CN108993415A - 一种ids螯合型吸附剂及其金属螯合型吸附剂的除磷应用 - Google Patents

一种ids螯合型吸附剂及其金属螯合型吸附剂的除磷应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开的IDS螯合型吸附剂、IDS金属螯合型吸附剂的除磷应用，属于吸附法除磷技术领域。含有的亚氨基二琥珀酸(IDS)官能团具有很强的金属离子螯合能力，其对金属离子的螯合强度可与EDTA媲美。因此，将IDS键合到硬基质硅胶或软基质树脂上，一方面克服EDTA作为游离吸附剂脱磷的不足；另一方面又可改善现有螯合树脂的脱磷效果。与常用的IDA螯合型吸附剂、IDA金属螯合型吸附剂相比，该吸附剂无论是用于水相中无机磷的去除，还是油脂中有机磷的脱除，均表现出更优的效果。由此可见，本发明在水油两相体系中磷的去除方面有着十分重要的应用价值和意义。

Description

一种IDS螯合型吸附剂及其金属螯合型吸附剂的除磷应用
技术领域
本发明属于吸附法除磷技术领域，具体涉及一种IDS螯合型吸附剂及其金属螯合型吸附剂的除磷应用。
背景技术
磷元素及含磷化合物在生命活动中起到了极其重要的作用。磷是植物生长发育中不可或缺的主要元素之一，也是植物体内许多重要有机化合物的主要成分；动物通过食物获得可溶性磷酸盐，用以构成牙齿及骨骼组织等。在自然界中，磷主要以磷酸盐及磷脂的形式存在。然而，水体中的含磷物质超标，易致使水体富营养化作用，对生态环境造成破坏；而油脂中磷脂的存在，亦会造成成品油质量下降、影响油脂精炼的后续工艺等问题。因此，探索有效的水相及油相除磷方法有着十分重要的意义。
目前，国内外报道水相中除磷的技术有很多，主要包括化学沉淀法、生物法、膜技术法、吸附法等。吸附法因吸附速度快、选择吸附性好、可循环利用、环境友好、廉价等优点，已经成为废水除磷的热门技术。常用的吸附材料包括活性炭、粉煤灰以及各类天然或者改性复合吸附剂。此外，金属螯合型吸附剂在除磷方面的应用也得到了广泛的关注。常用的螯合吸附剂包括AER-Fe(III)型、RGP-Zr(IV)以及PLE-La(III)型。这些吸附剂的官能团分别是亚氨基，亚氨基二乙酸和磷酸基。由于所采用的官能团均不能对金属离子形成强配位，因此除磷效果有待改进，无法被广泛应用。使得当前吸附法研究的热点仍然集中在新型高效吸附剂的开发方面。
油脂中磷的脱除方法常见的有水化脱磷、酸法脱磷、SOFT脱磷、酶法脱磷。这些脱磷方法，总体思路都是通过加入某种特定的物质，使油脂中的非水化磷脂转化为水化磷脂，然后通过水化脱胶的方式除去磷脂。
美国专利US6015915公开了一种高效的油脂脱磷工艺(业内称为SOFT脱磷工艺)，该工艺充分利用了EDTA对金属离子的强螯合特性。然而该工艺存在的主要缺点是价格昂贵的EDTA以溶剂形式存在，无法重复利用，且工艺复杂操作成本高。为了克服上述现有技术存在的缺陷，人们提出了树脂法脱磷的方法。但所提及的螯合型树脂主要的官能团为亚氨基二乙酸(IDA)。与EDTA相比，IDA对金属离子的螯合能力适中，因而就影响了油脂中磷的脱除效果。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种IDS螯合型吸附剂、IDS金属螯合型吸附剂的除磷应用，其中IDS螯合型吸附剂适用于油相脱磷，IDS金属螯合型吸附剂适用于水相脱磷。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的一种IDS螯合型吸附剂作为除磷吸附剂的应用，所述IDS螯合型吸附剂的结构如下：
其中，为硬基质或软基质；R为间隔臂。
优选地，所述硬基质为硅胶；软基质为琼脂糖、聚苯乙烯、脲醛或纤维；间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基。
优选地，所述IDS螯合型吸附剂用于吸附油脂中的有机磷。
优选地，含硬基质的IDS螯合型吸附剂能够吸附低含量毛油中的磷；含软基质的IDS螯合型吸附剂能够吸附高含量毛油中的磷。
本发明还公开了一种IDS金属螯合型吸附剂作为除磷吸附剂的应用，所述IDS金属螯合型吸附剂的结构如下：
其中，为硬基质或软基质；R为间隔臂；金属离子Mn+为过渡性金属离子、碱金属离子、碱土金属离子或稀有金属离子。
优选地，所述硬基质为硅胶；软基质为琼脂糖、聚苯乙烯、脲醛或纤维；间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基。
优选地，所述IDS金属螯合型吸附剂用于吸附水相中的无机磷。
优选地，含硬基质的IDS金属螯合型吸附剂能够吸附生活用水中的磷；含软基质的IDS金属螯合型吸附剂能够吸附工业废水中的磷。
本发明还公开了一种IDS螯合型吸附剂在油脂除磷中的应用，所述IDS螯合型吸附剂的结构如下：
其中，为硬基质或软基质；R为间隔臂；
硬基质为硅胶；软基质为琼脂糖、聚苯乙烯、脲醛或纤维；间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基；
所述IDS螯合型吸附剂用于去除油脂中的有机磷。
本发明还公开了一种IDS金属螯合型吸附剂在水相除磷中的应用，所述IDS金属螯合型吸附剂的结构如下：
其中，为硬基质或软基质；R为间隔臂；金属离子Mn+为过渡性金属离子、碱金属离子、碱土金属离子或稀有金属离子；
硬基质为硅胶；软基质为琼脂糖、聚苯乙烯、脲醛或纤维；间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基；
所述IDS金属螯合型吸附剂用于去除水相中的有机磷。
本发明所述的吸附剂，具体结构列举如下：
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的IDS螯合吸附剂及IDS金属螯合吸附剂，含有的亚氨基二琥珀酸(IDS)官能团具有很强的金属离子螯合能力，其对金属离子的螯合强度可与EDTA媲美。因此，将IDS键合到硬基质硅胶或软基质树脂上，一方面克服EDTA作为游离吸附剂脱磷的不足；另一方面又可改善现有螯合树脂的脱磷效果。与常用的IDA螯合吸附剂、IDA金属螯合型吸附剂相比，该类吸附剂无论是用于水相中无机磷的去除，还是油脂中有机磷的脱除，均表现出更优的效果；尤其是在水相无机磷的去除方面，呈现出更佳的优势。
本发明公开的IDS金属螯合型吸附剂可有效地应用于水相中无机磷的去除。本发明公开的IDS螯合型吸附剂可有效地应用于油脂中有机磷的去除。
进一步地，硬基质的IDS螯合型吸附剂(包括螯合金属离子型和未螯合金属离子型)可用于生活用水和低含量毛油中磷的去除；软基质的IDS螯合型吸附剂(包括螯合金属离子型和未螯合金属离子型)可用于工业废水和高含量毛油中磷的去除。
附图说明
图1为IDS和IDA螯合吸附剂对金属Fe3+吸附量(μmol/gSilica)的对比图；
图2为磷含量的标准曲线；
图3为水相无机磷的脱除机理示意图；
图4为油相有机磷的脱除机理示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所用的主要原料：IDS-Fe3+和IDA-Fe3+金属螯合型吸附剂、IDS和IDA螯合型吸附剂均为实验室自制；含磷废水模拟料液为实验室自配；菜籽毛油和大豆毛油均为市售油品；所用化学试剂均为市售分析级商品。
实施例1金属Fe3+在IDS和IDA螯合吸附剂上吸附量的对比实验
将吸附IDS和IDA螯合型吸附剂上的金属Fe3+分别用0.05mol/L的EDTA溶液以0.5mL/min的速度洗脱下来，收集洗脱液并定容至刻度。采用ICP-AES法测定金属Fe3+在IDS和IDA螯合型吸附剂上的吸附浓度。按照公式(1)分别计算出金属Fe3+在IDS和IDA螯合型吸附剂上的吸附量：
式中，C为螯合剂上吸附金属Fe3+的浓度；V为容量瓶定容体积，50mL；M为金属元素Fe的摩尔质量，g/mL；m为螯合型吸附剂的质量，g。
如对比图所示，金属Fe3+在传统IDA螯合型吸附剂上的吸附量仅为23.26μmol/gsilica，而在IDS螯合型吸附剂上的吸附量是前者的两倍多。这就证明了本发明所提出的IDS螯合型吸附剂对金属离子的强配位性。与已有的IDA官能团螯合型吸附剂相比，该特性不仅确保了IDS-Fe3+金属螯合型吸附剂在应用中的稳定性要优于IDA-Fe3+的，同时也会在无机磷和有机磷的去除方面表现出一定的优势。
实施例2采用紫外-可见分光光度法绘制磷含量与吸光度的标准曲线
(1)磷酸盐的标准液的制备：称量0.4387g磷酸二氢钾，用蒸馏水完全溶解后，稀释到1000mL。
(2)硫酸联氨溶液的制备：称量0.075g硫酸联氨，用蒸馏水完全溶解后，稀释到500mL，得到硫酸联氨溶液，质量分数为0.015％，静置备用。
(3)钼酸钠溶液的制备：量取140mL的浓硫酸(质量分数为98％)，用边加边搅拌的方式缓慢的注入300mL蒸馏水中，在室温下，自然冷却后，称取12.5g钼酸钠，加入其中后待充分溶解后用蒸馏水稀释到500mL，充分摇匀，静置一天备用。
(4)标准曲线的绘制从磷酸盐标准溶液中依次移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL的溶液到50mL的比色管中，向管中加入8mL硫酸联氨溶液和2mL钼酸钠溶液，摇匀，于沸水中反应10min，在室温下，自然冷却后，用蒸馏水定容到50mL，在650nm下测定溶液的吸光度，绘制磷含量与吸光度的标准曲线。
酸性条件下，磷酸二氢钾与硫酸联氨、钼酸钠在沸水浴中发生反应生成磷钼蓝产物。磷钼蓝产物在650nm波长下的吸光度与其含量成正比。故可通过已知浓度的磷酸二氢钾得到其相应的吸光度，绘制如图2所示的磷含量的标准曲线。本文中测得标准曲线的回归方程为y＝5.7793x-0.0033，R2为0.9998。y是650nm下的吸光度，x为比色管中50mL溶液中的磷含量(mg)。
实施例3采用实施例1提及的金属螯合型吸附剂IDS-Fe3+和IDA-Fe3+，对水相体系中的无机磷进行脱除对比实验
1、含磷废水模拟料液的配制
将KH2PO4颗粒在101℃下干燥2h。称取干燥的KH2PO4颗粒0.4387g，用超纯水溶解并稀释定容至1000mL，此溶液含磷100mg/L，将此溶液作为磷酸盐标准储备液。用移液管吸取标准储溶液200mL至100mL容量瓶中，加超纯水稀释并定容，此溶液含磷20mg/L，将此溶液作为含磷废水模拟料液。
2、金属螯合吸附剂IDS-Fe3+和IDA-Fe3+对水相中无机磷的静态吸附实验
准确称取金属螯合吸附剂IDS-Fe3+和IDA-Fe3+各1.0000g，分别放入清洁干燥的100mL锥形瓶中，再往每个锥形瓶中加入20mL含磷废水模拟料液，将瓶口密封好后置于温度为25℃的恒温水浴摇床中，调整转速为200r/min，待振荡24h后，分别取吸附后的溶液，于8,000rpm下离心20min，然后取上清液，采用实施例2中提及的紫外-可见分光光度法，测定吸附前后溶液的磷含量。按照公式(2)及公式(3)分别计算吸附剂的吸附量和脱磷率。
其中：q—树脂吸附量，mg/gdry；C0—料液中的初始磷含量，mg/L；Ce—吸附后的磷含量，mg/L；V—磷酸二氢钾料液体积，mL；m—树脂的质量，g(dry)。
其中：A—磷的脱除率，％；C0—料液中的初始磷含量，mg/L；Ce—吸附后的磷含量，mg/L。
结果参见下表：
表1IDS-Fe3+和IDA-Fe3+金属螯合型吸附剂用于水相除磷的效果对比
由表1可知，与传统的IDA功能配体相比，当转型为相同金属离子吸附剂时，IDS配体对水相中无机磷的吸附量和脱出率明显要优于前者。由IDS-Mn+金属螯合型吸附剂脱除水相中无机磷的机理示意图3可知，吸附量与脱除率的高低取决于功能配体对金属离子的螯合稳定性和吸附量。通常，对金属离子的螯合稳定性越强、吸附量越大，则无机磷的吸附量和脱出率越高，除磷效果越显著。与含有三个配位原子的IDA相比，IDS含有五个配位原子，而金属离子有六个空价轨道，需要配位原子提供孤对电子。因而，配位原子数越多，就越容易与金属离子形成更稳定的金属螯合剂；同时，由图1可知，IDS对金属离子的吸附量是IDA的两倍多。这种对金属离子的强稳定性和高吸附量，使得IDS-Mn+金属螯合吸附剂更适于水相体系中磷酸盐的去除。
实施例4采用实施例1提及的螯合型吸附剂IDS和IDA，对油相体系中的有机磷进行脱除对比实验
采用IDS和IDA螯合吸附剂，分别进行菜籽毛油和大豆毛油的脱磷处理对比实验。
分别取15.00g菜籽毛油和15.00g大豆毛油于2个100mL锥形瓶中，然后往2个锥形瓶中分别加入1.50g IDS和IDA螯合吸附剂，将2个摇瓶放入恒温水浴摇床中于200rpm、60℃下振摇10h。分别取上清油及初始毛油进行P元素及其他金属元素含量的测定。按照实施例3中提及的公式(2)及公式(3)，分别计算螯合吸附剂的脱磷量和脱磷率。
如螯合型吸附剂脱除油相中有机磷的机理示意图4所示，这可能是由于螯合吸附剂在处理油脂过程中，吸附剂的配体IDS和IDA能够通过配位的方式与非水化磷脂中的金属离子结合因而使得油脂中的金属含量降低，同时将非水化磷脂转化为水化磷脂，从而将磷脂去除。通常，配体与非水化磷脂中的金属离子的配位越强、吸附量越大，则由非水化磷脂转化为水化磷脂的效果就越显著，磷脂的去除率就越高。
表2IDS和IDA螯合吸附剂脱磷处理菜籽毛油对比
表3IDS和IDA螯合吸附剂脱磷处理大豆毛油对比
如表2～3所示，经IDS和IDA螯合吸附剂处理后的菜籽毛油和大豆毛油的磷含量及毛油中的金属含量均有所降低。并且无论是菜籽毛油还是大豆毛油，IDS螯合吸附剂的脱磷效果均要优于IDA的，而对其他金属元素的去除效果，二者相当。该实验结果再次论证了IDS螯合剂对金属离子的强配位性和高吸附量。由此可见，与IDA螯合吸附剂相比，IDS螯合吸附剂更适于油相体系中磷脂的去除。
综上所述，本发明提出的IDS螯合型吸附剂、IDS-Mn+金属螯合型吸附剂是一类高稳定性、高吸附量的吸附材料，利用这些特性，可将该吸附剂用于磷的去除。此外，与常用的IDA螯合型吸附剂、IDA金属螯合型吸附剂相比，该吸附剂无论是用于水相中无机磷的去除，还是油脂中有机磷的脱除，均表现出更优的效果；尤其是在水相无机磷的去除方面，呈现出更佳的优势。由此可见，本发明在水油两相体系中磷的去除方面有着十分重要的应用价值和意义。

Claims (10)

1.一种IDS螯合型吸附剂作为除磷吸附剂的应用，其特征在于，所述IDS螯合型吸附剂的结构如下：
其中，为硬基质或软基质；R为间隔臂。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述硬基质为硅胶；软基质为琼脂糖、聚苯乙烯、脲醛或纤维；间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述IDS螯合型吸附剂用于吸附油脂中的有机磷。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，含硬基质的IDS螯合型吸附剂能够吸附低含量毛油中的磷；含软基质的IDS螯合型吸附剂能够吸附高含量毛油中的磷。
5.一种IDS金属螯合型吸附剂作为除磷吸附剂的应用，其特征在于，所述IDS金属螯合型吸附剂的结构如下：
其中，为硬基质或软基质；R为间隔臂；金属离子Mn+为过渡性金属离子、碱金属离子、碱土金属离子或稀有金属离子。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述硬基质为硅胶；软基质为琼脂糖、聚苯乙烯、脲醛或纤维；间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基。
7.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述IDS金属螯合型吸附剂用于吸附水相中的无机磷。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，含硬基质的IDS金属螯合型吸附剂能够吸附生活用水中的磷；含软基质的IDS金属螯合型吸附剂能够吸附工业废水中的磷。
9.一种IDS螯合型吸附剂在油脂除磷中的应用，其特征在于，所述IDS螯合型吸附剂的结构如下：
其中，为硬基质或软基质；R为间隔臂；
硬基质为硅胶；软基质为琼脂糖、聚苯乙烯、脲醛或纤维；间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基；
所述IDS螯合型吸附剂用于去除油脂中的有机磷。
10.一种IDS金属螯合型吸附剂在水相除磷中的应用，其特征在于，所述IDS金属螯合型吸附剂的结构如下：
其中，为硬基质或软基质；R为间隔臂；金属离子Mn+为过渡性金属离子、碱金属离子、碱土金属离子或稀有金属离子；
硬基质为硅胶；软基质为琼脂糖、聚苯乙烯、脲醛或纤维；间隔臂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯或苯乙烯氯甲基；
所述IDS金属螯合型吸附剂用于去除水相中的无机磷。
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