ES2353965T3 - Procedimiento hidrotérmico para la preparación de boemita cuasicristalina. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para preparar una boemita cuasicristalina que comprende las etapas de: a) preparar una mezcla precursora acuosa que comprende una fuente de aluminio insoluble en agua, b) disminuir el pH de la mezcla precursora de la etapa a) en al menos 2 unidades, por adición de al menos un compuesto que es capaz de disminuir el pH, c) aumentar el pH de la mezcla de la etapa b) en al menos 2 unidades, por adición de al menos un compuesto que es capaz de aumentar el pH, y d) envejecer la mezcla de la etapa c) en condiciones hidrotérmicas para formar boemita cuasicristalina.
Description
La boemita, también llamada monohidrato de alfa
alúmina, y sus formas deshidratada y sinterizada, son
algunos de los materiales de hidróxido óxido de aluminio más
ampliamente usados. Estos materiales se usan como materiales
cerámicos, materiales abrasivos, materiales ignífugos,
adsorbentes, catalizadores, cargas en materiales compuestos,
etc. Además, una porción mayoritaria de las alúminas
boemitas comerciales se usa en aplicaciones catalíticas,
tales como catalizadores de refinería, catalizadores para
hidroprocesamientos de alimentaciones de hidrocarburos,
catalizadores para reformado, catalizadores de control de la
contaminación, catalizadores de craqueo, y catalizadores
para la producción de óxido de etileno, la producción de
metanol, la conversión de clorofluorohidrocarburos (CFC), y
la reducción de óxido de nitrógeno de los gases de salida de
las turbinas de gas.
El término “hidroprocesamiento” en este contexto abarca
todos los procedimientos en los que una alimentación de
hidrocarburos se hace reaccionar con hidrógeno a temperatura
elevada y presión elevada. Esos procedimientos incluyen
hidrodesulfuración, hidrodesnitrogenación,
hidrodesmetalización, hidrodesaromatización,
hidroisomerización, hidrodesparafinado, hidrocraqueo
(suave).
El término “boemita” se usa en la industria para
describir hidratos de alúmina que presentan patrones de
difracción de rayos X (XRD) próximos a los del hidróxido-
óxido de aluminio [AlO(OH)]. Además, el término boemita se
usa en general para describir una amplia variedad de
hidratos de alúmina que contienen diferentes cantidades de
agua de hidratación, tienen diferentes superficies
específicas, volúmenes de poro, densidades específicas y
presentan diferentes características térmicas tras el
tratamiento térmico. Además, aunque sus patrones de XRD
presentan los picos característicos de la boemita [AlO(OH)],
normalmente varían en sus anchuras y también pueden
desplazarse de su posición. La agudeza de los picos de XRD y
su posición se han usado para indicar el grado de
cristalinidad, tamaño de los cristales y cantidad de
imperfecciones.
Hablando en general, hay dos categorías de alúminas
boemitas: boemitas cuasicristalinas (BCC) y boemitas
microcristalinas (BMC).
En el estado de la técnica, las boemitas
cuasicristalinas se denominan también pseudoboemitas y
boemitas gelatinosas. Normalmente, estas BCC tienen mayor
superficie específica, mayores volúmenes de poro, y menores
densidades específicas que las BMC. Se dispersan más
fácilmente en agua o ácidos, tienen tamaños de cristales más
pequeños que las BMC, contienen mayor número de moléculas de
agua de hidratación y normalmente se pueden peptizar en
medio ácido. La extensión de la hidratación de la BCC puede
tener un amplio intervalo de valores, por ejemplo de
aproximadamente 1,4 hasta aproximadamente 2 moles de agua
por mol de Al, intercalados normalmente de forma ordenada o
de lo contrario entre las capas octaédricas.
La DTG (termogravimetría diferencial) indica que
comparada con las BMC, se libera mayor cantidad de agua de
las BCC a temperatura mucho menor. Los patrones de XRD de
las BCC muestran picos bastante anchos y sus semi-anchuras
(es decir, las anchuras de los picos a mitad de la
intensidad máxima) son indicativas de los tamaños de los
cristales así como del grado de perfección del cristal.
Algunas BCC disponibles en el comercio típicas son los
productos PuralSB®, Catapal® y Versal®.
Las bohemitas microcristalinas se distinguen de las
BCC por su alto grado de cristalinidad, tamaño de los
cristales relativamente grande, superficies específicas muy
bajas, y densidades altas. Al contrario que las BCC, las
BMC presentan patrones de XRD con mayores intensidades de
los picos y semianchuras muy estrechas. Esto se debe a su
número relativamente pequeño de moléculas de agua
intercaladas, tamaños de los cristales grandes, grado mayor
de cristalización del material en gran cantidad, y menor
cantidad de imperfecciones en los cristales. Típicamente,
el número de moléculas de agua intercaladas puede variar en
el intervalo de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 1,4
por mol de Al.
Una BMC disponible en el comercio típica es P-200® de
Sasol .
Las BMC y BCC se caracterizan por reflexiones de rayos
X en polvo (PXRD). El ICDD contiene entradas para boemitas
y confirma que estarían presentes las reflexiones
correspondientes a los planos (020), (021) y (041). Para la
radiación de cobre, dichas reflexiones aparecerían a 14, 28
y 38 grados 2-teta. La posición exacta de las reflexiones
depende de la extensión de la cristalinidad y la cantidad
de agua intercalada: al aumentar la cantidad de agua
intercalada, la reflexión (020) se mueve a valores más
bajos, que corresponden a distancias d mayores. No
obstante, las líneas cerca de las posiciones anteriores
serían indicativas de la presencia de uno o más tipos de
fases de boemita.
Para el propósito de esta memoria descriptiva, se definen las boemitas cuasicristalinas como las que tienen una reflexión (020) con una anchura total a mitad de altura (FWHH) de 2 1,5º o mayor de 1,5º. Las boemitas que tienen una FWHH en (020) menor que 2 1,5º se consideran boemitas microcristalinas.
Hay que indicar que en la memoria descriptiva, todos los datos de PXRD se obtienen de mediciones con radiación de Cu K-.
En general, las diferencias características básicas
entre las BCC y las BMC implican variaciones en lo
siguiente: el orden de la red tridimensional, el tamaño de
los cristalitos, cantidad de agua intercalada entre las
capas octaédricas y el grado de imperfecciones del cristal.
Las boemitas se fabrican lo más habitualmente por
procedimientos que implican la neutralización de sales de
aluminio mediante compuestos alcalinos, acidificación de
sales de aluminio, hidrólisis de alcóxidos de aluminio,
reacción de aluminio metal (amalgamado) con agua y
rehidratación de la ro-alúmina amorfa obtenida por
calcinación instantánea del trihidrato de aluminio.
El pH y la temperatura de la suspensión durante el
envejecimiento son características críticas en la
preparación de boemitas. La velocidad de cristalización
aumenta con el pH y la temperatura. Cuanto mayores son el
pH y la temperatura, más BMC se forma.
La velocidad de formación de la boemita aumenta con la
temperatura de la reacción. Por lo tanto, la velocidad de
reacción en condiciones hidrotérmicas (temperatura superior
a 100ºC) es mayor que en condiciones atmosféricas
(temperatura inferior a 100ºC). Sin embargo,
desgraciadamente, la condiciones hidrotérmicas en general
favorecen la formación de la BMC en lugar de la BCC.
Se puede observar el mismo efecto con el pH: un pH
alto favorece la velocidad de reacción, pero al mismo
tiempo facilita la formación de BMC.
Por lo tanto, un objeto de la presente invención es
proporcionar un procedimiento hidrotérmico para preparar
las BCC, que favorezca la formación de BCC frente a la
formación de BMC.
Otro objeto de la presente invención, es proporcionar
un procedimiento hidrotérmico para la preparación de BCC
muy peptizables.
Una boemita se denomina peptizable cuando, si se pone
en contacto con un agente de peptización tal como un ácido
monoprótico (p. ej., disoluciones de HNO3 y HCl), se
desagrega fácilmente en una dispersión coloidal metaestable
o en un gel homogéneo.
Se sabe que los trihidratos de alúmina no son
peptizables. Entre los hidratos de alúminas sólo los
monohidratos son capaces de ser peptizados. Por ejemplo,
las BCC obtenidas por hidrólisis de alcóxido de aluminio
son bastante peptizables. Sin embargo, las BCC obtenidas
por neutralización de sales de aluminio a temperaturas
altas no peptizan fácilmente. Tampoco lo hacen las BMC
obtenidas por conversión hidrotérmica convencional de
trihidratos. La presente invención proporciona ahora un
procedimiento para la preparación hidrotérmica de BCC
peptizables.
El documento WO01/12553 se refiere a un procedimiento
para preparar boemita cuasicristalina que contiene un
aditivo en un estado homogéneamente dispersado. En el
procedimiento se combinan un precursor de boemita
cuasicristalina barato y un aditivo y se envejecen para
formar una boemita cuasicristalina que contiene aditivo en
un estado homogéneamente dispersado.
El documento WO01/12554 se refiere a un procedimiento
para preparar boemita cuasicristalina. En el procedimiento
un precursor de boemita cuasicristalina se envejece a un pH
inferior a 7, preferiblemente en condiciones hidrotérmicas.
Se obtienen BCC con una alta cristalinidad.
El documento EP 0505896 se refiere a la mejora de la
dispersabilidad de una boemita o precursor de boemita,
sometiéndolo a un tratamiento hidrotérmico a un pH menor
que 3,5 y a temperatura y presión elevadas.
La presente invención proporciona un procedimiento que
comprende las siguientes etapas:
a) preparar una mezcla precursora acuosa que comprende
una fuente de aluminio insoluble en agua,
b) disminuir el pH de la mezcla precursora en al menos
2 unidades, por adición de al menos un compuesto que es
capaz de disminuir el pH,
c) aumentar el pH de la mezcla de la etapa b) en al
menos 2 unidades, por adición de al menos un compuesto que
es capaz de aumentar el pH, y
c) envejecer la mezcla de la etapa c) en condiciones
hidrotérmicas para formar una boemita cuasicristalina.
Sin querer estar ligado por la teoría, se cree que la
disminución del pH en la etapa b) hará que parte de la
fuente de aluminio insoluble en agua se disuelva y/o
hidroxile, lo que favorece la formación de núcleos.
Mediante el posterior aumento del pH en la etapa c),
aumenta la velocidad de cristalización de la boemita. Si se
forman grandes cantidades de núcleos, se favorece la
formación de las boemitas con pequeños cristalitos frente a
la formación de boemitas con cristalitos más grandes. Por
lo tanto, se favorece la formación de la BCC frente a la
formación de la BMC.
Fuente de alúmina
Las fuentes adecuadas de aluminio insoluble en agua
para usar en el procedimiento según la presente invención,
incluyen trihidrato de aluminio o su forma tratada
térmicamente, soles de aluminio, geles, alúmina amorfa y
mezclas de los mismos. Preferiblemente, se usa el
trihidrato de aluminio o su forma tratada térmicamente.
En la presente invención, el trihidrato de aluminio incluye trihidrato de aluminio cristalino (ATH), por ejemplo, gibsitas proporcionadas por Reynolds Aluminium Company RH-20® o calidades JM Huber Micral®. También BOC (Bauxite Ore Concentrate), bayerita y nordstrandita. BOC es la fuente de aluminio más barata. Se prefiere que el trihidrato de alúmina tenga un tamaño de partículas en el intervalo de 1 a 150 m, más preferiblemente menor que 20 m.
El trihidrato de aluminio tratado térmicamente incluye
trihidrato de aluminio calcinado y trihidrato de aluminio
tratado por calcinación instantánea. El trihidrato de
aluminio calcinado se obtiene fácilmente por tratamiento
térmico del trihidrato de aluminio (p. ej., gibsita) a una
temperatura superior a 100ºC, preferiblemente en el
intervalo de 100 a 800ºC, durante un periodo de 15 minutos
a 24 horas. En cualquier caso, la temperatura y el tiempo
de calcinación para obtener trihidrato de aluminio
calcinado deben ser suficientes para producir un aumento
medible de la superficie específica comparado con la
superficie específica de la gibsita producida por el
procedimiento de Bayer, que generalmente es entre 30 y 50
m2/g.
El trihidrato de aluminio tratado por calcinación
instantánea se obtiene por tratamiento del trihidrato de
aluminio a temperaturas entre 800-1000ºC durante periodos
de tiempo muy cortos en equipamiento industrial especial,
como se describe en los documentos US 4.051.072 y US
3.222.129.
Etapa a)
En el procedimiento según la invención, se prepara una
mezcla precursora acuosa que comprende una o más de las
fuentes de aluminio anteriores.
En especial cuando se usa trihidrato de aluminio como
la fuente de aluminio, se añaden convenientemente semillas
a la mezcla precursora. Las semillas adecuadas son las
semillas que se sabe que hacen boemita, tales como las
boemitas disponibles en el comercio (Catapal®, Versal®, P200®, etc.), semillas amorfas, semillas de boemita molidas,
boemita preparada a partir de disoluciones de aluminato
sódico y semillas de trihidrato de aluminio tratado
térmicamente (p. ej., trihidrato de aluminio tratado por
calcinación instantánea).
Se prefieren en especial semillas de pseudoboemita
preparadas por naturalización de aluminato sódico con
ácidos o sales de aluminio, seguido de lavado y
opcionalmente envejecimiento.
El procedimiento se puede llevar a cabo en un modo de
autosiembra, en el que parte de la boemita formada se trata
química o mecánicamente para obtener partículas de boemita
pequeñas, que después se usan como semillas.
Aunque también puede estar presente en la mezcla
precursora un compuesto de aluminio como clorohidróxido de
aluminio o sales de aluminio como nitrato de aluminio,
cloruro de aluminio o aluminato sódico, se prefiere que la
mezcla precursora no contenga dichos compuestos o sales.
Etapa b)
La etapa b) del procedimiento implica disminuir el pH
de la mezcla precursora preparada en la etapa a), en al
menos 2 unidades. Preferiblemente, el pH se disminuye en al
menos 3, más preferiblemente al menos 4 y los más
preferiblemente al menos 5 unidades. El pH resultante
preferiblemente es menor que 7, más preferiblemente menor
que 5, más preferiblemente menor que 4, incluso más
preferiblemente menor que 3 y lo más preferiblemente 2 o
menor. El pH es preferiblemente al menos 1.
El pH se disminuye mediante cualquier compuesto que
sea capaz de disminuir el pH de la mezcla precursora
acuosa. Los ejemplos de estos compuestos son ácido nítrico,
ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fórmico, ácido
acético, ácido polisilícico, ácido oxálico, ácido
fosfórico, ácido glicólico, nitrato amónico, nitrato de
cerio, nitrato de aluminio, sulfato de aluminio y mezclas
de los mismos.
Se prefieren los ácidos de Brönsted tales como ácido
nítrico, ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fórmico,
ácido acético y ácido oxálico. Los más preferidos son los
ácidos monopróticos tales como el ácido nítrico.
La cantidad de ácido introducida en la mezcla
precursora con el fin de disminuir el pH al nivel deseado,
preferiblemente es de 0,005 a 5,0, más preferiblemente de
0,01 a 1,5 y lo más preferiblemente de 0,05 a 2,0 veces la
cantidad de Al presente en la mezcla precursora (calculada
en equivalentes molares).
Si hay presentes semillas de pseudoboemita en la
mezcla precursora, la disminución de pH puede producir la
peptización de las semillas.
Durante la etapa b), la temperatura de la mezcla
precursora preferiblemente está entre 20 y 100ºC, más
preferiblemente entre 20 y 80ºC.
Etapa c)
La siguiente etapa requiere un aumento de pH en al
menos 2 unidades, preferiblemente al menos 4 unidades, más
preferiblemente al menos 6 unidades de pH. El pH resultante
preferiblemente es al menos 4, más preferiblemente al menos
6, todavía más preferiblemente al menos 8, incluso más
preferiblemente al menos 10, y lo más preferiblemente en el
intervalo de 11-12.
El pH se aumenta mediante cualquier compuesto que sea
capaz de aumentar el pH de la mezcla precursora acuosa. Los
ejemplos de estos compuestos son hidróxido sódico,
hidróxido potásico, hidróxido amónico, hidroxicarbonato
amónico, aluminato sódico, óxido de magnesio, y mezclas de
los mismos. Las bases preferidas para aumentar el pH son el
hidróxido sódico, hidróxido potásico, hidróxido amónico.
La cantidad de base introducida en la mezcla
precursora con el fin de aumentar el pH preferiblemente es
de 0,005 a 5,0, más preferiblemente de 0,01 a 1,5, y lo más
preferiblemente de 0,05 a 2,0 veces la cantidad de Al
presente en la mezcla precursora (calculado en equivalentes
molares).
Después de reducir el pH en la etapa b), se prefiere
esperar durante aproximadamente 1-60 minutos antes de
aumentarlo en la etapa c). Durante este periodo la mezcla
se puede mezclar, moler y/o preenvejecer.
Durante la etapa c), la temperatura de la mezcla
precursora preferiblemente está entre 20 y 100ºC, más
preferiblemente entre 20 y 80ºC.
Las temperaturas aplicadas durante las etapas b) y c)
pueden ser las mismas. Sin embargo, también se puede llevar
a cabo cada etapa a una temperatura diferente.
Etapa d)
La mezcla precursora se envejece en condiciones
hidrotérmicas, es decir, a una temperatura por encima del
punto de ebullición de la suspensión y a una presión
aumentada. Por lo tanto, la temperatura es superior a
100ºC. La temperatura de envejecimiento preferiblemente es
110-250ºC, más preferiblemente 150-200ºC. La presión
preferiblemente es autógena.
El envejecimiento en general se lleva a cabo durante 5
minutos a 48 horas, preferiblemente 20 minutos a 8 horas,
más preferiblemente 20 minutos a 2 horas.
Si se desea, se pueden añadir uno o más aditivos a la
mezcla precursora, sea antes o durante el envejecimiento.
Los ejemplos de dichos aditivos son compuestos que
comprenden metales de tierras raras (por ejemplo, La y Ce),
Si (p. ej. silicatos), P, B, metales del grupo VI, metales
del grupo VIII, metales alcalinotérreos (por ejemplo Mg, Ca
y Ba) y/o metales de transición (por ejemplo Mn, Fe, Co,
Ti, Zr, Cu, Ni, Ru, Zn, Mo, W, V, Sn), arcillas hinchables
tales como esmectitas y sus formas de intercambio de iones.
Los ejemplos de esmectitas adecuadas son montmorillonita
(p. ej. bentonita), beidellita, nontronita, hectorita (p.
ej. Laponite®), saponita, sauconita, y formas modificadas
de las mismas. La adición de arcillas favorece la formación
de BCC frente a la BMC.
También se pueden añadir aditivos orgánicos, tales
como polímeros, tensioactivos, carbón, hidratos de carbono
(azúcares, almidones) y otros agentes reguladores de los
poros.
Los aditivos se pueden añadir a la mezcla precursora
como tales y/o pueden estar ya presentes en la fuente de
aluminio insoluble en agua o en la semilla opcional, usando
una fuente de aluminio dopado o una semilla dopada. Algunos
aditivos pueden funcionar también como semillas.
Además, se puede moler la mezcla precursora antes y/o
durante el envejecimiento. También se puede moler la fuente
de aluminio insoluble en agua antes de añadirla a la mezcla
precursora. En esta memoria descriptiva, el término “moler”
se define como cualquier procedimiento que dé como
resultado la reducción del tamaño de partículas. Dicha
reducción del tamaño de partículas al mismo tiempo puede
dar como resultado la formación de superficies reactivas
y/o el calentamiento de las partículas. Los instrumentos
que se pueden usar para la molienda incluyen molinos de
bolas, mezcladoras de alta cizalladura, mezcladoras
coloidales y transductores eléctricos que pueden introducir
ondas de ultrasonidos en una suspensión. La mezcla con baja
cizalladura, es decir, la agitación que se lleva a cabo
esencialmente para mantener los ingredientes en suspensión,
no se considera molienda.
El procedimiento se lleva a cabo preferiblemente de
una forma continua. Más preferiblemente, se hace en un
aparato que comprende dos o más recipientes de conversión.
Por ejemplo, la mezcla precursora se prepara en un
recipiente de preparación de alimentación, después de lo
cual la mezcla se bombea continuamente a través de dos o
más recipientes de conversión. El ácido se puede añadir a
la mezcla en el recipiente de preparación de la
alimentación o en uno de los recipientes de conversión. La
base se añade en el siguiente recipiente de conversión.
Si se desea, se pueden añadir aditivos a la mezcla en
cualquiera de los recipientes de conversión.
Cada uno de los recipientes se puede ajustar a su
propia temperatura conveniente.
El tiempo medio de permanencia total en todos los
recipientes juntos, preferiblemente es entre 20 y 120
minutos.
La BCC obtenida por el procedimiento de la invención
se puede filtrar y lavar para eliminar los contaminantes,
tales como sodio y sulfato.
Si se desea también, la BCC obtenida se puede
conformar en cuerpos conformados de boemita
cuasicristalina, opcionalmente con ayuda de aglutinantes
y/o cargas. Con el fin de obtener cuerpos de boemita
conformados, también se puede usar una fuente de aluminio
insoluble en agua conformada.
Los procedimientos de conformado adecuados incluyen
secado por atomización, peletización, granulación,
extrusión (opcionalmente combinada con amasamiento),
formación de perlas, o cualquier otro procedimiento de
conformado convencional usado en los campos de
catalizadores y absorbentes, o combinaciones de los mismos.
En el caso de formación de perlas o amasamiento se pueden
combinar las etapas de envejecimiento y conformado y añadir
aditivos durante la etapa combinada de conformado y
envejecimiento.
La cantidad de líquido presente en la mezcla que se va
a conformar debe adaptarse a la etapa de conformado
específica que se va a llevar a cabo. Puede ser aconsejable
separar parcialmente el líquido usado en la mezcla
precursora y/o añadir líquido adicional u otro líquido y/o
cambiar el pH de la mezcla envejecida para hacer que la
mezcla sea gelificable y por lo tanto adecuada para el
conformado. Se pueden añadir a la mezcla aditivos usados
habitualmente en los diferentes procedimientos de
conformados, p. ej., aditivos de extrusión.
La BCC obtenida por el procedimiento tiene preferiblemente una FWHH de la reflexión (020) entre 2 1,5 y 2º, más preferiblemente entre 2 1,6 y 1,85º.
El tamaño medio de partículas submicrométricas Z de la
BCC obtenida por el procedimiento, es preferiblemente menor
que 500 nm, más preferiblemente menor que 300 nm, incluso
más preferiblemente menor que 200 nm y lo más
preferiblemente menor que 100 nm. Este tamaño de partículas
es una medida de la capacidad de peptización de la BCC:
cuanto menor es el tamaño, más peptizable es la BCC.
El tamaño medio de partículas submicrométricas Z se
mide diluyendo la mezcla de reacción después de la etapa d)
de envejecimiento hasta 1% de sólidos y acidificando esta
mezcla a pH=2 con ácido nítrico con agitación, después de
lo cual la mezcla se agita durante otros 15 minutos. El
tamaño medio de partículas submicrométricas Z de las
partículas en esta mezcla se mide entonces con dispersión
de luz cuasielástica, por ejemplo usando un instrumento
Zetasizer-1000HS.
La BCC preparada según el procedimiento de la
invención es extremadamente adecuada como componente (p.
ej. matriz o soporte) o material de partida para
composiciones de catalizadores o aditivos de catalizadores.
Para este fin, la boemita se combina, p. ej., con
aglutinantes, cargas (p. ej., arcilla tal como caolín,
óxido de titanio, circonio, sílice, sílice-alúmina,
bentonita, etc.), material catalíticamente activo tal como
tamices moleculares (p. ej., ZSM-5, zeolita Y, zeolita USY
REY y RE-USY, zeolita beta, mordenita, materiales de tipo
MCM), y cualesquiera otros componentes de catalizadores (p.
ej., aditivos reguladores de poros) que se usan normalmente
en composiciones de catalizadores.
Además, la boemita se puede mezclar con otros óxidos o
hidróxidos metálicos, aglutinantes, cargas, extensores,
activadores, aditivos reguladores de poros, etc., para
producir absorbentes, materiales cerámicos, sustratos,
ignífugos o vehículos.
La boemita así preparada se puede usar de forma
adecuada en catalizadores de refinería, catalizadores para
hidroprocesamiento (hidrodesulfuración,
hidrodesnitrogenación, hidrodesmetalización) de
alimentaciones de hidrocarburos, catalizadores de
reformado, catalizadores de FCC o aditivos, catalizadores
de Fisher-Tropsch, catalizadores de hidrogenación,
catalizadores de deshidrogenación, catalizadores para la
producción de óxido de etileno, catalizadores para la
producción de metanol, catalizadores para la conversión de
clorofluorohidrocarburos (CFC), etc., opcionalmente después
de calcinación.
EJEMPLOS
Ejemplos 1-4 y ejemplo comparativo 5
Se prepararon mezclas de reacción que comprendían 80%
en peso de gibsita (Alcoa C-30) y 20% en peso de semillas
de pseudoboemita (calculado como Al2O3 basado en el
contenido de sólidos secos). Estas semillas se obtuvieron
por neutralización de aluminato sódico con sulfato de
aluminio, lavado del precipitado para separar el sulfato y
finalmente envejecimiento del precipitado a 95ºC a presión
atmosférica. El pH de las mezclas de reacción era
aproximadamente 8.
El pH de la mezcla de reacción se disminuyó con ácido
nítrico al valor indicado en la tabla 1. Después, el pH se
aumento a 12,5 por adición de sosa cáustica. Las mezclas
resultantes se envejecen a 170ºC durante 20 minutos.
En el ejemplo comparativo 5, el pH de la mezcla se
aumentó directamente a 12,5, sin acidificación previa.
La tabla 1 indica la anchura total a mitad de altura (FWHH) de la reflexión (020) de las diferentes boemitas formadas. Muestra que el procedimiento de la invención produjo boemita cuasicristalina (FWHH 2 ≥ 1,5º), mientras que el ejemplo comparativo produjo boemita microcristalina (FWHH 2 < 1,5º).
La tabla 1 también indica el tamaño medio de
partículas, medido por dispersión de luz cuasielástica
(QELS), que es una medida de la capacidad de peptización de
la boemita. Este ensayo se hizo como sigue: después de
diluir la mezcla de reacción después de la etapa de
envejecimiento hasta 1% de sólidos y acidificar esta mezcla
a pH=2 con ácido nítrico con agitación, la mezcla se agitó
durante otros 15 minutos. El tamaño medio de partículas
submicrométricas Z de las partículas de esta mezcla se
midió entonces con un instrumento Zetasizer-1000HS. Cuanto
menor es este tamaño de partículas, más peptizable es la
boemita.
Como se muestra en la tabla 1, la capacidad de
peptización de la boemita preparada según el procedimiento
de la invención es mayor que la capacidad de peptización de
la boemita según el ejemplo comparativo 5.
Tabla 1
Ejemplo pH después FWHH* tamaño de QELS de adición reflexión (020) cristales (nm) de HNO3 (º2)
(nm)
1 2 1,75 7,2 96
2 3 1,75 7,2 162
3 4 1,80 7,0 104
4 6 1,65 7,4 233
5 sin adición 1,20 9,1 673
de HNO3
5 *FWHH -anchura total a mitad de altura
Ejemplo comparativo 6
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
10 de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso. Después de mezclar la suspensión con alta
cizalladura, el pH final era 9,5. La suspensión resultante
se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
15 se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por
difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en
alúmina de tipo BMC.
Ejemplo 7
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
20 Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 2,70 g de una disolución de ácido sulfúrico al
25 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión
resultante era 1,77. Posteriormente, se añadieron 4,70 g de
una disolución de hidróxido sódico al 29,9% hasta que el pH
era 9,6. La suspensión resultante se homogeneizó y se
envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión
autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó
con disolución diluida de hidróxido amónico y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 8
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7. A esta mezcla se añadieron 6,00 g de una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% en peso mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,19. Posteriormente, se añadieron 4,20 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% en peso hasta que el pH era 4,48. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó con disolución diluida de hidróxido amónico y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,8º.
Ejemplo 9
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla se añadieron 4,50 g de una disolución de ácido
sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de
la suspensión resultante era 1,12. Posteriormente, se
añadieron 38,9 g de una disolución de hidróxido sódico al
3,85% hasta que el pH era 4,48. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
se filtró, se lavó con disolución diluida de hidróxido
amónico y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de
rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de
tipo BCC con una FWHH de 2 2,4º.
Ejemplo comparativo 10
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7. A esta mezcla se añadieron 0,20 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 6,5. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BMC con una FWHH de 2 1,4º.
Ejemplo 11
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7. A esta mezcla se añadieron 11,3 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 0,97. Posteriormente, se añadieron 5,00 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 5,50. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,5º.
Ejemplo 12
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla se añadieron 62,00 g de una disolución de
ácido acético al 50,0% mezclando con alta cizalladura. El pH
de la suspensión resultante era 2,52. Posteriormente, se
añadieron 23,90 g de una disolución de hidróxido amónico al
29,9%, hasta que el pH era 4,50. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 13
Se suspendieron en agua desionizada gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [13,5 g] y Catapal A [3,13 g] en una relación en peso de 85 a 15. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 7,00 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0% en peso mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,20. Después de 4 horas a 65ºC, el pH de la suspensión aumentó a 3,5. Posteriormente, se añadieron 0,35 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 5,00. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,6º.
Ejemplo 14
Se suspendieron en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [13,5 g] y Catapal A
[3,13 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 7,00 g de
una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta
cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,20.
Posteriormente, se añadieron 3,90 g de una disolución de
hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 5,00. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 165ºC
durante 2 horas en un autoclave a presión autógena.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 15
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla se añadieron 6,20 g de una disolución de ácido
nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la
suspensión resultante era 2,15. Posteriormente, se añadieron
3,70 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta
que el pH era 4,98. La suspensión resultante se homogeneizó
y se envejeció a 165ºC durante 2 horas. Posteriormente, la
suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis
por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía
en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 16
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7. A esta mezcla se añadieron 2,6 g de una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 2,15. Posteriormente, se añadieron 13,70 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 9,54. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,6º.
Ejemplo 17
Se suspendió en agua desionizada gibsita (Huber Micral
916) [23,4 g]. El contenido de sólidos de la mezcla
precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el
pH era aproximadamente 7. A esta mezcla precursora se
añadieron 1,70 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0%
y se molió en un molino coloidal. El pH de la suspensión
resultante era 1,85. Posteriormente, se añadió 1,00 g de una
disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era
4,99. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció
a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 18
Se suspendió en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [23,4 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 7. A esta mezcla precursora se añadieron 1,40 g de una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% y la mezcla resultante se molió en un molino coloidal. El pH de la suspensión resultante era 1,85. Posteriormente, se añadieron 3,40 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 9,55. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,5º.
Ejemplo 19
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 2,30 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0%
mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión
resultante era 1,91. Posteriormente, se añadieron 1,60 g de
una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH
era 5,04. La suspensión resultante se dispersó en un molino
coloidal y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por
difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en
alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 20
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de 70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,10 g de una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% y se añadieron mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,91. Posteriormente, se añadieron 4,50 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 9,65. La suspensión resultante se dispersó en un molino coloidal y se envejeció a 185ºC durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,2º.
Ejemplo 21
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y Catapal A [6,25 g]. El contenido de
sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era entre 6 y 7. A esta
mezcla se añadieron 2,60 g de una disolución de ácido
nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la
suspensión resultante era 1,84. Posteriormente, se añadieron
1,30 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta
que el pH era 4,96. La suspensión resultante se dispersó en
un molino coloidal y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en
un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la
suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis
por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía
en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 22
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y Catapal A [6,25 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era entre 6 y 7. A esta mezcla se añadieron 2,10 g de una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,84. Posteriormente, se añadieron 6,70 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 9,55. La suspensión resultante se dispersó en un molino coloidal y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,9º.
Ejemplo 23
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,80 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,83. A esta mezcla, se añadieron 6,20 g de una disolución de silicato sódico al 28,54% (SiO2 al 6% basado en el Al2O3 total). El pH de la suspensión resultante era 3,42. Posteriormente, se añadieron 0,50 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 5,25. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,3º.
Ejemplo 24
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 2,80 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0%
mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión
resultante era 1,83. A esta mezcla, se añadieron 6,20 g de
disolución de silicato sódico al 28,54% (SiO2 al 5% basado
en el Al2O3 total). El pH de la suspensión resultante era
3,42. Posteriormente, se añadieron 2,60 g de una disolución
de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 9,54. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC
durante 2 horas en un autoclave a presión autógena.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 25
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 3,20 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,81. A esta mezcla, se añadieron 8,90 g de disolución de fosfato sódico al 13,34% (P2O5 al 3,4% basado en el Al2O3 total). El pH de la suspensión resultante era 4,98. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,7º.
Ejemplo 26
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 3,20 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0%
mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión
resultante era 1,81. A esta mezcla, se añadieron 8,90 g de
una disolución de fosfato sódico al 13,34% (P2O5 al 3,4%
basado en el Al2O3 total). El pH de la suspensión
resultante era 4,98. Posteriormente, se añadieron 2,70 g de
una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH
era 9,50. La suspensión resultante se homogeneizó y se
envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión
autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y
se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X
indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 27
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 3,20 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,55. A esta mezcla, se añadieron 3,1 g de una disolución de silicato sódico al 28,54% (SiO2 al 3% basado en el Al2O3 total). El pH de la suspensión resultante era 2,56. Finalmente, a esta mezcla se añadieron 6,8 g de una disolución de fosfato sódico al 13,34% (P2O5 al 2,6% basado en el Al2O3 total), resultando un pH de 4,99. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2
2,6º.
Ejemplo 28
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación flash (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 3,20 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,55. A esta mezcla, se añadieron 3,1 g de una disolución de silicato sódico al 28,54% (SiO2 al 3% basado en el Al2O3 total). El pH de la suspensión resultante era 2,56. Finalmente, a esta mezcla se añadieron 6,8 g de una disolución de fosfato sódico al 13,34% (P2O5 al 2,6% basado en el Al2O3 total). El pH de la suspensión resultante era 4,99. Posteriormente, se añadieron 3,3 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 9,53. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,8º.
Ejemplo 29
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [16,4 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla se añadieron 23,0 g de una disolución de
aluminato sódico al 14,90%. La relación en peso de Al2O3
resultante del calcinado instantáneo respecto al aluminato
sódico era 85:15. El pH de la suspensión resultante era
13,2. A esta mezcla, se añadieron 4,14 g de una disolución
de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El
pH de la suspensión resultante era 1,64. Posteriormente, se
añadieron 4,54 g de una disolución de hidróxido amónico al
29,9% hasta que el pH era 5,40. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por
difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en
alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 30
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [16,4 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla se añadieron 23,0 g de una disolución de
aluminato sódico al 14,90%. La relación en peso de Al2O3 del
calcinado instantáneo respecto al aluminato sódico era
85:15. El pH de la suspensión resultante era 13,2. A esta
mezcla, se añadieron 50,5 g de una disolución de ácido
sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de
la suspensión resultante era 1,64. Posteriormente, se
añadieron 24,2 g de una disolución de hidróxido amónico al
29,9% hasta que el pH era 9,56. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 31
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de
70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,1 g de una
disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con alta
cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,91.
Posteriormente, se añadieron 10,90 g de una disolución de
hidróxido sódico al 3,85% hasta que el pH era 5,50. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC
durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se
lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos
X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 32
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de
70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,70 g de
una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con
alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era
1,77. Posteriormente, se añadieron 2,80 g de una disolución
de hidróxido amónico al 29,9% hasta que el pH era 5,20. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC
durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se
lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos
X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 33
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,10 g de una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,88. Posteriormente, se añadieron 1,40 g de hidróxido magnésico hasta que el pH era 6,30. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,5º.
Ejemplo 34
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de
70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 43,90 g de
una disolución de ácido acético al 50% mezclando con alta
cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 2,73.
Posteriormente, se añadieron 29,60 g de una disolución de
hidróxido sódico al 3,85% hasta que el pH era 5,10. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC
durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se
lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos
X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 35
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 2,10 g de una disolución de hidrogenofosfato de
monoamonio al 30,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de
la suspensión resultante era 5,54. Posteriormente, se
añadieron 2,36 g de una disolución de pirofosfato
tetrasódico al 10,4% y 5,50 g de una disolución de hidróxido
sódico al 3,85% hasta que el pH era 7,98. La suspensión
resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2
horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la
suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis
por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía
en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 36
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de
70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,30 g de
una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta
cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,91.
Posteriormente se añadieron 12,99 g de una disolución de
fosfato sódico al 8,0% (P2O5 al 3,0% basado en el Al2O3
total) hasta que el pH era 9,04. La suspensión resultante
se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 37
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de 70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,30 g de una disolución de ácido nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 1,91. Posteriormente se añadieron 12,10 g de una disolución de metasilicato sódico al 18,6% (SiO2 al 3,6% basado en el Al2O3 total) hasta que el pH era 10,3. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,4º.
Ejemplo 38
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de
70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 0,40 g de
una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con
alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era
3,97. Posteriormente se añadieron 2,70 g de una disolución
de metasilicato sódico al 19,0% (0,9% basado en el Al2O3
total) hasta que el pH era 8,59. La suspensión resultante
se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 39
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de
70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 0,40 g de
una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con
alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era
4,24. Posteriormente se añadieron 1,30 g de una disolución
de metasilicato sódico al 19,0% (0,4% basado en el Al2O3
total) y 1,90 g de una disolución de hidróxido sódico al
3,85% hasta que el pH era 8,75. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 40
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 0,30 g de una disolución de ácido sulfúrico al
49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión
resultante era 5,15. Posteriormente se añadieron 4,17 g de
una disolución de pirofosfato tetrasódico al 10,4% (P2O5 al
1,0% basado en el Al2O3 total) y 0,70 g de una disolución
de hidróxido sódico al 3,85% hasta que el pH era 9,37. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC
durante 2 horas en un autoclave a presión autógena.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 41
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 0,30 g de una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 5,15. Posteriormente se añadieron 2,00 g de una disolución de metasilicato sódico al 19,0% (SiO2 al 2,2% basado en el Al2O3 total) y 4,17 g de una disolución de pirofosfato tetrasódico al 10,4% (P2O5 al 1,0% basado en el Al2O3 total) hasta que el pH era 9,37. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BCC con una FWHH de 2 2,6º.
Ejemplo 42
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 0,30 g de una disolución de ácido sulfúrico al
49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión
resultante era 5,15. Posteriormente se añadieron 3,75 g de
una disolución de aluminato sódico al 14,9% para aumentar el
pH al intervalo de 10-11. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por
difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en
alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 43
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 2,80 g de una disolución de sulfato de aluminio al
26,8% mezclando con alta cizalladura. El pH de la suspensión
resultante era 4,03. Posteriormente se añadieron 5,00 g de
una disolución de metasilicato sódico al 19,0% dando como
resultado un pH final de 9,1. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
se filtró, se lavó con disolución diluida de hidróxido
amónico y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de
rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de
tipo BCC.
Ejemplo 44
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de
68,5 a 29,3. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,80 g de
una disolución de sulfato de aluminio al 26,8% (Al2O3 al
1,4% basado en el Al2O3 total) mezclando con alta
cizalladura. El pH de la suspensión resultante era 4,03.
Posteriormente se añadieron 1,50 g de una disolución de
aluminato sódico al 14,9% (Al2O3 al 0,8% basado en el Al2O3
total) dando como resultado un pH final de 9,25. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC
durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se
lavó con disolución diluida de hidróxido amónico y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 45
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos
de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12%
en peso y el pH era aproximadamente 9,5. A esta mezcla se
añadieron 5,00 g de un ácido polisilícico al 6,0% recién
preparado (SiO2 al 2,0% basado en el Al2O3 total) mezclando
con alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era
1,9. Posteriormente se añadieron 4,7 g de una disolución de
hidróxido amónico al 30,0%, dando un pH final de 9,5. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC
durante 2 horas en un autoclave a presión autógena.
Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo comparativo 46
Se suspendió en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de 70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,5. Después de mezclar la suspensión con alta cizalladura, el pH final era 9,5. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BMC con una FWHH de 2 0,65º.
Ejemplo 47
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación
instantánea (Alcoa Cp-3) [4,79 g] en una relación en peso de
70 a 30. El contenido de sólidos de la mezcla precursora
resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era
aproximadamente 9,5. A esta mezcla se añadieron 2,70 g de
una disolución de ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con
alta cizalladura. El pH de la suspensión resultante era
1,77. Posteriormente se añadieron 4,70 g de una disolución
de hidróxido sódico al 29,9% hasta que el pH era 9,6. La
suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC
durante 2 horas. Posteriormente, la suspensión se filtró, se
lavó con disolución diluida de hidróxido amónico y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BCC.
Ejemplo comparativo 48
Se suspendió en agua desionizada gibsita (Huber Micral
916) [16,4 g] y gibsita tratada por calcinación instantánea
(Alcoa Cp-3) [4,79 g]. El contenido de sólidos de la mezcla
precursora resultante era aproximadamente 12% en peso.
Después de mezclar la suspensión con alta cizalladura, el pH
final era 9,5. Posteriormente, se añadieron 0,3 g de una
disolución de hidróxido sódico al 29,9% hasta que el pH era
11. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó con disolución diluida de hidróxido amónico y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BMC con una FWHH de 2 0,60º.
Ejemplo comparativo 49
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso. El pH de la suspensión
resultante era 9,7. Posteriormente, se añadieron 0,35 g de
una disolución de hidróxido sódico al 29,9% hasta que el pH
era 11. La suspensión resultante se homogeneizó y se
envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión
autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó
con disolución diluida de hidróxido amónico y se secó a
120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el
producto consistía en alúmina de tipo BMC con una FWHH de 2
0,70º.
Ejemplo comparativo 50
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla, se añadieron 3,9 g de una disolución de ácido
sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de
la suspensión resultante era 1,5. La suspensión resultante
se homogeneizó y se envejeció a 165ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
se filtró, se lavó con disolución diluida de hidróxido
amónico y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de
rayos X indicaba que el producto contenía una pequeña
cantidad de alúmina de tipo BCC poco cristalina.
Ejemplo 51
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla, se añadieron 21,9 g de una disolución de
nitrato de cinc al 15,0% y 4,2 g de una disolución de ácido
nítrico al 35,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de la
suspensión resultante era 2,2. Posteriormente, se añadieron
2,50 g de una disolución de hidróxido amónico al 29,9% hasta
que el pH era 5,50. La suspensión resultante se homogeneizó
y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a
presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró,
se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de
rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de
tipo BCC.
Ejemplo 52
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla, se añadieron 4,0 g de una disolución de
sulfato de vanadilo al 20,0% y 5,2 g de una disolución de
ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El
pH de la suspensión resultante era 2,5. Posteriormente, se
añadieron 3,0 g de una disolución de hidróxido amónico al
29,9% hasta que el pH era 7,50. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por
difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en
alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 53
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla se añadieron 8,9 g de una disolución de
sulfato de magnesio al 20,0% y 5,0 g de una disolución de
ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El
pH de la suspensión resultante era 2,3. Posteriormente, se
añadieron 5,9 g de una disolución de hidróxido amónico al
29,9% hasta que el pH era 8,0. La suspensión resultante se
homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un
autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión
se filtró, se lavó con disolución diluida de hidróxido
amónico y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de
rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de
tipo BCC.
Ejemplo comparativo 54
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [32,0 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla, se añadieron 3,0 g de una disolución de ácido
sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El pH de
la suspensión resultante era 3,6. La suspensión resultante
se dividió en dos porciones. La primera porción se envejeció
a 165ºC durante 2 horas, mientras que la segunda porción se
envejeció a 185ºC durante 1 hora en un autoclave a presión
autógena. Después del envejecimiento, estas suspensiones se
filtraron, se lavaron con disolución diluida de hidróxido
amónico y se secaron a 120ºC. El análisis por difracción de
rayos X indicaba que estos productos contenían cantidades
sustanciales de alúmina sin convertir y solo una pequeña
cantidad de alúmina de tipo BCC.
Ejemplo 55
Se repitió el ejemplo comparativo 54, excepto que
después de la adición de ácido sulfúrico que produjo un pH
de 3,6, se añadieron 18,5 g de una disolución de hidróxido
amónico al 29,9% para aumentar el pH a aproximadamente 8,5
mezclando con alta cizalladura. La suspensión resultante se
dividió en dos porciones. La primera porción se envejeció a
165ºC durante 2 horas, mientras que la segunda porción se
envejeció a 185ºC durante 1 hora en un autoclave a presión
autógena. Después del envejecimiento, estas suspensiones se
filtraron, se lavaron con disolución diluida de hidróxido
amónico y se secaron a 120ºC. El análisis por difracción de
rayos X indicaba que ambos productos eran alúmina de tipo
BCC.
Ejemplo comparativo 56
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [15,9 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso. Después de mezclar la suspensión con alta cizalladura, el pH final era 9,7. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BMC con una FWHH de 2 1,2º.
Ejemplo 57
Se suspendió en agua desionizada gibsita tratada por
calcinación instantánea (Alcoa Cp-3) [32,0 g]. El contenido
de sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 9,7.
A esta mezcla, se añadieron 9,40 g de una disolución de
ácido sulfúrico al 49,0% mezclando con alta cizalladura. El
pH de la suspensión resultante era aproximadamente 1,2.
Posteriormente, se añadieron 23,8 g de una disolución de
hidróxido sódico al 29,9% mezclando con alta cizalladura,
dando un pH final de aproximadamente 9,8. La suspensión
resultante se dividió en dos porciones. La primera porción
se envejeció a 165ºC durante 2 horas, mientras que la
segunda porción se envejeció a 185ºC durante 1 hora en un
autoclave a presión autógena. Después del envejecimiento,
estas suspensiones se filtraron, se lavaron con disolución
diluida de hidróxido amónico y se secaron a 120ºC. El
análisis por difracción de rayos X indicaba que ambos
productos eran alúmina de tipo BCC.
Ejemplo comparativo 58
Se suspendió en agua desionizada gibsita (Huber Micral 916) [23,4 g]. El contenido de sólidos de la mezcla precursora resultante era aproximadamente 12% en peso y el pH era aproximadamente 7. A esta mezcla precursora se añadió una disolución de hidróxido sódico mezclando con alta cizalladura, hasta que el pH era 12. La suspensión resultante se homogeneizó y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BMC con una FWHH de 2 0,54º.
Ejemplo comparativo 59
Se suspendieron en agua desionizada gibsita (Huber
Micral 916) [16,4 g] y Catapal A [6,25 g]. El contenido de
sólidos de la mezcla precursora resultante era
aproximadamente 12% en peso y el pH era entre 6 y 7. A esta
mezcla, se añadió una disolución de hidróxido sódico hasta que el pH era 11. Mientras, la suspensión se molió. La suspensión resultante se dispersó en un molino coloidal y se envejeció a 185ºC durante 2 horas en un autoclave a presión autógena. Posteriormente, la suspensión se filtró, se lavó y se secó a 120ºC. El análisis por difracción de rayos X indicaba que el producto consistía en alúmina de tipo BMC con una FWHH de 2 0,58º.
Claims (13)
- REIVINDICACIONES1. Procedimiento para preparar una boemita cuasicristalina que comprende las etapas de: a) preparar una mezcla precursora acuosa que comprende una fuente de aluminio insoluble en agua,b) disminuir el pH de la mezcla precursora de la etapa a) en al menos 2 unidades, por adición de al menos un compuesto que es capaz de disminuir el pH,c) aumentar el pH de la mezcla de la etapa b) en al menos 2 unidades, por adición de al menos un compuesto que es capaz de aumentar el pH, yd) envejecer la mezcla de la etapa c) en condiciones hidrotérmicas para formar boemita cuasicristalina.
-
- 2.
- Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el pH en la etapa b) se disminuye a un valor inferior a 7.
-
- 3.
- Un procedimiento según la reivindicación 2, en el que el pH en la etapa b) se disminuye a un valor inferior a 5.
-
- 4.
- Un procedimiento según la reivindicación 3, en el que el pH en la etapa b) se disminuye a un valor inferior a 3.
-
- 5.
- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el pH en la etapa c) se aumenta a un valor de al menos 6.
-
- 6.
- Un procedimiento según la reivindicación 5, en el que el pH en la etapa c) se aumenta a un valor de al menos 10.
-
- 7.
- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la fuente de aluminio insoluble en agua se selecciona del grupo que consiste en trihidrato de aluminio, trihidrato de aluminio térmicamente tratado, sol de aluminio, gel de aluminio, y
mezclas de los mismos. -
- 8.
- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la fuente de aluminio insoluble en agua se muele, antes de su adición a la mezcla precursora o cuando está presente en la mezcla precursora.
-
- 9.
- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que se añaden aditivos antes o durante la etapa d).
-
- 10.
- Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el procedimiento se lleva a cabo en un modo continuo en uno o más recipientes.
-
- 11.
- Un procedimiento según la reivindicación 10, en el que el procedimiento se lleva a cabo en al menos 2 recipientes.
-
- 12.
- Un procedimiento según la reivindicación 10 u 11, en el que el tiempo medio de permanencia total en todos los recipientes juntos es entre 20 y 120 minutos.
-
- 13.
- Un procedimiento para preparar un cuerpo de boemita cuasicristalina conformado, que comprende el procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, seguido del conformado de la boemita cuasicristalina formada en cuerpos conformados.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US52487503P | 2003-11-26 | 2003-11-26 | |
| US524875P | 2003-11-26 | ||
| EP03078996 | 2003-12-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2353965T3 true ES2353965T3 (es) | 2011-03-08 |
Family
ID=43608348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES04798035T Active ES2353965T3 (es) | 2003-11-26 | 2004-11-19 | Procedimiento hidrotérmico para la preparación de boemita cuasicristalina. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| ES (1) | ES2353965T3 (es) |
-
2004
- 2004-11-19 ES ES04798035T patent/ES2353965T3/es active Active
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