ES2357521T3 - Procedimiento de fabricación de fritas para azulejos antiguos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de fabricación para producir un esmalte transparente para azulejos antiguos de tipo Iznik que consiste en presentar un intervalo de coeficientes de expansión térmica de 10-15x10-6/ºC a 20-500ºC y estando el punto Tg (temperatura de transición vítrea), el punto Tm (punto de fusión) en el intervalo comprendido entre 450 y 465ºC y entre 550 y 565ºC respectivamente y presentando una densidad de 1,7 a 1,8 g/cm3 y una viscosidad de 30 a 45 s con una copa Ford 4, presentando un valor de solubilidad de plomo bajo de 0,2 mg/dm2 que está en el límite de solubilidad permisible (<=q 2 mg/dm2) que está constituido por las etapas siguientes: a. producir una frita mezclando y fundiendo: de un 30 a un 40% de cuarzo o arena como fuente de sílice, de un 25 a un 30% de plomo rojo (Pb3O4) como fuente de plomo, de un 20 a un 25% de bicarbonato de sodio (NaHCO3), de 5 a un 7% de vidrio de sosa y cal, de 0 a un 3% de carbonato de potasio (K2CO3), de 1 a un 5% de dióxido de estaño (SnO2), de 0 a un 5% de dolomita (MgCO3-CaCO3) en peso y CoO para proporcionar un aspecto ligeramente azulado cuando se aplica a superficies blancas, a una temperatura en el intervalo comprendido entre 1.000ºC y 1.250ºC durante 3-5 h. b. mezclar desfloculante, caolín y agua y añadirlos a la frita, para producir un producto final mejorado con el fin de utilizarse como recubrimiento de esmalte para azulejos antiguos está constituido por 99% de frita con un 1% de caolín y desfloculante tras el secado.
Description
Procedimiento de fabricación de fritas para
azulejos antiguos.
La presente invención se refiere a la
fabricación de fritas alcalinas de plomo que contienen dióxido de
estaño que representan esmaltes de azulejos antiguos pero que
presentan una solubilidad de plomo baja.
Aunque, hasta la fecha, se han realizado muchos
estudios sobre la fabricación de fritas, todavía no se ha estudiado
la frita transparente que contiene dióxido de estaño, el cual es el
componente principal de los esmaltes utilizados para recubrir
sustratos de azulejos similares a los antiguos a base de cuarzo y
que presenta valores de solubilidad de plomo bajos.
En general, se han realizado estudios de
patentes relacionadas:
- \bullet
- procedimiento para fabricar una frita de color, opaca o transparente,
- \bullet
- procedimiento para fabricar fritas agrupadas según su contenido en óxido,
- \bullet
- propiedades según sus composiciones.
El documento de patente US nº 6.436.857 describe
un procedimiento para inducir un cambio del índice de refracción en
un material vítreo de silicato de plomo e irradiar el material
vítreo de silicato de plomo para aumentar el índice de refracción.
El procedimiento en dicha invención proporciona materiales de
silicato de plomo que presentan una gran fotosensibilidad,
térmicamente estable. Los materiales vítreos de silicato de plomo
formados en dicha invención pueden utilizarse en telecomunicaciones,
óptica integrada y tecnologías de almacenamiento de datos.
El documento de patente US nº 4.311.504 describe
un procedimiento para recubrir un cuerpo vítreo, vitrocerámico o
cerámico con un esmalte que incluye una frita de color que presenta
una coloración brillante. La frita de color mencionada en la
invención es sin plomo y se prepara para obtener colores de
amarillos a marrones si consiste en Fe_{2}O_{3} y un color rojo
brillante si consiste en sulfoseleniuro de cadmio. Dichos colores
térmicamente estables pueden aplicarse mediante cocción sobre
sustratos vítreos, vitrocerámicos y cerámicos a temperaturas entre
aproximadamente 700 y 950ºC y puede obtenerse un recubrimiento
homogéneo.
En el documento de patente JP 2001 302279, se
describe un procedimiento de fabricación de vidrio sin plomo, de
bajo punto de fusión y que incluye óxido de estaño. Pretende obtener
un vidrio que pueda utilizarse para sellar, recubrir y que pueda
proporcionar un producto calcinado con propiedades de aislamiento
eléctrico excelentes. La invención mencionada en el documento de
patente US nº 4.232.185 se refiere a un aislante eléctrico que
presenta un recubrimiento de esmalte semiconductor sin plomo que
contiene óxido de estaño. Los documentos de patente JP 2000 239042 y
JP 2001 048580 describen un procedimiento de fabricación de fritas
de plomo que pueden utilizarse como vidrio de sellado para tubos de
rayos catódicos.
La invención mencionada en el documento de
patente GB 982 600 se refiere a esmaltes conductores para el control
de la distribución de potencial eléctrico por la superficie de un
articulo y, por tanto, para la reducción de la tendencia a la
descarga eléctrica. El recubrimiento eléctricamente conductor
contiene de un 25 a un 45% en peso de una mezcla de dióxido de
estaño y pentóxido de antimonio. El recubrimiento es útil para
azulejos de suelo y pared, particularmente para salas de operaciones
y lugares en los que son probables las cargas de electricidad
estática.
La invención de la patente US 2004 0084659
proporciona un producto de esmalte semiconductor constituido por
dióxido de estaño (SnO_{2}) y óxido de antimonio (Sb_{2}O_{3})
que presenta un coeficiente de expansión térmica bajo sin afectar
negativamente a otras características del esmalte y que cuando se
aplica como aislante, alcanza la resistencia mecánica mejorada del
aislante. Se utiliza como material aislante, que se recubre con el
esmalte semiconductor producido.
En el documento de patente US nº 5.747.395, la
invención se refiere a composiciones vítreas que incluyen dióxido de
estaño (SnO_{2}) y óxido de cobalto (CoO, 5-15% en
peso), que presentan una toxicidad mínima y están sustancialmente
libres de óxido de plomo (PbO). Éste puede utilizarse en la
producción de pinturas cerámicas, esmalte y cuerpo cerámico, en
vajillas de barro y porcelana para el fin de decoración.
La invención mencionada en el documento de
patente US nº 6.043.171 se refiere a composiciones vítreas sin plomo
que incluyen dióxido de estaño (SnO_{2}) para esmaltar y decorar
vidrio o vitrocerámica que presenta un alto contenido en cuarzo.
Aunque generalmente se utiliza óxido de plomo (PbO) como flujo para
proporcionar una buena adhesión esmalte-sustrato y
reducir la tensión, se prefieren otros materiales alternativos
debido a sus propiedades tóxicas. Se utiliza de un 10 a un 27% en
peso de óxido de boro (B_{2}O_{3}) por su efecto de reducción de
la viscosidad, se utilizan sílice (SiO_{2}), alúmina
(Al_{2}O_{3}) y cantidades reducidas de dióxido de estaño
(SnO_{2}), 0-3% en peso, para la formación de una
red vítrea. Materiales alternativos al óxido de plomo (PbO) son el
óxido de boro (B_{2}O_{3}), flúor (F) y óxidos alcalinos.
La presente invención "Procedimiento de
fabricación de fritas para azulejos antiguos" difiere de la
patente US nº 6.043.171 en el modo de proporcionar una frita y un
esmalte que presenta propiedades de composición similares a los
esmaltes de azulejos similares a los antiguos, propiedades de baja
liberación de plomo y alta dureza.
Las fritas y esmaltes de tipo antiguo se
describen, por ejemplo, en "The Technology of Frit Making in
Iznik", Key Engineering materials Vols. 264-268
(2004) págs. 2391-2394, "Lead Glazes in Antiquity
- Methods of Production and Reasons for Use", Archaeometry
40(2) (1998), págs. 241-260 y "The
Production Technology of Iznik Pottery - A Reassessment",
Archaeometry 46(3) (2004), págs. 421-437.
Las fritas que contienen dióxido de estaño
(SnO_{2}) que se definen en los documentos de patente facilitados
anteriormente, se utilizan con adición de óxido de antimonio
(Sb_{2}O_{3}) para controlar las propiedades eléctricas en lugar
de utilizarlas para la decoración de tipo antiguo. No se ha
realizado ningún estudio acerca de estos tipos de fritas que son un
constituyente principal del esmalte preparado, que se utiliza para
recubrir azulejos de tipo antiguo (por ejemplo Iznik Ceramics,
Islamic Ceramics).
Actualmente, la composición de las fritas
tradicionales utilizadas en la fabricación de cerámica de tipo
antiguo difiere de la composición de esmalte de los azulejos
antiguos originales. La composición de esmalte, constituida por la
frita definida en la presente patente, es similar a la composición
de esmaltes de azulejos antiguos cuando se comparan según los
resultados que se obtienen de los estudios de caracterización de
azulejos antiguos. Existe una gran demanda en la industria de la
cerámica, el vidrio y el esmalte de fabricar cerámica de tipo
antiguo de calidad de museo.
El presente documento de patente está
relacionado con el procedimiento de fabricación de una frita que se
utiliza como componente principal de un esmalte que es compatible
con composiciones de esmalte de azulejos antiguos para recubrir
materiales similares a los antiguos.
Las fritas alcalinas de plomo que contienen
dióxido de estaño (SnO_{2}) pueden utilizarse en la fabricación de
azulejos antiguos y esmaltes de solubilidad de plomo en el límite
permisible.
El presente documento de patente se refiere al
procedimiento de fabricación de fritas alcalinas de plomo que
contienen dióxido de estaño (SnO_{2}) que presentan una
composición de esmalte similar a los esmaltes de azulejos
antiguos.
La frita definida en la presente patente puede
prepararse mezclando entre sí óxido de plomo, dióxido de estaño y
una fuente de sílice y fundiendo y si se prefiere puede verterse la
mezcla fundida directamente en agua fría para que sea fácil de
moler.
La frita alcalina de plomo que incluye dióxido
de estaño (SnO_{2}) de la presente invención presenta de un 0 a un
5% de dolomita (MgCO_{3}\cdotCaCO_{3}), de un 5 a un 7% de
vidrio de desecho incoloro, de un 20 a un 25% de bicarbonato de
sodio (NaHCO_{3}), de un 30 a un 40% de cuarzo o arena como fuente
de sílice (SiO_{2}), de un 0 a un 3% de carbonato de potasio
(K_{2}CO_{3}) y de un 25 a un 30% de plomo rojo
(Pb_{3}O_{4}) en peso. En peso, también se añaden a la mezcla de
un 1 a un 5% de dióxido de estaño (SnO_{2}) y, en cantidades
traza, CoO para proporcionar un aspecto ligeramente azulado a la
superficie.
La fuente de sílice puede ser o bien cuarzo o
bien arena. El desecho de vidrio de sosa y cal en fragmentos como
fuente de vidrio se muele y se utiliza como polvo de vidrio. La
distribución del tamaño de grano del cuarzo y el vidrio utilizados
en la mezcla es respectivamente de 100 a 225 \mum y de 30 a 100
\mum. La mezcla se funde a una temperatura comprendida entre
1.000ºC y 1.250ºC durante 3,5 h. La mezcla fundida puede verterse
directamente en agua fría para que sea fácil de moler.
A partir de esta frita producida, se prepara un
esmalte que presenta propiedades similares a los esmaltes de
azulejos antiguos. La mezcla de esmalte se prepara tras moler la
frita en un molino de bolas de la manera habitual. La frita
producida constituye un 99% en peso de contenido seco de la mezcla
de esmalte. La densidad y la viscosidad de la mezcla se ajustaron
respectivamente entre 1,7 y 1,8 g/cm^{3} y entre 30 y 45 s con una
copa Ford 4 añadiendo tanto desfloculante como agua. El esmalte
homogeneizado se aplicó mediante cualquiera de los procedimientos de
pulverización o inmersión o vertido sobre un sustrato que presenta
un coeficiente de expansión térmica adecuado. Tras el secado, se
vitrifica mediante cocción a una temperatura comprendida entre 900ºC
y 960ºC y se enfría lentamente.
Los coeficientes de expansión térmica de las
fritas producidas están en el intervalo de
10-15x10^{-6}/ºC a 20-500ºC; Tg
(temperatura de transición vítrea) y el punto Tm (punto de fusión)
son de 455ºC y 550ºC respectivamente.
La mejor compatibilidad (correspondencia) entre
el sustrato y el esmalte se proporciona cuando el coeficiente de
expansión térmica del sustrato está en el intervalo de
15-20x10^{-6}/ºC a 20-500ºC.
La solubilidad de plomo de la frita y el esmalte
producido a partir de esta frita es de 0,2 mg/dm^{2}.
El valor de microdureza Vickers medido es de
entre 4,9 y 5,9 GPa.
Se cree que la frita alcalina de plomo que
contiene dióxido de estaño (SnO_{2}) es apta para su utilización
en las composiciones de esmalte de azulejos antiguos de calidad de
museo con aplicaciones modernas.
Una de las áreas de aplicación de este producto
de frita es su utilización en una composición de esmalte o como
componente vítreo que se prepara para recubrir los azulejos de suelo
y pared de lugares en los que se exige un aspecto estético.
A continuación se proporcionan algunos ejemplos
de la frita alcalina de plomo que contiene dióxido de estaño
(SnO_{2}) y un esmalte transparente, incoloro, que presenta una
buena resistencia química. Las tasas de mezcla de algunas
composiciones constituidas por vidrio, una fuente de sílice, plomo
rojo, dolomita, bicarbonato de sodio, K_{2}CO_{3}, SnO_{2} y
CoO se proporcionan a continuación en peso:
En el grupo de los ejemplos 1-2,
la fuente de sílice es cuarzo. Puede añadirse CoO en cantidades
traza. En ambos ejemplos, se mezclan los materiales de partida en
las cantidades dadas, entonces se funden a una temperatura
comprendida entre 1.000ºC y 1.250ºC durante 3,5 h. Puede verterse la
mezcla fundida directamente en agua fría para que sea fácil de
moler.
En el grupo de los ejemplos 3 y 4, la fuente de
sílice es arena. Puede añadirse CoO en cantidades traza. Como fuente
de vidrio, se muelen desechos de vidrio de sosa y cal en fragmentos
(vidrio de ventanas, desechos de vidrio incoloros) y se utilizan
como polvo de vidrio. En ambos ejemplos, se mezclan los materiales
de partida tal como plomo rojo, arena, carbonato de potasio,
bicarbonato de sodio, dolomita (ejemplo 3), vidrio y un
3-4% en peso de SnO_{2} en las cantidades dadas, a
continuación se funden a una temperatura comprendida entre 1.000ºC y
1.250ºC durante 3,5 h. Puede verterse la mezcla fundida directamente
en agua fría para que sea fácil de moler.
Los azulejos antiguos (por ejemplo Iznik
Ceramics, Islamic Ceramics) presentan un elevado contenido en cuarzo
y un coeficiente de expansión térmica bajo. El óxido de estaño
(SnO_{2}) que es constituyente de la frita aumenta la durabilidad
química y el índice de refracción y proporciona un aspecto de mayor
profundidad al esmalte transparente en las superficies decoradas. La
utilización en diversos esmaltes con diversos sustratos compatibles
que presenten una expansión térmica adecuada puede ampliar el área
de aplicación de esta frita producida.
Los materiales cerámicos decorativos similares a
los antiguos que se recubren con un esmalte preparado a partir de la
frita definida en la presente patente se utilizan para decoración a
modo de material de construcción, como recubrimientos tanto
interiores como exteriores en forma de azulejos.
La solubilidad de plomo de la frita y el esmalte
mencionados en la presente patente es de 0,2 mg/dm^{2} que está en
los límites de solubilidad permisibles. Se muestran una elevada
resistencia química y una baja solubilidad de plomo de manera
preferente en estos productos, sin ningún inconveniente y los hacen
útiles.
Actualmente, la composición de las fritas y los
esmaltes tradicionales utilizados en la fabricación de cerámica de
tipo antiguo difiere de la composición de frita y esmalte de los
azulejos antiguos originales. Hoy en día, es posible utilizar
azulejos similares a los antiguos mediante la modernización y la
producción de cerámica de tipo antiguo de calidad de museo. Existe
una gran necesidad de ello en la industria de la cerámica, el
vidrio, el esmalte y la construcción y en los estudios de
restauración.
Claims (1)
1. Procedimiento de fabricación para producir un
esmalte transparente para azulejos antiguos de tipo Iznik que
consiste en presentar un intervalo de coeficientes de expansión
térmica de 10-15x10^{-6}/ºC a
20-500ºC y estando el punto Tg (temperatura de
transición vítrea), el punto Tm (punto de fusión) en el intervalo
comprendido entre 450 y 465ºC y entre 550 y 565ºC respectivamente y
presentando una densidad de 1,7 a 1,8 g/cm^{3} y una viscosidad de
30 a 45 s con una copa Ford 4, presentando un valor de solubilidad
de plomo bajo de 0,2 mg/dm^{2} que está en el límite de
solubilidad permisible (\leq 2 mg/dm^{2}) que está constituido
por las etapas siguientes:
- a.
- producir una frita mezclando y fundiendo: de un 30 a un 40% de cuarzo o arena como fuente de sílice, de un 25 a un 30% de plomo rojo (Pb_{3}O_{4}) como fuente de plomo, de un 20 a un 25% de bicarbonato de sodio (NaHCO_{3}), de 5 a un 7% de vidrio de sosa y cal, de 0 a un 3% de carbonato de potasio (K_{2}CO_{3}), de 1 a un 5% de dióxido de estaño (SnO_{2}), de 0 a un 5% de dolomita (MgCO_{3}\cdotCaCO_{3}) en peso y CoO para proporcionar un aspecto ligeramente azulado cuando se aplica a superficies blancas, a una temperatura en el intervalo comprendido entre 1.000ºC y 1.250ºC durante 3-5 h.
- b.
- mezclar desfloculante, caolín y agua y añadirlos a la frita, para producir un producto final mejorado con el fin de utilizarse como recubrimiento de esmalte para azulejos antiguos está constituido por 99% de frita con un 1% de caolín y desfloculante tras el secado.
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