ES2334662T3 - Preparaciones autoemulsionantes muy concentradas, que contienen organopolisiloxanos y compuestos de alquil-amonio, y su utilizacion en sistemas acuosos. - Google Patents

Preparaciones autoemulsionantes muy concentradas, que contienen organopolisiloxanos y compuestos de alquil-amonio, y su utilizacion en sistemas acuosos. Download PDF

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Abstract

Preparaciones, caracterizadas porque con respecto a la composición total contienen: (1) del 40 al 95 por ciento en peso de un organopolisiloxano provisto de grupos funcionales amino, cuaternizado o parcialmente cuaternizado, de la fórmula general **(Ver fórmula)** en la que **(Ver fórmula)** o **(Ver fórmula)** R2 = -(CH2)o-NH-(CH2)p-NH2 o -(CH2)p-NH2, R3 = -(CH2)q-H o **(Ver fórmula)** R4 = **(Ver fórmula)** R5 = -(CH2)r-H, R6 = -(CH2)s-, R7 = -(CH2)t-, A- significa aniones inorgánicos u orgánicos, n es un número entero de 0 a 20, m es un número entero de 20 a 2000, o, p y q son en cada caso un número entero de 1 a 10, r es un número entero de 1 a 18, s es un número entero de 2 a 3 y t es un número entero de 2 a 5, con la condición de que el contenido total de nitrógeno del componente (1) se sitúe entre el 0,05 y el 2,0 por ciento en peso, porcentaje referido al peso total del componente (1), (2) del 2 al 20 por ciento en peso de un compuesto de alquil-amonio de la fórmula general **(Ver fórmula)** en las que R8 = -R5 o -R10, R2 = -R5, -R14 o **(Ver fórmula)** R14 = **(Ver fórmula)** **(Ver fórmula)** con la condicion de que, si en las formulas (A) y (B) R8 y R13 significan al mismo tiempo R5, entonces el átomo de nitrógeno que lleva estos restos tenga como máximo dos restos R5 y por lo menos un resto R14, R9 = -(CH2)w-H, **(Ver fórmula)** R10 = -oleílo, -linoleílo o -linolenilo, R11 = -(CH2)w-, R12 = **(Ver fórmula)** -SO3- o -COO-, u = es un número de 1 a 6, w = es un número de 0 a 20 y A-, R5 y s tienen los significados definidos para el componente (1), (3) del 0 al 20 por ciento en peso de un hidrotrópico orgánico y (4) del 0 al 20 por ciento en peso de agua.

Description

Preparaciones autoemulsionantes muy concentradas, que contienen organopolisiloxanos y compuestos de alquil-amonio, y su utilización en sistemas acuosos.
La invención se refiere a preparaciones autoemulsionantes muy concentradas, que contienen organopolisiloxanos y compuestos de alquilamonio y a su utilización en sistemas acuosos sobre sustratos textiles. La invención se refiere en especial a preparaciones, que se componen de organopolisiloxanos cuaternizados o parcialmente cuaternizados, provistos de grupos funcionales amino, compuestos de alquilamonio cuaternario, eventualmente un agente hidrotrópico orgánico y eventualmente agua.
Los organopolisiloxanos que contienen grupos amino y los organopolisiloxanos, que llevan grupos amonio cuaternario en diferentes posiciones del esqueleto polisiloxano, se están utilizando desde hace mucho tiempo como productos para el acabado textil. En los textiles tratados con ellos se consiguen buenos efectos de tacto suave. Un requisito esencial para la aplicación en los baños de acabado textil es que pueden diluirse fácilmente en agua y que sean compatibles con otros productos químicos que se emplean a menudo en los baños de acabado.
En general, los organopolisiloxanos no son solubles en agua, incluso cuando llevan grupos funcionales amino en forma libre o en forma cuaternizada. Es cierto que con estos grupos funcionales se mejora la emulsionabilidad de los organopolisiloxanos, pero no aportan la capacidad de autoemulsión espontánea para generar macro-, mini- o microemulsiones. Para incorporar los organopolisiloxanos a una forma aplicable en medio acuoso normalmente es necesaria la adición de emulsionantes. Según el estado de la técnica, esto se efectúa habitualmente con el uso simultáneo de emulsionantes no ionógenos, cuya cantidad dependerá del correspondiente tipo de emulsión (macro-, mini- o microemulsión).
En el documento DE 2631419-C2 se describe una composición para el tratamiento textil en forma de dispersión acuosa de un agente que confiera tacto suave, basado derivados de aminas grasas cuaternarias y un organopolisiloxano, que se presenta en forma de emulsión acuosa.
En el documento US 5602224-A se describe la obtención de un organopolisiloxano que lleva grupos amina grasa cuaternaria y que contiene además grupos silanol y/o alcoxi reactivos, así como su utilización como solubilizante entre aceites de silicona y derivados de aminas grasas cuaternarias.
En WO 00/10524 A1 se describe una mezcla muy diluida para producto de cuidado capilar, formada por un 0,1%-3% de un organopolisiloxano, que en cada caso contiene un grupo amino cuaternario en posición terminal, y un 0,2%-6% de un compuesto de amonio cuaternario.
La fabricación de microemulsiones acuosas de organopolisiloxanos con grupos funcionales amino se describe por ejemplo en el documento WO 88/08436. Para ello se calienta una mezcla de un organopolisiloxano provisto de grupos amino, neutralizado con ácido, agua y un emulsionante para formar una microemulsión transparente.
Otra posibilidad de fabricación de macro-, mini- y micro-emulsiones aplicables en medio acuoso consiste en modificar las moléculas de los organopolisiloxanos con grupos hidrófilos, que producen una autoemulsión espontánea cuando se incorporan a baños acuosos. Los grupos hidrófilos, posicionados en el interior de la molécula, constan por lo general de restos alquilenoxi, que de forma similar forman parte también de emulsionantes no ionógenos. Por ejemplo, en el documento EP 1 174 469 A2 se describe la obtención de un organopolisiloxano modificado con grupos hidrófilos, que se sintetiza por equilibrado de un polisiloxano, modificado lateralmente con grupos polioxialquilenéter, con silanos provistos de grupos funcionales amino y octametilciclotetrasiloxano, en presencia de un catalizador de equilibrado básico. En el caso de los organopolisiloxanos modificados con grupos hidrófilos en el interior de la molécula, obtenidos de este modo, con la variación de la porción del componente hidrófilo se pueden obtener compuestos que por autoemulsión espontánea conducen a macroemulsiones de tamaño de partícula inferior a 50 nm, a microemulsiones de tamaño de partícula inferior a 50 nm o, en el caso extremo, a tensioactivos de silicona solubles en agua y transparentes. Debido a su gran solubilidad en agua, estos compuestos no son resistentes al lavado con agua doméstica.
Otro inconveniente importante no solo de los emulsionantes no ionógenos existentes en la fase acuosa externa de las macro-, mini- o microemulsiones, sino también de los restos alquilenoxi posicionados en el interior de la molécula de los organopolisiloxanos estriba en el hecho de que estos grupos moleculares provocan siempre un empeoramiento del tacto suave de los textiles acabados con ellos. Esta propiedad desagradable se acentúa todavía más cuando en las microemulsiones preferidas para la aplicación textil tiene que ser muy grande la porción de emulsionantes externos o, en el caso de los organopolisiloxanos modificados con grupos hidrófilos en el interior de la molécula, tiene que ser muy grande su porción molar, con el fin de lograr el tamaño de partícula deseado, inferior a 50 nm.
Las microemulsiones fabricadas empleando emulsionantes no ionógenos presentan normalmente concentraciones de organopolisiloxanos como máximo del 30-35 por ciento en peso, porque en el caso de concentraciones superiores se observa un aumento de la viscosidad que adquirir un aspecto similar al de una pasta. Para evitar los elevados costes de envasado y transporte resultantes, comercialmente desfavorables, sería de desear las concentraciones máximas posibles de los productos.
Con la presencia de emulsionantes no ionógenos aumenta también normalmente la tendencia a espumar de las emulsiones y baños de aplicación que se fabrican con ellos. Esto afecta también a los polisiloxanos provistos de grupos funcionales amino que están modificados en el interior de su molécula con óxidos de alquileno. Con ello se reduce la aplicabilidad universal en las máquinas de acabado textil que trabajan a velocidad elevada, por ejemplo en los aparatos de tintura con tobera, porque la espuma generada en estos aparatos por la fuerte mecánica dificulta en gran manera el transporte del género a tratar en la máquina y también el intercambio de materiales entre el baño de tratamiento y el sustrato textil.
Otro inconveniente a mencionar es el incremento de la termomigración de los colorantes en dispersión sobre sustratos sintéticos, dicho incremento se debe a la presencia de los grupos alquilenoxi, con lo cual resultan seriamente mermadas las solideces al frote, en especial en el caso de coloraciones intensas.
Se pretende, pues, desarrollar de preparaciones basadas en organopolisiloxanos, que por un lado estén libres de emulsionantes no ionógenos externos, que además no estén modificadas en el interior de su molécula con grupos no ionógenos hidrófilos, y que por otro lado constituyan preparaciones transparentes y estables, que permitan con seguridad la autoemulsión espontánea cuando se incorporan a baños acuosos de aplicación y puedan almacenarse durante un tiempo considerable sin separación de fases. Con la elección apropiada de los distintos componentes se pretende además facilitar la fabricación de macro-, mini- y micro-emulsiones. Al mismo tiempo, las preparaciones deberían presentarse en la forma más concentrada posible, con el fin de reducir en cuanto sea posible los costes de envasado y transporte.
Otro objetivo consiste en elegir el organopolisiloxano a emplear de tal manera que tenga una gran resistencia al álcali residual durante los diferentes procesos de aplicación.
Durante el tratamiento textil, el álcali residual permanece a menudo en el interior de las fibras o de los filamentos, debido p.ej. a que los procesos de lavado no se realizan con el suficiente cuidado. A raíz de ello, el aumento del pH de los baños de tratamiento hasta valores superiores a 9 que se observa a menudo puede conducir a la separación de la emulsión, a la coalescencia de las partículas emulsionadas y a su flotación en forma de gotas de aceite sobre la superficie del baño de tratamiento. En el posterior proceso de tratamiento, las gotas de aceite pueden transferirse al material textil o incluso depositarse sobre los cilindros de las máquinas de tratamiento. Por ello surgen manchas de silicona sobre los textiles, que no se pueden eliminar por lavado o que es muy difícil eliminar por lavado.
Otro objetivo consiste en elegir la composición de la preparación de tal manera que durante la aplicación en las máquinas de acabado, que aplican fuerzas elevadas de cizallamiento sobre el baño de tratamiento, no se reduzca la estabilidad de la preparación y, por tanto, se eviten las consecuencias igualmente negativas, causadas por ejemplo por un fuerte aumento del valor del pH. En especial en los aparatos modernos de tintura con tobera total o parcialmente llenos de baño, durante los procesos de recirculación por bombeo se aplican grandes fuerzas de cizallamiento, razón por la cual por ejemplo durante la aplicación por un proceso de agotamiento puede ocurrir de nuevo la separación de la emulsión y los consiguientes depósitos molestos de silicona sobre el sustrato textil. Al mismo tiempo, durante la aplicación en estos aparatos debería mantenerse en el nivel más bajo posible la formación de espuma, con el fin de garantizar el transporte óptimo del género y el intercambio de materiales en la máquina aplicadora.
Por otro lado, las preparaciones presentar una mejora significativa en los sustratos tratados con ellas en lo que respecta a las propiedades de tacto suave, a la inhibición del amarilleo y al carácter hidrófilo. Además, estos requisitos deberían cumplirse incluso después de varios lavados domésticos. Deberían evitarse también los empeoramientos de la solidez al frote de las tinturas en dispersión sobre sustratos sintéticos, empeoramientos debidos a la termomigración de los grupos alquilenoxi.
De manera inesperada se ha demostrado que estos objetivos pueden alcanzarse ahora según la invención con el uso de organopolisiloxanos cuaternizados o parcialmente cuaternizados, provistos de grupos funcionales amino, a los que se añaden compuestos de alquilamonio y eventualmente un hidrotrópico orgánico y agua, tal como se definen en la reivindicación 1.
Con los organopolisiloxanos cuaternizados o parcialmente cuaternizados empleados según la invención se consiguen buenas estabilidades en las condiciones de aplicación en un amplio intervalo de valores de pH (en especial entre pH 7 y 12) y buena resistencia al amarilleo. Además, las preparaciones de la invención proporcionan un excelente tacto suave.
Los compuestos de alquilamonio presentes en las preparaciones de la invención así como el hidrotrópico orgánico eventualmente presente asumen las funciones de los emulsionantes no ionógenos convencionales. Al mismo tiempo, estos componentes producen una reducción de la viscosidad de las preparaciones, que incluso en el caso de productos muy concentrados permiten una fácil extracción de los bidones y una dilución sin problemas.
Las preparaciones de la invención poseen una buena estabilidad cuando se someten a fuerzas de cizallamiento en las máquinas de acabado textil que trabajan a velocidades elevadas. Además, los textiles acabados con las preparaciones de la invención, en particular las toallas de baño o de lavado así como la lencería, ropa interior y ropa de deporte, se caracterizan por un buen poder de absorción.
Después de un tratamiento con las preparaciones mencionadas, sobre los sustratos textiles quedan exclusivamente los organopolisiloxanos provistos de grupos funcionales amino, cuaternizados o parcialmente cuaternizados, así como los compuestos de alquilamonio. Gracias al diferente carácter de tacto suave de los distintos componentes, esta combinación de ingredientes activos genera un tacto suave especialmente bueno, que, en los sustratos celulósicos, presenta una buena lisura superficial y además una suavidad seca y fresca, y genera al mismo tiempo un tacto agradable, pleno y mullido.
En el supuesto de que las preparaciones se presenten en forma de microemulsiones, entonces se genera una suavidad interna, debida al tamaño pequeño de las partículas de los distintos componentes en la emulsión, que se sitúa por debajo de los 50 nm, con lo cual pueden penetrar a fondo en el interior de las fibras y de los filamentos. Si las preparaciones se aplican sobre sustratos celulósicos en forma de macroemulsiones de tamaños de partícula superiores a 50 nm, entonces se suele formar una acumulación de los componentes activos (1) y (2) en la superficie de las fibras. Este efecto viene provocado por la sorción de las porciones de la preparación, que son soluble en agua, hacia el interior de las fibras y por la consiguiente filtración o concentración de las partículas de emulsión, que tienen mayor tamaño, en las capas exteriores de las fibras. El carácter del tacto que se genera de este modo en el sustrato produce una sensación en conjunto más llena y más lisa.
Sobre los sustratos sintéticos y debido a los diferentes tamaños de partícula se generan diferencias menos acusadas en lo referente al tacto suave que en el caso de los sustratos naturales. Esto se debe a la morfología de las fibras, que, por carecer de poder de absorción y por el carácter liso de su superficie, solamente permiten la deposición de los ingredientes activos sobre la superficie de las fibras. Las preparaciones de la invención generan un tacto agradable, sedoso y a pesar de ello lleno cuando se aplican sobre tejidos y géneros de punto de poliéster y de poliamida.
Otra ventaja de las preparaciones de la invención consiste en una menor tendencia al amarilleo de los sustratos textiles blancos o de colores claros, tratados de modo convencional exclusivamente con polisiloxanos provistos de grupos funcionales amino, dicho amarilleo suele aparecer cuando las temperaturas de secado se sitúan por encima de 120ºC.
En muchas aplicaciones textiles no se desea el carácter hidrófobo. Por ejemplo, en las toallas de baño y de lavabo se intenta conseguir por ejemplo un tacto suave, mullido, y además un buen poder de absorción, para que el efecto de secado de la piel sea óptimo. En el caso de la ropa interior a menudo se desea también que tenga un buen poder de absorción. También en muchas prendas de ropa de deporte y de uso exterior, por ejemplo en las camisetas y pantalones de futbolistas o en los monos de los ciclistas, es imprescindible que el material textil base tenga un tacto suave y un buen poder de absorción. En los sustratos tratados de forma convencional exclusivamente con polisiloxanos provistos de grupos funcionales amino se observa a menudo un carácter hidrófobo muy marcado.
Como peculiaridad de las preparaciones de la invención cabe mencionar el excelente carácter hidrófilo de los sustratos textiles que se tratan con ellas. A diferencia de los polisiloxanos convencionales, estas preparaciones pueden utilizarse incluso en artículos, en los que se pide un gran poder de absorción.
Según la invención se evitan prácticamente los empeoramientos de la solidez al frote, atribuibles a la termomigración, de las tinturas en dispersión aplicadas sobre sustratos sintéticos, gracias a la ausencia de emulsionantes no ionógenos externos o internos a la molécula.
En los artículos textiles sintéticos se observa a menudo una carga estática acusada. Por la gran densidad de carga de los componentes cuaternarios, las preparaciones de la invención poseen una excelente conductividad, que se conserva incluso después de varios lavados domésticos.
El uso de las preparaciones de la invención se realiza sobre todos los sustratos textiles habituales. Pueden tratarse por ejemplo los tejidos y los géneros de punto de fibras naturales, por ejemplo de algodón o de lana, y también de fibras sintéticas, por ejemplo de viscosa, de poliéster, de poliamida o de poliacrilonitrilo.
Los términos de "baño de aplicación" o "baño" empleados en el texto siguiente se emplean para indicar los baños acuosos de tratamiento o de ensayo, ajustados en cada caso a la dilución deseada. En función de la aplicación deseada en cada caso, las preparaciones de la invención pueden tener una formulación individualizada o bien contener eventualmente aditivos como son los ingredientes de las preparaciones empleados normalmente para el acabado textil.
El uso de las preparaciones de la invención puede efectuarse por ejemplo como aplicación forzada o por un proceso de agotamiento. La aplicación formada con el "foulard" se realiza por impregnación de los sustratos textiles con el baño de aplicación, consiguiente escurrido en el foulard hasta dejar solo la cantidad deseada de agua absorbida y finalmente un paso de secado. En el supuesto de las preparaciones de la invención se apliquen en un baño por el procedimiento de agotamiento, se observará un agotamiento rápido y completo del baño, debido a la elevada densidad de carga de los dos componentes cuaternarios (1) y (2).
Los sustratos tratados con las preparaciones de la invención no solo presentan buenos efectos iniciales, sino que además poseen una buena solidez frente a repetidos lavados domésticos. Después de ellos se conservan en su mayor parte el buen tacto suave y también el carácter hidrófilo.
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El primer objeto de la invención son las preparaciones, caracterizadas porque contienen (porcentajes referidos al peso de la composición total):
(1) del 40 al 95 por ciento en peso de un organopolisiloxano provisto de grupos funcionales amino, cuaternizado o parcialmente cuaternizado de la fórmula general
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1 
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en la que
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2 
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o
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3 
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R^{2} = -(CH_{2})_{o}-NH-(CH_{2})_{p}-NH_{2} o -(CH_{2})_{p}-NH_{2},
R^{3} = -(CH_{2})_{q}-H o
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4
R^{4} =
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40 
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R^{5} = -(CH_{2})_{r}-H,
R^{6} = -(CH_{2})_{s}-,
R^{7} = -(CH_{2})_{t}-,
A- significa aniones inorgánicos u orgánicos,
n es un número entero de 0 a 20, con preferencia 0 a 14, con preferencia especial de 0 a 5,
m es un número entero de 20 a 2000, con preferencia de 40 a 1000, con preferencia especial de 40 a 200,
o y p son en cada caso un número entero de 1 a 10, con preferencia de 2 a 4,
q es un número entero de 1 a 10, con preferencia el 1,
r es un número entero de 1 a 18, con preferencia el 1,
s es un número entero de 2 a 3, con preferencia el 2 y
t es un número entero de 2 a 5, con preferencia de 2 a 4,
con la condición de que el contenido total de nitrógeno del componente (1) se sitúe entre el 0,05 y el 2,0 por ciento en peso, porcentaje referido al peso total del componente (1),
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(2) del 2 al 20 por ciento en peso de un compuesto de alquil-amonio de la fórmula general
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5 
\vskip1.000000\baselineskip
en las que
R^{8} = -R^{5} o -R^{10},
R^{13} = -R^{5}, -R^{14} o
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6 
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R^{14} =
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7
con la condicion de que, si en las formulas (A) y (B) R^{8} y R^{13} significan al mismo tiempo R^{5}, entonces el átomo de nitrógeno que lleva estos restos tenga como máximo dos restos R^{5} y por lo menos un resto R^{14},
R^{9} = -(CH_{2})_{w}-H,
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8 
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R^{10} = -oleílo, -linoleílo o -linolenilo,
R^{11} = -(CH_{2})_{w}-,
R^{12} =
9
-SO_{3}^{-} o -COO^{-},
u = es un número de 1 a 6, con preferencia el 1 o el 2,
w = es un número de 0 a 20 y
A^{-}, R^{5} y s tienen los significados definidos para el componente (1),
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(3) del 0 al 20 por ciento en peso de un hidrotrópico orgánico y
(4) del 0 al 20 por ciento en peso de agua.
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Todos los datos ponderales de las preparaciones de la invención se refieren al peso total de la composición de la preparación de la invención. Como intervalos preferidos para el componente (1) cabe mencionar el margen del 50 al 95, en especial del 60 al 90 por ciento en peso; para el componente (2) del 2 al 15, en especial del 5 al 15 por ciento en peso. En el supuesto de que se añada el componente (3), su concentración de situará con preferencia en el intervalo del 1 al 10, en especial del 2 al 7 por ciento en peso. En el supuesto de que se añade el componente (4), su intervalo preferido se situará entre el 5 y el 20, pero en especial entre el 10 y el 20 por ciento en peso.
El contenido de nitrógeno del componente (1) se sitúa con preferencia entre el 0,1 y el 1,5 por ciento en peso, pero en especial entre el 0,1 y el 1,0 por ciento en peso, porcentaje referido al peso total del componente (1).
Los aniones A^{-} se derivan de ácidos inorgánicos u orgánicos. Como ejemplos de aniones inorgánicos cabe mencionar el cloruro, bromuro, yoduro y sulfato; son preferidos el cloruro y el sulfato. Los ejemplos de aniones orgánicos son el tosilato y el acetato; es preferido el tosilato.
La obtención de los organopolisiloxanos provistos de grupos funcionales amino, cuaternizados o parcialmente cua-ternizados, del componentes (1) se realiza por método que los expertos ya conocen. En el supuesto de que n tenga el valor 1 ó >1 (compuestos parcialmente cuaternizados), estos compuestos pueden sintetizarse por equilibrado de los organopolisiloxanos con grupos funcionales amino cuaternizados en el extremo con hidrolizados de silanos, que llevan grupos amino laterales, en presencia de catalizadores ya conocidos de equilibrado. En el supuesto de que n sea el valor cero (compuestos cuaternizados), estos compuestos pueden obtenerse a partir de organopolisiloxanos modificados con grupos funcionales en posición terminal por cuaternización (a la que eventualmente puede anteponerse una alquilación previa).
Como compuesto alquilamonio (componente (2)) pueden utilizarse los ésteres de ácidos grasos de alcanolaminas cuaternizados con sulfato de dimetilo, con cloruro de bencilo o con cloruro de metilo, asi como sus formas mixtas, cuyo resto ácido graso contiene de 9 a 23 átomos de carbono, con preferencia de 11 a 17 átomos de carbono. Son especialmente indicados los restos de ácidos grasos insaturados que tienen de 11 a 17 átomos de carbono en su cadena alquilo. Las alcanolaminas pueden estar presentes en forma total o parcialmente esterificada. En el supuesto de que se empleen alcanolaminas parcialmente esterificadas, entonces estas pueden tener todavía restos hidroxietilo, hidroxietiletoxi, hidroxipropilo, hidroxipropiletoxi o hidroxietildietoxi libres.
Son también idóneas las alcanolaminas sin esterificar, cuaternizadas con los agentes alquilantes mencionados, cuyos grupos libres pueden estar formados por restos hidroxietilo, hidroxietiletoxi, hidroxipropilo, hidroxipropiletoxi o hidroxietildietoxi.
El componente (3) que puede utilizarse opcionalmente, es un hidrotrópico orgánico que puede elegirse normalmente entre el grupo de los alcoholes polifuncionales. Pueden utilizarse por ejemplo dialcoholes de 2 a 10 átomos de carbono, con preferencia de 2 a 6, en especial de 2 a 4 átomos de carbono por molécula. Son idóneos tanto los mono- y diéteres como los mono- y diésteres de estos dialcoholes. Son ejemplos especialmente preferidos del componente (3) el butilglicol, el 1,2-propilenglicol y el dipropilenglicol, el fosfato de tributoxietilo y el fosfato de triisobutilo.
La fabricación de las preparaciones de la invención se realiza por simple agitación de los componentes (1) y (2) y eventualmente (3) y (4) a 30-40ºC.
Otro objeto de la invención es el uso de las preparaciones según la reivindicación 1 para el acabado de sustratos textiles con baños acuosos y baños de aplicación, eventualmente junto con otros auxiliares de preparación.
Los tejidos y géneros de punto de fibras naturales, por ejemplo algodón o lana, y también de fibras sintéticas, por ejemplo viscosa, poliéster, poliamida o poliacrilonitrilo, pueden tratarse con los polisiloxanos provistos de grupos funcionales amino de la invención. Los auxiliares de preparación que eventualmente pueden emplearse también son por ejemplo productos químicos para el acabado antiarrugable, para mejorar la facilidad de cosido de los sustratos textiles y otros productos que se emplean habitualmente en los baños de tratamiento de textiles.
La concentración de las preparaciones de la invención en los baños de aplicación se elige de tal manera que los sustratos tratados contengan entre el 0,3 y el 0,6 por ciento en peso de los componentes reivindicados (1) y (2), porcentaje referido al peso del sustrato.
La invención se ilustra con mayor detalle con los ejemplos que siguen. Para garantizar la formación de micromulsiones de buena fluidez e idóneas para la aplicación, los organopolisiloxanos empleados en los ejemplos 1 y 2 solamente pudieron utilizarse en una concentración del 1o por ciento en peso debido al fuerte aumento de la viscosidad en caso de concentraciones más elevadas.
Los datos relativos a la longitud de cadena, que aparecen en las fórmulas de los ejemplos con los índices n y m reivindicados, son en cada caso valores promedio.
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Ejemplo 1
(No perteneciente a la invención)
Se fabrica una preparación por agitación de 36 gramos de un organopolisiloxano que tiene grupos amino posicionados en la cadena lateral y que en promedio presenta la estructura siguiente:
10
(se obtiene de modo similar al equilibrado descrito en el documento DE 19829166 A1) con 0,75 gramos de ácido acético del 60% en peso, 20 gramos de un alcohol isodecílico que tiene 7 grupos óxido de etileno, 6 gramos de butildiglicol y 137,25 gramos de agua desmineralizada a 75ºC. Se agita la mezcla a 70ºC durante 30 minutos, obteniéndose 200 gramos de una microemulsión transparente, cuyo contenido de organopolisiloxano se sitúa en el 18 por ciento en peso.
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Ejemplo 2
(No perteneciente a la invención)
Se fabrica una preparación por agitación de 36 gramos de un organopolisiloxano que tiene grupos amino posicionados en la cadena lateral y que en promedio presenta la estructura siguiente:
11
(obtenido de modo similar al método descrito en el documento EP 1 174 469 A2) con 0,75 gramos de ácido acético del 60% en peso y 163,25 gramos agua desmineralizada a 30ºC. Se agita la mezcla a 30ºC durante 30 minutos, obteniéndose 200 gramos de una microemulsión transparente, cuyo contenido de organopolisiloxano se sitúa en el 18 por ciento en peso.
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Ejemplo 3
(De la invención)
Se fabrica a 30ºC una preparación autoemulsionante, exenta de agua, muy concentrada por agitación de 180 gramos de un organopolisiloxano provisto de grupos amino en posición lateral y grupos amino en posición terminal y cuaternizados (componente (1)), que tiene la estructura promedio siguiente:
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12 
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en la que
R^{a} =
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13 
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y
A^{-} =
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14 
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con 15 gramos de un cloruro de metil-bis-(2-hidroxietil)-oleil-amonio (componente (2)) y con 5 gramos de propilenglicol (componente (3)). Se obtienen 200 gramos de una preparación viscosa, transparente, amarillenta, con un contenido de organopolisiloxano del 90 por ciento en peso. El contenido total de nitrógeno del organopolisiloxano se sitúa en el 0,8 por ciento en peso.
Se prediluyen 20 gramos de la preparación por simple agitación a temperatura ambiente en 80 gramos de agua desmineralizada hasta una concentración del 18 por ciento en peso del organopolisiloxano (componente (1)), formándose una miniemulsión opalescente.
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Ejemplo 4
(De la invención)
Se fabrica a 30ºC una preparación autoemulsionante, exenta de agua, muy concentrada por agitación de 180 gramos del organopolisiloxano del ejemplo 3 provisto de grupos amino en posición lateral y grupos amino en posición terminal y cuaternizados (componente (1)) y 20 gramos de un triacetato de tris-(2-hidroxietil)-oleil-amonio (componente (2)). Se obtienen 200 gramos de una preparación viscosa, transparente, de color amarillo claro, que tiene un contenido de organopolisiloxano del 90 por ciento en peso. El contenido total de nitrógeno del organopolisiloxano se sitúa en el 0,8 por ciento en peso. Se prediluyen 20 gramos de la preparación por simple agitación a temperatura ambiente en 80 gramos de agua desmineralizada hasta una concentración del 18 por ciento en peso del organopolisiloxano (componente (1)), formándose una microemulsión transparente.
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Ejemplo 5
(De la invención)
Se fabrica a 30ºC una preparación autoemulsionante, exenta de agua, muy concentrada por agitación de 170 gramos de un organopolisiloxano provisto de grupos amino en posición terminal y cuaternizados (componente (1)), que tiene la estructura promedio siguiente:
15 
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en la que R^{a} y A^{-} tienen los significados definidos en el ejemplo 3, con 20 gramos de un trietanolamina-dioleiléster cuaternizado con sulfato de dimetilo (componente (2)) y 10 gramos de butildiglicol (componente (3)). Se obtienen 200 gramos de una preparación transparente, viscosa, amarilla, que tiene un contenido de organopolisiloxano del 85 por ciento en peso. El contenido total de nitrógeno del organopolisiloxano es del 0,8 por ciento en peso.
Se prediluyen 21,17 gramos de la preparación por simple agitación a temperatura ambiente en 78,83 gramos de agua desmineralizada hasta una concentración del 18 por ciento en peso del organopolisiloxano (componente (1)), formándose una microemulsión lechosa.
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Ejemplo 6
(De la invención)
Se fabrica una preparación autoemulsionante, muy concentrada por agitación de 180 gramos del organopolisiloxano del ejemplo 3 provisto de grupos amino en posición lateral y grupos amino en posición terminal y cuaternizados (componente (1)), 30 gramos de betaína de carboximetil-bis-(2-hidroxietil)-oleil-amonio (componente (2)) y 30 gramos de agua desmineralizada (componente (4)). Se obtienen 200 gramos una preparación transparente, viscosa, amarilla, que tiene un contenido de organopolisiloxano del 70 por ciento en peso. El contenido total de nitrógeno del organopolisiloxano es del 0,8 por ciento en peso.
Se prediluyen 25,71 gramos de la preparación por simple agitación a temperatura ambiente en 74,29 gramos de agua desmineralizada hasta una concentración del 18 por ciento en peso del organopolisiloxano (componente (1)), formándose una miniemulsión transparente.
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Ejemplos de aplicación
En los siguientes ejemplos de aplicación se diluyen con agua desmineralizada hasta una concentración de ensayo mencionada en los ejemplos de aplicación las emulsiones obtenidas directamente en los ejemplos 1 y 2 y las emulsiones prediluidas de los ejemplos de 3 a 6, que en cada caso contienen un 18 por ciento en peso del organopolisiloxano correspondiente.
Para ajustar a un pH ligeramente ácido, habitual en las condiciones prácticas, se añaden las cantidades de ácido acético que se mencionan en las siguientes condiciones experimentales. La concentración de ácido acético se sitúa en cada caso en el 60 por ciento en peso.
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Valoración del tacto
En un foulard de laboratorio se impregnan recortes de un material de rizo de algodón blanqueado, pero no ópticamente, con un baño acuoso que contiene 20 g/l de cada una de las emulsiones preparadas en los ejemplos de 1 a 6 y 0,5 g/l de ácido acético, hasta lograr una absorción de líquido del 80 por ciento en peso, porcentaje referido al peso del material seco, y después se secan a 120ºC durante 2 minutos. A continuación se realiza la evaluación del carácter del tacto de los tejidos ensayados tratados con las emulsiones. Esta evaluación depende de criterios subjetivos, que son distintos en cada individuo. Para poder llegar a resultados predictivos válidos es necesario basar la evaluación por lo menos en los valores otorgados por 5 personas.
Esta evaluación de los resultados recogidos en la tabla se realiza por métodos estadísticos, en los que la nota 1 corresponde al tacto más suave y más agradable, mientras que la nota 5 corresponde al tacto más desagradable y a la superficie más dura y menos lisa.
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Carácter hidrófilo
En un foulard de laboratorio se impregnan recortes de un material de rizo de algodón blanqueado, pero no ópticamente, con un baño acuoso que contiene 20 g/l de cada una de las emulsiones fabricadas según los ejemplos de 1 a 6 y 0,5 g/l de ácido acético hasta conseguir una absorción de líquido del 80 por ciento en peso, porcentaje referido al peso del material seco, y después se secan a 120ºC durante 2 minutos. A continuación se realiza la evaluación del carácter hidrófilo según el ensayo de goteo TEGEWA (Melliand Textil-berichte 68, 581-583, 1987), obteniéndose los valores que se recogen en la tabla.
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Estabilidad a los álcalis
Se determina la estabilidad de las emulsiones obtenidas en los ejemplos de 1 a 6 frente a los álcalis de los baños de acabado con arreglo al ensayo descrito a continuación: en un vaso de precipitados de 1000 ml se ajustan a un pH de 10 en cada caso 500 ml de un baño acuoso que contienen 40 g/l de la emulsión a ensayar mediante la adición de una solución de hidróxido sódico (w(NaOH) = 10%). A continuación se agita el baño durante veinte minutos con un agitador de aletas que gira a dos mil revoluciones por minuto. Una vez transcurrido este tiempo se detiene el agitador, se deja desaparecer la espuma formada y pasada 1 hora se evalúan los precipitados de la superficie del líquido (resultados recogidos en la tabla).
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Amarilleo
En un foulard de laboratorio se impregnan recortes de un género de punto de alto módulo de algodón blanqueado, pero no ópticamente, con un baño acuoso que contiene 20 g/l de cada una de las emulsiones preparadas en los ejemplos de 1 a 6 y 0,5 g/l de ácido acético hasta una absorción de líquido del 80 por ciento en peso, porcentaje referido al peso del género seco, se secan a 120ºC durante 2 minutos y después se termofijan a 170ºC durante 2 minutos. A continuación se determina el grado de blanco de las muestras según Ganz en el aparato de medición del grado de blanco "texflash 2000" de la empresa "datacolor international" (Suiza), obteniéndose los valores que se recogen en la siguiente tabla.
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Solidez al frote
En un foulard de laboratorio se impregnan recortes de un material de poliéster que tiene un peso por metro cuadrado de 200 gramos, teñido con un 2 por ciento en peso del colorante en dispersión C.I. Disperse Blue 130, con un baño acuoso que contiene 20 g/l de cada una de las emulsiones preparadas en los ejemplos de 1 a 6 y 0,5 g/l de ácido acético hasta una absorción de líquido del 60 por ciento en peso, porcentaje referido al peso del material seco, y después se secan a 180ºC durante 1 minuto. A continuación se realiza la determinación de la solidez al froten en seco y en húmedo en un aparato Crockmeter con arreglo a la norma DIN EN 105-X12 (los resultados se recogen en la tabla).
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Propiedades de espumación
La determinación del poder de espumación se realiza con arreglo a la norma 53902 con un baño que contiene 2 g/l de cada una de las emulsiones preparadas en los ejemplos de 1 a 6 en agua desmineralizada (los resultados se recogen en la tabla).
TABLA
16

Claims (2)

1. Preparaciones, caracterizadas porque con respecto a la composición total contienen:
(1) del 40 al 95 por ciento en peso de un organopolisiloxano provisto de grupos funcionales amino, cuaternizado o parcialmente cuaternizado, de la fórmula general
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17 
\vskip1.000000\baselineskip
en la que
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18 
\vskip1.000000\baselineskip
o
\vskip1.000000\baselineskip
19 
\vskip1.000000\baselineskip
R^{2} = -(CH_{2})_{o}-NH-(CH_{2})_{p}-NH_{2} o -(CH_{2})_{p}-NH_{2},
R^{3} = -(CH_{2})_{q}-H o
20
R^{4} =
21
R^{5} = -(CH_{2})_{r}-H,
R^{6} = -(CH_{2})_{s}-,
R^{7} = -(CH_{2})_{t}-,
A- significa aniones inorgánicos u orgánicos, n es un número entero de 0 a 20,
m es un número entero de 20 a 2000,
o, p y q son en cada caso un número entero de 1 a 10, r es un número entero de 1 a 18,
s es un número entero de 2 a 3 y
t es un número entero de 2 a 5,
con la condición de que el contenido total de nitrógeno del componente (1) se sitúe entre el 0,05 y el 2,0 por ciento en peso, porcentaje referido al peso total del componente (1),
\vskip1.000000\baselineskip
(2) del 2 al 20 por ciento en peso de un compuesto de alquil-amonio de la fórmula general
22
en las que
R^{8} = -R^{5} o -R^{10},
R^{2} = -R^{5}, -R^{14} o
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23 
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
R^{14} =
\vskip1.000000\baselineskip
24 
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
25 
\vskip1.000000\baselineskip
con la condicion de que, si en las formulas (A) y (B) R^{8} y R^{13} significan al mismo tiempo R^{5}, entonces el átomo de nitrógeno que lleva estos restos tenga como máximo dos restos R^{5} y por lo menos un resto R^{14},
R^{9} = -(CH_{2})_{w}-H,
\vskip1.000000\baselineskip
26 
\vskip1.000000\baselineskip
R^{10} = -oleílo, -linoleílo o -linolenilo,
R^{11} = -(CH_{2})_{w}-,
R^{12} =
\vskip1.000000\baselineskip
27 
\vskip1.000000\baselineskip
-SO_{3}^{-} o -COO^{-},
u = es un número de 1 a 6,
w = es un número de 0 a 20 y
A^{-}, R^{5} y s tienen los significados definidos para el componente (1),
\vskip1.000000\baselineskip
(3) del 0 al 20 por ciento en peso de un hidrotrópico orgánico y
(4) del 0 al 20 por ciento en peso de agua.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Uso de las preparaciones según la reivindicación 1 para el acabado de sustratos textiles en baños acuosos o en baños de aplicación, eventualmente junto con otros auxiliares de preparación.
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