ES2554918T3 - Masa de fibra altamente refinada, proceso para su fabricación y productos que contienen las fibras - Google Patents

Abstract

Un producto de celulosa altamente refinada que comprende microfibras derivadas de masa vegetal de fibra orgánica, caracterizado por que al menos un 30 % en peso de toda la masa de fibra es masa de fibra parenquimática y el producto de celulosa altamente refinada tiene una capacidad de retención de agua de al menos aproximadamente 20 g de H2O/g de producto de celulosa altamente refinada seco.

Description

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DESCRIPCION

Masa de fibra altamente refinada, proceso para su fabricacion y productos que contienen las fibras Antecedentes de la invencion

La presente invencion se refiere a la fabricacion de composiciones a partir de material de fibra de celulosa, al producto basado en fibra y a productos que contienen el producto basado en fibra.

Muchos subproductos alimentarios y agricolas contienen cantidades sustanciales de celulosa. Se sabe que la celulosa es util en un amplio intervalo de mercados. La industria alimentaria usa celulosa como un sustituto de la grasa, un componente en productos tales como complementos de fibra para la dieta, agentes de suspension, emulsionantes, agentes de union de agua, as! como para pellculas y recubrimientos comestibles. La industria farmaceutica usa celulosa como un componente en agentes de voluminosidad y fibras de la dieta para el tratamiento y prevencion de enfermedad cardiaca coronaria, diabetes tipo II, hipertension, diverticulosis, hemorroides, obesidad y similares. Las aplicaciones industriales de la celulosa incluyen su uso en medios de filtro, pintura de latex y similares.

Las fibras de celulosa nativas contienen lignina como material polimerico encontrado en cada tipo de planta vascular. Los procesos de la tecnica anterior para refinar celulosa pretenden retirar la lignina antes de cualquier tratamiento sustancial de las fibras. Se sabe que la lignina provoca que las fibras de celulosa se peguen entre si, reduciendo de esta manera el area superficial disponible para cualquier reaccion posterior. Se cree que la presencia de lignina reduce tambien la capacidad de las microfibras de celulosa de entrelazarse y enmaranarse, reduciendo de esta manera la integridad estructural y/o la resistencia del producto final.

La solicitud de patente publicada de Estados Unidos 0020060382 describe un proceso para la preparacion de fibras de lyocell que comprende las etapas de: (a) poner en contacto una pasta que comprende celulosa y hemicelulosa con una cantidad de un reactivo suficiente para reducir el grado de polimerizacion de la celulosa al intervalo de aproximadamente 200 a 1100 sin reducirse sustancialmente el contenido de hemicelulosa de la pasta; (b) reducir el numero kappa de la pasta tratada de acuerdo con la etapa (a) a un valor menor de aproximadamente 2,0; y (c) formar fibras a partir de la pasta tratada de acuerdo con las etapas (a) y (b).

El proceso descrito por Turbak et al. (patente de Estados Unidos n.° 4.374.702) para la preparacion de MFC a partir de pasta de madera basicamente implicaba una operacion de homogeneizacion, durante la cual la pasta de madera se hizo pasar repetidamente a traves de un homogeneizador de alta presion hasta que la suspension se convirtio en una dispersion sustancialmente estable. El homogeneizador tenia un orificio de pequeno diametro en el cual la suspension se sometio a una calda de presion de al menos 2000 psi [13,79 MPa] y un impacto de desaceleracion a alta velocidad contra una superficie solida. La homogeneizacion es un proceso muy eficaz que convierte las fibras en celulosa microfibrilada sin cambio qulmico sustancial del material de partida. La expresion "sin cambio qulmico sustancial" se refiere al hecho de que el material celulosico no esta destinado a una modificacion qulmica uniforme, tal como esterificacion, acidificacion, adicion de sustituyentes, degradacion molecular masiva y similares. La homogeneizacion fundamentalmente efectua un cambio de tamano flsico, ocurriendo solo cambios qulmicos potencialmente modestos incidentalmente. La celulosa finamente dividida tambien se produce en los procesos tradicionales usados en la fabricacion mecanica de pasta, fibra vulcanizada y pasta de papel. Sin embargo, estos procesos tradicionales implican el uso de tratamiento qulmico adicional para las pastas de celulosa disponibles tal como, por ejemplo, hidrolisis acida o mercerizacion, que alteran quimicamente o degradan las pastas de celulosa preparadas. En la industria del papel, se sabe bien que la resistencia del papel esta directamente relacionada con la cantidad de batido o refinado que las fibras reciben antes de la formacion. Sin embargo, el batido y refinado que se realizan en la practica en la industria del papel son procesos relativamente ineficaces puesto que se gastan grandes cantidades de energia para conseguir cantidades relativamente pequenas de fibrilacion y apertura de fibra.

La retirada de lignina de la celulosa se consigue normalmente usando temperaturas y presiones extremadamente altas. Estas condiciones extremas pueden provocar que los fragmentos de materia prima se rompan, liberando asi las microfibras basadas en celulosa deseadas. Ademas, las materias primas estan sometidas a altas concentraciones de hidroxido sodico. Vease, por ejemplo, la patente de Estados Unidos n.° 5.817.381 de Chen, et al. Tal proceso es extremadamente intensivo energeticamente en terminos de las temperaturas y presiones requeridas. Ademas, el proceso produce una corriente residual considerada peligrosa debido a los elevados niveles de pH causados por el uso de grandes cantidades de hidroxido sodico. El tratamiento de la corriente residual ayuda en el coste de produccion e impacta en la eficacia global de este proceso.

Una mejora reciente a este proceso por Lundberg et al. (solicitud de patente de Estados Unidos con n.° de serie 09/432.945) comprende un metodo para refinar celulosa, comprendiendo el proceso empapar materia prima en NaOH que tiene una concentracion de aproximadamente cinco (5) a 50 % (en base seca) para producir materia prima empapada que se remoja durante aproximadamente 6 horas para permitir que el NaOH haga su trabajo, refinar la materia prima empapada para producir un material refinado, dispersar el material refinado para producir material refinado dispersado y homogeneizar el material refinado dispersado para producir un gel de celulosa

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altamente refinada (HRC) que tiene una concentracion de lignina de al menos aproximadamente un uno (1) % y una capacidad de retencion de agua (WRC) de aproximadamente 25 a al menos aproximadamente 56 g H2O/ g HRC seca. El metodo de la invencion de Lundberg et al produce una corriente residual que tiene un pH dentro de un intervalo de 8 a 9 y un volumen reducido en comparacion con los procesos de refinado de celulosa convencionales. En una realizacion, el metodo comprende ademas drenar y lavar la materia prima empapada hasta que el pH ha bajado a aproximadamente 8 a 9, blanquear el material lavado a una temperatura de aproximadamente 20 a 100 °C en peroxido de hidrogeno que tiene una concentracion de aproximadamente uno (1) a 20 % en base seca, y lavar y filtrar el material blanqueado para producir un material filtrado que tiene un contenido de solidos de aproximadamente el treinta (30 %). El material filtrado puede refinarse haciendolo pasar a traves de un refinador de placas. El refinador de placas esencialmente degrada la lignina a medida que desgarra el material en partlculas de celulosa refinadas. Se afirma que el metodo de esa invencion es energeticamente eficiente porque no requiere altas presiones y temperaturas como en los procesos de la tecnica anterior. A pesar de la presencia de concentraciones de lignina mayores en el producto final, el gel de HRC de la invencion de Lundberg et al tiene una capacidad de contencion de agua que es al menos tan buena o mejor que la de los productos de la tecnica anterior. El uso de un refinador de placas para degradar la lignina mas que usar altas concentraciones de NaOH tiene la ventaja anadida de producir una corriente residual no peligrosa que tiene un pH dentro de un intervalo de 8 a 9 y un volumen reducido.

La patente de Estados Unidos n.° 6.083.582 describe un proceso y se describen materiales en los que las fibras de celulosa altamente refinadas se degradan en microfibras y se procesan adicionalmente en composiciones, pellculas, recubrimientos y materiales solidos que son biodegradables e incluso comestibles. El proceso para la formacion de composiciones endurecibles puede comprender proporcionar una composicion que comprende fibra de celulosa distinta de madera altamente refinada, reducir mecanicamente el tamano de la fibra de celulosa distinta de madera a menos de 2 mm, reducir la cantidad de aglutinante de microfibras mediante lignina dentro de dichas fibras de celulosa distinta de madera presentes en dicha composicion que comprende fibra de celulosa para formar un primer producto de fibra, proporcionar una presion de al menos 300 psi [2,07 MPa] a dicho primer producto de fibra mientras esta en presencia de un llquido, y retirar dicha presion en un intervalo de tiempo que provocara que dicha fibra de celulosa se degrade en un segundo producto de fibra que comprende microfibras en dicho llquido. La patente describe un producto alimentario comestible en el que el material que tiene valor nutricional esta recubierto, envuelto, o recubierto y envuelto, con una pellcula de material fabricado a partir de las fibras de la patente.

La patente de Estados Unidos n.° 6.231.913 describe una composicion de fibra en pre-emulsion (es decir, la mezcla formada a partir de un aceite y una mezcla que puede formarse en una emulsion de aceite en agua usando un equipo de emulsion convencional conocido por los expertos en la materia, tal como un homogeneizador de alta presion, de ultrasonidos o de otro tipo, un dispositivo rotador/estator y un equipo similar. La presion empleada, la tasa de cizallamiento y/o el tiempo de emulsion pueden variar ampliamente dependiendo del equipo particular empleado. La presion empleada cuando se usan los homogeneizadores para la emulsion generalmente variara de aproximadamente 130 psi [0,30 MPa] a aproximadamente 220 psi [1,52 MPa], prefiriendose aproximadamente 180 psi [1,24 MPa]. Cuando se usa un equipo distinto de los homogeneizadores para la emulsion, la tasa de cizallamiento empleada generalmente variara de aproximadamente 9.000 a aproximadamente 100.000 segundos reclprocos. El tiempo de emulsion generalmente variara de aproximadamente 1 segundo a aproximadamente 10 minutos aunque puede ser mayor, dependiendo de si la emulsion se realiza en una sola pasada o en multiples pasadas, y mas normalmente variara de aproximadamente 2 segundos a aproximadamente 30 segundos.

Otros documentos en este campo son EP-A-0 102 829, US-A-4 413 017, WO 01/32978 y US 5 964 983.

A pesar de las mejoras en la fabricacion las propiedades de la fibra de celulosa que se proporciona entre estos diversos procesos y materiales aun pueden mejorarse. Adicionalmente los procesos, incluso aunque mejoren con respecto a su respeto por el medio ambiente, serla deseable si los procesos pudieran simplificarse adicionalmente, o mejorarse para producir productos mas funcionales y producir menos subproductos y menos daninos.

Sumario de la invencion

La presente invencion se define por las reivindicaciones 1, 9 y 23. En este documento se describen procesos que incluyen procedimientos (especialmente secado y/o rehidratacion) descritos con mayor detalle en este documento) y que tienen aplicabilidad general para la fabricacion de fibra de celulosa altamente refinada o productos en forma de partlculas. Algunos procesos de acuerdo con la presente invencion encuentran ventajas particulares en el uso de una seleccion mas discriminatoria de material organico (por ejemplo, aumentando el porcentaje del contenido de ralz y fruta en la materia prima para aumentar el porcentaje de material de celulas parenquimaticas a diferencia de los materiales organicos con mayores proporciones de material celular esclerenquimatica. El material organico en bruto de una fuente de celulas de ralz o vegetales con una estructura de la pared celular sustancialmente (al menos 30 %), principalmente (al menos 50 % o al menos 51 %), sustantivamente (al menos 75 %) o exclusivamente parenquimatica pueden tratarse con un proceso generalmente moderado para formar microfibras altamente absorbentes. Las celulas a partir de frutos cltricos, zanahorias, uvas, tomates, escarola, ananas, manzanas, arandanos, patatas y remolachas azucareras son particularmente susceptibles de procesamiento para generar fibras de celulosa altamente refinadas con propiedades tanto unicas como mejoradas. Estas microfibras exclusivamente

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parenquimaticas (denominadas en lo sucesivo en este documento EPM) tienen propiedades mejoradas de retencion de humedad y espesamiento que posibilitan que las fibras proporcionen beneficios unicos cuando se combinan (ya sea en forma humeda o cuando se rehidratan desde una forma seca) en productos comestibles (por ejemplo artlculos horneados, alimentos licuados, alimentos batidos, carnes, aditivos o conservantes para la carne (tal como aditivos basados en harina y productos comerciales tales como productos aditivos tipo Hamburger Helper®), bebidas, productos lacteos, etc.) y mezclas que pueden usarse para generar productos alimentarios comestibles (por ejemplo ingredientes de panaderla, productos deshidratados o de baja hidratacion). Los materiales de fibra pueden proporcionarse como espesantes industriales, como en espesantes de pintura, espesantes de manchas, espesantes de recubrimiento y similares.

Breve descripcion de las figuras

La Figura 1 muestra una comparacion grafica de las curvas reologicas para pasta de remolacha procesada por

Fiberstar frente a xantano y PGA (alginato de propilenglicol).

La Figura 2 muestra una comparacion grafica academica de las cualidades de artlculos horneados despues de

tres dlas en comparacion con artlculos con y sin materiales de pulpa de cltrico procesada de la presente

invencion.

La Figura 3 muestra una comparacion grafica academica de las cualidades de artlculos horneados despues de

nueve dlas en comparacion con artlculos con y sin materiales de pulpa de cltrico procesada de la presente

invencion.

Descripcion detallada de la invencion

Puede prepararse un producto de materiales celulosicos altamente refinados (por ejemplo celulosa, celulosas modificadas, celulosas derivatizadas, hemicelulosa, lignina, etc.) generalmente por tratamiento moderado y aun proporcionar propiedades que son equivalentes a o mejoradas respecto a las propiedades de los mejores productos de celulosa altamente refinada producidos a partir de procesos intensos y no respetuosos con el medio ambiente. Las celulas de frutos o de hortalizas con una estructura de la pared celular exclusivamente parenquimatica pueden tratarse con un proceso generalmente moderado para formar microfibras altamente absorbentes. Las celulas de frutos cltricos y remolachas azucareras estan particularmente disponibles en grandes volumenes que permiten el procesamiento en volumen para generar fibras de celulosa altamente refinadas con propiedades tanto unicas como mejoradas. Estas microfibras exclusivamente parenquimaticas (denominadas en lo sucesivo en este documento EMP) tienen propiedades de retencion de humedad y espesamiento que posibilitan que las fibras proporcionen beneficios unicos cuando se combinan en productos comestibles (por ejemplo, artlculos horneados, alimentos licuados, alimentos batidos, carnes, rellenos para carne, productos lacteos, yogur, platos principales congelados, helados, etc.) y mezclas que pueden usarse para generar productos alimentarios comestibles (por ejemplo, ingredientes para hornear, productos deshidratados o de baja hidratacion).

Se realiza un nuevo proceso para preparar celulosa HCR a partir de productos de pared celular del parenquima, por ejemplo subproductos de frutos cltricos y remolachas azucareras, en ausencia de una etapa de empapado con hidroxido. Esto es un avance muy significativo respecto a la tecnica anterior, que como se describe en las patentes de Chen y Lundberg. Dinand, et al. (Patente de Estados Unidos n.° 5.964.983) tambien recomienda el uso de una etapa de tratamiento qulmico ademas de blanqueo. En la presente invencion podra conseguirse una mayor funcionalidad (medida como viscosidad) en comparacion con Dinand et al. incluso aunque se use un menor tratamiento qulmico, lo que probablemente se debe a una mayor cantidad de cizalladura y energla qulmica impuestas sobre los materiales. El producto puede mostrar las mismas o mejores propiedades de retencion de agua y propiedades flsicas que los productos agricolas mas energicamente refinados de la tecnica anterior y, en algunos casos, puede proporcionar valores de retencion de agua, espesamiento y otras propiedades aun mayores que pueden producir beneficios unicos en campos de uso particulares.

Las descripciones generales de la invencion incluyen un producto de celulosa altamente refinada que comprende microfibras derivadas de una masa vegetal de fibra organica que comprende al menos un 50 % en peso de toda la masa de fibra como masa de fibra parenquimatica, teniendo el producto de celulosa altamente refinada una capacidad de retencion de agua alcalina de al menos aproximadamente 25 g H2O/g de productos de celulosa altamente refinada y metodos para proporcionar y usar estos productos. El producto de celulosa altamente refinada puede tener una capacidad de al menos 50 g H2O/g de producto de celulosa altamente refinada seco.

Las paredes de la celula parenquimatica se refieren al tejido blanco o suculento, que es el tipo de tejido celular mas abundante en las plantas comestibles. Por ejemplo, en remolachas azucareras, las celulas del parenquima son el tejido mas abundante que rodea los tejidos vasculares secundarios (xilema y floema). Las paredes de la celula parenquimatica que contienen paredes celulares relativamente finas en comparacion con las paredes celulares secundarias se unen entre si mediante pectina (Haard y Chism, 1996, Food Chemistry. Ed. By Fennema. Marcel Dekker NY, NY). En las paredes de las celulas secundarias (tejidos de xilema y floema), las paredes de la celula son mucho mas gruesas que las celulas parenquimaticas y se unen entre si mediante lignina (Smook). Esta terminologla se comprende bien en la tecnica.

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Como se usa en la practica de la presente invencion, el termino "seco" o "producto seco" se refiere a una masa que contiene menos del 15 % en peso de fibras como agua. La masa de fibra organica comprende al menos un 50 % en peso de masa de fibra de productos organicos seleccionados del grupo que consiste en remolachas azucareras, frutos cltricos, uvas, tomates, escarolas, patatas, ananas, manzanas, zanahorias y arandanos. Un producto alimentario o aditivo alimentario puede tener al menos un 0,05 por ciento en peso de solidos en el producto alimentario o aditivo alimentario del producto de celulosa altamente refinada descrito anteriormente. El producto alimentario puede tener tambien al menos aproximadamente un uno por ciento o al menos aproximadamente un dos por ciento en peso de la fibra celulosica altamente refinada de la invencion.

Un metodo para refinar material celulosico puede comprender:

empapar material prima de una masa vegetal de fibra organica que comprende al menos un 50 % en peso de toda la masa de fibra como masa de fibra del parenquima en una solucion acuosa con menos del 1 % de NaOH; drenar la materia prima y permitir que la materia prima se asiente durante un periodo suficiente en condiciones (incluyendo condiciones ambiente de temperatura y presion, as! como condiciones aceleradas) de manera que las fibras y las celulas se reblandecen de manera que el cizallamiento puede abrir las fibras hasta al menos un 40 %, al menos un 50 %, al menos un 60 %, o al menos un 70, 80, 90 o 95 % de su potencial teorico. Esto normalmente requerira mas de 4 horas de empapado para conseguir este intervalo de potencial teorico. Se prefiere que este empapado se realice durante mas de 5 horas y, preferentemente, durante al menos aproximadamente 6 horas. Este tiempo de empapado es crltico para conseguir que los materiales se reblandezcan completamente. Cuando se usa una concentracion alcalina tan baja en el empapado, sin el tiempo de fraguado, los materiales no se reblandecen completamente y no pueden cizallarse/abrirse hasta su potencial completo. Este proceso produce materias primas empapadas; y el proceso continua con el refinado de la materia prima empapada para producir material refinado; y secar la materia prima empapada.

El proceso puede realizar el secado mediante muchos metodos comerciales diferentes, aunque algunos muestran un rendimiento mejorado en la practica de la presente invencion. Se prefiere que el secado se realice, al menos en parte, por secado en lecho fluido o por secado ultrarrapido o una combination de los dos. Un proceso de secado alternativo u otra etapa de secado asociada se realiza al menos en parte mediante secado en bandeja. Por ejemplo, el secado en lecho fluido puede realizarse anadiendo una primera corriente de masa vegetal de fibra organica y una segunda corriente de masa vegetal de fibra organica a la secadora, teniendo la primera corriente un contenido de humedad que es al menos un 10 % menor que el contenido de humedad de la segunda corriente o la masa vegetal de fibra organica. El uso de mayores diferencias en el contenido de humedad (por ejemplo al menos un 15 %, al menos un 20 %, al menos un 25 %, al menos un 40 %, al menos un 50 % en el porcentaje en peso a peso de agua o el porcentaje en peso a peso de agua a solido) esta dentro del alcance de la practica de la invencion. En el metodo de secado, el agua puede extraerse con un disolvente organico antes del secado. En el proceso de secado de dos corrientes, la segunda corriente de masa vegetal de fibra organica puede tener al menos un 25 % de agua con un contenido de solidos y la primera corriente puede tener menos del 15 % de agua para el contenido de solidos. Estos procesos pueden realizarse de forma practica como procesos discontinuos o continuos. El metodo puede usar troceado y lavado de la masa de celulosa antes del empapado.

Otra description de un proceso util de acuerdo con la invencion puede incluir drenar y lavar la materia prima empapada en agua de lavado para producir un material lavado; el blanqueo del material lavado en peroxido de hidrogeno para producir un material blanqueado; y lavar y filtrar el material blanqueado para producir material filtrado.

El secado de un material de fibra expandida de acuerdo con la invencion puede usar temperatura ambiente o temperaturas del aire mayores que secan el producto de fibra expandida y mantienen las funcionalidades de al menos dos caracterlsticas del material de fibra de entre el area superficial, la union a hidrogeno, la capacidad de contention de agua y la viscosidad. Tambien es util usar retromezcla o evaporation para llevar la masa vegetal de fibra organica a una relation de solidos/agua que fluidizara en aire en un secador de aire de lecho fluido. Esto puede realizarse particularmente con un metodo que usa una secadora de lecho fluido o una secadora instantanea para secar el producto de fibra celulosica expandida o altamente refinada.

El uso de una secadora instantanea o de lecho fluido es una ventaja respecto a los metodos de secado sugeridos en Dinand et al. Se ha descubierto que mediante el uso de una secadora de lecho fluido o instantanea, no son necesarias bajas temperaturas y humedad controlada para secar los materiales de la presente invencion. De hecho, aunque puede usarse casi cualquier temperatura en la secadora de lecho fluido o instantanea, el producto de la presente invencion se ha secado usando temperaturas del aire altas (400 °F) [204,44 °C] y se ha conseguido un producto seco con propiedades funcionales casi equivalentes despues de la rehidratacion en comparacion con los materiales antes del secado. Adicionalmente, usando el proceso de la presente invencion, puede secarse cualquier area superficial expandida del producto celulosico y un producto funcional obtenido y no esta limitado a los materiales de la pared celular del parenquima. El uso de una secadora de lecho fluido o instantanea, el uso de temperaturas del aire de secado relativamente altas (400 °F+) [204,44 °C], y la capacidad de secar la pared de celulas que no son del parenquima (celulas secundarias) y obtener un producto funcional es una gran diferencia con las temperaturas relativamente bajas, por ejemplo 100 C (212 °F) y los tipos de secadoras dados a conocer por

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Dinand et al. para secar materiales de la pared de celular parenquimatica expandida.

La solicitud de patente de la universidad de Minesota (Lundberg et al), describe la capacidad de obtener un producto secado funcional. Sin embargo, la unica manera de poder obtener un producto seco funcional era por secado por congelacion (Gu et al, 2001) - de (Gu, L., R Ruan, P. Chen, W. Wilcke, P. Addis. 2001. Structure Function Relationships of Highly Refined Cellulose. Transactions of the ASAE. Vol 44(6): 1707-1712J. El secado por congelacion no es una operacion de secado economicamente factible para grandes volumenes de productos de pared celular expandida.

Los productos de fibra de la invencion pueden rehidratarse o rehidratarse parcialmente de manera que el producto de celulosa altamente refinada se rehidrata a un nivel de menos de 90 g H2o/g de masa de fibra, 70 g H2O/g masa de fibra, 50 g H2O/g masa de fibra o se rehidrata a un nivel de menos de 30 g H2O/g masa de fibra o menos de 20 g H2O/g masa de fibra. El proceso de rehidratacion ajusta las funcionalidades del producto dentro de un intervalo diana de al menos una propiedad seleccionada del grupo que consiste en capacidad de contencion de agua, capacidad de contencion de aceite y viscosidad y puede incluir el uso de una mezcladora de alto cizallamiento para dispersar rapidamente los materiales de la masa vegetal de fibra organica en una solucion. Tambien el metodo puede incluir rehidratacion con empapado de los materiales secos en una solucion con o sin agitacion moderada.

Las areas de uso preferidas incluyen un producto de panaderla al cual al menos un 1 % en peso del producto de fibra organica de la invencion esta presente en el producto de panaderla. El proceso puede potenciar la estabilidad de un producto de panaderla anadiendo al menos un 1 % en peso del producto de la reivindicacion en el producto de panaderla, normalmente en un intervalo del 1 % al 10 % en peso del producto de masa vegetal de fibra organica al producto de panaderla antes de hornearlo y despues de hornear el producto de panaderla. Este proceso puede incluir aumentar la estabilidad de almacenamiento de un producto de panaderla basado en harina que comprende anadir del 1 % al 10 % en peso del producto de masa vegetal de fibra organica altamente refinada 1 al producto de panaderla antes de hornear y despues de hornear el producto de panaderla.

El proceso basico de la invencion generalmente puede describirse como que proporciona un subproducto de residuo de fibra novedoso y mejorado a partir de pulpa de frutos cltricos (no la madera y el tallo y las hojas de arboles o plantas, sino el fruto, tanto la pulpa como la piel) o la fibra de remolacha azucarera, tomates, escarola, patatas, ananas, manzana, arandanos, uvas, zanahorias y similares (tambien exclusivo de los tallos y hojas). La masa de fibra proporcionada despues se empapa opcionalmente en agua o una solucion acuosa (preferentemente en ausencia de suficiente metal o hidroxidos metalicos por ejemplo KOH, CaOH, Li OH Y NaOH) que elevarla el pH por encima de 9,5, preferentemente en completa ausencia de tales hidroxidos (definitivamente menor que 3,0 %, menor que 1,0 %, mas a menudo menor que 0,9 %, menor que 0,7 %, menor que 0,5 %, menor que 0,3 %, menor que 0,1 %). El material empapado se drena despues y opcionalmente se lava con agua. Esto va opcionalmente seguido de una etapa de blanqueo (puede usarse cualquier agente de blanqueo, pero los agentes de blanqueo moderado que no destruiran toda la estructura flsica del material de fibra debe usarse (con peroxido de hidrogeno siendo un ejemplo preferido, as! como blanqueantes de cloro moderados). Se ha descubierto tambien que la etapa de blanqueo es opcional, pero que algunos productos requieren menos contenidos de color y requieren blanqueo. El material blanqueado (opcionalmente) se lava y se filtra antes de someterlo opcionalmente a una maquina de trituracion, tal como un refinador de placas que desmenuza el material en microfibras. El material opcionalmente empapado, blanqueado y refinado despues se dispersa opcionalmente y homogeniza a alta presion para producir un gel de HRC.

La dispersion de HRC de la presente invencion es un gel semitranslucido altamente viscoso. Las realizaciones de HCR comprenden polvos secados que son redispersables en agua para formar soluciones similares a gel. Las caracterlsticas funcionales de HCR estan relacionadas con diversas propiedades, que incluyen capacidad de retencion de agua y aceite, tamano de poro promedio y area superficial. Estas propiedades inherentemente estan relacionadas con caracterlsticas de absorcion, pero las propiedades y beneficios proporcionados por los procesos y productos de la invencion parecen estar relacionadas con propiedades adicionales creadas en la practica de la invencion.

La presente invencion incluye tambien un gel de HCR acuoso que tiene una concentracion de lignina de aproximadamente (1 a 20 %). Los productos de HCR de la presente invencion presentan un WRC sorprendentemente alto en el intervalo de aproximadamente 20 a al menos aproximadamente 56 g H2O/g de HCR seca. Este alto WRC es al menos tan bueno como en algunos casos mejor que el WRC de los productos de la tecnica anterior que tienen menores o iguales concentraciones de lignina. Los productos de HCR presentan algunas propiedades buenas para ORC (capacidad de retencion de aceite).

Un punto de partida general para un proceso de acuerdo con la invencion es empezar con materia prima con un tamano suficientemente pequeno para procesar en el aparato inicial (por ejemplo donde se efectua el empapado o lavado) tal como un empapador o una cuba. El subproducto podra proporcionarse directamente como resultado del procesamiento anterior (por ejemplo retirada de zumo, retirada de azucar, retirada de betalna u otros procesamientos dan como resultado un subproducto de fibra. El proceso de la presente invencion puede comenzar tambien cuando el material en bruto se reduce de tamano (por ejemplo se trocea, desmenuza, pulveriza) en trozos

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menores que o iguales a aproximadamente 10 x 5 cm o 5 cm x 2 cm. Cualquier tipo convencional de aparato de reduccion del tamano manual o automatizado (tal como una troceadora, desmenuzadora, cortadora, formadora de rodajas, etc.) puede usarse, tal como un cuchillo o una troceadora de mayor tamano comercial. La materia prima dimensionada resultante despues se lava y se drena, retirando as! la suciedad y las materias extranas no deseadas. La materia prima lavada y troceada despues se empapa. El bano se mantiene a una temperatura de aproximadamente 20 a 100 °C. La temperatura se mantiene dentro de este intervalo para reblandecer el material. En una realizacion, aproximadamente 100 g de la materia prima troceada se empapan en un bano de 2,5 litros dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 20 a 80 grados centlgrados durante 10 a 90 minutos.

La materia prima empapada se somete a otro lavado y drenado. Este lavado y drenado adicionales tienden a ser mas significativos para remolachas azucareras, patatas, zanahorias (y en algun grado tambien tomates, escarola, manzana, ananas, arandanos, uvas y similares) que para el material cltrico. Esto se debe a que las remolachas azucareras, patatas, zanahorias, que crecen en el suelo en lugar de estar soportadas en arbustos y arboles como los productos cltricos, tienden a captar mas materiales del suelo en el que crecen. Las remolachas azucareras y las zanahorias tienden a tener materiales colorantes mas persistentes (tintes, pigmentos, minerales, oxalatos, etc.) y un aroma retenido que tambien a menudo se deseado retirar, dependiendo de su uso final. En una realizacion, la materia prima empapada se lava con agua corriente. En otra realizacion, el material se drena. Esto opcionalmente va seguido de blanqueo del material con peroxido de hidrogeno a concentraciones de aproximadamente uno (1) a 20 % (base seca) de peroxido. La etapa de blanqueo no es funcionalmente necesaria para efectuar la conversion de la fibra de cltrico y uva en celulosa altamente refinada. Con respecto a las zanahorias y remolachas azucareras, puede ser deseable algo de procesamiento qulmico, aunque este procesamiento puede ser significativamente menos estresante sobre la fibra que el blanqueo usado en productos de HCR basados en malz. Desde nuestra experiencia, se requiere alguna etapa qulmica para las remolachas azucareras y el blanqueo es una opcion. El uso de banos de pretratamiento alcalinos es otra opcion. El tratamiento con acido u otro agente blanqueante son otras opciones.

El material opcionalmente se blanquea a aproximadamente 20 a 100 °C durante aproximadamente cinco (5) a 200 min. El material blanqueado se somete despues a lavado con agua, seguido de filtracion con un tamiz. El tamiz puede ser de cualquier tamano adecuado. En una realizacion, el tamiz tiene un tamano de malla de aproximadamente 30 a 200 micrometros.

El material filtrado que contiene solidos puede refinarse entonces (por ejemplo, en un refinador de placas, molino de piedras, molino de martillos, molino de bolas o extrusora). En una realizacion, el material filtrado que entra en el refinador (por ejemplo un refinador de placas) contiene aproximadamente un cuatro por ciento (4 %) de solidos. En otra realizacion, el refinado puede tener lugar sin que se anada agua. El refinador de placas desmenuza eficazmente las partlculas para crear microfibras. El refinador de placas, que tambien se denomina molino de discos, comprende un cuerpo principal con dos placas de acero puntiagudas para moler materiales. Una placa, una placa de refinado, se hace girar mientras una segunda placa permanece estacionaria. Las placas definen surcos que ayudan en la molienda. Un refinador de placas lo fabrica Sprout Waldron de Muncy, PA y es el modelo 12-ICP. Este refinador de placas tiene un motor de 60 caballos que funciona a 1775 rpm.

Puede alimentarse agua al refinador para ayudar a mantener los solidos fluyendo sin obturacion. El agua ayuda a evitar que las placas del refinador se sobrecalienten, lo que causa que los materiales en el refinador se quemen. (Esta es una cuestion a tener en cuenta independientemente del tipo de dispositivo de molienda o cizalladura usado). La distancia entre las placas puede ajustarse en el refinador. Para ajustar la distancia de la placa de refinado, se fijo un dial numerado en el mango de ajuste de la placa de refinado. La distancia entre las placas se midio con un micrometro y se registro el numero correspondiente en el dial. Se evaluaron varias distancias de placa y el numero se registro de ajuste. Se usaron diversas consistencias de flujo en el refinador que se ajustaron variando la velocidad de alimentacion de solidos. La cantidad de agua que fluye a traves del refinador permanecio constante. Las muestras se enviaron a traves del refinador multiples veces. En una realizacion los materiales se hicieron pasar una o mas veces a traves del refinador de placas.

Las microfibras despues pueden separarse con una centrlfuga para producir materiales refinados. Los materiales refinados despues se diluyen en agua hasta que el contenido de solidos es de aproximadamente 0,5 a 37 %. Este material despues se dispersa. En una realizacion, la dispersion continua hasta que se obtiene una suspension sustancialmente uniforme, aproximadamente de 2 a 10 minutos. La suspension uniforme reduce la probabilidad de obturacion.

Los materiales refinados dispersados resultantes, es decir, las micropartlculas, pueden homogeneizarse entonces en cualquier homogeneizador de alta presion conocido que funcione a una presion adecuada. En una realizacion, se usan presiones mayores de aproximadamente 5.000 psi [34,47 MPa]. El gel de celulosa altamente refinada resultante (HRC) puede mostrar un contenido de lignina de aproximadamente el 1 al 20 % en peso, dependiendo en parte de su contenido original.

La ausencia de uso de un empapado en NaOH moderado antes de la etapa de refinado en la presente invention antes de la homogeneizacion a alta presion no requiere el uso de un cocinado a alta temperatura y alta presion (alta

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temperatura significa una temperatura por encima de 100 grados C y alta presion significa una presion por encima de 14 psi [96,53 kPa] absoluto). Puede usarse cocinado a alta temperatura y alta presion, pero supondrla desventajas tanto economicas como produccion del producto. Este nuevo proceso evita ademas la necesidad de concentraciones moderadas de NaOH o de NaOH altamente concentrado y el impacto medioambiental indeseable asociado con la descarga de agua residual que contiene cualquier cantidad de NaOH y compuestos organicos. El proceso evita tambien una necesidad de un sistema de recuperacion extensivo. En una realizacion, el pH de la corriente de descarga de la presente invencion es solo de 8 a 9 e incluso aproximadamente 7. El metodo de la presente invencion tiene la ventaja adicional de reducir el uso de agua significativamente respecto a los procesos de la tecnica anterior, usando solo aproximadamente de un tercio a un medio de la cantidad de agua que se usa en los procesos convencionales para producir el gel de HCR producido y cantidades incluso menores que las usadas en los procesos de Chen.

Todas las operaciones mecanicas, refinado, centrifugacion, dispersion y homogeneizacion podrlan verse como opcionales, especialmente en el caso de pulpa de cltrico u otras pulpas de frutos que crecen en arboles. Adicionalmente, pueden usarse otras operaciones de cizallado tal como una extrusora, molino de piedras, molino de bolas, molino de martillos, etc. Para pulpa de cltrico, el unico proceso que se necesita para producir la estructura de celula expandida es secar (usando el nuevo proceso de secado) y despues hidratar apropiadamente la materia prima antes de la etapa de expansion y cizalladura del proceso de la invencion. Este proceso sencillo tambien puede usarse en otras fuentes de materia prima.

La hidratacion es un termino que significa reconstituir la fibra secada de vuelta a un estado hidratado de manera que tenga una funcionalidad similar a la del material secado previamente. La hidratacion puede obtenerse usando diversos medios. Por ejemplo, la hidratacion puede ocurrir instantaneamente colocando los productos secados en una solucion seguido de cizallamiento de la mezcla. Los ejemplos de dispositivos de cizalladura son un dispersador de alto cizallamiento, homogeneizador, mezclador, molino de bolas, extrusora o molino de piedras. Otros medios para hidratar los materiales secos es poner el producto seco en una solucion y mezclar los materiales durante un periodo de tiempo usando agitacion moderada o minima. La hidratacion de materiales secos antes de su uso en una receta puede realizarse tambien en otros materiales fibrosos insolubles para potenciar su funcionalidad.

La suspension inicial de fibras/celulas de los productos EPM es diflcil de secar. Incluso hay una divulgacion en la tecnica (por ejemplo patente de Estados Unidos 4.413.017 y patente de Estados Unidos 4.232.049) en las que las suspensiones de tales productos procesados no pueden secarse facilmente sin procesos caros y que consumen tiempo (tales como secado por congelacion, secado en lecho plano extendido y similares). El secado por congelacion es eficaz, pero no es ni economica ni comercialmente deseable. Analogamente, pueden usarse secadoras de bandeja, pero la cantidad de tiempo, trabajo y energla requeridos hacen al proceso costoso. Las suspensiones de subproductos de cltricos y/o remolacha pueden secarse economica y eficazmente de acuerdo con las siguientes practicas de la invencion. Puede usarse cualquier tipo de metodo de secado convectivo, incluyendo una secadora instantanea, una secadora de lecho fluido, una secadora de pulverizacion, etc. Un ejemplo de una secadora que puede usarse es una secadora de lecho fluido, anadiendose el material seco a la suspension para equilibrar el contenido de humedad en los materiales. Se ha descubierto que anadiendo de 5:1 a 1:1 de materiales secos a humedos dentro de la secadora de lecho fluido mejora el flujo de aire dentro de la secadora y el material puede secarse eficazmente. En ausencia de la combinacion de materiales "secos" y "humedos", la suspension tendera meramente a permitir que las burbujas atraviesen la masa, sin un secado eficaz y sin un flujo de lecho fluido verdadero en la secadora. Los terminos humedo y seco, por supuesto, son bastante relativos, pero generalmente pueden considerarse como humedo cuando tiene al menos (>40 % de agua/<60 % de contenido de solidos) y material seco que tiene menos del 20 % de agua/80 % del contenido de solidos). Las cantidades no son tan crlticas como el impacto que tienen las cantidades proporcionales de materiales y sus contenidos de agua respectivos a la hora de posibilitar el flujo de fluidos dentro de la secadora de lecho fluido. Estos intervalos son estimaciones. Siempre es posible usar un material "humedo" con menor contenido de humedad, pero que tendrla que haberse obtenido mediante un secado anterior u otro proceso de retirada de agua. Para fines economicos y no para posibilitar la fabrication de microfibras de HCR de acuerdo con la presente invencion a partir de subproductos cltricos o de remolacha, es mas economico usar masa de fibra con mayor contenido de humedad que el material humedo. Despues de que la mezcla de materiales humedos y secos se haya secado en un lecho fluido (que puede realizarse con aire a una temperatura mas moderada que la necesaria con las secadoras de lecho plano (por ejemplo, puede usarse aire a temperatura ambiente con baja HR, asi como podria usarse aire calentado). Una secadora instantanea podria usarse tambien alternativamente o en combinacion con una secadora de lecho fluido para efectuar la reduction de humedad a partir de un subproducto de cltrico o remolacha antes de producir un producto seco funcional. Por supuesto, seria necesario controlar el tiempo muerto en la secadora instantanea para efectuar la cantidad apropiada de reduccion de humedad y evitar la combustion. Estas etapas las puede proporcionar el fabricante primario o fuente, o el producto puede proporcionarse a un consumidor intermedio que realizara esta etapa de secado a la especificacion del proceso que se pretende en esa fase.

Un aspecto del proceso de secado es util para el secado de cualquier producto de celulosa expandida, especialmente para el secado de fibras de celulosa y particulas altamente refinadas que son extremadamente dificiles o caras de secar. Estos productos se han secado satisfactoriamente principalmente solo con secado por congelacion como un proceso comercialmente viable. Este proceso es caro y energeticamente intensivo. Un metodo

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de acuerdo con la presente invention para el secado de cualquier fibra de celulosa expandida o producto de partlculas comprende secar un producto de celulosa expandida proporcionando una primera masa de producto de fibra de celulosa expandida que tiene un primer contenido de humedad como un peso de agua por peso de solidos en la fibra; proporciona una segunda masa de producto de fibra de celulosa expandida que tiene un segundo contenido de humedad tal como un peso de agua por peso de solidos en la fibra, siendo el segundo contenido de humedad al menos un 20 % menor que dicho primer contenido de humedad; combinar dicha primera masa de producto de fibra de celulosa expandida y dicha segunda masa de producto de celulosa expandida para formar una masa combinada; secar dicha masa combinada en un entorno de secado para formar una masa combinada secada. El metodo puede tener la masa combinada secada que se ha secado a un contenido de humedad de menos de 20, menos de 10, menos de 8, menos de 5 o menos de 3 g H2O/g de masa de fibra. El metodo, mediante ejemplos no limitantes, puede usar entornos de secado seleccionados del grupo que consiste en secadoras instantaneas, secadoras de lecho fluido y combinaciones de las mismas.

La rehidratacion y cizalladura (particularmente alta cizalladura a niveles de al menos 10.000 s-1, preferentemente al menos 15.000 s-1, mas a menudo mayor de 20.000, mayor de 30.000, mayor de 40.000 y convenientemente mayor de 50.000 s-1 (que es la tasa de cizalladura real usada en algunos de los ejemplos) del producto de fibra seca posibilita que la fibra cizallada resultante retenga mas humedad y retenga la humedad mas fuertemente. Se ha observado en el uso de los materiales de acuerdo con la practica de la invencion que cuando los productos de fibra de la invencion se rehidratan, el nivel de actividad de agua de la fibra rehidratada se reduce en la fibra (y la fibra presente en una composition adicional) en comparacion con un agua libre que podrla anadirse a la composition adicional, tal como un producto alimentario. Se ha descubierto que los productos alimentarios que resultan del cocinado con 0,1 a 50 % en peso del producto de fibra de HCR de la presente invencion son altamente aceptables para los ensayos sensoriales (caracter de la corteza, gusto/aroma, grano/textura, sabor, olor y frescura especialmente para mezclas, alimentos congelados, productos horneados, productos de carne y mas particularmente para artlculos de panaderla, productos horneados y productos de carne) en los productos. Es importante destacar que los productos mantienen su sabor y calidades de sensation en la boca mas tiempo debido a su mayor retention de humedad. La mayor absorbencia de agua y la naturaleza bien dispersa del producto tambien hace que este sea un agente espesante eficaz/agente de suspension en pinturas, alino de ensaladas, quesos procesados, salsas, productos lacteos, productos carnicos y otros productos alimentarios.

Las rosquillas, panes, pasta y otros productos de harina se consideran mas frescos cuando son humedos, tienden a retener la humedad y sus caracterlsticas sensoriales son compatibles con una mayor frescura con la inclusion de estas fibras. En los productos de panaderla, el volumen de rebanada se mantiene igual con la adicion del producto de la presente invencion.

En otra realization, los productos de HRC de la presente invencion poseen una WRC y ORC que son al menos tan buenas como o incluso mejores que las de los productos de la tecnica anterior (incluyendo el producto de Chen) con respecto a las caracterlsticas de retencion de agua y la potencia de esa retencion. Esto es cierto incluso aunque los productos de la presente invencion puedan tener una mayor concentration de lignina que los productos preparados usando procesos convencionales y se secan (y la misma cantidad que los productos de las patentes de Lundberg). Se supone que la lignina que esta presente se ha inactivado sustancialmente en un grado suficiente de manera que posteriormente no aparezcan grumos indeseables. Otra razon para estas propiedades mejoradas puede deberse a una estructura de red porosa que esta presente en los productos de HRC de la presente invencion pero que se pierde en los productos de la tecnica anterior debido a la alta concentracion de empapado en NaOH, y que puede reducirse ligeramente incluso con las soluciones de NaOH moderadas usadas en las patentes de Lundberg.

Se ha proporcionado un numero de propiedades y beneficios inesperados mediante el producto de microfibra de celulosa altamente refinada de la presente invencion derivado del material de celula parenquimatica. Estos productos en ocasiones se denominan en este documento "estructuras de la pared celular exclusivamente parenquimatica". Esto es indicativo del hecho de que la mayor parte de la fuente del material procede de las estructuras de la celula de las plantas que son celulas parenquimaticas. Como se ha indicado anteriormente, las microfibras de HRC de la invencion no se producen por tratamiento moderado de las hojas, tallos, etc. de las plantas (que no son estructuras de la pared celular solo parenquimaticas, sino que tienen estructuras celulares mucho mas sustantivas). Esto no significa que cualquier fuente de cltricos o celulas de remolacha y fibras usadas en la practica de la invencion deba purificarse para proporcionar solo las celulas parenquimaticas. La presencia relativa de las celulas mas sustantivas de las hojas y tallos provocara aproximadamente que la proportion relativa de material de celula o fibra que permanece como material menos eficaz o incluso material que no se convierte en HRC sino que actuara mas en la naturaleza de rellenar las microfibras de HRC mejoradas de la presente invencion. Puede ser deseable en algunas circunstancias permitir que porciones significativas de las celulas y fibras mas sustantivas permanezcan o incluso se combinen con el producto de HRC (basado en parenquima de cltrico o remolacha) de la presente invencion con fibras de HRC de la tecnica anterior para obtener propiedades particularmente deseadas inmediatamente a estas de la presente invencion y las de la tecnica anterior. El proceso de fabrication principal de la invencion (es decir, el proceso en el que las celulas que tienen esencialmente solo paredes de celula parenquimatica se convierten en microfibras de HRC o partlculas de acuerdo con el proceso de tratamiento moderado de la presente invencion), las celulas y fibras mas sustantivas pueden estar presentes en proporciones en peso de hasta el cincuenta por ciento (50 %). Se prefiere que esten presentes menores concentraciones de fibras mas sustantivas

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para obtener mejor el beneficio de las propiedades de las fibras de HRC de la presente invencion, de manera que las proporciones de celulas que tienen paredes en la celula exclusivamente parenquimaticas en el lote o la corriente de flujo que entra en la corriente del proceso de refinado constituyen al menos 50 %, al menos 60 %, al menos 70 %, al menos 80 %, al menos 90 %, al menos 95 %, al menos 97 %, al menos 98 %, al menos 99 % o preferentemente aproximadamente 100 % del material fibroso o celular anadido a la corriente de flujo de refinado. El producto de fibra final deberla contener tambien proporciones similares aproximadas del producto de HRC de la presente invencion con respecto a otros aditivos de HRC o aditivos de fibra.

Entre las propiedades y beneficios inesperados de los materiales de HRC de la presente invencion derivados del refinado moderado de celulas y fibra de subproductos cltricos y de remolacha son el hecho de que las fibras de HRC, la estabilidad de las fibras de HRC a partir de celulas parenquimaticas, las altas propiedades de retencion de agua, la potencia de las propiedades de retencion de agua de las fibras, la capacidad de las fibras de HRC para retener agua (humedad) incluso cuando se calientan, la capacidad de las fibras de HRC para retener agua (humedad) durante el almacenamiento y la capacidad de las fibras de HRC para retener humedad en productos alimentarios y para promover la degradacion, deterioro o que se estropee el alimento en comparacion con un producto alimentario con concentraciones similares de humedad presente en el producto que no esta unido mediante fibras de HRC. La capacidad de los materiales de fibra de la presente invencion de retardar la migration de humedad tambien es parte del beneficio. Esta migracion de agua retardada y actividad del agua retenida o absorbida por las fibras de la invencion puede estar relacionada con la actividad de union analizada previamente y la potencia de union de agua mediante la fibra. Como la humedad la retienen otros ingredientes que estan mas sometidos a deterioro basado en humedad, los materiales de la invencion proporcionan beneficios significativos en este sentido. Estos beneficios pueden verse particularmente en productos alimentarios (incluyendo artlculos horneados tales como panes, pastas, barras, rebanadas de pan de molde, tartas, galletas, pasteles, rellenos, guisos, ensaladas proteicas (por ejemplo ensaladas de atun, ensaladas de pollo), cereales, galletas saladas, carnes, productos lacteos procesados, queso procesado, platos principales y similares) que se almacenan como productos acabados ya sea congelados, refrigerados, cocinados o a temperatura ambiente en el envase. La fibra de HRC de la presente invencion puede proporcionarse como parte de una mezcla envasada que puede usarse por el consumidor, permaneciendo las fibras de HRC en el producto final para proporcionar los beneficios de la invencion en el producto acabado (horneado o cocinado) por el consumidor. Los materiales de fibra de HRC de la presente invencion proporcionan otras capacidades de modification de las propiedades flsicas en la practica de la invencion. Por ejemplo, las fibras pueden proporcionar propiedades espesantes, ayudar a suspender o dispersar otros materiales dentro de una composition y similares. Estas propiedades estan especialmente presentes en las fibras de HRC de la invencion proporcionadas a partir de remolachas azucareras.

El porcentaje de fibra en el producto final que es deseable para proporcionar beneficios identificables es tan bajo como 0,01 % o 0,05 % o 0,1 % del peso seco total del producto final. El producto de fibra de HRC de la invencion puede usarse como de 0,05 a 50 % en peso del peso seco del producto, de, 0,5 a 40 %, de 1 a 40 %, de 1 a 30 %, de 1 a 25 %, de 1 a 20 %, de 1 a 15 %, de 1 a 10 %, y de 2 a 20 % del peso seco del producto final.

Una propiedad inesperada es que el producto secado acabado tiene una viscosidad en una solution al 1 % de 1.000-300.000 [1-300 Pa.s] centipoise a 0,5 rpm cuando se mide usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA). Una propiedad inesperada adicional es que el producto procesado final tiene curvas reologicas similares a otros hidrocoloides comunes tales como goma de xantano. Los productos de fibra expandida de la invencion son altamente eficaces y son potenciadores de la viscosidad medioambientalmente seguros. Ademas, son bastante utiles en productos comestibles, ademas de los beneficios funcionales que anaden a los productos comestibles tales como bebidas, quesos, artlculos horneados, productos llquidos y semillquidos (estofados, sopas, etc.).

La invencion se describira adicionalmente por referencia al siguiente ejemplo que se ofrece para ilustrar adicionalmente la presente invencion y las ventajas de la misma. Este ejemplo de ninguna manera pretende ser limitativo sino meramente ilustrativo.

Ejemplos

Ejemplo 1

Se obtuvo pulpa triturada de remolacha secada a partir de una tienda de alimentation local. La pulpa de remolacha despues se molio hasta dar un polvo usando un molino de discos o refinador. Un refinador de placas particularmente util es el fabricado por Sprout Waldron de Muncy, PA y es el modelo 12-ICP. Este refinador de placas tiene un motor de 60 caballos que opera a 1775 rpm. Despues de que los materiales se molieran, se empaparon en agua caliente a 100 °C durante 5 minutos al 5 % de solidos, donde los materiales empezaron a absorber humedad. Los materiales empapados despues se lavaron con agua en un carro de tamizado para retirar cualquier partlcula no deseada o materiales solubles. Despues del empapado, los materiales se dividieron al 3 % de solidos y se blanquearon en un tanque de 150 galones (555 litros) con agitation. Las condiciones de blanqueo fueron peroxido de hidrogeno al 15 % (basado en el peso de materia seca), un pH de 11,5, y una temperatura de 80°°C durante una hora. Despues del blanqueo, el material despues se lavo en un carro de tamizado. Despues del blanqueo, los materiales se refinaron

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de nuevo al 3 % de solidos usando el mismo refinador que en la primera etapa, que fue seguido de reduction adicional de los tamanos de partlcula en un reactor IKA Dispax, modelo DR 3-6A (Wilmington, NC). Los materiales dispersados se homogeneizaron despues tres veces a 8000 psi [55,16 MPa] (tasa de cizallamiento de aproximadamente 5x105 s-1) usando un homogeneizador de alta presion APV Gaulin, modelo MC (P)-45 (Wilmington, MA). Los materiales homogeneizados se secaron despues a 120°°F [48,89 °C] en un deshidratador Harvest Saver fabricado por Commercial Dehydrator Systems (Eugene, OR). Los materiales secados despues se molieron en un Fitzmill, modelo D6 (Elmhurst, IL), con un tamiz de acero inoxidable de malla 316 y calibre 22 redondo de 0,050 pulgadas (0,12 cm). Despues de la molienda, los materiales molidos se rehidrataron al 1 % de solidos usando una licuadora domestica de cocina convencional a alta velocidad durante tres minutos. La viscosidad despues se midio usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cillndricos. Se obtuvieron keltrol xantano y alginato de propilengicol (PGA) de CP Kelco. Se prepararon soluciones al 1 % mezclando los materiales en una mezcladora durante 3 minutos. La reologla se determino usando el mismo viscoslmetro Brookfield. Los resultados se muestran en la Figura 1. Estos datos muestran que las fibras de la invention son capaces de proporcionar una viscosidad de al menos 23.000 a una concentration del 1 % de fibras derivadas de remolachas azucareras a 1 rpm a 20 °C. Esta dentro de las capacidades del experto usar las ensenanzas de esta invencion para proporcionar viscosidades mayores de 24.000 y mayores de 25.000 a estas concentraciones y en condiciones para producir las fibras de celulosa altamente refinada basadas en celula parenquimatica de la invencion. Esto se pone de manifiesto en la Figura 1.

Figura 1: Comparacion de las curvas reologicas de pulpa de remolacha procesada de Fiberstar frente a xantano y PGA (alginato de propilenglicol).

Ejemplos de citricos 2-6:

Ejemplo 2:

Se obtuvieron celulas de pulpa de naranja lavada congelada de Vita Pakt (Covina, CA). Se anadio agua caliente a la pulpa congelada para descongelar la pulpa. Despues de la descongelacion, los materiales se deshidrataron en un tamiz para retirar cualquier agua en exceso y llevar el contenido de solidos al 5 %. Los materiales descongelados y tamizados se refinaron usando un molino de discos Sprout Waldron (Muncy, PA), modelo 12-ICP. Los materiales refinados despues se dispersaron al 5 % de solidos a una tasa de cizallamiento de 50.000 s-1 usando un reactor IKA Dispax™, modelo DR 3-6A (Wilmington, NC). La viscosidad se midio entonces usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cillndricos.

Ejemplo 3:

Se obtuvieron celulas de pulpa de naranja lavada congelada de Vita Pakt™ (Covina, CA). Se anadio agua caliente a la pulpa congelada para descongelar la pulpa. Despues de la descongelacion, los materiales se deshidrataron en un tamiz para retirar cualquier agua en exceso y producir una pulpa con un contenido de solidos del 5 %. Los materiales descongelados y tamizados se refinaron al 5 % de solidos usando un molino de discos Sprout Waldron (Muncy, PA), modelo 12-ICP. Los materiales refinados se dispersaron despues usando un reactor IKA Dispax™, modelo dR 3-6A (Wilmington, NC) al 5 % de solidos. Los materiales dispersados se homogeneizaron despues una vez a 8.000 psi [55,16 MPa.] usando un homogeneizador de alta presion APV Gaulin, modelo MC(P)-45 (Wilmington, MA) al 5 % de solidos. La viscosidad se midio entonces usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cillndricos.

Ejemplo 4:

Se obtuvieron celulas de pulpa de naranja lavada congelada de Vita Pakt™ (Covina, CA). Se anadio agua caliente a la pulpa congelada para descongelar la pulpa. Despues de la descongelacion, los materiales se deshidrataron en un tamiz para retirar cualquier agua en exceso y producir una pulpa con un contenido de solidos del 5 %. Los materiales descongelados y tamizados se refinaron al 5 % de solidos usando un molino de discos de Sprout Waldron (Muncy, PA), modelo 12-ICP. Los materiales refinados despues se dispersaron usando un reactor IKA Dispax™, modelo DR 3-6A (Wilmington, NC) al 5 % de solidos. Los materiales dispersados despues se homogeneizaron una vez a 8.000 psi [55,16 MPa.] (tasa de cizallamiento de aproximadamente 5x105 s'1) usando un homogeneizador de alta presion aPv Gaulin, modelo MC (P)-45 (Wilmington, MA) al 5 % de solidos. Los materiales homogeneizados se secaron despues a 70 °F (21 °C) en un deshidratador Harvest Saver™ fabricado por Commercial Dehydrator Systems (Eugene, OR). Los materiales secados despues se molieron en un Fitzmill, modelo D6 (Elmhurst, IL), con un tamiz de acero inoxidable 316 de calibre 22 redondo de 0,050 pulgadas [0,12 cm]. Despues de la molienda, los materiales molidos se volvieron a rehidratar al 1 % de solidos usando una licuadora domestica de cocina convencional a alta velocidad durante tres minutos. La viscosidad se midio entonces usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cillndricos.

Ejemplo 5:

Se obtuvieron celulas de pulpa de naranja lavada congelada de Vita Pakt™ (Covina, CA). El agua caliente se anadio a la pulpa congelada para descongelar la pulpa. Despues de la descongelacion, los materiales se deshidrataron en

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un tamiz para retirar cualquier agua en exceso y producir una pulpa con un contenido de solidos del 5 %. Estos materiales despues se pusieron en una mezcladora a alta velocidad durante 3 minutos (una tasa de cizallamiento de aproximadamente 30.000 a 40.000 s'1) y la viscosidad despues se midio usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cillndricos.

Ejemplo 6:

Se obtuvieron celulas de pulpa de naranja lavada congelada de Vita Pakt™ (Covina, CA). Se anadio agua caliente a la pulpa congelada para descongelar la pulpa. Despues de la descongelacion, los materiales se deshidrataron en un tamiz para retirar cualquier agua en exceso y producir una pulpa con un contenido de solidos del 5 %. Los materiales descongelados despues se secaron a 70 °F (21 °C) en un deshidratador Harvest Saver™ fabricado por Commercial Dehydrator Systems (Eugene, OR). Los materiales secados se molieron despues en un Fitzmill, modelo D6 (Elmhurst, IL), con un tamiz de acero inoxidable de malla 316 de calibre 22 redondo de 0,050 pulgadas [0,12 cm]. Despues de la molienda, los materiales molidos se rehidrataron entonces al 1 % de solidos usando una licuadora domestica de cocina convencional a alta velocidad durante tres minutos (tasa de cizallamiento de aproximadamente 30.000 a 40.000 s'1). La viscosidad despues se midio usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cillndricos.

Tabla que muestra las viscosidades de celulas de pulpa de citricos ________despues de diversas condiciones de tratamiento.________

Ejemplo n.°

Viscosidad (cP) [mPa.s] % de solidos 0,5 rpm 10 rpm

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1 % 15.207 1428

3)

1 % 15.477 1966,5

4)

1 % 8.728 587,5

5)

1 % 15.117 1608

6_____________

1 % 10.275 999

Ejemplo 7:

Rehidratacion del producto seco usando un equipo con tamano de produccion

El producto Cuadro™ (Milburn, NJ) [pulpa de naranja seca rehidratada al 3 % de solidos] y se hizo pasar varias veces la mezcla a traves de su emulsionador modelo Z3. Como se muestra en la siguiente tabla, una pasada a traves de su emulsionador es mas eficaz que rehidratarla por cizalladura 3,5 minutos en una mezcladora. Con este tipo de maquina, nuestro producto se alimenta al alimentador dispersador donde cae en la corriente de agua, se hidrata y pasa directamente a la mezcla de ingredientes sin necesidad de un tanque de dispersion asignado y puede dimensionarse para rehidratarse a una escala de produccion mayor.

Tabla que muestra la viscosidad (3 % de solidos) para diversas pasadas a traves de un emulsionador de

alto cizallamiento frente a una licuadora de cocina.

Cizalladura

Viscosidad (cP), 3 % [mPa.s]

Metodo

0,5 rpm 10 rpm 60 rpm 100 rpm 200 rpm

Disp, 1 pasada

25.375 1.923 405 260,1 138,5

Disp, 2 pasadas

36.172 1.668 473 335 191

Disp, 3 pasadas

35.512 1776 525 340 185,1

Mezcladora, 3,5 min

17.396 1617 321,9 218,4 138

Ejemplo 8

La piel de citricos secada y/o productos de fibras de remolacha comercializados actualmente como fuente de fibra pueden procesarse tambien y producir un producto funcional. Se obtuvo un producto de piel de citricos molida seca de Vita Pakt™ (Covina, CA). La piel de citricos molida seca despues se disperso al 3 % de solidos usando un reactor IKA Dispax™, modelo DR 3-6A (Wilmington, NC) al 5 % de solidos. Los materiales dispersados despues se homogeneizaron una vez a 8000 psi [55,16 MPa] usando un homogeneizador de alta presion APV Gaulin, modelo MC (P)-45 (Wilmington, MA). La viscosidad se midio entonces usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cillndricos.

_________________________Viscosidad (cP), 3 % [mPa.s]_________________________

Metodo_____________________________0,5 rpm10 rpm60 rpm100 rpm200 rpm______

Producto seco en agua <10 <10 cP <10 cP <10 cP <10 Cp

[mPa.s]

Producto seco despues de cizallamiento 1666 213 65 44_____29__________

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Ejemplo 9

Secado en lecho fluido

Los ensayos de secado en lecho fluido se realizaron usando un equipo vibratorio Carrier (Louisville, KY) en una esquina (secadora de lecho fluido de patas vibratorias). Se obtuvieron productos secos que tenian una funcionalidad que era casi identica a la de los materiales alimentados humedos. Los ensayos de secado se realizaron usando temperaturas de salida del aire de 100-140 °F (38-60°°C), temperaturas de entrada del aire a 400°°F (205°°C), y tiempos de residencia en la secadora de aproximadamente 5-25 minutos. Todos los materiales que experimentaron secado se secaron a menos del 15 % de humedad. Todas las viscosidades se midieron al 1 % usando un viscosimetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cilmdricos. Antes del secado, los materiales humedos tenian que volver a mezclarse (es decir, se anaden materiales mas humedos a los materiales mas secos para facilitar el secado de los materiales mas humedos) con los materiales secos (la relacion de retromezcla era dos partes secas a una parte humeda) y se puso un total de 6 libras (2,6 kg) de alimentacion humeda en la secadora de tipo discontinuo. Los resultados del ensayo se muestran a continuacion:

Secado

Viscosidad Humedad (cP), 1 % [mPa.s]

Condiciones

% 0,5 rpm, 10 rpm 100 rpm 200 rpm

Material alimentado

39,5 5020 577 155 87

Aire de secado a 400 °F

12,2 5929 515 145 80

Ejemplo 10:

Secado instantaneo

Se realizaron ensayos de secado instantaneo a escala de planta piloto usando un equipo vibratorio Carrier (Louisville, KY) con una secadora Tornesh. Antes del secado, los materiales humedos (pulpa de naranja dispersada, como en el Ejemplo 2) se volvieron a mezclar con los materiales secos, de nuevo pulpa de naranja del Ejemplo 2 (la relacion de retromezcla era de dos partes seca a una parte humeda) y se puso un total de 30 libras (13 kg) del 50 % de la alimentacion humeda en la secadora. Se obtuvieron productos secos que tenian una funcionalidad que era similar a la de los materiales de alimentacion humeda. Los ensayos de secado se realizaron usando una temperatura del aire de salida de 200 °F (94 °C) y tiempos de residencia en la secadora de aproximadamente 1-3 minutos. Los materiales secados se rehidrataron usando una mezcladora a alta velocidad durante 3 minutos y todas las viscosidades se midieron al 1 % usando un viscosimetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cilmdricos. Los resultados del ensayo se muestran a continuacion:

Tabla que muestra los resultados de los ensayos de secado instantaneo.

Secado

Viscosidad Humedad (cP), 1 % [mPa.s]

Condiciones

% 0,5 rpm 10 rpm 60 rpm 100 rpm 200 rpm

Material de alimentacion

39,5 5020 577 220 155 87

Materiales alimentados secados instantaneamente (aire a 400 F)

13,9 4232 368 134 88 53

Ejemplo 11

Los materiales de alimentacion humedos tambien pueden secarse usando disolventes para desplazar el agua a diferencia de conducir el agua fuera. La ventaja del metodo de secado con disolvente es que los materiales liberaran su agua una vez que se anade una cantidad suficiente de disolvente, lo que es ventajoso porque el agua puede estrujarse mecanicamente entonces a diferencia de evaporarse en una secadora. Las muestras de pulpa de remolacha homogeneizada se preparan siguiendo el mismo proceso que en el Ejemplo 1, excepto que no todos los materiales se secaron usando el procedimiento esbozado en el Ejemplo 1. La Muestra 1 se seco usando un deshidratador Harvest Saver™ fabricado por Commercial Dehydrator Systems (Eugene, OR). La Muestra 2 se seco mezclando 1 parte de acetona por 1 parte de materiales homogeneizados, que fue seguido de tamizado para retirar cualquier liquido en exceso. Una segunda etapa de extraccion de la acetona se realizo de nuevo usando 1 parte de acetona a 1 parte del material tamizado y esto de nuevo se tamizo para retirar cualquier liquido en exceso. Los materiales extraidos con acetona despues estaban listos para su secado, que se completo poniendo las muestras en una bandeja y soplando aire a temperatura ambiente sobre los materiales. Este material extraido y secado con acetona se indica como Muestra 2 en la tabla a continuacion. Se completo el mismo procedimiento usado para la extraccion con acetona excepto que se uso isopropanol en lugar de acetona. Esta muestra tambien se seco y se marco como Muestra 3 en la tabla a continuacion. Los materiales secados se molieron entonces en un Fitzmill, modelo D6 (Elmhurst, IL), con un tamiz de acero inoxidable de calibre 22 redondo de 0,050 pulgadas (0,12 cm).

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55

60

Despues de la molienda, los materiales molidos se rehidrataron despues al 1 % de solidos usando una licuadora domestica de cocina convencional a alta velocidad durante tres minutos. La viscosidad despues se midio usando un viscoslmetro Brookfield LVDV++ (Middleboro, MA) con husillos cillndricos.

Tabla que muestra los resultados del secado con disolvente:

Description del material

Viscosidad Brookfield (cP) [mPa.s] 0,5 10 rpm 200 rpm

1) Pulpa de remolacha homogeneizada sin secado con disolvente

40,210 1502 271

2) Pulpa de remolacha homogeneizada usando acetona para extraer el agua

23,612 1239 203

3) Pulpa de remolacha homogeneizada usando isopropanol para extraer el agua

39,832 1662 318

Ejemplo 11

Usando un 2 % (porcentaje de horneado) de la fibra expandida hidratada (la fibra de cltricos obtenida en el Ejemplo 6) en una receta de pan basica, la cantidad de agua que puede anadirse al pan es significativamente mayor (1315 % mas puntos de absorcion de agua) sin provocar un efecto negativo sobre la masa o caracterlsticas flsicas del pan, tal como volumen de rebanada o reologla de la masa. Adicionalmente, la mayor cantidad de agua que puede anadirse al pan significativamente mejora las caracterlsticas sensoriales despues de 3 dlas y despues de 9 dlas, como muestran los graficos a continuacion. Los resultados sensoriales se obtuvieron usando un panel sensorial de 21 miembros. Todas las rebanadas de pan de molde se congelaron antes de la evaluacion sensorial y se sacaron del congelador en fechas escalonadas de manera que todas las evaluaciones sensoriales pudieran tener lugar al mismo tiempo. Por ejemplo, el ensayo de duracion de almacenamiento de 1 dla se extrajo 1 dla antes del dla del ensayo sensorial y el ensayo de duracion de almacenamiento de 3 dlas se extrajo 3 dlas antes del dla del ensayo sensorial. Los resultados muestran que el pan fabricado con fibra y extra de agua tenia una puntuacion sensorial significativamente mayor que el control. Adicionalmente, los resultados muestran que las propiedades sensoriales globales del pan fabricado con la fibra a los 9 dias tiene una puntuacion sensorial similar al control despues de 3 dias.

Preparacion de muestras de HRC

Las muestras de HRC de la tecnica anterior se prepararon a partir de pulpa de naranja de Vita Pakt (Covina, CA), que son un subproducto resultante de la fabricacion del zumo de naranja (solicitud de patente de Estados Unidos con n.° de serie 09/432.945) que muestra unicamente rastrojo de maiz en los ejemplos. No se sugieren ni divulgan remolachas azucareras o citricos usando este proceso de rastrojo de maiz. Las remolachas azucareras podrian dar buenos resultados usando este proceso (con un coste adicional asociado con las etapas adicionales), pero la pulpa de citricos preparada por este proceso de Lundberg daria un rendimiento extremadamente bajo. Esto mismo es cierto si se usara el proceso Chen pero los rendimientos y la funcionalidad serian incluso mucho menores para ambos materiales. Especificamente, se obtuvieron aproximadamente 2000 g de pulpa de naranja al 5 % de solidos como pequenos trozos (por ejemplo, menos de 5 cm en cualquier dimension). Los pequenos trozos se empaparon despues en soluciones de 25 g de NaOH durante al menos aproximadamente 1 hora. Despues del empapado, el material se dreno y se dejo asentar durante aproximadamente 6 horas. El material empapado despues se lavo con agua corriente. Un lote se blanqueo con peroxido de hidrogeno (de acuerdo con las ensenanzas en la patente de Lundberg) y otro lote no se blanqueo. El refinado del material blanqueado se realizo con un refinador comercial. El material refinado despues se diluyo a aproximadamente el 1% de solidos y se disperso durante aproximadamente 5 a 10 minutos. La homogeneizacion a alta presion del material dispersado se consiguio usando una homogeneizadora convencional. Una porcion de cada uno de los lotes resultantes del gel de HRC se seco por congelacion y otra porcion de cada uno de los lotes (blanqueado y no blanqueado) se seco instantaneamente. Las muestras de HRC secadas por congelacion se prepararon usando un aparato de secado por congelacion RVT 4104120 de Savant Instrument Inc. Las muestras se secaron a -180°°C y cero (0) mmHg de vacio.

Los resultados de la tecnica anterior de acuerdo con las patentes de Chen eran valores de WRC que se midieron para ambos gel de HRC acuoso y polvo de HRC secado usando concentraciones de NaOH que variaban de aproximadamente 0,004 a 0,025 g de NaOH/g de agua. Los valores de WRC para ambos gel de HRC y polvo de HRC estaban en el intervalo de aproximadamente 20 a al menos aproximadamente 56 g de H2O/g de HRc seco, dependiendo de la concentracion de las soluciones alcalinas. Los valores de WRC maximos para el gel de al menos aproximadamente 56 g de H2O/g de HRC seco se obtuvieron con una concentracion de NaOH de aproximadamente 0,007 g de NaOH/g de H2O. El secado del gel de HRC dio como resultado una reduccion de aproximadamente tres (3) a 15 % en WRC, que puede atribuirse a los danos estructurales tales como la recristalizacion causada por la deshidratacion. Sin embargo, el polvo de HRC tambien presentaba valores de WRC altos que tenian un valor de WRC maximo de al menos aproximadamente 56 g de H2O/g de HRC seco a una concentracion de NaOH de aproximadamente 0,007 g de NaOH/g de H2O. En comparacion con los valores de WRC para los productos de HRC de la tecnica anterior aun mas antiguos de 3,5 a 10 g agua/g de celulosa en polvo seca presentados por Ang y Miller en Cereal Foods World, Multiple Functions of Powdered Cellulose as a Food Ingredient, Vol. 36 (7): 558-564 (1991), se muestra que tanto el gel de HRC como el polvo de las patentes de Chen tenia una capacidad de contener agua mucho mayor que los materiales de la tecnica anterior conocidos en el momento de la invencion.

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Determinacion de la capacidad de retencion de agua (WRC) y la capacidad de retencion de aceite (ORC)

La WRC es una medida de la cantidad de agua retenida en una centrifuga convencional. Los valores de WRC tanto para el gel de HRC acuoso como la HRC secada por congelacion se determinaron de acuerdo con el Metodo 56-10 de American Association of Cereal Chemists (AACC), excepto que las capacidades de contener agua se midieron en un estado hidratado al 1 %. En el ensayo de ORC (capacidad de retencion de aceite), se uso el mismo procedimiento excepto que se uso aceite en lugar de agua.

Determinacion del tamano de poro y del area de la microsuperficie

Se midieron tanto el tamano de poro como el area de la microsuperficie de muestras de HRC secadas por congelacion usando un Micromeritics™ 2000 de Micromeritice Instrument Co. La muestra de ensayo se peso con una precision de 0,0001 g. En todos los casos el peso de la muestra de ensayo era mayor de 100 mg para reducir el efecto de los errores de pesada. La muestra se desgasifico a 85°°C y un vacio de 6 mmHg y la humedad y se retiraron otros contaminantes. La muestra desgasificada se analizo en un entorno de gas de nitrogeno. Se midieron el diametro de poro promedio, area superficial BET y area superficial de Langmuir. Los valores del area superficial BET se determinaron calculando el volumen de monocapa de gas absorbido a partir de los datos de la isoterma. Los valores del area de la superficie de Langmuir se obtuvieron en relacion con el area superficial al volumen de gas absorbido como una monocapa.

Resultados y analisis

Tamano de poro y area superficial

El tamano de poro promedio es una medida de la apertura de la estructura de HRC. La figura 4 muestra que el tamano de poro promedio aumenta rapidamente a medida que aumenta la concentracion de NaOH al 0,007 %, despues lentamente con un aumento adicional en la concentracion de NaOH. El area superficial alcanzo un valor maximo al 0,007 % de NaOH que tambien coincide con la WRC maxima analizada anteriormente. La disminucion en el area superficial despues del valor maximo parece sugerir un aumento en la relacion de los poros grandes a poros pequenos, que puede contribuir a la disminucion en el area superficial total.

En una realizacion, el proceso de la presente invencion retira la lignina en un grado suficiente o la inactiva sustancialmente de manera que no ocurre una acumulacion de fibras indeseable.

No hay una gran diferencia evidente en terminos de WHC/visc entre los dos productos (el producto de Chen y el producto de la invencion) en una forma humeda, pero hay una diferencia significativa y comercial y tecnicamente importante entre los productos/procesos en que 1) Chen nunca proporciono un metodo para secar el producto de gel o 2) rehidratar el producto seco. Adicionalmente, 3) el presente proceso para citricos no ha requerido tratamiento quimico y no necesita ningun tratamiento mecanico para producir un producto seco que se rehidrate a una alta WHC/viscosidad del gel. Adicionalmente, hay menor preocupacion sobre todas las mediciones del area superficial y del tamano de poro.

Se han reconocido ciertas caracteristicas generales de materiales en los estudios universitarios aunque no se habian sugerido ni conocido metodos para producir productos alternativos o mejorados. Por ejemplo, Gu (Lin Gu, MS Thesis, Universidad de Minnesota, 2000) muestra una relacion directa entre el area superficial y la capacidad de contencion de agua. En otras palabras, Gu sugiere que un aumento en el area superficial corresponded directamente a un aumento en la capacidad de contencion de agua. Asimismo, Lundberg (B. Lundberg, MS Thesis, Universidad de Minnesota, 2000) muestra y sugiere una relacion directa entre la capacidad de contencion de agua y la viscosidad de HRC; lo que significa que cuanto mayor es la capacidad de contencion de agua, mayor es la viscosidad. De esta manera, se cree que la viscosidad que se midio en esa solicitud esta relacionada directamente con la capacidad de contencion de agua y el area superficial.

Debe apreciarse que el metodo y el producto de la presente invencion se han descrito en particular detalle con respecto a los procesos y formulaciones preferidos. Sin embargo, no se pretende que la presente invencion este limitada a estas realizaciones preferidas. Un experto en la materia reconocera facilmente que el metodo actual y el producto pueden ajustarse para acomodarse a las condiciones particulares.

Claims (25)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

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   REIVINDICACIONES

   1. Un producto de celulosa altamente refinada que comprende microfibras derivadas de masa vegetal de fibra organica, caracterizado por que al menos un 30 % en peso de toda la masa de fibra es masa de fibra parenquimatica y el producto de celulosa altamente refinada tiene una capacidad de retencion de agua de al menos aproximadamente 20 g de HhO/g de producto de celulosa altamente refinada seco.
2. 2. El producto de la reivindicacion 1 en el que la masa de fibra organica comprende al menos un 50 % en peso de la masa de fibra de productos organicos seleccionados del grupo que consiste en remolachas azucareras, frutos cltricos, zanahorias, uvas, tomates, escarolas, patatas, ananas, manzanas y arandanos.
3. 3. El producto de la reivindicacion 2 en el que al menos el 80 % de la masa organica se deriva de masa celular de frutos y ralces.
4. 4. El producto de la reivindicacion 2 en el que la masa de fibra organica comprende al menos un 50 % en peso de masa de fibra de productos organicos seleccionados del grupo que consiste en remolachas azucareras, zanahorias, frutos cltricos, uvas, tomates, escarola, patatas, ananas, manzanas y arandanos.
5. 5. Un producto de celulosa altamente refinada de acuerdo con la reivindicacion 1 que comprende microfibras derivadas de masa vegetal de fibra organica que comprende al menos un 30 % en peso de toda la masa de fibra como masa de fibra parenquimatica, mostrando el producto de celulosa altamente refinada una viscosidad de al menos 20.000 centipoise a una concentracion en agua del 1 % en peso, a 1 revolucion por minuto y a 20 °C.
6. 6. El producto de la reivindicacion 5 en el que la masa de fibra organica comprende al menos un 50 % en peso de masa de fibra de productos organicos seleccionados del grupo que consiste en remolachas azucareras, frutos cltricos, zanahorias, uvas, tomates, escarola, patatas, ananas, manzanas y arandanos y en el que al menos un 80 % de la masa organica se deriva de masa de celulas de frutos y ralces.
7. 7. Un producto alimentario o aditivo alimentario que comprende al menos un 0,05 por ciento en peso de solidos en el producto alimentario o aditivo alimentario del producto de celulosa altamente refinada de las reivindicaciones 1, 2, 3, 4, 5 o 6.
8. 8. El producto alimentario de la reivindicacion 7 que comprende al menos aproximadamente un uno por ciento en peso del producto de celulosa altamente refinada.
9. 9. Un metodo para refinar material celulosico que comprende:

   empapar la materia prima de masa vegetal de fibra organica que comprende al menos un 50 % en peso de toda la masa de fibra como masa de fibra parenquimatica en una solucion acuosa con menos del 1 % de NaOH;

   drenar la materia prima y permitir que la materia prima se asiente durante un tiempo suficiente para posibilitar que las celulas en la materia prima se conviertan en celulas abiertas y expandan la materia prima, produciendo el empapado materia prima empapada; y

   refinar la materia prima empapada para producir material refinado; y secar la materia prima empapada.
10. 10. El metodo de la reivindicacion 9 en el que el empapado es durante mas de 5 horas.
11. 11. El proceso de la reivindicacion 9 en el que el secado se realiza, al menos en parte, mediante al menos uno de a) secado en lecho fluido, b) secado instantaneo o c) una combinacion de secado instantaneo y secado en lecho fluido.
12. 12. El proceso de la reivindicacion 11 en el que el peso relativo de agua a solidos del producto en bruto al final del secado es menor del 10 % de agua/solidos.
13. 13. El proceso de la reivindicacion 12 en el que el secado en lecho fluido se realiza anadiendo a la secadora una primera corriente de masa vegetal de fibra organica y una segunda corriente de masa vegetal de fibra organica, teniendo la primera corriente un contenido de humedad que es al menos un 10 % menor que el contenido de humedad de la segunda corriente o masa vegetal de fibra organica.
14. 14. El metodo de la reivindicacion 11 en el que el agua se extrae con un disolvente organico antes del secado.
15. 15. El metodo de la reivindicacion 11 que comprende ademas trocear y lavar la masa de celulosa antes del empapado y usar una secadora de lecho fluido o una secadora instantanea para secar el producto de fibra expandida.
16. 16. El metodo de la reivindicacion 11 que comprende ademas drenar y lavar la materia prima empapada en agua de

    5

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    15

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    40

    45

    lavado para producir un material lavado;

    blanquear el material lavado para producir un material blanqueado; y lavar y filtrar el material blanqueado para producir un material filtrado.
17. 17. Un metodo para secar un material de fibra expandida de acuerdo con la reivindicacion 11 que usa temperatura ambiente o temperaturas del aire superiores para secar el producto de fibra expandido y mantener sus funcionalidades de al menos dos propiedades entre area superficial, capacidad de retencion de agua y viscosidad usando retromezcla o evaporacion para llevar la masa vegetal de fibra organica a una relacion de solidos/agua que se fluidizara en aire en una secadora de aire de lecho fluido.
18. 18. El proceso de la reivindicacion 11 en el que la materia prima secada proporciona mas de 30 g de agua/gramo de masa de fibra.
19. 19. Un proceso para rehidratar el producto de celulosa altamente refinada de la reivindicacion 1 en el que el producto de celulosa altamente refinada se rehidrata a un nivel de menos de 60 g de hhO/g de masa de fibra.
20. 20. Un metodo de acuerdo con la reivindicacion 9 en el que la masa de fibra parenquimatica es de productos organicos seleccionados de remolachas azucareras, frutos cltricos, zanahorias, uvas, tomates, escarola, patatas, ananas, manzanas y arandanos y el metodo comprende

    ejercer un cizallamiento de al menos 10.000 s_1 sobre la materia prima empapada para producir un material refinado;

    y

    secar la materia prima empapada mediante un proceso que comprenda al menos uno de secado en lecho fluido y secado instantaneo.
21. 21. Un producto de acuerdo con la reivindicacion 8 que es un producto de panaderla.
22. 22. Un metodo para potenciar la estabilidad de un producto de panaderla que comprende anadir del 1 % al 10 % en peso del producto de las reivindicaciones 1, 2, 3, 4, 5 o 6 al producto de panaderla antes del horneado y despues hornear el producto de panaderla.
23. 23. Un metodo para secar un producto de celulosa altamente refinada que comprende:

    proporcionar una primera masa de producto de fibra de celulosa altamente refinada que tiene un primer contenido de humedad como peso de agua por peso de solidos en la fibra;

    proporcionar una segunda masa de producto de fibra de celulosa altamente refinada que tiene un segundo contenido de humedad como peso de agua por peso de solidos en la fibra, siendo el segundo contenido de humedad al menos un 20 % menor que dicho primer contenido de humedad;

    combinar dicha primera masa del producto de fibra de celulosa altamente refinada y dicha segunda masa del producto de celulosa altamente refinada para formar una masa combinada;

    secar dicha masa combinada en un entorno de secado para formar una masa combinada secada con un contenido de humedad de menos de 20 g de H2O/g de masa de fibra.
24. 24. El metodo de la reivindicacion 23 en el que el entorno de secado se selecciona del grupo que consiste en secadoras instantaneas, secadoras de lecho fluido y combinaciones de las mismas.
25. 25. Un metodo de acuerdo con la reivindicacion 23 en el que el segundo contenido de humedad es al menos un 10 % menor que dicho primer contenido de humedad.