ES2355095T3 - Procedimiento para el tratamiento de piezas de madera. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para el tratamiento de piezas de madera con el fin de mejorar sus propiedades técnicas de aplicaciones, caracterizado porque a) las piezas de madera se impregnan con una solución acuosa de cianamida sin ningún agente de reticulación adicional, teniendo la solución acuosa de cianamida una concentración de 1 a 50 % en peso, y a continuación b) las piezas de madera impregnadas, eventualmente después de una desecación, se someten a un tratamiento térmico a 130 hasta 250 ºC.
Description
El presente invento se refiere a un procedimiento para el tratamiento de piezas de madera con el fin de mejorar sus propiedades técnicas de aplicaciones, tales como p.ej. la dureza, la absorción de agua y la estabilidad frente a las condiciones atmosféricas (intemperie). 5
Las maderas nobles tropicales son preferidas para construcciones de madera exigentes en los sectores de interiores y exteriores con respecto a las maderas domésticas locales, puesto que ellas tienen propiedades ventajosas. Por otra parte, el empleo multiplicado de maderas nobles tropicales conduce al diezmo de los bosques lluviosos tropicales y por lo tanto ha de rechazarse por motivos ecológicos. Además, están disponibles suficientes cantidades de maderas duras y blandas domésticas, las cuales, sin embargo, con frecuencia no cumplen los requisitos técnicos. 10
A partir de esta disyuntiva se desarrolló la idea del tratamiento térmico de maderas de menor valor con el fin de mejorar sus propiedades. De acuerdo con los documentos de solicitudes de patentes europeas EP 0 579 137 A1 y EP 0 695 408 A1 se describen p.ej. unos procedimientos, con los cuales unas maderas son modificadas mediante utilización de temperaturas elevadas, de tal manera que ellas cubren un perfil de requisitos, como usualmente sólo puede ser alcanzado por maderas nobles tropicales. En particular, se mejora la estabilidad frente a los mohos y a la putrefacción. 15 Es desventajoso el hecho de que el tratamiento debe de efectuarse a unas altas temperaturas situadas por encima de 200 ºC, y de que las propiedades resultantes en parte no se pueden mejorar en el grado deseado.
Alternativamente, se conocen unos procedimientos, en los cuales una madera es modificada mediante una impregnación con monómeros reactivos así como por una subsiguiente reticulación de los mismos. Tales procedimientos se conocen p.ej. a partir de los documentos de solicitudes de patentes internacionales WO 2006/117 20 159 A1 y WO 2004/033 171 A1. Resultan unos materiales técnicos de madera, que presentan una dureza, una estabilidad frente a las condiciones atmosféricas y una estabilidad dimensional altas.
Resulta desventajoso, sin embargo, el hecho de que se tienen utilizar grandes cantidades de un agente de impregnación, las cuales, además, aumentan manifiestamente el peso específico del material técnico de madera. Además de ello, a partir del contenido de formaldehído de los agentes de impregnación utilizados resultan unas 25 indeseadas emisiones desde el material técnico de madera.
El tratamiento con cianamida de materiales que contienen celulosa es conocido en principio. Así, una celulosa – tal como se describe en los documentos de patente de los EE.UU. US 3.051.698 y respectivamente US 3.380.799 – es tratada con cianamida a unos valores del pH situados por encima de 8,5, y a continuación es acidificada, resultando unas celulosas modificadas catiónicamente, con propiedades iónicas, las cuales son apropiadas p.ej. como agentes de 30 adsorción.
En el caso de la conversión química de fibras de celulosa con cianamida, aldehídos reactivos y aminas de acuerdo con el documento de solicitud de patente alemana DE 16 19 047 A1 a la temperatura ambiente, resultan unas celulosas modificadas con polímeros, las cuales son apropiadas para papeles aislantes de la electricidad.
Sin embargo, no se conoce ningún procedimiento para el tratamiento de materiales que contienen celulosa, en 35 particular de una madera con cianamida, en el cual se pueda prescindir de la adición de otras sustancias reactivas adicionales.
El presente invento se estableció por lo tanto la misión de desarrollar un procedimiento para la modificación de piezas de madera en forma de una madera o respectivamente de materiales técnicos de madera, que no presente las mencionadas desventajas del estado de la técnica, sino que mejore el procedimiento conocido destinado al tratamiento 40 térmico de una madera con un procedimiento de impregnación, de manera tal que se necesiten solamente pequeñas cantidades de un agente de impregnación inocuo desde puntos de vista toxicológicos y ecológicos, y a pesar de todo se obtengan unas ventajosas propiedades.
El problema planteado por esta misión se resolvió mediante un procedimiento de acuerdo con la presente reivindicación 1. 45
En efecto, se ha mostrado de manera sorprendente que la impregnación con cianamida ya en pequeñas cantidades influye de manera manifiestamente positiva sobre las propiedades de las maderas resultantes y que el tratamiento térmico provoca una reacción específica de reticulación entre la cianamida y los grupos reactivos existentes dentro de la estructura de la madera. La cianamida es fijada de esta manera sorprendentemente de modo irreversible dentro de la estructura de la madera, y mejora las propiedades técnicas de las maderas tratadas de esta manera. 50
En el caso del procedimiento correspondiente al presente invento, las piezas de madera se someten, en la forma de maderas o materiales técnicos de madera, primeramente a una impregnación con cianamida (etapa a)) y a continuación a un tratamiento térmico (etapa b)).
En este contexto, se tratan unas maderas duras y blandas baratas de las latitudes templadas, que proceden preferiblemente de una explotación forestal persistente. Ejemplos de ellas son las maderas europeas de pícea, abeto, pino, abedul, haya, tal como p.ej. haya roja o carpe, arce, álamo, aliso, tilo, abeto de Douglas, fresno y roble o encina así como maderas extraeuropeas con un análogo perfil de propiedades.
Las maderas se presentan preferiblemente en forma de maderas macizas (tablas, tablones, listones). Sin 5 embargo, ellas se pueden presentar también en forma de chapas o virutas para la subsiguiente utilización con el fin de producir materiales técnicos de madera. Alternativamente, se pueden tratar con el procedimiento conforme al invento también materiales técnicos de madera terminados (madera contrachapada, planchas de virutas, planchas de fibras de madera, planchas OSB (de virutas orientadas), madera encolada).
Las mencionadas piezas de madera o respectivamente los mencionados materiales técnicos de madera se 10 impregnan preferiblemente por aplicación de un vacío y/o de una presión con una solución que contiene cianamida. Son apropiadas para ello unas instalaciones que se emplean usualmente para la impregnación de maderas dentro de recipientes a presión.
La solución acuosa de impregnación debe de contener de 1 a 50 % en peso de cianamida, de manera especialmente preferida de 5 a 25 % en peso de cianamida, en particular de 10 a 15 % en peso de cianamida. El valor 15 del pH de la solución de impregnación debe de estar situado en el intervalo de 3,0 a 7,0, de manera preferida de pH 4,0 a 5,5 o de pH de 4,5 a 5,0. La solución de impregnación puede contener eventualmente otras sustancias adicionales, siendo preferidos los agentes protectores de la madera que son solubles en agua, y resultan conocidos para un experto en la especialidad, en el intervalo de concentraciones de 0,01 a 5,0 % en peso en cada caso. Ejemplos típicos de tales sustancias adicionales son p.ej. fungicidas, insecticidas o biocidas, tales como p.ej. compuestos de cobre, fluoruros, 20 boratos, silicatos, fenol, 1,2,4-triazol, ésteres de ácido fosfórico con propiedades insecticidas o insecticidas neonicotinoides. Con el fin de mejorar la resistencia a la llama de las maderas o de los materiales técnicos de madera, se pueden añadir y mezclar fosfatos, boratos o sulfamatos. Adicionalmente, pueden estar contenidos pigmentos y/o colorantes y/o sustancias que absorben la luz ultravioleta.
En una forma preferida de realización, la solución acuosa de cianamida contiene otras sustancias activas 25 superficialmente (tensioactivas), de manera preferida en una proporción de 0,02 a 0,2 % en peso, en particular de 0,05 a 0,015 % en peso. Mediante la utilización de sustancias activas superficialmente, se facilita la impregnación de la madera. Son especialmente apropiados en este caso agentes tensioactivos no iónicos, catiónicos o aniónicos.
La impregnación (etapa a)) se efectúa de manera apropiada en un intervalo de temperaturas comprendidas entre 0 y 60 ºC, en particular de 20 a 40 ºC. Mediante aplicación de un vacío (de 0,02 a 0,98 bares) o respectivamente 30 de una presión (de 1,02 a 15 bares), también de manera consecutiva y en varios ciclos, se puede conseguir una impregnación lo más completa que sea posible de la madera con la solución de impregnación. Por ejemplo, se puede efectuar un cambio, repetido en 1 a 5 veces, de tratamientos a presión y en vacío. Unos correspondientes procedimientos son conocidos para un experto en la especialidad.
Ha de considerarse como esencial para el invento el hecho de que las maderas impregnadas de esta manera 35 son sometidas a un tratamiento térmico eventualmente después de una desecación. La desecación opcional de las maderas impregnadas con la solución acuosa de cianamida puede efectuarse a unas temperaturas de 20 a 150 ºC, preferiblemente a 40 hasta 130 ºC, siendo ajustada la presión externa, eventualmente por aplicación de un vacío, a 0,01 hasta 1,0 bares. El período de tiempo de desecación es de varias horas, de manera preferida de 1 a 24 horas.
Sin embargo, también es posible llevar a cabo la desecación de las maderas impregnadas en una etapa común 40 del procedimiento, conjuntamente con el tratamiento térmico que se ha descrito. De acuerdo con esta variante especial del procedimiento, la desecación se inicia por acción de las condiciones de temperatura y presión que están previstas para el tratamiento térmico, efectuándose entonces una transición gradual hacia el tratamiento térmico.
El intervalo de temperaturas del tratamiento térmico está situado entre 130 y 250 ºC, preferiblemente en 150 hasta 220 ºC, en particular en 170 hasta 200 ºC. El período de tiempo de duración del tratamiento térmico es de 1 a 36 45 horas, siendo preferidos unos períodos de tiempo comprendidos entre 2 y 12 horas o entre 4 y 8 horas. La desecación y el subsiguiente tratamiento térmico se efectúan de manera preferida en varios escalones de temperatura, aproximándose paso a paso a la mencionada temperatura.
El tratamiento térmico puede efectuarse sin presión, pero eventualmente también bajo una presión de hasta 10 bares, p.ej, a 3 hasta 7 bares, pudiendo la atmósfera contener de manera preferente aire, nitrógeno, vapor de agua o 50 una mezcla de estos elementos.
Después del tratamiento térmico, las maderas tratadas tienen una humedad residual preferiblemente menor que 10 %. Ellas se pueden emplear como tales o como maderas de construcción, tal como p.ej. para piezas constructivas sustentadoras o no sustentadoras junto a edificios, para puertas, ventanas, muebles (en particular muebles de jardines) y elementos de madera en la jardinería. Alternativamente, las maderas tratadas (en particular en 55 forma de chapas, virutas, etc). se pueden emplear para la producción de materiales técnicos de madera, los cuales a su vez pueden encontrar utilización para los mencionados sectores de empleo.
Las piezas de madera tratadas conforme al invento se distinguen por unas muy buenas propiedades técnicas de aplicaciones, tal como p.ej. por una alta dureza, una pequeña absorción de agua y una muy buena estabilidad frente a las condiciones atmosféricas.
Por causa del perfil de propiedades que se ha observado, hay que partir del hecho de que la cianamida reacciona con las sustancias constituyentes específicas de una madera (celulosas, hemicelulosa, lignina) de una 5 manera tal, que éstas, también sin el empleo de adicionales agentes de reticulación, sean fijadas covalentemente al retículo de la madera después de un tratamiento térmico y de esta manera contribuyan decisivamente al mejoramiento de las propiedades.
Los siguientes Ejemplos deben explicar con mayor detalle la esencia del invento.
Ejemplos 10
Ejemplo 1
A partir de un material homogéneo de madera (pícea o respectivamente abedul) se cortaron, secaron y pesaron unos cuerpos de probeta en el formato de 80 X 25 X 25 mm.
Los cuerpos de probeta se sumergieron en una solución de cianamida (o respectivamente en agua como referencia) y se impregnaron por completo después de poner en vacío 2 veces. Luego se secó en vacío a 60 ºC. 15
Tal como puede observarse a partir de la Figura 1, la absorción de cianamida en la madera es proporcional a la concentración de cianamida (5 o respectivamente 10 % en peso) de las soluciones de impregnación que se emplean.
Ejemplo 2
Unos cuerpos de probeta que habían sido impregnados con agua o respectivamente con una solución al 10 % de cianamida de acuerdo con el Ejemplo 1, fueron tratados térmicamente de modo posterior a 160 ºC (8 horas) o 20 respectivamente a 200 ºC (durante 3 horas). A través de los pesos de los cuerpos de probeta se comprobaron la absorción o respectivamente el desprendimiento de agua, así como la absorción de cianamida (véase la Figura 2).
Mediante el tratamiento térmico, las maderas se oscurecen posteriormente, naturalmente a 200 ºC de manera más fuerte que a 160 ºC. El abedul adquiere a 200 ºC aproximadamente el color de Mahagoni (caoba). La presencia de cianamida no tenía ninguna influencia sobre el color. Solamente en el caso de las muestras de pícea tratadas con 25 cianamida se manifestó una coloración de amarillo, que desapareció de nuevo el realizar el tratamiento térmico.
La disminución del peso en el caso del tratamiento térmico muestra dos tipos de efectos:
Aproximadamente 6 % en peso de agua combinada se desprenden en el caso de una cuidadosa desecación, a 160 ºC la proporción aumenta a 8 % en peso y a 200 ºC a 12 % en peso. La causa de ello es la conocida condensación de grupos OH libres existentes en la madera, mediando separación de agua. 30
Si se encuentra cianamida en la madera, entonces al realizar el tratamiento térmico se desprende más cantidad de agua (corregida por el peso de la cianamida), y ciertamente a 160 ºC o respectivamente 200 ºC adicionalmente se desprende en cada caso aproximadamente 30 % en peso del peso de la cianamida. Este desprendimiento adicional de agua ha de atribuirse a una reacción de cianamida con grupos OH en la estructura de la madera. 35
Las maderas tratadas de acuerdo con el Ejemplo 2 fueron comprobadas en cuanto a su dureza. En tal caso se estableció lo siguiente:
- Tipo de madera
- Impregnación Tratamiento térmico Dureza
- Pícea
- ninguna Desecación a 60 ºC pequeña
- Pícea
- ninguna Tratamiento térmico a 200 ºC durante 3 horas mediana
- Pícea
- con una solución al 10 % de cianamida Desecación a 60 ºC pequeña
- Pícea
- con una solución al 10 % de cianamida Tratamiento térmico a 200 ºC durante 3 horas alta
- Abedul
- ninguna Desecación a 60 ºC mediana
- Abedul
- ninguna Tratamiento térmico a 200 ºC durante 3 horas alta
- Abedul
- con una solución al 10 % de cianamida Desecación a 60 ºC mediana
- Abedul
- con una solución al 10 % de cianamida Tratamiento térmico a 200 ºC durante 3 horas muy alta
Las maderas tratadas según el Ejemplo 2 fueron sumergidas durante 7 días a
20 ºC en agua. Se determinaron la absorción de agua (como % en masa) y respectivamente el aumento del volumen de 5 los cuerpos de probeta (véanse las Figuras 3 y 4).
Aquí se mostró que – tal como se esperaba - la absorción de agua es reducida mediante un tratamiento térmico de la madera. En el caso de la simultánea presencia de cianamida, la absorción de agua fue reducida todavía más, siendo el efecto proporcional a la cantidad incorporada de cianamida.
Sin ningún subsiguiente tratamiento térmico, la impregnación con cianamida no mostró ningún efecto 10 pronunciado. Una incorporación química de la cianamida mediante reticulación de la madera ha de suponerse por consiguiente.
El agua, en la que se habían sumergido los cuerpos de probeta procedentes del Ejemplo 4, fue analizada químicamente. En este caso resultaron los siguientes valores analíticos representados en las Figuras 5, 6 y 7: 15
Después de un tratamiento térmico a 160 ºC ya no era extraíble mediante agua alrededor de un 70 a 80 % en peso del agua incorporada en forma de cianamida.
Sólo alrededor de un 20 a 30 % en peso de los compuestos nitrogenados que se encontraban en la madera era 25 extraíble mediante agua. Entre los compuestos nitrogenados extraídos no se podía detectar nada de cianamida. Alrededor de un 75 % en peso de los componentes nitrogenados extraíbles se componía de cianamida, un 5 % en peso se componía de urea, un 5 % en peso de guanidina y un 10 % en peso de melamina.
Después de un tratamiento térmico a 200 ºC, > un 90 % en peso del nitrógeno introducido en forma de 30 cianamida ya no era extraíble, es decir estaba firmemente fijado a la madera.
Menos de un 10 % en peso de los compuestos nitrogenados que se encontraban en la madera eran extraíbles mediante agua. Entre los compuestos nitrogenados extraídos no se podía detectar nada de cianamida. Aproximadamente un 40 % en peso de los componentes nitrogenados extraíbles se componía de melamina, un 8 % en peso se componía de diciandiamida, un 12 % en peso se componía de urea y < un 5 % en peso se 35 componía de guanidina. Adicionalmente, se detectaron otros compuestos de N sin identificar.
Se muestra, por consiguiente, que el tratamiento térmico de la madera impregnada con cianamida conduce a una específica reacción mediando conversión química completa de la cianamida, en cuyo caso los productos de reacción de cianamida están fijados firmemente en la estructura de la madera. Por consiguiente, se puede explicar por razonamientos químicos-mecanísticos el efecto sorprendente del mejoramiento de las propiedades mediante impregnación con cianamida y subsiguiente tratamiento térmico. 5
Ejemplo 6
Unos cuerpos de probeta de madera de acuerdo con el Ejemplo 2 se sometieron a la intemperie. Después de un período de tiempo de permanencia de 12 meses se estimó la estabilidad frente a la intemperie.
- Tipo de madera
- Impregnación Tratamiento térmico Estabilidad frente a la intemperie
- Pícea
- ninguna Desecación a 60 ºC pequeña
- Pícea
- ninguna Tratamiento térmico a 200 ºC durante 3 horas mediana
- Pícea
- con una solución al 10 % de cianamida Desecación a 60 ºC pequeña
- Pícea
- con una solución al 10 % de cianamida Tratamiento térmico a 200 ºC durante 3 horas alta
- Abedul
- Ninguna Desecación a 60 ºC pequeña
- Abedul
- Ninguna Tratamiento térmico a 200 ºC durante 3 horas mediana
- Abedul
- con una solución al 10 % de cianamida Desecación a 60 ºC pequeña
- Abedul
- con una solución al 10 % de cianamida Tratamiento térmico a 200 ºC durante 3 horas alta
Claims (13)
- REIVINDICACIONES1. Procedimiento para el tratamiento de piezas de madera con el fin de mejorar sus propiedades técnicas de aplicaciones, caracterizado porquea) las piezas de madera se impregnan con una solución acuosa de cianamida sin ningún agente de reticulación adicional, teniendo la solución acuosa de cianamida una concentración de 1 a 50 % en peso, y a continuación 5b) las piezas de madera impregnadas, eventualmente después de una desecación, se someten a un tratamiento térmico a 130 hasta 250 ºC.
- 2..Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque las piezas de madera se componen de pícea, abeto, pino, haya, arce, álamo, aliso, tilo, abeto de Douglas, fresno y/o roble o encina.
- 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la solución acuosa de cianamida tiene 10 una concentración de 5 a 25 % en peso.
- 4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado porque el valor del pH de la solución acuosa de cianamida es de 3,0 a 7,0, en particular de 4,0 a 5,5.
- 5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado porque la solución acuosa de cianamida contiene otros usuales agentes protectores de la madera, tales como fungicidas, insecticidas o biocidas sobre 15 una base orgánica o inorgánica, en el intervalo de concentraciones de 0,01 a 5 % en peso.
- 6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque como agentes protectores de la madera se emplean compuestos de cobre, fluoruros, boratos, silicatos, fenol, 1,2,4-triazol, ésteres de ácido fosfórico con propiedades insecticidas o insecticidas neonicotinoides.
- 7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6, caracterizado porque la solución acuosa de 20 cianamida contiene además agentes ignifugantes, seleccionados entre el conjunto de los fosfatos, boratos o sulfonatos, así como pigmentos y/o colorantes y/o agentes absorbentes de rayos UV.
- 8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 7, caracterizado porque la solución acuosa de cianamida contiene además desde 0,02 hasta 0,2 % en peso de sustancias activas superficialmente, en particular agentes tensioactivos no iónicos, catiónicos o aniónicos. 25
- 9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 8, caracterizado porque la etapa a) se lleva a cabo a unas temperaturas de 0 a 60 ºC, en particular de 20 a 40 ºC.
- 10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 9, caracterizado porque la impregnación se lleva a cabo en vacío a 0,02 hasta 0,98 bares o en el intervalo de presiones de 1,02 a 15 bares, eventualmente de manera consecutiva y/o en varios ciclos. 30
- 11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 10, caracterizado porque el tratamiento térmico (etapa b)) se lleva a cabo en el intervalo de temperaturas de 150 a 220 ºC.
- 12. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 11, caracterizado porque el tratamiento térmico se lleva a cabo durante un período de tiempo de 1 a 36 horas, en particular de 2 a 12 horas.
- 13. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 12, caracterizado porque el tratamiento térmico 35 se lleva a cabo a una presión de 1 a 10 bares.
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