ES2308564T3 - Proceso de produccion de recubrimientos multicapa en tonos de color metalico vivaz. - Google Patents
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Abstract
Proceso de producción de recubrimientos multicapa en tonos de color metálico vivaz que comprende los siguientes pasos sucesivos: (1) aplicar una capa base de recubrimiento de 5 a 20 mum de espesor a un sustrato prerrecubierto, (2) aplicar una capa de recubrimiento transparente sobre la capa base de recubrimiento, (3) efectuar juntamente el curado de la capa base de recubrimiento y la capa de recubrimiento transparente, donde la capa base de recubrimiento es aplicada a base de un recubrimiento base metálico soportado en agua y no modificado que tiene una relación en peso de contenido pigmentario a contenido de sólidos de resina de 0,3:1 a 0,45:1, donde el contenido pigmentario consta en un porcentaje de un 60 a un 100% en peso de al menos un pigmento de aluminio no peliculante con un espesor de laminilla de más de 100 a 500 nm, y en un porcentaje de un 0 a un 40% en peso de al menos un pigmento distinto de los pigmentos de aluminio, donde el (los) pigmento(s) que es (son) distinto(s) de los pigmentos de aluminio es (son) seleccionado(s) en cuanto a su naturaleza y a la cantidad de forma tal que el recubrimiento multicapa que es obtenido al concluir el paso (3) del proceso presenta un lustre L* (según CIEL*a*b*, DIN 6174), medido a un ángulo de iluminación de 45 grados con la perpendicular y a un ángulo de observación de 15 grados con la especular, de al menos 80 unidades, y donde al menos el (los) de un 50% en peso del (de los) pigmento(s) de aluminio no peliculante(s) es (son) seleccionado(s) de entre los miembros del grupo que consta de pigmentos de aluminio no peliculantes pasivados por cromado, pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con una red de silicio-oxígeno y combinaciones de los mismos.
Description
Proceso de producción de recubrimientos
multicapa en tonos de color metálico vivaz.
La invención se refiere a un proceso de
producción de recubrimientos multicapa en tonos de color metálico
vivaz (matices metálicos lustrosos) que son perfectamente conocidos
en el campo de los recubrimientos que se aplican en la industria
del automóvil. Los tonos de color metálico vivaz presentan un
llamado "reflejo lateral de lustre" y, en dependencia de la
composición del contenido pigmentario, pueden presentar asimismo un
reflejo lateral de color. "Reflejo lateral" significa el
comportamiento en virtud del cual varía el lustre o el color en
dependencia del ángulo de observación.
Los recubrimientos del automóvil constan por
regla general de una primera capa de recubrimiento por
electrodeposición (EDC) que es estufada por separado, una capa de
aparejo de imprimación (capa de aparejo) que se aplica a la
anterior y es estufada por separado y una capa final que se aplica
a ello y comprende una capa base de recubrimiento que es aplicada
sobre la anterior antes del secado de ésta e imparte color y/o
efectos especiales, y una capa protectora de recubrimiento
transparente que imparte brillo. El espesor total de la capa de
aparejo de imprimación más la capa base de recubrimiento es general
de 30 a 60 \mum, estando más en particular situado dentro de la
gama inferior de valores que va desde 30 hasta 45 \mum para los
tonos de color metálico.
Son conocidos por los documentos WO 97/47401,
U.S. 5.976.343, U.S. 5.709.909 y U.S. 5.968.655 procesos de
producción de recubrimientos multicapa decorativos, cuyos procesos
permiten la eliminación de la aplicación y del estufado por separado
de una capa de aparejo de imprimación, lo cual como es natural
reduce el consumo de material de recubrimiento y el espesor de capa
total. Estos procesos tienen en común el hecho de que una estructura
de recubrimiento multicapa, que comprende una primera capa base de
recubrimiento modificada soportada en agua, una segunda capa base
de recubrimiento no modificada soportada en agua y una capa
transparente, es aplicada mediante un proceso en el que las
sucesivas capas son aplicadas antes del secado de la capa anterior,
comprendiendo dicho proceso el curado conjunto de estas tres capas
de recubrimiento que son aplicadas a una primera capa de
recubrimiento por electrodeposición estufada. En la práctica, en
estos procesos se usan dos capas base de recubrimiento que permiten
obtener espesores de capa totales marcadamente inferiores, con una
diferencia de aproximadamente 15 a 25 \mum, en comparación con el
de un aparejo de imprimación y una capa base convencionales. La
capa base soportada en agua y modificada es producida en estos
procesos a partir de una capa base soportada en agua y no modificada
mediante mezcla con un componente de mezcla, y está destinada a
sustituir la función de un aparejo de imprimación convencional. El
documento WO 97/47401 recomienda como componente de mezcla la
adición de agente reticulante de poliisocianato, mientras que el
documento U.S. 5.976.343 describe la adición de resina de
poliuretano, y los documentos U.S. 5.709.909 y U.S. 5.968.655
describen la adición de una pasta (extensora) de carga. El
documento US 6291564 da a conocer un proceso de recubrimiento
multicapa que comprende los pasos de (columna 17 y 18) aplicar una
capa base de recubrimiento de 10 a 15 \mum (de 0,4 a 0,6
milésimas de pulgada) a un sustrato prerrecubierto, y aplicar una
capa de recubrimiento transparente a la capa base de recubrimiento,
explicándose el curado de las capas en la columna 11, líneas
19-23. La capa base es aplicada utilizando una
pintura de base metálica soportada en agua con pigmentos de aluminio
pasivados por cromado. Dado el hecho de que la pasta pigmentaria
que se usa (STAPA® HYDROLUX 600) es una pasta que contiene un 65%
de pigmento y de que la dispersión de poliuretano (WITCOBOND®
W-242) es una dispersión al 35%, la relación total
de pigmento a resina es de 0,24:1.
Un punto débil de los procesos que se dan a
conocer en las patentes anteriormente mencionadas es el de que no
es fácilmente posible la producción de recubrimientos multicapa en
tonos de color metálico vivaz, y en particular en tonos de color
plata. La razón de ello es la de que la luz ultravioleta (la
radiación ultravioleta), como constituyente de la luz diurna
natural, atraviesa las capas de recubrimiento aplicadas a la
primera capa de EDC llegando a la superficie de la primera capa de
EDC en grado notable en ausencia de una capa de aparejo de
imprimación y ocasiona la degradación de la primera capa de
EDC.
Desde el punto de visto del observador, la
estructura del recubrimiento multicapa parece ser un recubrimiento
opaco. Sin embargo, puede suceder que una cantidad inadmisiblemente
grande de luz ultravioleta (UV) atraviese la estructura multicapa
que consta de la capa transparente, la capa base soportada en agua
y no modificada y la capa base soportada en agua y modificada,
llegando a la superficie de la primera capa de EDC y ocasionando a
largo plazo un daño a la capa de EDC. Por ejemplo, la luz
ultravioleta puede penetrar a través de la estructura de
recubrimiento multicapa hasta un punto que sobrepase el nivel de
transmisión ultravioleta especificado, alcanzado la capa de EDC.
Las especificaciones de los fabricantes de coches, indican, por
ejemplo, que la transmisión ultravioleta a través de la capa base de
recubrimiento en todo el acabado exterior de la carrocería del
vehículo deberá ascender a menos de un 0,1% dentro de la gama de
longitudes de onda de 290 a 380 nm y a menos de un 0,5% dentro de la
gama de longitudes de onda de 380 a 400 nm. Las posibles
consecuencias no deseadas a largo plazo de un inadmisible nivel de
penetración de la luz ultravioleta hasta la capa de EDC son la
desintegración en polvo de la capa de EDC y la exfoliación del
recubrimiento multicapa a lo largo de la vida activa de los
sustratos recubiertos.
El uso de absorbedores ultravioleta en las capas
transparentes o en las capas base es conocido, por ejemplo, por los
documentos U.S. 5.574.166 y WO 94/18278, y es una solución al
problema de la exfoliación. Sin embargo, los absorbedores
ultravioleta no pueden ser usados en muy gran medida en las capas
base de recubrimiento y/o en la capa de recubrimiento transparente
debido a la tendencia a la migración de los absorbedores
ultravioleta y debido a la gradual degradación de los absorbedores
ultravioleta, así como por razones relativas a los costes.
Son conocidas por los documentos EP 0 576 943,
U.S. 6.368.719, U.S. 2003/0054193 A1 y U.S. 2003/0098238 A1 otras
soluciones que abordan el problema de la exfoliación desde el lado
del recubrimiento por electrodeposición. Estos documentos dan a
conocer el uso de composiciones de recubrimiento por
electrodeposición que son resistentes a la acción de la luz
ultravioleta debido a aglutinantes especialmente seleccionados o
debido a la adición de adecuados aditivos. Esto inevitablemente
restringe la composición del recubrimiento por electrodeposición,
de tal manera que puede que tengan que hacerse concesiones en
relación con otras propiedades tecnológicas tales como la
protección contra la corrosión, por ejemplo.
Como alternativa, la capa base soportada en agua
y modificada y/o no modificada podría ser aplicada en un mayor
espesor de capa total que fuese suficiente para impedir en adecuada
medida el acceso de la luz ultravioleta a la primera capa de EDC.
Sin embargo, esto representaría desde el punto de vista tecnológico
un paso atrás hacia un alto espesor de película total.
Si se desea incrementar el poder cubriente y/o
reducir la transmisión ultravioleta, sin hacer que aumente el
espesor de capa de la capa base, puede incrementarse el contenido
pigmentario con respecto al contenido de sólidos de resina en la
capa base metálica soportada en agua. El contenido pigmentario de
las capas base soportadas en agua con tonos de color metálico vivaz
consta en una alta proporción de, por ejemplo, un 60 a un 100% en
peso, y frecuentemente de un porcentaje situado dentro de la gama
de valores que va desde un 90 hasta un 100% en peso, de pigmentos
de aluminio no peliculantes. Si se incrementa el contenido
pigmentario, serán alcanzados estos altos contenidos de pigmentos
de aluminio no peliculantes referidos al contenido de sólidos de
resina.
Se ha descubierto ahora que es posible evitar la
debilitación de las propiedades tecnológicas (como p. ej. la
resistencia al impacto de gravilla y la resistencia a la humedad) de
los recubrimientos multicapa producidos con el uso de tales capas
base soportadas en agua. La debilitación va asociada a los altos
contenidos de pigmentos de aluminio no peliculantes, si se usan
determinados pigmentos de aluminio no peliculantes en una adecuada
proporción cuantitativa en las capas base soportadas en agua. En
otras palabras, pueden producirse recubrimientos multicapa
tecnológicamente aceptables en tonos de color metálico vivaz usando
capas base soportadas en agua con altos contenidos pigmentarios si
en las capas base soportadas en agua se usa una suficiente
proporción cuantitativa de determinados pigmentos de aluminio no
peliculantes.
La invención está dirigida a un proceso de
producción de recubrimientos multicapa en tonos de color metálico
vivaz que comprende los siguientes pasos sucesivos:
(1) aplicar una capa base de recubrimiento de 5
a 20 \mum de espesor a un sustrato prerrecubierto,
(2) aplicar una capa de recubrimiento
transparente sobre la capa base de recubrimiento,
(3) efectuar juntamente el curado de la capa
base de recubrimiento y la capa de recubrimiento transparente,
donde la capa base de recubrimiento es aplicada
a base de un recubrimiento base metálico soportado en agua y no
modificado que tiene una relación en peso de contenido pigmentario
a contenido de sólidos de resina de 0,3:1 a 0,45:1, y
preferiblemente de 0,3:1 a 0,4:1, donde el contenido pigmentario
consta en un porcentaje de un 60 a un 100% en peso, y en particular
de un 90 a un 100% en peso, de al menos un pigmento de aluminio no
peliculante con un espesor de laminilla de más de 100 a 500 nm, y
en un porcentaje de un 0 a un 40% en peso, y en particular de un 0
a un 10% en peso, de al menos un pigmento distinto de los pigmentos
de aluminio, donde el (los) pigmento(s) que es (son)
distinto(s) de los pigmentos de aluminio es (son)
seleccionado(s) en cuanto a su naturaleza y a la cantidad de
forma tal que el recubrimiento multicapa que es obtenido al concluir
el paso (3) del proceso presenta un lustre L* (según CIEL*a*b*, DIN
6174), medido a un ángulo de iluminación de 45 grados con la
perpendicular (la normal a la superficie) y a un ángulo de
observación de 15 grados con la especular (la reflexión especular),
de al menos 80 unidades, y donde al menos el (los) de un 50% en
peso, y preferiblemente al menos el (los) de al menos un 70% en
peso del (de los) pigmento(s) de aluminio no
peliculante(s) es (son) seleccionado(s) de entre los
miembros del grupo que consta de pigmentos de aluminio no
peliculantes pasivados por cromado, pigmentos de aluminio no
peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno (matriz de
silicio-oxígeno) y combinaciones de los mismos.
Al leer la siguiente descripción detallada los
expertos en la materia entenderán más fácilmente las
características y ventajas de la presente invención. Debe entenderse
que ciertas características de la invención que en aras de la
claridad han sido descritas anteriormente y serán descritas de aquí
en adelante en el contexto de distintas realizaciones pueden también
preverse en combinación en una única realización. A la inversa,
varias características de la invención que en aras de la brevedad se
describen en el contexto de una única realización pueden también
preverse por separado o en cualquier subcombinación. Por añadidura,
las referencias que se hagan en singular pueden también incluir el
plural (por ejemplo, "un" y "una" pueden hacer referencia
a un o una o a uno o varios o una o varias), a no ser que el
contexto indique específicamente otra cosa.
En una realización particular del proceso según
la invención pueden mantenerse las ventajas de los procesos según
los documentos WO 97/47401, U.S. 5.976.343, U.S. 5.709.909 y U.S.
5.968.655 (omisión de la aplicación del aparejo de imprimación y
bajo espesor de película total), y sin embargo puede impedirse
adecuadamente un destructivo acceso a largo plazo de la luz
ultravioleta a la primera capa de EDC. La transmisión ultravioleta a
través de la capa base de recubrimiento hecha a base de una capa
base metálica soportada en agua y modificada y una capa base
metálica soportada en agua y no modificada puede ser entonces
ajustada a menos de un 0,1% en la gama de longitudes de onda que va
desde 290 hasta 380 nm y a menos de un 0,5% en la gama de
longitudes de onda que va desde 380 hasta 400 nm, con lo cual pueden
cumplirse por ejemplo las correspondientes especificaciones de los
fabricantes de coches.
La realización particular de la invención es un
proceso de producción de recubrimientos multicapa en tonos de color
metálico vivaz que comprende los siguientes pasos sucesivos:
(1) aplicar una capa base de recubrimiento de 10
a 30 \mum de espesor a un sustrato provisto de una primera capa
de EDC,
(2) aplicar una capa de recubrimiento
transparente sobre la capa base de recubrimiento,
(3) efectuar juntamente el curado de la capa
base de recubrimiento y la capa de recubrimiento transparente,
donde la capa base de recubrimiento es aplicada
en una primera capa y una segunda capa; la primera capa comprende
una capa base metálica soportada en agua y modificada producida a
base de mezclar una capa base metálica soportada en agua y no
modificada con un componente de mezcla y la segunda capa comprende
la capa base metálica soportada en agua y no modificada, donde la
capa base metálica soportada en agua y no modificada tiene una
relación en peso de contenido pigmentario a contenido de sólidos de
resina de 0,3:1 a 0,45:1, y preferiblemente de 0,3:1 a 0,4:1, donde
el contenido pigmentario consta en un porcentaje de un 60 a un 100%
en peso, y en particular de un 90 a un 100% en peso, de al menos un
pigmento de aluminio no peliculante con un espesor de laminilla de
más de 100 a 500 nm, y en un porcentaje de un 0 a un 40% en peso, y
en particular de un 0 a un 10% en peso, de al menos un pigmento
distinto de los pigmentos de aluminio, donde el (tos)
pigmento(s) que es (son) distinto(s) de los pigmentos
de aluminio es (son) seleccionado(s) en cuanto a su
naturaleza y a la cantidad de forma tal que el recubrimiento
multicapa que es obtenido al concluir el paso (3) del proceso
presenta un lustre L* (según CIEL*a*b*, DIN 6174), medido a un
ángulo de iluminación de 45 grados con la perpendicular y a un
ángulo de observación de 15 grados con la especular, de al menos 80
unidades, y donde al menos el (los) de un 50% en peso, y
preferiblemente al menos el (los) de al menos un 70% en peso del
(de los) pigmento(s) de aluminio no peliculante(s) es
(son) seleccionado(s) de entre los miembros del grupo que
consta de pigmentos de aluminio no peliculantes pasivados por
cromado, pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con una
red de silicio-oxígeno y combinaciones de los
mismos.
La expresión "contenido pigmentario"
significa la suma de todos los pigmentos contenidos en una
composición de recubrimiento sin cargas (extensores). En el sentido
en el que se le utiliza en la presente, el vocablo "pigmentos"
tiene el mismo significado como en la norma DIN 55944 y engloba,
además de los pigmentos de efectos especiales, a los pigmentos
inorgánicos blancos, de color y negros y a los pigmentos orgánicos
de color y negros. Al mismo tiempo, por consiguiente, la norma DIN
55944 estable una distinción entre pigmentos y cargas.
Los sustratos a recubrir en el proceso según la
invención son sustratos prerrecubiertos, y en particular sustratos
prerrecubiertos con una primera capa de EDC convencional y una capa
de aparejo de imprimación convencional, y en particular carrocerías
o piezas de carrocería de automóvil correspondientemente
prerrecubiertas.
De aquí en adelante la descripción se refiere en
particular a la realización particular del proceso según la
invención. A no ser que esté obviamente limitada a la realización
particular, dicha descripción sin embargo también se refiere como
es natural al proceso según la invención en su forma general.
En la realización particular del proceso según
la invención se recubren sustratos convencionales provistos de una
primera capa de EDC. En particular, los sustratos son carrocerías o
piezas de carrocería de automóvil provistas de una primera capa de
EDC, y en particular de un recubrimiento por electrodeposición
catódica (CED). La producción de sustratos provistos de una primera
capa de EDC es conocida para el experto en la materia. No hay
restricciones con respecto a la selección de la primera capa de EDC;
siendo en particular también adecuadas primeras capas de EDC que se
verían dañadas por la exposición a la luz ultravioleta durante
largos periodos de tiempo.
En la realización particular del proceso según
la invención, a los sustratos que tienen una primera capa de EDC
les es ante todo aplicada una capa base de recubrimiento de 10 a 30
\mum de espesor. La capa base de recubrimiento es aplicada en dos
capas, es decir que se aplica una primera capa de por ejemplo 5 a
20 \mum de espesor hecha a base de una capa base metálica
soportada en agua y modificada que es producida a base de mezclar
una capa base metálica soportada en agua y no modificada con un
componente de mezcla, y luego se aplica una segunda capa
subsiguiente de por ejemplo 2 a 10 \mum de espesor hecha a base de
la capa base metálica soportada en agua y no modificada. El espesor
de película total de la capa base de recubrimiento es dependiente,
inter alia, del tono de color; estando las exigencias de los
fabricantes de coches para el espesor de película de la capa base
expresadas en el llamado espesor de película de proceso (el espesor
de película de promedio que se desea en toda la carrocería en el
proceso de recubrimiento original de los automóviles), lo cual está
dirigido hacia el espesor de película para cada tono de color de la
capa base que se requiere para lograr el deseado tono de color sobre
el sustrato y para alcanzar las propiedades tecnológicas (como p.
ej. la resistencia al impacto de gravilla) y hacia una aplicación
económica de la correspondiente capa base soportada en agua, es
decir en un espesor de película lo menor posible. El espesor de
película total de la capa base va desde 10 hasta 30 \mum y es la
suma de, por ejemplo, 5 a 20 \mum de la capa base metálica
soportada en agua y modificada más, por ejemplo, 2 a 10 \mum de
la capa base metálica soportada en agua y no modificada. Tales
espesores de película para las capas base satisfacen las exigencias
para el recubrimiento de los correspondientes sustratos, como por
ejemplo carrocerías de automóvil. En particular, esto significa que
un valor específico situado dentro de esta gama de valores que va
desde 10 hasta 30 \mum representa el espesor de película del
proceso para una determinada capa base metálica soportada en agua
individual.
Los espesores de película que se indican en la
presente descripción y en las reivindicaciones para las capas de
recubrimiento se refieren en cada caso a espesores de película en
seco.
En la descripción y en las reivindicaciones se
establece una distinción entre las capas base metálicas soportadas
en agua y no modificadas y modificadas.
Las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas, a partir de las cuales pueden producirse las capas
base metálicas soportadas en agua y modificadas mediante mezcla con
un componente de mezcla, como se explica más detalladamente más
adelante, son composiciones de recubrimiento acuosas que tienen una
relación en peso de contenido pigmentario a contenido de sólidos de
resina de 0,3:1 a 0,45:1, y preferiblemente de 0,3:1 a 0,4:1.
Además de agua, un contenido de sólidos de resina que comprende
aglutinante(s), opcionalmente resina(s) en pasta,
opcionalmente diluyente(s) reactivo(s) y opcionalmente
agente(s) reticulante(s), los pigmentos que
constituyen el contenido pigmentario, opcionalmente carga(s)
y opcionalmente disolvente(s) orgánico(s), las capas
base metálicas soportadas en agua y no modificadas contienen en
general también aditivo(s) de recubrimiento
convencional(es).
Las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas contienen sistemas aglutinantes estabilizados
iónicamente y/o no iónicamente. Éstos están preferiblemente
estabilizados aniónicamente y/o no iónicamente. La estabilización
aniónica se logra preferiblemente mediante grupos carboxilo al
menos parcialmente neutralizados en el aglutinante, mientras que la
estabilización no iónica se logra preferiblemente mediante unidades
de óxido de polietileno laterales o terminales en el aglutinante.
Las capas base metálicas soportadas en agua y no modificadas pueden
ser de secado físico o reticulables mediante la formación de
enlaces covalentes. Las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas y reticulables que forman enlaces covalentes pueden ser
sistemas autorreticulables o reticulables externamente.
Las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas contienen uno o varios aglutinantes peliculígenos
convencionales. Dichas capas base pueden opcionalmente también
contener agentes reticulantes si los aglutinantes no son
autorreticulables o de secado físico. Son ejemplos de aglutinantes
peliculígenos que pueden ser usados resinas convencionales de
poliéster, poliuretano o copolímero (met)acrílico y/o
aglutinantes híbridos derivados de estas clases de aglutinante. La
selección de los agentes reticulantes opcionalmente contenidos
depende, de una manera con la que está familiarizada el experto en
la materia, de la funcionalidad de los aglutinantes, es decir que
los agentes reticulantes son seleccionados de forma tal que
presenten una funcionalidad reactiva complementaria de la
funcionalidad de los aglutinantes. Son ejemplos de tales
funcionalidades complementarias entre el aglutinante y el agente
reticulante los siguientes: carboxilo/epoxi, hidroxilo/metilol éter
y/o metilol (metilol éter y/o metilol preferiblemente como grupos
reticulables de aminorresinas, y en particular de resinas de
melamina).
El contenido pigmentario de las capas base
metálicas soportadas en agua y no modificadas consta en un
porcentaje de un 60 a un 100% en peso, y en particular de un 90 a un
100% en peso, de uno o varios pigmentos de aluminio no peliculantes
con un espesor de laminilla de más de 100 a 500 nm, y en un
porcentaje de un 0 a un 40% en peso, y en particular de un 0 a un
10% en peso, de uno o varios pigmentos distintos de los pigmentos de
aluminio.
Los pigmentos de aluminio no peliculantes son
como tales pigmentos de aluminio convencionales que ocasionan un
reflejo lateral de lustre, tales como los que son usados en capas
base metálicas soportadas en agua para producir recubrimientos
multicapa del tipo de los de capa base/capa transparente. Su
espesor de laminilla es de más de 100 a 500 nm y su tamaño medio de
partículas es de 5 a 33 \mum, por ejemplo.
En términos de la consecución de buenas
propiedades tecnológicas de los recubrimientos multicapa, es
esencial para la invención que el (los) de al menos un 50% en peso,
preferiblemente el (los) de al menos un 70% en peso, y en
particular el (los) de un 100% en peso del (de los)
pigmento(s) de aluminio no peliculante(s)
sea(n) pigmentos de aluminio no peliculantes que sean
seleccionados de entre los miembros del grupo que consta de
pigmentos de aluminio no peliculantes pasivados por cromado,
pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno y combinaciones de los mismos. Son
particularmente preferidos los pigmentos de aluminio no
peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno. A lo sumo los de un 50% en peso,
preferiblemente no más de los de un 30% en peso, y en particular los
de un 0% en peso de los pigmentos de aluminio no peliculantes en
las capas base metálicas soportadas en agua y no modificadas son no
tratados o no recubiertos o tratados o recubiertos de manera
distinta, por ejemplo por fosfatación.
Son conocidos los pigmentos de aluminio no
peliculantes pasivados por cromado. Son ejemplos de pigmentos de
aluminio no peliculantes pasivados por cromado que están disponibles
comercialmente los pigmentos de aluminio no peliculantes que son
vendidos por la firma Eckart-Werke con el nombre de
"STAPA Hydrolux®".
Son también conocidos por ejemplo por los
documentos WO 99/57204 y U.S. 5.332.767 y por la publicación de A.
Kiehl y K. Greiwe, Encapsulated aluminum pigments, Progress in
organic coatings 37 (1999), pp. 179 a 183 pigmentos de aluminio no
peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno y su producción. La superficie de
los pigmentos de aluminio no peliculantes está provista de un
recubrimiento hecho a base de una red de
silicio-oxígeno. La red de
silicio-oxígeno puede estar unida a la superficie de
los pigmentos de aluminio no peliculantes a través de enlaces
covalentes.
Los pigmentos de aluminio no peliculantes
recubiertos con una red de silicio-oxígeno pueden
ser preparados sometiendo a monosilanos que tengan al menos dos
grupos hidrolizables a hidrólisis y condensación en presencia de
los pigmentos de aluminio no peliculantes. Los monosilanos que
tienen al menos dos grupos hidrolizables son en particular
bisalcoxi, trisalcoxi y tetraalcoxi monosilanos. Son sustituyentes
alcoxi preferidos grupos alcoxi de C1-C4, y en
particular grupos metoxi y etoxi. Aparte de los grupos
hidrolizables, los monosilanos que tienen al menos dos grupos
hidrolizables pueden llevar adicionales radicales orgánicos no
hidrolizables sobre el átomo de silicio. Por ejemplo pueden estar
presentes grupos alquilo o preferiblemente radicales con grupos
funcionales reactivos o grupos funcionales reactivos tales como
grupos vinilo, amino, isocianato, epoxi o en particular
(met)acriloilo, por ejemplo.
Son ejemplos de monosilanos a hidrolizar en
presencia de los pigmentos de aluminio no peliculantes el
viniltrimetoxisilano, el aminopropiltrietoxisilano, el
isocianatopropiltrietoxisilano, el
3-glicidiloxipropiltrimetoxisilano, el
3-(met)acriloxipropiltrimetoxisilano y el
3-(met)acriloxipropiltrietoxisilano.
Los monosilanos son hidrolizados en presencia de
los pigmentos de aluminio no peliculantes. Esto puede realizarse,
como es sabido por el documento U.S. 5.332.767, en presencia de
disolventes orgánicos que no sean miscibles con agua, añadiendo al
mismo tiempo una pequeña cantidad de agua, que es necesaria para la
hidrólisis. Se obtienen sin embargo preferidos pigmentos de
aluminio no peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno cuando la hidrólisis es efectuada
en presencia de disolventes miscibles con agua y con la adición de
agua y catalizadores alcalinos, como por ejemplo aminas, como es
sabido por el documento WO/57204 y por la publicación de A. Kiehl y
K. Greiwe, "Encapsulated aluminum pigments", Progress in
Organic Coatings 37 (1999), páginas 179 a 183. Tras la hidrólisis,
los pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con una red
de silicio-oxígeno pueden ser aislados mediante
separación por filtración y secado. Durante la hidrólisis de los
grupos hidrolizables de los monosilanos se forman grupos silanol
que se condensan para formar puentes de siloxano al formar una red
de silicio-oxígeno. Si por ejemplo se usan solamente
silanos que tengan cuatro grupos hidrolizables, y en particular
tetraalcoxisilanos, se crea la red de
silicio-oxígeno más densa posible (SiO_{2}). La
densidad de la red de silicio-oxígeno es dependiente
de la selección de la clase y la cantidad de los monosilanos
individuales a hidrolizar, como por ejemplo una mezcla de
monosilanos. Cuanto más bajo es el número medio de grupos
hidrolizables de los monosilanos, tanto menos densa es la red de
silicio-oxígeno que es obtenida. Preferiblemente se
hidrolizan en presencia de los pigmentos de aluminio no
peliculantes bisalcoxi y/o trisalcoxi monosilanos, opcionalmente en
combinación con tetraalcoxi silanos. En tal contexto se da
particular preferencia al uso de bisalcoxi y/o trisalcoxi
monosilanos que tengan grupos funcionales reactivos.
Los monosilanos pueden ser añadidos e
hidrolizados en uno o varios pasos. En un paso tras la hidrólisis y
la condensación, la funcionalidad reactiva introducida en la red de
silicio-oxígeno puede preferiblemente ser usada para
la formación de un polímero, como por ejemplo un polímero
reticulado tridimensionalmente. El polímero puede quedar vinculado a
la red de silicio-oxígeno situada en la superficie
del pigmento de aluminio no peliculante a la manera de un
recubrimiento de resina. Adecuados compuestos orgánicos
funcionalizados de bajo peso molecular pueden por ejemplo ser
convertidos en un polímero con los grupos reactivos de la red de
silicio-oxígeno por policondensación, poliadición o
polimerización por radicales. Los grupos epoxi que están presentes
en la red de silicio-oxígeno pueden por ejemplo ser
convertidos en un polímero tridimensional con poliaminas tales como
etilenodiamina y trietilenotetraamina. Se prefiere tener grupos
(met)acriloilo en calidad de los grupos funcionales reactivos
en la red de silicio-oxígeno y copolimerizarlos por
radicales con compuestos polimerizables por radicales, y en
particular con compuestos olefínicamente multiinsaturados tales como
por ejemplo diacrilato de hexanodiol y
tri(met)acrilato de trimetilolpropano.
De acuerdo con las anteriores explicaciones, la
expresión "pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con
una red de silicio-oxígeno" incluye tanto a
pigmentos de aluminio no peliculantes con un recubrimiento de una
red de silicio-oxígeno puramente inorgánica como a
pigmentos de aluminio no peliculantes con un recubrimiento de una
red de silicio-oxígeno modificada con
correspondientes grupos orgánicos o modificada con polímero.
Son ejemplos de pigmentos de aluminio no
peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno y comercialmente disponibles los
pigmentos de aluminio no peliculantes que son vendidos por la firma
Eckart-Werke con el nombre de "STAPA IL
Hydrolan®" y los que son vendidos por la firma Schlenk con el
nombre de "Aquamet® CP".
Como ya se ha indicado, el contenido pigmentario
de las capas base metálicas soportadas en agua puede constar en un
porcentaje de un 0 a un 40% en peso, y en particular de un 0 a un
10% en peso, de uno o varios pigmentos distintos de los pigmentos de
aluminio, siendo el (los) pigmento(s) que es (son)
distinto(s) de los pigmentos de aluminio
seleccionado(s) en cuanto a su naturaleza y cantidad de
forma tal que el recubrimiento multicapa que es obtenido al haber
concluido el paso (3) del proceso presente un lustre L* (según
CIEL*a*b*, DIN 6174), medido a un ángulo de iluminación de 45 grados
con la perpendicular y a un ángulo de observación de 15 grados con
la especular, de al menos 80 unidades.
La medición del lustre L* a un ángulo de
iluminación de 45 grados con la perpendicular y a un ángulo de
observación de 15 grados con la especular es conocida para el
experto en la materia y puede ser realizada con aparatos de medida
profesionales comerciales, como por ejemplo el aparato de medida
X-Rite MA 68 que es vendido por la firma
X-Rite Incorporated, de Grandeville, Michigan,
EE.UU.
Son ejemplos de pigmentos distintos de los
pigmentos de aluminio pigmentos de efectos especiales
convencionales que imparten a un recubrimiento un reflejo lateral de
color y/o de lustre dependiente del ángulo de visión, tales como
pigmentos metálicos no peliculantes hechos a base de metales
distintos del aluminio, o sea p. ej. hechos a base de cobre,
pigmentos de interferencia tales como p. ej. pigmentos metálicos
recubiertos con óxido metálico, como p. ej. aluminio recubierto con
óxido de hierro, micas recubiertas tales como p. ej. mica recubierta
con dióxido de titanio, pigmentos que producen un efecto de
grafito, óxido de hierro en forma de laminillas, pigmentos de
cristal líquido, pigmentos de óxido de aluminio recubierto,
pigmentos de dióxido de silicio recubierto, y también pigmentos
convencionales seleccionados de entre los miembros del grupo que
consta de pigmentos blancos, de color y negros, tales como p. ej.
pigmentos inorgánicos u orgánicos convencionales de los que son
conocidos para el experto en la materia, como por ejemplo dióxido
de titanio, pigmentos de óxido de hierro, negro de carbón,
azopigmentos, pigmentos de ftalocianina, pigmentos de quinacridona,
pigmentos de pirrolopirrol y pigmentos de perileno.
Un ejemplo de un contenido pigmentario de una
capa base metálica soportada en agua y no modificada con un tono de
color plata es una combinación de tres pigmentos de aluminio no
peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno según los porcentajes
siguientes:
un 37,6% en peso de un pigmento de aluminio no
peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 300 a
500 nm y un tamaño medio de partículas de 19 \mum,
un 37,6% en peso de un pigmento de aluminio no
peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 300 a
500 nm y un tamaño medio de partículas de 16 \mum,
un 24,8% en peso de un pigmento de aluminio no
peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 200 a
300 nm y un tamaño medio de partículas de 18 \mum.
Un ejemplo de un contenido pigmentario de una
capa base metálica soportada en agua y no modificada con un tono de
color menta vivaz es una composición de los pigmentos
siguientes:
un 36,2% en peso de un pigmento de aluminio no
peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 300 a
500 nm y un tamaño medio de partículas de 17 \mum,
un 24,3% en peso de un pigmento de aluminio no
peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 200 a
300 nm y un tamaño medio de partículas de 20 \mum,
un 0,8% en peso de un pigmento verde de
ftalocianina,
un 35,9% en peso de un pigmento de mica,
un 2,6% en peso de dióxido de titanio,
un 0,2% en peso de negro de carbón.
Un ejemplo de un contenido pigmentario de una
capa base metálica soportada en agua y no modificada con un tomo de
color metálico beige es una combinación de los siguientes
pigmentos:
un 38,8% en peso de un pigmento de aluminio no
peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 300 a
500 nm y un tamaño medio de partículas de 17 \mum,
un 38,3% en peso de un pigmento de aluminio no
peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 200 a
300 nm y un tamaño medio de partículas de 20 \mum,
un 4,9% en peso de un pigmento rojo de óxido de
hierro,
un 15,1% en peso de un pigmento amarillo de
óxido de hierro,
un 2,8% en peso de dióxido de titanio,
un 0,1% en peso de negro de carbón.
Con la relación de contenido pigmentario a
contenido de sólidos de resina de 0,3:1 a 0,45:1 que está presente
en las capas base metálicas soportadas en agua y con la composición
del contenido pigmentario que se ha explicado anteriormente, está
garantizado que la luz ultravioleta puede penetrar a través de una
capa base de recubrimiento hecha a base de una capa base metálica
soportada en agua y modificada y una capa base metálica soportada en
agua y no modificada, tal como la que se forma como subcapa de una
estructura de recubrimiento multicapa de laca transparente, capa
base metálica soportada en agua y no modificada y modificada, según
la realización particular del proceso según la invención, solamente
según una transmisión ultravioleta de menos de un 0,1% dentro de la
gama de longitudes de onda que va desde 290 hasta 380 nm y de menos
de un 0,5% dentro de la gama de longitudes de onda que va desde 380
hasta 400 nm.
La transmisión ultravioleta puede medirse
aplicando una correspondiente estructura de capa base metálica
soportada en agua y modificada y capa base metálica soportada en
agua y no modificada a un soporte transmisor de la luz ultravioleta,
como por ejemplo una placa de vidrio de sílice, y midiendo la
transmisión ultravioleta en la correspondiente gama de longitudes de
onda usando como referencia un correspondiente soporte transmisor
de la luz ultravioleta no recubierto.
Las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas pueden también contener cargas, por ejemplo, en
proporciones de un 0 a un 30% en peso con respecto al contenido de
sólidos de resina. Las cargas no constituyen parte del contenido
pigmentario de las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas. Son ejemplos de dichas cargas el sulfato de bario, el
caolín, el talco, el dióxido de silicio, los silicatos
estratificados y cualesquiera mezclas de los mismos.
Los pigmentos de aluminio no peliculantes, así
como los adicionales pigmentos de efectos especiales que estén
opcionalmente presentes en las capas base metálicas soportadas en
agua y no modificadas, son en general inicialmente introducidos en
forma de una pasta acuosa o no acuosa comercial convencional,
opcionalmente combinada con aditivos y disolventes orgánicos
preferiblemente diluibles con agua, y son luego mezclados con
aglutinante acuoso. Primeramente pueden elaborarse pigmentos de
efectos especiales pulverulentos con aditivos y disolventes
orgánicos preferiblemente diluibles con agua para producir una
pasta.
Pigmentos y/o cargas blancos, de color y negros
pueden por ejemplo ser molidos en una proporción del aglutinante
acuoso. La molienda puede preferiblemente también tener lugar en
una resina en pasta especial diluible con agua. La molienda puede
ser llevada a cabo en grupos convencionales de los que son
conocidos para el experto en la materia. Luego se termina la
formulación con la restante proporción del aglutinante acuoso o de
la resina en pasta acuosa.
Las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas pueden contener aditivos de recubrimiento
convencionales en cantidades convencionales, por ejemplo de un 0,1 a
un 5% en peso con respecto al contenido de sólidos de las mismas.
Son ejemplos de dichos aditivos los agentes antiespumantes, los
agentes mojantes, los promotores de la adherencia, los
catalizadores, los agentes igualadores, los agentes anticráteres y
los espesantes.
Las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas pueden contener disolventes convencionales, por ejemplo
en una proporción de preferiblemente menos de un 20% en peso, y en
particular de preferiblemente menos de un 15% en peso. Éstos son
disolventes de recubrimiento convencionales que pueden tener su
origen por ejemplo en la producción de los aglutinantes, o que son
añadidos por separado. Son ejemplos de tales disolventes alcoholes
como por ejemplo propanol, butanol y hexanol; éteres o ésteres
glicólicos como por ejemplo dietilenglicol
di-C1-C6-alquiléter,
dipropilenglicol
di-C1-C5-alquiléter,
etoxipropanol, etilenglicolmonobutiléter; glicoles como por ejemplo
etilenglicol y/o propilenglicol, y los di- o trímeros de los
mismos; N-alquilpirrolidona, tal como por ejemplo
N-metilpirrolidona; cetonas tales como
metiletilcetona, acetona y ciclohexanona; hidrocarburos aromáticos o
alifáticos como por ejemplo tolueno, xileno o hidrocarburos
alifáticos lineales o ramificados de C6-C12.
Las capas base metálicas soportadas en agua y no
modificadas tienen unos contenidos de sólidos de por ejemplo un 10
a un 30% en peso, y preferiblemente de un 15 a un 25% en peso.
Las capas base metálicas soportadas en agua y
modificadas pueden ser producidas a partir de las capas base
metálicas soportadas en agua y no modificadas mediante mezcla con un
componente de mezcla. En la práctica, esta mezcla es llevada a cabo
por el usuario poco antes o inmediatamente antes de la aplicación
de la capa base metálica soportada en agua y modificada. Esto es
así especialmente si el componente de mezcla es químicamente
reactivo con constituyentes de la capa base metálica soportada en
agua y no modificada. En el caso de las instalaciones de
recubrimiento industriales, las capas base metálicas soportadas en
agua y no modificadas, que son en cada caso de un distinto tono de
color, son guiadas cada una en su propia tubería de circulación. El
componente de mezcla a añadir es preferiblemente usado en forma de
un único componente de mezcla de uso general, siendo el componente
de mezcla que es uno análogamente guiado en su propia tubería de
circulación y mezclado automáticamente con la respectiva capa base
metálica soportada en agua y no modificada usando tecnología de
mezcla del tipo de la que es convencional en las instalaciones de
recubrimiento industriales, como por ejemplo un mezclador Kenics.
Cuando se aplica capa base metálica soportada en agua en un
programa de tonos de color de n tonos de color, no es por
consiguiente necesario prever 2n tuberías de circulación (en cada
caso n tuberías de circulación para los distintos colores de capas
base metálicas soportadas en agua y no modificadas y para los
distintos colores de capas base metálicas soportadas en agua y
modificadas), sino que basta con prever solamente n tuberías de
circulación para los distintos colores de capas base metálicas
soportadas en agua y no modificadas más una tubería de circulación
para el componente de mezcla.
El componente de mezcla es preferiblemente uno
que es mezclado con una composición de recubrimiento e imparte
propiedades de aparejo de imprimación, es decir que las capas base
metálicas soportadas en agua y modificadas con el componente de
mezcla adquieren entonces típicas propiedades de aparejo de
imprimación (resistencia al impacto de gravilla, igualación del
sustrato). Son conocidos por los documentos WO 97/47401, U.S.
5.976.343, U.S. 5.709.909 y U.S. 5.968.655 componentes de mezcla que
son adecuados para tal modificación de capas base soportadas en
agua. Estos documentos de patente describen procesos de producción
de recubrimientos decorativos multicapa en los cuales es aplicada a
una primera capa de EDC estufada una estructura de recubrimiento
que es producida mediante el proceso de aplicación de las sucesivas
capas antes del secado de las anteriores y consta de una capa base
soportada en agua y modificada, una capa base soportada en agua y no
modificada aplicada a continuación y una capa transparente aplicada
por último. En estos procesos, la capa base soportada en agua y
modificada que es aplicada inicialmente es producida a partir de la
capa base soportada en agua y no modificada que es aplicada a
continuación mediante mezcla con un componente de mezcla y
sustituye la función de un aparejo de imprimación convencional.
Mientras que el documento WO 97/47401 recomienda la adición de
agente reticulante de poliisocianato, el documento U.S. 5.976.343
describe la adición de resina de poliuretano, y los documentos U.S.
5.709.909 y U.S. 5.968.655 describen la adición de una pasta de
carga.
El proceso según la realización particular de la
invención preferiblemente usa uno de los componentes de mezcla que
son conocidos por los documento WO 97/47401, U.S. 5.976.343, U.S.
5.709.909 o U.S. 5.968.655, es decir que hay tres variantes
preferidas para la producción de las capas base metálicas
soportadas en agua y modificadas a partir de las capas base
metálicas soportadas en agua y no modificadas: la adición de
poliisocianato a la capa base metálica soportada en agua y no
modificada, la adición de resina de poliuretano a la capa base
metálica soportada en agua y no modificada, y la adición de una
pasta de carga a la capa base metálica soportada en agua y no
modificada.
En el caso de la primera variante preferida, que
es la de la adición de poliisocianato a la capa base metálica
soportada en agua y no modificada, el procedimiento es tal que la
capa base metálica soportada en agua y no modificada es mezclada
con un componente de mezcla de poliisocianato en una relación en
peso de por ejemplo 1:1 a 5:1, en cada caso con respecto al
contenido de sólidos de resina. El contenido de sólidos de resina
del componente de mezcla de poliisocianato está formado por el
propio poliisocianato.
Se usa preferiblemente la primera variante
preferida para la producción de capas base metálicas soportadas en
agua y modificadas si se usan como material de partida capas base
metálicas soportadas en agua y no modificadas que presenten un
contenido de sólidos de resina que comprenda uno o varios
aglutinantes hidroxifuncionales. Si el índice de hidroxilo del
contenido de sólidos de resina de la capa base metálica soportada en
agua y no modificada está por ejemplo situado dentro de la gama de
valores que va desde 10 hasta 180 mg de KOH/g, la relación molar de
NCO/OH en la capa base metálica soportada en agua y modificada es
por ejemplo de 1:1 a 25:1. Sin embargo, en el caso de las capas
base metálicas soportadas en agua y no modificadas con un contenido
de sólidos de resina de bajo índice de hidroxilo o exento de
hidroxilo, pueden también surgir en las correspondientes capas base
metálicas soportadas en agua y modificadas unas relaciones molares
de NCO/OH más altas. Por ejemplo, las relaciones molares de NCO/OH
pueden incluso extenderse hacia el infinito. En tales casos, el
poliisocianato en la capa base metálica soportada en agua y
modificada es consumido por reacción con otros constituyentes que
son reactivos en relación con grupos isocianato, o sea por ejemplo
con agua, disolventes hidroxifuncionales y/o grupos funcionales de
aglutinantes que son reactivos en relación con el isocianato y son
distintos de los grupos hidroxilo.
Los poliisocianatos que pueden ser añadidos
individualmente o en combinación a las capas base metálicas
soportadas en agua y no modificadas son di- y/o poliisocianatos con
grupos isocianato unidos alifáticamente, cicloalifáticamente,
aralifáticamente o con menor preferencia aromáticamente, los cuales
son líquidos a temperatura ambiente o están presentes en forma de
solución orgánica y a 23ºC generalmente presentan una viscosidad de
0,5 a 2000 mPa\cdots, preferiblemente de más de 1 y menos de 1000
mPa\cdots, y con particular preferencia de menos de 200
mPa\cdots. Son ejemplos de diisocianatos adecuados el diisocianato
de hexametileno, el diisocianato de tetrametilxilileno, el
diisocianato de isoforona, el diisocianato de diciclohexilmetano y
el diisocianato de ciclohexano.
Son ejemplos de poliisocianatos aquéllos que
contienen heteroátomos en el residuo que enlace los grupos
isocianato. Son ejemplos de éstos poliisocianatos que contienen
grupos carbodiimida, grupos alofanato, grupos isocianurato, grupos
uretidiona, grupos uretano, grupos urea acilada o grupos biuret.
Los poliisocianatos preferiblemente tienen una funcionalidad de
isocianato de más de 2, tal como es por ejemplo el caso de los
poliisocianatos del tipo uretidiona o isocianurato producidos por
di- o trimerización de los diisocianatos anteriormente mencionados.
Son adicionales ejemplos poliisocianatos producidos por reacción de
los diisocianatos anteriormente mencionados con agua y que
contienen grupos biuret o poliisocianatos producidos por reacción
con polioles y que contienen grupos uretano.
Son particularmente adecuados por ejemplo los
"poliisocianatos de recubrimiento" basados en diisocianato de
hexametileno, diisocianato de isoforona o diisocianato de
diciclohexilmetano. Debe entenderse que la expresión
"poliisocianatos de recubrimiento" basados en estos
diisocianatos significa los derivados de estos diisocianatos que son
per se conocidos y contienen grupos biuret, uretano,
uretidiona y/o isocianurato.
Los poliisocianatos pueden ser usados en forma
bloqueada, si bien esto no es preferido. Dichos poliisocianatos
pueden ser bloqueados con agentes bloqueadores convencionales, o sea
por ejemplo con alcoholes, oximas, aminas y/o compuesto
CH-ácidos.
Los poliisocianatos bloqueados o preferiblemente
libres pueden ser usados como tales o bien en forma de una
preparación que contenga agua y/o disolvente orgánico. Puede ser por
ejemplo deseable que los poliisocianatos sean prediluidos con un
disolvente orgánico o una mezcla de disolventes miscible con agua.
En este caso es preferible usar disolventes que sean inertes con
respecto a los grupos isocianato, especialmente cuando se usen los
poliisocianatos libres preferidos. Son ejemplos de tales
disolventes disolventes que no contienen hidrógeno activo alguno,
como por ejemplo éteres tales como por ejemplo éter dietílico de
dietilenglicol o éter dimetílico de dipropilenglicol, ésteres de
éteres glicólicos tales como acetato de éter monobutílico de
etilenglicol, acetato de éter monobutílico de dietilenglicol,
acetato de metoxipropilo o N-metilpirrolidona.
Son también adecuados poliisocianatos
hidrofílicos que son estabilizados en la fase acuosa por un número
suficiente de grupos iónicos y/o por cadenas de poliéter terminales
o laterales. Poliisocianatos dispersables en agua son vendidos como
productos comerciales por ejemplo por Bayer con el nombre de
Bayhydur®.
En el caso de la segunda variante preferida, que
es la de la adición de resina de poliuretano a la capa base
metálica soportada en agua y no modificada, la capa base metálica
soportada en agua y no modificada es mezclada con resina de
poliuretano en una relación en peso de por ejemplo 2:1 a 10:1, en
cada caso con respecto al contenido de sólidos de resina.
Son resinas de poliuretano particularmente
adecuadas las resinas de poliuretano que son conocidas para el
experto en la materia como aglutinantes de capa base soportada en
agua, en particular en forma de dispersiones acuosas de resina de
poliuretano.
Son ejemplos de tales resinas de poliuretano
resinas de poliuretano producidas por prolongación de cadena de
prepolímeros isocianato-funcionales con poliamina
y/o poliol y dispersiones acuosas que las contienen. Dichas resinas
de poliuretano están descritas por ejemplo en los documentos U.S.
4.558.090, U.S. 4.851.460 y U.S. 4.914.148.
Son adicionales ejemplos dispersiones de
poliuretano que pueden ser producidas por prolongación de cadena de
prepolímeros isocianato-funcionales con agua, como
se describe por ejemplo en los documentos U.S. 4.948.829 y U.S.
5.342.882.
Pueden también usarse dispersiones de
poliuretano basadas en resinas de poliuretano de cadena prolongada
por medio de puentes de siloxano. Éstas son conocidas por el
documento U.S. 5.760.123, por ejemplo.
En el caso de la tercera variante preferida, que
es la de la adición de una pasta de carga a la capa base metálica
soportada en agua y no modificada, la capa base metálica soportada
en agua y no modificada es mezclada con una pasta de carga en una
relación en peso de por ejemplo 2:1 a 5:1, en cada caso con
referencia al contenido de sólidos. Las pastas de carga son
preparaciones que además de carga(s) y un contenido de
sólidos de resina que comprende aglutinante o resina en pasta
contienen agua y/o disolvente orgánico y opcionalmente aditivos
convencionales. Las pastas de carga tienen unos contenidos de
sólidos de por ejemplo un 30 a un 60% en peso con una relación de
carga/contenido de sólidos de resina en peso de 0,5:1 a 1,5:1, por
ejemplo.
Son ejemplos de cargas que pueden ser usadas en
las pastas de carga el sulfato de bario, el caolín, el dióxido de
silicio y en particular el talco y cualesquiera mezclas de los
mismos.
Pueden ser en particular usadas como
aglutinantes o resinas en pasta en las pastas de carga las mismas
resinas que se usan en la propia capa base metálica soportada en
agua y no modificada. Ejemplos de resinas adecuadas han sido ya
mencionados anteriormente en la descripción de los constituyentes de
la capa base metálica soportada en agua y no modificada.
En la realización particular del proceso según
la invención, los sustratos con la primera capa de EDC son
inicialmente recubiertos por pulverización con la capa base metálica
soportada en agua y modificada en un espesor de película en seco de
5 a 20 \mum, por ejemplo. Esto se lleva preferiblemente a cabo
usando atomización rotativa a alta velocidad asistida
electrostáticamente.
Luego y preferiblemente tras una breve fase de
evaporación de por ejemplo 30 segundos a 5 minutos a una
temperatura del aire de 20 a 25ºC, la correspondiente capa base
metálica soportada en agua y no modificada es aplicada por
pulverización en un espesor de película en seco de 2 a 10 \mum,
por ejemplo. Esta aplicación por pulverización es preferiblemente
aplicación por pulverización neumática.
A esto le sigue preferiblemente una breve fase
de evaporación de por ejemplo 30 segundos a 10 minutos a una
temperatura del aire de 20 a 100ºC, después de lo cual la capa
transparente es aplicada en un espesor de película en seco de por
ejemplo 20 a 60 \mum.
En calidad de la capa transparente son en
principio adecuadas todas las capas transparentes conocidas. Las
capas transparentes que pueden ser usadas son aquí capas
transparentes con contenido de disolvente y tanto de un componente
(1 unidad de envaso) como de dos componentes (2 unidades de
envasado), capas transparentes diluibles en agua de 1 unidad de
envasado o de 2 unidades de envasado, capas transparentes en polvo o
lechadas acuosas de capas transparentes en polvo.
Tras una opcional fase de evaporación, la capa
base metálica soportada en agua aplicada que consta de la capa base
metálica soportada en agua y modificada y de la capa base metálica
soportada en agua y no modificada y la capa de recubrimiento
transparente son curadas juntamente por ejemplo mediante estufado
por ejemplo a una temperatura del objeto de 80 a 160ºC.
Usando la realización particular del proceso
según la invención puede dotarse a sustratos con una primera capa
de EDC de un recubrimiento en tonos de color metálico vivaz, y
específicamente en tonos de color plata, y al mismo tiempo puede
impedirse un destructivo acceso de la luz ultravioleta a través de
la capa transparente y de la capa base de recubrimiento a la
primera capa de EDC, a pesar de que la capa base de recubrimiento
hecha a base de la capa base metálica soportada en agua y
modificada y de la capa base metálica soportada en agua y no
modificada tiene un espesor de solamente 10 a 30 \mum. No son
necesarios la aplicación ni el estufado de una capa de aparejo de
imprimación, y las propiedades tecnológicas de los recubrimientos
multicapa satisfacen las exigencias de los fabricantes de
coches.
Los Ejemplos siguientes ilustran la invención.
Todas las partes y los porcentajes son en peso, a no ser que se
indique lo contrario.
Ejemplo
1
(Comparativo)
a) Fue preparada una capa base soportada en agua
y no modificada y de color plata con la composición siguiente:
12,1 pbw (pbw = partes en peso) de contenido de
sólidos de resina (5,8 pbw de una resina de
poliéster-poliuretano más 6,3 pbw de una resina de
acrilato de poliéster; índice de hidroxilo del contenido de sólidos
de resina 39,5 mg de KOH/g),
3,0 pbw de pigmento de aluminio no peliculante
(1,13 pbw de (1), 1,13 pbw de (2), 0,74 pbw de (3); véase la Tabla
1),
1,5 pbw de talco,
1,0 pbw de eliminador de radicales libres basado
en HALS (fotoestabilizador de amina impedida),
0,5 pbw de absorbedor ultravioleta,
0,2 pbw de dimetiletanolamina,
0,5 pbw de desespumante,
0,6 pbw de espesante de ácido poliacrílico,
1,2 pbw de polipropilenglicol 400,
15 pbw de disolvente orgánico (8 pbw de
butilglicol, 1 pbw de N-metilpirrolidona, 3,3 pbw
de n-butanol, 2,7 pbw de
n-propanol),
62,9 pbw de agua.
b) Fue producida una capa base soportada en agua
y modificada mezclando 100 pbw de la capa base soportada en agua y
no modificada del paso a) con 10 pbw de una solución al 70% en peso
de un agente reticulante de poliisocianato (basado en diisocianato
de hexametileno, índice de NCO 22) en
N-metilpirrolidona.
Ejemplos 2 a
4
Fueron producidas análogamente al procedimiento
del Ejemplo 1 las capas base soportadas en agua y no modificadas 2a
a 4a y las capas base soportadas en agua y modificadas 2b a 4b.
Las capas base soportadas en agua y no
modificadas 1a a 4a se diferencian unas de otras solamente en la
naturaleza y la proporción cuantitativa de los pigmentos de aluminio
no peliculantes (Tabla 1).
Los siguientes productos de la firma Eckart
fueron usados como pigmentos de aluminio no peliculantes (1) a
(9):
(1) Stapa Hydrolac® WHH 2154; pigmento de
aluminio no peliculante pasivado por fosfatación con un espesor de
laminilla de 300 a 500 nm y un tamaño medio de partículas de 19
\mum.
(2) Stapa Hydrolac® WHH 2156; pigmento de
aluminio no peliculante pasivado por fosfatación con un espesor de
laminilla de 300 a 500 nm y un tamaño medio de partículas de 16
\mum.
(3) Stapa Hydrolac® WHH 44668; pigmento de
aluminio no peliculante pasivado por fosfatación con un espesor de
laminilla de 200 a 300 nm y un tamaño medio de partículas de 18
\mum.
(4) Stapa Hydrolux® 2154; pigmento de aluminio
no peliculante pasivado por cromado con un espesor de laminilla de
300 a 500 nm y un tamaño medio de partículas de 19 \mum.
(5) Stapa Hydrolux® 2156; pigmento de aluminio
no peliculante pasivado por cromado con un espesor de laminilla de
300 a 500 nm y un tamaño medio de partículas de 16 \mum.
(6) Stapa Hydrolux® 8154; pigmento de aluminio
no peliculante pasivado por cromado con un espesor de laminilla de
200 a 300 nm y un tamaño medio de partículas de 18 \mum.
(7) Stapa IL Hydrolan® 2154; pigmento de
aluminio no peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 300 a
500 nm y un tamaño medio de partículas de 19 \mum.
(8) Stapa IL Hydrolan® 2156; pigmento de
aluminio no peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 300 a
500 nm y un tamaño medio de partículas de 16 \mum.
(9) Stapa IL Hydrolan® 8154; pigmento de
aluminio no peliculante recubierto con una red de
silicio-oxígeno con un espesor de laminilla de 200 a
300 nm y un tamaño medio de partículas de 18 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
5
Las capas base soportadas en agua y modificadas
1b a 4b fueron aplicadas cada una a una placa de vidrio de cuarzo
por medio de atomización rotativa a alta velocidad asistida
electrostáticamente en un espesor de película en seco de 15
\mum.
Después de 2 minutos de evaporación a
temperatura ambiente, las correspondientes capas base soportadas en
agua y no modificadas (exentas de poliisocianato) 1a a 4a fueron
aplicadas cada una por pulverización neumática en un espesor de
película en seco de 5 \mum, evaporadas por espacio de 5 minutos a
70ºC y estufadas por espacio de 15 minutos a 140ºC.
Entonces fue determinada fotométricamente la
transmisión ultravioleta de las placas de vidrio de sílice
recubiertas de esta manera con las capas base de recubrimiento de
color plata 1b/1a a 4b/4a (placa de vidrio de sílice no recubierta
en el camino del haz de referencia; irradiación ultravioleta desde
el lado recubierto).
\newpage
Los resultados están indicados en la Tabla
2.
Ejemplo
6
Las capas base soportadas en agua y modificadas
2b a 4b fueron aplicadas cada una a paneles de ensayo de acero
provistos de una primera capa de EDC por medio de atomización
rotativa a alta velocidad asistida electrostáticamente en un espesor
de película en seco de 15 \mum.
Tras evaporación por espacio de 2 minutos a
temperatura ambiente, las correspondientes capas base soportadas en
agua y no modificadas (exentas de poliisocianato) 2a a 4a fueron
aplicadas cada una por pulverización neumática en un espesor de
película en seco de 5 \mum, y se las dejó evaporarse por espacio
de 5 minutos a 70ºC.
Los paneles de ensayo provistos de esta manera
de una capa base de recubrimiento de color plata evaporada fueron
luego recubiertos adicionalmente de varias maneras.
a) Paneles de ensayo con las estructuras de capa
base 2b+2a a 4b+4a fueron estufados cada uno por espacio de 20
minutos a una temperatura del objeto de 125ºC (simulación de
recubrimientos multicapa sin capa de recubrimiento transparente
final, como p. ej. en el compartimento del motor o en el maletero
de las carrocerías de automóvil).
b) Paneles de ensayo con las estructuras de capa
base 2b+2a a 4b+4a fueron recubiertos cada uno por pulverización
con una capa transparente comercial de poliuretano de dos
componentes en un espesor de película de 40 \mum, y tras
evaporación por espacio de 5 minutos a 20ºC fueron estufados por
espacio de 20 minutos a una temperatura del objeto de 125ºC.
c) Se siguió el mismo procedimiento como en el
Ejemplo 6b). A continuación de ello, las mismas estructuras de
recubrimiento hechas a base de capa base soportada en agua y
modificada y capa base soportada en agua y no modificada y capa
transparente de poliuretano de dos componentes fueron aplicadas de
nuevo y bajo las mismas condiciones como antes (simulación de un
recubrimiento de retoque).
d) Paneles de ensayo con las estructuras de capa
base 2b+2a a 4b+4a fueron recubiertos cada uno por pulverización
con una capa transparente de poliuretano de dos componentes en un
espesor de capa de 40 \mum, y tras evaporación por espacio de 5
minutos a 20ºC fueron estufados por espacio de 30 minutos a una
temperatura del objeto de 160ºC (simulación de las condiciones de
sobreestufado).
e) Se siguió el mismo procedimiento como en el
Ejemplo 6d). A continuación de ello, las mismas estructuras de
recubrimiento hechas a base de capa base soportada en agua y
modificada y capa base soportada en agua y no modificada y capa
transparente de poliuretano de dos componentes fueron aplicadas de
nuevo y bajo las mismas condiciones como antes (simulación de un
recubrimiento de retoque bajo condiciones de sobreestufado).
Los paneles de ensayo producidos de esta manera
fueron sometidos a ensayos tecnológicos cuyos resultados están
indicados en la Tabla 3. Resumiendo, los mejores resultados fueron
obtenidos con los recubrimientos 4b+4a (preparados usando capas base
que contenían pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con
una red de silicio-oxígeno) y 3b+3a (preparados
usando capas base que contenían pigmentos de aluminio no
peliculantes pasivados por cromado) en comparación con los
recubrimientos 2b+2a (preparados usando capas base que contenían
pigmentos de aluminio no peliculantes pasivados por
fosfatación).
El efecto de la limpieza con un aparato de
limpieza por chorro de vapor fue simulado con el panel de ensayo al
que se le había previamente practicado un corte en X (en cruz en
diagonal) según DIN EN ISO 7253, siendo dicho panel de ensayo
expuesto en el punto de cruce de la cruz en diagonal por espacio de
20 segundos y a una distancia de la boquilla de 2 cm o 15 cm a un
chorro de vapor de 90 bares (presión de trabajo) y a 65ºC (medidos a
10 cm de la boquilla) con un ángulo de aplicación de 90 grados.
La exfoliación del recubrimiento fue evaluada
desde el lado de la cruz en diagonal en mm.
Los ensayos fueron realizados por medio del
equipo de ensayo de la resistencia al impacto de gravilla según la
VDA (VDA = Asociación de la Industria Automovilística Alemana)
(firma Erichsen, modelo 508; condiciones de ensayo: 2 x 500 g de
granalla de acero de 4-5 mm de cantos vivos, 2
bares) a +20ºC y a -20ºC.
Evaluación del daño (índice 0 = sin exfoliación,
índice 5 = total desunión).
La resistencia al impacto de gravilla fue
sometida a ensayo a +20ºC como en el punto 2), pero tras una
exposición a condiciones climáticas cambiantes: 10 ciclos de 12
horas cada uno con periodos sostenidos de 4 horas a los límites de
temperatura de 80ºC y -40ºC con alternación entre una humedad
relativa del 30 y del 80% (humedad relativa del 80% al límite de
temperatura de 80ºC).
Ante todo tuvo lugar una exposición a la
condensación según DIN 50 017-KK, por espacio de un
periodo de tiempo de 240 h, con 24 h de acondicionamiento a
temperatura ambiente.
La adherencia fue sometida a ensayo antes y
después de esta exposición a la condensación mediante el ensayo de
los cortes en cruz según DIN EN ISO 2409 (con la herramienta de
varias cuchillas de 2 mm).
La evaluación se hace por comparación con las
configuraciones de las partes dañadas, correspondiendo aquí las
evaluaciones bajas a mejores resultados.
Claims (11)
1. Proceso de producción de recubrimientos
multicapa en tonos de color metálico vivaz que comprende los
siguientes pasos sucesivos:
(1) aplicar una capa base de recubrimiento de 5
a 20 \mum de espesor a un sustrato prerrecubierto,
(2) aplicar una capa de recubrimiento
transparente sobre la capa base de recubrimiento,
(3) efectuar juntamente el curado de la capa
base de recubrimiento y la capa de recubrimiento transparente,
donde la capa base de recubrimiento es aplicada
a base de un recubrimiento base metálico soportado en agua y no
modificado que tiene una relación en peso de contenido pigmentario
a contenido de sólidos de resina de 0,3:1 a 0,45:1, donde el
contenido pigmentario consta en un porcentaje de un 60 a un 100% en
peso de al menos un pigmento de aluminio no peliculante con un
espesor de laminilla de más de 100 a 500 nm, y en un porcentaje de
un 0 a un 40% en peso de al menos un pigmento distinto de los
pigmentos de aluminio, donde el (los) pigmento(s) que es
(son) distin-
to(s) de los pigmentos de aluminio es (son) seleccionado(s) en cuanto a su naturaleza y a la cantidad de forma tal que el recubrimiento multicapa que es obtenido al concluir el paso (3) del proceso presenta un lustre L* (según CIEL*a*b*, DIN 6174), medido a un ángulo de iluminación de 45 grados con la perpendicular y a un ángulo de observación de 15 grados con la especular, de al menos 80 unidades, y donde al menos el (los) de un 50% en peso del (de los) pigmen-
to(s) de aluminio no peliculante(s) es (son) seleccionado(s) de entre los miembros del grupo que consta de pigmentos de aluminio no peliculantes pasivados por cromado, pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con una red de silicio-oxígeno y combinaciones de los mismos.
to(s) de los pigmentos de aluminio es (son) seleccionado(s) en cuanto a su naturaleza y a la cantidad de forma tal que el recubrimiento multicapa que es obtenido al concluir el paso (3) del proceso presenta un lustre L* (según CIEL*a*b*, DIN 6174), medido a un ángulo de iluminación de 45 grados con la perpendicular y a un ángulo de observación de 15 grados con la especular, de al menos 80 unidades, y donde al menos el (los) de un 50% en peso del (de los) pigmen-
to(s) de aluminio no peliculante(s) es (son) seleccionado(s) de entre los miembros del grupo que consta de pigmentos de aluminio no peliculantes pasivados por cromado, pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con una red de silicio-oxígeno y combinaciones de los mismos.
2. Proceso de producción de recubrimientos
multicapa en tonos de color metálico vivaz que comprende los
siguientes pasos sucesivos:
(1) aplicar una capa base de recubrimiento de 10
a 30 \mum de espesor a un sustrato provisto de una primera capa
de EDC,
(2) aplicar una capa de recubrimiento
transparente sobre la capa base de recubrimiento,
(3) efectuar juntamente el curado de la capa
base de recubrimiento y la capa de recubrimiento transparente,
donde la capa base de recubrimiento es aplicada
en una primera capa y una segunda capa; la primera capa comprende
una capa base metálica soportada en agua y modificada producida a
base de mezclar una capa base metálica soportada en agua y no
modificada con un componente de mezcla y la segunda capa comprende
la capa base metálica soportada en agua y no modificada, donde la
capa base metálica soportada en agua y no modificada tiene una
relación en peso de contenido pigmentario a contenido de sólidos de
resina de 0,3:1 a 0,45:1, donde el contenido pigmentario consta en
un porcentaje de un 60 a un 100% en peso de al menos un pigmento de
aluminio no peliculante con un espesor de laminilla de más de 100 a
500 nm, y en un porcentaje de un 0 a un 40% en peso de al menos un
pigmento distinto de los pigmentos de aluminio, donde el (los)
pigmento(s) que es (son) distinto(s) de los pigmentos
de aluminio es (son) seleccionado(s) en cuanto a su
naturaleza y a la cantidad de forma tal que el recubrimiento
multicapa que es obtenido al concluir el paso (3) del proceso
presenta un lustre L* (según CIEL*a*b*, DIN 6174), medido a un
ángulo de iluminación de 45 grados con la perpendicular y a un
ángulo de observación de 15 grados con la especular, de al menos 80
unidades, y donde al menos el (los) de un 50% en peso del (de los)
pigmento(s) de aluminio no peliculante(s) es (son)
seleccionado(s) de entre los miembros del grupo que consta de
pigmentos de aluminio no peliculantes pasivados por cromado,
pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno y combinaciones de los mismos.
3. El proceso de la reivindicación 2, donde el
espesor de capa de la capa base de recubrimiento aplicada a base de
la capa base metálica soportada en agua y modificada es de 5 a 20
\mum y el espesor de capa de la capa base de recubrimiento
aplicada a base de la capa base metálica soportada en agua y no
modificada es de 2 a 10 \mum.
4. El proceso de la reivindicación 2 o 3, donde
la capa base metálica soportada en agua y modificada es aplicada
por atomización rotativa a alta velocidad asistida
electrostáticamente y la capa base metálica soportada en agua y no
modificada es aplicada por pulverización neumática.
5. El proceso de la reivindicación 2, 3 o 4,
donde el componente de mezcla imparte propiedades de aparejo de
imprimación.
6. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 5, donde el componente de mezcla es
seleccionado de entre los miembros del grupo que consta de agentes
reticulantes de poliisocianato, resinas de poliuretano y pastas de
carga.
7. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, donde el contenido pigmentario de las
capas base metálicas soportadas en agua y no modificadas consta en
un porcentaje de un 90 a un 100% en peso de al menos un pigmento de
aluminio no peliculante con un espesor de laminilla de más de 100 a
500 nm y en un porcentaje de un 0 a un 10% en peso de al menos un
pigmento distinto de los pigmentos de aluminio.
8. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, donde el (los) de al menos un 70% en
peso del (de los) pigmento(s) de aluminio no
peliculante(s) es (son) seleccionado(s) de entre los
miembros del grupo que consta de pigmentos de aluminio no
peliculantes pasivados por cromado, pigmentos de aluminio no
peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno y combinaciones de los mismos.
9. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, donde todo(s) el (los)
pigmento(s) de aluminio no peliculante(s) es (son)
seleccionado(s) de entre los miembros del grupo que consta de
pigmentos de aluminio no peliculantes pasivados por cromado,
pigmentos de aluminio no peliculantes recubiertos con una red de
silicio-oxígeno y combinaciones de los mismos.
10. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, donde todo(s) el (los)
pigmento(s) de aluminio no peliculante(s) es (son)
pigmento(s) de aluminio no peliculante(s)
recubierto(s) con una red de
silicio-oxígeno.
11. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, donde los sustratos son seleccionados
de entre los miembros del grupo que consta de carrocerías y piezas
de carrocería de automóvil.
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