PL204502B1 - Wielofazowa wytłaczana kostka mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, sposób jej wytwarzania, sposób oczyszczania i nawilżania skóry oraz sposób głębokiego oczyszczania skóry z jej zastosowaniem - Google Patents

Description

Niniejszy wynalazek dotyczy wielofazowej wytłaczanej kostki mydła do mycia ciała o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, i sposobu jej wytwarzania w procesie wytłaczania na dużą skalę, oraz sposobu oczyszczania i nawilżania skóry i sposobu głębokiego oczyszczania skóry z jej zastosowaniem, które to sposoby są odpowiednie do codziennego stosowania. Kostki zawierają nieciągłą fazę mającą najdłuższy wymiar między około 3 a około 75 mm, zdyspergowaną w ciągłej fazie zawierającej czyszczącą bazę.

Dzięki zapewnieniu, że twardość ciągłej fazy mieści się w pewnych granicach, i że stosunek twardości dwóch faz, mierzony w określonych temperaturach jest większy niż wartość krytyczna, możliwe jest wytłaczanie kompozycji z dużą szybkością (na przykład, co najmniej około 200 kostek na minutę, a korzystnie więcej niż 300 kostek na minutę), przy czym zachowuje się przestrzennie odrębne obszary na powierzchni kostki, co mierzy się testem wizualnego odróżniania prowadzonym przez przeszkolony zespół. Opisano także plastyfikatory i utwardzacze, które można stosować dla zmiany reologii faz w celu spełnienia tych ograniczeń.

Wynalazek dotyczy także sposobu oczyszczania, nawilżania, i/albo odświeżania skóry za pomocą opisanych kostek zawierających różne składniki odżywcze, kondycjonujące skórę i/albo środki korzystne dla skóry.

Wielobarwne albo wielofazowe mydła opisuje się różnymi terminami obejmującymi określenia takie jak pstre, marmurkowe, prążkowane i w pasemka. Wcześniejszy stan techniki był głównie zogniskowany na sposobach powtarzalnego uzyskiwania przestrzennych zmian prążków w stężeniach barwników lub pigmentów, jako głównych środków do wytwarzania kostek wyglądających jakby zawierały wiele faz.

Kluczowe problemy, które zostały wcześniej rozpoznane w komercyjnym wykorzystaniu takich kostek, to wydajne wytwarzanie z jednakowymi wzorami, odróżniający kontrast pomiędzy różnymi kolorami, zwłaszcza na powierzchni kostki, oraz wyeliminowanie pękania, powstawania bruzd, oraz przemieszczania koloru („wyciekania”) podczas przechowywania i używania. Obecnie są dostępne komercyjne sposoby i urządzenia do wytwarzania wielobarwnych mydeł o wysoce powtarzalnym wyglądzie.

Natura wielobarwności kostek znanych ze stanu techniki daje wrażenie, że kostki zawierają odróżnialne fazy o różnych składnikach i funkcjach. Jednak ogromna większość wielobarwnych kostek ujawnionych w stanie techniki i sprzedawanych na masową skalę, ma praktycznie jednorodny skład (kompozycję), i kilka różnych właściwości oprócz gradientów środków barwiących. Niecałkowite wymieszanie podczas procesu wytwarzania kostki zasadniczo zapewnia powstawanie takich gradientów barwników.

Z ponownym wprowadzeniem specjalnych mydeł na rynek, konsumentom oferuje się wielobarwne/wielofazowe kostki mające w znacznie większym zakresie wygląd produktu wyrabianego ręcznie (tj. „produktu rzemiosła artystycznego”) „jedynego w swoim rodzaju”. Ze względów technicznych takie kostki mają co najmniej trzy cechy charakterystyczne przyczyniające się do ich odróżniającego się wyglądu: i) ostrość granic między fazami; ii) łatwość rozpoznania różnic w optycznej teksturze i/albo wzorze, które wykraczają poza barwę, oraz iii) pewien stopień niejednakowości między kostkami. Różnice w optycznej teksturze i wzorze są szczególnie ważne dla przekazania zbioru sensorycznych oczekiwań związanych z daną fazą. Przykłady obejmują przezroczystość, połysk, oraz ostrość krawędzi dla postaci żelu; koliste ciemne wzory albo powtarzające się tekstury dla przechowywania owoców, itp.

Artystyczne mydła głównie wytwarza się w procesie odlewania ze stopu - zarówno metodą jednokrotnego odlewania jak i kolejnego wielokrotnego odlewania. Ponieważ sposób odlewania ze stopu jest powolny i prowadzony w zakresie skali laboratoryjnej, to wielofazowe artystyczne mydła są względnie drogie i występują w ograniczonych specjalistycznych hurtowniach i punktach sprzedaży detalicznej. Ponadto wiadomo, że mydła odlewane ze stopu mają większą szybkość zużywania i gorsze właściwości tworzenia mazi na powierzchni, co powoduje, że są mniej korzystne do codziennego używania.

Jednym z celów niniejszego wynalazku jest dostarczenie wielofazowej kostki mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, ale wytwarzanej z konwencjonalną dużą szybkością (np. co najmniej około 200 kostek na minutę) w procesie wytłaczania z tylko minimalnymi modyfikacjami urządzeń, i wymagającej minimalnego (korzystnie wcale) ozdabiania.

PL 204 502 B1

Drugim celem wynalazku jest dostarczenie wytłaczanej wielofazowej kostki mydła, w którym fazy mają ostre granice, rozpoznawalne różnice w optycznej teksturze i wzorze, oraz różny skład.

Trzecim celem wynalazku jest wielofazowa kostka mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, mająca właściwości użytkowe i jednostkowy koszt powodujące, że jest odpowiednia dla rynku masowego.

Jeszcze dalszym celem wynalazku jest dostarczenie sposobu wytwarzania wytłaczanych wielofazowych kostek mydła, które będą miały odpowiednią zmienność od kostki do kostki zapewniającą ich odróżnialność.

Innym celem wynalazku jest dostarczenie sposobu wytwarzania takich kostek. Jeszcze innym celem jest dostarczenie sposobów oczyszczania, nawilżania i/albo odświeżania skóry z użyciem kostek według wynalazku zawierających składniki odżywcze, kondycjonujące skórę i/albo środki korzystne dla skóry.

Jak zostanie przedstawione dalej te i inne cele można uzyskać dzięki rozwiązaniom według niniejszego wynalazku.

W publikacji patentowej US-3673294, na rzecz Matthaei'a i in., ujawniono sposób formowania wielobarwnych kostek przez wytłaczanie mieszaniny dwóch rodzajów wiórków, przy czym wymagane jest aby miały one taką samą lepkość i zasadniczo taką samą twardość (wartość penetracji).

W publikacji US-3940220, na rzecz D'Arcangeli'a, ujawniono wytł aczanie mieszaniny dwóch rodzajów wiórków, przy czym wymagane jest aby nieciągła faza była bardziej miękka (mniejsza wartość penetracji) niż przeważające mydło. W obecnym wynalazku nieciągła faza jest bardziej twarda.

W publikacji US-3993722, na rzecz Borcher'a i in., oraz US-4092388, na rzecz Lewis, ujawniono sposoby łączenia różnie zabarwionych rodzajów wiórków dla wytworzenia marmurkowego mydła. Takie dwa rodzaje wiórków mają zasadniczo taką samą kompozycję (na przykład twardość) oprócz barwy, a dwa różnie zabarwione rodzaje wiórków mają zasadniczo taką samą temperaturę w czasie wytłaczania.

W publikacji US-4310479, na rzecz Ooms'a i in., ujawniono sposób łączenia mniejszych iloś ci nieprzezroczystych wiórków z przezroczystymi wiórkami, dla wytworzenia przezroczystej marmurkowej kostki. Wiórki powinny różnić się zawartością wody o nie więcej niż 3% i mają taką samą temperaturę podczas wytłaczania. Zgodnie z tym twardości wiórków i kostki są prawie takie same.

W publikacji US-6390797, na rzecz Meyers'a, ujawniono sposób wytwarzania mydeł marmurkowych, albo z barwnymi cząstkami, przez podawanie drugiego strumienia zabarwionych mydlanych peletek na zewnętrzną powierzchnię w końcowym etapie zagniatania w określonym momencie. Nie wspomina się o twardości dwóch faz, albo ich wymaganych właściwościach, ani o sposobie wytwarzania, albo metodach stosowania kostek według niniejszego wynalazku.

W publikacji US-3884605, na rzecz Grelon'a, ujawniono urzą dzenie do wytwarzania prążkowanych mydeł wytwarzanych przez współ-wytłaczanie, gdzie pożądane jest, aby dwa mydła miały zasadniczo identyczne właściwości materiałowe, na przykład twardość, oprócz barwy.

W publikacji US-6383999, na rzecz Coyle'a i in., ujawniono współ -wytł aczane wielofazowe kostki, w których fazy różnią się ilością składnika zmiękczającego skórę, ale muszą mieć podobne właściwości przepływu w warunkach wytłaczania.

W publikacjach patentowych US-5935917, na rzecz Farrell'a i in., US-5972859 na rzecz Farrell'a i in, oraz US-5981464, na rzecz He'a i in., ujawniono kompozycje kostek zawierających wiórki środka powierzchniowo czynnego wymieszane z drugimi wiórkami zawierającymi głównie polieter i zawierającymi zemulgowany środek korzystny. Polietylenowe wiórki są celowo sypkie tak, że rozpraszają się po zmieszaniu z mydlanymi wiórkami.

W ż adnym z tych dokumentów patentowych nie ujawniono, ż e celowo niecią gł a faza wielofazowej kostki powinna być co najmniej dwa razy twardsza niż mydlana masa, która będzie stanowić ciągłą fazę kostki, gdy te dwie fazy po raz pierwszy kontaktuje się przed końcowym wytłaczaniem. Na przykład, wiele dokumentów patentowych ujawnia łączenie różnie zabarwionych wiórków w komorze próżniowej w dwuetapowym urządzeniu do rozdrabniania (rafinowania) - zagniatania. Jednak żaden z nich nie ujawnia, ż e jeden rodzaj wiórków powinien być co najmniej dwa razy twardszy niż drugi rodzaj zabarwionych wiórków gdy te wiórki łączy się po raz pierwszy.

Ponadto, w stanie techniki też nie ujawniono odpowiednich plastyfikatorów i utwardzaczy, umożliwiających spełnienie takich reologicznych wymagań. Faktycznie, ogromna większość rozwiązań znanych ze stanu techniki podkreśla inżynierskie podejście (urządzenia i sposoby) pozwalające na

PL 204 502 B1 unikanie problemów w wytwarzaniu akceptowalnych, wielobarwnych mydeł z użyciem mydeł o jednakowym składzie, oprócz środków barwiących.

Niniejszy wynalazek opisuje wielofazowe kostki mydła do mycia ciała, które mają wygląd produktu rzemiosła artystycznego, które można wytworzyć w bardzo szybkim procesie wytłaczania, przez zapewnienie, że twardość nieciągłej fazy jest wystarczająco większa niż fazy ciągłej tak, że nie ma nadmiernej deformacji podczas wytłaczania.

Przedmiotem wynalazku jest wielofazowa wytłaczana kostka mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, która zawiera:

(a) ciągłą stałą fazę zawierającą 25% do 85% bazowego środka powierzchniowo czynnego odpowiedniego do oczyszczania skóry;

(b) obszary nieciągłej fazy zawierającej rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie stałą matrycę zawierającą co najmniej 1% wagowy środka powierzchniowo czynnego, przy czym nieciągła faza ma najdłuższy wymiar między 3 a 70 mm;

przy czym twardość ciągłej fazy mieści się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa (bara), mierzone w temperaturze mię dzy 33°C a 50°C; a stosunek, oznaczany λ , definiowany jako twardość niecią g ł ej fazy mierzona w temperaturze 25°C podzielona przez twardość ciągłej fazy mierzona w temperaturze 33°C, jest większy niż 2,0, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra, przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróżniania co najmniej 3,0; mierzone testem wizualnego odróżniania;

przy czym podane temperatury w przybliżeniu odzwierciedlają termiczne warunki każdej fazy, gdy ciągła i nieciągła faza są pierwszy raz łączone przed końcowym wytłaczaniem z wytworzeniem kompozytowej masy.

Korzystnie kostka zawiera bazowy środek powierzchniowo czynny wybrany spośród mydeł kwasów tłuszczowych, niemydlanych syntetycznych środków powierzchniowo czynnych, oraz ich mieszanin.

Korzystnie ciągła faza zawiera 0,1% do 15% wagowych plastyfikatora.

Korzystnie plastyfikator wybrany jest spośród olejów estrowych, węglowodorowych, silikonowych, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, wosków, niejonowych środków powierzchniowo czynnych, trietanoloaminy, glicerolu, glikolu propylenowego, oraz ich mieszanin.

Korzystnie kostka zawiera estrowy olej wybrany spośród mono- i poliestrów kwasów tłuszczowych, triglicerydów i modyfikowanych triglicerydów, oraz ciekłych poliestrów.

Korzystnie kostka zawiera węglowodorowy olej wybrany spośród ciekłej parafiny, skwalenu, skwalanu, oleju mineralnego, polialfaolefin, polibutenu i parafiny mikrokrystalicznej.

Korzystnie kostka zawiera plastyfikator będący kwasem tłuszczowym wytwarzanym in-situ przez wprowadzanie do ciągłej fazy kompozycji protonowego kwasu wybranego spośród kwasu solnego, fosforowego, cytrynowego, glikolowego, mlekowego, adypinowego, albo ich mieszanin.

Korzystnie kostka zawiera wosk syntetyczny, albo naturalny, o punkcie mięknięcia niższym niż

50°C.

Korzystnie kostka zawiera niejonowy środek powierzchniowo czynny wybrany spośród etoksylanów alkili, glicerolowych estrów kwasów tłuszczowych, sorbitolowych estrów kwasów tłuszczowych, etoksylowanych kwasów tłuszczowych, etoksylowanych mono-, di- albo triglicerydów, poliglicerolowych estrów tłuszczowych, amidów tłuszczowych, oraz ich mieszanin.

Korzystnie kostka zawiera środek powierzchniowo czynny zawarty w nieciągłej fazie wybrany spośród mydeł kwasów tłuszczowych, acyloizetionianów, acylotaurynianów, alkilosiarczanów, alkiloetoksysiarczanów, alkiloetoksylanów, alkoksyglikozydów, oraz ich mieszanin.

Korzystnie w kostce według wynalazku nieciągła faza ponadto zawiera 0,1% do 15% wagowych, liczone na nieciągłą fazę, utwardzacza wybranego spośród polioli, polieterów, nieorganicznych elektrolitów, krzemionki, tlenku glinu, talku, oraz ich mieszanin.

Korzystnie kostka zawiera poliol wybrany spośród glicerolu, glikolu propylenowego, sorbitolu, oraz ich mieszanin.

Korzystnie kostka zawiera elektrolit wybrany spośród jednowartościowych chlorków, jednowartościowych i dwuwartościowych siarczanów, węglanu sodu, jednowartościowych glinianów, jednowartościowych fosforanów, jednowartościowych polifosforanów, oraz ich mieszanin.

Korzystnie w kostce według wynalazku nieciągła faza ponadto zawiera 5% do 90% wagowych materiału tworzącego matrycę wybranego spośród polieterów o temperaturze topnienia powyżej 30°C,

PL 204 502 B1 kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, poliolowych estrów kwasów tłuszczowych, skrobi, modyfikowanej skrobi, hydrolizowanej skrobi, maltodekstranu, oraz ich mieszanin.

Korzystnie kostka zawiera środek zwiększający wizualne odróżnianie wybrany spośród nierozpuszczalnych zabarwionych cząstek o średnim wymiarze między 0,5 a 3 mm, miki i pokrywanej miki, rozpuszczalników przyczyniających się do przezroczystego wyglądu, środków nadających perłowy połysk, oraz ich mieszanin.

Korzystnie w kostce według wynalazku ciągła faza i zdyspergowana faza mają różnicę przepuszczalności światła co najmniej 5%, mierzone w teście przezroczystości mydła.

Korzystnie w kostce według wynalazku ciągła faza ma promień plastyczności większy niż 2 mm, mierzone w temperaturze 40°C w teście trzypunktowego wyginania.

Korzystnie kostka ponadto zawiera 0,1% do 10% wagowych nawilżających środków korzystnych wybranych spośród środków odżywczych dla skóry i środków kondycjonujących skórę, oraz ich mieszanin.

Korzystnie kostka ponadto zawiera 0,1% do 10% wagowych środka korzystnego dostarczającego głębokiego oczyszczania wybranego spośród środków przeciw mikrobowych, przeciw trądzikowych, regulujących natłuszczenie, ściągających, cząstek szorujących i złuszczających, środków chłodzących, ekstraktów owocowych i ziołowych, środków łagodzących podrażnienia skóry, olejków eterycznych, oraz ich mieszanin.

W innym korzystnym wykonaniu kostka wedł ug wynalazku zawiera:

(a) ciągłą fazę zawierającą:

i) 25% do 85% bazowego środka powierzchniowo czynnego składającego się z mydeł kwasów tłuszczowych, niemydlanych syntetycznych środków powierzchniowo czynnych, oraz ich mieszanin;

(ii) 0,1% do 15% wagowych plastyfikatora wybranego spośród estrowych olejów, węglowodorowych olejów, silikonowych olejów, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, wosków, niejonowych środków powierzchniowo czynnych, trietanoloaminy, glicerolu, glikolu propylenowego, oraz ich mieszanin;

(b) nieciągłą stałą fazę mającą najdłuższy wymiar między 3 a 45 mm składającą się z:

(i) co najmniej 1% wagowego środka powierzchniowo czynnego, (ii) 5% do 95% wagowych rozpuszczalnej albo dyspergowalnej w wodzie stałej matrycy wybranej spośród mydeł kwasów tłuszczowych, glikolu polietylenowego o temperaturze topnienia większej niż 35°C, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, estrów tłuszczowych, skrobi, maltodekstranu, oraz ich mieszanin;

(iii) 0,25% do 15% wagowych utwardzacza wybranego spośród polioli, polieterów, jednowartościowych chlorków, jednowartościowych i dwuwartościowych siarczanów, węglanu sodu, jednowartościowych glinianów, jednowartościowych fosforanów, jednowartościowych polifosforanów, krzemionki, tlenku glinu, talku, oraz ich mieszanin;

przy czym twardość ciągłej fazy mieści się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa (bara), mierzone w temperaturze mię dzy 33°C a 42°C; a stosunek, oznaczany λ , definiowany jako twardość niecią g ł ej fazy mierzona w temperaturze 25°C podzielona przez twardość ciągłej fazy mierzona w temperaturze 33°C, jest większy niż 2,0, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra, przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróż niania co najmniej 3,0 mierzone testem wizualnego odróżniania; i przy czym podane temperatury w przybliżeniu odzwierciedlają termiczne warunki każdej fazy, gdy ciągła i niecią g ła faza są pierwszy raz łączone przed koń cowym wytł aczaniem z wytworzeniem kompozytowej masy.

Dalszym przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wielofazowej kostki mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, który obejmuje etapy:

(a) dodawania do wiórków zawierających masę ciągłej fazy toaletowej kostki o temperaturze 33°C do 50°C, drugiej stałej masy, która jest w postaci odrębnych cząstek mających co najmniej jeden wymiar większy niż 3 mm z wytworzeniem mieszaniny, przy czym w czasie dodawania twardość drugiej stałej masy jest co najmniej dwa razy większa niż twardość wiórków tworzących masę ciągłej fazy toaletowej kostki, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra;

(b) wytłaczania wytworzonej w etapie (a) mieszaniny z wytworzeniem wytłoczonej kompozytowej masy zawierającej masę ciągłej fazy toaletowej kostki i drugą stałą masę nieciągłej fazy;

(c) cięcia i formowania wytłoczonej masy w kostki;

PL 204 502 B1 przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróż niania co najmniej 3,0 mierzone testem wizualnego odróż niania.

Korzystnie etapy (a) i (b) prowadzi się pod próżnią 66,7 kPa do 80,0 kPa (500 do 600 mm Hg).

Korzystnie w sposobie według wynalazku masa toaletowej kostki ma twardość określaną penetrometrem 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa (bara), mierzone w temperaturze między 33°C a 50°C.

Korzystnie masa toaletowej kostki ma promień plastyczności większy niż 2 mm, mierzone w temperaturze 40°C w teś cie trzypunktowego wyginania.

Korzystnie ciągła faza i zdyspergowana faza kostki mają różnicę w przepuszczalności co najmniej 5%.

Korzystnie w sposobie według wynalazku masa toaletowej kostki zawiera:

(a) 25% do 85% wagowych bazowego środka powierzchniowo czynnego wybranego spośród mydeł kwasów tłuszczowych, niemydlanych syntetycznych środków powierzchniowo czynnych oraz ich mieszanin, oraz (b) 0,1% do 15% wagowych plastyfikatora wybranego spośród kwasów tłuszczowych, glicerolu, glikolu propylenowego, trietanoloaminy, olejów węglowodorowych, roślinnych, silikonowych, wosków, alkoholi tłuszczowych, pochodnych glicerolu, pochodnych sorbitolu, niejonowych środków powierzchniowo czynnych, oraz ich mieszanin.

Korzystnie stała masa zawiera:

(a) 1% do 70% wagowych środka powierzchniowo czynnego wybranego spośród mydeł kwasów tłuszczowych, acyloizetionianów, alkilosiarczanów, alkiloetoksysiarczanów, alkiloetoksylatów, alkoksyglikozydów, oraz ich mieszanin;

(b) 0 do 15% wagowych utwardzacza wybranego spośród polioli, nieorganicznych elektrolitów, krzemionki, tlenku glinu, talku, oraz ich mieszanin;

(c) 0 do 90% wagowych materiału tworzącego matrycę wybranego spośród polieterów o temperaturze topnienia powyżej 30°C, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, poliolowych estrów kwasów tłuszczowych, skrobi, hydrolizowanej skrobi, maltodekstranu, oraz ich mieszanin.

Dalszym przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania i nawilżania skóry, który obejmuje etapy:

(a) mycia skóry wielofazową wytłaczaną kostką mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, zawierającą:

(i) ciągłą stałą fazę zawierającą 25% do 85% bazowego środka powierzchniowo czynnego odpowiedniego do oczyszczania skóry;

(ii) nieciągłą fazę zawierającą rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie stałą matrycę zawierającą co najmniej 1% wagowy środka powierzchniowo czynnego, przy czym nieciągła faza ma najdłuższy wymiar między 3 a 70 mm;

(iii) środek korzystny dla skóry wybrany spośród substancji odżywiających i kondycjonujących skórę;

przy czym twardość ciągłej fazy mieści się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa (bara), mierzone w temperaturze mię dzy 33°C a 50°C; a stosunek, oznaczany λ , definiowany jako twardość niecią g ł ej fazy mierzona w temperaturze 25°C podzielona przez twardość ciągłej fazy mierzona w temperaturze 33°C, jest większy niż 2,0, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra, przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróż niania co najmniej 2,6 mierzone testem wizualnego odróż niania; i (b) spłukiwania skóry wodą.

Korzystnie w tym sposobie środek odżywczy dla skóry wybiera się spośród witamin, lipidów, materiałów tworzących lipozomy, niezbędnych kwasów tłuszczowych, triglicerydów nienasyconych kwasów tłuszczowych, roślinnych maseł, minerałów, oraz ich kombinacji.

Korzystnie środek kondycjonujący skórę wybiera się spośród białek jedwabiu, olejów i gum silikonowych, węglowodorów, kondycjonujących białek, kationowych polimerów, środków pochłaniających wilgoć, środków zmiękczających skórę, oraz ich mieszanin.

Dalszym przedmiotem wynalazku jest sposób głębokiego oczyszczania skóry, który obejmuje etapy:

(a) mycia skóry wielofazową wytłaczaną kostką mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, zawierającą:

(i) ciągłą stałą fazę zawierająca 25% do 85% bazowego środka powierzchniowo czynnego odpowiedniego do oczyszczania skóry;

PL 204 502 B1 (ii) nieciągłą fazę zawierającą rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie stałą matrycę zawierającą co najmniej 1% wagowy środka powierzchniowo czynnego, przy czym nieciągła faza ma najdłuższy wymiar między 3 a 70 mm;

(iii) głęboko oczyszczający środek korzystny dla skóry wybrany spośród środków przeciw mikrobowych, przeciw trądzikowych, regulujących natłuszczenie, ściągających, cząstek szorujących i złuszczających, środków wywołujących uczucie chłodzenia, ekstraktów ziołowych i owocowych, ś rodków łagodzących skórę, olejków eterycznych, oraz ich mieszanin;

przy czym twardość ciągłej fazy mieści się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa (bara), mierzone w temperaturze mię dzy 33°C a 50°C; a stosunek, oznaczany λ , definiowany jako twardość niecią g ł ej fazy mierzona w temperaturze 25°C podzielona przez twardość ciągłej fazy mierzona w temperaturze 33°C, jest większy niż 2,0, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra, przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróż niania co najmniej 3,0 mierzone testem wizualnego odróż niania; i (b) spłukiwanie skóry wodą.

Podane powyżej temperatury w przybliżeniu odzwierciedlają termiczne warunki każdej fazy w czasie wytłaczania i, bez chęci wiązania się jakąkolwiek teorią, gdy te warunki są spełnione to uważa się, że nieciągła faza nie deformuje się nadmiernie w warunkach ścinania, i dlatego uważa się że pozwalają na wytwarzanie kostek typu artystycznego.

Kostki według wynalazku zawierają ciągłą fazę i nieciągłą fazę. Krytycznym aspektem wynalazku jest to aby twardości tych faz spełniały specyficzne wymagania. W drugim wykonaniu wynalazek obejmuje wytwarzanie stałej masy ciągłej fazy i nieciągłej fazy (definiowane różnicami twardości), dodawanie ich razem do mieszalnika w określonym zakresie temperatur, wytłaczanie, i cięcie dla wytworzenia końcowych kostek. Kostki i składniki faz są omówione bardziej szczegółowo poniżej.

Ciągła faza stanowi 65% wagowych do około 99% wagowych kompozycji kostki, korzystnie 75% do 95% wagowych, a najbardziej korzystnie 80% do 90% wagowych. Kluczowym wymaganiem jest to aby twardości mierzone w niżej opisanym teście wbijania cylindra miały wartości mieszczące się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa (bara), mierzone w temperaturze między 33°C a 42°C. Doświadczalnie stwierdzono, że gdy twardość ciągłej fazy mieści się w tym zakresie, to możliwe jest wytwarzanie przez wytłaczanie z dużą szybkością. Określenie „duża szybkość” oznacza więcej niż 200 kostek na minutę, a korzystnie więcej niż 300 kostek na minutę.

Ciągła faza zawiera bazowy środek powierzchniowo czynny, albo detergent odpowiedni do oczyszczania skóry, i ewentualnie plastyfikator stosowany dla regulowania jej konsystencji.

Stwierdzono, że korzystnie ciągła faza ma pewien stopień plastyczności, przez co dobrze przywiera do nieciągłej fazy. Wielkość strefy plastyczności, oznaczana r, mierzona według testu trzy punktowego wyginania opisanego w części dotyczącej metodologii testowania, dostarcza odpowiedniej miary plastyczności, albo kruchości. Ciągła faza powinna mieć promień strefy plastyczności większy niż 2,0 mm, a korzystniej większy niż 2,5 mm. Mniejsza wartość wielkości strefy plastyczności jest reprezentatywna dla próbki ciągłej fazy o większej kruchości, a większa wartość reprezentuje bardziej plastyczną próbkę.

Stwierdzono, że gdy promień strefy plastyczności ciągłej fazy jest większy niż 2,0 mm, to faworyzowane jest wytwarzanie spójnego połączenia pomiędzy ciągłą a nieciągłą fazą kostki, tzn. że takie kostki nie pękają.

Głównym komponentem ciągłej fazy jest bazowy środek powierzchniowo czynny odpowiedni do oczyszczania skóry. Ogólnie biorąc bazowy środek powierzchniowo czynny stanowi 25% do 90% wagowych ciągłej fazy, a korzystniej pomiędzy 50% a 80% wagowych.

Użyteczny bazowy środek powierzchniowo czynny obejmuje mydła kwasów tłuszczowych. Określenie „mydło” stosowane jest w niniejszym wynalazku w zwykłym znaczeniu tego słowa, tzn. jako oznaczające sole metali alkalicznych, lub alkanoloamoniowe alifatycznych alkano- lub alkenomonokarboksylowych kwasów. Dla celów wynalazku odpowiednie są sole sodowe, potasowe, magnezowe, mono-, di- i trietanoloamoniowe, albo ich kombinacje. Zwykle w kompozycjach według wynalazku stosuje się mydła sodowe, lecz od około 1% do około 25% mydła mogą stanowić mydła potasowe, albo magnezowe. Mydła użyteczne w wynalazku są dobrze znanymi solami metali alkalicznych z naturalnymi, albo syntetycznymi, alifatycznymi (alkanowymi lub alkenowymi) kwasami zawierającymi około 8 do 22 atomów węgla, korzystnie okoł o 8 do okoł o 18 atomów wę gla. Mogą one być okreś lone, jako karboksylany metali alkalicznych akrylowych węglowodorów, zawierające około 8 do około 22 atomów węgla.

PL 204 502 B1

Mydła wykazujące rozrzut kwasów tłuszczowych oleju z orzechów kokosowych mogą stanowić dolną granicę szerokiego zakresu ciężaru cząsteczkowego. Mydła wykazujące rozrzut kwasów tłuszczowych olejów z orzechów ziemnych, lub oleju rzepakowego, lub ich uwodornionych pochodnych, mogą stanowić górną granicę szerokiego rozrzutu ciężarów cząsteczkowych.

Korzystnie stosuje się mydła mające rozkład kwasów tłuszczowych olejów roślinnych, albo łoju. Bardziej korzystnie oleju kokosowego, albo łoju, albo ich mieszanin, ponieważ są one wśród najłatwiej dostępnych tłuszczów. Udział kwasów tłuszczowych zawierających co najmniej 12 atomów węgla, w mydle z orzechów kokosowych wynosi okoł o 85%. Udział ten bę dzie większy, gdy zastosuje się mieszaniny oleju z orzechów kokosowych i tłuszczów, takich jak łój, olej palmowy lub oleje, czy tłuszcze z nietropikalnych orzechów, gdzie zasadnicze długości łańcucha wynoszą C16 i więcej. Korzystne do stosowania w kompozycjach według wynalazku mydło zawiera co najmniej około 85% kwasów tłuszczowych o około 12 do 18 atomach węgla.

Olej z orzechów kokosowych stosowany w mydle może być zastąpiony w całości, lub częściowo, innymi „wysoko-laurynowymi” olejami, to znaczy olejami lub tłuszczami, w których co najmniej 50% całkowitej ilości kwasów tłuszczowych składa się z kwasów laurynowego, lub mirystynowego, i ich mieszanin. Takie oleje to przykł adowo, oleje z orzechów tropikalnych typu oleju z orzechów kokosowych. Obejmują one, na przykład, olej z ziaren palmowych, olej babasu, olej ouricuri, olej tucum, olej z orzechów cohune, olej murumuru, olej z ziaren jaboty, olej z ziaren khakan, olej z orzechów dika i masło ucuhuba.

Korzystnym mydłem jest mieszanina około 30% do około 40% oleju z orzechów kokosowych i około 60% do około 70% łoju. Mieszaniny mogą także zawierać większe ilości łoju, na przykład 15% do 20% oleju z orzecha kokosowego i 80% do 85% łoju.

Mydła mogą zawierać nienasycenia zgodnie ze standardami akceptowalnymi w przemyśle. Zwykle unika się nadmiernego nienasycenia .

Mydła można wytwarzać metodą klasycznego gotowania w kotle, albo nowoczesnym ciągłym sposobem wytwarzania mydła, w którym naturalne tłuszcze i oleje, jak łój lub olej z orzechów kokosowych, albo ich równoważniki, zmydla się za pomocą wodorotlenków metali alkalicznych technikami dobrze znanymi fachowcom w tej dziedzinie. Alternatywnie, mydła można wytwarzać przez neutralizację kwasów tłuszczowych, jak kwas laurynowy (C12), kwas mirystynowy (C14), kwas palmitynowy (C16), lub kwas stearynowy (C18), za pomocą wodorotlenków lub węglanów metali alkalicznych.

Drugi typ bazowego środka powierzchniowo czynnego użytecznego w realizacji wynalazku obejmuje niemydlane syntetyczne środki powierzchniowo czynne - tak zwane bazy syndetowe.

Anionowy środek powierzchniowo czynny, może być, na przykład sulfonianem alifatycznym, jak sulfonian pierwszorzędowego alkanu (na przykład C8-C22), disulfonian pierwszorzędowego alkanu (na przykład C8-C22), sulfonian pierwszorzędowego alkenu C8-C22, sulfonian hydroksyalkanu C8-C22 lub sulfonian eteru alkilowego z gliceryną (alkilogliceryloeteru - AGS), albo sulfonianem aromatycznym, jak alkilobenzenosulfonian.

Anionowy związek może być także alkilosiarczanem (na przykład C12-C18-alkilosiarczanem), albo siarczanem alkiloeteru (włącznie z siarczanami alkilogliceryloeterów). Wśród siarczanów alkiloeterów są siarczany o wzorze:

RO(CH2CH2O)nSO3M, gdzie R oznacza alkil, lub alkenyl o 8 do 18 atomach węgla, korzystnie 12 do 18 atomach węgla, n ma średnią wartość większą niż 1,0, korzystnie między 2 a 3; a M oznacza kation nadający rozpuszczalność, jak kation sodu, potasu, amoniowy lub podstawiony amoniowy. Korzystne są amonioi sodolauryloeterosiarczany.

Anionowy środek może być alkilosulfobursztynianem (włącznie z mono- i dialkilo, na przykład C6-C22-sulfobursztynianami), alkilo- i acylotaurynianem, alkilo- i acylosarkozynianem, sulfooctanem, fosforanem i fosforanem alkilowym C8-C22, estrem alkilofosforanów i estrem alkoksyalkilofosforanów, mleczanem acylowym, C8-C22-monoalkilobursztynianem i maleinianem, sulfooctanem, alkiloglikozydem i acylo-izetionianem.

Sulfobursztyniany mogą być monoalkilosulfobursztynianami o wzorze:

R⁴O2CCH2CH(SO3M)CO2M,

PL 204 502 B1 i amido-MEA sulfobursztynianami o wzorze:

R⁴CONHCH2CH2O2CCH2CH(SO3M)CO2M, w których R⁴ wybrany jest spoś ród C8-C22-alkili, a M oznacza kation nadający rozpuszczalność, oraz amido-MIPA sulfobursztynianami o wzorze:

RCONH(CH2)CH(CH3)(SO3M)CO2M, gdzie M ma wyżej podane znaczenie.

Obejmują także alkoksylowane sulfobursztyniany, w których n = 1 do 20, a M ma znaczenie wyżej podane.

Sarkozyniany ogólnie są określane wzorem:

RCON(CH3)CH2CO2M, gdzie R jest wybrany spośród C8-C20-alkili, a M oznacza kation nadający rozpuszczalność. Tauryniany ogólnie są określane wzorem:

R²CONR³CH2CH2SO3M, gdzie R jest wybrany spośród C8-C20-alkili, R jest wybrany spośród C1-C4-alkili, a M oznacza kation nadający rozpuszczalność.

Inną klasą anionowych związków są karboksylany, jak przedstawione wzorem:

R-(CH2CH2)nCO2M, gdzie R oznacza C8-C20-alkil; n wynosi 0 do 20, a M ma znaczenie wyżej podane.

Inne karboksylany, które można zastosować to amidoalkilopolipeptydokarboksylany, jak, na przykład Monteine LCQ® z firmy Seppic.

Innym użytecznym środkiem powierzchniowo czynnym są C8-C18-acyloizetioniany. Estry takie wytwarza się w reakcji między izetionianem metalu alkalicznego a mieszanym alifatycznym kwasem tłuszczowym o od 6 do 18 atomach węgla o liczbie jodowej mniejszej niż 20. Przynajmniej 75% mieszanych kwasów tłuszczowych ma od 12 do 18 atomów węgla, a do 25% ma od 6 do 10 atomów węgla.

Gdy stosuje się acyloizetioniany, to na ogół stanowią od około 0,5% do 15% wagowych całej kompozycji. Korzystnie ten składnik występuje w ilości od około 1% do około 10%.

Acyloizetioniany mogą być alkoksylowanymi izetionianami, jak opisane w dokumencie patentowym US-5393466, na rzecz Ilardi i in.

Inne środki powierzchniowo czynne, które mogą być zastosowane to C8 do C22 zneutralizowane kwasy tłuszczowe (mydła). Korzystnie stosowane mydła pochodzą z prosto łańcuchowych, nasyconych C12 do C18 zneutralizowanych kwasów tłuszczowych.

Na ogół, anionowy składnik stanowi od około 1% do 20% wagowych kompozycji, korzystniej 2% do 15% wagowych, a najbardziej korzystnie 5% do 12% wagowych kompozycji.

Obojniaczojonowe środki powierzchniowo czynne przykładowo ilustrują związki, które można szeroko opisać jako pochodne alifatycznych czwartorzędowych związków amoniowych, fosfoniowych i sulfoniowych, w których alifatyczne rodniki mogą mieć prosty, albo rozgałęziony łańcuch, i w których jeden z alifatycznych podstawników zawiera od około 8 do około 18 atomów węgla i jeden zawiera grupę anionową, na przykład karboksylową, sulfonianową, siarczanową, fosforanową albo fosfonianową. Ogólnym wzorem takich związków jest:

(R³)x

R²- γ(+) -ch₂-R⁴Z^(_)

PL 204 502 B1 ₂ gdzie R oznacza alkil, alkenyl albo hydroksyalkil o od około 8 do około 18 atomów węgla, od 0 do około 10 ugrupowań tlenku etylenu, i od 0 do około 1 ugrupowania glicerylowego; Y jest wybrany z grupy składającej się z atomu azotu, fosforu, i siarki, i wynosi 2 gdy Y oznacza atom azotu albo fosforu; R³ oznacza grupę alkilową albo monohydroksyalkilową zawierającą około 1 do około 3 atomów węgla; X wynosi 1 gdy Y oznacza atom siarki; R⁴ oznacza alkilen albo hydroksyalkilen o od około 1 do około 4 atomów węgla, a Z oznacza rodnik wybrany z grupy składającej się z grup karboksylanowej, sulfonianowej, siarczanowej, fosfonianowej i fosforanowej. Przykłady takich środków powierzchniowo czynnych obejmują:

4-[N,N-di(2-hydroksyetylo)-N-oktadecyloamonio]-butano-1-karboksylan;

5-[S-3-hydroksypropylo-S-heksadecylosulfonio]-3-hydroksypentano-1-siarczan;

3-[P,P-dietylo-P-3,6,9-trioksatetradeoksocylofosfonio]-2-hydroksypropano-1-fosforan;

3-[N,N-dipropylo-N-3-dodekoksy-2-hydroksy-propyloamonio]-propano-1-fosfonian;

3-(N,N-dimetylo-N-heksadecyloamonio)propano-1-sulfonian;

3-(N,N-dimetylo-N-heksadecyloamonio)-2-hydroksypropano-1-sulfonian;

4-(N,N-di(2hydroksyetylo)-N-(2-hydroksydodecylo)amonio]-butano-1-karboksylan;

3-[S-etylo-S-(3-dodekoksy-2-hydroksypropylo)sulfonio]-propano-1-fosforan;

3-[P,P-dimetylo-P-dodecylofosfonio]-propano-1-fosfonian; i

5-[N,N-di(3-hydroksypropylo)-N-heksadecyloamonio]-2-hydroksypentano-1-siarczan.

Amfoteryczne środki powierzchniowo czynne, które można zastosować w wynalazku zawierają co najmniej jedną grupę kwasową. Może to być karboksylowa lub sulfonowa grupa kwasowa. Związki zawierają czwartorzędowy atom azotu, przez co są czwartorzędowymi amidokwasami. Na ogół powinny zawierać alkil lub alkenyl o 7 do 18 atomach węgla. Zazwyczaj są objęte ogólnym wzorem strukturalnym:

₁ gdzie R oznacza alkil lub alkenyl o 7 do 18 atomach węgla; a

R² i R³ niezależnie od siebie oznaczają alkil, hydroksyalkil lub karboksyalkil o 1 do 3 atomach węgla;

n wynosi 2 do 4; m wynosi 0 do 1;

X oznacza alkilen o 1 do 3 atomach wę gla, ewentualnie podstawiony przez grupę hydroksylową, a

Y oznacza grup ę -CO2- lub -SO3-.

Odpowiednie amfoteryczne środki powierzchniowo czynne (detergenty) mieszczące się w powyższym wzorze ogólnym obejmują proste betainy o wzorze:

R²

R¹ - N ⁺--CH₂CO₂~

I

R²* oraz amidobetainy o wzorze:

R²

I

R¹-CONH (CH2)m- N⁺ - CH2CO₂ w którym m wynosi 2 albo 3.

PL 204 502 B1

2 3

W obu wzorach podstawniki R , R i R maj ą znaczenia jak wcześ niej podane. W szczególności ₁

R może być mieszaniną grup alkilowych C12 i C14 pochodzących z orzecha kokosowego, taką, że co najmniej połowa, korzystniej co najmniej trzy czwarte grup R¹ ma 10 do 14 atomów węgla. Podstawni23 ki R i R korzystnie oznaczają grupę metylową.

Dalszą możliwością jest to, że amfoteryczny środek powierzchniowo czynny (detergent) jest sulfobetainą o wzorze:

R²

I

R¹- N⁺ -(CH₂)₃SO₃R³ albo

R²

R¹ -CONH (CH₂) m“ N* - (CH₂)₃SO₃ gdzie m wynosi 2 lub 3, albo ich odmiany w których grupa -(CH2)3SO3^- jest zastąpiona przez grupę -CH2CH(OH)CH2-SO3^-

2 3

W powyższych wzorach podstawniki R R i R mają znaczenia jak wcześniej określone.

Amfooctany i diamfooctany także mogą być objęte możliwymi do zastosowania obojniaczojonowymi i/albo amfoterycznymi związkami.

Jeżeli stosuje się amfoteryczny/obojniaczojonowy środek powierzchniowo czynny to na ogół stanowi on 0 do 25%, a korzystniej 0,1% do 20% wagowych, a bardziej korzystnie 5% do 15% kompozycji.

Obok jednego, albo więcej, anionowych, i ewentualnie amfoterycznych i/albo obojniaczojonowych związków, układ środka powierzchniowo czynnego może ewentualnie zawierać niejonowy środek powierzchniowo czynny.

Niejonowy związek, który może być zastosowany obejmuje w szczególności produkty reakcji związków mających hydrofobową grupę i reaktywny atom wodoru, na przykład alifatycznych alkoholi, kwasów, amidów, albo alkilofenoli z tlenkami alkilenowymi, zwłaszcza tlenkiem etylenu, zarówno samym jak i razem z tlenkiem propylenu. Specyficzne niejonowe związki detergentowe to kondensaty alkilo (C6-C22) fenole-tlenek etylenu; produkty kondensacji alifatycznych (C8-C18) pierwszorzędowych, albo drugorzędowych liniowych, albo rozgałęzionych alkoholi z tlenkiem etylenu, oraz produkty wytworzone przez kondensację tlenku etylenu z produktami reakcji tlenku propylenu i etylenodiaminy. Inne, tak zwane niejonowe detergentowe związki, obejmują tlenki długo łańcuchowych trzeciorzędowych amin, tlenki długo łańcuchowych trzeciorzędowych fosfin, oraz dialkilosulfotlenki.

Związkiem niejonowym może także być cukrowy amid, jak amidy polisacharydów. W szczególności, środek powierzchniowo czynny może być jednym z laktobionamidów opisanych w publikacji US-5389279 na rzecz Au i in., albo może być jednym z amidów cukrowych opisanych w publikacji US-5009814, na rzecz Kelkenberg'a.

Inne środki powierzchniowo czynne, które mogą być zastosowane są opisane w publikacji US-3723325, na rzecz Parran Jr., oraz alkilopolisacharydowe środki powierzchniowo czynne jak ujawnione w publikacji US-4565647, na rzecz Llenado.

Korzystne alkilopolisacharydy to alkilopoliglikozydy o wzorze:

R²-O(CnH2nO)t (glikozyl)x ₂ w którym R jest wybrany z grupy składającej się z alkili, alkilofenyli, hydroksyalkili, hydroksyalkilofenyli, oraz ich mieszanin, gdzie grupy alkilowe zawierają od około 10 do około 18, a korzystniej od około 12 do około 14 atomów węgla; n wynosi 0 do 3, korzystnie 2; t wynosi 0 do około 10, korzystnie 0;

PL 204 502 B1 a x wynosi od 1,3 do okoł o 10, korzystnie od 1,3 do okoł o 2,7. Glikozyl korzystnie pochodzi z glukozy. Dla wytworzenia takich związków, najpierw wytwarza się alkohol, albo alkilopolietoksyalkohol, a nastę pnie poddaje go reakcji z glukozą , albo ź ródł em glukozy, dla wytworzenia glukozydu (przemieszczenie na pozycji 1). Następnie, można przyłączać dodatkowe jednostki glikozylowe między pozycją 1 a poprzedzającymi glikozyl jednostkami w pozycji 2-, 3-, 4- i/albo 6-, korzystnie przeważnie w pozycji 2-.

Przykładami kationowych środków powierzchniowo czynnych są czwartorzędowe związki amoniowe, jak halogenki alkilodimetyloamoniowe.

Inne środki powierzchniowo czynne, które można zastosować są opisane w publikacji US-3723325, na rzecz Parran Jr., oraz w publikacji „Surface Active and Detergents” (tom I i II) autorstwa Perry i Berch.

Chociaż środek powierzchniowo czynny może być czysto mydlaną bazą, albo czysto syntetyczną niemydlaną (syndetową) bazą, to w pewnych przypadkach korzystne jest stosowanie kombinacji mydeł z syntetycznymi detergentami. Przykłady takich łączonych baz są ujawnione w publikacji US-4695395, na rzecz Caswell, i in.

Możliwe jest dobranie bazowego środka powierzchniowo czynnego tak, aby jego twardość mieściła się w wymaganym zakresie, na przykład przez dostosowanie miana tłuszczu (temperatura krzepnięcia tłuszczu) (zmiękczanie) w przypadku mydeł, albo zawartości wody. Jednak, często może to zmniejszać właściwości użytkowe, albo wpływać na koszt. W konsekwencji drugim bardzo użytecznym składnikiem ciągłej fazy jest plastyfikator. Tutaj definiuje się plastyfikator jako materiał, który może zmieniać zarówno twardość, jak i konsystencję (na przykład promień plastyczności) ciągłej fazy, zwłaszcza w temperaturach, w jakich wielofazowa kostka jest wytłaczana i stemplowana.

Bez chęci wiązania się jakąkolwiek teorią, uważa się, że takie materiały ułatwiają przepływ ciągłej pół-stałej masy wokół zdyspergowanej fazy, podczas końcowego wytłaczania i prasowania, tak że tworzy się silne połączenie między tymi fazami. Takie środki także ułatwiają zmniejszenie rozdzielania się dwóch faz, co mogłoby prowadzić do pękania, albo powstawania wżerów.

Jako plastyfikatory mogą być użyte różne materiały; kluczową właściwością jest to, że mają zmieniać konsystencję masy ciągłej fazy gdy jest ona połączona z nieciągłą fazą.

Szczególnie użytecznymi plastyfikatorami są oleje. Jedną z użytecznych klas olejów są oleje estrowe, mające co najmniej jedną grupę estrową w cząsteczce, zwłaszcza mono- i poliestry kwasów tłuszczowych, jak oktanonian cetylu, izonanonian oktylu, mleczan mirystylu, mleczan cetylu, mirystynian izopropylu, mirystynian mirystylu, palmitynian izopropylu, adypinian izopropylu, stearynian butylu, oleinian decylu, izostearynian choresterolu, monostearynian glicerolu, distearynian glicerolu, tristearynian glicerolu, mleczan alkilu, cytrynian alkilu, oraz winian alkilu; estry sacharozowe, estry sorbitolowe, i im podobne.

Triglicerydy i modyfikowane triglicerydy są szczególnie użytecznymi olejami estrowymi. Obejmują one oleje roślinne, jak olej jojoba, sojowy, kanola, słonecznikowy, palmowy, szafranowy, z otrąb ryżowych, z awokado, migdałowy, oliwkowy, sezamowy, z nasion moreli lub brzoskwiń, olej rącznikowy, kokosowy, oraz oleje z norek. Takie oleje mogą także być utwardzane dla usunięcia nienasycenia, i dla zmiany temperatury topnienia. Takż e mogą być stosowane syntetyczne triglicerydy. Pewne modyfikowane triglicerydy obejmują materiały takie jak etoksylowane i maleinowane triglicerydowe pochodne. Odpowiednie są także mieszanki estrów, jak sprzedawane przez firmę Finetex jako Finsolv®, jako glicerydy kwasu etyloheksanowego.

Innym typem użytecznego oleju estrowego jest ciekły poliester wytworzony w reakcji kwasu dikarboksylowego i diolu. Przykładami estrów odpowiednich do stosowania w wynalazku są poliestry sprzedawane przez firmę Exxon Mobil pod znakiem towarowym PURESYN ESTER®.

Drugą klasą olejów odpowiednich do stosowania w wynalazku są oleje węglowodorowe. Obejmują one liniowe i rozgałęzione oleje, jak ciekłe parafiny, skwalen, skwalan, olej mineralny, syntetyczne węglowodory o małej lepkości, jak polialfaolefina sprzedawana przez firmę Exxon Mobil pod znakiem towarowym PureSyn PAO® i polibuten znak towarowy PANALANE® albo INDOPOL®. Silnie rozgałęzione oleje także mogą być odpowiednie. Także wazelina mikrokrystaliczna, chociaż bardziej właściwie klasyfikowana jako smar, może być użyteczna jako plastyfikator.

Także pewne naturalne i syntetyczne woski mogą być używane jako plastyfikatory pod warunkiem, że mają punkt topnienia i właściwości rozpuszczania odpowiednie dla ciągłej fazy.

Trzecim typem materiału, który może funkcjonować jako plastyfikator są C8-C22 kwasy tłuszczowe, korzystniej C12-C18, korzystnie nasycone, prosto łańcuchowe kwasy tłuszczowe. Jednak pewne

PL 204 502 B1 nienasycone kwasy tłuszczowe także można zastosować. Oczywiście, wolne kwasy tłuszczowe mogą być mieszaniną kwasów tłuszczowych o krótszych (na przykład C10-C14), albo dłuższych (na przykład C16-C18) łańcuchach, chociaż korzystne jest aby kwasy tłuszczowe o dłuższych łańcuchach przeważały nad kwasami tłuszczowymi o krótszych łańcuchach.

Kwas tłuszczowy można wprowadzać bezpośrednio, albo można wytwarzać in-situ przez zakwaszanie protonowym kwasem. Przykłady odpowiednich kwasów obejmują: HCl, kwas adypinowy, cytrynowy, glikolowy, octowy, mrówkowy, fumarowy, mlekowy, jabłkowy, maleinowy, bursztynowy, winowy oraz poliakrylowy. Inne protonowe kwasy to kwasy mineralne, jak kwas chlorowodorowy, fosforowy, siarkowy i im podobne.

Niejonowe środki powierzchniowo czynne także mogą służyć jako plastyfikatory ciągłej fazy. W kontekś cie niniejszego wynalazku niejonowe ś rodki powierzchniowo czynne to amfifilowe materiał y, w których grupy polarne są nienaładowane. Przykłady odpowiednich niejonowych środków powierzchniowo czynnych obejmują: etoksylany (6 do 25 moli tlenku etylenu) długo łańcuchowych (12 do 22 atomów węgla) alkoholi tłuszczowych (eterowe etoksylaty) i kwasów tłuszczowych; alkilopolihydroksyamidy, jak alkiloglukamidy; alkilopoliglikozydy; estry kwasów tłuszczowych z wielowodorotlenowymi związkami takimi jak glicerol i sorbitol; etoksylowane mono-, di- i triglicerydy, zwłaszcza takie które mają niższe temperatury topnienia; oraz tłuszczowe amidy.

Organiczne zasady, zwłaszcza alkoksyaminy, jak trietanoloamina także są użyteczne jako plastyfikatory gdy bazowym środkiem powierzchniowo czynnym jest mydło.

Obok modulowania twardości, plastyfikator także pomaga w zmniejszaniu zwartości ciągłej masy w etapach wytłaczania i prasowania, dzięki czemu polepsza się wiązanie do nieciągłej fazy, jak też przepływ wokół nieciągłej fazy na powierzchni.

Nieciągła faza stanowi od 1% do około 35% kostki, korzystnie od 5% do 25%, a najbardziej korzystnie od 10% do 20%. Ogólnie biorąc to kształt, rozkład i jakość powierzchni (na przykład, to jak jest wizualnie odróżnialna) nieciągłej fazy nadaje kostce jakość produktu rzemiosła artystycznego.

Nieciągła faza tworzy odrębne obszary w kostce, i zawiera rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie matrycę, i ewentualnie utwardzacz. Określenie rozpuszczalna albo dyspergowalna w wodzie oznacza zdolność matrycy do rozpadania się i rozpraszania, gdy kostką pociera się po skórze w obecnoś ci wody podczas jej stosowania.

Konwencjonalną miarą tej właściwości jest wewnętrzna szybkość zużywania matrycowego materiału wykazywana w warunkach kontrolowanego pocierania, jak opisano w części dotyczącej metodologii testowania. Odpowiednia matryca powinna mieć wewnętrzną szybkość zużywania między 0,012 a 0,05 g/cm², a korzystniej 0,02 do 0,03 g/cm², mierzone testem kontrolowanego pocierania. Na przykład, materiał taki jak polietylen mógłby być zastosowany jako składnik matrycy, na przykład w postaci mał ych ziaren, ale sam nie jest odpowiedni jako matryca, ponieważ jego szybkość wewnętrznego zużywania wynosi zasadniczo zero.

Obszary nieciągłej fazy (domeny) mogą mieć różne kształty. Na przykład obszary mogą w przekroju wydawać się w przybliżeniu obłymi, albo wydłużonymi steroidami, krążkami, cylindrami, graniastosłupami, równoległobokami, sześcianami albo półksiężycami. Mogą także mieć kształt nieregularny. Jednak wspólną cechą jest to aby ich najdłuższy wymiar mieścił się między około 3 a około 70 mm długości, a korzystniej 5 do 50 mm, a najbardziej korzystnie między 5 a 35 milimetrów.

Kluczowym wymaganiem jest to, aby stosunek, oznaczany λ, definiowany jako:

twardość nieciągłej fazy w temperaturze 25°C λ = twardość ciągłej fazy w temperaturze 33°C był większy niż 2,0; a korzystniej większy niż 2,5; najbardziej korzystnie większy niż 3,0. Twardość mierzy się testem wbijania cylindra opisanym w części dotyczącej metodologii testowania.

W stanie techniki znanych jest kilka metod pomiaru twardoś ci takich materiał ów jak mydł a. Test wbijania cylindra jest wygodną miarą w kontekście produkcji. Jednak, inne metody mierzenia, jak test pomiaru penetrometrem opisany w części dotyczącej metodologii testowania, także może być zastosowany, a jego wyniki korelują z wynikami testu wbijania cylindra. Kluczowym punktem jest to, aby stosunek twardości dwóch faz mierzony w temperaturach odpowiadających w przybliżeniu każdej fazy, gdy są one po raz pierwszy kontaktowane podczas wytwarzania kostki był większy niż 2. Na przykład, jeżeli cząstki nieciągłej fazy i wiórki mydła ciągłej fazy łączy się w komorze próżniowej dwu14

PL 204 502 B1 etapowej zgniatarki przed końcowym wytłaczaniem, to twardość faz powinna różnić się co najmniej dwa razy.

Stwierdzono, że gdy spełni się takie wymaganie to nieciągłą fazę można dodawać jako substancję wystarczająco twardą dla wytłaczania z dużą szybkością tak, że nie ulega ona nadmiernej deformacji i homogenizacji. Stwierdzono też, że wymaganie aby λ > 2,0, także pomaga w tym że nieciągła faza pozostaje jako faza wystająca na powierzchni kostki po jej stemplowaniu, bez konieczności pochłaniającego czas ozdabiania.

Kompozycja może także zawierać rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie matrycę.

Kluczowym składnikiem nieciągłej fazy jest środek powierzchniowo czynny, który jest stały w temperaturze pokojowej. Ś rodek powierzchniowo czynny moż e być dowolnym z wyż ej opisanych w odniesieniu do ciągłej fazy. Środek powierzchniowo czynny może występować w nieciągłej fazie w ilości mię dzy 1% a około 85% wagowych, a korzystniej pomiędzy 30% a 75% wagowych, bardziej korzystnie 50% a 75%.

Jest wiele środków powierzchniowo czynnych odpowiednich jako składnik matrycy zdyspergowanej fazy, i jak wyżej wspomniano, większość środków powierzchniowo czynnych wyżej opisanych dla ciągłej fazy także może być zastosowana.

Szczególnie użyteczne matrycowe środki powierzchniowo czynne to mydła sodowe, potasowe i trietanoloaminowe długo łańcuchowych (C10 do C18) kwasów tłuszczowych, acyloizetioniany, zwłaszcza kokoiloizetionian, alkilotauryniany, alkilosiarczany i sulfoniany, alkiloetoksysiarczany, długo łańcuchowe alkiloetoksylany, alkiloglikozydy, estry kwasów tłuszczowych i glicerolu i sorbitolu, oraz ich mieszaniny.

Innym użytecznym materiałem tworzącym matrycę jest glikol polialkilenowy o temperaturze topnienia powyżej 30°C. Korzystnie glikol polialkilenowy powinien mieć ciężar cząsteczkowy większy niż 4000 do około 100000, a korzystniej 4000 do 20000, najbardziej korzystnie 4000 do 10000. Minimalny ciężar cząsteczkowy 4000 jest uważany za wymagany aby nośnik był ciałem stałym w temperaturze pokojowej. Szczególnie korzystnym nośnikiem jest glikol polietylenowy, na przykład Carbowax PEG 8000® z firmy Union Carbide.

Także może być zastosowany hydrofobowo modyfikowany glikol polialkilenowy (HMPAG) o szerokim zakresie ciężarów czą steczkowych od 4000 do 25000, a korzystnie 4000 do 15000. Na ogół, polimery wybiera się z glikoli polialkilenowych chemicznie i termicznie połączonych przez hydrofobowe ugrupowania, przy czym hydrofobowe ugrupowanie może pochodzić z liniowej, albo rozgałęzionej grupy alkilowej, arylowej, alkiloarylowej, alkilenowej, acylowej (na przykład korzystnie C8 do C40); tłuszczowych i olejowych pochodnych alkiloglicerylu, glicerylu, sorbitolu, oleju lanolinowego, oleju z orzechów kokosowych, oleju jojoba, oleju rą cznikowego, oleju migdał owego, oleju z orzeszków ziemnych, oleju z ziaren pszenicy, oleju z otrąb ryżowych, oleju lnianego, oleju z pestek moreli, orzechów włoskich, orzechów palmowych, orzechów pistacjowych, nasion sezamowych, rzepakowych, oleju cade, oleju kukurydzianego, oleju z pestek brzoskwiniowych, oleju makowego, oleju sosnowego, oleju sojowego, oleju z avokado, oleju słonecznikowego, oleju z orzechów laskowych, oleju oliwkowego, oleju z nasion winogron, oraz oleju szafranowego, masła Shea, oleju babassu itp. Całkowita zawartość hydrofobowego ugrupowania korzystnie wynosi 3% do 15% wagowych na mol określonego HMPAG.

Kwasy tłuszczowe, estry kwasów tłuszczowych oraz alkohole tłuszczowe, można wprowadzać jako część tworzącą matrycę do nieciągłej fazy, jeżeli tylko matryca pozostaje rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie. Na ogół, grupa tłuszczowa ma długość łańcucha między 12 a 22 atomy węgla. Szczególnie odpowiednim estrem kwasu tłuszczowego jest monolaurynian glicerolu.

Jeszcze inne użyteczne w wynalazku matrycowe materiały pochodzą z polisacharydów, zwłaszcza skrobi. Obejmują one niemodyfikowaną skrobię; skrobię modyfikowaną dla zmiany rozpuszczalności w wodzie, dyspergowalności i pęcznienia, oraz hydrolizowaną skrobię, jak maltodekstran.

Tak samo jak w ciągłej fazie, można dobrać bazowy środek powierzchniowo czynny nieciągłej fazy tak aby jego twardość mieściła się w zakresie wymaganym do masowej produkcji przez szybkie wytłaczanie wielofazowej kostki o wyglądzie produktu rękodzieła artystycznego. Można to zrobić, na przykład przez dostosowywanie miana tłuszczu (temperatura krzepnięcia kwasów tłuszczowych) dla uzyskania bardziej twardej masy, na przykład przez uwodornienie, albo przez manipulowanie zawartością wody. Jednak może to być kosztem użytkowych właściwości i/albo wpływać na koszty. W konsekwencji, często korzystnie stosuje się utwardzacz w nieciągłej fazie.

PL 204 502 B1

Poliole i nieorganiczne elektrolity są użytecznymi utwardzaczami gdy nieciągła faza zawiera w przeważającej ilości mydła kwasów tłuszczowych. Poliole definiuje się tutaj jako czą steczki mające wiele grup hydroksylowych. Korzystne poliole obejmują glicerol, glikol propylenowy, sorbitol oraz alkohol poliwinylowy.

Korzystne nieorganiczne elektrolity obejmują jednowartościowe chlorki, zwłaszcza chlorek sodu; jednowartościowe i dwuwartościowe siarczany, jak siarczan sodu; węglan sodu; jednowartościowe sole glinianowe, jednowartościowe sole fosforanowe, fosfonianowe, polifosforanowe; oraz ich mieszaniny. Ponadto kompozycja kostki według wynalazku może zawierać 0% do 25% wagowych krystalicznego, albo amorficznego, wodorotlenku glinu. Taki wodorotlenek glinu może być wytwarzany in-situ przez poddawanie reakcji kwasów tłuszczowych i/albo nietłuszczowych mono- albo wielokarboksylowych kwasów z glinianem sodu, albo mogą być wytwarzane oddzielnie przez poddawanie reakcji kwasów tłuszczowych i/albo nietłuszczowych mono- albo wielokarboksylowych kwasów z glinianem sodowym i dodawanie produktu reakcji do mydła.

Inną klasą środków utwardzających są nierozpuszczalne nieorganiczne, albo mineralne stałe substancje, które mogą nadawać strukturę nieciągłej fazie przez tworzenie sieci, albo wypełnianie przestrzeni. Obejmują one dymną, strącaną albo modyfikowaną krzemionkę, tlenek glinu, węglan wapnia, kaolin oraz talk. Glinokrzemianowe glinki, a zwłaszcza syntetyczne albo naturalne hektoryty, także mogą być używane.

Obok wyżej opisanych składników, kostka może także zawierać różne ewentualne składniki stosowane dla zwiększenia jej przydatności do stosowania, estetyki albo funkcjonalności. Takie składniki mogą występować w ciągłej i nieciągłej fazie. Obejmują środki maskujące jony (chelatujące), jak EDTA, środki konserwujące, jak dimetylolodimetylohydantoina (Glydant XL1000), parabeny, przeciwutleniacze pochodzące z kwasu sorbowego, jak na przykład butylowany hydroksytoluen (BHT), oraz różne naturalne i syntetyczne składniki zapachowe. Szczególnie użyteczne ewentualne składniki to środki korzystne dla skóry stosowane dla dostarczania pewnych użytecznych końcowych korzyści skórze i optyczne modyfikatory używane dla nadawania unikalnego wyglądu kostce.

Pierwsza klasa środków korzystnych dla skóry to składniki odżywcze stosowane dla nawilżenia i wzmocnienia skóry. Obejmują one:

(a) witaminy, jak witamina A i E, oraz alkilowe estry witamin, jak alkilowe estry witaminy C;

(b) lipidy, jak chlesterol, estry cholesterolu, lanolinowe ceramidy, sacharozowe estry i pseudoceramidy;

(c) materiały tworzące lipozomy, jak fosfolipidy i odpowiednie amfifilowe cząsteczki mające dwa długie łańcuchy węglowodorowe;

(d) niezbędne kwasy tłuszczowe, wielonienasycone kwasy tłuszczowe, oraz źródła takich materiałów;

(e) triglicerydy nienasyconych kwasów tłuszczowych, jak olej słonecznikowy, olej z pierwiosnka, olej z avocado, olej migdałowy;

(f) masła roślinne wytworzone z mieszanin nasyconych i nienasyconych kwasów tłuszczowych, jak masło Shea; oraz (g) minerały, takie jak źródła na przykład cynku, magnezu i żelaza.

Drugim typem korzystnych dla skóry środków jest środek kondycjonujący skórę stosowany dla dostarczenia odczuwania nawilżenia skóry. Odpowiednie środki kondycjonujące obejmują:

(a) oleje silikonowe, gumy i ich modyfikacje, jak liniowe i cykliczne polidimetylosiloksany; oleje amino-, alkilo-, alkiloarylo- i arylosilikonowe;

(b) węglowodory, jak ciekłe parafiny, wazelina mikrokrystaliczna, wazelina, wosk mikrokrystaliczny, cerezyna, skwalen, pristan, wosk parafinowy i olej mineralny;

(b) kondycjonujące białka, jak białka mleka, białka jedwabiu i glutyny;

(c) kationowe polimery jako środki kondycjonujące, odpowiednie obejmują środki kondycjonujące typu Quatrisoft LM-200 Polyquaternium-24, Merquat Plus 3330 - Polyquaternium 39; oraz typu Jaguar^®; i (d) środki pochłaniające wilgoć, jak glicerol, sorbitol, oraz mocznikowe środki zmiękczające skórę, jak estry długo łańcuchowych kwasów tłuszczowych, jak palmitynian izopropylowy i mleczan cetylowy.

Trzecim typem środków korzystnych są środki głęboko oczyszczające. Są one definiowane jako składniki, które albo zwiększają wrażenie odświeżenia natychmiast po umyciu, albo mogą dostarczać

PL 204 502 B1 przedłużonego działania na problemy skóry związane z niedokładnym oczyszczaniem. Środki głęboko oczyszczające obejmują:

(a) środki przeciwmikrobowe, jak 2-hydroksy-4,2',4'-tri-chlorodifenyloeter (DP 300); 2,6dimetylo-4-hydroksy-chlorobenzen (PCMX), 3,4,4'-trichlorokarbanilid (TCC), 3-trifluorometylo-4,4'dichlorokarbanilid (TFC), nadtlenek benzoilu, sole cynku, olejek z drzewa herbacianego;

(b) środki przeciwtrądzikowe, jak kwas salicylowy, kwas mlekowy, kwas glikolowy, i kwas cytrynowy; oraz nadtlenek benzolu (także jako środek przeciwmikrobowy);

(c) środki regulujące natłuszczenie obejmujące środki tłumiące wydzielanie łoju, środki matujące, jak krzemionka, dwutlenek tytanu, środki absorbujące tłuszcz, jak mikro-gąbki;

(d) środki ściągające, w tym tanniny, sole cynku i glinu, ekstrakty roślinne, jak z zielonej herbaty i oczaru wirgiń skiego (hammailes);

(e) cząstki ścierające i złuszczające, jak kulki polietylenowe, zaglomerowana krzemionka, zmielone pestki, nasiona skorupki, jak z orzechów włoskich, brzoskwini, avokado i owsa;

(f) środki chłodzące, jak mentol i jego różne pochodne oraz niższe alkohole;

(g) ekstrakty owocowe i roślinne;

(h) środki łagodzące skórę, jak aloes (aloe vera); i (i) olejki eteryczne, jak miętowy, jaśminowy, kamforowy, z białego cedru, z łupin gorzkich pomarańczy, ryu, terpenty nowy, cynamonowy, bergamotowy, citrus unshiu, tatarakowy, sosnowy, lawendowy, bajowy, goździkowy, hibiskusowy, euka liptusowy, cytrynowy, z ogórecznika lekarskiego, tymianko wy, z mięty pieprzowej, różany, szałwiowy, mentolowy, cyneolowy, eugenolowy, cytralowy, cytronellowy, borneolowy, linalool, geraniolowy, z wiesiołka, kamforowy, tymolowy, spirantolowy, olejki penenowe, limonenowe i terpenoidowe. Inne korzystne środki, które mogą być zastosowane obejmują środki przeciwstarzeniowe, przeciwdziałające szkodliwemu działaniu promieniowania słonecznego, oraz rozjaśniające skórę.

Gdy środkiem korzystnym jest olej, a zwłaszcza olej o małej lepkości, to korzystne może być jego wstępne zagęszczenie dla zwiększenia jego dostarczania. W takich przypadkach można zastosować hydrofobowe polimery typu opisanych w publikacji US-5817609, na rzecz He i in.

Środek korzystny na ogół stanowi około 0% do 25% wagowych kompozycji, a korzystniej 5% do 10%, a najbardziej korzystnie pomiędzy 2% a 10%. Chociaż środek korzystny może być dodawany do dowolnej fazy kostki, to w pewnych przypadkach szczególnie pożądane jest dodawanie środka korzystnego do nieciągłej fazy.

Końcową grupą ewentualnych środków są optyczne modyfikatory, które definiuje się jako materiały, które modyfikują optyczną teksturę albo przezroczystość faz, albo wprowadzają wzór dla zwiększenia zdolności odróżniających jednej albo obu faz.

Przykłady takich optycznych modyfikatorów obejmują:

(a) rozpuszczalniki zwiększające przezroczystość, jak glicerol, glikol propylenowy, sorbitol, albo trietanoloamina;

(b) cząstki/drobinki, jak zmielone owocowe pestki, nasiona, kulki polietylenowe, mineralne aglomeraty, oraz gąbka roślinna;

(c) odblaskowe podobne do płatków cząstki, jak mika;

(d) środki nadające perłowy odcień (perlizujące), jak pokrywane miki, i pewne woski;

(e) woskowe/plastikowe kawałeczki przypominające na przykład plasterki owoców;

(f) plasterki warzyw albo owoców;

(g) środki matujące, jak TiO2; oraz (h) mieszaniny wyżej wymienionych.

Ponadto, zarówno ciągła faza jak i nieciągła faza mogą być wielobarwne, na przykład prążkowane, dzięki rozsądnemu stosowaniu barwnika, co jest dobrze znane w stanie techniki.

Obok stosunku twardości ciągłej fazy do nieciągłej fazy, oznaczanego X i opisanego powyżej, także krytyczne dla kostek według wynalazku jest to aby miały wynik w stopniach wizualnego odróżniania co najmniej 3,0 mierzone w teście wizualnego odróżniania prowadzonym przez zespół przeszkolonych osób, który jest dalej opisany.

Kostki według wynalazku korzystnie także powinny mieć pewną plastyczność. Jest to definiowane tak, że ciągła faza ma promień plastyczności mierzony w teście trzy punktowego wyginania dla określenia plastyczności albo kruchości, który także jest opisany poniżej. Promień plastyczności dla ciągłej fazy powinien być większy niż 2 mm, a korzystniej większy niż 2,5 mierzone w temperaturze

40°C w takim teście.

PL 204 502 B1

Metodologia prowadzenia testów

Twardość kostek: W stanie techniki znanych jest wiele sposobów mierzenia twardości miękkich ciał stałych, takich jak mydło. Tutaj stosowano dwie techniki, test wbijania cylindra, w którym mierzy się maksymalną siłę przed uplastycznieniem, i test penetracji, w którym mierzy się głębokość penetracji igły pod stałym obciążeniem. Jednak wynalazek jest opisany parametrami mierzonymi testem wbijania cylindra, co było robione z perspektywy procesu produkcyjnego. Oczywiście różne testy mierzenia twardości można wzajemnie skorelować.

Test Wbijania Cylindra dla określania twardości: Twardość ciągłej i nieciągłej fazy mierzono na wytłoczonych i stemplowanych próbkach stosując test wbijania cylindra z wykorzystaniem zmodyfikowanego protokołu testu rozgniatania, który stosuje się do pomiaru wytrzymałości kartonów. Stosowano tester Regmed Crush.

Próbki (zazwyczaj o wymiarach 8x5x2 cm) w żądanej temperaturze były umieszczane na dolnej płycie testera wyposażonego w miernik ciśnienia, a próbnik temperatury umieszczano w próbce, w odległości w przybliżeniu 4 cm od testowego obszaru. 89 gramowy metalowy cylinder Inox (2,2 cm średnicy (0,784 cala) i 3 cm długości (1,18 cala)) umieszczano w centralnym miejscu na górze próbki. Następnie, obniżano górną płytę tak aby tylko dotykała cylindra.

Po czym górną płytę opuszczano z programowaną szybkością 0,635±0,13 mm/sekundę (0,025 ± 0,005 cala/sekundę). Przy pewnym naprężeniu próbka ulega uplastycznieniu, zgięciu albo złamaniu, zapisuje się maksymalną siłę wyrażaną jako PSI (1bs/cal²) i średnią temperaturę próbki. Zawartość wody w próbce mierzy się natychmiast po testowaniu analizą mikrofalową. Pomiar twardości powtarzano łącznie 3 razy ze świeżymi próbkami i zapisywano wartość średnią. Ważne jest, aby kontrolować temperaturę próbki i zawartość wody w próbce ponieważ parametr twardości jest wrażliwy na zmiany obu tych wartości .

Test penetracji: Stosowano model penetrometru PNR 10 wytwarzanego przez FUR Berlin.

Dostępne są trzy standardowe stożki (igły), 2,5 grama (18-0063), średnica: 0,9 do 3,05 mm, długość: 79 mm. Pomiary prowadzono następująco. Stożek przysuwa się najbliżej powierzchni testowanej masy w żądanej temperaturze, ze zgrubnym dostosowywaniem pozycji stożka za pomocą pokrętła, a następnie za pomocą pokrętła do dokładnego regulowania pozycji stożka przesuwa się go tak, aby tylko dotykał powierzchni testowanego materiału. Następnie, naciska się startowy guzik, zwalniając stożek - obciążenie 100 gramów, przez okres 60 sekund, i w tym czasie mierzy się głębokość penetracji, tj. odległość na jaką stożek zagłębił się w próbce, i pokazuje na wyświetlaczu przyrządu pomiarowego. Naciska się guzik resetowania i stożek ponownie podnosi się do swojej pozycji zerowej.

Test Trzypunktowego Wyginania do określania plastyczności albo kruchości: Promień strefy plastyczności, albo plastyczność (kruchość), ciągłej i dyspergowanej fazy mierzono stosując standardowy test trzypunktowego wyginania.

Aparat do testowania materiałów, Instron 5567, wyposażony w urządzenie do mocowania urządzenia do trzypunktowego wyginania stosowano do odczytywania siły i danych o przemieszczeniu. Urządzenie do trzypunktowego wyginania mocowano na aparacie Instron 5567, składało się ono z półkulistego wgłębnika twardościomierza i dwóch statycznych półkulistych podpór. Rozpiętość pomiędzy tymi podporami wynosiła 14,24 cm (6 cali).

Dla każdej próbki potrzebne były trzy typy testowych pomiarów dla trzypunktowego wyginania w celu określenia plastyczności: test udarności bez karbu, test udarności z karbem i test z nacinaniem.

Wytłoczone próbki mydła owijano w plastik i stabilizowano przez noc w piecu, w temperaturze 40°C. Następnie umieszczano je jedna po drugiej na statycznych podporach. Dla prowadzenia testu udarności z karbem (wgłębnik twardościomierza umieszczano nad próbką, a następnie automatycznie opuszczano z szybkością 5 mm/minutę.

Test udarności z karbem prowadzono w taki sam sposób z tym, że karb robiono na próbce po stronie przeciwnej do nacięcia. Dla testu z nacinaniem, próbkę mydła umieszczano na płaskiej powierzchni, i nacinający pręt obniżano z szybkością 1 mm/minutę. Test zatrzymywano, gdy siła przekraczała pik siły otrzymany dla testu udarności bez karbu. Dla dalszej analizy i wyliczania parametru na PC zapisywano siłę i dane o przemieszczeniu dla trzech testów w trzech powtórzeniach.

Promień strefy plastyczności, oznaczany r, dostarcza miary plastyczności, był obliczany za pomocą analizy Irwina. Jej opis można znaleźć w publikacji T.L. Anderson „Fracture Mechanics Fundamentals and Application”, strony 72 do 99, CRC Press (Boca Raton, Floryda, 1995).

PL 204 502 B1

Pożądane jest, aby promień plastyczności ciągłej fazy był większy niż 2,0 cm, korzystniej większy niż 2,5 cm, a najbardziej korzystnie większy niż 3 cm.

Test Kontrolowanego Pocierania: Wewnętrzną szybkość zużywania nieciągłej fazy mierzono w następującej procedurze:

(a) przygotować próbkę nieciągłej fazy o wymiarach w przybliżeniu: 7,5 cm długość x 5,5 cm szerokość x 2,3 cm grubość;

(b) zmierzyć i zapisać obszar powierzchni czołowej dla każdej próbki, w cm kwadratowych;

(c) zapisać wagę każdej kostki przed myciem;

(d) otworzyć kurek z wodą o temperaturze 105°F (40°C) i wpuszczać bieżącą wodę do naczynia;

(e) zanurzyć kostkę i ręce w naczyniu;

(f) wyjąć kostkę z wody i obracając wykonać dwadzieścia (20) półobrotów;

(g) powtórzyć etapy (d) do (f);

(h) zanurzyć kostkę trzy razy i umieścić na mydelniczce;

(i) dodać 7,5 ml wody do mydelniczki;

(j) powtórzyć procedurę mycia (etapy (c) do (g)) trzy dodatkowe razy w ciągu pierwszego dnia. Mycia powinny być rozłożone równomiernie w ciągu dnia pracy;

(k) po ostatnim myciu danego dnia, dodać 7,5 ml wody do mydelniczki i pozostawić kostkę na noc;

(l) następnego ranka powtórzyć procedurę mycia (etapy (ii) do (vi)) a potem umieścić kostkę na boku w wieszaku do suszenia;

(m) pozostawić kostkę na 24 godziny, a następnie zważyć kostkę z dokładnością do 0,01 gramów.

Wyniki wyraża się jako sumaryczną utratę wagi podzieloną przez obszar powierzchni czołowej.

Test Przezroczystości Mydła: Stopień przezroczystości mierzono stosując tester przepuszczania światła model EVT 150 wytwarzany przez DMS - Instrumentacao Cientifica Ltd. Urządzenie składa się ze źródła światła dostarczającego 1,5 cm okrągłą wiązkę promieni, detektora podłączonego do analogowego miernika, i uchwytu do próbek. Procedura pomiaru jest następująca.

Urządzenie najpierw ustawia się na 100% przepuszczania w powietrzu (to jest bez testowanej próbki). Testowaną próbkę materiału kostki, w przybliżeniu 90 gramów, o grubości 3 cm umieszcza się w komorze na próbki i mierzy się % przepuszczania względem powietrza. Normalne, nieprzezroczyste kostki mydła mają 0% przepuszczalności, a półprzepuszczalne kostki mydła mają przepuszczalność w zakresie od około 5% do około 40%. Kostki bardzo przezroczyste, jak wytwarzane sposobem odlewania ze stopu, na ogół mają przepuszczalność większą niż 45%.

Stwierdzono, że kompozycje nieciągłej fazy mające różnicę w % przepuszczania względem ciągłej fazy większą niż około 5%, są odbierane jako wizualnie odróżniające się. Korzystnie różnica przepuszczalności światła pomiędzy fazami powinna być większa niż 10%.

Test Wizualnego Odróżniania prowadzony przez zespół oceniający: Pięć próbek kostek pobranych w różnym czasie w jednym cyklu produkcyjnym umieszczano na neutralnym szarym tle w konwencjonalnych pudełkach do wizualnego oceniania (oglądania). Powyższe testowe mydła porównywano z wysokiej jakości barwnymi zdjęciami „standardowych kostek”, które zostały uzgodnione z zespołem pięciu ekspertów jako reprezentatywne dla każdego „stopnia” w poniższej 5-cio punktowej stopniowej skali wizualnego odróżniania:

Stopniowa skala wizualnego oceniania

- słabo: 2 dwie fazy są niedostrzegalne;

- zwyczajnie: rozmazane, nieodróżnialne granice, pewne drobne prążkowanie;

- więcej niż średnio: widoczne 2 fazy, ale z pewnym rozmazaniem i utratą kontrastu;

- bardzo dobrze: widoczne 2 fazy, ostry kontrast ale pewne rozmazanie na granicy faz;

- doskonale: widoczne 2 fazy, ostry kontrast z niewielkim lub bez rozmazania.

osobowy zespół (mieszany eksperci i naturalni) oceniali zestaw 5 próbek, i przypisywali im wartość liczbową w stopniach, z wymuszonym wyborem. Pouczono ich, aby mentalnie łączyli ogólny wygląd powierzchni, jakość i odróżnialność w zestawie w jednej wartości. Dla każdego zestawu 5 kostek, zapisywano średnią wartość wskazaną przez zespół oceniający.

PL 204 502 B1

Wytwarzanie kostek

Ciągłą fazę mydła wytwarza się w standardowej linii do wytwarzania mydeł toaletowych stosując techniki i urządzenia dobrze znane w stanie techniki.

Pierwszy etap tego procesu obejmuje mieszanie wysuszonych mydlanych wiórków ze zbiorników do przechowywania z mniejszościowymi składnikami w mieszalniku. Celem tej operacji jest dobre rozprowadzenie składników mniejszościowych w całej masie mydła, aż do wystąpienia równomiernego pokrycia wiórków.

Po zmieszaniu, na ogół mydlaną masę przepuszcza się przez rozdrabniacz (rafiner), a następnie mieli na walcach dla uzyskania mikro-zmieszania i poprawy jednorodności kompozycji.

Na koniec, mydło dalej rozdrabnia się i zagniata, zazwyczaj pod próżnią, w dwu-etapowej operacji w układzie jedno-, albo dwuślimakowym, z pośrednią komorą próżniową, i wytłacza w postaci pręta do cięcia i stemplowania. Oba etapy, końcowego rozdrabniania i zagniatania stanowią część całego procesu kompletnego wymieszania przez zapewnienie dodatkowego makro-mieszania.

Nieciągłą fazę także można wytwarzać jako wiórki w konwencjonalnym urządzeniu do wytwarzania toaletowych kostek, ale z innego składu (kompozycji) niż ciągłą fazę, odpowiednio dla spełnienia wymaganych warunków twardości.

Ciągłą fazę przechowuje się w buforowym koszu samowyładowczym, na ogół w temperaturze 25°C. Po odpowiednim temperowaniu łączy się ją z (na przykład, dodaje się do) ciągłą fazą mydła, która ma temperaturę pomiędzy 33°C a 42°C, zazwyczaj w komorze próżniowej, pomiędzy etapami rozdrabniania a wytłaczania, za pomocą środków do dozowania z regulowaniem szybkości dostarczania. Dla tego celu, komorę próżniową modyfikuje się dla uzyskania strumienia nieciągłej fazy mydła.

Potem kompozytową masę (tj. masy faz nieciągłej i ciągłej) prasuje się i wytłacza w kęsy, które następnie tnie się i stempluje w pożądany kształt.

Jeżeli stosuje się próżnię, to zazwyczaj stosuje się ją między mieszaniem a rozdrabnianiem (rafinowaniem), przed tym jak połączone masy wytłoczy się przez, na przykład otwór stożkowy. Zazwyczaj próżnia wynosi 66,7 kPa do 80,0 kPa ciśnienia (500 do 600 mm ciśnienia słupa rtęci, albo ciśnienie Hg).

Z wyjątkiem Przykładów wykonania oraz Przykładów porównawczych, albo gdzie wyraźnie wskazano, wszystkie liczby podane w opisie odnoszące się do ilości albo stosunków materiałów, albo warunków, albo reakcji, fizycznych właściwości materiałów i stosowania powinny być rozumiane jako modyfikowane słowem „około”.

Gdy w niniejszym opisie stosuje się słowo „zawiera” to należy rozumieć, że obejmuje ono występowanie podanych cech, liczb, etapów, składników, ale nie wyklucza obecności lub dodatkowego występowania jednej, albo więcej niż jednej cechy, liczby, etapu, składnika, albo ich grup.

Poniższe Przykłady podano jako dalszą ilustrację i nie mają na celu ograniczenia wynalazku w jakikolwiek sposób.

Wszystkie podane procenty, jeżeli nie podano inaczej, mają oznaczać procenty wagowe.

P r z y k ł a d 1

Przykład ilustruje krytyczny wpływ twardości i plastyczności ciągłej fazy na wygląd kostki oraz jej zdolności przerobowe. Kompozycje nieciągłej fazy stosowane do wytwarzania kostek według Przykładów 1A i 1B oraz Przykładów porównawczych C1, C2 i C3 przedstawiono w Tabeli 1A.

T a b e l a 1A Kompozycje nieciągłej fazy

Składnik	% wagowych
1	2
Mydło sodowe, bezwodne (85/15 łojo/koko)	70,45
Kwas etanohydroksydifosforowy (EHDP)	0,02
Kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA)	0,02
Kokosowe kwasy tłuszczowe	1,25
Trietanoloamina	1,5
Glikol propylenowy	1,5
Glicerol	9,0

PL 204 502 B1 cd. tabeli 1A

1	2
Chlorek sodowy	1,26
Środek zapachowy	1,5
Woda	Do 100

Kompozycje ciągłej fazy stosowane do wytwarzania kostek według Przykładów 1A i 1B oraz Przykładów porównawczych C1, C2 i C3 przedstawiono w Tabeli 1B. Kostki wytwarzano w skali 5 kg z uż yciem zagniatarki, w procesie opisanym w sekcji dotyczącej wytwarzania kostek.

Kluczowe fizyczne właściwości fazy ciągłej i zdyspergowanej (twardość, promień plastyczności, i stosunek twardości) oraz właściwości otrzymanych kostek (wizualnie oceniany wygląd oraz szacunkowa szybkość linii) przedstawiono w Tabeli 1C. Spośród pięciu Przykładów tylko próbki według Przykładów 1A i 1B miały trzy parametry: twardość i plastyczny stosunek ciągłej fazy i stosunek twardości mieszczące się w zakresie wynalazku. Te próbki faktycznie łączyły w sobie artystyczny wygląd (dwa rozróżnialne obszary - brak pękania i szczelin) z możliwościami szybkiego wytwarzania (szybkość linii co najmniej 200, korzystniej co najmniej 300 kostek na minutę (BPM - Bars Per Minute).

T a b e l a 1B

Kompozycje i fizyczne właściwości ciągłej fazy dla Przykładu 1

Numer próbki	Przykład C1	Przykład C2	Przykład C3	Przykład 1A	Przykład 1B
Składniki	% wagowych
Mydło sodowe, bezwodne (85/15 łojo/koko)	83,5	80,0	73,5	78,19	82,96
EDTA	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
EHDP	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
Dwutlenek tytanu	0,4	-	-	-	-
Fluorescer	0,024	-	-	-	-
Kokosowe kwasy tłuszczowe	-	4,0	0,5	-	1,0
Glicerol	0,2	0,2	0,2	2,0	0,2
Olej słonecznikowy	-	-	-	2,0	-
Silikon	-	-	-	2,0	-
Węglan wapnia	-	-	10,0	-	-
Chlorek sodowy	0,8	0,78	0,76	0,77	0,8
Środek zapachowy	1,5	1,5	1,5	1,5	1,5
Woda	Do 100	Do 100	Do 100	Do 100	Do 100

T a b e l a 1C

Fizyczne właściwości, wygląd powierzchni, szybkość linii produkcyjnej

Próbka	Przykład C1	Przykład C2	Przykład C3	Przykład 1A	Przykład 1B
1	2	3	4	5	6
Twardość (x105 Pa/barów) Faza ciągła w tem. 37,5°C	2,14	1,2	1,9	2,07	2,24
Promień plastyczności, r	1,9	3,8	1,1	2,6	2,8
Stosunek twardości, λ (test wbijania cylindra)	3,1	5,4	3,4	3,2	2,9
Wartość penetracji w ciągłej temperaturze 33°C			17 mm	14 mm

PL 204 502 B1 cd. tabeli 1C

1	2	3	4	5	6
Stosunek twardości określonej w teście penetracji			4,4	2,6
Stopień oceny wizualnej3	2,2	3,3	2,4	4,8	3,1
Przybliżona szybkość linii (kostek na minutę)	390	100	300	425	350

^a Stopniowa skala wizualnego oceniania

- słabo: 2 dwie fazy są niedostrzegalne;

- zwyczajnie: rozmazane, nieodróżnialne granice, pewne drobne prążkowanie;

- więcej niż średnio: widoczne 2 fazy, ale z pewnym rozmazaniem i utratą kontrastu;

- bardzo dobrze: widoczne 2 fazy, ostry kontrast ale pewne rozmazanie na granicy faz;

- doskonale: widoczne 2 fazy, ostry kontrast z niewielkim lub bez rozmazania.

P r z y k ł a d 2

Ten Przykład ilustruje krytyczny wpływ stosunku twardości, oznaczanego λ, regulowanego przez zmiany twardości nieciągłej fazy. Kostki według Przykładów 2A do 2C, i Przykładów porównawczych C4 i C5 przygotowano metodami stosowanymi w Przykładzie 1. Kompozycja ciągłej fazy stosowanej we wszystkich Przykładach jest przedstawiona w Tabeli 2A.

T a b e l a 2A

Kompozycje ciągłej fazy dla kostek według Przykładów 2A do 2C i kostek według Przykładów porównawczych C4 i C5

Składnik	% wagowych
Mydło sodowe, bezwodne	77,77
Kwas etanohydroksydifosforowy (EHDP)	0,02
Kwas etylenodiaminotetraoctowy (EDTA)	0,02
Dwutlenek tytanu	0,4
Fluorescer	0,024
Środek zapachowy	1,5
Silikon	2
Gliceryna	2
Olej słonecznikowy	0,77
Chlorek sodowy	1,26
Woda	Do 100
Twardość w temperaturze 37,5°C (kostka)	2,07

Kompozycje nieciągłej fazy stosowanej w tych Przykładach, wzajemne stosunki twardości i wizualnie oceniany wygląd kostek wytworzonych z tych faz jest przedstawiony w Tabeli 2B.

Wielofazowe kostki według Przykładów 2A i 2B mają stosunki twardości, oznaczane λ, większe niż 2,5 i mają odróżniający wygląd produktu rzemiosła artystycznego oraz doskonałą jakość w sensie wyglądu powierzchni. Przeciwnie do tego, kostki według Przykładów C4, C5 i C6 dla których stosunki twardości są mniejsze niż 2,0 mają gorzej określone różnice między fazami i mają wygląd zwykłych kostek.

PL 204 502 B1

T a b e l a 2B

Kompozycje i fizyczne właściwości nieciągłej fazy oraz wizualnie oceniany wygląd kostek wytworzonych przez połączenie tych faz z ciągłą fazą określoną w Tabeli 2A

Numer próbki	Przykład 2A	Przykład 2B	Przykład C4	Przykład C5	Przykład C6
Składniki	% wag owych
Mydło sodowe, bezwodne (85/15 łojo/koko)	70,38	74,46	75,7	77,96	80,0
EDTA	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
EHDP	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
Dwutlenek tytanu	-	-	0,4	-	-
Fluorescer	-	-	0,024	-	-
Kokosowe kwasy tłuszczowe	1,25	0,5	-	2,0	5,0
Glicerol	9,02	6,0	2,0	-	-
Olej słonecznikowy	-	-	4,0	-	-
Silikon	-	-	2,0	-	-
Trietanoloamina	1,5	-	-	-	-
Glikol propylenowy	1,5	-	-	-	-
PEG	-	-	-	5,0	-
Chlorek sodowy	1,26	-	0,77	-	-
Środek zapachowy	1,55	1,50	1,50	1,50	1,50
Woda	Do 100	Do 100	Do 100	Do 100	Do 100
Twardość w temperaturze 25°C	6,55	5,86	4,13	3,44	3,44
Stosunek twardości, λ	3,1	2,8	1,9	1,7	1,7
Stopień oceny wizualnej3	4,8	3,1	2,4	2,0	1,6

^a Stopniowa skala wizualnego oceniania

- słabo: 2 dwie fazy są niedostrzegalne;

- zwyczajnie: rozmazane, nieodróżnialne granice, pewne drobne prążkowanie;

- więcej niż średnio: widoczne 2 fazy, ale z pewnym rozmazaniem i utratą kontrastu;

- bardzo dobrze: widoczne 2 fazy, ostry kontrast ale pewne rozmazanie na granicy faz;

- doskonale: widoczne 2 fazy, ostry kontrast z niewielkim lub bez rozmazania.

P r z y k ł a d 3

Ten Przykład ilustruje kilka modyfikacji optycznej tekstury i wzorów. Ciągła faza jest taka sama jak stosowana w Przykładzie 2. Składy nieciągłej fazy i modyfikatory stosowane w Przykładach 3A do 3D są przedstawione w Tabeli 3A. Kostki wytwarzano metodami opisanymi w Przykładzie 1.

T a b e l a 3A

Kompozycje nieciągłej fazy dla Przykładu 3

Nieciągła faza	Przykład 3A	Przykład 3B	Przykład 3C	Przykład 3D	Przykład 3E
1	2	3	4	5	6
Składniki	% wag owych
Mydło sodowe, bezwodne	Do 100	Do 100	Do 100	Do 100	Do 100
EDTA	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
EHDP	0,02	0,02	0,02	0,02	0,02
Kokosowe kwasy tłuszczowe	0,5	1,25	1,25	0,5	0,5

PL 204 502 B1 cd. tabeli 3A

1	2	3	4	5	6
Glicerol	6,0	-	9,01879	8,0	8,0
Olej słonecznikowy	-	-	-	-	-
Silikon	-	-	-	-	-
Chlorek sodowy	-	1,26	1,26	-	-
Środek zapachowy	1,50	1,55	1,55	1,50	1,50
Woda	17,5	13,5	13,5	17,5	17,5
Substancje modyfikujące wygląd
TiO2	0,2	-	-		-
Barwne cząstki3	-	-	1,0	1,0	-
Mikab	-	-	-	0,3	0,3
Glicerol	-	9,02	9,02	-	-
Glikol propylenowy	-	1,5	1,5	-	-
Trietanoloamina		1,5	1,5	-	-
Twardość w temperaturze 25°C	85	95	99	89	85
Stosunek twardości, λ	2,6	3,0	3,1	2,8	2,6

^a barwne cząstki - zaglomerowane granule bentonitu. ^b mika - Timiron i/albo Mercare Interference Pigment.

Wygląd kostek wytworzonych z nieciągłymi fazami jest opisany w Tabeli 3B. Wszystkie miały wygląd produktu rzemiosła artystycznego, ale dostarczały różnej tekstury i wrażeń.

T a b e l a 3B

Wygląd kostek według Przykładów 3A do 3E

	Przykład 3A	Przykład 3B	Przykład 3C	Przykład 3D	Przykład 3E
Wygląd nieciągłej fazy	Nieprzezroczyste białe pręgi	Półprzezro- czyste bryłki	Centkowane, półprzezroczyste bryłki	Centkowane, nieprzezroczyste, zabarwione perłowo plamy	Nieprzezroczyste, zabarwione perłowo plamy
Stosunek twardości, λ	2,5	3,0	3,1	2,8	2,8

P r z y k ł a d 4

W Tabeli 4 zilustrowano inne kompozycje nieciągłej fazy mające fizyczne właściwości jak tutaj opisane.

T a b e l a 4

Kompozycje nieciągłej fazy

Nr próbki	4A	4B	4C	4D
1	2	3	4	5
Składnik	% wagowych	% wagowych	% wagowych	% wagowych
Matryca
PEG (MW8000)	74	35	35	-
Izetionian kokoilu	1,5	30	30	50
Kwas tłuszczowy CWC-is	14,5	18	-	15

PL 204 502 B1 cd. tabeli 4

1	2	3	4	5
Maltodextran	-	10	10	-
Łojan Na	-	-	-	5
Monolaurynian glicerolu	-	-	18	-
Wosk parafinowy	-	-	-	20
Krzemionka	1.5	-	-	-
Woda i składniki mniejszościowe	Do 100%	Do 100%	Do 100%	Do 100%

Zastrzeżenia patentowe

Claims (31)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Wielofazowa wytłaczana kostka mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, znamienna tym, że zawiera:

   (a) ciągłą stałą fazę zawierającą 25% do 85% bazowego środka powierzchniowo czynnego odpowiedniego do oczyszczania skóry;

   (b) obszary nieciągłej fazy zawierającej rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie stałą matrycę zawierającą co najmniej 1% wagowy środka powierzchniowo czynnego, przy czym nieciągła faza ma najdłuższy wymiar między 3 a 70 mm przy czym twardość ciągłej fazy mieści się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa, mierzone w temperaturze między 33°C a 50°C; a stosunek, oznaczany λ, definiowany jako twardość nieciągłej fazy mierzona w temperaturze 25°C podzielona przez twardość ciągłej fazy mierzona w temperaturze 33°C, jest większy niż 2,0, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra, przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróżniania co najmniej 3,0 mierzone testem wizualnego odróżniania;

   przy czym podane temperatury w przybliżeniu odzwierciedlają termiczne warunki każdej fazy, gdy ciągła i nieciągła faza są pierwszy raz łączone przed końcowym wytłaczaniem z wytworzeniem kompozytowej masy.
2. 2. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera bazowy środek powierzchniowo czynny wybrany spośród mydeł kwasów tłuszczowych, niemydlanych syntetycznych środków powierzchniowo czynnych, oraz ich mieszanin.
3. 3. Kostka według zastrz. 1 albo 2, znamienna tym, że ciągła faza zawiera 0,1% do 15% wagowych plastyfikatora.
4. 4. Kostka według zastrz. 3, znamienna tym, że zawiera plastyfikator wybrany spośród olejów estrowych, węglowodorowych, silikonowych, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, wosków, niejonowych środków powierzchniowo czynnych, trietanoloaminy, glicerolu, glikolu propylenowego, oraz ich mieszanin.
5. 5. Kostka według zastrz. 4, znamienna tym, że zawiera estrowy olej wybrany spośród monoi poliestrów kwasów tłuszczowych, triglicerydów i modyfikowanych triglicerydów, oraz ciekłych poliestrów.
6. 6. Kostka według zastrz. 4 albo 5, znamienna tym, że zawiera węglowodorowy olej wybrany spośród ciekłej parafiny, skwalenu, skwalanu, oleju mineralnego, polialfaolefin, polibutenu i parafiny mikrokrystalicznej.
7. 7. Kostka według zastrz. 4, znamienna tym, że zawiera plastyfikator będący kwasem tłuszczowym wytwarzanym in situ przez wprowadzanie do ciągłej fazy kompozycji protonowego kwasu wybranego spośród kwasu solnego, fosforowego, cytrynowego, glikolowego, mlekowego, adypinowego, albo ich mieszanin.
8. 8. Kostka według zastrz. 4, znamienna tym, że zawiera wosk syntetyczny, albo naturalny, o punkcie mięknię cia niższym niż 50°C.
9. 9. Kostka według zastrz. 4, znamienna tym, że zawiera niejonowy środek powierzchniowo czynny wybrany spośród etoksylanów alkili, glicerolowych estrów kwasów tłuszczowych, sorbitolowych estrów kwasów tłuszczowych, etoksylowanych kwasów tłuszczowych, etoksylowanych mono-, di- albo triglicerydów, poliglicerolowych estrów tłuszczowych, amidów tłuszczowych, oraz ich mieszanin.

   PL 204 502 B1
10. 10. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera środek powierzchniowo czynny zawarty w nieciągłej fazie wybrany spośród mydeł kwasów tłuszczowych, acyloizetionianów, acylotaurynianów, alkilosiarczanów, alkiloetoksysiarczanów, alkiloetoksylanów, alkoksyglikozydów, oraz ich mieszanin.
11. 11. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że nieciągła faza ponadto zawiera 0,1% do 15% wagowych, liczone na nieciągłą fazę, utwardzacza wybranego spośród polioli, polieterów, nieorganicznych elektrolitów, krzemionki, tlenku glinu, talku, oraz ich mieszanin.
12. 12. Kostka według zastrz. 11, znamienna tym, że zawiera poliol wybrany spośród glicerolu, glikolu propylenowego, sorbitolu, oraz ich mieszanin.
13. 13. Kostka według zastrz. 11 albo 12, znamienna tym, że zawiera elektrolit wybrany spośród jednowartościowych chlorków, jednowartościowych i dwuwartościowych siarczanów, węglanu sodu, jednowartościowych glinianów, jednowartościowych fosforanów, jednowartościowych polifosforanów, oraz ich mieszanin.
14. 14. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że nieciągła faza ponadto zawiera 5% do 90% wagowych materiału tworzącego matrycę wybranego spośród polieterów o temperaturze topnienia powyżej 30°C, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, poliolowych estrów kwasów tłuszczowych, skrobi, modyfikowanej skrobi, hydrolizowanej skrobi, maltodekstranu, oraz ich mieszanin.
15. 15. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera środek zwiększający wizualne odróżnianie wybrany spośród nierozpuszczalnych zabarwionych cząstek o średnim wymiarze między 0,5 a 3 mm, miki i pokrywanej miki, rozpuszczalników przyczyniających się do przezroczystego wyglądu, środków nadających perłowy połysk, oraz ich mieszanin.
16. 16. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że ciągła faza i zdyspergowana faza mają różnicę przepuszczalności światła co najmniej 5%, mierzone w teście przezroczystości mydła.
17. 17. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że ciągła faza ma promień plastyczności większy niż 2 mm, mierzone w temperaturze 40°C w teście trzypunktowego wyginania.
18. 18. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że ponadto zawiera 0,1% do 10% wagowych nawilżających środków korzystnych wybranych spośród środków odżywczych dla skóry i środków kondycjonujących skórę, oraz ich mieszanin.
19. 19. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że ponadto zawiera 0,1% do 10% wagowych środka korzystnego dostarczającego głębokiego oczyszczania wybranego spośród środków przeciw mikrobowych, przeciw trądzikowych, regulujących natłuszczenie, ściągających, cząstek szorujących i złuszczających, środków chłodzących, ekstraktów owocowych i ziołowych, środków łagodzących podrażnienia skóry, olejków eterycznych, oraz ich mieszanin.
20. 20. Kostka według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera:

    (a) ciągłą fazę zawierającą:

    (i) 25% do 85% bazowego środka powierzchniowo czynnego składającego się z mydeł kwasów tłuszczowych, niemydlanych syntetycznych środków powierzchniowo czynnych, oraz ich mieszanin;

    (ii) 0,1% do 15% wagowych plastyfikatora wybranego spośród estrowych olejów, węglowodorowych olejów, silikonowych olejów, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, wosków, niejonowych środków powierzchniowo czynnych, trietanoloaminy, glicerolu, glikolu propylenowego, oraz ich mieszanin;

    (b) nieciągłą stałą fazę mającą najdłuższy wymiar między 3 a 45 mm składającą się z:

    (i) co najmniej 1% wagowego środka powierzchniowo czynnego, (ii) 5% do 95% wagowych rozpuszczalnej albo dyspergowalnej w wodzie stałej matrycy wybranej spośród mydeł kwasów tłuszczowych, glikolu polietylenowego o temperaturze topnienia większej niż 35°C, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, estrów tłuszczowych, skrobi, maltodekstranu, oraz ich mieszanin;

    (iii) 0,25% do 15% wagowych utwardzacza wybranego spośród polioli, polieterów, jednowartościowych chlorków, jednowartościowych i dwuwartościowych siarczanów, węglanu sodu, jednowartościowych glinianów, jednowartościowych fosforanów, jednowartościowych polifosforanów, krzemionki, tlenku glinu, talku, oraz ich mieszanin;

    przy czym twardość ciągłej fazy mieści się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa, mierzone w temperaturze między 33°C a 42°C; a stosunek, oznaczany λ, definiowany jako twardość nieciągłej fazy mierzona w temperaturze 25°C podzielona przez twardość ciągłej fazy mierzona w temperaturze 33°C, jest większy niż 2,0, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra, przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki,

    PL 204 502 B1 przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróżniania co najmniej 3,0 mierzone testem wizualnego odróżniania; i przy czym podane temperatury w przybliżeniu odzwierciedlają termiczne warunki każdej fazy, gdy ciągła i nieciągła faza są pierwszy raz łączone przed końcowym wytłaczaniem z wytworzeniem kompozytowej masy.
21. 21. Sposób wytwarzania wielofazowej kostki mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, znamienny tym, że obejmuje etapy:

    (a) dodawania do wiórków zawierających masę ciągłej fazy toaletowej kostki o temperaturze 33°C do 50°C, drugiej stałej masy, która jest w postaci odrębnych cząstek mających co najmniej jeden wymiar większy niż 3 mm z wytworzeniem mieszaniny, przy czym w czasie dodawania twardość drugiej stałej masy jest co najmniej dwa razy większa niż twardość wiórków tworzących masę ciągłej fazy toaletowej kostki, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra;

    (b) wytłaczania wytworzonej w etapie (a) mieszaniny z wytworzeniem wytłoczonej kompozytowej masy zawierającej masę ciągłej fazy toaletowej kostki i drugą stałą masę nieciągłej fazy;

    (c) cięcia i formowania wytłoczonej masy w kostki;

    przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróżniania co najmniej 3,0 mierzone testem wizualnego odróżniania.
22. 22. Sposób według zastrz. 21, znamienny tym, że etapy (a) i (b) prowadzi się pod próżnią 66,7 kPa do 80,0 kPa.
23. 23. Sposób według zastrz. 21 albo 22, znamienny tym, że masa toaletowej kostki ma twardość określaną penetrometrem 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa, mierzone w temperaturze między 33°C a 50°C.
24. 24. Sposób według zastrz. 21 albo 22, znamienny tym, że masa toaletowej kostki ma promień plastyczności większy niż 2 mm, mierzone w temperaturze 40°C w teście trzypunktowego wyginania.
25. 25. Sposób według zastrz. 21 albo 22, znamienny tym, że ciągła faza i zdyspergowana faza kostki mają różnicę w przepuszczalności co najmniej 5%.
26. 26. Sposób według zastrz. 21 albo 22, znamienny tym, że masa toaletowej kostki zawiera:

    (a) 25% do 85% wagowych bazowego środka powierzchniowo czynnego wybranego spośród mydeł kwasów tłuszczowych, niemydlanych syntetycznych środków powierzchniowo czynnych oraz ich mieszanin, oraz (b) 0,1% do 15% wagowych plastyfikatora wybranego spośród kwasów tłuszczowych, glicerolu, glikolu propylenowego, trietanoloaminy, olejów węglowodorowych, roślinnych, silikonowych, wosków, alkoholi tłuszczowych, pochodnych glicerolu, pochodnych sorbitolu, niejonowych środków powierzchniowo czynnych, oraz ich mieszanin.
27. 27. Sposób według zastrz. 21 albo 22, znamienny tym, że stała masa zawiera:

    (a) 1% do 70% wagowych środka powierzchniowo czynnego wybranego spośród mydeł kwasów tłuszczowych, acyloizetionianów, alkilosiarczanów, alkiloetoksysiarczanów, alkiloetoksylatów, alkoksyglikozydów, oraz ich mieszanin;

    (b) 0 do 15% wagowych utwardzacza wybranego spośród polioli, nieorganicznych elektrolitów, krzemionki, tlenku glinu, talku, oraz ich mieszanin;

    (c) 0 do 90% wagowych materiału tworzącego matrycę wybranego spośród polieterów o temperaturze topnienia powyżej 30°C, kwasów tłuszczowych, alkoholi tłuszczowych, poliolowych estrów kwasów tłuszczowych, skrobi, hydrolizowanej skrobi, maltodekstranu, oraz ich mieszanin.
28. 28. Sposób oczyszczania i nawilżania skóry, znamienny tym, że obejmuje etapy:

    (a) mycia skóry wielofazową wytłaczaną kostką mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, zawierającą:

    (i) ciągłą stałą fazę zawierającą 25% do 85% bazowego środka powierzchniowo czynnego odpowiedniego do oczyszczania skóry;

    (ii) nieciągłą fazę zawierającą rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie stałą matrycę zawierającą co najmniej 1% wagowy środka powierzchniowo czynnego, przy czym nieciągła faza ma najdłuższy wymiar między 3 a 70 mm;

    (iii) środek korzystny dla skóry wybrany spośród substancji odżywiających i kondycjonujących skórę;

    przy czym twardość ciągłej fazy mieści się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa, mierzone w temperaturze między 33°C a 50°C; a stosunek, oznaczany λ, definiowany jako twardość nieciągłej fazy miePL 204 502 B1 rzona w temperaturze 25°C podzielona przez twardość ciągłej fazy mierzona w temperaturze 33°C, jest większy niż 2,0, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra, przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróżniania co najmniej 2,6 mierzone testem wizualnego odróżniania; i (b) spłukiwania skóry wodą.
29. 29. Sposób według zastrz. 28, znamienny tym, że środek odżywczy dla skóry wybiera się spośród witamin, lipidów, materiałów tworzących lipozomy, niezbędnych kwasów tłuszczowych, triglicerydów nienasyconych kwasów tłuszczowych, roślinnych maseł, minerałów, oraz ich kombinacji.
30. 30. Sposób według zastrz. 28 albo 29, znamienny tym, że środek kondycjonujący skórę wybiera się spośród białek jedwabiu, olejów i gum silikonowych, węglowodorów, kondycjonujących białek, kationowych polimerów, środków pochłaniających wilgoć, środków zmiękczających skórę, oraz ich mieszanin.
31. 31. Sposób głębokiego oczyszczania skóry, znamienny tym, że obejmuje etapy:

    (a) mycia skóry wielofazową wytłaczaną kostką mydła o wyglądzie produktu rzemiosła artystycznego, zawierającą:

    (i) ciągłą stałą fazę zawierająca 25% do 85% bazowego środka powierzchniowo czynnego odpowiedniego do oczyszczania skóry;

    (ii) nieciągłą fazę zawierającą rozpuszczalną albo dyspergowalną w wodzie stałą matrycę zawierającą co najmniej 1% wagowy środka powierzchniowo czynnego, przy czym nieciągła faza ma najdłuższy wymiar między 3 a 70 mm;

    (iii) głęboko oczyszczający środek korzystny dla skóry wybrany spośród środków przeciw mikrobowych, przeciw trądzikowych, regulujących natłuszczenie, ściągających, cząstek szorujących i złuszczających, środków wywołujących uczucie chłodzenia, ekstraktów ziołowych i owocowych, środków łagodzących skórę, olejków eterycznych, oraz ich mieszanin;

    przy czym twardość ciągłej fazy mieści się w zakresie 1,9 do 2,5 x 10⁵ Pa, mierzone w temperaturze między 33°C a 50°C; a stosunek, oznaczany λ, definiowany jako twardość nieciągłej fazy mierzona w temperaturze 25°C podzielona przez twardość ciągłej fazy mierzona w temperaturze 33°C, jest większy niż 2,0, gdy twardości mierzy się testem wbijania cylindra, przy czym nieciągła faza stanowi 1% do 25% wagowych kostki, przy czym kostka ma wynik w stopniach wizualnego odróżniania co najmniej 3,0 mierzone testem wizualnego odróżniania; i (b) spłukiwanie skóry wodą.