ES2321447T3 - Procedimiento para la fabricacion de aglomerante belitico. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de aglomerante belítico, que comprende los pasos: a) Inoculación de un material de partida, que contiene óxido de calcio CaO y dióxido de silicio SiO2 en relación molar Ca:Si entre 2,5:1 y 1,5:1 con núcleos de cristalización de alfa-silicato dicálcico hidratado, alfa-C 2SH, b) Tratamiento hidrotermal del material de partida así inoculado a una temperatura entre 100 y 300ºC, por medio del cual éste se transforma en su mayor parte en el producto intermedio alfa-silicato dicálcico hidratado, alfa-C2SH. c) Secado del producto intermedio a una temperatura entre 500 y 1000ºC y enfriamiento subsiguiente, por medio del cual se separa el aglomerante belítico.
Description
Procedimiento para la fabricación de aglomerante
belítico.
El invento se refiere a un procedimiento para la
fabricación de aglomerante belítico. El aglomerante belítico
contiene silicato dicálcico reactivo como por ejemplo belita
\beta-C_{2}S y es hidráulicamente activo, es
decir, se endurece con el agua.
En este documento se emplea la Notación del
Cemento usual, en la cual valen C para CaO, S para SiO_{2}, H
para H_{2}O, A para Al_{2}O_{3} y F para Fe_{2}O_{3}. En
esta notación por ejemplo el \beta-silicato
dicálcico belita se representa por \beta-C_{2}S,
puesto que su relación molar Ca:Si presenta un valor de 2:1, lo que
en la notación convencional corresponde a
[CaO]_{2} \cdot [SiO_{2}] = Ca_{2}SiO_{4}.
[CaO]_{2} \cdot [SiO_{2}] = Ca_{2}SiO_{4}.
Convencionalmente el cemento de belita, que
además de C_{2}S contiene las otras fases Clinker C_{3}S,
C_{3}A y C_{4}AF se fabrica por transformación de carbonato de
calcio CaCO_{3} en óxido de calcio CaO (cal calcinada) a 900ºC
(denominada neutralización) y a continuación sinterizado en común de
óxido de calcio CaO y dióxido de silicio SiO_{2} a 1250ºC
(denominado proceso Clinker). Aquí son inconvenientes las no
deseables emisiones en aumento de dióxido de carbono CO_{2} así
como las altas temperaturas de proceso costosas en energía.
Por H. Ishida, S Yamazaki, K. Sasaki, Y. Okada,
T. Mitsuda, \alpha-Dicalcium Silicate Hydrate: Preparation,
Decomposed Phase, and Its Hydration, J. Am. Ceram, Soc. 76,
páginas 1707-1712, 1993, es conocido que se produce
\alpha-silicato dicálcico hidratado
\alpha-C_{2}SH a 200ºC mediante un tratamiento
hidrotermal de dos horas de cal calcinada CaO y ácido silícico para
síntesis de laboratorio (grado de pureza para análisis). En el
intervalo de temperatura de 390-490ºC el
\alpha-C_{2}SH se transforma en distintas
modificaciones de C_{2}S, que en otro calentamiento a
920-960ºC pasan a la fase \alpha'_{L} y
en
el enfriamiento forman \beta-C_{2}S. Aquí es desventajoso el empleo del ácido silícico, más caro debido a su alta reactividad.
el enfriamiento forman \beta-C_{2}S. Aquí es desventajoso el empleo del ácido silícico, más caro debido a su alta reactividad.
Por J.M. Butt, L.M. Raschkowski, D.M. Heiker,
A.A. Meier y O.I. Gratschewa, Die Bedingungen für die Bildung von
Kalziumhydrosilikaten und deren Eigenschaften, Silikattechnik
12, páginas 281-287, 1961, y T. Yano, K. Urabe, H.
Ikawa, T. Teraushi, N. Ishizawa y S. Udagawa, Structure of
a-Dicalcium Silicate Hydrate, Acta. Cryst. C49,
páginas 1555-1559, 1993, es conocido que incluso con
el empleo de cuarzo molido la velocidad de reacción es retardada tan
fuertemente que sólo tras varios días o semanas puede calcularse un
volumen mensurable de C_{2}S.
En el documento ES 2 223 275 A1 así como en A.
Guerrero, S. Goñi, A. Macías, y M.P. Luxán, Effect of the
starting fly ash on the microestructure and mechanical properties of
fly ash-belite cement mortars, Cement and
Concrete Research 30, páginas 553-559, 2000, basado
en W. Jiang y D. M. Roy, Hydrothermal Processing of New Fly Ash
Cement, Ceramic Bulletin 71, páginas 642-647,
1992, se da a conocer un aglomerante hidráulico de
\alpha'_{L}-C_{2}S con contenido en álcali,
que se obtiene por tratamiento térmico de cenizas volantes. Aquí es
desventajoso el necesario empleo
de tipos de cenizas volantes caros clase F ASTM, que se distinguen por un alto contenido (20-50% en peso) de CaO.
de tipos de cenizas volantes caros clase F ASTM, que se distinguen por un alto contenido (20-50% en peso) de CaO.
Partiendo de esto el problema del presente
invento es proponer un procedimiento para la fabricación de
aglomerante belítico, que no presente los inconvenientes y
limitaciones mencionados. En particular el aglomerante belítico debe
ser fabricado a bajas temperaturas a partir de un amplio espectro de
materiales de partida (materias primas o residuos), prescindiendo
total o parcialmente de la costosa neutralización de CaCO_{3} para
formar CaO.
Este problema es solucionado mediante los pasos
de procedimiento de la reivindicación 1. Las reivindicaciones
subordinadas describen en cada caso perfeccionamientos ventajosos
del invento.
El procedimiento según el invento para la
fabricación de aglomerante belítico comprende los pasos a) hasta c).
Como punto de partida para el paso a) un material de partida, que
contiene óxido de calcio CaO y dióxido de silicio SiO_{2} en
relación molar Ca:Si entre 2,5:1 y 1,5:1, preferentemente entre
2,1:1 y 1,9:1, es decir, aproximadamente 2, es dado el caso
triturado e introducido en un depósito (reactor) y con ello
preparado.
El material de partida empleado es optimizado
por regla general antes del ulterior tratamiento en lo que respecta
al tamaño de grano, distribución del tamaño de grano, composición
química, mediante tratamiento mecánico o térmico así como dado el
caso mediante adición de otros compañeros de reacción como
materiales sólidos que contienen Ca o Si para el ajuste de la
necesaria relación Ca:Si entre 2,5:1 y 1,5:1, preferentemente entre
2,1:1 y 1,9:1, es decir, aproximadamente 2, o de materiales que
influyen en la reacción, como por ejemplo agua.
En un perfeccionamiento particularmente
preferido, antes, durante o después del paso a), pero lo más tarde
antes o durante el paso b), al material de partida se le añade agua,
de manera que de esto resulta una suspensión o una solución, según
la conducción del proceso.
Como materiales de partida se emplean materias
primas primarias o secundarias, que ya presentan la relación Ca:Si
deseada o cuya relación Ca:Si se ajusta adecuadamente por medio del
procedimiento descrito más abajo.
En un perfeccionamiento preferido son apropiados
para ello hormigones, también hormigones viejos, morteros o arenas
de trituración fabricadas de éstos. Estos materiales contienen
piedra de cemento, preferentemente al menos el 20% en peso de piedra
de cemento, de preferencia en especial al menos el 30% en peso de
piedra de cemento.
En un perfeccionamiento preferido se elige como
material de partida material de grano fino de la preparación del
hormigón, cuya granulación asciende preferentemente a 4 mm a lo
sumo. Para ello se emplean especialmente las fracciones granulares
más finas del enriquecimiento de aglomerantes que contienen cemento
en materiales de construcción como hormigones y cementos viejos.
Allí el material grueso, es decir, áridos como arena, gravilla y
similares son separados lo mejor posible del aglomerante por ejemplo
por trituración mecánica. Los áridos son empleados de nuevo; el
aglomerante enriquecido en las fracciones granulares más finas, que
hasta ahora debe ser depositado en vertederos en forma de la
denominada fracción de arena de trituración, es apropiado de
preferencia como material de partida para el presente invento.
En otro perfeccionamiento se eligen como
material de partida cuarzos, arenas o gravillas. Mientras que en la
ciencia del suelo se entiende por arena un material con una
granulación por debajo de 2 mm aquí se emplea la definición usual en
la técnica de la construcción con una granulación de 4 mm a lo sumo.
Son preferidas arenas o gravillas con un contenido en SiO_{2}
mayor del 30% en peso, especialmente preferidas mayor del 50% en
peso. Son especialmente preferidos materiales de partida que además
de la mencionada cantidad en SiO_{2} contengan por añadidura CaO,
de manera que por ejemplo se obtenga la composición de una marga
calcárea y no sea necesario ningún otro ajuste de la composición
química. Si no existe la relación Ca:Si deseada, estos materiales
tienen que ser mezclados con un óxido de calcio o hidróxido de
calcio. Para ello son apropiados por ejemplo la portlandita
Ca(OH)_{2} o la cal calcinada CaO.
En otro perfeccionamiento se emplean como
material de partida escorias por ejemplo de la combustión de
residuos o de altos hornos, cenizas volantes cualesquiera (no sólo
las cenizas volantes conocidas por el documento ES 2 223 275 A1),
tobas volcánicas, minerales arcillosos o vidrios. Esta clase de
materiales de partida requieren asimismo para el ajuste de la
relación Ca:Si deseada una fuente de calcio como la portlandita
Ca(OH)_{2} o la cal calcinada CaO.
En un perfeccionamiento especial el material de
partida se mezcla con una sustancia alcalina, en particular un
hidróxido metálico alcalino acuoso como por ejemplo lejía de sosa
NaOH, mejor lejía de potasa KOH o también hidróxido de litio acuoso
LiOH.
Esta adición de una sustancia alcalina
(Activación alcalina) sirve para la disolución de las fuentes
de silicio como cuarzo, ácido silícico, vidrios, escorias, etc., por
lo que la relación Ca:Si se reactiva, es decir, se acerca al
valor deseado de aproximadamente 2:1. Los materiales de partida que
reaccionan lentamente son acelerados en su reacción mediante
activación alcalina, de manera que en breve tiempo se produce en la
solución una relación Ca:Si reactiva.
El material de partida dado el caso previamente
tratado como se ha descrito es ahora en el paso a) mezclado, es
decir, inoculado con núcleos de cristalización que contienen
\alpha-silicato dicálcico hidratado,
\alpha-C_{2}SH (núcleos de
\alpha-C_{2}SH). Aquí como núcleos de
cristalización se añade al material de partida preferentemente menos
del 2% en peso de \alpha-C_{2}SH, en particular
preferentemente menos del 1% en peso de
\alpha-C_{2}SH.
En un perfeccionamiento preferido de este
procedimiento una pequeña parte del producto intermedio formado en
el paso b), que en su mayoría se compone de
\alpha-silicato dicálcico hidratado
\alpha-C_{2}SH, es retirado como núcleos de
\alpha-C_{2}SH y añadido al material de
partida.
El material de partida así modificado
(inoculado) es sometido a continuación en el paso b) a un
tratamiento hidrotermal a una temperatura entre 100ºC y 300ºC,
preferentemente entre 150ºC y 250ºC. De esa manera el material de
partida adecuadamente inoculado se transforma en su mayoría en el
producto intermedio \alpha-silicato dicálcico
hidratado \alpha-C_{2}SH. Una pequeña parte del
producto intermedio así formado es preferentemente retirado del
proceso y añadido al nuevo material de partida como núcleo de
cristalización.
En el siguiente paso c) después de esto el
producto intermedio así elaborado es transformado a una temperatura
entre 500ºC y 1000ºC, preferentemente entre 700ºC y 900ºC. Tras el
enfriamiento se forma el producto deseado, que contiene
modificaciones de C_{2}S hidráulicamente reactivo y se designa
como aglomerante belítico. Esta deshidratación térmica de
\alpha-C_{2}SH formando aglomerante belítico se
efectúa en particular evitando reacciones secundarias no deseables
como por ejemplo la formación de cal libre. El aglomerante belítico
así fabricado puede entonces ser retirado del depósito
(reactor).
En lo que sigue se explican distintos
perfeccionamientos del procedimiento según el invento en el ejemplo
de la piedra de cemento. Con las correspondientes adaptaciones estos
perfeccionamientos también pueden llevarse a la práctica con otros
materiales de partida.
En un perfeccionamiento del procedimiento se
realiza el tratamiento hidrotermal, es decir, la adición de agua y
calentamiento a una temperatura de hasta 300ºC, dentro de un único
depósito de presión. Tras la disolución del material de partida se
separa tras la adición de los núcleos de cristalización (núcleos de
\alpha-C_{2}SH) el producto intermedio
\alpha-C_{2}SH, que a continuación se somete a
un tratamiento de temperatura a 500 hasta 1000ºC, por medio del cual
se transforma en aglomerante belítico.
En un perfeccionamiento alternativo del
procedimiento las dos reacciones, es decir, la disolución del
material de partida y la precipitación del producto intermedio, son
separadas espacialmente una de otra por una membrana, que únicamente
permite el transporte de la solución, para poder separar más
fácilmente el producto intermedio \alpha-C_{2}SH
del material de partida.
En otro perfeccionamiento preferido del
procedimiento la separación de las dos reacciones citadas se efectúa
en dos depósitos distintos, que están unidos por un circuito de
disolvente bombeado. Así los parámetros de reacción temperatura,
presión etc. se pueden ajustar de manera que las dos reacciones
parciales pueden desarrollarse respectivamente bajo condiciones
optimizadas. Esto posibilita una conducción de temperatura
optimizada, puesto que por ejemplo es conocido que la solubilidad
del CaO disminuye con temperatura creciente, mientras que la
solubilidad del SiO_{2} aumenta con temperatura creciente. De este
modo se puede regular dentro de ciertos límites la relación reactiva
Ca/Si en la solución.
En otro perfeccionamiento preferido del
procedimiento el espacio de reacción para la disolución del material
de partida se hace funcionar libre de presión, es decir, abierto o
bajo presión atmosférica. Esto se obtiene mediante una reducción de
la temperatura a valores entre 20ºC y 100ºC, por lo que también se
reducen adicionalmente la energía a alimentar y el gasto en la
técnica de aparatos.
Para ello tan sólo debe calentarse el espacio de
reacción para la separación del producto así como una cantidad de
disolvente comparativamente pequeña y mantenerse bajo presión o
trasegada por bomba. Además de esto en una adecuada conducción del
procedimiento puede emplearse material de partida preparado con
menos gastos, por ejemplo no triturado con tamaño de grano original
o con elevada proporción de áridos. La separación de áridos y
aglomerante nuevo se efectúa luego por disolución selectiva y
cristalización de esto separada espacialmente.
La realización libre de presión de la reacción
de disolución evitando un gasto innecesario de energía y la
posibilidad de prescindir de una preparación adicional de los
materiales de partida permite una conducción semicontinua de la
reacción, puesto que únicamente debe ser hecho funcionar el depósito
de presión para la separación de \alpha-C_{2}SH
en operación por cargas.
El procedimiento según el invento presenta una
serie de considerables ventajas. Posibilita la recuperación de
materiales residuales de lo contrario a depositar en vertederos como
por ejemplo la fracción de arena de trituración. Esto lleva por una
parte al ahorro de materias primas por el empleo de materiales
residuales. Por otra parte con ello se ahorra energía, puesto que el
procedimiento según el invento trabaja a temperaturas más bajas y
con un empleo menor de energía mecánica. Además este procedimiento
lleva a la reducción de las emisiones de dióxido de carbono en el
campo de los materiales de construcción, puesto que con la piedra de
cemento se emplea un material que no tiene que ser descarbonatado
antes y así es necesario un empleo de energía reducido. Mediante el
empleo de núcleos de \alpha-C_{2}SH el tiempo de
reacción se reduce considerablemente o se obtiene un mayor
rendimiento en comparación con los procedimientos conocidos, lo que
ofrece ventajas técnicas como económicas. Al mismo tiempo con el
procedimiento según el invento puede emplearse y transformarse un
amplio espectro de materiales de partida.
El invento es explicado en lo que sigue con
ayuda de tres ejemplos de realización a escala de laboratorio.
Como material de partida para el primer ejemplo
de realización sirvió hormigón viejo del grupo de grano menor de 4
mm. La reacción de CaO y SiO_{2} para formar
\alpha-C_{2}SH se efectuó en una autoclave con
una capacidad máxima de 70 ml. En cada caso 10 g de la cantidad
producida fueron atemperados en la autoclave a 200ºC por 6 horas con
4 g de agua y 0,05 g de núcleos de
\alpha-C_{2}SH. Luego el producto intermedio
\alpha-C_{2}SH fue secado a 105ºC hasta peso
constante. Su reactividad se elevó por molienda de en cada caso 10 g
del material enfriado por 20 segundos en un molino vibratorio de
discos. La transformación del \alpha-C_{2}SH en
\beta-C_{2}S se efectuó por atemperado del
producto intermedio (contenido de una autoclave por crisol) durante
2 horas a 900ºC y subsiguiente enfriamiento.
En un segundo ejemplo de realización hormigón
viejo de la fracción < 4 mm tras un cálculo y cuantificación de
la estabilidad de fase fue mezclado adicionalmente con portlandita
Ca(OH)_{2} en relación de peso portlandita/hormigón
viejo = 1,45 y la mezcla fue homogeneizada. De este modo fue
ajustado un módulo de cal (CaO/SiO_{2}) óptimo de 2 para la mezcla
total. 3,5 g de la mezcla fueron tratados con 5 ml de NaOH 1 M y 30
ml de agua en una autoclave (capacidad 70 ml) por 8 horas a 200ºC.
De este modo se obtuvo una conversión casi completa de la cantidad
producida en \alpha-C_{2}SH. Los subsiguientes
secado y transformación del \alpha-C_{2}SH en
\beta-C_{2}S se efectuaron como en el primer
ejemplo de realización.
En un tercer ejemplo de realización fueron
mezclados 1,03 g de arena de cuarzo y 2,55 g de
Ca(OH)_{2} en relación molar CaO/SiO_{2} = 2,0. A
ello se añadieron para la activación 30 ml de agua y 5 ml de
NaOH 1 M. Las cantidades totales fueron tratadas en una autoclave
(capacidad 70 ml) por 22 horas a 200ºC y a continuación secadas a
105ºC. La conversión completa de la cantidad producida en
\alpha-C_{2}SH fue determinada por radiografía.
Los subsiguientes secado y transformación del
\alpha-C_{2}SH en
\beta-C_{2}S se efectuaron asimismo como en el
primer ejemplo de realización.
Claims (15)
1. Procedimiento para la fabricación de
aglomerante belítico, que comprende los pasos:
- a)
- Inoculación de un material de partida, que contiene óxido de calcio CaO y dióxido de silicio SiO_{2} en relación molar Ca:Si entre 2,5:1 y 1,5:1 con núcleos de cristalización de \alpha-silicato dicálcico hidratado, \alpha-C_{2}SH,
- b)
- Tratamiento hidrotermal del material de partida así inoculado a una temperatura entre 100 y 300ºC, por medio del cual éste se transforma en su mayor parte en el producto intermedio \alpha-silicato dicálcico hidratado, \alpha-C_{2}SH.
- c)
- Secado del producto intermedio a una temperatura entre 500 y 1000ºC y enfriamiento subsiguiente, por medio del cual se separa el aglomerante belítico.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el cual antes, durante o después del paso a), pero lo más tarde
antes o durante el paso b), al material de partida se le añade agua,
de manera que de esto resulta una suspensión o una solución.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
en el cual se emplea un material de partida que contiene piedra de
cemento.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, en
el cual como material de partida se emplea hormigón, hormigón viejo,
mortero o arena de trituración fabricada de éstos.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en
el cual se emplea un material de partida que presenta una
granulación de a lo sumo 4 mm.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, en el cual el material de partida se mezcla
con un óxido de calcio o hidróxido de calcio.
7. Procedimiento según la reivindicación 6, en
el cual como material de partida se emplea cuarzo, arena, gravilla,
vidrio, escoria o cenizas volantes.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, en el cual la fuente de silicio en el
material de partida se resuelve mediante adición de una sustancia
alcalina.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, en el cual el material de partida se inocula
con menos del 2% en peso de núcleos de cristalización.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, en el cual una parte del producto intermedio
formado en el paso b) se retira del proceso y con ello se inocula
otro material de partida.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 10, en el cual el procedimiento completo se
realiza en un depósito de presión.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 2 a 11, en el cual la disolución del material de
partida y la separación del producto intermedio se efectúan en
espacios de reacción separados.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en
el cual los espacios de reacción se separan mediante una membrana,
que sólo permite un transporte de líquido.
14. Procedimiento según la reivindicación 12, en
el cual dos depósitos distintos, que están unidos uno con otro por
un circuito de disolvente bombeado, sirven como espacios de
reacción.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, en
el cual la disolución del material de partida se efectúa en un
espacio de reacción libre de presión.
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