ES2280763T3 - Composicion de perfume. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para depositar perfume sobre una superficie que comprende poner en contacto una bolsa que comprende partículas de perfume con una disolución acuosa, por lo que las partículas de perfume se desprenden en la disolución, formando así un líquido de lavado, y poner en contacto la superficie con el líquido de lavado así formado que comprende al menos aproximadamente 0,1 ppm de la partícula de perfume, en el que la bolsa está hecha de material reactivo con agua y contiene sólidos, caracterizado porque más del 25% en peso de la cantidad total de dichos sólidos son partículas de perfume.
Description
Composición de perfume.
La presente invención se refiere a la liberación
de perfume, particularmente a la liberación de partículas de perfume
en aplicaciones tales como para lavar y tratar superficies de
colada, cocina, de la piel o el cabello.
La mayoría de los consumidores ha llegado a
esperar productos de lavado perfumados y a esperar que los
materiales textiles que se han lavado también tengan una fragancia
agradable. Los aditivos de perfume hacen las composiciones de
lavado más estéticamente agradables para el consumidor y en algunos
casos el perfume confiere una fragancia agradable a los materiales
textiles tratados con el mismo. Sin embargo, la cantidad de perfume
remanente de un baño de lavado acuoso sobre los materiales textiles
es frecuentemente mínima. Por tanto, la industria ha investigado
durante mucho tiempo un sistema de liberación de perfume eficaz para
uso en productos detergentes que proporcione fragancia estable
durante el almacenamiento de larga duración al producto, además de
que desprenda fragancia durante el uso para ocultar el olor a
disolución húmeda y que libere fragancia a los materiales textiles
lavados.
Se sabe que la deposición de fragancia sobre
superficies que van a limpiarse puede aumentar enormemente mediante
el uso de partículas de fragancia. Estas partículas también dan
lugar a limpieza durante un tiempo más largo debido a que
desprenden lentamente perfume después de limpiar (documento
EP469228). Tales partículas se preparan soportando la fragancia en
un soporte poroso o encapsulando la fragancia en una vaina. Hasta
cierto punto, la estabilidad durante el almacenamiento de
fragancias también mejora usando partículas de fragancia (por
ejemplo los documentos W09621719, US5858959 y W09711152). Se han
informado de otras mejoras mediante recubrimiento de tales
partículas (por ejemplo los documentos GB2090278, EP0879874). Sin
embargo, el uso de tales partículas nunca ha sido satisfactorio en
la práctica.
Ha habido una investigación continua de
procedimientos y composiciones que liberarán eficazmente y
eficientemente perfume de un baño de lavado sobre superficies de
material textil. Como puede verse en las siguientes descripciones,
se han desarrollado varios procedimientos de liberación de perfume
que implican la protección del perfume durante el ciclo de lavado
con desprendimiento del perfume sobre materiales textiles. La
patente de los EE.UU. 4.402.856, de Schnoring y col., concedida el
6 de septiembre de 1983, enseña una técnica de microencapsulación
que implica la formulación de un material de vaina que solamente
permitirá la difusión de perfume fuera de la cápsula a ciertas
temperaturas. La patente de los EE.UU. 4.152.272, de Young,
concedida el 1 de mayo de 1979, enseña la incorporación de perfume
en partículas cerosas para proteger el perfume durante el
almacenamiento en composiciones secas y durante el proceso de
lavado. El perfume difunde con firmeza a través de la cera sobre el
material textil en la secadora. La patente de los EE.UU. 5.066.419,
de Walley y col., concedida el 19 de noviembre de 1991, enseña
perfume dispersado con un material de soporte no polimérico
insoluble en agua y encapsulado en una vaina protectora mediante
recubrimiento con un material de recubrimiento friable insoluble en
agua. La patente de los EE.UU. 5.094.761, de Trinh y col., concedida
el 10 de marzo de 1992, enseña un complejo perfume/ciclodextrina
protegido por arcilla que proporciona beneficios de perfume a
materiales textiles al menos parcialmente mojados.
Otro procedimiento para liberar perfume en el
ciclo de lavado implica combinar el perfume con un emulsionante y
polímero soluble en agua, formándose la mezcla en partículas, y
añadiéndolas a una composición de lavado, como se describe en la
patente de los EE.UU. 4.209.417, de Whyte, concedida el 24 de junio
de 1980; la patente de los EE.UU. 4.339.356, de Whyte, concedida el
13 de julio de 1982; y la patente de los EE.UU. número 3.576.760, de
Gould y col., concedida el 27 de abril de 1971.
El perfume también puede adsorberse sobre un
material de soporte poroso, tal como un material polimérico, como
se describe en la publicación de patente de R.U. 2.066.839, de Bares
y col., publicada el 15 de julio de 1981. También se han adsorbido
perfumes sobre un material de arcilla o zeolita que luego se añade a
composiciones detergentes particuladas. Generalmente, las zeolitas
preferidas han sido zeolitas de tipo A o 4A con un tamaño de poro
nominal de aproximadamente 4 unidades de angstrom. Ahora se cree que
con zeolita A o 4A el perfume se adsorbe sobre la superficie de la
zeolita, absorbiéndose en realidad relativamente poco perfume en los
poros de zeolita. Aunque la adsorción de perfume sobre soportes de
zeolita o poliméricos pueda proporcionar alguna mejora respecto a
la adición de perfume puro mezclado con composiciones detergentes,
la industria todavía está investigando mejoras en la duración del
tiempo de almacenamiento de las composiciones de lavado sin pérdida
de características de perfume, en la intensidad o cantidad de
fragancia desprendida durante el proceso de lavado y liberada a
materiales textiles, y en la duración de la fragancia del perfume en
las superficies de material textil tratado.
En la técnica también se enseñan combinaciones
de perfumes generalmente con zeolitas X e Y de mayor tamaño de
poro. Estas enseñanzas anteriores se refieren a las solicitudes
europeas recientemente presentadas publicación número 535.942,
publicada el 7 de abril de 1993, y publicación número 536.942,
publicada el 14 de abril de 1993, por Unilever PLC, y la patente de
los EE.UU. 5.336.665, concedida el 9 de agosto de 1994 a
Garner-Gray y col. Composiciones eficaces de
liberación de perfume se enseñan en el documento WO94/28107,
publicado el 8 de diciembre de 1994 por The Procter & Gamble
Company. Estas composiciones comprenden zeolitas que tienen tamaño
de poro de al menos 6 angstrom (por ejemplo, zeolita X o Y), perfume
que puede desprenderse incorporado en los poros de la zeolita y una
matriz recubierta por la zeolita perfumada, comprendiendo la matriz
una composición soluble en agua (puede eliminarse con el lavado)
que comprende del 0% a aproximadamente el 80% en peso de al menos
un poliol sólido que contiene más de 3 restos hidroxilo y de
aproximadamente el 20% a aproximadamente el 100% en peso de un diol
o poliol fluido, en la que el perfume es sustancialmente insoluble y
en la que el poliol sólido es sustancialmente
soluble.
soluble.
Otros sistemas de liberación de perfume se
enseñan en los documentos WO97/34982 y WO98/41607, publicados por
The Procter & Gamble. El documento WO97/34982 describe
partículas que comprenden zeolita cargada con perfume y una barrera
de desprendimiento que es un agente derivado de una cera y que tiene
un tamaño (es decir, un área de la sección transversal) superior al
tamaño de las aberturas de poro del soporte de zeolita. El documento
WO98/41607 describe partículas vítreas que comprenden agentes
útiles para composiciones de lavado o limpieza y un vidrio derivado
de uno o más de compuestos hidroxílicos al menos parcialmente
solubles en agua. Un agente preferido es un perfume en un soporte
de zeolita. El documento
DE-A-19945849 describe una pastilla
de dos capas con 4% en peso de partículas de perfume empaquetadas
en polipropileno insoluble en agua.
El documento GB2066839, en el que se basa el
preámbulo de la reivindicación 1, describe un sistema de liberación
de perfume similar al objeto de la presente invención.
Sin embargo, incluso con el trabajo sustancial
hecho por la industria en este área, todavía existe la necesidad de
un sistema sencillo de liberación de perfume más eficiente y eficaz
que pueda usarse en una variedad de composiciones de limpieza y
tratamiento para proporcionar beneficios de perfume iniciales y
duraderos a superficies tales como materiales textiles que han sido
tratados con el producto de lavado. Además, el consumidor tiende a
buscar procedimientos más prácticos para proporcionar un beneficio
de perfume a diferentes superficies. Los procedimientos de la
técnica anterior normalmente se basan en complicadas etapas de
procedimiento de múltiples capas o recubrimiento para funcionar
como una barrera, aumentándose así los costes y la complejidad de la
cadena de suministro. Aún así, la estabilidad durante el
almacenamiento de las partículas de perfume es frecuentemente poco
satisfactoria. Otro problema que puede producirse al proporcionar
productos perfumados es la excesiva intensidad de olor asociada con
los productos. Por tanto, existe la necesidad de un sistema de
liberación de perfume que supere uno o más de los inconvenientes
anteriormente mencionados.
Mediante la presente invención se ha descubierto
ahora que el perfume cargado en y/o sobre soportes puede protegerse
eficazmente de un desprendimiento prematuro del perfume encerrando
dichas partículas de soporte cargadas en una bolsa de material
reactivo con agua. El soporte puede ser poroso y puede seleccionarse
para ser sustantivo para materiales textiles para que pueda
depositar suficiente perfume sobre los materiales textiles para
liberar un beneficio de olor perceptible incluso después de que los
materiales textiles estén secos.
La presente invención resuelve la necesidad
existente desde hace tiempo de un sistema de liberación de perfume
sencillo, eficaz, estable durante el almacenamiento, que proporciona
beneficios de olor perceptibles para el consumidor durante y
después del proceso de lavado, y que tiene olor de producto reducido
durante el almacenamiento de la composición. La presente invención
también proporciona un camino sencillo y práctico para proporcionar
un beneficio de perfume para superficies del hogar separado de una
composición de limpieza. En particular, los materiales textiles
tratados por el presente sistema de liberación de perfume tienen
mayor intensidad de fragancia y permanecen perfumados durante
periodos de tiempo más largos después del lavado y secado.
La presente invención se refiere a la liberación
de partículas de perfume que pueden incorporarse en una variedad de
productos de consumo que incluyen composiciones de limpieza/cuidado
para una variedad de superficies (lavado, cocina, vajilla, piel,
cabello), desodorizantes de habitaciones, composiciones
insecticidas, limpiadores y desodorizantes de alfombras en los que
el perfume se protege del desprendimiento hasta que se expone a un
medio mojado o húmedo. Específicamente, el presente sistema de
liberación de perfume es según la reivindicación 1. El presente
sistema de liberación se usa preferentemente para liberar agentes de
perfume durante un proceso de lavado en el ciclo de lavado o ciclo
de aclarado.
En sistemas de liberación de perfume
tradicionales, la mayor parte del material de perfume se
"pierde" debido a la difusión de los materiales de perfume
volátiles del producto durante el almacenamiento y posteriormente
mediante disolución en el lavado, y no se libera a la superficie del
material textil. En la presente invención, la bolsa atrapa
eficazmente el material de perfume cargado en el núcleo del soporte.
Así, el material de perfume se libera a la superficie del material
textil a una velocidad mayor durante el lavado que con sistemas de
liberación de perfume tradicionales.
La bolsa protectora hace posible que resista el
medio relativamente duro de otros agentes de limpieza. La bolsa
puede prepararse de cualquier tamaño de manera que se adapte a una
cierta aplicación y un nivel de dosis.
Por consiguiente, un objeto de la presente
invención es proporcionar una bolsa según la reivindicación 1. Otra
realización de la presente invención proporciona un procedimiento
para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento de partículas
de perfume. Otra realización más de la presente invención
proporciona un procedimiento para depositar perfume sobre una
superficie, preferentemente una superficie de material textil. Estos
y otros objetos, características y ventajas de la presente
invención serán reconocidos por un experto en la materia a partir
de la siguiente descripción y las reivindicaciones adjuntas.
La presente invención se refiere a una bolsa
hecha de material reactivo con agua que comprende sólidos en la que
más del 25% en peso de la cantidad total de sólidos en la bolsa son
partículas de perfume, más preferentemente más del 50%, de la forma
más preferida más del 90%.
Según otro aspecto de la invención se
proporciona un procedimiento para mejorar la estabilidad durante el
almacenamiento de partículas de perfume que comprenden las etapas de
formar una bolsa de una película reactiva con agua en una forma
abierta, añadir múltiples partículas de perfume a dicha bolsa,
sellar dicha bolsa para cerrarla.
Según otro aspecto más de la invención se
proporciona un procedimiento para depositar perfume sobre una
superficie (preferentemente materiales textiles) que comprende
poner en contacto la bolsa que comprende partículas de perfume con
una disolución acuosa, por lo que las partículas de perfume se
desprenden en la disolución, formando así un líquido de lavado, y
poner en contacto la superficie con el líquido de lavado así formado
que comprende preferentemente al menos aproximadamente 0,1 ppm de
la partícula de perfume.
La bolsa puede usarse junto con composiciones de
lavado y limpieza que incluyen detergentes de lavado en gránulos y
líquidos tradicionales, además de composiciones de blanqueo, para
lavavajillas automáticos, de limpieza de superficies de cocinas,
suavizantes de materiales textiles en gránulos y líquidas y
composiciones de cuidado personal. Detergentes líquidos pretende
incluir presentaciones de producto como gel, pasta. Las partículas
de perfume en bolsa de la presente invención proporcionan
capacidades de liberación de perfume superiores durante el lavado
y/o minimizan el intenso olor de producto debido al desarrollo de
componentes de perfume volátiles. La liberación de perfume
inventiva también es rentable, sencilla y eficiente comparada con
las técnicas de recubrimiento y encapsulación de la técnica
anterior. Preferentemente se pretende que la bolsa englobe
cápsulas. Las partículas de perfume en la bolsa son preferentemente
partículas de circulación libre para facilitar la preparación de
las mismas. Preferentemente, la bolsa tiene un área superficial
total de al menos 0,5 cm^{2}, preferentemente al menos 1
cm^{2}, preferentemente al menos 2 cm^{2} y como máximo 800
cm^{2}, preferentemente como máximo 600 cm^{2}, de la forma más
preferida como máximo
200 cm^{2}.
200 cm^{2}.
La partícula de perfume comprende material de
soporte de partícula y perfume. El material de partícula puede
seleccionarse de material de encapsulación, hinchable o de soporte
poroso.
El material de soporte de partícula, como se usa
en este documento, significa cualquier material que pueda soportar
(por ejemplo, mediante absorción o adsorción en y/o sobre los
poros/superficies), contener o encapsular un perfume. Tales
materiales incluyen sólidos porosos inorgánicos tales como zeolitas
y sílice y polímeros hinchables orgánicos o materiales de
encapsulación tales como los basados en un polímero. Una bolsa según
la invención puede comprender partículas de perfume de diferentes
materiales de soporte de partículas.
El material de soporte de partícula se
selecciona normalmente de sílices, zeolitas, zeolitas macroporosas,
silicatos amorfos, silicatos no filiformes cristalinos, silicatos
filiformes, carbonatos de calcio, sales dobles de carbonato de
calcio/sodio, carbonatos de sodio, arcillas, sodalitas, fosfatos de
metales alcalinos, pectina, microperlas de quitina,
carboxialquilcelulosas, gomas, resinas, gelatina, goma arábiga,
almidones porosos, almidones modificados, almidones de
carboxialquilo, ciclodextrinas, maltodextrinas, polímeros sintéticos
tales como polivinilpirrolidona (PVP), poli(alcohol
vinílico) (PVA), éteres de celulosa, poliestireno, poliacrilatos,
polimetacrilatos, poliolefinas, polímeros aminoplásticos,
reticulantes y mezclas de los mismos. Para el fin de esta
invención, los polímeros incluyen copolímeros preparados a partir de
2 o más comonómeros diferentes.
Según una realización preferida, las partículas
de perfume en la bolsa comprenden partículas de material de núcleo
hinchable. El material de núcleo hinchable es normalmente, y
preferentemente, no poroso y es adecuadamente un polímero
orgánico.
Preferentemente, el polímero orgánico producido
mediante polimerización da como resultado un núcleo sólido, en vez
de una cápsula vacía. Ventajosamente, la formación de un núcleo
sólido permite el acceso al intervalo de tamaños deseados de
partículas y la reacción de polimerización puede llevarse a cabo en
ausencia de perfume.
Polímeros orgánicos adecuados útiles en este
documento son polímeros de un monómero de vinilo que puede estar
reticulado o parcialmente reticulado. También es posible usar
polímeros lineales simples, sin embargo, éstos pueden dar núcleos
que pueden carecer de integridad estructural de manera que pueden
disolverse cuando se añaden a un perfume, o al menos ser algo
pegajosos. Por tanto, normalmente es conveniente y preferido
introducir alguna reticulación o ramificación de cadena.
Por tanto, polímeros orgánicos adecuados útiles
en este documento pueden formarse mediante polimerización de
monómeros de vinilo, con algún agente de reticulación y/o de
ramificación de cadena incluido en los monómeros que están
polimerizados, de manera que algunas reticulaciones se forman entre
las cadenas de polímero. Si se usa un agente de reticulación, la
proporción de reticulación puede ser baja de tal manera que después
de la polimerización puede haber algunas cadenas de polímero que
permanezcan completamente lineales y que no estén reticuladas a
ninguna otra cadena.
Pueden usarse varios monómeros de vinilo que
contengan un solo doble enlace carbono-carbono. Una
categoría adecuada de monómeros (A) son ésteres de ácidos acrílicos
y alquilacrílicos de fórmula: H_{2}C=CR^{1}CO_{2}R^{2}, en
la que R^{1} es hidrógeno o alquilo lineal o ramificado de 1 a 6
átomos de carbono, preferentemente 1 a 3 átomos de carbono, y
R^{2} es alquilo lineal o ramificado de 1 a 8 átomos de carbono,
preferentemente 3 a 6, y de la forma más preferida 3 ó 4 átomos de
carbono en una cadena lineal o ramificada.
Estos monómeros pueden usarse o individualmente
o en forma de mezclas tales como una combinación de dos o más
monómeros. Ejemplos específicos de monómeros adecuados son
metacrilato de isobutilo (que se prefiere particularmente),
acrilato de n-butilo, metacrilato de
n-butilo, acrilato de isobutilo, acrilato de
n-propilo y metacrilato de
iso-propilo. Menos preferido es metacrilato de
metilo. Otro monómero adecuado es estireno.
La reticulación entre cadenas de polímero
formadas a partir de los monómeros anteriores puede lograrse
incluyendo en la mezcla de monómero una pequeña proporción - por
ejemplo inferior al 10%, preferentemente de tan sólo el 5% o el 1%
en peso de la mezcla - de un monómero que tiene al menos dos dobles
enlaces carbono-carbono. El uso de un material tal
para proporcionar reticulación es bien conocido en otras
aplicaciones de polímeros, aunque es habitual introducir una mayor
proporción de reticulación de la que se requiere para esta
invención. Ejemplos de este tipo de agente de reticulación con
divinilbenceno, diésteres formados entre ácido acrílico y dioles,
tales como diacrilato de 1,4-butanodiol, y ésteres
superiores formados entre ácido acrílico y polioles - que pueden ser
azúcares. La ramificación de cadena puede introducirse incluyendo
entre los monómeros un monómero de hidroxialquilo de
fórmula:
fórmula:
H_{2}C=CR^{1}CO_{2}R^{3} en la que
R^{1} es como se especifica anteriormente y R^{3} es alquilo de
1 a 6 átomos de carbono que lleva al menos un grupo hidroxi,
preferentemente 3 a 4 átomos de carbono en una cadena lineal o
ramificada y que lleva un solo grupo hidroxi. Estos monómeros
experimentan una reacción secundaria durante el transcurso de la
polimerización, y esta reacción secundaria produce ramificación de
cadena. Cuando hay ramificación de cadena sin reticulación es
adecuado que un monómero de hidroxialquilo de la fórmula anterior
proporcione del 10 al 40% en peso de la mezcla de monómero.
Monómeros de hidroxialquilo adecuados son
metacrilato de hidroxipropilo, acrilato de hidroxibutilo y acrilato
de hidroxietilo.
Otra categoría adecuada de monómeros (B) son
ésteres de ácidos acrílicos o metacrílicos de fórmula:
H_{2}C=CR^{4}CO_{2}R^{5} en la que
R^{4} es hidrógeno o metilo y R^{5} es un alquilo lineal o
ramificado de 9 a 16 átomos de carbono.
Estos monómeros pueden usarse o individualmente
o en forma de una combinación de dos o más monómeros.
Ejemplos específicos de monómeros adecuados de
la categoría anteriormente mencionada incluyen (met)acrilatos
de decilo, (met)acrilatos de dodecilo, (met)acrilatos
de tetradecilo y (met)acrilatos de hexadecilo.
Los monómeros anteriormente descritos de la
categoría (B) pueden combinarse con uno o más monómeros que posean
un grupo insaturado de polimerización, siempre que los monómeros de
la categoría (B) representen el resto principal y estén presentes
en no menos del 50% en peso de la mezcla de monómero.
Los otros monómeros que pueden usarse
eficazmente junto a los monómeros de la categoría (B) incluyen
(met)acrilatos de alcoholes alifáticos monovalentes de no
más de 9 átomos de carbono tales como (met)acrilatos de
metilo, (met)acrilatos de etilo, (met)acrilatos de
butilo, (met)acrilatos de 2-etilhexilo y
(met)acrilatos de n-octilo;
(met)acrilatos de alcoholes alifáticos monovalentes de no
menos de 17 átomos de carbono tales como (met)acrilatos de
octadecilo y (met)acrilatos de behenilo;
(met)acrilatos de alcoholes alicíclicos tales como
(met)acrilatos de ciclohexilo y (met)acrilatos de
mentilo; (met)acrilatos de fenoles tales como
(met)acrilatos de fenilo y (met)acrilatos de
octilfenilo; (met)acrilatos de aminoalquilo tales como
(met)acrilatos de dimetilaminoetilo y (met)acrilatos
de dietilaminoetilo; (met)acrilatos que poseen una cadena de
polioxietileno tales como mono(met)acrilatos de
polietilenglicol y mono(met)acrilatos de
metoxipolietilenglicol; (met)acrilamidas tales como
(met)acrilamidas,
N-metilol(met)acrilamidas y
dimetilaminoetil(met)acrilamidas; poliolefinas tales
como etileno y propileno; compuestos de vinilo aromáticos tales
como estireno, alfa-metilestireno y
t-butilestireno; y cloruro de vinilo, acetato de
vinilo, acrilonitrilo y ácidos (met)acrílicos, por ejemplo.
Estos monómeros pueden usarse o individualmente o en forma de una
combinación de dos o más monómeros.
La reticulación entre cadenas de polímero
formadas a partir de los monómeros anteriormente mencionados puede
lograrse incluyendo de más del 0,001% a menos del 10% en peso de un
monómero reticulable que tiene al menos dos dobles enlaces
carbono-carbono que funciona como un agente de
reticulación. Ejemplos de monómeros reticulables adecuados para uso
con los monómeros de la categoría (B) incluyen
di(met)acrilatos de etilenglicol,
di(met)acrilatos de dietilenglicol,
di(met)acrilatos de polietilenglicol,
di(met)acrilatos de polietilenglicol-
polipropilenglicol, di(met)acrilatos de
polipropilenglicol, di(met)acrilatos de
1,3-butilenglicol,
N,N-propilen-bis-acrilamida,
éter dimetílico de diacrilamida,
N,N-metilen-bis-acrilamida,
di(met)acrilatos de glicerol,
di(met)acrilatos de neopentilglicerol,
di(met)acrilatos de 1,6-hexanodiol,
tri(met)acrilatos de trimetilolpropano,
tetra(met)acrilatos de tetrametilolpropano,
(met)acrilatos polifuncionales obtenidos mediante
esterificación de aductos de óxido de alquileno de alcoholes
polihidroxilados (tales como, por ejemplo, glicerina,
neopentilglicol, trimetilolpropano, trimetiloletano y
tetrametilolmetano) con ácidos (met) acrílicos y divinilbenceno, por
ejemplo. Estos monómeros reticulables pueden usarse o
individualmente o en forma de una combinación de dos o más
monómeros.
Las propiedades de los polímeros reticulados
resultantes obtenidos haciendo reaccionar monómeros de la categoría
(B) con un monómero reticulable adecuado (u otro monómero opcional
como se describe anteriormente) y los procedimientos para su
preparación se describen más detalladamente en el documento
EP-A-441.512, que se incorpora a
este documento como referencia.
Opcionalmente, una partícula de material
hinchable puede comprender adicionalmente en el exterior del núcleo
otro polímero que incorpora grupos hidroxilo libres, como se
describe más completamente en el documento WO 98/28398, que se
incorpora a este documento como referencia. Ventajosamente, la unión
del polímero que incorpora grupos hidroxilo libres al núcleo es tal
que el polímero no se elimina completamente con el contacto de la
partícula con agua. Por tanto, en condiciones apropiadas, el
material de encapsulación soluble en agua se disuelve normalmente y
el polímero que incorpora grupos hidroxilo libres sirve para
aumentar la deposición sobre (o retención en) la piel o superficies
tales como superficies vítreas o material textil. Normalmente, el
otro polímero que incorpora grupos hidroxilo libres se selecciona de
poli(alcohol vinílico), celulosa o celulosa
químicamente
modificada.
modificada.
Los polímeros orgánicos que comprenden un
monómero de la categoría o (A) o (B) pueden prepararse usando la
técnica de polimerización en suspensión. Esto es un procedimiento en
el que los monómeros orgánicos se forman en una suspensión en una
fase acuosa y se polimerizan. Es habitual estabilizar la suspensión
incorporando un agente de estabilización en la fase acuosa antes de
añadir uno o más monómeros. Agentes de estabilización adecuados
incluyen poli(alcohol vinílico), tensioactivos aniónicos o
tensioactivos no iónicos con HLB de al menos 8. Alternativamente,
los polímeros orgánicos pueden formarse mediante polimerización en
emulsión, técnica que produce núcleos de aproximadamente menos de 1
micrómetro que pueden aglomerarse para dar un tamaño deseado. La
polimerización de cada gotita suspendida conduce a una perla de
polímero. Estas técnicas se describen más detalladamente en el
documento WO98/28398, que se incorpora a este documento como
referencia.
Según otra realización preferida, las partículas
de perfume en la bolsa comprenden partículas que comprenden
material de encapsulación. Los materiales usados para formar la
pared son normalmente, y preferentemente, aquellos usados para
formar microcápsulas mediante técnicas de coacervación. Los
materiales se describen en detalle en las patentes incorporadas
anteriormente en este documento como referencia, por ejemplo, las
patentes de los EE.UU. números 2.800.458; 3.159.585; 3.533.958;
3.697.437; 3.888.689; 3.996.156; 3.965.033; 4.010.038;
y 4.016.098.
y 4.016.098.
El material de encapsulación preferido para
perfumes que van a incorporarse en una composición suavizante
acuosa de bajo pH para materiales textiles que contiene suavizante
catiónico para materiales textiles es gelatina coacervada con un
polianión tal como goma arábiga y, preferentemente, reticulada con
glutaraldehído. La gelatina preferida es de tipo A (precursor de
ácido), que preferentemente tiene un poder de gelificación de 300 o,
menos preferentemente, 275, luego por incrementos de 25 hasta la
menos preferida de 150. Para la pureza se prefiere una calidad de
secado por pulverización de goma arábiga. Aunque siempre se prefiere
gelatina, en lugar de la goma arábiga pueden usarse otros
materiales polianiónicos. Para sustituir la goma arábiga, o en su
totalidad o en parte, pueden usarse polifosfatos, alginatos
(preferentemente hidrolizados), carragenina, carboximetilcelulosa,
poliacrilatos, silicatos, pectina, gelatina de tipo B (a un pH al
que es aniónica) y mezclas de los mismos como el material
polianiónico.
La pared de gelatina/polianión (preferentemente
goma arábiga) está preferentemente reticulada. El material de
reticulación preferido es glutaraldehído. Para sustituir el
glutaraldehído, o en su totalidad o en parte, pueden usarse otros
agentes de reticulación tales como resinas de urea/formaldehído,
materiales de tanino tales como ácido tánico y mezclas de los
mismos.
Otro material de encapsulación preferido
comprende polímeros aminoplásticos, que es un producto de reacción
de una amina y un aldehído, preferentemente una amina seleccionada
de melamina y urea y un aldehído seleccionado de formaldehído,
acetaldehído y glutaraldehído, y mezclas de dichas aminas y dichos
aldehídos. Particularmente preferidas son melamina/formaldehído y
urea/formaldehído tales como se describen en los documentos
EP397245, WO0149817, WO0151197, WO0104257.
Según otra realización preferida más, las
partículas de perfume en la bolsa comprenden partículas que
comprenden un soporte poroso, por ejemplo una sílice o una zeolita
tales como zeolita X, zeolita Y y mezclas de las mismas. Soportes
porosos particularmente preferidos son partículas con un tamaño de
poro nominal de al menos aproximadamente 6 angstrom para incorporar
eficazmente el perfume dentro de sus poros. Sin desear limitarse a
la teoría, se cree que estas partículas proporcionan un canal o
estructura similar a un armazón rígido en el que están atrapadas
las moléculas de perfume. Desafortunadamente, tales partículas
perfumadas no son suficientemente estables durante el
almacenamiento para uso comercial en productos de cuidado de
material textil en gránulos tales como detergentes de lavado,
particularmente debido a un desprendimiento prematuro de perfume con
la absorción de
humedad.
humedad.
Sílices preferidas incluyen aquellas mencionadas
en los documentos EP-A-332259,
EP-A-536942,
EP-A-820762,
WO-97/08289 y WO-94/19449. El
material de soporte poroso basado en una matriz polimérica y el
procedimiento para la preparación de tales partículas incluyen
aquellos descritos en los documentos
EP-A-397245,
EP-A-728804,
WO-94/19449, GB-2066839 y
WO0209663.
Un soporte poroso preferido es una partícula de
soporte hidrófobo que tiene al menos un volumen de poros de 0,1
ml/g que está constituida por poros con un diámetro de 7 a 50
angstrom y que tiene un perfume absorbido en dicha partícula.
Como se usa en este documento, partícula de
soporte hidrófobo significa una partícula que pasa una prueba de
hidrofobicidad como se define en lo sucesivo. La prueba se basa en
medir el porcentaje de un aceite de perfume recuperado de una
partícula de soporte perfumado colocada en disolución salina. Las
partículas hidrófobas no tienden a desprender aceite a la
disolución salina y normalmente tienen valores de recuperación del
porcentaje inferiores al 5%. La prueba comprende añadir 0,1 g de
citral a 0,6 g de soporte inorgánico con agitación hasta que se
absorba todo el perfume. Entonces se deja que las partículas se
equilibren durante la noche en un vial sellado. Las partículas
perfumadas se añaden entonces a 5 ml de una disolución de
K_{2}CO_{3} al 5% en peso de pH 10 agitada cuidadosamente y se
deja reposar durante 5 minutos a temperatura ambiente. Entonces se
añaden lentamente 5 ml de hexano a la superficie de la disolución
salina y la fase de hexano se agita cuidadosamente. Se extrae 1 ml
del hexano y la concentración de citral en el hexano se determina
mediante análisis UV. Entonces puede calcularse la recuperación en
%. Preferentemente, las partículas hidrófobas tienen valores de
recuperación del porcentaje inferiores al 20%. Para partículas no
silíceas, tales como alúmina, puede ser necesario añadir de 20 a 25
ml de alcohol isopropílico (IPA) por 100 ml de K_{2}CO_{3};
disolución con el fin de ayudar a mojar las partículas.
Soportes porosos inorgánicos adecuados para uso
en la presente invención incluyen aluminosilicatos tales como
ciertas zeolitas, arcillas, alúminas y sílices, todos con volumen de
poros de al menos 0,1 ml/g constituidos por poros con un diámetro
entre 7 y 50 angstrom que han sido tratados o térmicamente o
químicamente para que resulten hidrófobos o que por su naturaleza
son hidrófobos, tales como zeolitas de alta sílice. Se ha
descubierto que se prefiere el tratamiento térmico debido a que el
grado de hidrofobicidad puede mantenerse más fácilmente al nivel
requerido para la liberación eficaz de perfume.
Preferentemente, el soporte poroso tiene un
volumen de poros de al menos 0,2 ml/g, de la forma más preferida
entre 0,1 ml/g y 1,5 ml/g constituido por poros con diámetro de
entre 7 y 50 \ring{A}.
También se descubrió que cuando el soporte
perfumado tiene un volumen de poros de al menos 0,1 ml/g constituido
por poros con un diámetro entre 7 y 50 angstrom, el soporte también
puede funcionar como un absorbente de malos olores.
Preferentemente, el soporte tiene un volumen de poros de al menos
0,1 ml/g constituido por poros con diámetros entre 20 y 40
angstrom.
El tratamiento puede comprender calentar el
soporte inorgánico a una temperatura entre 500ºC y 1000ºC durante
hasta 3 horas. Las temperaturas y tiempos exactos están determinadas
por el soporte particular usado.
Si un soporte inorgánico poroso tiene un volumen
de poros de preferentemente 0,1 ml/g a 1,5 ml/g constituido por
poros con un diámetro de entre 7 y 50 angstrom, el volumen total de
poros del soporte puede ser mayor e incluye poros con un diámetro
superior a 50 angstrom. Por ejemplo, el volumen total de poros puede
estar entre 0,2 ml/g y 2,5 ml/g.
En el contexto de la presente invención, las
características de porosidad de un soporte poroso se determinan por
isoterma de adsorción de nitrógeno. El volumen, Va, de nitrógeno
adsorbido en poros con diámetros entre 17 angstrom y 50 angstrom se
determina según el procedimiento de Barrett, Joyner y Halenda,
"JACS", 73, 373, (1951), a partir de los datos de absorción.
El volumen, Vb, de nitrógeno absorbido en poros de entre 7 angstrom
y 20 angstrom de diámetro se determina usando análisis de
t-plot según el procedimiento de Lippons y deBoer,
"J Catalysis", 4, 319, (1965). Vb se calcula a partir del punto
de intersección a t=0 de una recta ajustada a la parte lineal de la
curva de t-plot dentro del intervalo t=3 a t=16
\ring{A}. Si dentro de este intervalo hay dos regiones lineales
se usa la recta con menor pendiente. Si hay tres regiones lineales,
la recta se ajusta a la que tenga el punto de intersección más bajo
a t=0. Soportes inorgánicos adecuados para uso en la presente
invención tienen un volumen de Va más Vb mayor
de 0,1 ml/g.
de 0,1 ml/g.
Soportes inorgánicos porosos adecuados para uso
en la presente invención incluyen sílices tales como Gasil 200,
también denominada en lo sucesivo GASIL de Crosfield Chemicals, con
un volumen Va + Vb de 0,64 ml/g, un tamaño promedio de partícula de
10-15 micrómetros y un área superficial de 730
m^{2}/g; Sorbsil de Crosfield Chemicals con un volumen Va + Vb de
0,69 ml/g, tamaño promedio de partícula de 50-250
micrómetros y área superficial de 730 m^{2}/g; Sorbsil C30 de
Crosfield Chem. con un volumen de Va + Vb de 0,98 ml/g, tamaño de
partícula de 60 micrómetros y área superficial de 640 m^{2}/g y
una zeolita Y de sodio convencional de Conteka con un volumen Va +
Vb de 0,37 ml/g, tamaño de partícula de 5 micrómetros y área
superficial de 690 m^{2}/g y MD 263, una sílice como se describe
en el ejemplo 3 del documento EPO287232 con un volumen Va + Vb de
0,28 ml/g, un área superficial de 730 m^{2}/g y un tamaño de
partícula de 25-30 micrómetros, pudiendo tratarse
todas ellas para hacerlas hidrófobas.
Zeolitas preferidas se seleccionan de zeolita X,
zeolita Y y mezclas de las mismas. El término "zeolita" usado
en este documento se refiere a un material de aluminosilicato
cristalino. La fórmula estructural de una zeolita se basa en la
celdilla unidad del cristal, la unidad más pequeña de estructura
representada por
Mm/n[(AlO_{2})m(SiO_{2})y]\cdotxH_{2}O,
en la que n es la valencia del catión M, x es el número de
moléculas de agua por celdilla unidad, m e y son el número total de
tetraedros por celdilla unidad y y/m es de 1 a 100. De la forma más
preferida, y/m es de 1 a 5. El catión M pueden ser elementos del
grupo IA y grupo IIA, tales como sodio, potasio, magnesio y
calcio.
Una zeolita útil en este documento es una
zeolita de tipo faujasita, que incluye zeolita de tipo X o zeolita
de tipo Y, ambas con un tamaño de poro normalmente en el intervalo
de aproximadamente 4 a aproximadamente 10 unidades de angstrom,
preferentemente aproximadamente 8 unidades de angstrom.
Los materiales de zeolita de aluminosilicato
útiles en la práctica de esta invención están comercialmente
disponibles. Los procedimientos para producir zeolitas de tipo X e Y
son bien conocidos y están disponibles en textos habituales.
Materiales de aluminosilicatos cristalinos sintéticos preferidos
útiles en este documento están disponibles bajo la denominación
tipo X o tipo Y. Para fines de ilustración y no de limitación, en
una realización preferida, el material de aluminosilicato
cristalino es de tipo X y/o tipo Y, como se describe por la
fórmulas I a VI en el documento WO01/40430.
En otra realización más, la clase de zeolitas
conocidas como "zeolita MAP" también puede emplearse en la
presente invención. Tales zeolitas se dan a conocer y se describen
en la solicitud de patente de los EE.UU. número de serie 08/716.147
presentada el 16 de septiembre de 1996 y titulada "Zeolite MAP and
Alcalase for Improved Fabric Care".
Las partículas de perfume usadas en la presente
invención tienen un tamaño promedio de partícula de aproximadamente
6,5 micrómetros a aproximadamente 120 micrómetros, preferentemente
de aproximadamente 2 micrómetros a aproximadamente 30 micrómetros.
En el contexto de la presente invención, los tamaños de partícula se
determinan mediante un analizador de partículas Malvern Mastersizer
X. Para el fin de esta invención, con tamaño de partícula se indica
"diámetro medio ponderado en volumen" denotado por
D[4,3] como se describe por M. Alderliesten en Part. Part.
Syst. Charact., 7 (1990), 233-241. Sin embargo, en
algunos casos puede desearse aglomerar estas partículas de perfume
usando un aglutinante u otros aditivos para dar aglomerados de
tamaño adecuado, por ejemplo de 100 a 2000 micrómetros o más
preferentemente de 300 a 700 micrómetros, que luego se disgregan en
partículas de perfume más pequeñas en el líquido de lavado. En
algunos casos, los aglomerados pueden ser incluso de 0,1 a 30
mm.
El tamaño de las partículas de perfume permite
que se arrastren en la superficie de, por ejemplo, los materiales
textiles con los que se ponen en contacto. Una vez establecidas
sobre la superficie, las partículas pueden empezar a desprender su
perfume incorporado, especialmente si se someten a condiciones de
calentamiento o humedad.
Las propias partículas de perfume no necesitan
estar recubiertas, pero en algunos casos puede desearse un
recubrimiento adicional, por ejemplo para permitir un
desprendimiento lento del perfume después del lavado. Puede ser
adecuado cualquier recubrimiento conocido en la técnica, tales como
aquellos descritos y referidos en el documento WO01/40430. Ejemplos
de otras partículas de perfume adecuadas para uso en la presente
invención incluyen aquellos descritos en los documentos EP0859828
(materiales vítreos de recubrimiento), WO0140430 y WO0209663
(recubrimientos sobre soportes de perfume hinchados).
Preferentemente, las partículas de perfume de la
presente invención tienen un valor de higroscopicidad inferior a
aproximadamente el 80%. El "valor de higroscopicidad", como se
usa en este documento, significa el nivel de absorción de humedad
por las partículas, como se mide por el aumento del porcentaje en
peso de las partículas con el siguiente procedimiento de prueba. El
valor de higroscopicidad requerido para las partículas de la
presente invención se determina colocando 2 gramos de partículas en
una placa petri en recipiente abierto en condiciones de 90ºF
(32,2ºC) y 80% de humedad relativa durante un periodo de 4 semanas.
El aumento del porcentaje en peso de las partículas al final de
este tiempo es el valor de higroscopicidad de las partículas como
se usa en este documento. Las partículas preferidas de la presente
invención tienen un valor de higroscopicidad inferior a
aproximadamente el 50%, más preferentemente inferior a
aproximadamente el 30%.
En la bolsa de la presente invención pueden
incluirse agentes de limpieza. Como puede apreciarse por la presente
invención, estos agentes pueden ser iguales o diferentes a los
agentes que normalmente se usan para formular el resto de las
composiciones de lavado y limpieza usadas junto a la bolsa según la
presente invención. Agentes de limpieza incluyen tensioactivos
detergentes (especialmente jabones), adyuvantes de detergencia,
agentes de blanqueo, enzimas, polímeros de eliminación de la
suciedad, inhibidores de la transferencia de colores, cargas y
mezclas de los mismos. El tipo exacto de agente de limpieza
dependerá por supuesto de la aplicación. El experto puede
seleccionar un tensioactivo diferente para un producto de cuidado de
la piel que para un producto de lavado. Agente de limpieza pretende
incluir agentes de cuidado o de otro tratamiento tales como
polímeros suavizantes o antiarrugas de materiales textiles en caso
de una aplicación de lavado. Los agentes de limpieza pueden
incorporarse en las partículas de perfume, pero preferentemente
estarán en una partícula separada. En una realización preferida, la
bolsa que comprende las partículas de perfume contiene además un
agente de cuidado de material textil en una forma sólida,
preferentemente del 1-40%, más preferentemente del
5 al 10% en peso de la cantidad total de sólidos en la bolsa. El
agente de cuidado de material textil puede ser un tensioactivo
catiónico, un compuesto de silicio, un agente antiarrugas, un agente
que fluoresce y mezclas de los mismos.
La cantidad total de partículas de perfume en la
bolsa puede estar entre 5 mg y 10 g.
Preferentemente, la bolsa contiene menos del 20%
de un agente de blanqueo, preferentemente menos del 5%, más
preferentemente menos del 1%, de la forma más preferida menos del
0,1% en peso de la cantidad total de sólidos en la bolsa.
Preferentemente, la bolsa contiene menos del 20%
de tensioactivos aniónicos y no iónicos, preferentemente menos del
5%, más preferentemente menos del 3%, de la forma más preferida
menos del 0,1% en peso de la cantidad total de sólidos en la
bolsa.
La bolsa que comprende partículas de perfume de
la presente invención puede usarse por supuesto junto a una
composición que puede contener otros componentes. Las composiciones
que contienen partículas de perfume pueden incluir opcionalmente
uno o más componentes detergentes (tal como se definen más adelante)
u otros materiales para ayudar o aumentar el rendimiento de la
limpieza, tratamiento del sustrato que va a limpiarse o para
modificar la estética de la composición detergente (por ejemplo,
perfumes, colorantes, tintes, etc.). La bolsa que comprende las
partículas de perfume puede aplicarse independientemente como una
dosis unitaria o junto a una dosis separada de una composición
detergente.
Como se usa en este documento, el término
"perfume" se usa para indicar cualquier material oloroso que se
desprende posteriormente en el baño acuoso y/o sobre materiales
textiles u otras superficies en contacto con él. El perfume será
casi siempre líquido a temperaturas ambiente. Se conoce una amplia
variedad de productos químicos para usos en perfumes, incluyendo
materiales tales como aldehídos, especialmente aldehídos alifáticos
C6-C14, aldehídos de terpenos acíclicos
C6-C14 y mezclas de los mismos, cetonas, alcoholes y
ésteres. Más comúnmente, para uso como perfumes se conocen aceites
y exudados vegetales y animales de origen natural que comprenden
mezclas complejas de varios componentes químicos. En este documento,
los perfumes pueden ser relativamente sencillos en sus
composiciones o pueden comprender mezclas complejas sumamente
sofisticadas de componentes químicos naturales y sintéticos, todos
elegidos para proporcionar cualquier olor deseado. Perfumes típicos
pueden comprender, por ejemplo, bases leñosas/terrosas que contienen
materiales exóticos tales como aceite de sándalo, algalia y
pachuli. Los perfumes pueden ser de una fragancia ligeramente
floral, por ejemplo extracto de rosa, extracto de violeta y lila.
Los perfumes también pueden formularse para proporcionar olores
frutales deseados, por ejemplo lima, limón y naranja. Cualquier
material químicamente compatible que emane un olor agradable o si
no deseable puede usarse en las composiciones perfumadas en este
documento.
Si el olor "secado al sol" es el olor
preferido, el componente de perfume se selecciona del grupo que está
constituido por aldehídos alifáticos C6-C14,
aldehído de terpenos acíclicos C6-C14 y mezclas de
los mismos. Preferentemente, el componente de perfume se selecciona
de aldehídos alifáticos C8-C12, aldehídos de
terpenos acíclicos C8-C12 y mezclas de los mismos.
De la forma más preferida, el componente de perfume se selecciona
del grupo que está constituido por citral; neral; isocitral;
dihidrocitral; citronelal; octanal; nonanal; decanal; undecanal;
dodecanal; tridecanal; 2-metildecanal;
metilnonilacetaldehído;
2-nonen-1-al;
decanal; undecenal; aldehído undecilénico;
2,6-dimetiloctanal;
2,6,10-trimetil-9-undece-1-nal;
trimetilundecanal; dodecenal; melonal;
2-metiloctanal;
3,5,5-trimetilhexanal y mezclas de los mismos. Las
mezclas preferidas son, por ejemplo, una mezcla que comprende 30%
en peso de
2-nonen-1-al, 40% en
peso de aldehído undecilénico y 30% en peso de citral o una mezcla
que comprende 20% en peso de metilnonilacetaldehído, 25% en peso de
aldehído láurico, 35% en peso de decanal y 20% en peso de
2-nonen-1-al.
Mediante la selección de un componente de
perfume de entre los anteriores se produce un "olor secado al
sol" sobre el material textil aún cuando el material textil no
se ha secado en realidad al sol. El olor "secado al sol" se
forma seleccionando aldehídos tales que al menos uno de ellos esté
presente naturalmente en materiales textiles de algodón después de
que el material textil se haya secado al sol y, por tanto, son un
componente del olor secado al
sol.
sol.
Los perfumes también pueden incluir
profragancias tales como profragancias de acetal, profragancias de
cetal, profragancias de éster (por ejemplo, succinato de
digeranilo), profragancias inorgánicas-orgánicas
hidrolizables y mezclas de las mismas. Estas profragancias pueden
desprender el material de perfume como resultado de una sencilla
hidrólisis, o pueden ser profragancias provocadas por cambio de pH
(por ejemplo, caída de pH) o pueden ser profragancias que pueden
desprenderse enzimáticamente o profragancias que pueden desprenderse
ligeramente.
Agentes de perfume preferidos útiles en este
documento se definen del siguiente modo.
Para los fines de la presente invención, los
agentes de perfume son aquellos que tienen la capacidad de
incorporarse en el soporte, y de ahí su utilidad como componentes
para liberarse del soporte a través de un medio acuoso. El
documento WO98/41607 describe algunos parámetros físicos
característicos de moléculas de perfume que afectan su capacidad
para incorporarse en un soporte, tales como en los poros de una
zeolita.
También se prefieren perfumes transportados
durante el procedimiento de lavado y desprendidos a partir de
entonces al aire alrededor de los materiales textiles secados (por
ejemplo, tales como el espacio alrededor del material textil
durante el almacenamiento). Esto requiere el movimiento del perfume
fuera de los poros de la zeolita con posterior separación en el
aire alrededor del material textil. Por tanto, los agentes de
perfume preferidos se identifican adicionalmente en base a su
volatilidad. El punto de ebullición se usa en este documento como
una medida de la volatilidad y los materiales preferidos tienen un
punto de ebullición inferior a 300ºC. Las mezclas de perfumes de
agentes de lavado útiles para las partículas de perfume de la
presente invención comprenden preferentemente al menos
aproximadamente el 50% de agentes que pueden liberarse con punto de
ebullición inferior a 300ºC (preferentemente al menos
aproximadamente el 60%; más preferentemente al menos
aproximadamente el 70%).
Además, las partículas de liberación de perfume
preferidas en este documento para uso en detergentes de lavado
comprenden composiciones en las que al menos aproximadamente el 80%,
y más preferentemente al menos aproximadamente el 90%, de los
agentes de perfume que pueden liberarse tienen un valor de ClogP
promedio ponderado que oscila de aproximadamente 1,0 a 16, y más
preferentemente de aproximadamente 2,0 a aproximadamente 8,0. De la
forma más preferida, los agentes o mezclas de perfume que pueden
liberarse tienen un valor de ClogP promedio ponderado entre 3 y
4,5. Aunque que no se desee restringirse a la teoría, se cree que
los materiales de perfume que tienen los valores de ClogP
preferidos son suficientemente hidrófobos para adherirse dentro de
los poros del soporte y depositarse sobre materiales textiles
durante el lavado, todavía pueden desprenderse de los poros a una
velocidad razonable del material textil seco para proporcionar un
beneficio perceptible. Los valores de ClogP se obtienen del
siguiente modo.
Estos componentes de perfume están
caracterizados por su coeficiente de partición octanol/agua P. El
coeficiente de partición octanol/agua de un componente de perfume
es la relación entre su concentración de equilibrio en octanol y en
agua. Debido a que los coeficientes de partición de la mayoría de
los componentes de perfume son grandes, se dan más convenientemente
en forma de su logaritmo en base 10, logP.
Se ha informado del logP de muchos componentes
de perfume; por ejemplo, la base de datos Pomona92, disponible de
Daylight Chemical Information Systems, Inc. (Daylight CIS), contiene
muchos, junto con citas a la bibliografía original.
Sin embargo, los valores de logP se calculan más
convenientemente mediante el programa "CLOGP", también
disponible de Daylight CIS. Este programa también enumera valores
de logP experimentales cuando están disponibles en la base de datos
Pomona92. El "logP calculado" (ClogP) se determina por la
aproximación de fragmento de Hansch y Leo (cf. A. Leo, en
Comprehensive Medicinal Chemistry, volumen 4, C. Hansch, P.G.
Sammens, J. B. Taylor y C. A. Ramsden, Eds., página 295, Pergamon
Press, 1990). La aproximación de fragmento se basa en la estructura
química de cada componente del perfume y tiene en cuenta los números
y tipos de átomos, la conectividad entre átomos y el enlace
químico. Los valores de ClogP, que son los cálculos aproximados más
fidedignos y ampliamente usados para esta propiedad fisicoquímica,
pueden usarse en lugar de los valores de logP experimental en la
selección de componentes de perfume.
El procedimiento para depositar perfume sobre
una superficie (preferentemente materiales textiles) comprende
poner en contacto la bolsa que comprende partículas de perfume según
la invención con una disolución acuosa (que puede ser agua), en el
que las partículas de perfume se desprenden en la disolución,
formándose así un líquido de lavado, y poner en contacto la
superficie con el líquido de lavado así formado que comprende
preferentemente al menos aproximadamente 0,1 ppm de la partícula de
perfume. Si la bolsa se usa simultáneamente con una composición de
limpieza, la disolución acuosa puede comprender adicionalmente al
menos aproximadamente 100 ppm de agentes de limpieza.
Preferentemente, dicho líquido de lavado comprende de
aproximadamente 10 ppm a aproximadamente 200 ppm de la partícula de
perfume y opcionalmente de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente
20.000 ppm de los agentes de limpieza convencionales. Agentes de
limpieza convencionales incluyen tensioactivos detergentes
(especialmente jabones), adyuvantes de detergencia, agentes de
blanqueo, enzimas, polímeros de eliminación de la suciedad,
inhibidores de la transferencia de colores, cargas y mezclas de los
mismos. Los agentes detergentes pueden añadirse antes, después o
junto con dicha bolsa.
El trabajo de las partículas de perfume es
particularmente útil para proporcionar beneficios de olor durante
el proceso de lavado y en materiales textiles mojados y secos. El
procedimiento comprende poner en contacto materiales textiles con
un líquido acuoso que contiene al menos aproximadamente 100 ppm de
componentes detergentes convencionales y al menos aproximadamente 1
ppm de la partícula de perfume tal que las partículas perfumadas se
arrastran sobre los materiales textiles, guardar los materiales
textiles secados al aire libre en condiciones ambiente con humedad
de al menos el 20%, secar el material textil en una secadora
automática convencional o aplicar calor a los materiales textiles
que se han secado al aire libre o se han secado en máquina a bajo
calor (inferior a aproximadamente 50ºC mediante medios de planchado
convencionales, preferentemente con vapor o humedecimiento
previo).
Como ya se ha expuesto, la partícula comprende
un material de soporte de partícula y un perfume cargado en dicho
material de soporte. Estos dos componentes pueden mezclarse de
varias maneras diferentes.
A escala de laboratorio, el equipo básico usado
para este fin puede variar de un molinillo de café de
10-20 g a un robot de cocina de
100-500 g o incluso una mezcladora de cocina de
200-1000 g. El procedimiento consiste en colocar
las partículas de material de soporte (zeolita o sílice) en el
equipo y verter el perfume al mismo tiempo que se produce el
mezclado. El tiempo de mezclado es de 0,5 a 15 minutos. Entonces, el
material de soporte cargado se deja reposar durante un periodo de
0,5 a 48 horas antes de tratarlo adicionalmente. Durante el
procedimiento de carga en el que se produce el calentamiento puede
usarse opcionalmente una camisa de refrigeración. A nivel de planta
piloto, el equipo adecuado es una mezcladora del tipo Littleford,
que es una mezcladora de tipo discontinuo con palas y cuchillas
cortadoras que funcionan a altas rpm para mezclar continuamente el
polvo o mezcla de polvos mientras que el aceite de perfume líquido
se pulveriza encima.
Si se usan zeolitas del tipo X o tipo Y como
soporte en este documento, preferentemente contienen menos de
aproximadamente el 15% de agua desorbible, más preferentemente menos
de aproximadamente el 8% de agua desorbible y de la forma más
preferida menos de aproximadamente el 5% de agua desorbible. Tales
materiales pueden obtenerse mediante una primera
activación/deshidratación mediante calentamiento hasta
aproximadamente de 150 a 350ºC, opcionalmente con presión reducida
(de aproximadamente 0,001 (0,13 Pa) a aproximadamente 20 Torr
(2666,44 Pa)). Después de la activación, el agente se mezcla lenta
y perfectamente con la zeolita activada y, opcionalmente, se
calienta hasta aproximadamente 60ºC o hasta aproximadamente 2 horas
para acelerar el equilibrio de absorción dentro de las partículas de
zeolita. Entonces, la mezcla de perfume/zeolita se enfría hasta
temperatura ambiente y está en forma de un polvo de circulación
libre.
La cantidad de perfume incorporada en la
partícula de perfume es normalmente del 1% al 90%, preferentemente
al menos de aproximadamente el 10%, más preferentemente al menos de
aproximadamente el 18,5% en peso de la partícula cargada. Cuando se
usa un soporte poroso como material de partícula, la cantidad de
perfume incorporada en el soporte es normalmente del 1% al 40%,
preferentemente al menos de aproximadamente el 10%, más
preferentemente al menos de aproximadamente el 18,5% en peso de la
partícula cargada dados los límites en el volumen de poros del
soporte poroso.
La bolsa está hecha de un material reactivo con
agua. Para el fin de la invención, material reactivo con agua
significa material que o se disuelve, rompe, dispersa o disgrega (o
mezclas de los mismos) en contacto con agua, desprendiendo así la
composición. Preferentemente, el material es soluble en agua.
En una realización preferida, el material
reactivo con agua es tal que la bolsa que comprende las partículas
de perfume desprende su contenido durante el ciclo de aclarado. Esto
es posible incorporando un iniciador en el material reactivo con
agua conocido en la técnica tal como se describe en el documento
US-A-4765916.
La bolsa está hecha preferentemente de una
película soluble en agua, teniendo dicha película soluble en agua
una solubilidad en agua de al menos el 50%, preferentemente de al
menos el 75% o incluso al menos el 95%, como se mide por el
procedimiento gravimétrico explicado en lo sucesivo usando un filtro
de vidrio con un tamaño máximo de poro de 50 micrómetros. La
película soluble en agua puede ser de una sola capa o multicapa, es
decir, dos, tres o más capas. Cada capa puede ser de diferente
composición para adaptar las características de solubilidad y
estabilidad de toda la película.
Se añaden 10 gramos \pm 0,1 gramo de material
a un vaso de precipitados de 400 ml, del que se ha determinado el
peso, y se añaden 245 ml \pm 1 ml de agua destilada. Esto se agita
vigorosamente en un aparato con agitador magnético a 600 rpm,
durante 30 minutos a 25ºC. Entonces, la mezcla se filtra a través de
un filtro de vidrio sinterizado cualitativo plegado con los tamaños
de poros como se definen anteriormente (máximo de 50 micrómetros).
El agua se elimina por secado del filtrado recogido mediante
cualquier procedimiento convencional y se determina el peso del
polímero restante (que es la fracción disuelta o dispersa). Entonces
puede calcularse la solubilidad o dispersabilidad
en %.
en %.
Materiales preferidos son películas de
materiales poliméricos, por ejemplo polímeros o copolímeros que se
forman en una película o lámina. Para el fin de esta invención,
copolímeros incluyen polímeros preparados a partir de 2 o más
comonómeros. La película puede obtenerse, por ejemplo, mediante
colada por disolvente, moldeo por soplado, (colada por) extrusión o
extrusión por soplado del material de polímero, como se conoce en
la técnica. Un procedimiento preferido es la colada acuosa.
Polímeros, copolímeros o derivados preferidos de los mismos se
seleccionan de poli(alcoholes vinílicos),
polivinilpirrolidona, poli(óxidos de alquileno), celulosa, éteres
de celulosa, poli(acetatos y acetales de vinilo), ácidos y
sales policarboxílicos, proteínas, poliamidas, poliacrilatos,
polimetacrilatos, polisacáridos, resinas, gomas tales como xantano y
musgo de Irlanda y mezclas de los mismos. Más preferentemente, los
polímeros, copolímeros o derivados de los mismos se seleccionan de
poli(alcoholes vinílicos), polivinilpirrolidona, poli(óxidos
de alquileno), éteres de celulosa, poliacrilatos y copolímeros de
acrilato solubles en agua, metilcelulosa, carboximetilcelulosa
sódica, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa,
hidroxipropilmetilcelulosa, polimetacrilatos, gelatina, de la forma
más preferida poli(alcoholes vinílicos), copolímeros de
poli(alcohol vinílico) e hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) y
mezclas de los mismos. El polímero puede tener cualquier peso
molecular promedio en peso, preferentemente de aproximadamente 1000
a 1.000.000, o incluso de 10.000 a 300.000 o incluso de 15.000 a
200.000 o incluso de 20.000 a 150.000. Poli(alcoholes
vinílicos) preferidos tienen peso molecular promedio en peso de
10.000 a 200.000 o más preferentemente de 50.000 a 150.000.
También pueden usarse mezclas de polímeros. Esto
puede ser beneficioso en particular para controlar las propiedades
mecánicas y/o de disolución de los compartimentos o bolsa,
dependiendo de la aplicación de los mismos y las necesidades
requeridas. Por ejemplo, puede preferirse que un material de
polímero tenga una mayor solubilidad en agua que otro material de
polímero, y/o un material de polímero tenga una mayor resistencia
mecánica que otro material de polímero. Puede preferirse que se use
una mezcla de polímeros que tenga diferentes pesos moleculares
promedios en peso, por ejemplo una mezcla de poli(alcohol
vinílico) (PVA) o un copolímero del mismo de un peso molecular
promedio en peso de 10.000-40.000, preferentemente
de aproximadamente 20.000, y de PVA o copolímero del mismo, con un
peso molecular promedio en peso de aproximadamente 100.000 a
300.000, preferentemente de aproximadamente 150.000.
También son útiles composiciones de mezclas de
polímeros que comprenden, por ejemplo, una mezcla de polímeros
hidrolíticamente degradables y solubles en agua tales como
polilactida y poli(alcohol vinílico), conseguidas mediante
el mezclado de polilactida y poli(alcohol vinílico), que
normalmente comprende 1-35% en peso de polilactida
y aproximadamente del 65% al 99% en peso de poli(alcohol
vinílico), si el material va a ser soluble en agua.
Puede preferirse que el polímero presente en la
película esté del 60% al 98% hidrolizado, preferentemente del 80%
al 90%, para mejorar la disolución del material, y/o que los niveles
de plastificante, incluyendo agua, en la película se varíen tal que
la disolución se ajuste como se requiera.
La película de PVA es la más preferida;
preferentemente, el nivel de polímero en la película, por ejemplo
un polímero de PVA, es al menos del 60%. Tales películas comprenden
normalmente un polímero de PVA con propiedades similares a la
película conocida bajo la referencia comercial M8630, como se
comercializa por Monosol of Portage, Indiana, EE.UU.
Preferentemente, la bolsa está hecha de un material de película que
tiene las propiedades de la película M8630 que contiene polímero de
PVA. Incluso más preferido es el propio material M8630. Otras
películas de PVA sumamente preferidas útiles en este documento
también están disponibles como "Solublon PT30" y "Solublon
KA40" de Aicello Chemical Co., Ltd., Aichi, Japón.
La película en este documento puede comprender
otros componentes aditivos tales como plastificantes (por ejemplo
agua, glicerol, etilenglicol, dietilenglicol, propilenglicol,
sorbitol y mezclas de los mismos), estabilizantes, adyuvantes de
disgregación, etc.
Preferentemente, la bolsa está hecha de un
material que puede estirarse, como se explica en este documento.
Esto facilita el cierre de la bolsa abierta cuando se llena más del
90% o incluso del 95% en volumen o incluso del 100% o incluso se
llena excesivamente. Además, el material es preferentemente elástico
para garantizar un fuerte embalaje y fijación de la composición en
el mismo durante la manipulación, por ejemplo para garantizar que
no pueda formarse un hueco (adicional) después del cierre del
compartimento. Los materiales que pueden estirarse preferidos
tienen un grado de estiramiento máximo de al menos el 150%, como se
determina comparando la longitud original de un trozo de material
justo antes de romperse debido al estiramiento cuando una fuerza de
aproximadamente 1 a aproximadamente 35 Newtons se aplica a un trozo
de película con un ancho de 1 cm. Preferentemente, el material es
tal que tiene un grado de estiramiento como antes cuando se usa una
fuerza de aproximadamente 2 a aproximadamente 30 Newtons, y más
preferentemente de aproximadamente 10 a aproximadamente 25 Newtons.
Por ejemplo, un trozo de película con una longitud de 10 cm y un
ancho de 1 cm y un espesor de 40 micrómetros se estira
longitudinalmente con una tensión creciente hasta el punto en que se
rompe. Si la película es sensible al agua, la película se equilibra
preferentemente a la humedad relativa habitual, por ejemplo, del
50%. El grado de alargamiento justo antes de la rotura puede
determinarse midiendo continuamente la longitud y puede calcularse
el grado de estiramiento. Por ejemplo, un trozo de película con una
longitud original de 10 cm que se estira con una fuerza de 9,2
Newton hasta 52 cm justo antes de romperse tiene un grado de
estiramiento máximo del 520%.
La fuerza para estirar un trozo de película tal
(10 cm x 1 cm, x 40 micrómetros) hasta un grado del 200% debería
estar preferentemente dentro de los intervalos descritos
anteriormente. En particular, esto garantiza que la fuerza elástica
que permanece en la película después de formarse la bolsa o cerrar
la bolsa es suficientemente alta para empaquetar fuertemente la
composición dentro de la bolsa (pero no tan alta que la película no
pueda estirarse en un molde de vacío de profundidad razonable
cuando la bolsa se hace mediante un procedimiento que implica el
uso de vacío, tal como mediante conformado al vacío o
termoconformado).
Como es evidente de la definición en este
documento, el material que puede estirarse se define por un grado
de estiramiento medido cuando no está presente como una bolsa
cerrada. Sin embargo, como se dice anteriormente, el material se
estira preferentemente cuando se forma o se cierra la bolsa. Esto
puede verse, por ejemplo, estampando una rejilla sobre el material,
por ejemplo película, antes del estiramiento, luego formando una
bolsa; puede verse que los cuadrados de la rejilla son alargados y
por tanto están estirados.
La elasticidad del material que puede estirarse
puede definirse como la "recuperación de elasticidad". Esta
puede determinarse estirando el material, por ejemplo hasta un
alargamiento del 200%, como se explica anteriormente, y midiendo la
longitud del material después de soltar la fuerza de estiramiento.
Por ejemplo, un trozo de película de una longitud de 10 cm y ancho
1 cm y espesor de 40 micrómetros se estira longitudinalmente hasta
20 cm (200% de alargamiento) con una fuerza de 2,8 Newtons (como
anteriormente), y luego se elimina la fuerza. La película se
recupera hasta una longitud de 12 cm, que indica una recuperación
elástica del 80%. Preferentemente, el material de bolsa tiene una
recuperación de elasticidad de aproximadamente el 20% a
aproximadamente el 100%, más preferentemente de aproximadamente el
50% a aproximadamente el 100%, incluso más preferentemente de
aproximadamente el 60% a aproximadamente el 100%, todavía más
preferentemente de aproximadamente el 75% a aproximadamente el
100%, e incluso todavía más preferentemente de aproximadamente el
80% a aproximadamente el 100%.
Normalmente y preferentemente, el grado de
estiramiento es no uniforme por toda la bolsa debido al
procedimiento de formación y cierre. Por ejemplo, si una película
se coloca en un molde y se forma una bolsa abierta mediante
conformado al vacío, la parte de la película en el fondo del molde
más alejada de los puntos de cierre se estirará más que en la parte
superior. Otra ventaja de usar material que puede estirarse, y
preferentemente también elástico, es que la acción de estiramiento
estira el material no uniformemente, que da como resultado una
bolsa que tiene un espesor no uniforme. Esto permite el control de
la disolución/disgregación o dispersión de las bolsas en este
documento. Preferentemente, el material se estira tal que la
variación de espesor en la bolsa formada del material estirado es
del 10 al 1000%, preferentemente del 20% al 600%, o incluso del 40%
al 500% o incluso del 60% al 400%. Esto puede medirse mediante
cualquier procedimiento, por ejemplo mediante el uso de un
micrómetro apropiado.
Los sobres o bolsas pueden prepararse mediante
cualquier técnica familiar para un experto en la materia tal como
procedimientos de llenado y sellado vertical, llenado y sellado
horizontal y llenado y sellado por termoconformado. El sellado
puede lograrse usando calor, disolvente, ultrasonidos u otras
técnicas normalmente usadas para hacer sobres. Si la bolsa es una
cápsula, puede hacerse usando una tecnología adecuada tal como
tecnología de moldes
rotatorios.
rotatorios.
Todos los porcentajes, relaciones y proporciones
en este documento son en una base en peso, a menos que se indique
lo contrario. Todos los documentos citados en este documento se
incorporan a este documento como referencia. Aparte de en los
ejemplos, o donde se indique lo contrario, todos los números que
expresan cantidades de componentes o condiciones de reacción usados
en este documento deben entenderse como modificados en todos los
ejemplos por el término "aproximadamente". Similarmente, todos
los porcentajes son peso/porcentajes en peso de las partículas de
perfume, a menos que se indique lo contrario. Cuando el término
"que comprende" se usa en la memoria descriptiva o
reivindicaciones, no pretende excluir ningún término, etapa o rasgo
no enumerado específicamente. Cuando un intervalo se da en el
formato de x a y, esto significa que incluye los puntos finales.
Cuando se prefiere más de un intervalo para un número entero, éste
incluye todos los intervalos subsumidos en ellos. Por ejemplo,
cuando un número entero oscila de 1 a 90 y de 5 a 70, esto significa
que incluye los intervalos de 1 a 70 y de 5 a 90.
La invención se ilustra más detalladamente por
los siguientes ejemplos no limitantes que muestran algunas
realizaciones preferidas de la invención.
Se hicieron partículas de sílice perfumadas
mezclando perfectamente 1 parte de perfume y 4 partes de sílice con
una varilla de vidrio en un vaso de precipitados de vidrio. Se
preparó un sobre de 3 cm por 3 cm a partir de una película de
poli(alcohol vinílico) (M4045 o M8630) de 60 micrómetros
comercialmente disponible de Monosol plegando un trozo de la
película y sellando sus tres lados con una selladora de calor por
impulso. Antes de sellar el sellado final, en el sobre se introdujo
1 g de partículas de sílice cargadas perfumadas. El sobre y las
partículas de sílice se sometieron entonces a una prueba de
almacenamiento acelerado durante 4 semanas a 37ºC y 70% de HR. Otro
sobre se dejó sumergido
en un detergente líquido no acuoso. El detergente se colocó en un tarro de vidrio cerrado que se dejó a 37ºC.
en un detergente líquido no acuoso. El detergente se colocó en un tarro de vidrio cerrado que se dejó a 37ºC.
El perfume dejado dentro de la sílice se
determinó mediante extracción de la sílice usando etanol e
inyectando una alícuota del extracto en un cromatógrafo de gas
equipado con un espectrofotómetro de masas como detector. Las
bolsas se abrieron primero y luego se extrajo la sílice. Se obtuvo
una lectura del blanco cuantificando el perfume en sílice cargada
con perfume recientemente preparado usando el procedimiento
anterior. Los resultados de las pruebas de almacenamiento están
tabulados a continuación.
Es evidente que se obtiene una mejora sustancial
en términos de menor pérdida de perfume cuando la sílice está
presente en una bolsa.
Claims (9)
1. Procedimiento para depositar perfume sobre
una superficie que comprende poner en contacto una bolsa que
comprende partículas de perfume con una disolución acuosa, por lo
que las partículas de perfume se desprenden en la disolución,
formando así un líquido de lavado, y poner en contacto la superficie
con el líquido de lavado así formado que comprende al menos
aproximadamente 0,1 ppm de la partícula de perfume, en el que la
bolsa está hecha de material reactivo con agua y contiene sólidos,
caracterizado porque más del 25% en peso de la cantidad
total de dichos sólidos son partículas de perfume.
2. Procedimiento según la reivindicación 1 en
el que la bolsa contiene menos del 20% de un agente de blanqueo,
preferentemente menos del 5%, más preferentemente menos del 1%, de
la forma más preferida menos del 0,1% en peso de la cantidad total
de sólidos en la bolsa.
3. Procedimiento según una cualquiera de la
reivindicaciones 1 ó 2 en el que la bolsa contiene menos del 20% de
tensioactivos aniónicos y no iónicos, preferentemente menos del 5%,
más preferentemente menos del 3%, de la forma más preferida menos
del 0,1% en peso de la cantidad total de sólidos en la bolsa.
4. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes en el que dicha partícula de perfume
comprende material de soporte de partícula seleccionado de polímeros
que comprenden monómeros seleccionados de metacrilato de isobutilo,
acrilato de n-butilo, metacrilato de
n-butilo, acrilato de isobutilo, acrilato de
n-propilo y metacrilato de
iso-propilo, metacrilato de metilo, estireno y
mezclas de los mismos y/o polímeros que comprenden monómeros
seleccionados de (met)acrilatos de decilo,
(met)acrilatos de dodecilo, (met)acrilatos de
tetradecilo, (met)acrilatos de hexadecilo y mezclas de los
mismos.
5. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3 en el que dicha partícula de perfume
comprende material de soporte de partícula seleccionado de sílices,
zeolitas, zeolitas macroporosas, silicatos amorfos, silicatos no
filiformes cristalinos, silicatos filiformes, carbonatos de calcio,
sales dobles de carbonato de calcio/sodio, carbonatos de sodio,
arcillas, sodalitas, fosfatos de metales alcalinos, pectina,
microperlas de quitina, carboxialquilcelulosas, gomas, resinas,
gelatina, goma arábiga, almidones porosos, almidones modificados,
almidones de carboxialquilo, ciclodextrinas, maltodextrinas,
polímeros sintéticos tales como polivinilpirrolidona (PVP),
poli(alcohol vinílico) (PVA), éteres de celulosa,
poliestireno, poliacrilatos, polimetacrilatos, poliolefinas,
polímeros aminoplásticos, reticulantes y mezclas de los mismos.
6. Procedimiento según la reivindicación 5 en
el que dicha partícula de perfume comprende una partícula de
soporte hidrófobo que tiene al menos un volumen de poros de 0,l ml/g
constituido por poros con un diámetro de 7 a 50 angstrom.
7. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 5 ó 6 en el que dicha partícula de perfume
comprende una sílice y/o una zeolita.
8. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes en el que dicha partícula de perfume
comprende una cantidad de perfume del 1% al 90%, preferentemente de
al menos aproximadamente el 10%, más preferentemente de al menos
aproximadamente el 18,5% en peso de la partícula cargada.
9. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes en el que dicho material reactivo con
agua de dicha bolsa comprende polímeros, copolímeros o derivados de
los mismos seleccionados de poli(alcoholes vinílicos),
polivinilpirrolidona, poli(óxidos de alquileno), celulosa, éteres de
celulosa, poli(acetatos y acetales de vinilo), ácidos y
sales policarboxílicos, proteínas, poliamidas, poliacrilatos,
polimetacrilatos, polisacáridos, resinas, gomas y mezclas de los
mismos.
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