ES2593787T3 - Desgomado de aceite libre de emulsificación - Google Patents

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ES2593787T3 ES08016943.6T ES08016943T ES2593787T3 ES 2593787 T3 ES2593787 T3 ES 2593787T3 ES 08016943 T ES08016943 T ES 08016943T ES 2593787 T3 ES2593787 T3 ES 2593787T3
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Abstract

Un método para eliminar los fosfátidos del aceite en bruto obtenido de una fuente vegetal o animal, comprendiendo el método: proporcionar aceite en bruto que contiene fosfátidos no hidratables, tratar el aceite en bruto con fosfolipasa inmovilizada, libre de emulsificación, para efectuar la conversión del fosfátido no hidratable a fosfátido hidratable, mezclar el aceite en bruto tratado con agua pura o con una solución acuosa, libre de emulsificación, para formar una mezcla que tiene una fase oleosa y una fase acuosa, permitir la separación de la fase oleosa y la fase acuosa, y recoger la fase oleosa.

Description

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DESCRIPCION
Desgomado de aceite libre de emulsificacion ANTECEDENTES
El aceite vegetal en bruto, que contiene fosfatidos, no se puede utilizar directamente como materia prima para biocombustible. Mas espedficamente, los fosfatidos interfieren con la transesterificacion, una reaccion a la que se somete una materia prima para biocombustible. Por lo tanto, el aceite vegetal en bruto necesita ser refinado en un procedimiento denominado desgomado del aceite para eliminar los fosfatidos y otras sustancias no deseadas.
Los procedimientos convencionales de desgomado implican emulsificacion, lo que plantea una serie de problemas. Por ejemplo, a menudo se requiere para efectuar la emulsificacion, un mezclador de alto cizallamiento, un instrumento costoso. Tambien, cuando se emplea emulsificacion, a menudo es diffcil controlar la calidad del desgomado.
Por el documento JP 11228986, se conoce un metodo de desgomado de la industria de refinado del aceite, en donde la produccion de aceite de cocina comprende una etapa en la que un aceite o similar, se hace reaccionar con agua y fosfolipasa. Despues de la reaccion, el hidrolizado producido se separa por centrifugacion.
Por tanto, es deseable desarrollar un nuevo metodo de desgomado que este libre de emulsificacion.
SUMARIO
Esta invencion presenta un metodo libre de emulsificacion para eliminar los fosfatidos del aceite en bruto. Este metodo incluye las cinco etapas siguientes: (1) proporcionar aceite en bruto obtenido de una fuente vegetal o animal que contiene fosfatidos no hidratables, (2) tratar el aceite en bruto con fosfolipasa inmovilizada para efectuar la conversion del fosfatido no hidratable a fosfatido hidratable, (3) mezclar el aceite en bruto tratado con agua pura o con una solucion acuosa para formar una mezcla que tiene una fase oleosa y una fase acuosa, (4) permitir la separacion de la fase oleosa y la fase acuosa, y (5) recoger la fase oleosa.
El aceite en bruto utilizado en la etapa (1) se puede extraer de una planta (por ejemplo, soja o girasol) con un disolvente adecuado (por ejemplo, ester alqrnlico de acido graso o hexano). El aceite en bruto se puede obtener tambien mediante la separacion de la grasa de una fuente animal y despues la mezcla de la grasa con un disolvente adecuado (por ejemplo, ester alqrnlico de acido graso). Cuando se utiliza un ester alqrnlico de acido graso, este se obtiene preferiblemente haciendo reaccionar alcohol con trigliceridos extrafdos de la misma fuente vegetal o animal.
La fosfolipasa utilizada en la etapa (2) puede ser PLA1, PLA2, PLC, PLD, o una combinacion de las mismas. Esta etapa esta libre de emulsificacion.
En la etapa (3), el aceite en bruto tratado se puede mezclar con una solucion acuosa que contiene un acido (por ejemplo, acido dtrico, acido lactico, acido fumarico, acido tartarico o acido fosforico), un agente quelante (por ejemplo, acido etilendiaminotetraacetico, acido p-alanindiacetico, acido nitrilotriacetico, acido dietilentriaminopentaacetico, acido hidroxietiletilendiaminotriacetico, o iminodiacetato), o ambos. La solucion acuosa puede contener ademas un tensioactivo, por ejemplo, dodecil sulfato de sodio o lauril sulfato de sodio. La etapa (3) tambien esta libre de emulsificacion.
El metodo de esta invencion puede incluir una etapa adicional. Esto es, el aceite en bruto, antes de ser tratado con fosfolipasa, se extrae con agua pura o con la solucion acuosa descrita anteriormente para eliminar las sustancias solubles en agua.
Los detalles de una o mas realizaciones de la invencion se indican en la siguiente descripcion. Otras caractensticas, objetos y ventajas de la invencion seran evidentes a partir de la descripcion y de las reivindicaciones.
DESCRIPCION DETALLADA
La presente invencion tiene por objeto el desgomado del aceite, esto es, eliminar los fosfatidos y otras sustancias no deseadas del aceite en bruto. El desgomado de aceite se consigue tratando en primer lugar el aceite en bruto, libre de emulsificacion, con fosfolipasa y despues, extrayendo el aceite en bruto tratado con fosfolipasa con agua/solucion acuosa, tambien libre de emulsificacion.
Mas espedficamente, el aceite en bruto, obtenido de una fuente vegetal o de una fuente animal (por ejemplo, el ganado), se trata por fosfolipasa inmovilizada. Los ejemplos de plantas incluyen pero no se limitan a soja, cacahuete, semilla de girasol, semilla de colza, mafz, semilla de jatrofa, semilla de karanja, semilla de neem, semilla de mahua, semilla de ricino, semilla de caucho, semilla de algodon, almendra de palma, oliva, almendra, semilla de babassu, semilla de ben, semilla de cardo, semilla de camelina, linaza, almendra de la avellana, semilla de canamo,
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semilla de mostaza, semilla de jojoba, semilla de amapola, semilla de cartamo, semilla de sesamo, granos de trigo, semilla del arbol de la sal, semilla de crambe, semilla de cufea, semilla de nahor, semilla de tabaco, alage, salvado de arroz, pulpa de fruto de palma, madera amarilla, u otros descritos en la solicitud de patente US 20070218175.
El aceite en bruto se puede preparar por metodos bien conocidos en la tecnica, por ejemplo, mediante la extraccion de una planta con un disolvente adecuado o mediante la transformacion (rendering) de un tejido animal. El termino "transformacion" se refiere a un procedimiento que separa la grasa de un tejido animal, por ejemplo, tejido graso, huesos, y despojos. En un ejemplo, el aceite en bruto se prepara por extraccion de una planta con ester alqrnlico de acido graso obtenido haciendo reaccionar alcohol con trigliceridos extrafdos de la misma planta. Veanse las solicitudes de patentes de Estados Unidos 2006/0063241 y 2007/0218175. En otro ejemplo, el aceite en bruto se obtiene por la transformacion de tejido graso animal para producir la grasa y despues la mezcla de la grasa con ester alqrnlico de acido graso. El aceite en bruto se trata despues con fosfolipasa inmovilizada. Para obtener la fosfolipasa inmovilizada, se unen uno o mas tipos de fosfolipasa a un soporte adecuado por adsorcion u otros metodos bien conocidos en la tecnica. Vease Enzymes in Lipid Modification, editado por U.T. Bomscheuer, Wiley- VCH, paginas 266-288 (2000). Un soporte adecuado es aquel que no inhibe la actividad de la enzima inmovilizada sobre el. El soporte, con la fosfolipasa unida, se coloca en un reactor, por ejemplo, un reactor de lecho fijo o un reactor de tanque con agitacion continua. El reactor se puede llenar con el aceite en bruto, ya sea antes o despues de que el soporte sea colocado en el reactor. La fosfolipasa inmovilizada convierte el fosfatido no hidratable del aceite en bruto en fosfatido hidratable. El termino "fosfatido" utilizado en la presente memoria abarca diversos tipos de fosfatidos derivados de cualquier fuente vegetal o animal. Esta reaccion enzimatica, libre de emulsificacion, se lleva a cabo a una temperatura adecuada (es decir, de 10 a 100° C, preferiblemente 10 a 75° C, o 10 a 50° C) durante un tiempo adecuado que permita la conversion maxima.
El aceite en bruto tratado con la fosfolipasa se somete despues a extraccion con agua pura o con una solucion acuosa que contiene un agente quelante o un acido, para eliminar el fosfatido hidratable resultante y otras sustancias no deseadas. Este procedimiento de extraccion esta tambien libre de emulsificacion. Un ejemplo es el siguiente. El aceite en bruto tratado con la fosfolipasa se transfiere desde el reactor a otro recipiente, y se mezcla allf con agua a una relacion de agua a aceite (v:v) de 0,05:1 a 2,0:1, preferiblemente 0,1:1 a 1,5:1. La mezcla asf formada se agita durante un tiempo adecuado a una temperatura adecuada. Despues de agitacion, se deja que la mezcla se asiente hasta que se forma una fase oleosa y una fase acuosa. Alternativamente, se centrifuga la mezcla para conseguir la separacion de agua-aceite. Despues, se recoge la fase oleosa. La reaccion enzimatica descrita anteriormente y el procedimiento de extraccion se pueden realizar secuencialmente durante una o mas veces.
Es preferible que, antes de ser tratado con la fosfolipasa, el aceite en bruto sea extrafdo con agua pura o con una solucion acuosa siguiendo los mismos procedimientos descritos anteriormente. En un ejemplo, el aceite en bruto se extrae con una solucion acuosa que contiene 1 % de EDTA (p/v) como sigue. El aceite en bruto se mezcla con la solucion de EDTA en un recipiente. La mezcla que se forma se agita durante un tiempo adecuado a una temperatura adecuada y despues se deja separar en una fase acuosa y una fase oleosa. La fase oleosa se trata entonces por la fosfolipasa inmovilizada como se ha descrito antes.
El aceite desgomado, obtenido por el metodo de esta invencion, se puede utilizar como materia prima de biocombustible. Tambien se puede utilizar en la industria alimentaria u oleoqmmica.
Sin elaboracion adicional, se cree que la descripcion anterior ha hecho posible de manera adecuada la presente invencion. Los siguientes ejemplos, por lo tanto, se deben interpretar como meramente ilustrativos, y no limitativos en absoluto del resto de la descripcion en modo alguno. Todas las publicaciones citadas en la presente memoria se incorporan a la misma como referencia en su totalidad.
Ejemplo 1: Desgomado de aceite en bruto libre de emulsificacion
El aceite en bruto se extrajo de polvo de soja con hexano. El aceite en bruto, obtenido despues de la eliminacion del hexano por evaporacion, se mezclo con ester metilico de acido graso para preparar dos soluciones de aceite, una que contiene 33,3 % en peso de aceite (solucion de aceite al 33,3 %), y la otra que contiene 10,0 % en peso de aceite (solucion de aceite al 10 %).
Se inmovilizo Lecitasa Ultra (PLA1; obtenida de Novozymes, Dinamarca) sobre partfculas de metacrilato (reticuladas, porosas) que tienen un tamano de 0,3 a 1,0 mm, mediante adsorcion ffsica. Se incubaron 0,65 g de PLA1 inmovilizada en ester metflico de acido graso durante la noche y despues se transfirieron a tres matraces de 100 ml, conteniendo cada uno 5,7 g de aceite en bruto al 100 %, solucion de aceite al 33,3 % y solucion de aceite al 10,0 %, respectivamente. Se agitaron los matraces durante 60 minutos a 200 rpm para facilitar el contacto del aceite/ solucion de aceite con PLA1. La reaccion enzimatica se llevo a cabo a 25° C y despues se elimino la PLA1 inmovilizada tras la finalizacion de la reaccion.
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Una solucion acuosa que contiene EDTA al 1 % (p/v) se mezclo con el aceite o la solucion de aceite tratado con PLA1, en una relacion de 1:1 (v/v). La mezcla asf formada se agito a 25° C, 200 rpm durante 60 minutos y despues se centrifugo a 6000 rpm durante 15 minutos para efectuar la formacion de una fase oleosa a partir de una fase acuosa. Se recogio la fase oleosa para analisis de fosforo, siguiendo el metodo Ca 12-55 (14) de la Sociedad americana de qmmicos del aceite.
En otra realizacion, antes del tratamiento con PLA1, el aceite en bruto fue pre-tratado con agua para eliminar las sustancias solubles en agua contenidas en el mismo. En resumen, el aceite en bruto se mezclo con agua en una relacion de 1:1 (v/v) y se calento a 75-80° C durante 15 minutos. Despues de enfriar a temperatura ambiente, se centrifugo la mezcla de aceite-agua a 6000 rpm durante 15 minutos para permitir la formacion de una fase oleosa y una fase acuosa. Se recogio la fase oleosa y se sometio al tratamiento con PLA1/EDTA como se ha descrito antes.
La Tabla 1 que sigue muestra que el tratamiento con PLA1/EDTA redujo notablemente las concentraciones de fosforo (que corresponden a los niveles de fosfatidos) en el aceite en bruto y en las soluciones de aceite, y que el pretratamiento con agua redujo aun mas las concentraciones de fosforo en estas muestras de aceite.
Tabla 1. Concentraciones de fosforo en las muestras de aceite antes y despues del tratamiento con PLA1/EDTA
Muestra de aceite
Aceite en bruto Solucion de aceite al 33,3 % Solucion de aceite al 10 %
Concentracion de fosforo antes de tratamiento con PLA1/EDTA (ppm)
252,62 85,16 24,31
Concentracion de fosforo despues de tratamiento con PLA1/EDTA (ppm)
12,16 18,18 7,44
Concentracion de fosforo despues de pre-tratamiento con agua y tratamientos con PLA1/EDTA (ppm)
8,12 11,17 9,69
Se estudio tambien el efecto del ester metflico de acido graso sobre la eficiencia del desgomado. El aceite en bruto se pre-trato en primer lugar con agua y despues se mezclo con ester metflico de acido graso para obtener soluciones que contienen 75 %, 66,66 %, 50 %, y 33,33 % en peso de aceite. Las soluciones de aceite se sometieron al tratamiento con PLA1/EDTA como se ha descrito anteriormente. Los resultados obtenidos de este modo indican que el ester metflico de acido graso no afecto a la eficiencia de este procedimiento de desgomado. Mas espedficamente, despues del tratamiento con PLA1/EDTA, los niveles de fosforo en el aceite en bruto (pretratado con agua) y en las soluciones de aceite al 75 %, 66,66 %, 50 %, y 33,33 % se redujeron de 44,95 ppm a 2,94 ppm, de 39,77 ppm a 5,54 ppm, de 33,47 ppm a 3,71 ppm, de 24,75 ppm a 3,56 ppm, y de 17,0 ppm a 6,56 ppm, respectivamente. Estos resultados indican ademas que el tratamiento con PLA1/EDTA disminuyo los niveles de fosforo en el aceite en bruto y en las soluciones de aceite, todos los cuales conteman diferentes concentraciones de fosfatido no hidratable, a un nivel similar. En otras palabras, las concentraciones de fosfatido no hidratable tampoco afectaron a la eficiencia del desgomado.
Finalmente, se estudio si la temperatura del tratamiento con PLA1 afectana o no a la eficiencia del desgomado. El aceite en bruto pretratado con agua, que contiene 44,95 ppm de fosforo, se sometio a tratamiento con PLA1 a 25, 35, 40, 50, o 60° C. Cada una de las muestras de aceite tratadas se extrajo despues con EDTA al 1 % y se determino su nivel de fosforo. Los resultados indican que las temperaturas de ensayo no afectaron a la eficiencia del desgomado. Mas espedficamente, se detectaron similares niveles de fosforo (que van desde 3,19 ppm a 8,27 ppm) en las muestras de aceite en bruto tratadas con PLA1 a las distintas temperaturas mencionadas anteriormente seguido por la extraccion con EDTA.
Ejemplo 2 Extraccion de aceite tratado con lipasa, con soluciones acuosas que contienen diferentes agentes quelantes o acidos
El aceite en bruto como se describe en el Ejemplo 1 se pre-trato con agua y despues se sometio a tratamiento con Lecitasa Ultra (PLA1) siguiendo los metodos descritos anteriormente. El aceite en bruto tratado con PLA1 se mezclo con una solucion acuosa que contiene 1 % (p/v) de acido etilendiaminotetraacetico (EDTA), acido p-alanindiacetico (ADA), acido nitrilotriacetico (NTA) o acido dietilentriaminopentaacetico (DTPA) en una relacion 1:1 (v/v). La mezcla producida de este modo se agito a 25° C, 200 rpm durante 60 minutos, y despues se centrifugo a 6000 rpm durante 15 minutos para formar una fase oleosa y una fase acuosa. Se recogio la fase oleosa para analisis de fosforo.
Como se muestra en la Tabla 2, las soluciones acuosas que contienen EDTA, DTPA, NTA, y ADA fueron todas eficientes para eliminar el fosfatido hidratable del aceite en bruto tratado son PLA1. Entre ellas, las soluciones acuosas que contienen EDTA y DTPA fueron las mas eficientes.
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En otra realizacion, el aceite en bruto tratado con PLA1 se extrajo con agua pura o con una solucion acuosa que contiene acido lactico, acido cftrico o acido fumarico. Como tambien se muestra en la Tabla 2, estas soluciones acuosas fueron todas eficientes para eliminar el fosfatido hidratable del aceite en bruto tratado con PLA1.
Tabla 2. Concentraciones de fosforo en muestras de aceite en bruto tratadas con lipasa y extrafdas con soluciones acuosas que contienen diferentes agentes quelantes o acidos
Soluciones acuosas
EDTA NTA DTPA ADA Agua Acido lactico Acido cftrico Acido fumarico
Concentracion de fosforo antes de tratamiento (ppm)
44,95 44,95 44,95 44,95 44,95 44,95 44,95 44,95
Concentracion de fosforo despues de tratamiento (ppm)_________________
4,68 8,78 4,81 11,43 13,55 13,63 11,17 10,63
Ejemplo 3. Tratamiento de aceite en bruto con diferentes tipos de fosfolipasa
Se utilizaron diferentes fosfolipasas, que se muestran en la Tabla 3, para tratar el aceite en bruto o la solucion de aceite al 33,3 % (descrita en el Ejemplo 1), siguiendo los procedimientos descritos tambien en el Ejemplo 1.
Tabla 3. Concentraciones de fosforo en muestras de aceite tratadas con diferentes fosfolipasas
Lipasa
Fuente Tipo Conc. de fosforo en aceite bruto (ppm) Conc. de fosforo en solucion de aceite al 33 % (ppm)
Antes Despues Antes Despues
Lecitasa Ultra
Novozymes, Dinamarca PLA1 42,85 5,01 17,51 5,01
PLC
Asahi Kasei, Japon PLC 8,86 5,5
PLA2L
Asahi Kasei, Japon PLA2 17,75 4,59
PLD
Asahi Kasei, Japon PLD 8,06 N.A.
PLDP
Asahi Kasei, Japon PLD 3,02 N.A.
Como se muestra en la Tabla 3, PLA1, PLA2, y PLC presentan la misma eficiencia en la reduccion de las concentraciones de fosforo en la solucion de aceite al 33,3 %, y que PLA1, PLC y PLD fueron eficientes en la reduccion de las concentraciones de fosforo en el aceite en bruto. Estos resultados indican que se pueden utilizar diferentes fosfolipasas en el metodo de desgomado del aceite de esta invencion.
OTRAS REALIZACIONES
Todas las caractensticas descritas en esta memoria descriptiva se pueden combinar en cualquier combinacion dentro del metodo de la invencion reivindicado en las reivindicaciones independientes. Por lo tanto, a menos que se indique expresamente otra cosa, cada caractenstica adicional descrita es solo un ejemplo de una serie generica de caractensticas adicionales equivalentes o similares.
De la descripcion anterior, los expertos en la tecnica pueden averiguar facilmente las caractensticas ventajosas de la presente invencion, y -dentro del alcance de las reivindicaciones independientes- pueden hacer diferentes adiciones a la invencion para adaptarla a distintos usos y condiciones. Por lo tanto, otras realizaciones estan tambien naturalmente dentro del alcance de las reivindicaciones independientes.

Claims (15)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
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    40
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    REIVINDICACIONES
    1. Un metodo para eliminar los fosfatidos del aceite en bruto obtenido de una fuente vegetal o animal, comprendiendo el metodo:
    proporcionar aceite en bruto que contiene fosfatidos no hidratables,
    tratar el aceite en bruto con fosfolipasa inmovilizada, libre de emulsificacion, para efectuar la conversion del fosfatido no hidratable a fosfatido hidratable,
    mezclar el aceite en bruto tratado con agua pura o con una solucion acuosa, libre de emulsificacion, para formar una mezcla que tiene una fase oleosa y una fase acuosa, permitir la separacion de la fase oleosa y la fase acuosa, y recoger la fase oleosa.
  2. 2. El metodo de la reivindicacion 1, en donde la planta es soja, cacahuete, semilla de girasol, semilla de colza, mafz, semilla de jatrofa, semilla de karanja, semilla de neem, semilla de mahua, semilla de ricino, semilla de caucho, semilla de algodon, almendra de palma, oliva, almendra, semilla de babassu, semilla de ben, semilla de cardo, semilla de camelina, linaza, almendra de la avellana, semilla de canamo, semilla de mostaza, semilla de jojoba, semilla de amapola, semilla de cartamo, semilla de sesamo, granos de trigo, semilla del arbol de la sal, semilla de crambe, semilla de cufea, semilla de nahor, semilla de tabaco, alage, salvado de arroz, pulpa de fruto de palma o madera amarilla.
  3. 3. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el aceite en bruto se obtiene mediante la extraccion de la planta con ester alqmlico de acido graso y contiene el ester alqmlico de acido graso.
  4. 4. El metodo de la reivindicacion 1, en donde el aceite en bruto se obtiene separando la grasa de la fuente animal y mezclando la grasa con ester alqmlico de acido graso.
  5. 5. El metodo de la reivindicacion 3, en donde el ester alqmlico de acido graso se obtiene haciendo reaccionar alcohol con trigliceridos extrafdos de la misma planta.
  6. 6. El metodo de la reivindicacion 4, en donde el ester alqmlico de acido graso se obtiene haciendo reaccionar alcohol con trigliceridos extrafdos de la misma fuente animal.
  7. 7. El metodo de la reivindicacion 1, 3 o 4, en donde la fosfolipasa es PLA1, PLA2, PLC, PLD, o una combinacion de las mismas.
  8. 8. El metodo de la reivindicacion 1 o 3, en donde la etapa de mezclado se realiza mezclando el aceite en bruto tratado con una solucion acuosa, conteniendo la solucion acuosa un agente quelante, un acido, o ambos.
  9. 9. El metodo de la reivindicacion 1, en donde, antes de la etapa de tratamiento, el aceite en bruto se extrae con agua pura o con una solucion acuosa para eliminar las sustancias solubles en agua contenidas en el mismo.
  10. 10. El metodo de la reivindicacion 9, en donde la solucion acuosa contiene un agente quelante, un acido, o ambos.
  11. 11. El metodo de la reivindicacion 8, 9 o 10, en donde el agente quelante se selecciona del grupo que consiste en acido etilendiaminotetraacetico, acido p-alanindiacetico, acido nitrilotriacetico, acido dietilentriaminopentaacetico, acido hidroxietiletilendiaminotriacetico, e iminodiacetato.
  12. 12. El metodo de una de las reivindicaciones 8 a 11, en donde el acido se selecciona del grupo que consiste en acido cftrico, acido lactico, acido fumarico, acido tartarico, y acido fosforico.
  13. 13. El metodo de una de las reivindicaciones precedentes, en donde la etapa de tratamiento se lleva a cabo a una temperatura entre 10° C a 75° C.
  14. 14. El metodo de una de las reivindicaciones precedentes, en donde la solucion acuosa contiene ademas un tensioactivo.
  15. 15. El metodo de la reivindicacion 14, en donde el tensioactivo es dodecil sulfato de sodio o lauril sulfato de sodio.
ES08016943.6T 2007-10-26 2008-09-26 Desgomado de aceite libre de emulsificación Active ES2593787T3 (es)

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