ES2249735T3 - Dispositivo y procedimiento para generar un entorno definido para muestras en forma de particulas. - Google Patents
Dispositivo y procedimiento para generar un entorno definido para muestras en forma de particulas.Info
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Abstract
Dispositivo para generar un entorno definido para muestras en forma de partículas con las siguientes características: - un elemento (22)de soporte con un extremo de apoyo para una muestra en forma de partículas; - un dispositivo para generar una corriente de gas húmeda en un extremo (30) de desembocadura del mismo, estando orientado el extremo (30) de desembocadura al extremo de apoyo, presentando el dispositivo para generar la corriente de gas húmeda las siguientes características: - un dispositivo (44, 90-98) para facilitar un gas que presenta una primera temperatura y una primera humedad relativa, de manera que el gas posee una temperatura de punto de rocío; - un refrigerador (46) para enfriar el gas a una temperatura del refrigerador con condensación de la humedad y para ajustar una segunda temperatura de punto de rocío del gas que corresponde a la temperatura del refrigerador; - un dispositivo (24, 28; 36) para conducir el gas a la segunda temperatura de punto de rocío hacia el extremo(30) de desembocadura impidiendo una condensación de la humedad fuera del gas; y - un dispositivo para ajustar la humedad relativa del gas en el extremo (30) de desembocadura ajustando la temperatura del refrigerador y ajustando la temperatura del gas en el extremo de desembocadura.
Description
Dispositivo y procedimiento para generar un
entorno definido para muestras en forma de partículas.
La presente invención se refiere a dispositivos y
procedimientos para generar un entorno definido para muestras en
forma de partículas y, especialmente, para muestras en forma de
partículas que deben mantenerse en un entorno de humedad definida
tal como, por ejemplo, cristales de proteína.
La cristalografía de las proteínas es un
procedimiento para el análisis estructural de las proteínas en el
que éstas se someten en un estado cristalizado a radiación por
rayos X o a una radiación sincrotrónica para, a partir de diagramas
de difracción, aclarar la estructura de las moléculas. Mediante la
yuxtaposición de proteínas de forma irregular en un cristal de
proteína se forman canales que están llenos de solución de
cristalización. Los cristales de proteínas son muy sensibles debido
al alto contenido en disolvente así como a los débiles contactos en
comparación con los cristales de las moléculas pequeñas y sólo son
estables en un entorno especial.
Para garantizar un entorno estable de este tipo,
previamente se han montado los cristales de proteína con, por
ejemplo, agua madre, es decir, la solución en la que ha crecido el
cristal, en un capilar de vidrio que entonces se cierra por los dos
extremos. Además, en el capilar se ajusta una atmósfera en la que
puede mantenerse el cristal. Sin embargo, esta forma de proceder es
desventajosa dado que se trata de un sistema cerrado, de manera que
ya no es posible manipular el cristal. Además, se conoce el someter
los cristales de proteína a una congelación rápida en un denominado
bucle (Loop) que representa un soporte en bucle y medirlo a bajas
temperaturas. Aparte del recocido de la temperatura, aquí ya no
puede manipularse más el cristal.
Anteriormente, se conocían sistemas en los que
los cristales de proteínas se mantenían estables en una corriente de
aire húmedo, pudiendo controlarse la humedad relativa en el cristal
mediante el ajuste de la humedad de la corriente de aire con un
análisis simultáneo del estado del cristal en una cámara de rayos
X.
Este tipo de sistemas son conocidos, por ejemplo,
en Reiner Kiefersauer et al.,
"Free-mounting system for protein crystals:
transformation and improvement of diffraction power by accurately
control humidity changes", J. Appl. Cryst. (2000), 33, pp. 1.223
- 1.230, y el documento
EP-A-0987543. Estos sistemas
conocidos comprenden un cabezal de medición que comprende tanto un
soporte para un cristal de proteína que va a analizarse, como
también un canal de gas para alimentar una corriente de aire húmedo
al cristal de proteína. La humedad de la corriente de aire se ajusta
en el caso de estos sistemas conocidos empleando un sistema de
regulación de la humedad para, en función de la humedad detectada
mediante un sensor de humedad, ajustar la relación de mezcla de una
corriente de aire seco y de una corriente de aire húmedo para
regular con ello la humedad de la corriente de aire.
Un procedimiento de este tipo para ajustar la
humedad se conoce también en R. Kiefersauer et al.,
"Protein-Crystal Density by Volume Measurement and
Amino-Acid Analysis", J. Appl. Cryst. (1996), 29,
pp. 311-317. En T. Sjögren et al.,
"Protein crystallography in a vapour stream: data collection,
reaction initiation and intermediate trapping in naked hydrated
protein crystals", J. Appl. Cryst. (2002) 35, pp.
113-116, se describe también un sistema para la
cristalografía de las proteínas en una corriente de aire húmedo. En
este sistema conocido, se utiliza una columna de burbujas (Bubbler)
para solicitar el gas con una humedad deseada. En este caso, puede
elevarse el gas mediante un fluido, pudiendo manipularse la humedad
del gas mediante una variación de la temperatura del fluido o
mediante un cambio de la composición del mismo. El gas, con la
humedad ajustada de esta manera, se alimenta a través de un
recipiente intermedio a una tobera en cuyo extremo de salida está
dispuesto un cristal en un soporte, de manera que sobre el cristal
se presenta un flujo de gas laminar.
Los sistemas conocidos para ajustar la humedad de
una corriente de gas son desventajosos en el sentido de que con los
mismos es difícil realizar un ajuste exacto de la humedad,
especialmente en un intervalo interesante apenas por debajo de el
100% de la humedad relativa. En el procedimiento mencionado en
primer lugar, al utilizar un sensor de temperatura, debido a la
estrechez espacial en el cristal, no es posible el empleo del
sensor para medir la humedad relativa directamente en el lugar de
medición para la regulación de un dispositivo de humedad. Además,
los sensores de humedad relativa disponibles en el mercado no
presentan una precisión suficiente, ni una estabilidad durante largo
tiempo en el intervalo de humedad requerido.
El objetivo de la presente invención consiste en
crear dispositivos y procedimientos para generar un entorno definido
para muestras en forma de partículas que posibilite un
acondicionamiento de la humedad con alta precisión y estabilidad
durante largo tiempo en el lugar en que se encuentra una muestra en
forma de partículas.
Este objetivo se consigue gracias a un
dispositivo según la reivindicación 1 y a un procedimiento según la
reivindicación 13.
La presente invención crea un dispositivo para
generar un entorno definido para muestras en forma de partículas con
las siguientes características:
- un elemento de soporte con un extremo de apoyo para una muestra en forma de partículas;
\newpage
- un dispositivo para generar una corriente de gas húmeda en un extremo de desembocadura del mismo, estando orientado el extremo de desembocadura al extremo de apoyo,
presentando el dispositivo, para generar la
corriente húmeda de gas, las siguientes características:
- un dispositivo para facilitar un gas que presenta una primera temperatura y una primera humedad relativa, de manera que el gas posee una primera temperatura de punto de rocío;
- un dispositivo de enfriamiento para enfriar el gas a una temperatura de enfriamiento con condensación de la humedad para ajustar una segunda temperatura de punto de rocío del gas que corresponde a la temperatura de enfriamiento;
- un dispositivo para conducir el gas a la segunda temperatura de punto de rocío al extremo de desembocadura evitando una condensación de la humedad fuera del gas; y
- un dispositivo para ajustar la temperatura de enfriamiento y la temperatura del gas en el extremo de desembocadura para ajustar la humedad relativa del gas en el extremo de desembocadura.
La presente invención crea además un
procedimiento para generar un entorno definido para muestras en
forma de partículas con las siguientes etapas:
- soporte de una muestra en forma de partículas en un extremo de apoyo de un elemento de soporte;
- formación de una corriente de gas húmeda en un extremo de desembocadura que está orientado al extremo de apoyo, con las siguientes etapas secundarias:
- facilitar un gas que presenta una primera temperatura y una primera humedad relativa, de manera que el gas posee una primera temperatura de punto de rocío;
- enfriar el gas a una temperatura de enfriamiento con condensación de la humedad para ajustar una segunda temperatura de punto de rocío del gas que corresponde a la temperatura de enfriamiento;
- conducir el gas con las segunda temperatura de punto de rocío al extremo de desembocadura, impidiéndose que la humedad se condense fuera del gas; y
- ajustar la temperatura de enfriamiento y la temperatura del gas en el extremo de desembocadura para ajustar la humedad relativa del gas en el extremo de desembocadura.
Según la invención, para conseguir una alta
precisión necesaria de los valores de la humedad de un gas de
ensayo, normalmente aire, en el lugar en que se encuentra una
muestra en forma de partículas, se prescinde de una regulación de la
humedad por medio de un circuito de regulación formado por sistema
de humidificación y sensor de humedad. En lugar de ello, el ajuste
de la humedad tiene lugar según la invención mediante la
especificación de la temperatura del punto de rocío sin una medición
activa de la humedad. En este caso, según la invención, para el
ajuste de la humedad al punto de rocío se emplea un
acondicionamiento de dos etapas que tiene lugar mediante el empleo
de una unidad de humectación y una unidad de condensación en forma
de un refrigerador de retorno. En la unidad de humectación se dota
al gas de ensayo de una humedad demasiado alta, ajustándose tanto el
punto de rocío, como también la temperatura del gas de ensayo a un
valor por encima del valor deseado. Después, se enfría nuevamente el
gas en el refrigerador de retorno, condensándose nuevamente el agua
sobrante del gas. Con ello, la temperatura del refrigerador de
retorno a la que se enfría el gas determina el punto de rocío
deseado del gas. La temperatura del punto de rocío corresponde a la
temperatura del gas, con la que se presenta en el gas una humedad
relativa de exactamente el 100%, es decir, el gas está totalmente
saturado, el gas ni siquiera puede admitir la más mínima cantidad de
agua adicional. Este estado se consigue por medio de la condensación
controlada.
El gas de ensayo acondicionado de esta manera,
normalmente aire, se conduce hacia el cabezal de medición y en el
intercambiador de calor que allí se encuentra adquiere la
temperatura deseada del gas. Para impedir, durante la conducción del
gas de ensayo acondicionado hacia el cabezal de medición, una
condensación de la humedad fuera de éste, se utilizan normalmente
conductos calentados que mantienen el gas de ensayo por encima de la
temperatura del refrigerador. Se controla la temperatura del gas en
el extremo de desembocadura de manera que se obtiene de forma
inequívoca el contenido de humedad del gas de medición, expresado en
humedad relativa, mediante el cálculo a partir de los parámetros
"temperatura del punto de rocío" y "temperatura del gas en el
extremo de desembocadura". Ahora pueden ajustarse las variaciones
del contenido de humedad ajustándose de forma correspondiente o bien
la temperatura del punto de rocío, es decir, la temperatura del
refrigerador, o bien la temperatura del gas en el extremo de
desembocadura.
La relación entre la humedad f_{rel} relativa,
la temperatura T_{dp} del punto de rocío y la temperatura T_{g}
del gas se proporciona en este caso mediante la denominada fórmula
Magnus. Ésta se expresa de la siguiente manera:
F_{rel} =
exp\left\{a_{w}b_{w} \left[\frac{T_{dp} - T_{q}}{(b_{w} +
T_{dp})(b_{w} + T_{g})}\right]\right\} x
100%
con las constantes a_{w}=17,50 y
b_{w}=241,2
K.
El ajuste de la temperatura del gas de ensayo en
el extremo de desembocadura tiene lugar en este caso preferiblemente
mediante el ajuste de la temperatura de un cabezal de medición a
través del cual se conduce el gas de ensayo y que presenta el
extremo de desembocadura. La temperatura del cabezal de medición
puede ajustarse mediante cualquier dispositivo conocido, por
ejemplo, mediante el empleo de arrollamientos electrotérmicos,
mediante el empleo de elementos Peltier o mediante el empleo de un
intercambiador de calor de fluidos. Además de un calentamiento del
gas de ensayo en el cabezal de medición, mediante el uso de grupos
de enfriamiento, también es posible un enfriamiento, de manera que
puede ajustarse otro intervalo de temperaturas del gas de ensayo.
Gracias a un enfriamiento también es posible, en función de la
temperatura exterior, ajustar humedades muy altas.
Según la invención, preferiblemente se regula o
controla la temperatura en el cabezal de muestras y, por tanto, la
temperatura del gas, a un valor constante, mientras que la
temperatura del punto de rocío, es decir, la temperatura del
refrigerador de retorno, se modifica de forma correspondiente a la
humedad deseada. De forma alternativa, la temperatura del punto de
rocío puede mantenerse constante y la temperatura del cabezal de
muestras puede modificarse de forma correspondiente a la humedad
deseada.
Para aumentar la precisión del ajuste de la
humedad relativa en el extremo de desembocadura y, por tanto, en la
muestra en forma de partículas, que preferiblemente está dispuesta
directamente en el extremo de desembocadura, los ejemplos de
realización preferidos de la presente invención comprenden un
dispositivo para compensar la pérdida de presión dependiente del
caudal en el conducto de gas entre el refrigerador y el extremo de
desembocadura durante el ajuste de la humedad relativa, es decir, el
ajuste del punto de rocío del gas o el ajuste de la temperatura del
gas en el extremo de desembocadura.
En otros ejemplos de realización, el dispositivo
según la invención posibilita además, aparte del acondicionamiento
de la temperatura y la humedad del gas de ensayo, la mezcla de uno o
varios gases extraños adicionales y / o un fluido transportado con
un vaporizador en un estado gaseoso. A este respecto, el dispositivo
presenta reguladores del caudal másico correspondientes para
dosificar todas las corrientes de fluidos, es decir, el gas de
medición, los gases extraños y/o el fluido, de manera que a partir
del cálculo de la relación entre los flujos másicos puede
calcularse una disminución o aumento del punto de rocío ajustado en
el refrigerador de retorno o la temperatura del gas en el extremo de
desembocadura.
En lugar de reguladores de flujo másico
correspondientes, pueden emplearse también otros dispositivos para
generar un flujo definido o caudal, por ejemplo, dispositivos que
incluyen bombas accionadas por un motor paso a paso para provocar
con ello un caudal definido.
En el caso de los dispositivos y procedimientos
según la invención, la precisión del ajuste de humedad no depende de
sensores de humedad, sino únicamente de sensores de temperatura
estables a largo tiempo que se utilizan para ajustar la temperatura
del gas en el extremo de desembocadura, así como para ajustar la
temperatura del refrigerador, no debiendo entrar en contacto
directamente estos sensores de temperatura con el gas de ensayo. Por
tanto, según la invención, no se presentan las desventajas de los
sensores de humedad relativa que consisten en que, con los sensores
de este tipo, un envejecimiento del material de los sensores
desplaza la línea característica, en que este tipo de sensores
presenta una mala precisión en el intervalo del 90% de humedad
relativa hasta el 100% de humedad relativa, en que el envejecimiento
mencionado en este intervalo aún es más extremo, y en que los
sensores de humedad con una precisión suficiente son extremadamente
costosos. Además de esto, los sensores más económicos sólo tienen en
la mayoría de los casos un intervalo de medición limitado. Los
sensores del punto de rocío no posibilitan además una constante del
punto de rocío en el intervalo de las centésimas de grado, mientras
que esto puede garantizarse en el caso del uso de sensores de
temperatura tal como sucede según la invención.
En las reivindicaciones dependientes se muestran
variantes de la presente invención.
A continuación, se explican detalladamente
ejemplos de realización preferidos de la presente invención haciendo
referencia a los dibujos adjuntos. Muestran:
la figura 1, una representación esquemática de un
sistema en el que puede emplearse un dispositivo según la
invención;
la figura 2, una representación esquemática de un
ejemplo de realización de un dispositivo según la invención;
la figura 3, una representación esquemática de un
ejemplo de realización alternativo de un dispositivo según la
invención, y
la figura 4, una representación esquemática de
otro ejemplo de realización alternativo de un dispositivo según la
invención.
La figura 1 muestra un sistema en el que puede
emplearse la presente invención, que presenta un ordenador 10 de
control, un sistema 12 electrónico de control, una unidad 14 de
humectación y un cabezal 16 de muestras.
El cabezal 16 de muestras puede ser un cabezal de
muestras convencional, tal como se describe, por ejemplo, en el
documento EP-A-0987543 anteriormente
mencionado. Este cabezal de muestras comprende una pieza 18 externa
y una pieza 20 interna que preferiblemente puede moverse en relación
con la pieza 18 externa. En la pieza 20 interna está colocado un
elemento 22 de soporte para soportar una muestra en forma de
partículas, especialmente un cristal de proteína. Sin embargo, la
presente invención no está limitada al uso para muestras
particuladas en forma de cristales de proteínas, sino que puede
utilizarse de forma ventajosa para cualquier muestra en forma de
partículas que presente un alto contenido de fluido, es decir, que
deba mantenerse en un ambiente húmedo. Entre éstas se encuentran los
objetos biológicos tales como, por ejemplo, las células biológicas o
los componentes de las células, o también los objetos sintéticos no
cristalinos con un alto contenido en disolvente.
En la figura 1 se muestra el elemento 22 de
soporte como un soporte en bucle que posee como extremo de apoyo un
bucle (loop) en el que puede introducirse un cristal de proteínas.
Este tipo de soportes en bucle se conocen a partir de la
cristalografía de proteínas, especialmente para la congelación
rápida de muestras. De forma alternativa, el soporte puede presentar
un capilar hueco accionado por vacío (pinzas de vacío) o también un
componente compacto en forma de pico estirado longitudinalmente en
cuyo extremo se proporciona un apoyo para la muestra de material en
forma de partículas. En el caso del dispositivo según la invención,
puede emplearse a este respecto cualquier dispositivo de soporte en
el que la muestra en forma de partículas pueda adherirse al extremo
de apoyo de un elemento de soporte bajo la acción de fuerzas de
adsorción, fuerzas eléctricas, un material adhesivo o similar.
Tal como se muestra en la figura 1, el cabezal 16
de muestras comprende además un canal 24 de gas a través del cual
puede alimentarse una corriente de aire húmeda al extremo de apoyo
del elemento 22 de soporte y, con ello, a la muestra en forma de
partículas. Al canal 24 de gas está unido un conducto 28 para el gas
por medio del cual el cabezal 16 de muestras está unido con la
unidad 14 de humectación. La corriente 26 de gas húmeda se conduce
en este caso bajo presión desde la unidad 14 de humectación, pasando
por el conducto 28 de gas y el canal 24 de gas, a un extremo 30 de
desembocadura del canal 24 de gas.
El extremo de apoyo del elemento 22 de soporte se
encuentra preferiblemente directamente en el extremo 30 de
desembocadura, estando prevista normalmente, no obstante, una
determinada separación, por ejemplo, del orden de 1 a 10 mm,
preferiblemente de 2 a 3 mm, para posibilitar un análisis simultáneo
del estado del cristal empleando una cámara de rayos X.
Preferiblemente, el canal 24 de gas y el extremo 30 de desembocadura
del mismo están diseñados para garantizar en la zona del extremo de
apoyo del elemento 22 de soporte una corriente 26 de gas
fundamentalmente laminar. Para este fin, puede resultar ventajoso
dotar al canal de gas, que conduce directamente al extremo 30 de
desembocadura sin cambio de dirección, con una longitud suficiente.
La velocidad de flujo de la corriente 26 de aire húmeda se ajusta
para favorecer la formación de una corriente laminar en el área del
extremo de apoyo del elemento 22 de soporte, pudiendo situarse una
velocidad de flujo útil en el intervalo de 0,6 a 2,0 l/min.
El cabezal 16 de muestras presenta además un
dispositivo 32 de acondicionamiento de la temperatura para ajustar
la temperatura T_{p} del mismo. El canal 24 de gas a través del
cabezal 16 de muestras está realizado de tal manera que la corriente
de aire húmeda adquiere la temperatura T_{p} del cabezal 16 de
muestras cuando fluye a través del cabezal de muestras. Para este
fin, el canal 24 de gas puede presentar un recorrido correspondiente
o también puede estar realizado, por ejemplo, como varios canales
secundarios. Para ajustar la temperatura del cabezal 16 de muestras
está previsto además, de forma conocida, un sensor de temperatura
(no mostrado) en el mismo.
El dispositivo 32 de acondicionamiento de la
temperatura puede ser cualquier dispositivo conocido que se desee
para ajustar la temperatura. En ejemplos de realización preferidos
de la presente invención, el dispositivo 32 de acondicionamiento de
la temperatura es un intercambiador de calor de fluidos para el
acondicionamiento de la temperatura del cabezal de muestras que
posibilita tanto un calentamiento, como también un enfriamiento del
cabezal 16 de muestras. Por tanto, pueden ajustarse rápidamente
también temperaturas del gas por debajo o cercanas a la temperatura
ambiente. Alternativamente, podrían utilizarse elementos Peltier o
elementos de calentamiento convencionales para ajustar la
temperatura del cabezal de muestras y, por tanto, de la corriente de
aire húmedo que fluye a través del cabezal de muestras. En este
punto ha de indicarse que en la figura 1, para una mayor visibilidad
global, como unión del cabezal de muestras con el resto del sistema
sólo se muestra el conducto 28 de gas, mientras que no se muestran
otras conexiones, por ejemplo, conductos eléctricos de conexión,
conductos para alimentar un fluido para el acondicionamiento de la
temperatura, conductos para alimentar un vacío para un capilar de
soporte y similares.
La presente invención no está limitada a un
cabezal de muestras que presenta de forma combinada un elemento de
soporte y una alimentación de gas. Más bien, pueden estar previstos
un elemento de soporte y, separado de éste, un dispositivo que
dirige una corriente de gas húmeda sobre el elemento de soporte. Un
dispositivo de este tipo puede poseer, por ejemplo, una tobera
longitudinal de una longitud suficiente para favorecer la formación
de una corriente de gas laminar.
Antes de introducirnos a continuación de forma
concreta en la unidad 14 de humectación utilizada según la
invención, ha de indicarse brevemente que todas las programaciones
de la misma para la realización de experimentos sobre humedad y
similares pueden realizarse mediante el ordenador 10 de control y el
sistema 12 electrónico de control. En la estructura mostrada, el
sistema 12 electrónico de control sirve para alimentar instrucciones
del ordenador 10 de control a la unidad 14 de humectación, así como
al cabezal 16 de muestras. Dado que ni el ordenador 10 de control,
ni el sistema 12 electrónico de control son objeto de la presente
invención, éstos no requieren una explicación adicional aquí.
A continuación se explica detalladamente el
ejemplo de realización mostrado de forma esquemática en la figura 2
de un dispositivo según la invención para generar un entorno
definido para muestras en forma de partículas. Éste comprende un
módulo 34 de fluidos que está unido con el cabezal 16 de muestras
por medio de una pluralidad de conductos 36, 38, 40 y 42 de fluidos.
Por encima del conducto 36 de fluido se alimenta al cabezal de
muestras el gas de medición y se facilita al extremo 30 de
desembocadura del mismo. Como gas de medición se designa en este
caso al gas que se alimenta al lugar en que se encuentra la muestra
en forma de partículas, es decir, fundamentalmente al extremo de
desembocadura, para ajustar la humedad relativa deseada. Tal como se
ha explicado anteriormente, el gas de medición adquiere la
temperatura T_{p} del cabezal 16 de muestras.
La unidad de humectación para generar la
corriente de gas húmeda alimentada mediante el conducto 36 de
fluidos comprende un sistema 44 de humectación y un refrigerador 46
de retorno. El refrigerador 46 de retorno posee un dispositivo 48
para el control de la temperatura, para ajustar la temperatura del
refrigerador del refrigerador 46 de retorno. La entrada del sistema
44 de humectación está conectada con un conducto 50 de comprimido,
mientras que la salida del mismo está unida con la entrada del
refrigerador 46 de retorno. La salida del refrigerador 46 de retorno
está unida con el conducto 36 de fluidos. El refrigerador 46 de
retorno posee además una salida que está unida con un conducto 52 de
condensado.
El conducto 38 de fluidos está unido con una
bomba 54 de vacío y, además, con un capilar de soporte (no mostrado)
previsto en el cabezal 16 de muestras para soportar una muestra en
forma de partículas en el extremo de apoyo del capilar de
soporte.
Los dos conductos 40 y 42 de fluidos representan
conductos para alimentar y evacuar un fluido para el
acondicionamiento de la temperatura para ajustar la temperatura del
cabezal 16 de muestras. Para este fin, estos conductos de fluido
están unidos de forma conocida con un dispositivo 56 de control del
acondicionamiento de la temperatura y una bomba 58 para suministrar
un fluido para el acondicionamiento de la temperatura a través de
los conductos 40 y 42 para el fluido de acondicionamiento de la
temperatura.
En el ejemplo de realización mostrado en la
figura 2, se genera una corriente de gas de humedad definida en el
extremo 30 de desembocadura de la siguiente manera.
En función de una humedad deseada en el lugar en
que se encuentra la muestra y una temperatura T_{P} predeterminada
del cabezal de muestras, se determina mediante el uso de la fórmula
de Magnus anteriormente mencionada la temperatura T_{dp} de punto
de rocío necesaria para la humedad F_{rel} relativa deseada. Esta
determinación puede realizarse en el ordenador 10 de control.
La temperatura del refrigerador se ajusta sobre
la temperatura T_{dp} de punto de rocío determinada para ajustar
con ello la humedad deseada en el lugar en que se encuentra la
muestra. Para generar la corriente de gas con la temperatura
T_{dp} de punto de rocío se alimenta primero al dispositivo 44
humectador aire comprimido mediante el conducto 50, solicitándose
este aire comprimido en el dispositivo 44 humectador con una humedad
demasiado alta, es decir, un punto de rocío y una temperatura por
encima del valor deseado. Este gas con demasiada humedad se alimenta
al refrigerador 46 de retorno y se enfría a la temperatura T_{k}
del refrigerador. Con ello se condensa el agua en exceso en el gas,
de manera que la temperatura T_{K} del refrigerador determina el
punto de rocío deseado del gas y, con ello, la temperatura T_{dp}
de punto de rocío del gas de medición. El condensado que se genera
en este caso se evacua por medio del conducto 52.
El gas de medición con la temperatura T_{dp} de
punto de rocío deseada se conduce bajo presión por medio del
conducto 36 de fluido de la forma anteriormente descrita a la
desembocadura 30. En este caso debe garantizarse que entre el
refrigerador de retorno y el cabezal 16 de medición no se produce
ninguna condensación, de manera que no puede tener lugar ninguna
reducción de la temperatura del punto de rocío. Para este fin, el
conducto 36 de gas está formado preferiblemente mediante un conducto
de gas calentado, por ejemplo, un conducto flexible de teflón
calentado. Si se garantiza que la temperatura T_{k} del
refrigerador se sitúa siempre por debajo de la temperatura ambiental
en la que se hace funcionar el sistema, no es necesario prever un
sistema de calentamiento para el conducto 36 de fluidos dado que sin
prever un sistema de calentamiento se garantiza que la temperatura
del gas de medición no descienda por debajo de la temperatura del
refrigerador tras abandonar el refrigerador de retorno y, por tanto,
no se produzca una condensación.
Dado que, según la invención, el gas de medición
se refrigera, partiendo de una temperatura y una humedad más
elevadas, mediante condensación a una temperatura T_{dp} de punto
de rocío deseada, puede ajustarse de forma precisa la temperatura
de punto de rocío, es decir, la temperatura en la que la humedad
relativa a una presión dada es del 100%. Tras el refrigerador de
retorno se impide toda condensación adicional de la humedad fuera
del gas de medición. Por tanto, la humedad relativa en el extremo
30 de desembocadura y, por tanto, en el cristal, sólo depende, de
acuerdo con la fórmula de Magnus anteriormente mencionada, de la
temperatura del punto de rocío del gas de medición y de la
temperatura del gas de medición en el extremo 30 de desembocadura.
En el caso del ejemplo de realización dado, el cabezal 16 de
muestras se regula, mediante el empleo del fluido para el
acondicionamiento de la temperatura, a una temperatura T_{p}
dada, de manera que puede modificarse la humedad relativa de la
corriente de gas de medición mediante un ajuste de la temperatura
del punto de rocío del gas de medición. Esta temperatura del punto
de rocío del gas de medición corresponde a la temperatura T_{k}
del refrigerador, de manera que mediante el ajuste de la
temperatura del refrigerador puede ajustarse la humedad relativa del
gas de medición en el extremo 30 de desembocadura.
El sistema descrito permite el ajuste de la
humedad relativa en el extremo de desembocadura del cabezal de
muestras de una forma exacta en el caso de que en el refrigerador de
retorno y en el extremo de desembocadura reinen presiones idénticas.
Dado que esto en la práctica difícilmente puede llevarse a cabo, en
los ejemplos de realización preferidos está previsto un dispositivo
de corrección para tener en cuenta las diferencias de presión entre
el extremo de desembocadura y el refrigerador de retorno.
Para una corrección de presión de este tipo se
utiliza la curva de presión del vapor del sistema de sustancia pura
agua/vapor de agua o hielo/vapor de agua. Esta curva p(T)
indica para cada temperatura T la presión p del vapor de agua
correspondiente que va a ajustarse en una superficie de agua o
hielo. Para esta curva, que se mide con gran precisión y que se
desarrolla de forma aproximadamente exponencial, hay ecuaciones de
cálculo.
Además, se parte de que en la mezcla de aire
húmedo puede considerarse la proporción de vapor de agua de forma
termodinámicamente casi independiente de los gases del entorno
(mezcla ideal de gas), de manera que la curva p(T) de presión
del vapor también es válida para la presión e(T) parcial del
vapor de agua en la mezcla. Por tanto, en caso de una temperatura T
determinada del gas húmedo en la mezcla puede presentarse como
máximo la presión e(T) parcial del vapor de agua indicada
mediante la curva de presión del vapor.
En el principio de refrigeración de retorno se
enfría aire acondicionado a una alta humedad a una temperatura
T_{k} y se condensa la humedad sobrante. Se ajusta la presión
e(T_{k}) parcial del vapor de agua en el gas,
correspondiendo la temperatura T_{k} del refrigerador a la
temperatura T_{dp} de punto de rocío debido al principio de
refrigeración de retorno utilizado.
En el aire húmedo es válida además la Ley de
Dalton expuesta para gases ideales, según la cual, la presión total
de una mezcla se obtiene de la suma de las presiones parciales de
los componentes, es decir, en caso de aire húmedo p = p_{aire}+e.
Si varía la presión de la mezcla del gas, entonces varían todas las
presiones parciales de forma proporcional. Este efecto se tiene en
cuenta en una corrección para la compensación de la pérdida de
presión en función del caudal en el conducto 36 de gas de
medición.
Para llevar a cabo la corrección de la presión
según la invención, debe determinarse la diferencia de presión entre
la presión en el refrigerador de retorno y la presión en el extremo
de desembocadura. Como presión en el extremo de desembocadura o en
el lugar en que se encuentra la muestra puede suponerse a este
respecto, simplificando, una presión p_{p} ambiental normal de 980
mbar. De forma alternativa, para este fin puede estar previsto un
sensor de presión absoluta en el cabezal de muestras para registrar
la presión ambiental precisa. Además, la presión P_{K} presente en
el refrigerador 46 de retorno se registra mediante un sensor de
presión, preferiblemente mediante un sensor de la presión
diferencial. La presión actual en el refrigerador p_{K} de retorno
varía en función del caudal del gas y de la temperatura
ajustada.
Para realizar la corrección de presión se
determina ahora, a partir de la humedad relativa deseada y de la
temperatura predeterminada del cabezal de muestras, por medio de la
anteriormente mencionada fórmula de Mágnum, la temperatura T_{dp}
de punto de rocío correspondiente. A partir de esta temperatura de
punto de rocío se calcula mediante la curva de presión del vapor la
presión e_{p} parcial correspondiente del vapor de agua. Ésta
puede calcularse directamente mediante el ordenador de control o
determinarse mediante un acceso a una tabla de consulta.
A partir de esta presión e_{p} parcial
determinada, necesaria en el cabezal de muestras, se determina, de
forma correspondiente a la relación de las presiones en el
refrigerador de retorno y en el lugar en que se encuentra la muestra
(presión ambiental absoluta), la presión e_{K} parcial del vapor
de agua que ha de ajustarse en el refrigerador de retorno de la
siguiente manera:
e_{k} = e_{p}
\cdot
\frac{P_{k}}{P_{p}}
Por medio de la curva de presión del vapor, en el
refrigerador de retorno puede transformarse esta presión e_{K}
parcial del vapor de agua nuevamente en una temperatura de punto de
rocío que ha de ajustarse. Sobre esta temperatura de punto de rocío
se ajusta la temperatura T_{K} del refrigerador de retorno para
obtener la humedad deseada en el lugar en que se encuentra la
muestra.
Por tanto, incluso en el caso de una reducción de
presión que se presenta a través del conducto 36 del gas de
medición, tiene lugar un ajuste de la humedad con una alta
precisión en el extremo 30 de desembocadura.
Los ejemplos de realización preferidos de la
presente invención posibilitan la adición de gases extraños y/o
fluidos en la corriente de gas de medición. En la figura 3 se
muestra un módulo 64 de fluido modificado dotado con dispositivos
necesarios para ello. Para este fin, los conductos 70 y 72 de gas
extraño están unidos con el conducto 36 del gas de medición por
medio de reguladores MFC correspondientes del flujo másico. Por
medio de estos conductos 70 y 72 puede aplicarse un gas 1 extraño y
un gas 2 extraño al gas de medición.
Además, el sistema mostrado en la figura 3
posibilita la incorporación de un fluido vaporizado en el gas de
medición. Un fluido 80 puede alimentarse mediante un conducto 68 de
fluidos en el que está previsto un regulador MFC del flujo másico a
un vaporizador 82 directo que está unido con el conducto 36 de gas
de medición por medio de un conducto 84 de gas. El vaporizador
directo provoca una evaporación sin residuos del fluido que se le
proporciona, de manera que el flujo másico del fluido que se le
proporciona corresponde al gas que sale de él.
Dado que en el sistema mostrado en la figura 3
todas las corrientes de fluidos, tanto el gas de medición, como
también los gases 1 y 2 extraños y el fluido se dosifican mediante
el regulador de flujo másico, a partir del cálculo de la relación
de los flujos másicos puede calcularse una reducción o aumento del
punto de rocío ajustado en el refrigerador de retorno, de manera que
puedan tenerse en cuenta al ajustar la humedad del gas de medición
en el extremo 30 de desembocadura. El fluido 80 alimentado puede ser
un fluido sin agua, por ejemplo, isopropanol. Si el fluido no está
libre de agua, esto debe tenerse en cuenta también al ajustar la
humedad.
Por tanto, la presente invención posibilita la
adición dosificada deseada de gases extraños o fluidos al gas de
medición a través de un vaporizador interno, teniendo lugar la
dosificación de todos los fluidos por medio de un regulador MFC del
flujo másico, de manera que la adición dosificada correspondiente
puede tenerse en cuenta durante el ajuste de la humedad por medio de
una reducción o un aumento correspondiente del punto de rocío
ajustado en el refrigerador de retorno.
El dispositivo humectador utilizado según la
invención para solicitar el gas con una humedad aumentada y una
temperatura aumentada antes de que el mismo se someta a una
refrigeración de retorno, puede ser una columna de burbujas
convencional (Bubbler). No obstante, una configuración preferida
según la invención de un dispositivo humectador de este tipo se
muestra en la figura 4. En este caso el dispositivo humectador está
realizado como un dispositivo humectador giratorio que presenta una
unidad 90 de humectación que presenta una entrada que está unida con
el conducto 50 de comprimido y una salida que está unida con una
entrada de un decantador 92. La salida del decantador 92 esta unida
con el refrigerador 46 de retorno. El decantador 92 está unido
además con un depósito 96 de agua por medio de un conducto 94. El
depósito de agua presenta además una salida que está conectada por
medio de una bomba 98 con otra entrada de la unidad 90 de
humectación. En el caso del dispositivo de humectación mostrado en
la figura 4, por medio de la bomba 98 se alimenta agua desde el
depósito 96 de agua a la unidad 90 de humectación, humectándose el
gas de medición, es decir, el aire comprimido, en el dispositivo 90
de humectación con el agua. El agua líquida se decanta en el
decantador 92 y se conduce nuevamente al depósito 96 de agua a
través del conducto 94. Un dispositivo de humectación giratorio, tal
como se muestra en la figura 4, es ventajoso, en comparación con una
columna de burbujas poco manejable, dado que puede realizarse de
forma más compacta.
El dispositivo según la invención y el
procedimiento según la invención posibilitan un ajuste de alta
precisión de la humedad en un gran intervalo y, especialmente, un
ajuste de alta precisión de la humedad en el intervalo de interés
para la cristalografía de las proteínas, apenas por debajo del 100%
de humedad relativa, por ejemplo, entre el 80% y el 100% de humedad
relativa. En este caso pueden analizarse muestras en forma de
partículas según la invención con cualquier temperatura, debiendo
ajustarse de forma correspondiente únicamente la temperatura
correspondiente del gas por encima de la temperatura T_{p} del
cabezal de muestras. En función de la temperatura del cabezal de
muestras puede ajustarse la temperatura del punto de rocío mediante
una regulación correspondiente de la temperatura del refrigerador de
retorno para obtener una humedad deseada. De forma ventajosa pueden
utilizarse para ello elementos de Peltier que posibilitan una
estabilidad aumentada de la regulación de la temperatura. Además,
mediante el uso de refrigeradores de retorno con una potencia de
enfriamiento aumentada es posible un intervalo de ajuste aumentado
del punto de rocío, prefiriéndose emplear un recorrido de gas largo
en el refrigerador de retorno para obtener una independencia de
flujo mejorada de los valores de humedad generados. Además, puede
conseguirse una vida útil prolongada del refrigerador de retorno si
el mismo se realiza como refrigerador de retorno de acero fino. La
posibilidad de un ajuste altamente flexible de la humedad y, además,
la posibilidad del análisis de los cristales de proteína con
temperaturas elevadas proporciona un intervalo de ajuste de la
temperatura del gas, a título de ejemplo, de 5ºC a 60ºC y un
intervalo de ajuste, a título de ejemplo, del punto de rocío del gas
de 1ºC a 60ºC.
El dispositivo según la invención se adecua
especialmente para el uso en el campo de la cristalografía de las
proteínas. Se sabe que mediante la contracción de los cristales
puede mejorarse la disposición de los cristales en el caso de los
cristales de las proteínas, pudiendo controlarse este proceso
directamente mediante el contenido de agua en el cristal. Tal como
se ha expuesto anteriormente, este contenido de agua puede
controlarse de forma precisa gracias a la presente invención.
Preferiblemente, en este caso el ordenador 10 de control y el
sistema 12 electrónico de control están diseñados para realizar
ensayos de humedad predeterminados. En este caso, el dispositivo
según la invención puede presentar preferiblemente dispositivos que
posibiliten ajustar de forma encauzada diferentes parámetros tales
como los valores iniciales de humedad, los valores finales de
humedad y el gradiente de humedad. Además, la presente invención
puede presentar dispositivos que posibiliten seguir, durante
ensayos de humedad de este tipo, la variación de la disposición de
los cristales en la radiación con rayos X.
Un ensayo de humedad a título de ejemplo que
puede realizarse gracias al dispositivo según la invención para
generar un entorno definido para muestras en forma de partículas
consiste, por ejemplo, en montar primero un cristal de proteína en
su estado original y luego, para la caracterización del sistema de
cristales, atravesar una rampa de humedad. Como humedad inicial
puede elegirse en este caso la humedad relativa del estado original,
mientras que como humedad final se utiliza un valor de humedad que
corresponde a la humedad inicial menos el 20%. La variación de la
humedad puede tener lugar, por ejemplo, en etapas de 0,25% en cada
caso, de manera que en caso de una diferencia de humedad del 20% se
obtiene un nivel de humedad de ochenta. Como tiempo de estadía en un
nivel correspondiente puede implementarse un intervalo de tiempo de
30 segundos, de manera que la duración total de un ensayo de humedad
de este tipo sería de 50 minutos. La reacción del cristal en la
variación de la humedad puede determinarse de forma continua con
capturas de rayos X.
Claims (24)
1. Dispositivo para generar un entorno definido
para muestras en forma de partículas con las siguientes
características:
- un elemento (22)de soporte con un extremo de apoyo para una muestra en forma de partículas;
- un dispositivo para generar una corriente de gas húmeda en un extremo (30) de desembocadura del mismo, estando orientado el extremo (30) de desembocadura al extremo de apoyo,
presentando el dispositivo para generar la
corriente de gas húmeda las siguientes características:
- un dispositivo (44, 90-98) para facilitar un gas que presenta una primera temperatura y una primera humedad relativa, de manera que el gas posee una temperatura de punto de rocío;
- un refrigerador (46) para enfriar el gas a una temperatura del refrigerador con condensación de la humedad y para ajustar una segunda temperatura de punto de rocío del gas que corresponde a la temperatura del refrigerador;
- un dispositivo (24, 28; 36) para conducir el gas a la segunda temperatura de punto de rocío hacia el extremo (30) de desembocadura impidiendo una condensación de la humedad fuera del gas; y
- un dispositivo para ajustar la humedad relativa del gas en el extremo (30) de desembocadura ajustando la temperatura del refrigerador y ajustando la temperatura del gas en el extremo de desembocadura.
2. Dispositivo según la reivindicación 1, en el
que el dispositivo para conducir el gas presenta un conducto (28)
de fluidos y un cabezal (16) de medición que presenta el extremo
(30) de desembocadura, estando previstos además dispositivos para
mantener la temperatura del conducto (28; 36) de fluidos y del
cabezal (16) de medición a una temperatura que no quede por debajo
de la segunda temperatura de punto de rocío.
3. Dispositivo según la reivindicación 1 ó 2, que
presenta un dispositivo (10) para determinar una segunda
temperatura de punto de rocío que va a ajustarse basándose en una
humedad relativa deseada del gas en el extremo (30) de desembocadura
y una temperatura a la que se ajusta el gas en el extremo (30) de
desembocadura.
4. Dispositivo según la reivindicación 3, en el
que el dispositivo para ajustar la temperatura ajusta la
temperatura del refrigerador a la segunda temperatura de punto de
rocío determinada y la temperatura del gas en el extremo (30) de
desembocadura se ajusta a un valor constante.
5. Dispositivo según la reivindicación 1 ó 2, que
presenta además un dispositivo para considerar una diferencia de
presión entre una presión en el refrigerador (46) y una presión en
el extremo (30) de desembocadura al ajustar la humedad relativa en
el extremo (30) de desembocadura.
6. Dispositivo según la reivindicación 5, que
presenta además un dispositivo para determinar la diferencia de
presión basándose en una presión registrada en el refrigerador (46)
y en una presión absoluta registrada en el extremo (30) de
desembocadura o basándose en una presión registrada en el
refrigerador (46) y una presión ambiental típica.
7. Dispositivo según la reivindicación 6, que
presenta además un dispositivo para determinar una segunda
temperatura de punto de rocío que va a ajustarse basándose en una
humedad relativa deseada del gas en el extremo (30) de desembocadura
y una temperatura a la que se ajusta el gas en el extremo (30) de
desembocadura, el cual presenta las siguientes características:
- un dispositivo para determinar una temperatura de punto de rocío del gas necesaria en el extremo de desembocadura basándose en la humedad relativa deseada y en la temperatura del gas en el extremo (30) de desembocadura;
- un dispositivo para determinar una presión parcial de vapor de agua necesaria del gas en el extremo (30) de desembocadura a partir de la temperatura del gas en el extremo (30) de desembocadura y de la temperatura del punto de rocío necesaria del gas en el extremo de desembocadura;
- un dispositivo para determinar una presión parcial de vapor de agua necesaria en el refrigerador (46) basándose en la presión parcial de vapor de agua necesaria del gas en el extremo (30) de desembocadura y la diferencia de presión y
- un dispositivo para determinar la segunda temperatura de punto de rocío del gas que va a ajustarse basándose en la presión parcial del agua en el refrigerador (46) necesaria determinada.
8. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 7, en el que el dispositivo (48) para ajustar la temperatura
del refrigerador y la temperatura del gas en el extremo (30) de
desembocadura está configurado para ajustar las temperaturas de tal
manera que se ajustan desarrollos predeterminados de la humedad de
la corriente de gas.
9. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 8, que presenta además un dispositivo (70, 72, MFC) para
alimentar uno o varios gases extraños en la corriente de gas
húmeda.
10. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 9, que presenta además un vaporizador (82) directo para
alimentar un fluido vaporizado a la corriente de gas húmeda.
11. Dispositivo según la reivindicación 8 ó 9,
que presenta además un dispositivo para considerar el cambio del
punto de rocío de la corriente de gas húmeda mediante la
alimentación de uno o de los varios gases extraños y/o la
alimentación del fluido vaporizado al ajustar la humedad relativa en
el extremo (30) de desembocadura.
12. Dispositivo según una de las reivindicaciones
1 a 11, en el que el dispositivo para ajustar la temperatura en el
extremo (30) de desembocadura presenta un dispositivo para ajustar
la temperatura de un cabezal (16) de muestras que presenta el
extremo (30) de desembocadura.
13. Procedimiento para generar un entorno
definido para muestras en forma de partículas con las siguientes
etapas:
- soportar una muestra en forma de partículas en un extremo de apoyo de un elemento (22) de soporte;
- formar una corriente (26) de gas húmeda en un extremo (30) de desembocadura que está orientado al extremo de apoyo, con las siguientes etapas secundarias:
- facilitar un gas que presenta una primera temperatura y una primera humedad relativa de manera que el gas posee una primera temperatura de punto de rocío;
- enfriar el gas a una temperatura del refrigerador con condensación de la humedad para ajustar una segunda temperatura de punto de rocío del gas que corresponde a la temperatura del refrigerador;
- conducir el gas a la segunda temperatura de punto de rocío hacia el extremo (30) de desembocadura, impidiendo que la humedad se condense fuera del gas; y
- ajustar la temperatura del refrigerador y la temperatura del gas en el extremo (30) de desembocadura para ajustar la humedad relativa del gas en el extremo de desembocadura.
14. Procedimiento según la reivindicación 13, que
además presenta la etapa de mantener el gas con la segunda
temperatura de punto de rocío, después del enfriamiento del mismo a
la temperatura del refrigerador, a una temperatura que no queda por
debajo de la segunda temperatura de punto de rocío.
15. Procedimiento según la reivindicación 13 ó
14, que además presenta la etapa de determinación de una segunda
temperatura de punto de rocío que va a ajustarse basándose en una
humedad relativa deseada del gas en el extremo (30) de desembocadura
y una temperatura a la que se ajusta el gas en el extremo (30) de
desembocadura.
16. Procedimiento según la reivindicación 15, en
el que en la etapa de ajuste de temperatura la temperatura del
refrigerador se ajusta a la segunda temperatura determinada de punto
de rocío y la temperatura del gas en el extremo (30) de
desembocadura se ajusta a un valor constante.
17. Procedimiento según la reivindicación 11 ó
12, que presenta además una etapa de considerar una diferencia de
presión entre una presión que se presenta al enfriar el gas a la
temperatura del refrigerador, y una presión en el extremo (30) de
desembocadura durante el ajuste de la humedad relativa.
18. Procedimiento según la reivindicación 17, en
el que la etapa de considerar una diferencia de presión presenta una
etapa de determinación de la diferencia de presión basándose en una
presión registrada en un refrigerador (46), en el que el gas se
enfría a la segunda temperatura de punto de rocío y en una presión
absoluta registrada en el extremo (30) de desembocadura o basándose
en la presión registrada en el refrigerador (46) y una presión
ambiental típica.
19. Procedimiento según la reivindicación 18, que
presenta además una etapa de determinación de una segunda
temperatura de punto de rocío que va a ajustarse basándose en una
humedad relativa deseada del gas en el extremo (30) de desembocadura
y una temperatura a la que se ajusta el gas en el extremo (30) de
desembocadura, que presenta las siguientes etapas secundarias:
- determinar una temperatura necesaria del punto de rocío del gas en el extremo de desembocadura basándose en la humedad relativa deseada y la temperatura del gas en el extremo (30) de desembocadura;
- determinar una presión parcial necesaria del vapor de agua del gas en el extremo (30) de desembocadura a partir de la temperatura del gas en el extremo (30) de desembocadura y la temperatura necesaria del punto de rocío del gas en el extremo de desembocadura;
- determinar una presión parcial necesaria del vapor de agua en el refrigerador (46) basándose en la presión parcial necesaria de vapor de agua del gas en el extremo (30) de desembocadura y en la diferencia de presión; y
- determinar la segunda temperatura del punto de rocío del gas que va a ajustarse basándose en la presión parcial necesaria determinada del agua en el refrigerador(46).
20. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 13 a 19, en el que en la etapa del ajuste de la
temperatura del refrigerador y de la temperatura del gas en el
extremo (30) de desembocadura se ajustan las mismas de tal manera
que se ajustan desarrollos predeterminados de la humedad de la
corriente (26) de gas.
21. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 13 a 20, que presenta además una etapa de
alimentación de uno o varios gases extraños a la corriente (26) de
gas húmeda.
22. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 13 a 21, que presenta además una etapa de
alimentación de un fluido vaporizado mediante un vaporizador directo
a la corriente de gas húmeda.
23. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 21 ó 22, que presenta además una etapa de
consideración del cambio del punto de rocío de la corriente de gas
húmeda mediante la alimentación del uno de los varios gases extraños
y/o la alimentación del fluido vaporizado al ajustar la humedad
relativa del gas en el extremo de desembocadura.
24. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 13 a 23, en el que la etapa del ajuste de la
temperatura del gas en el extremo de desembocadura presenta una
etapa de ajuste de la temperatura de un cabezal (16) de muestras que
presenta el extremo (30) de desembocadura.
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