ES2268164T3 - Composicion detergente en forma de pastilla. - Google Patents

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John G. Unilever R & D Port Sunlight CHAMBERS
John Edley Wilson
Douglas Wraige
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Abstract

Una pastilla compacta de detergente para el lavado de ropa que contiene: (a) polvo base sólido detergente en partículas conte- niendo un tensoactivo y opcionalmente un coadyuvan- te; (b) opcionalmente otros ingredientes detergentes en partículas; y (d) un material aglutinante entre las partículas de polvo base detergente y/o los ingredientes deter- gentes opcionales en partículas; caracterizada porque el aglutinante contiene (c)(i) desde el 10% en peso hasta el 90% en peso de un tensoactivo no iónico con un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC; y (c)(ii) desde el 10% en peso hasta el 90% en peso de un material orgánico soluble en agua que tiene un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC.

Description

Composición detergente en forma de pastilla.
Campo técnico
La presente invención está relacionada con composiciones detergentes en pastillas que comprenden un tensoactivo no iónico como uno de los componentes del material aglutinante.
Introducción
Las pastillas de detergente son bien conocidas en la técnica y proporcionan al consumidor ventajas significativas en comparación con los polvos de detergente en partículas convencionales.
Es muy deseable proporcionar una pastilla que sea físicamente consistente y que también se disuelve rápidamente en el lavado, sin embargo puede resultar difícil obtener ambas propiedades al mismo tiempo. Las pastillas producidas utilizando una baja presión de compactación tienden a desmenuzarse y desintegrarse durante la manipulación y empaquetado; mientras que las pastillas fuertemente compactadas pueden ser suficientemente cohesivas pero sin embargo pueden no desintegrase o dispersarse suficientemente en el lavado.
Además generalmente se admite que el comportamiento soluble de dichas pastillas se inhibe por la presencia de tensoactivo debido a que puede formar fases de gel durante la disolución. Un problema particular ocurre con los tensoactivos no iónicos (p.e. en el documento WO 0037604) especialmente cuando también están presentes zeolitas.
Un modo de mejorar las propiedades de resistencia y disolución de las pastillas de detergente que contienen tensoactivo es recubrir las partículas de detergente con un aglutinante antes de su compactación.
El documento EP 522 766 (Unilever) divulga muchos tipos diferentes de aglutinantes y enseña que al menos las partículas activas de detergente y partículas de coadyuvante deberían ser recubiertas antes de la compactación.
EP 711 828 divulga un proceso para preparar pastillas compactas de detergente para el lavado de ropa utilizando un aglutinante con un punto de fusión desde 35 hasta 90ºC, que se compacta a una temperatura por encima de 28ºC pero por debajo del punto de fusión del aglutinante.
Sin embargo, un inconveniente de la utilización de aglutinantes que mejoran la disolución, es que a menudo desempeñan poco o ningún papel en el lavado y ocupan una parte importante en la composición de la pastilla. Por ejemplo, un aglutinante altamente preferido es el polietilenglicol, que es un excelente aglutinante y desintegrante pero aporta muy poco a la función de lavado.
Se han sugerido los tensoactivos no iónicos como potenciales aglutinantes.
El documento GB 2 327 947 (Procter & Gamble) divulga una pastilla de detergente con un tensoactivo no iónico como aglutinante.
Sin embargo, se ha comprobado que un problema en la utilización de un tensoactivo no iónico como aglutinante es que las propiedades de dispersión y disolución de la pastilla son pobres.
Los presentes inventores han encontrado de modo sorprendente que, al contrario que lo mostrado en documentos anteriores, las propiedades de resistencia y disolución/dispersión de una pastilla compacta de detergente para el lavado de ropa se mejoran si se incluye un tensoactivo no iónico como uno de los componentes del aglutinante de la pastilla. Además, debido a que se necesita menos tensoactivo en el resto de la composición, la invención proporciona una mayor flexibilidad para formular ingredientes.
Definición de la invención
En un primer aspecto, la presente invención proporciona una pastilla compacta de detergente para el lavado de ropa que comprende:
(a)
polvo base detergente en partículas sólidas conteniendo un tensoactivo y opcionalmente un coadyuvante; y
(b)
opcionalmente otros ingredientes detergentes en partículas; y
(c)
un material aglutinante entre las partículas de polvo base detergente y/o los ingredientes opcionales del detergente en partículas
en la cual el aglutinante comprende (c)(i) desde el 10% en peso hasta el 90% en peso de un tensoactivo no iónico que tiene un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC; y (c)(ii) desde el 10% en peso hasta el 90% en peso de un material orgánico soluble en agua que tiene un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC.
En un segundo aspecto, la presente invención proporciona un proceso para la preparación de una pastilla compacta de detergente para el lavado de ropa que comprende las siguientes etapas:
(i)
preparación de polvo base detergente;
(ii)
mezcla del polvo base detergente con un aglutinante (c) definido más arriba a una temperatura por encima del punto de fusión del aglutinante; y
(iii)
compactación del material resultante bajo una presión aplicada.
Descripción detallada de la invención El aglutinante
Las pastillas de la presente invención contienen un aglutinante que facilita la adherencia del polvo base y de otros ingredientes detergentes que puedan estar presentes. La cantidad de aglutinante puede ser hasta el 10% en peso del total de la pastilla, preferiblemente está presente desde el 1 hasta el 6% en peso, más preferiblemente desde el 2 hasta el 5% en peso.
El aglutinante contiene desde el 10 hasta el 90% en peso de tensoactivo no iónico. El aglutinante preferiblemente contiene desde el 20 hasta el 80% en peso, más preferiblemente desde el 30 hasta el 70% en peso y deseablemente desde el 40 hasta el 60% en peso de tensoactivo no iónico.
Es importante que el tensoactivo no iónico tenga una fase de material sólido flexible a temperatura ambiente para comportarse bien como un aglutinante y/o un desintegrante. Para conseguir esto, el tensoactivo no iónico tiene un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC, preferiblemente desde 40 hasta 60ºC.
Los tensoactivos no iónicos preferidos son los alcoholes etoxilados. Los tensoactivos no iónicos comprenden preferiblemente los alcoholes etoxilados alifáticos C_{8}-C_{20} primarios o secundarios con un promedio de 8 a 50 moles de óxido de etileno por mol de alcohol. Los tensoactivos no iónicos comprenden más preferiblemente los alcoholes etoxilados alifáticos C_{12}-C_{18} primarios o secundarios con un promedio de 10 a 30 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.
Además del tensoactivo no iónico, el aglutinante contiene un material orgánico soluble en agua. El aglutinante contiene desde el 10 hasta el 90% en peso, preferiblemente desde el 20 hasta el 80% en peso y más preferiblemente desde el 30 hasta el 70% en peso del material orgánico soluble en agua. Preferiblemente el material orgánico es un polímero orgánico. Los materiales de este tipo se utilizan a menudo como aglutinantes en pastillas de detergente debido a que tienen unas excelentes propiedades aglutinantes y de disolución. Un tipo de polímeros orgánicos solubles en agua especialmente preferidos son los comprendidos por polietilenglicoles. El peso molecular preferido de los polietilenglicoles es desde 800 hasta 4000. En un modo de realización altamente preferido, el tensoactivo no iónico y el material orgánico están ambos íntimamente mezclados.
Es importante que el material orgánico soluble en agua tenga una fase de material sólido flexible a temperatura ambiente para comportarse bien como un aglutinante y/o un desintegrante. Para conseguir esto el material orgánico tiene un punto de fusión desde 30 a 70ºC, preferiblemente desde 40 hasta 60ºC.
Sin pretender limitarse a la teoría, se admite que el material orgánico interfiere con la formación de gel del tensoactivo no iónico y por tanto impide su influencia negativa sobre la tasa de disolución, e incluso la mejora.
El aglutinante puede también contener otros materiales. En un modo de realización preferido, el aglutinante contiene un tensoactivo aniónico de tipo sulfato, preferiblemente un sulfato de alcohol primario. Si se encuentra, el tensoactivo aniónico de tipo sulfato es preferiblemente un sólido en partículas y se dispersa dentro del tensoactivo no iónico.
Polvo base
Un polvo base detergente es un polvo caracterizado por una considerable homogeneidad, es decir la composición de los gránulos individuales es representativa del polvo base en su conjunto. Los polvos base granulares se pueden fabricar mediante un mezclador/granulador de alta velocidad, y/u otros procesos de secado sin pulverización como, por ejemplo, granulación en lecho fluido. Las composiciones de la presente invención pueden contener un polvo base granular. También pueden contener polvos base que se pueden fabricar mediante secado por pulverización.
Los polvos base típicamente contienen ingredientes que forman la base de muchas composiciones como, por ejemplo, tensoactivos y coadyuvantes. Según la presente invención, las pastillas compactas contienen preferiblemente desde el 20 hasta el 90% en peso de polvo base, más preferiblemente desde el 30 hasta el 70% en peso de polvo base.
Ingredientes del detergente
Las pastillas compactas de detergente para el lavado de ropa según la invención contienen, entre otros ingredientes, ingredientes detergentes convencionales, especialmente materiales de acción detergente (tensoactivos), y preferiblemente también coadyuvantes de detergencia.
Las pastillas compactas de detergente para el lavado de ropa según la invención pueden contener de modo adecuado desde el 5 hasta el 60% en peso de tensoactivo de acción detergente, desde el 10 hasta el 80% en peso de coadyuvante de detergencia, y opcionalmente otros ingredientes detergentes hasta el 100% en peso.
Las pastillas de detergente contendrán, como ingredientes esenciales, uno o más compuestos detergentes activos (tensoactivos) que se pueden elegir de entre compuestos detergentes activos aniónicos, catiónicos, no iónicos, anfotéricos y bipolares jabonosos y no jabonosos, y mezclas de los mismos.
Hay disponibilidad de muchos compuestos detergentes activos que son adecuados y se describen en su totalidad en la bibliografía, por ejemplo, en "Surface-Active Agents and Detergents", Volúmenes I y II, de Schwartz, Perry y Berch.
Los compuestos de detergentes activos preferidos que se pueden utilizar son jabones y compuestos sintéticos aniónicos y no iónicos no jabonosos. Se prefieren especialmente los tensoactivos aniónicos no jabonosos.
Los tensoactivos aniónicos no jabonosos son bien conocidos por aquellos expertos en la técnica. Los ejemplos incluyen sulfonatos de alquilbenceno, particularmente sulfonatos de alquilbenceno lineales que tienen una longitud de la cadena alquilo de C_{8}-C_{15}; alquilsulfatos primarios y secundarios, particularmente sulfatos de alquilo primarios C_{8}-C_{15}; sulfatos de alquiléter; sulfonatos de olefina, sulfonatos de alquilxileno; sulfosuccinatos de dialquilo; y sulfonatos de ésteres de ácidos grasos. Generalmente se prefieren las sales de sodio. Un tensoactivo aniónico preferido es el sulfonato de alquilbenceno lineal.
Los tensoactivos no iónicos se pueden encontrar presentes opcionalmente además del tensoactivo no iónico que hay en el aglutinante. Estos incluyen los alcoholes etoxilados primarios y secundarios, especialmente los alcoholes etoxilados alifáticos C_{8}-C_{20} con un promedio de 1 a 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol, y más especialmente los alcoholes etoxilados alifáticos primarios y secundarios C_{10}-C_{15} con un promedio de 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de alcohol. Los tensoactivos no iónicos no etoxilados incluyen alquilpoliglucósidos, monoéteres de glicerol y polihidroxiamidas (glucamida).
Opcionalmente se pueden encontrar presentes tensoactivos catiónicos. Estos incluyen sales de amonio cuaternarias de fórmula general R_{1}R_{2}R_{3}R_{4}N^{+} X^{-} donde los grupos R son cadenas de hidrocarbilo largas y cortas, típicamente grupos alquilo, hidroxialquilo o alquilo etoxilado, y X es un anión solubilizante (por ejemplo, compuestos en los que R_{1} es un grupo alquilo C_{8}-C_{22}, preferiblemente un grupo alquilo C_{8}-C_{10} ó C_{12}-C_{14}, R_{2} es un grupo metilo, y R_{3} y R_{4}, que pueden ser iguales o diferentes, son grupos metilo o hidroxietilo); y ésteres catiónicos (por ejemplo, ésteres de colina).
En un tensoactivo catiónico de fórmula general R_{1}R_{2}R_{3}R_{4}N^{+} X^{-} especialmente preferido, R_{1} representa un grupo alquilo C_{8}-C_{10} ó C_{12}-C_{14}, R_{2} y R_{3} representan grupos metilo, R_{4} presenta un grupo hidroxietilo, y X^{-} representa un haluro o un ión metosulfato.
Opcionalmente, también se pueden encontrar presentes tensoactivos anfotéricos, por ejemplo, óxidos de amina, y tensoactivos bipolares, por ejemplo betaínas.
Preferiblemente, la cantidad de tensoactivo aniónico está en el rango desde el 5 hasta el 50% en peso de la composición total. Más preferiblemente, la cantidad de tensoactivo aniónico está en el rango desde el 8 hasta el 35% en peso, lo más preferiblemente desde el 10 hasta el 30% en peso.
El tensoactivo no iónico, si está presente, además del que pueda estar presente en el aglutinante, se utiliza preferiblemente en una cantidad en el rango desde el 1 hasta el 20% en peso además del que pueda estar presente en la emulsión estructurada.
Preferiblemente, la cantidad total de tensoactivo presente está en el rango desde el 5 hasta el 60% en peso.
Las composiciones pueden contener coadyuvante de detergencia de modo adecuado desde el 10 hasta el 80% en peso, preferiblemente desde el 15 hasta el 70% en peso. Preferiblemente, la cantidad de coadyuvante está en el rango desde el 15 hasta el 50% en peso.
Las composiciones detergentes pueden contener como coadyuvante un aluminosilicato cristalino, preferiblemente un aluminosilicato de metal alcalino, más preferiblemente un aluminosilicato de sodio (zeolita).
La zeolita utilizada como coadyuvante puede ser la zeolita A (zeolita 4A) actualmente disponible comercialmente y ampliamente utilizada en polvos detergentes de colada. Alternativamente, la zeolita puede ser la zeolita P de máximo aluminio (zeolita MAP) como se describe y reivindica en el documento EP 384 070B (Unilever), y está disponible comercialmente como Doucil (marca registrada) A24 de Crosfield Chemicals Ltd, Reino Unido.
La zeolita MAP se define como un aluminosilicato de metal alcalino de tipo zeolita P que tiene una relación de silicio a aluminio no superior a 1,33, preferiblemente en el rango de 0,90 a 1,33, preferiblemente en el rango de 0,90 a 1,20.
Se prefiere especialmente la zeolita MAP con una relación de silicio a aluminio no superior a 1,07, más preferiblemente aproximadamente 1,00. El tamaño de partícula de la zeolita no es crítico. Se puede utilizar zeolita A o zeolita MAP de cualquier tamaño de partícula adecuado.
Según la presente invención también se prefieren los coadyuvantes de fosfato, especialmente de tripolifosfato de sodio. Este se puede utilizar en combinación con ortofosfato de sodio, y/o pirofosfato de sodio.
Otros coadyuvantes inorgánicos que se pueden encontrar presentes de modo adicional o alternativo incluyen carbonato de sodio, silicato laminar, aluminosilicatos amorfos.
Lo más preferiblemente, el coadyuvante se selecciona entre tripolifosfato de sodio, zeolita, carbonato de sodio, y combinaciones de los mismos.
Opcionalmente se pueden encontrar presentes coadyuvantes orgánicos. Estos incluyen polímeros de policarboxilato como, por ejemplo, poliacrilatos y copolímeros acrílicos/maleicos; poliaspartatos; policarboxilatos monoméricos como, por ejemplo, citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono- di- y trisuccinatos de glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboxi-metiloximalonatos, dipicolinatos, iminodiacetatos de hidroxetilo, alquil- y alquenilmalonatos y succinatos; y sales de ácidos grasos sulfonatados.
Los coadyuvantes orgánicos se pueden utilizar en menores cantidades como suplementos a los coadyuvantes inorgánicos como, por ejemplo, fosfatos y zeolitas. Los coadyuvantes orgánicos adicionales especialmente preferidos son citratos, adecuadamente utilizados en cantidades desde el 5 hasta el 30% en peso, preferiblemente desde el 10 hasta el 25% en peso; y polímeros acrílicos, más especialmente copolímeros acrílicos/maleicos, adecuadamente utilizados en cantidades desde el 0,5 hasta el 15% en peso, preferiblemente desde el 1 hasta el 10% en peso.
Los coadyuvantes, tanto inorgánicos como orgánicos, están presentes preferiblemente en forma de sal de metal alcalino, especialmente sal de sodio.
Las composiciones detergentes según la invención pueden también de modo adecuado contener un sistema blanqueador, aunque las composiciones no blanqueadoras también se encuentran en el ámbito de la invención.
El sistema blanqueador se basa preferiblemente en compuestos blanqueadores peroxi, por ejemplo, persales inorgánicas o peroxiácidos orgánicos, capaces de producir peróxido de hidrógeno en una solución acuosa. Los compuestos blanqueadores peroxi adecuados incluyen peróxidos orgánicos como, por ejemplo, peróxido de urea, y persales inorgánicas como, por ejemplo, perboratos, percarbonatos, perfosfatos, persilicatos y persulfatos de metal alcalino. Las persales inorgánicas preferidas son el perborato de sodio monohidrato y tetrahidrato, y el percarbonato de sodio. El compuesto blanqueador peroxi está presente de forma adecuada en una cantidad desde el 5 hasta el 35% en peso, preferiblemente desde le 10 hasta el 25% en peso.
El compuesto blanqueador peroxi se puede utilizar junto a un activador blanqueador (precursor blanqueador) para mejorar la acción blanqueadora a bajas temperaturas de lavado. El precursor blanqueador está presente de forma adecuada en una cantidad desde el 1 hasta el 8% en peso, preferiblemente desde el 2 hasta el 5% en peso.
Los precursores blanqueadores preferidos son los precursores de ácido peroxicarboxílico, más especialmente los precursores de ácido paracético y precursores de ácido peroxibenzoico; y los precursores de ácido peroxicarbónico. Un precursor blanqueador especialmente preferido adecuado para su utilización en la presente invención es N,N,N',N'-tetracetil etilendiamina (TAED).
También se puede encontrar presente un estabilizador blanqueador (secuestrante de metales pesados). Los estabilizadores blanqueadores adecuados incluyen tetraacetato de etilendiamina (EDTA) y los polifosfonatos como, por ejemplo, Dequest (marca registrada), EDTMP.
Las composiciones detergentes también pueden contener una o más enzimas. Enzimas adecuadas incluyen las proteasas, amilasas, celulasas, oxidasas, peroxidasas y lipasas utilizables para su incorporación a composiciones detergentes.
Las enzimas proteolíticas (proteasas) preferidas son materiales de proteína catalíticamente activos que degradan o alteran las manchas de tipo proteína cuando se encuentran en manchas de tejidos en una reacción de hidrólisis. Pueden ser de cualquier origen adecuado, como, por ejemplo, de origen vegetal, animal, bacteriano o de levadura.
\newpage
Hay disponibilidad de enzimas proteolíticas o proteasas de diversas calidades y orígenes y que presentan actividad en varios rangos de pH de 4-12. Son adecuadas proteasas tanto de alto como de bajo punto isoeléctrico.
Otras enzimas que se pueden encontrar presentes de modo adecuado incluyen lipasas, amilasas, y celulasas incluyendo celulasas de alta actividad como, por ejemplo, Carezyme (marca registrada) de Novo.
En composiciones detergentes en partículas, las enzimas de detergencia se utilizan comúnmente en forma granular en cantidades desde aproximadamente 0,1 hasta aproximadamente 3,0% en peso. Sin embargo, se puede utilizar cualquier forma física adecuada de la enzima en cualquier cantidad efectiva.
También se pueden encontrar presentes agentes antirredeposición, por ejemplo, éteres y ésteres de celulosa, por ejemplo carboximetil celulosa de sodio.
Las composiciones también pueden contener polímeros para la eliminación de suciedad, por ejemplo polímeros PET/POET sulfonatados y sin sulfonatar, tanto con extremos desactivados como con extremos activados, y copolímeros injertados de alcohol de polietilenglicol/polivinilo como, por ejemplo, Sokolan (marca registrada) HP22.
Los polímeros capaces de eliminar de suciedad especialmente preferidos son los poliésteres con extremos activados sulfonatados descritos y reivindicados en WO 95 32997A (Rhodia Chimie).
Las composiciones detergentes también pueden incluir una o más sales inorgánicas además de las sales coadyuvantes. Estas pueden incluir, por ejemplo, bicarbonato de sodio, silicato de sodio, sulfato de sodio, sulfato de magnesio, sulfato de calcio, cloruro de calcio y cloruro de sodio. Las sales inorgánicas preferidas son el sulfato de sodio, el cloruro de sodio y combinaciones de las mismas.
Las composiciones detergentes pueden contener también otros materiales inorgánicos, por ejemplo, calcita, sílice, aluminosilicato amorfo, o arcillas.
Otros ingredientes que se pueden encontrar presentes incluyen disolventes, hidrotropos, agentes fluorescentes, tintes, fotoblanqueadores, reforzantes de espuma o controladores de espuma (antiespumantes) según sea necesario, compuestos acondicionadores de tejidos, y perfumes.
Partículas solubles en agua que fomentan la desintegración
Una pastilla o una parte de una pastilla puede contener partículas solubles en agua para fomentar la desintegración. Se puede preferir que dichas partículas constituyan desde el 3%, preferiblemente desde el 5% o 10% hasta el 50% en peso de la composición de la pastilla o parte de la misma.
Dichas partículas solubles contienen típicamente al menos un 50% (de su propio peso) de uno o más materiales que son distintos de jabón o tensoactivo orgánico y que tienen una solubilidad de al menos 10 g/100 g a 20ºC en agua desionizada.
Más preferiblemente, este material soluble en agua se eligen entre:
\bullet
compuestos con una solubilidad en agua superior a 50 g/100 g a 20ºC en agua desionizada; o
\bullet
tripolifosfato de sodio, que contenga al menos un 50% de su propio peso en forma anhidra de fase I, y que se hidrata parcialmente para contener agua de hidratación en una cantidad que es al menos el 1% en peso de tripolifosfato de sodio en las partículas.
Como se explicará detalladamente más abajo, estas partículas que fomentan la desintegración pueden también contener otras formas de tripolifosfato u otras sales en el resto de su composición.
Si el material en dichas partículas solubles en agua que fomentan la desintegración puede actuar como coadyuvante de detergencia, (como es el caso con el tripolifosfato de sodio) entonces contribuye, por supuesto, a la cantidad total de coadyuvante de detergencia en la composición de la pastilla.
La cantidad de partículas solubles en agua que fomentan la desintegración pueden ser desde el 10% hasta el 30 o 40% en peso de la pastilla o parte de la misma. La cantidad puede ser desde el 12% hasta el 25 ó el 30% o más.
Una solubilidad de al menos 50 g/100 g de agua desionizada a 20ºC es una solubilidad excepcionalmente alta: muchos materiales que se clasifican como solubles en agua tienen una solubilidad menor que esta. Los materiales con una solubilidad tan alta se pueden utilizar en cantidades desde el 3%, posiblemente desde el 5% ó 10% hasta el 30% en peso de la pastilla.
Algunos materiales altamente solubles en agua que se pueden utilizar se enumeran más abajo, con sus solubilidades expresadas como gramos de sólido para formar una solución saturada en 100 g de agua desionizada a 20ºC:
\newpage
Material Solubilidad en agua (g/100 g)
Citrato de sodio dihidrato 72
Carbonato de potasio 112
Urea >100
Acetato de sodio 119
Acetato de sodio trihidrato 76
Sulfato de magnesio 7 H_{2}O 71
\vskip1.000000\baselineskip
En contraste las solubilidades de algunos otros materiales comunes a 20ºC son:
Material Solubilidad en agua (g/100 g)
Cloruro de sodio 36
Sulfato de sodio decahidrato 21,5
Carbonato de sodio anhidro 8,0
Percarbonato de sodio anhidro 12
Perborato de sodio anhidro 3,7
Tripolifosfato de sodio anhidro 15
Preferiblemente, este material altamente soluble en agua se incorpora en forma de partículas del material en una forma sustancialmente pura (es decir cada una de dichas partículas contiene más del 95% en peso del material). Sin embargo, dichas partículas pueden contener material de esta solubilidad en una mezcla con otro material, siempre que el material de la solubilidad especificada proporcione al menos el 50% en peso de estas partículas.
Un material preferido es el acetato de sodio en forma parcial o totalmente hidratada.
Se puede preferir que el material altamente soluble en agua sea una sal que se disuelve en agua en forma ionizada. A medida que dicha sal se disuelve da lugar a un incremento local transitorio en la fuerza iónica que puede contribuir a la desintegración de la pastilla impidiendo que el tensoactivo no iónico se expanda e inhibiendo la disolución de otros materiales.
Otra posibilidad que es menos preferida es que dichas partículas que fomentan la desintegración sean partículas que contienen tripolifosfato de sodio con más del 50% (del peso de las partículas) en forma anhidra de fase I, y que se hidrata parcialmente para que contenga agua de hidratación en una cantidad que es al menos el 1% en peso del tripolifosfato de sodio.
El tripolifosfato de sodio es bien conocido como coadyuvante secuestrante en composiciones detergentes. Existe en forma hidratada y dos formas anhidras cristalinas. Estas son las formas anhidras cristalinas normales, conocidas como fase II que es la forma de baja temperatura, y la fase I que es estable a temperatura alta. La conversión de fase II a fase I se produce con bastante rapidez calentando por encima de la temperatura de transición, que es aproximadamente 420ºC, pero la reacción inversa es lenta. Consecuentemente el tripolifosfato de sodio en fase I es metaestable a temperatura ambiente.
En el documento US-A-4536377 se muestra un proceso para la fabricación de partículas que contienen una proporción alta de la forma de fase I del tripolifosfato de sodio mediante secado por pulverización por debajo de 420ºC.
Estas partículas deberían contener también tripolifosfato de sodio que está parcialmente hidratado. La extensión de la hidratación debería ser de al menos el 1% en peso del tripolifosfato de sodio en las partículas. Puede estar en un rango desde el 1 hasta el 4%, o puede ser más alto. Desde luego el tripolifosfato de sodio completamente hidratado se puede utilizar para obtener estas partículas.
El resto de la composición de la pastilla utilizada para formar la pastilla o parte de la misma puede incluir tripolifosfato de sodio adicional. Este se puede encontrar en cualquier forma, incluyendo tripolifosfato de sodio con un alto contenido de la forma anhidra en fase II.
Existe disponible comercialmente material apropiado. Los proveedores incluyen Rhone-Poulenc, Francia y Albright & Wilson, Reino Unido.
El proceso de fabricación de pastillas compactas de detergente para el lavado de ropa (i) Preparación del polvo base
Se pueden preparar polvos base de baja a moderada densidad aparente mediante secado por pulverización de una suspensión, y opcionalmente añadiendo posteriormente (mezclando en seco) ingredientes adicionales. Se pueden preparar polvos "concentrados" o "compactos" mediante procesos de mezclado y granulado, por ejemplo, utilizando un mezclador/granulador de alta velocidad u otros procesos sin torre.
(ii) Preparación de la composición del polvo antes de la compactación
Después de haber preparado el polvo base normalmente se mezcla con otros materiales de ‘dosificación posterior' como, por ejemplo, partículas solubles en agua que fomentan la desintegración y posiblemente otros ingredientes detergentes en partículas.
Después se añade el aglutinante al polvo seco a una temperatura tal que está en forma líquida. El líquido y los sólidos se mezclan conjuntamente en un recipiente de mezcla apropiado hasta que el líquido y los sólidos están relativamente bien mezclados. Se deja enfriar la composición resultante y el aglutinante, que está presente en la superficie de las partículas y por tanto también entre ellas, se solidifica. Después, la composición en partículas resultante se prepara en forma de pastilla de detergente compacta para el lavado de ropa.
(iii) Formación de pastillas
La formación de pastillas supone la compactación de una composición de partículas bajo una presión aplicada. Se conoce una diversidad de maquinaria para formar pastillas que se puede utilizar. Generalmente funcionará aplastando una cantidad de la composición en partículas que se confina en un troquel.
La formación de pastillas se puede realizar a temperatura ambiente o a una temperatura por encima de la temperatura ambiente lo que puede permitir que se consiga una adecuada solidez aplicando una menor presión durante la compactación. Para la formación de pastillas a una temperatura por encima de la temperatura ambiente, preferiblemente, la composición en partículas se introduce en la maquinaria para formar las pastillas a una temperatura elevada. Por supuesto, esto proporcionará calor a la maquinaria de formación de pastillas, pero la maquinaria se puede calentar también de otro modo. Sin embargo, se prefiere que la etapa de formación de pastillas se produzca a una temperatura por debajo del punto de fusión del aglutinante.
Si se proporciona algo de calor, se prevé que se proporcionará de manera convencional, como, por ejemplo, pasando la composición en partículas a través de un horno, en lugar de mediante cualquier aplicación de energía de microondas.
El tamaño de la pastilla variará apropiadamente desde 10 hasta 160 g, preferiblemente desde 15 hasta 60 g, en función de las condiciones de la utilización que se pretende, y si representa una dosis para una carga media en una máquina de lavado de tejidos o de lavado de platos o una fracción de dicha dosis. Las pastillas pueden tener cualquier forma. Sin embargo, para facilitar el empaquetado son preferiblemente bloques con una sección sustancialmente uniforme, como, por ejemplo, cilindros o cuboides. La densidad global de una pastilla para el lavado de tejidos preferiblemente se encuentra en un rango desde 1040 ó 1050 g/litro, preferiblemente al menos 1100 g/litro hasta 1400 g/litro. La densidad de la pastilla bien puede encontrarse en un rango hasta no más de 1350 o incluso 1250 g/litro. La densidad global de una pastilla de alguna otra composición de limpieza, como, por ejemplo, una pastilla para el lavado de vajillas con máquina o como un aditivo blanqueador, puede variar hasta 1700 g/litro y a menudo se encontrará en un rango desde 1300 hasta 1550 g/litro.
Método de ensayo DFS
Como una medida de la resistencia de una pastilla a la fractura, se calcula el estrés de fractura diametral (DFS) a partir de la siguiente ecuación:
DFS (Pa) = \frac{2P}{\pi Dt}
Donde P es la presión aplicada para causar la fractura (N), D es el diámetro de la pastilla (m) y t es el grosor de la pastilla (m).
La pastilla se coloca sobre su lado y se comprime entre dos rodillos paralelos hasta que se rompe. A partir de la fuerza requerida para causar la fractura, P, se calcula el DFS según la ecuación de más arriba.
Método de ensayo T90
Se coloca una pastilla en un tamiz de cocina doméstico que es después sumergido en un cubo de plástico que contiene 9 litros de agua a 20ºC. El mango del tamiz está unido a un motor agitador que rota a 200 rpm. La conductividad del agua se mide continuamente hasta que la conductividad deja de aumentar. El T90 es el tiempo que tarda la conductividad en alcanzar el 90% de su valor final.
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Ejemplos
Ejemplos 1 a 6 y Ejemplos Comparativos A y B
Un polvo base detergente se fabricó mediante secado por pulverización de una suspensión de la siguiente composición:
Ingrediente % Peso
LAS de sodio 20,80
Tensoactivo no iónico C_{16} 7EO 5,94
Tensoactivo no iónico C_{16} 3EO 3,18
Jabón de sodio 1,58
Zeolita MAP 46,43
Acetato de sodio 5,94
Carbonato de sodio 6,89
Carboximetilcelulosa de sodio 0,93
Humedad + Sales 8,35
Total 100,00
El polvo base resultante se mezcló en seco con ingredientes de dosificación posterior para obtener siguiente composición final:
Ingrediente % Peso
Polvo base 50,0
Acetato de sodio 30,0
Carbonato de sodio 10,0
Percarbonato de sodio 10,0
Total 100,0
Los componentes aglutinantes utilizados fueron un tensoactivo no iónico alcohol etoxilado C_{16} con 20 moles de etoxilado por mol de grupo alquilo (C_{16} 20EO), un polietilenglicol con un peso molecular promedio de aproximadamente 1500 (PEG1500), un polietilenglicol con un peso molecular promedio de aproximadamente 1000 ex (PEG1000), y un tensoactivo sulfato de alcohol primario en forma sólida (PAS). Se prepararon mezclas de aglutinante como se muestra en la Tabla 1.
TABLA 1
Ingrediente Punto de Aglutinante ( % Peso)
Aglutinante Fusión (ºC)
1 2 3 4
C_{16} 20EO 48 33 50 75 100
PEG1500 44 50 - 25 -
PEG1000 39 - 50 - -
PAS >60 17 - - -
Los aglutinantes se fabricaron mediante la mezcla de los componentes en forma sólida y calentándolos lentamente hasta que formaron una mezcla líquida homogénea. Mientras estaba en forma líquida, el aglutinante se mezcló con la composición final para recubrir las partículas del polvo con el aglutinante. El aglutinante se añadió al 2% o bien al 5% del peso del polvo base. A continuación se dejó enfriar el polvo resultante, permitiendo de este modo que el aglutinante se solidificara. Se formaron pastillas de detergente cilíndricas de 44 mm de diámetro compactando 40 g del polvo resultante bajo una fuerza de 4 kN.
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Para cada una de las composiciones aglutinantes se fabricaron dos pastillas. La resistencia de las pastillas se evaluó mediante la medida de la resistencia a la fractura diametral (DFS). La tasa de disolución se evaluó midiendo el tiempo de disolución al 90% (T90).
Los resultados de los análisis de resistencia y disolución de cada uno de los aglutinantes en diferentes niveles de aglutinamiento se muestran en la Tabla 2. Como se explica antes de la Tabla 2 es deseable obtener pastillas que sean resistentes (un DFS alto) y también se disuelvan rápidamente (un T90 bajo). Para un valor determinado de DFS son mejores las pastillas con un T90 bajo. Del mismo modo para un T90 dado son mejores las pastillas con un DFS alto. La capacidad de las pastillas para satisfacer estos dos requisitos con distintos valores de DFS y T90 se puede conseguir utilizando el cociente resistencia/disolución DFS/T90. Una pastilla con un alto valor del cociente resistencia/disolución tiene mejores propiedades de resistencia/disolución que una pastilla con un bajo cociente resistencia/disolución.
Se puede observar claramente que la presencia de tensoactivo no iónico en realidad mejora las propiedades de resistencia/disolución de las pastillas. Aunque las pastillas tienen muy buen comportamiento en un amplio rango de niveles de tensoactivo parece que se encuentra un punto óptimo cuando alrededor del 50% del aglutinante es tensoactivo no iónico.
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TABLA 2
1
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Ejemplos 7 a 9
El procedimiento tal como se describe más arriba se repitió pero con un polvo base detergente fabricado mediante secado de una solución acuosa de sulfato de alcohol primario (PAS) en un secador rápido de superficie abrasiva. El polvo base tenía la siguiente composición:
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Ingrediente % Peso
PAS 90,0
Zeolita MAP 5,0
Humedad + otros 5,0
Total 100,0
\vskip1.000000\baselineskip
El polvo base resultante se mezcló en seco con ingredientes de dosificación posterior para producir la composición final siguiente:
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Ingrediente % Peso
Polvo base 50,0
Acetato de sodio 30,0
Percarbonato de sodio 20,0
Total 100,0
Las pastillas se fabricaron del mismo modo que para los ejemplos 1 a 6 pero bajo una fuerza de compactación de 0,5 kN. Las propiedades de resistencia y disolución se midieron y los resultados se muestran en la tabla 3.
TABLA 3
Ejemplo
7 8 9
Tipo de aglutinante 1 2 3
Nivel de aglutinante 5% 5% 5%
% No Iónico en el aglutinante 33% 50% 75%
DFS 17 15 15
T90 470 280 470
DFS/T90 0,0361 0,0536 0,0319

Claims (23)

1. Una pastilla compacta de detergente para el lavado de ropa que contiene:
(a)
polvo base sólido detergente en partículas conteniendo un tensoactivo y opcionalmente un coadyuvante;
(b)
opcionalmente otros ingredientes detergentes en partículas; y
(d)
un material aglutinante entre las partículas de polvo base detergente y/o los ingredientes detergentes opcionales en partículas;
caracterizada porque el aglutinante contiene
(c)(i)
desde el 10% en peso hasta el 90% en peso de un tensoactivo no iónico con un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC; y
(c)(ii)
desde el 10% en peso hasta el 90% en peso de un material orgánico soluble en agua que tiene un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC.
2. Una pastilla de detergente según la reivindicación 1, caracterizada porque contiene hasta el 10% en peso de material aglutinante, preferiblemente desde el 1 hasta el 6% en peso y más preferiblemente desde el 2 hasta el 5% en peso.
3. Una pastilla de detergente según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, caracterizada porque el aglutinante contiene desde el 20 hasta el 80% en peso del tensoactivo no iónico.
4. Una pastilla de detergente según la reivindicación 3, caracterizada porque el aglutinante contiene desde el 30 hasta el 70% en peso del tensoactivo no iónico.
5. Una pastilla de detergente según la reivindicación 4, caracterizada porque el aglutinante contiene desde el 40 hasta el 60% en peso del tensoactivo no iónico.
6. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el tensoactivo no iónico tiene un punto de fusión desde 40 hasta 60ºC.
7. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizada porque el tensoactivo no iónico es un alcohol etoxilado.
8. Una pastilla de detergente según la reivindicación 7, caracterizada porque el tensoactivo no iónico contiene un alcohol etoxilado alifático primario o secundario C_{8}-C_{20} con un promedio desde 8 hasta 50 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.
9. Una pastilla de detergente según la reivindicación 8, caracterizada porque el tensoactivo no iónico contiene un alcohol etoxilado alifático primario o secundario C_{12}-C_{18} con un promedio desde 10 hasta 30 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.
10. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el aglutinante contiene desde el 20 hasta el 80% en peso del material orgánico.
11. Una pastilla de detergente según la reivindicación 10, caracterizada porque el aglutinante contiene desde el 30 hasta el 70% en peso del material orgánico.
12. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el material orgánico tiene un punto de fusión desde 40 hasta 60ºC.
13. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el material orgánico es un polímero orgánico.
14. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el polímero orgánico es un polietilenglicol.
15. Una pastilla de detergente según la reivindicación 14, caracterizada porque el polietilenglicol tiene un peso molecular desde 800 hasta 4000.
16. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el tensoactivo no iónico y el material orgánico están mezclados íntimamente entre sí.
\newpage
17. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque el aglutinante además contiene un tensoactivo aniónico de tipo sulfato.
18. Una pastilla de detergente según la reivindicación 17, caracterizada porque el tensoactivo aniónico de tipo sulfato es un sulfato de alcohol primario.
19. Una pastilla de detergente según la reivindicación 17 o la reivindicación 18, caracterizada porque el tensoactivo de tipo sulfato es un sólido en partículas y está disperso en el tensoactivo no iónico.
20. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque contiene desde el 5 hasta el 60% en peso de tensoactivo.
21. Una pastilla de detergente según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada porque contiene desde el 10 hasta el 80% en peso de coadyuvante.
22. Un proceso para la preparación una pastilla compacta de detergente para el lavado de ropa que comprende las etapas:
(i)
preparación de un polvo base detergente;
(ii)
mezclado del polvo base detergente con un material aglutinante;
(iii)
compactación del material resultante bajo una presión aplicada;
caracterizado porque el aglutinante contiene
(a)
desde el 10% en peso hasta el 90% en peso de un tensoactivo no iónico que tiene un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC; y
(b)
desde el 10% en peso hasta el 90% en peso de un material orgánico soluble en agua que tiene un punto de fusión desde 30 hasta 70ºC.
23. Un proceso según la reivindicación 22, caracterizado porque la etapa (iii) se lleva a cabo por debajo del punto de fusión del aglutinante.
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