ES2273269T3 - Una solucion acuosa de una sal de sodio de hedta. - Google Patents
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Abstract
Una solución acuosa que comprende una sal de sodio xNa+yH+ del compuesto quelante de fórmula I: en la que x = 2, 1 - 2, 7, y = 0, 9 - 0, 3, y x + y = 3.
Description
Una solución acuosa de una sal de sodio de
HEDTA.
La invención se refiere a una solución acuosa de
una sal de sodio del compuesto quelante HEDTA [ácido
N-(2-hidroxietil)etilendiamino-N,N',N'-triacético],
a un recipiente que comprende dicha solución acuosa, y al uso de
los mismos para formar un complejo quelato de hierro. La invención
además se refiere a un método para preparar tal solución acuosa de
dicha sal de sodio de HEDTA.
Algunas sales de sodio del compuesto quelante
HEDTA son conocidas en la técnica. Por ejemplo, en el documento de
Patente US 5.491.259 se divulga un método para preparar HEDTA a
partir de la sal de trisodio del mismo (es decir,
Na_{3}-HEDTA). Este método utiliza un medio ácido
de pH 1,0 a 3,0 dando como resultado una solución de alimentación
acuosa que contiene HEDTA completamente protonado junto con una sal
de sodio inorgánica. Posteriormente, esta solución acuosa se pasa a
través de una membrana de diafiltración para separar los componentes
orgánicos e inorgánicos. También se conoce la sal de disodio de
HEDTA (es decir, Na_{2}-HEDTA). Por ejemplo en los
documentos de Patente Europea EP 0054277 y EP 0058430 se divulgan
cápsulas microscópicas que contienen suspensiones de pigmentos con
dichas sales de disodio de HEDTA.
K. Nakamoto et al. publicaron el espectro
infrarrojo del HEDTA, y sus sales de mono-, di- y trisodio en J.
Am. Chem. Soc. 85, 311-312 (1963).
Normalmente, cuando se usa HEDTA para la
quelación de iones, se utiliza la sal de trisodio de HEDTA
(Na_{3}-HEDTA). De ese modo, según el documento de
Patente US 5.110.965 los quelatos de hierro se pueden obtener a
partir de una solución acuosa al 41,3% en peso de la sal de
trisodio de HEDTA disponible en el comercio, haciendo reaccionar un
óxido de hierro (como su magnetita) con
Na_{3}-HEDTA y acidificando el medio a un valor de
pH bajo.
Sin embargo, el uso de la sal de trisodio de
HEDTA, tiene algunos inconvenientes cuando se usa a escala
comercial. Un problema importante es la alta viscosidad de las
soluciones concentradas de la sal de trisodio de HEDTA, que hace
este tipo de solución difícil de manejar. De ese modo, la alta
viscosidad limita la concentración práctica a valores por debajo de
45% en peso. Además, por encima de ciertas concentraciones, la sal
de trisodio de HEDTA tiende a precipitar de la solución acuosa
cuando se expone a temperaturas reducidas, haciendo necesario
calentar los recipientes antes de que la solución se vierta. Por
otro lado, se encontró que las soluciones acuosas de
Na_{3}-HEDTA son corrosivas para el aluminio y por
consiguiente su aplicación se limita a instalaciones resistentes a
la corrosión. Estos problemas se vuelven especialmente relevantes
cuanto se usa una sal de HEDTA en producciones a gran escala, así en
particular cuando se usan recipientes con un contenido de 0,5 kg o
más. En la práctica, los recipientes pueden contener de 25 a 1.000
kg de solución acuosa de sal de HEDTA, o incluso más.
Es un objeto de la presente invención
proporcionar una alternativa para que las soluciones acuosas de la
sal de trisodio de HEDTA tengan viscosidad reducida, no precipiten a
baja temperatura, se puedan manejar en recipientes a
concentraciones superiores y tengan menos propiedades
corrosivas.
La presente invención proporciona soluciones
acuosas de sales de sodio de HEDTA que satisfacen las condiciones
mencionadas anteriormente. Con este fin se encontró
sorprendentemente que los problemas mencionados anteriormente no
ocurren con una solución acuosa aislada de una sal de sodio
xNa^{+} yH^{+} de un compuesto quelante de fórmula I:
en la que x = 2,1 - 2,7, y = 0,9 -
0,3, y x + y =
3.
Además, la presente invención proporciona
recipientes que comprenden al menos 0,5 kg de una solución acuosa de
dicha sal de sodio de HEDTA, ya que se encontró que los problemas
mencionados anteriormente no ocurren en recipientes que comprenden
al menos 0,5 kg de dicha solución. El término "recipiente" como
se usa a lo largo de esta descripción no pretende incluir solamente
los depósitos en los cuales se puede almacenar y/o transportar la
sal de sodio de HEDTA según la presente invención, sino también los
tanques, toneles, tambores, vasijas, cañerías o tuberías de vaciado
que pueden contener dicha sal de sodio y que se usan en un proceso
de producción. El recipiente de la invención contiene al menos 0,5
kg de la solución anteriormente mencionada, preferiblemente al menos
1 kg, y más preferiblemente 25 kg o más. Preferiblemente, dichos
recipientes no contienen más de 2.000 kg, más preferiblemente 1.500
kg de la solución mencionada anteriormente. Preferiblemente, los
recipientes que comprenden al menos 0,5 kg de la solución acuosa
según la presente invención están hechos de PVC, polietileno, acero
inoxidable o acero bituminizado.
Con el fin de usar lo menos posible un ácido
para la neutralización se prefiere formar una solución acuosa que
sea lo más parecida posible a la sal de trisodio, sin tener los
inconvenientes de la sal de trisodio. Se encontró que el valor
óptimo para x con respecto al uso de ácido de neutralización, la
viscosidad, la precipitación y las propiedades corrosivas es
aproximadamente 2,4, por ejemplo dentro del intervalo 2,3 a 2,5.
Se encontró además que la sal de la invención se
podía disolver en agua a una concentración de 45% en peso o superior
sin afectar a las ventajas anteriormente mencionadas. Para cumplir
las condiciones anteriores la solución acuosa tiene un pH entre 7 y
11.
En otro objeto según la invención se proporciona
el uso de la solución acuosa que comprende la sal de sodio xNa^{+}
y H^{+} del compuesto quelante de la fórmula I, en la que x = 2,1
- 2,7, y = 0,9 - 0,3, y x + y = 3, para preparar un complejo quelato
de hierro. La preparación de este tipo de complejo como tal es
conocida en la técnica, por ejemplo como se indica en el documento
de Patente US 5.110.965 citado anteriormente. Al emplear la sal de
HEDTA acuosa de la presente invención es además evidente para el
experto en la técnica como formar tales complejos. Se pueden formar
complejos también con otros metales aparte del hierro, tales como
otros metales del Grupo VIII, metales de transición, metales de las
tierras raras y similares. Si se preparan complejos de hierro, la
solución acuosa de sal de HEDTA contiene preferiblemente
5-7% en peso del complejo de hierro.
Es también un objeto de la invención
proporcionar un método para preparar las soluciones acuosas de la
sal de HEDTA mencionada anteriormente. Con este fin, la invención se
refiere a un método para preparar una solución acuosa que comprende
al menos 45% en peso de la sal de sodio xNa^{+} yH^{+} del
compuesto quelante de fórmula I, en la que x = 2,1 - 2,7, y = 0,9 -
0,3, y x + y = 3, a partir de la sal de trisodio del ácido
N-(2-hidroxietil)etilendiamino-N,N',N'-triacético
(Na_{3}-HEDTA), que comprende la etapa de someter
a electrodiálisis a temperatura ambiente, es decir a 20ºC, una
solución acuosa que contiene menos de 42% en peso de
Na_{3}-HEDTA, o a una temperatura diferente a la
concentración en grado máximo para la que la viscosidad sea la misma
o inferior a la viscosidad de la solución de
Na_{3}-HEDTA al 42% en peso a 20ºC, usando una
membrana bipolar y una membrana de intercambio catiónico,
convirtiendo por consiguiente la solución de
Na_{3}-HEDTA en la solución de la sal de sodio
xNa^{+} yH^{+} de fórmula I con x = 2,1-2,7, y =
0,9-0,3, y x+y = 3.
Los procedimientos de electrodiálisis con
membranas bipolares (EDBM) son conocidos en la técnica. Se puede
encontrar un resumen de dichos procedimientos en M. Bailly,
Desalination, 144, 157-162 (2002). Cuando se
usan dichos procedimientos para preparar la sal de sodio de HEDTA
según la presente invención, se usa preferiblemente un electrolito
cáustico, tal como hidróxido de sodio o de potasio, carbonato o
bicarbonato de sodio, y similares. Las membranas bipolares adecuadas
son por ejemplo Neosepta® BP1E de Tokuyama Corporation Ltd. (Japón),
FT-BP^{TM} de FumaTech GmbH (Alemania) o Morgane®
BPM de Solvay (Bélgica). Se usa una membrana de intercambio
catiónico para separar el compartimento ácido del compartimento
básico y también para transportar iones sodio del compartimento
ácido al básico. Las membranas de intercambio catiónico para esta
aplicación deben ser ácido-base estables. Membranas
de intercambio catiónico adecuadas son por ejemplo Neosepta® CMB
(Tokuyama Corp.), FT-FKL^{TM} y
FT-FKB^{TM} (ambos FumaTech GmbH) pero se puede
usar cualquier otra membrana de intercambio catiónico siempre y
cuando sea ácido-base estables y sea estables en la
solución de HEDTA bajo las condiciones de los procedimientos de
electrodiálisis.
Cuanto más alta es la temperatura durante la
electrodiálisis, más baja es la viscosidad de la solución de
Na_{3}-HEDTA. De ese modo, cuando se seleccionan
temperaturas altas, se pueden usar concentraciones superiores a 42%
en peso de Na_{3}-HEDTA. Sin embargo, cuando la
viscosidad de la solución se vuelve superior a la viscosidad de una
solución al 42% en peso a 20ºC, es decir, superior a aproximadamente
25 cPoise, el transporte de dicha solución a través de los canales
delgados de las células de electrodiálisis está en general demasiado
obstaculizado para conseguir un procedimiento eficaz. Se prefiere,
por consiguiente, trabajar a temperaturas bastante altas para
asegurar que la viscosidad no sea más alta de aproximadamente 25
cPoise, pero sea suficientemente baja para asegurar que las
membranas puedan funcionar correctamente. Cuando se utilizan tipos
de membranas sensibles al calor, el procedimiento de electrodiálisis
se lleva a cabo preferiblemente a temperaturas inferiores, por
debajo de la temperatura
ambiente.
ambiente.
El procedimiento de electrodiálisis con membrana
bipolar permite operar hasta 90ºC, que es la máxima temperatura que
la mayoría de las membranas de intercambio catiónico pueden
soportar. Preferiblemente, la temperatura debe estar por debajo de
aproximadamente 60ºC cuando se aplican membranas bipolares de
FumaTech FT-BP^{TM} o Morgane® BPM de Solvay o por
debajo de aproximadamente 45ºC cuando se aplica la membrana bipolar
Neosepta® BP1E de Tokuyama Corp.. Desde un punto de vista práctico
el procedimiento es más preferiblemente llevado a cabo a una
temperatura entre 20 y 45ºC.
Debe observarse que debido a electroósmosis, el
agua junto con los iones de sodio migra del compartimento del HEDTA,
a través de la membrana de intercambio catiónico, al compartimento
cáustico. Por lo tanto, la concentración de HEDTA aumenta durante el
procedimiento de acidificación.
Además debe observarse que, aunque es menos
preferible, la solución acuosa que comprende al menos 45% en peso de
sodio xNa^{+} y H^{+} del compuesto quelante de fórmula I, en la
que x = 2,1 - 2,7, y = 0,9 - 0,3, y x + y = 3, se puede preparar
también a partir de Na_{3}-HEDTA por medio de un
procedimiento de electrólisis que comprende una etapa de
acidificación electroquímica como por ejemplo el descrito por
Boyaval, J. Seta, y C. Gavach en Enzyme Microb. Technol.,
1993, Vol. 15, Agosto, p. 683-686.
La invención se ilustra además con los
siguientes Ejemplos.
Se convirtió una solución de
Na_{3}-HEDTA con pH 11,05 y que tenía una
concentración de 41% en peso de Na_{3}-HEDTA
expresada como un valor Fe-TSV (Valor Secuestrante
de Hierro Total), en una sal de sodio xNa^{+} yH^{+} de un
compuesto quelante de fórmula I en la que x = 2,1 - 2,7, y = 0,9 -
0,3, y x + y = 3, haciendo circular la solución a través de un
equipo de electrodiálisis con membrana bipolar (Neosepta® BP1; ex
Tokuyama Corporation Ltd.), usando una bomba convencional.
Debido al calor producido durante el proceso de acidificación, la
temperatura de la solución de sal de sodio de HEDTA se incrementó
de 30ºC al comienzo del experimento, a 45ºC al final del
experimento. Durante el experimento, el valor de pH en el
compartimento del HEDTA se midió usando un peachímetro calibrado
convencional con un electrodo de vidrio combinado. Durante la
acidificación, al usar dicho equipo de electrodiálisis con membrana
bipolar, disminuye el valor del pH de la solución de sal de sodio de
HEDTA. Se encontró que cuando el pH había alcanzado un valor de 9,6
a una temperatura de 35ºC, el flujo líquido de la solución de sal
de sodio de HEDTA, que se midió usando un medidor de flujo
convencional, empezó a aumentar notablemente desde 40 l/h hasta por
encima de 200 l/h sin cambiar la configuración de la bomba y/u otras
condiciones. Esto indica que la viscosidad de la solución de sal de
sodio de HEDTA a dichas condiciones disminuye notablemente. La
solución final de sal de sodio de HEDTA que se obtuvo tenía un pH de
9,1, lo cual corresponde con la sal de sodio xNa^{+} yH^{+} de
HEDTA, en la que x = 2,7 e y = 0,3. La viscosidad de dicha solución
final medida con un medidor de viscosidad Brookfield fue 16,2 cPoise
a 20ºC y 7,7 cPoise a 50ºC.
Se prepararon mediante acidificación sales de
sodio xNa^{+}yH^{+} del compuesto quelante de fórmula I que
tenían diferentes valores x e y, usando el equipo de electrodiálisis
con membrana bipolar como se describe en el Ejemplo 1, hasta que se
obtuvo el valor de pH deseado. Se midió la viscosidad de las
soluciones de HEDTA obtenidas de ese modo en un amplio intervalo de
concentraciones, a dos temperaturas diferentes (20ºC y 50ºC) usando
un medidor de viscosidad Brookfield.
Las Tablas de abajo muestran la viscosidad
(centiPoise) frente a la concentración de HEDTA (como Valor
Secuestrante de Hierro Total, Fe-TSV, expresado como
sal de Na_{3}-HEDTA) para la sal xNa^{+}
yH^{+} de fórmula I en la que x = 3 (ejemplo comparativo), x =
2,4, y x = 2,1, e y = 0, y = 0,6, e y = 0,9 respectivamente.
A baja concentración (10% en peso) no hay
diferencia significativa de medida en la viscosidad entre
Na_{3}-HEDTA (técnica anterior) y Na_{2 .
4}-HEDTA y Na_{2 . 1}-HEDTA
(presente invención). A concentraciones superiores las diferencias
de viscosidad aumentan. El Na_{3}-HEDTA al 50% en
peso ya no se podía usar porque se solidificaba, mientras que Na_{2
. 4}-HEDTA y Na_{2 . 1}-HEDTA
todavía se podían manejar fácilmente.
A temperaturas superiores (50ºC) las diferencias
de viscosidad entre Na_{3}-HEDTA (técnica
anterior) y que Na_{2 . 4}-HEDTA y Na_{2 .
1}-HEDTA permanecen, aunque menores que a 20ºC.
Las ventajas de la viscosidad baja son que es
más fácil vaciar los tambores/recipientes, las tuberías de vaciado,
mantener los flujos durante el bombeo/manejo del producto, etc.
El tipo de transporte de las soluciones acuosas
de HEDTA también está vinculado a la potencia corrosiva. Las
pruebas de corrosión llevadas a cabo según la norma NACE (Asociación
Nacional de Ingenieros en Corrosión)
TM-01-69 usando una solución de
Na_{3}-HEDTA no cáustica al 40% en peso sobre
aluminio 70705 T6, mostraron que la velocidad de corrosión del
aluminio estaba por encima del límite permitido (velocidad de
corrosión media máxima de 6,2 mm/año). Esta prueba con una solución
acuosa de Na_{2 . 3}H_{0 . 7}-HEDTA al 40% en
peso dio una velocidad de corrosión media para el aluminio 7075 T6
de < 1 mm/año. Esto permite que el producto sea manejable en
recipientes y equipo de producción de aluminio.
Claims (6)
1. Una solución acuosa que comprende una sal de
sodio xNa^{+}yH^{+} del compuesto quelante de fórmula I:
en la que x = 2,1 - 2,7, y = 0,9 -
0,3, y x + y =
3.
2. La solución acuosa según la
reivindicación 1 que comprende al menos 45% en peso de la sal de
sodio xNa^{+}yH^{+} del compuesto quelante de fórmula I, en la
que x = 2,1 - 2,7, y = 0,9 - 0,3, y x + y = 3.
3. Un recipiente que comprende al menos 0,5 kg
de una solución acuosa según la reivindicación 1 ó 2.
4. El uso de una solución acuosa según la
reivindicación 1 ó 2 para producir un complejo quelato de
hierro.
5. Un método para preparar una solución acuosa
que comprende al menos 45% en peso de la sal de sodio
xNa^{+}yH^{+} del compuesto quelante de fórmula I en la que x =
2,1-2,7, y = 0,9-0,3, y x+y = 3, a
partir de la sal de trisodio del ácido
N-(2-hydroxietil)etilenediamino-N,N',N'-triacético
(Na_{3}-HEDTA), que comprende la etapa de someter
a electrodiálisis a 20ºC una solución acuosa que contiene menos del
42% en peso de Na_{3}-HEDTA, o a temperatura
diferente a la concentración en grado máximo mediante la cual la
viscosidad es la misma o inferior a la viscosidad de la solución de
Na_{3}-HEDTA al 42% en peso a 20ºC, usando una
membrana bipolar y una catiónica, convirtiendo por consiguiente la
solución de Na_{3}-HEDTA en una solución de sal de
sodio xNa^{+}yH^{+} de fórmula I en la que x = 2,1 - 2,7, y =
0,9 - 0,3, y x + y = 3.
6. El método según la reivindicación 5,
en el que se usa un electrolito cáustico.
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