CN103379830A - 麻疯树种子的分级方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于无溶剂地分级已去壳的和粉碎的，含有佛波酯的麻疯树种子的方法，在所述方法中，至少下述部分：其中所含的佛波酯含量比麻疯树种子中的佛波酯含量减少的粗粒部分和一种含有佛波酯的油是通过下述方法步骤获得：在形成一种含油悬浮液的情况下，向已经粉碎的麻疯树种子添加水和酸，其中，悬浮液的pH值调节到＜＝3.5；优选，在离心力场内从含油悬浮液中离析出粗制油用以形成粗制油部分和粗粒部分；向粗粒部分添加不含佛波酯或至少佛波酯含量已经降低的油，尤其是植物油和优选在离心力场内从来自步骤400)的粗粒部分离析出萃取油。

Description

麻疯树种子的分级方法
本发明涉及一种麻疯树种子的分级方法。
专利文献EP0 267 933A1说明了一种用于提取植物油的方法，在所述方法中向含油物料添加至少一种试剂用于减少磷脂含量。其中，在预备步骤中，植物例如大豆或者玉米被清洗、干燥并且去皮。接着，将植物部分碾碎。其中，例如额外添加油。此外，在由这些大豆或者玉米中萃取植物油时也使用盐酸。盐酸用于降低磷脂含量。其中，使疏水的磷脂转化成可水合的形式。但是，因为磷脂的水合是可逆的。因此，必须还要使用螯合剂，沉淀剂等以使磷脂在水溶液中稳定。
专利文献GB1 179 584A说明了一种用于提取脂肪的方法。在这种方法中，对水性萃取动物脂肪进行了优化，使得能够萃取一种pH值为4.1～5.8范围的脂肪。此外，也可以通过添加酸例如盐酸、硫酸、柠檬酸或者醋酸达到所述pH值。
专利文献WO98/53698A1和EP1 905309A1说明了一种对油菜籽、大豆、玉米和葵花籽的加工方法。首先把它们碾碎。接着，去除固相。最后清洗油相，在清洗过程中可通过添加Tris-HCl把pH值调节在2-10。接着，按配方配制乳液。这种乳液应用于食品领域和饲料领域，但是也可结合药片和化妆品使用。
专利文献GB1 402 769A说明了一种用于通过酶法工艺提取油的方法。酶处理在pH＝3至pH＝6之间的pH条件下所发生，其结果是，在出油的情况下含油植物产品的细胞壁在2至24小时内被分解。
专利文献EP2 163 159A1说明了一种从油菜种子中提取油的方法。其中，在准备好油菜种子并且去皮后，进行油菜种子的压榨，由此形成压饼和菜籽油。菜籽油在被称作″脱胶(Degumming)″的方法步骤中除去磷脂，所述磷脂收集在反应槽内。随后开始的是干燥和酯化的方法步骤。其中，通过酯基转移实现生物柴油与粗甘油的分离。在接下来的其它步骤中，可由油菜籽油或者油菜籽压饼的不同馏出物中提取蛋白质和不同的其它可回收物质。在此所述的方法仅在一定的条件下适用于制造燃料，因为在压榨去皮的油菜籽时出油量非常低。由于在去油压饼内残余脂肪含量较高，因而只能在一定的条件下才能利用所述压饼。
已经证明，在使用从油料作物中提取的燃料时，尤其是从麻疯树(也称作珊瑚油桐)种子中提取的油是一项有趣的选择，原因是，例如，在这种麻疯树油具有的十六烷值要比油菜籽油中的高，并且还因为即使在养分贫瘠的土地麻疯树也上生长。
目前的方法首先使用麻疯树种子的压榨。为了在此达到高提取率，在产物内必须要求有大量的外壳部分。产生的副产品被当作化肥投放到麻疯树种植园，或压制成团球后作为燃料投放市场。
由于除了油，麻疯树还含有大量高价值的蛋白质，因此，在提取油时应尝试也提取产生的副产品，使它们能够作为高价值的饲料投放市场。
在这里，存在的问题是，在种子壳内含木质纤维部分的含量相对较高且佛波酯(Phorbolester)的含量高，而佛波酯对大多数的动物都会造成有毒影响。
但是，目前所使用的压榨方法(偏心式螺杆压榨)在榨油时需要外壳部分，因此，压饼含有全部的外壳成分。
因此，这种产品含有微量的蛋白质和不能消化的成分的含量很高，原则上不能或只有在一定的条件下才能用作饲料。
在WO2010/092143A1中介绍了一种可行的解毒方法，基本上能够借助甲醇把佛波酯从压饼中分离出来。按照这种理论，是借助一种技术上相当繁琐的方法萃取佛波酯，但是其中不一会使产品的蛋白质含量发生重大变化。通过借助甲醇按1∶10的比例进行多次萃取可以把物质中的佛波酯提取出来。此外，在WO2010/092143A1的序言中还介绍了其它的用于降低麻疯树种子的佛波酯含量的方法，但是，所有这些方法的共同的问题是，只有在限定的条件下才具有经济性。
因此受甲醇的特性所限(易爆、有毒、昂贵)，完整地分离和回收大量的溶剂是经济运行的先决条件。这使得这种方法变得特别昂贵，导致如何经济地使用这种方法成为难以解决的问题。
但是，不能使用传统的乙烷萃取法来降低佛波酯，因为佛波酯在乙醇内不能或很难溶解。
在这里，本发明选择的是一条不同的，更加经济的道路，见权利要求1、2和23中所述。
优选的实施方式在从属的权利中进行说明。
在这里，除作为燃料的粗制油之外，麻疯树种子的其它成分也得以特别经济地使用。权利要求1、2和23分行涉及不同的改进方案，这些改进方案的优势在于，能够从不同形式的，已经预加工或还没有预加工的麻疯树种子中提取多种不同的可回收物质。
这里所述的方法与现今使用的方法有明显的区别，原因是在这里是单独地提取主要部分外壳(40％)、油(35％)和富含蛋白质的粗粒(25％)。
除此之外，通过分离佛波酯还可以使用富含蛋白质的粗粒作为饲料。与传统的方法相比，在这里价值创造得以明显的改善。达到总重量的40重量百分比的外壳部分被清除。所述外壳部分可以用于，例如，为设备产生能源，在偏远的，不能供电的地区这显得尤为重要。去油的粗粒内的蛋白质含量借此可以从大约18％提高到55％。
在使用富含蛋白质的粗粒时，另一前提条件是降低佛波酯含量，从而使得粗粒可以无危险地用作动物饲料。
在此所提取的粗制油是提取燃料时的中间产品。其中包含了一部分残余水分和必要时还包含植物种子的较小固体物质颗粒。
优选，额外地使用油精制
Figure BPA0000175362060000031
作为一种用于净化油的方法。其中，借助过滤技术或者分离技术对粗制油进行进一步加工并且由固相残留物和水中净化或者分离。其中，所精制的粗制油的固相含量减少，以致于所述油可以用作燃料。燃料内的残余水含量通过干燥下降至优选大约0.1重量百分比或者更少。
在油分离过程中提取的固相是在提取富含蛋白质的粗粒时获得的中间产品。
所提取的油中，磷酸盐、镁和钙极其贫乏，精制之后，无需继续加工既可符合生物燃料的标准(DIN51605)。因此，与压榨油相反，能够避免繁复且成本巨大的油精炼。
通过添加不含佛波酯或佛波酯含量特别低的油(足够低于粗粒内需要降低的佛波酯含量)，残留在粗粒内的佛波酯转变成油相。通过离析油，粗粒内的佛波酯含量继续降低，直到可以用作饲料。
优选，粗粒可以用作动物饲料。
按照本发明，对麻疯树种子即麻疯树植物的珊瑚油桐进行分级处理。
该方法的优选的实施方式是从属的权利中的主题。
分离佛波酯和提取富含蛋白质的粗粒的前提条件是，首先必须有效地使油分离。
其中，在这之后首先要再次仔细地观察粗粒200的pH值调节。
水和酸可以单独地向悬浮液输送，或者在添加到悬浮液中之前已经被混合成为稀释的酸，其中，被稀释的酸在添加之前已经具有相应的浓度，以便将悬浮液的pH值调节到等于或低于3.5。
在从脂肪含量超过30重量百分比，优选超过40重量百分比的麻疯树种子中提取燃料时，令人惊讶地显示出，当pH值低于3.5时粗制油的产量明显提高。
尽管，相对于pH中性的加工，当pH值＜＝3.5时能够观察到燃料产量已经明显提高，但在pH值＜＝3.2的悬浮液的情况下则能够实现特别有利地提高产量。
通过特意利用盐酸调节悬浮液的pH值，可以实现进一步提高燃料产量。通过在添加酸之后停留至少30分钟，优选30-60分钟，可以实现尽可能大规模地从碾碎的植物种子或者果仁中分解粗制油。因为较高的温度有利于从植物种子或者果仁中分解粗制油，优选，通过添加的水使产品内的温度达到60-80℃、优选80-95℃。
可以在碾碎之前清洗植物种子，以便由此去除附着在植物上的外来物质。此外，可在碾碎之前通过提前去皮和干燥来减少悬浮液内固相和外来物质的含量。
作为选择或补充，通过用细破碎度(Mahlgrad)碾磨机碾碎植物种子或者果仁，可提高燃料产量。植物种子或者果仁被研磨得越细，则留在固体组分内部的粗制油越少。
任选地，可通过反复多次去油从悬浮液中析出粗制油。其中，在第一次去油之后，粗制油含量为4％或者更少的悬浮液被导入第二滗析器中或者被导回到第一次去油的滗析器中，以便再次将悬浮液去油。
通过把提取的含水固相与不含佛波酯的油混合，可以萃取仍然存在于产品内的佛波酯。
随后，在滗析器内分离出这种含有溶解的佛波酯的油。可以使用外来油或优选麻疯树油作为萃取剂，所述麻疯树油事先已通过适当方法分离出佛波酯。
优选，在离心机优选分离器内清洗粗制油，以便提取燃料。
下面借助分级麻疯树油的实施例并参照附图对本发明进行更详细的说明。附图简介：
图1用于从麻疯树种子中提取燃料的装置；
图2用于显示在不同pH值下去油悬浮液内的油含量相关性的图表；
图3用于显示去油悬浮液内的油含量与所用酸的相关性的图表；
图4用于显示去油悬浮液内的油含量与停留时间的相关性的图表；
图5用于显示优选的按照本发明的方法过程的流程图。
图1示意显示一种装置，在优选实施方式中，通过所述装置将麻疯树种子A加工成麻疯树粗制油D，所述麻疯树粗制油适合用作燃料，其中优选提前清洗麻疯树种子或果仁并去皮。
在第一加工步骤中，为了进行破碎，麻疯树种子A首先被导入磨碎机1内。其中，珊瑚油桐在粉碎机中被破开并粉碎。必要时，输送其它种类的油会额外有利于该粉碎过程。其中，被粉碎的麻疯树种子的碎块具有由粉碎机所预定的平均粒度。例如，这可在缝隙式粉碎机内进行。
在粉碎前，麻疯树种子已经被去皮和/或干燥。通过上述准备步骤可以使得麻疯树种子的粉碎或磨碎更容易。同时，通过剥离外壳部分，蛋白质含量得以明显提高。
与沿用至今的方法相比，这可以被视作为决定性的优势，原因是现在外壳部分能够单独地加以利用并且去油粗粒的蛋白质含量也可以用作动物饲料。
在粉碎之后，被磨碎的麻疯树种子作为油-固相混合物被导入缓冲箱2中。所述混合物从那里通过第一偏心式蜗杆泵3被传送给混合器或者说混合站4。
在所述混合站4内，向被磨碎的产品输送热水和酸、优选HCl并且进行混合，直到悬浮液具有60-80℃、优选80-95℃的高温。在这种特别优选的导入热水和酸的过程中，产生了一种由固相、油和水构成的pH值为＜＝3.5的悬浮液。
为了提高燃料产量和提取含油少的粗粒，非常重要的是，所形成的悬浮液具有的pH值＜＝3.5。
其中，热水和酸优选浓盐酸也可以单独导入所述混合站内并且通过激烈搅拌形成pH值＜＝3.5的悬浮液。虽然由于在悬浮液内局部形成高浓度酸，这不是优选的方法步骤顺序，但可备择地用于添加稀释的酸以形成悬浮液。
在本发明的另一个，但是同样不是特别优选的实施方式变体中，也可以使用其它酸例如硫酸或柠檬酸来替代盐酸调节pH值。
随后，悬浮液优选被导入停留容器5。令人惊讶地显示，粗制油的产量在停留时间内可以额外地，有利地得以提高。其中，通过温和搅拌可以阻止沉淀并因此改善产量。为此，停留容器5具有搅拌器6。
在停留容器5内的停留时间可以为30-60分钟。基于原料和所使用的酸，如果停留时间较长，粗制油产量甚至会再次稍微下降。
悬浮液通过第二偏心式蜗杆泵7被传送给滗析器8。该滗析器可以形成为两相分离滗析器，其中，第一相由去油悬浮液构成，按照悬浮液中固相的含量计算，悬浮液中的残余油含量低于6重量百分比，第二相由植物粗制油和必要时分散溶解的固体颗粒和残余水分组成。
作为两相分离滗析器的替代方案，也可以选择在三相滗析器或由提纯滗析器
Figure BPA0000175362060000071
和相连接的三相分离器形成的组合中进行去油。
植物粗制油收集在容器9内并且通过第三偏心式蜗杆泵10和换热器11优选板式换热器传输至离心机12。在换热器11与离心机12之间设置热水进口。优选，热水具有60-80℃、优选80-95℃之间的温度。
优选，离心机12形成为三相分离器，其中在分离器内既可以分离水和油相，也可以净化油相和水相中的固体颗粒。
借此，从离心机排出作为麻疯树油的透明油相，通过中和与干燥进一步处理成为适合作为燃料用于内燃机内的产品。
此外，在完成油精制之后，通过真空干燥(此处并未示出)将油相的残余水分降至大约0.05％或更低。
通过中和作用可以降低游离脂肪酸的含量。
在优化从麻疯树种子中提取油时，关键步骤是，通过优化把pH值调节到＜＝3.5。
通过选择合适的酸、停留时间、悬浮液中粗制油与水和/或酸的比例和精调pH值可以实现进一步有利地提高产量。
图2利用图表显示在不同pH值下从实验室离心机8中排出的去油悬浮液内的残余油含量的测量值。其中明显地显示出，粗制油的含量越低，麻疯树油的产量越高和粗粒内的蛋白质含量越高。如果悬浮液中粗制油含量高，这会导致所得麻疯树油的产量降低和粗粒内的蛋白质含量减少。
悬浮液的温度总是90℃，在停留容器内的停留时间总是60分钟和水与固相-油-混合物的比例总是1+1。通过盐酸进行pH＝3的实验。在pH＝5.5的悬浮液，使用柠檬酸调节pH值。
在图表中显示的测量值的不同的残余粗制油含量表明，当pH值为5.5-6.5时残余粗制油含量与pH值为中性范围的水性萃取的残余粗制油含量之间没有明显差别。但是，当pH值为3.0时，可以观察到残余粗制油含量明显地下降至3.6％。从图表中可以看出，当pH值下降到3.0以下时，惊讶地发现麻疯树油的产量提高。
除了pH值这一关键因素，使用不同的酸也会导致产生不同的麻疯树油高产量。在图3的图表中，在可比较的测量条件下，对水中的柠檬酸，盐酸和硫酸相互进行了比较。其中，悬浮液的温度总是90℃，在停留容器内的停留时间总是60分钟和水与固相-油-混合物的比例总是1/1。
其中，图3显示出，相对于硫酸和柠檬酸，优选添加盐酸进行热水萃取，因为这时可以从悬浮液的固相中萃取的麻疯树油部分特别高。
图4显示的悬浮液在停留容器内的停留时间方面的一种变化趋势。这些试验在添加pH值等于3的含水柠檬酸下进行。其中可以看出，在30分钟的停留时间内足以把油相从悬浮液中分解出来。
如果在停留容器内的停留时间较长(超过60)分钟，会导致粗制油含量升高和总产量降低。但是，与停留时间的相关性也至少部分地与所使用的酸有关。因此，已经证明，在使用HCl时，30-60分钟的停留时间特别有利。
在试验中已经表明，如果在步骤b)中添加水和酸之后水和产品的比例处于1/2至2/1范围，可以实现额外地提高燃料产量。
特别优选，悬浮液中的水份含量大于35重量百分比，优选大于40重量百分比。
尤其已经证明，特别优选固体-油混合物与水相之间的比例为1+1，即悬浮液中的水份含量为50％。
作为补充，现在参考图5对本发明的变体进行更详细的说明。
下述的编号用于更简单地排序。
首先准备好麻疯树种子(步骤10)。
然后破开这些种子(步骤20)。
然后给麻疯树种子去壳((步骤50)。其中，分离出木质外壳部分35-40％(w/w)，借此，相对种子，去壳麻疯树种子的蛋白质含量以简单方式从大约16％(w/w)提高到大约25％(w/w)。
除了提高蛋白质含量，在去壳时大约16％的佛波酯与外壳一同被排出，借此剩余产品内的佛波酯数量已经通过简单方式得以降低。
在下一步骤100，细磨麻疯树种子的仁。试验证明，如果50％的粒料的粒度小于22μm(10％小于4μm，90％小于280μm)，会导致最佳地细胞分解。在这里，尽可能地分解植物细胞，直到油从细胞中流出和处于游离状态。
随后，把分解的材料与水混合并且在搅拌容器内小心搅拌。通过添加酸的方式使pH值下降至pH＜3.2已经令人惊讶地证明，残余油含量已经大幅下降而油产量借此可以得以显著提高(步骤200)。其中，添加不同的酸对残余油含量有不同的强烈影响。
如果添加硫酸，无需改变pH值即可使残余油含量从15.5％下降到8.5％。如果使用盐酸残余油含量可以下降到3.5％。
试验能明，通过遵守最佳的停留时间油产量可以得以大幅提高。因此，通过60-90分钟的停留时间可以达到最佳的结果(步骤250)。
然后开始在步骤300)中在离心力场内尤其是在滗析器内进行第一次分离：在离心力场内从含油悬浮液中离析出麻疯树油(麻疯树粗制油)，形成麻疯树油部分和湿的固相(粗粒)部分。
还令人惊讶地证明，无论是在油相还是在固相(外壳和粗粒)内佛波酯含量(PE)都比在借助偏心式蜗杆压榨机进行分离时要低(见下面试验7)。因为佛波酯属于剧毒物，与沿用至今的方法相比，降低PE属于一种优势。
在水相方法中，粗粒内佛波酯的含量明显下降，例如下降大约92％，而在压饼中下降幅度较低，例如令人惊讶地只下降了大约67％。
残留在去油固相内的佛波酯因具有大约0.7％mg/g的浓度仍然归列于有毒物，因此需要采取其它的步骤进一步降低浓度。
此外，利用不含佛波酯的油萃取去油固相(湿粗粒)(步骤400，500)。这些步骤包括添加植物油(作为步骤400的一部分)和在步骤500中在离心力场内从湿的并且掺加油的粗粒中把油相分离出来。
对于所述结果优选的是，在步骤400)中按1+10至1+1的比例使用植物油，1.植物油值；2.粗粒部分中的残余油含量值。
也可以多次步骤400和500(3.、4....获得油)。
在以这种方式提取的潮湿粉粒或粗粒固相中，佛波酯含量充分地下降，以致能够用作可回收物质。该方法的特殊优势是，由于是使用油作为萃取介质，在防暴或彻底回收方面无需采取特殊的预防措施。
在第一试验中(试验8)，替代萃取的麻疯树种子油，使用的是一种商业上常用的菜籽油。100克在上述方法中去油的麻疯树种子与10克菜籽油混合并且在实验室离心机内在4,500xg时离心分离3分钟。
分离游离的油。对去油的固相进行干燥处理并检测固相和油相内的佛波酯含量。
固相内的佛波酯含量可以从0.68mg/g下降至0.38mg/g。在油相内，在粗粒内的由菜籽油和残留油形成的混合油中佛波酯含量从0.00mg/g(菜籽油进料)上升至2.65mg/g。因此可以表明，利用植物油可以萃取佛波酯。
此外，令人惊讶的是，全部的通过上述方法提取的油(麻疯树种子油、混合油)的突出之处在于，磷含量，钙含量和镁含量特别低(试验6)。测量值低于检测极限。在利用传统的方法中，如此低的数值只有在限定的条件下并且以高额的费用通过精炼才能实现。
因为不含佛波酯的植物油不是一直都有，因此，作为选择也可以使用之前已经分离出佛波酯的麻疯树种子油。如图5中右侧所示。
为此，在第一步骤中，利用醇对来自步骤300以及必要时步骤500的含佛波酯的油进行萃取(步骤600)。可以为此使用不同的醇。优选在分离区分离油(步骤700)。可以一次或多次这种油相的醇萃取(步骤600，700)。在进行步骤700的油分离过程中，醇与佛波酯分离，并且可以回收(步骤800)和可以重新在步骤600中用于萃取。
通过这种方式可以提取粗粒部分I(例如，可用作燃料)，潮湿的粉粒或粗粒相II(可用作例如饲料)，油相III(可用作燃油)和必要时佛波酯相IV(可应用于药学领域)。该方法的经济性特别高。
需要肯定的是，可以把醇作为萃取介质应用于油内。在这里，可以高效地使用气密性的、防爆的部件。醇甚至甲醇的残余含量不是很重要，因为这些油主要用于加工成生物柴油。在制备生物柴油时会给油添加甲醇，因此甲醇的残余含量不会造成干扰。
已经在实验室中进行过借助醇萃取佛波酯并且例如在文章″Optimization of conditions of the extraction of phorbol ester fromJatropha oil″中已经对此进行过介绍。因此，在本发明范围内，其只是在步骤400中用于提取一种佛波酯含量下降的油的替代选项。
但是，原则上也可以利用一种植物油(菜籽油、大豆油等)进行步骤400。
下面对本发明的不同变体的各个方面进行说明。
试验1：
使用钳子手动破开800克麻疯树种子(佛得角野生种子)。用手剥离外壳。在破开时应保证，只产生微量的微粒和粉尘。分析种子，外壳和果肉：种子包含91％干物质(TS)，所述干物质中蛋白质至多占16％，脂肪至多占35.7％。298克(37.7％)的外壳部分包含91％TS，其中蛋白质至多占3.3％，脂肪至多占0.4％。
502克(62.3％)的果仁部分包含91％TS，其中蛋白质至多占24.6％，脂肪至多占56.5％。
这两部分视觉上彻底分离，其中分别只含有微量的另一部分。
已经表明，通过手动去壳可以特别有效地去除麻疯树种子中脂肪含量相对较低的部分。
试验2：
借助Probat公司生产的试验设备给1013公斤的麻疯树种子(佛得角野生种子)剥掉外壳。
破开是借助缝隙为3毫米的反射压碎机(Reflexbrecher)完成。压碎机以1300UpM转速运行。生产能力为平均308kg/h。
在Technikums-风力分级器内分离外壳。生产能力为296kg/h。
得到下述部分：
1.507公斤果仁部分(50％)
2.494公斤外壳部分(48.8％)
3.12公斤来自旋风分离器的粉尘部分(1.2％)
外壳部分包含91.4％TS，其中蛋白质至多占7.3％，脂肪至多占7.8％。
果仁部分包含91.2％TS，其中蛋白质至多占19.8％，脂肪至多占49.8％。
无论是外壳部分还是果仁部分，都能看到还分别含有另一部分的成分。
已经表明，通过自动去壳也可以大规模地去除麻疯树种子中脂肪含量相对较低的部分。
试验3：
300克去壳的已经磨碎的麻疯树种子在烧杯内与450克水混合并且在水浴内在90℃温度下搅拌60分钟。在此调节pH值为6.2。
通过90毫升的HCl把另一样品调节到pH值3.0并且在水浴内在90℃温度下搅拌60分钟。
随后，在可加热的实验室分离机内在4,500xg时离心分离3分钟。
随后试验固相中残余脂肪含量。
未改变pH值的样品具有12.06％残余脂肪含量(按照TS计算)时，而通过改变pH值，去油样品的残余油含量只有3.6。
这证明了改变pH值的优势。
试验4：
160公斤的水在可加热的有搅拌器的容器内间接地加热到95℃。随后，加入112公斤的去壳的已经磨碎的麻疯树种子。通过5.8公斤浓盐酸把悬浮液调节到pH值3.0并将温度调节到90℃。
在容器内温和搅拌悬浮液60分钟。
随后，在两相分离滗析器CA220-08-33(Westfalia SeparatorGroup GmbH)内悬浮液被分离成油相和去油悬浮液相。滚筒转速为4750UpM，转速差为18UpM。
输入功率为300l/h且借助可调节的偏心式蜗杆泵进行调节。
油相的输出功率为63l/h。
去油的固相含有34.8％TS，其中，脂肪占干物质的5.4％。
试验5：
180公斤已经去油的，TS为34.8％和TS中脂肪含量为5.4％(试验4)的麻疯树悬浮液在有搅拌器的容器内与50升的水混合。
在容器内温和搅拌悬浮液30分钟并借助间接地输送热量加热到90℃。
随后，在两相分离滗析器CA220-08-33(Westfalia SeparatorGroup GmbH)内悬浮液被分离成油相和去油悬浮液相。滚筒转速为4750UpM，转速差为15UpM。
输入功率为300l/h并且借助可调节的偏心式蜗杆泵进行调节。
油相的输出功率为9l/h。
去油的固相含有29.6％TS，其中，脂肪占干物质的3.9％。
通过比较试验4和5展示出其优势所在，即，能够按照权利要求1所述的步骤c)和权利要求1所述的步骤d)形成悬浮液，尤其是通过预先分离外壳部分(比较试验4)。
试验6：
所提取的36公斤麻疯树种子油在有搅拌器的容器内与1升水混合并间接地加热到90℃。
随后，油相在沉降型离心机BTC3-03-107(Westfalia SeparatorGroup GmbH)内被分离成油相和水相。
油内的固相收集在离心机的滚筒内并且在试验之后清除。
水相含有2.0％TS并且具有0.05％的脂肪含量。
油相具有下述参数：
焦炭残渣：0.45/(m/m)；氧化灰：＜0.005％(m/m)；磷：＜0.5％mg/kg；钠：＜0.5％mg/kg；镁：＜0.5％mg/kg，钙：＜0.5％mg/kg；钾：＜0.5％mg/kg；铝：＜0.5％mg/kg；铁：＜0.5％mg/kg。
在这里，特别关键的是，油相中磷酸盐含量和镁含量特别低。
按照试验4，首先按照权利要求1所述的方法提取油相。如在权利要求12中所述，通过反复多次去油可以改善产量。试验4，5，6的对应的选项令人印象深刻地证实了这一点。
试验7：(比较压榨法与水相法的最终产品)
取自试验2的150公斤去壳的，已经磨碎的麻疯树种子(佛得角)在有搅拌器的容器内与190公斤水混合。通过添加9.5公斤的HCl(30％)调节到pH值=3.0。
在低转速下搅拌悬浮液1小时并借助蒸汽(间接)加热到90℃。
随后，在两相分离滗析器CA 220-08-33(Westfalia SeparatorGroup GmbH)内悬浮液被分离成油相和去油悬浮液相。滚筒转速为4750UpM，转速差为15UpM。
输入功率为700升/小时并且借助可调节的偏心式蜗杆泵进行调节。
去油的固相含有33.8％TS，其中，脂肪占干物质的19.9％。
去油悬浮液与50公斤水混合，在有搅拌器的容器内加热到90℃并且在两相分离滗析器CA 220-08-33(Westfalia Separator GroupGmbH)内第二次被分离成油相和去油悬浮液相。
输入功率为500升/小时并且借助可调节的偏心式蜗杆泵进行调节。
去油的固相含有27.9％TS，其中，脂肪占干物质的14.1％。
与此同时，在实验室偏心式螺杆压榨机内加工样品，即未去壳的已经磨碎的麻疯树种子(佛得角)。
660克种子在螺杆压榨机Komet CA59G内被加工成压榨油和压饼。压榨机以固定转速运行，出料口为8毫米。
得到422.6克压饼和247.4克压榨油。油还含有10％沉渣，将在实验室离心机中被清除。
随后，利用实验室过滤器进行真空过滤(0.45微米孔径)把细微的固相从油中清除。
分析油样品和压饼并且与水相试验结果进行比较。
相 分析 水相法 蜗杆压榨法
种子 TS(％，m/m) 96 96
脂肪(％，按TS计算) 32.2 32.2
PE(％，按TS计算) 0.225 0.225
蛋白质(％，按TS计算) 13.6 13.6
油 PE(％，按TS计算S) 0.504 0.625
磷(mg/kg) 9.0 66.3
镁(mg/kg) 3.0 17.1
外壳 脂肪(％，按TS计算) 7.3 -
蛋白质(％，按TS计算) 7.3 -
PE(％，按TS计算) 0.06 -
粗粒 脂肪(％，按TS计算) 14.1 5.8
蛋白质(％，按TS计算) 46.1 25.9
PE(％，按TS计算) 0.07 0.10
通过水相法提取的油的镁含量通过用水简单地清洗就降到了低于检测极限的数值。
试验8：(借助植物油萃取PE)
100克通过水相法去油的，TS为35.0％和残余油含量为4.9％的产品在烧杯内与10克菜籽油混合并且在水浴内在加热到90℃。
含水样品中的PE浓度确定为0.026％。这相当于在加入外来油之前的油中的PE浓度，即0.53％。
菜籽油不含PE。
在添加菜籽油之后，混合油的PE浓度计算为0.17％。
达到温度之后，样品借助实验室离心机被分离成油相和含水的固相。
可加热的实验室离心机在90℃温度下以6000U/分钟运行。这相当于平均的离心机加速，4500xg。离心分离处理样品3分钟。
在这种方式提取的油中，PE浓度确定为0.27％，在去油固相中，浓度从0.026％降至0.014％。
试验9：(借助乙醇从麻疯树种子油中萃取PE)
100克麻疯树种子油与200克乙醇混合并且在水浴内在加热到50℃。在这里，使用30-90％(m/m)的乙醇浓度来检查醇浓度的影响。
为了阻止醇与油分离，借助磁性搅拌器强力搅拌混合液。
10分钟的反应时间之后，混合液在可加热的实验室离心机内被分离为油和醇相。
可加热的实验室离心机在90℃温度下以6000U/分钟运行。这相当于平均的离心机加速，4500xg。离心分离处理样品3分钟。
小心地离析出油相并检查PE：
浓度(醇％m/m) PE(％，按TS计算) PE降低(％)
油 0.304 0
0 0.275 9.54
30 0.299 1.64
50 0.255 16.5
70 0.114 62.5
90 0.070 77.0
参考符号表
1.磨碎机
2.缓冲箱
3.偏心式蜗杆泵
4.混合站
5.停留容器
6.搅拌机构
7.偏心式蜗杆泵
8.滗析器
9.缓冲箱
10.偏心式蜗杆泵
11.换热器
12.离心机

Claims (24)

1.用于无溶剂地分级已去壳的和粉碎的含有佛波酯的麻疯树种子的方法，在所述方法中，至少下述部分：
-其中所含的佛波酯含量比麻疯树种子中的佛波酯含量减少的粗粒部分(I)；
-含有佛波酯的麻疯树种子油(III)；
是通过下述方法步骤获得：
200)在形成含油悬浮液的情况下，向已经粉碎的麻疯树种子添加水和酸，其中，悬浮液的pH值调节到＜＝3.5；
300)优选在离心力场内，从含油悬浮液中离析出麻疯树种子油用以形成麻疯树种子油部分和粗粒部分；
400)向来自步骤300)的粗粒部分添加不含佛波酯或至少佛波酯含量已经降低的油，尤其是植物油；和
500)优选在离心力场内，从来自步骤400)的粗粒部分离析出萃取油。
2.用于无溶剂地分级未去壳的，含有佛波酯的麻疯树种子的方法，在所述方法中，至少下述部分：
-粗粒部分(I)
-其中所含的佛波酯含量比麻疯树种子中的佛波酯含量减少的粗粒部分(II)；
-含有佛波酯的麻疯树种子油(III)；
是通过下述方法步骤获得：
50)在形成外壳部分和去壳的麻疯树种子部分的情况下把种子去壳；
100)粉碎去壳的麻疯树种子；
200)在形成含油悬浮液的情况下，向来自步骤100)的已经粉碎的麻疯树种子添加水和酸，其中，悬浮液的pH值调节到＜＝3.5；
300)优选，在离心力场内从含油悬浮液中离析出麻疯树种子油用以形成麻疯树种子油部分和粗粒部分；
400)向来自步骤300)的粗粒部分添加不含佛波酯或至少佛波酯含量已经降低的油，尤其是植物油；和
500)优选在离心力场内，从来自步骤400)的粗粒部分离析出萃取油。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对在步骤300)中离析出的麻疯树种子油，即粗制油，进行油精制。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，在步骤200)中pH值可以调节到＜＝3.2。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤200)中添加酸和水。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤200)中添加盐酸和水。
7.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤200)添加酸和水之后，在步骤300)之前，保持最少30分钟，优选30-60分钟的停留时间(步骤250)。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤300)和/或步骤500)中在滗析器内进行加工，所述滗析器产生所需的离心力场。
9.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在离析油相之前，步骤400)的含油悬浮液具有60-80℃的温度。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在离析油相之前，步骤400)的含油悬浮液具有80-95℃的温度。
11.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤300)中，水-产品-比例调节在1+2至2+1范围。
12.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤200)中，按悬浮液总质量计算，悬浮液的水含量大于35重量百分比，优选大于40重量百分比。
13.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤200)中粉碎植物种子之前清洗麻疯树种子。
14.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤400)中加入植物油。
15.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤400)中，按1+10至1+1的比例使用植物油：1.植物油值；2.粗粒部分的残余油含量值。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，在步骤400)中，按1+2的比例使用植物油。
17.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤400)中，使用已经预先分离出佛波酯的麻疯树种子油。
18.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤400)中，按1+2的比例使用佛波酯含量已经降低的，尤其是不含佛波酯的麻疯树种子油作为植物油。
19.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在步骤400)中，按1+2的比例使用佛波酯含量已经降低的，优选不含佛波酯的麻疯树种子油作为植物油。
20.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在可选的清洗之后和粉碎植物种子或果仁之前对植物种子或果仁进行干燥。
21.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，通过多次地将悬浮液去油来离析油相。
22.根据前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，以浓缩物的形式获得佛波酯。
23.用于降低一种优选已经去油的麻疯树种子的粗粒的佛波酯含量的方法，包括下述步骤：
400)向粗粒添加不含佛波酯或佛波酯含量已经降低的油，尤其是植物油和
500)从来自步骤400)的粗粒部分中离析出萃取油，尤其是在离心力场内，用以获得佛波酯含量降低的粗粒部分。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，多次进行步骤400)和500)。
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