CN101000336A - 反渗透阻垢剂性能的动态测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反渗透阻垢剂性能的动态测试方法，采用反渗透浓缩液全部回流至原水槽进行循环，同时将反渗透渗透液一部分回流至原水槽进行循环、其余部分排放的方法，连续地增大反渗透原水槽内溶液浓度，通过记录反渗透系统的进水操作压力、溶液流过膜的压力降、溶液温度，及监测溶液离子浓度、溶液pH值、浊度、渗透液产水量等参数随时间的变化，快速有效地测试出反渗透专用阻垢剂的阻垢效果，并可得到阻垢剂的极限阻垢能力。本发明为开发新的高效阻垢剂及现场应用提供了一种有效可靠的测试和评价方法，所需时间较短，从而节省大量人力物力，适用于目前所有种类商用反渗透阻垢剂的测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种反渗透阻垢剂性能的动态测试方法，利用反渗透装置进行反渗透阻垢剂性能的测试和评价。采用反渗透渗透液部分回流进行循环、部分排放法，快速有效地得到阻垢剂的极限阻垢能力。本发明方法为新型高效阻垢剂的开发及阻垢剂的现场测试提供了可靠依据，属于环境工程中水处理技术领域。
背景技术
反渗透(RO)脱盐技术为苦咸水淡化和海水淡化最经济的脱盐技术，同时还广泛用于纯水制备、废水处理及饮水、饮料和化工生产等多种领域。相对于传统的脱盐技术，反渗透脱盐技术具有系统简单，操作方便，系统占地面积小，能耗低，产品水质稳定，无再生废液排放，运行费用经济等突出优点，因此反渗透的应用领域得到不断的扩展。此外，随着膜分离技术的发展、预处理技术的改进、能量回收系统的开发以及对高低盐度进水的广泛适用性，反渗透系统脱盐成本逐年明显下降，从而反渗透工艺在经济、技术上的竞争力不断增强，将成为21世纪脱盐领域的主导高新技术之一。
然而，在反渗透系统长时间的运行中，反渗透膜的结垢问题始终是制约该技术发展的瓶颈之一。膜结垢造成了反渗透装置产水量的大幅下降，限制了该技术更广泛的应用。为了克服膜结垢问题，反渗透系统在运行中常常添加阻垢剂，因为阻垢剂能够将溶液中成垢离子维持在高过饱和度下而不结垢析出，从而提高了系统水回收率。
一种新阻垢剂开发出来后，或已有的商用阻垢剂应用在不同的反渗透操作条件，都需要事先根据具体条件评价阻垢剂的阻垢效果。因此，开发可靠的方法来评价阻垢剂十分必要。目前广泛使用的评价阻垢剂性能的方法很多，如静态阻垢法、鼓泡法、极限碳酸盐硬度法、pH移位法和电导法等，但这些方法都难以描述反渗透系统运行的复杂水力条件，难以准确评价反渗透专用阻垢剂的效果和性能，而动态模拟法则是一种较可靠的评价方法。目前的动态方法包括给水一次通过法、全循环法、部分循环法、间歇循环法。但给水一次通过法需消耗大量的化学药品，全循环法不能评价出系统回收率增大时阻垢剂的极限阻垢能力，部分循环法不适于评价CaCO3等低溶解度盐类的阻垢剂，间歇循环法不能模拟反渗透系统中溶液浓度为连续浓缩这一真实状态。因此，研究开发新的适用于RO的阻垢剂性能检测和评价的方法，对于阻垢剂的开发和反渗透装置的正常运行有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种反渗透阻垢剂性能的动态测试方法，可在较短的时间内有效地检测出反渗透专用阻垢剂的阻垢效果，得到阻垢剂的极限阻垢能力，为开发新的高效阻垢剂及现场应用提供一种可靠有效的检测评价方法。
为实现这样的目的，本发明的技术方案中，采用反渗透浓缩液全部回流至原水槽进行循环，同时将反渗透渗透液一部分回流至原水槽进行循环、其余部分排放的方法，连续地增大反渗透原水槽内溶液浓度，通过记录反渗透系统的进水操作压力、溶液流过膜的压力降、溶液温度，及监测溶液离子浓度、溶液pH值、浊度、渗透液产水量等参数随时间的变化，快速有效地测试出反渗透专用阻垢剂的阻垢效果，并可得到阻垢剂的极限阻垢能力。
本发明方法的具体实施步骤如下：
1、在反渗透膜渗透液端口安装回流阀门和排放口阀门，使渗透液一部分通过回流阀门回流至原水槽进行循环，另一部分通过排放口阀门排放。
2、在反渗透膜浓缩液端口安装调节阀门、流量计及循环回路换热器，并使浓缩液全部回流至原水槽进行循环。
3、在原水槽与反渗透膜之间的高压泵后安装一个旁路阀门，用于调节反渗透膜的进水流量和压力，并在旁路阀门与原水槽之间连接一个旁路换热器。
4、在原水槽中配制过饱和度为1-100的溶液，并添加1-6mg/L的待测试阻垢剂。启动高压泵运行系统，并通过调节旁路阀门和调节阀门，使反渗透膜进水压力为10-20bar，浓缩液流量为400-1000L/h。
5、开启排放口阀门，关闭回流阀门，使渗透液排放管路中充满水，然后全开回流阀门，调节排放口阀门，使排水流量为8-100L/h，同时调节旁路及循环回路换热器内冷却水流量使原水槽内溶液温度恒定在20-35℃。
6、运行过程中记录反渗透膜的进水操作压力、溶液流过膜的压力降、溶液温度、溶液离子浓度、溶液pH值、浊度及渗透液产水量等参数随时间的变化，并计算各个时刻的溶液过饱和度值及膜的渗透系数值Lp。
7、将渗透系数Lp进行归一化，得到Lp/Lp0与系统回收率间的曲线关系，同时也得到LSI与系统回收率间的曲线关系。根据曲线中溶液的LSI上升幅度及Lp/Lp0的下降幅度，得到阻垢剂的阻垢性能的测试结果。其它条件相同时，溶液的LSI上升得越大，说明该阻垢剂可以将溶液维持在越高的浓度而未有结垢析出，也就表明该阻垢剂效果越好，这是从主体溶液的角度来评价。对膜渗透系数来讲，若Lp/Lp0下降得越小，说明该阻垢剂越能延迟膜的堵塞速度，也就表明阻垢剂的阻垢效果越好，这是从膜上污染的角度来评价。
本发明的方法适用于反渗透膜上CaCO3、CaSO4、BaSO4、SiO2、SrSO4、Ca3(PO4)2等无机垢阻垢剂的测试。反渗透用膜可采用目前商用直径8英寸、4英寸、2.5英寸的膜元件。
本发明的阻垢剂测试方法，克服了目前反渗透阻垢剂其它动态测试方法的不足，通过部分排出渗透液，可以连续地将反渗透溶液进行浓缩，不但可以测试出阻垢剂的优劣，还可以得到阻垢剂的极限阻垢能力(阻垢剂阻垢能力所能达到的使主体溶液不发生沉淀时的最大回收率)。本发明方法所用时间较短，从而节省大量人力物力，适用于目前所有种类商用反渗透阻垢剂的测试和评价。
附图说明
图1为本发明的实验装置结构及实验流程图。
图2为本发明实施例1的处理结果。
图3为本发明实施例2的处理结果。
图4为本发明实施例3-4的处理结果。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，以广泛存在的CaCO3垢为例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
图1为本发明方法所采用的实验装置结构及实验流程图。如图1所示，在反渗透膜渗透液端口安装了两个阀门：回流阀门和排放口阀门，反渗透膜的渗透液出口分成两路，一部分渗透液通过回流阀门回流至原水槽进行循环，另一部分渗透液通过排放口阀门排放。在反渗透膜浓缩液端口安装调节阀门、流量计及循环回流换热器，并使从反渗透膜出来的浓缩液全部回流至原水槽进行循环。原水槽与反渗透膜之间安装高压泵，在高压泵后安装旁路及旁路阀门，用于调节反渗透膜的进口流量和压力，并在旁路阀门与原水槽之间连接一个旁路换热器。循环回流换热器和旁路换热器用于保持运行中原水槽水温恒定。
实施例1
在反渗透膜渗透液端口安装两个阀门：回流阀门和排放口阀门，如图1所示，使渗透液一部分通过回流阀门回流至原水槽进行循环，另一部分通过排放口阀门排放。
在反渗透膜浓缩液端口安装调节阀门、流量计及循环回流换热器，并使浓缩液全部回流至原水槽进行循环。
在高压泵后安装旁路及旁路阀门，用于调节流量和压力。循环回流换热器和旁路换热器用于保持运行中原水槽水温恒定
称取61.47gCaCl2，43.3gNaHCO3，10.58gNaNO3，5.05gMgSO4于原水槽中配制成106L溶液，并用HCl调节溶液pH到7.0，该溶液的LSI指数(Langelier朗格利尔饱和指数)为0.42，为CaCO3过饱和溶液。进行两次对比测试：一次为空白测试，溶液中不加阻垢剂，另一次测试为溶液加3mg/L阻垢剂LB2000。测试所用反渗透膜为1支美国海德能膜元件ESPA-2521。
启动高压泵，运行系统，调节旁路阀门和调节阀门，使进口压力为17bar，浓缩液流量为500L/h。开启排放口阀门，关闭回流阀门，使渗透液排放管路中充满水，然后全开回流阀门，调节排放口阀门，使渗透液排放流量为10L/h。调节循环回流换热器和旁路换热器内冷却水流量使原水槽内溶液温度恒定在28℃。运行时间控制在8小时以内。
运行过程中记录反渗透系统的进水操作压力、溶液流过膜的压力降、溶液温度、溶液离子浓度、溶液pH值、浊度、渗透液产水量等参数随时间的变化，并计算各个时刻的溶液LSI(Langelier朗格利尔饱和指数)值及膜的渗透系数值Lp。
将渗透系数进行归一化，得到Lp/Lp0与系统回收率间的曲线关系，同时也得到LSI与系统回收率间的曲线关系。
实施结果如图2所示。图2a为LSI与回收率的关系，图2b为Lp/Lp0与回收率的关系。从图2a可以看出，添加3mg/L阻垢剂LB2000较空白测试可使主体溶液的LSI值升得更高，说明添加阻垢剂对阻滞膜结垢是有效的。从图上还可以看出，两曲线随回收率的增大，都出现一转折点，该转折点即代表阻垢剂的极限阻垢能力(阻垢剂阻垢能力所能达到的使主体溶液不发生沉淀时的最大回收率)。对溶液pH和浊度的监测表明，它们的值在转折点发生了突变，说明转折点后溶液发生了主体沉淀。添加阻垢剂时的转折点LSI为2.02，对应的回收率为56.6％；空白时曲线的转折点LSI为1.5，对应的回收率为37.7％。这表明添加阻垢剂延迟了主体溶液的沉淀，回收率可从37.7％增大为56.6％而不会使主体溶液发生沉淀。图2b的结果表明，添加阻垢剂后膜的渗透系数下降得更小，说明膜在阻垢剂存在下堵塞程度更轻，表明阻垢剂具有良好的阻垢效果。
本实施例表明，3mg/L阻垢剂LB-2000可显著降低膜结垢趋势，处理效果十分显著，从而表明本发明中的方法可以有效证明溶液添加阻垢剂后，阻垢剂所呈现的阻垢效果。
实施例2
在反渗透膜渗透液端口安装两个阀门：回流阀门和排放口阀门，如图1所示，使渗透液一部分通过回流阀门回流至原水槽进行循环，另一部分通过排放口阀门排放。
在反渗透膜浓缩液端口安装调节阀门、流量计及循环回流换热器，并使浓缩液全部回流至原水槽进行循环。
在高压泵后安装旁路及旁路阀门，用于调节流量和压力。循环回流换热器和旁路换热器用于保持运行中原水槽水温恒定
称取61.47gCaCl2，43.3gNaHCO3，10.58gNaNO3，5.05gMgSO4于原水槽中配制成106L溶液，并用HCl调节溶液pH到7.0，该溶液的LSI指数为0.42，为CaCO3过饱和溶液。进行两次对比测试：一次为添加3mg/L阻垢剂PWT，另一次测试为溶液加6mg/L阻垢剂PWT。测试所用反渗透膜为1支美国海德能膜元件ESPA-2521。
启动高压泵，运行系统，调节旁路阀门和调节阀门，使进口压力为17bar，浓缩液流量为500L/h。开启排放口阀门，关闭回流阀门，使渗透液排放管路中充满水，然后全开回流阀门，调节排放口阀门，使渗透液排放流量为10L/h。调节循环回流换热器和旁路换热器内冷却水流量使原水槽内溶液温度恒定在28℃。运行时间控制在8小时以内。
运行过程中记录反渗透系统的进水操作压力、溶液流过膜的压力降、溶液温度、溶液离子浓度、溶液pH值、浊度、渗透液产水量等参数随时间的变化，并计算各个时刻的LSI值及膜的渗透系数值Lp。
将渗透系数进行归一化，得到Lp/Lp0与系统回收率间的曲线关系，同时也得到LSI与系统回收率间的曲线关系。
实施结果如图3所示。图3a为LSI与回收率的关系，图3b为Lp/Lp0与回收率的关系。从图3a可以看出，添加6mg/L阻垢剂PWT较添加3mg/L阻垢剂PWT，可使主体溶液的LSI值升得更高，说明添加6mg/L阻垢剂更为有效。从图上还可以看出，两曲线随回收率的增大，都出现一转折点，该转折点即代表阻垢剂的极限阻垢能力(阻垢剂阻垢能力所能达到的使主体溶液不发生沉淀时的最大回收率)。对溶液pH和浊度的监测表明，它们的值在转折点发生了突变，说明转折点后溶液发生了主体沉淀。添加6mg/L阻垢剂时转折点的LSI为2.15，对应的回收率为66％；添加3mg/L阻垢剂时转折点的LSI为1.83，对应的回收率为55.7％。这表明添加较高浓度阻垢剂具有更强的延迟主体溶液沉淀的能力，系统回收率可从55.7％增大为60％而不会使主体溶液发生沉淀。图3b的结果表明，添加6mg/L阻垢剂PWT较添加3mg/L阻垢剂PWT膜的渗透系数下降得更小，说明膜在较高浓度阻垢剂存在下堵塞程度更轻，结垢更少。
本实施例表明，本发明中的方法可以有效地评价同一种阻垢剂在不同剂量下的阻垢效果。
实施例3
在反渗透膜渗透液端口安装两个阀门：回流阀门和排放口阀门，如图1所示，使渗透液一部分通过回流阀门回流至原水槽进行循环，另一部分通过排放口阀门排放。
在反渗透膜浓缩液端口安装调节阀门、流量计及循环回流换热器，并使浓缩液全部回流至原水槽进行循环。
在高压泵后安装旁路及旁路阀门，用于调节流量和压力。循环回流换热器和旁路换热器用于保持运行中原水槽水温恒定
称取61.47gCaCl2，43.3gNaHCO3，10.58gNaNO3，5.05gMgSO4于原水槽中配制成106L溶液，并用HCl调节溶液pH到7.0，该溶液的LSI指数为0.42，为CaCO3过饱和溶液。添加3mg/L阻垢剂SHMP进行测试。测试所用反渗透膜为1支美国海德能膜元件ESPA-2521。
启动高压泵，运行系统，调节旁路阀门和调节阀门，使进口压力为17bar，浓缩液流量为500L/h。开启排放口阀门，关闭回流阀门，使渗透液排放管路中充满水，然后全开回流阀门，调节排放口阀门，使渗透液排放流量为10L/h。调节循环回流换热器和旁路换热器内冷却水流量使原水槽内溶液温度恒定在28℃。运行时间控制在8小时以内。
运行过程中记录反渗透系统的进水操作压力、溶液流过膜的压力降、溶液温度、溶液离子浓度、溶液pH值、浊度、渗透液产水量等参数随时间的变化，并计算各个时刻的LSI值及膜的渗透系数值Lp。
将渗透系数进行归一化，得到Lp/Lp0与系统回收率间的曲线关系，同时也得到LSI与系统回收率间的曲线关系。
实施结果如图4中黑方块数据点组成的曲线所示。图4a为LSI与回收率的关系，图4b为Lp/Lp0与回收率的关系。从图4a可以看出，添加3mg/L阻垢剂SHMP可使主体溶液的LSI值在测试时间内一直升高，未有实施例1-2中转折点的出现，说明该剂量的阻垢剂对抑制溶液主体沉淀是很有效的。对溶液pH和浊度的监测表明，它们的值未发生突变，说明在整个测试过程中，溶液主体未发生沉淀。从图4b可以看出，膜上的渗透系数随回收率的增大是一直降低的，说明膜上有垢生成。
本实施例表明，本发明中的方法可以有效地评价出在阻垢剂能维持主体溶液不发生沉淀时膜上的结垢状况。
实施例4
在反渗透膜渗透液端口安装两个阀门：回流阀门和排放口阀门，如图1所示，使渗透液一部分通过回流阀门回流至原水槽进行循环，另一部分通过排放口阀门排放。
在反渗透膜浓缩液端口安装调节阀门、流量计及循环回流换热器，并使浓缩液全部回流至原水槽进行循环。
在高压泵后安装旁路及旁路阀门，用于调节流量和压力。循环回流换热器和旁路换热器用于保持运行中原水槽水温恒定
称取61.47gCaCl2，43.3gNaHCO3，10.58gNaNO3，5.05gMgSO4于原水槽中配制成106L溶液，并用HCI调节溶液pH到7.0，该溶液的LSI指数为0.42，为CaCO3过饱和溶液。添加3mg/L阻垢剂PTP0100进行测试。测试所用反渗透膜为1支美国海德能膜元件ESPA-2521。
启动高压泵，运行系统，调节旁路阀门和调节阀门，使进口压力为17bar，浓缩液流量为500L/h。开启排放口阀门，关闭回流阀门，使渗透液排放管路中充满水，然后全开回流阀门，调节排放口阀门，使渗透液排放流量为10L/h。调节循环回流换热器和旁路换热器内冷却水流量使原水槽内溶液温度恒定在28℃。运行时间控制在8小时以内。
运行过程中记录反渗透系统的进水操作压力、溶液流过膜的压力降、溶液温度、溶液离子浓度、溶液pH值、浊度、渗透液产水量等参数随时间的变化，并计算各个时刻的LSI值及膜的渗透系数值Lp。
将渗透系数进行归一化，得到Lp/Lp0与系统回收率间的曲线关系，同时也得到LSI与系统回收率间的曲线关系。
实施结果如图4中空白方块数据点组成的曲线所示。图4a为LSI与回收率的关系，图4b为Lp/Lp0与回收率的关系。从图4a可以看出，添加3mg/L阻垢剂PTP0100可使主体溶液的LSI值在测试时间内一直升高，未有实施例1-2中转折点的出现，说明该剂量的阻垢剂对抑制溶液主体沉淀是很有效的。对溶液pH和浊度的监测表明，它们的值未发生突变，说明在整个测试过程中，溶液主体未发生沉淀。对比实施例3，本例的LSI值在相同的回收率下略微大些，说明3mg/L阻垢剂PTP0100较3mg/L阻垢剂SHMP有更好的抑制溶液主体沉淀的能力。
从图4b可以看出，本实施例中膜上的渗透系数随回收率的增大是一直降低的，说明膜上有垢生成。对比实施例3，本例中膜渗透系数下降得小些，说明3mg/L阻垢剂PTP0100较3mg/L阻垢剂SHMP能更好地抑制膜上结垢。
本实施例和实施例3的对比表明，本发明中的方法可以有效地评价出不同种类的阻垢剂的阻垢性能。
Claims (2)
1、一种反渗透阻垢剂性能的动态测试方法，其特征在于包括如下具体步骤：
1)在反渗透膜渗透液端口安装回流阀门和排放口阀门，使渗透液一部分通过回流阀门回流至原水槽进行循环，另一部分通过排放口阀门排放；
2)在反渗透膜浓缩液端口安装调节阀门、流量计及循环回路换热器，并使浓缩液全部回流至原水槽进行循环；
3)在原水槽与反渗透膜之间的高压泵后安装一个旁路阀门，用于调节反渗透膜的进水流量和压力，并在旁路阀门与原水槽之间连接一个旁路换热器；
4)在原水槽中配制过饱和度为1-100的溶液，并添加1-6mg/L待测试阻垢剂；启动高压泵运行系统，并调节反渗透膜进水压力为10-20bar，浓缩液流量为400-1000L/h；
5)开启排放口阀门，关闭回流阀门，使渗透液排放管路中充满水，然后全开回流阀门，调节排放口阀门，使排水流量为8-100L/h，同时调节旁路及循环回路换热器内冷却水流量使原水槽内溶液温度恒定在20-35℃；
6)运行过程中记录反渗透膜的进水操作压力、溶液流过膜的压力降、溶液温度、溶液离子浓度、溶液pH值、浊度及渗透液产水量各参数随时间的变化，并计算各个时刻的溶液过饱和度值及膜的渗透系数Lp；
7)将渗透系数Lp进行归一化，得到Lp/Lp0与系统回收率间的曲线关系，同时得到溶液过饱和度与系统回收率间的曲线关系；根据曲线中溶液的过饱和度上升幅度及Lp/Lp0的下降幅度，得到阻垢剂的阻垢性能的测试结果。
2、根据权利要求1的反渗透阻垢剂性能的动态测试方法，其特征在于所用反渗透膜为商用直径8英寸、4英寸、2.5英寸的膜元件，所述阻垢剂为反渗透膜上CaCO3、CaSO4、BaSO4、SiO2、SrSO4或Ca3(PO4)2无机垢的阻垢剂。
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