ES2250644T3 - Procedimiento y dispositivo para evaluar un proceso de dosificacion de liquido. - Google Patents

Procedimiento y dispositivo para evaluar un proceso de dosificacion de liquido.

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ES2250644T3 ES02727371T ES02727371T ES2250644T3 ES 2250644 T3 ES2250644 T3 ES 2250644T3 ES 02727371 T ES02727371 T ES 02727371T ES 02727371 T ES02727371 T ES 02727371T ES 2250644 T3 ES2250644 T3 ES 2250644T3
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Abstract

Procedimiento para evaluar un proceso de dosificación de líquido en una pipeta llena al menos parcialmente de un gas, preferiblemente de aire, en particular un proceso de aspiración y/o de dispensación durante el pipeteado, en cuyo procedimiento se capta una evolución en el tiempo (40; 40'') de al menos una magnitud de estado (p) de un medio presente en la pipeta durante sustancialmente todo el tiempo del proceso de dosificación, y en el que se constata si la evolución en el tiempo (40; 40'') de la al menos una magnitud de estado (p) está situada dentro de un intervalo predeterminado de valor nominal (42; 42'') de la magnitud de estado que sigue una curva nominal, emitiéndose un resultado de evaluación (S6, S14, S16) en función del resultado de la constatación, caracterizado porque se capta la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado (p) durante la variación de la cantidad de líquido en la pipeta y se compara esta evolución con un intervalo asociado de valor nominal (42; 42'') de la magnitud de estado.

Description

Procedimiento y dispositivo para evaluar un proceso de dosificación de líquido.
La presente invención concierne a un procedimiento y un dispositivo para evaluar un proceso de dosificación de líquido en una pipeta llena al menos parcialmente de un gas.
Los procesos de dosificación de líquidos son con frecuencia parte integrante de procedimientos de mezclado o análisis en los que se toman dosis exactas de líquidos de cantidades de líquidos y, por ejemplo, se mezclan estas dosis una con otra. Los procesos de dosificación de líquidos están a la orden del día en procedimientos químicos, farmacéuticos, médicos y biológicos humanos. Muchos de estos procesos de dosificación son parte integrante de un procedimiento de fabricación para obtener sustancias activas farmacéuticas o médicas y medicamentos o bien contribuyen al diagnóstico médico de enfermedades. Por tanto, las dosificaciones de líquido erróneas y no reconocidas pueden conducir a productos que resulten objetables o incluso peligrosos para la salud de seres vivos, especialmente humanos. No obstante, aun cuando se reconozcan dosificaciones erróneas de líquido en una etapa de control de calidad industrial o clínica, sigue existiendo el riesgo de que debido a dosificaciones de rechazo innecesariamente numerosas se despilfarren sustancias valiosas y, en ciertas circunstancias, existentes sólo en medida limitada.
Por tanto, es de gran importancia poder evaluar procesos de dosificación de líquido tan pronto como sea posible con la mayor seguridad posible para determinar si su desarrollo está exento de errores.
Se conocen por el estado de la técnica, por ejemplo para un proceso de aspiración, es decir, para la aspiración de un líquido, y para un proceso de dispensación, es decir, para la entrega de un líquido, diferentes procedimientos para evaluar un proceso de dosificación de líquido durante el pipeteado del mismo.
En un proceso de aspiración se sumerge primero la punta de pipeteado en el líquido que se ha de recoger. De este modo, se aísla una cantidad de gas presente en un recinto de recogida de líquido limitado por la abertura de la punta de pipeteado, la pared interior de la punta de pipeteado y el pistón y se separa dicha cantidad del volumen de gas del entorno, con lo que la cantidad de gas presente en la punta de pipeteado se mantiene constante aproximadamente, es decir, prescindiendo de procesos de evaporación y condensación. Mediante un movimiento de aspiración del pistón de pipeteado en el sentido de alejarse de la punta de pipeteado se agranda el volumen de la cantidad de gas aislada, con lo que disminuye la presión del gas en el recinto de recogida de líquido. A partir de una diferencia de presión determinada entre la presión del gas en el recinto de recogida de líquido y la del entorno comienza a entrar líquido en el recinto de recogida de líquido a través de la abertura de la punta de pipeteado. Debido al líquido entrante disminuye la velocidad de variación del volumen de gas y, por tanto, la velocidad de variación de la presión del gas en el recinto de recogida de líquido.
En los procedimientos conocidos para evaluar un proceso de dosificación de líquido se vigila si la presión del gas en el recinto de recogida de líquido cae por debajo de un valor límite predeterminado. En algunos procedimientos, además de observar que no se alcance un valor límite, se observa la velocidad de variación de la presión del gas encerrado en el recinto de recogida de líquido, es decir que se comprueba si la presión del gas en el recinto de recogida de líquido varía en una cuantía predeterminada durante un tiempo predeterminado. Esta comprobación se puede realizar gráficamente por comparación de la pendiente de una curva de presión-tiempo con una pendiente predeterminada o bien analíticamente por comparación de pares de valores de presión-tiempo correspondientes. Para el proceso de dispensación en el que se reduce el volumen de una cantidad de gas encerrada entre un líquido recogido y el pistón de pipeteado mediante un movimiento de expulsión del pistón de pipeteado hacia la abertura de pipeteado, se aplica de manera correspondiente el procedimiento de evaluación anteriormente descrito. Se cumple en general que el proceso de dosificación se evalúa como exento de error cuando la presión del gas encerrado en el recinto de recogida de líquido alcanza un valor límite determinado o bien se queda por debajo del mismo o lo rebasa y/o cuando la variación en el tiempo de la presión alcanza un valor límite determinado o bien se queda por debajo de mismo o lo rebasa.
En este procedimiento del estado de la técnica es desventajoso el hecho de que la evaluación de si el proceso de dosificación de líquido se ha desarrollado o no sin errores, se basa tan sólo en unos pocos valores de medida que son medidos en general al comienzo del procedimiento de dosificación. Un error que se presente después de alcanzar el valor límite de la presión del gas no es ya captado por este procedimiento. Este error puede presentarse, por ejemplo, cuando la abertura de la punta de pipeteado sea obstruida por un cuerpo sólido existente en el líquido durante la entrada de líquido en dicha punta de pipeteado. Esto puede ocurrir en la dosificación de sangre cuando estén presentes, por ejemplo, componentes coagulados en sangre líquida.
El documento WO 92/08545 A1 describe un procedimiento para evaluar un proceso de dosificación de líquido que está subdividido en un gran número de dosificaciones parciales. Después de cada dosificación parcial, estando parado el pistón, se mide la presión del gas en una tubería que conduce a una punta de pipeteado y se compara esta presión con valores umbral superior e inferior que dan como resultado en su secuencia un intervalo de valor nominal que sigue una curva nominal. Se comprueba entonces si un punto de medida está situado o no dentro del intervalo de valor nominal.
El documento WO 98/53325 A1 revela un procedimiento de dosificación de líquido en el que se vigila continuamente una presión de un líquido en una tubería unida con una pipeta durante el tiempo en el que se mueve el pistón de pipeteado. Se cita la posibilidad de comparar un perfil de presión así obtenido con un perfil de presión determinado para evaluar el desarrollo de la dosificación. Se revelan para esto varios procedimientos de evaluación en cada uno de los cuales se agrupan únicamente valores individuales para formar un valor medio o un valor integral y se aprovechan éstos para evaluar el proceso de dosificación.
Se conoce por el documento EP 0 982 593 A1 un dispositivo para vigilar procesos de pipeteado de un líquido a otro líquido. Este otro líquido es irradiado con luz que es captada en un detector.
Se conoce por el documento EP 0 990 909 A1 un procedimiento para vigilar procesos de pipeteado en el que se miden con sensores de presión cuatro valores de presión durante un proceso de dosificación y se comparan éstos con valores umbral. Mediante una comparación con otros valores umbral se pueden captar y reconocer errores característicos en el dispositivo de pipeteado o durante el proceso.
El cometido de la presente invención consiste en indicar una teoría que le permita al experto realizar con la mayor rapidez posible procesos de dosificación de líquido y, no obstante, evaluarlos con seguridad respecto de su desarrollo satisfactorio y reconocer precozmente dosificaciones erróneas.
Según un primer punto de vista de la presente invención, el problema se resuelve mediante un procedimiento para evaluar un proceso de dosificación de líquido con las características de la reivindicación 1.
Mediante la captación de al menos una magnitud de estado de un medio presente en la pipeta durante sustancialmente todo el tiempo del proceso de dosificación se tiene disponible información sobre el estado de llenado de la pipeta sustancialmente durante todo el proceso de dosificación y se puede aprovechar ésta para su evaluación. Comparando la evolución en el tiempo sustancialmente completa de la al menos una magnitud de estado con un intervalo de valor nominal de la magnitud de estado se pueden encontrar en instantes cualesquiera valores anormales de la al menos una magnitud de estado que se presenten durante la dosificación y se puede evaluar así el proceso de dosificación en forma fiable.
El intervalo de valor nominal de la magnitud de estado se define siguiendo una curva nominal, a cuyo fin, para evaluar el proceso de dosificación, se establece si la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado está situada dentro del intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado, y en función del resultado del cálculo se emitirá un resultado de evaluación. Se trata aquí de una comparación muy sencilla de realizar con la que puede evaluarse fiablemente el proceso de dosificación.
El intervalo de valor nominal de la magnitud de estado puede ser, por ejemplo, un evolución idealizada de la magnitud de estado provista, en ciertas circunstancias, de un suplemento de tolerancia.
El término "recipiente" empleado en lo que sigue designa exclusivamente pipetas.
La magnitud de estado puede ser captada en cualquier medio presente en el recipiente. En las pipetas se puede obtener un resultado especialmente exacto captando al menos una magnitud de estado del gas presente en el recipiente, ya que, en contraposición al líquido entrante o saliente, la cantidad de gas encerrada en el recipiente es influenciada casi exclusivamente por el líquido a dosificar y queda así excluida una influencia del entorno del recipiente.
Otra ventaja de una captación de al menos una magnitud de estado del gas presente en el recipiente reside en que se pueden evaluar así también procesos de dosificación con menores cantidades de dosificación que en el caso de una captación de la magnitud de estado del propio líquido dosificado, ya que el líquido está sometido en mayor medida que el gas a interacciones de adherencia y/o rozamiento con la pared del recipiente. Estas interacciones resultan despreciables únicamente a partir de cierta cantidad mínima de líquido.
El procesamiento según la invención se puede realizar con cualquier clase de gas, es decir, en cualquier clase de atmósfera gaseosa. En el caso más sencillo y más frecuente se realiza el proceso de dosificación en aire ambiente, por lo que los recipientes están llenos de aire en este caso. Sin embargo, es imaginable también que se tengan que dosificar líquidos cuyo contacto con aire u oxígeno no sea deseable. En este caso, el procedimiento según la invención puede utilizarse también para una dosificación en una atmósfera inerte o casi inerte, tal como, por ejemplo, una atmósfera de argón, nitrógeno o dióxido de carbono.
Como ya se ha descrito, como magnitud de estado entran en consideración la presión hidrostática para una medición en el líquido presente en el recipiente y la presión de gas y/o la temperatura para una medición en el gas. Dado que la cantidad de gas presente en el recipiente, es decir, la masa de gas, se mantiene aproximadamente constante en muchos recipientes de dosificación durante el proceso de dosificación, pero se modifica el volumen de la cantidad de gas por efecto del movimiento de un pistón, se modifican con el volumen la presión y, según la ejecución del proceso de dosificación, también la temperatura del gas. En el caso de variaciones de volumen de gas especialmente lentas en el recipiente se puede partir aproximadamente de una variación de volumen isoterma. En este caso, tiene sentido la medición de solamente la presión. En el caso de variaciones de volumen especialmente rápidas se puede partir aproximadamente de una variación de estado adiabática, por lo que, en conocimiento del exponente adiabático asignado al gas, se puede captar como magnitud de estado la presión o la temperatura. Sin embargo, se obtiene la más alta precisión y seguridad cuando se captan tanto la presión como la temperatura del gas, puesto que así se puede efectuar un control mutuo de la aptitud funcional de los sensores de captación de la magnitud de estado.
Para la captación de una magnitud de estado es suficiente captar una magnitud que varíe en una relación conocida con la magnitud de estado.
Ventajosamente, el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado está definido al menos para toda la duración del proceso de dosificación de líquido. En este caso, es posible evaluar el proceso de dosificación de líquido no sólo en determinados periodos de tiempo, sino realmente en cualquier instante del proceso de dosificación.
Sin embargo, esto no significa que el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado esté definido solamente para el tiempo que dura la variación de la cantidad de líquido en el recipiente. Además, puede ser conveniente captar también la magnitud de estado antes y/o después de la fase de variación de la cantidad de líquido en el recipiente y, por consiguiente, ampliar el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado también a estos periodos de tiempo. Así, puede vigilarse una eventual fase de transporte entre la fase de aspiración y la fase de dispensación, por ejemplo en cuanto a pérdida de líquido por formación de gotas y pérdida de gotas o incluso a pérdida de la punta de pipeteado (punta de la pipeta).
El proceder exacto para captar tales procesos antepuestos y pospuestos a la dosificación de líquido será descrito más abajo haciendo referencia a un ejemplo de ejecución.
Por motivos de una claridad lo mayor posible y una sencilla comprensión de los resultados de evaluación obtenidos, el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado puede estar definido ventajosamente de tal manera que se evalúe el proceso de dosificación de líquido como exento de errores en tanto la evolución captada en el tiempo de la al menos una magnitud de estado esté dentro del intervalo de dicha magnitud de estado, y dicho proceso se evalúe como erróneo cuando se establezca que la evolución captada en el tiempo de la al menos una magnitud de estado está al menos en ciertos segmentos por fuera del intervalo nominal de dicha magnitud de estado.
Por ejemplo, una abertura de la pipeta puede estar transitoriamente obstruida o estrechada en su sección transversal por un cuerpo sólido, siendo el cuerpo sólido arrastrado después de un tiempo de permanencia por el líquido entrante o saliente. En este caso, la presión del gas en el interior de la punta de la pipeta puede disminuir fuertemente (y/o disminuiría fuertemente la temperatura del gas), por ejemplo en un proceso de aspiración, de modo que la magnitud de estado se sale de su intervalo de valor nominal. Después de eliminada la perturbación la magnitud de estado puede adoptar nuevamente valores que estén dentro del intervalo de valor nominal. Sin embargo, dado que durante la presencia de la perturbación existían condiciones de flujo indefinidas en la punta de la pipeta, es conveniente evaluar ya como erróneo un pipeteado cuando se establezca que la evolución captada en el tiempo de la al menos una magnitud de estado está en algunos segmentos por fuera del intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado.
Otra ventaja del procedimiento según la invención reside en la posibilidad de que, además de evaluar un desarrollo correcto del proceso de dosificación, se realice, en caso de que aparezca un error, el diagnóstico de éste en cuanto a su naturaleza. Es ventajoso para ello que, cuando la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado es captada como situada al menos en ciertos segmentos por fuera del intervalo nominal de dicha magnitud de estado, se establezca si la evolución de la al menos una magnitud de estado está al menos en ciertos segmentos en al menos un intervalo de error de entre una pluralidad de intervalos de error de un intervalo de valores de la magnitud de estado situado por fuera del intervalo nominal de dicha magnitud de estado. Se emite entonces un aviso de error en función del al menos un intervalo de error recorrido.
Si la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado se sale del intervalo nominal de dicha magnitud de estado, la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado se encuentra en un intervalo de valores de la magnitud de estado situado por fuera del intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado. En este caso, se presentan usualmente clases de error diferentes en tiempos diferentes y/o éstas conducen a desviaciones diferentes del valor de la magnitud de estado respecto del intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado. Por tanto, es posible subdividir el intervalo de valores de la magnitud de estado que rodea al intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado en al menos un intervalo de error, preferiblemente una pluralidad de intervalos de error. En este caso, se efectúa ventajosamente una asignación exacta de un error a cada intervalo de error, pero en cierta circunstancia se asigna también una pluralidad de errores. En el caso de varios intervalos de error, éstos están delimitados uno respecto de otro en el tiempo y/o por medio de valores umbral de la magnitud de estado eventualmente variables en el tiempo.
Asimismo, el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado puede estar delimitado por medio de una curva de umbral superior y una curva de umbral inferior con respecto al restante intervalo de valores de la magnitud de estado. Como curva de umbral superior se denomina aquí la curva de umbral que limita el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado hacia valores más altos de dicha magnitud de estado. Por consiguiente, la curva de umbral inferior es la curva de umbral que limita el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado hacia valores más bajos de dicha magnitud de estado. Las curvas de umbral pueden ser funciones del tiempo y esto es lo que son también regularmente, ya que el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado sigue casi siempre a una curva nominal no trivial. En este caso, el establecimiento de si la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado está dentro del intervalo predeterminado de valor umbral de dicha magnitud de estado, puede realizarse de manera sencilla mediante una comparación de la evolución en el tiempo con la curva de umbral superior y con la curva de umbral inferior.
Como alternativa a esto, la constatación de si la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado está dentro del intervalo predeterminado de valor umbral de dicha magnitud de estado, puede realizarse también mediante procesamiento de imágenes. Un procedimiento de constatación que procese imágenes es favorecido por el procedimiento según la invención en cuanto que los fundamentos de los datos empleados en el procedimiento, tales como, por ejemplo, la evolución en el tiempo de al menos una magnitud de estado, el intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado y, en caso deseado, una pluralidad de intervalos de error, son especialmente adecuados para una representación y evaluación gráfica.
La calidad de la evaluación del proceso de dosificación de líquido conseguida con el procedimiento según la invención depende en gran medida del intervalo de valor nominal de la magnitud de estado aprovechado para la evaluación. Cuando el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado está concebido como muy amplio, existe el riesgo de que procesos de dosificación que son ya erróneos se sigan evaluando como exentos de error. Recíprocamente, un intervalo de valor nominal de la magnitud de estado concebido como muy estrecho alberga el riesgo de que procesos de dosificación exentos de error sean evaluados como erróneos.
Se puede obtener un intervalo de valor nominal de la magnitud de estado -especialmente adecuado para evaluar procesos de dosificación de líquido- de un proceso de dosificación de líquido determinado realizando reiteradamente el proceso de dosificación de líquido sustancialmente idéntico con el empleo de parámetros del proceso sustancialmente idénticos y captando entonces la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado. El empleo de "parámetros del proceso sustancialmente idénticos" significa aquí que, a ser posible, se dosifica el mismo líquido (o al menos un líquido de sustancialmente la misma viscosidad, tensión superficial, etc.) a una temperatura ambiente sustancialmente idéntica en el recipiente sustancialmente idéntico, es decir, un recipiente de la misma clase de construcción, por ejemplo del mismo número de pedido del mismo fabricante, en la atmósfera gaseosa sustancialmente idéntica con ajustes de funcionamiento sustancialmente idénticos de un dispositivo de dosificación. Entre los ajustes de funcionamiento de un dispositivo de dosificación se cuenta, por ejemplo, la velocidad de dosificación en volumen de líquido por unidad de tiempo o de peso de líquido por unidad de tiempo.
Por tanto, la dispersión de los parámetros del proceso, tales como, por ejemplo, la temperatura de medida, la velocidad de dosificación y, como ya se ha mencionado, la forma del recipiente, que se presenta durante la utilización práctica de un dispositivo de dosificación o que puede atribuirse también a una dispersión ejemplar del dispositivo de dosificación, deberá subsumirse bajo la expresión de "sustancialmente idéntico", con lo que el intervalo de valor nominal así constatado tiene en cuenta esta dispersión de parámetros.
Después de realizar varias veces el proceso de dosificación de líquido se obtiene, a condición de que cada proceso de dosificación individual haya transcurrido sin errores, una familia de evoluciones en el tiempo de la al menos una magnitud de estado, cuya envolvente puede servir de base como intervalo de valor nominal de la magnitud de estado para otras realizaciones de este proceso de dosificación de líquido. Según la relevancia de la seguridad de la cantidad de líquido dosificada o según el valor del líquido dosificado, la envolvente de la pluralidad de evoluciones en el tiempo de la al menos una magnitud de estado puede incrementarse o reducirse en una cuantía de tolerancia y la envolvente así ampliada o reducida puede ser empleada como intervalo de valor
nominal.
Como alternativa a esto, la familia de evoluciones en el tiempo de la al menos una magnitud de estado puede agruparse también formando una curva de referencia, por ejemplo mediante la formación del valor medio. Esta curva de referencia así determinada, provista de un campo de tolerancia bilateral (\pm n-6) puede servir también como intervalo de valor nominal de la magnitud de estado.
El problema anteriormente citado se resuelve también según otro aspecto de la presente invención por medio de un procedimiento con las características de la reivindicación 6.
Según este procedimiento de la invención, partiendo de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado se puede constatar mediante procedimientos de cálculo de correlación un grado de coincidencia de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado con la curva de referencia predeterminada y, en función del resultado de la constatación, se puede emitir un resultado de evaluación concerniente al proceso de dosificación. Debido a la utilización de procedimientos de cálculo de correlación son posibles comparaciones muy exactas de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado con la curva de referencia predeterminada. Además, mediante la ejecución de un procedimiento de cálculo de correlación y el archivado de una curva de referencia para parámetros de funcionamiento determinados se puede reducir el espacio de memoria necesario para almacenar el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado y el tiempo de cálculo necesario para la comparación con una evolución actual de la magnitud de estado. De este modo, el proceso de dosificación a evaluar puede desarrollarse también con más rapidez. El coeficiente de correlación calculado puede servir de índice indicativo de la calidad.
Como procedimientos de correlación entran en consideración procedimientos conocidos tales como, por ejemplo, la transformada rápida de Fourier, la regresión polinómica, procedimientos de regresión en general, onditas y formación de diferencia.
Tales procedimientos de cálculo de correlación emiten el grado de coincidencia entre dos curvas o evoluciones de puntos generalmente en forma de un valor numérico. El proceso de dosificación a analizar puede evaluarse como erróneo, por ejemplo, cuando el grado de coincidencia constatado esté fuera de un intervalo predeterminado de valor nominal del grado de coincidencia. Mediante esta comparación de un valor numérico con un intervalo de valor predeterminado se puede obtener el resultado de la evaluación con especial rapidez, lo que, en vista de los cortos tiempos disponibles en los procesos de dosificación industriales, es de gran importancia.
Asimismo, un error producido, que se presenta cuando se capta el grado de coincidencia como situado por fuera del intervalo predeterminado de valor umbral de dicho grado de coincidencia, puede ser analizado con más detalle por un procedimiento más avanzado de diagnóstico-comparación. En particular, se constata en este caso si el grado de coincidencia está situado dentro de un intervalo de error de una pluralidad de intervalos de error de un intervalo de valores del grado de coincidencia situado por fuera del intervalo de valor nominal de dicho grado de coincidencia. En función del intervalo de error en el que está situado el grado de coincidencia, se emite entonces un aviso de error. De este modo, es posible reconocer y subsanar con rapidez y fiabilidad un error sistemático en la instalación de dosificación. A este fin, se pueden constatar, por ejemplo en ensayos, intervalos de error dentro del intervalo total de valores del grado de coincidencia y se pueden asignar a éstos unos errores o grupos de errores determinados, con lo que, en ciertas circunstancias, es posible una manifestación referente a lo crítico que es el respectivo error.
Para poder ahorrar más tiempo de cálculo y más sitio de memoria es suficiente que el procedimiento de cálculo de correlación emplee como magnitud de entrada puntos de apoyo tomados de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado y de la curva de referencia. En el caso de una distancia suficientemente pequeña entre los puntos de apoyo, se pueden reducir considerablemente el tiempo de cálculo y el sitio de memoria necesario, sin que se merme la exactitud en el resultado de la evaluación.
Según otro punto de vista de la invención, el problema anterior se resuelve también por medio de un dispositivo conforme a la reivindicación 14.
La captación de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado puede efectuarse continuamente o bien en mediciones individuales realizadas a distancia en el tiempo de una a otra, siendo pequeña la distancia entre dos mediciones individuales en comparación con la duración total del proceso de dosificación de líquido.
En la memoria de datos está almacenado el intervalo predeterminado de valor nominal de la magnitud de estado. Asimismo, en la memoria de datos están archivados los valores de la magnitud de estado captados por el sensor.
A partir de una pluralidad de mediciones individuales se puede formar una evolución en el tiempo, por ejemplo, asignado a cada medición un estado de máquina o de recipiente característico del proceso de dosificación, por ejemplo la posición de un pistón móvil con relación al recipiente restante. La posición del pistón es equivalente a un instante al menos durante la fase en la que se mueve el pistón.
El dispositivo puede comprender también un reloj. En caso deseado, pueden almacenarse entonces también, alternativa o adicionalmente a los estados de máquina antes citados, los propios instantes asignados a una captación de la magnitud de estado. Un almacenamiento de magnitudes de estado junto con los instantes de captación asignados a ellas o con estados de máquina equivalentes a éstos es necesaria, por ejemplo, cuando la captación de valores de la magnitud de estado por al menos un sensor no se realice a intervalos de tiempo constantes. Por el contrario, si se captan valores de la magnitud de estado a intervalos de tiempo constantes, se puede prescindir del almacenamiento de instantes de captación, ya que el instante de captación puede ser determinado a partir de la posición correlativa de un valor de la magnitud de estado en una serie de valores de dicha magnitud de estado.
Asimismo, el dispositivo comprende una unidad de proceso de datos que está construida según la reivindicación 14.
Una unidad de salida sirve finalmente para emitir un resultado de evaluación que se obtiene en función del resultado de constatación de la unidad de proceso de datos. La unidad de salida puede emplear símbolos alfanuméricos y/o elementos gráficos, tales como, por ejemplo, líneas y/o superficies en color y/o estructuradas, para la emisión del resultado de evaluación y, en caso deseado, para la representación de la evolución en el tiempo de la magnitud de estado, así como del intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado.
Además del intervalo de valor nominal de la magnitud de estado, en la memoria de datos puede estar almacenada también una pluralidad de intervalos de error predeterminados, estando asignado a cada intervalo de error al menos un error posible del proceso de dosificación. De este modo, la unidad de proceso de datos puede diagnosticar el error o los errores del proceso de dosificación que entran en consideración.
Asimismo, el dispositivo para confeccionar el intervalo nominal de la magnitud de estado puede comprender una unidad de edición mediante la cual, por ejemplo partiendo de una familia de evoluciones en el tiempo de magnitudes de estado, se puede confeccionar un intervalo de valor nominal de la magnitud de estado.
La unidad de edición puede comprender para ello una unidad de entrada unida con ella. A través de esta unidad de entrada pueden introducirse, por ejemplo, valores numéricos que definen intervalos de tolerancia en la cuantía de los cuales se ensancha o estrecha una envolvente de la familia de evoluciones en el tiempo con respecto a dicha familia.
Como alternativa o adicionalmente a esto, la unidad de salida del dispositivo puede ser una unidad de salida gráfica, pudiendo establecerse entonces también gráficamente un intervalo de valor nominal de la magnitud de estado a través de la unidad de entrada. Este procedimiento gráfico, en el que se representan conjuntamente de forma visible, por ejemplo, la familia de evoluciones en el tiempo de la magnitud de estado y un intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado, representa una posibilidad especialmente sencilla, pero, no obstante, muy eficaz, para confeccionar un intervalo de valor nominal de la magnitud de estado. Sin embargo, con la unidad de edición se puede confeccionar también por vía gráfica, a partir de la familia de evoluciones en el tiempo, una evolución de referencia o una curva de referencia. Sin embargo, esto puede realizarse con mayor exactitud por medio de procedimientos de cálculo.
Según las formas de ejecución preferidas anteriormente expuestas del procedimiento según la invención, la unidad de proceso de datos puede constatar si la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado está dentro del intervalo predeterminado de valor nominal de dicha magnitud de estado.
Según otro punto de vista de la presente invención, el problema anteriormente citado se resuelve también con un dispositivo según la reivindicación 19, en el que especialmente la unidad de proceso de datos está construida para realizar un procedimiento de cálculo de correlación para constatar un grado de coincidencia de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado con una curva de referencia predeterminada tomada como intervalo de valor nominal de dicha magnitud de estado. Es ventajoso entonces que en la memoria de datos esté almacenado un intervalo predeterminado de valor nominal del grado de coincidencia con el cual se pueda comparar el grado de coincidencia constatado. Así, se puede constatar si el grado de coincidencia constatado está dentro del intervalo predeterminado de valor nominal de dicho grado de coincidencia.
Los intervalos de error antes comentados, que pueden estar archivados en la memoria de datos para el diagnóstico de errores, pueden ser, por ejemplo, intervalos de valores del grado de coincidencia. Un error determinado o un grupo de errores determinado está asignado entonces a un intervalo determinado de valores del grado de coincidencia.
Cabe consignar expresamente en este punto que las dos formas de ejecución preferidas citadas pueden aplicarse también combinadas a un mismo proceso de dosificación para aumentar la seguridad de evaluación.
Como ya se ha dicho, el procedimiento según la invención para evaluar un proceso de dosificación de líquido puede utilizarse con líquidos cualesquiera, así como en una atmósfera gaseosa cualquiera. Lo mismo se aplica para los dispositivos anteriormente descritos.
Es imaginable a este respecto que el procedimiento o el dispositivo, aparte de una simple evaluación en el caso de una dosificación evaluada como errónea, induzca o adopte también medidas. Se cuentan entre éstas, por ejemplo, la detención de un proceso de dosificación determinado, el cambio de determinadas puntas de pipeteado, el rechazo de un proceso de dosificación, por ejemplo aspiración, y la repetición de este proceso de dosificación.
En lo que sigue se explica la presente invención con más detalle haciendo referencia a los dibujos adjuntos. Representan:
Las Figuras 1a-1e, fases de un proceso de aspiración durante el pipeteado,
La Figura 2, un procedimiento para evaluar un proceso de dosificación de líquido según el estado de la técnica,
La Figura 3, una representación gráfica de una evolución en el tiempo de la presión de un gas presente en el recinto de recogida de gas de una punta de pipeteado durante un proceso de aspiración y un proceso de dispensación, un intervalo de valor nominal de magnitud de estado según la primera forma de ejecución preferida de la invención y zonas de error que rodean al intervalo de valor nominal,
La Figura 4, un diagrama de flujo que describe la primera forma de ejecución preferida del procedimiento según la invención, y
La Figura 5, un diagrama que representa el establecimiento de intervalos de valor nominal de magnitud de estado de las formas de ejecución preferidas de la presente invención.
Con referencia a las Figuras 1a a 1e se explica brevemente ayudándose de representaciones esquemáticas un proceso de aspiración de un líquido durante el pipeteado que sirve de base al ejemplo de ejecución de la presente invención.
La Figura 1a muestra una sección transversal esquemática de una punta de pipeteado 10 que se mueve en la dirección de la flecha 10 hacia el nivel 14a de un líquido 14. En el recinto de recogida de líquido está dispuesto un sensor de captación de presión 22 que capta la presión del gas presente en el recinto de recogida de líquido 20.
En la Figura 1b la abertura 10a de la punta de pipeteado 10 ha alcanzado el nivel 14a del líquido. De este modo, la cantidad de gas presente en el recinto de recogida de líquido 20 de la punta de pipeteado 10 es separada del aire ambiente y, prescindiendo de procesos de evaporación y condensación, se mantiene sustancialmente constante. La punta de pipeteado 10 es hecha descender en mayor medida en la dirección de la flecha 12.
En la Figura 1c la punta de pipeteado 10 ha alcanzado su punto de descenso y permanece sumergida en el líquido 14 con la abertura 10a. El pistón 16 es movido ahora en la dirección de la flecha 18. A consecuencia de los efectos de rozamiento y de tensión superficial, no entra todavía líquido alguno en el recinto de recogida de líquido 20.
En la Figura 1d puede verse que ya ha comenzado la recogida de líquido 14 por la punta de pipeteado 10 a través de la abertura 10a. El pistón 16 no se mueve ya entonces adicionalmente (Figura 1d'), de modo que no se sigue incrementando el volumen del recinto de recogida de líquido 20 de la punta de pipeteado 10. Sin embargo, a consecuencia de la depresión existente del recinto de recogida de líquido 20 con respecto al entorno, sigue entrando líquido 14 en el recinto de recogida de líquido 20 hasta que se haya ajustado un equilibrio.
En la Figura 1e ha concluido el proceso de aspiración. La punta de pipeteado 10 ha sido separada del líquido 14. En el recinto de recogida de líquido 20 de la punta de pipeteado 10 se encuentra un volumen determinado del líquido 14, el cual es mantenido allí por la depresión del gas encerrado entre el pistón 16 y el volumen de líquido con respecto al entorno. Además, los efectos de rozamiento y adherencia entre el volumen de líquido y la pared de la punta de pipeteado 10 contribuyen también a que se mantenga el volumen de líquido en la punta de pipeteado 10.
En la Figura 2 se ha designado con 30 un diagrama de presión-tiempo de un procedimiento según el estado de la técnica para evaluar un proceso de dosificación de líquido. En el eje de abscisas del diagrama representado en la Figura 2 se ha registrado el tiempo t y en el eje de ordenadas la presión p de la cantidad de gas presente en el
\hbox{recinto de
recogida de líquido 20.}
Se efectúa una evaluación del proceso de dosificación de líquido de tal manera que se constata si la curva de evolución de presión-tiempo alcanza al menos en algunos segmentos una pendiente \alpha, es decir si la velocidad de variación de la presión del gas alcanza al menos en un segmento un valor predeterminado proporcional a tg \alpha y/o si la presión en el recinto de recogida de líquido de la punta de pipeteado se queda por debajo de un valor límite predeterminado p_{*} durante la aspiración. Si se alcanza la pendiente \alpha por el diagrama de presión-tiempo en un período de tiempo próximo al comienzo de la aspiración y/o no se alcanza el valor límite p_{*}, se evalúa el proceso de aspiración como exento de error. Si no se cumple una de las condiciones citadas, se evalúa el proceso de aspiración como erróneo.
En la Figura 3 se representa en el intervalo de tiempo A, por medio de la línea de puntos 40, la presión del gas -detectada con el sensor de captación de presión 22 de las Figuras 1a a 1e durante un proceso de aspiración- en el recinto de recogida de líquido 20 de la punta de pipeteado 10. Esta evolución en el tiempo de la presión está registrada en un sistema de coordenadas. Sobre el eje de abscisas se ha registrado el tiempo t y sobre el eje de ordenadas la presión p del gas del recinto de recogida de líquido 20.
En este sistema de coordenado se ha registrado también un intervalo de valor nominal de presión 42 que sigue una curva nominal. Por fuera del intervalo de valor nominal de presión 42 están situados en este diagrama los intervalos de error 44, 46, 48 que se encuentran por debajo del intervalo de valor nominal de presión 42, así como los intervalos de error 50, 52, 54, 56 y 58 que se encuentran por encima del intervalo de valor nominal de presión 42, es decir, hacia presiones más altas.
En la Figura 3, intervalo de tiempo A, la evolución 40 en el tiempo de la presión del gas en todo el intervalo de definición del intervalo de valor nominal de presión 42 está por dentro del mismo, por lo que el proceso de dosificación considerado se evalúa como exento de error.
Para entender mejor la evolución 40 en el tiempo de la presión del gas en el recinto de recogida de líquido 20 de la punta de pipeteado 10 de las Figuras 1a a 1e se explica brevemente lo siguiente:
La evolución comienza en el instante t = 0 a la presión ambiente p_{0}. En el primer segmento 40a permanece constante la presión. Esto corresponde al estado mostrado en la Figura 1a, en el que se mantiene constante el volumen del recinto de recogida de líquido 20. Tan pronto como la abertura 10a de la punta de pipeteado 10 alcanza el nivel de líquido 14a, como se muestra en la Figura 1b, resulta primero momentáneamente una insignificante reducción de la presión debido a la adherencia al contacto con la superficie del líquido, la cual es superada después por la presión dinámica creciente en la punta de pipeteado que se va sumergiendo cada vez en mayor medida. Ambos efectos son relativamente pequeños y, por tanto, no se han registrado en la Figura 3.
En un instante que corresponde a la Figura 1c, el pistón 16 se mueve hacia arriba con velocidad constante en la dirección de la flecha 18, con la consecuencia de que cae drásticamente la presión. Esta fase de la fuerte caída de presión representada por el segmento 40c termina en el punto 40d, en el que el líquido comienza a entrar en el recinto de líquido 20 de la punta de pipeteado. En la zona 40e adyacente al punto 40d se reduce por medio del líquido entrante en el recinto de recogida de líquido 20 un aumento adicional
-originado por movimiento del pistón 16- del volumen de gas de la cantidad de gas encerrada en el recinto de recogida de líquido 20, es decir que una superficie límite de líquido sigue al pistón en fase de elevación. Se ajusta aproximadamente un equilibrio dinámico entre el aumento del volumen de gas ocasionado por el pistón y la reducción del volumen de gas ocasionada por el líquido entrante.
El movimiento del pistón y, por tanto, el aumento del volumen del recinto de recogida de líquido terminan en el instante t_{1} en el punto 40f (Figura 1d). La depresión del gas con respecto al gas ambiente de la punta 10 de la pipeta, presente todavía en el recinto de recogida de líquido 20, deja que siga pasando líquido al recinto de recogida de líquido 20, con lo que, como se representa en el segmento 40g, se reduce rápidamente el volumen de la cantidad de gas encerrada en el recinto de recogida de líquido y aumenta su presión con la correspondiente rapidez.
En el punto 40h la punta de pipeteado 10 se ha separado ya del líquido (Figura 1e). Poco antes termina la entrada del líquido en el recinto de recogida de líquido 20 de la punta de pipeteado 10 (Figura 1d'). En el punto 40h la cantidad de gas encerrada entre el pistón 16 y el líquido en el recinto de recogida de líquido 20 está sometida a una diferencia de presión negativa \Deltap que, para cantidades de líquido dosificadas suficientemente grandes, es aproximadamente proporcional a la cantidad de líquido dosificada. En el caso de cantidades de líquido muy pequeñas, es decir, según el líquido, para cantidades menores que aproximadamente 30 \mul, tienen una repercusión tan fuerte los efectos de rozamiento y de adherencia entre el líquido y la pared de la punta de la pipeta que no existe ninguna proporcionalidad directa entre la diferencia de temperatura negativa y la cantidad de líquido dosificada.
Los distintos intervalos de error 44, 46, 48, 50, 52, 54, 56 y 58 están delimitados entre sí en el tiempo y por medio de valores de presión o evoluciones de valores de presión en el tiempo. El intervalo de valor límite de presión 40 está limitado por la curva de umbral inferior 60 hacia presiones más bajas y por la curva de umbral superior 62 hacia presiones más altas. Las curvas de umbral inferior y superior 60, 62 son funciones de la presión en dependencia del tiempo y se pueden fijar individualmente. En este caso, se pueden asignar, por ejemplo, los errores siguientes a los diferentes intervalos de
error:
Intervalo de error 44: Medición de presión defectuosa,
Intervalo de error 46: Abertura de pipeteado obstruida,
Intervalo de error 48: Tiempo de aspiración demasiado largo,
Intervalo de error 50: Medición de presión defectuosa,
Intervalo de error 52: Aspiración y dispensación permutadas y abertura de pipeteado obstruida,
Intervalo de error 54: Punta de pipeteado no estanca,
Intervalo de error 56: Proceso de aspiración interrumpido o burbujas de aire en el líquido,
Intervalo de error 58: Demasiado poco líquido o ningún líquido en la punta de pipeteado.
En el intervalo de tiempo B de la Figura 3 se han representado la evolución en el tiempo de la presión de gas, el intervalo de valor nominal de presión e intervalos de error que rodean a la zona de valor nominal de presión durante el proceso de dispensación. El proceso de dispensación puede desarrollarse, por ejemplo, a continuación del proceso de aspiración anteriormente descrito o bien a continuación de un proceso de transporte intermedio (intervalo de tiempo C). Los mismos elementos que en el intervalo de tiempo A del proceso de aspiración están provistos, en el intervalo de tiempo B del proceso de dispensación, de símbolos de referencia iguales, pero apostrofados. Los intervalos de error en el intervalo de tiempo B están en este caso numerados de tal manera que los intervalos con una asignación de error correspondiente están designados con símbolos de referencia iguales, pero apostrofados. Con 40'i se ha designado la presión en el instante de la última gota de líquido y con 40'k la presión de equilibrio que se establece después de la detención del pistón y que tiene su origen en la presión ambiente P_{0}.
Se aplica en este caso la asignación siguiente de avisos de error e intervalos de error:
Intervalo de error 46': Abertura de pipeteado obstruida,
Intervalo de error 48': Tiempo de dispensación demasiado largo,
Intervalo de error 52': Aspiración y dispensación permutadas,
Intervalo de error 56': Punta de pipeteado o sistema de pipeteado no estanco.
El empleo de los intervalos de error ha de entenderse aquí en la forma siguiente: Cuando está obstruida la abertura de pipeteado, por ejemplo en una dispensación, el líquido presente en la punta de pipeteado no puede salir de esta punta o sólo puede hacerlo en medida limitada. A consecuencia del movimiento de expulsión del pistón durante la dispensación, mediante el cual se reduce el volumen del recinto de recogida de líquido de la punta de la pipeta, se comprime el volumen de gas encerrado en dicha punta de la pipeta. Aumenta con ello la presión del gas. Esto conduce a que la evolución en el tiempo de la presión abandone el intervalo de valor nominal 42' al tiempo que se sobrepasa su valor umbral superior 62' y entre entonces en el intervalo de error 46'. Esto se ha representado mediante la línea de trazos 41' en el intervalo de tiempo B de la Figura 3. De esta manera, no sólo se puede reconocer fiablemente que se ha presentado un error durante el proceso de dosificación de líquido, sino que, además, se puede diagnosticar dicho error.
En el intervalo de tiempo intermedio puede tener lugar también una vigilancia de la presión con un intervalo de valor nominal de presión admisible 42'' algo incrementado hacia arriba y hacia abajo para tener en cuenta fluctuaciones de presión admisibles durante el transporte, especialmente durante un movimiento a tirones. Cuando la presión sobrepasa el intervalo de presión nominal (intervalo de error 70) o no alcanza el intervalo de presión nominal (intervalo de error 72), se detecta un error.
En la Figura 4 se ha representado en un diagrama de flujo del desarrollo de una evaluación de un proceso de dosificación de líquido. En el paso S1 comienza el proceso de pipeteado, por ejemplo el proceso de aspiración conocido por el intervalo de tiempo A de la Figura 3. Al comienzo del proceso de dosificación de líquido se inicializan los parámetros relevantes para el desarrollo, es decir que se pone a cero y se arranca un reloj, se pone a cero la presión p_{erf} captada por el sensor de captación de presión en un instante de captación t_{erf} y también se pone a cero el instante de captación t_{erf}. Asimismo, se pone a cero una bandera F_Kl, que indica en caso de error si se ha abandonado el intervalo de valor nominal de presión hacia valores de presión más altos o más bajos. Se carga el valor Relojmax, que indica la duración del proceso de dosificación de líquido.
En el paso siguiente S2 se capta la presión del gas presente en el recinto de recogida de líquido y se carga el valor actual del reloj en la variable t_{erf} del instante de captación. La presión p medida en el instante t_{erf} es cargada en la variable p_{erf}, es decir que la captación de la presión se ha realizado en el instante t_{erf}.
En el paso siguiente S3 se toman de una memoria y se cargan los valores umbral asignados al respectivo instante de captación t_{erf}. En este caso, USW designa el valor umbral inferior del intervalo de valor nominal de presión (es decir, el valor de la curva de umbral inferior 60 en el instante t_{erf} de la Figura 3) y OSW designa el valor umbral superior. SW_{1} a SW_{n} designan los valores umbral que separan los distintos intervalos de error existentes uno respecto de otro. Si, por ejemplo, se realiza la captación de presión en el instante t_{erf} identificado por una línea 64 en la Figura 3, el punto SW_{1} es entonces el valor umbral que separa el intervalo de error 56 respecto del intervalo de error 54 y el punto SW_{2} es el valor umbral que separa el intervalo de error 54 respecto del intervalo de error 52. El valor n indica en este caso el número máximo de valores umbral situados entre dos intervalos de error. En el ejemplo representado en la Figura 2 es n = 2.
En el paso siguiente S4 se comprueba si la presión captada p_{erf} es igual o mayor que el valor umbral inferior USW que limita al intervalo de valor nominal de presión hacia valores de presión más bajos. Cuando ocurre esto, se comprueba en el paso siguiente S5 si la presión captada p_{erf} es menor o igual que el valor umbral superior OSW que limita el intervalo de valor nominal de presión hacia valores de presión más altos. Cuando también ocurre esto, se señala en un paso siguiente S6 que el proceso se desarrolla correctamente.
El paso S7 representa un bucle de espera que hace posible una captación adicional de la presión únicamente cuando ha transcurrido el espacio de tiempo \Deltat desde la última captación de presión.
En el paso S8 se comprueba si se ha alcanzado o no el límite de tiempo Relojmax para el proceso de dosificación. En caso de que se haya alcanzado el límite de tiempo, termina el desarrollo, y en caso de que no se haya alcanzado, el desarrollo vuelve al paso S2 y, por tanto, a una nueva captación de la presión del gas en el recinto de recogida de líquido de la punta de pipeteado.
En caso de que se constate en el paso S4 que la presión captada p_{erf} es menor que el valor umbral inferior USW, es decir que la evolución en el tiempo de la presión del gas abandona el intervalo de valor nominal de presión hacia valores de presión más bajos, se ajusta la bandera F_Kl al valor 1 en un paso S9. En el paso siguiente S10 se fija la variable de funcionamiento k = 1. En caso de que la evolución en el tiempo del valor de presión abandone el intervalo de valor nominal de presión hacia valores de presión más altos, es decir, en caso de que se constate en el paso S5 que la presión captada p_{erf} es mayor que el valor umbral superior OSW, se alcanza también el paso S10, pero la bandera F_Kl permanece en su valor de inicialización cero.
Una vez que ya se ha constatado que se ha presentado un error en el procedimiento de dosificación de líquido, se diagnostica este error en los pasos que se describen a continuación. Se aplica aquí la convención siguiente: Cada intervalo de error lleva asignado al menos un aviso de error. Los avisos de error se definen como un campo unidimensional (= vector), estando asignados los asientos individuales de aviso de error (x) en el campo de aviso de error a los intervalos de error en la dirección de presión ascendente, es decir que el aviso de error (0) está asignado al intervalo de error 46, el aviso de error (1) está asignado al intervalo de error 56, el aviso de error (2) está asignado al intervalo de error 54, y el aviso de error (3) está asignado al intervalo de error 52. Por consiguiente, el campo de aviso de error unidimensional contiene muchos asientos diferentes en función del número de intervalos de error presentes en un instante determinado.
En el paso S11 se constata ahora si la presión captada p_{erf} es mayor que el k-ésimo valor umbral. Cuando ocurre esto, se incrementa en uno la variable de funcionamiento k en el paso S12 y se comprueba en el paso S13 si k ya sobrepasa o no el número máximo n de valores umbral asignados al instante t_{erf}. Si no se sobrepasa todavía el número n, se realiza de nuevo la comprobación del paso S11, pero con una variable de funcionamiento incrementada en uno.
Sin embargo, cuando k sobrepasa el valor n después del incremento en uno, el valor de presión comprobado tiene que estar situado entonces en el intervalo de error con el más alto intervalo de valor de presión y en el paso S14 se emite el aviso de error (k), es decir, en el presente ejemplo un aviso de error (3) del intervalo de error (52).
Cuando la comprobación en el paso S11 arroja el resultado de que la presión captada p_{erf} no sobrepasa el valor umbral SW_{k}, se comprueba entonces en el paso S15 si la bandera F_Kl posee el valor 1, es decir, si la evolución en el tiempo de la presión hacia valores de presión más altos o bajos se han desgajado del intervalo de valor nominal de presión. Cuando la bandera F_Kl presenta el valor cero, es decir que el intervalo de valor nominal de presión ha pasado a valores de presión más altos, se emite el aviso de error (k). Sin embargo, cuando la comprobación del paso S15 arroja el resultado de que el valor de la bandera F_Kl presenta el valor 1, es decir que la evolución en el tiempo de la presión ha abandonado el intervalo de valor nominal de presión hacia valores de presión más bajos, se emite entonces en el paso S16 el aviso de error (k-1). Después de emitido el aviso de error, el desarrollo del proceso salta en este ejemplo al bucle de espera del paso S7. Sin embargo, es posible también que la emisión de un aviso de error vaya seguida de otro procedimiento, por ejemplo una desconexión de emergencia de una instalación de pipeteado o un cambio de una punta de pipeteado. Sin embargo, es con frecuencia interesante vigilar también en un proceso de dosificación erróneo la evolución en el tiempo de la magnitud de estado captada hasta el final de dicho proceso de dosificación, ya que la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado puede alcanzar, en ciertas circunstancias, varios intervalos de error.
El dispositivo en el que se desarrolla el procedimiento según la invención puede ser, por ejemplo, una instalación electrónica de proceso de datos, en particular un ordenador personal o un microcontrolador que controle el proceso. Esta instalación de proceso de datos está unida con al menos un sensor en la punta de pipeteado para captar la evolución en el tiempo de al menos una magnitud de estado, por ejemplo la presión. La memoria de datos puede ser un disco duro, un CD-ROM, una memoria RAM interna a la instalación de cálculo o una memoria de un PC unido con el microcontrolador. Por ejemplo, el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado puede estar almacenado en un CD-ROM. La CPU de la instalación de proceso de datos forma la unidad de proceso de datos, y una pantalla o una impresora representa la unidad de salida del dispositivo. La CPU puede formar también una unidad de edición, comprendiendo entonces la instalación de proceso de datos un teclado o un ratón o similar como unidad de entrada para realizar una edición del intervalo de valor nominal de la magnitud de estado.
La evaluación de la medición de la magnitud de estado que acompaña al proceso de dosificación puede efectuarse, por ejemplo, con arreglo al diagrama de flujo anteriormente descrito, en el que se capta una salida numérica del valor de medida momentáneo hacia fuera del intervalo de tolerancia. Es imaginable también una evaluación gráfica (por ejemplo, técnica de reconocimiento de patrones) para determinar si y donde se abandona la banda de tolerancia por parte de la curva de medida actual.
En la Figura 5 se muestra la materialización de intervalos de valor nominal de la magnitud de estado para las formas de ejecución preferidas de la invención. En la Figura 5a se muestra en un diagrama de presión-tiempo (el tiempo está registrado en el eje de abscisas y la presión en el eje de ordenadas) una familia estadísticamente significativa 60 de evoluciones de presión-tiempo que se han medido en un proceso de dosificación realizado con medios de funcionamiento idénticos bajo ajustes idénticos de los parámetros de funcionamiento. En la Figura 5b se muestra un intervalo de valor nominal de la magnitud de estado o un intervalo 142 de valor nominal de la presión que está limitado hacia valores de presión más altos y más bajos, por ejemplo, por la envolvente de la familia 70 de la Figura 5a. Frente a esto, en la Figura 5c se ha representado una curva de referencia 242 que resulta de la familia 70, por ejemplo por formación del valor medio.
Esta curva de referencia 242 puede comparar por medio de procedimientos de cálculo de correlación, como, por ejemplo, procedimientos de análisis espectral, preferiblemente transformada rápida de Fourier, y/o procedimientos de onditas y/o plegado numérico, con una evolución de presión-tiempo actualmente medida que se haya medido en un proceso de dosificación a evaluar. Dependiendo del grado de coincidencia resultante de esto, se puede evaluar la calidad del respectivo proceso de dosificación (Numerische Mathematik, H. R. Schwarz, Teubner Verlag Stuttgart; "Ingenieur Analysis" 1 y 2 Christian Blatter, Springer Verlag 1996).
El grado de coincidencia es usualmente un número que se normaliza de tal manera que presente un valor entre 0 y 1, siendo 1 el valor para coincidencia idéntica. Un intervalo de valor nominal del grado de coincidencia que se extienda, por ejemplo, de 0,9 a 1 indica el intervalo para cuyos valores del grado de coincidencia se evalúa como exento de error un proceso de dosificación. En un intervalo de valores de, por ejemplo, 0,4 a 0,9 se puede suponer una calidad objetable del pipeteado, debiendo decidirse en cada caso particular si se ha de desechar o no el pipeteado. En el intervalo de valores restante (en el ejemplo: 0 a 0,4) se establece un pipeteado erróneo muy serio.

Claims (22)

1. Procedimiento para evaluar un proceso de dosificación de líquido en una pipeta llena al menos parcialmente de un gas, preferiblemente de aire, en particular un proceso de aspiración y/o de dispensación durante el pipeteado, en cuyo procedimiento se capta una evolución en el tiempo (40; 40') de al menos una magnitud de estado (p) de un medio presente en la pipeta durante sustancialmente todo el tiempo del proceso de dosificación, y en el que se constata si la evolución en el tiempo (40; 40') de la al menos una magnitud de estado (p) está situada dentro de un intervalo predeterminado de valor nominal (42; 42') de la magnitud de estado que sigue una curva nominal, emitiéndose un resultado de evaluación (S6, S14, S16) en función del resultado de la constatación, caracterizado porque se capta la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado (p) durante la variación de la cantidad de líquido en la pipeta y se compara esta evolución con un intervalo asociado de valor nominal (42; 42') de la magnitud de estado.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se evalúa el proceso de dosificación de líquido como erróneo cuando se constata que la evolución en el tiempo captada (40; 40') de la al menos una magnitud de estado (p) está situada al menos en ciertos tramos por fuera del intervalo de valor nominal (42; 42') de la magnitud de estado.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque, cuando la evolución en el tiempo (40; 40') de la al menos una magnitud de estado (p) está situada al menos en ciertos tramos por fuera del intervalo de valor nominal (42; 42') de la magnitud de estado, se constata si la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado (p) está situada al menos en ciertos tramos en al menos un intervalo de error de entre una pluralidad de intervalos de error (44, 46, 48, 50, 52, 54, 56, 58; 46', 48', 52', 56') de un intervalo de valores de la magnitud de estado situado por fuera del intervalo de valor nominal (42; 42') de dicha magnitud de estado, y en función del al menos un intervalo de error recorrido (46') se emite un aviso de error.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la constatación de si la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado (p) está situada dentro del intervalo predeterminado de valor nominal (42; 42') de la magnitud de estado, se realiza mediante una comparación de la evolución (40; 40') con una curva de umbral superior (62; 62') que limita el intervalo de valor nominal (42; 42') de la magnitud de estado hacia valores mayores de dicha magnitud de estado y con una curva de umbral inferior (60; 60') que limita el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado hacia valores más pequeños de dicha magnitud de estado.
5. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la constatación de si la evolución en el tiempo (40; 40') de la al menos una magnitud de estado (p) está situada dentro del intervalo predeterminado de valor nominal (42; 42') de la magnitud de estado, se realiza por procesamiento de imágenes.
6. Procedimiento para evaluar un proceso de dosificación de líquido en una pipeta llena al menos parcialmente de un gas, preferiblemente de aire, en particular un proceso de aspiración y/o de dispensación durante el pipeteado, en cuyo procedimiento se capta una evolución en el tiempo (40; 40') de al menos una magnitud de estado (p) de un medio presente en la pipeta durante sustancialmente todo el tiempo del proceso de dosificación y se compara la evolución en el tiempo sustancialmente completa (40; 40') de la al menos una magnitud de estado (p) con un intervalo predeterminado de valor nominal (242) de la magnitud de estado que sigue a una curva nominal, caracterizado porque se capta la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado (p) durante la variación de la cantidad de líquido en la pipeta y se compara esta evolución con un intervalo asociado de valor nominal (242) de la magnitud de estado, constatándose por medio de procedimientos de cálculo de correlación un grado de coincidencia de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado (p) con una curva de referencia predeterminada tomada como intervalo de valor nominal (242) de la magnitud de estado y emitiéndose, en función del resultado de la constatación, un resultado de evaluación.
7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque el grado de coincidencia como resultado de la constatación es un valor numérico, evaluándose el proceso de dosificación de líquido como erróneo cuando el grado de coincidencia está por fuera de un intervalo predeterminado de valor nominal de dicho grado de coincidencia.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 6 ó 7, caracterizado porque, cuando se capta el grado de coincidencia como situado por fuera del intervalo predeterminado de valor nominal de dicho grado de coincidencia, se constata si el grado de coincidencia está situado en un intervalo de error de entre una pluralidad de intervalos de error de un intervalo de valores del grado de coincidencia situado por fuera del intervalo de valor nominal de dicho grado de coincidencia, y porque en función del intervalo de error en el que esté situado el grado de coincidencia se emite un aviso de error.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 6 ó 8, caracterizado porque el procedimiento de cálculo de correlación emplea como magnitud de entrada unos puntos de apoyo tomados de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado (p) y de la curva de referencia.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el medio es el gas presente en la pipeta.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la magnitud de estado es la presión (p) y/o la temperatura del medio.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el intervalo de valor nominal (42; 42'; 242) de la magnitud de estado está definido al menos para toda la duración del proceso de dosificación de líquido y preferiblemente también para la duración de un proceso de transporte intermedio.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el intervalo de valor nominal (42; 42'; 242) de la magnitud de estado de un proceso de dosificación de líquido se basa en una pluralidad de realizaciones (70) del proceso de dosificación de líquido sustancialmente idéntico empleando los parámetros del proceso sustancialmente idénticos.
14. Dispositivo para evaluar un proceso de una dosificación de líquido en una pipeta llena al menos parcialmente de gas, preferiblemente de aire, empleando el procedimiento según una las reivindicaciones 1 a 5 ó 10 a 13 con referencia de estas últimas a al menos una de las reivindicaciones 1 a 5, comprendiendo el dispositivo:
- al menos un sensor que está diseñado para captar la evolución en el tiempo (40; 40') de al menos una magnitud de estado (p) de un medio presente en la pipeta, preferiblemente del gas, durante la variación de la cantidad de líquido en la pipeta,
- una memoria de datos para almacenar un intervalo predeterminado de valor nominal (42; 42'; 242) de la magnitud de estado que sigue a una curva nominal, así como para almacenar valores de la magnitud de estado (p) captados por el sensor,
- una unidad de proceso de datos que está diseñada para comparar la evolución en el tiempo (40; 40') de la al menos una magnitud de estado (p) durante la variación de la cantidad de líquido en la pipeta con el intervalo predeterminado de valor nominal (42; 42') de la magnitud de estado y para constatar si la evolución en el tiempo (40; 40') de la al menos una magnitud de estado (p) está situada dentro del intervalo predeterminado de valor nominal (42; 42') de dicha magnitud de estado, y
- una unidad de salida para entregar el resultado de evaluación (S6, S14, S16) en función del resultado de la constatación obtenida por la unidad de proceso de datos.
15. Dispositivo según la reivindicación 14, caracterizado porque en la memoria de datos está almacenada, además, una pluralidad de intervalos de error predeterminados (44, 46, 48, 50, 52, 54, 56, 58; 46', 48', 52', 56'), estando asociado a cada intervalo de error (44, 46, 48, 50, 52, 54, 56, 58; 46', 48', 52', 56') al menos un posible error del proceso de dosificación.
16. Dispositivo según una de las reivindicaciones 14 ó 15, caracterizado porque el dispositivo comprende, además, una unidad de edición para confeccionar el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado.
17. Dispositivo según la reivindicación 16, caracterizado porque el dispositivo comprende una unidad de entrada unida con la unidad de edición.
18. Dispositivo según la reivindicación 17, caracterizado porque la unidad de salida es una unidad de salida gráfica, y porque a través de la unidad de entrada se puede establecer gráficamente el intervalo de valor nominal de la magnitud de estado.
19. Dispositivo para evaluar un proceso de una dosificación de líquido en una pipeta llena al menos parcialmente de gas, preferiblemente de aire, empleando el procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 9 ó 10 a 13 con referencia de estas últimas a al menos una de las reivindicaciones 6 a 9, comprendiendo el dispositivo:
- al menos un sensor que está diseñado para captar la evolución en el tiempo (40; 40') de al menos una magnitud de estado (p) de un medio presente en la pipeta, preferiblemente del gas, durante la variación de la cantidad de líquido en la pipeta,
- una memoria de datos para almacenar un curva de referencia predeterminada (242) como intervalo de valor nominal (242) de la magnitud de estado, así como para almacenar valores de la magnitud de estado (p) captados por el sensor,
- una unidad de proceso de datos que está diseñada para comparar la evolución en el tiempo (40; 40') de la al menos una magnitud de estado (p) durante la variación de la cantidad de líquido en la pipeta con un intervalo asociado de valor nominal (242) de la magnitud de estado, estando diseñada también la unidad de proceso de datos para realizar un procedimiento de cálculo de correlación para determinar un grado de coincidencia de la evolución en el tiempo de la al menos una magnitud de estado con la curva de referencia predeterminada tomada como intervalo de valor nominal (242) de dicha magnitud de estado, y
- una unidad de salida para entregar un resultado de evaluación (S6, S14, S16) en función del resultado de la comparación efectuada por la unidad de proceso de datos.
20. Dispositivo según la reivindicación 19, caracterizado porque en la memoria de datos está almacenado un intervalo predeterminado de valor nominal del grado de coincidencia.
21. Dispositivo según las reivindicaciones 19 y 20, caracterizado porque la unidad de proceso de datos constata si el grado de coincidencia está situado dentro del intervalo predeterminado de valor nominal de dicho grado de coincidencia.
22. Instalación de pipeteado con un dispositivo de evaluación según una de las reivindicaciones 14 a 18 y/o 19 a 21.
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