ES2255517T3 - Composicion de recubrimiento y procedimiento para la fabricacion de la misma. - Google Patents
Composicion de recubrimiento y procedimiento para la fabricacion de la misma.Info
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Abstract
Una composición de recubrimiento que contiene un óxido de metal, un compuesto alcoxisilano polimerizable, un catalizador de la polimerización, una solución ácida acuosa y un disolvente, en donde un compuesto de organo ¿ amina está contenido en una cantidad de a partir de 0.05 a 1.3 % en peso con respecto al óxido de metal.
Description
Composición de recubrimiento y procedimiento para
la fabricación de la misma.
La presente invención se refiere a una
composición de recubrimiento para la formación de una película
transparente sobre las superficies de los lentes plásticos,
presentando la película transparente una excelente resistencia a la
abrasión, propiedad de resistencia contra los agentes químicos y a
la intemperie, y un método para la fabricación de la misma.
Los lentes de plástico han sido muy utilizados en
los últimos años debido a sus características, tales como poco el
peso, la seguridad, la fácil elaboración y el estilo moderno lo cual
no se encuentran en los lentes de vidrio. No obstante, un lente de
resina de carbonato de dietilenglicol-bis alil que
es utilizado por lo general tiene un índice de refracción de 1.50
el cual es menor que el de cristal, y la circunferencia exterior
del lente tiende a hacerse gruesa. Por lo tanto, en el campo de los
lentes plásticos se han realizado esfuerzos para reducir el grosor
por medio del desarrollo de lentes de plástico con alta
refracción.
Los lentes de plástico, sin embargo, son
propensos a ser rayados con facilidad y una práctica altamente
establecida es el aplicar una película de recubrimiento de silicona
sobre las superficies de los lentes de plástico. La película de
recubrimiento de silicona es normalmente formada por medio de la
aplicación de una composición de recubrimiento (de aquí en adelante
mencionada también como una composición de recubrimiento de
refracción baja) que consta principalmente de un polvo fino de
sílice, un compuesto organosilano polimerizable, un catalizador de
la polimerización, una solución ácida acuosa y un disolvente sobre
las superficies de los lentes de plástico, seguido de calentamiento
para curar la composición y para vaporizar el disolvente tal como
se describe por ejemplo, en la Publicación de Patente Examinada
Japonesa (Kokoku) No. 2735 / 1982.
Cuando un lente de plástico con una alta
refracción que tiene un índice de refracción de no menos de 1.54 es
revestido con una composición de recubrimiento de baja refracción,
sin embargo, aquí se ocasionan rayas de interferencia debido a una
diferencia en el índice de refracción entre el lente de plástico y
la película de recubrimiento deteriorando de esta manera el
aspecto.
Con el objetivo de solucionar este problema, la
Publicación de Patente Japonesa no examinada (Kokai) No. 264805 /
1993 hace referencia a una composición de recubrimiento en la cual
un fino polvo de sílice el cual es un componente de la composición
de recubrimiento es sustituido por un compuesto de óxido de metal
tales como Sb, Ti, Zr o Sn que tienen un índice de refracción
elevado. Además, la Publicación de Patente Japonesa no examinada
(Kokai) No. 245523 / 1998 se refiere a una composición de
recubrimiento utilizando un compuesto de óxido de metal tales como
Ti, Ce o Sn, y la Publicación de Patente Japonesa no examinada
(Kokai) No. 306258 / 1998 muestra una composición de recubrimiento
que utiliza un compuesto de óxido de metal tales como Ti, Sn o Zr.
Además, la Patente Japonesa No. 2577486 hace referencia a una
composición de recubrimiento utilizando un óxido de metal el cual
es un óxido de tungsteno revestido con un óxido de estaño. Una
composición de recubrimiento utilizando un óxido de metal que tiene
un índice de refracción mayor que el del polvo fino de sílice será
mencionado de aquí en adelante como una composición de recubrimiento
de alta refracción.
Sin embargo, cuando la antes mencionada
composición de recubrimiento de alta refracción es preservada por
prolongados períodos de tiempo, ya no muestra la propiedad inicial
de la película de recubrimiento debido probablemente a que la
composición inicial cambia por medio de la reacción entre los
componentes en la composición mientras está en conservación.
Es un objeto de la presente invención
proporcionar una composición de recubrimiento de alta refracción la
cual puede ser conservada de forma estable sin que pierda las
propiedades iniciales incluso después de que esta es conservada por
prolongados períodos de tiempo.
Con el objetivo de solucionar los problemas
existentes en los antecedentes de la técnica, los presentes
inventores han llevado a cabo un intenso estudio y han descubierto
el hecho de que la estabilidad de la conservación está afectada por
un compuesto de organo - amina el cual está incluido como un
dispersante en una suspensión de óxido de metal que es un material
inicial, y está por lo tanto, contenido necesariamente en la
composición de recubrimiento de alta refracción convencional. Un
estudio adicional reveló que tras suprimir el contenido del
compuesto de organo - amina dentro de un rango en particular, la
estabilidad de la conservación de la composición de recubrimiento
puede ser notablemente mejorada, y los inventores han completado de
este modo la invención.
Esto quiere decir que la presente invención se
refiere a una composición de recubrimiento que contiene un óxido de
metal, un compuesto alcoxisilano polimerizable, un catalizador de la
polimerización, una solución ácida acuosa y un disolvente, en donde
un compuesto de organo - amina está contenido en una cantidad de a
partir de 0.05 a 1.3% en peso con respecto al óxido de metal.
La invención además se refiere a un método de
fabricación de una composición de recubrimiento por medio de la
mezcla de una suspensión de óxido de metal que contiene un compuesto
de organo - amina en una cantidad no menor que el 1.3% en peso con
respecto al óxido de metal, un compuesto alcoxisilano polimerizable,
un catalizador de la polimerización, una solución ácida acuosa y un
disolvente, en donde el compuesto de organo - amina es extraído de
manera tal que la cantidad de este es a partir de 0.05 a 1.3% en
peso con respecto al óxido de metal contenido en dicha suspensión
de óxido de metal.
En el antes mencionado método de fabricación de
la invención, el compuesto de organo - amina es favorablemente
extraído por medio de poner en contacto de la suspensión de óxido de
metal que contiene el compuesto de orga-
no - amina en una cantidad de no menos del 1.3% en peso con respecto al óxido de metal con un intercambiador de cationes, o a través de poner en contacto una mezcla de dicha suspensión de óxido de metal y al menos uno de otros componentes con el intercambiador de cationes.
no - amina en una cantidad de no menos del 1.3% en peso con respecto al óxido de metal con un intercambiador de cationes, o a través de poner en contacto una mezcla de dicha suspensión de óxido de metal y al menos uno de otros componentes con el intercambiador de cationes.
La composición de recubrimiento de la invención
contiene un óxido de metal, un compuesto alcoxisilano
polimerizable, un catalizador de la polimerización, una solución
ácida acuosa y un disolvente.
No hay una limitación en particular sobre el uso
del óxido de metal utilizado para la composición de recubrimiento
de la presente invención en donde está provisto un óxido de un
metal. Puede ser utilizado cualquier óxido de metal conocido que ha
sido utilizado antes en la presente para las composiciones de
recubrimiento de refracción baja o de refracción alta. Entre estos
óxidos de metal, se prefiere utilizar óxidos de uno o de dos tipos
de metales seleccionados desde Al, Ti, Fe, In, Zr, Au, Ag, Sn, Sb, W
y Ce, o un óxido de metal que contiene óxidos compuestos de estos
metales y, de manera particular, utilizar óxidos de al menos uno o
dos o más tipos de metales seleccionados desde Al, Ti, Fe, Zr, Sn,
Sb y W desde el punto de vista de la resistencia de abrasión y un
alto índice de refracción de la película de recubrimiento obtenida.
También es posible el uso de estos óxidos de metal en combinación
con dióxido de silicio desde el punto de vista de poder ajustar el
índice de refracción. En este caso, la cantidad de mezclado puede
estar determinada en dependencia de un índice de refracción deseado
de la película de recubrimiento.
Aunque no hay una limitación en particular, es
deseado que el óxido de metal utilizado en la presente invención
tenga un diámetro de partícula promedio de a partir 1 a 300 nm de
manera que no afectará la transparencia de la película de
recubrimiento obtenida. El óxido de metal que está provisto de tales
diámetros de partículas es utilizado de forma usual estando
disperso en un agente dispersante tal como agua, alcohol o cualquier
otro disolvente orgánico igual que en la composición de
recubrimiento convencional. Por lo general, el óxido de metal es
disperso de forma coloidal para prevenir que las partículas sean
coaguladas.
La cantidad del óxido de metal mezclado en la
composición de recubrimiento de la presente invención es
adecuadamente determinado en dependencia del tipo de óxido de metal
y de la utilización de la película de recubrimiento que es por
último obtenida, y es deseable a partir del 20 al 70% en peso del
peso (masa) de la película de recubrimiento que es por último
formada. Cuando la cantidad de mezcla del óxido de metal sobre la
base anterior es menor que el 20% en peso, la película de
recubrimiento no consigue manifestar una resistencia a la abrasión
a un grado suficiente. Cuando la cantidad de mezcla excede el 70% en
peso, la película de recubrimiento tiende a agrietarse. El peso de
la película de recubrimiento que es por último formada es
sustancialmente el peso del óxido de metal más el peso del compuesto
alcoxisilano polimerizable que es polimerizado y condensado como
será explicado más adelante.
Como el compuesto alcoxisilano polimerizable
utilizado para la composición de recubrimiento de la presente
invención, en esta puede ser utilizado, sin limitación, cualquier
compuesto alcoxisilano que ha sido utilizado antes en la presente
para las composiciones de recubrimiento de refracción baja o de
refracción alta como se ha descrito en la Publicación de Patente
Examinada Japonesa (Kokoku) No. 38419 / 1989 y en la Publicación de
Patente Japonesa no Examinada (Kokai) No. 116843 / 1999.
Ejemplos concretos del compuesto alcoxisilano
incluyen viniltrimetoxisilano, viniltrietoxisilano,
viniltriacetoxisilano, vinildimetoxietoxisilano,
\gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano,
\gamma-glicidoxipropilmetildimetoxisilano,
\gamma-metacriloxipropiltrimetoxisilano,
\gamma-mercaptopropiltrimetoxisilano,
\beta-(3,4-epoxiciclohexil)etitrimetoxisilano,
\gamma-aminopropiltrietoxisilano,
alilotrialcoxisilano, y acriloxipropiltrialcoxisilano, los cuales
pueden ser completamente o en parte hidrolizados o pueden ser
parcialmente condensados.
Entre todos estos, desde el punto de vista de la
adhesividad de los lentes y de la propiedad de reticulación, se
prefieren utilizar los
\gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano,
\gamma-glicidoxipropilmetildimetoxisilano, así
como un producto de éste hidrolizado en parte o un producto de éste
en parte condensado. Los compuestos anteriores alcoxisilanos pueden
ser utilizados en solamente un tipo o en numerosos tipos en
combinación.
En la composición de recubrimiento de la presente
invención, es deseable que el compuesto alcoxisilano polimerizable
sea utilizado en una forma de hidrolizado al menos en parte a través
de la mezcla con una solución ácida acuosa por adelantado o en una
forma en la cual el producto hidrolizado es condensado en parte
desde el punto de vista del mejoramiento de la propiedad de
recubrimiento.
Es deseado que la composición de recubrimiento de
la presente invención sea mezclada con el alcoxisilano en una
cantidad de a partir de 30 al 80% de peso por el peso total de la
película de recubrimiento que es por último formada.
Cuando la cantidad es menor que el 30% en peso,
la película de recubrimiento con frecuencia se agrieta. Cuando la
cantidad excede el 80% en peso, por otro lado, la película de
recubrimiento no consigue manifestar una resistencia a la abrasión
a un grado suficiente.
El catalizador de la polimerización utilizado
para la composición de recubrimiento de la presente invención puede
ser aquél capaz de polimerizar el anterior compuesto organosilano
polimerizable. Puede ser utilizado, sin limitación, cualquier
catalizador de polimerización conocido utilizado para las
composiciones convencionales de recubrimiento de refracción alta y
de refracción baja como se describe en las Publicaciones de Patentes
Examinadas Japonesas (Kokoku) No. 2735 / 1982 y No. 50774 /
1991.
Ejemplos concretos del catalizador de
polimerización incluyen percloratos tales como un perclorato de
magnesio, un perclorato de aluminio, un perclorato de cinc y un
perclorato de amonio; acetilacetonatos de metal tales como un
acetilacetonato de aluminio, un acetilacetonato de indio, un
acetilacetonato de cromo, un acetilacetonato de níquel, un
acetilacetonato de titanio, un acetilacetonato de cobalto y un
acetilacetonato de cobre; sales organo metálicas tales como un
acetato de sodio, un naftenato de cobalto y un octilato de cinc; y
ácidos de Lewis tales como un cloruro estánico, un cloruro de
aluminio, un cloruro férrico, un cloruro de titanio, un cloruro de
cinc y un cloruro de antimonio. En particular, pueden ser utilizados
preferentemente el perclorato de magnesio y el acetilacetonato de
aluminio.
Aunque no existe ninguna limitación, es deseable
que el catalizador de polimerización sea mezclado en una cantidad
de a partir de 0.1 a 5.0 partes en peso y en particular , a partir
de 1.0 a 3.0 partes en peso por 100 partes en peso del compuesto
alcoxisilano polimerizable.
Como la solución ácida acuosa utilizada para la
composición de recubrimiento de la invención, cualquier ácido
conocido puede ser utilizado sin limitación el cual al ser
suministrado es capaz de hidrolizar y condensar el compuesto
alcoxisilano. Ejemplos del anterior ácido incluyen ácidos
inorgánicos tales como un ácido clorhídrico, un ácido sulfúrico, un
ácido nítrico y un ácido fosfórico; y ácido orgánicos tales como un
ácido acético y un ácido propiónico. Entre todos estos, se prefiere
utilizar el ácido clorhídrico desde el punto de vista de mantener
la estabilidad de la conservación de la composición de recubrimiento
y la propiedad de hidrolización. Convenientemente, la solución
ácida acuosa clorhídrica tiene una concentración de a partir de 0.01
N a 5 N. Es conveniente que la cantidad de agua en la solución
ácida acuosa acídica sea a partir de 0.1 a 3 veces número mol tan
grande como el número mol total de los grupos alcoxi por último
hidrolizados en el compuesto alcoxisilano polimerizable.
Cualquier disolvente conocido puede ser utilizado
para la composición de recubrimiento de la presente invención, el
cual suministrado es capaz de disolver el antes mencionado compuesto
alcoxisilano polimerizable, capaz de dispersar el óxido de metal en
un estado de particulado fino, y que tenga una propiedad volátil. En
ejemplos del disolvente se incluyen alcoholes que tienen de 1 a 4
átomos de carbono, tales como el alcohol metílico, el alcohol
etílico, el propanol, el alcohol isobutílico y el alcohol butílico;
ésteres de alcoholes ligeros tales como un acetato de metilo, un
acetato de etilo y un acetato de propilo; éteres tales como un
dioxano y un cellosolve; cetonas tal como acetona; hidrocarburos
halogenados tales como un cloruro de metileno y los hidrocarburos
aromáticos tales como el benceno y el tolueno. Estos disolventes
pueden ser utilizados solos o pueden ser mezclados juntos en dos o
más tipos.
Entre estos disolventes, es especialmente
preferido el uso de alcohol metílico, el alcohol isobutílico, el
alcohol t-butílico y dioxano desde el punto de vista
de la disolución de una solución ácida acuosa clorhídrica utilizada
como un ácido, la fácil vaporización en el momento de la formación
de la película de recubrimiento y la suavidad en la formación de la
película de recubrimiento.
Aunque no existe una limitación en particular, es
preferible utilizar el disolvente en una cantidad de a partir de
100 partes en peso a 2000 partes en peso y, en particular, desde 300
a 1000 partes en peso por 100 partes en peso de la película de
recubrimiento que es por último formada.
La composición de recubrimiento de la presente
invención puede contener uno o dos o más aditivos seleccionados de
un surfactante, un agente de absorción de rayos ultravioletas, un
antioxidante, un agente antiestático, un tinte, un pigmento, un
tinte fluorescente, un compuesto fotocrómico, o estabilizadores a
prueba de intemperie tales como aminas impedidas o fenoles
impedidos además de los componentes esenciales antes
mencionados.
Los pigmentos y los tintes utilizados para la
composición de recubrimiento de la presente invención pueden ser
aquellos de los orgánicos así como de los inorgánicos que una vez
suministrados los mismos se disuelven o se dispersan de forma
homogénea en la composición de recubrimiento. Como disolvente
orgánico puede ser utilizado un pigmento azoico, un pigmento de
antraquinona, un pigmento de ftalocianina, un pigmento de
naftalocianina, un pigmento quinacridona, un pigmento de dioxazina,
un pigmento indigoide, un pigmento trifenil y un pigmento xanteno.
Como pigmento inorgánico, pueden ser utilizados un pigmento azul
cobalto y ultramarino. Como el tinte, puede ser utilizado un tinte
nitroso, un tinte nitro, un tinte azoico, un tinte estilbeno azoico,
un tinte de ceto imina, un tinte trifenilmetano, un tinte xanteno,
un tinte de acridina, un tinte de quinolina, un tinte de metina, un
tinte de polimetina, un tinte de tiazol, un tinte de indamina, un
tinte indofenol, un tinte de azina, un tinte de oxazina, un tinte
de tiazina, un tinte de azufre, un tinte de aminocetona, un tinte
de oxicetona, un tinte de antraquinona, un tinte indigoide y un
tinte de ftalocianina.
En las composiciones de recubrimiento
convencionales como se ha descrito anteriormente, las partículas
finas del óxido de metal coloidalmente disperso en un agente
dispersante tal como agua, alcohol o cualquier otro disolvente
orgánico (de aquí en adelante también denominado sencillamente como
solución coloidal) se utiliza como un óxido de metal. Por lo
general, la solución coloidal que está disponible contiene un
compuesto orgánico amina como un agente dispersante para las
partículas finas de óxido de metal en una cantidad de alrededor de
2% en peso del óxido de metal. La composición de recubrimiento
convencional es utilizada por medio del paso de la solución
coloidal a través de un tratamiento simple tal como un filtro y, por
lo tanto, contiene inevitablemente el compuesto orgánico amina en
cantidades del 2% en peso en base al óxido de metal.
En la composición de recubrimiento de la presente
invención, por otro lado, la cantidad del compuesto de organo amina
es suprimido para ser desde 0.05 a 1.3% en peso con respecto al peso
del óxido de metal como será descrito más adelante en detalle con
referencia al método de fabricación.
Tras la supresión de la cantidad del compuesto de
organo amina para estar dentro del rango antes mencionado, es
posible alargar el período de conservación, y la película de
recubrimiento muestra una alta durabilidad equivalente a aquella de
cuando la composición de recubrimiento es curada durante prolongados
períodos de tiempo. Desde el punto de vista de mantener una
estabilidad de preservación alta, es preferido que el contenido de
la amina orgánica sea a partir de 0.05 a 1.3% en peso, y en
particular a partir de 0.1 a 1.0% en peso con respecto al óxido de
metal.
El compuesto organo amina de la presente
invención es un compuesto de amina que puede ser utilizado como un
dispersante en una solución coloidal. Ejemplos concretos de este
compuesto incluyen alquilaminas tales como etilamina, trietilamina,
n-propilamina y una isopropilamina; aralquilaminas
tal como benzilamina; aminas alicíclicas tal como piperidina; y
alkanolaminas tales como monoetanolamina y trietanolamina.
Aunque no hay una limitación en particular, la
composición de recubrimiento de acuerdo a la presente invención es
fabricada preferentemente de acuerdo al método descrito más
abajo.
Es decir, que la composición de recubrimiento es
fabricada favorablemente por medio de la mezcla de una suspensión
de óxido de metal que contiene un compuesto de organo amina en una
cantidad no menor que el 1.3% en peso con respecto al óxido de
metal, un compuesto alcoxisilano, un catalizador de la
polimerización, una solución ácida acuosa y un disolvente, en donde
el compuesto de organo - amina es retirado de forma que la cantidad
sea a partir de 0.05 a 1.3% en peso con respecto al óxido de metal
contenido en la solución coloidal.
En el antes mencionado método de fabricación, no
hay una limitación en particular en la eliminación del compuesto de
organo amina, y se prefiere poner en contacto la solución coloidal
con un agente de tratamiento de organo amina, o poner en contacto
una mezcla de la solución coloidal con al menos uno de cualquier
otro componente con el agente de tratamiento de organo amina.
Aquí, el agente de eliminación de organo amina
puede ser un intercambiador de cationes tales como una resina de
intercambio de cationes o una membrana de intercambio de cationes; o
un agente de eliminación tales como un gel de sílice, alúmina,
ceolita, un aluminosilicato gel, una criba molecular o un carbón
activado. Entre estos agentes de eliminación de organo amina, es
preferido el uso de un miembro de intercambio de cationes, y en
particular, un resina de intercambio de cationes desde el punto de
vista de la obtención de una alta eficiencia en la eliminación de
organo amina y una fácil separación del agente de eliminación de
organo amina.
En el proceso de eliminación del compuesto de
organo amina por medio del uso del agente de eliminación de organo
amina en el método de fabricación de la presente invención, el
compuesto de organo amina puede ser eliminado en cualquier momento
durante la fabricación de la composición de recubrimiento mediante
la mezcla de todos los componentes esenciales. Sin embargo, se
prefiere eliminar el compuesto de organo amina después que la
solución coloidal ha sido mezclada con el disolvente desde el punto
de vista de prevenir que el polvo fino de óxido de metal se coagule
y de prevenir la reacción que ocurre cuando el agente de eliminación
de organo amina entra en contacto con el compuesto
organosilano.
La cantidad del agente de eliminación de organo
amina utilizado en la presente varía en dependencia del tipo y
cantidad del compuesto de organo amina que se contiene y del tipo de
agente de eliminación, y no puede ser determinada de forma
definitiva. La cantidad de agente de eliminación de organo amina
debe ser adecuadamente determinado por medio de la conducción del
experimento por adelantado para examinar una relación entre la
cantidad del agente de eliminación y la cantidad del compuesto de
organo amina que es eliminado para cada uno de los sistemas, y
basado en la relación que se encuentre.
El compuesto de organo amina puede ser eliminado
por cualquier método a través de poner en contacto el agente de
eliminación de organo amina con la organo amina en la solución
coloidal o en la solución de mezcla a través de la adición del
agente de eliminación de organo amina a la solución coloidal o a la
mezcla de la solución coloidal y al menos uno de cualquier otro
componente, agitando a continuación, o pasando la solución de mezcla
a través de una columna llena con el agente de eliminación de
organo amina. Cuando el agente de eliminación de organo amina es
añadido y agitado, el agente de eliminación de organo amina después
del tratamiento puede ser aislado y eliminado por medio del
filtrado o algo parecido.
La solución coloidal o la mezcla de la solución
coloidal y otro componente desde donde el compuesto de organo amina
ha sido eliminado es mezclada con otros componentes (cualquiera del
compuesto alcoxisilano, una solución ácida acuosa, un catalizador
de la polimerización o un disolvente que falta) necesarios para
componer la composición de recubrimiento y de ese modo preparar una
solución de recubrimiento de la presente invención.
La composición de recubrimiento de la presente
invención fabricada de este modo es, según sea necesario, filtrada
para eliminar materias extrañas, y es aplicada sobre superficies de
un miembro base tal como de lentes de plástico, y es secada y
curada para formar una película de recubrimiento.
La película de recubrimiento formada de una
composición de recubrimiento de la presente invención conteniendo
un óxido de metal tales como Al, Ti, Fe, In, Zr, Au, Ag, Sn, Sb, W o
Ce o un óxido compuesto de estos, muestra un alto índice de
refracción y puede ser utilizado como una variedad de tipos de
recubrimientos de prevención de la reflexión.
En la aplicación de la composición de
recubrimiento de la presente invención, es recomendable someter las
superficies del miembro de base al tratamiento con un álcali,
tratamiento con un ácido, pulidor, tratamiento con un plasma o un
tratamiento de imprimación con el objetivo de mejorar la estrecha
adhesión entre el miembro base y la película de recubrimiento.
Como el miembro base a ser revestido con la
composición de recubrimiento de la presente invención pueden ser
ejemplificados varios lentes de gafas, lentes de cámara, pantallas
de cristal líquido, cristales para coches, paneles plásticos y
artículos ópticos similares hechos de una resina de uretano de alta
refracción, una resina de alilcarbonato de alta refracción, una
resina de metacrilato, un carbonato de
dietilenglicol-bis alil homopolímero o copolímero,
una resina de dialilftalato, una resina de policarbonato, una resina
de poliestireno, un cloruro de polivinilo, un tereftalato de
polietileno, una resina de polisulfona o un cristal.
Las rayas de interferencia no aparecen incluso
cuando la composición de recubrimiento es aplicada sobre los
cristales de gafas de alta refracción de una resina de uretano que
tiene un índice de refracción de no menos del 1.54 obtenido por la
polimerización de, por ejemplo, un compuesto tiol y un compuesto
isocianato. Por lo tanto, una resistencia a la abrasión mejorada es
impartida sin provocar el deterioro de tipo estético.
El anterior método de la presente invención puede
ser utilizado sin ninguna limitación en particular para la
aplicación de la composición de recubrimiento de la presente
invención sobre las superficies de los miembros base de los antes
mencionados artículos de plástico moldeado. Por ejemplo, por lo
general es empleado un método de sumergir el artículo moldeado en
una solución de la composición de recubrimiento o un método de
aplicación de la solución mediante pulverización, a través del uso
de una brocha o por medio de un rodillo.
Después de ser aplicada, la composición de
recubrimiento es secada en el aire seco o al aire, y es tratada
térmicamente con el objetivo de ser curada y así de ese modo formar
una película de recubrimiento. La temperatura de calentamiento
puede variar en dependencia del material base pero de manera general
no es menor de 80ºC y, preferentemente, no menor de 100ºC hasta una
temperatura a la cual el miembro base no se deforme y, por lo
general no más de 150ºC. El tiempo de curado es aproximadamente de 2
horas a 130ºC y alrededor de 2 hasta aproximadamente 5 horas de 100
a 120ºC. La película de recubrimiento que es formada por medio del
curado puede tener un espesor de a partir aproximadamente 0.1 hasta
alrededor de 50 \mum. Cuando la película de recubrimiento es
aplicada a los cristales de gafas, sin embargo, tiene un grosor,
desde 1 a 10 \mum de particular preferencia.
La invención será ahora descrita en más detalle
mediante los Ejemplos a los cuales la invención no está de ningún
modo limitada.
Primero, 493 g de un alcohol isopropílico, 986 g
de un alcohol t-butílico y 1000 g de un óxido de
titanio / óxido de estaño / óxido de zirconio compuesto sol
disperso en alcohol metílico (30% en peso de concentración de óxido
de metal, diámetro de partícula medio de óxido de metal de 10 nm,
fabricado por Nissan Chemical Industries Co.), fueron mezclados
juntos y a esto fueron añadidos 15 g de una resina de intercambio de
cationes (Dowex HCR - S). La mezcla fue entonces agitada durante
una hora y filtrada para separar la resina de intercambio de
cationes.
Los análisis efectuados del anterior sol indicó
la cantidad del compuesto de organo amina siendo 1.7% en peso con
respecto a los óxidos de metal. La cantidad del compuesto de organo
amina fue determinado mediante una cromatografía de gases teniendo
un detector FID utilizando una columna de vidrio de 3 m x 3.2 mm
llena con un portador
(Ami - Pack 131 fabricado por G.L. Science Co.). Las condiciones de medición consistieron en una temperatura de columna de 100ºC, inyección y detector de temperatura de 180ºC, y una cantidad de líquido de muestra de un microlitro. El filtrado fue analizado de manera similar y se encontró que la cantidad del compuesto de organo amina era de 0.2% en peso con respecto a los óxidos de metal.
(Ami - Pack 131 fabricado por G.L. Science Co.). Las condiciones de medición consistieron en una temperatura de columna de 100ºC, inyección y detector de temperatura de 180ºC, y una cantidad de líquido de muestra de un microlitro. El filtrado fue analizado de manera similar y se encontró que la cantidad del compuesto de organo amina era de 0.2% en peso con respecto a los óxidos de metal.
La mezcla anterior fue filtrada a través de un
filtro de un micrón, y 424 g de un
\gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano fue
mezclado dentro del filtrado de esta para preparar una solución de
la mezcla. A la solución de la mezcla obtenida de esta manera se le
añadió gota a gota 97 g de una solución ácida acuosa clorhídrica de
0.05 N. La mezcla fue entonces agitada durante 2 horas, y a esta
fueron añadidos 3 g de un acetilacetonato de aluminio y 1.5 de un
surfactante de silicona (nombre comercial: L-7001,
fabricado por Nippon Unicar Co.). La mezcla fue madurada un día
entero para obtener una composición de recubrimiento de la presente
invención.
Unos lentes de uretano que tienen un índice de
refracción de 1.60 tratados con un álcali fueron sumergidos en una
composición de recubrimiento obtenida en el paso anterior (1), y
fueron extraídos a una velocidad de 30 cm un minuto para aplicar la
composición de recubrimiento sobre las superficies de los lentes de
uretano. La composición de recubrimiento aplicada se secó a 80ºC
durante 20 minutos y fue curada manteniéndola a 110ºC durante 4
horas para formar la película de recubrimiento.
La película de recubrimiento obtenida de este
modo era incolora y transparente y presentaba un grosor de
aproximadamente 2 micrones y un índice de refracción de 1.61. La
película de recubrimiento obtenida de este modo fue evaluada con
relación a los puntos siguientes (a) hasta (d). Según un resultado,
la apariencia fue O, la resistencia a la abrasión fue A, la
resistencia contra los agentes químicos fue buena, y la adherencia
fue 100 / 100. Además, la estabilidad de conservación de la
composición de recubrimiento fue evaluada de la forma en que se
describe más abajo en (e), y fueron obtenidos resultados favorables
incluso después de 3 semanas y pasadas 5 semanas.
En cuanto a la transparencia, el matiz y rayas de
interferencia la película fue examinada por ojos. Aquellos que
mostraron una apariencia favorable fueron evaluados con O y aquellos
que mostraron una mala apariencia fueron evaluados con X.
La superficie de los lentes fue frotada 10 veces
por medio de la utilización de un estropajo de aluminio (Bonstar #
0000 fabricado por Nihon Steel Wool Co.) con una carga de 1 kg, y el
grado de rayado fue examinado por ojos en tres fases. La referencia
de la evaluación se determinó de la siguiente manera:
- A: Casi sin rayas
- B: Ligeramente con rayas
- C: La película fue exfoliada
En una inmersión en acetona durante 48 horas, y
aquellos que no mostraron cambio en la apariencia fueron
determinados como adecuados.
La adherencia entre la película de recubrimiento
y los lentes fue examinada mediante el método de prueba de
tra-
ma / corte cruzado conforme a la norma JIS D - 0202. Es decir que mediante el uso de una cuchilla cortadora, la superficie de los lentes fue cortada manteniendo una distancia de aproximadamente 1 mm para formar 100 cuadrados. Entonces, una cinta de celofán adhesiva (Cellotape fabricada por Nichiban Co.) fue adherida allí con fuerza y la superficie fue exfoliada mediante la tracción de la misma a la vez en una dirección de 90 grados con respecto a la superficie, y fue recontado el número restante de cuadrados de la película de recubrimiento. El resultado fue determinado a ser / 100 (número restante de cuadrados).
ma / corte cruzado conforme a la norma JIS D - 0202. Es decir que mediante el uso de una cuchilla cortadora, la superficie de los lentes fue cortada manteniendo una distancia de aproximadamente 1 mm para formar 100 cuadrados. Entonces, una cinta de celofán adhesiva (Cellotape fabricada por Nichiban Co.) fue adherida allí con fuerza y la superficie fue exfoliada mediante la tracción de la misma a la vez en una dirección de 90 grados con respecto a la superficie, y fue recontado el número restante de cuadrados de la película de recubrimiento. El resultado fue determinado a ser / 100 (número restante de cuadrados).
La composición de recubrimiento que fue preparada
fue conservada a 20ºC durante 3 semanas y 5 semanas. Mediante el
uso de estas composiciones conservadas, las películas de
recubrimiento fueron formadas por medio del mismo método de la
primera descrita anteriormente para determinar la apariencia, la
resistencia a la abrasión y la adherencia de las películas de
recubrimiento. La película de recubrimiento fue determinada como
buena cuando ninguna de estas propiedades ha disminuido en
comparación con aquellas de la película obtenida por medio del uso
de la composición de recubrimiento que fue anteriormente conservada.
El revestimiento, no obstante, fue determinado como defectuosa
cuando éste mostró una disminución en cualquiera o en más de estas
propiedades.
Fueron mezclados juntos 494 g de un alcohol
isopropílico, 986 g de un alcohol t-butílico, 1000
g de un óxido de titanio / óxido de estaño / óxido de zirconio
compuesto sol disperso en alcohol metílico (igual que aquél
utilizado en el Ejemplo 1), y 423 g de un
\gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano. A la
solución de mezcla obtenida de este modo se le añadió entonces gota
a gota 97 g de una solución ácida acuosa clorhídrica de 0.05 N. La
mezcla fue entonces agitada durante 2 horas, y a la misma fueron
añadidos 3 g de un acetilacetonato de aluminio y 1.5 de un
surfactante de silicona (nombre comercial: L-7001,
fabricado por Nippon Unicar Co.). Después de esto, se le añadió 15
g de una resina de intercambio de cationes (Dowex
HCR-S) y la mezcla fue entonces agitada durante una
hora y filtrada a través de un filtro de un micrón y fue entonces
madurada durante un día entero para obtener una composición de
recubrimiento de la presente invención.
La composición de recubrimiento obtenida de esta
manera fue medida por su contenido del compuesto de organo amina de
la misma manera que en el Ejemplo 1, evaluada por su estabilidad de
conservación, y a partir de la cual una película de recubrimiento
fue formada del mismo modo que en el Ejemplo 1. La película de
recubrimiento tenía un grosor de aproximadamente 2 micrones y un
índice de refracción de 1.61, la película era incolora y
transparente. La película de recubrimiento obtenida fue evaluada por
sus propiedades de la misma manera que en el Ejemplo 1. Los
resultados obtenidos se muestran en las Tablas 1 a la 3.
En la tabla 1 se muestran los resultados
determinados al inicio y la cantidad de organo amina, en la Tabla 2
se muestran los resultados de la composición de recubrimiento
después de estar conservada durante 3 semanas y evaluada de la
misma forma que en el Ejemplo 1, y en la Tabla 3 se muestran los
resultados de la composición de recubrimiento después de estar
conservada durante 5 semanas y evaluada de la misma forma que en el
Ejemplo 1.
Incluso en los Ejemplos siguientes y en los
Ejemplos Comparativos, en las Tablas 1, 2 y 3 se muestran los
resultados de la evaluación inicial, los resultados de la evaluación
posterior a la conservación durante 3 semanas y los resultados de
la evaluación posterior a la conservación durante 5 semanas
respectivamente.
Fueron mezclados juntos 497 g de un alcohol
isopropílico, 994 g de un alcohol t-butílico, 1000 g
de un óxido de titanio / óxido de estaño / óxido de zirconio
compuesto sol disperso en alcohol metílico (igual que aquél
utilizado en el Ejemplo 1), y a esto se le añadió 15 g de una resina
de intercambio de cationes (Dowex HCR-S). La mezcla
fue entonces agitada durante una hora. La mezcla fue entonces
filtrada a través de un filtro de un micrón, y a la misma se le
añadió 254 g de un
\gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano y 168 g de
un carbonato di (metildietoxi-propil-
silil).
silil).
A la solución de la mezcla obtenida de este modo
le fue entonces añadido 87 g de una solución ácida acuosa
clorhídrica de 0.05 N. La mezcla fue entonces agitada durante 2
horas, y a la misma fueron añadidos 3 g de un acetilacetonato de
aluminio y 1.5 de un surfactante de silicona (nombre comercial:
L-7001, fabricado por Nippon Unicar Co.). La mezcla
fue madurada durante un día entero para obtener una composición de
recubrimiento de la presente invención.
La composición de recubrimiento obtenida de este
modo fue medida por su contenido del compuesto de organo amina de
la misma manera que en el Ejemplo 1, evaluada por su estabilidad de
conservación, y a partir de la cual una película de recubrimiento
fue formada del mismo modo que en el Ejemplo 1. La película de
recubrimiento tenía un grosor de aproximadamente 2 micrones y un
índice de refracción de 1.61, la película era incolora y
transparente. La película de recubrimiento obtenida fue evaluada por
sus propiedades de la misma manera que en el Ejemplo 1. Los
resultados obtenidos se muestran en las Tablas 1 a la 3.
Fueron mezclados juntos 429 g de un alcohol
isopropílico, 858 g de un alcohol t-butílico, 1400 g
de un óxido de titanio / óxido de estaño / óxido de zirconio
compuesto sol disperso en alcohol metílico (igual que aquél
utilizado en el Ejemplo 1) y 254 g de un
\gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano. A la
solución de mezcla obtenida de este modo se le añadió entonces gota
a gota 58 g de una solución ácida acuosa clorhídrica de 0.05 N. La
mezcla fue entonces agitada durante 2 horas, y a la misma fueron
añadidos 3 g de un acetilacetonato de aluminio y 1.5 de un
surfactante de silicona (nombre comercial: L-7001,
fabricado por Nippon Unicar Co.).
Después de esto, se le añadió 21 g de una resina
de intercambio de cationes (Dowex HCR-S) y la mezcla
fue entonces agitada durante una hora y filtrada a través de un
filtro de un micrón y fue entonces madurada durante un día entero
para obtener una composición de recubrimiento de la presente
invención.
La composición de recubrimiento obtenida de este
modo fue medida por su contenido del compuesto de organo amina de
la misma manera que en el Ejemplo 1. Además la película fue formada
del mismo modo que en el Ejemplo 1 pero utilizando unos lentes de
uretano teniendo un índice de refracción de 1.67 tratado con un
álcali. La película de recubrimiento tenía un grosor de
aproximadamente 2 micrones y un índice de refracción de 1.66, la
película era incolora y transparente. La película de recubrimiento
obtenida fue evaluada por sus propiedades y la estabilidad de
conservación de la composición de recubrimiento de la misma manera
que en el Ejemplo 1. Los resultados obtenidos se muestran en las
Tablas 1 a la 3.
Fueron mezclados juntos 494 gramos de un alcohol
isopropílico, 986 g de un alcohol t-butílico y 1000
g de un óxido de titanio / óxido de estaño / óxido de zirconio
compuesto sol disperso en alcohol metílico (30% en peso de
concentración de óxido de metal, un diámetro de partícula medio de
óxido de metal de 15 nm, fabricado por Nissan Chemical Industries
Co.), y a esto fueron añadidos 15 g de una resina de intercambio de
cationes (Dowex HCR-S). La mezcla fue entonces
agitada durante una hora. La mezcla fue entonces filtrada a través
de un filtro de un micrón para separar la resina de intercambio de
cationes.
El análisis del sol en la misma forma que en el
Ejemplo 1 indicó la cantidad del compuesto de organo amina a ser 2%
en peso con respecto a los óxidos de metal. Además, el filtrado fue
analizado del mismo modo y se encontró que la cantidad del
compuesto de organo amina era de 0.2% en peso con respecto a los
óxidos de metal.
Al filtrado anterior se le mezcló además 423 g de
un \gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano y a esto
además se le añadió gota a gota 97 g de una solución ácida acuosa
clorhídrica de 0.05 N. La mezcla fue entonces agitada durante 2
horas, y a esta fueron añadidos 3 g de un acetilacetonato de
aluminio y 1.5 de un surfactante de silicona (nombre comercial:
L-7001, fabricado por Nippon Unicar Co.). La mezcla
fue madurada un día entero para obtener una composición de
recubrimiento de la presente invención.
La composición de recubrimiento obtenida de este
modo fue medida por su contenido del compuesto de organo amina de
la misma manera que en el Ejemplo 1, evaluada por su estabilidad de
conservación de la composición de recubrimiento, y de la cual una
película de recubrimiento fue formada de la misma manera que en el
Ejemplo 1. La película de recubrimiento tenía un grosor de
aproximadamente 2 micrones y un índice de refracción de 1.60, la
película era incolora y transparente. La película de recubrimiento
obtenida fue evaluada por sus propiedades de la misma manera que en
el Ejemplo 1. Los resultados obtenidos se muestran en las Tablas
1
a la 3.
a la 3.
Una composición de recubrimiento de la invención
fue preparada de la misma manera que en el Ejemplo 1 pero
utilizando la resina de intercambio de cationes en una cantidad de 3
g.
La composición de recubrimiento obtenida medida
por su contenido del compuesto de organo amina de la misma manera
que en el Ejemplo 1, evaluada por su vida útil, y de la cual una
película de recubrimiento fue formada de la misma manera que en el
Ejemplo 1. La película de recubrimiento tenía un grosor de
aproximadamente 2 micrones y un índice de refracción de 1.61, la
película era incolora y transparente. La película de recubrimiento
obtenida fue evaluada por sus propiedades de la misma manera que en
el Ejemplo 1. Los resultados obtenidos se muestran en las Tablas 1
a la 3.
Una composición de recubrimiento de la invención
fue preparada de la misma manera que en el Ejemplo 1 pero
utilizando la resina de intercambio de cationes en una cantidad de
17 g.
La composición de recubrimiento obtenida medida
por su contenido del compuesto de organo amina de la misma manera
que en el Ejemplo 1, evaluada por su vida útil, y de la cual una
película de recubrimiento fue formada de la misma manera que en el
Ejemplo 1. La película de recubrimiento tenía un grosor de
aproximadamente 2 micrones y un índice de refracción de 1.61, la
película era incolora y transparente. La película de recubrimiento
obtenida fue evaluada por sus propiedades de la misma manera que en
el Ejemplo 1. Los resultados obtenidos se muestran en las Tablas 1
a la 3.
Una composición de recubrimiento de la invención
fue preparada de la misma manera que en el Ejemplo 1 pero
utilizando la resina de intercambio de cationes en una cantidad de 7
g.
La composición de recubrimiento obtenida medida
por su contenido del compuesto de organo amina de la misma manera
que en el Ejemplo 1, evaluada por su vida útil, y de la cual una
película de recubrimiento fue formada de la misma manera que en el
Ejemplo 1. La película de recubrimiento tenía un grosor de
aproximadamente 2 micrones y un índice de refracción de 1.61, la
película era incolora y transparente. La película de recubrimiento
obtenida fue evaluada por sus propiedades de la misma manera que en
el Ejemplo 1. Los resultados obtenidos se muestran en las Tablas 1
a la 3.
Ejemplo Comparativo
1
El proceso fue llevado a cabo exactamente del
mismo modo que en el Ejemplo 1 pero sin añadir la resina de
intercambio de cationes (Dowex HCR-S) y sin realizar
el filtrado.
La composición de recubrimiento obtenida medida
por su contenido del compuesto de organo amina de la misma manera
que en el Ejemplo 1, evaluada por su estabilidad en la conservación,
y de la cual una película de recubrimiento fue formada de la misma
manera que en el Ejemplo 1 para evaluarla. Los resultados obtenidos
se muestran en las Tablas 1 a la 3.
Ejemplo Comparativo
2
El proceso fue llevado a cabo exactamente del
mismo modo que en el Ejemplo 1 pero utilizando la resina de
intercambio de cationes en una cantidad de 0.15 g.
La composición de recubrimiento obtenida fue
medida por su contenido del compuesto de organo amina de la misma
manera que en el Ejemplo 1, evaluada por su estabilidad en la
conservación, y de la cual una película de recubrimiento fue
formada de la misma manera que en el Ejemplo 1 para evaluarla. Los
resultados obtenidos se muestran en las Tablas 1 a la 3.
Ejemplo Comparativo
3
El proceso fue llevado a cabo exactamente del
mismo modo que en el Ejemplo 1 pero utilizando la resina de
intercambio de cationes en una cantidad de 30 g.
La composición de recubrimiento obtenida fue
medida por su contenido del compuesto de organo amina de la misma
manera que en el Ejemplo 1, evaluada por su estabilidad en la
conservación, y de la cual una película de recubrimiento fue
formada de la misma manera que en el Ejemplo 1 para evaluarla. Los
resultados obtenidos se muestran en las Tablas 1 a la 3.
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siguiente)
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\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
\+\cr \+\cr \+\cr
\+\cr}
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Como será comprendido de las Tablas 1 a la 3, las
composiciones de recubrimiento que contienen el compuesto de organo
amina en cantidades no menores que 1.3% en peso con respecto al
óxido de metal (Ejemplos comparativos 1
y 2) pueden ser conservadas de manera estable por menos de tres semanas (la composición de recubrimiento se vuelve defectuosa cuando se conserva durante tres semanas). A diferencia de esto, las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden ser todas conservadas de manera estable durante más de tres semanas.
y 2) pueden ser conservadas de manera estable por menos de tres semanas (la composición de recubrimiento se vuelve defectuosa cuando se conserva durante tres semanas). A diferencia de esto, las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden ser todas conservadas de manera estable durante más de tres semanas.
Según se ha descrito anteriormente en detalle,
las composiciones de recubrimiento de la presente invención pueden
ser todas conservadas de manera estable por períodos de tiempo que
son bastante más prolongados en comparación con aquellos de las
composiciones de recubrimiento existentes. Por lo tanto, incluso
después de ser conservada durante largos períodos de tiempo la
composición de recubrimiento de la presente invención hace posible
obtener una película de recubrimiento que muestra propiedades
favorables.
De acuerdo al método de fabricación de la
presente invención, además, la composición de recubrimiento de la
invención puede ser fabricada fácilmente mostrando las
características excelentes antes mencionadas.
Claims (4)
1. Una composición de recubrimiento que contiene
un óxido de metal, un compuesto alcoxisilano polimerizable, un
catalizador de la polimerización, una solución ácida acuosa y un
disolvente, en donde un compuesto de orga-
no - amina está contenido en una cantidad de a partir de 0.05 a 1.3% en peso con respecto al óxido de metal.
no - amina está contenido en una cantidad de a partir de 0.05 a 1.3% en peso con respecto al óxido de metal.
2. Un método de fabricación de una composición de
recubrimiento mediante el mezclado de una suspensión de óxido de
metal que contiene un compuesto de organo - amina en una cantidad
no menor que el 1.3% en peso con respecto al óxido de metal, un
compuesto alcoxisilano polimerizable, un catalizador de la
polimerización, una solución ácida acuosa y un disolvente, en donde
el compuesto de organo - amina es extraído de manera tal que la
cantidad de este es de 0.05 a 1.3% en peso con respecto al óxido de
metal contenido en dicha suspensión de óxido de metal.
3. Un método de fabricación de una composición de
recubrimiento de acuerdo a la reivindicación 2, en donde el
compuesto de organo - amina es extraído a través de poner en
contacto la suspensión de óxido de metal que contiene el compuesto
de organo - amina en una cantidad de no menos del 1.3% en peso con
respecto al óxido de metal con un intercambiador de cationes, o a
través de poner en contacto una mezcla de dicha suspensión de óxido
de metal y al menos uno de otros componentes con el intercambiador
de cationes.
4. Un artículo óptico que tiene formado sobre sus
superficies, una película de un producto curado de la composición de
recubrimiento de la reivindicación 1 o una película de un producto
curado de una composición de recubrimiento producida según el método
de las reivindicaciones 2 o 3.
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