ES2274109T3 - Polvo lubricante para la metalurgica del polvo. - Google Patents
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Abstract
Lubricante para composiciones metalúrgicas de polvo, que comprende 10-60% en peso de un poletilenéter que es un polietilenglicol o un poli(òxido de etileno), siendo el resto una amida oligómera que tiene un peso molecular ponderal medio de como mínimo 1.000 g/mol.
Description
Polvo lubricante para la metalurgia del
polvo.
La presente composición se refiere a nuevos
lubricantes para composiciones metalúrgicas de polvo así como
composiciones de polvo metálico que contienen estos lubricantes.
Específicamente, la composición concierne a una composición de
polvo basado en hierro que incluye los nuevos lubricantes, así como
a cuerpos compactos hechos a partir de estas composiciones y que se
distinguen por una resistencia alta en verde.
La resistencia en verde es una de las
propiedades físicas más importante de piezas verdes. La importancia
de esta propiedad aumenta a medida que las piezas de P/M aumentan de
tamaño y la geometría es más compleja. La resistencia en verde
aumenta con la densidad del cuerpo compactado y está influida por el
tipo y la cantidad de lubricante mezclado con el polvo. La
resistencia en verde también está influida por el tipo de polvo
usado. Otra posibilidad de alcanzar alta resistencia en verde es
realizar la mezcladura y/o compactación del polvo metálico a altas
temperaturas. Se requiere una alta resistencia en verde para
prevenir que los cuerpos compactos se agrieten durante su expulsión
de la herramienta de compactación y evitar que se dañen durante la
manipulación y el transporte desde la prensa al horno de
sinterización. Actualmente, los cuerpos compactos usados que tienen
una resistencia en verde relativamente alta se preparan
ventajosamente a partir de polvos de esponja de hierro, mientras
que se han encontrado dificultades en la preparación de cuerpos
compactos de polvos atomizados a pesar del hecho de que el polvo
atomizado es más compresible y, por tanto, da una densidad en verde
más alta.
Un objetivo de la presente invención es
proporcionar cuerpos compactos que tienen una alta resistencia en
verde y asegurar su durabilidad para la manipulación después de
compactación y expulsión desde la herramienta.
Un segundo objetivo es proporcionar un nuevo
lubricante que permita la manufactura de tales cuerpos compactos a
partir de polvos de hierro altamente compresibles, tales como polvos
de hierro atomizados o polvos basados en hierro altamente
compresibles.
Un tercer objetivo es proporcionar una
composición basada en hierro que incluye un polvo basado en hierro
y el nuevo lubricante.
Un cuarto objetivo es proporcionar un
procedimiento para la preparación de cuerpos compactados que tienen
alta resistencia en verde cuando se compactan a temperatura
ambiente.
Un quinto objetivo es proporcionar un
procedimiento para la preparación de cuerpos verdes que tienen alta
resistencia a pesar de su densidad comparativamente baja.
Otros objetivos de la invención se apreciarán al
considerar el texto siguiente.
Se ha encontrado ahora que los objetivos
anteriores se pueden alcanzar mediante lubricantes nuevos que
comprenden de 10 a 60% en peso de un polietilenéter que es un
polietilenglicol o un poli(óxido de etileno), siendo el resto una
amida oligómera que tiene un peso molecular medio de como mínimo
1.000 g/mol, y la presente invención concierne así a tales
lubricantes.
La invención concierne también a una composición
pulvimetalúrgica mejorada que comprende una cantidad mayoritaria de
un polvo basado en hierro que tiene un tamaño de partícula ponderal
medio de aproximadamente 25-350 \mum y una
cantidad minoritaria de este nuevo lubricante. Además, la invención
concierne a un procedimiento para producir cuerpos verdes que
tienen una resistencia en verde alta, a la vez que se mantiene una
fuerza de expulsión baja y baja energía de expulsión.
Adicionalmente, el procedimiento asegura la durabilidad para
manipulación después de la compactación y expulsión desde la
herramienta, como lo evidencian los bajos valores de Rattler. El
procedimiento comprende las etapas de mezcladura de polvo basado en
hierro y aditivos opcionales con el nuevo lubricante y la
compactación de la composición de polvo obtenida.
Más específicamente, el nuevo lubricante
consiste esencialmente en un tipo de poliéter en el que la unidad
de monómero que se repite es etilénéter. El nombre de etilén éter se
usará en este contexto para describir el polímero. Dependiendo del
peso molecular y el compuesto de partida para la polimerización, los
polietilenéteres se pueden dividir en polietilenglicol (PEG) con un
peso molecular más bajo, y poli(óxido de wetileno) (PEO), con un
peso molecular más alto. El contenido de polietilenéter en el nuevo
lubricante es de entre 10 y 60% en peso del lubricante, siendo el
resto una amida oligómera que tiene un peso molecular ponderal medio
de como mínimo 1.000 g/mol. Con el fin de obtener la alta
resistencia en verde en combinación con valores de Rattler bajos,
el contenido de polietilenéter del nuevo lubricante debe ser como
mínimo de 20% y, muy preferiblemente, como mínimo de 30%. Cuando a
cantidad de polietilenéter es mayor que 60%, se reduce la
resistencia en verde. Considerando la resistencia en verde, los
valores más altos se obtienen con lubricantes que contienen entre
30 y 50% de PEO, siendo el resto la amida
oligómera.
oligómera.
El uso de polietilenglicoles en combinación con
polvos basados en hierro se discute en la patente U.S. nº.
6.224.823; de acuerdo con ella, se pueden obtener resistencias en
verde altas cuando los polietilenglicoles tienen un peso molecular
de menos de 7000 g/mol y la operación de compactación se hace a
elevada temperatura. De acuerdo con la presente invención, que
concierne a la preparación de cuerpos verdes por compactación de
los polvos a temperatura ambiente(normalmente a
aproximadamente 35ºC), se ha encontrado que los polietilenéteres
que tienen pesos moleculares por encima de 7000 g/mol tienen
ventajas inesperadas si se combinan con amidas oligómeras.
En la patente U.S. nº. 5498276 se describen
polietilen éteres adecuados que se pueden usar de acuerdo con la
presente invención. Estos polietilenéteres son sustancias sólidas en
partículas que tienen un peso molecular ponderal medio entre
aproximadamente 10.000 y aproximadamente 4.000.000.
De acuerdo con la presente invención,
preferiblemente, los polietilenéteres deben tener un peso molecular
ponderal medio entre aproximadamente 20.000 y aproximadamente
400.000 g/mol. Muy preferiblemente, los éteres deben tener un peso
molecular ponderal medio entre 50.000 y 300.000 g/mol. Son ejemplos
de materiales preferidos, óxidos que tienen un peso molecular de
100.000 g/mol o 200.000 g/mol. Si el peso molecular es inferior a
20.000, la resistencia en verdee no será suficientemente alta, y si
el peso molecular excede de 400.000 g/mol, con los procedimientos
convencionales no se puede obtener el intervalo deseado de tamaños
de partícula.
El uso de poliéteres en conexión con
composiciones de polvos metálicos es conocido también por las
patentes U.S. nº. 5290336, nº. 6126715 y nº. 6039784. Estas
patentes dan cuenta, entre otras cosas, de que los poliéteres
pueden ser agentes para mejorar la resistencia en verde y reducir la
fuerza de expulsión. También se describe que los poliéteres pueden
mezclarse con varios lubricantes tales como estearatos y ceras. De
acuerdo con la patente U.S. nº. 5498276, los poliéteres se deben
usar preferiblemente en cantidades de como mínimo 90 del 100% del
lubricante usado en la composición.
A diferencia de esta afirmación, se ha
encontrado ahora que, con el fin de alcanzar los inesperados
resultados de acuerdo con la presente invención, los
polietilenéteres se deben usar en cantidades inferiores a 90% y que
el polietilenéter debe combinarse con una amida oligómera que tiene
un peso molecular ponderal medio de cómo mínimo 1.000 g/mol,
mientras que las combinaciones de polietilenéter con varios tipos de
otros lubricantes usados comúnmente, tales como bisesteramidas como
se sugiere en las patentes anteriores, no han tenido éxito.
Las amidas oligómeras que se usan de acuerdo con
la presente invención son conocidas por la patente U.S. nº.
5744433. De acuerdo con esta patente, los oligómeros se usan como
lubricantes en composiciones de polvos metálicos. Estos oligómeros
tienen un peso molecular ponderal medio, M_{w}, de 30.000 como
máximo y de 1.000 como mínimo. Adicionalmente, estas amidas
oligómeras tienen un pico de punto de fusión en el intervalo de
120ºC a 200ºC. Muy preferiblemente, M_{w} varía entre 2.000 y
20.000. También se indica que al menos 80% del lubricante,
preferiblemente al menos 85% y, muy preferiblemente, 90% en peso del
lubricante sea de la amida oligómera.
Además, la patente U.S. nº. 5744433 da cuenta de
que estas amidas se usan para compactación en caliente. Cuando
estas amidas se usan para compactación en frío, esto es,
compactación a temperatura ambiente, la fuerza de expulsión será
demasiado alta para uso industrial. Esto contrasta con la presente
invención, de acuerdo con la cual las amidas oligómeras en
combinación con polietilenéter se usan ventajosamente para
compactación en frío, mientras que se obtienen resultados
inferiores cuando las composiciones en polvo se compactan a elevadas
tempera-
turas.
turas.
Tal como se usa en la descripción y las
reivindicaciones anexas, la expresión "polvo basado en hierro"
abarca polvo hecho esencialmente de hierro puro; polvo de hierro
que se ha prealeado con otras sustancias que mejoran la
resistencia, las propiedades de endurecimiento, las propiedades
electromagnéticas u otras propiedades deseables de los productos
finales; y partículas de hierro mezcladas con partículas de tales
elementos de aleación (mezcla de difusión recocida o mezcla
puramente mecánica). Son ejemplos de elementos de aleación, cobre,
molibdeno, cromo, manganeso, fósforo, carbono en forma de grafito,
y wolframio, que se usan separadamente o en combinación, por
ejemplo, en forma de compuestos (Fe_{3}P y FeMo). Se obtienen
resultados inesperadamente buenos cuando los lubricantes de acuerdo
con la invención se usan en combinación con polvos basados en hierro
atomizados que tienen alta capacidad de compresión. Generalmente,
tales polvos tienen un bajo contenido de carbono, preferiblemente
inferior a 0,04% en peso. Entre tales polvos están incluidos, por
ejemplo, Distaloy AE, Astaloy Mo y ASC 100.29, todos ellos
disponibles comercialmente de Höganäs AB, Suecia. Además, se pueden
obtener una resistencia en verde alta y unos valores de Rattler
bajos para cuerpos verdes que contienen polvos de esponja de hierro
y el nuevo lubricante, que han sido comprimidos a una densidad en
verde relativamente baja.
Aparte del polvo basado en hierro y el
lubricante de acuerdo con la invención, la composición de polvo
puede contener uno o varios aditivos seleccionados entre el grupo
consistente en aglutinantes, coadyuvantes para procesar y fases
duras. El aglutinante se puede añadir a la composición en polvo de
acuerdo con el procedimiento descrito en la patente U.S. nº.
4.834.800.
El aglutinante usado en la composición en polvo
puede consistir en, por ejemplo, resinas de éster de celulosa,
resinas de hidroxialquilcelulosa que tienen 1-4
átomos de carbono en el grupo alquilo, o resinas fenólicas
termoplás-
ticas.
ticas.
Los coadyuvantes de procesamiento usados en la
composición de polvo pueden consistir en talco, forsterita, sulfuro
de manganeso, azufre, disulfuro de molibdeno, nitruro de boro,
teluro, selenio, difluoruro bárico y difluoruro cálcico, que se
usan separadamente o en combinación.
Las fases duras usadas en la composición de
polvo pueden consistir en carburos de wolframio, vanadio, titanio,
niobio, cromo, molibdeno, tántalo y zirconio, nitruros de aluminio,
titanio, vanadio, molibdeno y cromo, Al_{2}O_{3}, B_{4}C y
varios materiales cerámicos.
Con ayuda de técnicas convencionales, el polvo
basado en hierro y las partículas de lubricante se mezclan para
obtener una composición de polvo sustancialmente homogénea.
Preferiblemente, la composición lubricante de
acuerdo con la invención se añade a la composición de polvo
metálico en forma de partículas sólidas micronizadas. El tamaño
medio de partícula del lubricante puede variar, pero
preferiblemente es inferior a 150 \mum y, muy preferiblemente,
está en el intervalo de 3 a 100 \mum. Si el tamaño de partícula
es demasiado grande, es difícil que el lubricante abandone la
estructura porosa de la composición de polvo metálico durante la
compactación y el lubricante puede originar luego poros grandes
después de la sinterización, dando como resultado un cuerpo compacto
que presenta unas propiedades empeoradas de resistencia. Por otra
parte, si el tamaño de partícula es demasiado pequeño, se
deteriorarán la lubricación y el deslizamiento y la energía de
expulsión será demasiado alta.
La cantidad del nuevo lubricante usado para la
compactación de la composición de polvo puede ser, como máximo, de
2% en peso de la composición. Preferiblemente, la cantidad varía
entre 0,2 y 1,5% en peso.
De acuerdo con la presente invención, es posible
obtener cuerpos compactos que tienen una resistencia en verde por
encima de 20 MPa e incluso por encima de 27 MPa sin el requerimiento
de una fuerza de expulsión alta y/o alta energía de expulsión
cuando el proceso de compactación se realiza a temperatura ambiente
(aproximadamente 20ºC) y a presiones de aproximadamente 600 MPa. En
el contexto de la presente invención, una "fuerza de expulsión
alta" se puede definir como de más de 15 N/mm^{2}, y una
"energía de expulsión alta" se puede definir como de más de 35
J/cm^{2}.
Una característica importante y ventajosa es que
se pueden obtener altas resistencias en verde y pérdidas de
material bajas (valores de Rattler bajos) incluso cuando las
composiciones que incluyen el nuevo lubricante se mezclan y
compactan a temperatura ambiente a densidades comparativamente
bajas, por ejemplo, de aproximadamente 5,5-6,5
g/cm^{3}.
Cuando se sinterizan los cuerpos compactos
verdes, se pueden obtener productos que tienen buenas propiedades
mecánicas. La sinterización se puede realizar en condiciones
convencionales.
Los ejemplos siguientes, que no tienen finalidad
limitativa, presentan ciertas realizaciones y ventajas de la
presenta invención. A no ser que se indique lo contrario, los
porcentajes son en peso.
En cada uno de los ejemplos, los polvos que
constituyen la composición de polvo se mezclaron a temperatura
ambiente (aproximadamente 20ºC) durante 2 minutos en un aparato
Gebrüder Lödige.
Las composiciones de polvo se compactaron luego
a temperatura ambiente a barras verdes a la presión indicada, a lo
que siguió la sinterización en atmósfera de 90% de N_{2} y 10% de
H_{2} durante aproximadamente 30 minutos a una temperatura de
aproximadamente 1120ºC y a un potencial de C de 0,5%.
Las propiedades físicas de las mezclas de polvo
y de las barras verdes y las sinterizadas se determinaron
generalmente de acuerdo con los procedimientos de ensayo y fórmulas
siguientes:
La fuerza de expulsión según se define aquí es
una fuerza estática que se debe superar al iniciar la expulsión de
una pieza compactada de una matriz. Se calcula como el cociente de
la carga necesaria para iniciar la expulsión y la superficie
transversal de la pieza que está en contacto con la superficie de la
matriz, y se expresa en unidades de N/mm^{2}.
La energía de expulsión según se ha definido
aquí es la integral de la fuerza aplicada sobre el cuerpo compactado
con el fin de que continúe la expulsión y se expulse el cuerpo
compactado con relación a la distancia total expulsada dividida por
la superficie que está en contacto con la superficie de la matriz.
La energía de expulsión se expresa en unidades de J/cm^{2}.
Este ejemplo demuestra la importancia de usar
combinaciones de lubricantes de acuerdo con la invención y que se
obtienen resultados peores cuando se usan cantidades de PEO
inferiores a 10% o por encima de 60% en la composición de
lubricante.
Se mezclaron polvo de hierro atomizado, 2% de
polvo de Cu, 0,5% de grafito y 0,8% del nuevo lubricante. El polvo
de hierro era ASC 100.29 de Höganäs AB, Suecia, el polvo de cobre
tenía un tamaño medio de partícula de 75 \mum y el polvo de
grafito tenía un tamaño medio de partícula de 5 \mum. El nuevo
lubricante se preparó con una amida oligómera, Orgasol®, que tiene
un peso molecular ponderal medio de 6000 y un PEO con un peso
molecular medio de 100.000 o 200.000. El lubricante micronizado se
hizo pasar por un tamiz para mantener un tamaño medio de partícula
inferior a 75 \mum.
Se prepararon 5 diferentes muestras de
lubricantes, incluido el lubricante nuevo con la composición que se
recoge en la Tabla 1.
Como referencia se usó etilenbisestearamida, con
frecuencia, denominada abreviadamente EBS.
Las mezclas se mezclaron durante 2 min en un
aparato Gebrüder Lödige con las muestras de lubricante
1-5 y se investigó cada mezcla de polvo en cuanto a
la densidad aparente, deslizamiento, densidad en verde (a 600 MPa),
densidad en estado sinterizado, fuerza de expulsión, energía de
expulsión, retroceso, cambio dimensional, resistencia en verde,
valores de Rattler, resistencia a tracción y límite elástico a
tracción. La sinterización se realizó a 1120ºC durante 30 min. La
atmósfera era 90% de N_{2} y 10% de H_{2}. Los resultados se
presentan en la Tabla 2.
Los resultados anteriores demuestran que, usando
la composiciones de lubricantes de acuerdo con la presente
invención, se pueden obtener resultados inesperadamente bajos de la
fuerza de expulsión y la energía de expulsión. Estas propiedades en
combinación con los valores altos de la resistencia en verde y
valores de Rattler bajos obtenidos revelan que los autores de la
invención han sido capaces de encontrar composiciones de lubricantes
con propiedades superiores en cuanto a las propiedades necesarias
para la durabilidad cuando se manipulan y transportan cuerpos
verdes.
Este ejemplo demuestra el efecto obtenido cuando
el poli(óxido de etileno) se mezcló con la frecuentemente usada EBS
(etilenbisestearamida). El ensayo es realizó como en el Ejemplo 1,
con el mismo polvo y las mismas cantidades de lubricante. Al
considerar la Tabla 3 se puede deducir que esencialmente no se ve
mejora alguna de la resistencia en verde cuando el PEO se mezcla
con EBS.
Este ejemplo demuestra que se pueden obtener
valores altos de la resistencia en verde también para cuerpos
verdes que tienen densidades comparativamente bajas, esto es,
composiciones de polvo que han sido compactadas a bajas
presiones.
Se prepararon las mezclas siguientes.
NC 100.24 es un polvo de esponja de hierro de
Höganäs AB, Suecia
MH 80.23 es un polvo de esponja de hierro de
Höganäs AB, Suecia.
Las mezclas 1 y 3 incluían 20% de PEO y 80% de
Orgasol. Las mezclas 2 y 4 que incluían estearato de zinc se usaron
como referencias. Las mezclas se compactaron a una presión de
compactación de 230 MPa. Como se puede ver en la siguiente Tabla 5,
se puede obtener una resistencia en verde alta también para cuerpos
compactados que tienen una densidad en verde comparativamente baja.
Los bajos valores de Rattler demuestran que la durabilidad para
manipulación después de compactación y expulsión de la herramienta
de los cuerpos verdes obtenidos de acuerdo con la presente
invención es comparativamente muy alta.
Claims (12)
1. Lubricante para composiciones metalúrgicas
de polvo, que comprende 10-60% en peso de un
poletilenéter que es un polietilenglicol o un poli(óxido de
etileno), siendo el resto una amida oligómera que tiene un peso
molecular ponderal medio de como mínimo 1.000 g/mol.
2. Lubricante de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque el contenido de polietilenéter es de
20-50, preferiblemente de 30-50% en
peso.
3. Lubricante de acuerdo con la reivindicación
1 o 2, caracterizado porque está en forma de polvo
micronizado.
4. Lubricante de acuerdo con la reivindicación
3, caracterizado porque el lubricante tiene un tamaño de
partícula ponderal medio inferior a aproximadamente 150 \mum,
preferiblemente entre 3 y 100 \mum.
5. Lubricante de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1-4, caracterizado
porque el polietilenéter tiene un peso molecular ponderal medio de
aproximadamente 20.000 a 400.000 g/mol.
6. Lubricante de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la
amida oligómera tiene un peso molecular ponderal medio de
aproximadamente 2.000 a 20.000 g/mol.
7. Una composición metalúrgica de
polvo que comprende
una cantidad mayoritaria de un polvo basado en
hierro que tiene un tamaño de partícula ponderal medio en el
intervalo de aproximadamente 25-350 \mum y
una cantidad minoritaria de un lubricante sólido
en partículas de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones
1-6.
8. Una composición de polvo de acuerdo con la
reivindicación 7, que incluye como máximo 2% en peso de
lubricante.
9. Una composición de polvo de acuerdo con la
reivindicación 8, en la que el polvo de lubricante se proporciona a
una concentración de 0,2 a 1,5% en peso de la composición.
10. Una composición de polvo de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 7-9, que además
comprende uno o más aditivos seleccionados entre el grupo
consistente en aglutinantes, coadyuvantes de proceso y fases
duras.
11. Una composición de polvo de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 7-10, en la que
el polvo basado en hierro comprende un polvo atomizado.
12. Un procedimiento para producir productos
verdes que tienen una resistencia alta, que comprende:
(a) mezclar un polvo basado en hierro con un
polvo de lubricante de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-6, y
(b) compactar la composición de polvo metálico
a temperatura ambiente.
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