ES2280938T3 - Procedimiento y montaje para evaluar simultaneamente una pluralidad de catalizadores. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para evaluar una pluralidad de muestras de catalizador para catálisis de al menos una porción de un fluido, procedimiento que comprende: formar un conjunto de una pluralidad de reactores paralelos, en el que cada uno de los reactores de la pluralidad de reactores contiene una cantidad medida de al menos una de las muestras de catalizador de la pluralidad de muestras de catalizador y en el que una cantidad del fluido fluye a cada uno de los reactores de la pluralidad de reactores a una velocidad ajustable, y ajustar automáticamente el caudal del fluido a cada uno de los reactores de la pluralidad de reactores sobre la base de la cantidad medida de al menos una de las muestras de catalizador de la pluralidad de muestras de catalizador en cada reactor para obtener concurrentemente una primera velocidad sustancialmente idéntica en cada uno de los reactores.
Description
Procedimiento y montaje para evaluar
simultáneamente una pluralidad de catalizadores.
Esta invención se refiere en general al ensayo y
evaluación de materiales de catalizadores y, más en particular, a
un procedimiento y un montaje para evaluar simultáneamente una
pluralidad de catalizadores.
Cuando se formula un nuevo catalizador,
típicamente se sintetiza un gran número de composiciones de
catalizador candidato. Es importante evaluar los varios
catalizadores candidato para determinar e identificar las
formulaciones que tienen el mayor éxito al catalizar una reacción
particularmente deseada bajo un conjunto seleccionado de
condiciones de reacción. La actividad y la selectividad son dos
características clave de un catalizador que comúnmente son
determinantes del éxito del catalizador y de que éste sea deseable.
El término "actividad" ss refiere comúnmente a la velocidad de
conversión de los agentes reaccionantes por una cantidad determinada
de catalizador en condiciones especificadas. El término
"selectividad" se refiere comúnmente al grado en que un
catalizador dado favorece una reacción comparativamente con otras
reacciones posibles. A partir de los valores de la actividad y la
selectividad de un determinado catalizador se pueden calcular los
rendimientos. Así, típicamente es ventajoso evaluar o comparar el
comportamiento de varios materiales catalíticos sobre la base de la
actividad, selectividad y/o el rendimiento logrado con varios
materiales de catalizadores.
Tradicionalmente, la actividad, selectividad y
el comportamiento en cuanto al rendimiento de un catalizador se han
evaluado usando un enfoque secuencial. En este enfoque, cada muestra
o candidato de catalizador se ensaya serialmente, típicamente de
forma independiente, en un reactor seleccionado para uno o varios
conjuntos de condiciones de reacción especificadas. En la práctica,
los reactores de ensayo adecuados para aplicaciones particulares
pueden tener formas diferentes tales como microrreactores, reactores
piloto, reactores de bancada y de escala de laboratorio, por
ejemplo. En la mayoría de los casos, un reactor de ensayo se hace
funcionar al modo de lecho fijo. Alternativamente, cuando se
considera que el uso final previsto del catalizador es para
aplicarlo en lecho fluidizado, las muestras de catalizador se pueden
ensayar usando un reactor de ensayo que funciona al modo de lecho
fluidizado. Finalizados los ensayos bajo uno o más conjuntos de
condiciones de reacción, la muestra de catalizador ensayada
usualmente se elimina del reactor de ensayo y se carga la siguiente
muestra de catalizador en el correspondiente reactor. Se repite
luego el ensayo con una muestra del catalizador recientemente
cargado. Se repite el proceso secuencialmente para cada una de las
formulaciones del catalizador. Como se apreciará, la aplicación de
un procedimiento así para ensayar numerosas formulaciones
diferentes de catalizador puede consumir un tiempo no deseado.
Al principio, los desarrollos de la química
combinatoria se concentraron en gran manera en la síntesis de
compuestos químicos. Recientemente se han aplicado enfoques
combinatorios al ensayo de catalizadores en un esfuerzo para
acelerar el procedimiento de evaluación de catalizadores. Sin
embargo, en general, el uso de enfoques combinatorios para la
evaluación de catalizadores se ha limitado o restringido debido a
las dificultades o la incapacidad para asegurar la generación de un
conjunto de datos combinatorios autoconsistentes. En particular, el
ensayo combinatorio en el que se evalúan miembros de biblioteca a
diferentes velocidades espaciales típicamente da por resultado
conjuntos de datos que no son autoconsistentes en sí, por ejemplo,
las diferencias de comportamiento pueden ser atribuibles, al menos
en parte, a diferencias en las velocidades espaciales más que a
diferencias en la formulación de las diversas muestras de los
catalizadores. Por ejemplo, a causa de que comúnmente el enfoque
combinatorio implica la carga de muchas muestras para cada tanda, el
procedimiento de medir individualmente un peso específico de cada
muestra puede llegar a ser extremadamente oneroso. Además, a causa
de que la síntesis combinatoria generalmente produce o da por
resultado una extensa variedad de materiales que pueden tener
propiedades que varían ampliamente, tales como la densidad, incluso
los reactores en los que se han cargado materiales a volumen
constante pueden contener pesos de material que varían de forma
significativa.
Por ejemplo, el documento
WO-A-01/44801 describe un
procedimiento para evaluar simultáneamente una pluralidad de
muestras de catalizadores usando una serie de reactores en paralelo
cada uno de los cuales contiene un lecho de catalizador, en el que
la corriente de fluido a cada uno de los reactores se controla por
controles de flujo individuales.
A la vista de todo ello, hay necesidad y demanda
de desarrollo de procedimientos en la evaluación combinatoria de
catalizadores tales que se aseguren mejor conjuntos de datos
autoconsistentes que permitan o faciliten la evaluación o
comparación de cada una de las muestras de catalizador a una
velocidad espacial sustancialmente idéntica. Además, hay necesidad
y demanda de un montaje que facilite y permita la generación de
conjuntos de datos autoconsistentes para evaluación de
catalizadores, en el que se evalúen concurrentemente, a una
velocidad espacial sustancialmente idéntica, muestras de cada uno
de los múltiples catalizadores
Un objetivo general de la invención es
proporcionar un procedimiento y un montaje mejorados para evaluar
simultáneamente una pluralidad de catalizadores.
Un objetivo más específico de la invención es
eludir uno o más de los problemas descritos antes.
El objetivo general de la invención se puede
alcanzar, al menos en parte, por un procedimiento para evaluar una
pluralidad de muestras de catalizador para catalizadores de al menos
una porción de un fluido. De acuerdo con una realización preferente
de la invención, tal procedimiento implica formar un conjunto de una
pluralidad de reactores paralelos en el que cada uno contiene una
cantidad medida de al menos una de la pluralidad de muestras de
catalizador. Se hace pasar una cantidad del fluido a cada uno de los
reactores a un caudal ajustado automáticamente basándose en la
cantidad medida de al menos una de la pluralidad de muestras de
catalizador de cada reactor para obtener concurrentemente una
primera velocidad espacial sustancialmente idéntica en cada uno de
los reactores.
La invención comprende además un montaje para
evaluar una pluralidad de muestras de catalizador para catalizar al
menos una porción de un fluido, en el que se dispone una cantidad
medida de muestra de catalizador en cada uno de una serie de N
reactores paralelos. De acuerdo con una realización preferente de la
invención, tal montaje incluye al menos N reguladores de la
corriente de fluido y una unidad de control en comunicación
operativa con al menos N reguladores de la corriente de fluido.
Cada regulador está en comunicación de la regulación de la
corriente de fluido con el correspondiente reactor de los situados
paralelamente y es eficaz para regular el caudal del fluido al
correspondiente reactor de los situados paralelamente. La unidad de
control es eficaz para ajustar automáticamente el caudal del fluido
al correspondiente reactor basándose en la cantidad medida de
catalizador situado en el reactor para obtener concurrentemente una
primera velocidad espacial sustancialmente idéntica en cada uno de
los reactores.
Generalmente, la técnica anterior no proporciona
procedimientos y montajes para la evaluación de una pluralidad de
catalizadores de una manera tan eficaz como se puede desear. En
particular, generalmente, la técnica anterior falla en cuanto a
proporcionar procedimientos y montajes que conducen al uso más o
menos extendido de enfoques combinatorios para la evaluación de
catalizadores puesto que, típicamente, los enfoques combinatorios
para la evaluación de catalizadores han sido limitados o
restringidos a causa de una dificultad o incapacidad de asegurar la
generación de conjuntos de datos combinatorios autoconsistentes.
Tal como se usa en esta memoria y se ha definido
antes, por lo general, las referencias a "actividad" se
refieren a la velocidad de conversión de los agentes reaccionantes
por una determinada cantidad de catalizador en condiciones
especificadas, y las referencias a "selectividad" del
catalizador se refieren generalmente al grado en el que un
catalizador dado favorece una reacción comparativamente con otra
reacción posible.
Las referencias que se hacen en esta memoria a
que las velocidades espaciales sean "sustancialmente idénticas"
ha de entenderse que se refieren a velocidades espaciales que se
diferencian entre sí en no más de \pm10% y, más preferiblemente,
se diferencian entre sí en no más de \pm6%.
"Velocidad espacial ponderal horaria", a
veces abreviadamente "WHSV", generalmente se refiere al caudal
en masa del material de alimentación total o de un componente de
alimentación seleccionado por masa de catalizador cargado, con
unidades de inverso del tiempo, por ejemplo, h^{-1}.
"Velocidad espacial horaria de líquido", a
veces abreviadamente "LHSV", generalmente se refiere al caudal
volumétrico del material de alimentación total o de un componente de
alimentación seleccionado (típicamente expresado a una temperatura
de referencia) por volumen de catalizador cargado, con unidades de
inverso del tiempo, por ejemplo, h^{-1}.
Los expertos en la técnica apreciarán otros
objetivos y ventajas siguiendo la siguiente descripción detallada
junto con las reivindicaciones anexas y el dibujo.
La Figura es una representación esquemática
simplificada de un montaje para evaluar una pluralidad de muestras
de catalizador de acuerdo con una realización preferente de la
invención. La Figura ilustra sólo una de las múltiples hileras de
reactores.
La presente invención proporciona un
procedimiento y un montaje mejorados para evaluar simultáneamente
una pluralidad de catalizadores.
En términos generales, la presente invención
aplica un enfoque combinatorio para ensayar simultáneamente una
pluralidad de muestras de catalizadores. Como se describe
seguidamente más detalladamente, la invención proporciona un
enfoque que es rápido y que a pesar de ello proporciona una base
precisa para comparar características de comportamiento de
catalizadores determinadas para cada una de la pluralidad de
muestras de catalizadores. La pluralidad de muestras de
catalizadores usadas en la práctica de la invención puede ser
cualquiera comenzando con como mínimo dos. Las diferentes muestras
de catalizadores pueden ser de la misma formulación o de diferente
formulación, o las mismas formulaciones pueden estar presentes en
diferentes proporciones de una mezcla. Además, se pueden repetir
dentro de la pluralidad idénticas formulaciones o mezclas de
muestras de catalizadores, especialmente como las empleadas cuando
se realizan análisis estadísticos.
\newpage
De acuerdo con la invención, se forma un
conjunto de una pluralidad de reactores paralelos en el que cada
uno de la pluralidad de reactores contiene una cantidad medida de al
menos una de la pluralidad de muestras de catalizador. El conjunto
de reactores paralelos puede ser de tan pocos como dos reactores,
pero preferiblemente contiene 6, 8, 12, 24, 48, 96, 384 o 1264
reactores. Generalmente se prefiere que el conjunto de reactores
paralelos se disponga en formación de fila o columna similar a la de
una bandeja de microtitulación.
Un objetivo común del ensayo de evaluación de
catalizadores es producir o proporcionar una comparación de
rendimientos, tal como cuando se calcula a partir de la actividad o
la selectividad, basándose en el uso de cada una de la pluralidad
de muestras de catalizador con el fin de determinar qué muestra de
catalizador es más adecuada para uso en una reacción dada. Como se
ha identificado antes, para facilitar las comparaciones de
rendimiento, actividad y/o selectividad para varias muestras de
catalizador de una pluralidad de muestras, es deseable que exista
una base común para comparación. La presente invención proporciona
esta base común para la comparación de diferentes muestras de
catalizadores por ajuste automático del caudal del fluido para cada
uno de la pluralidad de reactores basándose en la cantidad medida de
la muestra de catalizador de cada reactor con el fin de obtener
concurrentemente una velocidad espacial del fluido sustancialmente
idéntica en cada uno de los reactores.
La actividad y/o la selectividad del catalizador
se puede determinar a partir del análisis de las composiciones de
cada uno de los efluentes (que se discute detalladamente más
adelante) y se puede calcular el rendimiento porcentual en cada uno
de los reactores del conjunto. Se prefiere comparar el rendimiento
porcentual de las muestras de catalizador para determinar cuál de
las muestras de catalizador presenta el comportamiento más
preferido.
Los expertos en la técnica, guiados por las
enseñanzas de esta memoria, apreciarán que la práctica más amplia
de la invención no está necesariamente limitada por el, o al modo
de, funcionamiento de los reactores con lecho de catalizador
empleados en la práctica de la invención. Se entenderá así que la
invención puede, si se desea, practicarse empleando reactores de
lecho fijo o fluidizado, como pueda desearse para aplicaciones
específicas. Actualmente se cree, en general, que es preferible que
se practique la invención empleando o utilizando reactores de lecho
fijo. En particular, se puede encontrar generalmente que es más
fácil funcionar con lecho fijo, puesto que al funcionar con lecho
fluidizado, los materiales catalíticos en general sólo fluidizan en
un intervalo limitado de masas del catalizador, tamaños de partícula
y caudales, mientras que el funcionamiento con lecho fijo
generalmente no presenta tales limitaciones. Además, el
funcionamiento en lecho fijo puede evitar dificultades que se
pueden encontrar con el comportamiento simulado de lecho fluidizado
a escala microcombinatoria así como facilitar un sistema o un
montaje a escala mayor, como se puede desear para una producción
comercial.
En el reactor con lecho de catalizador se puede
introducir de cualquier manera conocida una corriente de
alimentación que incluye uno o más agentes reaccionantes. El
término "agentes reaccionantes" se usa a veces en la
descripción del procedimiento de la invención, pero se debe
entender que muchas reacciones químicas requieren sólo un reactivo
individual y que el uso de la forma plural del término agente
reactivo es por razones explicativas y no significa que limita la
invención a sólo aquellas reacciones que requieren más de un agente
reaccionante. Se ha de entender así que la presente invención se
puede aplicar con éxito a reacciones químicas que tienen sólo un
agente reaccionante así como a reacciones que tienen dos o más
agentes reaccionantes.
Los expertos en la técnica, guiados por las
enseñanzas aportadas en esta memoria, apreciarán también que la
práctica más amplia de la invención no está necesariamente limitada
por o para una aplicación con materiales reactivos de alimentación
particulares o específicos. Además, los materiales de alimentación
fluidos particulares usados en la práctica de esta invención pueden
contener o incluir adicionalmente uno o varios diluyentes, agentes
correaccionantes o aditivos tales como los conocidos por los
expertos en la técnica y guiados por las enseñanzas aportadas en
esta memoria. Por ejemplo, el grupo de diluyentes adecuados
utilizables en la práctica de la invención puede incluir aire,
N_{2}, H_{2}, He, Ar; entre los ejemplos de agentes
correaccionantes adecuados utilizables en la práctica de la
invención pueden estar incluidos aire, O_{2}, H_{2}O, N_{2},
Cl_{2} y NH_{3} y entre los ejemplos de aditivos adecuados
utilizables en la práctica de la invención, H_{2}O, NH_{3},
H_{2}S, CO, CO_{2}. Los expertos en la técnica entenderán y
apreciarán, guiados por las enseñanzas proporcionadas por esta
memoria, que la clasificación particular de al menos algunos de
estos materiales puede diferir sobre la base de aspectos operativos
específicos o particulares. Además, la práctica más extensa de la
invención no está limitada a, o por, la clasificación de un material
de alimentación particular añadido como diluyente, correactivo o
aditivo, por ejemplo.
Además, los expertos en la técnica, y guiados
por las enseñanzas proporcionadas por esta memoria, apreciarán que
la invención puede aplicarse adecuadamente a diversas reacciones
tales como las que se pueden llevar a cabo en recipientes de
reacción como, por ejemplo, oxidaciones parciales, eliminación de CO
y/o NO_{x}, cloraciones y aminaciones así como catálisis
heterogéneas tales como conversiones de hidrocarburos en las que un
material de alimentación está compuesto por uno o más hidrocarburos
seleccionados y un agente correaccionante tal como hidrógeno, aire
u oxígeno. Entre los ejemplos de hidrocarburos para los que la
práctica de la invención puede tener una aplicación particular
están incluidos parafinas tales como propano, butanos, pentanos,
hexanos y heptanos; compuestos aromáticos tales como benceno,
tolueno y xilenos; y naftenos tales como ciclopentanos y
ciclohexanos. Ha de entendrerse, sin embargo, que la práctica amplia
de la invención no está necesariamente limitada a, o por, el empleo
de hidrocarburos particulares o su conversión.
Después de introducir los agentes reaccionantes
y ponerlos en contacto con cada una de las respectivas muestras de
catalizador, se puede catalizar una reacción. Obviamente, puesto que
la evaluación del comportamiento del catalizador es una meta de la
invención, es de esperar que algunas muestras de catalizador
ensayadas no catalicen la reacción en absoluto, o acaso sólo muy
poco.
Cuando los agentes reaccionantes establecen
contacto con los lechos de las muestras de catalizador, se forma un
efluente. En una realización en la que cada reactor contiene una
muestra de catalizador compuesta de diferentes catalizadores o
mezclas de catalizadores, es de esperar que el efluente pueda variar
considerablemente de muestra de catalizador a muestra de
catalizador. Consecuentemente, algunos efluentes puede contener
mucho agente reactivo u otro componente del material de
alimentación fluido y otros efluentes pueden contener mucho
producto, siendo posibles en ellos relaciones de alimentación a
producto que varían ampliamente entre sí.
A su vez, los efluentes se pueden analizar
usando al menos una técnica analítica seleccionada para determinar
si se han formado productos, cuánto producto se ha formado y/o qué
compuestos producto específicos se han formado. Los expertos en la
técnica guiados por las enseñanzas proporcionadas por esta memoria
apreciarán que se pueden usar varias técnicas analíticas, incluida
cualquier técnica adecuada para el tipo de información deseada y
los componentes implicados. Por lo general, entre las técnicas
preferidas están incluidas cromatografía, espectroscopía y
resonancia magnética nuclear. Se pueden emplear varias formas
diferentes de cromatografía y/o espectroscopía. Entre Los ejemplos
específicos de cromatografía y espectroscopía utilizables en la
práctica de la invención de cromatografía están incluidas la
cromatografía de líquidos, cromatografía de gases, espectroscopia
de absorción de luz ultravioleta, espectroscopia Raman,
espectroscopia de masas, espectroscopia de absorción visible,
espectroscopía de absorción de luz
ultravioleta-visible, espectroscopía de absorción de
radiación infrarroja y espectroscopía de emisión. Si bien la
cromatografía y la espectroscopía son los procedimientos
preferidos, entre otras técnicas aceptables están incluidas, aunque
no únicamente, espectroscopía de fluorescencia, espectrometría de
masas, procedimientos de rayos X, procedimientos radioquímicos,
procedimientos electroanalíticos, procedimientos potenciométricos,
procedimentos conductimétricos, procedimientos
electro-gravimétricos, procedimientos
columbimétricos y voltametría.
De acuerdo con una realización preferente de la
invención, al menos una porción del efluente de cada reactor se
conduce al instrumento analítico escogido. Los efluentes se pueden
conducir directamente a un instrumento analítico o se pueden
muestrear partes alícuotas de los efluentes y suministrarlas al
instrumento analítico. En otra realización, los efluentes se pueden
analizar en corriente a medida que se eliminan de los reactores. Al
evaluar el comportamiento de un catalizador, puede ser valioso
observar tendencias de la actividad, la selectividad y el
rendimiento en función del tiempo. Por tanto, puede ser deseable en
aplicaciones particulares que el efluente que se está extrayendo de
cada reactor sea analizado periódica o continuamente como se ha
discutido antes. La selectividad, actividad y/o el rendimiento se
pueden determinar después de hacer cada análisis y observar las
tendencias de selectividad, actividad y/o rendimiento en función del
tiempo. Generalmente se prefiere muestrear simultáneamente los
efluentes de cada uno de los reactores de manera que los resultados
de los análisis sean comparables directamente y el tiempo durante el
cual cada catalizador ha sido expuesto a los agentes reaccionantes
sea el mismo. Para resultados cuantitativos, se miden las cantidades
de los efluentes analizados. Alternativamente, los reactores se
pueden poner en marcha secuencialmente para responder a la
compensación del tiempo de análisis.
El análisis específico realizado dependerá
típicamente de la aplicación particular y la información deseada.
Por ejemplo, si se han de determinar y comparar sólo las actividades
de una pluralidad de muestras de catalizador, puede ser suficiente
un análisis de efluente que mida la cantidad de agente reaccionante
consumido. También, se puede usar, si se desea, un análisis
cualitativo de la composición del efluente como indicador de la
actividad del catalizador. Sin embargo, generalmente se prefiere
tener información de la actividad y la selectividad y, en tales
casos, la técnica analítica se seleccionaría para medir las
concentraciones o cantidades de los diferentes componentes
presentes en cada efluente. Usando información de la actividad y la
selectividad se puede calcular el rendimiento de los productos
deseados y compararlo entre las muestras individuales de
catalizador. Se prefiere realizar simultáneamente el muestreo del
efluente para cada reacción. Un beneficio del muestreo simultáneo
es que los resultados obtenidos para cada lecho de catalizador son
más fácilmente comparables puesto que cada lecho de catalizador
habría sido expuesto al agente reaccionante durante el mismo período
de tiempo. Esto quizá se entienda mejor con la descripción de un
ejemplo. En un conjunto de 48 reactores con un analizador/detector
individual, si el muestreo de los 48 efluentes se hiciera
secuencialmente y el tiempo necesario para cada muestreo fuera de 1
minuto, habría una diferencia de 48 minutos entre el muestreo del
primero y el último de los reactores. Por tanto, el tiempo total
durante el cual la última muestra de catalizador estaría expuesta
sería 48 minutos más largo que el tiempo total de exposición de la
primera muestra de catalizador. Se sabe que la actividad y
selectividad de un catalizador pueden cambiar durante el período de
tiempo en que se está usando el catalizador. Así, durante este
período de tiempo de 48 minutos entre el muestreo del primero de
los reactores y el último, la actividad y/o selectividad del
catalizador del último reactor pueden haber cambiado
significativamente en comparación con las del catalizador del primer
reactor. Por tanto, debe tenerse en cuenta que el muestreo
secuencial tiene una probabilidad mayor de que se introduzcan
errores puesto que el período de tiempo en que se usa el
catalizador podría ser otra variable a tener en cuenta en el
análisis por no ser idéntico para todos los reactores.
Se considera ahora la Figura, que ilustra una
vista esquemática de un montaje, designado en general con la
referencia numérica 20, para evaluar una pluralidad de muestras de
catalizador de acuerdo con una realización preferente de la
invención. Para facilidad de explicación, el procedimiento y el
equipo se describirán haciendo referencia a un sistema de 48
reactores en el que los reactores están agrupados en seis hileras
cada una de las cuales contiene 8 reactores. La Figura presenta
sólo la primera hilera de 8 reactores. No es presentan las otras 5
filas de 8 reactores.
Como se aprecia, una corriente de alimentación
22 de fluido que incluye agente reaccionante alimenta el conjunto
20. La corriente fluida de alimentación preferiblemente es gaseosa,
pero puede ser líquida. La corriente puede proceder de cilindros y,
si está en forma de gas, puede estar saturada con otros componentes.
En realizaciones particulares, la corriente de alimentación puede
ser un líquido y como tal ser procesada a través de una bomba (por
ejemplo, una jeringa).
La corriente fluida de alimentación 22 que
contiene agente reaccionante se separa, mediante los respectivos
conectores 24 de las ramas, en 8 porciones separadas, cada una
designada por el número de referencia 25. Las ocho porciones 25
separadas no están reguladas para que fluyan en este punto. Como se
describe detalladamente más adelante, las 8 porciones separadas 25
se emplean para formar las 8 correspondientes corrientes de
alimentación de un reactor, designadas individualmente 40, 42, 44,
46, 48, 50, 52 y 54, respectivamente.
Las 8 porciones 25 separadas se conducen a
través del respectivo regulador o control 58 de corriente para
formar las 8 correspondientes corrientes de alimentación 40, 42, 44,
46, 48, 50, 52 y 54. Por tanto, para cada una de las seis filas de
reactores se usa un conjunto de 8 controles de corriente. Como se
apreciará, la invención permite ventajosamente efectuar el control
de corriente continuamente en un amplio intervalo de caudales de la
corriente de una manera que no es posible con sistemas que se basan
en la incorporación y uso de limitadores fijos.
Como se describe más detalladamente más
adelante, los reguladores 58 de corriente se usan para regular o
controlar individualmente el caudal de la corriente de alimentación
en cada una de las corrientes de alimentación 40, 42, 44, 46, 48,
50, 52 y 54 de los reactores. Dependiendo de la aplicación y los
datos deseados o las variables que se están investigando, se puede
regular o controlar el conjunto de corrientes de alimentación para
tener el mismo caudal para los reactores, o se puede controlar para
tener diferentes caudales. Los expertos en la técnica, guiados por
las enseñanzas proporcionadas por la presente memoria, apreciarán
que esta regulación o control de la corriente se puede hacer sobre
la base de, o en forma de, regulación o control gravimétrico o
volumétrico de la corriente, como se pueda desear para una
aplicación particular.
Cada uno de los correspondientes transductores
de presión 60 controla la presión de la corriente de alimentación
del reactor en la correspondiente tubería de alimentación 40, 42,
44, 46, 48, 50, 52 y 54. Las correspondientes corrientes de
alimentación de los reactores se introducen individualmente de forma
simultánea en el correspondiente reactor 26 individual. Los
reactores 26 pueden ser de cualquier tipo usado en evaluaciones
combinatorias, siendo los reactores preferidos los del tipo
descrito en el documento EP 1108467 A2. Como se ha identificado
antes, el número de reactores o recipientes que constituyen la
pluralidad puede variar dependiendo de la aplicación particular y
típicamente variará entre dos recipientes y centenas de reactores o
recipientes. Generalmente, las hileras de reactores construidas son
de múltiplos de 8. Consecuentemente, generalmente se prefiere tener
al menos 8 reactores o recipientes en la
pluralidad.
pluralidad.
Cada uno de los reactores 26 aloja o contiene
una cantidad medida de al menos una de la pluralidad de muestras de
catalizador. Como se ha identificado antes, cada uno de los
reactores puede contener una muestra de catalizador compuesta por
diferentes materiales de catalizador, diferentes mezclas de
materiales de catalizadores o, alternativamente, la misma
composición de la mezcla en cuanto a los componentes pero en
diferente proporción de éstos, etc. Además, dentro del conjunto de
reactores paralelos se pueden incluir réplicas de muestras de
catalizador.
El conjunto 20 del sistema incluye también una
unidad de control 70 en comunicación operativa con los reguladores
58 de la corriente de fluido, como lo indican las tuberías 72 de
control, eficaz para ajustar automáticamente el caudal del fluido a
los correspondientes reactores 26 sobre la base de la cantidad de
catalizador medida en cada reactor 26, con el fin de obtener
concurrentemente una velocidad espacial sustancialmente idéntica en
cada uno de los reactores 26. Como se apreciará, varias unidades de
control como las conocidas por los expertos en la técnica son
utilizables en la práctica de la invención con la guía proporcionada
por esta memoria. Los ejemplos de tales unidades de control
incluyen, por ejemplo, LabVIEW, adquirible de National Instruments
Corp., DCS (sistema de control distribuido) de Honeywell y DSC de
ABB Siemens. Además, de acuerdo con una práctica preferente de la
invención, preferiblemente, tal ajuste automático del caudal del
fluido para los reactores 26 se puede realizar continuamente en un
intervalo de caudales que permite obtener una velocidad espacial
sustancialmente idéntica en cada uno de los reactores sin que sea
necesario que cada reactor contenga cargas de catalizador iguales o
diferentes entre sí de cualquier manera predeterminada o en
cualquier cantidad discreta. Como resultado de ello, la invención
proporciona una gran flexibilidad en las condiciones de ensayo, a
la vez que también se simplifica y facilita la manera de asegurar
conjuntos de datos autoconsistentes deseables y útiles en
evaluaciones de catalizadores.
Los expertos en la técnica, guiados por las
enseñanzas proporcionadas por esta memoria, apreciarán que el
caudal del fluido se puede ajustar basándose sobre base de la masa
(por ejemplo, caudal en masa) o sobre base volumétrica (caudal
volumétrico), según se pueda desear en aplicaciones
particulares.
El efluente de cada uno de los reactores 26 se
conduce simultáneamente, pero separadamente, por las tuberías 28 a
un sistema de muestreo 30 con el fin de tomar muestras de los
efluentes para procesos posteriores tales como análisis. El
muestreo de los efluentes de cada uno de los reactores 26 puede
llevarse a cabo ventajosamente de forma simultánea como se ha
indicado antes. Alternativamente, si se prefiere, tal muestreo se
puede realizar secuencialmente.
\newpage
Cuando no se están muestreando los efluentes
activamente, el efluente respectivo se puede conducir a través de
un paso independiente, señalado como los tubos 32, a un sistema de
purga apropiado. Como se apreciará, dependiendo de los compuestos
empleados y que se están tratando en el montaje 20 del sistema, los
efluentes de desecho se pueden tratar para eliminar, convertir a
neutralizar compuestos, componentes o materiales específicos antes
de darles salida a la atmósfera. Para ciertas aplicaciones, los
efluentes se pueden condensar y recoger, como puede ser para uso
posterior o como basura, como sea apropiado y se desee.
Unido o conectado con el sistema 30 de muestreo
hay un dispositivo analítico o de proceso, designado con el número
de referencia 33. Un cromatógrafo de gases es un ejemplo de una
forma o tipo corriente adecuado de dispositivo analítico para uso
en aplicaciones particulares de la invención. Como se apreciará, sin
embargo, en la práctica de la invención se pueden emplear o usar
otros tipos o formas de técnicas analíticas tales como las
descritas antes. Consecuentemente, se ha de entender que la práctica
de la invención no está necesariamente limitada por, o a, la
aplicación de una técnica analítica o procedimiento de muestreo
específico o particular.
El dispositivo analítico 33 tiene una corriente
34 portadora o de entrada y una corriente efluente 36 del
dispositivo analítico.
Además, si se desea y tal como se muestra, los
reactores 26 pueden estar asociados con un calentador 41 que tiene
un control 43 para aportar calor controlado a los reactores.
Alternativamente, se pueden emplear calentadores individuales para
cada uno de los reactores 26 o algunos de ellos.
Los expertos en la técnica apreciarán además,
guiados por las enseñanzas proporcionadas por esta memoria, que el
montaje 20 descrito antes puede contener o incluir adicionalmente
componentes o elementos tales como transductores de presión,
válvulas de comprobación y controles de presión, por ejemplo, según
se desee para aplicaciones particulares.
Como se ha identificado antes, cada uno de los
reactores de la pluralidad de reactores contiene una cantidad
medida de una muestra de catalizador. Los expertos en la técnica
apreciarán además, guiados por las enseñanzas proporcionadas por
esta memoria, que hay disponibles varias técnicas o medios que se
pueden usar para proporcionar o asegurar que esté presente una
cantidad medida de una muestra de catalizador en reactores
particulares de la pluralidad. Por ejemplo, la cantidad medida de
muestra de catalizador se puede determinar sobre base gravimétrica
o volumétrica. De acuerdo con una realización preferente de la
invención, la medición gravimétrica se puede hacer pesando
indirectamente la muestra de catalizador, como puede hacerse pesando
una porción de soporte del reactor de interés, cargando la muestra
de catalizador en una porción ya pesada del soporte y pesando
seguidamente la porción del reactor de interés cargada con la
muestra de catalizador. Como se apreciará, la carga de las muestras
de los catalizadores se puede hacer también sobre base volumétrica,
tal como de conformidad con una realización preferente de la
invención, mediante carga de muestras de catalizadores de volúmenes
sustancialmente idénticos en varios de los reactores de la
pluralidad de reactores. En la pesada indirecta de la muestra de
catalizador considerada, la cantidad de la muestra del catalizador
corresponde a la diferencia entre el peso de la porción del soporte
cargada con la muestra de catalizador y el peso de la porción no
cargada del soporte. De acuerdo con otra realización preferente de
la invención, la medición gravimétrica es puede hacer pesando
directamente la muestra de catalizador.
De acuerdo con una práctica preferente de la
invención, la obtención de un conjunto de datos autoconsistentes de
evaluación de catalizadores se efectúa evaluando concurrentemente
cada una de las muestras de catalizador a una velocidad
sustancialmente idéntica basada en al menos uno de los componentes
de la corriente fluida de alimentación. Como lo apreciarán los
expertos en la técnica guiados por las enseñanzas proporcionadas por
esta memoria, tales velocidades espaciales se pueden determinar
sobre una base apropiada, tal como la velocidad espacial horaria en
peso o la velocidad espacial horaria en volumen, por ejemplo.
Además, se ha de tener en cuenta que, si bien la práctica amplia de
la invención no está necesariamente limitada por velocidades
espaciales particulares o específicas, actualmente la invención
está considerada como particularmente ventajosa en aplicaciones en
las que la velocidad espacial sustancialmente idéntica en cada
reactor del conjunto está en un intervalo de 0,1 a 1000 h^{-1},
teniendo algunas realizaciones específicas una utilidad particular
en aplicaciones en las que la velocidad espacial sustancialmente
idéntica en cada reactor del conjunto está en el intervalo de 300 a
600 h^{-1} o, alternativamente, en el intervalo de 1 a 35
h^{-1}. Como se apreciará, el interés en un intervalo particular
o intervalos particulares o específicos estará generalmente dictado
por la química y la cinética del catalizador con un énfasis
particular en la química y la cinética del catalizador que permitan
velocidades espaciales realizables comercialmente.
Si se desea y se prefiere, uno o más de los
reactores del conjunto cargados con el catalizador pueden ensayarse,
después de un período de tiempo, a una segunda velocidad espacial
sustancialmente idéntica que se ha escogido, que puede ser la misma
velocidad espacial sustancialmente idéntica a la que se ensayaron
original o previamente los reactores del conjunto cargados con
catalizador, o una velocidad diferente. Además, si se desea, uno o
varios de los reactores de tal conjunto cargados con catalizador se
pueden ensayar, después de cierto tiempo, a una tercera velocidad
sustancialmente idéntica, que puede ser la misma velocidad espacial
sustancialmente idéntica a la que se ensayaron la primera vez o la
segunda los reactores del conjunto cargados con catalizador, o una
velocidad diferente.
Así, la invención proporciona un procedimiento y
un montaje para evaluar simultáneamente una pluralidad de
catalizadores a una velocidad sustancialmente idéntica de manera que
se pueda realizar una evaluación mejor de tales catalizadores sobre
la base de conjuntos de datos autoconsistentes.
Además, si se desea, el procedimiento de la
invención se puede repetir para una muestra de catalizador
previamente ensayada a una velocidad espacial que es igual o
diferente de la velocidad a la que la muestra de catalizador se
ensayó previamente.
Claims (10)
1. Un procedimiento para evaluar una
pluralidad de muestras de catalizador para catálisis de al menos una
porción de un fluido, procedimiento que comprende:
formar un conjunto de una pluralidad de
reactores paralelos, en el que cada uno de los reactores de la
pluralidad de reactores contiene una cantidad medida de al menos
una de las muestras de catalizador de la pluralidad de muestras de
catalizador y en el que una cantidad del fluido fluye a cada uno de
los reactores de la pluralidad de reactores a una velocidad
ajustable, y
ajustar automáticamente el caudal del fluido a
cada uno de los reactores de la pluralidad de reactores sobre la
base de la cantidad medida de al menos una de las muestras de
catalizador de la pluralidad de muestras de catalizador en cada
reactor para obtener concurrentemente una primera velocidad
sustancialmente idéntica en cada uno de los reactores.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la cantidad medida de la muestra de catalizador en al menos
uno de los reactores de la pluralidad de reactores se determina
pesando un porción de soporte de al menos uno de los reactores de
la pluralidad de reactores, cargando la muestra de catalizador en la
porción de soporte pesada de al menos uno de los reactores de la
pluralidad de reactores y pesando la porción de soporte cargada con
la muestra de catalizador de al menos uno de los reactores de la
pluralidad de reactores, preferiblemente en el que la muestra de
catalizador se carga en la porción de soporte pesada de al menos uno
de los reactores de la pluralidad de reactores sobre base
volumétrica y la muestra de catalizador cargada en cada uno de los
reactores de la pluralidad de reactores tiene un volumen
sustancialmente idéntico.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la cantidad de muestra de catalizador medida en cada reactor
se mide gravimétricamente o volumétricamente.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el fluido comprende al menos dos componentes y la velocidad
espacial sustancialmente idéntica en cada reactor del conjunto está
basada en al menos uno de los componentes del fluido.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la velocidad espacial sustancialmente idéntica en cada
reactor del conjunto es una velocidad espacial horaria en peso o una
velocidad espacial horaria de líquido.
6. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la velocidad espacial sustancialmente idéntica en cada
reactor del conjunto está en el intervalo de 0,1 a 100 h^{-1} y,
preferiblemente, de 1 a 35 h^{-1}.
7. El procedimiento de la reivindicación 1 que
adicionalmente comprende ajustar automáticamente, después de un
período de tiempo, el caudal del fluido a cada uno de los reactores
basándose en la cantidad medida de catalizador para obtener
concurrentemente en cada reactor una segunda velocidad espacial
sustancialmente idéntica.
8. El procedimiento de la reivindicación 7 que
además comprende repetir la etapa de ajuste automático, después de
un período de tiempo, del caudal del fluido a cada uno de los
reactores basándose en la cantidad medida de catalizador en cada
reactor para obtener concurrentemente en cada reactor una tercera
velocidad espacial sustancialmente idéntica.
9. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el ajuste automático del caudal de fluido a cada uno de los
reactores es continuo en un intervalo de caudales del fluido.
10. Un montaje para evaluar una pluralidad de
muestras de catalizador para catálisis de al menos una porción de
fluido, en el que en cada uno de los reactores de un conjunto de N
reactores paralelos se dispone una cantidad medida de muestra de
catalizador, montaje que comprende:
al menos N reguladores (58) del flujo de fluido,
estando cada regulador (58) en comunicación de regulación del flujo
del fluido con el correspondiente reactor de los reactores paralelos
(26), y siendo eficaz para regular el caudal de fluido al reactor
correspondiente de los reactores paralelos (26), y
una unidad de control (70) en comunicación
operativa con al menos N reguladores de flujo del fluido adaptada
específicamente para ajustar el caudal de fluido a los
correspondientes reactores (26) sobre la base de la cantidad de
catalizador medida en cada reactor (26), para obtener
concurrentemente una primera velocidad sustancialmente idéntica en
cada uno de los reactores (26).
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