CN102680350B - 一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能评价装置及方法，属于阻垢剂性能评价领域。本发明的评价装置包括开孔容器、搅拌器、试片、冷凝件和恒温加热装置，其中：所述的开孔容器置于恒温加热装置中，该开孔容器上设有搅拌器固定孔，用于安装固定搅拌器；该开孔容器上设有冷凝件固定孔，用于安装固定冷凝件；该开孔容器上设有一个或一个以上的试片孔，用于安装固定试片。本发明配制含有钙离子、碳酸氢根离子和阻垢剂的实验试液，并在开孔容器中恒温搅拌进行，通过考察试液中稳定钙离子浓度和试片的增重来反映阻垢剂的阻垢性能。本发明既能反映阻垢剂的螯合作用，又能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用，可快速评价阻垢剂的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于阻垢剂性能评价技术领域，具体地说，涉及一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能评价装置及方法。
背景技术
结垢问题是循环冷却水系统的主要问题之一。在循环冷却水系统中，水中有很多致垢离子，如Ca2+、Mg2+、CO3 2-和SO4 2-。在循环冷却水系统运行过程中，这些无机离子会被浓缩2～8倍，这样致垢离子会结晶生长并附着于设备表面形成矿化垢层，严重影响循环冷却水系统的换热效率，甚至导致整个系统的瘫痪。向循环冷却水系统中添加阻垢剂是解决结垢问题的有效途径。市场上的阻垢剂种类繁多，关于绿色环保型缓蚀剂的开发和应用也得到了广泛关注。然而，如何准确、有效、快速地评价阻垢剂的阻垢性能不仅可以为新药剂的开发提供理论依据和评价方法，也可以为不同工况条件下药剂的选用提供有效手段。
目前，阻垢剂的性能评价方法主要有静态法和动态法。
静态阻垢剂评价方法主要包括沉积法、鼓泡发、浊度法、临界pH法、pH位移法和电导率法。其中，碳酸钙沉积法是目前国内外最常用的一种传统方法，而且已有国家标准出台（GB/T 16632-2008）。它主要是通过配制钙离子和碳酸氢根离子与阻垢剂的混合溶液，在加热条件下促成垢的形成，然后通过测量溶液中剩余的钙离子的量来评价阻垢剂的阻垢性能。试液中钙离子剩余浓度越大，阻垢性能越好。鼓泡法是通过向配制的试液中鼓空气加速垢的形成，也是通过测试试液中稳定的钙离子的浓度来评价阻垢剂的性能。玻璃电极法、浊度法、电导率法、pH电位法和临界pH法都只能反映阻垢剂的螯合作用，稳定钙离子的能力，并不能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用。在循环冷却水实际工况条件下，结垢过程不仅包括由游离的钙离子变成碳酸钙的结晶过程，而且也包括晶体在设备表面的附着和生长过程。静态阻垢性能评价方法只能评价前者，而不能有效的反映阻垢剂对后一过程的作用和影响。而动态评价方法能较好的评价阻垢剂对后一过程的作用。
动态法是在实验室给定的条件下，模拟生产现场的工况条件，包括流速、流态、温度、水质、金属材质、换热强度等。是一种较为理想的中和测试方法。能很好的反映实际工况条件下的阻垢剂性能。但是，该方法的测试时间较长（通常在10天以上），而且设备复杂、价格昂贵，不能简单快捷的获得实现阻垢剂的实验效果。
祝郦伟于2008年公开了反渗透阻垢剂的阻垢性能评价方法（CN101256180A），建立了动态全循环系统，通过往系统中间隔加入成垢离子溶液，然后记录系统运行过程中的各项参数从而得到阻垢剂的阻垢性能。此发明仅用于反渗透系统，不能反映循环冷却水系统的情况。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服传统的静态法中不能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用，以及动态法设备复杂、测试时间长的缺点，提供了一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能评价装置及方法，本发明用电动搅拌来实现试液在金属试片表面形成一定的流速，并进行恒温加热，以模拟循环冷却水的工况条件，本发明通过对试液中稳定钙离子浓度和试片的增重来综合评价阻垢剂的阻垢性能，有机结合了传统静态方法和动态方法的优势，该方法既能反映阻垢剂的螯合作用，又能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用。
技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能评价装置，包括开孔容器、搅拌器、试片、冷凝件和恒温加热装置，其中：所述的开孔容器置于恒温加热装置中，该开孔容器上设有搅拌器固定孔，用于安装固定搅拌器；该开孔容器上设有冷凝件固定孔，用于安装固定冷凝件；该开孔容器上设有一个或一个以上的试片孔，用于安装固定试片。
更进一步地，所述的开孔容器上设有第一试片孔、第二试片孔和第三试片孔，上述的第一试片孔、第二试片孔、第三试片孔与冷凝件固定孔均匀分布于搅拌器固定孔的四周。
更进一步地，所述的冷凝件为玻璃管，该玻璃管一端与开孔容器内的空气相连通，另一端与外界大气相连通，其外径为3～6mm，其长度为30～40 cm，用于冷凝水蒸气。
更进一步地，所述的试片为不锈钢试片，该不锈钢试片悬于开孔容器内部的试液中。
本发明的一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能的评价方法，其步骤为：
1）准备试片：
将试片置于丙酮中进行超声波清洗，清洗后放置于真空干燥器中干燥，备用；
2）准备试液：
a）配制0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液存放于棕色容量瓶中待用，配制200g/L的氢氧化钾溶液存放于塑料试剂瓶中待用，配制0.01mol/L的硼砂缓冲溶液待用；
b）配制碳酸氢钠母液和氯化钙母液，并分别采用盐酸标准滴定溶液和EDTA标准滴定溶液对上述配制的碳酸氢钠母液和氯化钙母液进行标定，待用；
c）配制试液时，先向容量瓶中加入蒸馏水，然后依次移取氯化钙母液、阻垢剂溶液、硼砂缓冲溶液和碳酸氢钠母液至容量瓶中，最后用蒸馏水定容，使得试液中钙离子浓度为240mg/L，碳酸氢根离子浓度为366 mg/L，待用；
3）成垢试验：
将步骤2）中配制的钙离子浓度为240mg/L、碳酸氢根离子浓度为366 mg/L的试液转移至开孔容器，并选取步骤1）中准备的试片三片，称取其重量分别为m11、m12、m13，并通过不锈钢条分别固定于第一试片孔、第二试片孔和第三试片孔中，使试片悬置于试液内部；然后将冷凝件固定于冷凝件固定孔，将搅拌器固定于搅拌器固定孔，并调节搅拌速度为100～300 r/min，整个开孔容器处于恒温加热装置中稳定10 h后，将三片试片取下并干燥，称取其质量分别为m11′、m12′、m13′；
4）钙离子浓度测定：
待步骤3）中开孔容器的试液冷却至室温后，移取试液并过滤，向滤液中加入蒸馏水和步骤2）中配制的氢氧化钾溶液，然后加入钙羧酸指示剂，用步骤2）中配制的EDTA标准滴定溶液平行滴定三次，并计算试液中钙离子浓度分别为ρ11、ρ12、ρ13；
5）空白试验：
重复上述步骤1）～4）进行空白试验，其中配制试液时不加阻垢剂，三片试片试验前的重量分别为m01、m02、m03，空白试验进行后的重量分别为m01′、m02′、m03′，空白试验后对试液中钙离子浓度进行滴定，三次平行滴定钙离子浓度分别为ρ01、ρ02、ρ03；
6）阻垢率计算：
a）计算静态阻垢率η1，不加阻垢剂时试液中稳定的钙离子浓度为ρ0，加阻垢剂时试液中稳定的钙离子浓度为ρ1，则ρ0=（ρ01+ρ02+ρ03）/3，ρ1=（ρ11+ρ12+ρ13）/3，然后根据如下公式计算静态阻垢率η1：
η1=（ρ1-ρ0）/（240-ρ0）×100%；
b）计算动态阻垢率η2，不加阻垢剂时试片增重的平均值为m0，加阻垢剂时试片增重的平均值为m1，则m0=（m01′+m02′+m03′- m01-m02-m03）/3，m1=（m11′+m12′+m13′- m11-m12-m13）/3，然后根据如下公式计算动态阻垢率η2：
η2=（m0-m1）/m0 ×100%；
c）根据如下公式计算综合阻垢率η：
η=（η1+η2）/2 ×100%。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
（1）本发明的一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能评价装置，在开孔容器上设置搅拌器、不锈钢试片及冷凝件，成功实现了传统静态评价方法和动态评价方法的有机结合，本发明的评价方法既能反映阻垢剂的螯合作用，又能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用，可快速评价阻垢剂的综合性能；
（2）本发明的一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能的评价方法，与传统动态评价方法相比，本发明的方法操作简单，用时短，而且能够模拟循环冷却水实际工况条件下的流速，为循环冷却水系统阻垢剂的开发、选用以及复配提供了有效、快速的评价方法。
附图说明
图1为本发明的一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能评价装置的结构示意图；
图2为本发明中开孔容器的俯视结构示意图。
示意图中的标号说明：
1-开孔容器；11-搅拌器固定孔；12-第一试片孔；13-第二试片孔；14-冷凝件固定孔；15-第三试片孔；2-搅拌器；3-试片；4-冷凝件；5-恒温加热装置。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
结合图1和图2，本实施例的一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能评价装置，包括开孔容器1、搅拌器2、试片3、冷凝件4和恒温加热装置5，其中：开孔容器1置于恒温加热装置5中，该开孔容器1上设有搅拌器固定孔11，用于安装固定搅拌器2；该开孔容器1上设有冷凝件固定孔14，用于安装固定冷凝件4，本实施例的冷凝件4采用玻璃管，该玻璃管一端与开孔容器1内的空气相连通，另一端与外界大气相连通，其外径为5mm，其长度为35cm，用于冷凝水蒸气，以保持开孔容器1中的试液体积不变；开孔容器1上设有第一试片孔12、第二试片孔13和第三试片孔15，用于安装固定试片3，本实施例中的试片3为304不锈钢试片，由山东省阳信森普科技有限公司提供，尺寸为20×10×3 mm，该304不锈钢试片悬于开孔容器1内部的试液中，且304不锈钢试片与搅拌形成的试液流速方向平行，上述的第一试片孔12、第二试片孔13、第三试片孔15与冷凝件固定孔14均匀分布于搅拌器固定孔11的四周。
本实施例中用到的开孔容器1是自行设计的五口烧瓶，由南京市秦淮区研之宝实验器材营销中心加工而成，规格为500mL，其搅拌器固定孔11、第一试片孔12、第二试片孔13、冷凝件固定孔14和第三试片孔15均是24#标准磨口，搅拌器固定孔11位于中心位置，如图2所示。
本实施例对水解聚马来酸酐（HPMA）进行阻垢性能评价，该聚马来酸酐阻垢剂购买于南京纳科水处理技术有限公司。本实施例的一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能的评价方法，其具体操作步骤如下：
1）准备试片：将试片3置于丙酮中进行超声波清洗5分钟，清洗后放置于真空干燥器中干燥，备用；
2）准备试液：
a）用100mL容量瓶将HPMA阻垢剂稀释至5mg/mL（以干基计）备用，配制0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液存放于棕色容量瓶中待用，配制200g/L的氢氧化钾溶液存放于塑料试剂瓶中待用，配制0.01mol/L的硼砂缓冲溶液待用；
b）配制1mL中约含18.3mg HCO3 -的碳酸氢钠母液和1mL中约含6.0mg Ca2+的氯化钙母液，并分别采用盐酸标准滴定溶液和EDTA标准滴定溶液对上述配制的碳酸氢钠母液和氯化钙母液进行标定，碳酸氢钠母液中HCO3 -的浓度标定为18.1mg/mL，氯化钙母液中Ca2+的浓度标定为5.9mg/mL，待用；
c）配制试液时，先向500mL容量瓶中加入约300mL蒸馏水，然后用移液管移取已标定好的氯化钙母液至容量瓶中，然后用移液管移取1mL稀释好的HPMA溶液，用移液管移取20mL预先配制好的硼砂缓冲溶液于容量瓶中，然后用移液管移取已标定好的碳酸氢钠母液缓慢加入容量瓶中，并边加边摇，最后用蒸馏水定容，使得试液中钙离子浓度为240mg/L，碳酸氢根离子浓度为366 mg/L，待用；
3）成垢试验：
将步骤2）中配制的钙离子浓度为240mg/L、碳酸氢根离子浓度为366 mg/L的试液转移至开孔容器1，并选取步骤1）中准备的试片3三片，称取其重量分别为m11、m12、m13，实际测得的数据见表1所示，并通过不锈钢条分别固定于第一试片孔12、第二试片孔13和第三试片孔15中，使试片3悬置于试液内部；然后将冷凝件4固定于冷凝件固定孔14，将搅拌器2固定于搅拌器固定孔11，并调节搅拌速度为160 r/min，整个开孔容器1处于恒温加热装置5中稳定10 h后，将三片试片3取下并干燥，称取其质量分别为m11′、m12′、m13′，实际测得的数据见表1所示，本实施例中的恒温加热装置5选用恒温水浴锅，其温度控制为80℃；
4）钙离子浓度测定：
待步骤3）中开孔容器1的试液冷却至室温后，移取试液并采用中速定量滤纸过滤，取滤液25mL于250mL锥形瓶中，向滤液中加入55mL蒸馏水和步骤2）中配制的5mL氢氧化钾溶液，然后加入0.1g钙羧酸指示剂，用步骤2）中配制的EDTA标准滴定溶液平行滴定三次，并计算试液中钙离子浓度分别为ρ11、ρ12、ρ13，实际测得的数据见表1所示；
5）空白试验：
重复上述步骤1）～4）进行空白试验，其中配制试液时不加阻垢剂，三片试片3试验前的重量分别为m01、m02、m03，空白试验进行后的重量分别为m01′、m02′、m03′，空白试验后对试液中钙离子浓度进行滴定，三次平行滴定钙离子浓度分别为ρ01、ρ02、ρ03，实际测得的数据见表1所示；
6）阻垢率计算：
a）计算HPMA的静态阻垢率η1，静态阻垢率的计算根据试液中稳定钙离子的浓度确定，不加阻垢剂时试液中稳定的钙离子浓度为ρ0，加阻垢剂时试液中稳定的钙离子浓度为ρ1，则ρ0=（ρ01+ρ02+ρ03）/3=108.2 mg/L，ρ1=（ρ11+ρ12+ρ13）/3=214.9 mg/L，然后根据如下公式计算静态阻垢率η1：
η1=（ρ1-ρ0）/（240-ρ0）×100%=81.0%；
b）计算HPMA的动态阻垢率η2，动态阻垢率根据不锈钢试片的增重来计算，不加阻垢剂时试片3增重的平均值为m0，加阻垢剂时试片3增重的平均值为m1，则m0=（m01′+m02′+m03′- m01-m02-m03）/3=3.2 mg，m1=（m11′+m12′+m13′- m11-m12-m13）/3=2.0 mg，然后根据如下公式计算动态阻垢率η2：
η2=（m0-m1）/m0 ×100%=37.5%；
c）根据如下公式计算HPMA的综合阻垢率η：
η=（η1+η2）/2 ×100%=59.3%。
实施例2
本实施例对羟基乙叉二膦酸（HEDP）进行阻垢性能评价，该羟基乙叉二膦酸阻垢剂购买于南京纳科水处理技术有限公司，本实施例的性能评价装置和测试方法同实施例1，具体测试的数据和计算结果如表1所示。
实施例3
本实施例对聚丙烯酸（PAA）进行阻垢性能评价，该聚丙烯酸阻垢剂购买于南京纳科水处理技术有限公司，本实施例的性能评价装置和测试方法同实施例1，具体测试的数据和计算结果如表1所示。
表1 实施例1~3测试数据及计算结果统计表
| HPMA | HEDP | PAA | |
| m01（mg） | 4262.6 | 4262.6 | 4262.6 |
| m02（mg） | 3994.2 | 3994.2 | 3994.2 |
| m03（mg） | 4255.3 | 4255.3 | 4255.3 |
| m01′（mg） | 4266.0 | 4266.0 | 4266.0 |
| m02′（mg） | 3997.2 | 3997.2 | 3997.2 |
| m03′（mg） | 4258.5 | 4258.5 | 4258.5 |
| m0（mg） | 3.2 | 3.2 | 3.2 |
| m11（mg） | 4209.9 | 4309.9 | 4109.5 |
| m12（mg） | 4033.1 | 4233.2 | 4333.1 |
| m13（mg） | 4309.8 | 4109.8 | 4009.8 |
| m11′（mg） | 4211.8 | 4311.8 | 4111.8 |
| m12′（mg） | 4035.2 | 4235.0 | 4335.6 |
| m13′（mg） | 4311.8 | 4111.6 | 4011.9 |
| m1（mg） | 2.0 | 1.8 | 2.3 |
| ρ01（mg/L） | 108.5 | 108.5 | 108.5 |
| ρ02（mg/L） | 108.7 | 108.7 | 108.7 |
| ρ03（mg/L） | 107.4 | 107.4 | 107.4 |
| ρ0（mg/L） | 108.2 | 108.2 | 108.2 |
| ρ11（mg/L） | 215.4 | 223.8 | 211.4 |
| ρ12（mg/L） | 215.8 | 224.1 | 210.7 |
| ρ13（mg/L） | 213.5 | 222.1 | 209.1 |
| ρ1（mg/L） | 214.9 | 223.3 | 210.4 |
| 静态阻垢率η1（%） | 81.0 | 87.3 | 77.5 |
| 动态阻垢率η2（%） | 37.5 | 43.8 | 28.1 |
| 综合阻垢率η（%） | 59.3 | 65.6 | 52.8 |
本发明的一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能评价装置及方法，成功实现了传统静态评价方法和动态评价方法的有机结合，既能反映阻垢剂的螯合作用，又能反映阻垢剂的分散作用和晶格畸变作用，可快速评价阻垢剂的综合性能，操作简单，用时短，为循环冷却水系统阻垢剂的开发、选用以及复配提供了有效、快速的评价方法。
Claims (1)
1.一种适用于循环冷却水系统的阻垢剂性能的测定方法，其步骤为：
1）准备试片：
将试片（3）置于丙酮中进行超声波清洗，清洗后放置于真空干燥器中干燥，备用；
2）准备试液：
a）配制0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液存放于棕色容量瓶中待用，配制200g/L的氢氧化钾溶液存放于塑料试剂瓶中待用，配制0.01mol/L的硼砂缓冲溶液待用；
b）配制碳酸氢钠母液和氯化钙母液，并分别采用盐酸标准滴定溶液和EDTA标准滴定溶液对上述配制的碳酸氢钠母液和氯化钙母液进行标定，待用；
c）配制试液时，先向容量瓶中加入蒸馏水，然后依次移取氯化钙母液、阻垢剂溶液、硼砂缓冲溶液和碳酸氢钠母液至容量瓶中，最后用蒸馏水定容，使得试液中钙离子浓度为240mg/L，碳酸氢根离子浓度为366 mg/L，待用；
3）成垢试验：
将步骤2）中配制的钙离子浓度为240mg/L、碳酸氢根离子浓度为366 mg/L的试液转移至开孔容器（1），并选取步骤1）中准备的试片（3）三片，称取其重量分别为m11、m12、m13，并通过不锈钢条分别固定于第一试片孔（12）、第二试片孔（13）和第三试片孔（15）中，使试片（3）悬置于试液内部；然后将冷凝件（4）固定于冷凝件固定孔（14），将搅拌器（2）固定于搅拌器固定孔（11），并调节搅拌速度为100～300 r/min，整个开孔容器（1）处于恒温加热装置（5）中稳定10 h后，将三片试片（3）取下并干燥，称取其质量分别为m11′、m12′、m13′；
4）钙离子浓度测定：
待步骤3）中开孔容器（1）的试液冷却至室温后，移取试液并过滤，向滤液中加入蒸馏水和步骤2）中配制的氢氧化钾溶液，然后加入钙羧酸指示剂，用步骤2）中配制的EDTA标准滴定溶液平行滴定三次，并计算试液中钙离子浓度分别为ρ11、ρ12、ρ13；
5）空白试验：
重复上述步骤1）～4）进行空白试验，其中配制试液时不加阻垢剂，三片试片（3）试验前的重量分别为m01、m02、m03，空白试验进行后的重量分别为m01′、m02′、m03′，空白试验后对试液中钙离子浓度进行滴定，三次平行滴定钙离子浓度分别为ρ01、ρ02、ρ03；
6）阻垢率计算：
a）计算静态阻垢率η1，不加阻垢剂时试液中稳定的钙离子浓度为ρ0，加阻垢剂时试液中稳定的钙离子浓度为ρ1，则ρ0=（ρ01+ρ02+ρ03）/3，ρ1=（ρ11+ρ12+ρ13）/3，然后根据如下公式计算静态阻垢率η1：
η1=（ρ1-ρ0）/（240-ρ0）×100%；
b）计算动态阻垢率η2，不加阻垢剂时试片（3）增重的平均值为m0，加阻垢剂时试片（3）增重的平均值为m1，则m0=（m01′+m02′+m03′- m01-m02-m03）/3，m1=（m11′+m12′+m13′- m11-m12-m13）/3，然后根据如下公式计算动态阻垢率η2：
η2=（m0-m1）/m0 ×100%；
c）根据如下公式计算综合阻垢率η：
η=（η1+η2）/2 ×100%。
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