JPH0655055A - 乾燥ガス流れ中に水分を極めて遅い速度で等温的に導入するための較正装置 - Google Patents
乾燥ガス流れ中に水分を極めて遅い速度で等温的に導入するための較正装置Info
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- JPH0655055A JPH0655055A JP5142561A JP14256193A JPH0655055A JP H0655055 A JPH0655055 A JP H0655055A JP 5142561 A JP5142561 A JP 5142561A JP 14256193 A JP14256193 A JP 14256193A JP H0655055 A JPH0655055 A JP H0655055A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0006—Calibrating gas analysers
Abstract
(57)【要約】
【目的】 信頼性が有り、経済的で且つ使用が簡易であ
る、乾燥ガス流れ中に水分を正確に導入するための装置
を提供することである。 【構成】 較正装置１００が金属製の等温ヒートシンク
１０２を具備し、該等温ヒートシンクは円筒状凹所１０
４及びへん平な伝熱面１０６を有する。ペルティエ型加
熱−冷却器１１２がへん平な伝熱面１０６と平行な第１
の伝熱面１１４と放熱器１０８の伝熱面１１０と平行な
第２の伝熱面１１６とを有し、第１の伝熱面１１４及び
第２の伝熱面１１６は等温ヒートシンク１０２の伝熱面
１０６及び放熱器１０８の伝熱面１１０間に熱的に配設
され、第２の伝熱面１１６は放熱器１０８と接触し、ま
た第１の伝熱面１１４は等温ヒートシンク１０２と接触
する。
る、乾燥ガス流れ中に水分を正確に導入するための装置
を提供することである。 【構成】 較正装置１００が金属製の等温ヒートシンク
１０２を具備し、該等温ヒートシンクは円筒状凹所１０
４及びへん平な伝熱面１０６を有する。ペルティエ型加
熱−冷却器１１２がへん平な伝熱面１０６と平行な第１
の伝熱面１１４と放熱器１０８の伝熱面１１０と平行な
第２の伝熱面１１６とを有し、第１の伝熱面１１４及び
第２の伝熱面１１６は等温ヒートシンク１０２の伝熱面
１０６及び放熱器１０８の伝熱面１１０間に熱的に配設
され、第２の伝熱面１１６は放熱器１０８と接触し、ま
た第１の伝熱面１１４は等温ヒートシンク１０２と接触
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は水分を乾燥ガス流れ中に
極めて遅い速度で等温的に導入するための較正装置に関
し、また、より一般的には分析器その他を較正するため
の水蒸気発生装置に関する。
極めて遅い速度で等温的に導入するための較正装置に関
し、また、より一般的には分析器その他を較正するため
の水蒸気発生装置に関する。
【０００２】
【従来技術】米国特許第３８５６２０４号には、ガス或
は蒸気を一定速度に於て推進用流体媒体中に放出し、こ
の流体媒体内におけるガスの濃度を正確な既知の値とす
るための装置が記載される。ガスは圧力容器、即ちシリ
ンダー内で液相にて或はガス相のみとして平行に保持さ
れ、透過性材料（ポリジメチル−シロキサン）を透過
し、正確に寸法付けされシリンダーの一方の端部を通過
してなる通路を充填する。前記米国特許にはそうしたデ
バイスの、流体混合物の分析器のための装置内での使用
もまた記載される。米国特許第３８５６２０４号には前
述の如き装置が温度変化に対する総合感度が典型的に低
いことが記載される。本願発明者はこれとは対照的な新
規な装置を開発した。この装置は中でも、異なる種類の
膜を含み測定上の精度を損なうことなく温度変化にかな
り依存する。本発明の前記装置は従って、水（水分）の
放出速度の、変動範囲内に於ける全く満足すべき量での
増大を可能とする。例えば温度を５℃から７０℃に或は
その逆に変化させることにより、放出される水分量は１
００倍にも増減する。更には、本願発明の独特の構造が
今後説明する別の利益をもたらす。米国特許第４３９９
９４２号には、その一方が液体形態の物質を保持し、他
方がこの液体形態の物質をガス或は蒸気形態に於てのみ
保持してなる２つのチャンバーを含むデバイスが記載さ
れる。前記物質は透過性材料を通り前記２つのチャンバ
ー間を透過した後、第２のチャンバーの出口位置の別の
透過性材料を通りこの第２のチャンバーから出る。シリ
ンダー周囲の温度が一定に保たれることにより、このシ
リンダー中に収納された物質の放出速度が一定に維持さ
れる。欧州特許出願第０３０７２６５号では、前記米国
特許第４３９９９４２号に記載される形式の、水蒸気
（水分）透過のための市販の２チャンバー型デバイスを
使用する場合、水蒸気がそこを貫いて透過するところの
透過性材料（ポリジメチルシロキサン）を包囲してなる
乾燥ガスのような推進用流体媒体の圧力が水蒸気の透過
速度にある程度の影響を与えることから、この圧力の影
響に対する補正が開示されている。Ｍｉｚｏｋａｍｉ，
Ｋ他がミクロ汚染１９９１年会報（Ｃａｎｏｎ Ｃｏｍ
ｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ社）に公表した”標準型水分発生
器（ＭＧ−１０）を使用しての高純度ガスにおける痕跡
水分の測定”と題する文献によれば、ＡＰＩＭＳ（大気
圧イオン化質量分析器）を較正するための標準型水分発
生器が記載される。しかしながらこの水分発生器は、水
分を乾燥ガス流れ中に導入した後に２段階の稀釈システ
ムを用いている。較正用ガスは、一旦所定量の水分を注
入するとその注入量或は注入水準が操作上不明確とな
る。これを明確化するためには特別に長い管を使用する
必要があるが、そうした長い管は特に、その表面への水
分付着を防止するために高温に維持しなくてはならず、
これが誤操作の別の原因を招き得る。管表面は注意深く
電解研磨されるべきであることからその分費用がかか
る。更には、前記標準型水分発生器が直線的に作動する
のは水分含有量が２００ｐｐｂまでのものに過ぎない。
他の水分発生器では幾つかの水分発生用デバイスが並列
使用され、その各々にはある範囲の水分濃度を創出する
ためのオーブンが設けられる。半導体工業界に於て、集
積回路製造に使用するガス中における水蒸気（水分）の
ような不純物の濃度の正確な測定が常に必要であること
が周知されていることは言うまでも無い。詳しくは、湿
度計の如き分析器を１０００ｐｐｂ未満の範囲で正確に
較正する必要があり、より最近では１０ｐｐｂ未満或は
１ｐｐｂ未満でさえも信頼出来る較正を経済的且つ簡易
に実施する必要がある。
は蒸気を一定速度に於て推進用流体媒体中に放出し、こ
の流体媒体内におけるガスの濃度を正確な既知の値とす
るための装置が記載される。ガスは圧力容器、即ちシリ
ンダー内で液相にて或はガス相のみとして平行に保持さ
れ、透過性材料（ポリジメチル−シロキサン）を透過
し、正確に寸法付けされシリンダーの一方の端部を通過
してなる通路を充填する。前記米国特許にはそうしたデ
バイスの、流体混合物の分析器のための装置内での使用
もまた記載される。米国特許第３８５６２０４号には前
述の如き装置が温度変化に対する総合感度が典型的に低
いことが記載される。本願発明者はこれとは対照的な新
規な装置を開発した。この装置は中でも、異なる種類の
膜を含み測定上の精度を損なうことなく温度変化にかな
り依存する。本発明の前記装置は従って、水（水分）の
放出速度の、変動範囲内に於ける全く満足すべき量での
増大を可能とする。例えば温度を５℃から７０℃に或は
その逆に変化させることにより、放出される水分量は１
００倍にも増減する。更には、本願発明の独特の構造が
今後説明する別の利益をもたらす。米国特許第４３９９
９４２号には、その一方が液体形態の物質を保持し、他
方がこの液体形態の物質をガス或は蒸気形態に於てのみ
保持してなる２つのチャンバーを含むデバイスが記載さ
れる。前記物質は透過性材料を通り前記２つのチャンバ
ー間を透過した後、第２のチャンバーの出口位置の別の
透過性材料を通りこの第２のチャンバーから出る。シリ
ンダー周囲の温度が一定に保たれることにより、このシ
リンダー中に収納された物質の放出速度が一定に維持さ
れる。欧州特許出願第０３０７２６５号では、前記米国
特許第４３９９９４２号に記載される形式の、水蒸気
（水分）透過のための市販の２チャンバー型デバイスを
使用する場合、水蒸気がそこを貫いて透過するところの
透過性材料（ポリジメチルシロキサン）を包囲してなる
乾燥ガスのような推進用流体媒体の圧力が水蒸気の透過
速度にある程度の影響を与えることから、この圧力の影
響に対する補正が開示されている。Ｍｉｚｏｋａｍｉ，
Ｋ他がミクロ汚染１９９１年会報（Ｃａｎｏｎ Ｃｏｍ
ｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ社）に公表した”標準型水分発生
器（ＭＧ−１０）を使用しての高純度ガスにおける痕跡
水分の測定”と題する文献によれば、ＡＰＩＭＳ（大気
圧イオン化質量分析器）を較正するための標準型水分発
生器が記載される。しかしながらこの水分発生器は、水
分を乾燥ガス流れ中に導入した後に２段階の稀釈システ
ムを用いている。較正用ガスは、一旦所定量の水分を注
入するとその注入量或は注入水準が操作上不明確とな
る。これを明確化するためには特別に長い管を使用する
必要があるが、そうした長い管は特に、その表面への水
分付着を防止するために高温に維持しなくてはならず、
これが誤操作の別の原因を招き得る。管表面は注意深く
電解研磨されるべきであることからその分費用がかか
る。更には、前記標準型水分発生器が直線的に作動する
のは水分含有量が２００ｐｐｂまでのものに過ぎない。
他の水分発生器では幾つかの水分発生用デバイスが並列
使用され、その各々にはある範囲の水分濃度を創出する
ためのオーブンが設けられる。半導体工業界に於て、集
積回路製造に使用するガス中における水蒸気（水分）の
ような不純物の濃度の正確な測定が常に必要であること
が周知されていることは言うまでも無い。詳しくは、湿
度計の如き分析器を１０００ｐｐｂ未満の範囲で正確に
較正する必要があり、より最近では１０ｐｐｂ未満或は
１ｐｐｂ未満でさえも信頼出来る較正を経済的且つ簡易
に実施する必要がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来装置における問題
を生じない、乾燥ガス流れ中に水分を正確に導入するた
めの装置を提供することであり、信頼性が有り、経済的
で且つ使用が簡易である、乾燥ガス流れ中に水分を正確
に導入するための装置を提供することであり、長過ぎる
電解研磨管を必用としない、乾燥ガス流れ中に水分を正
確に導入するための装置を提供することであり、更に
は、１０００ｐｐｂ未満の、また１ｐｐｂもの少量の水
分を導入可能な、乾燥ガス流れ中に水分を正確に導入す
るための装置を提供することである。
を生じない、乾燥ガス流れ中に水分を正確に導入するた
めの装置を提供することであり、信頼性が有り、経済的
で且つ使用が簡易である、乾燥ガス流れ中に水分を正確
に導入するための装置を提供することであり、長過ぎる
電解研磨管を必用としない、乾燥ガス流れ中に水分を正
確に導入するための装置を提供することであり、更に
は、１０００ｐｐｂ未満の、また１ｐｐｂもの少量の水
分を導入可能な、乾燥ガス流れ中に水分を正確に導入す
るための装置を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明に従
う、乾燥ガス流れ中に１０００ｐｐｂよりも小さいまた
１ｐｐｂ以下でさえある較正量に於て、水分を等温的に
導入するための較正装置により解決され得る。前記較正
装置は、 ａ）湿性ガス発生ユニットにして、 ｉ）内面と入口開口（前記乾燥ガス流れのための）及び
出口開口（対応する所望の湿性ガス流れガス流れのため
の）とを具備してなる円筒状シェルと、 ｉｉ）該円筒状シェル内部に設けられ、フッ素化ポリマ
ー処理されその接線方向に於て湿性化されるべき乾燥ガ
スによって包囲された周囲膜を含み水を収納してなる透
過モジュールと、 ｉｉｉ）前記円筒状シェル内の前記透過モジュールの上
流側に配設された熱コンディショナーとを含んでなる前
記湿性ガス発生ユニットと、 ｂ）等温ヒートシンクにして、前記円筒状シェルの外側
表面に熱的に結合され、内部に円筒状凹所を具備しまた
へん平な伝熱表面を具備し、前記湿性ガス発生ユニット
が前記円筒状凹所内に入り込んでなる前記等温ヒートシ
ンクと、 ｃ）放熱器と、 ｄ）ペルティエ型加熱−冷却器にして、前記等温ヒート
シンク及び前記放熱器間に熱的に配列され、前記等温ヒ
ートシンクから前記放熱器へと或はその逆に熱を送達し
てなる前記ペルティエ型加熱−冷却器（以下、単に加熱
冷却器と称する）とを含み、また更には、 ｅ）前記湿性ガス発生ユニットを通し乾燥ガスを送るた
めの乾燥ガス送り手段と、 ｆ）乾燥ガスの粒力を制御するための流量制御手段と、 ｇ）前記加熱冷却器の温度を制御するための温度制御手
段とを含み得る。 前記フッ素化ポリマー処理された材料は、例えば、フル
オリンを含む或はフルオリンを含まないポリマー重合性
モノマーの（少なくとも１つのモノマーがフルオリンを
含むモノマーであることを条件として）１つ以上のポリ
マー、例えばエチレン或はプロピレン、テトラフルオロ
エチレン、ヘキサフルオロプロピレン、ビニリデンフル
オライド、クロロフルオリネーテッドエチレン及び或は
プロピレン、その混合物、配合物、そして複合生成物そ
の他のポリマー或はコポリマーを含み得る。前記等温ヒ
ートシンクは金属製胴部であり得また前記放熱器は金属
から作製し得る。本発明に従う較正装置は、前記加熱冷
却器に一方向から電流を通し、湿性ガス発生ユニットを
加熱させるための手段を含み得また更には、前記加熱冷
却器に逆方向から電流を通し同じ湿性ガス発生ユニット
を冷却させるための手段をも含み得る。仮に、本発明に
従う較正装置を使用して１０或は１ｐｐｂさえもの少量
の水分を大気圧以上の圧力を有する乾燥ガス中に導入す
る場合、最良の結果は以下の場合、即ち、前記透過モジ
ュールが、前記の如く円筒状シェル内部に設けられ、フ
ッ素化ポリマー処理されその接線方向に於て湿性化され
るべき乾燥ガスによって包囲された周囲膜を含み水を収
納してなる状況下に於て、前記の如き、内面と入口開口
（前記乾燥ガス流れのための）及び出口開口とを具備し
てなる円筒状シェルに関し偏心或は同中心を為し、前記
熱コンディショナーが開放多孔性構造を有し、アルミニ
ュームから作製され、前記放熱器が前記等温ヒートシン
クのへん平な伝熱面とある距離を置いて且つ平行に位置
決めされてなるへん平な伝熱面を具備し、前記加熱冷却
器が等温ヒートシンク及び放熱器間に熱的に配列されて
なる平行な第１及び第２の伝熱面を具備し、該第１の伝
熱面が放熱器と接触し、第２の伝熱面が透熱ヒートシン
クと接触し、前記加熱冷却器を前記２つの方向の何れか
に於て流れる電流が前記第１及び第２の伝熱面の一方他
方を冷却しまたその逆が為される場合に達成される。前
記加熱冷却器に前記何れかの方向に於て電流を流すこと
により、透熱ヒートシンクの温度を極めて広い範囲（０
℃から７０℃）から選択した予め固定された一定の温度
に正確に維持することが可能である。本発明の装置は微
量の水分を、水分と反応しない任意の乾燥ガス流れ中に
正確に導入するために使用可能である。そうしたガスの
例は中でも、貴ガス（特にはアルゴン及びヘリウム）、
水素、酸素、窒素、二酸化炭素、二酸化物、メタン、そ
の他炭化水素ガス及び類似物がある。これらのガスは、
微量の水分を注入することにより湿度計その他、米国特
許第４８０００００号に説明されるようなセルに基くＡ
ＰＩＭＳ或は分析器のような水或は水分分析器を較正す
るために有益に使用可能である。
う、乾燥ガス流れ中に１０００ｐｐｂよりも小さいまた
１ｐｐｂ以下でさえある較正量に於て、水分を等温的に
導入するための較正装置により解決され得る。前記較正
装置は、 ａ）湿性ガス発生ユニットにして、 ｉ）内面と入口開口（前記乾燥ガス流れのための）及び
出口開口（対応する所望の湿性ガス流れガス流れのため
の）とを具備してなる円筒状シェルと、 ｉｉ）該円筒状シェル内部に設けられ、フッ素化ポリマ
ー処理されその接線方向に於て湿性化されるべき乾燥ガ
スによって包囲された周囲膜を含み水を収納してなる透
過モジュールと、 ｉｉｉ）前記円筒状シェル内の前記透過モジュールの上
流側に配設された熱コンディショナーとを含んでなる前
記湿性ガス発生ユニットと、 ｂ）等温ヒートシンクにして、前記円筒状シェルの外側
表面に熱的に結合され、内部に円筒状凹所を具備しまた
へん平な伝熱表面を具備し、前記湿性ガス発生ユニット
が前記円筒状凹所内に入り込んでなる前記等温ヒートシ
ンクと、 ｃ）放熱器と、 ｄ）ペルティエ型加熱−冷却器にして、前記等温ヒート
シンク及び前記放熱器間に熱的に配列され、前記等温ヒ
ートシンクから前記放熱器へと或はその逆に熱を送達し
てなる前記ペルティエ型加熱−冷却器（以下、単に加熱
冷却器と称する）とを含み、また更には、 ｅ）前記湿性ガス発生ユニットを通し乾燥ガスを送るた
めの乾燥ガス送り手段と、 ｆ）乾燥ガスの粒力を制御するための流量制御手段と、 ｇ）前記加熱冷却器の温度を制御するための温度制御手
段とを含み得る。 前記フッ素化ポリマー処理された材料は、例えば、フル
オリンを含む或はフルオリンを含まないポリマー重合性
モノマーの（少なくとも１つのモノマーがフルオリンを
含むモノマーであることを条件として）１つ以上のポリ
マー、例えばエチレン或はプロピレン、テトラフルオロ
エチレン、ヘキサフルオロプロピレン、ビニリデンフル
オライド、クロロフルオリネーテッドエチレン及び或は
プロピレン、その混合物、配合物、そして複合生成物そ
の他のポリマー或はコポリマーを含み得る。前記等温ヒ
ートシンクは金属製胴部であり得また前記放熱器は金属
から作製し得る。本発明に従う較正装置は、前記加熱冷
却器に一方向から電流を通し、湿性ガス発生ユニットを
加熱させるための手段を含み得また更には、前記加熱冷
却器に逆方向から電流を通し同じ湿性ガス発生ユニット
を冷却させるための手段をも含み得る。仮に、本発明に
従う較正装置を使用して１０或は１ｐｐｂさえもの少量
の水分を大気圧以上の圧力を有する乾燥ガス中に導入す
る場合、最良の結果は以下の場合、即ち、前記透過モジ
ュールが、前記の如く円筒状シェル内部に設けられ、フ
ッ素化ポリマー処理されその接線方向に於て湿性化され
るべき乾燥ガスによって包囲された周囲膜を含み水を収
納してなる状況下に於て、前記の如き、内面と入口開口
（前記乾燥ガス流れのための）及び出口開口とを具備し
てなる円筒状シェルに関し偏心或は同中心を為し、前記
熱コンディショナーが開放多孔性構造を有し、アルミニ
ュームから作製され、前記放熱器が前記等温ヒートシン
クのへん平な伝熱面とある距離を置いて且つ平行に位置
決めされてなるへん平な伝熱面を具備し、前記加熱冷却
器が等温ヒートシンク及び放熱器間に熱的に配列されて
なる平行な第１及び第２の伝熱面を具備し、該第１の伝
熱面が放熱器と接触し、第２の伝熱面が透熱ヒートシン
クと接触し、前記加熱冷却器を前記２つの方向の何れか
に於て流れる電流が前記第１及び第２の伝熱面の一方他
方を冷却しまたその逆が為される場合に達成される。前
記加熱冷却器に前記何れかの方向に於て電流を流すこと
により、透熱ヒートシンクの温度を極めて広い範囲（０
℃から７０℃）から選択した予め固定された一定の温度
に正確に維持することが可能である。本発明の装置は微
量の水分を、水分と反応しない任意の乾燥ガス流れ中に
正確に導入するために使用可能である。そうしたガスの
例は中でも、貴ガス（特にはアルゴン及びヘリウム）、
水素、酸素、窒素、二酸化炭素、二酸化物、メタン、そ
の他炭化水素ガス及び類似物がある。これらのガスは、
微量の水分を注入することにより湿度計その他、米国特
許第４８０００００号に説明されるようなセルに基くＡ
ＰＩＭＳ或は分析器のような水或は水分分析器を較正す
るために有益に使用可能である。
【０００５】
【実施例】図面を参照して説明するに、図１及び２には
乾燥ガス流れ中に正確且つ等温的に水分を導入するため
の較正装置１００が示されている。較正装置１００は金
属製の等温ヒートシンク１０２を具備し、この等温ヒー
トシンクには円筒状凹所１０４及びへん平な伝熱面１０
６が設けられている。較正装置１００にはまた、前記等
温ヒートシンク１０２のへん平な伝熱面１０６と平行し
且つそこからある距離離間して位置決めされてなるへん
平な伝熱面１１０が設けられる。
乾燥ガス流れ中に正確且つ等温的に水分を導入するため
の較正装置１００が示されている。較正装置１００は金
属製の等温ヒートシンク１０２を具備し、この等温ヒー
トシンクには円筒状凹所１０４及びへん平な伝熱面１０
６が設けられている。較正装置１００にはまた、前記等
温ヒートシンク１０２のへん平な伝熱面１０６と平行し
且つそこからある距離離間して位置決めされてなるへん
平な伝熱面１１０が設けられる。
【０００６】較正装置１００は更に、ペルティエ型加熱
−冷却器１１２（以下、単に加熱−冷却器とも称する）
もまた含み、この加熱冷却器には、前記等温ヒートシン
ク１０２のへん平な伝熱面１０６と平行な第１の伝熱面
１１４と前記放熱器１０８の伝熱面１１０と平行な第２
の伝熱面１１６とが設けられる。かくして、加熱−冷却
器１１２の第１の伝熱面１１４及び第２の伝熱面１１６
は等温ヒートシンク１０２の伝熱面１０６及び放熱器１
０８の伝熱面１１０間に熱的に配設され、第２の伝熱面
１１６は放熱器１０８と接触し、また第１の伝熱面１１
４は等温ヒートシンク１０２と接触することになる。
−冷却器１１２（以下、単に加熱−冷却器とも称する）
もまた含み、この加熱冷却器には、前記等温ヒートシン
ク１０２のへん平な伝熱面１０６と平行な第１の伝熱面
１１４と前記放熱器１０８の伝熱面１１０と平行な第２
の伝熱面１１６とが設けられる。かくして、加熱−冷却
器１１２の第１の伝熱面１１４及び第２の伝熱面１１６
は等温ヒートシンク１０２の伝熱面１０６及び放熱器１
０８の伝熱面１１０間に熱的に配設され、第２の伝熱面
１１６は放熱器１０８と接触し、また第１の伝熱面１１
４は等温ヒートシンク１０２と接触することになる。
【０００７】直流電流が導体１１８、１２０により前記
何れかの方向に於て加熱−冷却器１１２を通して流れ
る。前記直流電流の流れる方向により、熱は第１の伝熱
面１１４から第２の伝熱面１１６へ、また第２の伝熱面
１１６から第１の伝熱面１１４に伝達される。この直流
電流の流れの方向を選択することにより、一方の表面
（第１の伝熱面１１４或は第２の伝熱面１１６）を加熱
し他方の表面（伝熱面第２の伝熱面１１６或は第１の伝
熱面１１４）を冷却することが可能である。従って、直
流電流を加熱−冷却器１１２を通し前記何れかの方向に
流すことで、等温ヒートシンク１０２の温度を極めて広
い範囲（０℃から７０℃）から選択した所望の（一定
の）温度レベルに正確に維持することが可能となる。熱
は周囲から或は周囲へと伝導、対流そして輻射により伝
達される。伝導、対流及び輻射は全て、フィン１２２、
１２２’、１２２”のようなフィンを放熱器に配列する
ことにより促進され得る。
何れかの方向に於て加熱−冷却器１１２を通して流れ
る。前記直流電流の流れる方向により、熱は第１の伝熱
面１１４から第２の伝熱面１１６へ、また第２の伝熱面
１１６から第１の伝熱面１１４に伝達される。この直流
電流の流れの方向を選択することにより、一方の表面
（第１の伝熱面１１４或は第２の伝熱面１１６）を加熱
し他方の表面（伝熱面第２の伝熱面１１６或は第１の伝
熱面１１４）を冷却することが可能である。従って、直
流電流を加熱−冷却器１１２を通し前記何れかの方向に
流すことで、等温ヒートシンク１０２の温度を極めて広
い範囲（０℃から７０℃）から選択した所望の（一定
の）温度レベルに正確に維持することが可能となる。熱
は周囲から或は周囲へと伝導、対流そして輻射により伝
達される。伝導、対流及び輻射は全て、フィン１２２、
１２２’、１２２”のようなフィンを放熱器に配列する
ことにより促進され得る。
【０００８】較正装置１００にはまた、湿性ガス発生ユ
ニット１２４が設けられる。この湿性ガス発生ユニット
１２４は管１２８の形態の円筒状シェル１２６を含んで
いる。管１２８は等温ヒートシンク１０２の円筒状凹所
１０４に入り込んでいる。円筒状シェル１２６の内部に
あってこの円筒状シェル１２６と同中心状態を為す水透
過モジュール１３０及びこの水透過モジュール１３０の
上流の熱コンディショナー１３２が設けられる。熱コン
ディショナー１３２は熱伝導性の大きい物質からなり乾
燥ガスの温度をそこへの水分注入に先立ち安定させる。
熱コンディショナー１３２は好ましくは金属製とされ且
つ開放多孔性構造を有しそれにより、ガスは急速に周囲
雰囲気との熱平衡状態に達する。熱コンディショナー１
３２を構成する金属は高い熱伝導性を有すべきでありま
た有益には小部片、チップ、薄いロッド、小型のボール
その他の形態を有し円筒状シェル１２６内部の空間１３
３内で管１２８の内面１３５と熱的に接触する状態に配
列されてなるアルミニュームであり得る。熱コンディシ
ョナー１３２は水透過モジュール１３０の上流で（矢印
１３４参照）この水透過モジュール１３０に隣り合って
位置付けられる。
ニット１２４が設けられる。この湿性ガス発生ユニット
１２４は管１２８の形態の円筒状シェル１２６を含んで
いる。管１２８は等温ヒートシンク１０２の円筒状凹所
１０４に入り込んでいる。円筒状シェル１２６の内部に
あってこの円筒状シェル１２６と同中心状態を為す水透
過モジュール１３０及びこの水透過モジュール１３０の
上流の熱コンディショナー１３２が設けられる。熱コン
ディショナー１３２は熱伝導性の大きい物質からなり乾
燥ガスの温度をそこへの水分注入に先立ち安定させる。
熱コンディショナー１３２は好ましくは金属製とされ且
つ開放多孔性構造を有しそれにより、ガスは急速に周囲
雰囲気との熱平衡状態に達する。熱コンディショナー１
３２を構成する金属は高い熱伝導性を有すべきでありま
た有益には小部片、チップ、薄いロッド、小型のボール
その他の形態を有し円筒状シェル１２６内部の空間１３
３内で管１２８の内面１３５と熱的に接触する状態に配
列されてなるアルミニュームであり得る。熱コンディシ
ョナー１３２は水透過モジュール１３０の上流で（矢印
１３４参照）この水透過モジュール１３０に隣り合って
位置付けられる。
【０００９】湿性ガス発生ユニット１２４は等温ヒート
シンク１０２と熱的に接触されそれにより、湿性ガス発
生ユニット１２４及び等温ヒートシンク１０２は常に同
じ温度となる。湿性ガス発生ユニット１２４は乾燥ガス
入口１３６及び湿性ガス出口１３８を有しこれにより、
乾燥ガスは前記湿性ガス発生ユニット１２４を通過し水
透過モジュール１３０を越えて流動する。本件出願人が
試験したこの水透過モジュール１３０は２０年以上の歴
史を有し、その一例は例えば米国特許第３８５６２０４
号の第１欄第１１行から第１４行）に記載されている斯
界に周知のものである。乾燥ガスの流量は図３に例示さ
れるデバイスにより制御され、加熱−冷却器１１２の温
度は電気回路１４２によって制御される。
シンク１０２と熱的に接触されそれにより、湿性ガス発
生ユニット１２４及び等温ヒートシンク１０２は常に同
じ温度となる。湿性ガス発生ユニット１２４は乾燥ガス
入口１３６及び湿性ガス出口１３８を有しこれにより、
乾燥ガスは前記湿性ガス発生ユニット１２４を通過し水
透過モジュール１３０を越えて流動する。本件出願人が
試験したこの水透過モジュール１３０は２０年以上の歴
史を有し、その一例は例えば米国特許第３８５６２０４
号の第１欄第１１行から第１４行）に記載されている斯
界に周知のものである。乾燥ガスの流量は図３に例示さ
れるデバイスにより制御され、加熱−冷却器１１２の温
度は電気回路１４２によって制御される。
【００１０】図３を参照するに、較正デバイス３００の
ブロックダイヤグラムが示され、ガス供給源３０２が好
ましくは大気圧を越える圧力に維持されている。しかし
ながら、本発明の最も広い様相に於ては、ガスの圧力は
較正デバイス３００を通してのガス流れのための十分な
圧力差が存在する限りに於て、大気圧を下回る圧力であ
り得る。ガス供給源３０２が質量流れ制御体３０４と流
体連通して較正デバイス３００を流動するガスの流量を
計測及び調節する。弁３０６がガスの流入を制御し、導
管３０９内の弁３０８がガスを大気中にパージして較正
デバイス３００の組立を助成する。質量流れ制御体３０
４はガスピュリファイヤー３１０と流体連通する。ガス
ピュリファイヤー３１０は、図１及び２に示される装置
１００によりその詳細が示されてなる装置３１２のため
の、水分を含まない或は乾燥した送給ガスを保証するた
めに必要である。ガスピュリファイヤー３１０には、仮
にガスが水素或は酸素である場合にはモレキュラーシー
ブ材が充填され得る。その結果、乾燥ガスの水分含有量
は０．５乃至１．０ｐｐｂもの低さとなる。もし不活性
ガス（貴ガス或は窒素）を使用する場合は、Ｓｔ７０７
或はＳｔ１９８として販売され米国特許第４３１２６６
９号及び第４３０６８８７号に夫々記載されるるような
ゲッター材を使用し得る。ゲッター材を使用する場合に
は、乾燥ガスの流れ中に於て０．１ｐｐｂ未満の水分の
水準が保証される。ガスピュリファイヤー３１０は乾燥
ガス入口３１３により装置３１２に連結される。この装
置３１２は放熱器３１６と、温度制御手段３１９を設け
てなるペルティエ型加熱−冷却器３１８（以下、単に加
熱−冷却器３１８とも称する）とを含む。湿性ガス発生
ユニット３２０が等温ヒートシンク３１４と熱的に接触
され、湿性ガス出口３２２を具備している。
ブロックダイヤグラムが示され、ガス供給源３０２が好
ましくは大気圧を越える圧力に維持されている。しかし
ながら、本発明の最も広い様相に於ては、ガスの圧力は
較正デバイス３００を通してのガス流れのための十分な
圧力差が存在する限りに於て、大気圧を下回る圧力であ
り得る。ガス供給源３０２が質量流れ制御体３０４と流
体連通して較正デバイス３００を流動するガスの流量を
計測及び調節する。弁３０６がガスの流入を制御し、導
管３０９内の弁３０８がガスを大気中にパージして較正
デバイス３００の組立を助成する。質量流れ制御体３０
４はガスピュリファイヤー３１０と流体連通する。ガス
ピュリファイヤー３１０は、図１及び２に示される装置
１００によりその詳細が示されてなる装置３１２のため
の、水分を含まない或は乾燥した送給ガスを保証するた
めに必要である。ガスピュリファイヤー３１０には、仮
にガスが水素或は酸素である場合にはモレキュラーシー
ブ材が充填され得る。その結果、乾燥ガスの水分含有量
は０．５乃至１．０ｐｐｂもの低さとなる。もし不活性
ガス（貴ガス或は窒素）を使用する場合は、Ｓｔ７０７
或はＳｔ１９８として販売され米国特許第４３１２６６
９号及び第４３０６８８７号に夫々記載されるるような
ゲッター材を使用し得る。ゲッター材を使用する場合に
は、乾燥ガスの流れ中に於て０．１ｐｐｂ未満の水分の
水準が保証される。ガスピュリファイヤー３１０は乾燥
ガス入口３１３により装置３１２に連結される。この装
置３１２は放熱器３１６と、温度制御手段３１９を設け
てなるペルティエ型加熱−冷却器３１８（以下、単に加
熱−冷却器３１８とも称する）とを含む。湿性ガス発生
ユニット３２０が等温ヒートシンク３１４と熱的に接触
され、湿性ガス出口３２２を具備している。
【００１１】装置３１２が乾燥ガスを発生する際に水分
の過剰な蓄積を回避するために、弁３２４、３２６を作
動して乾燥ガスのバイパス流れであって、しかも湿性ガ
ス発生ユニット３２０を通しての一定のガス流れを創出
させ得る。水分を含むガスは導管３２８を通し、例えば
空気中に放出される。
の過剰な蓄積を回避するために、弁３２４、３２６を作
動して乾燥ガスのバイパス流れであって、しかも湿性ガ
ス発生ユニット３２０を通しての一定のガス流れを創出
させ得る。水分を含むガスは導管３２８を通し、例えば
空気中に放出される。
【００１２】加熱−冷却器１１２には、そうした加熱−
冷却器を”Ｆｒｉｇｉｃｈｉｐ”として販売する例え
ば、米国の会社であるＭａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｎｉｃ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ 社９９４によって供給
され得る。これらの加熱−冷却器は例えば、”Ｆｒｕｇ
ｕｃｈｉｐ Ｍｉｎａｔｕｒｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍｏ
ｄｕｌｅｓ”と題する出版物に記載される。特に有益な
加熱−冷却器はＦｒｉｇｉｃｈｉｐ カタログ番号”Ｃ
Ｐ１．４−７１−０６Ｌ”のものである。ガスの流量を
毎分１から１０リットルに変化させ、また等温ヒートシ
ンクの温度を７０℃から０℃に変化させることにより、
排出される湿性ガスの含有水分量は１０００ｐｐｂから
１ｐｐｂへと減少し得る。
冷却器を”Ｆｒｉｇｉｃｈｉｐ”として販売する例え
ば、米国の会社であるＭａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｎｉｃ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ 社９９４によって供給
され得る。これらの加熱−冷却器は例えば、”Ｆｒｕｇ
ｕｃｈｉｐ Ｍｉｎａｔｕｒｅ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍｏ
ｄｕｌｅｓ”と題する出版物に記載される。特に有益な
加熱−冷却器はＦｒｉｇｉｃｈｉｐ カタログ番号”Ｃ
Ｐ１．４−７１−０６Ｌ”のものである。ガスの流量を
毎分１から１０リットルに変化させ、また等温ヒートシ
ンクの温度を７０℃から０℃に変化させることにより、
排出される湿性ガスの含有水分量は１０００ｐｐｂから
１ｐｐｂへと減少し得る。
【００１３】例 較正装置が図３のブロックダイヤグラム図３００に従い
準備された。ガス供給源大気圧を越える圧力を有する窒
素のシリンダーであった。Ｚｒ2 Ｆｅ合金を充填し１０
０℃でガスピュリファイヤーが作動され、流入するガス
の水分含有量が０．１ｐｐｂ未満に低減された。浸透モ
ジュールが湿性ガス発生ユニットの円筒状シェル内に同
中心にて係止された。この浸透モジュールはＨＲＴとし
て販売されるものでありＫＩＮ−ＴＥＫラボラトリーズ
から購入されたものである（外径１／４インチ、即ち
６．４ｍｍ；全長８ｃｍ；実効長３ｃｍ；膜材料＝ＴＦ
Ｅ即ちフッ化ポリマー材料）。多孔質の熱コンディショ
ナーがアルミニュームから作製された。
準備された。ガス供給源大気圧を越える圧力を有する窒
素のシリンダーであった。Ｚｒ2 Ｆｅ合金を充填し１０
０℃でガスピュリファイヤーが作動され、流入するガス
の水分含有量が０．１ｐｐｂ未満に低減された。浸透モ
ジュールが湿性ガス発生ユニットの円筒状シェル内に同
中心にて係止された。この浸透モジュールはＨＲＴとし
て販売されるものでありＫＩＮ−ＴＥＫラボラトリーズ
から購入されたものである（外径１／４インチ、即ち
６．４ｍｍ；全長８ｃｍ；実効長３ｃｍ；膜材料＝ＴＦ
Ｅ即ちフッ化ポリマー材料）。多孔質の熱コンディショ
ナーがアルミニュームから作製された。
【００１４】ペルティエ型加熱−冷却器は所望の一定温
度に保持されガス流量は固定値に維持された。放出され
るガスの水分含有量がガスの流量（水浸透管の放出流量
にして、温度の関数としてＫＩＮ−ＴＥＫにより供給さ
れる前記放出流量から）から測定及び算出され、以下の
殆ど同一の２つの一連の結果を得た。
度に保持されガス流量は固定値に維持された。放出され
るガスの水分含有量がガスの流量（水浸透管の放出流量
にして、温度の関数としてＫＩＮ−ＴＥＫにより供給さ
れる前記放出流量から）から測定及び算出され、以下の
殆ど同一の２つの一連の結果を得た。
【００１５】
【表１】
【００１６】（＊）を付記した２つの値は、米国特許第
４８０００００号に記載されるようなセルによって測定
した。その他の測定値はＡＰＩＭＳを使用しての測定が
為された。
４８０００００号に記載されるようなセルによって測定
した。その他の測定値はＡＰＩＭＳを使用しての測定が
為された。
【００１７】
【発明の効果】従来装置における問題を生じない、乾燥
ガス流れ中に水分を正確に導入するための装置が提供さ
れ、信頼性があり、経済的で且つ使用が簡易である、乾
燥ガス流れ中に水分を正確に導入するための装置が提供
され、過剰に長い電解研磨管を必用としない、乾燥ガス
流れ中に水分を正確に導入するための装置が提供され、
更には、１０００ｐｐｂ未満の、また１ｐｐｂもの少量
の水分を導入可能な、乾燥ガス流れ中に水分を正確に導
入するための装置が提供される。以上本発明を具体例を
参照して説明したが、本発明の内で多くの変更を成し得
ることを理解されたい。
ガス流れ中に水分を正確に導入するための装置が提供さ
れ、信頼性があり、経済的で且つ使用が簡易である、乾
燥ガス流れ中に水分を正確に導入するための装置が提供
され、過剰に長い電解研磨管を必用としない、乾燥ガス
流れ中に水分を正確に導入するための装置が提供され、
更には、１０００ｐｐｂ未満の、また１ｐｐｂもの少量
の水分を導入可能な、乾燥ガス流れ中に水分を正確に導
入するための装置が提供される。以上本発明を具体例を
参照して説明したが、本発明の内で多くの変更を成し得
ることを理解されたい。
【図１】本発明に従う装置の部分破除した断面図であ
る。
る。
【図２】図１を線II−IIで切断した断面図である。
【図３】本発明に従う装置を含むシステム（パッケージ
用）のブロックダイヤグラム図である。
用）のブロックダイヤグラム図である。
１００：較正装置 １０２：等温ヒートシンク １０４：円筒状凹所 １０６：へん平な伝熱面 １０８：放熱器 １１０：へん平な伝熱面 １１２：ペルティエ型加熱−冷却器 １１４：第１の伝熱面 １１６：第２の伝熱面 １２４：湿性ガス発生ユニット １２６：円筒状シェル １３０：水透過モジュール １３２：熱コンディショナー １３３：空間 １３６：乾燥ガス入口 １３８：湿性ガス出口 １４２：電気回路 ３００：較正デバイス ３０２：ガス供給源 ３０４：質量流れ制御体 ３１０：ガスピュリファイヤー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アントニオ・コポラ イタリア国トゥラテ、ビア・シルビオ・ペ リコ、６エレ
Claims (10)
- 【請求項１】 乾燥ガス流れ中に１０００ｐｐｂ未満の
及び１ｐｐｂさえもの較正量の水分を極めて遅い速度で
等温的に導入するための較正装置であって、 ａ）湿性ガス発生ユニットにして、 ｉ）内面と入口開口（前記乾燥ガス流れのための）及び
出口開口（対応する所望の湿性ガス流れガス流れのため
の）とを具備してなる円筒状シェルと、 ｉｉ）該円筒状シェル内部に設けられ、フッ素化ポリマ
ー処理されその接線方向に於て湿性化されるべき乾燥ガ
スによって包囲された周囲膜を含み水を収納してなる透
過モジュールと、 ｉｉｉ）前記円筒状シェル内の前記透過モジュールの上
流側に配設されてなる熱コンディショナーとを含んでな
る前記湿性ガス発生ユニットと、 ｂ）等温ヒートシンクにして、前記円筒状シェルの外側
表面に熱的に結合され、内部に円筒状凹所を具備しまた
へん平な伝熱表面を具備し、前記湿性ガス発生ユニット
が前記円筒状凹所内に入り込んでなる前記等温ヒートシ
ンクと、 ｃ）放熱器と、 ｄ）ペルティエ型加熱−冷却器にして、前記等温ヒート
シンク及び前記放熱器間に熱的に配列され、前記等温ヒ
ートシンクから前記放熱器へと或はその逆に熱を送達し
てなる前記ペルティエ型加熱−冷却器とを含んでなる前
記較正装置。 - 【請求項２】 ｅ）前記湿性ガス発生ユニットを通し
乾燥ガスを送るための乾燥ガス送り手段と、 ｆ）乾燥ガスの粒力を制御するための流量制御手段と、 ｇ）前記加熱冷却器の温度を制御するための温度制御手
段とを更に含んでなる請求項１に記載の較正装置。 - 【請求項３】 等温ヒートシンクは金属製胴部である請
求項２に記載の較正装置。 - 【請求項４】 放熱器は金属製である請求項２に記載の
較正装置。 - 【請求項５】 湿性ガス発生ユニットを加熱するために
ペルティエ型加熱−冷却器に第１の方向で電流を流すた
めの手段を含んでなる請求項２に記載の較正装置。 - 【請求項６】 湿性ガス発生ユニットを冷却するために
ペルティエ型加熱−冷却器に第２の方向で電流を流すた
めの手段を含んでなる請求項２に記載の較正装置。 - 【請求項７】 大気圧を越える圧力に維持された乾燥ガ
スの流れ中に１０ｐｐｂ未満の及び１ｐｐｂさえもの較
正量の水分を極めて遅い速度で等温的に導入するための
較正装置であって、 透過モジュールが、前記の如く円筒状シェル内部に設け
られフッ素化ポリマー処理されその接線方向に於て湿性
化されるべき乾燥ガスにより包囲された周囲膜を含み水
を収納してなる状況下に於て、内面と入口開口（前記乾
燥ガス流れのための）及び出口開口とを具備してなる円
筒状シェルに関し偏心或は同中心を為し、 熱コンディショナーが開放多孔性構造を有しアルミニュ
ームから作製され、 放熱器が前記等温ヒートシンクのへん平な伝熱面とある
距離を置いて且つ平行に位置決めされてなるへん平な伝
熱面を具備し、 加熱冷却器が等温ヒートシンク及び放熱器間に熱的に配
列されてなる平行な第１及び第２の伝熱面を具備し、該
第１の伝熱面が放熱器と接触し、第２の伝熱面が透熱ヒ
ートシンクと接触し、前記加熱冷却器を前記２つの方向
の何れかに於て流れる電流が前記第１及び第２の伝熱面
の一方他方を冷却しまたその逆を為してなる請求項２に
記載の較正装置。 - 【請求項８】 加熱冷却器に何れかの方向に於て電流を
流し透熱ヒートシンクの温度を極めて広い範囲（０℃か
ら７０℃）から選択した予め固定された一定の温度に正
確に維持するための手段を含んでなる請求項７に記載の
較正装置。 - 【請求項９】 湿性ガス発生ユニットの上流側に於て ａ）流入ガス供給源と、 ｂ）該流入ガス供給源の下流側の制御弁及び質量流れ制
御体と、 ｃ）該制御弁及び質量流れ制御体の下流側似位置付けら
れモレキュラーシーブ材或はゲッター材が充填されてな
るピュリファイヤーと を含んでなる請求項２に記載の較正装置。 - 【請求項１０】 湿性ガス発生ユニットをバイパスさせ
るための手段を含んでなる請求項９に記載の較正装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT92A001299 | 1992-05-26 | ||
| ITMI921299A IT1255296B (it) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | Apparecchiatura per introdurre in modo controllato quantita' minime di umidita' in un flusso di gas secco |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0655055A true JPH0655055A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=11363400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5142561A Withdrawn JPH0655055A (ja) | 1992-05-26 | 1993-05-24 | 乾燥ガス流れ中に水分を極めて遅い速度で等温的に導入するための較正装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5294378A (ja) |
| EP (1) | EP0572363A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0655055A (ja) |
| IT (1) | IT1255296B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009513950A (ja) * | 2005-10-07 | 2009-04-02 | スミスズ ディテクション−ワトフォード リミテッド | 蒸気発生装置、検出システムおよび蒸気生成の制御方法 |
Families Citing this family (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5883292A (en) * | 1996-01-17 | 1999-03-16 | Twenty-First Century Research Corporation | Reaction control by regulating internal condensation inside a reactor |
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| US5580531A (en) * | 1995-06-07 | 1996-12-03 | Twenty-First Century Research Corporation | Devices for making reaction products by controlling transient conversion in an atomized liquid |
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| US6143927A (en) * | 1996-06-24 | 2000-11-07 | Rpc Inc. | Methods for removing catalyst after oxidation of hydrocarbons |
| US5801273A (en) | 1996-08-21 | 1998-09-01 | Twenty-First Century Research Corporation | Methods and devices for controlling the reaction rate of a hydrocarbon to an intermediate oxidation product by pressure drop adjustments |
| AU3811597A (en) | 1996-08-21 | 1998-03-06 | Twenty-First Century Research Corporation | Methods and devices for controlling the reaction by adjusting the oxidant consumption rate |
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| US6037491A (en) * | 1997-07-25 | 2000-03-14 | Rpc Inc. | Methods and devices for controlling hydrocarbon oxidations to respective acids by adjusting the solvent to hydrocarbon ratio |
| US5929277A (en) | 1997-09-19 | 1999-07-27 | Twenty-First Century Research Corporation | Methods of removing acetic acid from cyclohexane in the production of adipic acid |
| US5908589A (en) * | 1997-12-08 | 1999-06-01 | Twenty-First Century Research Corporation | Methods for separating catalyst from oxidation mixtures containing dibasic acids |
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