CN112557318B - 一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，该方法通过向试验用水中分别滴加含有一定浓度成垢离子的溶液和一定浓度阻垢剂的溶液，使试验用水中的成垢离子及阻垢剂的浓度不断上升，对反渗透系统运行过程中浓水侧的浓缩过程进行模拟。随水中成垢离子浓度的不断上升，物质的过饱和度也不断增加，直至生成沉淀，引起试验用水浊度的增大，进而通过水样浊度的变化来判断水样是否生成沉淀，生成沉淀的点对应水样中成垢离子的浓度越高则阻垢剂的阻垢性能越好。本发明相比极限碳酸盐硬度法、鼓泡法等静态评价法更加契合反渗透系统浓水侧的实际浓缩过程，相比一次通过法、全循环法等动态评价法更加简便快捷。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，属于化学和水处理领域。
背景技术
反渗透是一种以压力差为驱动力，将溶剂从溶液中分离出来的膜分离技术。对半透膜一侧的料液施加压力，当压力超过其渗透压时，溶剂逆着自然渗透的方向进行反向渗透，在半透膜的低压侧得到渗透液，高压侧得到浓缩液。在目前的水处理脱盐工艺中，反渗透技术是最为成熟的物理脱盐技术之一。由于反渗透脱盐技术的特点，浓缩液侧Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+、Mn2+、SiO2等易成垢物质的含量会在运行过程中不断升高，非常容易出现结垢污堵现象，因此需要在反渗透进水中加入阻垢剂以防止反渗透系统结垢，而阻垢剂性能的评价对于阻垢剂的筛选具有重要指导意义。目前广泛使用的反渗透阻垢剂的阻垢性能评价方法可分为静态评价法和动态评价法两类。
静态评价法主要包含极限碳酸盐硬度法、鼓泡法、容量瓶法、临界pH法、临界电导法、诱导期法等。其中，极限碳酸盐硬度法、鼓泡法和容量瓶法是借鉴循环冷却水阻垢剂的评价方法，与反渗透运行中的结垢过程有较大区别：循环水系统结垢是因为冷却水作为换热介质在系统中蒸发浓缩，Ca2+、Mg2+以及等成垢离子浓度不断升高，CO2溢出，pH上升，碱度增大，进而出现结垢现象，而反渗透结垢则是因为在膜分离过程中，半透膜的浓水侧离子浓度快速升高，进而导致难溶盐在浓水侧的膜表面沉积；临界pH法、临界电导法则是通过向含有一定量Ca2+和阻垢剂的试液中滴加碳酸氢盐和碳酸盐溶液，使CaCO3的过饱和度不断增加，直到生成CaCO3沉淀，通过测定溶液的pH或电导率来判断CaCO3析出的终点，此过程中水中仅/>或/>的浓度上升，而Ca2+的浓度则基本保持不变，与反渗透运行中浓水侧的浓缩过程也有较大区别；诱导期法则是通过向CaCO3、CaSO4、或SrSO4的过饱和溶液中加入其对应的微晶粒，试验中测定溶液中Ca2+、Sr2+以及/>的浓度，在不加阻垢剂的条件下，这些离子的浓度会在短时间内降低，而在加阻垢剂的条件下，这些离子的浓度则能够在较长时间内保持不变，此方法亦不能模拟反渗透浓水侧的浓缩过程。
动态评价法主要包含一次通过法、部分循环法、全循环法以及间歇循环法，四种方法的主要区别在于给水通过反渗透膜元件后得到产品水和浓水的循环方式不同。其中，一次通过法将给水通过膜元件后得到的产品水和浓水直接排放、部分循环法将产品水排放而浓水循环回给水、全循环法将产品水和浓水均循环回给水、间歇循环法则是使反渗透系统周期性地以一次通过和全循环两种方式间歇式运行，四种方法均通过反渗透系统的产水水质、产水流量以及运行参数等指标判断膜元件是否结垢，进而对阻垢剂的性能进行评价。四种动态评价法各有特点，一次通过法虽然最大限度地模拟了反渗透系统的实际运行工况，但需要大量给水，且耗时较长，不利于多种阻垢剂性能的对比；部分循环法、全循环法以及间歇循环法相比一次通过法虽然耗水量和耗时都比较短，但由于水样在系统内不断循环，水泵发热带来的温升问题会对结垢过程产生较大的影响，因此需要安装恒温装置，而且循环运行的方式也与实际运行工况有一定区别。
目前用于反渗透阻垢剂的阻垢性能评价的方法均存在一定不足之处，如何能够快捷、简便且准确评价反渗透阻垢剂的阻垢性能的方法是急需解决的技术问题。
发明内容
针对上述反渗透阻垢剂的阻垢性能评价方法存在的问题，本发明提出了一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，其目的在于快捷、灵敏地对反渗透阻垢剂的阻垢性能进行评价。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，包括以下步骤：
向试验用水中分别滴加含有成垢离子溶液和含有阻垢剂溶液，使试验用水中的成垢离子及阻垢剂的浓度不断上升；随水中成垢离子浓度不断上升沉淀物质的过饱和度也不断增加，直至生成沉淀；进而引起试验用水浊度的增大，通过水样浊度的变化来判断水样是否生成沉淀，以生成沉淀的点对应水样中成垢离子的浓度评价阻垢性能。
作为本发明的进一步改进，至少包含以下步骤：
(1)对试验用水进行水质分析，将原始成垢阳离子浓度记为c0，并向试验用水中加入阻垢剂备用，此时试验用水中阻垢剂的浓度记为ρ0；
(2)用除盐水配制成垢阳离子溶液、成垢阴离子溶液以及反渗透阻垢剂溶液，浓度分别记为ρ1、ρ2、ρ3；
(3)保持步骤(1)中加有浓度阻垢剂的试验用水温度恒定并在固定转速下连续搅拌，试验用水的初始体积记为V0，向试验用水中同时滴加相同体积的步骤(2)中配制的成垢阳离子溶液、成垢阴离子溶液以及反渗透阻垢剂溶液，每次的滴加量记为V；
(4)滴加完成后，搅拌均匀，移取水样并测定水样的吸光度，测定后将用于测定吸光度的水样倒回试验用水，以保证试验用水总体积可准确计算；
(5)重复进行步骤(3)和步骤(4)，直至步骤(4)中测定的吸光度出现明显突变后，再重复进行4～5次，以滴加次数为横坐标，吸光度为纵坐标作图，吸光度出现明显突变所对应的滴加次数记为n；
(6)吸光度突变点对应水样中Ca2+浓度c的计算公式如式1所示
(7)换用不同种类的阻垢剂，重复进行步骤(2)～步骤(6)；保证每次试验中除阻垢剂种类不同外，其他条件均相同；
(8)比较不同阻垢剂下吸光度突变点对应水样中成垢阳离子的大小对阻垢性能进行排序，成垢阳离子浓度越大，则对应阻垢剂的阻垢性能越好。
作为本发明的进一步改进，所述成垢阳离子为Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+，成垢阴离子或/>对应的沉淀物质分别为CaCO3、CaSO4、SrSO4、BaSO4、CaSiO3、MgSiO3。
作为本发明的进一步改进，通过CaCO3沉淀评价反渗透阻垢剂性能时，则将步骤(2)采用CaCl2溶液、NaHCO3溶液；
通过CaSO4沉淀评价反渗透阻垢剂性能时，则将步骤(2)采用CaCl2溶液、Na2SO4溶液；
通过SrSO4沉淀评价反渗透阻垢剂的阻垢性能时，则将步骤(2)采用SrCl2溶液和Na2SO4溶液。
通过BaSO4沉淀评价反渗透阻垢剂的阻垢性能时，则将步骤(2)采用BaCl2溶液和Na2SO4溶液。
通过CaSiO3沉淀评价反渗透阻垢剂的阻垢性能时，则将步骤(2)采用CaCl2溶液、Na2SiO3溶液。
通过MgSiO3沉淀评价反渗透阻垢剂的阻垢性能时，则将步骤(2)采用MgCl2溶液和Na2SiO3溶液。
作为本发明的进一步改进，所述试验用水为取自现场反渗透系统的给水，或利用除盐水配制的与现场反渗透系统给水水质相近的水样。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中配制的成垢阳离子溶液、成垢阴离子溶液、阻垢剂溶液浓度数值的比值与反渗透给水中阳离子、阴离子、阻垢剂浓度数值的比值相同；其中成垢阳离子溶液、成垢阴离子溶液浓度不超过0.5mmol/mL，阻垢剂溶液浓度不宜超过2mg/mL。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中通过恒温装置将试验期间的温度变化控制在±1℃内，采用水浴方式，温度控制为现场反渗透系统运行温度±1℃或控制温度为25±1℃。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中通过搅拌装置采用电磁或机械搅拌。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中每次的滴加量为0.2～2.0mL，采用柱塞泵滴加。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)中成垢阳离子溶液的滴加点应远离成垢阴离子溶液的滴加点。
本发明与现有方法相比，具有以下优点：
本发明通过向试验用水中分别滴加含有一定浓度成垢离子的溶液和一定浓度阻垢剂的溶液，使试验用水中的成垢离子及阻垢剂的浓度不断上升，能够模拟反渗透系统运行过程中浓水侧离子浓度快速升高的过程，通过水样浊度的变化来判断水样是否生成沉淀，生成沉淀的点对应水样中成垢离子的浓度越高则阻垢剂的阻垢性能越好。相比极限碳酸盐硬度法、鼓泡法、临界pH法等静态评价法，更加契合反渗透系统浓水侧的实际浓缩过程。相比一次通过法、全循环法等动态评价法更加简便快捷。
进一步，所需装置简便、试验过程快速且判断方法快捷灵敏，相比一次通过法、全循环法等动态评价法耗水量小、试验周期短，可对多种阻垢剂的阻垢性能进行快速评价与对比；
进一步，本发明可通过CaCO3、CaSO4、SrSO4、BaSO4、CaSiO3、MgSiO3等多种沉淀物质对阻垢剂的阻垢性能进行评价对比，评价方式多样化，评价结果更加全面。
具体实施方式
下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法-模拟浓缩法，通过向试验用水中分别滴加含有一定浓度成垢离子的溶液和一定浓度阻垢剂的溶液，使试验用水中成垢离子及阻垢剂的浓度不断上升，进而模拟反渗透系统运行过程中浓水侧的浓缩过程。随水中成垢离子(如Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+、等)浓度不断上升，CaCO3、CaSO4、SrSO4、BaSO4、CaSiO3、MgSiO3等物质的过饱和度也不断增加，直至生成沉淀，引起试验用水浊度的增大，因此可以通过水样浊度的变化来判断水样是否生成沉淀，生成沉淀的点对应水样中成垢离子的浓度越高则阻垢剂的阻垢性能越好。
进一步地，通过CaCO3沉淀评价反渗透阻垢剂性能时，本方法至少包含以下步骤：
(1)对试验用水进行水质分析，将其Ca2+浓度记为c0(mmol/L)，并向试验用水中加入一定浓度的阻垢剂备用，此时试验用水中阻垢剂的浓度记为ρ0(mg/L)。
(2)用除盐水配制CaCl2溶液、NaHCO3溶液以及反渗透阻垢剂溶液，浓度分别记为ρ1(mmol/mL)、ρ2(mmol/mL)、ρ3(mg/mL)，加盖密封，使用前隔绝空气保存，NaHCO3溶液需现配现用。
(3)将一定体积的加有一定浓度阻垢剂的步骤(1)中的试验用水盛放在烧杯中，控制其温度恒定并在固定转速下连续搅拌，试验用水的初始体积记为V0(L)。向试验用水中同时滴加相同体积的步骤(2)中配制的CaCl2溶液、NaHCO3溶液以及反渗透阻垢剂溶液，每次的滴加量记为V(mL)。
(4)向试验用水中滴加步骤(2)中配制的CaCl2溶液、NaHCO3溶液以及反渗透阻垢剂溶液后，搅拌2min，向10cm的比色皿中移取水样并在波长646nm下利用分光光度计测定水样的吸光度，用于表征水样浊度的大小，测得吸光度后将用于测定吸光度的水样倒回试验用水，以保证试验过程中试验用水总体积可准确计算。
(5)重复进行步骤(3)和步骤(4)，直至步骤(4)中测定的吸光度出现明显突变后，再重复进行4～5次，以避免试验误差，以滴加次数为横坐标，吸光度为纵坐标作图，吸光度出现明显突变所对应的滴加次数记为n。
(6)吸光度突变点对应水样中Ca2+浓度c(mmol/L)的计算公式如式1所示
(7)换用不同种类的阻垢剂，重复进行步骤(2)～步骤(6)。保证每次试验中除阻垢剂种类不同外，配制的CaCl2溶液浓度、NaHCO3溶液浓度、阻垢剂溶液浓度、试验用水初始体积、试验用水初始阻垢剂浓度、试验温度、搅拌速度、每次的滴加量等其他条件均相同。
(8)比较不同阻垢剂下吸光度突变点对应水样中Ca2+的大小对阻垢性能进行排序，Ca2+浓度越大，则对应阻垢剂的阻垢性能越好。
作为优选地实施例，上述步骤中的试验用水为取自现场反渗透系统的给水，或利用除盐水配制的与现场反渗透系统给水水质相近的水样。
作为优选地实施例，上述步骤(2)中配制的CaCl2、NaHCO3、阻垢剂溶液浓度数值的比值与反渗透给水中Ca2+、阻垢剂浓度数值的比值相同，以保证试验过程中水样中Ca2+、/>阻垢剂浓度的上升趋势与反渗透浓水侧实际浓缩过程中Ca2+、/>阻垢剂浓度的上升趋势相同。其中CaCl2和NaHCO3溶液浓度不宜超过0.5mmol/mL，阻垢剂溶液浓度不宜超过2mg/mL。如初始试验用水中Ca2+浓度为4.0mmol/L，/>浓度为3.0mmol/L，阻垢剂浓度为3.0mg/L，则可配制0.4mmol/mL的CaCl2溶液、0.3mmol/mL的NaHCO3溶液和0.3mg/mL的阻垢剂溶液。类似的，当以CaSO4、SrSO4、BaSO4、CaSiO3、MgSiO3沉淀评价反渗透阻垢剂性能时，也是按照相同的条件配制试验中用到的溶液。
作为优选地实施例，步骤(3)中通过恒温装置将试验期间的温度变化控制在±1℃内，可以采用水浴方式，温度控制为现场反渗透系统运行温度±1℃或(25±1)℃。
作为优选地实施例，步骤(3)中通过搅拌装置实现对试验用水的连续恒转速搅拌，可以采用电磁或机械搅拌方式。
进一步地，步骤(3)中每次的滴加量可根据试验需求进行调节，宜控制为0.2～2.0mL，可采用柱塞泵实现滴加量的调节和控制。
进一步地，步骤(3)中CaCl2溶液的滴加点应尽量远离NaHCO3溶液的滴加点，以避免局部离子浓度过高对试验造成影响。
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
实施例1
本实例通过CaCO3沉淀对两种反渗透阻垢剂的阻垢性能进行快速评价，试验用水为取自现场反渗透系统的给水，实施步骤如下：
(1)对试验用水进行水质分析，分析结果显示其中Ca2+浓度为3.3mmol/L，浓度为3.5mmol/L，向试验用水中加入阻垢剂后，此时试验用水中阻垢剂的浓度为3mg/L。
(2)用除盐水配制0.33mmol/mL的CaCl2溶液、0.35mmol/mL的NaHCO3溶液以及0.3mg/mL的反渗透阻垢剂溶液，加盖密封，使用前隔绝空气保存，NaHCO3溶液现配现用。
(3)准确量1L步骤(1)中的试验用水盛放在总容积为3L的烧杯中，通过水浴控制其温度为25℃，并通过电磁搅拌对水样进行连续搅拌，转速为60r/min。通过柱塞泵向试验用水中同时滴加步骤(2)中配制的CaCl2溶液、NaHCO3溶液以及反渗透阻垢剂溶液各2mL，CaCl2溶液和NaHCO3溶液的滴加点分别位于烧杯直径的对位。
(4)每次向试验用水中滴加步骤(2)中配制的CaCl2溶液、NaHCO3溶液以及反渗透阻垢剂溶液后，搅拌2min，向10cm的比色皿中移取水样并在波长646nm下利用分光光度计测定水样的吸光度，测得吸光度后将用于测定吸光度的水样倒回烧杯内。
(5)重复进行步骤(3)和步骤(4)，直至步骤(4)中测定的吸光度出现明显突变后，再重复进行5次，以滴加次数为横坐标，水样吸光度为纵坐标作图，
吸光度出现明显突变所对应的滴加次数记为n。
(6)计算吸光度突变点对应的水样中Ca2+浓度c1，计算公式如式1所示
(7)换用第二种阻垢剂，向试验用水中加入第二种阻垢剂后，此时试验用水中第二种阻垢剂的浓度为3mg/L，重复进行步骤(2)～步骤(7)，此时吸光度突变点对应水样中Ca2+的浓度为c2。
(8)比较c1和c2的大小，若c1＞c2，则第一种阻垢剂的阻垢性能更好，若c1＜c2，则第二种阻垢剂的阻垢性能越好。
实施例2
本实例通过CaSO4沉淀对两种反渗透阻垢剂的阻垢性能进行快速评价，则将实施例1中的步骤(2)中的NaHCO3溶液换为Na2SO4溶液，进行步骤(2)～步骤(8)。
实施例3
本实例通过SrSO4沉淀对两种反渗透阻垢剂的阻垢性能进行快速评价，则将实施例1中的步骤(2)中的CaCl2溶液和NaHCO3溶液分别换为SrCl2溶液和Na2SO4溶液，进行步骤(2)～步骤(8)。
实施例4
本实例通过BaSO4沉淀对两种反渗透阻垢剂的阻垢性能进行快速评价，则将实施例1中的步骤(2)中的CaCl2溶液和NaHCO3溶液分别换为BaCl2溶液和Na2SO4溶液，进行步骤(2)～步骤(8)。
实施例5
本实例通过CaSiO3沉淀对两种反渗透阻垢剂的阻垢性能进行快速评价，则将实施例1中的步骤(2)中的NaHCO3溶液换为Na2SiO3溶液，进行步骤(2)～步骤(8)。
实施例6
本实例通过MgSiO3沉淀对两种反渗透阻垢剂的阻垢性能进行快速评价，则将实施例1中的步骤(2)中的CaCl2溶液和NaHCO3溶液分别换为MgCl2溶液和Na2SiO3溶液，进行步骤(2)～步骤(8)。
本发明相比极限碳酸盐硬度法、鼓泡法等静态评价法更加契合反渗透系统浓水侧的实际浓缩过程，相比一次通过法、全循环法等动态评价法更加简便快捷。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，其特征在于，包括以下步骤：
向试验用水中分别滴加含有成垢离子溶液和含有阻垢剂溶液，使试验用水中的成垢离子及阻垢剂的浓度不断上升；随水中成垢离子浓度不断上升沉淀物质的过饱和度也不断增加，直至生成沉淀；进而引起试验用水浊度的增大，通过水样浊度的变化来判断水样是否生成沉淀，以生成沉淀的点对应水样中成垢离子的浓度评价阻垢性能；
至少包含以下步骤：
(1)对试验用水进行水质分析，将原始成垢阳离子浓度记为c0，并向试验用水中加入阻垢剂备用，此时试验用水中阻垢剂的浓度记为ρ0；
(2)用除盐水配制成垢阳离子溶液、成垢阴离子溶液以及反渗透阻垢剂溶液，浓度分别记为ρ1、ρ2、ρ3；
(3)保持步骤(1)中加有浓度阻垢剂的试验用水温度恒定并在固定转速下连续搅拌，试验用水的初始体积记为V0，向试验用水中同时滴加相同体积的步骤(2)中配制的成垢阳离子溶液、成垢阴离子溶液以及反渗透阻垢剂溶液，每次的滴加量记为V；
(4)滴加完成后，搅拌均匀，移取水样并测定水样的吸光度，测定后将用于测定吸光度的水样倒回试验用水；
(5)重复进行步骤(3)和步骤(4)，直至步骤(4)中测定的吸光度出现明显突变后，再重复进行4～5次，以滴加次数为横坐标，吸光度为纵坐标作图，吸光度出现明显突变所对应的滴加次数记为n；
(6)吸光度突变点对应水样中Ca2+浓度c的计算公式如式1所示
(7)换用不同种类的阻垢剂，重复进行步骤(2)～步骤(6)；保证每次试验中除阻垢剂种类不同外，其他条件均相同；
(8)比较不同阻垢剂下吸光度突变点对应水样中成垢阳离子的大小对阻垢性能进行排序，成垢阳离子浓度越大，则对应阻垢剂的阻垢性能越好；
所述成垢阳离子为Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+，成垢阴离子或/>对应的沉淀物质分别为CaCO3、CaSO4、SrSO4、BaSO4、CaSiO3、MgSiO3；
通过CaCO3沉淀评价反渗透阻垢剂性能时，则将步骤(2)采用CaCl2溶液、NaHCO3溶液；
通过CaSO4沉淀评价反渗透阻垢剂性能时，则将步骤(2)采用CaCl2溶液、Na2SO4溶液；
通过SrSO4沉淀评价反渗透阻垢剂的阻垢性能时，则将步骤(2)采用SrCl2溶液和Na2SO4溶液；
通过BaSO4沉淀评价反渗透阻垢剂的阻垢性能时，则将步骤(2)采用BaCl2溶液和Na2SO4溶液；
通过CaSiO3沉淀评价反渗透阻垢剂的阻垢性能时，则将步骤(2)采用CaCl2溶液、Na2SiO3溶液；
通过MgSiO3沉淀评价反渗透阻垢剂的阻垢性能时，则将步骤(2)采用MgCl2溶液和Na2SiO3溶液；
步骤(2)中配制的成垢阳离子溶液、成垢阴离子溶液、阻垢剂溶液浓度数值的比值与反渗透给水中阳离子、阴离子、阻垢剂浓度数值的比值相同；其中成垢阳离子溶液、成垢阴离子溶液浓度不超过0.5mmol/mL，阻垢剂溶液浓度不宜超过2mg/mL。
2.根据权利要求1所述的一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，其特征在于，所述试验用水为取自现场反渗透系统的给水，或利用除盐水配制的与现场反渗透系统给水水质相近的水样。
3.根据权利要求1所述的一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，其特征在于，采用水浴方式，温度控制为现场反渗透系统运行温度±1℃或控制温度为25±1℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，其特征在于，步骤(3)中通过搅拌装置采用电磁或机械搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，其特征在于，步骤(3)中每次的滴加量为0.2～2.0mL，采用柱塞泵滴加。
6.根据权利要求1所述的一种用于反渗透阻垢剂的阻垢性能快速评价的方法，其特征在于，步骤(3)中成垢阳离子溶液的滴加点应远离成垢阴离子溶液的滴加点。
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