CN113426417A - 氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂同时去除染料废水中甲基橙与金属离子的应用及处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂同时去除染料废水中MO与金属离子的应用及处理方法，属于染料废水处理技术领域。本发明采用IDS改性后的吸附剂(IDS‑Silica)处理染料废水，通过具体的吸附实验证明了该IDS‑Silica吸附剂在含有MO与金属离子的二元废水模拟液体系中具有较好的吸附去除能力。所用五齿氨羧类配体IDS具有优越的金属螯合特性，利用IDS‑Silica吸附剂对Mn+的强配位，能够将MO‑Mn+染料复合物作为一个整体从废液中去除，确保了IDS‑Silica吸附剂去除MO‑Mn+复合物的高效性；同时本发明还证实了金属离子的存在有利于MO的去除，因此IDS‑Silica吸附剂适用于MO和Mn+的协同去除，从而达到同时去除染料废水中MO与金属离子的效果。

Description

氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂同时去除染料废水中甲基橙与 金属离子的应用及处理方法
技术领域
本发明属于吸附法去除甲基橙(MO)和金属离子的技术领域，涉及一种可用于同步处理含MO和金属Cu2+的染料废水的方法，具体涉及一种氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂同时去除染料废水中MO与金属离子的应用及处理方法。
背景技术
甲基橙(Methyl Orange，简称MO)，作为一种染料被广泛地应用于纺织、皮革、造纸、印刷、塑料、化妆品、食品、橡胶等各个行业。而在这些工业制造过程中，常常需要加入很多含有金属离子的助剂，这就使得所排放的废水中既存在MO分子，又存在金属离子，其中以Cu2+最为常见。染料废水中的MO具有难生化降解、热稳定性强、毒性大、易致癌等问题；Cu2+的加入使得废水的成分更加复杂、影响更为恶劣，可对生态环境和人体产生持久性的危害。因此，对废水中MO和Cu2+的去除变得尤为重要。
目前，对于MO和Cu2+的去除方法主要包括吸附、溶剂萃取、离子交换、膜分离和化学氧化。在这些方法中，吸附被认为是最有效、最经济的方法。但在以往的研究中，通常都是单独去除MO或金属离子，即使用同一种吸附剂去除这两种污染物，也是对它们分别进行模拟吸附。考虑到水环境中具有空轨道的Cu2+能与可提供孤对电子的MO分子产生配位作用，形成MO-Cu2+复合物，如果可以直接吸附这种复合物，或将避免上述方法所存在的问题。
氨羧类配体改性后的硅胶(Silica)吸附剂由于其稳定性及良好的可再生性能受到广泛关注。然而目前为止尚未有这类吸附剂用于同时去除废水中MO和金属离子的报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂同时去除染料废水中MO与金属离子的应用及处理方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂同时去除染料废水中MO与金属离子的应用，所述氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂的结构式如下：
Figure BDA0003169932850000021
优选地，所述染料废水包括纺织废水、皮革废水、造纸废水、印刷废水、塑料废水、化妆品废水、食品废水和橡胶废水。
优选地，所述金属离子为Cu2+。
本发明还公开了一种协同去除染料废水中MO与金属离子的方法：将氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂与待处理的染料废水按照1g：(30～60)mL的用量比进行混合，然后在20～40℃、200～400r/min转速下，吸附处理3～5h。
优选地，所述氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂采用的硅胶比表面积为60m2/g或者344m2/g。
进一步优选地，在MO和Cu2+共存的二元废水模拟液体系中，当采用的硅胶比表面积为60m2/g时，氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂对MO的吸附量为91μg/g，去除率为41.4％；对Cu2 +的吸附量为1103μg/g，去除率为85.9％。
进一步优选地，在MO和Cu2+共存的二元废水模拟液体系中，当采用的硅胶比表面积为344m2/g时，氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂对MO的吸附量为160μg/g，去除率为79.2％；对Cu2+的吸附量为1210μg/g，去除率为94.1％。
优选地，所述氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂的制备方法如下：
将IDS溶解于H2O中，调节pH值至10～11，加入γ-GLDP，在50～70℃下不断搅拌反应10～14h；
向反应体系中加入硅胶，在90-95℃下不断搅拌反应1～3h，将反应物洗涤，制得氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂。
进一步优选地，IDS与H2O的用量比为(3～5)g：(20～40)mL。
进一步优选地，采用1mol/L NaOH调节pH值至10～11；反应物依次用水、10％乙酸和水进行洗涤。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂同时去除染料废水中MO与金属离子的应用，采用IDS改性后的吸附剂(IDS-Silica)处理染料废水，通过具体的吸附实验证明了该IDS-Silica吸附剂在含有MO与金属离子的二元废水模拟液体系中具有较好的吸附去除能力。在二元体系中，利用金属螯合性MO与金属离子首先形成稳定的MO-Mn+复合物。本发明的五齿氨羧类配体IDS具有优越的金属螯合特性，利用IDS-Silica吸附剂对Mn+的强配位，能够将MO-Mn+染料复合物作为一个整体从废液中去除，确保了IDS-Silica吸附剂去除MO-Mn+复合物的高效性；同时本发明还证实了金属离子的存在有利于MO的去除。因此IDS-Silica吸附剂适用于MO和Mn+的协同去除，从而达到同时去除染料废水中MO与金属离子的效果。
本发明还公开了具体的协同去除染料废水中MO与金属离子的方法，只需要将上述的氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂加入待处理的染料废水中，充分搅拌均匀，在一定温度条件下充分吸附，就能够成功吸附染料废水中MO与金属离子，该方法工艺流程短、操作简单、绿色环保，吸附效果显著。
附图说明
图1为IDS-Silica吸附剂对MO、Cu2+一元废水模拟液中MO和Cu2+的吸附结果图；其中，(a)为吸附量；(b)为去除率；
图2为IDS-Silica吸附剂对MO与Cu2+共存的二元废水模拟液中MO和Cu2+的吸附结果图；其中，(a)为吸附量；(b)为去除率；
图3为IDS-Silica吸附剂协同去除MO和Cu2+的机制原理图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明所用的主要原料：IDS-Silica吸附剂为实验室自制；含MO、Cu2+的一元和二元废水模拟料液为实验室自配；所用化学试剂均为市售分析级商品。
实施例1：IDS-Silica吸附剂对MO、Cu2+一元废水模拟液的吸附
1、模拟液配制
(i)储备液的制备
准确称取0.0250g MO和0.2012g CuCl2，分别溶解并定容至250.0mL，得到100mg/L的MO储备液和300mg/L的Cu2+储备液。
(ii)MO、Cu2+一元废水模拟液的制备
分别移取10.00mL MO和Cu2+储备液，定容至100.0mL，得到10mg/L MO和30mg/L Cu2 +的一元废水模拟液。
2、IDS-Silica吸附剂对一元废水模拟液中MO、Cu2+的吸附
参考已有方法制备IDS-Silica吸附剂，称取大(BET＝344m2/g)、小(BET＝60m2/g)比表面的IDS-Silica吸附剂各0.5000g于100mL锥形瓶中，分别移取20.00mL MO、Cu2+一元废水模拟液，密封后置于摇床上，在200r/min转速、30℃下反应4h。吸附完成后离心，取上清液测MO和Cu2+的吸附平衡浓度。
采用紫外可见分光光度法测定溶液中MO和Cu2+的浓度。MO的标准曲线为y＝0.0694x+0.0054；Cu2+的标准曲线为：y＝0.2262x+0.0884。吸附量和去除率分别按照公式(1)和(2)计算：
Figure BDA0003169932850000051
Figure BDA0003169932850000052
其中：C0—初始浓度，mg/L；Ce—吸附平衡时的浓度，mg/L；V—溶液体积，20mL；m—吸附剂质量，g。
图1为大、小比表面积IDS-Silica吸附剂分别用于MO、Cu2+一元废水模拟液的吸附结果。图1中(a)、(b)分别为吸附剂对MO和Cu2+的吸附量和去除率。由图1可知，一元体系中，IDS-Silica吸附剂对MO和Cu2+均有一定的去除效果。吸附剂对MO的吸附量和去除率均偏低，尤其是小比表面积的吸附剂，对MO的吸附量仅有40μg/g、去除率仅为9.3％；而对于金属Cu2 +，由于五齿配体IDS优越的金属螯合特性，吸附剂对Cu2+的去除率均保持在90％以上。研究表明：一元体系中，当吸附剂的比表面积增大时，尽管吸附剂对MO吸附效果有所提高，但处理效果依然不理想。
为了进一步提升IDS-Silica吸附剂对MO染料废水的处理能力，本发明将其应用到了MO与Cu2+共存的二元废水模拟液。
实施例2：IDS-Silica吸附剂对MO与Cu2+共存二元废水模拟液的协同吸附
1、二元废水模拟液的制备
分别取10.00mL MO和Cu2+储备液，将二者混合后定容至100.0mL，得到10mg/L MO与30mg/L Cu2+的二元废水模拟液。
2、IDS-Silica吸附剂对二元废水模拟液中MO和Cu2+的吸附
参考已有方法制备IDS-Silica吸附剂，准确称取大(BET＝344m2/g)、小(BET＝60m2/g)比表面的IDS-Silica吸附剂各0.5000g于100mL锥形瓶中，分别移取20.00mL MO-Cu2 +二元废水模拟液，在200r/min转速、30℃下反应4h。吸附完成后离心，取上清液测MO和Cu2+的吸附平衡浓度。按照实施例1中的公式(1)和(2)计算吸附剂对MO和Cu2+的吸附量和去除率。
图2为大、小比表面积IDS-Silica吸附剂用于二元废水模拟液的吸附结果，图(a)、(b)分别为吸附剂对MO和Cu2+的吸附量和去除率。由图2可知，二元体系中，IDS-Silica吸附剂对MO和Cu2+均有较好的去除效果。与实施例1中结果对比，二元体系中IDS-Silica吸附剂对MO的吸附量和去除率明显高于一元体系，即使是小比表面积的吸附剂，对MO的吸附量也从40μg/g增长至91μg/g、去除率则由9.3％提高至41.4％；同时对Cu2+的去除效果仍保持较高的水平。当吸附剂比表面积从60m2/g增大至344m2/g时，IDS-Silica吸附剂对二元体系中MO的吸附量从91μg/g提高至160μg/g，去除率也从41.4％提高至79.2％；对Cu2+的吸附量则从1103μg/g提高至1210μg/g，去除率也从85.9％提高至94.1％。
分析原因：这可能是因为在二元体系中(如图3所示)，带负电的MO分子含有可提供孤对电子的N、O原子，可与具有空轨道且带正电的Cu2+在配位与静电的双重作用下形成MO-Cu2+复合物。由于吸附剂表面带负电的IDS配体具有金属螯合特性，可通过配位与静电的协同作用，与MO-Cu2+复合物中具有剩余空轨道的Cu2+结合，从而将MO和Cu2+以复合物的形式吸附去除。这也间接证明了MO和Cu2+之间存在正向协同作用，即Cu2+的存在有利于MO的去除。
综上所述，本发明所涉及的IDS-Silica可作为一种有效的吸附剂用于染料废水中MO与金属离子的协同去除。结果证明，由于配体IDS优越的金属螯合性能与负电性，IDS-Silica吸附剂在阴离子染料与金属离子的协同去除中表现出了巨大的潜力，有着十分重要的应用价值和前景，同时也为染料废水的处理提供了一种新思路。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂同时去除染料废水中甲基橙与金属离子的应用，其特征在于，所述氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂的结构式如下：
Figure FDA0003169932840000011
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述染料废水包括纺织废水、皮革废水、造纸废水、印刷废水、塑料废水、化妆品废水、食品废水和橡胶废水。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述金属离子为Cu2+。
4.一种协同去除染料废水中甲基橙与金属离子的方法，其特征在于，将氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂与待处理的染料废水，按照1g：(30～60)mL的用量比进行混合，在20～40℃、200～400r/min转速下，吸附处理3～5h。
5.根据权利要求4所述的协同去除染料废水中甲基橙与金属离子的方法，其特征在于，所述氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂采用的硅胶比表面积为60m2/g或者344m2/g。
6.根据权利要求5所述的协同去除染料废水中甲基橙与金属离子的方法，其特征在于，当采用的硅胶比表面积为60m2/g时，氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂对MO的吸附量为91μg/g，去除率为41.4％；对Cu2+的吸附量为1103μg/g，去除率为85.9％。
7.根据权利要求5所述的协同去除染料废水中甲基橙与金属离子的方法，其特征在于，当采用的硅胶比表面积为344m2/g时，氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂对MO的吸附量为160μg/g，去除率为79.2％；对Cu2+的吸附量为1210μg/g，去除率为94.1％。
8.根据权利要求4所述的协同去除染料废水中甲基橙与金属离子的方法，其特征在于，所述氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂的制备方法如下：
将IDS溶解于H2O中，调节pH值至10～11，加入γ-GLDP，在50～70℃下不断搅拌反应10～14h；
然后向反应体系中加入硅胶，在90-95℃下不断搅拌反应1～3h，将反应物洗涤，制得氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂。
9.根据权利要求8所述的协同去除染料废水中甲基橙与金属离子的方法，其特征在于，IDS与H2O的用量比为(3～5)g：(20～40)mL。
10.根据权利要求8所述的协同去除染料废水中甲基橙与金属离子的方法，其特征在于，采用1mol/L NaOH调节pH值至10～11；反应物洗涤是依次用水、10％乙酸和水进行洗涤。
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