaciones en el menor tiempo posible. Además, siendo el generador de vapor un elemento único y esencial en el circuito, requiere la parada previa completa de la central, y deben realizarse las operaciones de mantenimiento de dicho componente al tiempo que se realizan las demás operaciones de recarga de combustible y mantenimiento de los correspondientes componentes de los circuitos principales y auxiliares.
Es deseable, y resuelto por la presente invención, una corta duración del proceso de limpieza del generador de vapor, y un mínimo consumo energético en dicho proceso.
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Descripción de la invención
La invención que se propone describe un procedimiento para la limpieza química preventiva que elimina los depósitos presentes en:
• En el haz de tubos del intercambiador
• En las placas separadoras
• En los pasos de agua laminares de las diferentes placas separadoras
• En la placa de distribución de caudal
• En la placa tubular
• En los elementos comunes del secundario del intercambiador (carcasa, envoltura, etc)
Así, según un ejemplo de realización de la invención, es posible la eliminación a partir de 200 Kg de depósitos en el generador de vapor de una central estándar de 900 MW en una recarga convencional.
Además, según unas especificaciones tipo, los valores máximos admisibles de corrosión libre y de corrosión galvánica son de entre 1 ^m en materiales inoxidables y aleaciones a base de níquel, y de 100 ^m en materiales de baja aleación, aceros al carbono o uniones soldadas. Así, se pretende una disolución de los depósitos de óxidos metálicos que tenga un mínimo efecto corrosivo en el material base de la instalación, lo que se logra con el procedimiento que se describe en la presente invención.
Es un objetivo que la cantidad de efluentes gaseosos sea mínima. En particular debe obtenerse una cantidad mínima de amoniaco.
También, los efluentes producidos reúnen las condiciones para ser aceptados por instalaciones de tratamiento y acondicionamiento de residuos nucleares. Estas instalaciones pueden ser propias o externas.
El procedimiento de la invención es pues un procedimiento de limpieza química de los intercambiadores de calor que comprende principalmente las siguientes fases:
• una fase ácida que cuyo objeto es disolver parcialmente los depósitos de óxidos situados sobre los tubos, así como los que obstruyen los pasos existentes en las placas;
• Una fase de descobrizado de los depósitos existentes en el generador de vapor y el que pueda haber sido redepositado como consecuencia de la primera etapa.
Las operaciones se realizan de forma dinámica, con un llenado inicial y la inyección de los solventes en distintas etapas a lo largo del tiempo, o bien mediante la preparación de la mezcla y llenado con ella de la cámara del intercambiador.
5 En la explicación posterior se hará referencia a los siguientes compuestos:
• Ácido cítrico:
o CsHsOy : reseñado como AH3 (ácido cítrico)
o CsHyOy- : reseñado como AH2-
o C6H6O72- : reseñado como noté AH2-
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o C6H5O7 3- : reseñado como A3-
• Ácido ascórbico
o CsHsOs : BH2 (ácido ascórbico)
o C6H7O6 : BH-
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o CsHsOs2- : B2-
En dichas fases se utilizan los siguientes reactivos, que dan lugar a las reacciones según la siguiente tabla:
Reactivos
Fórmula Reacciones acido-básica y Redox
Acido cítrico
CsHbO7 AH3 —— AH2 + H pKai = 3,15 AH ~ — AH 2+ H + pKa2 = 4,77 AH —— A + H pKa3 = 6,40
Acido ascórbico
C6Hb06 BH2 — BH ~+ H + pKai = 4,1 BH — B2~ + H + pKa2 = 11,4 C6H% 0 — C6H6 0 ++2H + + 2e~ E°= 0,39V C6H6O6 : ácido Ácido deshidroascórbico
Amoniaco
NH3 NH+ — NH3 + H+ pKa =9,25
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Existen dos tipos de mecanismos de disolución:
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1. Disolución seguida de una combinación: los iones O2- de la superficie son atacados por los iones H+ para formar HO- (en medio básico) o H2O (en medio ácido) que desestabiliza la estructura
2. Adsorción seguida de una disolución: un ligante combinante fuerte (AH2-) se adsorbe sobre la superficie de la magnetita. La unión M-O2- es de este modo débil, lo que provoca la liberación de un ión metálico (Fe3+, Fe2+,...).
De modo general, estos mecanismos dependen del pH. Se ha constatado que el segundo mecanismo es predominante con respecto al primero.
Mxx O2-
Mx+ O2” Mx+ O2-
O2- Mz+
O2- Mz~ O2- Mz"
Mz+ Of^
Mz+ O2- Mz+ O2-
O2- MX+ -AL!
=*> O2' □ + M-(AH2)x n2- n —* u
M*+ Q% 2
Mx+ O2--^ Mx+ □
O2- Mx+
O2” +H
O2- Mx+
Mx+ O2-
Mx+ O2-
Mx+ O2-
+ N fN O
O2- Mz~ O2* Mz+
O +
Mx+ O2” Mx+ O2-
+ H2Q
En la tabla anterior se puede observar como tiene lugar la disolución de la magnetita por medio de ácido cítrico.
La reacción de disolución por el ácido cítrico o por iones citrato, puede escribirse de la forma siguiente:
Ecuación 1
Fe3O4 + 4AH- ^ 2Fe(lH)- A + Fe(lI)- A + 4H2O + A3-
La proporción de iones citrato AH2- varía en función del pH. Entre pH =3,2 y pH=4,8, esta especie es predominante. La disolución que se obtiene por la acción combinada de los iones H+ y el citrato; el rango óptimo de la disolución debe situarse entre pH=3 y pH=5. Puede agregarse amoniaco para obtener dicho pH. En medio ácido, el amoniaco pasará a forma de iones amonio (NH4+) que se asociarán a los iones citrato para formar un compuesto de citrato de amonio. La reacción de disolución (ecuación 2) es muy similar a la anterior.
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Fe3O4 + 3 NH4 - AH2 ^ NH4Fe(ll) - A + 2 NH4Fe(m)OH - A + 2 H2O
Por otra parte, el ácido ascórbico es un agente reductor. Reduce los iones Fe3+ a Fe2+. El consumo de iones Fe3+ desplaza el equilibrio de la ecuación 2 hacia la derecha, mejorando la eficacia y el rendimiento del proceso.
Ecuación 3
Ecuación 4
Ecuación 5
2Fe3+ + C6H?O6 ^ 2H + + C6H6O6 + 2Fe2+
Fe3+ + e - ^ Fe2+
E°(Fe3+/Fe2+)=+0,77V
C6 H 6O6 + 2e + 2H + ^ C6 H 8O6
E°(C6H606/C6HbO6)=0,39V
La ecuación 5 puede escribirse también de la forma siguiente:
Ecuación 6
2NH4Fe(lIl)OH - A + C6H8O6 ^ C6H6O6 + 2NH4Fe(ll) - A + 2H2O
Además, el ácido ascórbico tiene la capacidad de disolver la magnetita (Ecuación 7).
Ecuación 7
Fe3O4 + 8C6H8O6 ^ 2Fe3+ + Fe2+ + 4H2O + 8C6H8O7~
Influencia de la presencia de cobre.
El ácido cítrico tiene una función importante como aglutinante de los iones metálicos de transición. La formación de compuestos de citrato de Cu(II) puede representarse por el equilibrio general:
Ecuación 8
pCu 2 + + qA 3- + rH + O Cu pAqH r(2p“3q“r}+
Las fases predominantes entre pH 3 y 4 son las siguientes:
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CuAH, CU2A22- CU2A2H-13.
El ácido cítrico puede también utilizarse para la disolución del óxido de cobre (ecuación).
Ecuación 9
CuO + 2H+ + AHyx y ^ CuAHA + H2O
Se han realizado ensayos con el fin de verificar el poder teórico de disolución de los ácidos ascórbico y cítrico solos y combinados con cobre. Los resultados de estos ensayos han demostrado que los ácidos cítrico y ascórbico, solos o combinados, no tendrían ningún poder de disolución del cobre sin presencia de magnetita.
Reacciones de corrosión.
Acciones de iones H+
Los iones H+ se generan de la combinación según la siguiente reacción
Ecuación 10
2H+ + Fe ^ Fe2+ + H2
Este tipo de corrosión está limitada cuando se utiliza un inhibidor de la corrosión Acciones de los iones Fe III (Fe3+)
Los iones Fe3+ se producen por la disolución de la magnetita, y tienen la capacidad de oxidar el hierro (Ecuación 11: Reacción de corrosión) y el cobre
Ecuación 11
2Fe3+ + Fe ^ 3Fe2+ K=2.1040
Ecuación 12
2Fe3+ + Cu ^ Cu2+ + 2Fe2+ K=2.1014
El Cu2+ puesto en disolución podrá seguidamente redepositarse sobre los aceros, pudiendo generar pérdidas por corrosión
Cobrizado
El cobrizado corresponde a la deposición del cobre metálico sobre una superficie metálica. Los iones Cu2+ en disolución son liberados de la disolución de los depósitos.
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Cu2+ + Fe ^ Fe2+ + Cu K=1.1026
Los iones citrato son utilizados habitualmente en los baños electrolíticos para la deposición de cobre metálico conductor. Efectivamente, la combinación con los iones parece favorecer la deposición de cobre y mejorar la homogeneidad del depósito.
Función del ácido ascórbico
Como se explicará, el ácido ascórbico reduce lo iones Fe3+ en Fe2+. La disminución de la cantidad de iones Fe3+ implica también la de iones Cu2+ en disolución (Ecuación 12), disminuyendo de este modo el fenómeno del cobrizado. En consecuencia, la adición de ácido ascórbico deberá reducir la corrosión
Sin embargo, el producto obtenido de la oxidación del ácido ascórbico por los iones Fe3+ (Ácido deshidro-ascórbico) también puede generar corrosión.
Ecuación 14
C6H6O6 + Fe + 2H + ^ Fe2+ +C6H8O6
Ecuación 15
3C6H6O6 + 2Fe + 6H + ^ 2Fe3+ + 3C6H8O6
Corrosión galvánica
En funcionamiento la química del agua del circuito secundario previene las corrosiones libre y galvánica. Por el contrario, la disolución de los depósitos (principalmente constituidos por magnetita) generados por la limpieza química, aumenta de forma desdeñable la posibilidad de corrosión galvánica. En este proceso los tubos de la aleación utilizada, denominada comercialmente "Inconel" y los soportes de acero inoxidable actúan como cátodos en detrimento de los compuestos en acero de baja aleación o de acero al carbono que juegan entonces el caso de ánodos de sacrificio. Los factores principales que tienen influencia en este tipo de corrosión son:
o La naturaleza del electrolito (medio reductor u oxidante) y su conductividad,
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o La polarización: algunos productos pueden ralentizar o detener las reacciones de corrosión (p.ej.: inhibidores de corrosión, productos de corrosión,...)
o La superficie relativa del cátodo respecto a la del ánodo. Cuanto mayor sea la superficie del cátodo respecto a la del ánodo, mayor será la corrosión galvánica.
La reacción anódica principal es la siguiente:
Ecuación 16
Fe ^ Fe2+ + 2e2 Reacción anódica
o también Fe^Fe3+
Las reacciones catódicas principales son las mismas que las reacciones de corrosión citadas en los párrafos anteriores (Ecuación 10, Ecuación 11, Ecuación 12, Ecuación 13, Ecuación 14, y Ecuación 15).
Fase de descobrizado
La fase de descobrizado tiene como objetivo disolver el cobre metálico susceptible de redepositarse en la fase ácida. En un primer momento, el peróxido de hidrógeno (H2O2) permite la oxidación del cobre según las reacciones siguientes:
Ecuación 17
HO + H2O2 ^ HO2 + H2O
Ecuación 18
Cu ^ Cu 2+ + 2e2
Ecuación 19
HO2 + H2O + 2e- ^ 3HO Ecuación 20 ----------------------------------------------
Cu + H2O2 ^ Cu2+ + 2HO~
En una segunda fase los iones Cu2+ en disolución son combinados con el amoniaco según la reacción siguiente:
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Cu2+ + 4NH3 ^ Cu(NH3 )f
Este compuesto es muy estable para un pH > 9,5.
El amoniaco tiene una función combinante mientras que el ión amonio (surgido del bicarbonato de amonio) tiene una función de catalizador de la reacción de combinación.
Descripción detallada de la ejecución del procedimiento de la invención
La ejecución del procedimiento que se describe comprende diferentes etapas que se enumeran y explican seguidamente
El procedimiento general cuenta con al menos las siguientes fases:
• Llenado inicial y prueba del sistema; garantía de estanquidad del sistema con montaje en temperatura; Fase ácida : etapa de disolución de los depósitos de óxidos metálicos (principalmente hierro)
• Vaciado y enjuagues : eliminación de los residuos del disolvente
• Fase de descobrizado : etapa de disolución del cobre eventualmente redepositado durante la fase ácida
• Enjuague final
• chorreado final y examen televisual global.
Llenado inicial y prueba del sistema
La primera fase de limpieza química es el llenado del conjunto del bucle de circulación.
Esta fase se realiza en dos tiempos, el llenado hasta justo debajo de las conexiones del generador de vapor (GV) (interfaces bucle/GV) y después hasta el primer nivel de objetivo antes de la inyección de los reactivos químicos, con el fin de:
• Garantizar une completa estanquidad del sistema
• Detectar eventuales fugas en el nivel de las conexiones sobre el bucle de circulación (racores flexibles, otras conexiones e interfaces al nivel del generador de vapor).
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Además, permite verificar el buen funcionamiento de los equipos auxiliares de limpieza (bombas, caldera, compresores, ... ), de los sistemas de control y de los sistemas de medida.
El llenado inicial de los circuitos (Equipos auxiliares y GV) se realizará con agua desmineralizada proveniente directamente de las líneas SED.
Tras el llenado inicial del generador de vapor hasta el primer nivel previsto, se ponen en funcionamiento la caldera y la recirculación hasta alcanzar la temperatura determinada de la fase ácida a través de un sistema de calentamiento externo constituido por intercambiadores de placas alimentados por una caldera situada en el bucle dispuesto en el exterior del edificio del reactor.
El bucle de circulación se equipa con válvulas antirretorno. Se adicionará antiespumante justo antes de la inyección de los reactivos de la fase ácida.
Fase de disolución de los depósitos: fase ácida
objeto de esta primera fase es la de disolver parcialmente los depósitos de óxidos, compuestos principalmente de magnetita, presentes en el generador de vapor al nivel de las placas separadoras y en la parte libre de los tubos, así como obstruyendo los pasos de los soportes cuadrifoliados de dichos los tubos.
El procedimiento de acción operativa, según la invención, presenta dos variantes:
• Para une carga < 30 g/l : procedimiento A
• Para una carga > 30 g/l : procedimiento B
La tabla siguiente indica las condiciones y parámetros físico-químicos de la fase ácida correspondiente a cada una de las variantes, a modo de ejemplo.
Valores de consigna - Rangos de operación
Cantidad de depósitos (<0,5 a 8% de cobre)
PROCEDIMIENTO A 6 a 35g/l PRPCEDIMIENTO B 25 a 50g/l
Ácido cítrico (% másico)
0,5-10
Ácido ascórbico (% másico)
0,3-5 0,2; 4
Ácido fórmico (% másico)
0-6%
Inhibidor (% másico)
0,5 ; 1
Anti-espumante (% másico)
> 0,2 [0,2; 0,5]
pH inicial
1-4,5
Temperatura (°C)
25-70 20-65
Duración (drenaje superior)(desde el inicio de la inyección de la mezcla ácida)
12h
Duración máxima (drenaje incluido)
<24h o [Fetot]>umbral predeterminado + 4h
Velocidad de recirculación (m/s)
0 a 1,1
Salida de recirculación (m3/h)
0 a X
Nitrógeno burbujeante (Nm3/h)
10 a 80
Nivel objetivo
Por encima de la cúpula de tubos del intercambiador
El ácido fórmico puede complementar al ácido ascórbico o a la mezcla de ácido cítrico con ácido ascórbico, especialmente en el caso de ausencia de cobre en las aleaciones empleadas.
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Otro criterio de fin de fase o de alerta de control de fin de fase es cuando se alcanza un determinado umbral en la cantidad de hierro obtenido en el electrolito.
Esta fase tiene lugar inmediatamente después de las pruebas de estanquidad, de 10 calentamiento de la solución circulante del generador de vapor y del burbujeo del nitrógeno. En el momento de la inyección simultánea de la mezcla de ácidos concentrados y del inhibidor de corrosión al nivel de la bomba de recirculación el bucle que incluye el generador de vapor se llena de agua al nivel de la bomba de recirculación, y se agrega agua desmineralizada con un
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agente antiespumante. Al inicio de la inyección la temperatura de la solución está alrededor de entre 25 y 70°C o 20 y 65°C en función del procedimiento aplicado.
La inyección simultanea de la mezcla de ácidos cítrico-ascórbico y del inhibidor se realizan a través de su bomba de inyección respectiva al nivel de aspiración de las bombas de recirculación.
Se inyecta amoniaco con el fin de ajustar el pH al valor de pH requerido, lo cual se realiza de la misma manera que el de la mezcla de ácidos e inhibidor, es decir, al nivel de la aspiración de las bombas.
La introducción del solvente se realiza por la parte superior del generador de vapor con un sistema de rotura de chorro situado encima del haz de tubos.
La solución recircula de arriba hacia abajo del generador de vapor. En paralelo, el burbujeo de nitrógeno se lleva a cabo por medio de cánulas de inyección situada en la parte inferior del generador de vapor.
La temperatura se mantiene alrededor de la temperatura de consigna durante toda la fase.
Se adiciona agua hasta alcanzar el nivel mínimo de la fase ácida.
La duración de la homogenización de la solución se estima en 20 minutos según la velocidad de recirculación y el burbujeo del nitrógeno. Esta duración se ha determinado mediante la extrapolación de los resultados de los ensayos realizados con la ayuda de un modelo de propagación con un caudal de recirculación probado de 30 m3/h y un caudal de propagación de de 30Nm3/h.
Se efectúa una supervisión de los parámetros físico-químicos (a intervalos de entre media y una hora para las muestras) con el fin de controlar la evolución de la fase ácida y de asegurar su correcto desarrollo hasta que se alcance uno de los criterios de fin de fase.
Los criterios de fin de fase son los siguientes:
• Hierro total > umbral predeterminado: criterio de fase en función de una concentración de hierro total disuelto, es decir una cantidad conocida de magnetita y su corrosión asociada; o
• Una duración de 20h 5
Así, el tiempo máximo de duración de esta fase es de 24 horas, incluyendo los tiempos de llenado anterior y vaciado posterior.
El análisis de los parámetros químicos según la tabla anterior se realizará por un método 10 semiautomático de dosificación (comercialmente denominado Titrando). Durante esta fase solamente la temperatura y el caudal serán pilotados, a través del sistema calefactor y de las bombas respectivamente. La vigilancia de la corrosión se verificará de modo continuo, según la siguiente tabla.
Parámetros controlados
Justificación
Concentración de hierro disuelto total (muestreo
Vigilancia del criterio químico de fin de fase y medida de la eficacia de la disolución
pH (muestreo)
Ajuste del pH y verificación de la coherencia con las observaciones de los ensayos de desarrollo y homologación del procedimiento
Caudal (medido en continuo)
- Mantenimiento del caudal y garantía de que no existe desfase respecto a la velocidad de recirculación máxima - comprobación de la duración de las inyecciones así como el volumen inyectado necesario para conocer las concentraciones iniciales de los reactivos en el generador de vapor
Nivel en el generador de vapor (medido en continuo)
- verificación del nivel en el generador de vapor y garantizar de que el nivel se mantiene adecuadamente - garantía de que no existe contaminación de los demás circuitos y circuitos auxiliares
Duración (medida en continuo)
Criterio de fin de fase
Temperatura (medida en continuo)
Comprobación de la inocuidad y de la eficacia de la fase
Sistema de vigilancia de la corrosión
- estimación de la corrosión en tiempo real
5
10
15
20
25
(medido en continuo)
- verificación de se alcanza el límite de acción del sistema de vigilancia de la corrosión
Concentración en Ácido ascórbico (muestreo)
Vigilancia del mantenimiento del medio reductor
Concentración en cobre disuelto
- vigilancia del cobre en disolución e indirectamente de la
(muestreo)
redeposición de cobre
Concentración en Fe III disuelto
A título informativo para la vigilancia de la eficacia del
(muestreo)
ácido ascórbico
De este modo se garantiza una vigilancia de la corrosión libre y galvánica en línea por medio del sistema de vigilancia de la corrosión. Se situarán probetas de corrosión en el interior del generador de vapor y en los circuitos conexos.
Se define un límite de actuación del sistema de monitorización de la corrosión (vaciado anticipado), con el fin de garantizar la inocuidad del proceso en el caso de que se produzca una cinética de corrosión demasiado elevada. Este límite podrá revisarse tras la primera etapa de la fase.
La vigilancia en línea de la corrosión complementaria a la vigilancia de la concentración total de hierro disuelto permite estimar la eficacia y la corrosión al instante y garantizar el procedimiento. Posibilita la detención en función de la cantidad de magnetita disuelta e/o de la corrosión.
Enjuagues
Con el fin de optimizar el volumen de los efluentes y la duración de los enjuagues, la fase de enjuague está compuesta de 1 a 3 enjuagues de bajo volumen (llenado del generador de vapor al nivel de la placa divisoria 1) seguido de un enjuague de volumen total (nivel de llenado del generador de vapor superior o igual al de la fase ácida).
Condiciones de puesta en marcha:
• Enjuagues de pequeño volumen:
S Química: agua desmineralizada
S Nivel mínimo: pero encima de la conexión al generador de vapor
• Enjuague de pleno volumen
5
10
15
20
25
30
35
S Química: agua desmineralizada con ajuste del pH superior a 9 con amoniaco
con el fin de neutralizar los posibles residuos de la fase ácida S Burbujeo con nitrógeno
S Nivel mínimo: igual o superior al nivel de la fase acida
Parámetros controlados:
• Nivel en el generador de vapor,
• Únicamente para el enjuague de gran volumen : o pH
o criterio de fin de fase: pH estabilizado y > 8 Ejecución de chorreo opcional
Tras los enjuagues de la fase ácida, se podrá realizar una fase intermedia de chorreo con el fin de eliminar los lodos presentes en los residuos en la parte inferior del generador de vapor, con el fin de evitar la fragilización estructural y la redeposición por gravedad de la magnetita tras la fase ácida, y de este modo garantizar una efectividad óptima del descobrizado. En el caso de se ejecute un chorreo, se realizará un examen televisual.
Fase de descobrizado
La fase de descobrizado tendrá lugar únicamente cuando la limpieza se realice sobre aleaciones con contenido en cobre.
El solvente para el descobrizado tiene como objeto eliminar el cobre que puede ser depositado durante la etapa de disolución de los depósitos de óxidos en las partes internas del generador de vapor, y más particularmente sobre los tubos, así como una parte del cobre presente en los depósitos. En esta fase se agrega una solución acuosa de amoniaco, y posiblemente también de bicarbonato de amonio, además de un oxidante fuerte, tal como el peróxido de hidrógeno.
Con el fin de optimizar la eficacia del descobrizado y de controlar la temperatura la fase de descobrizado está realizada en dos etapas.
Durante la primera etapa, la inyección de la mezcla amoniaco/bicarbonato de amonio y de peróxido de hidrógeno se realiza únicamente por la parte inferior del generador de vapor entre conexiones inferiores. La recirculación se realiza entre estas conexiones en by-pass.
El llenado del generador de vapor con la mezcla amoniaco/bicarbonato de amonio y agua desmineralizada se realiza en continuo mientras que la inyección de peróxido de hidrógeno se realiza muy lentamente con el fin de controlar la temperatura lo mejor posible.
5 Una vez que la solución ha alcanzado el nivel intermedio bajo, la inyección de la mezcla de descobrizado pasa a realizarse por la parte superior del generador de vapor. La recirculación se realiza entonces de arriba abajo. Solamente la inyección de peróxido de hidrógeno se realiza en paralelo a través de la parte alta y baja del generador de vapor, por ejemplo con un reparto de afluente del 30 y el 70% respectivamente (en caudal).
10
En la siguiente tabla encontramos las condiciones de ejecución, según un modo de realización no limitativo:
Valores mínimos Rangos de operación
Parámetros
Con chorreo intermedio Sin chorreo intermedio
Cantidad de depósitos (<0,5 a 8% de cobre)
6 a 50g/l
Amoniaco o Hidróxido de Amonio (solución acuosa de amoniaco) (g/l)
5-20
Bicarbonato de amonio (g/l)
0-10
Peróxido de hidrógeno (%másico)
0,1-0,5
pH
> 8.0
Temperatura (°C) (inicial, antes de la primera inyección de peróxido de hidrógeno)
10-75
Duración (h) (tü corresponde a la inyección de peróxido de hidrogeno. La duración corresponde a la duración entre le tü y el vaciado)
>8 [8; 18] (incluido el enjuague) >9 [9; 18]
Caudal de recirculación (m3/h)
0 a X
Burbujeo de aire (Nm3/h)
[10; 80]
Nivel mínimo
Niv2 < Niv3 < cúpula del intercambiador
15 Etapa 1
Inyección y circulación en bypass a través del generador de vapor hasta alcanzar el nivel mínimo intermedio
Etapa 2
Inyección en paralelo desde arriba y abajo del generado de vapor hasta alcanzar el nivel mínimo inferior (Niv3)
5 Se efectúa una supervisión de los parámetros físico-químicos (a intervalos de media a una hora para las muestras) para controlar la evolución de la fase de descobrizado y asegurar su correcto desarrollo hasta alcanzar alguno de los criterios de fin de fase.
Criterios de fin de fase (drenaje superior):
10 • con chorreo intermedio : duración mínima = 8h
• sin chorreo intermedio : duración mínima = 9h La duración de la fase de descobrizado se adaptará en función del nivel de incrustaciones y de la cantidad de cobre propio de cada lugar.
Parámetros controlados
Justificación
Concentración en cobre disuelto (muestreo)
- control de la eficacia de la fase de descobrizado (cobre procedente del cobrizado o del cobre presente en los depósitos) - verificación de la estabilidad de la fase de descobrizado y del mantenimiento de su eficacia
pH (muestreo)
- verificación de la estabilidad del pH y especialmente que el pH sea > 8 durante toda la fase
Temperatura (medida en continuo)
- parámetro determinante para la primera inyección de peróxido de hidrógeno y que permite inmediatamente gestionar la inyección para reducir el efecto de la reacción exotérmica y optimizar la eficacia de la descobrizado
Caudales (medida en continuo)
- gobernar las duraciones de inyección así como los volúmenes inyectados necesarios para conocer las concentraciones iniciales de los reactivos en el generador de vapor
Nivel en el generador de vapor (medida en continuo)
- verificación del ajuste al nivel en el generador de vapor y garantía de que se logre el nivel mínimo - garantía de que no existe contaminación en la cúpula del intercambiador y circuitos auxiliares
Duración (medida en continuo)
Criterio de fin de fase
Sistema de monitorización de la corrosión (medida en continuo)
Estimación de la corrosión en tiempo real
Concentración de hierro disuelto (muestreo)
A título informativo
Además, y a título únicamente indicativo, se realiza una vigilancia de la corrosión libre y galvánica en línea por medio del sistema de monitorización de la corrosión. Las mismas probetas de corrosión que han sido sometidos a la fase ácida serán reutilizados (las probetas 5 retiradas del generador de vapor durante la fase de chorreo intermedio, si se ha realizado).
Enjuagues
Para optimizar el volumen de los efluentes y limitar la duración de los enjuagues, la fase de enjuague está compuesta por 1 a 3 enjuagues de bajo volumen, seguidos de un enjuague de 10 pleno volumen (llenado del generador de vapor desde arriba por encima de las conexiones bajas), seguidos de un enjuague de pleno volumen (nivel de llenado del generador de vapor igual o superior al de la fase de descobrizado.
Condiciones de ejecución:
15 • enjuague de pequeño volumen:
S Química: agua SED,
S Nivel bajo : por encima de las conexiones bajas del generador de vapor
• Enjuague de pleno volumen
20 S Química: agua SED,
S Recirculación sobre resinas de intercambio iónico y burbujeo de aire S Nivel bajo : Niv 4 > Niv 3
Parámetro controlado:
25 • Nivel en el generador de vapor,
• Únicamente para el enjuague de gran volumen:
o Criterio de fin de fase : conductividad comprobada < 30 ^S/cm a 25°C (utilización de resinas de intercambio iónico para lograr este objetivo)
5
10
15
20
25
30
Chorreo final y examen televisual global
Tras el enjuague final se realiza un chorreo final seguido de un examen televisual completo.
Las características de los efluentes líquidos así como las cantidades estimadas de los efluentes líquidos y gaseosos se determinarán a la salida de la primera etapa de cada serie.
Las especies gaseosas que pueden ser emitidas durante la ejecución del procedimiento son:
• Durante la faseácida: hidrógeno, amoniaco, dióxido de
carbono y nitrógeno
• Durante de la fase de descobrizado : amoniaco, dióxido de carbono y
dioxígeno
• Durante los enjuagues: amoniaco
A la salida de la calificación del proceso se determinarán las especies que serán objeto de un monitoreo por un laboratorio acreditado, durante la ejecución in situ con el fin de asegurar, entre otros, que la cantidad de amoniaco rechazado es inferior a 50 Kg por intervención.
Los volúmenes de efluentes líquidos oscilarán entre unos 1500 y 2200 m3 según el tipo de central sobre la que se opera.
Evaluación de la eficacia de la corrosión
A continuación de la ejecución del procedimiento, con el fin de evaluar la conformidad según los criterios de eficacia y de inocuidad se estimarán:
• la cantidad de depósitos totales eliminados: suma de la cantidad estimada a partir de los datos químicos (concentración en hierro, en cobre, ...) durante el conjunto de las fases del procedimiento, adicionada a la cantidad eliminada por el chorreo y a las recuperadas en los filtros particulares implantados en la línea
• la corrosión de las probetas situadas en el generador de vapor que permitirán evaluar, por pérdida de masa al final del procedimiento, el nivel de corrosión sufrido por las partes internas del generador de vapor y circuitos conexos, y permitir la recalificación del circuito secundario principal.

Claims (13)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    REIVINDICACIONES
    1. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, tal como los generadores de vapor de centrales termonucleares de tipo PWR, en las que el generador de vapor es un intercambiador de calor formado por un conjunto de tubos procedentes del circuito primario, estando dichos tubos separados por placas separadoras, que en su utilización dichos tubos y dichas placas quedan recubiertos de depósitos adheridos de materiales procedentes de erosiones, corrosiones e impurezas del circuito secundario, siendo dichos materiales especialmente compuestos de metales y de óxidos metálicos tal como magnetita y de metales tal como cobre, comprendiendo dicho procedimiento dos fases principales, una primera fase de eliminación de los óxidos metálicos, y en el caso de que la limpieza se realice sobre materiales conteniendo cobre, una segunda fase de descobrizado y eliminación de los compuestos de cobre, caracterizado por que:
    En la primera fase se introduce en el generador de vapor una solución acuosa, que tiene como reactivos:
    • Ácido cítrico, 0,5-10% en masa,
    • Ácido ascórbico 0,3-5% en masa,
    • el proceso se lleva a cabo a una temperatura de 20°C-70°C
    • y el pH del proceso se inicia en valores de entre 1 y 4,5
  2. 2. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende además la adición de ácido fórmico en hasta un 6%.
  3. 3. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque comprende además la adición de un inhibidor de la corrosión.
  4. 4. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque comprende además la adición de un agente antiespumante.
  5. 5. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque comprende además la inyección y barboteo de
    5
    10
    15
    20
    25
    30
    nitrógeno como medio de homogeneización de los reactivos y de arrastre de los compuestos metálicos disueltos y el mantenimiento del carácter reductor de la solución.
  6. 6. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la primera fase tiene una duración máxima de 24 horas.
  7. 7. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque comprende la vigilancia de la concentración de hierro total y sobre dicha concentración el control del procedimiento.
  8. 8. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la primera fase de eliminación de los óxidos metálicos se realiza de modo dinámico en ciclo continuo.
  9. 9. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque en la segunda fase de descobrizado y compuestos de cobre se introduce una solución acuosa comprendiendo los siguientes reactivos:
    Amoniaco o hidróxido de amonio 5-20 g/l
    Bicarbonato de amonio 0-5 g/l
    Peróxido de hidrógeno 0,1-0,5% en masa
    El proceso se lleva a cabo a una temperatura de 10°C-75°C
    El pH del proceso se mantiene en valores > 8.
  10. 10. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según la reivindicación 9, caracterizado porque la mezcla de la solución acuosa de amoniaco y bicarbonato de amonio se realiza inicialmente, y porque la adición del peróxido de hidrógeno se realiza muy lentamente en función de la temperatura resultante de la solución.
  11. 11. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de las reivindicaciones 9 a 10, caracterizado porque la fase de descobrizado tiene una duración mínima de 4 horas, y máxima de 24 horas incluido el enjuague.
  12. 12.- Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la segunda fase de descobrizado se realiza de modo dinámico en ciclo continuo.
    5 13.- Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de
    las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque comprende una o varias fases de enjuague tras la fase ácida, ajustada a un pH básico.
  13. 14. - Procedimiento de limpieza química de intercambiadores de calor, según cualquiera de 10 las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque comprende una fase de enjuague tras la fase de descobrizado para la cual, la solución de enjuague se filtra a través de resinas de intercambio de iones con el fin de disminuir la conductividad hasta alcanzar la conductividad requerida.
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