ES2268042T3 - Procedimiento para eliminar dimetil eter en la sintesis de sevoflurano. - Google Patents
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Abstract
Proceso para purificar metil 2, 2, 2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter que comprende: hacer pasar una composición líquida que comprende metil 2, 2, 2- trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter y dimetil éter en una zona de evaporación; preferentemente evaporar el dimetil éter mediante el paso de una corriente de gas a través de la composición; y eliminar la corriente de gas que comprende el dimetil éter de la composición.
Description
Procedimiento para eliminar dimetil éter en la
síntesis de sevoflurano.
La presente invención se refiere a un proceso
para purificar metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter, un intermedio en la síntesis de fluorometil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter (sevoflurano). De forma más específica, la invención se
refiere a un proceso para eliminar el dimetil éter de un intermedio
utilizado en una síntesis preferente de sevoflurano. Utilizando los
métodos de la invención se mejoran la seguridad, la eficacia y el
rendimiento del proceso de síntesis de sevoflurano.
En los últimos años se han descubierto éteres
fluorados con propiedades anestésicas útiles. Entre éstos se
encuentra el sevoflurano ((CF_{3})_{2}CHOCH_{2}F). El
sevoflurano es un anestésico inhalatorio ventajoso debido a que
permite una rápida actuación de la anestesia y una rápida
recuperación. El sevoflurano se administra por vía inhalatoria a
los animales de sangre caliente en una cantidad de aproximadamente
el 1% al 5% en volumen, en una mezcla con oxígeno o en una mezcla
gaseosa que contiene oxígeno en una cantidad suficiente para
permitir la respiración.
Un proceso preferente para preparar sevoflurano
es el proceso en tres etapas que se describe en el Esquema 1. En la
primera etapa, la reacción de
1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol
(HFIP) con sulfato de dimetilo en presencia de una base genera metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter con un alto rendimiento. En la segunda, el éter puede entonces
tratarse según un procedimiento de cloración fotoquímica para
proporcionar clorometil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter. En la tercera etapa, el clorometil éter de la segunda etapa
se somete a reacción con una fuente de fluoruro nucleofílica tal
como una sal fluorhidrato de amina terciaria para desplazar el
cloro por el ión fluoruro y dar sevoflurano.
Esquema
1
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Las Patentes de Estados Unidos Nºs 3.683.092 y
3.689.571 describen el método de la primera etapa para producir
metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter mediante la reacción de HFIP con sulfato de dimetilo. Esta
reacción proporciona un alto rendimiento del producto deseado junto
con una pequeña cantidad de HFIP, que puede eliminarse del producto
deseado mediante lavado con una disolución acuosa de hidróxido
sódico.
El producto lavado contiene dimetil éter (hasta
aproximadamente un 2% en peso bajo ciertas condiciones), que se
forma como subproducto por la reacción de metanol (formado por la
hidrólisis catalizada por base del sulfato de dimetilo) con sulfato
de dimetilo. Además, ala presencia de dimetil éter en el sulfato de
dimetilo reactivo puede contribuir además a la contaminación del
producto deseado.
La US 3.346.448 se refiere a la preparación de
1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropil metil y etil éteres
mediante la reacción en solución acuosa de hexafluoroisopropanol con
hidróxido sódico y luego con sulfato de dimetilo o de dietilo.
Mientras el dimetil éter en si mismo no es
particularmente peligroso (aunque sea muy inflamable), los
subproductos formados a partir del dimetil éter contaminante en
los pasos sintéticos consecutivos imponen un manejo problemático y
cargas de purificación en la síntesis del sevoflurano. De forma
específica, el dimetil éter, si está presente, puede clorarse en el
segundo paso sintético formando varias especies de dimetil éter
clorado que contaminan el intermedio deseado, el clorometil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter.
Uno de los compuestos de dimetil éter clorado
que puede generarse como subproducto en la segunda etapa es
diclorometil éter (ClCH_{2}OCH_{2}Cl). Debido a que los dimetil
éteres clorados son productos orgánicos halogenados, los sistemas
reguladores a menudo imponen costosos procedimientos de evacuación
de residuos peligrosos. Además, las especies contaminantes de
dimetil éter dificultan la purificación de los intermedios del
proceso posterior y la purificación del sevoflurano mismo.
Finalmente, los dimetil éteres clorados, si
están presentes en la tercera etapa química del proceso preferente,
pueden reaccionar para formar éteres clorofluoro. Estos éteres
clorofluoro requieren de los procedimientos de evacuación onerosos
que han sido mencionados anteriormente para los productos orgánicos
halogenados. Los éteres clorofluoro son contaminantes problemáticos
del producto sevoflurano.
Así son necesarios nuevos procesos para eliminar
el dimetil éter de los procesos de sevoflurano que garanticen una
alta pureza para los intermedios de proceso y posteriormente del
sevoflurano producido. Los procesos para la eliminación del dimetil
éter preferentemente serán económicos y cómodos al ser llevados a la
práctica en los procesos de fabricación.
En una realización, la invención se refiere a un
proceso para purificar metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter. En el proceso, una composición líquida que contiene metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter y dimetil éter se hacew pasar a través de una zona de
evaporación. Preferentemente, el dimetil éter se evapora mediante
el paso de una corriente de gas a través de la composición,
eliminándose el gas que contiene dimetil éter de la composición. En
ciertas realizaciones de proceso, la zona de evaporación se
calienta. Preferentemente, la temperatura de la zona de evaporación
es de aproximadamente 60 a 80ºC. En las realizaciones preferentes,
a esta temperatura de la zona de evaporación la presión en dicha
zona es de aproximadamente 103 a 172 KPa (15 a 25 psig).
En todavía otra realización, la invención se
refiere a un proceso para preparar fluorometil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluo-
rometil)etil éter. En este proceso, el 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol y el sulfato de dimetilo pueden someterse a reacción para proporcionar una composición que contiene metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter y dimetil éter. El metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter puede purificarse haciendo pasar la composición líquida por una zona de evaporación, donde se evapora el dimetil éter preferentemente haciendo pasar una corriente de gas a través de la composición y se elimina el gas que contiene el dimetil éter de la composición. El metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter purificado puede entonces clorarse para proporcionar clorometil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter. Este clorometil éter puede entonces tratarse con una fuente de fluoruro nucleofílico para dar fluorometil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter.
rometil)etil éter. En este proceso, el 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol y el sulfato de dimetilo pueden someterse a reacción para proporcionar una composición que contiene metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter y dimetil éter. El metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter puede purificarse haciendo pasar la composición líquida por una zona de evaporación, donde se evapora el dimetil éter preferentemente haciendo pasar una corriente de gas a través de la composición y se elimina el gas que contiene el dimetil éter de la composición. El metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter purificado puede entonces clorarse para proporcionar clorometil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter. Este clorometil éter puede entonces tratarse con una fuente de fluoruro nucleofílico para dar fluorometil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter.
Figura 1: representa una realización de un
aparato que sirve para eliminar las impurezas dimetil éter de las
composiciones que contienen metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un proceso para la eliminación eficaz de dimetil éter de
las composiciones que contienen metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter.
Al utilizar los métodos de la presente
invención, se ha descubierto que el dimetil éter puede ser eliminado
de las composiciones que contienen metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter y dimetil éter con una eficacia y comodidad sorprendentes. Las
ventajas obtenidas al poner en práctica los métodos de la invención
implican un notable impacto sobre la seguridad, coste, tiempo y
trabajo en la síntesis de sevoflurano.
El procedimiento en tres etapas preferente para
la síntesis del sevoflurano mencionado anteriormente incluye las
etapas de: (1) metilación de HFIP; (2) cloración del metil éter
resultante; y (3) tratamiento con fluoruro del clorometil éter
intermedio. Los métodos de la presente invención se adaptan
particularmente bien para la eliminación de impurezas dimetil éter
de las composiciones que contienen el metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter (también conocido como sevoflurano metil éter, SMF) obtenido
en la etapa (1). Sin embargo, la invención puede ponerse en
práctica sin limitación en cuanto a la fuente de las
composiciones.
El proceso de la invención incluye
preferentemente la evaporación de la impureza de dimetil éter y
demás componentes de bajo punto de ebullición, como los encontrados
en pequeñas cantidades en las materias primas, mientras se mantiene
la masa del SME en el estado líquido. En la Figura 1 se muestra un
aparato ilustrativo para realizar este proceso. Aparece una zona de
evaporación que está adaptada para aumentar el área superficial de
la carga de alimentación mientras se pasa un gas por la zona de
evaporación, creando preferentemente múltiples zonas o áreas en las
cuales el vapor y las composiciones líquidas se encuentran en
equilibrio. En el dispositivo de la Figura ilustrativa, aparece un
conducto de alimentación (1), un conducto de efluentes (2), un lecho
que lleva un soporte de gran área superficial (3), una entrada de
gas (4) y opcionalmente un condensador (5). Los componentes en la
fase gaseosa son descritos con flechas de línea discontinua mientras
que los componentes en la fase líquida se describen con flechas de
línea
continua.
continua.
El dimetil éter es eliminado eficazmente
mediante el paso de una corriente de gas por una zona de evaporación
que contiene una composición de SME y dimetil éter. El gas que
arrastra la impureza de dimetil éter sufre una serie de pasos de
equilibrio y es enriquecido en dimetil éter hasta que abandona la
zona en la cual el líquido y el vapor están en equilibrio.
Las zonas de evaporación son definidas mediante
unos aparatos que aumentan el área superficial de una composición
líquida que contiene SME y dimetil éter. Las zonas de evaporación
crean "etapas de equilibrio" en las cuales el vapor se
mantiene en estrecho contacto con el líquido. Tal será evidente para
los especialistas en la materia, una "etapa de equilibrio"
(también conocida como "etapa ideal" o "etapa teórica") es
un segmento en el cual, bajo los parámetros de operación del
aparato, se establece un contacto entre una fase líquida y una fase
vapor con un tiempo suficiente para que las fases vapor y líquido
que abandonan la "etapa" estén en equilibrio. El incremento en
la zona superficial puede conseguirse mediante cualquier dispositivo
adecuado tal como es conocido por los expertos en la materia. El
número de etapas de equilibrio utilizadas es preferentemente seis o
más.
En una realización, una zona de evaporación es
una zona provista con una corriente de gas con la cual se rocía o
pulveriza la composición líquida que contiene SME y dimetil éter a
través de boquillas adecuadas. La zona dentro de la cual se
pulveriza el líquido puede calentarse o, como alternativa, se puede
calentar la corriente de alimentación que contiene la composición
líquida.
En todavía otra realización, la zona de
evaporación es una zona en la cual la composición que contiene SME
y dimetil éter es refluida o calentada en un condensador eficaz
(opcionalmente a través de una columna de material de relleno)
mientras pasa una corriente de gas por el aparato. Preferentemente,
la corriente de gas se introduce a través de la superficie del
líquido calentado y se deja que circule por la zona de
evaporación.
En una realización preferente de la invención,
la zona de evaporación consiste en un aparato tubular relleno de un
material de gran área superficial que permite un estrecho contacto
entre el líquido y el vapor. Por ejemplo, columnas de destilación
rellenas de cargas granulares o reticulares sirven como áreas de
evaporación eficaces. Los materiales de carga para las columnas de
destilación son preferentemente materiales químicamente inertes que
proporcionan simultáneamente una gran área superficial y una baja
resistencia al flujo de líquido y gas. Una carga de columna
Goodloe, por ejemplo, garga de tela metálica estructurada comercial
de Metex Corporation, es el material preferente como carga para la
columna. Otros materiales de cargas de columnas incluyen anillos
Raschig, perlas de vidrio o hélices, anillos metálicos, hélices o
perlas, o perlas, anillos, hélices o tela de materiales poliméricos
químicamente inertes tales como poli(tetrafluoroetileno) y
similares. Además, en combinación con las columnas rellenas, se
pueden utilizar otras columnas que tienen articulaciones que
incrementan el área superficial, formadas de manera integrada desde
las paredes periféricas, por ejemplo columnas Vigreux. Las columnas
preferentes son aquellas con áreas de evaporación para las
realizaciones de la invención adecuadas para procesos de
fabricación continua a gran escala. Los tamaños típicos de las
columnas incluyen aquellas que tienen diámetros desde
aproximadamente cuatro pulgadas (10,16 cm) hasta aproximadamente
tres pies (91,44 cm) y alturas desde aproximadamente cinco (1,52 m)
hasta aproximadamente 50 pies (15,2 m).
Al utilizar columnas con materiales de carga
como zonas de evaporación, la composición líquida que contiene SME
y dimetil éter es percolada a través del material de carga a un
caudal que, en una realización, es inferior a la velocidad de
inundación, tal como menos de un 80% de la velocidad de inundación.
En algunas realizaciones, sin embargo, la composición líquida puede
ser percolada a través de la columna a velocidades superiores a la
velocidad de inundación si el líquido parcialmente purificado es
después recirculado a través de la columna rellena para purificar
posteriormente la composición (por ejemplo, mediante bombeo de la
composición líquida parcialmente purificada hacia la entrada de la
columna). Por tanto, múltiples pasos de la composición líquida por
la columna rellena a velocidades superiores a la velocidad de
inundación pueden también eliminar eficazmente el dimetil éter y
demás componentes de bajo punto de ebullición para proporcionar el
SME purificado.
En algunas realizaciones, la zona de evaporación
puede conectarse a un condensador. Un condensador montado en la
parte superior de la zona de evaporación devuelve condensado el SME
al menos parcialmente purificado (es decir que el condensado
contiene niveles reducidos de dimetil éter con respecto al vapor a
partir del cual está condensado) a la zona de evaporación. En las
realizaciones alternativas, se puede recoger el condensado en un
recipiente separado para su reciclaje o puede ser desechado. Se
puede controlar la temperatura de la zona del condensador y de
otras zonas dentro del área de evaporación para maximizar la
eliminación del dimetil éter y la recuperación del SME. Los vapores
del efluente ricos en dimetil éter que pasan por la zona del
condensador pueden recuperarse, lavarse, o de otro modo
desecharse.
El proceso puede realizarse de forma discontinua
o continua. En el proceso discontinuo, la alimentación de la
composición bruta puede tener lugar en un punto distinto a la parte
superior de la zona de evaporación.
El producto SME con niveles notablemente
reducidos de dimetil éter puede recogerse en la parte inferior de
la zona de evaporación. Preferentemente, el SME recogido del proceso
contiene menos del 0,05% en peso de dimetil éter, en especial menos
del 0,005% en peso. El SME recogido puede analizarse mediante
cualquier método conocido por los especialistas en la materia. Por
ejemplo, el SME recogido puede analizarse por cromatografía en fase
gas o análisis ^{1}H-NMR para evaluar su pureza.
Preferentemente, la recuperación del SME es de al menos el 95%. El
SME recogido del proceso de la invención puede ser utilizado, sin
más purificación, en la etapa (2) del proceso de sevoflurano
preferente, es decir, en la reacción de cloración.
En las realizaciones preferente, se calienta la
zona de evaporación para aumentar la velocidad de eliminación del
dimetil éter. Preferentemente, se calienta la zona a una temperatura
que maximiza la evaporación de la impureza de dimetil éter mientras
se mantiene la masa de SME en el estado líquido. Por ejemplo, en una
zona de evaporación que incluye una columna rellena, la columna
puede calentarse con una fuente externa de calor, por ejemplo un
serpentín de calefacción eléctrica o una camisa de vapor.
Preferentemente, la zona de evaporación, tal como una columna
rellena, se mantiene a aproximadamente 60 hasta 80ºC. Como
alternativa, la fuente de calor puede generarse mediante el
calentamiento del gas utilizado para evaporar el dimetil éter. Otra
fuente de calor útil en los procesos a escala de laboratorio es la
proporcionada por el reflujo de la composición que contiene el SME
y el dimetil éter de forma que la composición volatilizada calienta
la zona de evaporación. Preferentemente, también se controla la
temperatura de la corriente líquida que proporciona la composición
de alimentación a la zona de evaporación. Por ejemplo, en aquellas
realizaciones donde se pulveriza la composición en un espacio libre
para aumentar su área superficial se puede calentar la composición
líquida antes de su pulverización.
La presión en la zona de evaporación puede
variarse para optimizar la eficacia del proceso de eliminación del
dimetil éter. Preferentemente, el proceso de eliminación se realiza
a presiones ligeramente elevadas, tal como de aproximadamente 34 a
1.034 KPa (5 a 150 psi) para maximizar la recuperación del SME
deseado arrastrado en la corriente gaseosa del efluente. En
particular, el proceso de eliminación se realiza a presiones de
aproximadamente 103 a 172 KPa (15 a 25 psi). Preferentemente, la
temperatura en la zona de evaporación es de aproximadamente 60ºC a
aproximadamente 80ºC, con una presión en la zona de evaporación de
aproximadamente 103 a 172 KPa (15 a 25 psi). Se ha descubierto que
a presiones más altas la fracción molar de SME en la corriente del
efluente se reduce, aumentando así la recuperación del SME.
El gas utilizado en el proceso de eliminación
del dimetil éter puede ser cualquiera químicamente inerte con
respecto al SME, al dimetil éter y a otros componentes también
presentes en la composición. Debido a la inflamabilidad del dimetil
éter, el gas utilizado es, preferentemente, un gas inerte
tradicional tal como nitrógeno, argón o helio. En particular, el
gas inerte utilizado es nitrógeno.
Se puede controlar la velocidad del flujo de gas
para equilibrar de forma óptima los factores de mayor velocidad de
eliminación del dimetil éter y minimización de la pérdida de SME en
la evaporación. También se ha descubierto que es ventajoso
introducir la corriente de gas en la parte inferior de la zona de
evaporación mientras se proporciona una salida para la corriente
del efluente en la parte superior de la misma.
Componentes adicionales como el agua pueden
estar presentes en la composición con tal de que no dificulten la
eliminación del dimetil éter. Por ejemplo, cantidades residuales de
agua remanentes en la capa orgánica después de los pasos de
extracción acuosa no son nocivas para el proceso. Estos pasos de
extracción pueden aplicarse en los procedimientos de tratamiento de
la mezcla de reacción obtenida a partir de la metilación de
HFIP.
Los métodos de la invención permiten una
purificación rápida y eficaz del intermedio de sevoflurano, el SME.
Además, se evitan especies de dimetil éter clorado formadas en la
reacción posterior de cloración o sus concentraciones se reducen
notablemente. De esta forma se evitan costosos procedimientos de
manejo asociados a las especies dimetil éter clorado o se minimizan
en gran medida. Las ventajas atribuibles a la invención mejoran
notablemente el proceso de fabricación de sevoflurano.
El siguiente ejemplo ilustra además la presente
invención pero, por supuesto, no debe ser interpretado como una
limitación en modo alguno de su alcance.
Una corriente de metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter que contenía 6.793 ppm de dimetil éter se alimentó, a 61 kg/h
(135 libras/h), en la parte superior de una columna de 15,2 cm (6
pulgadas) de diámetro rellena de 7,62 m (25 pies) de un relleno de
tela metálica de acero inoxidable Goodloe. Se alimentó vapor a un
intercambiador de calor en la parte inferior de la columna para
mantener la temperatura en el medio interno a aproximadamente 65ºC
hasta 75ºC. Se alimentó una corriente de nitrógeno en la parte
inferior de la columna a 0,112 m^{3}/h (4 pies std.^{3}/h). Se
mantuvo la presión de la columna en 138 KPa (20 psig). El producto
recogido de la parte inferior de la columna contenía 6 ppm de
dimetil éter.
Aunque esta invención se ha descrito apoyándose
en las realizaciones preferentes, será obvio para el experto en la
materia que pueden aplicarse variaciones de los dispositivos y
métodos y que la invención puede llevarse a la práctica de formas
no especificadas en esta descripción.
Claims (15)
1. Proceso para purificar metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter que comprende:
hacer pasar una composición líquida que
comprende metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter y dimetil éter en una zona de evaporación;
preferentemente evaporar el dimetil éter
mediante el paso de una corriente de gas a través de la composición;
y
eliminar la corriente de gas que comprende el
dimetil éter de la composición.
2. Proceso según la reivindicación 1,
caracterizado porque la zona de evaporación se mantiene a una
temperatura de aproximadamente 60 a 80ºC y a una presión de
aproximadamente 34 a 1.034 KPa (5 a 150 psig).
3. Proceso según la reivindicación 2,
caracterizado porque la presión en la zona de evaporación es
de aproximadamente 103 a 172 KPa (15 a 25 psig).
4. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el gas es un gas
inerte.
5. Proceso según la reivindicación 1,
caracterizado porque se calienta la zona de evaporación.
6. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, que comprende además una zona de
condensación adaptada para condensar al menos una parte de metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter en el gas eliminado y devolver la composición de metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter condensada a la zona de evaporación.
7. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la zona de
evaporación comprende al menos seis etapas de equilibrio.
8. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la zona de
evaporación comprende un soporte granular o reticular.
9. Proceso según la reivindicación 8,
caracterizado porque la zona de evaporación comprende un
soporte reticular de tela metálica estructurada.
10. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la composición
de metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter y dimetil éter se prepara mediante la reacción de
1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol
y sulfato de dimetilo.
11. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la composición
pasa por la zona de evaporación mediante su inyección por una o más
boquillas de rociado o de pulverización.
12. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque existe menos
del 0,05% en peso de dimetil éter en el metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter purificado.
13. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la recuperación
del metil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter purificado es de al menos el 95%.
14. Proceso para preparar fluorometil
2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil
éter, que comprende:
- (a)
- hacer reaccionar 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol y sulfato de dimetilo para proporcionar una composición que comprende metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter y dimetil éter;
- (b)
- purificar el metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil de la composición de (a) mediante un proceso que comprende:
- el paso de la composición líquida a una zona de evaporación,
- preferentemente la evaporación del dimetil éter mediante el paso de una corriente de gas por la composición, y
- la eliminación de la corriente de gas que comprende el dimetil éter de la composición;
- (c)
- clorar el metil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter purificado para dar clorometil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter; y
- (d)
- hacer reaccionar el clorometil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter con una fuente de fluoruro nucleofílica para obtener fluorometil 2,2,2-trifluoro-1-(trifluorometil)etil éter.
15. Proceso según la reivindicación 14,
caracterizado porque la composición del paso (a) se extrae
con agua y la composición extraída se purifica en el paso (b).
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|---|---|---|---|
| US874346 | 2001-06-05 | ||
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|---|---|
| ES2268042T3 true ES2268042T3 (es) | 2007-03-16 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES02736649T Expired - Lifetime ES2268042T3 (es) | 2001-06-05 | 2002-05-02 | Procedimiento para eliminar dimetil eter en la sintesis de sevoflurano. |
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