ES2315504T3 - Extraccion de proteina de harina de semillas oleaginosas de canola. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para preparar un aislado de proteína de canola, que comprende (a) triturar semillas oleaginosas de canola para formar aceite y harina de semillas oleaginosas de canola a partir de las mismas, (b) extraer con disolvente la harina de semillas oleaginosas de canola para recuperar aceite residual de la misma, (c) retirar disolvente de la harina de semillas oleaginosas extraída a una temperatura de menos de 50ºC para proporcionar una harina de semillas oleaginosas de canola desolventizada, (d) extraer la harina de semillas oleaginosas de canola desolventizada para provocar la solubilización de proteína en dicha harina de semillas oleaginosas de canola desolventizada y para formar una solución acuosa de proteína que tenga un pH de 5 a 6,8, (e) separar la solución acuosa de proteína de la harina de semillas oleaginosas de canola residual, (f) incrementar la concentración de proteína de dicha solución acuosa de proteína mientras se mantiene la fuerza iónica sustancialmente constante usando una técnica de membranas selectivas para proporcionar una solución concentrada de proteína, (g) diluir dicha solución concentrada de proteína en agua fría que tiene una temperatura de menos de 15ºC para provocar la formación de partículas discretas de proteína en la fase acuosa al menos parcialmente en forma de micelas, (h) sedimentar las micelas proteínicas para formar una masa micelar proteínica similar a gluten, amorfa, pegajosa y gelatinosa, y (i) recuperar la masa micelar proteínica del sobrenadante, teniendo la masa micelar proteínica un contenido de proteína de al menos 90% en peso (N x 6,25), preferiblemente al menos 100% en peso, sobre una base en peso seco.
Description
Extracción de proteína de harina de semillas
oleaginosas de canola.
Esta solicitud reivindica la prioridad bajo 35
USC 119(e) de las Solicitudes de Estados Unidos Provisionales
Nº 60/390.126, presentada el 21 de junio de 2002, y 60/401.782,
presentada el 8 de agosto de 2002.
La presente invención trata de la recuperación
de proteína de proteínas de semillas oleaginosas, particularmente
proteína de semillas oleaginosas de canola.
Las semillas oleaginosas de canola se procesan
intensivamente para la recuperación de aceite de canola de las
mismas. Las semillas oleaginosas de canola se trituran para retirar
la mayoría del aceite y la harina residual se extrae con disolvente
en caliente, generalmente usando hexano, para recuperar el resto del
aceite. La harina residual procedente de la extracción con
disolvente contiene hexano residual y se conoce comúnmente como
"escama blanca" o menos comúnmente como harina "Marc". El
disolvente se recupera de la harina para la reutilización antes de
que la harina de semillas oleaginosas se elimine mediante la
trituradora. En el procedimiento de recuperación del disolvente, la
harina de semillas oleaginosas se calienta hasta una temperatura
superior de aproximadamente 120º a 140ºC en un procedimiento
denominado "tueste". La harina resultante se denomina "harina
tostada" o "harina producida a alta temperatura".
La harina se semillas oleaginosas residual
eliminada mediante la trituradora contiene cantidades significativas
de proteína y a menudo se emplea como pienso para animales. Ha
habido procedimientos previos para recuperar la proteína de canola
de la harina de semillas oleaginosas de canola residual en la forma
de un aislado proteínico.
En las Patentes de EE. UU. Nº 5.844.086 y
6.005.076 ("Murray II"), cedidas al cesionario de la presente
memoria y cuyas descripciones se incorporan en la presente memoria
mediante referencia, se describe un procedimiento para el
aislamiento de aislados proteínicos procedentes de harina se
semillas oleaginosas que tiene un contenido de grasa significativo,
incluyendo harina de semillas oleaginosas de canola que tiene tal
contenido. Las etapas implicadas en este procedimiento incluyen
solubilizar material proteínico procedente de harina se semillas
oleaginosas, lo que también solubiliza la grasa de la harina, y
retirar la grasa de la solución acuosa de proteína resultante. La
solución acuosa de proteína puede separarse de la harina de semillas
oleaginosas residual antes o después de la etapa de retirada de
grasa. La solución de proteína desgrasada se concentra a
continuación para incrementar la concentración de proteína mientras
se mantiene la fuerza iónica sustancialmente constante, después de
lo cual la solución concentrada de proteína puede someterse a una
etapa de retirada de grasa adicional. La solución de proteína
concentrada se diluye a continuación para provocar la formación de
una masa nubosa de moléculas de proteína agregadas como gotículas
discretas de proteína en forma micelar. Las micelas proteínicas se
dejan sedimentar para formar una masa de aislado proteínico similar
a gluten, agregada, coalescida, densa, amorfa y pegajosa, denominada
"masa micelar proteínica" o PMM, que se separa de la fase
acuosa residual y se seca.
El aislado proteínico tiene un contenido de
proteína (según se determina mediante el método de Kjeldahl o
equivalente N x 6,25) de al menos aproximadamente 90% en peso, está
sustancialmente no desnaturalizado (según se determina mediante
calorimetría de exploración diferencial) y tiene un bajo contenido
de grasa residual. El término "contenido de proteína", según
se usa en la presente memoria, se refiere a la cantidad de proteína
del aislado proteínico expresada sobre una base en peso seco. El
rendimiento de aislado proteínico obtenido usando este
procedimiento, en términos de la proporción de proteína extraída de
la harina de semillas oleaginosas que se recupera como aislado
proteínico secado, era generalmente menor de 40% en peso,
típicamente alrededor de 20% en peso.
El procedimiento descrito en las patentes
mencionadas anteriormente se desarrolló como una modificación de y
una mejora sobre el procedimiento para formar un asilado proteínico
a partir de una variedad de materiales que son fuente de proteínas,
incluyendo semillas oleaginosas, según se describe en USP 4.208.323
(Murray IB), cuya descripción se incorpora en la presente memoria
mediante referencia. Las harinas de semillas oleaginosas
disponibles en 1980, cuando se expidió USP 4.208.323, no tenían los
niveles de contaminación con grasas de las harinas de semillas
oleaginosas de canola en la época de las patentes de Murray II, y,
como consecuencia, el procedimiento de la Patente de EE. UU. Nº
4.208.323 no puede producir, a partir de tales harinas de semillas
oleaginosas procesadas de acuerdo con el procedimiento de Murray II,
materiales proteínicos que tengan un contenido de proteína de más
de 90% en peso. No existe ninguna descripción de experimentos
específicos en USP 4.208.323 llevados a cabo usando harina de colza
(canola) como el material de partida.
Se indicaba que la propia USP 4.208.323 era una
mejora del procedimiento descrito en las Patentes de EE. UU. Nº
4.169.090 y 4.285.862 (Murray IA), incorporadas en la presente
memoria mediante referencia, mediante la introducción de la etapa
de concentración antes de la dilución para formar la PMM. La última
etapa servía para mejorar el rendimiento de aislado proteínico desde
alrededor de 20% en peso para el procedimiento de Murray IA.
WO 02/089597, cedida al cesionario de la
presente memoria y cuya descripción se incorpora en la presente
memoria mediante referencia, se describe un procedimiento para
producir un aislado proteínico de alta pureza, que contiene al
menos aproximadamente 100% en peso de proteína (N x 6,25). En la
Solicitud de Patente mencionada anteriormente, el aislado
proteínico se elabora mediante un procedimiento en el que se extrae
harina de semillas oleaginosas con una solución salina de calidad
alimentaria, la solución de proteína resultante, después de un
tratamiento inicial con un adsorbente de colorantes, si se desea, se
concentra hasta un contenido de proteína de al menos
aproximadamente
200 g/l y la solución concentrada de proteína se diluye en agua fría para formar micelas proteínicas, que se deja que se sedimenten para formar una masa de asilado proteínico similar a gluten, agregada, coalescida, densa, amorfa y pegajosa, denominada "masa micelar proteínica" o PMM, que se separa de la fase acuosa residual y puede usarse como tal o secarse.
200 g/l y la solución concentrada de proteína se diluye en agua fría para formar micelas proteínicas, que se deja que se sedimenten para formar una masa de asilado proteínico similar a gluten, agregada, coalescida, densa, amorfa y pegajosa, denominada "masa micelar proteínica" o PMM, que se separa de la fase acuosa residual y puede usarse como tal o secarse.
En una realización del procedimiento descrito
anteriormente y según se describe específicamente en
WO 02/089597, el sobrenadante de la etapa de sedimentación de PMM se procesa para recuperar un aislado proteínico que comprende proteína secada procedente de la PMM húmeda y el sobrenadante. Este procedimiento puede efectuarse concentrando inicialmente el sobrenadante usando membranas de ultrafiltración, mezclando el sobrenadante concentrado con la PMM húmeda y secando la mezcla. El aislado de proteína de canola resultante tiene una alta pureza de al menos aproximadamente 90% en peso, preferiblemente al menos aproximadamente 100% en peso, de proteína (N x 6,25).
WO 02/089597, el sobrenadante de la etapa de sedimentación de PMM se procesa para recuperar un aislado proteínico que comprende proteína secada procedente de la PMM húmeda y el sobrenadante. Este procedimiento puede efectuarse concentrando inicialmente el sobrenadante usando membranas de ultrafiltración, mezclando el sobrenadante concentrado con la PMM húmeda y secando la mezcla. El aislado de proteína de canola resultante tiene una alta pureza de al menos aproximadamente 90% en peso, preferiblemente al menos aproximadamente 100% en peso, de proteína (N x 6,25).
En otra realización del procedimiento descrito
anteriormente y según se describe específicamente de forma
significativa en WO 02/089597, el sobrenadante procedente de la
etapa de sedimentación de PMM se procesa para recuperar una
proteína del sobrenadante. Este procedimiento puede efectuarse
concentrando inicialmente el sobrenadante usando membranas de
ultrafiltración y secando el concentrado. El aislado de proteína de
canola resultante tiene una alta pureza de al menos aproximadamente
90% en peso, preferiblemente al menos aproximadamente 100% en peso,
de proteína (N x 6,25).
Los procedimientos descritos en las Solicitudes
de Patente de EE. UU. mencionadas anteriormente son procedimientos
esencialmente discontinuos. En WO 03/043439, cedida al cesionario de
la presente memoria y cuya descripción se incorpora en la presente
memoria mediante referencia, se describe un procedimiento continuo
para elaborar aislados de proteína de canola. De acuerdo con la
misma, harina de semillas oleaginosas se mezcla continuamente con
una solución salina, la mezcla se conduce a través de un tubo
mientras se extrae proteína de la harina de semillas oleaginosas de
canola para formar una solución acuosa de proteína, la solución
acuosa de proteína se separa continuamente de la harina de semillas
oleaginosas de canola residual, la solución acuosa de proteína se
conduce continuamente a través de una operación con membranas
selectivas para incrementar el contenido de proteína de la solución
acuosa de proteína hasta al menos aproximadamente 200 g/l mientras
se mantiene la fuerza iónica sustancialmente constante, la solución
de proteína concentrada resultante se mezcla continuamente con agua
fría para provocar la formación de micelas proteínicas, y las
micelas proteínicas se dejan sedimentar continuamente mientras el
sobrenadante rebosa continuamente hasta que la cantidad deseada de
PMM se haya acumulado en el recipiente de sedimentación. La PMM se
recupera del recipiente de sedimentación y puede secarse. La PMM
tiene un contenido de proteína de al menos 90% en peso (N x 6,25),
preferiblemente al menos aproximadamente 100% en peso.
La experimentación descrita en tales solicitudes
de patente de EE. UU. previas se lleva a cabo sobre harina de
semillas oleaginosas disponible comercialmente que se ha
desolventizado en una operación convencional de tueste en
desolventizador. Usar tales materiales como la harina de semillas
oleaginosas para la producción del aislado de proteína de semillas
oleaginosas da como resultado la extracción de menos de
aproximadamente 30% en peso de proteína presente en las semillas
oleaginosas, posiblemente debido a la desnaturalización de la
proteína por la operación de desolventización a alta
temperatura.
Rossi et al.
(Lebensmittel-Wissenschaft und Technologie 1982, 15,
309-312) tratan del estudio de proteínas contenidas
en harinas de semillas de girasol. Se describe que el tueste de la
harina de girasol durante la desolventización tiene los efectos de
reducir la funcionalidad de las proteínas de la harina y volver la
harina parda. Por lo tanto, se muestra que la retirada de
disolvente bajo vacío seguida por tamizado de la harina da como
resultado "harinas de alto contenido de proteína y buen valor
nutricional".
Stahl et al. (Journal of Agricultural and
Food Chemistry, 1984, 32, 938-940) demuestran que
puede usarse CO_{2} supercrítico seguido por extracción Soxhlet
con hexano para extraer aceite de escamas de soja, semillas de
altramuz, semillas de algodón y semillas de jojoba son provocar la
desnaturalización de las proteínas de las semillas. El contenido de
aminoácidos de las semillas de altramuz después de la extracción con
CO_{2}, después de la extracción ambiental con hexano y después
de la extracción Soxhlet con hexano se comparó y se encontró que era
muy similar usando los tres métodos.
US 3966981 describe un método para retirar
hexano y otros compuestos de bajo peso molecular de escamas de habas
de soja desgrasadas usando CO_{2} líquido.
Se ha encontrado ahora sorprendentemente que la
cantidad de proteína que puede extraerse de harinas de proteína de
semillas oleaginosas de canola puede incrementarse
significativamente si la extracción se efectúa sobre harina
desolventizada a temperatura ambiente. La capacidad para extraer más
proteína de la harina mejora la economía global del procedimiento.
Además, se obtiene un producto de calidad mejorada.
De acuerdo con un aspecto de la presente
invención, se proporciona un procedimiento para preparar un aislado
de proteína de canola, que comprende (a) triturar semillas
oleaginosas de canola para formar aceite y harina de semillas
oleaginosas a partir de las mismas, (b) extraer con disolvente la
harina de semillas oleaginosas de canola para recuperar aceite
residual de la misma, (c) retirar disolvente de la harina de
semillas oleaginosas extraída a una temperatura de menos de 50ºC
para proporcionar una harina de semillas oleaginosas de canola
desolventizada, (d) extraer la harina de semillas oleaginosas de
canola desolventizada para provocar la solubilización de proteína
en la harina de semillas oleaginosas de canola desolventizada y para
formar una solución acuosa de proteína que tenga un pH de 5 a 6,8,
(e) separar la solución acuosa de proteína de la harina de semillas
oleaginosas de canola residual, (f) incrementar la concentración de
proteína de la solución acuosa de proteína mientras se mantiene la
fuerza iónica sustancialmente constante usando una técnica de
membranas selectivas para proporcionar una solución concentrada de
proteína, (g) diluir la solución concentrada de proteína en agua
fría que tiene una temperatura de menos de 15ºC para provocar la
formación de partículas discretas de proteína en la fase acuosa al
menos parcialmente en forma de micelas, (h) sedimentar las micelas
proteínicas para formar una masa micelar proteínica similar a
gluten, amorfa, pegajosa y gelatinosa, y (i) recuperar la masa
micelar proteínica del sobrenadante, teniendo la masa micelar
proteínica un contenido de proteína de al menos 90% en peso (N x
6,25), preferiblemente al menos 100% en peso, sobre una base en peso
seco.
La presente invención usa harina de escamas
blancas o Marc que se ha desolventizado a temperaturas moderadas por
debajo de aproximadamente 50ºC, preferiblemente a de aproximadamente
15ºC a aproximadamente 30ºC. La desolventización puede efectuarse
secando al aire la harina o mediante separación por arrastre a
vacío.
La proteína puede extraerse y recuperarse de la
harina desolventizada a temperatura ambiente mediante un
procedimiento discontinuo, un procedimiento semicontinuo o un
procedimiento continuo, según se describe generalmente en las
solicitudes de Patente de EE. UU. mencionadas anteriormente.
El aislado proteínico producido de acuerdo con
el procedimiento de la presente memoria puede usarse en aplicaciones
convencionales de aislados proteínicos, tales como fortificación
con proteínas de alimentos procesados, emulsificación de aceites,
formadores de cuerpo en artículos horneados y agentes de espumación
en productos que atrapan gases. Además, el aislado proteínico puede
formarse como fibras proteínicas, útiles en análogos de carne, puede
usarse como un sustituto de clara de huevo o carga en productos
alimenticios en los que la clara de huevo se usa como un
aglutinante. El aislado de proteína de canola puede usarse como
suplementos nutricionales. Otros usos del aislado de proteína de
canola son en alimentos para mascotas, piensos para animales y en
aplicaciones industriales y cosméticas y en productos de cuidado
personal.
Las Figuras 1 a 3 son cromatogramas de HPLC de
extracciones de harina de semillas oleaginosas de canola que se ha
desolventizado al aire a temperatura normal usando NaCl 0,05 M
(Figura 1) y NaCl 0,10 M (Figura 2) y a 60ºC en ausencia de sal
(Figura 3).
El procedimiento de la invención comienza con
semillas oleaginosas, particularmente semillas oleaginosas de
canola, aunque el procedimiento puede aplicarse a otras semillas
oleaginosas, tales como harinas de semillas oleaginosas de soja,
colza tradicional, lino tradicional, linola, girasol y mostaza.
Las semillas oleaginosas se lavan para recuperar
el aceite de las mismas. Después de la separación del aceite, la
harina residual se extrae con disolvente, habitualmente usando
hexano, para recuperar cantidades residuales de aceite de la
harina. La harina resultante se desolventiza a continuación de
acuerdo con la presente invención a una temperatura por debajo de
aproximadamente 50ºC, preferiblemente a de aproximadamente 15º a
aproximadamente 30ºC. Efectuando la desolventización de esta
manera, se ha encontrado que la cantidad de proteína que puede
extraerse de la harina se incrementa significativamente.
La harina de semillas oleaginosas que se procesa
de esta manera puede procesarse según se describe en las patentes
de Murray I o II para recuperar aislado proteínico de la harina se
semillas oleaginosas, cuyos detalles se describen en la presente
memoria. Preferiblemente, se emplea el procedimiento descrito en la
Solicitudes de Patente de Estados Unidos en tramitación junto con
la presente Nº 60/288.415, 60/326.987, 60/331.066, 60/333.494,
60/372.165, 60/374.801 y 10/137.391 (WO 02/089567) mencionadas
anteriormente, ya que de ese modo se obtienen rendimientos
mejorados de aislado proteínico secado, en términos de la proporción
de la proteína extraída de la harina de semillas oleaginosas que se
recupera como aislado proteínico, y se obtiene un aislado proteínico
de alto contenido de proteína, habitualmente al menos
aproximadamente 100% en peso según se determina mediante el método
de Kjeldahl como porcentaje de nitrógeno (N) y multiplicado por un
factor de 6,25. Alternativamente, puede emplearse el procedimiento
continuo descrito en las Solicitudes de Patente de EE. UU. Nº
60/331.646, 60/383.809 y 10/298.678 mencionadas anteriormente.
Detalles de estos procedimiento preferidos cuando se aplican a
aislado de proteína de canola se describen posteriormente.
Se entenderá que el procesamiento de las
semillas oleaginosas para recuperar aceite de las mismas puede
efectuarse en un equipo diferente de aquel en el que el aislado
proteínico se recupera de la harina de semillas oleaginosas.
Alternativamente, las operaciones pueden combinarse en un solo
equipo.
La etapa inicial del procedimiento para separar
el aislado de proteína de canola implica solubilizar material
proteínico procedente de harina de semillas oleaginosas de canola.
El material proteínico recuperado de harina de semillas de canola
puede ser la proteína que está presente naturalmente en semillas de
canola u otras semillas oleaginosas o el material proteínico puede
ser una proteína modificada mediante manipulación genética pero que
posee propiedades hidrófobas y polares características de la
proteína natural. Las semillas oleaginosas de canola también se
conocen como colza o colza de semillas oleaginosas.
La solubilización de la proteína se efectúa lo
más eficazmente usando una solución salina de calidad alimentaria
ya que la presencia de la sal mejora la retirada de proteína soluble
de la harina de semillas oleaginosas. Cuando el aislado de proteína
de canola está destinado a usos no alimentarios, pueden emplearse
productos químicos de calidad no alimentaria. La sal de calidad
alimentaria es habitualmente cloruro sódico, aunque pueden usarse
otras sales tales como cloruro potásico. La solución salina de
calidad alimentaria tiene una fuerza iónica de al menos
aproximadamente 0,10, preferiblemente al menos aproximadamente 0,15,
para permitir que se efectúe la solubilización de cantidades
significativas de proteína. A medida que se incrementa la fuerza
iónica de la solución salina, el grado de solubilización de proteína
en la harina de semillas oleaginosas se incrementa inicialmente
hasta que se alcanza un valor máximo. Cualquier incremento
subsiguiente en la fuerza iónica no incrementa la proteína total
solubilizada. La fuerza iónica de la solución salina de calidad
alimentaria que provoca la solubilización máxima de proteína varía
dependiendo de la sal implicada y de la harina se semillas
oleaginosas elegida.
En vista del mayor grado de dilución requerido
para la precipitación de proteína con fuerzas iónicas crecientes,
habitualmente se prefiere utilizar un valor de la fuerza iónica
menor de aproximadamente 0,8, y más preferiblemente un valor de
aproximadamente 0,15 a aproximadamente 0,6.
En un procedimiento discontinuo, la
solubilización salina de la proteína se efectúa a una temperatura de
al menos aproximadamente 5º y preferiblemente hasta aproximadamente
35ºC, preferiblemente acompañado por agitación para disminuir el
tiempo de solubilización, que habitualmente es de aproximadamente 10
a aproximadamente 60 minutos. Se prefiere efectuar la
solubilización para extraer sustancialmente la cantidad máxima de
proteína de la harina de semillas oleaginosas, a fin de proporcionar
un alto rendimiento global de producto.
El límite de temperatura inferior de
aproximadamente 5ºC se elige debido a que la solubilización es
impracticablemente lenta por debajo de esta temperatura mientras
que el límite de temperatura preferido superior de aproximadamente
35ºC se elige debido a que el procedimiento se hace antieconómico a
niveles de temperatura superiores en un modo discontinuo.
En un procedimiento continuo, la extracción de
la proteína de la harina de semillas oleaginosas de canola se lleva
a cabo de cualquier manera consecuente con efectuar una extracción
continua de proteína de la harina de semillas oleaginosas de
canola. En una realización, la harina de semillas oleaginosas de
canola se mezcla continuamente con una solución salina y la mezcla
se conduce a través de un tubo o conducto que tiene una longitud y
con un caudal durante un tiempo de permanencia suficiente para
efectuar la extracción deseada de acuerdo con los parámetros
descritos en la presente memoria. En tal procedimiento continuo, la
etapa de solubilización salina se efectúa rápidamente, en un tiempo
de hasta aproximadamente 10 minutos, preferiblemente para efectuar
la solubilización para extraer sustancialmente la cantidad máxima de
proteína de la harina de semillas oleaginosas de canola. La
solubilización en el procedimiento continuo se efectúa
preferiblemente a temperaturas elevada, preferiblemente por encima
de aproximadamente 35ºC, generalmente hasta aproximadamente 65ºC o
más.
La solución salina acuosa de calidad alimentaria
y la harina de semillas oleaginosas de canola tienen un pH natural
de aproximadamente 5 a aproximadamente 6,8 para permitir que se
forme un aislado proteínico mediante la ruta micelar, según se
describe con más detalle posteriormente.
En y cerca de los límites del intervalo de pH,
la formación del aislado proteínico se produce solo parcialmente a
través de la ruta micelar y con rendimientos inferiores que los
obtenibles en cualquier parte del intervalo de pH. Por estas
razones, se prefieren valores de pH de aproximadamente 5,3 a
aproximadamente 6,2.
El pH de la solución salina de calidad
alimentaria puede ajustarse hasta cualquier valor deseado dentro del
intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 6,8 para el uso en
la etapa de extracción mediante el uso de cualquier ácido de
calidad alimentaria conveniente, habitualmente ácido clorhídrico, o
álcali de calidad alimentaria conveniente, habitualmente hidróxido
sódico, según se requiera. Cuando el aislado de proteína de canola
está destinado a usos no alimentarios, entonces pueden usarse
productos químicos de calidad no alimentaria.
La concentración de harina de semillas
oleaginosas en la solución salina de calidad alimentaria durante la
etapa de solubilización puede variar ampliamente. Valores de
concentración típicos son de aproximadamente 5 a aproximadamente 15%
p/v.
\newpage
La etapa de extracción de proteína con la
solución salina acuosa tiene el efecto adicional de solubilizar
grasas que pueden estar presentes en la harina de canola, que
entonces da como resultado que las grasas estén presentes en la fase
acuosa.
La solución de proteína resultante de la etapa
de extracción tiene generalmente un concentración de proteína de
aproximadamente 5 a aproximadamente 40 g/l, preferiblemente de
aproximadamente 10 a aproximadamente 30 g/l.
La fase acuosa resultante de la etapa de
extracción puede separarse a continuación de la harina de canola
residual, de cualquier modo conveniente, tal como empleando
filtración a vacío, seguido por centrifugación y/o filtración para
retirar harina residual. La harina residual separada puede secarse
para la eliminación.
El color del aislado de proteína de canola final
puede mejorarse para obtener un color amarillo más claro y menos
intenso mediante la mezcladura de carbono activado en polvo u otro
agente adsorbente de pigmentos con la solución acuosa de proteína
separada y subsiguientemente retirando el adsorbente,
convenientemente mediante filtración, para proporcionar una
solución de proteína. La diafiltración de la solución acuosa de
proteína separada, antes o después de la concentración, según se
describe posteriormente, también puede usarse para la retirada del
pigmento.
Tal etapa de retirada de pigmento puede llevarse
a cabo bajo cualesquiera condiciones convenientes, generalmente a
la temperatura ambiente de la solución acuosa de proteína separada,
empleando cualquier agente adsorbente de pigmentos adecuado. Para
el carbono activado en polvo, se emplea una cantidad de
aproximadamente 0,025% a aproximadamente 5% p/v, preferiblemente de
aproximadamente 0,05% a aproximadamente 2% p/v.
Cuando la harina de semillas de canola contiene
cantidades significativas de grasa, según se describe en las
Patentes de EE. UU. Nº 5.844.086 y 6.005.076 mencionadas
anteriormente, entonces las etapas de desgrasado descritas en la
presente memoria pueden efectuarse sobre la solución acuosa de
proteína separada y sobre la solución acuosa de proteína
concentrada analizadas anteriormente. Cuando se lleva a cabo la
etapa de mejora de color, tal etapa puede efectuarse después de la
primera etapa de desgrasado.
Como una alternativa a extraer la harina de
semillas oleaginosas con una solución salina acuosa de calidad
alimentaria, tal extracción puede realizarse usando agua sola,
aunque la utilización de agua sola tiende a extraer menos proteína
de la harina de semillas oleaginosas que la solución salina acuosa
de calidad alimentaria. Cuando se emplea tal alternativa, entonces
la sal de calidad alimentaria, en las concentraciones analizadas
anteriormente, puede añadirse a la solución de proteína después de
la separación de la harina de semillas oleaginosas residual para
mantener la proteína en solución durante la etapa de concentración
descrita posteriormente. Cuando se lleva a cabo una etapa de
retirada de color y/o una primera etapa de retirada de grasa, la sal
de calidad alimentaria generalmente se añade después de la
terminación de tales operaciones.
Otro procedimiento alternativo es extraer la
harina de semillas oleaginosas con la solución salina de calidad
alimentaria a un valor de pH relativamente alto por encima de
aproximadamente 6,8, generalmente hasta aproximadamente 9,8. El pH
de la solución salina de calidad alimentaria puede ajustarse hasta
el valor alcalino mediante el uso de cualquier álcali de calidad
alimentaria conveniente, tal como solución acuosa de hidróxido
sódico. Cuando se emplea tal alternativa, la fase acuosa resultante
procedente de la etapa de extracción de la harina de semillas
oleaginosas se separa a continuación de la harina de canola
residual, de cualquier modo conveniente, tal como empleando
filtración a vacío, seguido por centrifugación y/o filtración para
retirar harina residual. La harina separada puede secarse para la
eliminación.
La solución acuosa de proteína resultante de la
etapa de extracción a pH alto se ajusta a continuación en pH hasta
el intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 6,8,
preferiblemente de aproximadamente 5,3 a aproximadamente 6,2, según
se analiza anteriormente, antes de procesar adicionalmente según se
analiza posteriormente. Tal ajuste del pH puede efectuarse usando
cualquier ácido de calidad alimentaria conveniente, tal como ácido
clorhídrico.
La solución acuosa de proteína se concentra a
continuación para incrementar la concentración de proteína de la
misma mientras se mantiene la fuerza iónica de la misma
sustancialmente constante. Tal concentración se efectúa
generalmente para proporcionar una solución de proteína concentrada
que tiene una concentración de proteína de al menos aproximadamente
200 g/l, preferiblemente al menos aproximadamente 250 g/l.
La etapa de concentración puede efectuarse de
cualquier modo conveniente de acuerdo con la operación discontinua
o continua, tal como empleando cualquier técnica conveniente de
membranas selectivas, tal como ultrafiltración o diafiltración,
usando membranas, tales como membranas de fibras huecas o membranas
arrolladas en espiral, con un límite de peso molecular adecuado,
tal como de aproximadamente 3000 a aproximadamente 50.000 daltons,
teniendo en cuenta los materiales y las configuraciones de membrana
diferentes, y, para la operación continua, dimensionadas para
permitir el grado deseado de concentración a medida que la solución
acuosa de proteína pasa a través de las membranas.
La etapa de concentración puede efectuarse a
cualquier temperatura conveniente, generalmente de aproximadamente
20º a aproximadamente 60ºC, y durante un período de tiempo para
conseguir el grado deseado de concentración. La temperatura y otras
condiciones usadas dependen en algún grado del equipo de membrana
usado para efectuar la concentración y la concentración de proteína
deseada de la solución.
La concentración de la solución de proteína
hasta una concentración por encima de aproximadamente 200 g/l en
esta etapa no solo incrementa el rendimiento del procedimiento hasta
niveles por encima de aproximadamente 40% en términos de la
proporción de proteína extraída que se recupera como aislado
proteínico secado, preferiblemente por encima de aproximadamente
80%, sino que también incrementa la concentración de sal del aislado
proteínico final después del secado. La capacidad para controlar la
concentración de sal del aislado es importante en aplicaciones del
aislado en las que las variaciones en las concentraciones de sal
afectan a las propiedades funcionales y sensoriales en una
aplicación alimentaria específica.
Como se sabe bien, la ultrafiltración y técnicas
de membranas selectivas similares permiten que especies de bajo
peso molecular pasen a su través mientras que evitan que las
especies de peso molecular superior lo hagan. Las especies de bajo
peso molecular incluyen no solo las especies iónicas de la sal de
calidad alimentaria sino también materiales de bajo peso molecular
extraídos del material usado como fuente, tales como carbohidratos,
pigmentos y factores antinutricionales, así como cualesquiera formas
de bajo peso molecular de la proteína. El límite de peso molecular
de la membrana se elige habitualmente para asegurar la retención de
una proporción significativa de la proteína en la solución,
mientras que permite que los contaminantes pasen a su través
teniendo en cuenta los diferentes materiales y configuraciones de la
membrana.
Dependiendo de la temperatura empleada en la
etapa de concentración, la solución de proteína concentrada puede
calentarse hasta una temperatura de al menos aproximadamente 20º, y
hasta aproximadamente 60ºC, preferiblemente de aproximadamente 25º
a aproximadamente 40ºC, para disminuir la viscosidad de la solución
de proteína concentrada para facilitar la realización de la etapa
de dilución subsiguiente y la formación de micelas. La solución de
proteína concentrada no debe calentarse más allá de una temperatura
por encima de la cual la temperatura de la solución de proteína
concentrada no permita la formación de micelas durante la dilución
con agua fría. La solución de proteína concentrada puede someterse
a una operación de desgrasado adicional, si se requiere, según se
describe en las Patentes de EE. UU. Nº 5.844.086 y 6.005.076
mencionadas anteriormente.
La solución de proteína concentrada resultante
de la etapa de concentración y la etapa de desgrasado opcional se
diluye a continuación para efectuar la formación de micelas
mezclando la solución de proteína concentrada con agua fría que
tiene el volumen requerido para alcanzar el grado de dilución
deseado. Dependiendo de la proporción de proteína de canola que se
desee obtener mediante la ruta micelar y la proporción procedente
del sobrenadante, puede variarse el grado de dilución de la solución
de proteína concentrada. En general, con niveles de dilución
superiores, queda en la fase acuosa una mayor proporción de la
proteína de canola.
Cuando se desea proporcionar la máxima
proporción de la proteína mediante la ruta micelar, la solución de
proteína concentrada se diluye aproximadamente 15 veces o menos,
preferiblemente aproximadamente 10 veces o menos.
El agua fría con la que se mezcla la solución de
proteína concentrada tiene una temperatura de menos de
aproximadamente 15ºC, generalmente de aproximadamente 3º a
aproximadamente 15ºC, preferiblemente menos de aproximadamente
10ºC, ya que se alcanzan rendimientos mejorados de aislado
proteínico en forma de masa micelar con estas temperaturas más frías
a los factores de dilución usados.
En una operación discontinua, la partida de
solución de proteína concentrada se añade a una masa estática de
agua fría que tiene el volumen deseado, según se analiza
anteriormente. La dilución de la solución de proteína concentrada y
la disminución consecuente en la fuerza iónica provoca la formación
de una masa nubosa de moléculas de proteína altamente asociadas en
forma de gotículas discretas de proteína en forma micelar. En el
procedimiento discontinuo, se deja que las micelas proteínicas
sedimenten en la masa de agua fría para formar una masa micelar
proteínica similar a gluten, agregada, coalescida, densa, amorfa y
pegajosa, PMM. La sedimentación puede apoyarse, tal como mediante
centrifugación. Tal sedimentación inducida disminuye el contenido de
líquido de la masa micelar proteínica, disminuyendo de ese modo el
contenido de humedad generalmente de aproximadamente 70% en peso a
aproximadamente 95% en peso hasta un valor generalmente de
aproximadamente 50% en peso a aproximadamente 80% en peso de la
masa micelar total. Disminuir el contenido de humedad de la masa
micelar de este modo también disminuye el contenido de sal ocluida
de la masa micelar, y de ahí el contenido de sal del aislado
secado.
Alternativamente, la operación de dilución puede
llevarse a cabo continuamente haciendo pasar continuamente la
solución de proteína concentrada hasta una entrada de un tubo en
forma de T, mientras que el agua de dilución se alimenta a la otra
entrada del tubo en forma de T, permitiendo la mezcladura en el
tubo. El agua de dilución se alimenta al tubo en forma de T a una
velocidad suficiente para alcanzar el grado de dilución deseado.
La mezcladura de la solución de proteína
concentrada y el agua de dilución en el tubo inicia la formación de
micelas proteínicas y la mezcla se alimenta continuamente desde la
salida del tubo en forma de T hacia un recipiente de sedimentación,
desde el cual, cuando está lleno, se permite que el sobrenadante
rebose. Preferiblemente, la mezcla se alimenta a la masa de líquido
del recipiente de sedimentación de un modo que minimice la
turbulencia dentro de la masa de líquido.
En el procedimiento continuo, se deja que las
micelas proteínicas se sedimenten en el recipiente de sedimentación
para formar una masa micelar proteínica similar a gluten, agregada,
coalescida, densa, amorfa y pegajosa (PMM) y el procedimiento se
continúa hasta que se haya acumulado una cantidad deseada de la PMM
en el fondo del recipiente de sedimentación, después de lo cual la
PMM acumulada se retira del recipiente de sedimentación.
La combinación de parámetros de procesamiento de
la concentración de la solución de proteína hasta un contenido de
proteína de al menos aproximadamente 200 g/l y el uso de un factor
de dilución menor de aproximadamente 15 da como resultado
rendimientos superiores, a menudo rendimientos significativamente
superiores, en términos de recuperación de proteína en forma de
masa micelar proteínica procedente del extracto de harina original,
y aislados mucho más puros en términos de contenido de proteína que
se alcanzaba usando cualquiera de los procedimientos de formación de
aislados proteínicos de la técnica anterior conocidos analizados en
las solicitudes de patente de EE. UU. mencionadas anteriormente.
El aislado sedimentado se separa de la fase
acuosa residual o el sobrenadante, mediante métodos tales como la
decantación de la fase acuosa residual de la masa sedimentada o
centrifugación. La PMM puede usarse en forma húmeda o puede
secarse, mediante cualquier técnica conveniente, tal como secado por
aspersión, secado por congelación o secado en tambor a vacío, hasta
una forma seca. La PMM seca tiene un alto contenido de proteína,
por encima de aproximadamente 90% en peso de proteína,
preferiblemente al menos aproximadamente 100% en peso de proteína
(calculado como N Kjeldahl x 6,25), y está sustancialmente no
desnaturaliza (según se determina mediante calorimetría de
exploración diferencial). La PMM seca aislada de harina de semillas
oleaginosas grasa también tiene un bajo contenido de grasa residual
cuando se emplean los procedimientos de las Patentes de EE. UU.
5.844.086 y 6.005.076 mencionadas anteriormente, que puede estar por
debajo de aproximadamente 1% en peso.
El sobrenadante procedente de la etapa de
formación y sedimentación de PMM contiene cantidades significativas
de proteína de canola, no precipitada en la etapa de dilución, y se
procesa para recuperar aislado de proteína de canola del mismo. El
sobrenadante procedente de la etapa de dilución, después de la
retirada de la PMM, se concentra para incrementar la concentración
de proteína del mismo. Tal concentración se efectúa usando
cualquier técnica de membranas selectivas conveniente, tal como
ultrafiltración, usando membranas con un límite de peso molecular
adecuado que permiten que especies de bajo peso molecular,
incluyendo la sal de calidad alimentaria y otros materiales de bajo
peso molecular no proteínicos extraídos del material empleado como
fuente de proteína pasen a través de la membrana mientras se retiene
proteína de canola en la solución. Pueden usarse membranas de
ultrafiltración que tienen un límite de peso molecular de
aproximadamente 3000 a 10.000 daltons, teniendo en cuenta los
diferentes materiales y configuración de la membrana. La
concentración del sobrenadante también reduce de este modo el
volumen de líquido que se requiere secar para recuperar la proteína.
Generalmente, el sobrenadante se concentra hasta una concentración
de proteína de aproximadamente 100 a aproximadamente 400 g/l,
preferiblemente de aproximadamente 200 a aproximadamente 300 g/l,
antes del secado. Tal operación de concentración puede llevarse a
cabo de un modo discontinuo o en una operación continua, según se
describe anteriormente para la etapa de concentración de la solución
de proteína.
El sobrenadante concentrado puede secarse
mediante cualquier técnica conveniente, tal como secado por
pulverización, secado por congelación o secado en tambor a vacío,
hasta una forma seca, para proporcionar un aislado de proteína de
canola adicional. Tal aislado de proteína de canola adicional tiene
un alto contenido de proteína, por encima de aproximadamente 90% en
peso, preferiblemente al menos aproximadamente 100% en peso de
proteína (calculado como N x 6,25) y está sustancialmente no
desnaturalizado (según se determina mediante calorimetría de
exploración diferencial).
Si se desea, al menos una porción de la PMM
húmeda puede combinarse con al menos una porción del sobrenadante
concentrado antes de secar las corrientes de proteína combinadas
mediante cualquier técnica conveniente para proporcionar una
composición combinada de aislado de proteína de canola de acuerdo
con una invención. Las proporciones relativas de los materiales
proteínicos mezclados entre sí pueden elegirse para proporcionar
una composición de aislado de proteína de canola que tiene un perfil
deseado de proteínas 2S/7S/12S. Alternativamente, los aislados
proteínicos secados pueden combinarse en cualesquiera proporciones
deseadas para proporcionar cualquier perfil de proteínas 2S/7S/12S
específico deseado en la mezcla. La composición combinada de aislado
de proteína de canola tiene un alto contenido de proteína, por
encima de aproximadamente 90% en peso, preferiblemente al menos
aproximadamente 100% en peso (calculado como N x 6,25) y está
sustancialmente no desnaturalizada (según se determina mediante
calorimetría de exploración diferencial).
En otro procedimiento alternativo, en el que
solo una porción del sobrenadante concentrado se mezcla con solo
una parte de la PMM y la mezcla resultante se seca, el resto del
sobrenadante concentrado puede secarse como también cualquier resto
de la PMM. Además, la PMM secada y el sobrenadante secado también
pueden mezclarse en seco en cualesquiera proporciones relativas
deseadas, según se analiza anteriormente.
Trabajando de este modo, puede recuperarse un
número de aislados de proteína de canola, en forma de PMM secada,
sobrenadante secado y mezclas secadas de diversas proporciones en
peso de PMM y sobrenadante,
generalmente de aproximadamente 5:95 a aproximadamente 95:5 en peso,
que pueden ser deseables para alcanzar diferentes propiedades
funcionales y nutricionales.
Como una alternativa a la dilución de la
solución de proteína concentrada en agua fría y el procesamiento
del precipitado y el sobrenadante resultantes según se describe
anteriormente, la proteína puede recuperarse de la solución de
proteína concentrada dializando la solución de proteína concentrada
para reducir el contenido de sal de la misma. La reducción del
contenido de sal de la solución de proteína concentrada da como
resultado la formación de micelas proteínicas en el tubo de
diálisis. Después de la diálisis, puede permitirse que las micelas
proteínicas sedimenten, pueden recogerse y secarse, según se analiza
anteriormente. El sobrenadante procedente de la etapa de
sedimentación de micelas proteínicas puede procesarse, según se
analiza anteriormente, para recuperar proteína adicional del mismo.
Alternativamente, el contenido del tubo de diálisis puede secarse
directamente. El último procedimiento alternativo es útil cuando se
desean pequeñas cantidades a escala de laboratorio de proteína.
Este Ejemplo ilustra el procedimiento de la
invención.
Muestras de 75 g de harina de semillas
oleaginosas de canola que se había desolventizado al aire a
temperatura ambiente (20ºC) se añadieron a muestras de 500 ml de
solución de NaCl 0,15 M a temperatura ambiente o normal (TA), 55ºC,
60ºC y 65ºC, se agitaron durante 30 minutos mientras se mantenía la
temperatura de la solución sustancialmente constante para
proporcionar soluciones acuosas de proteína. Se tomaron muestras de
la solución acuosa de proteína a los 5, 10, 15, 20 y 30 minutos
para análisis. La harina agotada se separó mediante centrifugación a
10.000 x g durante 5 minutos y se secó por congelación.
\vskip1.000000\baselineskip
Se determinaron las concentraciones de proteína
de las diversas soluciones acuosas de proteína obtenidas en estos
experimentos y los resultados aparecen en la siguiente Tabla I:
Como puede observarse a partir de estos datos,
la extracción a temperatura elevada avanzaba más rápidamente que a
temperatura normal. La extracción en términos de concentración
máxima de proteína alcanzaba el equilibrio en menos de 5 minutos a
temperaturas elevadas, mientras que la extracción a temperatura
normal llevaba habitualmente 10 minutos. A medida de la temperatura
de la extracción ascendía desde temperatura normal hasta 60ºC, la
concentración de proteína del extracto se incrementaba por encima
de 10% mientras que un ascenso adicional en la temperatura daba como
resultado una capacidad de extracción ligeramente disminuida.
\vskip1.000000\baselineskip
Basándose en los datos de concentración de
proteína indicados en la Tabla I, las capacidades de extracción de
proteína se calcularon y los resultados aparecen en la siguiente
Tabla II:
Como puede observarse a partir de estos datos,
la capacidad de extracción de la proteína en la harina de semillas
oleaginosas de canola superaba 50% en peso a todas las temperaturas
probadas, una mejora considerable sobre el 30% en peso máximo
alcanzado con harina de semillas oleaginosas de canola tostada
comercial.
Este Ejemplo muestra los efectos de ciertos
parámetros sobre la capacidad de extracción de proteína.
En un primer grupo de experimentos, muestras de
50 g de (a) harina de semillas oleaginosas de canola que se había
desolventizado al aire a temperatura ambiente (20ºC) o (b) harina de
semillas oleaginosas de canola comercial que se había
desolventizado mediante tueste convencional (harina comercial
tostada) se añadieron a muestras de 500 ml de solución de NaCl 0,05
M o 0,10 M a temperatura normal (20ºC) y se removieron durante 15
minutos. La suspensión se centrifugó a 5000 x g durante 10 minutos
para retirar la harina agotada.
En un segundo grupo de experimentos, 500 ml de
agua sin sal añadida se calentaron en primer lugar hasta 60ºC sobre
un agitador de placa calentadora y a continuación (a) 50 g de harina
de semillas oleaginosas de canola que se había desolventizado al
aire a temperatura ambiente (20ºC) (harina Marc) o (b) harina de
semillas oleaginosas de canola comercial que se había
desolventizado mediante tueste convencional (harina comercial) se
añadieron y se removieron durante 15 minutos mientras se mantenía
la temperatura. El extracto se separó de la harina agotada mediante
centrifugación a 5000 x g durante 10 minutos.
\vskip1.000000\baselineskip
La concentración de proteína de las diversas
soluciones acuosas de proteína obtenidas en estos experimentos se
determinó y aparece en la siguiente Tabla V:
\vskip1.000000\baselineskip
La capacidad de extracción de proteína de las
harinas se determinó a partir de los datos de concentración de
proteína de la Tabla V y estos datos se presentan en la Tabla
VI:
La Tabla VI muestra que la capacidad de
extracción de proteína de la harina Marc a ambas concentraciones de
sal era comparable con una harina al 15% en peso y una concentración
de sal 0,15 M a temperatura normal (véase la Tabla II anterior). La
extracción de proteína de la harina Marc con NaCl 0,05 M era
comparable con aquella con NaCl 0,10 M. En el caso de no añadir
sal, la capacidad de extracción de proteína era sustancialmente
inferior a la temperatura elevada que usando sal 0,05 y 0,10 M a
temperatura normal. Sin embargo, en todos los casos, la capacidad de
extracción de proteína y las concentraciones de proteína eran
significativamente superiores a las obtenidas con harina comercial
tostada.
Un tercer grupo de experimentos se realizó a
temperatura normal del mismo modo que los experimentos a temperatura
normal descritos anteriormente pero con una concentración de sal de
0,01 M, 0,02 M, 0,03 M, 0,04 M y 0,05 M. Las capacidades de
extracción de proteína se determinaron para cada extracto y los
resultados aparecen en la siguiente Tabla VII:
\vskip1.000000\baselineskip
Como puede verse a partir de los datos
presentados en la Tabla VII, se observaba una disminución sustancial
en la capacidad de extracción de proteína entre las concentraciones
de sal, de 0,04 M y 0,05 M, sugiriendo que una concentración mínima
de sal para obtener un buen rendimiento de proteína en el extracto
es 0,05 M.
Una columna de cromatografía líquida de alta
presión (HPLC) Varian, que usa una columna de cromatografía de
exclusión por tamaño (SEC) BioSep S3000 de 30 cm que contiene medio
de soporte rígido de sílice unida hidrófobamente, 5 micras de
diámetro, tamaño de poros 290 angstroms, capaz de separar proteínas
globulares de un tamaño de 5.000 a 700.000 daltons, se recorrió con
una serie de estándares de origen proteínico para determinar el
tiempo de permanencia (RT) de cada componente, cuando se medía a
A280 nm, a un caudal de elución de 1,0 ml/min. Las proteínas
estándar BioRad cubren un intervalo de 17.000 daltons (mioglobulina)
a 670.000 daltons (tiroglobulina) con vitamina B12 añadida como
marcador de masa molecular baja a 1.350 daltons. Cada componente se
mide a 280 nm a un caudal de elución de 1,0 ml/min. Se usó solución
salina, ajustada en el pH y que contiene azida sódica como un
agente antibacteriano, como el disolvente de la columna y para
disolver las muestras secas. El eluyente se descartó después de la
detección UV ya que solo se requerían de 25 a 50 microlitros de
muestra por recorrido. El sistema de HPLC Prostar calculaba
automáticamente los tiempos de retención y las áreas de los picos e
imprimía un informe resumido.
Se hizo que muestras de los extractos preparadas
como se describe en este Ejemplo recorrieran cada columna. Los
conteos de las áreas de los picos se convirtieron en porcentaje para
cada pico. Todos los picos de diferentes recorridos se introdujeron
en el cálculo y a continuación las tres fracciones proteínicas
principales, 12S, 7S y 2S, se recalcularon separadamente. Los
resultados obtenidos se muestran en los datos gráficos de las
Figuras 1 a 3.
Cada cromatograma mostraba un pico distinto que
representaba la fracción de proteína de canola 7S y una pequeña
protuberancia de la fracción de proteína de canola 12S. El pico para
la fracción de proteína de canola 2S estaba presente entre picos
para otros componentes del extracto. Los picos del extremo de peso
molecular inferior del cromatograma no estaban apropiadamente
identificados, pero probablemente corresponden a compuestos
nitrogenados no proteínicos, tales como péptidos cortos y
aminoácidos libres, así como otros componentes de la harina, tales
como compuestos fenólicos, glucosinolatos y fitatos.
\vskip1.000000\baselineskip
Este Ejemplo ilustra adicionalmente la
preparación de un aislado de proteína de canola usando harina de
semillas oleaginosas de canola desolventizada al aire.
160 kg de harina de canola Marc que se había
desolventizado al aire a 20ºC se añadieron a 1602 l de NaCl 0,15 M a
17,6ºC y se agitaron durante 30 minutos para proporcionar una
solución acuosa de proteína que tenía un contenido de proteína de
21,4 g/l. 0,05% en peso de ácido ascórbico se añadió después de 15
minutos del momento de la extracción. El porcentaje de proteína en
la harina que se extraía era 51,6%.
La harina de canola residual se retiró y se lavó
sobre una correa filtrante a vacío. La solución de proteína
resultante se clarificó mediante centrifugación y filtración para
producir 1270 l de solución de proteína clarificada que tenía un
contenido de proteína de 16,2 g/l.
1270 l de la solución de extracto proteínico se
redujeron en volumen hasta 71 l mediante concentración en un sistema
de ultrafiltración usando membranas de separación para un peso
molecular de 5000 daltons. La solución de extracto proteínico se
diafiltró a continuación en un sistema de diafiltración usando
membranas de separación para un peso molecular de 5000 daltons con
5000 l (5 volúmenes del retenido) de solución salina 0,15 M que
contenía ácido ascórbico al 0,05% en peso hasta un volumen final de
31 l con un contenido de proteína de 226 g/l. El retenido se
pasteurizó a 60ºC durante 10 minutos.
La solución concentrada y diafiltrada se dividió
en tres partidas de 30 l, 30 l y 8 l, respectivamente. Una primera
partida a 30ºC se diluyó 1:15 en 450 l de agua filtrada a 4ºC. Se
formaba inmediatamente una nube blanca de micelas proteínicas y se
dejaba sedimentar. El agua de dilución superior se retiró. Este
procedimiento se repitió para las partidas segunda y tercera. La
masa pegajosa y viscosa precipitada (PMM) se retiró del fondo del
recipiente. Se encontró que la proteína secada tenía un contenido de
proteína de 102,4% en peso (N x 6.25) d.b. (Los valores del
porcentaje de nitrógeno se determinaron usando un Leco FP 328
Nitrogen Determinator). Al producto se le dio la denominación
BW-AA020-C17-03A-C300.
988 l de sobrenadante procedente de la formación
de micelas proteínicas se concentraron hasta 38 l en un sistema de
ultrafiltración usando membranas de separación para un peso
molecular de 5000 daltons. El sobrenadante concentrado se diafiltró
a continuación en un sistema de diafiltración usando membranas de
separación para un peso molecular de 5000 daltons con 130 l (4
volúmenes de retenido) de agua hasta un volumen final de 38 l con un
contenido de proteína de 194 g/l.
La solución concentrada y diafiltrada se diluyó
hasta una consistencia bombeable y a continuación se secó por
pulverización. Se encontró que la proteína secada tenía un contenido
de proteína de 97,6% en peso (N x 6,25) d.b. Se le dio al producto
la denominación
BW-AA020-C17-03A-C200.
Resumiendo esta descripción, la presente
invención proporciona un procedimiento mejorado para elaborar
aislados proteínicos de semillas oleaginosas a partir de harinas de
semillas oleaginosas usando una harina desolventizada a temperatura
ambiente para proporcionar un mayor grado de extracción de proteína
de la harina que conduce a beneficios económicos. Son posibles
modificaciones dentro del alcance de esta invención.
Claims (16)
-
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1. Un procedimiento para preparar un aislado de proteína de canola, que comprende- (a)
- triturar semillas oleaginosas de canola para formar aceite y harina de semillas oleaginosas de canola a partir de las mismas,
- (b)
- extraer con disolvente la harina de semillas oleaginosas de canola para recuperar aceite residual de la misma,
- (c)
- retirar disolvente de la harina de semillas oleaginosas extraída a una temperatura de menos de 50ºC para proporcionar una harina de semillas oleaginosas de canola desolventizada,
- (d)
- extraer la harina de semillas oleaginosas de canola desolventizada para provocar la solubilización de proteína en dicha harina de semillas oleaginosas de canola desolventizada y para formar una solución acuosa de proteína que tenga un pH de 5 a 6,8,
- (e)
- separar la solución acuosa de proteína de la harina de semillas oleaginosas de canola residual,
- (f)
- incrementar la concentración de proteína de dicha solución acuosa de proteína mientras se mantiene la fuerza iónica sustancialmente constante usando una técnica de membranas selectivas para proporcionar una solución concentrada de proteína,
- (g)
- diluir dicha solución concentrada de proteína en agua fría que tiene una temperatura de menos de 15ºC para provocar la formación de partículas discretas de proteína en la fase acuosa al menos parcialmente en forma de micelas,
- (h)
- sedimentar las micelas proteínicas para formar una masa micelar proteínica similar a gluten, amorfa, pegajosa y gelatinosa, y
- (i)
- recuperar la masa micelar proteínica del sobrenadante, teniendo la masa micelar proteínica un contenido de proteína de al menos 90% en peso (N x 6,25), preferiblemente al menos 100% en peso, sobre una base en peso seco.
- 2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las etapas (d) a (i) de dicho procedimiento se efectúan en un modo de operación discontinuo, dicha extracción de dicha harina de semillas oleaginosas de canola se efectúa usando una solución salina acuosa que tiene una fuerza iónica de al menos 0,10, preferiblemente de 0,15 a 0,6, y un pH de 5 a 6,8, preferiblemente de 5,3 a 6,2, y dicha solución acuosa de proteína tiene un contenido de proteína de 5 a 40 g/l, preferiblemente de 10 a 30 g/l, efectuándose preferiblemente dicha extracción de dicha harina de semillas oleaginosas de canola con agitación de dicha solución salina acuosa durante de 10 a 30 minutos, preferiblemente a una concentración de harina de semillas oleaginosas de canola en dicha solución salina acuosa durante dicha etapa de extracción de 5 a 15% p/v.
- 3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las etapas (d) a (i) de dicho procedimiento se efectúan sobre una base continua, y dicha extracción de proteína de la harina de semillas de canola se efectúa:
- (i)
- mezclando continuamente una harina de semillas oleaginosas de canola con una solución salina acuosa que tiene una fuerza iónica de al menos 0,10, preferiblemente de 0,15 a 0,8, y un pH de 5 a 6,8, preferiblemente de 5,3 a 6,2, a una temperatura preferiblemente por encima de 35ºC, generalmente hasta 65ºC o más, siendo preferiblemente la concentración de harina de semillas oleaginosas de canola en dicha solución salina acuosa de 5 a 15% p/v, y
- (ii)
- conduciendo continuamente dicha mezcla a través de un tubo mientras se extrae proteína de la harina de semillas oleaginosas de canola para formar una solución acuosa de proteína que tiene un contenido de proteína de 5 a 40 g/l, preferiblemente de 10 a 30 g/l, durante un período de tiempo de hasta 10 minutos.
- 4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha extracción de dicha harina de semillas oleaginosas de canola se efectúa usando una solución salina acuosa que tiene una fuerza iónica de al menos 0,10, preferiblemente de 0,15 a 0,6, y un pH de 3 a 5 ó 6,8 a 9,9 y, después de dicha separación de la solución acuosa de proteína de la harina de semillas oleaginosas de canola residual, el pH de la solución acuosa de proteína se ajusta hasta un pH de 5 a 6,8, preferiblemente de 5,3 a 6,2.
- 5. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que, después de dicha separación de la solución acuosa de proteína de la harina de semillas de canola residual, la solución acuosa de proteína se somete a una etapa de retirada de pigmentos, efectuándose preferiblemente dicha etapa de retirada de pigmentos mediante la diafiltración de la solución acuosa de proteína, o mezclando un agente adsorbente de pigmentos, preferiblemente carbono activado, con la solución acuosa de proteína y subsiguientemente retirando el agente adsorbente de pigmentos de la solución acuosa de proteína.
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- 6. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicha harina de semillas oleaginosas de canola se extrae con agua y después de esto se añade sal a la solución acuosa de proteína resultante para proporcionar una solución acuosa de proteína que tiene una fuerza iónica de al menos 0,10.
- 7. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que dicha etapa de concentración se efectúa mediante ultrafiltración para producir una solución de proteína concentrada que tiene un contenido de proteína de al menos 200 g/l, preferiblemente al menos 250 g/l.
- 8. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, en el que dicha solución de proteína concentrada se calienta hasta una temperatura de al menos 20ºC, preferiblemente de 25º a 40ºC, para disminuir la viscosidad de la solución de proteína concentrada, pero no más allá de una temperatura por encima de la cual la temperatura de la solución de proteína concentrada no permita la formación de micelas.
- 9. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1, 2 y 4 a 8, en donde el procedimiento se lleva a cabo sobre una base discontinua y en donde dicha solución de proteína concentrada se diluye 15 veces o menos, preferiblemente 10 veces o menos, añadiendo la solución de proteína concentrada a una masa de agua que tiene el volumen requerido para alcanzar el grado deseado de dilución, y que tiene preferiblemente una temperatura de menos de 10ºC.
- 10. El procedimiento de acuerdo con la reivindicaciones 1 y 3 a 8, en donde el procedimiento se lleva a cabo sobre una base continua, dicha solución de proteína concentrada se mezcla continuamente con dicha agua fría, que tiene preferiblemente una temperatura de menos de 10ºC, para proporcionar una dilución de la solución de proteína concentrada de 15 veces o menos, preferiblemente de 10 veces o menos.
- 11. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la masa micelar proteínica recuperada se seca hasta un polvo proteínico.
- 12. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, en el que, después de recuperar la masa micelar proteínica del mismo, el sobrenadante se procesa, sobre una base discontinua, semicontinua o continua, para recuperar cantidades adicionales de aislado proteínico del mismo, preferiblemente:
- (a)
- concentrando el sobrenadante hasta una concentración de proteína de 100 a 400 g/l, preferiblemente de 200 a 300 g/l, y secando el sobrenadante concentrado,
- (b)
- concentrando el sobrenadante hasta una concentración de proteína de 100 a 400 g/l, preferiblemente de 200 a 300 g/l, mezclando el sobrenadante concentrado con la masa micelar proteínica recuperada y secando la mezcla, o
- (c)
- concentrando el sobrenadante hasta una concentración de proteína de 100 a 400 g/l, preferiblemente de 200 a 300 g/l, mezclando una porción de dicho sobrenadante concentrado con al menos una porción de la masa micelar proteínica recuperada, y secando la mezcla resultante, y preferiblemente el resto del sobrenadante concentrado se seca y cualquier resto de la masa micelar proteínica recuperada se seca.
- 13. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que, como una alternativa a dichas etapas de dilución, sedimentación y recuperación, la solución de proteína concentrada se dializa para reducir el contenido de sal de la misma y para provocar la formación de micelas proteínicas, y recuperando un aislado proteínico de la solución de proteína concentrada dializada que tiene un contenido de proteína de al menos 100% en peso (N x 6.25) sobre una base en peso seco, preferiblemente secando la solución de proteína concentrada dializada.
- 14. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que dicha harina de semillas oleaginosas de canola es harina de semillas oleaginosas de canola prensada en frío, o se deriva de una semilla oleaginosa de canola no modificada genéticamente.
- 15. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, en el que dicha etapa de retirada de disolvente se efectúa desolventizando al aire a una temperatura de 15º a 25ºC.
- 16. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, en el que dicha etapa de retirada de disolvente se efectúa bajo vacío.
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