ES2305395T3 - Procedimiento para la condensacion de vapores de acido sulfurico para producir acido sulfurico. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la producción de ácido sulfúrico, que comprende condensar vapor de ácido sulfúrico a partir de una mezcla gaseosa que contiene 0,01 a 10% en volumen de vapor de H2SO4, calculado a la completa hidratación de SO3 en el gas hasta H2SO4, y 0 a 50% en volumen de vapor de agua, enfriando el gas en una torre de ácido sulfúrico, en la que se añade aguas arriba de la torre una corriente que contiene NH3, en una cantidad que corresponde a 0,01-100 ppm de NH 3 en volumen en la corriente gaseosa a la entrada de la torre.
Description
Procedimiento para la condensación de vapores de
ácido sulfúrico para producir ácido sulfúrico.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción de ácido sulfúrico mediante
condensación de vapores de ácido sulfúrico procedentes de una
mezcla gaseosa que contiene 0,01-10% en volumen de
vapor de H_{2}SO_{4}, calculado suponiendo que el SO_{3} está
completamente hidratado, y 0-50% en volumen de vapor
de agua.
El ácido sulfúrico se produce en muchos casos a
partir de gases que contienen vapor de H_{2}SO_{4} y vapor de
agua, mediante condensación en un proceso de enfriamiento. Sin
embargo, se sabe que al enfriar y condensar vapores de ácido
sulfúrico en gases que contienen vapor de agua, se forma una niebla
de ácido sulfúrico, es decir, un aerosol de pequeñas gotitas de
ácido sulfúrico.
De la patente europea nº 0417200 B1 y de la
patente US nº 5.108.731, se conoce un procedimiento para la
producción de ácido sulfúrico, en el que los vapores de ácido
sulfúrico en mezclas gaseosas que contienen 0,01-10%
de vapor de H_{2}SO_{4} y 0-50% de vapor de
agua se condensan en tubos verticales, resistentes a ácidos,
enfriados externamente con aire o gas. La presencia de grandes
cantidades de niebla del ácido en el gas después de la condensación
se evita, según esta patente, manteniendo la diferencia de
temperatura entre el gas que contiene el ácido sulfúrico y que
fluye en una dirección hacia arriba y el refrigerante gaseoso que
fluye en una dirección hacia abajo dentro de ciertos límites
especificados. La mayoría de la niebla de ácido sulfúrico generada
durante la condensación se puede capturar entonces en un filtro de
fibra de aerosol de alta velocidad colocado en la parte superior de
cada uno de los tubos como se describe en la patente.
En la patente europea nº 0419539 B1 y en la
patente US nº 5.198.206 se muestra cómo la cantidad de niebla de
ácido que escapa de la condensación de vapores de ácido sulfúrico
procedentes de una mezcla gaseosa que contiene
0,01-10% de vapor de H_{2}SO_{4} y
0-50% de vapor de agua se puede reducir hasta una
cantidad por debajo de 10-15 ppm de H_{2}SO_{4}
añadiendo partículas sólidas al gas antes de entrar en la torre de
condensación. Las partículas actúan como núcleos de condensación
para los vapores de ácido sulfúrico, y suprimen la nucleación
homogénea espontánea de pequeñas gotitas de ácido sulfúrico, las
cuales no son capturadas fácilmente en los dispositivos de
filtración.
En lo que sigue, la expresión "torre de ácido
sulfúrico" significa una torre de absorción empaquetada, como se
describe en la patente US nº 4.348.373, o una torre que contiene
tubos, como se describe en la patente europea nº 0417200 B1.
Se ha encontrado que la cantidad de niebla de
ácido en el gas aguas debajo de una torre de condensación de ácido
sulfúrico se puede reducir drásticamente si se añade una pequeña
cantidad de NH_{3} al gas que entra en la torre.
Según la invención, la reducción de la niebla de
gas mediante adición de NH_{3} se puede llevar a cabo durante la
condensación del ácido sulfúrico enfriando en contracorriente en una
torre de ácido sulfúrico empaquetada, con el ácido sulfúrico
circulante como refrigerante, según se describe en el procedimiento
conocido de la patente US nº 4.348.373.
El procedimiento según la invención también se
puede poner en práctica bajo enfriamiento de la mezcla gaseosa que
contiene ácido sulfúrico en tubos sustancialmente verticales,
enfriados externamente, en los que la mezcla gaseosa fluye desde la
parte inferior, en una dirección ascendente, en contracorriente con
un refrigerante externo preferiblemente gaseoso, es decir, según la
patente europea nº 0417200 B1.
Una realización preferida de la invención
comprende la producción de ácido sulfúrico, en la que los vapores
de ácido sulfúrico en mezclas gaseosas que contienen
0,01-10% de vapor de H_{2}SO_{4} y
0-50% de vapor de agua se condensan en tubos
verticales, enfriados externamente, resistentes a ácidos, según la
patente US nº 5.198.206. El gas se admite desde la parte inferior
de los tubos a una temperatura T_{1} por encima de su punto de
rocío. El gas alimentado se enfría durante el flujo en la dirección
ascendente hasta una temperatura T_{2}, a la que su presión de
vapor de H_{2}SO_{4} está por debajo de 2\cdot10^{-6} bares.
En la parte superior de cada tubo, un pequeño filtro de fibra, que
provoca una caída de presión de típicamente 2-10
mbares, captura las gotitas de ácido sulfúrico presentes en el gas y
el ácido sulfúrico, el cual es típicamente H_{2}SO_{4} al
50-80% en peso y drena nuevamente al tubo, en el que
se concentra hasta H_{2}SO_{4} del 93-98,5% en
peso a medida que fluye en la dirección descendente. Los tubos se
enfrían externamente con un medio gaseoso que fluye en
contracorriente o en flujo transversal en contracorriente con el gas
que contiene el ácido sulfúrico, en los que el medio gaseoso se
calienta de ese modo desde una temperatura de entrada T_{A1} de 0
a 50ºC hasta una temperatura de salida T_{A2} que satisface la
condición:
(1)T_{A2} >
T_{1} - (75 - 6 \cdot S - 2 \cdot W) \cdot
(1+h_{i}/h_{o})
\newpage
en la que S es el % en volumen de
vapor de ácido sulfúrico, y W es el % en volumen de vapor de agua,
calculado suponiendo que el SO_{3} en el gas está completamente
hidratado a H_{2}SO_{4}, h_{i} es el coeficiente de
transferencia de calor en el interior del tubo, expresado en
W/m^{2}/K, y h_{o} es el coeficiente de transferencia de calor
en el exterior del tubo, expresado en
Wm^{2}/K.
Según la invención, la concentración de la
niebla de ácido en el gas aguas abajo del filtro se reduce por
debajo de 10 ppm en moles de H_{2}SO_{4} mediante adición de una
corriente que contiene NH_{3} en una cantidad que corresponde a
0,1-20 ppm de NH_{3} en volumen en la corriente de
gas a la entrada de la torre. La concentración requerida de
NH_{3} en el gas es casi independiente de la concentración del
vapor de H_{2}SO_{4}. El NH_{3} se puede añadir como vapor de
NH_{3} al 0,0-100% en volumen en aire, pero más
típicamente se usa 1-10% en volumen de NH_{3} en
aire. La mezcla de NH_{3}-aire se puede mezclar a
partir de NH_{3} anhidro y aire, o burbujeando aire a través de
NH_{3} acuoso. El gas que contiene NH_{3} se precalienta
preferiblemente hasta una temperatura por encima del punto de rocío
del gas, antes de la condensación del ácido sulfúrico.
Cuando el NH_{3} se mezcla con el gas que
contiene ácido sulfúrico, y se enfría en la torre de condensación,
se produce un aerosol de hidrogenosulfato de amonio (AHS) según la
reacción:
(2)NH_{3} +
H_{2}SO_{4} =
NH_{4}HSO_{4(1)}
Estas partículas o gotitas de AHS actúan como
núcleos de condensación para el ácido sulfúrico durante el
enfriamiento, favoreciendo de ese modo la condensación heterogénea
y suprimiendo la nucleación homogénea espontánea de nuevas gotitas
de ácido sulfúrico.
Las ventajas de usar NH_{3} para la generación
de partículas son que el NH_{3} está fácilmente disponible, y no
se requiere ningún sistema de producción de partículas separado.
Puesto que las partículas se forman en la tubería del proceso
principal, también se evitará la obturación del sistema de inyección
de partículas.
Como una alternativa a un filtro separado, en
cada tubo de condensación, el gas procedente de un gran número de
tubos se puede mezclar y filtrar en un filtro común tal como un
filtro de alta velocidad de malla tejida, un filtro de baja
velocidad de tipo browniano o un precipitador electrostático en
húmedo. En este caso, el drenaje de ácido sulfúrico procedente del
filtro se debe de devolver al condensador, para concentrarlo hasta
>90% en peso de H_{2}SO_{4}.
A fin de ilustrar la invención, se ha llevado a
cabo una serie de experimentos en la planta experimental mostrada
en la Fig. 1, que muestra la operación de una planta de ácido
sulfúrico a escala industrial. Mientras que las plantas
industriales tratan típicamente 10000-1000000
Nm^{3}/h de gas de alimentación en un gran número de tubos de
vidrio, la planta piloto trata sólo 10-20 Nm^{3}/h
en un único tubo de condensación. El gas en la tubería 11 que
contiene ácido sulfúrico se prepara mezclando aire del medioambiente
en la tubería 1 con SO_{2} en la tubería 2, precalentando la
mezcla en un calentador 3 eléctrico, y añadiendo vapor de agua
desde la tubería 4 para obtener la composición gaseosa deseada. La
mezcla se calienta después hasta alrededor de 420ºC en un
calentador 5 eléctrico, y se hace pasar a través de un convertidor 6
de SO_{2} catalítico, en el que alrededor de 96% del contenido de
SO_{2} en el gas se oxida a SO_{3} sobre un catalizador de
ácido sulfúrico de tipo conocido que contiene vanadio y potasio como
componentes activos. El gas se enfría subsiguientemente hasta
250-290ºC (T_{1}) en un refrigerador 7 antes de
entrar en un condensador de ácido sulfúrico que consiste en un
único tubo 13 de vidrio que tiene una longitud de 6,7 m, un diámetro
interno de 36 mm y un diámetro externo de 40 mm. Los 6,2 m
superiores del tubo se encamisan en un tubo 14 más grande, a través
del cual se hace pasar aire refrigerante desde la parte superior, a
una temperatura T_{A1} de 0-50ºC, provocando que
la corriente gaseosa en el tubo 13 se enfríe contracorrientemente
hasta típicamente 100ºC (T_{2}). El tubo 14 exterior, la parte no
refrigerada del tubo 13, y la vasija 12 colectora del ácido se
aíslan con 200 mm de lana mineral. Las gotitas de ácido sulfúrico
en el gas del tubo son capturadas en el filtro 17 colocado en el
cartucho 16 del filtro, el cual es un tubo de vidrio cilíndrico que
tiene una longitud de 200 mm y un diámetro interno de 44 mm. El
filtro consiste en filamentos de un polímero de fluorocarbono que
tienen un grosor de 0,3 mm y que se tejen para formar una malla que
tiene una anchura de alrededor de 150 mm, enrollándose la malla
para que se ajuste en el cartucho del filtro. El material
filamentoso constituye alrededor del 7% del volumen del rollo.
Cuando las gotitas de ácido sulfúrico presentes en el gas se mueven
de forma ascendente a través del rollo, las gotitas son atrapadas,
se aglomeran para formar grandes gotas que fluyen de forma
descendente en contracorriente con el gas y pasan más abajo en el
tubo de vidrio. Se añade una pequeña corriente de NH_{3} en la
tubería 9 a una corriente de aire en la tubería 8, y se precalienta
hasta alrededor de 300ºC en el calentador 10 eléctrico antes de que
la mezcla, que contiene típicamente 0,1-1% en
volumen de NH_{3}, sea inyectada en el gas que contiene ácido
sulfúrico en la tubería 11.
La concentración de niebla de ácido, aguas abajo
del filtro, se midió con un medidor de aerosol fotométrico que
funciona de forma continua, que se calibró frecuentemente mediante
determinación química del contenido de H_{2}SO_{4} en el gas,
según el método descrito en la directiva
EPA-600/3-84-056 de
EPA (abril 1984).
Como ejemplo, se llevó a cabo una serie de
experimentos con un caudal de gas en la tubería 11 de 12 Nm^{3}/h,
en el que Nm^{3} se refiere a las condiciones estándar de 0ºC,
una atmósfera y todo el SO_{3} completamente hidratado a
H_{2}SO_{4}. La mezcla gaseosa contenía 3% en volumen de vapor
de H_{2}SO_{4} y 4% en volumen de vapor de agua, calculado
suponiendo que el SO_{3} está completamente hidratado. La mezcla
gaseosa se enfrió en el condensador desde una temperatura de
entrada T_{1} = 280ºC hasta una temperatura de salida T_{2} =
100ºC, mientras que el aire refrigerante se calentó desde una
temperatura de entada T_{A1} = 25ºC hasta una temperatura de
salida de T_{A2} = 225ºC. Para estas condiciones de funcionamiento
constantes, se ha registrado la concentración de niebla de ácido,
aguas abajo del filtro, para un caudal de NH_{3} diferente en la
tubería 9.
La Fig. 2 muestra la concentración de niebla de
ácido como función de la concentración de NH_{3} en el gas de
alimentación al condensador en la tubería 11. Cuando el gas contiene
4-6 ppm de NH_{3}, la niebla de ácido, aguas
abajo del filtro, se puede mantener por debajo de 10 ppm de
H_{2}SO_{4}. A una concentración baja de NH_{3}, la
concentración de núcleos de AHS producidos mediante la reacción
entre NH_{3} y H_{2}SO_{4} según la reacción (2) es tan
pequeña que el subenfriamiento del gas con respecto a la
condensación del ácido sulfúrico durante el enfriamiento en el tubo
supera el valor crítico de 20-25 K, dando como
resultado una nucleación homogénea espontánea de concentraciones
elevadas de pequeñas gotitas de ácido sulfúrico. El crecimiento
posterior mediante condensación heterogénea de estas gotitas no es
suficiente para asegurar su eliminación en el filtro. A una
concentración elevada de NH_{3}, la concentración de núcleos de
AHS en el gas es tan elevada que se suprime la nucleación homogénea
de vapores de ácido sulfúrico. Sin embargo, en este caso, el
crecimiento mediante concentración heterogénea de ácido sulfúrico
sobre los núcleos tampoco es suficiente para asegurar su
eliminación en el filtro, debido a la concentración elevada de
núcleos. En el intervalo de 4 a 7 ppm de NH_{3}, con 3% en
volumen de H_{2}SO_{4} en el gas de entrada, la concentración de
núcleos es suficientemente grande para evitar la nucleación
homogénea de vapores de ácido sulfúrico, pero suficientemente baja
para asegurar el crecimiento suficiente de las gotitas mediante
condensación heterogénea de ácido sulfúrico sobre los núcleos.
Claims (8)
1. Un procedimiento para la producción de ácido
sulfúrico, que comprende condensar vapor de ácido sulfúrico a
partir de una mezcla gaseosa que contiene 0,01 a 10% en volumen de
vapor de H_{2}SO_{4}, calculado a la completa hidratación de
SO_{3} en el gas hasta H_{2}SO_{4}, y 0 a 50% en volumen de
vapor de agua, enfriando el gas en una torre de ácido sulfúrico, en
la que se añade aguas arriba de la torre una corriente que contiene
NH_{3}, en una cantidad que corresponde a 0,01-100
ppm de NH_{3} en volumen en la corriente gaseosa a la entrada de
la torre.
2. Un procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la mezcla gaseosa se enfría en contracorriente en una torre
de ácido sulfúrico empaquetada, con ácido sulfúrico circulante como
refrigerante.
3. Un procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el enfriamiento de la mezcla gaseosa tiene lugar en tubos
sustancialmente verticales, enfriados externamente, en los que la
mezcla gaseosa fluye desde la parte inferior del tubo en una
dirección ascendente en contracorriente con un refrigerante
externo.
4. Un procedimiento de la reivindicación 3, en
el que el refrigerante externo está en fase gaseosa.
5. Un procedimiento de la reivindicación 1, que
comprende además una etapa de separar gotitas de ácido sulfúrico
presentes en el gas aguas debajo de la torre de ácido sulfúrico,
dichas gotitas se hacen pasar nuevamente a la parte superior de la
torre de ácido sulfúrico.
6. Un procedimiento de la reivindicación 1, que
comprende además condensar a partir de un gas de alimentación
vapores de ácido sulfúrico los cuales, después de la condensación se
hacen pasar en dirección descendente a través de los tubos como
ácido sulfúrico concentrado líquido, introduciéndose dicho gas de
alimentación en la parte inferior de los tubos a una temperatura
T_{1} de al menos el punto de rocío del ácido sulfúrico en
condiciones de presión y temperatura comunes en los tubos,
enfriándose el gas de alimentación durante el flujo en la dirección
ascendente hasta una temperatura T_{2}, que es menor que la
temperatura a la cual la presión de vapor de H_{2}SO_{4} es
2\cdot10^{-6} bares en equilibrio con la presión parcial del
vapor de agua común en la salida de los tubos, enfriándose los tubos
de forma externa con un medio gaseoso que fluye sustancialmente en
contracorriente con el gas que contiene el ácido sulfúrico,
calentándose de ese modo dicho medio gaseoso desde una temperatura
de entrada T_{A1} de 0 a 50ºC hasta una temperatura de salida
T_{A2} que satisface la condición:
T_{A2} >
T_{1} - (75 - 6 \cdot S - 2 \cdot W) \cdot
(1+h_{i}/h_{o})
en la que T_{A2} y T_{1} se
expresan en ºC, S es el porcentaje en volumen de vapor de ácido
sulfúrico y W es el porcentaje en volumen de vapor de agua
calculado a la completa hidratación de SO_{3} en el gas hasta
H_{2}SO_{4}, h_{i} es el coeficiente de transferencia de calor
en el interior del tubo, expresado en W/m^{2}/K, y h_{o} es el
coeficiente de transferencia de calor en el exterior del tubo,
expresado en
Wm^{2}/K.
7. Un procedimiento de la reivindicación 6, que
comprende además una etapa de separar gotitas de ácido sulfúrico
presentes en el gas con un filtro habitual o con filtros separados
montados próximos, en o sobre la parte superior de cada uno de los
tubos en estrecha conexión gaseosa con ellos, provocando que dichas
gotitas fluyan nuevamente, de forma descendente, a través del
tubo.
8. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, que comprende además la etapa de
purificar el gas de alimentación para los contenidos de partículas
sólidas presentes originalmente antes de añadir el gas que contiene
NH_{3}.
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