ES2641772T3 - Procedimiento para el tratamiento de lodo de biodiésel - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para el tratamiento de una fase que se compone esencialmente de aglomerados de esterilglucósidos/éster alquílico de ácido graso/agua, que se ha formado en el lavado con agua del éster alquílico de ácido graso originado por transesterificación de aceites vegetales o de grasas de animales, caracterizado por la secuencia de las siguientes etapas del procedimiento: a) Vaporización de la parte de agua. b) Escisión de los esterilglucósidos en presencia de un catalizador ácido en su parte de esterol y su parte de azúcar, bien sea por adición de un ácido fuerte anhidro o por la puesta en contacto con un intercambiador iónico sólido de acción ácida.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento para el tratamiento de lodo de biodiesel
La invencion se refiere a un procedimiento para el tratamiento de una fase que se compone esencialmente de aglomerados de esterilglucosido/ester alqmlico de acido graso/agua, el denominado lodo de biodiesel, el cual se ha formado en el lavado con agua del ester alqmlico de acido graso originado por transesterificacion de aceites vegetales o de grasas de animales.
A partir del artfculo tecnico “The Role of Sterol Glucosides on Filter Plugging”, Inmok Lee y otros, Biodiesel Magazine, abril 2007, se conoce que en la transesterificacion de grasas o aceites naturales con alcohol alqmlico, los esterilglucosidos presentes de forma natural en las grasas o aceites pierden en gran medida su solubilidad tanto en el aceite, respectivamente grasa, como tambien en el ester alqmlico de acido graso obtenido por transesterificacion, de manera que precipitan en forma de finas partfculas en suspension, y que en el empleo del ester alqmlico de acido graso como biodiesel conducen a taponamientos de los filtros del diesel y a deposiciones en el motor.
En las grasas o aceites naturales los esterilglucosidos se presentan en su mayor parte en la denominada forma acilada, es decir que, en su parte de azucar, a traves de un enlace ester, se acopla un radical de acido graso, el cual posibilita la disolucion en grasa, aceite y ester alqmlico de acido graso. Sin embargo, en la transesterificacion, en presencia del alcohol alqmlico y del catalizador de transesterificacion, se separa el radical acido graso de la molecula de esterolglucosido, por lo que se pierde la solubilidad y se forman los molestos precipitados mencionados.
R.O. Dunn en su artfculo tecnico: “Effects of minor constituents on cold flow properties and performance of biodiesel” in Ptrogress in Energy and Combustion Science 35 (2009) 481-489, proporciona un aspecto detallado sobre la problematica de los precipitados en el biodiesel, asf como sobre las causas y los posibles remedios.
Para la separacion de los esterilglucosidos se informa de un procedimiento que utiliza tierras, silicato de magnesio e hidrogel de acido silfcico como adyuvantes de filtracion.
En la solicitud de patente EP 2 071 014 A1 se propone un procedimiento en el cual ya se purifican los trigliceridos utilizados como productos brutos para la produccion de biodiesel, para evitar impurezas, tales como esterilglucosidos, en el producto biodiesel. Para ello, el flujo del triglicerido bruto se debe poner en contacto con al menos un adsorbente y, ademas, con al menos una resina fenolica o con una resina que contenga metales o con un oxido metalico que contenga agua y, ademas, con al menos una resina intercambiadora de cationes.
Para separar los esterilglucosidos de los esteres alqmlicos de acido graso formados en la transesterificacion, el denominado biodiesel bruto, se han propuesto varios procedimientos. Asf, como se informa en el documento WO 2009/132670, existe un procedimiento en el cual el biodiesel bruto se enfna y, despues, las partfculas precipitadas se separan por filtracion. Sin embargo, en su ejecucion este procedimiento es extremadamente complicado. El propio documento WO 2009/132670 propone la utilizacion de un adsorbente, constituido por una fase mixta de esmectita-gel de sflice.
En el artfculo tecnico de Lee, Inmok y otros, anteriormente mencionado, se propone una filtracion del biodiesel a traves de tierra silfcea.
El documento WO 2009/106360 propone escindir las moleculas de esterilglucosidos en su parte esterol y su parte azucar mediante una enzima.
La desventaja de este procedimiento es que sustancias muy especiales en cada caso, el adsorbente, el material filtrante o la enzima para llevar a cabo el procedimiento deben ser adquiridas y eventualmente, despues de realizado el procedimiento, estos coadyuvantes deben ser evacuados de forma muy costosa.
La solicitud de patente alemana 10 2008 050935.3-44 propone modificar el lavado acido del ester alqmlico de acido graso bruto, conocido a partir del documento DE 10 2006 044 467 B4, de tal manera que este en condiciones de extraer por lavado, junto a las demas impurezas, tambien los esterilglucosidos de la fase del ester alqmlico de acido graso, el denominando diesel bruto. Durante el lavado se extraen por disolucion los esterilglucosidos de la fase ester y forman una nueva fase constituida esencialmente por aglomerados de esterilglucosido/ester alqmlico de acido graso/agua. Este proceso se puede explicar por el hecho de que la molecula de esterilglucosido se compone de una parte hidrofila, la parte de azucar, y de una parte hidrofuga, la parte de esterol.
Por tratamiento intensivo de la fase de aglomerado con agitadores mecanicos se incrementa su densidad de tal modo que se puede separar de la fase ester por medios mecanicos, por ejemplo, por centrifugacion, en forma del denominado lodo de biodiesel.
Segun el estado actual de la tecnica no existe ningun procedimiento para el tratamiento de este lodo, de modo que este representa un considerable problema de evacuacion perdiendose las valiosas sustancias en el contenidas.
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Por lo tanto, existe el problema de poner a disposicion un procedimiento sencillo y a ser posible que forme poca sustancia residual, para el tratamiento de un lodo de biodiesel constituido esencialmente por aglomerados de esterilglucosido/ester alqrnlico de acido graso/agua.
El problema se solucione esencialmente por medio de un procedimiento con las caractensticas de la reivindicacion 1, en el cual en una primera etapa se separa el agua del lodo por vaporizacion, por lo que se obtiene un biodiesel bruto fuertemente enriquecido con esterilglucosidos, y la subsiguiente escision de los esterilglucosidos en presencia de un fuerte catalizador acido, en su parte de esterol y su parte de azucar, bien sea por adicion de un acido fuerte anhidro, el cual despues de efectuada la escision de los esterilglucosidos se neutraliza con una cantidad equivalente de una base, o por la puesta en contacto con un intercambiador ionico solido de caracter acido.
En el artfculo tecnico “Lipid Components of Leaves”, P.S. Sastry/M. Kates, LIPIDS, vol. 3, n° 9, pag.-1272, septiembre 1964, se describe la hidrolisis de lecitina en acido clorhndrico metanolico. A esta idea basica, la de poner en marcha la escision de una molecula por medio de protones hidrogeno, se acudio para el desarrollo del procedimiento conforme a la invencion.
A esta etapa se opuso primeramente el conocimiento de que el lavado acido del ester alqrnlico de acido graso, bruto, tal como se lleva a cabo desde hace tiempo segun el documento DE 10 2006 044 467 b4 con acido clortndrico al 3% para la separacion de impurezas, tales como jabones, y para la neutralizacion del catalizador de transesterificacion de caracter basico, evidentemente no provoca escision alguna de los esterilglucosidos. Puesto que, aunque la mayor parte del acido clorhndrico se neutraliza por medio del catalizador de transesterificacion basico, el agua de lavado es no obstante ligeramente acida. A pesar de ello, en la aplicacion de este lavado acido no se observa escision alguna de los esterilglucosidos, pero se observa la formacion de una fase de aglomerado de esterilglucosido/ester alqrnlico de acido graso/agua, especialmente cuando para la transesterificacion se utilizan aceites con alto contenido de esterilglucosidos. Esto llevo a la suposicion de que el fuerte efecto hidrofilo de la parte de azucar de la molecula de esterilglucosido provoca la formacion de una capa protectora de moleculas de agua, la cual impide el ataque del catalizador a la union ester entre la parte de azucar y la parte de esterol, y con ello la escision de la molecula. Ensayos propios de la solicitante han confirmado que la ausencia de agua del ester alqrnlico de acido graso bruto es la premisa decisiva para la escision de las moleculas de esterilglucosidos, catalizada de forma acida.
En una forma de ejecucion especial de la invencion, el agua del biodiesel bruto se separa por destilacion a una temperatura entre 120 y 180°C, preferentemente entre 140 y 160°C, debiendo transcurrir la vaporizacion a presion atmosferica o a presion reducida, preferentemente entre 500 y 800 mbar.
En otra forma de ejecucion especial de la invencion la escision de los esterilglucosidos tiene lugar poniendo en contacto el biodiesel bruto con un intercambiador ionico solido que actua de forma acida. Como intercambiador ionico se puede emplear en este caso, por ejemplo, una resina organica intercambiadora de iones en base de acido sulfonico, pero tambien un intercambiador ionico inorganico en base de zeolita. Esta etapa del procedimiento se lleva a cabo de forma particularmente ventajosa a temperatura elevada, siendo lo mas adecuada una temperatura entre 100 y 200°C. Esta variante del procedimiento tiene la ventaja de que en el biodiesel bruto no entra por mezcladura acido alguno que despues habna que neutralizar, respectivamente separar de nuevo.
En otra forma mas de ejecucion especial de la invencion, la escision de los esterilglucosidos se efectua haciendo reaccionar el biodiesel bruto con acido sulfurico metanolico.
En este caso es ventajoso, que la cantidad de acido en el metanol este comprendida entre 4 a 50% en peso, que el acido (sin la parte de metanol) se anada a los esterilglucosidos en una relacion masica de 0,2 a 3 hasta 1, que la adicion del acido y la escision de los esterilglucosidos se efectue a una temperatura de 30 a 150°C, preferentemente a 40 a 80°C y que esto transcurra a una sobrepresion tal que la parte metanolica del acido no se evapore esencialmente.
El producto del procedimiento conforme a la invencion es un biodiesel bruto con un contenido incrementado de esteroles y azucares disueltos. Antes de la utilizacion del biodiesel como carburante se debe separar el contenido de azucar. Esto puede tener lugar por un lavado del biodiesel bruto con agua, por lo que la parte de azucar pasa a la fase de agua de lavado.
Por el contrario, el incrementado contenido de esterol no reduce la capacidad de utilizacion del biodiesel. Opcionalmente, cuando es razonable por razones economicas, los esteroles se pueden separar sin embargo del biodiesel bruto, para poder ser utilizados como sustancia valiosa. Por ello, a continuacion de la separacion de la parte de azucar los esteroles se pueden separar por extraccion con vapor de agua.
Perfeccionamientos, ventajas y posibilidades de aplicacion de la invencion resultan tambien de la siguiente descripcion de los ejemplos de aplicacion. En este caso, todas las caractensticas descritas de por sf o en combinacion arbitraria forman el objeto de la invencion, independientemente de su recopilacion en las reivindicaciones o de su retrorreferencia.
El marco de proteccion se define por las reivindicaciones.
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En la realizacion de los ejemplos se aplicaron los siguientes metodos de medicion y analisis:
- Determinacion de fosfatidos, DIN EN 14107
- Determinacion del azufre, DIN EN ISO 20884
- Determinacion del ester metilico de acido graso, DIN EN 14103
- Determinacion de esterilglucosidos, esteroles DIN EN 14105
- Determinacion del metanol, DIN EN 14110
- Determinacion del azucar mediante cromatograffa lfquida de alta presion con detector del mdice de refraccion
- Determinacion del agua, DIN EN ISO 12937
- Determinacion de acidos grasos libres, DIN EN 14104
- Determinacion del acido sulfurico, determinacion ionica cromatografica de iones sulfato o por precipitacion en forma de sulfato de bario
Ejemplo 1:
En una planta piloto se preparo biodiesel bruto a partir de aceite de palma conforme al procedimiento patentado en el documento De 10 2006 044 B4, por transesterificacion catalizada de forma basica con metanol. La capacidad de produccion de la planta piloto era de 100 kg de biodiesel bruto en 24 horas.
El aceite de palma empleado tema la siguiente composicion:
Acido graso libre: 0,02% en peso
Humedad: 0,02% en peso
Fosforo: 6 ppm
Azufre: < 1 ppm
Esterilglucosidos: 1015 ppm
El ester metflico de acido graso bruto, obtenido despues de la neutralizacion conforme al procedimiento con acido clorlmdrico al 3%, tema la siguiente composicion:
Acido graso libre: 0,03% en peso
Humedad: 0,47% en peso
Fosforo: 3 ppm
Azufre: < 1 ppm
Esterilglucosidos: 970 ppm
El ester metflico de acido graso bruto se sometio en un proceso continuo a un lavado con agua en una columna de lavado formandose en la columna, en el lfmite entre la fase acuosa y la fase ester, una fase constituida esencialmente por aglomerados de esterilglucosidos/ester alqrnlico de acido graso/agua, la cual se fue desintegrando de forma continua por agitacion, de manera que los aglomerados pasaban a la fase ester y allf se presentaban en suspension. La fase ester se absorbio de forma continua desde la columna de lavado a un deposito con agitacion y allf se trato con un mezclador intensivo bajo la adicion de agua. En este caso se formo una mezcla de biodiesel bruto y lodo de biodiesel, el cual se habfa formado a partir de los aglomerados por la intensiva mezcladura. La mezcla se transfirio de forma continua desde el deposito con mezcladura intensa a una centnfuga, mediante la cual se separo el lodo del biodiesel bruto.
Este proceso de lavado correspondfa al procedimiento descrito en la solicitud de patente alemana 10 2008 050935.3-44, aun no publicada.
A partir del lavado llevado a cabo con agua de 100 kg de biodiesel bruto se obtuvo una cantidad de lodo de biodiesel de 8100 g. Este lodo tema la siguiente compasion:
Esterilglucosidos: 1,0% en peso
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Ester metilico de acido graso: Agua:
49,0% en peso 50,0% en peso
Despues de un tiempo de reposo de 24 h, a partir de la capa de lodo se ha^an decantado ester metflico de acido graso como capa superior y agua como capa inferior. Despues de aspirar por separado las dos capas quedo remanente una cantidad de lodo de 7240 g con la siguiente composicion:
Esterilglucosidos:
Ester metilico de acido graso: Agua:
1,1% en peso 48,3% en peso 50,6% en peso
Este lodo se calento a presion atmosferica y bajo agitacion a 150°C y se siguio agitando durante otras 3 ha 150°C hasta que el agua se habfa evaporado de la solucion casi completamente y se obtuvo una cantidad de solucion de 3.584 g con la siguiente composicion:
Esterilglucosidos:
Ester metilico de acido graso: Agua:
2,2% en peso 97,5% en peso 0,3% en peso
La solucion se enfrio a presion atmosferica y bajo agitacion a 50°C y se anadio lentamente una cantidad de 200 g de un acido sulfurico metanolico al 30% en peso. La solucion se agito a 50°C durante 2 h.
En este caso se obtuvo una cantidad de solucion de 3776 g con la siguiente composicion:
Esteroles:
Ester metilico de acido graso: Azucar:
Agua:
Acido sulfurico:
Metanol:
Esterilglucosidos:
1,5% en peso 92,4% en peso 0,7% en peso 0,1% en peso 1,6% en peso 3,7% en peso no se pudieron determinar
A continuacion, la solucion se trato cuatro veces con respectivamente 150 g de hidroxido de sodio al 40% y con 3 litros de agua caliente a 50°C en un deposito con agitacion mediante un mezclador intensivo, pasandose los contenidos de azucar y de metanol a la fase acuosa. A continuacion, el agua se separo por decantacion. Despues de la cuarta pasada la cantidad de fase de ester metilico de acido graso era de 3564 g y tema la siguiente composicion:
Esteroles:
Ester metilico de acido graso: Agua:
Concentracion de acido: Ejemplo 2:
1,6% en peso 97,9% en peso 0,5% en peso <0,1% en peso
A partir del lavado llevado a cabo con agua de 100 kg de biodiesel bruto con la misma especificacion que en el ejemplo 1, se obtuvieron segun el procedimiento de lavado descrito en la reivindicacion 1 una cantidad de lodo de biodiesel de 8000 g. Este lodo tema la siguiente composicion:
Esterilglucosidos:
Ester metilico de acido graso: Agua:
1,1% en peso 47,7% en peso 51,2% en peso
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Despues de un tiempo de reposo de 24 h, a partir de la capa de lodo se ha^an decantado ester metflico de acido graso como capa superior y agua como capa inferior. Despues de aspirar por separado las dos capas quedo remanente una cantidad de lodo de 7097 g con la siguiente composicion:
Esterilglucosidos:
Ester metilico de acido graso: Agua:
1,2% en peso 48,4% en peso 50,4% en peso
Este lodo se calento a presion atmosferica y bajo agitacion a 150°c y se siguio agitando durante otras 3 horas a 150°C hasta que el agua se habfa evaporado de la solucion casi completamente y se obtuvo una cantidad de solucion de 3530 g con la siguiente composicion:
Esterilglucosidos:
Ester metilico de acido graso: Agua:
2,4% en peso 97,3% en peso 0,3% en peso
Esta fase bruta de ester metflico de acido graso se enfrio a 140°C y se hizo pasar de forma continua por una columna de tratamiento con un intercambiador ionico solido.
Para el montaje del ensayo, se utilizo in cilindro de doble manto de aproximadamente 80 cm de longitud y con 5 cm de diametro, el cual estaba relleno con esferas de vidrio con 3 mm de diametro, lana de vidrio y 200 g del intercambiador ionico fuertemente acido R CT269DR (Purolite). La longitud de lecho del de intercambiador ionico era 300 mm; el diametro del granulado del intercambiador ionico, 0,7-0,8 mm.
El ester se aporto a la columna desde abajo mediante una bomba, a partir de un colector de carga previa calefactado y se envio a un deposito de recogida a traves del desague superior de la columna. La calefaccion del manto de la columna tema lugar a traves de un circuito de aceite termostatizado.
El caudal era de 200 ml / h. Al cabo aproximadamente 12 h se detuvo el proceso.
En este caso se obtuvo una cantidad de solucion de 1914 g con la siguiente composicion:
Esteroles:
Ester metilico de acido graso: Azucar:
Agua:
Acido graso libre: Esterilglucosidos:
1,7% en peso 96,9% en peso 0,7% en peso 0,1% en peso 0,7% en peso no se pudieron determinar
Claims (7)
- 510152025REIVINDICACIONES1. Procedimiento para el tratamiento de una fase que se compone esencialmente de aglomerados deesterilglucosidos/ester alqmlico de acido graso/agua, que se ha formado en el lavado con agua del ester alqmlico de acido graso originado por transesterificacion de aceites vegetales o de grasas de animales, caracterizado por la secuencia de las siguientes etapas del procedimiento:a) Vaporizacion de la parte de agua.b) Escision de los esterilglucosidos en presencia de un catalizador acido en su parte de esterol y su parte de azucar, bien sea por adicion de un acido fuerte anhidro o por la puesta en contacto con un intercambiador ionico solido de accion acida.
- 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que a continuacion de la etapa 1.b delprocedimiento, en el caso de utilizar acidos lfquidos o en disolucion, tiene lugar una neutralizacion del acido anadido en la etapa precedente por adicion de una cantidad equivalente de una base.
- 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la vaporizacion del agua tiene lugar a 120 a 180°C, preferentemente a 140 a 160°C, y a presion atmosferica o a presion reducida, preferentemente de 500 a 800 mbar.
- 4. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el contacto con un intercambiador ionico solido de accion acida tiene lugar a una temperatura de 100 a 200°C.
- 5. Procedimiento segun la reivindicacion 1 y 2, caracterizado por que para la escision de los esterilglucosidos se anade a la mezcla, como catalizador, un acido lfquido exento de agua, preferentemente un acido metanolico, de modo particularmente preferido acido sulfurico metanolico.
- 6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado por que la cantidad de acido en metanol espreferentemente 4 a 50% en peso, el acido (sin la parte de metanol) se anade en una proporcion masica conrespecto a los esterilglucosidos de 0,2 a 3 hasta 1, por que la adicion del acido y la escision de los esterilglucosidos tiene lugar a una temperatura de 30 a 150°C, preferentemente a 40 a 80°C, y por que esto se efectua bajo una sobrepresion tal, que la parte metanolica del acido esencialmente no se vaporiza.
- 7. Procedimiento segun la reivindicacion 1 y 4, caracterizado por que como intercambiador ionico se emplea una resina organica intercambiadora de iones en base de acido sulfonico o un intercambiador ionico inorganico en base de zeolita.
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