ES2643025T3 - Proceso para producir un producto recubierto - Google Patents

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ES2643025T3 ES05758717.2T ES05758717T ES2643025T3 ES 2643025 T3 ES2643025 T3 ES 2643025T3 ES 05758717 T ES05758717 T ES 05758717T ES 2643025 T3 ES2643025 T3 ES 2643025T3
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Baozhong Xing
J. David Eastham
Nick P. Wynnyk
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Description

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DESCRIPCION
Proceso para producir un producto recubierto Campo
La presente invencion se refiere a un proceso para preparar un recubrimiento delgado, sustancialmente uniforme sobre un producto, preferentemente un producto de liberacion controlada, y mas preferentemente un fertilizante.
Antecedentes
Los fertilizantes se han utilizado durante muchos anos para complementar los nutrientes en los medios de cultivo.
En los ultimos anos, el campo de los fertilizantes se ha centrado en tecnicas para suministrar cantidades controladas de nutrientes vegetales al suelo o a otros medios de cultivo. Los objetivos de la liberacion controlada de fertilizantes son: 1) asegurar que las plantas en crecimiento no se vean privadas de nutrientes, y 2) asegurarse de que se evite el sobreabastecimiento de nutrientes. Un sobreabastecimiento de nutrientes puede resultar en toxicidad para las plantas o perdidas por lixiviacion. La liberacion controlada de fertilizantes proporciona una mejora en la eficiencia del uso de fertilizantes y puede reducir la tasa y la frecuencia de la aplicacion de nutrientes.
Un producto de liberacion controlada que tiene un bajo peso de recubrimiento o un recubrimiento delgado es deseable para ahorrar costes de fabricacion, ya que se requiere menos recubrimiento. Sin embargo, para tener un buen perfil de liberacion lenta, el recubrimiento debe ser sustancialmente uniforme. Esto es diffcil de conseguir en un recubrimiento delgado, porque durante los procesos de recubrimiento convencionales el recubrimiento a menudo resulta danado o se deteriora su integridad.
Sorprendentemente se ha encontrado que, si el proceso de recubrimiento se separa en dos etapas, una etapa de aplicacion y una etapa de estabilizacion, en la que se usan diferentes parametros operativos (es decir, manipulacion mecanica del sustrato y sustrato recubierto) para cada paso, se puede liberar un producto de liberacion controlada con un bajo peso de recubrimiento y un buen perfil de liberacion lenta.
Un unico parametro operativo entre etapas de aplicacion y estabilizacion del latex en un fertilizante se describe en las patentes US 5.089.041 y US 5.186.732, en las que se utiliza un unico lecho fluidizado para ambas etapas. Un proceso similar se describe en las patentes US 5.188.654, US 5.256.181 y US 5.435.821 para la aplicacion de polfmero a un fertilizante.
En una serie de patentes de Moore (patentes US 4.711.659, US 4.804.403 y US 4.969.947) se crea una capa superior polimerica aplicando a un fertilizante una primera capa que se une qmmicamente al fertilizante y una segunda capa que se une qmmicamente a la primera capa. Aunque en los Ejemplos para la etapa de aplicacion se describe un tambor de rotacion rapida, no se describe un cambio del parametro de funcionamiento para la etapa de estabilizacion.
Un proceso para recubrir un fertilizante con polfmero tambien se describe en la patente US 6.358.295. El movimiento de volteo descrito para la etapa de aplicacion aparentemente se mantiene para la etapa de estabilizacion.
Tambien se ha sugerido que cuando se aplica un recubrimiento de polfmero, las partfculas de fertilizante se deben mantener en movimiento a baja cizalladura y bajo impacto, unas con respecto a otras durante el proceso de recubrimiento (es decir, mezcla suave): patentes Us 5.538.531, US 5.851.261, US 5.698.002, US 6.358.296, US 6.364.925 y US 6.503.288.
Los recubrimientos de material compuesto que comprenden un polfmero y un aditivo/carga tambien se han descrito en las patentes US 6.663.686, US 2004/0020254 y Us 2004/0016276, pero en la patente y en las publicaciones solo se describe un unico parametro operativo.
Ademas de recubrimientos polimericos, tambien se han utilizado otros recubrimientos, tales como un recubrimiento de cemento o de cemento/elastomero (patente US 4.023.955); una amina o mezcla de amina con una cera microcristalina, parafina o cera sintetica (patente US 6.475.259); una combinacion de aceite mineral de alquilamina (patentes US 4.150.965 y US 4.220.463); y un aglutinante de urea-lignosulfonato (patente US 5.238.480). En estos casos tampoco se han descrito parametros operativos diferentes para las etapas de aplicacion y estabilizacion.
Tambien se ha descrito un material de recubrimiento a base de nitrogeno para calcio en las patentes US 5.997.601 y US 5.917.110. En estas patentes no se describe un cambio en los parametros operativos entre las etapas de aplicacion y estabilizacion. En estas patentes se evita el problema de aglomeracion de partfculas recubiertas mediante la aplicacion de un agente acondicionador.
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La bibliograffa de patentes tambien describe el recubrimiento de un fertilizante con azufre solo o en combinacion con un polfmero u otro material de recubrimiento. Hay problemas inherentes en el recubrimiento de un fertilizante con azufre. En fertilizantes recubiertos unicamente con azufre, se deben utilizar parametros espedficos de procesamiento para evitar formas indeseables del azufre, que se agrietan, dando como resultado la perdida de propiedades de liberacion controlada (vease por ejemplo las patentes US 3.903.333 o US 5.405.426). Puede ser necesario el tratamiento previo del fertilizante para evitar estos problemas: patentes US 3.903.333 y US 5.653.782.
El control de la temperatura en todo el proceso de recubrimiento tambien es un factor clave (patente US 3.903.333).
Las propiedades de liberacion controlada de fertilizantes recubiertos con azufre tambien se pueden mejorar utilizando una capa superior de polfmero como en el caso de las patentes US 5.219.465, US 5.405.426 y US
5.466.274. Tambien se han empleado selladores a base de cera (patentes US 4.042.366, US 5.300.135, US
5.466.274, US 5.478.375 y US 5.984.994). Tambien se han hecho intentos para mejorar las propiedades de liberacion controlada de fertilizantes con recubrimiento de azufre, mezclando mecanicamente el azufre y el fertilizante (patente US 4.857.098). Tambien se han empleado fertilizantes recubiertos de polfmero-azufre-polfmero (patente US 6.338.746).
La patente EP1121975 describe un proceso para recubrimiento multicapa de material granulado a granel.
El documento WO93/06941 describe un proceso para el recubrimiento continuo de partfculas de sustrato fertilizante usando una pluralidad de lechos fluidizados.
La patente US 3.365.288 describe fertilizantes de accion lenta y su produccion por recubrimiento de fertilizantes con aceites secantes y a continuacion el secado de los recubrimientos.
La patente GB 2.064.995 describe un metodo de granulacion que utiliza un lecho fuente. La patente US 4.857.098 describe la produccion de granulos de urea recubiertos con azufre.
Las patentes US 5.858.094 y US 6.537.611 describen sistemas de maquinas y procesos para producir fertilizante de liberacion controlada resistente al desgaste.
La patente US 2005/076687 describe un metodo y un aparato para recubrir fertilizante en granulos u otra forma para impartir caractensticas de liberacion en el tiempo y el producto de granulo recubierto resultante.
Sumario
En un primer aspecto amplio de la invencion, se proporciona un proceso para recubrir de forma sustancial uniformemente un sustrato, en el que el sustrato recubierto esta sustancialmente libre de defectos superficiales.
Por consiguiente, en un aspecto adicional de la invencion, se proporciona un proceso para producir un producto recubierto que comprende: (a) recubrir un sustrato con un material de recubrimiento para formar un sustrato recubierto; y (b) estabilizar el sustrato recubierto para formar el producto recubierto; en el que el parametro operativo del contacto sustrato-sustrato y del sustrato recubierto-sustrato recubierto difiere entre la etapa a) y la etapa b), de manera que en la etapa b) se minimiza el contacto.
En un aspecto adicional de la invencion, el proceso en dos etapas de la invencion aumenta la productividad mediante la optimizacion de los parametros operativos entre las etapas de aplicacion y de estabilizacion.
De acuerdo con una realizacion que no forma parte de la presente invencion, se proporciona un aparato para producir un producto recubierto que comprende: (a) medios para recubrir un sustrato con un material de recubrimiento para formar un sustrato recubierto; (b) medios para estabilizar el sustrato recubierto para formar el producto recubierto; y (c) medios para proporcionar diferentes parametros de funcionamiento para recubrir el sustrato y estabilizar el sustrato recubierto, con lo que los medios para estabilizar el sustrato recubierto minimizan el contacto entre las partfculas de sustrato recubiertas.
La presente invencion se refiere a un proceso para producir un producto recubierto en un tambor giratorio que comprende:
a) recubrir un sustrato con un material de recubrimiento en una zona de aplicacion del tambor giratorio que gira a una primera velocidad circunferencial del tambor para formar un sustrato recubierto; y
b) estabilizar el material de recubrimiento sobre el sustrato recubierto en una zona de estabilizacion del tambor giratorio que gira a una segunda velocidad circunferencial para formar el producto recubierto;
en el que la primera velocidad circunferencial del tambor se mantiene en el intervalo de aproximadamente 14 metros por minuto a aproximadamente 40 metros por minuto y la segunda velocidad circunferencial del tambor se mantiene
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en el intervalo de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 80 % de la primera velocidad circunferencial del tambor para una duracion de entre aproximadamente 0,5 minutes a aproximadamente 20 minutes, y en que el material de recubrimiento comprende cera C30+ y un polfmero termoestable formado por reaccion de aceite de ricino, o una mezcla de aceite de ricino con otros polioles, y un isocianato, o una mezcla de isocianatos.
Breve descripcion de los dibujos
La Figura 1 es un perfil de liberacion controlada que muestra el efecto de las RPM del tambor sobre la velocidad de liberacion.
La Figura 2 es un perfil de liberacion controlada que muestra el efecto de las RPM sobre la velocidad de liberacion despues de un ensayo simulado de dano.
La Figura 3 es un perfil de liberacion controlada que muestra el efecto de la premezcla ultrasonica de monomeros.
Descripcion detallada
El proceso de la invencion puede aplicarse a una diversidad de sustratos, prefiriendose el fertilizante o los materiales nutrientes de las plantas u otros sustratos relacionados con la agricultura. Sin embargo, otros ejemplos de sustratos incluyen farmacos, vitaminas, etc.-cualquier sustrato para el cual sena beneficioso un recubrimiento delgado, sustancialmente uniforme (por ejemplo, la liberacion controlada).
Si se recubre un fertilizante o un material nutritivo de la planta, el fertilizante o material nutritivo de la planta preferentemente comprende un compuesto soluble en agua. Preferentemente, el nutriente vegetal comprende un compuesto que contiene nitrogeno, fosforo, potasio, azufre, micronutrientes, o una mezcla de los mismos. Un nutriente vegetal preferido comprende urea. Otros ejemplos de nutrientes vegetales utiles son sulfato amonico, fosfato amonico, fosfato diamonico y mezclas de los mismos. Ejemplos de micronutrientes utiles incluyen cobre, zinc, boro, manganeso, hierro y mezclas de los mismos. Los materiales nutritivos vegetales utiles tambien se describen en las patentes US 5.538.531 y US 6.358.296. En un sustrato se usa un recubrimiento de acuerdo con la reivindicacion 1. Se utiliza un recubrimiento termoendurecido. El polfmero termoestable es un poliuretano o un poliuretano sustituido. Como se define en la reivindicacion 1, el polfmero termoestable se forma haciendo reaccionar un poliol o una mezcla de polioles y un isocianato o una mezcla de isocianatos. El poliol es aceite de ricino o una mezcla de aceite de ricino con otros polioles. El otro poliol puede ser cualquier poliol terminado en hidroxi, tal como un polieter, poliester, policarbonato, polidieno, policaprolactona, o una mezcla de los mismos. Se prefieren polioles tales como polihidrocarburos terminados en hidroxi, poliformales terminados en hidroxi, trigliceridos de acidos grasos, poliesteres terminados en hidroxi, poliesteres terminados en hidroximetilo, perfluorometilenos terminados en hidroximetilo, poli (alquilen-eter-glicoles), polialquilen-arileno-eter-glicoles y polialquilen-eter-trioles. Los polioles preferidos incluyen polietilenglicoles, poliesteres de acido adfpico-etilenglicol, poli (butilenglicol), poli (propilenglicol) y polibutadieno terminado en hidroxi (vease, por ejemplo, la patente britanica N.° 1.482.213). Los mas preferidos son polioleteres y mas preferidos son polioleteres que tienen un peso molecular en el intervalo de aproximadamente 60 a aproximadamente 20.000, mas preferentemente de aproximadamente 60 a aproximadamente 10.000 y lo mas preferentemente de aproximadamente 60 a aproximadamente 8.000.
Los polioles preferidos se describen tambien en la patente US 5.538.531. En la patente US 5.538.531 se describen polioles que tienen de aproximadamente 2 a aproximadamente 6 grupos hidroxi, y preferentemente tienen al menos un resto alifatico C10-C22.
El poliol tambien puede derivarse de fuentes naturales, tales como soja, mafz, canola y similares. Los polioles derivados de fuentes naturales se pueden usar tal cual o se pueden usar para derivar un poliol sintetico, tal como un poliol sintetico a base de aceite de soja, que esta disponible en el mercado en Urethane Soy Systems Corp. (Princeton, Illinois).
Otra clase util de polioles son los oleo-polioles, tal como se describe en la patente US 6.358.296.
Tambien se puede usar una mezcla de polioles, por ejemplo, aceite de ricino con etilenglicol, aceite de ricino con oleo poliol, aceite de ricino con polietilenglicol, aceite de ricino con polipropilenglicol, o una mezcla de polipropilen (o polietilen) glicol de diferentes grupos terminales y pesos moleculares.
Tambien se puede usar cualquier isocianato adecuado. Generalmente, el compuesto de isocianato adecuado para su uso puede representarse por la formula general:
Q(NCO)i
en la que i es un numero entero de dos o mas y Q es un radical organico que tiene la valencia de i. Q puede ser un grupo hidrocarbonado sustituido o no sustituido (por ejemplo, un grupo alquileno o arileno). Ademas, Q puede representarse por la formula:
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Q1-Z-Q1
en la que Q1 es un grupo alquileno o arileno y Z se selecciona del grupo que comprende -O-, -OQ1-, CO-, -S-, -S-Q1- S- y SO2-. Ejemplos de compuestos de isocianato que caen dentro del alcance de esta definicion incluyen diisocianato de hexametileno, 1,8-diisocianato-p-naftaleno, diisocianato de xililo, (OCNCH2CH2CH2OCH2O)2, 1-metil- 2,4-diisocianatociclohexano, diisocianatos de fenileno, diisocianatos de toluileno, diisocianatos de clorofenileno, diisocianato de difenilmetano, 4,4'-diisocianato de naftaleno, 1,5-diisocianato de trifenilmetano, 4,4'4'-triisocianato de isopropilbenceno y alfa-4-diisocianato de isopropilbenceno.
En otra realizacion, Q tambien puede representar un radical poliuretano que tiene una Valencia de i. En este caso, Q(NCO)i es un compuesto que se denomina comunmente en la tecnica como prepoKmero. Generalmente, un prepolfmero se puede preparar haciendo reaccionar un exceso estequiometrico de un compuesto de isocianato (como se ha descrito anteriormente) con un compuesto que contiene hidrogeno activo, preferentemente los polioles descritos anteriormente. En esta realizacion, el poliisocianato, por ejemplo, se puede utilizar en proporciones de aproximadamente un 30 por ciento a aproximadamente un 200 por ciento de exceso estequiometrico con respecto a la proporcion de hidroxilo en el poliol.
En otra realizacion, el compuesto de isocianato adecuado para su uso en el proceso de la presente invencion se puede seleccionar entre dfmeros y tnmeros de isocianatos y diisocianatos y entre diisocianatos polimericos que tienen la formula general:
[Q"(NCO)i]j
en la que tanto i y j son numeros enteros que tienen un valor de 2 o mas, y Q" es un radical organico polifuncional. Dichos isocianatos se pueden usar junto con compuestos que tienen la formula general:
L(NCO)i
en la que i es un numero entero que tiene un valor de 1 o mas y L es un atomo o radical monofuncional o polifuncional. Ejemplos de compuestos de isocianato que caen dentro del alcance de esta definicion incluyen diisocianato etilfosfonico, diisocianato fenilfosfonico, compuestos que contienen un grupo =Si-NCO, compuestos de isocianato derivados de sulfonamidas (QSO2NCO), acido cianico y acido tiocianico.
Vease tambien, por ejemplo, la Patente Britanica N.° 1.453.258 para otros ejemplos de compuestos de isocianato utiles.
Ejemplos no limitantes de isocianatos adecuados incluyen: diisocianato de 1,6-hexametileno, diisocianato de 1,4- butileno, diisocianato de furfurilideno, diisocianato de 2,4-tolueno, diisocianato de 2,6-tolueno, 2,4'-diisocianato de difenilmetano, diisocianato de 4,4'-difenilmetano, diisocianato de 4,4'-difenilpropano, diisocianato de 4,4'-difenil-3,3'- dimetilmetano, diisocianato de 1,5-naftaleno, 1-metil-2,4-diisocianato-5-clorobenceno, 2,4-diisocianato-s-triazina, 1- metil-2,4-diisocianato-ciclohexano, p-fenilendiisocianato, m-fenilendiisocianato, 1,4-naftaleno-diisocianato, dianisidina-diisocianato, bitolueno-diisocianato, 1,4-xilileno diisocianato, 1,3-xilileno-diisocianato, bis-(4- isocianatofenil) metano, bis-(3-metil-4-isocianatofenil) metano, polimetilenpolifenilpolisocianatos y mezclas de los mismos.
Los isocianatos particularmente preferidos son los descritos en las patentes US 5.538.531 y US 6.358.296.
Para algunos recubrimientos se puede preferir una mezcla de isocianato.
Preferentemente, el poliol y el isocianato se utilizan en cantidades tales que la relacion de grupos NCO en el isocianato a grupos hidroxi en el poliol esta en el intervalo de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 3,0, mas preferentemente de aproximadamente 0,8 a aproximadamente 2,0 y lo mas preferentemente de aproximadamente 0,9 a aproximadamente 1,1. Se incluye una cera C30+ en el recubrimiento como aditivo. Se pueden incluir otros aditivos en los materiales de recubrimiento. Por ejemplo, si los materiales de recubrimiento son hidrofilos, entonces seran compatibles con superficies de sustrato hidrofilo y seran faciles de esparcir sobre la superficie. Sin embargo, si los materiales de recubrimiento son hidrofobos, habra dificultad para esparcir los materiales de recubrimiento sobre la superficie del sustrato. En estas circunstancias, se pueden usar aditivos como agentes humectantes, agentes de flujo, agentes niveladores y agentes de acoplamiento para mejorar la capacidad de esparcimiento. Si la viscosidad del recubrimiento es alta, tambien se puede usar un aditivo para mejorar la capacidad de esparcimiento.
Otra funcion de los aditivos es aumentar la hidrofobicidad del recubrimiento. Los aditivos hidrofobos reducen la velocidad de liberacion del sustrato recubierto.
Los aditivos preferidos son aditivos organicos, tales como productos derivados del petroleo, productos del carbon, productos naturales y productos sinteticos. Tambien se pueden usar lubricantes derivados de estos. Los aditivos organicos ejemplares incluyen aditivos de recubrimiento disponibles en el mercado y aditivos de pintura (tales como
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agentes humectantes, agentes de flujo, agentes niveladores y agentes de acoplamiento), cera, aceite de parafina, betun, asfalto, aceite derivado de carbon, aceite de canola, aceite de soja, aceite de coco, aceite de linaza, aceite de tung, cera vegetal, grasa animal, cera animal, y productos forestales tales como aceite de resina, aceite de resina modificado, brea de taloil y alquitran. Tambien se pueden usar mezclas de estos materiales. Los aditivos organicos particularmente preferidos son materiales hidrofobos. La cera es una cera C30+, tal como las que estan disponibles en el mercado de Chevron Phillips Chemical Company.
La cantidad de aditivo organico puede variar, dependiendo de su fin en la mezcla. Por ejemplo, para algunos aditivos disponibles en el mercado, se puede usar una cantidad tan baja como el 0,001 % en peso de la composicion de recubrimiento.
Los aditivos organicos preferidos y sus cantidades son aquellos que mejoran el perfil de liberacion y la manipulacion mecanica del sustrato recubierto con polfmero.
El proceso de la invencion comprende una primera etapa de aplicacion en la que un recubrimiento se aplica uniformemente a un sustrato, seguido de una segunda etapa de estabilizacion en la que se minimiza el contacto entre las partfculas recubiertas o el movimiento relativo de las mismas. En cada una de estas etapas, los parametros operativos son diferentes, de forma preferente sustancialmente diferentes.
La etapa de aplicacion seguida por la etapa de estabilizacion puede repetirse tantas veces como sea necesario o como se desee para formar multiples capas de recubrimiento sobre el sustrato.
Vale la pena senalar que el sustrato no tiene por que ser esferico y los sustratos no esfericos no tienen por que retirarse antes del recubrimiento. El presente proceso se puede usar para recubrir toda una corriente de substrato a medida que se produce en un granulador o similar.
La etapa de aplicacion se realiza en un tambor giratorio. De acuerdo con una realizacion que no forma parte de la presente invencion, la etapa de aplicacion se puede llevar a cabo en un mezclador (tal como un mezclador de tornillo o un mezclador de cinta) o en un lecho fluidizado. En la etapa de aplicacion es deseable una agitacion vigorosa. La intensidad del volteo, mezcla o rotacion del sustrato se puede controlar mediante la velocidad de rotacion del tambor (por ejemplo, RPM), aumentando o disminuyendo el diametro del tambor, por medios mecanicos, tal como mediante la adicion de un mezclador rotatorio, deflectores o arados, o por combinaciones de los mismos. Estos y otros metodos para controlar la velocidad de rotacion de un sustrato en un tambor giratorio son conocidos por un experto en la tecnica. Es deseable un volteo, mezcla o rotacion intensa o rapida de las partfculas; tal como se consigue mediante una velocidad rapida del tambor. Una velocidad de tambor preferida es superior a aproximadamente 15 rpm, preferentemente, entre aproximadamente 15 y aproximadamente 40 rpm, mas preferentemente entre aproximadamente 20 y aproximadamente 30 rpm, e incluso mas preferentemente de aproximadamente 24 rpm, para un tambor que tiene un diametro de aproximadamente 1 pie (30,5 cm).
El movimiento de partfculas dentro del tambor se puede describir por la velocidad lineal media.
La velocidad lineal media (Vave) de una partfcula que se mueve en la circunferencial de un tambor giratorio puede expresarse mediante la siguiente formula (I):
Vave = 27T(r/t) (I)
en la que r es el radio del tambor y t es el tiempo para una rotacion del tambor.
Asf, aumentando el radio del tambor, se puede aumentar la velocidad lineal media de las partfculas.
La velocidad lineal media tambien puede aumentarse aumentando las RPM del tambor.
En la etapa de aplicacion, es deseable una alta velocidad lineal. La velocidad del tambor en terminos de circunferencial es superior a aproximadamente 14 mpm (metros por minuto), entre aproximadamente 14 y aproximadamente 40 mpm, mas preferentemente entre aproximadamente 20 y aproximadamente 30 mpm e incluso mas preferentemente de aproximadamente 24 mpm.
Sin embargo, la formula (I) anterior para la Vave y las velocidades de tambor preferidas indicadas anteriormente solo son validas cuando la superficie interior del tambor es lisa. Cuando el tambor incluye deflectores, el movimiento de la partfcula se ve influido por la estructura deflectora. Las velocidades de tambor preferidas anteriormente mencionadas variaran, por lo tanto, con cambios estructurales en el tambor con el fin de obtener resultados de mezcla y resultados de esparcimiento optimos de los materiales de recubrimiento sobre los granulos de sustrato.
El movimiento de partfcula dentro del tambor tambien se puede describir por la relacion de RPM/CRPM del tambor (RPM cnticas). Las RPM cnticas son las RPM en las que una unica partfcula se mantiene estacionaria sobre el borde del tambor debido a las fuerzas centnfugas.
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Las CRPM (Nc) vienen dadas por la siguiente formula (II):
Nc = V(g/27t2D) (II)
en la que D es el diametro del tambor y g es la aceleracion gravitacional.
Por lo tanto, al aumentar el diametro del tambor, las CRPM se pueden reducir.
En la etapa de aplicacion, una relation deseable de RPM/CRPM esta en el intervalo de aproximadamente el 1360 %.
En una realization preferida, la relacion RPM/CRPM es del 15-50 %, mas preferentemente entre aproximadamente el 17 y aproximadamente el 45 %, mas preferentemente todavia entre aproximadamente el 20 y aproximadamente el 40 % e incluso mas preferentemente de aproximadamente el 25-35 %.
El intervalo anterior para la relacion RPM/CRPM, sin embargo, solo es valido cuando la superficie interior del tambor es lisa. Cuando el tambor incluye deflectores, el movimiento de la particula se ve influido por la estructura deflectora. Las relaciones preferidas mencionadas anteriormente variaran, por lo tanto, con cambios estructurales en el tambor con el fin de conseguir resultados de mezcla y resultados de esparcimiento optimos de los materiales de recubrimiento sobre los granulos de sustrato.
La duration de la etapa de aplicacion dependera de una serie de factores, incluyendo la velocidad de cambio en la viscosidad del material de recubrimiento. Durante el proceso de polimerizacion para un polimero termoestable, la viscosidad del material de recubrimiento aumentara con el grado de polimerizacion, que esta relacionado con el tiempo. Cuando la viscosidad alcanza un cierto valor, la etapa de aplicacion debe cesar y debe comenzar la etapa de estabilizacion. Si la viscosidad de las materias primas de recubrimiento es baja y el aumento de la viscosidad es lento con el tiempo, entonces se puede aplicar una etapa de aplicacion mas larga y una agitation menos vigorosa que cuando la viscosidad de las materias primas de recubrimiento es alta y el aumento de viscosidad es rapido con el tiempo.
La temperatura tambien juega un papel importante en el cambio en la viscosidad de los materiales de recubrimiento. Cuanto mayor sea la temperatura, mas rapido sera el incremento de la viscosidad y, por consiguiente, se requerira un tiempo de recubrimiento mas corto y una agitacion mas vigorosa para conseguir un sustrato uniformemente recubierto sustancialmente libre de defectos superficiales.
En cualquier caso, cuando la agitacion o mezcla es potente, la etapa de aplicacion sera de una duracion mas corta.
Si se proporciona una fuerte agitacion, se puede usar una temperatura de recubrimiento mas alta y el tiempo para la etapa de aplicacion disminuye. Un tiempo de recubrimiento mas corto aumentara la productividad.
Con el fin de conseguir un recubrimiento uniforme, sustancialmente exento de defectos superficiales, (1) la duracion de la etapa de aplicacion, (2) la viscosidad del material de recubrimiento, (3) el grado de agitacion o mezcla y (4) la temperatura de la etapa de aplicacion se optimizan de acuerdo con las consideraciones anteriores.
La combination optima de estos parametros depende en gran medida de la naturaleza de los materiales de recubrimiento y del equipo utilizado para el proceso de recubrimiento. La combinacion optima de estos parametros se puede determinar mediante experimentation rutinaria.
Cuando se usan un poliol y un isocianato para un recubrimiento, la etapa de aplicacion generalmente requerira aproximadamente 2 minutos en un tambor giratorio que tiene un diametro de aproximadamente 1 pie (30,5 cm), girando a aproximadamente 24 rpm y que se mantiene a una temperatura de aproximadamente 75 °C. Los componentes de recubrimiento en forma, por ejemplo, de masas fundidas de polimeros, o componentes reactivos o soluciones o mezclas de los mismos, se pueden poner en contacto de forma secuencial o simultanea con la superficie del sustrato. Si los componentes de recubrimiento se ponen en contacto con la superficie del sustrato de forma simultanea, normalmente se usa una premezcla de polimero (en la que los componentes se hacen reaccionar o se mezclan parcialmente antes de la aplicacion) o se usa un prepolimero como se ha descrito anteriormente. Si se utilizan otros aditivos, tales como aditivos organicos, estos se pueden premezclar con uno o mas de los componentes o el prepolimero o la premezcla o se pueden aplicar secuencialmente a la superficie del substrato en cualquier orden con los componentes, el prepolimero o la premezcla. Los componentes de recubrimiento se pueden introducir en el tambor por cualquier medio, tal como por pulverization o por goteo sobre la superficie de las particulas o en el lecho de sustrato. Ademas, algunos de los componentes de recubrimiento se pueden anadir al sustrato antes de que el sustrato se anada al aparato de recubrimiento.
Una vez que se ha aplicado el recubrimiento y se ha conseguido un recubrimiento uniforme, se lleva a cabo la etapa de estabilizacion. Para la etapa de estabilizacion, se minimiza el contacto entre las particulas recubiertas. Un medio
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para minimizar el contacto es minimizar la agitacion brusca de las partfculas recubiertas. El contacto entre las partfculas recubiertas se reduce al mmimo para minimizar el dano al recubrimiento, tal como el recubrimiento que se arranca del sustrato recubierto y/o cuevas o depresiones que se forman sobre el recubrimiento. Los danos en el recubrimiento pueden dar lugar a un grosor de recubrimiento irregular. La etapa de estabilizacion es la etapa de curado del polfmero para polfmeros termoestables. Durante la etapa de curado para polfmeros termoestables, la viscosidad del polfmero aumenta significativamente, y el polfmero se vuelve grueso. Cuando la viscosidad alcanza un cierto valor, los materiales de recubrimiento se volveran adherentes. El periodo de tiempo medido desde el comienzo de la reaccion de polimerizacion hasta esta etapa "adherente" se denomina "tiempo de gelificacion".
Usando procesos de recubrimiento tradicionales, durante el curado, especialmente durante el tiempo de gelificacion, los granulos de fertilizante recubiertos entran en contacto dando lugar a grumos que se aglutinan juntos y defectos (tales como un grosor de recubrimiento irregular, crateres, rasgaduras, agujeros, etc.) que se forman sobre la superficie de recubrimiento. Para evitar o reducir el numero de defectos, el contacto entre las partfculas recubiertas debe minimizarse durante la etapa de estabilizacion.
Una vez mas, un medio para minimizar el contacto es minimizar la agitacion brusca de las partfculas recubiertas.
La etapa de estabilizacion se puede realizar en cualquier aparato que consiga el resultado de minimizar el contacto entre partfculas recubiertas. Segun la presente invencion se utiliza un tambor giratorio. De acuerdo con una realizacion que no forma parte de la presente invencion, se puede usar un mezclador de tornillo, un mezclador de cinta o un lecho fluidizado para la etapa de estabilizacion. Si se utiliza un tambor giratorio, sin deflectores, etc., la velocidad del tambor debena ser lenta, preferentemente de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 80 % de la etapa de aplicacion, mas preferentemente de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 80 %, aun mas preferentemente de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 80 %, y aun mas preferentemente aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 80 %. Si se usara un tambor que tuviera un diametro de aproximadamente 1 pie (30,5 cm), preferentemente, la velocidad del tambor sena inferior a aproximadamente 15 rpm, mas preferentemente entre aproximadamente 1 y aproximadamente 15 rpm, mas preferentemente todavfa entre aproximadamente 2 y aproximadamente 12 rpm, e incluso mas preferentemente todavfa entre aproximadamente 3 y aproximadamente 12 rpm. Al disminuir el tamano del tambor (por ejemplo, de aproximadamente el 10% a aproximadamente el 80% del tamano del tambor en la etapa de aplicacion), la velocidad lineal media de las partfculas y la relacion RPM/CRPM tambien disminuiran, minimizando el contacto entre partfculas recubiertas y la agitacion brusca de las partfculas. El volteo, mezcla o rotacion de las partfculas tambien se pueden controlar mediante medios mecanicos, tales como la estructura de deflector.
La duracion de la etapa de estabilizacion depende del recubrimiento y de la temperatura seleccionada. Generalmente, para los recubrimientos polimericos, la estabilizacion durara entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 20 minutos, preferentemente entre aproximadamente 1 y aproximadamente 10 minutos, mas preferentemente entre aproximadamente 2 y aproximadamente 8 minutos, y mas preferentemente todavfa, entre aproximadamente 2 y aproximadamente 5 minutos.
Otros parametros de procesamiento, tales como temperaturas de post-estabilizacion y los tiempos de enfriamiento, dependeran de la naturaleza del sustrato a recubrir y de la naturaleza del polfmero que se utiliza como recubrimiento.
El proceso de la invencion se puede llevar a cabo de forma discontinua o continua. El aparato de la invencion puede ser un equipo de una sola pieza o un equipo de dos o mas piezas. Se pueden utilizar diferentes combinaciones de equipo para el aparato, tal como un primer tambor giratorio en secuencia con un segundo tambor giratorio, girando a diferentes velocidades, con diferentes diametros, etc.; un tambor individual giratorio que cambia su potencia de mezcla en mitad de la operacion; un tambor individual giratorio que tiene dos regiones de diferentes diametros; etc.
Un aparato preferido es un tambor individual, que cambia su potencia de mezcla en mitad de la operacion ajustando la estructura del tambor, tal como, la estructura deflectora y los angulos deflectores, utilizando dispositivos mecanicos adicionales (tales como un mezclador giratorio en el lecho de sustrato, un dispositivo en forma de peine sumergido en el lecho de sustrato o barras de mezcla), modificando los diametros, y/o modificando la velocidad (por ejemplo, un tambor equipado con un variador de velocidad).
Los dispositivos que mejoran la potencia de mezcla en la etapa de aplicacion incluyen agitadores, peines o barras mezcladoras, o deflectores. Si se utiliza un tambor individual con una zona de aplicacion y estabilizacion, se pueden incluir diferentes estructuras deflectoras en cada zona. Si se utilizan diferentes estructuras deflectoras en cada zona, se podna utilizar un deflector mas alto en la zona de aplicacion que en la zona de estabilizacion, o bien se podnan utilizar deflectores que tengan un angulo diferente a lo largo de la longitud axial del tambor en las zonas de aplicacion y estabilizacion. Si en las zonas de aplicacion y estabilizacion se utilizan deflectores que tienen angulos diferentes a lo largo de la longitud axial, entonces el angulo se debe seleccionar en la zona de aplicacion que ayude a mezclar el sustrato y/o que mueva el sustrato hacia atras para aumentar la potencia de mezcla y el tiempo de mezcla relativo. Tambien se pueden usar deflectores en la zona de aplicacion que tengan una estructura de peine o de onda que mejore la mezcla. Tambien se pueden seleccionar dispositivos para la zona de aplicacion para
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minimizar el dano del recubrimiento. La zona de estabilizacion puede tener deflectores a lo largo de la longitud axial del tambor que ayuden a minimizar la perturbacion del recubrimiento sobre el sustrato para reducir el dano al recubrimiento. Los deflectores en la zona de estabilizacion se pueden seleccionar de manera que el angulo y/o la forma contribuyan a minimizar el dano al recubrimiento. Si se utiliza mas de una pieza de equipo para las etapas de aplicacion y estabilizacion, se pueden seleccionar agitadores, peines o barras mezcladoras o deflectores de acuerdo con los principios anteriores para cada una de las etapas de aplicacion y estabilizacion.
Los siguientes ejemplos se ofrecen a modo de ilustracion y no a modo de limitacion.
Ejemplo 1
Se cargo una muestra de 1 kg de urea en un tambor de 12 pulgadas (30,5 cm) de diametro y se calento mientras se giraba a 75 °C con una pistola termica electrica. Una mezcla del 18 % en peso de cera C30+ en aceite de ricino se calento a 115 °C en una estufa electrica. Un volumen de esta mezcla equivalente a 6,7 gramos y un volumen de isocianato equivalente a 2,3 gramos se aplicaron simultaneamente a la urea a 75 °C. Despues de 6 minutos de rotacion se aplico una segunda capa identica. Se aplico una 3a capa despues de 6 minutos adicionales. 6 minutos despues de que se aplicase la 3a capa, se retiro la fuente de calor y se enfrio la muestra con aire comprimido. Despues de 12 minutos, la muestra se habfa enfriado por debajo de 30 °C, se detuvo la rotacion del tambor y se retiro la muestra. El peso del recubrimiento del producto es del 2,7 %, basado en el peso del sustrato. Los resultados se muestran en la Figura 1.
En la Figura 1, se ajustaron las rpm del tambor para los diferentes ensayos modificando la velocidad del motor, con las revoluciones divididas, la velocidad del tambor (motor) se redujo 2 minutos despues de aplicar los reactivos de recubrimiento.
Como puede verse por los resultados de la Figura 1, una etapa de recubrimiento de agitacion rapida seguida por una etapa de estabilizacion de agitacion lenta mejora mucho el perfil de liberacion controlada del producto fertilizante producido en comparacion con los producidos usando un unico parametro operativo.
El perfil de liberacion de agua para el material fertilizante de liberacion controlada se determino de acuerdo con el siguiente proceso.
Ensayo del perfil de liberacion del agua
Se realizo un analisis del perfil de velocidad de liberacion de agua usando un AutoAnalyzer™ de Technicon, calibrado y utilizado de acuerdo con las ensenanzas de Automated Determination of Urea and Ammoniacal Nitrogen (Universidad de Missouri, 1980). Se utilizo el siguiente procedimiento:
1. Pesar con precision 15 gramos (± 0,1 mg) de la muestra en un plato de pesada. Registrar el peso de la muestra. Transferir la muestra a un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2. Anadir 75 ml de agua desmineralizada y tapar el matraz.
3. Agitar suavemente la muestra y el agua hasta que todas las partfculas esten sumergidas.
4. Dejar reposar la muestra durante un tiempo especificado a una temperatura constante (normalmente a temperatura ambiente).
5. Agitar suavemente el matraz para mezclar la solucion y decantar solo la solucion a un matraz aforado de 100 ml.
6. Enjuagar la muestra con agua desmineralizada anadiendola al matraz aforado.
7. Vaciar el volumen del matraz aforado y mezclar bien.
8. Si el ensayo debe repetirse para otro penodo de tiempo, repetir partiendo de la etapa 2.
9. Una vez que el Technicon AutoAnalyzer II este en lmea, transferir parte de esta solucion (o realizar las diluciones requeridas si es necesario) a las copas de muestra Technicon para su analisis.
10. Registrar los resultados en partes por millon N-NH3 (leer directamente en un Shimadzu Integrador).
El perfil de liberacion de agua de los productos de liberacion controlada producidos de acuerdo con el proceso de la invencion se mejora con respecto a los producidos usando procesos convencionales.
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Ejemplo 2
Las muestras producidas en el Ejemplo 1 (Figura 1) se sometieron a un dano de manipulacion simulado en el ensayo del agitador de pintura. Despues del ensayo de dano simulado, las muestras se analizaron nuevamente para la liberacion de agua. Los efectos de diferentes RPM son evidentes despues del ensayo de dano simulado. Los resultados se muestran en la Figura 2.
Ensayo de simulacion de agitador de pintura
El ensayo de "simulacion del agitador de pintura" usado para simular el dano al recubrimiento de liberacion controlada se lleva a cabo en una maquina agitadora de pintura. Los primeros 200 gramos del fertilizante de liberacion controlada se colocan en una lata de metal de 6" de diametro por 5,5" de profundidad con una tapa. A continuacion, se anaden 8 tornillos de la maquina (1/4 de pulgada por A pulgada) con cabezas ranuradas y 8 tuercas de cabeza cuadrada (1/4 de pulgada) en la lata. La lata con el fertilizante de liberacion controlada, las tuercas y los tornillos se coloca entonces de forma segura en un acondicionador/agitador de pintura (Red Devil, modelo % H.P.). La muestra de ensayo se acondiciona vigorosamente en el agitador de pintura a una frecuencia de 730 ciclos por minuto durante 6 minutos. El tiempo de funcionamiento se controla con un temporizador electronico (Gralab modelo 451) que detiene automaticamente el agitador de pintura a la hora preestablecida. Despues de completar el ciclo en el agitador de pintura, la lata se retira y se extraen las tuercas y tornillos pasando el contenido a traves de un tamiz de malla de 3 A. El fertilizante de liberacion controlada se recoge en una cacerola y se devuelve a su bolsa de muestras para el analisis de la velocidad de liberacion.
Como puede verse por los resultados en la Figura 2, incluso despues del ensayo de dano simulado, el perfil de liberacion controlada de los productos de liberacion controlada producidos por la presente invencion se mejora con respecto a los producidos cuando se utiliza un unico parametro operativo.
Ejemplo 3
En este Ejemplo, se considera el efecto de premezclar ultrasonicamente los monomeros. Se cargo una muestra de 1 kg de urea en un tambor de 12 pulgadas (30,5 cm) de diametro que giraba a 24 rpm y se calento mientras giraba a 75 °C con una pistola termica electrica. Una mezcla del 18 % en peso de cera C30+ en aceite de ricino se calento a 115 °C en una estufa electrica. Un volumen de esta mezcla equivalente a 12,8 gramos y un volumen de isocianato equivalente a 5,2 gramos se mezclaron por ultrasonidos durante 30 segundos antes de que se aplicasen 9 gramos de la mezcla al lecho de laminacion de urea a 75 °C. Despues de 6 minutos de rotacion se preparo y aplico una segunda capa identica. Despues de 6 minutos adicionales se aplico una 3a capa. 6 minutos despues de que se aplicase la 3a capa, se retiro la fuente de calor y la muestra se enfrio con aire comprimido. Despues de 12 minutos, la muestra se habfa enfriado por debajo de 30 °C, se detuvo la rotacion del tambor y se retiro la muestra. A continuacion, se determino el perfil de velocidad de liberacion de agua para el material fertilizante de liberacion controlada.
El perfil de liberacion de los reactivos mezclados ultrasonicamente se compara con el de una muestra similar que se produjo con los mismos reactantes aplicados simultaneamente al lecho de laminacion. Los resultados se muestran en la Figura 3.
Como puede verse por los resultados de la Figura 3, al premezclar los monomeros, se consigue un perfil de liberacion controlada mejorado. Esto indica que la mezcla ultrasonica mejora la uniformidad del recubrimiento; por ejemplo, la relacion de aceite de ricino sobre isocianato. Una mejor mezcla no solo mejora la uniformidad del espesor del recubrimiento sobre diferentes granulos de sustrato, sino que tambien mejora la uniformidad de la composicion qmmica del recubrimiento en un granulo individual. La mezcla ultrasonica es una mezcla extrema. Con la mezcla ultrasonica, la viscosidad de los materiales de recubrimiento aumentara significativamente. Por lo tanto, aunque puede mejorar la uniformidad de la composicion qmmica, la mezcla ultrasonica tambien aumenta la dificultad de conseguir un grosor de recubrimiento uniforme, debido a que la viscosidad de los materiales de recubrimiento aumenta. De este modo, si se utilizan materiales de recubrimiento premezclados o prepolfmeros en el proceso de la presente invencion, existe una combinacion optima entre viscosidad y capacidad de mezcla en la etapa de aplicacion.
Debe tenerse en cuenta que, tal como se usan en la memoria descriptiva y en las reivindicaciones adjuntas, las formas singulares de "un" y "el" incluyen la referencia plural a menos que el contexto indique claramente lo contrario.
A menos que se defina de otro modo, todos los terminos tecnicos y cientfficos usados en la presente memoria tienen el mismo significado que los expertos en la materia al que pertenece esta invencion se entienden de forma convencional.

Claims (20)

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    REIVINDICACIONES
    1. Un proceso para producir un producto recubierto en un tambor giratorio que comprende:
    a) recubrir un sustrato con un material de recubrimiento en una zona de aplicacion del tambor giratorio que gira a una primera velocidad circunferencial del tambor para formar un sustrato recubierto; y
    b) estabilizar el material de recubrimiento sobre el sustrato recubierto en una zona de estabilizacion del tambor giratorio que gira a una segunda velocidad circunferencial para formar el producto recubierto;
    caracterizado por que la primera velocidad circunferencial del tambor se mantiene en el intervalo de aproximadamente l4 metros por minuto a aproximadamente 40 metros por minuto y la segunda velocidad circunferencial del tambor se mantiene en el intervalo de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 80 % de la primera velocidad circunferencial del tambor con una duracion de entre aproximadamente 0,5 minutos y aproximadamente 20 minutos, y
    por que el material de recubrimiento comprende una cera C30+ y un polfmero termoestable formado por reaccion de aceite de ricino, o una mezcla de aceite de ricino con otros polioles, y un isocianato, o una mezcla de isocianatos.
  2. 2. El proceso de la reivindicacion 1, en el que el sustrato es un nutriente vegetal, un farmaco o una vitamina.
  3. 3. El proceso de la reivindicacion 1, en el que el sustrato es urea.
  4. 4. El proceso de la reivindicacion 1, en el que el aceite de ricino, o una mezcla de aceite de ricino con otros polioles, e isocianato, o una mezcla de isocianatos, se aplican secuencial o simultaneamente.
  5. 5. El proceso de la reivindicacion 1, en el que el aceite de ricino, o una mezcla de aceite de ricino con otros polioles, e isocianato, o una mezcla de isocianatos, se aplican simultaneamente y se premezclan ultrasonicamente.
  6. 6. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la etapa a) y la etapa b) se llevan a cabo en diferentes tambores giratorios.
  7. 7. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la etapa a) y la etapa b) se llevan a cabo en diferentes tambores giratorios que tienen diferentes diametros, caracterizado por que el diametro del tambor para la etapa b) es inferior que para la etapa a).
  8. 8. El proceso de la reivindicacion 7, en el que el diametro del tambor para la etapa b) es de aproximadamente un 10 a aproximadamente un 80 % inferior que para la etapa a).
  9. 9. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la etapa a) y la etapa b) se llevan a cabo en un tambor individual giratorio, que tiene una primera zona y una segunda zona caracterizada por que la primera zona tiene un diametro superior a la segunda zona.
  10. 10. El proceso de la reivindicacion 9, en el que el diametro del tambor en la primera zona es de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 80 % superior a en la segunda zona.
  11. 11. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la etapa a) y la etapa b) se llevan a cabo en un tambor individual giratorio que cambia su potencia de mezcla entre la etapa a) y la etapa b) reduciendo su velocidad y ajustando la estructura del tambor.
  12. 12. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que la segunda velocidad circunferencial del tambor esta en el intervalo de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 80 % de la primera velocidad circunferencial del tambor.
  13. 13. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que la segunda velocidad circunferencial del tambor esta en el intervalo de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 80 % de la primera velocidad circunferencial del tambor.
  14. 14. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que la segunda velocidad circunferencial del tambor esta en el intervalo de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 80 % de la primera velocidad circunferencial del tambor.
  15. 15. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que la segunda velocidad circunferencial del tambor se mantiene aproximadamente a 12 metros por minuto.
  16. 16. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que la primera velocidad circunferencial del tambor esta en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 30 metros por minuto, tal como a aproximadamente 24 metros por minuto.
  17. 17. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, en el que la etapa b) se lleva a cabo durante un periodo de entre aproximadamente 1 y aproximadamente 10 minutos, tal como entre aproximadamente 2 y aproximadamente 8 minutos, por ejemplo, entre aproximadamente 2 y aproximadamente 5 minutos
    5 18. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, en el que la etapa b) se lleva a cabo durante un
    periodo de aproximadamente 4 minutos.
  18. 19. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, en el que la etapa a) se lleva a cabo durante un periodo de aproximadamente 2 minutos.
    10
  19. 20. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, en el que la etapa a) se lleva a cabo a una temperatura de aproximadamente 75 grados centfgrados.
  20. 21. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, en el que la etapa b) se lleva a cabo a una 15 temperatura de aproximadamente 75 grados centfgrados.
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