ES2586277T3 - Procedimiento de preparación cíclica para producir boruro de titanio a partir de una mezcla de carga de alimentación intermedia de sales de titanio-boro-flúor con base de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento de preparación cíclica para producir boruro de titanio a partir de una carga de alimentación intermedia que es una mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto, en el que el procedimiento comprende las etapas siguientes: A) se añade ácido bórico o anhídrido bórico a ácido fluorhídrico para generar ácido fluorobórico por reacción a 100- 200°C, a continuación se añade el ácido fluorobórico a solución acuosa de carbonato de sodio para producir una reacción destinada a generar una solución de fluoroborato de sodio, y la solución de fluoroborato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluoroborato de sodio; se añade un concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) al ácido fluorhídrico con el fin de generar ácido fluorotitánico por reacción a 100-200°C; a continuación se añade el ácido fluorotitánico a la solución acuosa de sal mezclada de carbonato de sodio e hidróxido de sodio, el pH se controla dentro de un intervalo de 3 a 4, y después se separan el agua y óxidos de hierro ferroso y hierro férrico, a continuación se añade la solución acuosa de sal mezclada para producir un pH dentro de un intervalo de 7 a 8 de manera que se obtiene una solución de fluorotitanato de sodio, y la solución de fluorotitanato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluorotitanato de sodio; B) el fluoroborato de sodio y el fluorotitanato de sodio se ponen en un reactor basándose en una relación molar de 2:1, se suministra gas inerte al reactor después de la evacuación, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a continuación se añade aluminio, y se genera boruro de titanio y criolita de sodio por agitación rápida y a continuación por reacción durante 4-6 horas; o se pone aluminio en el reactor, se suministra gas inerte al reactor después de la evacuación, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a continuación se añade la mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio basándose en una relación molar de 2:1, y se generan boruro de titanio y criolita de sodio por agitación rápida y a continuación por reacción durante 4-6 horas; C) se aspira la criolita de sodio y a continuación se suministra a una caldera de reacción rotatoria junto con ácido sulfúrico concentrado, se genera fluoruro de hidrógeno gaseoso así como sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio por reacción en la caldera de reacción rotatoria, y se recoge el fluoruro de hidrógeno gaseoso y a continuación se disuelve en agua para obtener ácido fluorhídrico; la mezcla sólida de sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio se tritura y a continuación se disuelve en agua, se añade hidróxido de sodio con fines de reacción, y se obtiene una solución acuosa de sulfato de sodio después de separar el hidróxido de aluminio sólido; y D) la solución acuosa de ácido fluorhídrico obtenida se recicla para la lixiviación del concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) con el fin de preparar el fluorotitanato de sodio, o para la lixiviación del ácido bórico o anhídrido bórico con el fin de preparar el fluoroborato de sodio.
Description
DESCRIPCION
Procedimiento de preparacion ciclica para producir boruro de titanio a partir de una mezcla de carga de alimentacion intermedia de sales de titanio-boro-fluor con base de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto 5
CAMPO TECNICO DE LA INVENCION
[0001] La invencion se refiere a un procedimiento de preparacion de boruro de titanio, mas en particular a un
procedimiento de preparacion ciclica para producir boruro de titanio a partir de una carga de alimentacion intermedia 10 que es una mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION
15 [0002] En general, existen tres procedimientos industriales para producir boruro de titanio en la industria:
(1) Reaccion directa de titanio metalico y boro elemental a alta temperatura: Ti + 2B = Ti B2;
(2) Procedimiento de carburo de boro: reaccion directa de dioxido de titanio y carburo de boro en un tubo de carbono 20 en presencia de C:
2TiO2 + B4C + 3C = 2TiB2 + 4CO, la temperatura de reaccion esta comprendida en un intervalo de 1.800°C a 1.900°C si el tubo de carbono esta en atmosfera de H2; y la temperatura de reaccion puede reducirse para que este comprendida en un intervalo de 1.650°C a 1.750°C si el tubo de carbono esta al vaclo;
25
(3) procedimiento de deposicion de vapor: con TiCL y BCl3 como carga de alimentacion, la reaccion mostrada a continuacion se realiza con la participacion de H2:
TiCl4 + BCl3 + 5H2 = TiB2 + 10HCl; la temperatura de deposicion esta comprendida en un intervalo de 8.000°C a 30 1.000°C, y pueden fabricarse productos de calidad de abrasivos y de calidad para electronica.
[0003] Los tres procedimientos de preparacion anteriores tienen las siguientes caracterlsticas en comun: alta temperatura de reaccion, condiciones de reaccion estrictas, normalmente rendimiento de la reaccion inferior al 90% y altos costes globales de preparacion.
35
[0004] El procedimiento para la preparacion de fluoroaluminato de sodio (criolita de sodio) en la industria es normalmente un procedimiento de slntesis: el acido fluorhldrico anhidro reacciona con hidroxido de aluminio para generar acido fluoroalumlnico, que a continuacion reacciona con hidroxido de sodio a alta temperatura, y el producto de fluoroaluminato se prepara despues de filtrado, secado, fusion y trituracion; las reacciones son las siguientes:
40 6HF + Al(OH)3 = AlF3-3HF + 3H2O y AlF3-3HF + 3NaOH = Na3AlF6 + 3H2O; el fluoroaluminato de sodio, que se sintetiza usando dicho procedimiento, tiene un peso molecular relativo de 209,94 y una formula molecular de AlFamNaF (m = 3,0). La criolita de sodio preparada usando los procedimientos actuales de slntesis industrial tiene generalmente una relacion molecular m comprendida entre 2,0 y 3,0, con lo que es diflcil preparar criolita de sodio pura de bajo peso molecular que tenga una relacion molecular m entre 1,0 y 1,5. El documento JP-S61-132.511-A 45 se refiere a un procedimiento para la preparacion de boruro de titanio mediante una reaccion carbotermica.
RESUMEN DE LA INVENCION
[0005] Para resolver el problema de la produccion industrial a gran escala de criolita de sodio pura de bajo 50 peso molecular de la tecnica anterior y cubrir la demanda de electrolitos de la industria de la electrolisis de aluminio a
baja temperatura, el autor de la invencion ha realizado importantes esfuerzos de investigacion para la selection de una carga de alimentacion intermedia y el tratamiento clclico de subproductos y ha encontrado inesperadamente que el boruro de titanio (TiB2) se produce a partir de una carga de alimentacion intermedia que es una mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio (la mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio) y como 55 subproducto tambien se produce criolita de sodio (AlF3 ■ 6/5 NaF) con una relacion molecular m de 1,2 y un peso molecular relativo de 134,4, ademas, el objetivo de preparar clclicamente boruro de titanio puede alcanzarse si se realizan reacciones qulmicas adicionales en esta criolita de sodio, y el boruro de titanio (TiB2) obtenido puede usarse como recubrimiento para cubrir una superficie de catodo de carbono en la industria de electrolisis de aluminio, mejorando as! la humidification entre el aluminio metalico y el electrodo y contribuyendo ademas al desarrollo de la
industria de la electrolisis de aluminio de baja temperatura; y en comparacion con los procedimientos de preparacion tradicionales dominantes, la invencion con un proceso simple necesita un coste de preparacion y una temperatura de reaccion bajos, tiene un rendimiento de reaccion de mas del 95% y una alta calidad de los productos resultantes, y puede realizar el reciclado del subproducto, mejorar la eficacia de produccion y reducir la contaminacion ambiental.
5
[0006] La invencion proporciona un procedimiento de preparacion clclica para producir boruro de titanio a
partir de una carga de alimentacion intermedia que es una mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto, que comprende las etapas siguientes:
10 A) se anade acido borico o anhldrido borico a acido fluorhldrico para generar acido fluoroborico por reaccion a 100- 200°C, a continuacion se anade el acido fluoroborico a la solucion acuosa de carbonato de sodio para producir una reaccion destinada a generar una solucion de fluoroborato de sodio, y la solucion de fluoroborato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluoroborato de sodio; se anade un concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) al acido fluorhldrico con el fin de generar acido fluorotitanico por reaccion a 100-200°C; a 15 continuacion se anade el acido fluorotitanico a la solucion acuosa de sal mezclada de carbonato de sodio e hidroxido de sodio, el pH se controla dentro de un intervalo de 3 a 4, y despues se separa el agua y los oxidos de hierro ferroso y hierro ferrico, se anade adicionalmente la solucion acuosa de sal mezclada para producir un pH dentro de un intervalo de 7 a 8 de manera que se obtiene la solucion de fluorotitanato de sodio, y la solucion de fluorotitanato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluorotitanato de sodio; las reacciones qulmicas que 20 intervienen son las siguientes: H3BO3 + 4HF = HBF4 + 3H2O, B2O3 + 8HF = 2HBF4 + 3H2O,
6HF+Ti02=H2TiF6+2H20,
25
y
B) el fluoroborato de sodio y el fluorotitanato de sodio se ponen en un reactor basandose en una relacion molar de 2:1, se suministra gas inerte al reactor despues de la evacuacion, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a 30 continuacion se anade aluminio, y se genera boruro de titanio y criolita de sodio por agitacion rapida y a continuacion por reaccion durante 4-6 horas; o se pone el aluminio en el reactor, se suministra gas inerte al reactor despues de la evacuacion, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a continuacion se anade a la mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio basandose en una relacion molar de 2:1, y se genera boruro de titanio y criolita de sodio por agitacion rapida y a continuacion por reaccion durante 4-6 horas; la reaccion qulmica implicada es la siguiente:
35
in in a
Na2TiF6+2 NaBF4+ —A1=TiB2+ — AWy -NaJ
■, - 3 ■ - ■ ■ 3 5 .
C) se aspira la criolita de sodio y a continuacion se suministra a una caldera de reaccion rotatoria junto con acido sulfurico concentrado, se genera fluoruro de hidrogeno gaseoso as! como sulfato de sodio y sulfato de aluminio y 40 sodio por reaccion en la caldera de reaccion rotatoria, y se recoge el fluoruro de hidrogeno gaseoso y a continuacion se disuelve en agua para obtener acido fluorhldrico; la mezcla solida de sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio se tritura y a continuacion se disuelve en agua, se anade hidroxido de sodio con fines de reaccion, y se obtiene una solucion acuosa de sulfato de sodio despues de separar el hidroxido de aluminio solido; las reacciones qulmicas que intervienen son las siguientes:
y
NaAKSO4)2^Na2S04+3NaOH=3Na2SO4+Al(OH)31l.
F
5
D) la solucion acuosa de acido fluorhldrico obtenida se recicla para la lixiviacion de concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) con el fin de preparar el fluorotitanato de sodio, o para la lixiviacion de acido borico o anhldrido borico con el fin de preparar el fluoroborato de sodio.
10
[0007] Los objetivos mostrados a continuacion se alcanzan adoptando la propuesta tecnica anterior: se describe un procedimiento para la preparacion de electrolito de aluminio a baja temperatura (criolita de sodio, AlF3 ■ 6/5 NaF) con una relacion molecular m de 1,2 y un peso molecular relativo de 153,6, y se describe tambien un procedimiento de proteccion para prologar la duracion de los recursos subterraneos de fluorita mediante el reciclado
15 del elemento fluor en criolita de sodio; el subproducto criolita de sodio es adecuado en las perspectivas de la solicitud y puede reciclarse; en comparacion con los procedimientos de preparacion tradicionales de boruro de titanio, el procedimiento en la invencion simplifica el flujo de proceso en la preparacion de boruro de titanio, reduce la condicion del proceso en la preparacion de boruro de titanio, reduce espectacularmente los costes globales de produccion, mejora la eficacia de produccion y reduce la contaminacion ambiental.
20
[0008] Como una mejora adicional de la invencion, en la etapa B, se anade gota a gota aluminio en estado llquido al reactor, o se pone aluminio metalico en el reactor al principio, y despues de que el aluminio se haya fundido, se anade la mezcla seca de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio (el fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio se mezclan basandose en una relacion molar de 2:1) al reactor de manera fluida; esta
25 reaccion puede alcanzar el 95% o mas de rendimiento.
[0009] Como una mejora adicional de la invencion, el gas inerte en la etapa B es argon.
[0010] En comparacion con la tecnica anterior, la invencion presenta las ventajas siguientes: se describe un 30 procedimiento de preparacion que puede usarse para la produccion industrial a gran escala de criolita de sodio de
bajo peso molecular (AlF3 ■ 6/5 NaF) con una relacion molecular baja m de 1,2, con lo que se atiende la demanda de electrolitos de la industria de electrolisis del aluminio de baja temperatura; y en la invencion, se obtiene boruro de titanio como subproducto, de manera que el procedimiento tiene las caracterlsticas de proceso de preparacion sencillo y alto rendimiento en comparacion con la tecnica anterior, ademas, el boruro de titanio puede usarse como 35 un recubrimiento para cubrir la superficie del catodo de carbono en la industria de electrolisis de aluminio, mejorando as! la humidificacion entre el aluminio metalico y el electrodo y contribuyendo ademas al desarrollo de la industria de electrolisis de aluminio de baja temperatura; el elemento fluor en criolita de sodio puede reciclarse de manera que se prolonga la duracion de los recursos de fluorita y se reduce la contaminacion ambiental.
40 BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
[0011]
La Fig. 1 es un diagrama del proceso de preparacion clclica de boruro de titanio y criolita de sodio en la invencion; y 45
la Fig. 2 es un organigrama del proceso de preparacion clclica de boruro de titanio y criolita de sodio en la invencion. DESCRIPCION DETALLADA DE LAS REALIZACIONES
50 [0012] A continuacion se ofrece una descripcion detallada de la invencion con referencia a las realizaciones.
Realization 1
[0013] Se colocan 0,62 toneladas de acido borico o 0,35 toneladas de anhldrido borico en una caldera de reaccion, a lo que se anaden a continuacion 4 toneladas de acido fluorhldrico con porcentaje en masa del 20% para reaccion a 100°C con el fin de generar acido fluoroborico; el acido fluoroborico se anade a 3 toneladas de solucion acuosa de carbonato de sodio con porcentaje en masa del 20% para reaccion destinada a generar una solucion de
5 fluoroborato de sodio, la solucion de fluoroborato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener 0,95 toneladas de fluoroborato de sodio; se colocan 2 toneladas de polvo de concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) en la caldera de reaccion, a lo que se anaden a continuacion 4,5 toneladas de acido fluorhldrico con la fraccion de volumen del 20% para reaccion completa a 120°C con el fin de generar acido fluorotitanico, y el acido fluorotitanico, despues de enfriarse, se anade a 10 toneladas de la solucion acuosa de sal mezclada de 10 carbonato de sodio e hidroxido de sodio con el porcentaje en masa del 10%, el pH se controla dentro de un intervalo de 3 a 4, y despues se separa el agua y los oxidos de hierro ferroso y hierro ferrico, se anaden adicionalmente 4 toneladas de la solucion acuosa de sal mezclada para producir un pH dentro de un intervalo de 7 a 8 de manera que se obtiene una solucion de fluorotitanato de sodio, la solucion de fluorotitanato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluorotitanato de sodio, y se pesan 1,24 toneladas de fluorotitanato de sodio a partir del 15 fluorotitanato de sodio obtenido; se mezclan de manera uniforme 0,95 toneladas de fluoroborato de sodio y 1,24 toneladas de fluorotitanato de sodio y a continuacion se ponen en un reactor, se suministra argon al reactor despues de la evacuacion, se calienta el reactor hasta 700°C y a continuacion se anaden lentamente y gota a gota 0,53 toneladas de aluminio fundido basandose en la relacion de reaccion, se realiza agitacion rapida, y se alcanza la reaccion completa 5 horas mas tarde para generar boruro de titanio y criolita de sodio; la criolita de sodio llquida 20 fundida se aspira, se enfrla, se tritura y se pesa, y a continuacion se suministra cuantitativamente en una caldera de
reaccion rotatoria junto con el acido sulfurico concentrado que se anade basandose en la relacion de reaccion, la
reaccion se realiza dentro de un intervalo de temperatura de 400°C a 500°C para generar fluoruro de hidrogeno gaseoso as! como sulfato de aluminio y sodio y sulfato de sodio, se recoge el fluoruro de hidrogeno gaseoso y se disuelve en agua para obtener acido fluorhldrico, se tritura la mezcla del sulfato de aluminio y sodio y el sulfato de 25 sodio y a continuacion se mezcla con solucion acuosa de hidroxido de sodio para reaccion, y se obtiene la solucion de sulfato de sodio despues de separar el hidroxido de aluminio solido; la solucion acuosa de acido fluorhldrico obtenida se recicla para la lixiviacion de concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) con el fin de preparar el fluorotitanato de sodio, o para la lixiviacion de acido borico o anhldrido borico con el fin de preparar el fluoroborato de sodio.
30
Realization 2
[0014] Se ponen 0,62 toneladas de acido borico o 0,35 toneladas de anhldrido borico en una caldera de
reaccion, a lo que se anaden a continuacion 4 toneladas de acido fluorhldrico con porcentaje en masa del 20% para
35 reaccion a 100°C con el fin de generar acido fluoroborico; el acido fluoroborico se anade a 3 toneladas de solucion
acuosa de carbonato de sodio con porcentaje en masa del 20% para reaccion destinada a generar una solucion de
fluoroborato de sodio, la solucion de fluoroborato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener 0,95 toneladas de fluoroborato de sodio; se ponen 2 toneladas de polvo de concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) en la caldera de reaccion, a lo que se anaden a continuacion 4,5 toneladas de acido fluorhldrico con la 40 fraccion de volumen del 20% para reaccion completa a 120°C con el fin de generar acido fluorotitanico, y el acido fluorotitanico, despues de enfriarse, se anade a 10 toneladas de la solucion acuosa de sal mezclada de carbonato de sodio e hidroxido de sodio con el porcentaje en masa del 10%, el pH se controla dentro de un intervalo de 3 a 4, y despues se separa el agua y los oxidos de hierro ferroso y hierro ferrico, se anaden adicionalmente 4 toneladas de la solucion acuosa de sal mezclada para producir un pH dentro de un intervalo de 7 a 8 de manera que se obtiene una 45 solucion de fluorotitanato de sodio, la solucion de fluorotitanato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluorotitanato de sodio, y se pesan 1,24 toneladas de fluorotitanato de sodio a partir del fluorotitanato de sodio obtenido; se pesan 0,53 toneladas de aluminio basandose en la relacion de reaccion y se ponen en un reactor, se suministra argon al reactor despues de la evacuacion, se calienta el reactor hasta 700°C y a continuacion se anade a la mezcla de 0,95 toneladas de fluoroborato de sodio y 1,24 toneladas de fluorotitanato de sodio en una 50 forma de flujo mensurable, se realiza agitacion rapida, y se alcanza la reaccion completa 5 horas mas tarde para generar boruro de titanio y criolita de sodio; la criolita de sodio llquida fundida se aspira, se enfrla, se tritura y se pesa, y a continuacion se suministra cuantitativamente en una caldera de reaccion rotatoria junto con el acido sulfurico concentrado que se anade basandose en la relacion de reaccion, la reaccion se realiza dentro de un intervalo de temperatura de 400°C a 500°C para generar fluoruro de hidrogeno gaseoso as! como sulfato de 55 aluminio y sodio y sulfato de sodio, se recoge el fluoruro de hidrogeno gaseoso y se disuelve en agua para obtener acido fluorhldrico, se tritura la mezcla del sulfato de aluminio y sodio y el sulfato de sodio y a continuacion se mezcla con solucion acuosa de hidroxido de sodio para reaccion, y se obtiene la solucion de sulfato de sodio despues de separar el hidroxido de aluminio solido; la solucion acuosa de acido fluorhldrico obtenida se recicla para la lixiviacion de concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) con el fin de preparar el fluorotitanato de sodio, o para la
lixiviacion de acido borico o anhldrido borico con el fin de preparar el fluoroborato de sodio.
Claims (3)
- REIVINDICACIONES1. Un procedimiento de preparacion ciclica para producir boruro de titanio a partir de una carga de alimentacion intermedia que es una mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio y para producir criolita5 de sodio como subproducto, en el que el procedimiento comprende las etapas siguientes:A) se anade acido borico o anhldrido borico a acido fluorhldrico para generar acido fluoroborico por reaccion a 100- 200°C, a continuacion se anade el acido fluoroborico a solucion acuosa de carbonato de sodio para producir una reaccion destinada a generar una solucion de fluoroborato de sodio, y la solucion de fluoroborato de sodio se10 concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluoroborato de sodio; se anade un concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) al acido fluorhldrico con el fin de generar acido fluorotitanico por reaccion a 100-200°C; a continuacion se anade el acido fluorotitanico a la solucion acuosa de sal mezclada de carbonato de sodio e hidroxido de sodio, el pH se controla dentro de un intervalo de 3 a 4, y despues se separan el agua y oxidos de hierro ferroso y hierro ferrico, a continuacion se anade la solucion acuosa de sal mezclada para producir un pH dentro de un 15 intervalo de 7 a 8 de manera que se obtiene una solucion de fluorotitanato de sodio, y la solucion de fluorotitanato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluorotitanato de sodio;B) el fluoroborato de sodio y el fluorotitanato de sodio se ponen en un reactor basandose en una relacion molar de 2:1, se suministra gas inerte al reactor despues de la evacuacion, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a20 continuacion se anade aluminio, y se genera boruro de titanio y criolita de sodio por agitacion rapida y a continuacion por reaccion durante 4-6 horas; o se pone aluminio en el reactor, se suministra gas inerte al reactor despues de la evacuacion, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a continuacion se anade la mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio basandose en una relacion molar de 2:1, y se generan boruro de titanio y criolita de sodio por agitacion rapida y a continuacion por reaccion durante 4-6 horas;25C) se aspira la criolita de sodio y a continuacion se suministra a una caldera de reaccion rotatoria junto con acido sulfurico concentrado, se genera fluoruro de hidrogeno gaseoso as! como sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio por reaccion en la caldera de reaccion rotatoria, y se recoge el fluoruro de hidrogeno gaseoso y a continuacion se disuelve en agua para obtener acido fluorhldrico; la mezcla solida de sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio30 se tritura y a continuacion se disuelve en agua, se anade hidroxido de sodio con fines de reaccion, y se obtiene una solucion acuosa de sulfato de sodio despues de separar el hidroxido de aluminio solido; yD) la solucion acuosa de acido fluorhldrico obtenida se recicla para la lixiviacion del concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) con el fin de preparar el fluorotitanato de sodio, o para la lixiviacion del acido borico o anhldrido35 borico con el fin de preparar el fluoroborato de sodio.
- 2. El procedimiento de preparacion ciclica para producir boruro de titanio a partir de una carga de alimentacion intermedia que es una mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto segun la reivindicacion 1, en el que en la etapa B, el aluminio en estado llquido se40 anade gota a gota al reactor o la mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio en un estado seco y fluido se anade al reactor en una forma de flujo mensurable.
- 3. El procedimiento de preparacion ciclica segun la reivindicacion 1, en el que en la etapa B, el gas inerte es argon.45
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