ES2482092T3 - Cristales fotónicos a partir de partículas poliméricas con interacción interparticular - Google Patents

Cristales fotónicos a partir de partículas poliméricas con interacción interparticular Download PDF

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ES2482092T3
ES2482092T3 ES08787404.6T ES08787404T ES2482092T3 ES 2482092 T3 ES2482092 T3 ES 2482092T3 ES 08787404 T ES08787404 T ES 08787404T ES 2482092 T3 ES2482092 T3 ES 2482092T3
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Abstract

Procedimiento de producción de cristales fotónicos inversos, caracterizado porque se forman cristales fotónicos a partir de una dispersión acuosa de partículas poliméricas que no forman películas y presentan, en sus puntos de contacto en el cristal fotónico, sitios de unión que permiten una unión de las partículas mediante enlace físico o químico, sin reducir el volumen de la fase intersticial, denominándose como fase intersticial los espacios huecos remanentes presentes en el cristal fotónico que se forman después de la formación del cristal fotónico a partir de una dispersión acuosa de las partículas poliméricas por volatilización del agua, en más del 30 %, lográndose el enlace químico porque las partículas poliméricas al menos en los puntos de contacto presentan grupos químicos que están unidos a las partículas poliméricas que pueden unirse entre sí covalentemente térmicamente a temperatura ambiente, o lográndose un enlace físico porque las partículas poliméricas al menos en los puntos de contacto presentan grupos químicos unidos que pueden generar entre sí enlaces de puente de hidrógeno, por volatilización del agua, los espacios huecos entre las partículas poliméricas se rellenan con sustancias inorgánicas, tales como silicio, TiO2 y después las partículas poliméricas se eliminan, estando constituidas las partículas poliméricas, al menos en el núcleo, por más del 70 % en peso de monómeros de hidrocarburo monovalentes y por del 0 al 30 % en peso de monómeros reticulantes.

Description

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Partículas con superficie reactiva
Ejemplo
Muestra del ejemplo/Tratamientotérmico Morfología Análogo al ejemplo 3excepto lacomposición de la 3ªetapa Agua Isopropanol Difracción de láser LZH Isopropanol 3h LZH OrmocerIsopropanol 1día
9*
Sin tratamiento Superficiereactiva 98 pphm de estireno,2 pphm de MAMol, 0,25 pphmdeTexapon NSO, 0,5pphm de NaPS, semillas Después de 60 sFA: aprox. 5 mm partiendo del sitio defectuoso Después de 60 sFC: ninguna estría 95 / 90 0 % 0 %
10
91 h a 100 ºC Superficiereactivaactivada Después de 30 sFA: comienzo del desprendimiento en elmenisco después de 60s aprox. 8 mm2 Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: 0 a 40 s formación de estrías 95 / 90 90 % 80 %
1.1
Sin tratamiento Superficiereactiva 98 pphm de estireno,2 pphm de AMol, 0,25pphm Texapon NSO,0,5 pphm de NaPS, semillas Después de 30 sFA: aprox. 1-5 mm2 Después de 5 sFC: ligeras estrías – ninguna turbidezdespués de 1 minninguna estría más 90 / 90 0 %FA: 1 mm2 0 %
12
111 h a 100 ºC Superficiereactivaactivada Después de 60 s ninguna modificación Después de 5 s aaprox. 30 sFC: ligeras estrías después ninguna estría más 90 / 90 95 % 60 %
13
Sin tratamiento Superficiereactiva 96 pphm de estireno,2 pphm de MA-Mol, 0,25 pphm Texapon NSO, 0,5 pphm de NaPS, semillas Después de 60 sFA: ningún desprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento 90 / 90 0 % 0 %
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(continuación)
Ejemplo
Muestra del ejemplo/Tratamientotérmico Morfología Análogo al ejemplo 3 excepto la composición de la 3ª etapa Agua Isopropanol Difracción deláser LZHIsopropanol 3h LZH OrmocerIsopropanol 1 día
14
131 h a 100 ºC Superficiereactivaactivada después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningún desprendimientoFC: ninguna formación de estrías 80 / 90 95 % 90 %
3
Sintratamiento Superficiereactiva 96 pphm de estireno, 2 pphm de MA-Mol, 2 pphm de DVB, 0,25pphm deTexapon NSO, 1 pphm deNaPS, 0,25 pphma de Lutavit C, semillas t. poli.: 60 ºC después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningún desprendimientoFC: ninguna formación de estrías 95 / 90 95 % 60 %1 d ISO a GKP 50 %
4
31 h a 100 ºC Superficiereactivaactivada después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningún desprendimientoFC: ninguna formación de estrías 90 / 90 100 % 60 %1 d ISO a GKP 100 %
5
324 h a 90 ºC Superficiereactivaactivada después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningún desprendimientoFC: ninguna formación de estrías 90 / 90 100 % 60 %1 d ISO a GKP 100 %
6
36 h a 95 ºC Superficiereactivaactivada Difracción de láser: para reproducciones de ensayo de inmersión muestras con, en parte,superficies cristalinas pequeñas ((A<90)/90) después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningún desprendimientoFC: ninguna formación de estrías 90 / 90 100 % 100 %
7
33 h a 100 ºC Superficiereactivaactivada después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningún desprendimientoFC: ninguna formación de estrías 90 / 90 100 % 100 %
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(continuación)
Ejemplo
Muestra del ejemplo/Tratamiento térmico Morfología Análogo al ejemplo 3 excepto la composiciónde la 3ª etapa Agua Isopropanol Difracción de láser LZHIsopropanol 3h LZH OrmocerIsopropanol 1día
8
32 h a 100 ºC Superficiereactivaactivada después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ninguna formación de estrías 90 / 90 100 % 100 %
15
Sin tratamiento 98 pphm de estireno, 2pphm de DAAM, 0,25 pphm deTexapon NSO, 0,5 pphm de NaPS,semillas, t. poli. 75 ºC después de 60 sFA: la muestra sedesprende, el agua sevuelve turbia Después de aprox.60 sFA:desprendimientode aprox. 8 mm2 70 / 90 0 % 0 %
16
15+ ADDH relación de DAAM: ADDH = 2:1 después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ninguna formación de estrías 70 / 90 100 % 100 %
17
15+ ADDH relación de DAAM: ADDH = 4:1 después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ninguna formación de estrías 70 / 90 100 % 90 %
18
15+ ADDH relación de DAAM: ADDH = 6:1 después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ninguna formación de estrías 70 / 90 90 % 80 %
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(continuación)
Ejemplo
Muestra del ejemplo/Tratamiento térmico Morfología Análogo al ejemplo 3excepto lacomposición de la 3ªetapa Agua Isopropanol Difracción de láser LZHIsopropanol 3 h LZH OrmocerIsopropanol 1día
19
15+ ADDH relación de DAAM: ADDH = 8:1 después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 80 / 70 100 % 60 %
20
3+ 0,5 partes de oligómerode melamina-formaldehído 95 pphm de estireno,5 pphm de HEA, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm de NaPS, semillas después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 80 / 70 90 % 70 %
21
3+ 2 partes (sólido a sólido)de oligómero de melaminaformaldehído Luwipal® 95 pphm de estireno,5 pphm de HPA, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm de NaPS, semillas después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 80 / 70 100 % 80 %
22
3+ 4 partes (sólido a sólido)de oligómero de melaminaformaldehído Luwipal® 96 pphm de estireno,4 pphm de AS, 0,25 pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm de NaPS, semillas después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 80 / 70 100 % 90 %
23
3+ 6 partes (sólido a sólido)de oligómero de melaminaformaldehído Luwipal® 95 pphm de estireno,5 pphm de MAS, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm de NaPS, semillas después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 80 / 70 100 % 90 %
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Ejemplo
Muestra del ejemplo/Tratamiento térmico Morfología Análogo al ejemplo 3excepto lacomposición de la 3ªetapa Agua Isopropanol Difracción de láser LZH Isopropanol 3h LZH OrmocerIsopropanol 1 día
24
3+ tetraboranto de disodio (la relación molar de HEA : tetraboranto de disodio = 2:1) 95 pphm de estireno,5 pphm de HEA, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm de NaPS, semillas después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 90 / 80 100 % 90 %
25
3+ tetraboranto de disodio (la relación molar de HPA : tetraboranto de disodio = 2:1) 95 pphm de estireno,5 pphm de HPA, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm de NaPS, semillas después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 90 / 80 90 % 70 %
26
3+ tetraboranto de disodio (la relación molar de AS : tetraboranto de disodio = 2:1) 96 pphm de estireno,4 pphm de AS, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm deNaPS, semillas, polit:75 ºC después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 60 / 90 100 % 80 %
27
3+ tetraboranto de disodio (la relación molar de MAS : tetraboranto de disodio = 2:1) 96 pphm de estireno,4 pphm de MAS, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm de NaPS, semillas, t. poli.: 75 ºC después de 60 sFA: ningúndesprendimiento después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 60 / 90 100 % 90 %
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Ejemplo
Muestra delejemplo/Tratamientotérmico Morfología Análogo al ejemplo 3excepto lacomposición de la 3ªetapa Agua Isopropanol Difracción deláser Isopropanol 3h OrmocerIsopropanol 1día
28
Sintratamiento 98 pphm de estireno,2 pphm de MAS, 0,75pphm de NaPS,semillas Inmediatamente:FC/FA: el cristal sedisuelvecompletamente enagua el agua sevuelve turbia Después de 1 minuto ningúndesprendimiento ni ningunaestríaFA: en el menisco se puedever un desprendimiento sepuede ver el vidrio libre 60/90 90 %FA: 1 mm2 50 %
29
2824 h a 90 ºC templado Después de 25 sFC: la muestra sedisuelve el agua sevuelve turbia Después de 5 a 30 sFC: formación de estríasdespués de 1 minFA: en el menisco se puedever un desprendimiento 1mm2 70/90 100 % 80 %
30
0,001 % deamino-metilsilano 24 ha90 ºC Agente deacoplamientode silicio +templado**) Después de aprox. 60sFA: aprox. 1 mm2 Después de 20 a 30 sFC: formación de estríasFA: tampoco después de 60 sningún desprendimiento 50/90 100 % 90 %
31
96 pphm de estireno,4 pphm de MAS, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm deNaPS, semillas, t.poli. 75 ºC Inmediatamente:FC/FA: el cristal sedisuelvecompletamente enagua el agua sevuelve turbia Después de 1 minuto ningúndesprendimiento ni ningunaestríaFA: en el menisco se puedever un desprendimiento sepuede ver el vidrio libre 60/90 90 %FA: 1 mm2 50 %
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(continuación)
Ejemplo
Muestra delejemplo/Tratamientotérmico Morfología Análogo al ejemplo 3 excepto lacomposición de la 3ª etapa Agua Isopropanol Difracción de láser Isopropanol 3 h OrmocerIsopropanol 1 día
32
50 pphm de estireno, 50 pphm de t-BA,0,25 pphm deTexapon NSO, 1 pphmde NaPS, 0,25 pphma de Lutavit C,semillas de t. poli.: 60 ºC Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 30/90 50 % 20 %
33
50 pphm de estireno, 50 pphm de t-BA,0,25 pphm deTexapon NSO, 1 pphmde NaPS, 0,25 pphma de Lutavit C,semillas de t. poli.: 60 ºC, después seagita 5 h a 95 ºC para producir ácidoacrílico a partir de t-BA Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 70/80 90 % 80 %
t-BA = acrilato de terc-butilo**) recubierto de vidrio con amino-metil-silano (sin cadenas de alquilo largas) en fase gaseosa = monocapa
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Ejemplo
Muestra del ejemplo/Tratamiento térmico Morfología Análogo al ejemplo 3excepto la composiciónde la 3ª etapa Agua Isopropanol Difracción deláser LZH Isopropanol 3h LZH OrmocerIsopropanol 1 día
34
3+ ZnCl2 96 pphm de estireno, 4pphm de AS, 0,25pphm deTexapon NSO,0,5 pphm de NaPS,semillas, polit. 75 ºC Inmediatamente:FA/FC: el cristal sedisuelvecompletamente enagua el agua sevuelve turbia Después de 1 minutoningún desprendimientoni ninguna estríaFA: en el menisco sepuede ver undesprendimiento sepuede ver el vidrio libre 60/90 30 %FA: 1 mm2 10 %
35
3+ solución deZn(NH3 )4 (HCO3 ) 2+ 2 % de TExaponNSO (complejoAS/Zn), sin templado) Después de 25 sFC: la muestra sedisuelve el agua sevuelve turbia Después de 5 a 30 sFC: formación de estríasdespués de 1 min 70/90 100 % 80 %
36
3+ solución deZn(NH3 )4 (HCO3 ) 2+ 2 % de TExaponNSO (complejoAS/Zn), sin templado) 96 pphm de estireno, 4pphm de MAS, 0,25pphm deTexapon NSO,0,5 pphm de NaPS,semillas, polit. 75 ºC Después de 20 sFC: la muestra sedisuelve el agua sevuelve turbia Después de 5 a 30 sFC: formación de estríasdespués de 1 min 60/90 100 % 90 %
37
3+ solución deZn(NH3 )4 (HCO3 ) 2+ 2 % de TExaponNSO (complejoAS/Zn), sin templado) 50 pphm de estireno,50 pphm de t-BA, 0,25pphm deTexapon NSO,1 pphm de NaPS, 0,25pphma de Lutavit C,semillas de polit.: 60ºC, después se agita 5 Después de 25 sFC: la muestra sedisuelve el agua sevuelve turbia Después de 5 a 30 sFC: formación de estríasdespués de 1 min 70/90 100 % 90 %
AS = ácido acrílico
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16-07-2014
Partículas con superficie polar
Ejemplo
Muestra del ejemplo/Tratamiento térmico Morfología Análogo al ejemplo3 excepto lacomposición de la3ª etapa Agua Isopropanol Difracción de láser Isopropanol 3 h OrmocerIsopropanol 1 día
39
Sin tratamiento Envueltapegajosa 95 pphm deestireno, 5 pphmde HEA, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm deNaPS, semillas Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación deestrías 95 / 85 50 %FA: 1 mm2 80 %
40
391 h a 100 ºC Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación deestrías 85/85
38
Sin tratamiento retoculante 95 pphm deestireno, 5 pphmde BDA, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm deNaPS, semillas deBDA (monoacrilato Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación deestrías 60/90 100 % 100 %
41
Sin tratamiento Envueltapegajosa 95 pphm deestireno, 5 pphmde HPA, 0,25pphm deTexaponNSO, 0,5 pphm deNaPS, semillas 90/90 50 %FA: 1 mm2 40 %
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16-07-2014
Reticulación UV por radicales
Ejemplo
Muestra delejemplo/Tratamientotérmico Morfología Análogo al ejemplo 3excepto lacomposición de la 3ªetapa Agua Isopropanol Difracción deláser Isopropanol 3h OrmocerIsopropanol 1día
43
100 pphm deestireno, 0,25 pphmde Texapon NSO,0,75 pphm de NaPS,semillas, politemp.:75 ºC Después de 60sFA: ningúndesprendimiento Después de aprox.60 sFA:desprendimientoaprox. 10 mm2 70 / 90 0 % 0 %
44
43+ mezcla con el 1% de Laromer LR8863 Activado por UVcon el 2 % deIrgacure 500 Después de 60sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación deestrías 70 / 90 90 % 70 %
45
43+ mezcla con el 2% de Laromer LR8863 Activado por UVcon el 4 % deIrgacure 500 Después de 60sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación deestrías 70 / 90 100 % 90 %
46
43+ mezcla con el 3% de Laromer LR8863 Activado por UVcon el 6 % deIrgacure 500 Después de 60sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación deestrías 70 / 90 100 % 100 %

Ejemplo 47 a 50 Partículas en dispersión con grupos epoxi en la superficie que se activan mediante un iniciador catónico activable por UV para la reticulación interparticular.
También es posible una exposición a modo de imagen para la estructuración del cristal fotónico y para fabricar un cristal fotónico inverso.
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16-07-2014
Reticulación UV por cationes
Ejemplo
Muestra delejemplo/Tratamientotérmico Morfología Análogo al ejemplo 3excepto la composición dela 3ª etapa Agua Isopropanol Difracción deláser Isopropanol 3 h OrmorcerIsopropanol 1día
47
90 pphm de estireno, 10pphm de metacrilato deglicidilo (GMA) 0,25 pphmde Texapon NSO, 0,75pphm de NaPS, semillas,politemp.: 75 ºC Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de aprox. 60sFA: desprendimientoaprox. 10 mm2 70 / 90 0 % 0 %
48
47BB 2 min iluminadopor UV con el 2 %de BB Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 70 / 90 90 % 70 %
49
47 2 min iluminadopor UV con el 4 %de AA Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 70 / 90 100 % 90 %
50
47 2 min iluminadopor UV con el 6 %de AA Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 70 / 90 100 % 100 %
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E08787404
16-07-2014
Descomposición catalítica por UV del acrilato de t-butilo para dar ácido acrílico
Ejemplo
Muestra delejemplo/Tratamientotérmico Morfología Análogo alejemplo 3excepto lacomposiciónde la 3ªetapa Agua Isopropanol Difracción deláser Isopropanol 3h OrmocerIsopropanol 1día
51
32 Activado por UV conel 4 % de BB y 5 miniluminado por UV y15 min templado a 70ºC Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 30 / 90 90 % 70 %
52
32 Activado por UV conel 4 % de AA y 5 miniluminado por UV y15 min templado a 70ºC Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 30 / 90 100 % 80 %
53
32 Activado por UV conel 6 % de AA y 5 miniluminado por UV y15 min templado a 70ºC Después de 60 sFA: ningúndesprendimiento Después de 60 sFA: ningúndesprendimientoFC: ningunaformación de estrías 30 / 90 100 % 100 %
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imagen25

Claims (1)

  1. imagen1
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