ES2539576T3 - Pretratamiento sucesivo anticorrosivo de superficies metálicas en un proceso de múltiples etapas - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para el pretratamiento anticorrosivo de superficies metálicas en una secuencia de procedimiento que comprende una etapa de tratamiento de conversión (D) con una composición acuosa (1) que contiene en total al menos 50 ppm de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf en forma de compuestos solubles en agua a un valor de pH de 3 a 5,5, recorriendo la superficie metálica sucesivamente al menos las siguientes etapas de tratamiento: (C) lavado previo con agua que contiene en total al menos 10 ppm de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf en forma de compuestos solubles en agua 10 (D) tratamiento de conversión con la composición acuosa (1) (E) lavado posterior con agua que contiene una parte de la composición acuosa (1) de la etapa de tratamiento (D), caracterizado por que la composición acuosa (1) de la etapa de tratamiento de conversión (D) contiene una proporción de flúor unida en forma de fluorocomplejos de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf o en exceso y no unida en forma de fluoruro libre y el valor de pH en la etapa de lavado previo (C) se encuentra en un intervalo de 5 a 7,0.

Description

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Ti, Zr y/o Hf o en exceso y no unida en forma de fluoruro libre. Una proporción de flúor en exceso y no unida en forma de fluoruro libre significa que están contenidos más iones fluoruros en las disoluciones que los que se requieren para la complejación de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf. Mediante el uso de compuestos solubles en agua que contienen flúor de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf se ejerce un ataque decapante reforzado sobre la pieza metálica que tiene como consecuencia una conversión más rápida y más completa de la superficie metálica.
Dado que las composiciones acuosas que contienen flúor se usan en el procedimiento de acuerdo con la invención, están definidos determinados intervalos de pH para las composiciones acuosas de la etapa de lavado previo y de la primera etapa de lavado posterior, para los cuales se proporciona una estabilidad suficiente de la respectiva composición de la etapa de lavado que contiene los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf en forma de compuestos solubles en agua y un tratamiento anticorrosivo óptimo de las piezas metálicas. Así se ajusta en la etapa de lavado previo (C) un intervalo de pH de 5,0 a 7,0, preferentemente de 5,8 a 6,2, mientras éste en la etapa de lavado posterior (E) se encuentra preferentemente en el intervalo de 4,0 y 5,5 y en particular en el intervalo de 4,8 y 5,2. Las alcalinidades más altas en las etapas de lavado originan o bien la precipitación de hidróxidos de los metales pesados, que se arrastran durante el tratamiento de la pieza metálica de acuerdo con el procedimiento de acuerdo con la invención en las etapas de lavado, por ejemplo hierro, o conducen a que los componentes activos en forma de los compuestos solubles en agua de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf se precipiten de manera conjunta parcial o completamente y con ello ya no se encuentren a disposición en el procedimiento de acuerdo con la invención.
En otra forma de realización preferente del procedimiento, para la separación selectiva de iones hierro del agua de lavado que contiene flúor que va a reconducirse, se realiza la reconducción en cascada de medio acuoso desde la última etapa de lavado hasta la primera etapa de lavado de manera que al menos una parte del medio que contiene los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf en forma de compuestos solubles en agua y que va a reconducirse de la etapa de lavado posterior (E) no se realimenta directamente a la etapa de lavado previo (C) y esta parte del medio que va a reconducirse
a) se ajusta con una disolución alcalina, que no contiene iones calcio, a un valor de pH superior a 5,0, preferentemente superior a 5,5, b) se separa un precipitado que se forma del agua de lavado
y se realimenta el agua de lavado tratada de esta manera como parte del medio que va a reconducirse a continuación igualmente a la etapa de lavado previo (C). Esta parte del medio que va a reconducirse ya no contiene sin embargo iones hierro, de modo que se suprime en gran parte la formación de lodo en la etapa de lavado previo (C). La proporción de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf en forma de compuestos solubles en agua, que representan fluoro-complejos, permanece en el medio acuoso de este tratamiento alcalino sin embargo en gran parte de manera no influenciada. Sin embargo ha de tenerse en cuenta que la alcalinidad de la parte del medio acuoso que va reconducirse preferentemente no conduce a que se abandone el intervalo de pH óptimo para la etapa de lavado (C). Preferentemente se realiza el ajuste del valor de pH en la etapa a) de la separación selectiva de iones hierro del agua de lavado que contiene flúor que va a reconducirse a valores no superiores a 8,0, preferentemente no superiores a 7,0 y de manera especialmente preferente no superiores a 6,0.
En una forma de realización especial del procedimiento de acuerdo con la invención con reconducción en cascada de agua de lavado se realiza la precipitación completa de los metales pesados y de los componentes activos de una parte del agua de lavado que va a reconducirse a la etapa de lavado previo (C), que mediante arrastre de la etapa de tratamiento de conversión (D) contiene una proporción de flúor unida en forma de fluorocomplejos de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf o en exceso y no unida en forma de fluoruro libre, con ayuda de una disolución acuosa de Ca(OH)2. Para ello se mezcla una parte del medio que va a reconducirse de la etapa de lavado posterior (E), que no se realimenta directamente a la etapa de lavado previo (C),
a) con una cantidad de una disolución acuosa de Ca(OH)2 que no contiene más del 0,1 % en peso de Ca(OH)2 no disuelto tal que el valor de pH del agua de lavado aumenta hasta un valor en el intervalo de más de 5,0, preferentemente más de 5,5 y de no más de 7,0, b) se separa un precipitado que se forma del agua de lavado
y el agua de lavado tratada de esta manera como parte del medio que va a reconducirse se realimenta a continuación igualmente a la etapa de lavado previo (C).
Un valor de pH de aproximadamente 9 a aproximadamente 11, tal como es habitual éste en una precipitación clásica con lechada de cal según el estado de la técnica, se evita por tanto en este procedimiento de acuerdo con la invención. Se ha mostrado que a pesar de este bajo valor de pH en el intervalo de 5,0 a 7,0 y de la cantidad de hidróxido de calcio añadida correspondientemente baja precipitan en gran parte metales pesados, tales como iones hierro, y los componentes activos en el agua de lavado que comprende fluorocomplejos solubles en agua de los elementos B, Si, Ti, Zr y/o Hf, preferentemente de los elementos Ti y/o Zr y en particular Zr en un precipitado que se forma. La separación del lodo precipitado del agua de lavado es posible con técnicas convencionales tales como filtración o centrifugación y procedimientos de sedimentación. Por ejemplo pueden usarse para ello filtros de bolsa o filtro de gravilla. El agua de lavado liberada de esta manera de compuestos de metales pesados solubles y de los
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Tabla 1 Resultados del ensayo de clima alternante según VDA 621-415 sobre chapas de acero y de acero galvanizado
Etapa
Composición de la etapa de tratamiento P1 P2
B
Lavado con agua para uso industrial a T = 20 ºC durante 90 segundos conductividad específica 500 - 900 Scm-1
C
Agua completamente desalinizada con contenido al 10 % del baño de la etapa D a pH = 6 durante 90 segundos Agua completamente desalinizada durante 90 segundos conductividad específica < 100 Scm-1
D
750 ppm de Zr como H2ZrF6 20 ppm de Cu como CuNO3 25 ppm de Si como SiO2 pH = 4 durante 90 segundos
E*
Agua completamente desalinizada con contenido al 10 % del baño de la etapa D a pH = 5 durante 90 segundos Agua completamente desalinizada durante 90 segundos conductividad específica < 200 Scm-1
F
Agua completamente desalinizada durante 90 segundos conductividad específica < 50 Scm-1
G
Barnizado electroforético por inmersión: Cathoguard® 500 (empresa BASF), espesor de capa de barniz 18 mm - 22 mm
* a todas las 25 chapas (superficie metálica tratada de aproximadamente 1 m2) se les aplicó de nuevo la etapa de tratamiento (E).
Sorprendentemente se muestra además que tanto la protección contra la corrosión como también la adherencia del barniz en un procedimiento de acuerdo con la invención se mejora claramente de manera especial en superficies de acero y aluminio en comparación con un procedimiento sin componentes activos en el lavado previo y lavado posterior (tablas 2 y 3).
Tabla 2 Resultados del ensayo de clima alternante según VDA 621-415 en chapas de acero y de acero galvanizado
N.º
Sustrato Corrosión * U/2 en mm Desengrasado * U/2 en mm Valor K de desprendimiento de piedras # [0-5]
V1
CRS 2,8 2,9 5
B1
CRS 1,0 1,0 2,5
V2
EG 3,2 3,2 3,5
B2
EG 3,1 3,1 4
V3
HDG 3,7 3,7 4,5
B3
HDG 4,0 4,0 4,5
Herramienta de rayado: Clemens; evaluación del ensayo VDA tras 70 días
* según la norma DIN EN ISO 4628-8 # según la norma DIN EN ISO 20567-1
La optimización especialmente marcada de los resultados de protección contra la corrosión en acero con un alto ahorro de agua al mismo tiempo existente en el procedimiento de acuerdo con la invención con reconducción en 10 cascada muestra en medida especial las ventajas del procedimiento en el que se basa la invención.
Tabla 3 Resultados de la corrosión filiforme según la norma DIN EN 3665 en chapas de aluminio (valores medios
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herramienta de rayado: Sikkens; evaluación según Daimler Chrysler PAPP PWT 3002
+ en cada caso 5 mm de los extremos de trazas de rayado no se consideraron; ++ tras 42 días
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