ES2274305T3 - Pastillas de jabon multifase extruidas que exhiben una apariencia artesanal, procedimientos de fabricacion y procedimientos de uso. - Google Patents

Abstract

Una pastilla de jabón extruida multifase que tiene un aspecto de fabricación artesana que comprende: a) una fase sólida continua que comprende 25% hasta 85% de una base tensioactiva adecuada para la limpieza de la piel, b) dominios de una fase discontinua que comprende una matriz sólida soluble en agua o dispersable en agua, la cual comprende al menos 1% en peso de tensioactivo, en la que la fase discontinua tiene su dimensión más larga entre 3 y aproximadamente 70 mm, en la que la dureza de la fase continua está dentro del intervalo de 190.000 hasta 250.000 Pascales, cuando se mide a una temperatura entre 33ºC y 50ºC; la relación, lambda, definida como la dureza de la fase discontinua medida a una temperatura de 25ºC dividida por la dureza de la fase continua medida a una temperatura de 33ºC es mayor de 2, 0 y en la que los valores de dureza se miden mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro, tal como se define aquí, en la que la fase discontinua comprende 1% hasta aproximadamente 25% en peso de la pastilla, y en la que la pastilla tiene una puntuación de graduación visual descriptiva de al menos 3, 0, cuando se mide mediante el Ensayo del Panel de Discriminación Visual, tal como se define aquí; en el que las temperaturas anotadas reflejan aproximadamente las condiciones térmicas de cada fase cuando las fases continua y discontinua se combinan en primer lugar antes de la extrusión final para formar la masa compuesta.

Description

Pastillas de jabón multifase extruidas que exhiben una apariencia artesanal, procedimientos de fabricación y procedimientos de uso.

La invención se refiere a pastillas para lavado personal multifase que tienen un aspecto de fabricación artesana, y procedimientos para su obtención mediante un procedimiento de extrusión de alta velocidad de paso, cuyos procedimientos son adecuados para uso diario. Las pastillas comprenden una fase discontinua que tienen su dimensión más larga entre aproximadamente 3 mm y aproximadamente 75 mm que está dispersada en una fase continua que contiene una base de limpieza.

Mediante el aseguramiento de que la dureza de la fase continua está dentro de ciertos límites, y de que la relación de dureza de las dos fases medidas a temperaturas específicas es superior a un valor crítico, es posible extruir la composición a alta velocidad (p. ej., al menos aproximadamente 200 pastillas/minuto, preferiblemente superior a 300 pastillas/minuto), al mismo tiempo que se mantienen regiones distintas espacialmente en la superficie de la pastilla, medidas mediante un ensayo de panel de discriminación visual. Igualmente, se describen agentes plastificantes y de endurecimiento que pueden usarse para alterar la reología de las fases, con el fin de cumplir con estas restricciones.

La invención se refiere igualmente a procedimientos de limpieza, humectación, y/o refrescamiento de la piel usando pastillas tal como se ha indicado, que comprenden diversos nutrientes de la piel, acondicionadores de la piel y/o agentes beneficiosos para la piel.

Los jabones multicolores o multifases han sido descritos mediante diversos términos, los cuales incluyen veteados, jaspeados, estriados y rayados. La técnica anterior se ha enfocado fundamentalmente hacia vías para lograr la reproducibilidad de la variación espacial en la concentración del colorante o pigmento como el medio fundamental para generar pastillas que parezcan que comprenden múltiples fases.

Los problemas técnicos clave que desde el principio se reconocieron en la explotación comercial de dichas pastillas, fueron la fabricación eficaz con patrones estables, contrastes distintivos entre los diferentes colores, especialmente en la superficie de la pastilla, y la eliminación de grietas, fisuras, y migración del color ("sangrado") durante el almacenamiento y uso. Actualmente, existen procedimientos y máquinas comerciales disponibles para producir jabones multicolores que tienen aspecto altamente consistente.

La naturaleza multicolor de las pastillas de la técnica anterior da la impresión de que las pastillas comprenden fases distintas que tienen diferentes ingredientes o función. Sin embargo, la inmensa mayoría de las pastillas multicoloreadas descritas en la técnica y comercializadas en el mercado en serie, tienen composición virtualmente homogénea, y pocas propiedades diferentes, aparte de los gradientes en los agentes colorantes. El mezclado incompleto durante la fabricación de la pastilla produce esencialmente estos gradientes de color.

Con el resurgimiento en el mercado de jabones especiales, se están ofreciendo a los consumidores pastillas multicolor/multifase que tienen una fabricación con un aspecto de "un tipo" mucho más manual (es decir, "fabricación artesana"). Técnicamente, dichas pastillas tienen al menos las tres características siguientes que contribuyen a su aspecto distintivo: i) la nitidez del límite entre las fases; ii) una diferencia fácilmente reconocible en la textura óptica y/o patrón que excede al color, y iii) un cierto grado de no uniformidad entre pastilla y pastilla. Las diferencias en la textura óptica y el patrón son especialmente importantes para transmitir una colección de expectativas sensoriales asociadas con dicha fase. Los ejemplos incluyen traslucidez, brillo, y bordes nítidos para incorporar un gel; patrones oscuros circulares o texturas repetidas para incorporar frutas, etc.

Fundamentalmente, los jabones artesanos se obtienen mediante procedimientos de colada fundida, bien sea en una única colada o coladas múltiples secuenciales. Puesto que estos procedimientos de colada fundida son lentos y precisan excesiva de mano de obra, los jabones artesanos multifase son relativamente costosos y confinados a una escala de comercios y aplicaciones especiales. Además, es sabido que los jabones de colada fundida tienen altas tasas de desgaste y características de aplastamiento que les hacen ser menos preferidos para el uso diario.

Un objetivo de la presente invención es un jabón en pastilla multifase que tiene un aspecto de fabricación artesana que, sin embargo, puede producirse mediante un procedimiento de extrusión a alta velocidad convencional (p. ej., al menos aproximadamente 200 pastillas/minuto) con únicamente modificaciones menores del equipo, y que requiere un rebarbado mínimo (preferiblemente ninguno).

Un segundo objetivo es un jabón multifase extruido en el que las fases tienen límites nítidos, diferencias reconocibles en el patrón y textura óptica, y diferente composición.

Un tercer objetivo es un jabón multifase que tiene un aspecto de fabricación artesana que tiene propiedades durante su uso y coste unitario que le haría adecuado para el mercado en serie.

Un objetivo adicional aún es la producción de pastillas de jabón multifase que tendrían variabilidad entre pastilla y pastilla adecuada para incorporar caracteres distintivos.

Otro objetivo específico del sujeto de la invención es un procedimiento para la fabricación de dichas pastillas.

Otro objetivo de esta invención es proporcionar procedimientos para la limpieza, humectación y/o refrescamiento de la piel usando pastillas de la invención que comprenden nutrientes de la piel, acondicionadores de la piel y/o agentes beneficiosos para la piel.

Tal como se mostrará, estos y otros objetivos pueden lograrse siguiendo las directrices de la presente invención.

La Patente de EE.UU. 3.673.294 de Matthaei y otros, expone un procedimiento para formar pastillas multicoloreadas mediante la extrusión de una mezcla de dos fideos, los cuales se requiere que tengan la misma viscosidad y esencialmente la misma dureza (valor de penetración).

La Patente de EE.UU. 3.940.220 de D'Arcangeli, expone la extrusión de una mezcla de dos fideos, en los cuales se requiere que la fase discontinua sea más blanda (menor poder de penetración) que el jabón principal. En el sujeto de la invención, la fase discontinua es más dura.

La Patente de EE.UU. 3.993.722 de Borcher y otros y la Patente de EE.UU. 4.092.388 de Lewis, exponen procedimientos de combinación de diferentes fideos coloreados para formar jabón jaspeado. Los dos fideos tienen esencialmente la misma composición (p. ej., dureza) aparte del colorante y los dos fideos de color diferente tienen esencialmente la misma temperatura en el momento de la extrusión.

La Patente de EE.UU. 4.310.479 de Ooms y otros, expone un procedimiento para la combinación de una cantidad menor de fideos opacos con fideos transparentes para formar una pastilla jaspeada transparente. Los fideos deberían diferir en el contenido en agua en no más del 3% y estar a la misma temperatura durante la extrusión. De acuerdo con ello, la dureza de los fideos y de la pastilla es aproximadamente la misma.

La Patente de EE.UU. 6.390.797 de Meyers, expone un procedimiento para la fabricación de jabón jaspeado o maculado mediante la adición de una segunda corriente de gránulos de jabón coloreado dentro del interior del extrusor de la etapa final en un punto específico. No se hace mención sobre la dureza de las dos fases o de sus propiedades requeridas, o los procedimientos de fabricación o procedimientos de uso de las pastillas de la invención.

La Patente de EE.UU. 3.884.605 de Grelon, expone un aparato para la fabricación de jabón estriado fabricado mediante co-extrusión, en el que es deseable que los dos jabones tengan propiedades materiales esencialmente idénticas, p. ej., dureza, aparte del color.

La Patente de EE.UU. 3.779.676 de Bernard, expone un aparato para la fabricación de jabones rayados mediante la extrusión simultánea de diversos materiales, los cuales únicamente se diferencian en la presencia de un colorante, perfume, etc.

La Patente de EE.UU. 6.383.999 de Coyle y otros, expone una pastilla multifase co-extruida, en la cual las fases difieren en el nivel de emoliente, pero deben tener propiedades de flujo similares bajo las condiciones del procedimiento de extrusión.

La Patente de EE.UU. 5.935.917 de Farrell y otros, la Patente de EE.UU. 5.972.859 de Farrell y otros y la Patente de EE.UU. 5.981.464 de He y otros, exponen composiciones de pastillas que comprenden escamas de tensioactivo mezcladas con una segunda escama que comprende predominantemente poliéter y que contiene un agente beneficioso emulsificado. Las escamas de poliéter son desmenuzable de acuerdo con un diseño, de manera tal que se dispersan cuando se mezclan con las escamas de jabón.

Ninguna de estas patentes expone que la fase discontinua de una pastilla multifase diseñada, debería ser al menos el doble de dura que la masa de jabón que llegará a formar la fase continua de la pastilla cuando estas dos fases primeras entren en contacto antes de la extrusión final. Por ejemplo, muchas patentes exponen la combinación de fideos de diferentes colores en la cámara de vacío de un extrusor-refinador de dos etapas. Sin embargo, ninguna de estas patentes exponen que uno de los fideos debería ser al menos el doble de duro que el otro fideo coloreado, cuando estos fideos son inicialmente combinados.

Además, la técnica ulterior no expone agentes plastificantes y endurecimiento apropiados que hagan posible cumplir estas exigencias reológicas. De hecho, la gran mayoría de la técnica anterior hace hincapié en vías ingenieriles (aparatos y procedimientos) para obviar los problemas en la fabricación de jabones multicolor aceptables usando jabones de composición uniforme, aparte de agentes colorantes.

El sujeto de la invención describe pastillas de lavado personal multifase que tienen un aspecto de fabricación artesana, que pueden fabricarse en un procedimiento de extrusión de alta velocidad, mediante el aseguramiento de que la dureza de la fase discontinua es suficientemente mayor que la de la fase continua, de manera que no se deforma excesivamente durante la extrusión.

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Más específicamente, en una primera realización, la invención comprende:

a) una fase sólida continua que abarca aproximadamente el 65% al 99% en peso de la composición de la pastilla final y que comprende 25-90% de la composición de la fase continua de una base tensioactiva adecuada para la limpieza de la piel,

b) una fase discontinua (presente como uno o más "dominios" de fase discontinua dentro de la fase continua) que comprende aproximadamente 1% hasta aproximadamente 35% de la composición de la pastilla final y que comprende una matriz sólida soluble en agua o dispersable en agua, la cual comprende al menos 1% en peso de tensioactivo, en la que dicha fase discontinua tiene su dimensión más larga entre aproximadamente 3 y aproximadamente 75 mm,

en la que la dureza de la fase continua está dentro del intervalo de 190.000 hasta 250.000 Pascales, cuando se mide a una temperatura entre 33ºC y 50ºC, preferiblemente 33ºC y 42ºC; en la que la relación, \lambda, definida como la dureza de la fase discontinua medida a una temperatura de 25ºC dividida por la dureza de la fase continua medida a una temperatura de 33ºC es mayor de 2,0; y en la que dichos valores de dureza están medidos mediante el Ensayo del Impacto de un Cilindro;

en la que la fase discontinua comprende aproximadamente 1 hasta aproximadamente 25% en peso de la pastilla, y

en la que la pastilla tiene una puntuación de graduación visual descriptiva de al menos 3,0, cuando se mide mediante el Ensayo del Panel de Discriminación Visual.

Las temperaturas indicadas anteriormente reflejan aproximadamente las condiciones térmicas de cada fase durante el tiempo de extrusión y, sin desear teorizar, cuando se cumplen estas condiciones, se estima que la fase discontinua no se deforma excesivamente, bajo cizallamiento, y, por ello, se estima que permite la formación de pastillas de tipo artesano.

Una segunda realización de la invención comprende un procedimiento para la fabricación de pastillas que tienen un aspecto de fabricación artesana, mediante extrusión, en el que dicho procedimiento comprende:

1) adición a fideos que comprenden la fase continua de una masa de pastilla de tocador que está a una temperatura de aproximadamente 33ºC hasta 50ºC, una segunda masa sólida que está en la forma de partículas discretas que tienen al menos una dimensión mayor de 3mm para formar una mezcla, en la que en el momento de la adición, la dureza de dicha segunda masa sólida es al menos el doble de la dureza de los fideos que forman la fase continua de la masa de pastilla de tocador, estando medidos dichos valores de dureza mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro;

2) extrusión de la mezcla así formada en la etapa 1) para formar una masa compuesta extruida que comprende una masa de pastilla de tocador continua y una fase discontinua de la segunda masa sólida;

3) corte y formación de la masa extruida en una pastilla;

en el que la fase discontinua comprende 1 hasta aproximadamente 25% en peso de la pastilla, y

en el que la pastilla tiene una puntuación de graduación visual descriptiva de al menos 3,0, cuando se mide mediante el Ensayo del Panel de Discriminación Visual.

En una tercera realización, la invención comprende un procedimiento de limpieza y humectación de la piel, en el que dicho procedimiento comprende:

a) lavado de la piel con una pastilla de jabón extruida, multifase, en el que la pastilla tiene fases continuas y discontinuas tal como se ha indicado y, adicionalmente, comprende agentes beneficiosos para la piel seleccionados entre el grupo que consiste en nutrientes de la piel (p. ej., vitaminas, liposomas) y acondicionadores de la piel (p. ej., proteínas de seda). Igualmente, los procedimientos pueden comprender el uso de pastillas que comprenden agentes beneficiosos para la piel de limpieza profunda tales como, por ejemplo, agentes anti-acné, agentes de control de aceite, y/o antimicrobianos; y

b) aclarado de la piel con agua.

Las pastillas de esta invención comprenden una fase continua y una fase discontinua. Un aspecto crítico de la invención es que la dureza de estas fases cumpla exigencias específicas. En una segunda realización, la invención comprende la preparación de una masa sólida de fase continua y fase discontinua (definida mediante la diferencia en dureza), la adición conjunta en un mezclador a un intervalo de temperatura definido, extrusión, y corte para formar las pastillas finales. Las pastillas y componentes se describen con mayor detalle más adelante.

La fase continua comprende 65% en peso hasta aproximadamente 99% en peso de la composición de la pastilla, preferiblemente 75% en peso hasta 95% en peso y lo más preferible 80 hasta 90% en peso. Una exigencia clave es que la dureza, medida mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro descrito más adelante, tenga una dureza comprendida dentro del intervalo de 190.000 hasta 250.000 Pascales cuando se mide a una temperatura entre 33ºC y 42ºC. A partir de la experiencia, se ha encontrado que cuando la dureza de la fase continua está comprendida dentro de este intervalo, es posible extruir a alta velocidad. Por "alta velocidad" se entiende superior a 200 pastillas por minuto, y preferiblemente mayor de 300 pastillas por minuto.

La fase continua comprende una base tensioactiva o detergente adecuada para limpieza de la piel, y opcionalmente un agente plastificante usado para controlar su consistencia.

Igualmente, se ha encontrado preferible para la fase continua, el que tenga un cierto grado de plasticidad de manera tal que se adhiera bien a la fase discontinua. El tamaño de la zona plástica, r, medida mediante el Ensayo de Doblado de Tres Puntos descrito en la sección Metodología del Ensayo, proporciona una medida adecuada de plasticidad o fragilidad. La fase continua debería tener un radio de zona plástica mayor de 2,0 mm, y preferiblemente mayor de 2,5 mm. Un valor más bajo del tamaño de la zona plástica representa una muestra de fase continua que es más quebradiza, un valor más alto representa una muestra más plástica. Se ha encontrado que, cuando el radio de la zona plástica de la fase continua es mayor de 2,0 mm, se favorece una unión cohesiva de la pastilla entre la fase continua y discontinua, es decir, las pastillas no se rompen.

El componente fundamental de la fase continua es una base tensioactiva adecuada para la limpieza de la piel. Generalmente, la base tensioactiva comprende 25-90% en peso de la fase continua, preferiblemente entre 50 y 80% en peso.

Una base tensioactiva útil comprende jabones de ácidos grasos. El término "jabón" se usa aquí en su sentido popular, es decir, las sales de metal alcalino o alcanolamonio de ácidos alcano o alqueno monocarboxílicos, alifáticos. Los cationes de sodio, potasio, magnesio, mono-, di- y tri-etanol amonio, o combinaciones de los mismos, son adecuados para los fines de esta invención. En general, los jabones de sodio son los usados en las composiciones de esta invención, pero desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 25% del jabón pueden ser jabones de potasio o magnesio. Los jabones útiles aquí son las bien conocidas sales de metal alcalino de ácidos (alcanoicos o alquenoicos) alifáticos naturales o sintéticos que tienen aproximadamente 8 hasta 22 átomos de carbono, preferiblemente aproximadamente 8 hasta aproximadamente 18 átomos de carbono. Estos pueden describirse como carboxilatos de metal alcalino de hidrocarburos acrílicos que tienen aproximadamente 8 hasta aproximadamente 22 átomos de carbono.

Los jabones que tienen la distribución de ácido graso del aceite de coco, pueden proporcionar el extremo inferior del amplio intervalo de peso molecular. Aquellos jabones que tienen la distribución de ácido graso del aceite de cacahuete o de colza, o sus derivados hidrogenados, pueden proporcionar el extremo superior del amplio intervalo de peso molecular. Se prefiere usar jabones que tienen la distribución de ácido graso del aceite de coco o sebo, o mezclas de los mismos, puesto que estos se encuentran entre las grasas más fácilmente disponibles. La proporción de ácidos grasos que tienen al menos 12 átomos de carbono en el jabón de aceite de coco es aproximadamente del 85%. Esta proporción será mayor cuando se usen mezclas de aceite de coco y grasas tales como sebo, aceite de palma, o aceites o grasas de nueces no tropicales, en los que las longitudes de la cadena principal son de C_{16} y superiores. El jabón preferido para uso en composiciones de esta invención tiene al menos aproximadamente 85% de ácidos grasos que tienen aproximadamente 12 a 18 átomos de carbono.

El aceite de coco usado para el jabón, puede ser substituido totalmente o en parte por otros aceites "con alto contenido en láurico", es decir, aceites o grasas en los que al menos el 50% de los ácidos grasos totales están compuestos de ácidos láurico o mirístico y mezclas de los mismos. Estos aceites están generalmente ejemplificados por los aceites de nueces tropicales de la clase del aceite de coco. Por ejemplo, estos incluyen aceite de pepita de palma, aceite de babassu, aceite de ouricuri, aceite de tucum, aceite de nuez de cohune, aceite de murumuru, aceite de pepita de jaboty, aceite de pepita de khakan, aceite de nuez de dika, y manteca de ucuhuba.

Un jabón preferido es una mezcla de aproximadamente 30% hasta aproximadamente 40% de aceite de coco y aproximadamente 60% hasta aproximadamente 70% de sebo. Igualmente, las mezclas pueden contener cantidades superiores de sebo, por ejemplo 15% hasta 20% de coco y 80% hasta 85% de sebo.

Los jabones pueden contener insaturación de acuerdo con estándares aceptables comercialmente. Normalmente, se evita una excesiva insaturación.

Los jabones pueden fabricarse por el procedimiento clásico de ebullición en caldera, o modernos procedimientos de fabricación de jabón en continuo, en los que las grasas y aceites naturales tal como sebo o aceite de coco o sus equivalentes son saponificados con un hidróxido de metal alcalino usando procedimientos bien conocidos por los expertos en la técnica. Como alternativa, los jabones pueden fabricarse mediante neutralización de ácidos grasos, tal como ácidos láurico (C_{12}), mirístico (C_{14}), palmítico (C_{16}), o esteárico (C_{18}), con un hidróxido o carbonato de metal alcalino.

Un segundo tipo de base de tensioactivo útil en la práctica de esta invención, comprende detergentes de tipo sintético no jabones, denominados bases sindet.

Los tensioactivos aniónicos pueden ser, por ejemplo, un sulfonato alifático, tal como un alcano (p. ej., C_{8}-C_{22}) sulfonato primario, alcano (p. ej. C_{8}-C_{22}) disulfonato primario, alqueno de C_{8}-C_{22} sulfonato, hidroxialcano de C_{8}-C_{22} sulfonato o alquil gliceril éster sulfonato (AGS); o un sulfonato aromático tal como alquil benceno sulfonato.

Igualmente, el aniónico puede ser un alquil sulfato (p. ej., alquilo de C_{12}-C_{18} sulfato) o alquil éter sulfato (incluyendo alquil gliceril éter sulfatos). Entre los alquil éter sulfatos se encuentran los que tienen la fórmula:

RO(CH_{2}CH_{2}O)_{n}SO_{3}M

en la que R es un alquilo o alquenilo que tiene 8 hasta 18 carbonos, preferiblemente 12 hasta 18 carbonos, n tiene un valor promedio mayor de 1,0, preferiblemente entre 2 y 3; y M es un catión solubilizante tal como sodio, potasio, amonio o amonio substituido. Los lauril éter sulfatos de amonio y sodio son los preferidos.

Igualmente, el aniónico puede ser alquil sulfosuccinatos (incluyendo mono- y dialquilo, p. ej., C_{6}-C_{22} sulfosuccinatos); alquil y acil tauratos, alquil y acil sarcosinatos, sulfoacetatos, alquilo de C_{8}-C_{22} fosfatos y fosfatos, ésteres de alquil fosfato y ésteres de alcoxil alquil fosfato, acil lactatos, manoalquilo de C_{8}-C_{22} succinatos y maleatos, sulfoacetatos, y acil isetionatos.

Los sulfosuccinatos pueden ser monoalquil sulfosuccinatos que tienen la fórmula:

R^{4}O_{2}CCH_{2}CH(SO_{3}M)CO_{2}M;

amido-MEA sulfosuccinatos de la fórmula:

R^{4}CONHCH_{2}CH_{2}O_{2}CCH_{2}CH(SO_{3}M)CO_{2}M;

en la que R está comprendido desde alquilo de C_{8}-C_{22} y M es un catión solubilizante; y amido-MIPA sulfosuccinatos de fórmula:

RCONH(CH_{2})CH(CH_{3})(SO_{3}M)CO_{2}M;

en la que M es tal como se ha definido anteriormente.

Igualmente incluidos se encuentran los sulfosuccinatos alcoxilados, en los que n = 1 hasta 20; y M es tal como se ha definido anteriormente.

Los sarcosinatos se indican generalmente mediante la fórmula:

RCON(CH_{3})CH_{2}CO_{2}M,

en la que R está comprendida desde alquilo de C_{8} hasta C_{20} y M es un catión solubilizante.

Los tauratos se identifican generalmente mediante la fórmula:

R^{2}CONR^{3}CH_{2}CH_{2}SO_{3}M;

en la que R^{2} está comprendido desde alquilo de C_{8}-C_{20}, R^{3} está comprendido desde alquilo de C_{1}-C_{4} y M es un catión solubilizante.

Otra clase de aniónicos son carboxilatos tales como los siguientes:

R-(CH_{2}CH_{2}O)_{n}CO_{2}M,

en la que R es alquilo de C_{8} hasta C_{20}; n es 0 hasta 20; y M es tal como se ha definido anteriormente.

Otro carboxilato que puede usarse es amido alquil polipéptido carboxilatos tales como, por ejemplo, Monteine LCQ® de Seppic.

Otro tensioactivo que puede usarse son los acilo de C_{8}-C_{18} isetionatos. Estos ésteres se preparan mediante reacción entre isetionato de metal alcalino con ácidos grasos alifáticos mezclados que tienen desde 6 hasta 18 átomos de carbono y un índice de yodo menor de 20. Al menos el 75% de los ácidos grasos mezclados tienen desde 12 hasta 18 átomos de carbono y hasta 25% tienen desde 6 hasta 10 átomos de carbono.

Los acil isetionatos, cuando se encuentran presentes, generalmente estarán comprendidos desde aproximadamente el 0,5% hasta 15% en peso de la composición total. Preferiblemente, este componente está presente desde aproximadamente el 1% hasta aproximadamente 10%.

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Los acil isetionatos pueden ser un isetionato alcoxilado tal como el descrito por Ilardi y otros, en la Patente de EE.UU. 5.393.466, la cual se incorpora aquí como referencia dentro del sujeto de la solicitud.

Otro tensioactivo que puede usarse son ácidos grasos neutralizados de C_{8} hasta C_{22} (jabón). Preferiblemente, el jabón usado son ácidos grasos neutralizados de C_{12} hasta C_{18} saturados, de cadena recta.

En general, el componente aniónico comprenderá desde aproximadamente 1% hasta 20% en peso de la composición, preferiblemente 2% hasta 15%, lo más preferiblemente 5% hasta 12% en peso de la composición.

Los tensioactivos zwiteriónicos se ejemplifican mediante aquellos que pueden describirse de manera amplia como derivados de compuestos de sulfonio, fosfonio y amonio cuaternario alifáticos, en los cuales los radicales alifáticos pueden ser de cadena recta o ramificada, y en los que uno de los substituyentes alifáticos contiene desde aproximadamente 8 hasta aproximadamente 18 átomos de carbono y uno contiene un grupo aniónico, p. ej., carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato, o fosfonato. Una fórmula general para estos compuestos es:

R^{2} ---

\uelm{Y}{\uelm{\para}{\uelm{ \hskip-0.2cm
(R ^{3} ) _{x} }{}}}

^{(+)} --- CH_{2} --- R^{4}Z^{(-)};

en la que R^{2} contiene un radical alquilo, alquenilo, o hidroxialquilo de desde aproximadamente 8 hasta aproximadamente 18 átomos de carbono, desde 0 hasta aproximadamente 10 partes de óxido de etileno y desde 0 hasta aproximadamente 1 parte de glicerilo; Y está seleccionado entre el grupo que consiste en átomos de nitrógeno, fósforo, y azufre; R^{3} es un grupo alquilo o monohidroxialquilo que contiene aproximadamente 1 hasta aproximadamente 3 átomos de carbono; X es 1 cuando Y es un átomo de azufre, y 2 cuando Y es un átomo de nitrógeno o fósforo; R^{4} es un alquileno o hidroxialquileno de desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 4 átomos de carbono y Z es un radical seleccionado entre el grupo que consiste en grupos carboxilato, sulfonato, sulfato, fosfonato, y fosfato.

Los ejemplos de dichos tensioactivos incluyen:

4-[N,N-di(2-hidroxietil)-N-octadecilamonio]-butano-1-carboxilato;

5-[S-3-hidroxipropil-S-hexadecilsulfonio]-3-hidroxipentano-1-sulfato;

3-[P,P-dietil-P-3,6,9-trioxatetradexocilfosfonio]-2-hidroxipropano-1-fosfato;

3-[N,N-dipropil-N-3-dodecoxi-2-hidroxipropilamonio]-propano-1-fosfonato;

3-(N,N-dimetil-N-hexadecilamonio)propano-1-sulfonato;

3-(N,N-dimetil-N-hexadecilamonio)-2-hidroxipropano-1-sulfonato;

4-[N,N-di(2-hidroxietil)-N-(2-hidroxidodecil)amonio]-1-butano-1-carboxilato;

3-[S-etil-S-(3-dodecoxi-2-hidroxipropil)sulfonio]-propano-1-fosfato;

3-[P,P-dimetil-P-dodecilfosfonio]-propano-1-fosfonato; y

5-[N,N-di(3-hidroxipropil)-N-hexadecilamonio]-2-hidroxipentano-1-sulfato.

Los detergentes anfóteros que pueden usarse en esta invención incluyen al menos un grupo ácido. Este puede ser un grupo de ácido carboxílico o sulfónico. Estos incluyen nitrógeno cuaternario y, por ello, son aminoácidos cuaternarios. Generalmente, deberán incluir un grupo alquilo o alquenilo de 7 hasta 18 átomos de carbono. Usualmente, cumplirán con la fórmula estructural general:

R^{1} --- [--

\uelm{C}{\uelm{\dpara}{\uelm{O}{}}}

-NH(CH_{2})_{n} --]_{m} ---

\melm{\delm{\para}{R ^{3} }}{N}{\uelm{\para}{R ^{2} }}

^{+} --- X --- Y

en la que:

R^{1} es alquilo o alquenilo de 7 hasta 18 átomos de carbono;

R^{2} y R^{3} son cada uno independientemente alquilo, hidroxialquilo o carboxialquilo de 1 hasta 3 átomos de carbono;

n es 2 hasta 4;

m es 0 hasta 1;

X es alquileno de 1 hasta 3 átomos de carbono opcionalmente substituidos con hidroxilo; e

Y es -CO_{2}- o -SO_{3}-.

Los detergentes anfóteros adecuados dentro de la fórmula general anterior incluyen betaínas simples de fórmula:

R^{1} ---

\melm{\delm{\para}{R ^{3} }}{N}{\uelm{\para}{R ^{2} }}

^{+} --- CH_{2}CO_{2}^{-}

y amido betaínas de fórmula:

R^{1} --- CONH(CH_{2})_{m} ---

\melm{\delm{\para}{R ^{3} }}{N}{\uelm{\para}{R ^{2} }}

^{+} --- CH_{2}CO_{2}^{-}

en la que m es 2 ó 3.

En ambas fórmulas, R^{1}, R^{2} y R^{3} son tal como se han definido anteriormente. R^{1} puede ser, en particular, una mezcla de grupos alquilo de C_{12} y C_{14} derivados a partir de coco, de manera tal que, al menos la mitad, preferiblemente al menos las tres cuartas partes de los grupos R^{1} tienen 10 hasta 14 átomos de carbono. Preferiblemente, R^{2} y R^{3} son metilo.

Una posibilidad adicional es que el detergente anfótero sea una sulfobetáina de fórmula:

R^{1} ---

\melm{\delm{\para}{R ^{3} }}{N}{\uelm{\para}{R ^{2} }}

^{+} --- (CH_{2})_{3}SO_{3}^{-}

o

R^{1} --- CONH(CH_{2})_{m} ---

\melm{\delm{\para}{R ^{3} }}{N}{\uelm{\para}{R ^{2} }}

^{+} --- (CH_{2})_{3}SO_{3}^{-}

en la que m es 2 ó 3, o variantes de estas en las que -(CH_{2})_{3}SO_{3}^{-} está reemplazado por:

--- CH_{2}

\uelm{C}{\uelm{\para}{OH}}

HCH_{2}SO_{3}^{-}.

En estas fórmulas, R^{1}, R^{2} y R^{3} son tal como se han expuesto anteriormente.

Los anfoacetatos y dianfoacetatos se da por supuesto que igualmente están cubiertos en posibles compuestos zwiteriónicos y/o anfóteros que puedan usarse.

El tensioactivo anfótero/zwiteriónico, cuando se usa, comprende, generalmente, 0 hasta 25%, preferiblemente 0,1% hasta 20% en peso, más preferiblemente 5% hasta 15% de la composición.

Además de uno o más aniónicos y anfótero y/o zwiteriónico opcionales, el sistema tensioactivo puede comprender, opcionalmente, un tensioactivo no iónico.

El no iónico que puede usarse incluye, en particular, los productos de reacción de compuestos que tienen un grupo hidrófobo y un átomo de hidrógeno reactivo, por ejemplo alcoholes, ácidos, amidas o alquil fenoles alifáticos con óxidos de alquileno, especialmente óxido de etileno bien solo o bien con óxido de propileno. Los compuestos detergentes no iónicos específicos son condensados de alquil (C_{6}-C_{22}) fenoles-óxido de etileno, los productos de condensación de alcoholes lineales o ramificados primarios o secundarios alifáticos (C_{8}-C_{18}) con óxido de etileno, y productos obtenidos mediante la condensación de óxido de etileno con los productos de reacción de óxido de propileno y etilenodiamina. Otros de los denominados compuestos detergentes no iónicos incluyen óxidos de amina terciarios de cadena larga, óxidos de fosfina terciarios de cadena larga y dialquil sulfóxidos.

Igualmente, el no iónico puede ser una azúcar amida, tal como un polisacárido amida. Específicamente, el tensioactivo puede ser una de las lactobionamidas descritas en la Patente de EE.UU. No. 5.389.279 de Au y otros, la cual se incorpora aquí como referencia, o puede ser una de las azúcar amidas descritas en la Patente de EE.UU. No. 5.009.814 de Kelkenberg, incorporada aquí dentro del sujeto de la solicitud como referencia.

Otros tensioactivos que pueden usarse están descritos en la Patente de EE.UU. No. 3.723.325 de Parran Jr. y los tensioactivos no iónicos de alquil polisacárido tal como se describen en la Patente de EE.UU. No. 4.565.647 de Llenado, ambas de las cuales se incorporan igualmente aquí dentro del sujeto de la solicitud como referencias.

Los alquil polisacáridos preferidos son alquilpoliglucósidos de la fórmula:

R^{2}O(C_{n}H_{2n}O)_{t} (glicosilo)_{x},

en la que R^{2} está seleccionado entre el grupo que consiste en alquilo, alquilfenilo, hidroxialquilo, hidroxialquilfenilo, y mezclas de los mismos, en los cuales los grupos alquilo contienen desde aproximadamente 10 hasta aproximadamente 18, preferiblemente desde aproximadamente 12 hasta aproximadamente 14 átomos de carbono; n es 0 hasta 3, preferiblemente 2; t es desde 0 hasta aproximadamente 10, preferiblemente 0; y x es desde 1,3 hasta aproximadamente 10, preferiblemente desde 1,3 hasta aproximadamente 2,7. El glicosilo deriva, preferiblemente, de glucosa. Para preparar estos compuestos, en primer lugar se forma el alcohol o alquilpolietoxi alcohol y, a continuación, se hace reaccionar con glucosa, o una fuente de glucosa, para formar el glucósido (unión en la posición 1). A continuación, pueden unirse unidades glucosilo adicionales entre su posición 1 y la posición 2, 3, 4 ó 6 de las unidades glucosilo precedentes, preferiblemente de manera predominante en la posición 2.

Los ejemplos de detergentes catiónicos son los compuestos de amonio cuaternario tal como halogenuros de alquildimetilamonio.

Otros tensioactivos que pueden usarse se encuentran descritos en la Patente de EE.UU. No. 3.723.325 de Parran Jr, y en Surface Active Agents and Detergents, (vol. I y II), de Schwartz, Perry & Berch, ambos de los cuales se incorporan igualmente dentro del sujeto de la solicitud como referencia.

Aunque el tensioactivo puede ser una base de jabón pura o una base sindet pura, en algunos casos es preferible usar una combinación de jabones con detergentes sintéticos. Los ejemplos de bases de combinación se describen en la Patente de EE.UU. 4.695.395 de Caswell y otros.

Puede ser posible fabricar a medida la base tensioactiva de manera tal que su dureza esté dentro del intervalo requerido, p. ej., ajustando el título de la carga de grasa (suavizantes) en el caso de jabón o de contenido en agua. Sin embargo, esto puede frecuentemente comprometer las propiedades para el usuario y tener impacto sobre el coste. En consecuencia, un segundo componente muy útil de la fase continua es un agente plastificante. En la presente invención, se define como agente plastificante a un material que puede alterar tanto la dureza como la consistencia (p. ej., el radio plástico) de la fase continua, especialmente a temperaturas a las cuales se extruye y estampa la pastilla
multifase.

Sin desear teorizar, se estima que estos materiales facilitan el flujo de la masa semi-sólida continua alrededor de la fase dispersada durante la extrusión y compactación final, de manera que se forma una unión fuerte entre estas fases. Igualmente, estos agentes ayudan a reducir la desunión de las dos fases, lo que puede conducir a grietas o picaduras durante su uso.

Como plastificante, puede usarse una diversidad de materiales; la propiedad clave es que alteren la consistencia de la masa de la fase continua cuando se combinan con la fase discontinua.

Los aceites son plastificantes particularmente útiles. Una clase útil de aceites es aceites éster; los aceites que tienen al menos un grupo éster en la molécula, especialmente mono y poliésteres de ácido graso tal como octanoato de cetilo, isonanoanato de octilo, lactato de miristilo, lactato de cetilo, miristato de ispropilo, miristato de miristilo, palmitato de isopropilo, adipato de isopropilo, estearato de butilo, oleato de decilo, isoestearato de colesterol, monoestearato de glicerol, diestearato de glicerol, triestearato de glicerol, lactato de alquilo, citrato de alquilo y tartrato de alquilo; éster de sacarosa, éster de sorbitol, y similares.

Los triglicéridos y triglicéridos modificados son aceites éster particularmente útiles. Estos incluyen aceites vegetales tales como aceites de jojoba, soja, canola, girasol, palma, cártamo, salvado de arroz, aguacate, almendra, oliva, sésamo, persicaria, ricino, coco, y visón. Estos aceites pueden igualmente hidrogenarse para eliminar la insaturación y alterar sus puntos de fusión. Igualmente, pueden usarse triglicéridos sintéticos. Algunos triglicéridos modificados incluyen materiales tales como derivados triglicéridos etoxilados y maleatados. Las mezclas de ésteres registradas tales como las comercializadas por Finitex como Finsolv® son igualmente adecuadas, tal como lo es los glicéridos de ácido etilhexanóico.

Otro tipo de aceite éster útil es poliéster líquido formado a partir de la reacción de un ácido dicarboxílico y un diol. Un ejemplo de poliésteres adecuados para la presente invención son los poliésteres comercializados por ExxonMobil bajo la marca comercial PURESYN ESTER®.

Una segunda clase de aceites adecuados para uso en la presente invención son aceites hidrocarburados. Estos incluyen aceites lineales y ramificados tal como parafina líquida, escualeno, escualano, aceite mineral, hidrocarburos sintéticos de baja viscosidad, tal como la polialfaolefina comercializada por ExxonMobil bajo el nombre comercial de PureSyn PAO® y polibuteno bajo el nombre comercial PANALANE® o INDOPOL®. Igualmente, pueden ser adecuados aceites hidrocarburados altamente ramificados. Aunque más adecuadamente clasificada como una grasa, el petrolato puede servir igualmente como un plastificante útil.

Igualmente, pueden usarse algunas ceras naturales y sintéticas como plastificantes con tal de que tengan el punto de fusión correcto y propiedades de solubilidad con la fase continua.

Un tercer tipo de material que puede funcionar como un plastificante son ácidos grasos de C_{8}-C_{22}, preferiblemente de C_{12}-C_{18}, preferiblemente ácidos grasos de cadena recta, saturados. No obstante, pueden usarse también algunos ácidos grasos insaturados. Por supuesto, los ácidos grasos libres pueden ser mezclas de ácidos grasos de cadenas más cortas (p. ej., C_{10}-C_{14}) y más largas (p. ej., C_{16}-C_{18}), aunque se prefiere que los ácidos grasos de cadena más larga predominen sobre los ácidos grasos de cadena más corta.

El ácido graso puede incorporarse directamente, o generarse in situ mediante la adición de ácido prótico. Los ejemplos de ácidos próticos adecuados incluyen: HCL, ácido adípico, ácido cítrico, ácido glicólico, ácido acético, ácido fórmico, ácido fumárico, ácido láctico, ácido málico, ácido maléico, ácido succínico, ácido tartárico y ácido poliacrílico. Otros ácidos próticos son ácidos minerales tales como ácido clorhídrico, ácido fosfórico, ácido sulfúrico y similares.

Los tensioactivos no iónicos pueden servir igualmente como plastificantes para la fase continua. Los tensioactivos no iónicos, en el contexto de la presente invención, son materiales anfifílicos en los cuales los grupos polares están descargados. Los ejemplos de tensioactivos no iónicos adecuados incluyen: etoxilatos (6-25 moles de óxido de etileno) de alcohol graso de cadena larga (12-22 átomos de carbono) (éter etoxilatos) y ácidos grasos; alquil polihidroxi amidas tal como alquil glucamidas; alquil poliglucósidos; ésteres de ácidos grasos con compuestos polihidroxi tal como glicerol y sorbitol; mono-, di- y triglicéridos etoxilados, especialmente los que tiene puntos de fusión más bajos; y amidas grasas.

Las bases orgánicas, especialmente alcoxi amidas del tipo trietanolamina son, igualmente, plastificantes útiles cuando la base tensioactiva es jabón.

Además de modular la dureza, el agente plastificante ayuda, igualmente, a reducir la consistencia de la masa continua en las etapas de extrusión y compactación durante el procedimiento, mejorando, de esta forma, la unión de la fase discontinua, así como el flujo alrededor de la fase discontinua en la superficie.

La fase discontinua comprende desde 1% hasta aproximadamente 35% de la pastilla, preferiblemente desde 5% hasta 25%, y lo más preferiblemente desde 10% hasta 20%. Generalmente, es la forma, distribución y calidad de la superficie (p, ej., hasta qué punto es visualmente distintiva) de la fase discontinua la que proporciona a la pastilla una calidad de fabricación artesana.

La fase discontinua forma dominios discretos en la pastilla, y comprende una matriz soluble en agua o dispersable en agua y, opcionalmente, un agente de endurecimiento. Por soluble en agua o dispersable en agua se entiende la capacidad de la matriz para desintegrarse y dispersarse cuando la pastilla se frota contra la piel en la presencia de agua durante su uso.

Una medida conveniente de esta propiedad es la proporción de desgaste intrínseco que el material de la matriz muestra bajo condiciones de frotado controladas, tal como se describe en la sección Metodología del Ensayo. Una matriz adecuada debería tener una proporción de desgaste intrínseco entre 0,012 y 0,05 g/cm^{2}, preferiblemente 0,02 hasta 0,03 g/cm^{2}, cuando se mide mediante el Ensayo de Frotado Controlado. De acuerdo con ello, podría usarse, por ejemplo, material de tipo polietileno como un componente de la matriz, p. ej., en forma de pequeñas esférulas, pero no es adecuado por sí mismo como matriz, dado que su proporción de desgaste intrínseco es esencialmente cero.

Los dominios de la fase discontinua pueden tener una diversidad de formas. Por ejemplo, los dominios pueden tener un aspecto en sección transversal aproximado a esferoides achatados por los polos o achatados, discos, cilindros, prismas, romboides, cubos o crecientes. Igualmente, pueden tener formas irregulares. Sin embargo, una característica unificadora es que su dimensión más larga esté entre aproximadamente 3 y aproximadamente 75 milímetros de longitud, preferiblemente 5 hasta 50 y lo más preferiblemente entre 5 y 35 milímetros.

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Una exigencia clave es que la relación, \lambda, definida como:

\lambda = \frac{Dureza \ de \ la \ fase \ discontinua \ @ \ 25^{o}C}{Dureza \ de \ la \ fase \ continua \ @ \ 33^{o}C}

sea mayor de 2,0, preferiblemente mayor de 2,5, y lo más preferiblemente mayor de 3,0. En este caso, la dureza se mide mediante el Ensayo Impacto de un Cilindro descrito más adelante en la sección Metodología del Ensayo.

Existen diversos procedimientos conocidos en la técnica para medir la dureza de un material del tipo jabones. El Ensayo de Impacto de un Cilindro es una medida conveniente en el contexto de la fabricación. No obstante, pueden usarse igualmente otras medidas del tipo Ensayo de Penetrómetro descrito en la Sección Metodología, estando relacionados los valores con los del Ensayo de Impacto de un Cilindro. El punto clave, es que la relación de dureza de las dos fases medida a temperaturas próximas a las temperaturas de cada una de las fases respectivas, cuando se ponen en contacto por primera vez durante la fabricación de la pastilla, sea mayor de 2. Por ejemplo, si las partículas de la fase discontinua y los fideos de la masa de jabón de la fase continua se combinan en la cámara de vacío en un extrusor de dos etapas antes de la extrusión final, la dureza de las dos fases debería diferir al menos en un factor de dos.

Se ha encontrado que, cuando se cumple esta exigencia, la fase discontinua puede agregarse como un sólido suficientemente duro durante la extrusión a alta velocidad de manera tal que no produce una excesiva deformación y homogeneización. Igualmente, se ha encontrado que, esta exigencia de \lambda > 2,0, ayuda igualmente a que la fase discontinua se mantenga prominente en la superficie de la pastilla después de la estampación, sin necesidad de un costoso rebarbado.

La composición puede comprender, igualmente, una matriz soluble en agua o dispersable en agua.

Un componente clave de la fase discontinua es un tensioactivo que es sólido a temperatura ambiente. El tensioactivo puede ser cualquiera de los descritos anteriormente relacionados con la fase continua. El tensioactivo puede estar presente en la fase discontinua a un nivel entre 1% y aproximadamente 85% en peso, preferiblemente entre 30% y 75% en peso, más preferiblemente 50% y 75%.

Como un componente de la matriz de la fase dispersada, son adecuados un cierto número de tensioactivos y, tal como se ha indicado anteriormente, pueden usarse aquí también la mayoría de los tensioactivos descritos anteriormente para la fase continua.

Los tensioactivos matriz particularmente útiles son los jabones de sodio, potasio y trietanolamina de ácidos grasos de cadena larga (C_{10}-C_{18}), acil isetionato especialmente cocoil isetionato, alquil tauratos, alquil sulfatos y sulfonatos, alquil etoxi sulfatos, alquil etoxilatos de cadena larga, alquilglucósidos, ésteres de ácidos grasos de glicerol y sorbitol, y mezclas de los mismos.

Otro material formador de matriz útil es polialquileno glicol que tiene un punto de fusión superior a 30ºC. Preferiblemente, el polialquileno glicol debería tener una peso molecular mayor de 4.000 hasta aproximadamente 100.000, preferiblemente 4.000 hasta 20.000, lo más preferiblemente 4.000-10.000. Se estima que un peso molecular mínimo de aproximadamente 4.000 es el requerido de forma tal que el vehículo sea sólido a temperatura ambiente. Un vehículo especialmente preferido es polietileno glicol, por ejemplo Carbowax PEG 8000, RTM®, de Union Carbide.

Igualmente, puede usarse polialquileno glicol modificado hidrofóbicamente (HMPAG) conteniendo un peso molecular amplio de 4.000 hasta 25.000, preferiblemente 4.000 hasta 15.000. Generalmente, los polímeros estarán seleccionados entre polialquileno glicoles químicamente y térmicamente unidos mediante partes hidrófobas, en los que la parte hidrófoba pueden ser derivados alquilo, arilo, alquilarilo, alquileno, acilo (p. ej., preferiblemente C_{8} a C_{40}) lineales o ramificados; derivados de grasas y aceites de alquilglicerilo, glicerilo, sorbitol, aceite lanolina, aceite de coco, aceite de jójoba, aceite de ricino, aceite de almendra, aceite de cacahuete, aceite de gérmen de trigo, aceite de salvado de arroz, aceite de semilla de lino, aceite de hueso de albaricoque, nueces de nogal, nueces de palma, nueces de pistacho, semillas de sésamo, semilla de colza, aceite de enebro, aceite de maíz, aceite de hueso de melocotón, aceite de semilla de adormidera, aceite de pino, aceite de soja, aceite de aguacate, aceite de semilla de girasol, aceite de avellana, aceite de oliva, aceite de pepita de uva, y aceite de cártamo, manteca de Shea, aceite de babassu, etc. El contenido total de la parte hidrófoba es preferiblemente del 3% en peso hasta 15% en peso, por mol del HMPAG definido.

Los ácidos grasos, ésteres de ácidos grasos, y alcoholes grasos pueden incorporarse como parte de la matriz que forma la fase discontinua, siempre y cuando la matriz permanezca soluble en agua o dispersable en agua. Generalmente, el grupo graso tiene una longitud de cadena entre 12 y 22 átomos de carbono. Un éster de ácido graso particularmente adecuado es monolaurato de glicerol.

Otros materiales matriz útiles aún en la invención son derivados procedentes de polisacáridos, especialmente almidón. Estos incluyen almidón no modificado; almidón modificado para alterar su solubilidad, dispersabilidad e hinchamiento en agua, y almidón hidrolizado tal como maltodextrano.

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Al igual que con la fase continua, es posible fabricar a medida la base tensioactiva de la fase discontinua de manera tal que su dureza esté comprendida dentro del intervalo requerido para la producción en masa de una pastilla multi-fase mediante extrusión a alta velocidad con un aspecto de fabricación artesana. Esto puede lograrse, por ejemplo, ajustando el título de la carga de grasa para lograr una masa más dura, p. ej., mediante hidrogenación o mediante manipulación del contenido en agua. Sin embargo, esto puede comprometer las propiedades durante su uso y/o tener impacto en el coste. En consecuencia, frecuentemente ha sido beneficioso el usar un agente de endurecimiento en la fase discontinua.

Los polioles y electrolitos inorgánicos son agentes de endurecimiento útiles cuando la fase discontinua está formada fundamentalmente por jabones de ácidos grasos. Los polioles se definen en la presente invención como moléculas que tienen múltiples grupos hidroxilo. Los polioles preferidos incluyen glicerol, propileno glicol, sorbitol, y alcohol polivinílico.

Los electrolitos inorgánicos preferidos incluyen sales cloruro monovalentes, especialmente cloruro sódico; sales sulfato monovalentes y divalentes del tipo sulfato sódico; carbonato sódico; sales aluminato monovalentes, sales fosfatos, fosfonatos y polifosfatos monovalentes; y mezclas de las mismas. Además, la composición de la pastilla de la invención puede incluir 0 hasta 25% en peso de hidróxido de aluminio cristalino o amorfo. Dicho hidróxido de aluminio puede generarse in situ mediante la reacción de ácidos grasos y/o ácidos mono- o policarboxílicos no grasos con aluminato sódico, o pueden prepararse por separado mediante la reacción de ácidos grasos y/o ácidos mono- o policarboxílicos no grasos con aluminato sódico y adición del producto de reacción al jabón.

Otra clase de agentes de endurecimiento son sólidos inorgánicos o minerales insolubles que pueden estructurar la fase discontinua mediante la formación de una red o rellenado de un espacio. Estos incluyen sílice ahumada, precipitada o modificada, alúmina, carbonato cálcico, caolín, y talco. Igualmente, pueden usarse arcillas de aluminio-silicato, especialmente hectoritas naturales o sintéticas.

Además de los ingredientes descritos anteriormente, la pastilla puede contener, igualmente, una diversidad de ingredientes opcionales usados para incrementar su período de almacenamiento, aspectos estéticos o funcionalidad. Los ingredientes pueden encontrarse en la fase continua o discontinua. Estos incluyen agentes quelantes tales como EDTA, conservantes del tipo dimetiloldimetilhidantoina (Glydant XL1000), parabenos, antioxidante de ácido sórbico tales como, por ejemplo, hidroxitolueno butilado (BHT) y una diversidad de componentes de perfumes naturales y sintéticos. Los ingredientes opcionales particularmente útiles son agentes beneficiosos para la piel usados para suministrar algún beneficio final útil a la piel y modificadores ópticos usados para conferir un aspecto singular a la pastilla.

La primera clase de ingredientes de agentes beneficiosos para la piel son nutrientes usados para humectar y fortalecer la piel. Estos incluyen.

a) vitaminas tales como vitamina A y C, y alquil ésteres de vitaminas tal como alquil ésteres de vitamina C;

b) lípidos tales como colesterol, ésteres de colesterol, cerimidas de lanolina, ésteres de sacarosa, y pseudo-ceramidas;

c) materiales que forman liposomas tales como fosfolípidos, y moléculas anfifílicas adecuadas que tienen dos cadenas hidrocarburadas largas;

d) ácidos grasos esenciales, ácidos grasos poli-insaturados, y fuentes de estos materiales;

e) triglicéridos de ácidos grasos insaturados tales como aceite de girasol, aceite de bellorita, aceite de aguacate, aceite de almendra;

f) mantecas vegetales formadas a partir de mezclas de ácidos grasos saturados e insaturados tal como manteca de Shea; y

g) minerales como fuentes de, por ejemplo, cinc, magnesio y hierro.

Otro segundo tipo de agente beneficioso para la piel es un acondicionador para la piel usado para proporcionar un aspecto humectado a la piel. Los acondicionadores para la piel adecuados incluyen:

a) aceites de silicona, gomas y modificaciones de las mismas tales como polidimetilsiloxanos lineales y cíclicos, aceites de amino, alquil, y alquilaril siliconas;

b) hidrocarburos tales como parafinas líquidas, petrolato, vaselina, cera microcristalina, ceresina, escualeno, pristano, cera de parafina y aceite mineral;

c) proteínas de acondicionamiento tales como proteínas de la leche, proteína de seda y glutinas;

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d) polímeros catiónicos como acondicionadores que pueden agregarse incluyen Quatrisoft LM-200, Polyquaternium-24, Merquat Plus 3330-Polyquaternium 39; y acondicionadores del tipo Jaguar®; y

e) humectantes tales como glicerol, sorbitol, y emolientes de urea tales como ésteres de ácidos grasos de cadena larga, tal como palmitato de isopropilo y lactato de cetilo.

Un tercer tipo de beneficio es un agente de limpieza profunda. Estos se definen en la presente invención como ingredientes que pueden o bien incrementar la sensación de refrescamiento inmediatamente después de la limpieza, o bien pueden proporcionar un efecto sostenido sobre problemas de la piel que están asociados con una limpieza incompleta. Los agentes de limpieza profundos incluyen:

a) antimicrobianos tales como 2-hidroxi-4,2',4'-triclorodifeniléter (DP300), 2,6-dimetil-4-hidroxiclorobenceno (PCMX), 3,4,4'-triclorocarbanilida (TCC), 3-trifluorometil-4,4'-diclorocrbanilida (TFC), peróxido de benzoilo, sales de cinc, aceite del árbol del té;

b) agentes anti-acné, tales como ácido salicílico, ácido láctico, ácido glicólico, y ácido cítrico, y peróxido de benzoilo (igualmente un agente antimicrobiano);

c) agentes de control de aceites incluyendo supresores de sebo, matizadores tales como sílice, dióxido de titanio, absorbedores de aceite tal como microesponjas;

d) astringentes incluyendo taninos, sales de cinc y aluminio, extractos de plantas tales como los procedentes de té verde y avellano de la bruja (hamamelis);

e) partículas para restregado y exfoliantes, tales como esferas de polietileno, sílice aglomerada, azúcar, huesos de frutos molidos, semillas, y cáscaras tales como las procedentes de nueces de nogal, melocotón, aguacate, y avenas, sales;

f) agentes de enfriamiento tales como mentol y sus diversos derivados y alcoholes inferiores;

g) extractos de frutos y hierbas;

h) agentes calmantes de la piel tales como aloe vera; y

i) aceites esenciales tales como menta, jazmín, alcanfor, cedro blanco, piel de naranja amarga, ryu, trementina, canela, bergamota, citrus unsiu, cálamo, lavanda de pino, laurel, clavo, hiba, eucalipto, limón, primulacea trientalis, tomillo, menta piperita, rosa, salvia, mentol, cineol, eugenol, citral, citronela, borneol, linalol, geraniol, bellorita vespertina, alcanfor, timol, espirantol, pineno, limoneno y aceites terpenoides.

Otros agentes beneficiosos que pueden usarse, incluyen compuestos anti-envejecimiento, protectores solares y agentes aclaradores de la piel.

Cuando el agente beneficioso es aceite, especialmente aceite de baja viscosidad, puede ser ventajoso el pre-espesarlo con el fin de potenciar su suministro. En dichos casos, pueden usarse polímeros hidrófobos del tipo descrito en la Patente de EE.UU. 5.817.609 de He y otros, la cual se incorpora aquí como referencia dentro del sujeto de la solicitud.

Generalmente, el agente beneficioso comprende aproximadamente 0-25% en peso de la composición, preferiblemente 5-10%, y lo más preferiblemente entre 2% y 10%. Aunque el agente beneficioso puede agregarse a cualquier fase de la pastilla, en algunos casos, es especialmente deseado agregar el agente beneficioso a la fase discontinua.

Un grupo final de ingredientes opcionales es los modificadores ópticos, los cuales se definen como materiales que modifican la textura o transparencia óptica de las fases o introducen un patrón para incrementar los caracteres distintivos de una o ambas de las fases. Los ejemplos de modificadores ópticos adecuados incluyen:

a) disolventes potenciadores de la transparencia tales como glicerol, propileno glicol, sorbitol, o trietanolamina;

b) máculas/fragmentos tales como huesos de frutos molidos, semillas, esférulas de polietileno, aglomerantes minerales, y luffa;

c) partículas del tipo de placas reflectoras tal como mica;

d) agentes nacarantes tales como micas recubiertas, y ciertas ceras;

e) briznas de cera/plástico que asemejan, por ejemplo, rodajas de frutos;

f) briznas de vegetales o frutos;

g) mateadores tal como TiO_{2}; y

h) mezclas de los anteriores.

Además, tanto la fase continua como discontinua, puede hacerse multicoloreada, p. ej., rayadas, mediante el uso juicioso del colorante tal como es bien conocido en la técnica.

Además de la relación de dureza de la fase continua a la fase discontinua, \lambda, descrita anteriormente, es igualmente crítico para la invención que la pastilla tenga una puntuación visual descriptiva de al menos 3,0, medida mediante un ensayo de panel de discriminación visual tal como se define más adelante.

Igualmente, las pastillas de la presente invención deberían tener, preferiblemente, una cierta plasticidad. Esta se define de manera tal que la fase continua tenga un radio de plasticidad medido en un ensayo de tres puntos para determinar la plasticidad o fragilidad descrito igualmente más adelante. El radio plástico de la fase continua debería ser mayor de 2,5 cuando se mide a una temperatura de 40ºC en este ensayo.

Metodología del Ensayo Dureza de la pastilla

En la técnica se conocen una diversidad de procedimientos para medir la dureza de sólidos blandos tales como jabones de tocador. En la presente invención, se han usado dos técnicas, el Ensayo de Impacto de un Cilindro que mide la fuerza máxima antes de hacerse elástico, y el Ensayo de Penetración que mide la penetración de una aguja bajo una carga constante. Aunque la invención se describe mediante parámetros que están medidos mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro, esto se hizo por motivos de conveniencia desde una perspectiva de fabricación. Obviamente, los diversos ensayos de dureza pueden estar interrelacionados.

Ensayo de Impacto de un Cilindro para determinar la dureza

La dureza de la fase continua y dispersada se midió sobre muestras extruidas y compactadas usando el Ensayo de Impacto de un Cilindro, en el cual se usa un protocolo del Ensayo de Triturado modificado que es el usado para medir la resistencia del cartón. Se usó un Equipo de Ensayo de Triturado Regmed.

Las muestras (típicamente de 8 x 5 x 2 cm) a la temperatura deseada, se colocaron sobre la placa inferior de un equipo de ensayo provisto con una galga de presión y una sonda de temperatura insertada en la muestra aproximadamente a 4 cm del área de ensayo. En el punto central de la parte superior de la muestra, se colocó un cilindro metálico inoxidable de 89 g (2,2 cm de diámetro y 3 cm de longitud). A continuación, la placa superior se bajó hasta justamente tocar el cilindro.

A continuación, la placa superior se bajó a una velocidad programada de 0,635\pm0,13 mm/s. A una cierta fuerza, la muestra se volverá elástica, se doblará o se romperá, registrándose la fuerza máxima expresada en N/mm^{2} y la temperatura promedio de la muestra. El contenido en agua de la muestra se midió inmediatamente después del ensayo mediante análisis de microondas. La medición de la dureza se repitió un total de 3 veces con muestras recientes, tomándose un promedio. Es importante controlar la temperatura y el contenido en agua de la muestra, puesto que la dureza es sensible a estas dos variables.

Ensayo de penetración

Se usó un penetrómetro modelo PNR 10 fabricado por FUR Berlin.

Existen disponibles tres conos (agujas) estándar: 2,5 g (18-0063), diámetro: 0,9-3,05 mm, longitud: 79 mm. La medición se llevó a cabo tal como se indica a continuación. El cono se desplazó lo más próximo a la superficie de la masa de ensayo a la temperatura deseada con el dial de ajuste grueso del cono y, a continuación, se desplazó justamente hasta tocar la superficie del material de ensayo con el dial de ajuste fino del cono. A continuación, se presionó el botón de arranque, liberándose el cono, el cual pesa 100 g, durante un período de tiempo de 60 segundos, al cabo de cuyo tiempo se midió la distancia de penetración que el cono había recorrido en la muestra, mostrándose sobre una pantalla el desplazamiento del calibrador. Se presionó el botón de reinicio y el cono se volvió a elevar hasta su posición cero.

Ensayo de doblado de tres puntos para determinar la plasticidad o fragilidad

El radio de la zona plástica o plasticidad (fragilidad) de la fase continua o dispersada se midió usando el Ensayo de doblado de tres puntos estándar.

Se usó la máquina de ensayo de materiales Instron 5567 con la fijación del dispositivo de doblado de tres puntos, para obtener los datos de fuerza y desplazamiento. El dispositivo de doblado de tres puntos, montado sobre la máquina Instron 5567, estaba formado por un indentador semiesférico y dos soportes semiesféricos estáticos. La distancia de separación entre el soporte era de 15,24 cm.

Para cada muestra, se necesitaron tres tipos de mediciones del ensayo de doblado de tres puntos con el fin de obtener la plasticidad: ensayos en pastilla sin muesca, pastilla con muesca, e indentación.

Las muestras de jabón extruidas se envolvieron en plástico y se equilibraron a 40ºC en una estufa durante una noche. A continuación, se colocaron una a una sobre los soportes estáticos. Para el ensayo sin muesca, el indentador se puso en una posición por encima de la muestra y, a continuación, se puso automáticamente en movimiento a una velocidad de 5 mm/min.

El ensayo con muesca se llevó a cabo de la misma forma, excepto que no se cortó una muesca en la cara inferior de la muestra opuesta al indentador. Para el ensayo de indentación, la muestra de jabón se colocó sobre una superficie plana, y la pastilla de indentación se bajó a una velocidad de 1 mm/min. El ensayo se detuvo cuando la fuerza excedió de la fuerza pico obtenida a partir del ensayo sin muesca. Los datos de fuerza y desplazamiento para los tres ensayos se registraron por triplicado sobre un PC para posterior análisis y computación de parámetros. El radio de la zona plástica, r, proporciona la medida deseada de plasticidad y se calculó usando el análisis de Irwin. Este puede encontrarse en el tratado de T.L. Anderson Fracture Mechanics Fundamentals and Application, CRC Press (Boca Raton, Florida), págs. 72-99, (1995)), incorporándose una copia de este como referencia dentro del sujeto de la solicitud.

Es deseable que el radio plástico de la fase continua sea mayor de 2,0 cm, preferiblemente mayor de 2,5 cm, y lo más preferiblemente mayor de 3 cm.

Ensayo de frotado controlado

La velocidad de desgaste intrínseca de la fase discontinua se midió mediante el procedimiento siguiente:

a) Preparar una muestra de fase discontinua de las dimensiones aproximadas: 7,5 cm de longitud x 5,5 cm de anchura x 2,3 cm de espesor.

b) Medir y registrar el área superficial de la cara de cada muestra en cm cuadrados.

c) Registrar el peso de cada pastilla antes de ser lavada.

d) Ajustar el grifo del agua a 40ºC y mantenerla corriendo dentro de una vasija.

e) Sumergir la pastilla y manos dentro de la vasija.

f) Retirar la pastilla del agua y girarla veinte (20) medias vueltas.

g) Repetir las etapa d-f.

h) Sumergir la pastilla una tercera vez y colocarla dentro de un plato para jabón.

i) Agregar 7,5 ml de agua al plato para jabón.

j) Repetir el procedimiento de lavado (etapas c-g) tres veces más durante el primer día. Los lavados deberían espaciarse por igual a lo largo del día de trabajo.

k) Después del último lavado del día, agregar 7,5 ml de agua al plato para jabón y dejar reposar la pastilla durante una noche.

l) A la mañana siguiente, repetir el procedimiento de lavado (etapas ii a vi) y, a continuación, colocar de lado la pastilla sobre un soporte de secado.

m) Dejar reposar la pastilla durante 24 horas y, a continuación, pesar la pastilla con una precisión de 0,01 g.

Los resultados se expresaron como la pérdida de peso acumulado dividido por el área superficial de la cara.

Ensayo de transparencia del jabón

El grado de transparencia se midió usando un medidor de transmisión de luz modelo EVT 150 fabricado por DMS - Instrumentacao Cientifica Ltd. El instrumento está formado por una fuente de luz que proporciona un haz circular de 1,5 cm, un detector provisto de un medidor analógico, y un soporte para muestras. El procedimiento de medición es el siguiente.

En primer lugar, el instrumento se fijó al 100% de transmisión de luz en aire (es decir, sin una muestra de ensayo). La muestra de ensayo del material de la pastilla, 90 g aproximadamente, con un espesor de 3 cm, se colocó en la cámara de muestras y se midió el % de transmisión con relación al aire. Las pastillas de jabón opacas normales tienen 0 de transmisión, en tanto que las pastillas translúcidas tienen una transmisión que varía desde aproximadamente 5% hasta aproximadamente 40%. Las pastillas altamente transparentes tales como las fabricadas mediante procedimientos de colada fundida tienen una transmisión generalmente superior al 45%.

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Se ha encontrado que las composiciones de fase discontinua que tienen una diferencia de % de transmisión con relación a la fase continua mayor de aproximadamente 5%, son percibidas como visualmente distintivas. Preferiblemente, la diferencia en transmisión de luz entre las fases debería ser mayor del 10%.

Ensayo del Panel de Discriminación Visual

Cinco muestras de pastillas tomadas a diferentes tiempos en un tratamiento de ensayo individual, se colocaron sobre un fondo gris neutro en una caja de observación convencional. Encima de las muestras de ensayo, se colocaron fotografías en color de alta calidad de "pastillas estándar" que habían sido acordadas por un panel de cinco expertos como representantes de cada "grado" en la escala de graduación visual descriptiva de 5 puntos siguiente:

Escala de graduación visual descriptiva

1 - pobre: no discernibles las 2 fases.

2 - ordinaria: límites sucios no distintivos, algunas estriaciones finas.

3 - por encima del promedio: evidentes 2 fases pero alguna suciedad y pérdida de contraste.

4 - muy buena: evidentes 2 fases, contraste neto pero ligera suciedad en el límite de la fase.

5 - excelente: evidentes 2 fases, contraste neto con pequeña o nula suciedad.

Diez panelistas (una mezcla de expertos y neófitos) evaluaron el conjunto de cinco muestras, y asignaron un grado mediante un número entero elegido forzosamente. Se les instruyó para integrar mentalmente el aspecto superficial, calidad y distinciones generales del conjunto en la asignación de un único grado. Para cada conjunto de 5 pastillas, se tomó el valor promedio conjunto de los panelistas.

Fabricación de la pastilla

La fase jabón continua se produjo en una línea de acabado de jabones de tocador estándar usando técnicas y equipo de transformación bien conocidos en la técnica.

La primera etapa del procedimiento implica el mezclado de los fideos de jabón secos procedentes de silos de almacenamiento con los ingredientes menores en un mezclador por lotes. El objetivo de esta operación es generar una buena distribución de los ingredientes menores a lo largo de la masa del lote de jabón hasta que se ha producido el recubrimiento uniforme de los fideos.

Después del mezclado, la masa de jabón se pasa, generalmente, a través de un refinador, seguido de un molino de rodillos para lograr el micro-mezclado y mejorar la uniformidad de la composición.

Finalmente, el jabón será posteriormente refinado y extruido, usualmente bajo vacío en una operación de dos etapas con una configuración de tornillo simple o doble con una cámara de vacío intermedia, y extruida en forma de una barra para corte y estampado. Tanto la etapa de refinado como de extrusión finales juegan una parte en la cumplimentación del procedimiento de mezclado total, al proporcionar un micro-mezclado adicional.

La fase discontinua puede producirse igualmente en forma de fideos en un equipo de fabricación de pastillas de tocador convencional, pero con una composición diferente a la de la fase continua, adecuada para cumplir con las exigencias de dureza.

La fase discontinua se almacena en una tolva acondicionadora, generalmente a 25ºC. Después de un atemperado adecuado, esta se combina con (p. ej., agregándola sobre) la fase jabón continua la cual está a una temperatura comprendida entre 33ºC y 42ºC, típicamente, en la cámara de vacío, entre las etapas de refinado y extrusión, mediante un equipo de dosificación que controla sus proporciones de suministro. Para este fin, la cámara de vacío se modica con el fin de recibir la corriente de fase jabón discontinua.

A continuación, la masa de compuesto (es decir, la combinación de masas de fase continua y discontinua) se compacta y extruye en tochos, los cuales, a continuación, se cortan y estampan en la forma deseada.

Si se hace bajo vacío, este vacío se aplica, típicamente, durante el mezclado y refinado, hasta que las masas combinadas se extruyen, por ejemplo, a través de una boquilla cónica. Típicamente, el vacío es a 500 a 600 mm de presión (medida como mercurio o presión de Hg).

Excepto en los ejemplos de operación y comparativos, o en cualquier otro caso que explícitamente se indique, todos los números en esta descripción que indican cantidades o relaciones de materiales o condiciones de reacción, propiedades físicas de materiales y/o uso, han de entenderse como modificados por la palabra "aproximadamente".

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En los casos que se use en la memoria descriptiva, el término "comprende" está destinado a incluir la presencia de características, números enteros, etapas o componentes establecidos, pero no excluye la presencia o adición de una o más características, números enteros, etapas, componentes o grupos de los mismos.

Los ejemplos siguientes están destinados a ilustrar adicionalmente la invención, no estando destinados, en ningún modo, a limitar la invención.

Todos los porcentajes usados, salvo que se indique lo contrario, se entiende que son porcentajes en peso.

Ejemplos

Ejemplo 1

Este ejemplo ilustra la rigurosidad de la dureza y plasticidad de la fase continua sobre el aspecto y fabricabilidad de la pastilla. La composición de la fase discontinua usada para preparar la pastilla de los Ejemplos 1A y 1B y los Ejemplos Comparativos C1, C2 y C3 se muestra en la Tabla 1A. La dureza de esta composición medida a 25ºC es de 650.000 Pascales.

TABLA 1A Composición de la fase discontinua

1

Las composiciones de las fases continuas para los Ejemplos 1A y 1B y los Ejemplos Comparativos C1, C2 y C3 se muestran en la Tabla 1B. Las pastillas se prepararon a partir de una escala de 5 kg usando un extrusor de 100 mm mediante el procedimiento descrito en la Sección Fabricación de la pastilla.

Las propiedades físicas claves de las fases continua y dispersada (dureza, radio plástico, y relación de dureza) y las características de las pastillas resultantes (aspecto visual y velocidad estimada de la línea) se reúnen en la Tabla 1C. De las cinco muestras, únicamente los Ejemplos 1A y 1B tienen los tres parámetros de relación dureza y plástico de la fase continua y relación de dureza dentro del intervalo de la invención. Realmente, estas muestras combinan un aspecto artesano (dos dominios distintivos, sin roturas ni fisuras) con el potencial para la fabricación a alta velocidad (una velocidad de línea de al menos 200, preferiblemente al menos 300 pastillas por minuto).

TABLA 1B Composiciones y propiedades físicas de fases continuas para el Ejemplo 1

2

TABLA 1C Características físicas, aspecto superficial, velocidades de las líneas

3

a) Escala de graduación visual descriptiva

1 - pobre: no discernibles las 2 fases.

2 - ordinaria: límites sucios no distintivos, algunas estriaciones finas.

3 - por encima del promedio: evidentes 2 fases pero alguna suciedad y pérdida de contraste.

4 - muy buena: evidentes 2 fases, contraste neto pero ligera suciedad en el límite de la fase.

5 - excelente: evidentes 2 fases, contraste neto con pequeña o nula suciedad.

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(Tabla pasa a página siguiente)

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Ejemplo 2

Este ejemplo ilustra las características críticas de la relación de dureza, \lambda, controlada mediante variaciones en la dureza de la fase discontinua. Las pastillas de los Ejemplos 2A-2C, y de los Ejemplos Comparativos C4 y C5 se prepararon mediante los procedimientos usados en el Ejemplo 1. La composición de la fase continua usada para todos los ejemplos se muestra en la Tabla 2A.

TABLA 2A Composición de la fase continua para pastilla de los Ejemplos 2A-2C y pastilla de los Ejemplos Comparativos C4 y C5

4

Las composiciones de las fases discontinuas usadas en este ejemplo, las relaciones de dureza relavantes y el aspecto visual de las pastillas formadas a partir de estas fases, se muestran en la Tabla 1B.

Las pastillas multifase de los Ejemplos 2A y 2B tienen relaciones de dureza, \lambda, mayores de 2,5 y tienen un aspecto de fabricación artesana distintivo y excelente calidad en términos de aspecto superficial. Por el contrario, los Ejemplos Comparativos C4, C5 y C6, cuyas relaciones de dureza son menores de 2,0, tienen una definición más pobre entre las fases y tienen un aspecto más ordinario.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA 2B Composiciones y propiedades físicas de las fases discontinuas y aspecto visual de pastillas fabricadas mediante la combinación de estas fases con la fase continua de la Tabla 2A.

5

a) Escala de graduación visual descriptiva

1 - pobre: no discernibles las 2 fases.

2 - ordinaria: límites sucios no distintivos, algunas estriaciones finas.

3 - por encima del promedio: evidentes 2 fases pero alguna suciedad y pérdida de contraste.

4 - muy buena: evidentes 2 fases, contraste neto pero ligera suciedad en el límite de la fase.

5 - excelente: evidentes 2 fases, contraste neto con pequeña o nula suciedad.

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Ejemplo 3

Este ejemplo ilustra diversos modificadores del patrón y textura óptica. La fase continua es la misma que la usada en el Ejemplo 2. Las fases discontinuas y los modificadores de aspecto usados en las Muestras 3A-3D se muestran en la Tabla 3A. Las pastillas se prepararon mediante los procedimientos establecidos en el Ejemplo 1.

TABLA 3A Fases discontinuas para el Ejemplo 3

6

a) Máculas - gránulos de bentonita aglomerados

b) Mica - Timiron y/o pigmento de interferencia Mercare

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El aspecto de las pastillas fabricadas con las fases discontinuas se describe en la Tabla 3B. Todas ellas tienen un aspecto de fabricación artesana pero proporcionan diferentes texturas e impresiones.

TABLA 3B Aspecto de las pastillas de los Ejemplos 3A-3E

7

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Ejemplo 4

La Tabla 4 ilustra otras composiciones de fase discontinua que tienen las propiedades físicas aquí descritas.

TABLA 4 Composiciones de fase discontinuas

8

Claims (31)

1. Una pastilla de jabón extruida multifase que tiene un aspecto de fabricación artesana que comprende:

a) una fase sólida continua que comprende 25% hasta 85% de una base tensioactiva adecuada para la limpieza de la piel,

b) dominios de una fase discontinua que comprende una matriz sólida soluble en agua o dispersable en agua, la cual comprende al menos 1% en peso de tensioactivo, en la que la fase discontinua tiene su dimensión más larga entre 3 y aproximadamente 70 mm,

en la que la dureza de la fase continua está dentro del intervalo de 190.000 hasta 250.000 Pascales, cuando se mide a una temperatura entre 33ºC y 50ºC; la relación, \lambda, definida como la dureza de la fase discontinua medida a una temperatura de 25ºC dividida por la dureza de la fase continua medida a una temperatura de 33ºC es mayor de 2,0 y en la que los valores de dureza se miden mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro, tal como se define aquí,

en la que la fase discontinua comprende 1% hasta aproximadamente 25% en peso de la pastilla, y

en la que la pastilla tiene una puntuación de graduación visual descriptiva de al menos 3,0, cuando se mide mediante el Ensayo del Panel de Discriminación Visual, tal como se define aquí; en el que las temperaturas anotadas reflejan aproximadamente las condiciones térmicas de cada fase cuando las fases continua y discontinua se combinan en primer lugar antes de la extrusión final para formar la masa compuesta.

2. Una pastilla multifase de acuerdo con la Reivindicación 1, en la que la base tensioactiva está seleccionada entre jabones de ácidos grasos, sindets y sus mezclas.

3. Una pastilla multifase de acuerdo con la Reivindicación 1 o la Reivindicación 2, en la que la fase continua comprende 0,1-15% en peso de un agente plastificante.

4. Una pastilla de acuerdo con la Reivindicación 3, en la que el agente plastificante está seleccionado entre aceites ésteres, aceites hidrocarburados, aceite de silicona, ácidos grasos, alcohol graso, ceras, tensioactivos no iónicos, trietanolamina, glicerol, propilenoglicol, y mezclas de los mismos.

5. Una pastilla multifase de acuerdo con la Reivindicación 4, en la que el aceite éster está seleccionado entre mono- y poliésteres, triglicéridos y triglicéridos modificados, y poliésteres líquidos de ácidos grasos.

6. Una pastilla multifase de acuerdo con la Reivindicación 4 o la Reivindicación 5, en la que el aceite hidrocarburado está seleccionado entre parafina líquida, escualeno, escualano, aceite mineral, polialfaolefina, polibuteno y petrolato.

7. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 4 a 6, en la que el plastificante de ácido graso está generado in situ mediante la incorporación dentro de la composición de la fase continua de un ácido prótico seleccionado entre ácido clorhídrico, ácido fosfórico, ácido cítrico, ácido glicólico, ácido láctico, ácido adípico o sus mezclas.

8. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 4 a 7, en la que la cera es una cera sintética o natural que tiene un punto de reblandecimiento menor de 50ºC.

9. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 4 a 8, en la que el tensioactivo no iónico está seleccionado entre alquil etoxilatos, ésteres de ácidos grasos con glicerol, ésteres de ácidos grasos con sorbitol, ácidos grasos etoxilados, mono-, di- o triglicéridos etoxilados, ésteres grasos con poliglicerol, amidas grasas, y mezclas de los mismos.

10. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, en la que el tensioactivo que comprende la fase discontinua está seleccionado entre jabón de ácido graso, acil isetionato, acil tauratos, alquil sulfatos, alquil etoxi sulfatos, alquil etoxilatos, alquilglucósidos, y mezclas de los mismos.

11. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, en la que la fase discontinua comprende además 0,1% hasta 15% en peso en base a la fase discontinua, de un agente de endurecimiento seleccionado entre polioles, poléteres, electrolitos inorgánicos, sílice, alúmina, talco, y mezclas de los mismos.

12. Una pastilla multifase de acuerdo con la Reivindicación 11, en la que el poliol está seleccionado entre glicerol, propilenoglicol, sorbitol y mezclas de los mismos.

13. Una pastilla multifase de acuerdo con la Reivindicación 11 o la Reivindicación 12, en la que electrolito está seleccionado entre cloruros monovalentes, sulfatos monovalentes y divalentes, carbonato sódico, aluminatos monovalentes, fosfatos monovalentes, polifosfatos monovalentes, y mezclas de los mismos.

14. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, en la que la fase discontinua comprende además 5% hasta 90% en peso de un material formador de matriz seleccionado entre poliéteres que tienen un punto de fusión por encima de 30ºC, ácidos grasos, alcoholes grasos, ésteres polioles de ácidos grasos, almidón, almidón modificado, almidón hidrolizado, maltodextrano, y mezclas de los mismos.

15. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, en la que la composición contiene un potenciador del carácter distintivo visual seleccionado entre partículas coloreadas insolubles que tienen un tamaño de partícula promedio entre 0,5 y 3 mm, mica y mica recubierta, disolventes que promueven la transparencia, agentes nacarantes, y mezclas de los mismos.

16. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, en la que la fase continua y la fase dispersada tienen una diferencia de transmisión de luz de al menos 5% medida mediante el Ensayo de Transparencia del Jabón.

17. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, en la que la fase continua tiene un radio plástico mayor de 2 mm medido a una temperatura de 40ºC en un ensayo de doblado de tres puntos.

18. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, la cual contiene igualmente desde 0,1% hasta 10% en peso de agentes beneficiosos humectantes seleccionados entre nutrientes de la piel y acondicionadores de la piel, y mezclas de los mismos.

19. Una pastilla multifase de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones precedentes, en la que la composición de la pastilla contiene igualmente desde 0,1% hasta 10% en peso de agente beneficioso que proporciona limpieza profunda seleccionado entre antimicrobianos, agentes anti-acné, agentes de control de aceite, astringentes, partículas restregantes y exfolientas, agentes refrescantes, extractos de frutos y hierbas, agentes calmantes de la piel, aceites esenciales, y mezclas de los mismos.

20. Una pastilla extruida multifase que tiene un aspecto de fabricación artesana que comprende:

a) una fase continua que comprende:

i)

25% hasta 85% de una base tensioactiva constituida por jabones de ácidos grasos, sindets, y sus mezclas;

ii)

0,1% hasta 15% de un agente plastificante seleccionado entre aceites ésteres, aceites hidrocarburados, aceite de silicona, ácidos grasos, alcohol graso, ceras, tensioactivos no iónicos, trietanolamina, glicerol, propilenoglicol, y mezclas de los mismos;

b) una fase sólida discontinua que tiene su dimensión más larga entre 3 y aproximadamente 45 mm que comprende:

i)

al menos 1% en peso de un tensioactivo;

ii)

5% hasta 95% en peso de una matriz sólida soluble en agua o dispersable en agua seleccionada entre jabón de ácido graso, polietilenoglicol con un punto de fusión mayor de 35ºC, ácido graso, alcohol graso, ésteres grasos, almidón, maltodextrano, y mezclas de los mismos;

iii)

0,25% hasta 15% en peso de un agente de endurecimiento seleccionado entre polioles, poléteres, cloruros monovalentes, sulfatos monovalentes y divalentes, carbonato sódico, aluminatos monovalentes, polifosfatos monovalentes, sílice, alúmina, talco, y mezclas de los mismos;

en la que la dureza de la fase continua está dentro del intervalo de 190.000 hasta 250.000 Pascales, cuando se mide a una temperatura entre 33ºC y 42ºC, la relación, \lambda, definida como la dureza de la fase discontinua medida a una temperatura de 25ºC dividida por la dureza de la fase continua medida a una temperatura de 33ºC es mayor de 2,0; y

en la que los valores de dureza se miden mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro, tal como se define aquí,

en la que la fase discontinua comprende 1% hasta aproximadamente 25% en peso de la pastilla; y

en la que la pastilla tiene una puntuación de graduación visual descriptiva de al menos 3,0, cuando se mide mediante el Ensayo del Panel de Discriminación Visual, tal como se define aquí; en el que las temperaturas anotadas reflejan aproximadamente las condiciones térmicas de cada fase cuando las fases continua y discontinua se combinan en primer lugar antes de la extrusión final para formar la masa compuesta.

21. Un procedimiento para la fabricación de una pastilla de jabón multifase que tiene un aspecto de fabricación artesana, que comprende las etapas de:

a) adición a fideos que comprenden la fase continua de una masa de pastilla de tocador que está a una temperatura de aproximadamente 33ºC hasta 50ºC, una segunda masa sólida que está en la forma de partículas discretas que tienen al menos una dimensión mayor de 3 mm para formar una mezcla, en la que en el momento de la adición, la dureza de la segunda masa sólida es al menos el doble de la dureza de los fideos que forman la fase continua de la masa de pastilla de tocador, estando medidos los valores de dureza mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro, tal como se define aquí;

b) extrusión de la mezcla así formada en la etapa a) para formar una masa compuesta extruida que comprende una masa de pastilla de tocador continua y una fase discontinua de la segunda masa sólida;

c) corte y formación de la masa extruida en una pastilla;

en el que la fase discontinua comprende 1% hasta aproximadamente 25% en peso de la pastilla; y

en el que la pastilla tiene una puntuación de graduación visual descriptiva de al menos 3,0, cuando se mide mediante el Ensayo del Panel de Discriminación Visual, tal como se define aquí.

22. Un procedimiento de acuerdo con la Reivindicación 21, en el que las etapas a) y b) se realizan bajo un vacío de 66,5 - 79,8 kPa.

23. Un procedimiento de acuerdo con la Reivindicación 21 o la Reivindicación 22, en el que la masa de pastilla de tocador tiene un valor de dureza en el penetrómetro de 190.000 a 250.000 Pascales medidos a una temperatura entre 33ºC y 50ºC.

24. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 21 a 23, en el que la masa de pastilla de tocador tiene un radio plástico mayor de 2 mm medido a una temperatura de 40ºC en un ensayo de doblado de tres puntos.

25. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 21 a 24, en el que la fase continua y la fase dispersa de la pastilla tienen una diferencia en transparencia de al menos 5%.

26. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 21 a 25, en el que la masa de pastilla de tocador comprende:

a) 25% hasta 85% en peso de una base tensioactiva seleccionada entre jabones de ácidos grasos, sindets y sus mezclas; y

b) 0,1% hasta 15% en peso de un agente plastificante seleccionado entre ácidos grasos, glicerol, propilenoglicol, trietanolamina, aceites hidrocarburados, aceites vegetales, aceites de silicona, ceras, alcoholes grasos, derivados de glicerol, derivados de sorbitol, tensioactivos no iónicos, y mezclas de los mismos.

27. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las Reivindicaciones 21 a 26, en el que la masa sólida comprende:

a) 1% hasta 70% en peso de tensioactivo seleccionado entre jabón de ácido graso, acil isetionato, alquil sulfatos, alquil etoxi sulfatos, alquil etoxilatos, alquilglucósidos, y mezclas de los mismos;

b) 0% hasta 15% en peso de un agente de endurecimiento seleccionado entre polioles, electrolitos inorgánicos, sílice, alúmina, talco, y mezclas de los mismos;

c) 0% hasta 90% en peso de un material formador de matriz seleccionado entre poliéteres con un punto de fusión por encima de 30ºC, ácidos grasos, alcoholes grasos, ésteres de polioles de ácidos grasos, almidón, almidón hidrolizado, maltodextrano, y mezclas de los mismos.

28. Un procedimiento para la limpieza y humectación de la piel que comprende las etapas de:

a) lavado de la piel con una pastilla de jabón extruida multifase que tiene un aspecto de fabricación artesana, que comprende:

i)

una fase sólida continua que comprende 25% hasta 85% de una base tensioactiva adecuada para limpieza de la piel;

ii)

una fase discontinua que comprende una matriz sólida soluble en agua o dispersable en agua que comprende al menos 1% en peso de tensioactivo, en la que la fase discontinua tiene su dimensión más larga entre 3 y aproximadamente 70 mm;

iii)

un agente beneficioso para la piel seleccionado entre nutrientes de la piel y acondicionadores de la piel;

en el que la dureza de la fase continua está dentro del intervalo de 190.000-250.000 Pascales, cuando se mide a una temperatura entre 33ºC y 50ºC, la relación, \lambda, definida como la dureza de la fase discontinua medida a una temperatura de 25ºC dividida por la dureza de la fase continua medida a una temperatura de 33ºC es mayor de 2,0; y

en el que los valores de dureza se miden mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro, tal como se define aquí, en el que la fase discontinua comprende 1% hasta aproximadamente 25% en peso de la pastilla; y

en el que la pastilla tiene una puntuación de graduación visual descriptiva de al menos 2,6, cuando se mide mediante el Ensayo del Panel de Discriminación Visual, tal como se define aquí; y

b) aclarado de la piel con agua.

29. El procedimiento de acuerdo con la Reivindicación 28, en el que el nutriente de la piel está seleccionado entre vitaminas, lípidos, materiales formadores de liposomas, ácidos grasos esenciales, triglicéridos de ácidos grasos insaturados, mantecas vegetales, minerales y combinaciones de los mismos.

30. El procedimiento de acuerdo con la Reivindicación 28 o la Reivindicación 29, en el que el agente de acondicionamiento de la piel está seleccionado entre proteínas de seda, aceites y gomas de silicona, hidrocarburos, proteínas de acondicionamiento, polímeros catiónicos, humectantes, emolientes, y mezclas de los mismos.

31. Un procedimiento para la limpieza profunda de la piel que comprende las etapas de:

a) lavado de la piel con una pastilla de jabón extruida multifase que tiene un aspecto de fabricación artesana, que comprende:

i.

una fase sólida continua que comprende 25% hasta 85% de una base tensioactiva adecuada para limpieza de la piel;

ii.

una fase discontinua que comprende una matriz sólida soluble en agua o dispersable en agua que comprende al menos 1% en peso de tensioactivo, en la que la fase discontinua tiene su dimensión más larga entre 3 y aproximadamente 70 mm;

iii.

un agente beneficioso para la limpieza profunda de la piel seleccionado entre antimicrobianos, agentes anti-acné, agentes de control de aceite, astringentes, partículas restregantes y exfoliantes, agentes refrescantes, extractos de frutos y hierbas, agentes calmantes de la piel, aceites esenciales, y mezclas de los mismos;

en el que la dureza de la fase continua está dentro del intervalo de 190.000-250.000 Pascales, cuando se mide a una temperatura entre 33ºC y 50ºC, la relación, \lambda, definida como la dureza de la fase discontinua medida a una temperatura de 25ºC dividida por la dureza de la fase continua medida a una temperatura de 33ºC es mayor de 2,0, y en el que los valores de dureza se miden mediante el Ensayo de Impacto de un Cilindro, tal como se define aquí, en el que la fase discontinua comprende 1% hasta aproximadamente 25% en peso de la pastilla, y

en el que la pastilla tiene una puntuación de graduación visual descriptiva de al menos 3,0, cuando se mide mediante el Ensayo del Panel de Discriminación Visual, tal como se define aquí; y

b) aclarado de la piel con agua.