ES2594580T3 - Procedimiento para obtener un combustible de semillas de jatrofa ricas en grasas - Google Patents

Abstract

Procedimiento para obtener un combustible de semillas de jatrofa con un contenido de grasa de al menos un 30% en peso, preferiblemente al menos un 40% en peso, y para obtener simultáneamente una granza rica en proteínas, caracterizado por las siguientes etapas: a) separar porciones de cáscara b) desmenuzar las semillas peladas; c) añadir agua y ácido a las semillas vegetales desmenuzadas formando una suspensión que contiene aceite de tal modo que la proporción de agua de la suspensión sea mayor que un 35% en peso, referido a la masa total de la suspensión, d) separar aceite bruto de la suspensión, siendo <>= 3,5 el valor del pH de la suspensión antes de la separación del aceite bruto; e) pulir el aceite o el aceite bruto; f) neutralizar; y g) secar el aceite.

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento para obtener un combustible de semillas de jatrofa ricas en grasas

La presente invencion concierne a un procedimiento segun el preambulo de la reivindicacion 1. Una obtencion de aceite a partir de semillas ricas en grasas es en sf conocida. En la actualidad, se utilizan principalmente los siguientes procedimientos:

1. Prensado mas extraccion de hexano

2. Prensado en dos etapas

3. Prensado en fno

Para obtener combustibles se utilizan principalmente los procedimientos 1 y 2 a fin de lograr un rendimiento de aceite lo mas elevado posible. En este sentido, se hace referencia al documento generico “Jan de Jong ET AL”: “Jatropha oil quality related to use in diesel engines and refining methods”, 10 de septiembre de 1997, paginas 1-11, XP 55018066. En ambos procedimientos no se pela la semilla antes de la obtencion de aceite, de manera que las cascaras permanecen en la granza desaceitada y asf influyen desfavorablemente en el valor nutricional. La calidad del aceite en estos procedimientos con alto rendimiento es relativamente baja, de modo que son necesarias etapas de refinacion costosas para poder utilizar este aceite como biocombustible.

En el documento US 4 808 426 A se realiza una obtencion de aceite de material nativo como habas de soja o grano para obtener un aceite de soja de alta calidad como alimento (columna 1, lmeas 11 a 26). El aceite de soja se utiliza como aceite de alinar y de cocina, asf como grasa para asar y cocinar. El contenido de aceite de las semillas de soja esta por debajo del 20%. En el procedimiento, tras una separacion de las porciones de cascara y un desmenuzamiento de las semillas peladas, se anade a estas un acido, concretamente, por ejemplo, en una muestra de 400 gramos de semillas de soja, mezclados con 1200 ml de aceite un acido fosforico muy concentrado (85%), 3g). Esto sirve para reducir el contenido de fosfolfpidos y para reducir el contenido de calcio, magnesio y hierro.

El documento EP 0 267 933 A1 revela un procedimiento para obtener aceite vegetal, en el que se anade al menos un reactivo para reducir el contenido de fosfolfpidos al material que contiene aceite. En este caso, en etapas preparatorias se limpia, se secan y se pelan plantas como, por ejemplo, habas de soja o mafz.

A continuacion, puede molerse estas partes de plantas. En este caso, se anade ademas, por ejemplo, aceite. En la extraccion de aceite vegetal de estas habas de soja o mafz se utiliza tambien, entre otros, acido clorhndrico. Este sirve para reducir el contenido de fosfolfpidos. En este caso, se realiza una transformacion de un fosfolfpido hidrofobo en una especie hidratable. De todos modos, dado que la hidratacion de fosfolfpidos es reversible, deben utilizarse ademas tambien formadores de quelatos, agentes de precipitacion o similares para estabilizar los fosfolfpidos en la solucion acuosa.

El documento GB 1 179 584 A revela un procedimiento para obtener grasas. En este caso, se ha optimizado la extraccion acuosa de grasas animales de tal manera que se extraiga una grasa de este tipo en un intervalo de pH de entre 4,1 y 5,8. Este valor del pH puede lograrse, entre otro, por la adicion de acidos como, por ejemplo, acido clortndrico, acido sulfurico, acido cttrico o acido acetico.

El documento WO 98/53698 A1 y el documento EP 1905309 A1 revelan un procesamiento de semillas de colza, habas de soja, mafz y semillas de girasol. Estas se muelen primero. A continuacion, se retiran los materiales solidos. Finalmente, se realiza un lavado de la fase oleosa, en donde durante el lavado se puede ajustar un valor de pH de entre 2-10 por la adicion de Tris-HCl. A continuacion, se realiza una formulacion de una emulsion. Esta emulsion se utiliza en el ambito de los alimentos y en el ambito de los piensos, pero tambien en relacion con productos farmaceuticos y cosmeticos.

El documento GB 1 402 769 A revela un procedimiento para la obtencion de aceite por medio de un proceso enzimatico. Como consecuencia del tratamiento enzimatico, que tiene lugar con valores de pH de entre pH=3 y pH=6, se produce la descomposicion de las paredes celulares del producto vegetal que contiene aceite liberando aceite dentro de 2 a 24 horas.

El documento EP 2 163 159 A1 revela una obtencion de aceite a partir de una semilla de colza. En este caso, tras proporcionar y pelar la semilla de colza, se realiza el prensado de la semilla de colza, en donde se originan una torta de prensado y aceite de colza. El aceite de colza, en una etapa de procedimiento, que se designa “desgomado”, se libera de fosfolfpidos que se aglomeran en un tanque de reaccion. A ello se une una etapa de procedimiento de secado y esterificacion.

En este caso, se realiza por transesterificacion una separacion de biodiesel y glicerina bruta. En etapas posteriores adicionales pueden obtenerse protemas y otros diferentes materiales de las distintas fracciones del aceite de colza o

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de la torta de prensado de colza. El procedimiento aqu descrito es adecuado solamente de manera condicionada para la preparacion de combustibles, dado que el rendimiento de aceite es muy pequeno durante el prensado de semilla de colza pelada. Debido al alto contenido de grasa residual en la torta de prensado desaceitada, esta solo se puede aprovechar de manera condicionada.

En el uso de combustibles de plantas oleaginosas se ha considerado como alternativa interesante particularmente el aceite de las semillas de jatrofa, tambien denominadas nueces purgantes, ya que este aceite de jatrofa presenta un mdice de cetano mas elevado, por ejemplo, con respecto al aceite de colza y dado que la planta de jatrofa crece tambien en suelos pobres en nutrientes. Junto con el aceite, las protemas son un componente sustancial de la semilla de jatrofa. No obstante, la alta proporcion de cascaras de las semillas con un porcentaje de hasta el 40% en peso resulta molesta. Si esta no se retira antes del desaceitado, es diffcil obtener una torta pobre en aceite y rica en protemas. Los procedimientos actuales utilizan en primer lugar un prensado de las semillas. Para lograr en este caso un alto rendimiento, es necesaria forzosamente una proporcion de cascara considerable en el producto.

Por tanto, el problema de la presente invencion es crear un procedimiento en el que pueda obtenerse un combustible valioso en gran medida a partir de estas semillas vegetales o nueces.

Este problema se resuelve por las caractensticas de la reivindicacion 1.

Un procedimiento segun la invencion para obtener un combustible de semillas de jatrofa que contiene grasa, en donde las semillas de jatrofa presentan un contenido de grasa de al menos 30% en peso, preferiblemente al menos 40% en peso, presenta en este caso preferiblemente las siguientes etapas: a) separar porciones de cascara; b) desmenuzar semillas vegetales o nueces; c) anadir agua y/o acido a las semillas vegetales o nueces desmenuzadas formando una suspension que contiene aceite, de tal modo que la proporcion de agua de la suspension sea mayor que 35% en peso, referido a la masa total de la suspension; y d) separar el aceite bruto de la suspension.

En este caso, para el valor de pH de la suspension antes de la separacion del aceite bruto se aplica preferiblemente: pH <=3,5.

El aceite bruto obtenido en este caso es un producto intermedio en la obtencion de un combustible. Contiene una proporcion de agua residual y, eventualmente, tambien partroulas de material solido mas pequenas de la semilla vegetal.

El procedimiento segun la invencion para la obtencion de un combustible de semillas de jatrofa que contiene grasa presenta ademas e) un pulido del aceite, f) una neutralizacion y g) un secado del aceite.

El pulido del aceite es un procedimiento para depurar el aceite. En este caso, el aceite bruto se reprocesa por medio de una tecnica de filtrado o una tecnica de separacion y se depura o se separa de restos de materiales solidos y agua. En este caso, el contenido de material solido del aceite bruto pulido se reduce de tal modo que este aceite puede utilizarse como combustible. Por medio del secado se reduce el contenido de agua residual en el combustible hasta aproximadamente de preferencia un 0,1% en peso o menos.

La fase de material solido obtenida en este caso es adecuada como producto intermedio en la obtencion de una granza rica en protemas. El aceite asf obtenido es extremadamente pobre en fosfatos, magnesio y calcio y corresponde sin mas procesamiento de pulido a la norma para biocombustibles (DIN 51605). En oposicion a aceites de prensado puede evitarse asf un refinado costoso de aceites.

El agua y los acidos pueden suministrarse por separado a la suspension o mezclarse ya antes de la adicion a la suspension para formar un acido diluido, en donde el acido diluido presenta ya antes de la adicion una concentracion correspondiente para ajustar el valor del pH de la suspension a <= 3,5.

En la obtencion de combustible de semillas de jatrofa con un contenido de grasa de mas del 30% en peso, preferiblemente mas del 40% en peso, se ha mostrado sorprendentemente que el rendimiento de aceite bruto aumenta de manera significativa a un valor del pH de <= 3,5.

Segun la invencion, la obtencion de combustible y tambien simultaneamente de una granza rica en protemas se realiza a partir de semillas de jatrofa, es decir, las nueces purgantes de la planta de jatrofa.

Variantes de realizacion preferidas del procedimiento son objeto de las reivindicaciones subordinadas.

Ciertamente, a un valor del pH de <= 3,5 puede observarse ya un aumento significativo del rendimiento de combustible con respecto a un procesamiento a pH neutro, pero puede conseguirse una elevacion especialmente ventajosa del rendimiento en una suspension con un valor del pH <= 3,2.

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Se puede conseguir una elevacion adicional del rendimiento de combustible realizando el ajuste del valor del pH de la suspension especialmente por medio de acido clortndrico. Una disociacion lo mas extensa posible de aceite bruto a partir de las semillas vegetales o nueces desmenuzadas puede lograrse por medio de un tiempo de permanencia de al menos 30 min, preferiblemente 30-60 min, tras la adicion del acido. Dado que una temperatura mas elevada favorece la disociacion del aceite bruto a partir de las semillas vegetales o las nueces, es ventajoso que, con el agua anadida, se ajuste una temperatura de 60-80° C, preferiblemente 80-95° C en el producto.

Las semillas vegetales pueden limpiarse antes del desmenuzamiento para quitar asf materiales extranos adheridos a las plantas. Ademas, la proporcion de materiales solidos y sustancias extranas puede reducirse en la suspension antes del desmenuzamiento por medio de un pelado y secado realizados con caracter previo.

Alternativa o adicionalmente, el rendimiento de combustible puede elevarse realizando el desmenuzamiento de las semillas vegetales o nueces por medio de un molino con un grado de molido fino. Debido al grado de molido mas fino de las semillas vegetales o nueces se retiene menos aceite puro en el interior de las proporciones de material solido.

Opcionalmente, la separacion del aceite bruto puede realizarse por desaceitado multiple de la suspension. En este caso, se introduce la suspension en un segundo decantador tras un primer desaceitado con un contenido de aceite bruto de 4 por ciento o menos o se la realimenta al decantador del primer desaceitado para un desaceitado repetido de la suspension.

Un lavado del aceite bruto para obtener combustible puede realizarse ventajosamente en una centnfuga, preferiblemente un separador.

A continuacion, se describe con detalle la invencion con ayuda de un ejemplo de realizacion de la obtencion de aceite (bruto) de jatrofa, haciendo referencia a los dibujos. Muestran:

La figura 1, una instalacion para obtener un combustible de semillas de jatrofa;

La figura 1a, una instalacion para obtener una granza;

La figura 2, un diagrama para ilustrar la dependencia del contenido de aceite en la suspension desaceitada a diferentes valores de pH;

La figura 3, un diagrama para ilustrar la dependencia del contenido de aceite en la suspension desaceitada con el uso de diferentes acidos; y

La figura 4, un diagrama para ilustrar la dependencia del contenido de aceite en la suspension desaceitada a diferentes tiempos de permanencia.

La figura 1 muestra esquematicamente una instalacion con la cual, en una configuracion preferida, se procesan semillas de jatrofa A para formar un aceite (bruto) de jatrofa D que es adecuado como combustible, habiendose lavado y pelado de preferencia previamente las semillas o nueces de jatrofa.

En una primera etapa del tratamiento, las semillas de jatrofa A se transfieren a un molino 1 en primer lugar para su desmenuzamiento. En este caso, las nueces purgantes se rompen y desmenuzan en un mecanismo de molienda. Este proceso de molido puede favorecerse adicionalmente en su caso por el suministro de mas aceite.

Los fragmentos de las semillas de jatrofa desmenuzadas presentan en este caso un determinado tamano de grano medio que se prefija por el mecanismo de molienda. Esto puede realizarse, por ejemplo, en molinos de rendija.

Antes del desmenuzamiento, las semillas de jatrofa se pelan y/o se secan. Por medio de estas etapas de preparacion, se facilita el desmenuzamiento o el molido de las semillas de jatrofa. Simultaneamente, se eleva de manera significativa el contenido de protema por medio de la separacion de las porciones de cascaras.

Esto puede verse como una ventaja determinante frente al procedimiento utilizado actualmente, ya que ahora la fraccion de cascara puede utilizarse por separado y el contenido de protema de la granza desaceitada admite una utilizacion de diferente tipo.

Preferiblemente, se retira mas del 50%, en particular mas del 80% y de manera especialmente preferida la totalidad de las porciones de cascaras.

Tras el molido, las semillas de jatrofa desmenuzadas se transfieren a un tanque tampon 2 como una mezcla de aceite-materiales solidos. Desde allf, se transportan a un mezclador o una estacion de mezcla 4 a traves de una primera bomba helicoidal de excentrica 3.

En la estacion de mezclado 4 se suministra al producto molido agua caliente y acido, preferiblemente HCl y se mezcla todo de tal modo que la suspension presente una temperatura elevada de 60-80° C, preferiblemente 80-95°

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C.

Con esta introduccion de agua caliente y acido se origina una suspension de materiales solidos, aceite y agua que presenta un valor de pH de <= 3,5.

Para una elevacion del rendimiento de combustible y la obtencion de una granza pobre en aceite es sustancialmente importante que la suspension formada presente un valor de pH de <= 3,5.

En este caso, el agua caliente y el acido, preferiblemente acido clortftdrico concentrado, pueden introducirse tambien por separado en la estacion de mezclado y, por medio de una intensa agitacion, pueden formar una suspension con un valor de pH de <= 3,5. Esta secuencia de etapas de procedimiento no se prefiere ciertamente, dado que se forma localmente una concentracion alta de acido en la suspension, pero puede utilizarse alternativamente a la adicion de un acido diluido para la formacion de una suspension.

En otra variante de realizacion de la invencion, pero tambien menos preferida, para ajustar el valor de pH puede utilizarse tambien, en lugar de acido clortftdrico, otro acido como, por ejemplo, acido sulfurico o acido cftrico.

A continuacion, la suspension se transfiere preferiblemente a un recipiente de permanencia 5. Se ha mostrado sorprendentemente que el rendimiento de aceite puro puede elevarse ademas ventajosamente dentro de un tiempo de permanencia. En este caso, se impide la sedimentacion por medio de una agitacion cuidadosa y se mejora asf el rendimiento. Para ello, el recipiente de permanencia 5 presenta un mecanismo agitador 6. El tiempo de permanencia en el recipiente de permanencia 5 puede ascender a entre, preferiblemente, 30-60 minutos. Independientemente de la materia prima y de los acidos utilizados, el rendimiento de aceite bruto puede incluso disminuir ligeramente de nuevo en un tiempo de permanencia mas largo.

La suspension se transporta a traves de una segunda bomba helicoidal de excentrica 7 desde el recipiente de permanencia hasta un decantador 8. Este decantador puede estar configurado como decantador de separacion bifasico, en donde la primera fase consiste en la suspension desaceitada con un contenido de aceite residual de menos del 6% en peso, referido al contenido de materiales solidos en la suspension, y la segunda fase consiste en aceite bruto vegetal y, eventualmente, partmulas de materiales solidos disueltos de forma dispersa y agua residual.

Alternativamente a un decantador de separacion bifasico puede realizarse el desaceitado tambien en un decantador trifasico o en una combinacion de decantador de clarificacion y, seguidamente, un separador trifasico.

El aceite bruto vegetal se recoge en un recipiente 9 y se transmite a una centnfuga 12 a traves de una tercera bomba helicoidal de excentrica 10 y a traves de un intercambiador de calor 11, preferiblemente un intercambiador de calor de placas. Entre el intercambiador de calor 11 y la centnfuga 12 esta dispuesta una entrada de agua caliente. Esta agua presenta ventajosamente una temperatura de entre 60-80° C, preferiblemente 80-95° C. La centnfuga 12 esta configurada preferiblemente como un separador trifasico, en donde se realiza en el separador tanto una separacion del agua y la fase oleosa como tambien una clarificacion de las fases oleosa y acuosa de partmulas de materiales solidos.

Por tanto, se evacua de la centnfuga una fase oleosa clara como aceite de jatrofa que puede transformarse, por neutralizacion y secado, en un producto que es adecuado para uso como combustible en motores de combustion.

Ademas, en este caso, puede reducirse el contenido de agua residual de la fase oleosa a continuacion del pulido del aceite por secado al vacfo, no representado aqrn, hasta un contenido de agua residual de alrededor de 0,05% o menos. Gracias a la neutralizacion puede reducirse el contenido de acido graso libre. Una etapa sustancial en la optimizacion para la obtencion de aceite de semillas de jatrofa esta en la optimizacion del ajuste del valor de pH a <= 3,5.

Una elevacion ventajosa mas amplia del rendimiento se consigue por la eleccion de un acido adecuado, el tiempo de permanencia, la relacion de aceite bruto y agua y/o acido en la suspension y el ajuste fino del valor de pH.

La figura 2 muestra en un diagrama valores de medicion del contenido de aceite residual en suspensiones desaceitadas a diferentes valores de pH que se han evacuado de una centnfuga de laboratorio 8. En este caso, un contenido de aceite residual mas reducido es significativo para un mejor rendimiento de aceite de jatrofa y un contenido mas alto de protemas en la granza. Por tanto, un contenido de aceite residual elevado de la suspension reduce el rendimiento del aceite de jatrofa obtenido y disminuye el contenido de protemas en la granza.

La temperatura de la suspension era siempre de 90° C, los tiempos de permanencia en el recipiente de permanencia estaban siempre en 60 min y la relacion de agua a mezcla de material solido y aceite era siempre de 1:1. Los ensayos a pH = 3 se realizaron con acido clortftdrico. En la suspension a pH = 5,5 se utilizo acido cftrico para ajustar el valor de pH.

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Los diferentes contenidos de aceite residual de los valores de medicion mostrados en el diagrama no indican diferencias significativas del contenido de aceite residual a valores de pH de entre 5,5-6,5 frente al contenido de aceite residual de una extraccion acuosa en la zona de pH neutro. Con un valor de pH de 3,0 puede observarse, no obstante, una clara reduccion del contenido de aceite residual al 3,6%. Como puede verse por el diagrama, con una reduccion del valor de pH por debajo de 3,0 se verifica sorprendentemente una elevacion del rendimiento de aceite de jatrofa.

Junto con el factor esencial del valor del pH, el uso de diferentes acidos lleva tambien a rendimientos diferentes de aceite de jatrofa. En el diagrama de la figura 3 se han comparado uno con otro, en condiciones de medicion comparables, acido cftrico, acido clorlmdrico y acido sulfurico en agua. En este caso, las temperaturas de la suspension estaban siempre en 90° C, el valor del pH de las soluciones estaba siempre en 3,0, los tiempos de permanencia en el segundo tanque tampon estaban siempre en 60 min y la relacion de agua a mezcla de material solido y aceite estaba siempre en 1:1. En este caso, se infiere de la figura 3 que se prefiere la extraccion con agua caliente anadiendo acido clorlmdrico frente a acido sulfurico y acido cftrico, dado que entonces una proporcion especialmente alta de aceite de jatrofa puede ser extrafda de los materiales solidos de la suspension.

La figura 4 muestra una tendencia con respecto a los tiempos de permanencia de la suspension en el recipiente de permanencia. Estos ensayos se han realizado anadiendo una solucion acuosa de acido cftrico a un valor del pH de 3,0. En este caso, puede apreciarse que un tiempo de permanencia de 30 min es suficiente para conseguir la disociacion de la fase oleosa de la suspension.

Un tiempo de permanencia demasiado largo (por encima de 60 min) en el recipiente de permanencia conduce a una elevacion del contenido de aceite residual y, por tanto, a una reduccion del rendimiento total. No obstante, la dependencia del tiempo de permanencia depende tambien al menos parcialmente del acido utilizado. Asf, se ha considerado especialmente ventajoso el tiempo de permanencia de 30-60 min con la utilizacion de HCl.

Se ha revelado en ensayos que puede conseguirse una elevacion adicional del rendimiento de combustible, siempre que la relacion de agua a producto tras la adicion de agua y acido en la etapa b) este en el rango de 1/2 a 2/1.

La proporcion de agua en la suspension es mayor que 35% en peso, preferiblemente mayor que 40% en peso.

Se ha mostrado particularmente que una relacion de 1/1 entre la mezcla de materiales solidos-aceite y la fase acuosa, es decir, un contenido de agua de aproximadamente 50% en la suspension, es especialmente ventajosa.

A continuacion, se explican con mas detalle aspectos del procedimiento segun la invencion con ayuda de diferentes ensayos.

Ensayo 1:

Se rompieron manualmente 800 g de semilla de jatrofa (semilla salvaje de Cabo Verde) con ayuda de unas tenazas. Las cascaras se separaron manualmente. La rotura se realizo de modo que se originara solo una proporcion insignificante de partes finas y polvo.

Se analizaron las semillas, las cascaras y la pulpa: la semilla contema 91% de sustancia seca (TS), que consistfa hasta 16% en protema y hasta 35,7% en grasa. La fraccion de cascaras de 298 g (37,7%) contema 91% de TS, que consistfa hasta 3,3% en protema y hasta 0,4% en grasa.

La fraccion de nucleo de 502 g (62,3%) contema 91% de TS, que consistfa hasta 24,6% en protemas y hasta 56,5% en grasa.

Ambas fracciones se separaron de manera opticamente pura, solamente con trazas de la otra fraccion correspondiente.

Se muestra a este respecto que, gracias al pelado manual, se retiran de manera muy eficiente las porciones de la semilla de jatrofa que presentan una proporcion de grasa relativamente grasa.

Ensayo 2:

Se pelaron 1013 kg de semilla de jatrofa (semilla salvaje de Cabo Verde) por medio de una instalacion de ensayo del Fa. Probat.

La rotura se realizo por medio de un triturador reflejo con una rendija de 3 mm. El triturador se hizo funcionar con 1300 rpm y la capacidad de paso ascendio en promedio a 308 kg/h.

La separacion de las cascaras se realizo en una aventadora de escuela tecnica. La capacidad de paso media

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ascendio a 296 kg/h.

Se obtuvieron las siguientes fracciones:

1. 507 kg de fraccion de nucleo (50%)

2. 494 kg de fraccion de cascaras (48,8 %)

3. 12 kg de fraccion de polvo de ciclon de separacion (1,2%)

La fraccion de cascaras contema 91,4% de TS, que consiste hasta 7,3% en protemas y hasta 7,8% en grasa.

La fraccion de nucleo contema 91,2% de TS, que consistia hasta 19,8% en protemas y hasta 49,8% en grasa.

Tanto la fraccion de nucleo como la de cascaras presentan aun opticamente porciones de la otra fraccion correspondiente.

Se muestra a este respecto que se retiran tambien en gran cantidad, por el pelado automatizado, porciones de la semilla de jatrofa que presentan solo una proporcion de grasa relativamente pequena.

Ensayo 3:

Se mezclaron en vaso de precitados 300 g de semilla de jatrofa pelada y molida con 450 g de agua y se agitaron en el bano de agua durante 60 minutos a 90° C. En este caso, se ajusto un valor del pH de 6,2.

Se ajusto una muestra adicional con 90 ml de HCl al valor de pH de 3,0 y se la agito tambien durante 60 minutos en el bano de agua a 90° C.

A continuacion, se centrifugaron las dos muestras en una centnfuga de laboratorio calentables durante 3 minutos con 4500 x g.

Se analizo a continuacion el material solido en cuanto al contenido de grasa residual.

Mientras que la muestra sin desplazamiento de pH presentaba un contenido de grasa residual de 12,06% (referido a TS), el contenido de aceite residual de la muestra desaceitada con desplazamiento de pH era solamente de 3,6.

Esto demuestra la ventaja del desplazamiento del valor de pH.

Ensayo 4:

Se calentaron indirectamente a 95° C 160 kg de agua en un recipiente de agitacion calentable. A continuacion, se introdujeron 112 kg de semilla de jatrofa pelada y molida. La suspension de ajusto a un valor de pH de 3,0 con 5,8 kg de acido clorlmdrico concentrado y la suspension se ajusto a una temperatura de 90° C.

La suspension se agito con cuidado durante 60 minutos en el recipiente.

A continuacion, la suspension se separo en una fase oleosa y una base de suspension desaceitada en un decantador de separacion bifasico CA 220-08-33 (Westfalia Separator Group GmbH). El numero de revoluciones del tambor ascendio a 4750 rpm y el numero de revoluciones de diferencia fue de 18 rpm.

La capacidad de entrada ascendio a 300 l/h y se ajusto por medio de una bomba helicoidal de excentrica regulable. La capacidad de salida de la fase oleosa ascendio a 63 l/h.

El material solido desaceitado contema 34,8% de TS, con 5,4% de grasa, referido a la masa seca.

Ensayo 5:

En un recipiente de agitacion se mezclaron con 50 litros de agua 180 kg de suspension de jatrofa ya desaceitada con 34,8% de TS y 5,4% de grasa (del ensayo 4) en la sustancia seca.

La suspension se agito con cuidado durante 30 minutos y se la calento entonces a 90° C por suministro de calor indirecto.

A continuacion, la suspension se separo en una fase oleosa y una fase de suspension desaceitada en un decantador de separacion bifasico CA 220-08-33 (Westfalia Separator Group GmbH). El numero de revoluciones del tambor ascendio a 4750 rpm y el numero de revoluciones de diferencia fue de 15 rpm.

La capacidad de entrada ascendio a 300 l/h y se ajusto por medio de una bomba helicoidal de excentrica regulable.

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La capacidad de salida de la fase oleosa ascendio a 9 l/h.

El material solido desaceitado contema 29,6% de TS, con 3,9% de grasa, referido a la masa seca.

La comparacion de los ejemplos 4 y 5 muestra la ventaja de la formacion de la suspension que contiene aceite segun la etapa c) de la reivindicacion 1 y de la etapa d) de la reivindicacion 1, en particular con una separacion previa del componente de cascara (ensayo 4).

Ensayo 6:

Se mezclaron en un recipiente de agitacion 36 kg de aceite de jatrofa asf obtenido con 1 litro de agua y se calentaron con suministro de calor indirecto a 90° C.

A continuacion, la fase oleosa se separo en una centnfuga de envolvente completa BTC 3-03-107 (Westfalia Separator Group GmbH) en una fase oleosa y una fase acuosa. Los materiales solidos contenidos en el aceite se recogieron en el tambor de la centnfuga y se retiraron tras el ensayo.

La fase acuosa contiene 2,0% de TS y presentaba un contenido de grasa de 0,05%.

La fase oleosa presentaba los siguientes parametros:

Residuo de coque: 0,45% (m/m); ceniza de oxidos: < 0,005% (m/m); fosforo: < 0,5 mg/kg; sodio < 0,5 mg/kg; magnesio: < 0,5 mg/kg; calcio: < 0,5 mg/kg; potasio; < 0,5 mg/kg; aluminio: < 0,5 mg/kg; hierro: < 0,5 mg/kg.

Es muy esencial aqrn el contenido muy reducido de fosfato y magnesio de la fase oleosa.

Tras el ensayo 4 se obtiene primero una fase oleosa segun el procedimiento de la reivindicacion 1. Como se describe en la reivindicacion 12, el rendimiento puede mejorarse mediante un desaceitado multiple. Esto lo confirman de manera muy contundente los respectivos desaceitados opcionales de los ensayos 4, 5 y 6.

Lista de sfmbolos de referencia

1 Molino

2 Tanque tampon

3 Bomba helicoidal de excentrica

4 Estacion de mezclado

5 Recipiente de permanencia

6 Mecanismo agitador

7 Bomba helicoidal de excentrica

8 Decantador

9 Tanque tampon

10 Bomba helicoidal de excentrica

11 Intercambiador de calor

12 Centnfuga

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   REIVINDICACIONES

   1. Procedimiento para obtener un combustible de semillas de jatrofa con un contenido de grasa de al menos un 30% en peso, preferiblemente al menos un 40% en peso, y para obtener simultaneamente una granza rica en protemas, caracterizado por las siguientes etapas:

   a) separar porciones de cascara

   b) desmenuzar las semillas peladas;

   c) anadir agua y acido a las semillas vegetales desmenuzadas formando una suspension que contiene aceite de tal modo que la proporcion de agua de la suspension sea mayor que un 35% en peso, referido a la masa total de la suspension,

   d) separar aceite bruto de la suspension, siendo <= 3,5 el valor del pH de la suspension antes de la separacion del aceite bruto;

   e) pulir el aceite o el aceite bruto;

   f) neutralizar; y

   g) secar el aceite.
2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que en una etapa h) se realiza un secado de la granza desaceitada.
3. 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que el valor del pH del agua anadida es <= 3,2.
4. 4. Procedimiento segun la reivindicacion 2 o 3, caracterizado por que el ajuste del valor del pH de la suspension se realiza por medio de acido clortudrico antes de la separacion de la fase oleosa.
5. 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que despues de la adicion de agua y acido se respeta un tiempo de permanencia de al menos 30 min, preferiblemente 30-60 min.
6. 6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la separacion de la fase oleosa de la suspension se realiza en un campo centnfugo, en particular de un decantador, o con un decantador (8).
7. 7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la suspension que contiene aceite presenta una temperatura de 60-80° C antes de la separacion de la fase oleosa.
8. 8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que la suspension que contiene aceite presenta una temperatura de 80-95° C antes de la separacion de la fase oleosa.
9. 9. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que presenta una relacion de agua a producto en el rango de 1/2 a 2/1.
10. 10. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la proporcion de agua de la suspension es mayor que un 40% en peso, referido a la masa total de la suspension.
11. 11. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que, antes del desmenuzamiento de las semillas vegetales o nueces, se realiza una limpieza de estas semillas vegetales o nueces.
12. 12. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que, tras la limpieza opcional y antes del desmenuzamiento de las semillas vegetales o nueces, se realiza un secado de estas semillas vegetales o nueces.
13. 13. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la separacion de la fase oleosa se realiza mediante un desaceitado multiple de la suspension.
14. 14. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que, tras una primera extraccion de la fase oleosa de la suspension, esta suspension presenta un contenido de aceite residual de menos de un 4% en peso, referido a la masa total de materiales solidos en la suspension.
15. 15. Procedimiento segun una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el pulido del aceite de la fase oleosa se realiza en una centnfuga (12), preferiblemente un separador.