ES2322156T3 - Procedimiento de fabricacion de una nanopelicula basada en ti-o-c ultrahidrofila. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para fabricar una nanopelícula basada en Ti-O-C ultrahidrófila, que comprende: - colocar un sustrato cuya superficie se va a tratar en una cámara de reacción al vacío en la que se instala al menos un electrodo; - introducir en la cámara de reacción un gas precursor de Ti, un gas reactivo seleccionado de aire u oxígeno, y un catalizador volátil que tiene un bajo punto de ebullición como acelerante del depósito de Ti; - aplicar un alto voltaje al electrodo y, por tanto, cambiar los gases introducidos a un estado de plasma; y - formar una nanopelícula basada en Ti-O-C sobre al menos una superficie del sustrato.
Description
Procedimiento de fabricación de una nanopelícula
basada en Ti-O-C ultrahidrófila.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para fabricar una nanopelícula basada en
Ti-O-C ultrahidrófila.
En diversos campos industriales se ha utilizado
con frecuencia un procedimiento para cambiar las características
superficiales mediante la formación de una película sobre la
superficie del material. Por ejemplo, mediante la formación de otra
capa superficial apropiada sobre la superficie del material es
posible mejorar la resistencia mecánica, proporcionar propiedades de
aislamiento eléctrico o conductividad, proporcionar propiedades
hidrófilas, o mejorar la resistencia a la corrosión.
En diversos campos industriales se ha utilizado
ampliamente un intercambiador de calor para poner en contacto dos
fluidos que tienen diferentes temperaturas para intercambiar calor.
En particular, un intercambiador de calor de aire acondicionado de
refrigeración utiliza también estructuras con forma de aleta para
aumenta la superficie de transferencia de calor de un tubo
intercambiador de calor para mejorar la transferencia de calor.
Cuando el aire húmedo pasa a través de una aleta
intercambiadora de calor se produce una transferencia de calor entre
el aire húmedo y un refrigerante a baja temperatura suministrado a
través del tubo intercambiador de calor. En este caso, cuando la
temperatura de la superficie de la aleta es menor que la temperatura
del punto de rocío del aire húmedo se condensan gotas sobre las
superficies de la aleta intercambiadora de calor y estas gotas
interfieren con el flujo de aire. Por tanto, debe aumentarse la
potencia de funcionamiento del ventilador para suministrar el mismo
caudal de aire, lo cual produce un aumento en el consumo de
energía.
En la técnica convencional, una estructura con
forma de aleta intercambiadora de calor se somete a un procesamiento
anticorrosivo sobre ella utilizando Cr^{+6} y se forman sobre ella
películas de revestimiento basadas en silicatos para, con ello,
mejorar las propiedades hidrófilas para permitir que el agua
condensada formada sobre las superficies de la aleta puede fluir con
facilidad hacia abajo. Sin embargo, en los revestimientos hidrófilos
convencionales, las características hidrófilas disminuyen a medida
que pasa el tiempo.
Además, en la técnica convencional, una película
de polímeros hidrocarbonados se forma sobre las superficies de la
aleta intercambiadora de calor para mejorar las propiedades
hidrófilas y las características de envejecimiento. Sin embargo es
imposible lograr otros efectos ventajosos, tales como antibiosis,
desodorización o similares. Además no resulta adecuado realizar una
operación de revestimiento distinta para lograr otros efectos
ventajosos.
Por otra parte, en las películas de
revestimiento según la técnica convencional, su uniformidad es menor
y la eficacia del depósito disminuye durante el procesamiento de la
superficie.
Por tanto, un objeto de la presente invención es
proporcionar una película ultrahidrófila que tenga mejores
propiedades hidrófilas y características de envejecimiento.
Según otro objeto de la presente invención, se
proporciona una nanopelícula que puede lograr una mayor eficacia del
depósito y un depósito uniforme.
Según otro objeto de la presente invención, se
proporciona un procedimiento para fabricar una nanopelícula
ultrahidrófila que tiene una excelente productividad y eficacia
económica.
Para lograr estos objetos, se proporciona un
procedimiento para fabricar una nanopelícula basada en
Ti-O-C ultrahidrófila según la
reivindicación 1 que incluye: colocar un sustrato cuya superficie se
va a tratar en una cámara de reacción al vacío en la que se han
instalado uno o más electrodos; inyectar en la cámara de reacción un
gas precursor de Ti, un gas reactivo seleccionado de aire y oxígeno,
y un gas catalítico volátil que tiene un bajo punto de ebullición
como acelerante del depósito de Ti; aplicar un alto voltaje al
electrodo para transmutar los gases en un estado de plasma; y formar
una nanopelícula basada en Ti-O-C
sobre al menos una superficie del sustrato cuya superficie se va a
tratar.
El catalizador volátil puede seleccionarse de
DMB (dimetilbutadieno), THF (tetrahidrofurano) y hexano, y también
puede ser otro material volátil que tenga un bajo punto de
ebullición.
El precursor de Ti puede utilizar
tetraisopropóxido de titanio
[Ti(OC_{3}H_{7})_{4}] pero no se limita a
éste.
Preferiblemente, para el precursor de Ti, un
precursor en fase líquida se vaporiza para producir un precursor en
fase de vapor para ser introducido en la cámara de reacción.
El sustrato cuya superficie se va a tratar es un
metal y preferiblemente contiene aluminio, cobre o una lámina
metálica que tiene un gran conductividad térmica.
Se aplica un alto voltaje de corriente continua
(DC) al sustrato cuya superficie se va a tratar y, por consiguiente,
el sustrato mismo puede utilizarse como electrodo. En este caso, el
sustrato puede ser preferiblemente un electrodo positivo (+).
El precursor de Ti puede ser introducido en la
cámara de reacción por un gas vehículo diferente. En este caso, el
gas vehículo puede seleccionarse de He, N_{2} y Ar.
Una proporción entre precursor de Ti a
catalizador volátil puede ser preferiblemente de 70:30 a 50:50.
Además, la presente invención proporciona una
nanopelícula basada en Ti-O-C
ultrahidrófila, como una nanopelícula formada sobre una superficie
de un sustrato, compuesta por un precursor de Ti, un gas reactivo
seleccionado de aire y oxígeno, y un compuesto basado en
Ti-O-C obtenido a partir de un
catalizador volátil que tiene un bajo punto de ebullición como
acelerante del depósito de Ti.
El espesor de la nanopelícula es preferiblemente
de 1 a 100 nm, y se utiliza un metal, en particular una lámina de
aluminio para un intercambiador de calor con forma de aleta, como
sustrato cuya superficie se va a tratar.
La figura 1 es un diagrama conceptual que
ilustra un dispositivo de polimerización de plasma para formar una
película de revestimiento ultrahidrófila según la presente
invención;
la figura 2 es una fotografía SEM que ilustra la
microestructura de una película de un compuesto de titanio revestida
sobre una superficie de aluminio;
las figuras 3 y 4 son fotografías que comparan
una superficie de aluminio no revestida con una superficie de
aluminio revestida;
la figura 5 es una gráfica que compara el
espesor del depósito dependiendo de la velocidad de mezclado de los
materiales utilizados; y
la figura 6 es una fotografía que ilustra el
grado de extensión de las gotas sobre una superficie hidrófila.
Para los expertos en la técnica será evidente
que pueden realizarse diversas modificaciones y variaciones en la
presente invención sin apartarse del espíritu o el alcance de la
invención. Por tanto, se pretende que la presente invención incluya
las modificaciones y las variaciones de esta invención, con la
condición de que se incluyan en el alcance de las reivindicaciones
adjuntas y sus equivalentes.
La figura 1 ilustra un dispositivo de
polimerización de plasma para revestir un compuesto de titanio
ultrahidrófilo sobre un sustrato metálico con forma de lámina cuya
superficie se va a tratar según la presente invención.
El dispositivo de polimerización de plasma está
compuesto por una cámara de reacción mantenida al vacío y que forma
un plasma en su interior, y un sistema de suministro de gas para
introducir un gas, tal como un gas reactivo, un precursor en fase de
vapor o un gas vehículo, en la cámara de reacción.
La cámara de reacción 12 está conectada a una
bomba de vacío 14 para formar un vacío en la cámara, y se
proporciona un sustrato cuya superficie se va a tratar 18 (por
ejemplo, una lámina metálica), como diana para ser polimerizada,
entre los electrodos 16 instalados para estar frente a cada
superficie del sustrato y para mantener un espacio a los lados
inferior y superior o izquierdo y derecho del sustrato. Cuando se
aplica energía a los electrodos 16 desde una unidad suministradora
de energía 13, los gases suministrados a la cámara de reacción 12 se
transmutan en un estado de plasma entre los electrodos 16. Los gases
en el estado de plasma se polimerizan sobre la superficie del
sustrato 18 y, por consiguiente, una película del compuesto se
reviste sobre el sustrato.
Pueden utilizarse diversos tipos de gases como
el gas suministrado a la cámara de reacción según las
características de la película polimerizada que se va a formar.
Por ejemplo, se introduce un gas reactivo, tal
como aire, oxígeno, nitrógeno o similares, en la cámara de reacción
12 a través de un tubo 60 por una válvula 22 de un cilindro de gas
reactivo 20.
Además, otro gas reactivo, un precursor en fase
líquida alojado en un recipiente de almacenamiento 30 al cual una
porción de presión 32 aplica presión, se introduce en un vaporizador
40 mediante una diferencia de presión a través de un controlador de
flujo de masas 38, y el precursor en fase de vapor vaporizado en el
vaporizador 40 se introduce en la cámara de reacción 12. Las
referencias numéricas 34 y 36 indican válvulas.
Preferiblemente, el gas vehículo, que puede ser
helio (He), argón (Ar) o nitrógeno (N_{2}), se introduce en un
tubo 66 entre el controlador de flujo de masas 38 y el vaporizador
40 permitiendo, con ello, que el precursor en fase de vapor pueda
introducirse en la cámara de reacción 12. Estos gases vehículo se
alojan en el cilindro del gas vehículo 50 y se introducen en el tubo
66 a través de una válvula distinta 52.
El vaporizador 40 tiene una estructura de manera
que una espiral calentadora envuelve su circunferencia para calentar
y para vaporizar un precursor de titanio en fase líquida.
En este dispositivo de polimerización de plasma
estructurado, el gas reactivo, que puede ser aire u oxígeno
(O_{2}), el precursor en fase de vapor (por ejemplo, un precursor
de titanio o un precursor de silicio) y el gas vehículo se
introducen preferiblemente en la cámara de reacción 12 para formar
una capa de revestimiento de nanoplasma sobre el sustrato 18
mediante la polimerización del plasma.
Se controla la cantidad de introducción del
precursor en fase de vapor en la cámara de reacción ajustando la
cantidad de tetraisopropóxido de titanio en fase líquida, que es el
precursor en fase líquida introducido en el vaporizador 40 (por
ejemplo, el precursor de titanio).
Durante este proceso, el gas reactivo, el
precursor de titanio en fase de vapor y el gas vehículo, como se
muestra en la figura 1, pueden introducirse en la cámara de reacción
12 a través de un único tubo 60 colocado en el exterior de la cámara
de reacción 12, o pueden introducirse en la cámara de reacción 12 a
través de tubos separados. Como se muestra en la figura 1, el tubo
60 se introduce a través de un orificio en un lado de la cámara de
reacción 12, pero más preferiblemente forma una salida del tubo 60,
concretamente, una abertura de descarga del gas 70 que se coloca
junto a la superficie superior/inferior del sustrato 18 para
descargar el gas mezclado introducido a través del tubo 60
directamente por encima o directamente por debajo del sustrato 18
que se va a revestir.
Como segundo gas reactivo, en el caso de
utilizar un precursor en fase de vapor que se condensa con facilidad
a baja temperatura, cuando el tubo 60 está a alta temperatura, el
precursor en fase de vapor se condensa sobre las paredes internas
del tubo 60. Para evitarlo, es preferible enrollar alambres
calientes 64 alrededor del exterior del tubo 60 a través del cual
fluye el precursor en fase de vapor para mantener el tubo 60 por
encima de cierta temperatura. Esto también es cierto para el tubo 66
con una región a través de la cual fluye el gas precursor en fase
líquida. El exterior del tubo 66 está rodeado de alambres calientes
68 para mantener cierta temperatura, de forma que es posible evitar
que el precursor líquido se condense sobre las paredes internas del
tubo 66.
Una película de un compuesto ultrahidrófilo se
revistió satisfactoriamente sobre una lámina metálica 18 (es decir,
el sustrato cuya superficie se va a tratar, a saber, el sustrato),
que se introduce de forma continua en la cámara de reacción 12 que
tiene la construcción mencionada anteriormente, utilizando un
plasma.
En primer lugar, se formó un vacío de hasta
133,32 x 10^{-3} Pa en la cámara de reacción 12 utilizando una
bomba de vacío 14 y, por consiguiente, la lámina metálica 18 se
introdujo de forma continua entre los electrodos 16 instalados en
los lados superior e inferior en la cámara de reacción 12. Se
utilizó una lámina de aluminio para una aleta intercambiadora de
calor como lámina metálica. Dependiendo del plasma generado entre
los electrodos, la película de compuesto de titanio ultrahidrófilo
se revistió satisfactoriamente sobre ambas superficies de la lámina
metálica 18. La lámina metálica 18 entonces se retira de la cámara
de reacción 12. Una fuente de energía aplica energía a los
electrodos 16. Puede utilizarse voltaje DC o voltaje RF como
energía.
En algunos casos, la energía puede aplicarse
directamente a la lámina metálica utilizando, por ejemplo, un
electrodo. En este caso, preferiblemente se aplica una corriente
eléctrica para que la lámina metálica sea un ánodo. Aunque existen
diferencias basadas en el tipo de gases que se utilizan, los efectos
deseados pueden comprobarse mediante experimentación para lograr una
mejor eficacia de revestimiento con respecto al ánodo. Cuando se
conecta la lámina metáli-
ca al ánodo, la distancia entre la lámina metálica y cada electrodo 16 se mantiene de 30 a 150 mm. aproximadamente.
ca al ánodo, la distancia entre la lámina metálica y cada electrodo 16 se mantiene de 30 a 150 mm. aproximadamente.
Se introduce aire ú oxígeno, como gas reactivo,
en la cámara de reacción 12 a través de la válvula 22 desde el
cilindro de gas reactivo 20.
Además, el tetraisopropóxido de titanio
[Ti(OC_{3}H_{7})_{4}] en estado líquido se
vaporiza en el vaporizador 40 y el precursor de titanio en fase de
vapor se introduce en la cámara de reacción. Una espiral calentadora
42 del vaporizador se calienta ohmicamente para lograr un intervalo
de temperatura de 80ºC a 120ºC para vaporizar el precursor en fase
líquida. Además, los alambres calientes enrollados alrededor de las
paredes externas de los tubos 60 y 66 se calientan ohmicamente hasta
un intervalo de temperatura de 80ºC a 120ºC de forma que se evita
que el precursor de titanio se condense sobre las paredes internas
de los tubos.
Si resulta deseable, el precursor de titanio
puede mezclarse con una pequeña cantidad de precursor de silicio. El
silicio puede potenciar la resistencia a la corrosión de la película
de revestimiento formada sobre la superficie del sustrato y puede
mejorar sus características de envejecimiento.
Se introduce helio o argón, como gas vehículo,
en el tubo 66 entre el controlador de flujo de masas 38 y el
vaporizador 40 para servir de soporte al precursor del titanio en
fase vapor (y el precursor de silicio en fase de vapor) que se va a
introducir en la cámara de reacción 12. En este momento, el gas
precursor en fase de vapor y el gas vehículo se introducen
preferiblemente a una proporción de 3:1, y el gas vehículo y el gas
reactivo se introducen preferiblemente en la cámara de reacción 12 a
una proporción de 1:3.
El precursor de titanio también se mezcla con
uno de DMB (dimetilbutadieno), THF (tetrahidrofurano) o hexano, como
catalizador volátil con bajo punto de ebullición. El catalizador
puede mezclarse directamente con el precursor de titanio líquido, o
un catalizador alojado en un cilindro de gas distinto puede
mezclarse en el tubo 66 o en el vaporizador 40.
La proporción mixta del precursor de titanio y
el catalizador volátil se cambia de 90:10 a 50:50.
El gas precursor en fase de vapor, el
catalizador volátil, el gas vehículo y el gas reactivo se introducen
en la cámara de reacción 12 a través del tubo 60 para ser
descargados directamente por encima o directamente por debajo de la
lámina metálica 18.
Cuando se obtiene un vacío deseado en la cámara
12 mediante un gas inyectado se desconecta la energía y entonces la
lámina metálica 18 se mueve para que se forme de forma continua un
plasma por los gases mezclados entre los electrodos 16. En respuesta
a esto, la película de compuesto basada en
Ti-O-C ultrahidrófilo se reviste
sobre ambas superficies de la lámina metálica 18.
Durante el procesamiento del plasma, la
corriente es de 1,0 A, el caudal del gas vehículo, concretamente
helio o argón, es de 800 sccm, el caudal del gas reactivo,
concretamente oxígeno o aire, es de 1500 sccm, y el caudal del gas
precursor en fase de vapor es de 1000 sccm. Además, durante el
procesamiento del plasma, el vacío en el interior de la cámara se
mantuvo de 26,6 a 46,6 Pa. La velocidad de introducción de la lámina
metálica en la cámara 12 es de aproximadamente 4 m/min.
Se analizó la composición del sustrato de
película procesada mediante técnicas de XPS (espectroscopía
fotoeléctrica de rayos X), y su espesor se analizó mediante técnicas
de AES (espectrometría de emisión atómica).
El espesor de la película según los datos de AES
es de aproximadamente 300 \ring{A} (30,0 nm), y la siguiente tabla
1 muestra los ingredientes según una proporción de mezclado de TFH
(utilizado como catalizador volátil) y el precursor de Ti.
Como analizan los resultados, aunque puede haber
una pequeña diferencia dependiendo de las condiciones, la película
de compuesto de titanio según la presente invención está compuesta
de 20-25% de C, 56-60% de O y
17-19% de Ti (en porcentaje atómico). Se reconoce
que la película de compuesto obtenida es una película de compuesto
basada en Ti-O-C.
En particular, se advierte que el contenido en
Ti es mayor que cuando sólo se utiliza el precursor de Ti. Como
resultado de esto, es posible aumentar el espesor del depósito, lo
cual se analizará a continuación.
La figura 2 ilustra una fotografía de SEM
(microscopio de barrido electrónico) de una película de compuesto
basada en Ti-O-C según la presente
invención. Como se muestra en la fotografía, se obtuvo una película
de estructura densa y se advierte que la película tiene una
estructura amorfa.
Las figuras 3 y 4 son fotografías que muestran
los respectivos resultados de un ensayo de resistencia a la
corrosión con respecto a una lámina de Al desnuda y una lámina de Al
con la película de compuesto basada en
Ti-O-C formada sobre ella. Después
de pulverizar agua salada sobre ambas láminas se estudiaron sus
respectivas superficies después de 15 días. Como puede observarse en
las fotografías, puede verse corrosión sobre toda la lámina de Al
desnuda, pero se advierte que la lámina de Al con la película de
revestimiento según la presente invención tiene una característica
de resistencia a la corrosión notablemente superior, puesto que el
número de picaduras es menor que 10.
Se estudió el espesor del depósito basándose en
una proporción mezclada de precursor de Ti y THF (utilizado como
catalizador volátil) y los resultados se muestran en la figura
5.
Se advierte que el depósito es más espeso cuando
se mezcla el precursor de Ti y THF que cuando se utiliza sólo el
precursor de Ti (100% de Ti). La película de compuesto basada en
Ti-O-C según la presente invención
muestra una eficacia de depósito muy buena, con lo que se mejora la
productividad de un procesamiento de tratamiento de superficies de
una lámina metálica. Este aumento en la eficacia del depósito es el
resultado de catalizar el vaporizado del precursor de Ti y de
mejorar la reactividad del Ti mezclando el precursor de Ti y el
catalizador volátil.
Después se estimaron las propiedades hidrófilas
de la película de compuesto basada en
Ti-O-C según la presente invención.
Se logró midiendo el tamaño de gota sobre la superficie del sustrato
después de dejar caer una gota de 0,1 cc desde una altura de 10 mm.
Tener mejor hidrofilia significa que la gota se extiende mejor, lo
cual da como resultado un mayor tamaño de la gota sobre la
superficie. Tener mejor hidrofobicidad significa que la gota se
extiende peor, lo cual de cómo resultado un menor tamaño de la gota
sobre la superficie. La figura 6 muestra la forma de las gotas sobre
la superficie de la lámina de Al que tiene la película de
revestimiento según la presente invención que se ha formado para que
tenga propiedades hidrófilas ventajosas. El diámetro de la gota es
de 9-11 mm, y se advierte que las gotas se extiende
sobre la superficie a una velocidad notablemente alta.
Además, para estimar la característica de
envejecimiento, el sustrato procesado hidrófilo se humedeció durante
10 minutos y se secó durante 10 minutos, repetidamente, con agua
destilada y se compararon las propiedades hidrófilas después de 300
ciclos con las propiedades hidrófilas iniciales. Se reconoce que la
película según la presente invención que se procesó con un plasma,
después de 300 ciclos de aceleración, no presentaba variaciones en
las propiedades hidrófilas.
Es posible obtener una película de revestimiento
que tenga un mejor espesor del depósito y una mejor uniformidad del
depósito mezclando, a una proporción uniforme, el precursor de Ti y
un líquido que tenga un bajo punto de ebullición y una alta
volatilidad. Además, el catalizador que también se incluye es barato
y, por tanto, puede reducirse el uso del precursor de Ti, más
caro.
Además, el catalizador acelera la vaporización
del precursor de Ti y facilita la introducción del precursor de Ti
en la cámara de reacción mejorando, con ello, la eficacia de
polimerización del plasma.
La lámina metálica con una película de
revestimiento ultrahidrófila sobre ella según la presente invención
puede procesarse con facilidad para producir una forma de aleta y,
por tanto, la lámina metálica procesada puede aplicarse a un
intercambiador de calor y utilizarse como otros componentes
mecánicos.
Claims (9)
1. Un procedimiento para fabricar una
nanopelícula basada en Ti-O-C
ultrahidrófila, que comprende:
- colocar un sustrato cuya superficie se va a
tratar en una cámara de reacción al vacío en la que se instala al
menos un electrodo;
- introducir en la cámara de reacción un gas
precursor de Ti, un gas reactivo seleccionado de aire u oxígeno, y
un catalizador volátil que tiene un bajo punto de ebullición como
acelerante del depósito de Ti;
- aplicar un alto voltaje al electrodo y, por
tanto, cambiar los gases introducidos a un estado de plasma; y
- formar una nanopelícula basada en
Ti-O-C sobre al menos una superficie
del sustrato.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el catalizador volátil se selecciona de DMB
(dimetilbutadieno), THF (tetrahidrofurano) y hexano.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el precursor de Ti es tetraisopropóxido de titanio
\hbox{[Ti(OC _{3} H _{7} ) _{4} ].} 4. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el precursor de Ti, que es un precursor en fase líquida, se
vaporiza para ser introducido en la cámara de reacción.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el sustrato cuya superficie se va a tratar está fabricado de
metal.
6. El procedimiento de la reivindicación 5, en
el que se aplica una corriente continua (DC) de alto voltaje al
sustrato cuya superficie se va a tratar.
7. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el precursor de Ti se introduce en la cámara de reacción a
través de un gas vehículo distinto.
8. El procedimiento de la reivindicación 7, en
el que el gas vehículo se selecciona de He, N_{2} o Ar.
9. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la proporción entre precursor de Ti a catalizador volátil es
de 70:30-50:50.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| PCT/KR2004/003532 WO2006070956A1 (en) | 2004-12-30 | 2004-12-30 | Ultra hydrophilic ti-o-c based nano film and fabrication method thereof |
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Family Applications (1)
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