ES2287226T3 - Procedimiento de coproduccion de paraxileno y de metaxileno comprendiendo dos etapas de separacion. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de coproducción de paraxileno y de metaxileno a partir de una carga de hidrocarburos que los comprende, comprendiendo el procedimiento una primera etapa de separación de la carga en lecho móvil simulado en al menos una primera columna (6) cromatográfica que contiene una pluralidad de lechos de al menos un adsorbente interconectados en bucle, comprendiendo dicha columna una inyección de la carga (1), un trasiego de un primer refinado (4), un trasiego de un segundo refinado (5) que comprende desorbente y una mezcla que contiene metaxileno y ortoxileno sensiblemente exentos de etilbenceno y de paraxileno, una inyección de desorbente (2) y un trasiego de un extracto que suministra paraxileno de pureza muy alta, comprendiendo el procedimiento la demora periódica simultánea de las posiciones de inyecciones de carga y de desorbente y de la posición de trasiego del extracto, de un lecho en el sentido de la circulación de un flujo principal que circula en la primera columna (6), estando caracterizado el procedimiento porque se destila el segundo refinado para eliminar el desorbente, se recupera la mezcla (12) que contiene metaxileno y ortoxileno, se lleva a cabo una segunda etapa de separación de una parte al menos de la mezcla de ortoxileno y de metaxileno en al menos una segunda columna (17) cromatográfica que contiene al menos un adsorbente y que comprende al menos una inyección de la mezcla (12), una inyección de un desorbente (16), un trasiego de un extracto (18) que contiene desorbente y enriquecido con un compuesto más adsorbido sobre el adsorbente y un trasiego de un refinado (19) que contiene desorbente y enriquecido con un compuesto menos adsorbido sobre el adsorbente, estando caracterizado el procedimiento, además, porque se destila el extracto que contiene el metaxileno o el refinado que contiene el metaxileno, para eliminar el desorbente y recuperar metaxileno con una pureza superior al 99 %.
Description
Procedimiento de coproducción de paraxileno y de
metaxileno comprendiendo dos etapas de separación.
La invención se refiere a un procedimiento de
coproducción de paraxileno y de metaxileno a partir de una carga de
hidrocarburos que los contienen, comprendiendo el procedimiento dos
etapas de separación.
La producción de paraxileno de alta pureza por
separación por adsorción es bien conocida en la técnica anterior.
Este mercado está muy desarrollado, sus salidas son las producciones
de ácido tereftálico, de anhídrido ftálico y de resinas de
tereftalato de polietileno. El mercado del metaxileno, en cambio,
está todavía restringido, siendo su salida el ácido isoftálico. La
técnica anterior conoce, sin embargo, procedimientos de producción
de metaxileno de alta pureza, por ejemplo, US 4 326 092, US 5 382
747 y US 5 900 523. Recientemente se ha apreciado que la adición de
pequeñas cantidades de isoftalato de polietileno al tereftalato de
polietileno mejora las propiedades de este último. Por lo tanto,
resulta interesante coproducir de paraxileno y de metaxileno en el
mismo complejo de producción de aromáticos, a condición de
satisfacer las exigencias del mercado: la cantidad de paraxileno
debe ser más importancia que la de metaxileno: típicamente de 2 a 40
veces mayor, el paraxileno debe ser muy puro, típicamente al menos
9,6% y el metaxileno debe tener una pureza razonable, típicamente
al menos 99,0%.
La técnica interior describe igualmente
procedimientos de coproducción de paraxileno y metaxileno por
ejemplo US 4 368 347 utiliza un procedimiento en fase de vapor con
reciclaje de las fracciones intermedias: además de la complicación
ligada a los reciclajes de fracciones intermedias, este documento no
describe y no sugiere cómo es posible poner en práctica un
procedimiento de este tipo que funciona a presión comprendida entre
1 y 2 bares y a una temperatura de 150ºC a 200ºC con una carga,
cuyo punto de ebullición es 145ºC y con lechos fijos presentan
pérdidas de cargas de al menos 0,1 bar y probablemente más para
funcionar de manera económica. La patente FR 2 651 148 utiliza dos
disolventes diferentes para separar la fracción aromática C8 en tres
efluentes, lo que limita fuertemente su alcance, puesto que se
multiplican las destilaciones consecutivas en la unidad de
separación en lecho móvil simulado. La patente WO 93/22022 describe
diferentes casos de separaciones de cargas de tres constituyentes
en tres efluentes, mientras que la tecnología empleada, que implica
a la vez presiones muy altas, una regulación de la presión y una
regulación del caudal en cada una de las tres o cuatro zonas del
procedimientos y lechos separados cada uno en una columna no se
justifica económicamente salvo para productos de muy alto valor
añadido.
La patente US 4 306 107 describe un
procedimiento de lecho móvil simulado en fase líquida donde el
metaxileno es tomada en forma de extracto, el paraxileno, el
ortoxileno y una fracción de etilbenceno son tomados en tanto que
refinado intermedio, por último el etilbenceno es tomado como
refinado. Este procedimiento que permite la coproducción de
metaxileno y de etilbenceno no permite, naturalmente, coproducir una
mayoría de paraxileno y una corriente anexa de metaxileno.
La patente US 4 313 015 describe un
procedimiento de coproducción en continuo de paraxileno y de
metaxileno a partir de una carga de hidrocarburos en lecho móvil
simulado en fase líquida que comprende tres tomas. El extracto está
constituido de paraxileno demasiado puro (99,44%) para ser
comercializado conforme a las normas actuales (estándar actual =
99,7 mini) y con un rendimiento del 97,5%, el refinado intermedio
está constituido por etilbenceno, por orto y metaxileno y por un
poco de paraxileno, finalmente el refinado está constituido
principalmente por una mezcla de ortoxileno y de metaxileno.
Entonces se obtiene metaxileno puro por destilación del
refinado.
Un procedimiento de coproducción continua de
paraxileno y de metaxileno a partir de una carga de hidrocarburos
en lecho móvil simulado que comprende tres tomas se describe
igualmente en la patente FR 2 782 714. La columna cromatográfica
descrita contiene al menos veinticinco lechos sobre cinco zonas. Al
menos cinco lechos deben situarse en la zona 3B comprendida entre
el punto de trasiego de un refinado intermedio que contiene
metaxileno, ortoxileno, etilbenceno, disolvente y paraxileno y el
punto de trasiego de un refinado que contiene metaxileno,
ortoxileno y disolvente. Entonces se obtiene metaxileno de una
pureza superior a 99% por destilación del refinado. Además del gran
número de lechos necesarios para la puesta en práctica del
procedimiento (30 por ejemplo, la carga de hidrocarburos presenta
un contenido de etilbenceno inferior a 5%, lo que es un
inconveniente. La Firma Solicitante ha presentado una solicitud FR
2 808 270 que describe un procedimiento de coproducción en lecho
móvil simulado de paraxileno y de metaxileno en una columna
cromatográfica que comprende tres tomas a partir de una carga no
limitada de etilbenceno donde un extracto que contiene paraxileno es
trasegado de manera continua, el primer refinado es trasegado de
manera continua o discontinua y donde el segundo refinado, que
comprende ortoxileno y metaxileno es trasegado de manera
discontinua, estando caracterizado el procedimiento, además, porque
se destila el segundo refinado con el fin de recuperar ortoxileno y
metaxileno con al menos 99% de pureza.
El documento US 5 510 562 describe igualmente un
procedimiento de separación de los aromáticos de C8, donde la
mezcla de ortoxileno, de metaxileno, de paraxileno, y de etilbenceno
es dividida en primer lugar en dos flujos que contienen,
respectivamente, el paraxileno y el etilbenceno, y el metaxileno y
el ortoxileno. El paraxileno es separado a continuación del
etilbenceno por una destilación seguida de una cristalización y el
metaxileno es separado del ortoxileno por destilación.
En todos los procedimientos descritos en las
patentes US 313 015, FR 2 782 714 y US 5 510 562 así como en la
solicitud de patente FR 2 808 270, el metaxileno es separado del
ortoxileno por destilación. Ahora bien, los puntos de ebullición
de estos dos compuestos son muy próximos (es decir, respectivamente,
139,2 y 144,41), lo que hace que la separación de estos dos
compuestos por destilación sea muy difícil y necesita una columna
importante con al menos aproximadamente 150 a 200 bandejas. Además,
si el flujo de mezcla de metaxileno y de ortoxileno que se trata de
separar contiene paraxileno y etilbenceno con impurezas, estas
impurezas se concentran en el metaxileno haciendo difícil la
obtención de una pureza superior a 99,0%.
El documento de la técnica anterior que se
aproxima más a la invención es la patente US 5.900.523. Este
documento describe en el ejemplo E un procedimiento para la
producción de xilenos, donde una primera zona de separación por
adsorción paraselectiva produce un extracto enriquecido con
paraxileno y un refinado que comprende al menos la mayoría del
ortoxileno y del metaxileno presentes en el flujo de alimentación y
que contiene más de 10 por ciento de ortoxileno. El extracto es
destilado para recuperar paraxileno de alta pureza. El refinado de
la primera zona de separación es introducido a continuación en una
segunda zona de separación por adsorción metaselectiva, en le que
el adsorbente es una zeolita Y de relación molar
SiO_{2}/Al_{2}O_{3} comprendida entre 4,0 y 6,0 intercambiada
con sodio y que tiene un contenido de agua equivalente a un LOI a
500ºC de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 2,5% en peso y en la
que la separación se realiza en fase líquida a una temperatura
comprendida entre 100ºC y 150ºC. La segunda zona de separación por
adsorción metaselectiva produce un extracto enriquecido con
metaxileno y un refinado que comprende los compuestos no adsorbidos
del primer refinado, principalmente ortoxileno. Se recupera
metaxileno de alta pureza a partir del extracto. Parece claro en
esta descripción que las dos adsorciones están colocadas en serie
sin que pueda encontrarse ninguna sinergia para la coproducción de
los dos isómeros.
El objeto de la invención es la coproducción de
paraxileno y de metaxileno que pueden ser comercializados a partir
de una carga de hidrocarburos. Un segundo objeto de la invención es
obtener paraxileno con una pureza de al menos 99,6% (con un
rendimiento mínimo de 98%) y metaxileno de pureza al menos igual a
99% después de la destilación. Un tercer objeto de la invención es
producir paraxileno y metaxileno con dos unidades de separación en
las que se reduce el tamaño de la segunda unidad.
De manera más precisa, la invención se refiere a
un procedimiento de coproducción de paraxileno y de metaxileno a
partir de una carga de hidrocarburos que los comprende,
comprendiendo el procedimiento una primera etapa de separación de
la carga en lecho móvil simulado en al menos una primera columna (6)
cromatográfica que contiene una pluralidad de lechos de al menos un
adsorbente interconectados en bucle, comprendiendo dicha columna una
inyección de la carga (1), un trasiego de un primer refinado (4),
un trasiego de un segundo refinado (5) que comprende desorbente y
una mezcla que contiene metaxileno y ortoxileno sensiblemente
exentos de etilbenceno y de paraxileno, una inyección de desorbente
(2) y un trasiego de un extracto que suministra paraxileno de
pureza muy alta, comprendiendo el procedimiento la demora periódica
simultánea de las posiciones de inyecciones de carga y de
desorbente y de la posición de trasiego del extracto, de un lecho en
el sentido de la circulación de un flujo principal que circula en
la primera columna (6), estando caracterizado el procedimiento
porque se destila el segundo refinado para eliminar el desorbente,
se recupera la mezcla (12) que contiene metaxileno y ortoxileno, se
lleva a cabo una segunda etapa de separación de una parte al menos
de la mezcla de ortoxileno y de metaxileno en al menos una segunda
columna (17) cromatográfica que contiene al menos un adsorbente y
que comprende al menos una inyección de la mezcla (12), una
inyección de un desorbente (16), un trasiego de un extracto (18)
que contiene desorbente y enriquecido con un compuesto más adsorbido
sobre el adsorbente y un trasiego de un refinado (19) que contiene
desorbente y enriquecido con un compuesto menos adsorbido sobre el
adsorbente, estando caracterizado el procedimiento, además, porque
se destila el extracto que contiene el metaxileno o el refinado que
contiene el metaxileno, para eliminar el desorbente y recuperar
metaxileno con una pureza superior al 99%.
La segunda etapa de separación puede ser
realizada en lotes. Se puede realizar también en continuo según la
técnica del lecho móvil simulado, con preferencia con un lecho móvil
simulado a contra corriente. Para hacerlo, se desplazan periódica y
simultáneamente las posiciones de las inyecciones de la mezcla y del
desorbente y la posición de los trasiegos del extracto y del
refinado relativos a la segunda columna cromatográfica de un lecho
en el sentido de la circulación de un flujo principal que circula en
la segunda columna.
Las ventajas del procedimiento según la
invención con relación al de la técnica anterior son las
siguientes:
- -
- El metaxileno no es separado del ortoxileno por destilación, destilación difícil y costosa.
- -
- Para una producción dad y con la isopureza del metaxileno, las dimensiones de las columnas de la segunda etapa de adsorción son reducidas con relación a las necesarias para la técnica anterior, por ejemplo de 10 5 a 20% menores.
- -
- Se puede producir paraxileno y metaxileno sin limitación severa sobre el número de lechos de adsorbente y sobre el contenido de etilbenceno de la carga.
Durante la primera etapa de separación en lecho
móvil simulado, el primero y el segundo refinado pueden ser
trasegados de manera continua o discontinua. Trasegando el segundo
refinado con preferencia de manera continua, se puede inyectar en
continuo en la etapa de destilación, sin depósito tampón
intermedio.
Según una característica del procedimiento el
adsorbente utilizado en la primera etapa de separación puede
comprenden una zeolita X intercambiada con bario o una zeolita Y
intercambiada con potasio o una zeolita Y intercambiada con bario y
potasio.
El desorbente preferido es el paradietilbenceno,
no obstante pueden convenir igualmente otros desorbente tales como
el tolueno, el paradifluorobenceno o dietilbencenos en mezcla para
facilitar su recuperación por destilación y por su fuerte afinidad
para el adsorbente.
Según otra característica del procedimiento, se
puede utilizar un adsorbente en la segunda etapa de separación de
los compuestos orto y metaxileno del segundo refinado que es
metaselectivo. En este caso, el extracto trasegado contiene
desorbente y metaxileno sensiblemente puro, compuesto más adsorbido.
Pero se puede utilizar también un adsorbente en el que el refinado
suministra el metaxileno sensiblemente puro y en el que el extracto
suministra el ortoxileno, en solución en el desorbente con las
impurezas restantes.
El desorbente preferido en la segunda etapa de
separación es el tolueno, aunque pueden convenir igualmente otros
desorbente tales como el indano el 1, 2, 4 trimetilbenceno, el para
metal etilbenceno o el cumeno, puros o en mezcla.
El adsorbente de la segunda etapa de separación
puede comprender al menos una zeolita seleccionada en el grupo que
consta esencialmente de una zeolita X intercambiada con calcio, una
zeolita X intercambiada con cesio, una zeolita Y intercambiada con
bario o una zeolita Y intercambiada con sodio y litio. Con
preferencis, se preconiza la utilización de una zeolita Y que
solamente contiene sensiblemente sodio. Ejemplos de zeolitas
metaselectivas que contienen sodio se describen en las patentes US
4326092, US 5382747, US 5900523 y EP.A.712821.
Según otra característica de la invención, la
relación volumétrica de desorbente sobre la carga en la primera
etapa de separación puede estar comprendida entre 0,5 y 2,5, con
preferencia entre 1 y 2.
Según otra característica de la invención, se
pueden realizar cada una de las etapas del procedimiento a una
temperatura generalmente comprendida entre 20ºC y 250ºC, con
preferencia entre 90ºC y 210ºC y más particularmente entre 160ºC y
200ºC y bajo una presión comprendida entre la presión atmosférica y
20 bares (1 bar = 0,1 MPa).
La invención se comprenderá mejor a la vista de
la figura que ilustra la coproducción de paraxileno y de metaxilano
en echo móvil simulado y a contra corriente.
Una carga de xilenos que comprende metaxileno,
ortoxileno, etilbenceno y paraxileno es introducida en continuo por
una línea (1) en al menos una columna (6) cromatográfica de al menos
cinco zonas que contienen una pluralidad de lecho de un adsorbente
que comprende una zeolita, una zeolita X intercambiada con bario,
por ejemplo, y que funciona en fase líquida en lecho móvil simulado
y a contra corriente según la patente US 4313015 y la patente ya
citada de la Firma Solicitante. Un primer refinado R1 es trasegado
en continuo por una línea (4) en un punto situado aguas debajo del
punto de introducción de la carga, mientras que un segundo refinado
R2 que contiene metaxileno y ortoxileno es trasegado en continuo
por una línea (5) aguas abajo del primer refinado con relación al
sentido de circulación de los fluidos en la columna (específicamente
de abajo arriba). Un desorbente, el paradietilbenceno es inyectado
en continuo por una línea (2) en un punto de la columna situado
aguas arriba del punto de inyección de la carga mientras que un
extracto que contiene desorbente y paraxileno sensiblemente puro es
trasegado en continuo por una línea situada aguas abajo del punto de
inyección del desorbente. Este extracto es destilado en una columna
de destilación (7), de la cual se trasiega en la cabeza el
paraxileno sensiblemente puro (superior a 99,7%) por una línea (10)
y en el fondo por una línea (13) el desorbente que puede ser
reciclado.
El primer refinado es introducido en una columna
de destilación (8) de la que se trasiega en el fondo por una línea
(14) el desorbente que puede ser reciclado y en cabeza, una mezcla
que con tiene xilenos y etilbenceno por una línea (11). Esta mezcla
puede ser enviada hacia una unidad de isomerización.
El segundo refinado es introducido en una
columna de destilación (9) de la cual se trasiega en el fondo por
una línea (15) el desorbente que puede ser reciclado y en cabeza,
una mezcla que contiene esencialmente metaxileno y ortoxileno y
sensiblemente exenta de paraxileno y de etilbenceno por una línea
(12). Esta línea (12) está conectada a la entrada de al menos una
segunda columna cromatográfica (17) que comprende una pluralidad de
lechos de un adsorbente zeolítico, una zeolita NaY por ejemplo y que
es accionada en fase líquida en lecho móvil simulado a contra
corriente, por ejemplo según las patentes US 4326092 o US 5382747
con una zeolita Y que contiene sodio.
Un desorbente, tolueno por ejemplo, es
introducido en continuo por una línea (16) en la columna
cromatográfica (17) en un punto situado aguas arriba del punto de
introducción de la carga, mientras que un extracto que contiene
metaxileno sensiblemente puro y desorbente es trasegado en continuo
por una línea (18) aguas abajo del punto de introducción del
desorbente y aguas arriba del punto de introducción de la carga. La
línea (18) de extracto está conectada a la entrada de una columna
de destilación (20), de la cual se trasiega de manera clásica el
desorbente por una línea (2) en cabeza, mientras que en el fondo de
la columna se recupera el metaxileno con una pureza por ejemplo
superior al 99%, por una línea (24).
Aguas abajo del punto de inyección de dicha
carga en el sentido de la circulación del fluido principal que
circula en la columna, se trasiega en continua por una línea (19) un
refinado que contiene ortoxileno, impurezas y desorbente que se
destila en una columna (21) de destilación. Ortoxileno que contiene
impurezas es recuperado en el fondo de la columna (21) por una
línea (25) para ser isomerizado eventualmente con el de la línea 11,
mientras que el desorbente es recuperado en la cabeza de la columna
(21) por una línea (23).
Los puntos de introducción de carga y de
desorbente y los puntos de trasiego de extracto y de refinado están
demorados periódica y simultáneamente en el sentido de la
circulación del fluido que circula en las columnas.
La invención se ilustra por los ejemplos
siguientes dados a título no limitativo.
\vskip1.000000\baselineskip
\global\parskip1.100000\baselineskip
(Comparativo)
La producción de paraxileno a partir de una
carga que comprende una mezcla de xilenos y etilbenceno de
composición ponderal siguiente:
- PX:
- paraxileno 22,6%
- MX:
- metaxileno 49,9%
- OX:
- ortoxileno 21,9%
- EB:
- etilbenceno 5,6%
se realiza en lecho móvil simulado
de 4 zonas, a contra corriente en dos adsorbentes cilíndricos de 1
m^{2} de sección y compuestos de 24 lechos que contienen una
zeolita X intercambiada con
bario.
\vskip1.000000\baselineskip
Las condiciones operativas son las
siguientes:
Carga: 9,5 m^{3}.h^{-1},
Disolvente: 16,2 m^{3}.h^{-1} de
paradietilbenceno,
Extracto: 9,6 m^{3}.h^{-1},
Refinado: 16,1 m^{3}.h^{-1},
Caudal de reciclaje (en zona 1): 48,2
m^{3}.h^{-1}.
\vskip1.000000\baselineskip
La configuración es de 5 lechos, 9 lechos, 8
lechos y 2 lechos, respectivamente, en las zonas 1, 2, 3 y 4.
El tiempo de permutación de las válvulas (o
periodo) es de 70,8 segundos.
Después de la destilación del paradietilbenceno,
el extracto obtenido suministra paraxileno a 99,7% de pureza y un
rendimiento de 96,7%.
\vskip1.000000\baselineskip
Los 16,1 m^{3}.h^{-1} de refinado son
destilados y se obtiene un caudal de fluido de 7,4 m^{3}.h^{-1},
cuya composición es la siguiente:
- PX:
- paraxileno 1,0%
- MX:
- metaxileno 63,8%
- OX:
- ortoxileno 28,0%
- EB:
- etilbenceno 7,2%
Una parte, o sea 0,642 m^{3}.h^{-1} de este
fluido es tomada y enviada a una unidad de separación metaselectiva.
La producción de metaxileno se realiza en lecho móvil simulado, a
contra corriente en dos dispositivos de adsorción cilíndricos de
0,0803 m^{2} de sección y compuestos por 24 lechos que contienen
una zeolita Y intercambiada con
sodio.
sodio.
\newpage
Las condiciones operativas son las
siguientes:
Carga: 0,642 m^{3}.h^{-1},
Disolvente: 1.027 m^{3}.h^{-1} de
tolueno,
Extracto: 0,757 m^{3}.h^{-1},
Refinado: 0,912 m^{3}.h^{-1},
Caudal de reciclaje (en zona 1): 4,045
m^{3}.h^{-1}.
\vskip1.000000\baselineskip
La configuración es de 3 lechos, 11 lechos, 7
lechos y 3 lechos, respectivamente, en las zonas 1, 2, 3 y 4.
El tiempo de permutación de las válvulas (o
periodo) es de 90 segundos.
Después de la destilación de tolueno, el
extracto obtenido suministra 0,208 m^{3}.h^{-1} de metaxileno a
99,03% de pureza. La producción de paraxileno es 10 veces superior a
la de metaxileno.
\vskip1.000000\baselineskip
La producción de paraxileno a partir de una
carga que comprende una mezcla de xileno y etilbenceno de
composición ponderal siguiente:
- PX:
- paraxileno 22,6%
- MX:
- metaxileno 49,9%
- OX:
- ortoxileno 21,9%
- EB:
- etilbenceno 5,6%
se realiza en lecho móvil simulado
de cinco zonas, a contra corriente en dos adsorbentes cilíndricos de
1 m^{2} de sección y compuestos de 24 lechos que contienen una
zeolita X intercambiada con bario. Se trasiega en continuo un
refinado (refinado 2) y un refinado
intermedio.
\vskip1.000000\baselineskip
Las condiciones operativas son las
siguientes:
Carga: 9,5 m^{3}.h^{-1},
Disolvente: 16,2 m^{3}.h^{-1} de
paradietilbenceno,
Extracto: 9,6 m^{3}.h^{-1},
Refinado intermedio: 10,1 m^{3}.h^{-1},
Refinado 2: 6,0 m^{3}.h^{-1},
Caudal de reciclaje (en zona 1): 48,2
m^{3}.h^{-1}.
\vskip1.000000\baselineskip
La configuración es de 5 lechos, 9 lechos, 5
lechos, 3 lechos y 2 lechos, respectivamente, en las zonas 1, 2,
3A, 3B y 4.
El tiempo de permutación de las válvulas (o
periodo) es de 70,8 segundos.
Después de la destilación del paradietilbenceno,
el extracto obtenido suministra paraxileno a 99,7% de pureza y un
rendimiento de 96,7%. Se constata que desdoblar el refinado no
degrada el rendimiento de la unidad para la producción de
paraxileno.
\newpage
Los 6,0 m^{3}.h^{-1} de refinado 2 son
destilados y se obtiene un caudal de fluido de 1,13
m^{3}.h^{-1}, cuya composición es la siguiente:
- PX:
- paraxileno 0,7%
- MX:
- metaxileno 71,7%
- OX:
- ortoxileno 27,5%
- EB:
- etilbenceno 0,1%
Una parte, o sea 0,580 m^{3}.h^{-1} de este
fluido es tomada y enviada en continuo a una unidad de separación
metaselectiva. La producción de metaxileno se realiza en lecho móvil
simulado, a contra corriente en dos dispositivos de adsorción
cilíndricos de 0,0725 m^{2} de sección y compuestos por 24 lechos
que contienen una zeolita Y intercambiada con sodio.
\vskip1.000000\baselineskip
Las condiciones operativas (caudales)
optimizadas son las siguientes:
Carga: 0,580 m^{3}.h^{-1},
Disolvente: 0,928 m^{3}.h^{-1} de
tolueno,
Extracto: 0,675 m^{3}.h^{-1},
Refinado: 0,833 m^{3}.h^{-1},
Caudal de reciclaje (en zona 1): 3,930
m^{3}.h^{-1}.
\vskip1.000000\baselineskip
La configuración es de 3 lechos, 11 lechos, 8
lechos y 2 lechos, respectivamente, en las zonas 1, 2, 3 y 4.
El tiempo de permutación de las válvulas (o
periodo) es de 82 segundos.
Después de la destilación de tolueno, el
extracto obtenido suministra 0,208 m^{3}.h^{-1} de metaxileno a
99,04% de pureza, con una producción de paraxileno 10 veces superior
a la de metaxileno.
En este ejemplo, se constata que la primera
unidad es accionada con un número de lechos limitado a 24. Además,
las cantidades de adsorbente y de disolvente necesarias en la
segunda unidad de adsorción en lecho móvil simulado para una
producción de metaxileno idéntico son aproximadamente 10% inferiores
a las del ejemplo 1.
\vskip1.000000\baselineskip
La producción de paraxileno a partir de una
carga que comprende una mezcla de xileno y etilbenceno de
composición ponderal siguiente:
- PX:
- paraxileno 21,1%
- MX:
- metaxileno 48,9%
- OX:
- ortoxileno 21,4%
- EB:
- etilbenceno 8,6%
se realiza en lecho móvil simulado
de cinco zonas, a contra corriente en dos adsorbentes cilíndricos de
1 m^{2} de sección y compuestos de 24 lechos que contienen una
zeolita X intercambiada con bario. Se trasiega en continuo un
refinado (refinado 2) y un refinado
intermedio.
\newpage
\global\parskip1.000000\baselineskip
Las condiciones operativas son las
siguientes:
Carga: 9,5 m^{3}.h^{-1},
Disolvente: 16,2 m^{3}.h^{-1} de
paradietilbenceno,
Extracto: 9,6 m^{3}.h^{-1},
Refinado intermedio: 12,05 m^{3}.h^{-1},
Refinado 2: 4,15 m^{3}.h^{-1},
Caudal de reciclaje (en zona 1): 48,2
m^{3}.h^{-1}.
\vskip1.000000\baselineskip
La configuración es de 5 lechos, 9 lechos, 5
lechos, 3 lechos y 2 lechos, respectivamente, en las zonas 1, 2,
3A, 3B y 4.
El tiempo de permutación de las válvulas (o
periodo) es de 70,8 segundos.
Después de la destilación del paradietilbenceno,
el extracto obtenido suministra paraxileno a 99,7% de pureza y un
rendimiento de 96,0%.
\vskip1.000000\baselineskip
Los 4,15 m^{3}.h^{-1} de refinado 2 son
destilados y se obtiene un caudal de fluido de 0,62
m^{3}.h^{-1}, cuya composición es la siguiente:
- PX:
- paraxileno 1,4%
- MX:
- metaxileno 70,2%
- OX:
- ortoxileno 28,2%
- EB:
- etilbenceno 0,2%
Una parte, o sea 0,595 m^{3}.h^{-1} de este
fluido es tomada y enviada en continuo a una unidad de separación
metaselectiva. La producción de metaxileno se realiza en lecho móvil
simulado, a contra corriente en dos dispositivos de adsorción
cilíndricos de 0,0745 m^{2} de sección y compuestos por 24 lechos
que contienen una zeolita Y intercambiada con sodio.
\vskip1.000000\baselineskip
Las condiciones operativas (caudales)
optimizadas son las siguientes:
Carga: 0,595 m^{3}.h^{-1},
Disolvente: 0,952 m^{3}.h^{-1} de
tolueno,
Extracto: 0,684 m^{3}.h^{-1},
Refinado: 0,863 m^{3}.h^{-1},
Caudal de reciclaje (en zona 1): 4,028
m^{3}.h^{-1}.
\vskip1.000000\baselineskip
La configuración es de 3 lechos, 11 lechos, 8
lechos y 2 lechos, respectivamente, en las zonas 1, 2, 3 y 4.
El tiempo de permutación de las válvulas (o
periodo) es de 82 segundos.
Después de la destilación de tolueno, el
extracto obtenido suministra 0,208 m^{3}.h^{-1} de metaxileno a
99,05% de pureza, con una producción de paraxileno 10 veces superior
a la de metaxileno.
Claims (10)
1. Procedimiento de coproducción de paraxileno y
de metaxileno a partir de una carga de hidrocarburos que los
comprende, comprendiendo el procedimiento una primera etapa de
separación de la carga en lecho móvil simulado en al menos una
primera columna (6) cromatográfica que contiene una pluralidad de
lechos de al menos un adsorbente interconectados en bucle,
comprendiendo dicha columna una inyección de la carga (1), un
trasiego de un primer refinado (4), un trasiego de un segundo
refinado (5) que comprende desorbente y una mezcla que contiene
metaxileno y ortoxileno sensiblemente exentos de etilbenceno y de
paraxileno, una inyección de desorbente (2) y un trasiego de un
extracto que suministra paraxileno de pureza muy alta, comprendiendo
el procedimiento la demora periódica simultánea de las posiciones
de inyecciones de carga y de desorbente y de la posición de trasiego
del extracto, de un lecho en el sentido de la circulación de un
flujo principal que circula en la primera columna (6), estando
caracterizado el procedimiento porque se destila el segundo
refinado para eliminar el desorbente, se recupera la mezcla (12)
que contiene metaxileno y ortoxileno, se lleva a cabo una segunda
etapa de separación de una parte al menos de la mezcla de
ortoxileno y de metaxileno en al menos una segunda columna (17)
cromatográfica que contiene al menos un adsorbente y que comprende
al menos una inyección de la mezcla (12), una inyección de un
desorbente (16), un trasiego de un extracto (18) que contiene
desorbente y enriquecido con un compuesto más adsorbido sobre el
adsorbente y un trasiego de un refinado (19) que contiene desorbente
y enriquecido con un compuesto menos adsorbido sobre el adsorbente,
estando caracterizado el procedimiento, además, porque se
destila el extracto que contiene el metaxileno o el refinado que
contiene el metaxileno, para eliminar el desorbente y recuperar
metaxileno con una pureza superior al 99%.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la segunda etapa de separación se realiza en lecho móvil,
con preferencia a contra corriente simulada.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 y 2, en el que el adsorbente de la segunda etapa
de separación es metaselectivo y en el que el extracto contiene el
metaxileno sensiblemente puro.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que se trasiega el primero y el
segundo refinado de manera continua, durante la primera etapa de
separación.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, en el que el desorbente de la primera etapa
de separación es el paradietilbenceno.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, en el que el adsorbente de la primera etapa
de separación comprende una zeolita X intercambiada con bario, una
zeolita Y intercambiada con potasio o una zeolita Y intercambiada
con bario y potasio.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, en el que el desorbente de la segunda etapa
de separación es el tolueno y el indano.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 7, en el que el desorbente de la segunda etapa
de separación comprende una zeolita Y que contiene sodio o una
zeolita Y que contiene sodio y litio.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, en el que la relación de desorbente sobre la
carga en la primera y segunda etapas de separación está comprendida
entre 0,5 y 2,5, con preferencia entre 1 y 2.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9, en el que la temperatura de las etapas de
adsorción está comprendida entre 20 y 250ºC a una presión de 1 a 20
bares.
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