ES2623858T3 - Procedimiento y dispositivo para la obtención de fertilizante de nitrógeno que contiene azufre - Google Patents

Procedimiento y dispositivo para la obtención de fertilizante de nitrógeno que contiene azufre Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la preparacion de fertilizante de nitrogeno que contiene azufre, caracterizado por que se hace reaccionar nitrato de calcio en un aparato mezclador (1) con acido sulfurico y amoniaco a temperatura de ebullicion aproximada con formacion de una suspension que contiene yeso compuesta de anhidrita de yeso libre de agua y mediante granulacion de la suspension que contiene yeso producida se obtiene el fertilizante.

Description

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Procedimiento y dispositivo para la obtencion de fertilizante de nitrogeno que contiene azufre
DESCRIPCION
Procedimiento y dispositivo para la obtencion de fertilizante de nitrogeno que contiene azufre. La invencion se refiere a un procedimiento para la obtencion de fertilizante de nitrogeno que contiene azufre segun la reivindicacion 1 asf como a un dispositivo segun la reivindicacion 8.
Los fosfatos brutos se basan, con aproximadamente el 75 % - 80 % de proporcion en peso, en el mineral apatita que no pueden aprovechar las plantas como fuente de fosfato debido a la amplia insolubilidad en agua de este material. Para transformar fosfatos brutos en una forma disponible para plantas es necesario retirar del mineral apatita una parte del calcio contenido. Para ello se usa entre otras cosas el procedimiento del nitrofosfato, tambien denominado procedimiento ODDA.
En el procedimiento del nitrofosfato, tras la disgregacion del fosfato bruto con acido mtrico en la instalacion de ODDA, se hace precipitar nitrato de calcio tetrahidratado mediante enfriamiento de la mezcla de reaccion y se separa mediante filtracion:
Ca5(PO4)3F + 10 HNO3 + n H2O ^ 5Ca(NOa)2.4H2O|+ 3 H3PO4 + HF (1)
El filtrado se neutraliza en un aparato de amonizacion con amomaco y contiene fosfato que se encuentra en el granulado de fertilizante producido a partir del mismo en forma soluble en agua hasta el 90 %. Mediante adicion de otros componentes que contienen nitrogeno, sales de potasio y otros componentes se generan a partir de esto dependiendo del requerimiento fertilizantes complejos con los nutrientes principales nitrogeno, fosforo y potasio, con los nutrientes secundarios tales como por ejemplo magnesio y azufre y con oligonutrientes.
El nitrato de calcio tetrahidratado precipitado de la solucion de disgregacion mediante enfriamiento se separa mediante filtracion del filtrado, un acido fosforico en la mayona de los casos al 30 % con aproximadamente el 8 % de acido mtrico. El nitrato de calcio tetrahidratado puede procesarse con una adicion de aproximadamente el 20 % en mol de nitrato de amonio para dar el fertilizante individual de nitrogeno “nitrato de calcio”.
En la mayor parte de los procedimientos de produccion se hace reaccionar nitrato de calcio tetrahidratado con carbonato de amonio para dar cal y nitrato de amonio, a partir de lo cual se produce el fertilizante individual de nitrogeno “nitrato de amonio calcareo”, una mezcla de cal y nitrato de amonio.
Ca(NO3)2.4H2O + (NH4)2CO3 ^ CaCO3 i+ 2 NH4NO3 + 4 H2O (2)
Un resumen de los procesos mencionados se proporciona en Winnacker Kuchler “Chemische Technologie”, volumen 2, 4a edicion, 1982; pagina 356 - pagina 360.
El documento GB 366.035 describe un procedimiento para la preparacion de sulfato y nitrato de amonio no higroscopico. Para ello se mezclan nitrato de amonio y sulfato de amonio en forma solida o en solucion y se mezcla con nitrato de calcio solido o disuelto. La mezcla puede calentarse y secarse durante el proceso de mezclado o puede secarse a continuacion.
Por el documento EP 1123910 A2 se conoce la preparacion de fertilizante inorganico en forma de granulado mediante mezclado del fertilizante (por ejemplo sulfato de amonio) en presencia de un polisacarido y nitrato de calcio. El nitrato de calcio actua a este respecto unicamente como ayuda a la granulacion. No se realiza ninguna reaccion qmmica entre el fertilizante y el nitrato de calcio.
En los ultimos anos puede detectarse por zonas, debido a la reduccion de las emisiones de azufre como consecuencia del aumento de la desulfuracion de gas de combustion y la reduccion del contenido en azufre en combustibles, un empobrecimiento de azufre en suelos usados para la agricultura. La retirada de azufre por las plantas debe complementarse mediante administraciones de azufre a traves de fertilizantes. La demanda de fertilizantes que contienen azufre, en particular de fertilizantes individuales de nitrogeno con azufre, es creciente.
Uno de los posibles componentes que contienen azufre para la produccion de fertilizantes que contienen azufre es el yeso. Se conoce solubilizar fosfato bruto en lugar de acido mtrico con acido sulfurico y procesar el yeso precipitado y el filtrado para dar los productos deseados. Este procedimiento se conoce como procedimiento de acido en humedo.
Por el documento US 3 653 872 o GB 1 247 365 se conocen procesos de circulacion, en los que se procesa el filtrado del procedimiento de acido en humedo para dar fertilizantes, mientras que el yeso de precipitacion se convierte en carbonato de calcio y se reconduce el sulfato de nuevo a la disgregacion de fosfato bruto.
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Se conocen tambien procedimientos que usan el yeso de precipitacion para la produccion de fertilizantes complejos que contienen azufre. Esto se describe por ejemplo en el documento RU 2186751 y Winnacker Kuchler “Chemische Technologie”, volumen 2, 4a edicion, 1982; pagina 356 - pagina 360.
Los procedimientos mencionados tienen en comun que mediante la adicion del acido sulfurico en la disgregacion de fosfato bruto se produce el denominado yeso de precipitacion, que a continuacion se procesa posteriormente. A este respecto es desventajoso que el yeso de precipitacion finamente cristalino deba separarse por filtracion antes del procesamiento posterior, lo que es sumamente diffcil desde el punto de vista tecnico. Ademas se producen durante la precipitacion de yeso semihidrato de yeso o dihidrato de yeso, que forman pastas altamente viscosas y por lo tanto no pueden suspenderse ni granularse con otros componentes para dar el fertilizante. Ademas, el yeso de precipitacion contiene una parte de las impurezas de metales pesados del fosfato bruto. Debido a ello esta muy limitado su campo de uso; en la mayona de los casos debe depositarse el yeso de precipitacion, lo que esta unido cada vez mas a altos costes.
Por tanto es deseable encontrar un procedimiento sencillo que ofrezca la posibilidad de poder producir un fertilizante de nitrogeno que contiene azufre, en particular en instalaciones de nitrofosfato existentes sin trabajos de reequipamiento costosos y que requieren tiempo y sin la separacion diffcil desde el punto de vista tecnico de yeso de precipitacion.
Segun esto es objeto de la invencion un procedimiento para la preparacion de fertilizante de nitrogeno que contiene azufre, que esta caracterizado por que se hace reaccionar nitrato de calcio en un aparato mezclador con un acido sulfurico y amomaco a una temperatura de ebullicion aproximada con formacion de una suspension que contiene yeso compuesta de anhidrita de yeso libre de agua y mediante granulacion de la suspension que contiene yeso producida se obtiene el fertilizante.
Sorprendentemente, la suspension que contiene yeso obtenida de esta manera es altamente fluida y con ello puede bombearse facilmente y puede suspenderse con otros componentes y puede procesarse en aparatos de granulacion convencionales. Por tanto, el procedimiento es sobre todo sencillo, ya que se las arregla sin la separacion costosa desde el punto de vista tecnico del yeso de precipitacion producido en la disgregacion del fosfato bruto.
El nitrato de calcio puede usarse en cualquier forma discrecional, por ejemplo como solucion acuosa que puede obtenerse en el comercio. Es posible tambien usar nitrato de calcio obtenido mediante la reaccion de CaCO3 con HNO3.
Se prefiere especialmente cuando el nitrato de calcio es nitrato de calcio tetrahidratado que se produce en la produccion de fertilizantes complejos segun el procedimiento del nitrofosfato. De esta manera puede aprovecharse el calcio contenido en el fosfato bruto para la preparacion del fertilizante de nitrogeno que contiene azufre requerido cada vez mas.
Como fuente de azufre puede servir cualquier compuesto de azufre discrecional, por ejemplo los sulfatos sulfato de magnesio o sulfato de amonio. Ventajosamente se usa como compuesto de azufre acido sulfurico. Por tanto es ventajoso acido sulfurico, ya que este puede manejarse mas facilmente como lfquido que los sulfatos solidos.
De acuerdo con la invencion se usa acido sulfurico como compuesto de sulfato y se realiza la reaccion en un aparato de amonizacion en presencia de amomaco. Un aparato de amonizacion es componente habitual de una instalacion de nitrofosfato para la preparacion de fertilizantes complejos. En la instalacion de nitrofosfato se neutraliza el acido nitrofosforico tras la disgregacion de fosfato bruto en el aparato de amonizacion con gas amomaco. Habitualmente se realiza un aparato de amonizacion como reactor de bucle con bomba de circulacion.
Si se hace reaccionar el nitrato de calcio de acuerdo con la configuracion ventajosa con acido sulfurico y amomaco en un aparato de amonizacion, se consigue allf un mezclado muy bueno. Tiene lugar una reaccion de neutralizacion, formandose calor de neutralizacion, de modo que la reaccion tiene lugar a temperatura de ebullicion aproximada. Esta alta temperatura en la reaccion es ventajosa dado que de esta manera se produce una suspension con anhidrita de yeso libre de agua. Por tanto, la anhidrita de yeso es deseable sobre todo, ya que presenta esta muy buenas propiedades de granulacion. Se obtiene una suspension que contiene yeso que puede bombearse, con un contenido en agua de aproximadamente el 15 % al 25 % en peso.
El amomaco se usa habitualmente como gas amomaco, sin embargo es tambien posible usar amomaco lfquido o agua de amomaco.
El nitrato en el nitrato de calcio sirve como componente de nitrogeno en el fertilizante preparado.
Otras fuentes de nitrogeno tal como por ejemplo amomaco o nitrato de amonio pueden anadirse igualmente.
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Es ventajoso cuando se anade nitrato de amonio al nitrato de calcio antes y/o durante la reaccion y/o antes de la granulacion. El nitrato de amonio puede anadirse a este respecto ventajosamente como solucion acuosa de nitrato de amonio antes de la reaccion del nitrato de calcio con el compuesto de sulfato. A este respecto se mezcla con el nitrato de calcio, antes de que este reaccione con el sulfato. De esta manera se consigue una mejor solubilidad del nitrato de calcio.
Ademas es posible anadir solucion acuosa de nitrato de amonio directamente durante la reaccion del nitrato de calcio con el sulfato o tambien antes de la granulacion del fertilizante. La concentracion de la solucion de nitrato de amonio anadida se encuentra por ejemplo en el 64 % en peso o tambien en el 94 % en peso. Es tambien posible usar el nitrato de amonio como masa fundida.
Si se anaden exclusivamente componentes que contienen nitrogeno, se obtiene un fertilizante individual de nitrogeno que contiene azufre, por ejemplo del tipo “nitrato de amonio con azufre”, “nitrato sulfato de amonio” u “nitrogeno-oxido de magnesio”.
Ademas es posible alimentar otros componentes distintos de nitrogeno, tal como por ejemplo sales de potasio, sales de fosforo, sales de magnesio u otros aditivos de fertilizantes habituales. De esta manera se obtiene un fertilizante complejo que contiene azufre.
La definicion de los tipos de fertilizantes esta regulada en el Reglamento Aleman de Fertilizantes en la version del 26 de noviembre de 2003 [BGBI. I S.2373].
En una forma de realizacion especialmente preferente se realiza el procedimiento de acuerdo con la invencion de manera continua y esta integrado en una instalacion para la produccion continua de fertilizantes complejos segun el procedimiento del nitrofosfato. A este respecto, la instalacion de nitrofosfato puede ser tambien una que prepare fertilizantes complejos que contienen azufre, por ejemplo mediante adicion de acido sulfurico en la amonizacion del acido nitrofosforico. Habitualmente esta acoplada en la instalacion de nitrofosfato una instalacion para la obtencion de nitrato de amonio calcareo a partir del nitrato de calcio tetrahidratado.
De esta manera es posible preparar fertilizantes de nitrogeno que contienen azufre en un procedimiento sencillo como producto de acoplamiento del fertilizante complejo. La ventaja se encuentra en que no es necesaria como en procedimientos convencionales la separacion sumamente diffcil desde el punto de vista tecnico del yeso de precipitacion. Dado que la precipitacion de yeso no se realiza de acuerdo con la invencion hasta la disgregacion del fosfato, no es necesaria ninguna separacion y la suspension que contiene yeso producida puede procesarse posteriormente debido a su capacidad de bombeo facil y capacidad de pulverizacion, eventualmente tras el mezclado de otros componentes, directamente para dar el granulado de fertilizante.
Es especialmente ventajosa una forma de realizacion, en la que esta acoplada en la instalacion de nitrofosfato una instalacion para la obtencion de nitrato de amonio calcareo a partir del nitrato de calcio tetrahidratado y se prepara el fertilizante de nitrogeno que contiene azufre en la instalacion de nitrato de amonio calcareo mediante reaccion de nitrato de calcio tetrahidratado con acido sulfurico en un aparato de amonizacion.
La instalacion de nitrato de amonio calcareo presenta habitualmente una unidad de granulacion que puede usarse para la granulacion de la suspension que contiene yeso. De esta manera es posible producir, mediante la instalacion solo de un aparato de amonizacion en una instalacion de nitrofosfato existente sin trabajos de reequipamiento costosos y que requieren tiempo, a partir del nitrato de calcio precipitado opcionalmente nitrato de amonio calcareo o fertilizantes de nitrogeno que contienen azufre.
En otra forma de realizacion preferente se prepara el fertilizante de nitrogeno que contiene azufre en una instalacion de nitrofosfato, que presenta al menos dos aparatos de amonizacion para la neutralizacion del acido nitrofosforico, mediante reaccion de nitrato de calcio tetrahidratado con acido sulfurico en uno de los aparatos de amonizacion.
Esta forma de realizacion puede realizarse por ejemplo en una instalacion de nitrosfosfato con dos lmeas de ODDA, dos lmeas de amonizacion y dos lmeas de granulacion. Mientras una lmea se usa de manera convencional para la preparacion de fertilizantes complejos, se encuentra la segunda lmea de ODDA no operativa, y la segunda amonizacion y granulacion se usan para la preparacion del fertilizante de azufre. Tambien es posible realizar el procedimiento de acuerdo con la invencion en instalaciones de nitrofosfato que presenten mas de dos lmeas de amonizacion y granulacion. Habitualmente esta acoplada en la instalacion de nitrofosfato una instalacion para la obtencion de nitrato de amonio calcareo, de modo que de esta manera puede producirse simultaneamente tanto nitrato de amonio calcareo como tambien fertilizante de nitrogeno que contiene azufre como producto de acoplamiento del fertilizante complejo. La alta flexibilidad de un proceso de este tipo hace posible adaptar en el plazo de tiempo mas breve la produccion de fertilizante a la respectiva situacion del mercado.
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A continuacion se describe el procedimiento de comparacion conocido por el estado de la tecnica en la figura 1 asf como formas de realizacion del procedimiento de acuerdo con la invencion de acuerdo con las figuras 2 y 3.
La figura 1 muestra el diagrama de bloques de un proceso de nitrofosfato, en el que se prepara fertilizante complejo del tipo NPK15-15-15 + 3S y se obtiene a partir del nitrato de calcio nitrato de amonio calcareo libre de azufre.
En una instalacion de ODDA 10 se disgrega el fosfato bruto con acido nftrico, obteniendose nitrato de calcio tetrahidratado solido. Este se separa por filtracion del acido nitrofosforico, que se hace reaccionar en un aparato de amonizacion con acido sulfurico y se neutraliza con gas amomaco. La suspension obtenida se mezcla con nitrato de amonio y tras la granulacion a partir de esto se obtiene el fertilizante complejo (NPK 15-15-15+3S).
El nitrato de calcio precipitado durante la disgregacion de fosfato bruto se procesa en la conversion de nitrato de calcio 12 con gas amomaco y carbonato para dar nitrato de amonio y cal de ODDA. Mientras que la cal de ODDA sirve para la preparacion del nitrato de amonio calcareo libre de azufre, se alimenta el nitrato de amonio tras su concentracion en parte al nitrato de amonio calcareo (KAS 27), en parte al fertilizante complejo (NPK 15-15-15+3S).
Una gran parte de las materias primas para el nitrato de amonio calcareo, concretamente amomaco y acido nftrico se alimenta de manera fresca y se procesa en un reactor realiza por ejemplo como neutralizacion a presion 13 para dar nitrato de amonio.
La figura 2 muestra el diagrama de bloques de un proceso de nitrofosfato, en el que se prepara fertilizante complejo del tipo NPK15-15-15 + 3S y se obtiene a partir del nitrato de calcio en una instalacion de nitrato de amonio calcareo fertilizante individual de nitrogeno que contiene azufre del tipo “nitrato de amonio con azufre”. Segun esto se trata de una forma de realizacion del procedimiento de acuerdo con la invencion y de un dispositivo de acuerdo con la invencion.
Mientras que se procesa el acido nitrofosforico tras la disgregacion de fosfato bruto de manera convencional para dar fertilizantes complejos, se hace reaccionar el nitrato de calcio tetrahidratado obtenido durante la disgregacion de fosfato bruto en una instalacion de nitrato de amonio calcareo ensanchada en un aparato de amonizacion 1 como aparato mezclador con acido sulfurico concentrado con alimentacion de amomaco. La suspension que contiene yeso obtenida se separa por bombeo, se mezcla con nitrato de amonio procedente de la neutralizacion a presion (es decir el reactor) y se granula para dar el fertilizante de azufre “nitrato de amonio con azufre”.
El procesamiento del acido nitrofosforico segun la instalacion ODDA 10 corresponde a la representacion en la figura 1, de modo que puede hacerse referencia a esta descripcion.
La figura 3 muestra el diagrama de bloques de un proceso de nitrofosfato, en el que se prepara fertilizante complejo, nitrato de amonio calcareo libre de azufre y fertilizante individual de nitrogeno que contiene azufre. Esto es otra forma de realizacion de la presente invencion.
En una instalacion de nitrofosfato con dos lmeas de ODDA 21, 22, dos lmeas de amonizacion 11, 1 y dos lmeas de granulacion se genera en una de las lmeas de manera convencional fertilizante complejo del tipo NPK.
En el aparato de amonizacion 1 de la segunda lmea de ODDA se produce fertilizante de azufre a partir de una parte del nitrato de calcio que se produce en la disgregacion de fosfato bruto con ayuda de acido sulfurico y gas amomaco y con alimentacion de nitrato de amonio. Una segunda parte del nitrato de calcio se procesa en la conversion del nitrato de calcio y con nitrato de amonio procedente de la neutralizacion a presion de manera convencional para dar nitrato de amonio calcareo libre de azufre.
Ejemplo 1: Preparacion de “nitrato de amonio con azufre”
En un proceso continuo se mezclaron 23,4 toneladas/h de nitrato de calcio tetrahidratado filtrado en humedo en un recipiente agitador con 17 toneladas/h de solucion al 64 % de nitrato de amonio. La mezcla resultante de 40,4 toneladas/h se introdujo en un aparato de amonizacion junto con 10,39 toneladas/h de acido sulfurico al 96 % y 7,2 toneladas de solucion de nitrato de amonio al 94 %. Con 3,5 toneladas/h de gas amomaco se llevo el valor de pH de la mezcla hasta pH 5,5. La suspension que sale del aparato de amonizacion a 125 °C era una mezcla de muy baja viscosidad que se transporto con una bomba y se pulverizo en un tambor de granulacion calentado con aire caliente. El granulado resultante tema los siguientes contenidos en nutrientes: 25 % de nitrogeno y 7 % de azufre.
Numeros de referencia
I aparato mezclador (amonizacion)
10 instalacion ODDA
II amonizacion
10
12 conversion de nitrato de calcio
13 neutralizacion a presion (reactor)
21 lmea de ODDA A
22 lmea de ODDA B
acido-NP acido nitrofosforico
KSU conversion de nitrato de calcio
AN nitrato de amonio
NPK nitrogeno, fosforo, potasio
KAS nitrato de amonio calcareo.

Claims (9)

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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la preparacion de fertilizante de nitrogeno que contiene azufre, caracterizado por que se hace reaccionar nitrato de calcio en un aparato mezclador (1) con acido sulfurico y amomaco a temperatura de ebullicion aproximada con formacion de una suspension que contiene yeso compuesta de anhidrita de yeso libre de agua y mediante granulacion de la suspension que contiene yeso producida se obtiene el fertilizante.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado porque el nitrato de calcio es nitrato de calcio tetrahidratado que se produce en la produccion de fertilizante complejo segun el procedimiento del nitrofosfato.
  3. 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado porque la reaccion se realiza en un aparato de amonizacion (1) como aparato mezclador.
  4. 4. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones mencionadas anteriormente, caracterizado porque se anade nitrato de amonio antes y/o durante la reaccion y/o antes de la granulacion.
  5. 5. Procedimiento segun al menos una de las reivindicaciones mencionadas anteriormente, caracterizado porque el procedimiento se realiza de manera continua y esta integrado en una instalacion para la produccion continua de fertilizante complejo segun el procedimiento del nitrofosfato.
  6. 6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado porque en la instalacion de nitrofosfato esta acoplada una instalacion para la obtencion de nitrato de amonio calcareo a partir del nitrato de calcio tetrahidratado y se prepara el fertilizante de nitrogeno que contiene azufre en la instalacion de nitrato de amonio calcareo mediante reaccion de nitrato de calcio tetrahidratado con acido sulfurico en un aparato de amonizacion (1).
  7. 7. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado porque se prepara el fertilizante de nitrogeno que contiene azufre en una instalacion de nitrofosfato, que presenta al menos dos aparatos de amonizacion (1, 11) para la neutralizacion del acido nitrofosforico, mediante reaccion de nitrato de calcio tetrahidratado con acido sulfurico en uno de los aparatos de amonizacion.
  8. 8. Dispositivo para la realizacion de un procedimiento para la preparacion de fertilizante de nitrogeno que contiene azufre segun al menos una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por
    - al menos una instalacion de nitrofosfato con al menos una unidad (10, 21) para la separacion de nitrato de calcio tetrahidratado,
    - al menos un aparato de amonizacion (1) como aparato mezclador para la reaccion de nitrato de calcio tetrahidratado con acido sulfurico,
    - al menos una conduccion para el transporte del nitrato de calcio tetrahidratado hacia el aparato de amonizacion (1).
  9. 9. Dispositivo segun la reivindicacion 8, caracterizado por
    - al menos una unidad para la granulacion de la suspension que contiene yeso,
    - al menos una conduccion para el transporte de la suspension que contiene yeso hacia la unidad de granulacion
    y
    - al menos un dispositivo para la descarga del fertilizante de nitrogeno que contiene azufre.
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