ES2619560T3 - Uso de un polímero de peine (met) acrílico que contiene un ester de (met) acrílico como agente dispersante y agente anti-espumante en una suspensión acuosa de hemihidrato de sulfato de calcio - Google Patents

Uso de un polímero de peine (met) acrílico que contiene un ester de (met) acrílico como agente dispersante y agente anti-espumante en una suspensión acuosa de hemihidrato de sulfato de calcio Download PDF

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Abstract

Uso en una suspensión acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato cálcico, como agente dispersante y antiespumante, de un polímero en peine, caracterizado porque está constituido por: a) al menos un monómero que es ácido (met) acrílico, b) al menos un monómero que es un éster de ácido (met) acrílico, c) al menos un monómero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol

Description

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DESCRIPCION
Uso de un polimero de peine (met) acrilico que contiene un ester de (met) acnlico como agente dispersante y agente anti-espumante en una suspension acuosa de hemihidrato de sulfato de calcio
La presente invencion se refiere al sector de los aditivos utilizados para disminuir el contenido de agua y aumentar la cantidad de espuma en una suspension acuosa de hemihidrato de sulfato de calcio, para la fabricacion de paneles de yeso.
El primer paso en la fabricacion de paneles de yeso recae en la fabricacion de una suspension acuosa de hemihidrato de sulfato de calcio. Concretamente, el hemihidrato en forma de polvo se anade al agua que se agita en un mezclador y en presencia de un agente dispersante. La hidratacion se realiza al entrar en contacto con el agua, formando dihidrato de sulfato de calcio, es decir yeso.
La funcion del agente dispersante es asegurar que el hemihidrato de sulfato de calcio este en un estado uniforme de dispersion dentro de la fase acuosa; su efectividad puede medirse particularmente por la cantidad de hemihidrato de sulfato de calcio que es dispersable para obtener una reologfa dada (o valor de viscosidad). Estos agentes se llaman indistintamente "dispersantes", "reductores de agua" y "plastificantes", o se dice que mejoran la "consistencia" o "fluidez" de la suspension de yeso.
Diversos aditivos se anaden en paralelo en la suspension acuosa, tales como agentes de encolado, aceleradores, etc. Luego se mezclan con espuma tomada de un generador (el agua se inyecta en una turbina en presencia de un agente espumante), luego se emparedan entre dos tiras de un rollo de papel. La pieza entera se corta entonces con las dimensiones deseadas para paneles de yeso. En cuanto a la fabricacion de tales tableros, se puede hacer referencia a los documentos US 5 879 446 y la Enciclopedia Kirk-Othmer de Tecnologfa Qmmica (Segunda Edicion 1970, vol 21, pag. 621-24, y cuarta edicion 1992, vol 4, pags. 618-619).
La mezcla entre la suspension de hemihidrato de sulfato de calcio y espuma solo dura unos segundos. Sin embargo, como la estructura de la espuma es particularmente sensible a las agitaciones en el entorno, a menudo se degrada durante esta etapa. Tal degradacion conduce a la formacion de grandes burbujas que afectan a la adhesion de la suspension de hemihidrato de sulfato de calcio sobre las tiras de papel; por lo tanto, es necesario sobre dosificar la cantidad de agente espumante - que disminuye consiguientemente la productividad del procedimiento -, para obtener la cantidad deseada de espuma. Esta cuestion se recuenta claramente en los documentos JP 08-217505 y US 6.264.739.
La espuma es tambien sensible a la naturaleza del agente dispersante. El experto en la materia utilizo inicialmente lignosulfato y productos de naftaleno-sulfonato, pero su eficacia en la dispersion resulto rapidamente insuficiente. Los denominados agentes dispersantes de "peine" se manipularon a continuacion, fabricados de un esqueleto (met) acnlico sobre el cual se injertan cadenas laterales de alcoxi o hidroxi-polialquilenglicol.
Ejemplos de tales agentes dispersantes se encuentran en las patentes JP 08-217505 y US 6 264 739, citadas anteriormente. Estos documentos tratan la cuestion de las interacciones entre la espuma y el agente dispersante, a traves de pruebas basadas en la mezcla de espuma y una suspension de hemihidrato de sulfato de calcio que contiene un agente dispersante. Esta mezcla se produce durante la agitacion en un cuarto de hora. Por lo tanto, es una mezcla "cercana" entre los constituyentes, creada en un periodo que es muy largo en comparacion con unos pocos segundos cuando se opera a escala industrial.
Los resultados obtenidos de acuerdo con estas dos patentes parecen demostrar que los agentes dispersantes de naftaleno-sulfonato son mucho mas destructivos para la espuma que sus contrapartes de peine. Sin embargo, la estructura de la espuma se altera por la propia naturaleza del procedimiento que se utiliza: los 15 minutos de mezclado necesariamente desestructuran la espuma, y es razonable cuestionar cuan representativos son los resultados obtenidos.
En apoyo de tales alegaciones, el solicitante ha demostrado que, en condiciones muy cercanas a la realidad, los agentes dispersantes de peine conducinan a una disminucion mas notable de la espuma que en productos de sulfonato de naftaleno. Estos resultados se obtuvieron utilizando ensayos que reproducen la realidad industrial lo mas cerca posible, y se describen con mucha precision en los ejemplos que ilustran esta solicitud.
Continuando su investigacion en el campo de los polfmeros de peine usados para suspensiones acuosas espumosas de hemihidrato de sulfato de calcio, el solicitante ha demostrado con exito que la adicion de un termonomero a base de ester de acido (met) acnlico condujo a un poder antiespumante mejorado, sin alterar la eficacia de tales polfmeros como agentes dispersantes. La expresion "potencia antiespumante" no significa que dicho polfmero genere espuma, sino mas bien que, en presencia de espuma, su interaccion con ella es limitada: desestructura poco o nada de la espuma.
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Aunque los documentos anteriores sugieren que, entre un gran numero de variantes, tal monomero podna ser utilizado en la fabricacion de agentes dispersantes de peine, no contienen ningun ejemplo que de sustento a tal posibilidad. Ademas, no proporcionaron ninguna idea de las funciones que un ester podna jugar con respecto a la espuma, copolimerizando este ester con los otros monomeros del agente dispersante de peine.
De manera totalmente sorprendente, los ensayos realizados por el solicitante, en condiciones mucho mas cercanas a la realidad que las descritas en los documentos JP 08-217505 y US 6 264 739, demuestran inequvocamente la ventaja proporcionada por un ester de acido (met) acnlico, si es utilizado para sintetizar los polfmeros de peine de la tecnica anterior: no solo no se alterar la eficacia del polfmero resultante como agente dispersante, sino que tambien mejora su poder anti-espumante.
De este modo, un primer objeto de la invencion reside en el uso de una suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato calcico, como agente dispersante y antiespumante, de un polfmero en peine caracterizado porque consiste en:
a) al menos un monomero que es el acido (met) acnlico,
b) al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico,
c) al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol.
La expresion suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato calcico significa que la funcion antiespumante del polfmero de acuerdo con la invencion solo se expresa a partir del momento en que la espuma entra en contacto con dicha suspension acuosa.
Ademas, el solicitante anade que la fabricacion de tales polfmeros es bien conocida por el experto en la materia, particularmente en un proceso continuo, semi-continuo o discontinuo. Ejemplos de tales procesos aparecen en los documentos US 6 8l5 513; US 6 214 958; US 6 64 360 y US 7 232 875. Las composiciones que contienen polfmeros en peine son conocidas en los documentos FR 2 900 930 y US 2004/0209979.
Este uso se caracteriza ademas porque dicho polfmero de peine se compone, expresado como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, siendo el total igual al 100%:
a) de 5% a 30%, preferentemente de 15% a 25% de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
b) de 1% a 20%, preferentemente de 5% a 10% de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico,
c) de 70% a 90%, preferentemente de 75% a 85% de al menos un monomero que es un alcoxi- o un hidroxi-polialquilenglicol,
Siendo la suma de los porcentajes a), b) y c) igual al 100%.
Este uso se caracteriza ademas porque el monomero a) es preferiblemente acido metacnlico.
Este uso se caracteriza ademas porque el monomero b) se elige preferentemente entre acrilato de etilo, acrilato de butilo y metacrilato de metilo.
Este uso se caracteriza ademas porque el monomero c) es un monomero de formula (I):
R-(A-O)m-(B-O)n-R (I)
- m y n son numeros enteros de menos de 150, al menos uno de los cuales es distinto de cero,
- A y B designan grupos alquilo que son diferentes entre sf y tienen de 2 a 4 atomos de carbono, el grupo AO designa preferentemente oxido de etileno y el grupo BO designa preferentemente oxido de propileno,
- R designa una funcion insaturada polimerizable,
- R' representa hidrogeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 4 atomos de carbono, y preferentemente hidrogeno.
Las estructuras -(A-O)m-(B-O)n- designan estructuras tanto de bloques como aleatorias, ambas dentro de la presente solicitud
Este uso se caracteriza ademas porque dicho polfmero se obtiene por polimerizacion radical en solucion, en emulsion directa o inversa, en suspension o precipitacion en disolventes, en presencia de sistemas cataltticos y agentes de transferencia, o mediante metodos de polimerizacion radical controlada, y preferentemente por polimerizacion (NMP) o cobaloximas mediada por nitroxido, polimerizacion por radicales de transferencia de
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atomos (ATRP), o polimerizacion por radicales mediada por derivado de azufre, siendo dichos derivados elegidos entre carbamatos, ditioesteres o tritiocarbonatos (RAFT) o xantatos.
Este uso se caracteriza ademas porque dicho polfmero esta neutralizado total o parcialmente por uno o mas agentes de neutralizacion que tienen un cation monovalente o polivalente, siendo dichos agentes elegidos preferentemente entre hidroxido de amonio o entre hidroxidos y/u oxidos de calcio o magnesio, o de entre hidroxidos de sodio, potasio o litio, o entre aminas primarias, secundarias y terciarias alifaticas y/o dclicas preferentemente tales como estearilamina, etanolaminas (mono-di, trietanolamina), mono- y dietilamina, ciclohexilamina, metilciclohexilamina, amino-metilo propanol, morfolina, y preferentemente porque el agente de neutralizacion se elige entre trietanolomina e hidroxido sodico.
Este uso se caracteriza ademas porque dicho polfmero se separa en varias fases, utilizando procesos estaticos o dinamicos, por uno o mas disolventes polares pertenecientes preferentemente al grupo constituido por agua, metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanoles, acetona, tetrahidrofurano, o mezclas de los mismos.
Este uso se caracteriza ademas por el hecho de que la suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato de calcio contiene, expresada como porcentaje en peso seco de polfmero en relacion con el peso seco de hemihidrato de sulfato calcico, de 0,005% a 0,5%, preferentemente de 0,02% a 0,35% de dicho polfmero.
Un objeto adicional de la invencion reside en una suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato calcico, que contiene un polfmero en peine, caracterizado porque esta constituido:
a) de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
b) de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico,
c) de al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol.
Esta suspension acuosa se caracteriza ademas porque dicho polfmero de peine se compone, expresado como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, siendo el total igual al 100%:
a) de 5% a 30%, preferentemente de 15% a 25% de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
b) de 1% a 20%, preferentemente de 5% a 10% de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico,
c) de 70% a 90%, preferentemente de 75% a 85% de al menos un monomero que es un alcoxi- o un hidroxi-polialquilenglicol,
Siendo la suma de los porcentajes a), b) y c) igual al 100%.
Esta suspension acuosa se caracteriza ademas porque, para dicho polfmero en peine, el monomero a) es preferentemente acido metacnlico.
Esta suspension acuosa se caracteriza ademas porque, para dicho polfmero en peine, el monomero b) se elige preferentemente de entre acrilato de etilo, acrilato de butilo y metacrilato de metilo.
Esta suspension acuosa se caracteriza ademas porque, para dicho polfmero en peine, el monomero c) es un monomero de formula (I):
R-(A-O)m-(B-O)n-R (I)
- m y n son numeros enteros inferiores a 150, al menos uno de los cuales es distinto de cero,
- A y B designan grupos alquilo que son diferentes entre sf y tienen de 2 a 4 atomos de carbono, el grupo AO designa preferentemente oxido de etileno y el grupo BO designa preferentemente oxido de propileno,
- R designa una funcion insaturada polimerizable,
- R' representa hidrogeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 4 atomos de carbono, y preferentemente hidrogeno.
Un objeto adicional de la invencion consiste en un panel de yeso compuesto por 2 laminas de papel y un cuerpo resultante del secado de una suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato de calcio que contiene un polfmero de peine caracterizado porque esta constituido:
a) de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
b) de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico,
c) de al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol.
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Este panel de yeso se caracteriza ademas porque dicho poKmero de peine esta compuesto, expresado como un porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, siendo el total igual al 100%:
a) de 5% a 30%, preferentemente de 15% a 25% de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
b) de 1% a 20%, preferentemente de 5% a 10% de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico,
c) de 70% a 90%, preferentemente de 75% a 85% de al menos un monomero que es un alcoxi- o un hidroxi-polialquilenglicol,
Siendo la suma de los porcentajes a), b) y c) igual al 100%.
Este panel de yeso se caracteriza ademas porque, para dicho polfmero de peine, el monomero a) es preferentemente acido metacnlico.
Este panel de yeso se caracteriza ademas porque, para dicho polfmero de peine, el monomero b) se elige preferentemente entre acrilato de etilo, acrilato de butilo y metacrilato de metilo.
Este panel de yeso se caracteriza ademas porque, para dicho polfmero de peine, el monomero c) es un monomero de formula (I):
R-(A-O)m-(B-O)n-R (I)
- m y n son numeros enteros inferiores a 150, al menos uno de los cuales es distinto de cero,
- A y B designan grupos alquilo que son diferentes entre sf y tienen de 2 a 4 atomos de carbono, el grupo AO designa preferentemente oxido de etileno y el grupo BO designa preferentemente oxido de propileno,
- R designa una funcion insaturada polimerizable,
- R' representa hidrogeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 4 atomos de carbono, y preferentemente hidrogeno.
Los siguientes ejemplos ilustran la presente solicitud, sin limitar su alcance.
EJEMPLOS
En todos los ejemplos, el peso molecular de los polfmeros utilizados se determina basandose en el metodo explicado mas adelante, usando cromatograffa de exclusion esterica de deteccion multiple (CES 3D).
La cadena CES 3D se compone de:
- un desgasificador en lmea ERC 3112 para una fase en movimiento,
- una bomba isocratica Waters 515 o Viscotek VE1121,
- un inyector automatico Waters 717+,
- un calentador de columna Waters CHM,
- un conjunto de 3 columnas Ultrahydrogel de Waters de 30 cm de largo y con un diametro interno de 7,8 mm, una columna lineal seguida de 2 columnas de 120 A, precedidas todas por una columna de proteccion de la misma naturaleza,
- un conjunto de detectores conectados en paralelo: Viscotek T60A que combina LS y viscosimetna y un refractometro diferencial Waters 2410
- un sistema informatico y software: Viscotek TriSEC 3.0 GPC software
Composicion de la fase movil:
- preparar una solucion madre: Na2SO4 666 mM, filtrada a 0,1 pm
- preparar la fase movil a 66,6 mM de Na2SO4 (por ejemplo, una fuerza ionica de 0,2 M):
- 10% en volumen de la solucion madre mencionada anteriormente,
- 5% en volumen de acetonitrilo,
- 85% en volumen de agua a 18,2 MQ,
- ajustar PH a 9,0 con unas gotas de hidroxido de sodio N.
Parametros operacionales
- velocidad de flujo: 0,8 ml/min
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- temperatura de las columnas y el refractometro: 40°C
- volumen de inyeccion: 100 |jl
- concentracion de poUmero en la inyeccion: 2 a 4 mg/ml dependiendo de la masa molecular media esperada para cada muestra (optimizacion de las respuestas de los detectores),
- duracion del analisis: 50 min
Calibracion de los detectores:
Uso de dos estandares certificados:
- Viscotek PEO22k, un estandar de baja polidispersidad (Ip) para la calibracion del sistema propiamente dicho,
- Viscotek Dextran T70k, un estandar de alta polidispersidad (Ip) para la verificacion y ajuste fino de la calibracion.
En las pruebas siguientes, en primer lugar se creo una suspension acuosa de hemihidrato de sulfato de calcio en presencia de un polfmero de acuerdo con la tecnica anterior o la invencion, cuya "fluidez" se determino entonces. Esta fluidez se expresa como un porcentaje de reduccion de agua, que puede producirse dentro de dicha suspension, con vistas a mantener su fluidez constante y que, para un nivel de agente dispersante dado (lo que significa que la cantidad de agua en la suspension se reduce con exito para el nivel de dispersion del agente, minetras se mantiene su viscosidad en un cierto valor). Este porcentaje se determino para un nivel de agente dispersante fijado arbitrariamente en 0,3% en peso de polfmero seco en relacion con el peso en seco del hemihidrato de sulfato calcico. Cuanto mayor sea este porcentaje, mejor sera el poder de dispersion del polfmero en cuestion.
En segundo lugar, por medio de un procedimiento particular, se simulan las condiciones experimentales para poner en contacto la suspension previamente obtenida con la espuma. La capacidad de cada polfmero para estabilizar la espuma se determino midiendo la densidad de la mezcla formada por la suspension y la espuma. Cuanto menor sea esta densidad, mejor sera el poder antiespumante del polfmero en cuestion.
1. Medicion de la reduccion de porcentaje de agua:
El porcentaje de reduccion de agua basado en la dosis de agente dispersante se mide creando una dispersion de hemihidrato de calcio con una viscosidad constante. Esta viscosidad constante se mantiene reduciendo la cantidad de agua utilizada para compensar la disminucion de la viscosidad causada por el aumento de la dosis del agente dispersante. El procedimiento utilizado es el siguiente.
1.1 Determinacion de la cantidad de agua requerida en ausencia de dispersante :
En un vaso de precipitados de 250 ml, se pesan 37 g de agua, se anaden 50 g de hemihidrato de sulfato de calcio y se deja reposar durante 60 segundos para humedecer el polvo. Se agita cuidadosamente durante 30 segundos con una espatula, y la dispersion obtenida se vierte sobre una placa de vidrio. El borde del vaso debe estar a unos 90 mm de la placa.
Se mide el diametro de la torta de yeso formada de este modo, que debe ser de 90 mm. Si el diametro de la torta es superior a 90 mm, se vuelve a realizar una prueba reduciendo la cantidad de agua utilizada; De lo contrario, se rehace el ensayo aumentando la cantidad de agua. La cantidad de agua utilizada para obtener una torta de 90 mm es el valor de referencia utilizado para el resto de las pruebas.
1.2 Determinacion del porcentaje de reduccion de agua en funcion de la dosis de dispersante utilizada:
El procedimiento anterior se usa anadiendo una cantidad definida de agente dispersante al agua de mezcla de hemihidrato de sulfato calcico. La cantidad de agente dispersante se calcula para realizar pruebas con 0,3% de agente dispersante por contenido de solidos en relacion con el hemihidrato de sulfato de calcio. Para cada dosis de agente dispersante, la cantidad de agua se ajusta mediante ensayos sucesivos para obtener una torta de 90 mm de diametro. Los resultados se expresan como un porcentaje de reduccion de agua (en relacion al ensayo sin agente dispersante) dependiendo del porcentaje de agente dispersante calculado por el contenido de solidos en relacion con el hemihidrato de sulfato de calcio.
2. Medicion de la densidad de la suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato de calcio:
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La densidad de la suspension acuosa de yeso espumado se mide mediante la produccion simultanea, utilizando 2 mezcladores de motor, de la dispersion de hemihidrato de sulfato de calcio y de espuma.
Estas dos formulaciones se mezclan entonces, y la densidad de un volumen fijo de la mezcla se mide a continuacion por peso.
2.1 Preparacion de la espuma:
Un mezclador Hamilton Beach o equipo equivalente, equipado con un recipiente de acero inoxidable de aproximadamente 900 ml en volumen. En el recipiente se pesan 130 g de agua y luego se anaden 0,2 g del agente espumante (Steol™ FA 406 de la empresa STEpAN™). El Hamilton Beach se pone entonces en agitacion durante un minuto a la velocidad 3, tiempo durante el cual se prepara la dispersion de hemihidrato de sulfato de calcio de modo que ambas formulaciones esten listas al mismo tiempo.
2.2 Preparacion de la dispersion de hemihidrato de sulfato de calcio:
Se utiliza una batidora de alimentos y bebidas Waring Pro MBB518, equipada con un tazon de mezcla de 1 litro o equipo equivalente. En un recipiente de mezcla, se pesan 193 g de agua, 0,2 g por peso seco de polfmero, y se mezcla cuidadosamente. A continuacion se anaden rapidamente 407 g de hemihidrato de sulfato de calcio y se mezcla con un motor durante 7 segundos a una velocidad de aproximadamente 21.000 rpm.
2.3 Produccion de una mezcla de ambas formulaciones y medicion de la densidad:
Ambas formulaciones se anaden simultaneamente en un mezclador planetario Kenwood Chef Classic o equipo equivalente, equipado con un batidor K en funcionamiento, y se mezclan durante un tiempo muy corto de 20 segundos y a una velocidad muy baja de 50 rpm. La mezcla obtenida se utiliza entonces para llenar un vaso de precipitados de vidrio de 300 ml hasta llenar, que se nivela y luego se pesa. De esta manera, una masa neta de 300 g indicara una densidad de 1,00.
Ensayo N° 1
Este ensayo ilustra la tecnica anterior y utiliza un sulfonato de polinaftaleno comercializado por la empresa GEO SPECIALTY CHEMICALS™ (Horsham, PA) con el nombre de Diloflow™ GW.
Ensayo N° 2
Este ensayo ilustra la tecnica anterior y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 75.000 g/mol, totalmente neutralizada por hidroxido sodico, y que consta, expresada como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 12,5% de acido metacnlico,
- 87,5% en peso de un monomero de formula (I) en la que R representa el grupo metacrilato, R' representa hidrogeno, m = 46, n = 15, AO designa oxido de etileno y BO designa oxido de propileno, las unidades (AO) y (BO) tienen una distribucion aleatoria.
Ensayo N° 3
Este ensayo ilustra la tecnica anterior y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 60.000 g/mol, completamente neutralizado por hidroxido sodico, y compuesto, expresado como un porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 20,0% de acido metacnlico,
- 80,0% en peso de un monomero de formula (I) en la que R representa el grupo metacrilato, R' representa hidrogeno, m = 46, n = 15, AO designa oxido de etileno y BO designa oxido de propileno, que se denota como monomero especial N° 1.
Ensayo N° 4
Este ensayo ilustra la invencion y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 40.000 g/mol, completamente neutralizada por hidroxido sodico, y constituida, expresada como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, por:
- 19,3% de acido metacnlico,
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
- 2,8% de acrilato de etilo,
- 77,9% en peso del monomero especial N° 1.
Ensayo N° 5
Este ensayo ilustra la invencion y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 35.000 g/mol, totalmente neutralizada por hidroxido sodico, y que consta, expresada como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 19,3% de acido metacnlico,
- 5,6% de acrilato de etilo,
- 75,1% en peso de monomero especial N° 1.
Ensayo N° 6
Este ensayo ilustra la invencion y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 37.000 g/mol, totalmente neutralizado por hidroxido sodico, y compuesto, expresado como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 19,3% de acido metacnlico,
- 2,8% de acrilato de butilo,
- 77,9% en peso de monomero especial N° 1.
Ensayo N° 7
Este ensayo ilustra la invencion y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 44.500 g/mol, totalmente neutralizada por hidroxido sodico, y compuesta, expresada como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 19,3% de acido metacnlico,
- 5,6% de acrilato de butilo,
- 75,1% en peso de monomero especial N° 1.
Ensayo N° 8
Este ensayo ilustra la invencion y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 38.000 g/mol, totalmente neutralizada por hidroxido sodico, y constituida, expresada como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 19,3% de acido metacnlico,
- 2,8% de metacrilato de metilo,
- 77,9% en peso de monomero especial N° 1.
Ensayo N° 9
Este ensayo ilustra la invencion y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 45.000 g/mol, totalmente neutralizada por hidroxido sodico, y compuesta, expresada como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 19,3% de acido metacnlico,
- 5,6% de metacrilato de metilo,
- 75,1% en peso de monomero especial N° 1.
Ensayo N°10
Este ensayo ilustra la invencion y utiliza un polfmero cuya masa molecular en peso es igual a 32.000 g/mol, totalmente neutralizada por hidroxido sodico, y constituida, expresada como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 19,8% de acido acnlico,
- 1,0% de metacrilato de alquilo que consiste en una mezcla de 2 grupos que tienen respectivamente 12 y 14 atomos de carbono,
- 79,2% en peso de monomero especial N° 1.
Ensayo N°11
5
10
15
20
25
30
Este ensayo ilustra la invencion y utiliza un poUmero cuya masa molecular en peso es igual a 32.000 g/mol, totalmente neutralizada por hidroxido sodico, y constituida, expresada como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, de:
- 19,8% de acido acnlico,
- 5,0% de metacrilato de alquilo que consiste en una mezcla de 2 grupos que tienen respectivamente 12 y 14 atomos de carbono,
- 75,2% en peso de monomero especial N° 1.
Los resultados obtenidos se muestran en la tabla 1.
Tabla 1
Tecnica Anterior (TA) / INvencion (IN)
Ensayo N° % reduccion de agua Densidad de la suspension espumosa
TA
1 9,7 0,968
TA
2 17,2 1,166
TA
3 17,5 1,140
IN
4 19,2 1,008
IN
5 20,3 1,005
IN
6 20,3 1,037
IN
7 21,9 1,021
IN
8 21,1 1,016
IN
9 19,7 0,989
IN
10 18,1 1,040
IN
11 19,1 1,004
Observando primero los resultados obtenidos para los dos productos de la tecnica anterior, no es sorprendente ver que los polfmeros en peine segun los ensayos N° 2 y N° 3 son agentes dispersantes mucho mejores que el sulfonato de naftaleno de acuerdo con el ensayo N° 1. Por otra parte, a diferencia de lo que se indica en el estado de la tecnica, los polfmeros en peine han demostrado ser agentes que desestructuran la espuma de una manera muy significativa, en comparacion con el sulfonato de naftaleno.
Estos resultados contradicen las observaciones realizadas en los documentos JP 08-217505 y US 6.264.739. Como ya se ha indicado, estas patentes utilizan un protocolo operativo que esta muy alejado de la realidad, con respecto a la fabricacion de la suspension espumosa de yeso. Por lo tanto, no es de extranar que sus resultados esten ahora desacreditados: el solicitante, a la luz de los ensayos que ha realizado, confirma ahora que, contrariamente con estos documentos, los polfmeros en peine no necesariamente estabilizan mejor la espuma que el sulfonato de naftaleno
Observando ahora los resultados obtenidos con los polfmeros de acuerdo con la invencion, se puede observar primero que el poder de dispersion de estos productos no se altera en modo alguno por la presencia de un ester acnlico; por el contrario, en realidad se mejora ligeramente. A continuacion, parece que la espuma esta mucho menos desestructurada que con el polfmero de peine de la tecnica anterior, que no contiene ester acnlico: los valores de densidad de la suspension acuosa espumosa se obtienen en el mismo orden de magnitud que para el sulfonato de naftaleno.

Claims (17)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    50
    55
    60
    65
    REIVINDICACIONES
    1. Uso en una suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato calcico, como agente dispersante y antiespumante, de un polfmero en peine, caracterizado porque esta constituido por:
    a) al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
    b) al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico,
    c) al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol.
  2. 2. Uso segun la reivindicacion 1, caracterizado porque el polfmero en peine esta constituido, expresado como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, siendo el total igual al 100%:
    a) de 5% a 30%, preferentemente de 15% a 25% de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
    b) de 1% a 20%, preferentemente de 5% a 10% de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico,
    c) del 70% al 90%, preferentemente del 75% al 85% de al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol,
    Siendo la suma de los porcentajes a), b) y c) igual al 100%.
  3. 3. Uso segun la reivindicacion 2, caracterizado porque el monomero a) es preferentemente acido metacnlico.
  4. 4. Uso segun la reivindicacion 2, caracterizado porque el monomero b) se elige preferentemente entre acrilato de etilo, acrilato de butilo y metacrilato de metilo.
  5. 5. Uso segun la reivindicacion 2, caracterizado porque el monomero c) es un monomero de formula (I):
    R-(A-O)m-(B-O)n-R (I)
    - m y n son numeros enteros inferiores a 150, al menos uno de los cuales es distinto de cero,
    - A y B designan grupos alquilo que son diferentes entre sf y que tienen de 2 a 4 atomos de carbono, el grupo AO designa preferentemente oxido de etileno y el grupo BO designa preferentemente oxido de propileno,
    - R designa una funcion insaturada polimerizable,
    - R' representa hidrogeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 4 atomos de carbono, y preferentemente hidrogeno.
  6. 6. Uso segun una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque dicho polfmero se obtiene mediante polimerizacion de radicales en solucion, en emulsion directa o inversa, en suspension o precipitacion en disolventes, en presencia de sistemas cataltticos y agentes de transferencia, o tambien en polimerizacion radical controlada, y preferentemente en la polimerizacion mediada por nitroxido (NMP) o por cobaloximas, en la polimerizacion por radicales de transferencia de atomos (ATRP), en la polimerizacion radical mediada por derivados de azufre, siendo dichos derivados elegidos entre carbamatos, ditioesteres o tritiocarbonatos (RAFT).
  7. 7. Uso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque dicho copolfmero esta neutralizado total o parcialmente por uno o mas agentes de neutralizacion que tienen un cation monovalente o polivalente, siendo dichos agentes preferentemente elegidos entre amomaco o entre hidroxidos y/u oxidos de calcio o magnesio, o entre hidroxidos de sodio, potasio o litio, o entre aminas primarias, secundarias y terciarias alifaticas y/o dclicas preferentemente tales como estearilamina, etanolaminas (mono-, di-trietanolamina), mono y dietilamina, ciclohexilamina, metilciclohexilamina, amino metil propanol, morfolina, y preferentemente porque el agente de neutralizacion se elige entre trietanolomina e hidroxido sodico.
  8. 8. Uso segun una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el polfmero se separa en varias fases, utilizando procesos estaticos o dinamicos, por uno o mas disolventes polares pertenecientes preferentemente al grupo constituido por agua, metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanoles, acetona, tetrahidrofurano o sus mezclas.
  9. 9. Uso de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato de calcio contiene, expresado como porcentaje en peso seco de polfmero en relacion con el peso en seco de yeso, de 0,005% a 0,5%, preferentemente de 0,02% a 0,35% del polfmero.
  10. 10. Suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato de calcio, que contiene un polfmero peine caracterizado porque esta constituido por:
    5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    50
    55
    60
    65
    a) al menos un monomero que es acido (met) aciilico,
    b) al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico, elegido entre acrilato de etilo, acrilato de butilo y metacrilato de metilo,
    c) al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol.
  11. 11. Suspension acuosa segun la reivindicacion 10, caracterizada porque dicho polfmero peine esta constituido, expresado en porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, siendo el total igual al 100%:
    a) de 5% a 30%, preferentemente de 15% a 25% de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
    b) de 1% a 20%, preferentemente de 5% a 10% de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico, elegido entre acrilato de etilo, acrilato de butilo y metacrilato de metilo,
    c) del 70% al 90%, preferentemente del 75% al 85% de al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol,
    Siendo la suma de los porcentajes a), b) y c) igual al 100%.
  12. 12. Suspension acuosa segun la reivindicacion 10; monomero a) es preferentemente acido metacnlico.
  13. 13. Suspension acuosa segun la reivindicacion 10; monomero c) es un monomero de formula (I):
    caracterizada
    porque para dicho polfmero en peine, el
    caracterizada
    porque para dicho polfmero en peine, el
    R-(A-O)m-(B-O)n-R (I)
    - m y n son numeros enteros inferiores a 150, al menos uno de los cuales es distinto de cero,
    - A y B designan grupos alquilo que son diferentes entre sf y que tienen de 2 a 4 atomos de carbono, el grupo AO designa preferentemente oxido de etileno y el grupo BO designa preferentemente oxido de propileno,
    - R designa una funcion insaturada polimerizable,
    - R' representa hidrogeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 4 atomos de carbono, y preferentemente hidrogeno.
  14. 14. Panel de yeso compuesto por 2 laminas de papel y un cuerpo resultante del secado de una suspension acuosa espumosa de hemihidrato de sulfato de calcio que contiene un polfmero de peine caracterizado porque esta constituido:
    a) de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
    b) de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico, elegido entre acrilato de etilo, acrilato de butilo y metacrilato de metilo,
    c) de al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol.
  15. 15. Panel de yeso segun la reivindicacion 14, caracterizado porque dicho polfmero de peine esta constituido, expresado como porcentaje en peso de cada uno de sus constituyentes, siendo el total igual al 100%:
    a) de 5% a 30%, preferentemente de 15% a 25% de al menos un monomero que es acido (met) acnlico,
    b) de 1% a 20%, preferentemente de 5% a 10% de al menos un monomero que es un ester de acido (met) acnlico, elegido entre acrilato de etilo, acrilato de butilo y metacrilato de metilo,
    c) del 70% al 90%, preferentemente del 75% al 85% de al menos un monomero que es un alcoxi o un hidroxi-polialquilenglicol,
    Siendo la suma de los porcentajes a), b) y c) igual a 100%.
  16. 16. Panel de yeso segun la reivindicacion 15, caracterizado porque para dicho polfmero de peine, el monomero a) es preferentemente acido metacnlico.
  17. 17. Panel de yeso segun la reivindicacion 15, caracterizado porque para dicho polfmero de peine, el monomero c) es un monomero de formula (I):
    R-(A-O)m-(B-O)n-R (I)
    E <
    y n son numeros enteros inferiores a 150, al menos uno de los cuales es distinto de cero, y B designan grupos alquilo que son diferentes entre sf y tienen de 2 a 4 atomos de carbono, el grupo AO designa preferentemente oxido de etileno y el grupo BO designa preferentemente oxido de propileno,
    - R designa una funcion insaturada polimerizable,
    5 - R' representa hidrogeno o un grupo alquilo que tiene de 1 a 4 atomos de carbono, y preferentemente
    hidrogeno.
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