ES2325404T3 - Utilizacion de copolimeros estabilizados con coloides protectores en agentes de revestimiento exentos de cemento. - Google Patents
Utilizacion de copolimeros estabilizados con coloides protectores en agentes de revestimiento exentos de cemento. Download PDFInfo
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Abstract
Utilización de copolímeros estabilizados con coloides protectores, en forma de sus polvos poliméricos redispersables en agua o en forma de sus dispersiones poliméricas acuosas, en agentes de revestimiento que no contienen ningún agente aglutinante mineral, caracterizada porque el copolímero es obtenible mediante una polimerización en agua, iniciada por radicales, sin la adición de agentes emulsionantes, a) de por lo menos 35% en peso de acetato de vinilo, b) de 5 a 20% en peso de etileno, c) de por lo menos 40% en peso de ésteres vinílicos de ácidos monocarboxílicos terciarios, ramificados en alfa, con 5 a 15 átomos de C, así como eventualmente d) de 0,1 a 10% en peso de otros comonómeros etilénicamente insaturados, copolimerizables, sumándose los datos en % en peso hasta llegar en cada caso a 100% en peso.
Description
Utilización de copolímeros estabilizados con
coloides protectores en agentes de revestimiento exentos de
cemento.
El invento se refiere a la utilización de
copolímeros estabilizados con coloides protectores, en forma de sus
polvos poliméricos redispersables en agua o en forma de sus
dispersiones poliméricas acuosas, en agentes de revestimiento que
no contienen ningún agente aglutinante mineral, en particular en
pinturas, revoques y revoques con armaduras.
El documento de solicitud de patente europea EP
0.513.889 A1 describe unos copolímeros estabilizados con coloides
protectores de un éster vinílico de ácidos carboxílicos terciarios,
ramificados, con 10 átomos de C, pivalato de vinilo y acetato de
vinilo, como agentes aglutinantes en agentes de revestimiento. A
partir del documento EP 0.516.201 A1 se conocen unos copolímeros,
estabilizados con agentes emulsionantes, de pivalato de vinilo
(VeoVa 5), de un éster vinílico de ácidos carboxílicos terciarios,
ramificados, con 10 átomos de C (VeoVa 10) y acetato de vinilo, que
se emplean en agentes de revestimiento. Unos copolímeros de acetato
de vinilo, etileno y pivalato de vinilo, estabilizados con agentes
emulsionantes, que se utilizan como agentes aglutinantes para
agentes de revestimiento, se conocen a partir del documento EP
0.518.406 A1. A partir del documento de patente europea EP
0.902.769 B1 es conocido emplear copolímeros de acetato de vinilo,
etileno, y de ésteres vinílicos de ácidos carboxílicos terciarios,
ramificados, con 5 a 11 átomos de C, como aditivos para el
mejoramiento de la capacidad de dilatación de masas de materiales
de construcción sobre la base de agentes aglutinantes minerales, en
particular de lodos de estanqueidad o suspensiones espesas de
hermetización. El objeto del documento EP 0.527.322 lo constituyen
unos terpolímeros de etileno, acetato de vinilo y pivalato de
vinilo, que se emplean como agentes aglutinantes en pinturas y
composiciones cementosas. Sin embargo, su preparación se efectúa
generalmente en presencia de un agente emulsionante. No se
describen en ese documento copolímeros estabilizados por la adición
de agentes emulsionantes ni su utilización en agentes de
revestimiento, que no contienen ningún agente aglutinante
mineral.
Para el presente invento se presentó como
fundamento la misión de poner a disposición unos agentes de
revestimiento, que también sin la adición de cemento conduzcan a
unos revestimientos (pinturas, revoques) con una alta resistencia
mecánica y una alta resistencia al agua.
Es objeto del invento la utilización de
copolímeros estabilizados con coloides protectores, en forma de sus
polvos poliméricos redispersables en agua o en forma de sus
dispersiones poliméricas acuosas, en agentes de revestimiento que
no contienen ningún agente aglutinante mineral, que está
caracterizada porque el copolímero es obtenible mediante una
polimerización en agua, iniciada por radicales, sin la adición de
agentes emulsionantes,
a) de por lo menos 35% en peso de acetato de
vinilo,
b) de 5 a 20% en peso de etileno,
c) de por lo menos 40% en peso de ésteres
vinílicos de ácidos monocarboxílicos terciarios, ramificados en
alfa, con 5 a 15 átomos de C, así como eventualmente
d) de 0,1 a 10% en peso de otros comonómeros
etilénicamente insaturados, copolimerizables,
sumándose los datos en % en peso hasta llegar en
cada caso a 100% en peso.
De manera preferida, los copolímeros contienen
de 40 a 50% en peso, de manera especialmente preferida de 45 a 50%
en peso, de unidades de acetato de vinilo, de 5 a 15% en peso de
unidades de etileno y de 40 a 50% en peso, de manera especialmente
preferida de 45 a 50% en peso, de unidades de ésteres vinílicos de
ácidos monocarboxílicos terciarios, ramificados en alfa, con 5 a 15
átomos de C.
Se prefieren unos ésteres vinílicos c) de ácidos
monocarboxílicos terciarios, ramificados en alfa, con 9 a 15 átomos
de C, se prefieren especialmente los de ácidos monocarboxílicos
terciarios ramificados en alfa con 10 átomos de C, por ejemplo
VeoVa 10 (nombre comercial de la entidad Polymer Solutions).
Unos apropiados comonómeros d) son ciertos
ácidos mono- y dicarboxílicos etilénicamente insaturados, de manera
preferida ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico y ácido
maleico; amidas y nitrilos de ácidos carboxílicos etilénicamente
insaturados, de manera preferida acrilamida y acrilonitrilo; ácidos
sulfónicos etilénicamente insaturados o respectivamente sus sales,
de manera preferida ácido vinil-sulfónico, ácido
2-acrilamido-2-metil-propano-sulfónico.
Otros ejemplos son monómeros que se reticulan previamente, tales
como comonómeros etilénicamente insaturados múltiples veces, por
ejemplo adipato de divinilo, maleato de dialilo, metacrilato de
alilo o cianurato de trialilo, o comonómeros que se reticulan
posteriormente, por ejemplo
N-metilol-acrilamida (NMA),
N-metilol-metacrilamida, éteres
alquílicos tales como el isobutoxi-éter o un éster de la
N-metilol-acrilamida, de la
N-metilol-metacrilamida y del
N-metilol-carbamato de alilo. Son
apropiados también unos comonómeros con funciones de epóxido, tales
como metacrilato de glicidilo y acrilato de glicidilo. Otros
ejemplos son comonómeros que tienen funciones con silicio, tales
como acriloxipropiltri(alcoxi)- y
metacriloxipropiltri(alcoxi)-silanos,
viniltrialcoxi-silanos y
vinilmetildialcoxi-silanos.
En general, la temperatura de transición vítrea
Tg de los copolímeros es de -10ºC a 15ºC.
La preparación de los copolímeros se efectúa de
acuerdo con el procedimiento de polimerización en emulsión o de
acuerdo con el procedimiento de polimerización en suspensión, en
presencia de coloides protectores, de manera preferida de acuerdo
con el procedimiento de polimerización en emulsión, siendo la
temperatura de polimerización en general de 40ºC a 100ºC, de manera
preferida de 60ºC a 90ºC, y trabajándose a una presión comprendida
entre 5 bares y 100 bares. La iniciación de la polimerización se
efectúa con los agentes iniciadores o combinaciones de sistemas
redox y agentes iniciadores, solubles en agua o respectivamente
solubles en monómeros, que sean habituales. Ejemplos de agentes
iniciadores solubles en agua son persulfato de sodio, peróxido de
hidrógeno y
azo-bis-isobutironitrilo. Ejemplos
de agentes iniciadores solubles en monómeros son peroxidicarbonato
de dicetilo, peroxidicarbonato de diciclohexilo y peróxido de
dibenzoílo. Los mencionados agentes iniciadores se emplean en
general en una proporción de 0,01 a 0,5% en peso, referida al peso
total de los monómeros. Como agentes iniciadores con sistemas de
redox se utilizan unas combinaciones de los mencionados agentes
iniciadores en combinación con agentes de reducción. Apropiados
agentes de reducción son por ejemplo sulfito de sodio,
hidroximetano-sulfinato de sodio y ácido ascórbico.
La proporción de los agentes de reducción es de manera preferida de
0,01 a 0,5% en peso, referida al peso total de los monómeros.
Para la regulación del peso molecular se pueden
emplear durante la polimerización sustancias reguladoras. Caso de
que se empleen agentes reguladores, éstos se emplean usualmente en
unas proporciones comprendidas entre 0,01 y 5,0% en peso, referidas
a los monómeros que se han de polimerizar, y se añaden
dosificadamente por separado o también previamente mezclados con
componentes de la reacción. Ejemplos de tales sustancias son
n-dodecil-mercaptano,
terc.-dodecil-mercaptano, ácido
mercapto-propiónico, éster metílico de ácido
mercapto-propiónico, isopropanol y acetaldehído.
Preferiblemente, no se utiliza ninguna sustancia reguladora.
Apropiados coloides protectores son
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados o
totalmente saponificados;
poli(vinil-pirrolidonas);
poli(vinil-acetales); polisacáridos en una
forma soluble en agua, tales como almidones (amilosa y
amilopectina), celulosas y sus derivados carboximetílicos,
metílicos, hidroxietílicos e hidroxipropílicos; proteínas tales
como caseína o un caseinato, una proteína de soja, una gelatina;
lignina-sulfonatos; polímeros sintéticos tales como
un poli(ácido(met)acrílico), copolímeros de
(met)acrilatos con unidades de comonómeros que tienen
funciones carboxilo, una poli(met)acrilamida,
poli(ácidos vinil-sulfónicos) y sus copolímeros
solubles en agua,
melamina-formaldehído-sulfonatos,
naftaleno-formaldehído-sulfonatos,
copolímeros de estireno y ácido maleico y de vinil-éteres y ácido
maleico. Se prefieren poli(alcoholes vinílicos) parcialmente
saponificados o totalmente saponificados. Se prefieren
especialmente unos poli(alcoholes vinílicos) parcialmente
saponificados con un grado de hidrólisis de 80 a 95% en moles y con
una viscosidad según Höppler en una solución acuosa al 4% de 1 a 30
mPas (método según Höppler a 20ºC, norma DIN 53015).
Se polimeriza sin la adición de agentes
emulsionantes.
Después de haberse terminado la polimerización,
con el fin de efectuar la eliminación de los monómeros residuales,
se puede polimerizar posteriormente con aplicación de métodos
conocidos, por ejemplo mediante una polimerización posterior
iniciada con un catalizador de tipo redox. Ciertos monómeros
residuales volátiles se pueden eliminar también mediante
destilación, preferiblemente bajo presión reducida, y eventualmente
conduciendo a su través o por encima de ellos unos gases de
arrastre inertes, tales como aire, nitrógeno o vapor de agua. Las
dispersiones acuosas obtenibles de esta manera tienen un contenido
de materiales sólidos de 30 a 75% en peso, de manera preferida de
50 a 60% en peso.
Para la preparación de las composiciones de
polvos poliméricos redispersables en agua, las dispersiones acuosas,
eventualmente después de haber añadido coloides protectores como
agente coadyuvante de atomización, se secan, por ejemplo mediante
una desecación en capa turbulenta, una desecación por congelación
(liofilización) o una desecación por atomización. De manera
preferida, las dispersiones se secan por atomización. La desecación
por atomización se efectúa en tal caso en usuales instalaciones de
desecación por atomización, pudiendo efectuarse la atomización
mediante boquillas para un solo material, para dos materiales o para
múltiples materiales, o con un disco rotatorio. La temperatura de
salida es escogida por lo general en el intervalo de 45ºC a 120ºC,
de manera preferida de 60ºC a 90ºC, según sean la instalación, la Tg
de la resina y el deseado grado de desecación.
Por regla general, el agente coadyuvante de
atomización se emplea en una proporción total de 3 a 30% en peso,
referida a los componentes poliméricos de la dispersión. Esto quiere
decir que la proporción total del coloide protector antes del
proceso de desecación debe de ser por lo menos de 3 a 30% en peso,
referida a la proporción de polímeros; de manera preferida se
emplean unas proporciones de 5 a 20% en peso, referidas a la
proporción de polímeros.
Apropiados agentes coadyuvantes de atomización
son por ejemplos los coloides protectores ya mencionados.
Preferiblemente, no se emplea como agente coadyuvante de
atomización ningún otro coloide protector que sea distinto de los
poli(alcoholes vinílicos).
Al realizar la atomización, se ha manifestado
como favorable en muchos casos un contenido de hasta 1,5% en peso
de un agente antiespumante, referido al polímero de base. Con el fin
de elevar la capacidad de almacenamiento mediante un mejoramiento
de la estabilidad frente al apelmazamiento, en particular en el caso
de polvos con una baja temperatura de transición vítrea, el polvo
obtenido puede ser provisto de un agente antiapelmazante (agente
antiaglomerante) de manera preferida basta 30% en peso, referido al
peso total de los componentes poliméricos. Ejemplos de agentes
antiapelmazantes son carbonato de Ca o respectivamente de Mg, talco,
yeso, ácidos silícicos, caolines, silicatos con unos tamaños de
partículas situados preferiblemente en el intervalo de 10 nm
a
10 \mum.
10 \mum.
La viscosidad de la alimentación que se ha de
atomizar se ajusta a través del contenido de materiales sólidos, de
manera tal que se obtenga un valor de < 500 mPas (viscosidad
según Brookfield a 20 revoluciones y 23ºC), de manera preferida
< 250 mPas. El contenido de materiales sólidos de la dispersión
que se ha de atomizar es > 35%, de manera preferida >
40%.
Los polvos poliméricos redispersables en agua y
las dispersiones poliméricas acuosas se utilizan en agentes de
revestimiento exentos de cemento, en particular en pinturas,
revoques y revoques con armaduras.
Para la preparación de los agentes de
revestimiento, la dispersión polimérica o respectivamente el polvo
polimérico se mezcla junto con los demás componentes de las
recetas, tales como un material de carga, un pigmento y otros
aditivos, en mezcladores apropiados, y se homogeneiza. El polvo para
dispersión puede eventualmente ser añadido también en forma de una
redispersión acuosa en el sitio de la obra de construcción. De
manera preferida, se prepara una mezcla seca y el agua necesaria
para la elaboración se añade a esto inmediatamente antes de la
elaboración.
Los copolímeros estabilizados con coloides
protectores son apropiados para la utilización en recetas exentas
de cemento. Unas recetas típicas contienen de 5 a 95% en peso, de
manera preferida de 70 a 95% en peso, de materiales de carga, tales
como arena cuarzosa, carbonato de calcio o talco, de 0,1 a 2% en
peso de agentes espesantes, tales como éteres de celulosas,
silicatos estratificados o poliacrilatos, de 0,1 a 60% en peso, de
manera preferida de 4 a 40% en peso, de los copolímeros
estabilizados con coloides protectores, en forma de la dispersión
polimérica o respectivamente del polvo polimérico y eventualmente
otros aditivos para mejorar la estabilidad, la elaborabilidad, el
tiempo abierto y la resistencia al agua. Los datos en% en peso se
refieren en este contexto siempre a 100% en peso de masa seca de la
receta.
Los siguientes Ejemplos sirven para la
explicación adicional del invento:
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
En un autoclave de 600 l de capacidad se
dispusieron previamente 104 kg de agua desionizada, 101 kg de una
solución acuosa al 20% de un poli(alcohol vinílico) con un
grado de hidrólisis de 88% en moles y con una viscosidad según
Höppler de 4 mPas, así como 71,1 kg de acetato de vinilo y 71,1 kg
de VeoVa 10. El valor del pH se ajustó a 4,0 con ácido fórmico y el
autoclave se sometió a un vacío. A continuación se aplicaron a
presión a 55ºC 26 bares de etileno, lo cual corresponde a una
cantidad de etileno de 19 kg.
Con el fin de iniciar la polimerización, las
dosificaciones de los agentes iniciadores, una solución acuosa al
3% de hidroperóxido de terc.-butilo y una solución acuosa al 5% de
Brüggolit, se añadieron dosificadamente cada vez con 1.740 g/h. La
temperatura interna fue limitada a 75ºC mediante un enfriamiento
externo. A los 35 minutos después del comienzo de la reacción, la
presión de etileno fue aumentada a 35 bares y se comenzó con la
adición dosificada de acetato de vinilo y de VeoVa 10. Se añadieron
dosificadamente, con un caudal en cada caso de 19,0 kg/h, 47,4 kg
de acetato de vinilo y 47,4 kg de VeoVa 10. Al mismo tiempo, se
añadieron dosificadamente de modo posterior 28,4 kg de una solución
acuosa al 12,3% de un poli(alcohol vinílico) con un grado de
hidrólisis de 88% en moles y con una viscosidad según Höppler de 4
mPas con un caudal de 11,4 kg/h. El etileno se añadió
dosificadamente de modo posterior hasta llegar a una cantidad de 28
kg. Después de haberse terminado la reacción, se enfrió, el etileno
en exceso se descomprimió y el polímero se polimerizó
posteriormente para la eliminación del monómero residual. Para la
polimerización posterior se añadieron consecutivamente 1.000 g de
hidroperóxido de terc.-butilo, en forma de una solución acuosa al
10%, y 1.600 g de Brüggolit, en forma de una solución acuosa al
5%.
A continuación la dispersión se vació a través
de un tamiz de 500 \mum.
Se obtuvo una dispersión con los siguientes
datos característicos.
Copolímero a base de 45% en peso de acetato de
vinilo, 45% de peso de VeoVa 10 y 10% en peso de etileno.
- Contenido de materiales sólidos:
- 55,1%
- Viscosidad (Brookfield 20 rpm):
- 1.530 mPas
- pH:
- 3,9
- Temperatura mínima de formación de películas:
- 0ºC
- Tg:
- -1ºC
\global\parskip0.970000\baselineskip
La dispersión se mezcló con 1% en peso
(sólido/sólido) de un poli(alcohol vinílico) que tenía un
grado de hidrólisis de 88% en moles y una viscosidad según Höppler
de 4 mPas, y con 3% en peso (sólido/sólido) de un
poli(alcohol vinílico) que tenía un grado de hidrólisis de
88% en moles y una viscosidad según Höppler de 13 mPas, y se diluyó
con agua hasta llegar a una viscosidad de atomización de 250 mPas.
La dispersión fue luego atomizada mediante una boquilla para dos
materiales. Como componente de atomización sirvió un aire
previamente comprimido hasta 4 bares, las gotas formadas fueron
secadas en isocorriente con aire calentado a 125ºC. El polvo seco
obtenido se mezcló con 10% en peso de un agente antiapelmazante
usual en el comercio (caolín).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
1
Análogamente al modo de proceder empleado en el
Ejemplo 1, se produjo un polvo para redispersión estabilizado con
un poli(alcohol vinílico), sobre la base de un copolímero con
70% en peso de acetato de vinilo, 15% en peso de etileno y 15% en
peso de VeoVa 10.
Los copolímeros se emplearon en forma de sus
polvos poliméricos redispersables en agua, en la siguiente receta
para mortero seco.
- 387,0 partes en peso
- de carbonato de calcio (Omyacarb 130 GU)
- 45,0 partes en peso
- de carbonato de calcio (Omyacarb 5 GU)
- 380,0 partes en peso
- de arena (Calcilit 0,1 - 0,5)
- 50,0 partes en peso
- de arena (arena cuarzosa nº 12)
- 40,0 partes en peso
- de un polvo para dispersión (Ej.1 o Ej. comp. 1)
- 30,0 partes en peso
- de un pigmento (Kronos 2059)
- 4,5 partes en peso
- de un agente antiespumante (Agitan P 801)
- 2,5 partes en peso
- de fibras de celulosa (Arbocel BC 1000)
- 1,0 partes en peso
- de un éter de celulosa (Walocel P.M. 40.000 PFV 50)
- 5,0 partes en peso
- de una bentonita (Bentone EW).
La mezcla en forma de polvo se agitó con agua
para dar una masa pastosa y con ayuda de una plantilla se aplicó
por emplastecido con un grosor de 3 mm sobre una plancha de espuma
de poliestireno del tipo EPS 15 B1 con un grosor de 6 cm, en un
área de superficie de 5 x 5 cm^{2}. Después de un período de
tiempo de desecación de 25 días con un clima normal, se aplicó por
pegamiento, con ayuda de un pegamento de resina reactiva, un ancla
de tracción en forma de placa sobre la parte revestida de la plancha
de espuma de poliestireno, y en el día 26º el cuerpo de probeta se
colocó en agua con la cara revestida dirigida hacia abajo.
Después de exactamente 48 horas, el cuerpo de
probeta se sacó desde el agua e inmediatamente se determinó con el
aparato Herion la resistencia adhesiva a la tracción en N/mm^{2}.
Además, se comprobó si en el caso de este ensayo de tracción ha
tenido lugar también un arrancamiento en la plancha de espuma de
poliestireno, lo cual significaría que la resistencia adhesiva a la
tracción en esta zona es más alta que la resistencia mecánica de la
plancha de espuma de poliestireno. Este arrancamiento se indicó en %
de la superficie total.
Tanto el valor de la adhesión bajo tracción,
medido en N/mm^{2}, como también el arrancamiento en el substrato,
sirven para la evaluación de la adhesión.
Los resultados están recopilados en la Tabla
1.
Claims (4)
1. Utilización de copolímeros estabilizados con
coloides protectores, en forma de sus polvos poliméricos
redispersables en agua o en forma de sus dispersiones poliméricas
acuosas, en agentes de revestimiento que no contienen ningún agente
aglutinante mineral, caracterizada porque
el copolímero es obtenible mediante una
polimerización en agua, iniciada por radicales, sin la adición de
agentes emulsionantes,
a) de por lo menos 35% en peso de acetato de
vinilo,
b) de 5 a 20% en peso de etileno,
c) de por lo menos 40% en peso de ésteres
vinílicos de ácidos monocarboxílicos terciarios, ramificados en
alfa, con 5 a 15 átomos de C, así como eventualmente
d) de 0,1 a 10% en peso de otros comonómeros
etilénicamente insaturados, copolimerizables,
sumándose los datos en % en peso hasta llegar en
cada caso a 100% en peso.
2. Utilización de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizada porque
los copolímeros contienen de 40 a 50% en peso de
unidades de acetato de vinilo, de 5 a 15% en peso de unidades de
etileno y de 40 a 50% en peso de unidades de ésteres vinílicos de
ácidos monocarboxílicos terciarios, ramificados en alfa, con 5 a 15
átomos de C.
3. Utilización de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 2, caracterizada porque
como coloide protector se emplean
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente saponificados con un
grado de hidrólisis de 80 a 95% en moles y con una viscosidad según
Höppler en una solución acuosa al 4% de 1 a 30 mPas.
4. Utilización de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 3, en pinturas, revoques y revoques con
armaduras.
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