ES2365313A1 - Procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas anisotrópicas mediante catálisis por aqcs. - Google Patents
Procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas anisotrópicas mediante catálisis por aqcs. Download PDFInfo
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Abstract
Procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas anisotrópicas con relaciones de aspecto elevadas y diferentes tipos de estructuras mediante catálisis por clústeres cuánticos atómicos (Atomic Quantum Clusters: AQCs).
Description
Procedimiento para la preparación de
nanopartículas metálicas anisotrópicas mediante catálisis por
AQCs.
La presente invención se refiere a un nuevo
procedimiento de preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas mediante catálisis por clústeres cuánticos atómicos
(Atomic Quantum Clusters: AQC).
Por lo tanto pertenece al campo de la técnica de
la catálisis química y su aplicación en la síntesis de
nanopartículas metálicas anisotrópicas.
Hoy en día existe un gran interés en la
producción de nanopartículas anisotrópicas metálicas con morfologías
diferentes, siendo la producción de nanofibras una de las más
importantes por sus potenciales aplicaciones en la preparación de
nanocompuestos basados en materiales no metálicos (cerámicas,
polímeros, vidrios, etc.) al objeto de impartir propiedades
metálicas a éstos materiales. Aplicaciones tales como nuevos
materiales nanocompuestos antiestáticos, materiales nanocompuestos
de apantallamiento de la radiación electromagnética, materiales y
líquidos nanocompuestos para conducción térmica, etc. hacen de éste
un tópico de suma importancia tecnológica actual.
Por otra parte, es de suma importancia lograr
obtener las propiedades metálicas deseadas introduciendo en las
matrices no metálicas la menor cantidad posible de partículas
metálicas. Y ello, tanto por el coste como para no deteriorar las
propiedades intrínsecas de las propias matrices. Debido a que las
geometrías anisotrópicas, tales como las cilíndricas en forma de
fibras, permiten lograr la percolación con umbrales de concentración
muy bajos, el lograr obtener métodos sencillos y escalables que
permitan controlar el tamaño y forma de las nanopartículas es un
reto actual de extraordinaria importancia.
Durante las últimas décadas se han desarrollado
una gran cantidad de métodos químicos para la síntesis de
nanopartículas de muy diferentes formas y tamaños, tales como
nanocilíndros (Busbee, B. D.; Obare, S. O.; Murphy, C., J. Adv.
Mater., 2003, 15, 414; Pérez-Juste, J.;
Liz-Marzán, L. M.; Carnie, S.; Chan, D. Y. C.;
Mulvaney, P., Adv. Funct. Mater. 2004, 14, 571), multiformes (Chen,
S.; Wang, Z. L.; Ballato, J.; Foulger, S. H.; Carroll, D. L., J. Am.
Chem. Soc., 2003, 125, 16186), nanoprismas
(Pastoriza-Santos, I.; Liz-Marzán,
L. M., Nano Lett., 2002, 2, 903; Millstone, J. E.; Park, S.;
Shuford, K. L.; Qin, L.; Schatz, G. C.; Mirkin, C. A., J. Am. Chem.
Soc., 2005, 127, 5312), nanocubos (Im, S. H.; Lee, Y. T.; Wiley, B.;
Xia, Y., Ang. Chem. Int. Ed., 2005, 44, 2154), nanotetrahedros
(Wiley, B.; Herricks, T.; Sun, Y.; Xia, Y., Nano Lett., 2004, 4,
1733), o nanodiscos (Maillard, M.; Giorgio, S.; Pileni, M. P., J.
Phys. Chem. B, 2003, 107, 2466).
Aún cuando este ha sido uno de los avances más
espectaculares de la química coloidal, sin embargo, los métodos
hasta ahora desarrollados adolecen de numerosos problemas y
complejidades (Pérez-Juste, J.;
Pastoriza-Santos, I.; Liz-Marzán, L.
M.; Mulvaney, P., Coordination Chemistry Reviews, 249, 2005,
1870-1901) que los hacen prácticamente inviables a
la hora de escalar y producir nanopartículas anisotrópicas de forma
sencilla y controlada (Jin, R.; Cao, Y. C.; Hao, E.; Metraux, G. S.;
Schatz, G. C.; Mirkin, C. A., Nature, 2003, 425, 487).
Aparte de otros métodos que no son relevantes
para los objetivos de la presente invención (como pueden ser los
métodos de deposición electroquímica utilizando patrones sólidos,
etc.) los métodos químicos desarrollados hasta el momento para
lograr el crecimiento anisotrópico de las nanopartículas se basan
en:
La utilización de agentes tales como polímeros,
surfactantes, etc. que por adsorción preferente sobre alguna de las
caras cristalográficas del metal inhiben el crecimiento de esa/s
cara/s lográndose de esa forma un crecimiento anisotrópico de las
nanopartículas. Aunque el control puede ser adecuado en algunos
casos particulares, siempre se obtienen cantidades de nanopartículas
en concentraciones muy pequeñas y en todo caso para lograr el
control se han de utilizar condiciones de reacción complicadas,
tales como temperaturas elevadas o disolventes orgánicos como son
los empleados en la patente US 7,585,349.
La utilización de procesos muy poco definidos y,
por lo tanto, muy poco escalables consistentes en la compleja
combinación de semillas (núcleos de cristalización), surfactantes,
adicción de sales de metales pesados, procesos en múltiples etapas,
etc.
La utilización de procesos en condiciones
hidrotermales, a presiones y temperaturas superiores a la ambiente
en presencia también de diferentes sustancias inhibidoras del
crecimiento específico de caras cristalográficas (polímeros,
surfactantes, etc). En este caso, el control de la forma y tamaños
se puede realizar de forma muy precisa, pero el método sufre de los
inconvenientes de utilizar reactores a presión.
Los métodos mencionados son extremadamente
sensibles a las condiciones experimentales, citando a modo de
ejemplo que simplemente el cambio de la casa que suministra los
surfactantes influye de forma decisiva en que la forma final pueda
ser realmente anisotrópica (Smith, D.K.; Korgel, B.A., Langmuir,
2008, 24, 644-649).
Por todos estos motivos existe una necesidad
actual de disponer de métodos químicos que permitan de una forma
simple el control en la formación de partículas anisotrópicas.
La presente invención se refiere a un nuevo
procedimiento de preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas mediante catálisis por clústeres cuánticos atómicos
(Atomic Quantum Clusters: AQCs). Variando la concentración del
catalizador (AQCs), se pueden obtener fácilmente partículas
metálicas anisotrópicas con relaciones de aspecto elevadas y
diferentes tipos de estructuras.
Una de las ventajas de la presente invención es
que al emplear un catalizador específico es posible controlar el
crecimiento anisotrópico de forma mucho más precisa que con otras
técnicas ya conocidas, como por ejemplo mediante la siembra con
semillas, descomposición térmica de sales metálicas, y el proceso se
puede realizar en condiciones más suaves de temperatura (temperatura
ambiente), presión (presión atmosférica) y disolventes (acuosos),
que mediante otras metodologías conocidas.
La presente invención tiene además la ventaja de
que se puede utilizar con concentraciones elevadas de reactivos, lo
que supone una mayor facilidad para su escalado.
Por su parte, el método puede ser aplicado de
forma fácil y hace que el procedimiento se lleve a cabo a presión
atmosférica, a 1 atm y en cualquier rango de temperatura,
preferentemente a temperatura ambiente.
Cabe destacar las propiedades fisicoquímicas
particulares de los AQCs, que a diferencia de las nanopartículas,
presentan bandas de transición electrónicas entre diferentes niveles
energéticos a nivel de Fermi (``HOMO-LUMO gap o
bandgap) y carecen de la banda plasmónica característica de las
nanopartículas. Estas propiedades particulares de estos materiales,
debido a los importantes efectos cuánticos que caracterizan a estos
AQCs, hacen que su comportamiento sea distinto al de nanopartículas
o material masivo.
Conviene destacar que para la presente invención
no es preciso la utilización de agentes usuales utilizados como
inhibidores del crecimiento tales como: surfactantes, polímeros
tales como polivinil pirrolidona, alcohol polivinílico y ácido
poliacrílico. Por este motivo, las partículas obtenidas pueden ser
desnudas, es decir, que no llevan asociados recubrimientos tales
como surfactantes, polímeros o cualquier otro inhibidor del
crecimiento.
La adición del catalizador puede hacerse de
forma controlada, entendiendo por tal que la relación (R) de
concentración del catalizador a la concentración de núcleos ha de
elegirse de acuerdo con la anisotropía que se quiere generar, siendo
R aproximadamente igual a 1 para generar el crecimiento de una sola
cara y obtener nanoestructuras alargadas en una dirección
(nanocilíndros y nanofibras); R aproximadamente igual a 2 para
generar el crecimiento de dos caras y obtener estructuras planas
(nanodiscos); R aproximadamente igual a 3 para generar el
crecimiento de tres caras y lograr estructuras triangulares, cúbicas
y prismáticas; R aproximadamente mayor que 3 y lograr crecimientos
anisotrópicos tridimensionales más complejos, tales como multipods,
etc. Para la determinación aproximada de la concentración de núcleos
se han de realizar ensayos previos, pues va a depender de la
velocidad particular de la reacción, mediante el seguimiento de la
reacción elegida para la formación de las nanopartículas y la
extracción de muestras para su examen y determinación de la
concentración de los núcleos. Esto puede hacerse entre otros
métodos, por microscopía de transmisión electrónica, difusión de luz
láser y microscopías de fuerzas atómicas. A efectos de la presente
invención se considerarán como núcleos las partículas formadas en la
reacción que posean tamaños comprendidos entre aproximadamente 2 y 4
nm. Una forma más sencilla de conocer la relación R de forma
aproximada es hacer un barrido de concentraciones de clústeres,
empezando sin la adición de clústeres. La concentración de núcleos
será aproximadamente igual a la de clústeres para la que se obtengan
nanocilíndros en proporción máxima respecto del resto de
estructuras.
Un aspecto de la presente invención se refiere
al procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizado
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC).
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizado
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde la etapa de reducción comprende un
disolvente.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizado
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), que además comprende un disolvente, donde el
disolvente se selecciona entre agua, un disolvente polar y
cualquiera de sus combinaciones.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizado
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el disolvente que se emplea en el
proceso se selecciona entre agua, una mezcla de agua y un disolvente
polar, tal como un disolvente hidrofílico o un disolvente orgánico;
preferiblemente, el disolvente hidrofílico se selecciona entre un
alcohol, tal como metanol, etanol, propanol, isopropanol y butanol;
una cetona, tal como acetona; un éter cíclico tal como dioxano; un
glicol, tal como etilenglicol, propilenglicol; y líquidos iónicos; y
más preferiblemente, el disolvente orgánico se selecciona entre
hidrocarburos saturados e insaturados, lineales y ramificados; más
particularmente tolueno o benceno.
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\global\parskip0.900000\baselineskip
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizado
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizado
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde se reduce un ión metálico de un metal
de transición; preferiblemente en forma de sal metálica.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizado
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato; cloruro; y cualquiera de
sus combinaciones; preferiblemente nitrato.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua; y
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el reductor para la reducción se
selecciona entre un reductor químico y un reductor físico.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el reductor químico se selecciona
entre un reductor orgánico e inorgánico.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el reductor orgánico se selecciona
entre alquilaminas, azúcares, ácidos orgánicos y polímeros.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el reductor orgánico se selecciona
entre metilamina, glucosa, fructosa, lactosa, maltosa, ácido
ascórbico y polivinilpirrolidona.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el reductor es el ácido ascórbico.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato; y
donde el reductor es el ácido ascórbico.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua; y
donde el reductor es el ácido ascórbico.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato; y
donde el reductor es el ácido ascórbico.
\newpage
\global\parskip1.000000\baselineskip
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el reductor inorgánico se selecciona
entre borhidruro sódico, hidracina, hidruro de litio y aluminio,
hidroxilamina e hipofosfito sódico.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el reductor físico se selecciona entre
radiación UV-V y ultrasonidos.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el reductor es el disolvente de
cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4 o mezclas del mismo.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el AQC comprenden de promedio menos de
500 átomos de metal.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el AQC comprenden de promedio menos de
200 átomos de metal.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el AQC comprenden de promedio entre 2
y 27 átomos de metal.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el AQC comprenden de promedio entre 2
y 5 átomos de metal.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitra-
to;
to;
donde el reductor es el ácido ascórbico; y
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde el reductor es el ácido ascórbico; y
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitra-
to;
to;
donde el reductor es el ácido ascórbico; y
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el AQC y/o las nanopartículas
metálicas anisotrópicas comprenden un metal de transición.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el metal de transición se selecciona
entre Au; Ag; Co; Cu; Pt; Fe; Cr; Pd; Ni; Rh; Pb; y cualquiera de
sus combinaciones.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el metal de transición se selecciona
entre Au; Ag; Pt; y cualquiera de sus combinaciones.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el metal de transición es Ag.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal; y
donde el metal de transición es Ag.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal; y
donde el metal de transición es Ag.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal; y
donde el metal de transición es Ag.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el AQC tiene un tamaño medio inferior
a 1 nm.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde el tamaño medio está comprendido entre
0.4 nm y 0.9 nm.
En otra realización la se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag; y
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag; y
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag; y
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm.
En otra realización la se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión entre 0.5 y 1.5 atm.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm; y
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm; y
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm; y
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), caracterizado porque se lleva a cabo a una
temperatura 1ºC inferior a la temperatura de ebullición del
disolvente.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), caracterizado porque se lleva a cabo a una
temperatura inferior a 40ºC; preferiblemente entre 20ºC y 40ºC; más
preferiblemente entre 10ºC y 40ºC; aún más preferiblemente entre
20ºC y 30ºC; y todavía más preferiblemente aproximadamente a
25ºC.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm;
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm; y
caracterizado porque se lleva a cabo a una
temperatura aproximadamente igual a 25ºC.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm;
\global\parskip0.950000\baselineskip
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm; y
caracterizado porque se lleva a cabo a una
temperatura aproximadamente igual a 25ºC.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm;
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm; y
caracterizado porque se lleva a cabo a una
temperatura aproximadamente igual a 25ºC.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), caracterizado porque adicionalmente se añade
un inhibidor del crecimiento.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), caracterizado porque adicionalmente se
añaden semillas.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC), donde las nanopartículas metálicas son
nanofibras.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizado
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm;
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm;
caracterizado porque se lleva a cabo a una
temperatura aproximadamente igual a 25ºC; y
donde las nanopartículas metálicas son
nanofibras.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm;
\global\parskip1.000000\baselineskip
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm;
caracterizado porque se lleva a cabo a una
temperatura aproximadamente igual a 25ºC; y
donde las nanopartículas metálicas son
nanofibras.
En otra realización la invención se refiere al
procedimiento para la preparación de nanopartículas metálicas
anisotrópicas que comprende una etapa de reducción caracterizada
porque la reducción se lleva a cabo en presencia de un clúster
cuántico atómico (AQC),
que además comprende un disolvente, donde el
disolvente es agua;
donde la sal del metal de transición se
selecciona entre nitrato, acetato, citrato y cloruro;
preferiblemente nitrato;
donde el reductor es el ácido ascórbico;
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5
átomos de metal;
donde el metal de transición es Ag;
donde el AQC tiene un tamaño medio inferior a 1
nm, preferiblemente entre 0.4 nm y 0.9 nm;
caracterizado porque se lleva a cabo a una
presión aproximada de 1 atm;
caracterizado porque se lleva a cabo a una
temperatura aproximadamente igual a 25ºC; y
donde las nanopartículas metálicas son
nanofibras.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
a las nanopartículas metálicas anisotrópicas obtenidas directamente
por el procedimiento de la invención; preferiblemente en una
concentración comprendida entre 70% y 100%; y más preferiblemente
entre 90% y 100%.
En otra realización la invención se refiere a
las nanopartículas metálicas anisotrópicas obtenidas directamente
por el procedimiento de la invención caracterizadas porque se
obtienen en una concentración del 98%.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
a nanopartículas anisotrópicas directamente obtenidas por el
procedimiento de la invención.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
a un material que comprende las nanopartículas metálicas
anisotrópicas de la presente invención.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
a un material que comprende las nanofibras de la invención, ejemplos
no limitativos de dichos materiales son cerámicas, polímeros y
vidrios.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
a un objeto que comprende el material de la invención, ejemplos no
limitativos de dichos objetos son nanocompuestos de apantallamiento
de la radiación electromagnética y nanocompuestos para conducción
térmica.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
al uso de un AQC para la obtención de nanopartículas metálicas
anisotrópicas.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
al uso de un AQC para la obtención de nanofibras.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
al uso de un AQC como catalizador de una reacción no
electroquímica.
En otra realización la invención se refiere al
uso de un AQC donde la reacción es una reacción de oxidación.
En otra realización la invención se refiere al
uso de un AQC donde la reacción es una reacción de reducción.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
al uso de un AQC en una reacción de reducción que comprende un
agente químico de reducción.
Otro aspecto de la presente invención se refiere
a cualquier combinación de las realizaciones anteriores.
A lo largo de la presente invención todos los
términos técnicos y científicos tienen el mismo significado que el
comúnmente entendido por un experto en la materia a la que la
invención pertenece. A lo largo de la descripción y las
reivindicaciones, la palabra "comprende" y sus variantes no
pretenden excluir otras características técnicas, componentes o
pasos. Para el experto en la materia, otros objetos, ventajas y
características de la invención se desprenderán en parte de la
descripción y en parte de la práctica de la invención.
El término "relación de aspecto" (r) se
refiere a la relación entre la longitud y el diámetro de la
nanofibra.
El término "catalizador específico" se
refiere a una sustancia que cataliza específicamente el crecimiento
de alguna cara cristalina de los núcleos cristalinos que se forman
durante el crecimiento de las nanopartículas frente a las otras
caras generando de esta forma una anisotropía en la geometría final
de la nanopartícula obtenida, tal como se representa de forma
esquemática en la figura 1. Es decir, el catalizador específico se
introduce para dirigir la formación de las estructuras anisotrópicas
y es independiente de que se utilicen o no catalizadores químicos en
la etapa previa de reducción de la sal.
El catalizador específico se selecciona entre
los clústeres cuánticos atómicos (AQCs) descritos en la patente
ES2277531 B2 cuyo contenido se incorpora en la presente invención
por referencia y en especial el procedimiento de síntesis y los
ejemplos. De este modo, se entiende por AQCs un material formado
exclusivamente por átomos de metal en estado de oxidación cero, Mn,
estable en el tiempo, con un tamaño inferior a 2 nm, con menos de
500 átomos de metal (Mn, n<500). Preferiblemente, los AQCs se
componen de menos de 200 átomos de metal (Mn, n<200);
preferiblemente con un tamaño inferior a 1 nm; más preferiblemente
entre 2 y 27 átomos de metal (Mn, 2<n<27) con un tamaño
aproximado de entre 0.4 nm y 0.9 nm; aún más preferiblemente de
entre 2 a 5 (Mn, 2<n<5) átomos de metal.
El catalizador específico se encuentra en una
concentración tal que permite la formación de las nanopartículas de
la invención.
El término "inhibidores del crecimiento"
comprende entre otros polímeros tales como la polivinilpirrolidona;
tioles, fosfinas y aminas.
El término "semillas" se define en el
artículo Pérez-Juste, J.;
Pastoriza-Santos, I.; Liz-Marzán, L.
M.; Mulvaney, P., Coordination Chemistry Reviews, 249, 2005,
1870-1901, cuyo contenido queda incorporado por
referencia en la presente invención. En este caso, para el cálculo
de la relación de concentraciones, R, definida anteriormente a
utilizar se ha de emplear la concentración de semillas en lugar de
la concentración de núcleos generados en la reac-
ción.
ción.
En la patente ES2277531 B2 cuyo contenido se
incorpora en la presente invención por referencia se explica
detalladamente la síntesis, separación, estabilización y
funcionalización de los AQCs y se proporcionan además ejemplos
concretos.
El siguiente ejemplo y las figuras ilustran el
ámbito de la invención y no pretenden ser limitativos.
La figura 1 muestra un esquema de la invención
propuesta en la que se observa de forma esquemática la actuación de
un catalizador específico del crecimiento de caras cristalinas al
objeto de conseguir la preparación de estructuras anisotrópicas.
La figura 2 muestra el aspecto que presenta el
producto obtenido a las 4 horas del comienzo de la reacción.
La figura 3 muestra el aspecto a simple vista
del precipitado de nanofibras.
Las figuras 4 y 5 muestran fotografías de
microscopía electrónica de barrido (Scanning Electron Microscopy:
SEM) de las muestras obtenidas tras ser depositadas en una rejilla
del microscopio. Se puede observar la formación de nanofibras de Ag
de diámetro aproximado de 100 nm y longitud de 50 \mum. Asimismo
se observa que la catálisis por clústeres de Ag dirige la formación
casi exclusivamente hacia la formación de nanofibras, con un
rendimiento (respecto de nanopartículas esféricas) superior a
aproximadamente el 99% en peso.
La figura 6 muestra el análisis de las fibras
mediante espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (Energy
Dispersive Spectroscopy by X-rays: EDS) observándose
claramente la presencia de Ag (el Cu corresponde a la rejilla
utilizada para la medida).
La figura 7 representa una imagen de microscopía
electrónica de transmisión (Transmission Electron Microscopy: TEM)
de alta resolución en donde claramente se observa la cristalinidad
de las fibras. Los planos observados a distancias de 0.24 nm
corresponden a los planos (111) de la plata metálica.
El siguiente ejemplo ilustra el ámbito de la
invención.
\newpage
Ejemplo
1
En un recipiente de vidrio de 10 L provisto de
agitación mecánica se introduce 1 L de agua a 25ºC. A continuación
se añaden 30 mL de una disolución de clústeres de Ag de una
concentración 10 mg/L. Posteriormente se introducen con agitación
3,5 g de ácido ascórbico y a los 5 minutos se añaden 4 L de agua.
Finalmente se añaden con fuerte agitación 3,4 g de nitrato de plata.
La reacción se agita de manera constate durante 4 horas. Las
nanofibras de Ag se obtienen como un precipitado que se dispersa de
nuevo por agitación. A partir de las figuras de microscopía
electrónica de transmisión (véase figura 5) se puede determinar el
porcentaje aproximado de fibras respecto del total de
nanopartículas, siendo éste porcentaje mayor del 98% en peso.
Claims (43)
1. Procedimiento para la preparación de
nanopartículas metálicas anisotrópicas que comprende una etapa de
reducción, caracterizado porque la reducción se lleva a cabo
en presencia de un clúster cuántico atómico (AQC).
2. El procedimiento según la reivindicación 1,
donde la etapa de reducción comprende un disolvente.
3. El procedimiento según la reivindicación 2,
donde el disolvente se selecciona entre agua, un disolvente polar y
cualquiera de sus combinaciones.
4. El procedimiento según la reivindicación 3,
donde el disolvente es agua.
5. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, donde se reduce un ión metálico de un metal
de transición; preferiblemente en forma de sal metálica.
6. El procedimiento según la reivindicación 5,
donde la sal del metal de transición se selecciona entre nitrato,
acetato, citrato; cloruro; y cualquiera de sus combinaciones;
preferiblemente nitrato.
7. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6 donde el reductor para la reducción se
selecciona entre un reductor químico y un reductor físico.
8. El procedimiento según la reivindicación 7,
donde el reductor químico se selecciona entre un reductor orgánico e
inorgánico.
9. El procedimiento según la reivindicación 8
donde el reductor orgánico se selecciona entre alquilaminas,
azúcares, ácidos orgánicos y polímeros.
10. El procedimiento según la reivindicación 9
donde el reductor orgánico se selecciona entre metilamina, glucosa,
fructosa, lactosa, maltosa, ácido ascórbico y
polivinilpirrolidona.
11. El procedimiento según la reivindicación 10,
donde el reductor es el ácido ascórbico.
12. El procedimiento según la reivindicación 8
donde el reductor inorgánico se selecciona entre borhidruro sódico,
hidracina, hidruro de litio y aluminio, hidroxilamina e hipofosfito
sódico.
13. El procedimiento según la reivindicación 7,
donde el reductor físico se selecciona entre radiación
UV-V y ultrasonidos.
14. El procedimiento según la reivindicación 8,
donde el reductor es el disolvente de cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 4 o mezclas del mismo.
15. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 14 donde el AQC comprenden de promedio menos de
500 átomos de metal.
16. El procedimiento según la reivindicación 15
donde el AQC comprenden de promedio menos de 200 átomos de
metal.
17. El procedimiento según la reivindicación 16
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 27 átomos de
metal.
18. El procedimiento según la reivindicación 17
donde el AQC comprenden de promedio entre 2 y 5 átomos de metal.
19. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 18 donde el AQC y/o las nanopartículas
metálicas anisotrópicas comprenden un metal de transición.
20. El procedimiento según la reivindicación 19
donde el metal de transición se selecciona entre Au; Ag; Co; Cu; Pt;
Fe; Cr; Pd; Ni; Rh; Pb; y cualquiera de sus combinaciones.
21. El procedimiento según la reivindicación 20
donde el metal de transición se selecciona entre Au; Ag; Pt; y
cualquiera de sus combinaciones.
22. El procedimiento según la reivindicación 21
donde el metal de transición es Ag.
23. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 22 donde el AQC tiene un tamaño medio inferior
a 1 nm.
24. El procedimiento según la reivindicación 23
donde el tamaño medio está comprendido entre 0,4 nm y 0,9 nm.
25. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 24 caracterizado porque se lleva a cabo
a una presión entre 0,5 y 1,5 atm.
26. El procedimiento según la reivindicación 25
caracterizado porque se lleva a cabo a una presión aproximada
de 1 atm.
27. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 26 caracterizado porque se lleva a cabo
a una temperatura 1ºC inferior a la temperatura de ebullición del
disolvente.
28. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 26 caracterizado porque se lleva a cabo
a una temperatura inferior a 40ºC; preferiblemente entre 10ºC y
40ºC.
29. El procedimiento según la reivindicación 28
caracterizado porque se lleva a cabo aproximadamente a
25ºC.
30. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 29 caracterizado porque adicionalmente
se añade un inhibidor del crecimiento.
31. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 30 caracterizado porque adicionalmente
se añaden semillas.
32. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 31, donde las nanopartículas metálicas son
nanofibras.
33. Nanopartículas metálicas anisotrópicas
obtenidas por el procedimiento de cualquiera de las reivindicaciones
1 a 32.
34. Nanofibras obtenidas por el procedimiento de
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 33.
35. Un material que comprende las nanopartículas
metálicas anisotrópicas de la reivindicación 34.
36. Un material que comprende las nanofibras de
la reivindicación 35.
37. Un objeto que comprende el material de
cualquiera de las reivindicaciones 35 ó 36.
38. Uso de un AQC para la obtención de
nanopartículas metálicas anisotrópicas.
39. Uso de un AQC para la obtención de
nanofibras.
40. Uso de un AQC como catalizador de una
reacción no electroquímica.
41. El uso de un AQC según la reivindicación 40
donde la reacción es una reacción de oxidación.
42. El uso de un AQC según la reivindicación 40
donde la reacción es una reacción de reducción.
43. Uso de un AQC en una reacción de reducción
que comprende un agente químico de reducción.
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