CN109516713A - 一种轻质混凝土发泡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质混凝土发泡剂及其制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明取十八胺与丙烯酸甲酯等反应，其头基含有羧酸根和叔胺，在进入混凝土进行发泡降低表面张力，加快形成囊泡的速度，提高了发泡效率；本发明以异佛尔酮二异氰酸酯、4‑苯偶氮基苯酚等为原料进行反应，使得泡膜不易破裂不成形，能更好的辅助形成泡孔；本发明在发泡的过程中以膨胀珍珠岩为发泡剂负载物，加入硅灰由于其滚珠效应，提高了混凝土浆体的流动性，本发明先以表面活性添加剂、基础发泡剂负载于膨胀珍珠岩载体上，提高了发泡混凝土的整体性能。本发明解决了目前发泡剂发泡不均匀，泡膜易坍塌影响混凝土质量的问题。

Description

一种轻质混凝土发泡剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种轻质混凝土发泡剂及其制备方法。
背景技术
发泡剂是指能使其水溶液在机械作用力引入空气的情况下，产生大量泡沫的一类物质，其实质就是它的表面活性作用，没有表面活性作用，就不能发泡，也就不能成为发泡剂，表面活性是发泡的核心。目前，应用于泡沫混凝土中的发泡剂种类很多，主要有松香皂类、合成表面活性剂类、蛋白质类。
在混凝土的施工过程中需要加入多种助剂来改变混凝土的使用性能、加工速度、使用强度等性质。而在对于有特殊要求的混凝土工程，在施工过程中需要加入发泡剂来改善混凝土的性能。发泡剂的加入能够有效的起到保温隔热、吸声隔音、混凝土轻质化等作用。而运用于混凝土的发泡剂在使用的过程中也有很多的使用要求：
保温性：发泡剂的使用能够有效的避免混凝土的温度流失。轻质性：发泡剂的使用能够使混凝土在不损失强度的基础至少减轻建筑物的整体荷载，这有助与延长建筑物的使用寿命以及减少施工的难度。低弹减震性：使用发泡剂的混凝土能够使混凝土中的气泡含量增多，这起到了隔音的效果。而使用发泡机后的混凝土的多孔结构还能够有效的降低混凝土的弹性模量，对于外部激增的压力以及震动能够有良好的分散作用，减轻单一受力面积的压力。环保经济性：发泡剂的使用需保证一定的环保经济性，在发泡剂的使用中需保证不释放有刺激性的气体以及不产生危害人体健康的有害物质，并且在混凝土体系中添加发泡剂之后还能够有效的降低建造过程中的成本。
但目前市面上的发泡剂性能不稳定，发泡剂发泡倍数小，无法满足各种泡沫混凝土的生产制造工艺，一直是制约泡沫混凝土发展的关键因素。因此应制备一种发泡倍数大，稳定性强的泡沫混凝土发泡剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前发泡剂发泡不均匀，泡膜易坍塌影响混凝土质量的问题，提供一种轻质混凝土发泡剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种轻质混凝土发泡剂，包括表面活性添加剂、稳泡添加剂、基础发泡剂、复配表面活性剂、骨料；
所述表面活性添加剂的制备方法为：
取十八胺按质量比2~5：10~15加入甲醇搅拌混合，再滴加甲醇质量50~60%的丙烯酸甲酯，搅拌混合，旋转蒸发除甲醇，收集剩余物按质量比2~5：10~15加入氯仿，加入剩余物质量20~40%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比2~5：8~10加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，于70~80℃保温6~9h，调节pH至5~5.5，过滤，取滤渣经甲醇洗涤干燥，即得表面活性添加剂。
所述稳泡添加剂的制备方法为：
（1）取异佛尔酮二异氰酸酯按质量比2~5：10~15加入四氢呋喃，升温至65~70℃搅拌混合30~40min，再加入异佛尔酮二异氰酸酯质量80~90%的4-苯偶氮基苯酚搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比80~100：1~3加入二醋酸二丁基锡，搅拌混合1~3h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（2）取旋转蒸发物a按质量比3~6：20~30加入环己烷搅拌混合，抽滤，取抽滤渣按质量比2~5：10~15加入四氢呋喃，升温至60~70℃，加入抽滤渣质量70~90%的聚乙二醇-1000搅拌混合，冷却至室温，即得稳泡添加剂。
所述基础发泡剂为：取月桂酰基谷氨酸二钠按质量比3~5：4~9加入茶皂素混合，即得。
所述复配表面活性剂为：取月桂醇磷酸酯钾按质量比5~8：3~6：8~10加入正癸基葡萄糖苷、α-烯烃磺酸钠混合，即得。
所述骨料为：取陶粒按质量比2~5：10~15加入去离子水浸泡18~24h，取出浸泡后陶粒，按质量份数计，取20~30份浸泡后陶粒、15~20份磷矿渣、5~10份石英粉、5~10份粉煤灰、3~5份硅灰混合，即得。
所述的轻质混凝土发泡剂的制备方法，包括如下步骤：
取基础发泡剂、表面活性添加剂按质量比5~10：2~5：30~50加入膨胀珍珠岩搅拌混合，得基体物，按质量份数计，取20~30份基体物、3~6份稳泡添加剂、2~5份复配表面活性剂、1~3份十二醇、2~4份羟乙基纤维素、2~4份聚丙烯酰胺、10~20份骨料混合，均质3~5min，搅拌混合，即得轻质混凝土发泡剂。
根据权利要求6所述的轻质混凝土发泡剂的制备方法，其特征在于，所述轻质混凝土发泡剂的搅拌混合条件为：于30~50℃搅拌混合1~3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明取十八胺与丙烯酸甲酯等反应，生成表面活性添加剂，其头基含有羧酸根和叔胺，当混凝土进行碱激发发泡时，pH升高时，这些官能团发生电离，调控头基间的相互作用，进行调控自组装形成密集而又较小的囊泡结构，从而进行发泡，辅助以月桂醇磷酸酯钾与正癸基葡萄糖苷等进行复配，在进入混凝土进行发泡降低表面张力，加快形成囊泡的速度，提高了发泡效率；
（2）本发明以异佛尔酮二异氰酸酯、4-苯偶氮基苯酚等为原料进行反应，再引入聚乙二醇亲水链，与其发生亲核加成反应生成稳泡添加剂，在进行发泡的过程中，引入的亲水链可以改善基体物质中偶氮苯疏水基团形成的空间位阻，使得稳泡添加剂能在发泡液膜界面紧密排列，使得液膜强度得到提高，使得泡膜不易破裂不成形，能更好的辅助形成泡孔；
（3）本发明在发泡的过程中以膨胀珍珠岩为发泡剂负载物，再将浸泡后陶粒、磷矿渣、石英粉等作为轻集料加入，将发泡剂预加载到多孔载体中，然后通过搅拌将其投送到拌好混凝土浆料中均匀发泡，能高效的进入骨料堆积间隙中的水泥灰浆或砂浆，提高混凝土的轻质性能，加入硅灰由于其滚珠效应，提高了混凝土浆体的流动性，使发泡剂载体的输送分散速度加快，发泡过程中的阻力减小，发泡效果充分的发挥出来，气泡量增多，使得骨料与发泡活性剂之间均匀分散发泡，形成轻质混凝土结构；
（4）本发明先以表面活性添加剂、基础发泡剂负载于膨胀珍珠岩载体上，加入骨料进行原位高效发泡形成均匀致密的囊泡结构，同时能较好进入骨料堆积间隙中的水泥灰浆或砂浆，形成均质高质量的轻质混凝土，同时辅助以稳泡添加剂使得发泡液膜保持较好的强度，使得泡孔成型，不易坍塌，提高了发泡混凝土的整体性能。
具体实施方式
表面活性添加剂的制备方法为：
取十八胺按质量比2~5：10~15加入甲醇，搅拌混合20~30min，再滴加甲醇质量50~60%的丙烯酸甲酯，于30~50℃搅拌混合18~24h，旋转蒸发除甲醇，收集剩余物按质量比2~5：10~15加入氯仿，加入剩余物质量20~40%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合30~50min，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比2~5：8~10加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，于70~80℃保温6~9h，调节pH至5~5.5，过滤，取滤渣经甲醇洗涤干燥，即得表面活性添加剂。
稳泡添加剂的制备方法为：
（1）取异佛尔酮二异氰酸酯按质量比2~5：10~15加入四氢呋喃，升温至65~70℃搅拌混合30~40min，再加入异佛尔酮二异氰酸酯质量80~90%的4-苯偶氮基苯酚，于65~75℃搅拌混合50~80min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比80~100：1~3加入二醋酸二丁基锡，搅拌混合1~3h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（2）取旋转蒸发物a按质量比3~6：20~30加入环己烷，搅拌混合20~30min，抽滤，取抽滤渣按质量比2~5：10~15加入四氢呋喃，升温至60~70℃，加入抽滤渣质量70~90%的聚乙二醇-1000，搅拌混合1~3h，冷却至室温，即得稳泡添加剂。
基础发泡剂为：取月桂酰基谷氨酸二钠按质量比3~5：4~9加入茶皂素混合，即得。
复配表面活性剂：取月桂醇磷酸酯钾按质量比5~8：3~6：8~10加入正癸基葡萄糖苷、α-烯烃磺酸钠混合，即得。
骨料为：取陶粒按质量比2~5：10~15加入去离子水浸泡18~24h，取出浸泡后陶粒，按质量份数计，取20~30份浸泡后陶粒、15~20份磷矿渣、5~10份石英粉、5~10份粉煤灰、3~5份硅灰混合，即得。
一种轻质混凝土发泡剂的制备方法，包括如下步骤：
取基础发泡剂、表面活性添加剂按质量比5~10：2~5：30~50加入膨胀珍珠岩，搅拌混合30~50min，得基体物，按质量份数计，取20~30份基体物、3~6份稳泡添加剂、2~5份复配表面活性剂、1~3份十二醇、2~4份羟乙基纤维素、2~4份聚丙烯酰胺、10~20份骨料混合，均质3~5min，即得轻质混凝土发泡剂。
实施例1
表面活性添加剂的制备方法为：
取十八胺按质量比2：10加入甲醇，搅拌混合20min，再滴加甲醇质量50%的丙烯酸甲酯，于30℃搅拌混合18h，旋转蒸发除甲醇，收集剩余物按质量比2：10加入氯仿，加入剩余物质量20%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合30min，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比2：8加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，于70℃保温6~9h，调节pH至5，过滤，取滤渣经甲醇洗涤干燥，即得表面活性添加剂。
稳泡添加剂的制备方法为：
（1）取异佛尔酮二异氰酸酯按质量比2：10加入四氢呋喃，升温至65℃搅拌混合30min，再加入异佛尔酮二异氰酸酯质量80%的4-苯偶氮基苯酚，于65℃搅拌混合50min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比80：1加入二醋酸二丁基锡，搅拌混合1h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（2）取旋转蒸发物a按质量比3：20加入环己烷，搅拌混合20min，抽滤，取抽滤渣按质量比2：10加入四氢呋喃，升温至60℃，加入抽滤渣质量70%的聚乙二醇-1000，搅拌混合1h，冷却至室温，即得稳泡添加剂。
基础发泡剂为：取月桂酰基谷氨酸二钠按质量比3：4加入茶皂素混合，即得。
复配表面活性剂：取月桂醇磷酸酯钾按质量比5：3：8加入正癸基葡萄糖苷、α-烯烃磺酸钠混合，即得。
骨料为：取陶粒按质量比2：10加入去离子水浸泡18h，取出浸泡后陶粒，按质量份数计，取20份浸泡后陶粒、15份磷矿渣、5份石英粉、5份粉煤灰、3份硅灰混合，即得。
一种轻质混凝土发泡剂的制备方法，包括如下步骤：
取基础发泡剂、表面活性添加剂按质量比5：2：30加入膨胀珍珠岩，搅拌混合30min，得基体物，按质量份数计，取20份基体物、3份稳泡添加剂、2份复配表面活性剂、1份十二醇、2份羟乙基纤维素、2份聚丙烯酰胺、10份骨料混合，均质3min，即得轻质混凝土发泡剂。
实施例2
表面活性添加剂的制备方法为：
取十八胺按质量比4：12加入甲醇，搅拌混合25min，再滴加甲醇质量55%的丙烯酸甲酯，于40℃搅拌混合22h，旋转蒸发除甲醇，收集剩余物按质量比3：13加入氯仿，加入剩余物质量30%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合40min，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比4：9加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，于75℃保温8h，调节pH至5.3，过滤，取滤渣经甲醇洗涤干燥，即得表面活性添加剂。
稳泡添加剂的制备方法为：
（1）取异佛尔酮二异氰酸酯按质量比4：13加入四氢呋喃，升温至68℃搅拌混合38min，再加入异佛尔酮二异氰酸酯质量85%的4-苯偶氮基苯酚，于70℃搅拌混合60min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比90：2加入二醋酸二丁基锡，搅拌混合2h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（2）取旋转蒸发物a按质量比5：25加入环己烷，搅拌混合25min，抽滤，取抽滤渣按质量比4：13加入四氢呋喃，升温至65℃，加入抽滤渣质量80%的聚乙二醇-1000，搅拌混合2h，冷却至室温，即得稳泡添加剂。
基础发泡剂为：取月桂酰基谷氨酸二钠按质量比4：8加入茶皂素混合，即得。
复配表面活性剂：取月桂醇磷酸酯钾按质量比6：5：9加入正癸基葡萄糖苷、α-烯烃磺酸钠混合，即得。
骨料为：取陶粒按质量比4：13加入去离子水浸泡22h，取出浸泡后陶粒，按质量份数计，取25份浸泡后陶粒、18份磷矿渣、8份石英粉、8份粉煤灰、4份硅灰混合，即得。
一种轻质混凝土发泡剂的制备方法，包括如下步骤：
取基础发泡剂、表面活性添加剂按质量比8：4：40加入膨胀珍珠岩，搅拌混合40min，得基体物，按质量份数计，取25份基体物、3~6份稳泡添加剂、4份复配表面活性剂、2份十二醇、3份羟乙基纤维素、3份聚丙烯酰胺、15份骨料混合，均质4min，即得轻质混凝土发泡剂。
实施例3
表面活性添加剂的制备方法为：
取十八胺按质量比5：15加入甲醇，搅拌混合30min，再滴加甲醇质量60%的丙烯酸甲酯，于50℃搅拌混合24h，旋转蒸发除甲醇，收集剩余物按质量比5：15加入氯仿，加入剩余物质量40%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合50min，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比5：10加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，于80℃保温9h，调节pH至5.5，过滤，取滤渣经甲醇洗涤干燥，即得表面活性添加剂。
稳泡添加剂的制备方法为：
（1）取异佛尔酮二异氰酸酯按质量比5：15加入四氢呋喃，升温至70℃搅拌混合40min，再加入异佛尔酮二异氰酸酯质量90%的4-苯偶氮基苯酚，于75℃搅拌混合80min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比100：3加入二醋酸二丁基锡，搅拌混合3h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（2）取旋转蒸发物a按质量比6：30加入环己烷，搅拌混合30min，抽滤，取抽滤渣按质量比5：15加入四氢呋喃，升温至70℃，加入抽滤渣质量90%的聚乙二醇-1000，搅拌混合3h，冷却至室温，即得稳泡添加剂。
基础发泡剂为：取月桂酰基谷氨酸二钠按质量比5：9加入茶皂素混合，即得。
复配表面活性剂：取月桂醇磷酸酯钾按质量比8：6：10加入正癸基葡萄糖苷、α-烯烃磺酸钠混合，即得。
骨料为：取陶粒按质量比5：15加入去离子水浸泡24h，取出浸泡后陶粒，按质量份数计，取30份浸泡后陶粒、20份磷矿渣、10份石英粉、10份粉煤灰、5份硅灰混合，即得。
一种轻质混凝土发泡剂的制备方法，包括如下步骤：
取基础发泡剂、表面活性添加剂按质量比10：5：50加入膨胀珍珠岩，搅拌混合50min，得基体物，按质量份数计，取30份基体物、6份稳泡添加剂、5份复配表面活性剂、3份十二醇、4份羟乙基纤维素、4份聚丙烯酰胺、20份骨料混合，均质5min，即得轻质混凝土发泡剂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少表面活性添加剂。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少稳泡添加剂。
对比例3：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复配表面活性剂。
对比例4：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少基础发泡剂。
对比例5：上海市某公司生产的轻质混凝土发泡剂。
将实施例与对比例所得轻质混凝土发泡剂按照JG/T266-2011标准进行测试，测试结果如表1所示。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
干密度（kg/m<sup>3</sup>） 261 265 263 268 269 273 275 290
发泡倍数 25 22 24 21 18 19 17 11
沉降距（mm） 9.6 9.3 9.4 9.1 8.7 8.8 8.6 7.3
泌水量（ml） 61 65 63 68 70 73 75 86
综上所述，本发明所制备的轻质混凝土发泡剂发泡性能好和稳定性强，且本发明制备工艺简单，工序简便，容易操作，实用性强。值得大力推广。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种轻质混凝土发泡剂，其特征在于，包括表面活性添加剂、稳泡添加剂、基础发泡剂、复配表面活性剂、骨料；
所述表面活性添加剂的制备方法为：
取十八胺按质量比2~5：10~15加入甲醇搅拌混合，再滴加甲醇质量50~60%的丙烯酸甲酯，搅拌混合，旋转蒸发除甲醇，收集剩余物按质量比2~5：10~15加入氯仿，加入剩余物质量20~40%的浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比2~5：8~10加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，于70~80℃保温6~9h，调节pH至5~5.5，过滤，取滤渣经甲醇洗涤干燥，即得表面活性添加剂。
2.根据权利要求1所述的轻质混凝土发泡剂，其特征在于，所述稳泡添加剂的制备方法为：
（1）取异佛尔酮二异氰酸酯按质量比2~5：10~15加入四氢呋喃，升温至65~70℃搅拌混合30~40min，再加入异佛尔酮二异氰酸酯质量80~90%的4-苯偶氮基苯酚搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比80~100：1~3加入二醋酸二丁基锡，搅拌混合1~3h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a；
（2）取旋转蒸发物a按质量比3~6：20~30加入环己烷搅拌混合，抽滤，取抽滤渣按质量比2~5：10~15加入四氢呋喃，升温至60~70℃，加入抽滤渣质量70~90%的聚乙二醇-1000搅拌混合，冷却至室温，即得稳泡添加剂。
3.根据权利要求1所述的轻质混凝土发泡剂，其特征在于，所述基础发泡剂为：取月桂酰基谷氨酸二钠按质量比3~5：4~9加入茶皂素混合，即得。
4.根据权利要求1所述的轻质混凝土发泡剂，其特征在于，所述复配表面活性剂为：取月桂醇磷酸酯钾按质量比5~8：3~6：8~10加入正癸基葡萄糖苷、α-烯烃磺酸钠混合，即得。
5.根据权利要求1所述的轻质混凝土发泡剂，其特征在于，所述骨料为：取陶粒按质量比2~5：10~15加入去离子水浸泡18~24h，取出浸泡后陶粒，按质量份数计，取20~30份浸泡后陶粒、15~20份磷矿渣、5~10份石英粉、5~10份粉煤灰、3~5份硅灰混合，即得。
6.一种如权利要求1~5任意一项所述的轻质混凝土发泡剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
取基础发泡剂、表面活性添加剂按质量比5~10：2~5：30~50加入膨胀珍珠岩搅拌混合，得基体物，按质量份数计，取20~30份基体物、3~6份稳泡添加剂、2~5份复配表面活性剂、1~3份十二醇、2~4份羟乙基纤维素、2~4份聚丙烯酰胺、10~20份骨料混合，均质3~5min，搅拌混合，即得轻质混凝土发泡剂。
7.根据权利要求6所述的轻质混凝土发泡剂的制备方法，其特征在于，所述轻质混凝土发泡剂的搅拌混合条件为：于30~50℃搅拌混合1~3h。
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