ES2343883T3 - Sensor optico para medir oxigeno. - Google Patents
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Abstract
Sensor óptico para la medición de oxígeno en un medio, que está dotado de un sustrato en el cual está embebido un complejo organometálico, caracterizado porque el sustrato comprende un polímero de silicona fluorada.
Description
Sensor óptico para medir oxígeno.
La presente invención se refiere a un sensor
óptico para la medición de oxígeno en un medio, que está dotado de
un sustrato en el cual está embebido un complejo organometálico.
El complejo organometálico es un colorante
fluorescente sensible al oxígeno, siendo la cantidad de
fluorescencia y la vida de la fluorescencia dependientes del
contenido en oxígeno en el medio. Dicho organometal típicamente
comprende
Tris-Ru^{2+}-4,7-bifenil-1,10-fenantrolina;
este complejo de Ru (rutenio) es particularmente sensible al
oxígeno, pero se pueden utilizar también otros organometales, tales
como un complejo de Os o un complejo de Pt.
El complejo organometálico se adsorbe
normalmente a un gel de sílice. El gel de sílice puede adsorber una
concentración alta del colorante sin que de este modo se vean
afectadas las propiedades fluorescentes del material. El gel de
sílice con el colorante adsorbido se embebe en un sustrato de
material polimérico, por ejemplo, una mezcla de PDMS
(polidimetilsiloxano) y PTMSP (politrimetilsililpropilo), polímeros
que son permeables a los gases en un grado elevado, de modo que la
respuesta del sensor a los cambios en el contenido de oxígeno puede
ser rápida. Al ser embebido en el sustrato, el complejo
organometálico se hace insensible a las influencias negativas, tales
como, por ejemplo, la acción de la humedad o la lixiviación del
componente fluorescente.
Mediante las mediciones de fluorescencia se
puede determinar el nivel de contenido de oxígeno en el medio.
Dicha medición se puede llevar a cabo de forma relativamente simple,
pero presenta la desventaja de que los resultados de la medición,
debido a la existencia, por ejemplo, de blanqueamiento por luz
("photobleaching") o envejecimiento del sensor debido a las
temperaturas elevadas, no son reproducibles con el paso del
tiempo.
Este fenómeno tiene lugar en particular si las
mediciones se llevan a cabo en casos en los que el medio comprende
aceite de consumo, tal como aceite de pescado, aceite de girasol,
etc. En la práctica, existe un interés en la determinación del
contenido de oxígeno en dicho medio con el objetivo de calcular la
vida de almacenamiento del mismo. Sin embargo, debido a la acción
química del medio, se ha encontrado que las mediciones con el sensor
aplicadas hasta este momento no son fiables con el paso del
tiempo.
Este fenómeno también tiene lugar como resultado
de una carga de temperatura elevada del sensor, por ejemplo, cuando
se utiliza el sensor como información de la proporción de
gas-aire en un aparato de combustión. Además, este
fenómeno tiene lugar si el sensor se expone durante un periodo
relativamente largo, por ejemplo, en el caso de las mediciones del
contenido de oxígeno en aguas subterráneas.
Con la estabilización del sensor se intentan
evitar estos problemas. Esto ha demostrado que un material de
sustrato estable químicamente de forma inherente y permeable a los
gases no es realmente satisfactorio: para ello, la interacción
química con el colorante embebido, que debe mantener sus propiedades
de sensibilidad al oxígeno, y el sustrato es demasiado compleja.
Por lo tanto, hasta la fecha no se conoce ningún sustrato que
combinado con el colorante sensible al oxígeno siga manteniendo sus
propiedades favorables.
Por consiguiente, el objetivo de la presente
invención es solucionar el problema descrito anteriormente y dar a
conocer un sustrato para embeber un colorante sensible al oxígeno,
mientras que el sensor formado de este modo es estable químicamente
en un grado elevado, tiene una resistencia a la temperatura elevada
en un intervalo de temperaturas relevante y es permeable a los gases
en un grado elevado.
Este objetivo se consigue según los aspectos de
la reivindicación 1. De forma sorprendente, a partir de los
experimentos se encontró que un polímero de este tipo posee las
propiedades requeridas mencionadas.
El documento
GB-A-132 348 da a conocer un sensor
óptico para la medición de oxígeno en un medio, que está dotado de
un sustrato en el cual está embebido un complejo organometálico, en
el que el sustrato comprende un polímero de silicona, tal como GE
RTV Silastic 118 (RTM) o un polímero fluorado, tal como Teflon.
El documento
US-A-5 338 429 da a conocer un
sensor de gas electroquímico en el que se utiliza una membrana
permeable a los gases como capa límite entre el gas que se va a
detectar y el contenido del sensor de gas electroquímico.
El documento
US-A-5 512 490 da a conocer un
sistema de detección óptico que comprende una sustancia polimérica
mezclada con un colorante semisensible, que puede reaccionar con un
analito. Sin embargo, no da a conocer un dispositivo sensor de
oxígeno, en el que un complejo organometálico esté embebido en un
sustrato que comprende un polímero de silicona fluorada.
La presente invención se puede aplicar con una
ventaja particular si el medio es un aceite de consumo, tal como,
por ejemplo, aceite de girasol, si la medición se lleva a cabo a
temperaturas elevadas, o si el sensor se expone durante un tiempo
relativamente alto. Una propiedad adicional ventajosa es que se ha
encontrado que el sustrato se adhiere bien al vidrio. Como
consecuencia, en la práctica, el contenido de oxígeno se puede
simplemente determinar en productos de aceite de consumo que se
almacenan en vidrio, hecho mediante el cual, a su vez, se puede
obtener la vida de almacenamiento y el sensor no se volverá
impreciso a temperaturas elevadas o en entornos agresivos
químicamente.
En una realización preferente, el polímero de
silicona fluorada es el polímero que la empresa Wacker comercializa
bajo el nombre comercial de Elastosil E113F. Entre los materiales de
sustrato ensayados, se ha encontrado que este polímero presenta la
mejor estabilidad a cargas a temperatura elevada.
La presente invención se aclarará, a
continuación, con referencia a los dibujos que se acompañan, en los
que
la figura 1a muestra un diagrama que indica
esquemáticamente la forma en la que el sensor se puede disponer en
contacto con el medio, con respecto a una unidad de medición, con el
sensor dispuesto en el medio;
la figura 1b muestra un diagrama de una
combinación de sensor/unidad de medición;
la figura 2 muestra un gráfico que representa la
resistencia al blanqueamiento por luz de un sustrato convencional y
de un sustrato según la presente invención;
la figura 3 muestra un gráfico que representa la
resistencia a la acción química de aceite de girasol de un sustrato
convencional y de un sustrato según la presente invención;
la figura 4 muestra un gráfico que representa la
resistencia a la carga de temperatura de un sustrato convencional y
de un sustrato según la presente invención.
En referencia a la figura 1a, un recipiente
transmisor de luz (1), por ejemplo de vidrio, contiene un medio
(2), por ejemplo, un aceite de consumo. Con la disposición, se puede
medir el contenido en oxígeno en el aceite (2). Este oxígeno se
disuelve en el aceite en el que se establece un equilibrio entre el
oxígeno en el aire (11) y el oxígeno en el aceite (2). El sensor
óptico (3) de la presente invención se dispone en el recipiente (1)
fijándolo a la pared (12). El sensor comprende un sustrato (4) y un
colorante sensible al oxígeno (5), que comprende un complejo
organometálico. La luz (9) de un espectro de longitud de onda
determinado, que proviene de una lámpara (7) de un detector (6) se
proyecta sobre el sensor (3), dando lugar de este modo a
fluorescencia en el colorante (5). La fluorescencia comprende luz
de un espectro de longitud de onda diferente (10), que se irradia
al detector y se recibe en un convertidor fotoeléctrico (8). Según
la presente invención, el sustrato (4) comprende un polímero de
silicona fluorada. Debido a la permeabilidad a los gases del
sustrato (4), el oxígeno del aceite (2) puede interaccionar con el
complejo organometálico. Como resultado, la cantidad de
fluorescencia está influenciada por la cantidad de oxígeno en el
medio. Midiendo la intensidad emitida o la vida de la fluorescencia
(10) se puede establecer el grado de la influencia, y a partir del
mismo, el contenido de oxígeno.
En referencia a la figura 1b, una combinación de
sensor/unidad de medición (13) contiene una lámpara (7) y un
convertidor fotoeléctrico (8) y un sensor (3) que se dispone en la
parte exterior del sensor/unidad de medición (13). Con la
disposición se puede medir, por ejemplo, la proporción de
gas-aire en un aparato de combustión.
La figura 2 muestra un gráfico que refleja el
modo en que un sensor, tal como se indica en la figura 1 con la
referencia numérica (3), en dos diseños, se irradió durante una hora
con una cantidad constante de luz de una intensidad de luz elevada.
Mediante el efecto de blanqueamiento por luz, después de varios
minutos, aparece una fluorescencia reducida, como resultado de la
cual el sensor se vuelve cada vez menos sensible. En el gráfico, el
eje y representa una intensidad de luz irradiada por el sensor, como
consecuencia de la irradiación del sensor con una cantidad de luz
constante, normalizada a 1. El eje x representa el tiempo, en
minutos, en el que se midió la fluorescencia. A partir del gráfico
se puede deducir que el efecto de blanqueamiento por luz es
considerablemente inferior en un sensor con un sustrato que
comprende un polímero de silicona fluorada (línea superior) con
respecto a un sensor con un sustrato de un polímero de silicona
convencional (línea inferior). De forma casual se percibe que en
condiciones de funcionamiento normales, la intensidad de la luz
utilizada es muy inferior, de modo que el fenómeno no ocurre tan
pronto. Sin embargo, la desviación sigue siendo proporcionalmente la
misma.
La figura 3 representa un gráfico que refleja la
resistencia a la acción química del aceite de girasol de un
sustrato convencional y de un sustrato según la presente invención;
en los dos ensayos se colocó un sensor en aceite de girasol durante
un periodo de tiempo prolongado de varias semanas, mientras que el
aceite de girasol se expuso al aire. Se midió el decaimiento de la
fluorescencia a intervalos regulares de tiempo, es decir, el tiempo
en el que la intensidad ha disminuido a 1/e. Debido a la acción del
aceite, en un sustrato convencional, este tiempo de decaimiento
aumenta después de algún tiempo, es decir, la sustancia sensible
permanece fluorescente durante más tiempo que en el caso en el que
no tiene lugar la acción del aceite, a pesar del hecho de que la
concentración de oxígeno permanezca constante. La sensibilidad del
sensor, por lo tanto, está influenciada por la acción, de modo que
no se puede hacer ninguna medición fiable del contenido de oxígeno.
En el gráfico, el eje y representa este tiempo de decaimiento,
normalizado a 1, frente al tiempo de medición, en días,
representado en el eje x. A partir del gráfico se puede deducir que
un sensor con un sustrato que comprende un polímero de silicona
fluorada (línea inferior) tiene una resistencia a las acciones
químicas mucho mejor, sustancialmente constante, respecto a un
sensor con un sustrato de un polímero de silicona convencional
(línea superior).
La figura 4 es un gráfico que representa la
resistencia a las cargas de temperatura de un sustrato convencional
y de un sustrato según la presente invención; en los dos ensayos se
expuso un sensor al aire a una temperatura ambiental elevada
durante cinco semanas. En el gráfico se puede observar que después
de la exposición a esta temperatura tiene lugar una fluorescencia
reducida, de modo que el sensor se vuelve menos sensible. En el
gráfico, el eje y representa una intensidad de luz irradiada por el
sensor, como resultado de la irradiación del sensor con una
cantidad constante de luz, normalizada al 100%. Para cada uno de los
tres materiales de soporte diferentes, el eje x representa dos
mediciones respectivas, una en la que el sensor se almacenó a 20ºC
y una en la que el sensor se almacenó a 90ºC. Del gráfico se puede
obtener que para un polímero de silicona convencional (a) la
intensidad del sensor disminuye hasta el 20% del valor con respecto
al sensor almacenado a temperatura ambiente. La sensibilidad del
sensor, por lo tanto, disminuye considerablemente. Para un sensor
con un soporte según la presente invención (una mezcla de PS184.5 y
PS9120 de la empresa United Chemicals Inc), la sensibilidad
disminuye comparativamente menos, hasta aproximadamente el 30%, de
modo que en comparación con el sensor convencional, se consigue una
resistencia a la temperatura mejorada (c). Para un sensor según la
realización preferente, es decir, un sensor con un sustrato del tipo
Elastosil E113F de la empresa Wacker, esta influencia de la
temperatura es un factor 2 menos elevado y la intensidad permanece
hasta el 70% del valor a temperatura ambiente (b).
La presente invención no está limitada de ningún
modo a las realizaciones de ejemplo descritas y representadas en el
presente documento, pero abarca todos los tipos de modificaciones en
la medida que se incluyan naturalmente en el alcance de la
protección de las reivindicaciones que se indican a
continuación.
Claims (2)
1. Sensor óptico para la medición de oxígeno en
un medio, que está dotado de un sustrato en el cual está embebido un
complejo organometálico, caracterizado porque el sustrato
comprende un polímero de silicona fluorada.
2. Utilización de un sensor óptico, según la
reivindicación 1, para la medición del contenido de oxígeno en un
medio.
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