ES2654575T3 - Tereftalato de polietileno parcialmente cristalino - Google Patents

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ES2654575T3 ES05700331.1T ES05700331T ES2654575T3 ES 2654575 T3 ES2654575 T3 ES 2654575T3 ES 05700331 T ES05700331 T ES 05700331T ES 2654575 T3 ES2654575 T3 ES 2654575T3
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Andreas Christel
Brent Allan Culbert
Theodor JÜRGENS
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Polymetrix AG
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Abstract

Tereftalato de polietileno parcialmente cristalino con un grado de polimerización mayor que 80, en especial mayor que 100, preparado a partir de a) un componente de diol, que está compuesto por el 95 % en moles al 100 % en moles de etilenglicol, y b) un componente de ácido dicarboxílico, que está compuesto por el 95 % en moles al 100 % en moles de ácido tereftálico, en donde el contenido total de comonómero está entre el 1 y el 7%, en donde en una primera etapa el componente de diol y el componente de ácido dicarboxílico se reúnen en la fase líquida para obtener un prepolímero de baja viscosidad con un grado de polimerización de entre 10 y 50, y el prepolímero luego se granula para formar granulados con un tamaño medio de granulado de entre 0,2 y 3 mm y los granulados se someten a una policondensación en fase sólida a una temperatura de menos de 220 °C duran te 6-30 h, para obtener un tereftalato de polietileno, en donde el punto de fusión por DSC del tereftalato de polietileno, medido con una tasa de calentamiento de 10 °C/min en el pr imer pasaje y en el segundo pasaje, está por debajo de una temperatura de fusión dependiente del contenido de comonómero (Tm) de un tereftalato de polietileno estándar comparable, que se preparó por medio de policondensación en fase sólida a partir de un prepolímero con un grado de polimerización de entre 65 y 80, que se forma en granulados con una masa de 10 a 30 mg y se había enfriado con agua a menos de su temperatura de transición vítrea, en donde Tm >= T0 - 2.5 °C * % de contenido de comonómero (en % en moles) y TO es menor/igual a 260 °C, en do nde la proporción de comonómero del componente de diol está compuesto en su mayor parte por dietilenglicol, o en donde Tm >= TO - 3 °C * % de contenido de comonóme ro (en % en moles) y T0 es menor/igual a 260 °C.

Description

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La Figura 3b muestra el segundo pasaje de la muestra después de 28 horas de tiempo de tratamiento. La Figura 4 muestra las curvas de DSC para el ejemplo comparativo 1. La Figura 4a muestra el primer pasaje inclusive la primera derivación de la muestra. En la derivación, se puede ver un
nivel (∼254 °C) después del pico principal (249,0 °C).
5 La Figura 4b muestra el segundo pasaje de la muestra. La Figura 5 muestra las curvas de DSC para el ejemplo 1. La Figura 5a muestra el primer pasaje inclusive la primera derivación de la muestra. En la derivación, se puede ver un
nivel (∼244 °C) directamente después del pico principal (24 2.7 °C). La Figura 5b muestra el segundo pasaje de la muestra. 10 La Figura 6 muestra las curvas de DSC para el ejemplo 2.
La Figura 6a muestra el primer pasaje inclusive la primera derivación de la muestra. En la derivación, no se puede ver ningún nivel, sino sólo el pico principal (244,6 °C ). La Figura 6b muestra el segundo pasaje de la muestra. Tabla 1
Exploración por DSC
Fig. 1a Fig. 2a Fig. 3a
Tiempo de tratamiento
4 horas 12 horas 28 horas
Grado de polimerización
95 152 220
1er. pasaje de DSC
Pico de fusión 1
240,9 °C 246,8 °C 251,5 °C
Altura
9,2 mm 13,9 mW 11,9 mW
Punto de fusión 2
248,1 °C 249,2 °C
Altura
6,0 mW (65%) 13 mW (94%)
2do. pasaje de DSC
Pico de fusión 1
248,3 °C 248,6 °C 246,0 °C
Tempo de fusión de DSC válida
1er. pasaje
248,1 °C 249,2 °C 251,5 °C
2do. pasaje
248,3 °C 248,6 °C 246,0 °C
11

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  1. imagen1
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