ES2556141T3 - Recubrimientos mejorados con bajo dióxido de titanio - Google Patents

Recubrimientos mejorados con bajo dióxido de titanio Download PDF

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Abstract

Una composición de recubrimiento acuoso que tiene un PVC (contenido de pigmento en volumen) de 78 a 88 % que comprende, basado en el volumen total de sólidos del recubrimiento seco, a menos que se indique otra cosa, a) partículas de pigmentos opacificantes que comprenden i) de 3 a 10 % de dióxido de titanio ii) de 0 a 20 % de partículas poliméricas huecas b) partículas extensoras no opacificantes que comprenden i) carbonato de magnesio y calcio y/o ii) carbonato de calcio y/o iii) nefelina sienita y/o iv) caolín donde i)+ii)+iii)+iv) >= 40 a 80 % y iv) es 0 a 20 % c) partículas poliméricas aglutinantes con una Tg calculada según la ecuación Fox de 25 a 70 ºC que tienen un índice de acidez de 15 a 65 mg de KOH/g de polímero y en donde las partículas poliméricas se derivan de monómeros acrílicos y opcionalmente comprenden además estireno y/o sus derivados d) dispersante que tiene un peso molecular promedio en peso de al menos 3500 Dalton e) disolvente coalescente fugitivo en donde la composición está libre de disolvente coalescente no fugitivo.

Description

imagen1
imagen2
imagen3
imagen4
imagen5
imagen6
Ángulo del tono h*
M Ccrítico
130
0,580 39,909
140
0,498 38,565
150
0,416 37,696
160
0,346 37,381
170
0,318 39,586
180
0,283 40,850
190
0,190 39,350
200
0,101 38,000
210
0,060 38,000
220
0,021 38,333
230
-0,007 40,000
240
-0,041 40,314
250
-0,083 38,600
260
-0,125 36,886
270
-0,167 35,171
280
-0,152 34,640
290
-0,131 34,240
300
-0,079 34,000
310
0,016 34,000
320
0,112 34,000
330
0,207 34,000
340
0,235 34,471
350
0,161 35,647
360
0,098 39,063
Por encima del valor Ccrítico la intensidad de color es demasiado alta para ser percibida como un color pastel.
Los valores de m y Ccrítico en ángulos de tono intermedios se pueden calcular por interpolación lineal.
La tabla permite el cálculo de C* e Y para cualquier tono dado y, por lo tanto, se identifican explícitamente las 5 tonalidades blancas, grises o pasteles/claras.
Los recubrimientos con un valor de croma, C* inferior a aproximadamente 5, y un valor de Y superior a 95, son percibidos por el ojo humano como blancos.
Los valores de C*, Y y h* de cualquier color se pueden calcular a partir de la curva de reflectancia espectral del color, medida utilizando un espectrofotómetro de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Un espectrofotómetro 10 adecuado es el Datacolor Spectraflash SF 600.
Preferiblemente, las composiciones de recubrimiento seco de la invención satisfacen las ecuaciones 1 y 2. Más preferiblemente, las composiciones de recubrimiento seco tienen un valor de croma inferior a 5 y un valor de Y superior a 85.
imagen7
5
10
15
20
25
30
35
40
Látex 2 es un copolímero de estireno/acrilato de butilo/ácido metacrílico con una Tg de 50 ºC y un índice de acidez
de 37,4 mg KOH/g de polímero y 50 % en peso de contenidos sólidos. Látex 3 es un copolímero de estireno/acrilato de butilo/ácido metacrílico con una Tg de 30 ºC y un índice de acidez de 23,5 mg de KOH/g de polímero y 50 % en peso de contenidos sólidos.
Procedimientos de ensayo
Se utilizaron los siguientes métodos de ensayo para evaluar los ejemplos:
Peso molecular del dispersante
Se utilizó la GPC (cromatografía de permeación en gel) acuosa para medir el peso molecular.
El equipo y las condiciones utilizadas fueron:
Columnas: columnas GPC TSK GMPWXL de 2 x 30 cm de Tosoh
Eluyente: nitrato de sodio 0,3 M, fosfato de sodio 0,01 M con pH ajustado a 7,5 utilizando NaOH 0,1 M.
Caudal: 1,0 ml/min
Detector: detector de índice de refracción diferencial Waters 410.
Software: Waters Millennium 32 v3.05.01
Se calibró el instrumento con patrones de Dextrano cubriendo el intervalo de 342 -401000 g/mol.
Se prepararon las muestras diluyendo 0,1 g en 10 ml de eluyente y filtrando a través de una membrana PVDF de
0,45 micras. El volumen de inyección fue 100 μl. Opacidad (relación de contraste) Se midió la opacidad según BS 3900-D4. Se considera aceptable al menos un 90 %. La opacidad medida no tiene una relación lineal con respecto a cómo percibe el ojo la opacidad. Por lo tanto,
diferencias pequeñas en la opacidad medida son vistas por el ojo como diferencias mucho más grandes. Brillo Se midió el brillo según BS EN ISO 2813, BS 3900-D5. Resistencia al frote húmedo La resistencia al frote de la película seca se midió según BS EN ISO 11998 utilizando 200 ciclos con la modificación
de que la pérdida se registró como mg/cm2. Es aceptable una pérdida de menos de 6 mg/cm2 de eliminación. Viscosidad de alto cizallamiento La viscosidad de alto cizallamiento se mide a 25 ºC utilizando un viscosímetro ICI Cone and Plate (disponible de
Research Equipment London Ltd, Londres, TW2 5NX) operando a 10.000 s-1 . Medida de la viscosidad en un Rotothinner (Pintura) La viscosidad de cizallamiento medio se mide a 25 ºC utilizando un viscosímetro Rotothinner (disponible de Sheen
Instruments Ltd, Kingston-upon-Thames, Surrey, Reino Unido) equipado con un rotor estándar con forma de disco
rotando a aproximadamente 562 rpm, lo que es equivalente a una velocidad de cizallamiento de aproximadamente
250 s-1 .
Tamaño de partícula de los extensores
Se midió el tamaño de partícula de los extensores utilizando un Mastersizer según ISO 13323 parte 1 y 2.
Ejemplos
La invención se ilustrará ahora por los siguientes ejemplos.
Los ejemplos numerados son los de la invención y los ejemplos comparativos se identifican con letras. En todos los casos el % en peso de la formulación se refiere a la pintura liquida y el % en volumen al recubrimiento seco.
En cada caso se utilizó el siguiente método para elaborar las pinturas.
Etapa de la base de molienda
5 Utilizando un recipiente de dispersión metálico de 5 litros, cargar el agua (1), Texanol, Orotan o Dispex, Disponil, Acticide y la mitad de la cantidad de Dispelair. Poner el recipiente en un dispersor de alta velocidad equipado con una paleta con dientes de sierra. Agitar a velocidad lenta de forma que no se observe ninguna salpicadura. Añadir Microdol H200 y H600, Socal P3, China Clay Supreme, Steabright y Tioxide TR92, operar durante 2 minutos a una velocidad lenta y después añadir un espesante Blanose o Natrosol. Durante 5 minutos aumentar lentamente la
10 velocidad ya que la pintura se espesa. La unidad se debe mantener en operación a aproximadamente 2500 rpm (dependiendo del volumen), pero sin salpicaduras. Agitar durante 30 minutos más. Parar la unidad a medio proceso para asegurarse de que no ha quedado pegado ningún pigmento sobre los lados ni la base del recipiente, agitando manualmente. Volver la unidad a la velocidad alta y después de 30 minutos, reducir a velocidad lenta. Comprobar el estado de dispersión de la base de molienda en cuanto a la existencia de trocitos extendiéndola con un pincel sobre
15 un trozo de cartón. Si la cantidad de trocitos es aceptable, añadir agua (2), y operar durante 2 minutos más y después parar el agitador.
La cantidad total de agua mostrada en la formulación del ejemplo estaba en la relación de: agua (1) : agua (2) : agua
(3) = 45,5 : 30,3 : 24,2
Etapa de la pintura
20 Cargar el Látex 1 en un recipiente de tamaño adecuado y poner un agitador equipado con una paleta.
Cargar el Ropaque, el resto del Dispelair, la base de molienda preparada antes, agua (3) y Aquaflow. Ajustar la velocidad del agitador a medida que aumenta el volumen en el recipiente, procurando evitar salpicaduras.
Agitar durante 15 minutos más a velocidad baja (aproximadamente 500 rpm)
Ejemplos 1 y A
25 Los ejemplos 1 y A son esencialmente idénticos excepto por la diferencia de Tg de las partículas del aglutinante polimérico.
El ejemplo 1 de la invención formulado utilizando un látex con partículas de polímeros con una Tg de 50 °C pasa la prueba de resistencia al frote húmedo mientras que el ejemplo comparativo A con partículas de aglutinante polimérico con una Tg de 10 ºC no pasa la prueba de resistencia al frote húmedo.
Ejemplo
1 Ejemplo comparativo A
% en peso (recubrimiento húmedo)
% en volumen (recubrimiento seco) % en peso (recubrimiento húmedo) % en volumen (recubrimiento seco)
Aquaflow NHS 300
0,50 0,34 0,50 0,34
Acticide CHR 0107
0,24 0,07 0,24 0,07
Disponil A1580
0,50 1,62 0,50 1,62
Dispelair CF823
0,25 0,66 0,25 0,66
Dispex N40
0,20 0,23 0,50 1,33
Blanose 7M 31C
0,50 1,33 0,20 0,23
Texanol
2,00 0 2,00 0
Agua
35,31 0 35,31 0
Tioxide TR92
6,50 6,84 6,50 6,84
Socal P3
12,50 19,64 12,50 19,64
Steabright
8,50 12,97 8,50 12,97
Ejemplo
1 Ejemplo comparativo A
% en peso (recubrimientohúmedo)
% en volumen (recubrimientoseco) % en peso (recubrimientohúmedo) % en volumen (recubrimientoseco)
China Clay Supreme
5,50 8,97 5,50 8,97
Microdol H600
8,50 13,11 8,50 13,11
Microdol H200
8,50 12,88 8,50 12,88
Ropaque (Tm) Ultra E
4,00 8,58 4,00 8,58
Látex 1 (Tg de 10°C)
0 0 6,50 12,76
Látex 2 (Tg de 50°C)
6,50 12,76 0 0
Total
100,00 100,00 100,00 100,00
Pérdida de peso en la prueba de resistencia al frote húmedo (mg/cm2)
5 9
Densidad (kg/L)
1,49 1,49
PVC (%)
82,99 82,99
% en volumen de sólidos
35,12 35,12
Suma de partículas no opacificantes (% de volumen seco)
67,56 67,56
La Tg del aglutinante polimérico (Látex 2 con una Tg de 50 ºC) en presencia del disolvente coalescente se calcula utilizando la ecuación 1 tal como se ha expuesto previamente. 1/Tg=Vp/Tgp+αVs/Tgs ecuación 1
5 La Tg de Texanol es -84 ºC Las fracciones de volumen se calculan basándose solamente en el polímero y el disolvente. Por lo tanto, para el ejemplo 1 el % en peso total de polímero es de 3,25 (siendo 50 % de 6,5) y el del disolvente de 2,00. La gravedad específica del polímero y del disolvente es 1,08 y 0,95 respectivamente y la fracción de volumen es por tanto 0,151 y 0,849 respectivamente. Por lo tanto, la Tg del polímero en presencia del Texanol es -23,0 ºC.
10 Ejemplo 2 y B Estos son esencialmente idénticos excepto por la diferencia de PVC. El ejemplo comparativo B, a un PVC de 90,31 % no pasa la prueba de resistencia al frote húmedo.
Ejemplo
2 Ejemplo comparativo B
% en peso (recubrimientohúmedo)
% en volumen (recubrimientoseco) % en peso (recubrimientohúmedo) % en volumen (recubrimientoseco)
Aquaflow NHS 300
1,50 1,01 1,50 1,11
Acticide CHR 0107
0,24 0,07 0,24 0,08
Disponil A1580
0,50 1,60 0,50 1,76
Dispelair CF823
0,23 0,60 0,23 0,66
Ejemplo
2 Ejemplo comparativo B
% en peso (recubrimientohúmedo)
% en volumen (recubrimientoseco) % en peso (recubrimientohúmedo) % en volumen (recubrimientoseco)
Orotan731 A
1,00 0,65 1,00 0,72
Blanose 7M 31C
0,50 1,32 0,50 1,45
Texanol
2,00 0 2,00 0
Agua
33,53 0 38,19 0
Tioxide TR92
6,50 6,77 6,50 7,44
Socal P3
12,50 19,43 12,5 21,37
Steabright
8,50 12,83 8,50 14,11
China Clay Supreme
5,50 8,88 5,50 9,76
Microdol H600
8,50 12,97 8,50 14,26
Microdol H200
8,50 12,74 8,50 14,01
Ropaque (Tm) Ultra E
4,00 8,49 4,00 9,34
Látex 2 (Tg de 50 °C)
6,50 12,63 1,84 3,93
Total
100,00 100,00 100,00 100,00
Pérdida de peso en la prueba de resistencia al frote húmedo (mg/cm2)
2,4 15,0
Densidad (kg/L)
1,49 1,49
PVC (%)
82,12 90,30
% en volumen de sólidos
35,55 32,27
Suma de partículas no opacificantes (% de volumen seco)
66,86 73,51
Ejemplos 3 y C
El ejemplo 3 y el ejemplo comparativo C son idénticos excepto que la Tg del látex en el primero es 30 ºC mientras que para el último es 10 ºC. Ambos recubrimientos tienen un PVC más alto que 1 y A.
Ejemplo
3 Ejemplo comparativo C
% en peso (recubrimientohúmedo)
% en volumen (recubrimientoseco) % en peso (recubrimientohúmedo) % en volumen (recubrimientoseco)
Aquaflow NHS 300
1,50 0,92 1,50 1,06
Acticide CHR 0107
0,24 0,07 0,24 0,08
Disponil A1580
0,50 1,46 0,50 1,68
Dispelair CF823
0,25 0,59 0,23 0,63
Orotan731 A
0 0,00 1,00 0,69
Dispex N40
0,25 0,26 0 0
Blanose 7M 31C
0 0 0,50 1,39
Natrosol Plus
0,25 1,28 0 0
Texanol
2,00 0 2,00 0
Agua (de la red)
27,29 0 36,06 0
Tioxide TR92
7,50 7,14 6,50 7,12
Socal P3
14,95 21,25 12,5 20,44
Steabright
10,00 13,81 8,5 13,50
China Clay Supreme
6,56 9,68 5,5 9,34
Microdol H600
0 0 8,5 13,64
Microdol H200
20,01 27,42 8,5 13,40
Ropaque (Tm) Ultra E
4,00 7,77 4,00 8,93
Látex de Tg 10 (Látex 1)
0 0 3,97 8,11
Látex de Tg 30 (Látex 3)
4,70 8,35 0 0
Total
100,00 100,00 100,00 100,00
Pérdida de peso en la prueba de resistencia al frote húmedo (mg/cm2)
5,2 16,5
Densidad (kg/L)
1,63 1,49
PVC (%)
87,07 86,37
% en volumen de sólidos
42,36 33,77
Suma de partículas no opacificantes (% de volumen seco)
72,16 70,31
% en volumen de sólidos
42,36 33,77
Ejemplos 4a y 4b
Efecto del dispersante elegido. La utilización de un dispersante hidrofóbicamente modificado (Orotan 731A) o de un dispersante hidrófilo (Dispex N40) no presenta diferencias en la resistencia al frote húmedo.
Ejemplo
4a 4b
% en peso (recubrimientohúmedo)
% en volumen (recubrimientoseco) % en peso (recubrimientohúmedo) % en volumen (recubrimientoseco)
Aquaflow NHS 300
1,50 1,02 1,50 1,01
Acticide CHR 0107
0,24 0,07 0,24 0,07
Disponil A1580
0,50 1,61 0,50 1,61
Dispelair CF823
0,25 0,65 0,25 0,65
Orotan 731 A
1,00 0,66 0 0
Dispex N40
0 0 0,25 0,29
Natrosol Plus 331
0,50 2,82 0,50 2,81
Texanol
2,00 0 2,00 0
Agua (de la red)
34,18 0 34,50 0
Tioxide TR92
7,50 7,87 7,50 7,84
Socal P3
12,55 19,65 12,61 19,68
Steabright
8,40 12,78 8,44 12,79
China Clay Supreme
5,50 8,95 5,53 8,96
Microdol H200
16,79 25,37 16,88 25,41
Ropaque (Tm) Ultra E
4,00 8,56 4,00 8,53
Látex de Tg 10 (Látex 1 ???)
0 0 0 0
Látex de Tg 30 (Látex 3 ???)
5,10 9,99 5,30 10,34
Total
100,00 100,00 100,00 100,00
Pérdida de peso en la prueba de resistencia al frote húmedo (mg/cm2)
3,1 3,4
Densidad (kg/L)
1,50 1,50
PVC (%)
83,18 83,22
% en volumen de sólidos
35,40 35,57
Suma de partículas no opacificantes (% de volumen seco)
66,75 66,85
Ejemplos 5 y D
Natrosol Plus es un espesante hidrofóbicamente modificado y Blanose 7M731 es una carboximetilcelulosa. Cualquiera de los dos puede ser utilizado en la invención.
Ejemplo
5 Ejemplo comparativo D
% en peso (recubrimiento húmedo)
% en volumen (recubrimientoseco) % en peso (recubrimientohúmedo) % en volumen (recubrimientoseco)
Aquaflow NHS 300
0,50 0,34 0,50 0,33
Acticide CHR 0107
0,24 0,07 0,24 0,07
Disponil A1580
0,50 1,62 0,50 1,59
Dispelair CF823
0,25 0,66 0,25 0,65
Orotan731 A
0 0 0 0
Dispex N40
0,20 0,23 0,20 0,23
Blanose 7M 31C
0,50 1,33 0 0
Natrosol Plus 331
0 0 0,50 2,79
Texanol
2,00 0 2,00 0
Agua (de la red)
35,31 0 35,31 0
Tioxide TR92
6,50 6,84 6,50 6,74
Socal P3
12,50 19,64 12,50 19,35
Steabright
8,50 12,97 8,50 12,78
China Clay Supreme
5,50 8,97 5,50 8,84
Microdol H600
8,50 13,11 8,50 12,92
Microdol H200
8,50 12,88 8,50 12,69
Ropaque (Tm) Ultra E
4,00 8,58 4,00 8,46
Látex de Tg 50 (Látex 2)
6,50 12,76 6,50 12,58
Total
100,00 100,00 100,00 100,00
Pérdida de peso en la prueba de resistencia al frote húmedo (mg/cm2)
5,0 3,2
Densidad (kg/L)
1,49 1,48
PVC (%)
82,99 81,77
% en volumen de sólidos
35,12 35,46
Suma de partículas no opacificantes (% de volumen seco)
67,56 66,57
Ejemplos 6 y E
Se puede ver el efecto del disolvente coalescente no fugitivo (Archer RC) porque el ejemplo comparativo E no pasa la prueba de resistencia al frote húmedo.
Ejemplo
6 Ejemplo comparativo E
% en peso (recubrimientohúmedo)
% en volumen (recubrimientoseco) % en peso (recubrimientohúmedo) % en volumen (recubrimientoseco)
Aquaflow NHS 300
1,50 1,01 1,50 0,93
Acticide CHR 0107
0,24 0,07 0,24 0,07
Disponil A1580
0,50 1,60 0,50 1,47
Dispelair CF823
0,23 0,60 0,23 0,55
Orotan731 A
1,00 0,65 1,00 0,60
Blanose 7M 31C
0,50 1,32 0,50 1,22
Texanol
2,00 0 0 0
Archer RC
0 0 2,00 7,89
Agua
33,53 0 33,53 0
Tioxide TR92
6,50 6,77 6,50 6,24
Socal P3
12,50 19,43 12,50 17,90
Steabright
8,50 12,83 8,50 11,82
China Clay Supreme
5,50 8,88 5,50 8,18
Microdol H600
8,50 12,97 8,50 11,95
Microdol H200
8,50 12,74 8,50 11,74
Ropaque (Tm) Ultra E
4,00 8,49 4,00 7,82
Látex de Tg 50 (Látex 2)
6,50 12,63 6,50 11,63
Total
100,00 100,00 100,00 100,00
Pérdida de peso en la prueba de resistencia al frote húmedo (mg/cm2)
2,4 15,0
Densidad (kg/L)
1,49 1,49
PVC (%)
82,12 75,64
% en volumen de sólidos
35,55 38,63
Suma de partículas no opacificantes (% de volumen seco)
66,86 61,58

Claims (2)

  1. imagen1
  2. 15. Una composición de recubrimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, y que tiene cuando está seca un color que satisface los criterios de
    C* < Ccrítico y
    Y > mC* + 35
    cuando se calcula utilizando m y Ccrítico según la siguiente tabla
    Ángulo de tono h*
    m Ccrítico
    0
    0,098 39,063
    10
    0,063 42,739
    20
    0,231 40,130
    30
    0,399 37,522
    40
    0,498 37,444
    50
    0,579 38,000
    60
    0,655 39,500
    70
    0,732 41,000
    80
    0,793 45,286
    90
    0,854 49,571
    100
    0,803 47,136
    110
    0,740 43,955
    120
    0,663 41,727
    130
    0,580 39,909
    140
    0,498 38,565
    150
    0,416 37,696
    160
    0,346 37,381
    170
    0,318 39,586
    180
    0,283 40,850
    190
    0,190 39,350
    200
    0,101 38,000
    210
    0,060 38,000
    220
    0,021 38,333
    230
    -0,007 40,000
    240
    -0,041 40,314
    250
    -0,083 38,600
    260
    -0,125 36,886
    270
    -0,167 35,171
    280
    -0,152 34,640
    19
    imagen2
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