JPH04227840A - ガス発生装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、１９８７年８月１４日
出願の米国特許出願第８５，８８８号、現米国特許第４
，８４９，１７４号に記載の装置の改良である装置に関
する。

【０００２】本発明は、ガス発生装置に係り、特に、流
量の変化するガス流中に一定のまたは他の所望の水分レ
ベルを連続的に生じさせる装置に関する。

【０００３】

【従来の技術及びその課題】移動する流体媒質に多かれ
少なかれ一定の割合でガスを放出し、流体媒質中に既知
のガス濃度を生ずる装置が開発されている。例えば、こ
れらの装置は、ある種の分析装置の検定を容易にするた
めに使用される。これらの装置において、ガスは、その
液相と平衡に、または単独でそのガス相において、加圧
下でシリンダ内に封入される。ガスは透過材料を通って
透過し、シリンダ一端を通るの正確な寸法の通路を満た
す。ある場合には、シリンダは２つのチャンバーに分け
られ、一方は液化された状態のガスを収容し、他方はガ
ス状でそれを収容する。シリンダが二つのチャンバーに
分けられる場合には、ガスは２つのチャンバーの間の隔
膜を通って透過し、その後第２のチャンバーからの出口
にある他の隔膜を通る。この種の典型的な装置は、例え
ば米国特許３，８５６，２０４号に開示されている。

【０００４】これまで、従来の型の装置には問題があり
、これは、流動媒質へのガスの放出の割合の持続に関す
る特別な時間の問題であった。米国特許に開示されてい
るように、これらの問題の解決の試みは、大部分、シリ
ンダの周囲の温度を一定に保つことに方向付けられてい
た。しかし、これらの試みは、完全に満足できるもので
はなく、多くの種類の分析器を検量するために使用され
るこれらの従来技術は、不正確で再現できない結果を提
供しつづけた。

【０００５】また、もちろん、例えば集積回路の製造に
用いられるガス中の水蒸気濃度の正確な制御は、半導体
工業において必要性があることは良く知られている。

【０００６】本発明の一般的な目的は、０．０５〜１０
０ｐｐｍ　の範囲でプロセスガス中に液体ドーパントを
正確に供給するために特に適する新しく改良されたガス
発生装置装置を提供することにある。

【０００７】より明確には、本発明の目的は、濃度と流
量の両方が変化するプロセスガス中に所望の低レベルの
水分を供給することにある。

【０００８】本発明の他の目的は、経済的に製造でき、
動作において信頼性が高いガス発生装置を提供すること
にある。

【０００９】本発明の実施態様において、この装置は、
入り口またはプロセスガスの供給系の形式での流体媒質
を含む。供給系から液体ドーパントを含む飽和器への入
り口ガスの一部を計量するためにマスフローコントロー
ラが利用される。このガスを噴霧器を通し、細かいバブ
ルに砕いて、ガスの飽和を確実にし、かつ液体ドーパン
トの温度を達成する。飽和されたガスは、飽和器からプ
ロセスガス流へ通り、ガス状混合物を提供する。このよ
うに、ドーパントはプロセスガス中に含められる。ガス
混合物の小部分をサンプリングし、混合物中におけるド
ーパント濃度を測定し、マスフローコントローラを通し
てガス混合物の所定の最終濃度を確立する所定の流量を
決定する。

【００１０】本発明は、図１に示す装置の改良である。 この改良を理解するために、図１をまず説明する。図１
において、ガス供給系１からのベクトルまたはキャリヤ
ガスの流れを、ダクト２を介してスクラバーまたは乾燥
機３中へ注入する。乾燥機３は、キャリヤガス中に存在
する水蒸気及び他の不所望なガス不純物の除去に効果的
であり、９インチ×１／２インチ内径の通常の乾燥剤で
満たされたカートリッジを含む。あるいは、乾燥機は、
残留水分を除去するために、高温で活性化されている１
３Ｘまたは５Ａのモレキュラーシーブの形であってもよ
い。

【００１１】乾燥機３から出るキャリヤガスは、ダクト
４を通ってフィルター５へ向かう。このフィルターは、
キャリヤガス流中に含まれる粒状物質を除去するのに役
立つ。この態様において、フィルター５は、２μｍフィ
ルターであり、不純物のないキャリヤガスのための放出
ダクト６を具備する。

【００１２】放出ダクト６は、図中の７で示すマスフロ
ーコントローラに接続されている。コントローラ７は、
商標ＡＬＰＨＡＧＡＺ−８４１−０９の下で市販されて
いるタイプのものであり、このコントローラは、正確な
一定のガスフローをダクト８を通して放出する。コント
ローラ７は、マスフローの出力供給及び読み出し装置１
４を具備し、ライン１６によってこれに接続される。装
置１４はコントローラ７に出力を供給し、コントローラ
から放出される不純物のないガスの流量を変化させるた
めに外的調節を提供する。

【００１３】ダクト８は不純物のないガスをマスフロー
コントローラ７からＴ型混合分岐点９に正確な質量流量
で放出する。分岐点９の中央部は、キャリヤガスが分岐
点を通るとき、一定の流量の水蒸気またはその他の不純
物ガスをキャリヤガスの不純物のない流れへ放出するた
めの隔膜１１を有する透過装置１０に接続されている。 装置１０は、ＧＣインダストリー社によりＧ−ＣＡＬ透
過装置として販売されているタイプのものであり、上記
米国特許４，３９９，９４２号によれば、装置は、ジメ
チル−ポリシロキサン隔膜を含む。

【００１４】透過装置１０は、オーブン１２により実質
的に一定の温度に維持され、この温度は、温度コントロ
ーラ１３によりライン１５を介してモニターされる。コ
ントローラ１３は、オメガエンジニアリング社から市販
されているタイプのものであり、オメガ　　ＣＮ　　３
００　　ＫＣなる名称である。オーブン１２は、アルミ
ニウム性の容器の形であり、その周囲にはベルトのよう
な加熱要素が巻かれており、ライン１５を介して温度コ
ントローラ１３に電気的に接続されている。外径より僅
かに大きい内径を有するアルミ封入状である。このオー
ブンは、数パーセントの所望濃度の範囲内すなわち０．
０１〜１０ｐｐｍ　Ｈ２　　Ｏの範囲内に水分濃度を保
つために、１℃の設定温度の範囲内に装置の外部温度を
維持する。

【００１５】与えられた隔膜１１では、与えられた温度
で、隔膜を通る透過率Ｐ．Ｒ．はキャリヤガスの圧力Ｐ
の一次関数であるように見える。 Ｐ．Ｒ．＝Ａ（Ｄ）＋Ｂ（Ｄ）×Ｐ ここでＰは隔膜を押すキャリヤガスの圧力であり、Ａ（
Ｄ）及びＢ（Ｄ）は隔膜を通過したキャリヤガスの流量
Ｄに依存するパラメータである。

【００１６】隔膜１１を通してＴ分岐点９へ透過する不
純物ガスのベクトルガスにおける濃度は次式で与えられ
る。

【００１７】 　　ここで、Ｃ＝キャリヤガスにおける不純物ガスの濃
度（ｐｐｍ　−容積）、Ｋ＝２５℃におけるモル気体定
数（下記Ｆが２５℃におけるｃｃ／分であるときの２４
．４５／分子量 、Ｆ＝ガス流量（ｃｃ／分）である。

【００１８】隔膜１１を通過して移動するキャリヤガス
流の圧力を圧力調節器２２によって制御する。この調節
器２２は、Ｒ　　３Ａシリーズの名称の下でＮｕｐｒｏ
社から市販されているタイプである。調節器２２は、ダ
クト１８によって混合分岐点９の下流側のダクト８に接
続され、適切な圧力ゲージ１９を具備する。ダクト８に
おけるガス圧が、調節器２２によって所定の圧力より上
に増加すると、キャリヤガス及び不純物ガスの混合物は
、圧力が所定の圧力に落ちるまで、ベント２３を通って
出る。このように、混合物の圧力は、正確に維持され、
隔膜１１の付近における所定の圧力にほぼ等しい。

【００１９】混合分岐点９は、ダクト１７及びダクト２
０により、１つまたはそれ以上の湿度計または他の検量
される分析装置に接続される。圧力調節器２２はその圧
力のしきい値を変えるように調節可能であり、それによ
りダクト８、１７及び２０及び分岐点９における混合物
の圧力を変化し得る。

【００２０】図１の装置は低ｐｐｂ範囲の多くの種類の
分析器の検定に良い結果を示す。

【００２１】図２に示す本発明の一実施態様は、図１に
示す装置の改良である。この図は、本発明の実施態様を
表し、ここで百万分の１単位の低レベルのドーパントは
、ガスの組成と流量の両方が変化する間ですら、大きな
流量のガス中に連続的に発生する。

【００２２】特に、図２は、流量の変化するガス中に所
望の（例えば一定の）ドーパントレベルを生ずるシステ
ムを図示する。プロセスガスは、入り口５０で入り、限
流器６０を通ってプロセスに入る。限流器は、（流量に
比例して）圧力低下を生じ、この圧力低下は水分量発生
器３０の運転に必要な差圧を提供する。限流器は、独立
したガス源例えばシリンダ等を用いてガス発生器３０を
運転するときは省略する。その後、入り口ガスの一部を
ガス発生器３０に含まれるマスフローコントロール手段
３２によって計量する。このコントローラ３２は図１の
コントローラ７と同様である。このコントローラ３２は
、そのガスをダクト５５を通して水もしくは他の所望の
液体であり得るドーパント７５を含む飽和器７０（発生
器にも含まれている）に放出する。飽和器７０において
、計量されたガスは、噴霧器８０を通過し、このガスを
砕いてバブルにし、ガスの飽和を確実にし、ドーパント
７５の所定の温度を維持する。ドーパントレベルは、ド
ーパントレベルのコントロール手段（図示せず）によっ
て一定に維持され、ドーパントの温度は、温度コントロ
ール手段９０によって予め設定された温度に維持される
。

【００２３】ドーパントで飽和された後、飽和されたガ
スは例えば１／１６インチ管のような加熱された移動ラ
イン１００を通って、飽和器を通ってプロセスガス流へ
入り、ガス混合物を作る。移動ライン１００は、ドーパ
ントの凝縮を防ぐため及び濃縮された飽和ガスとプロセ
スガスとの混合を助けるために加熱される。このように
、ドーパントは、プロセスガス中に含められてガス混合
物を形成し、このガス混合物はパイプ１３０の下手のプ
ロセスへ続く。ガス混合物の小部分は、湿度計１１０（
あるいはドーパントの性質に応じて他の分析器）によっ
て採取される。その後、温度計により測定されたガス混
合物中のドーパント濃度に応じて、マスフローコントロ
ーラ３２を通る流量を、ガス混合物中に所望の最終濃度
のドーパントを得るまで、調節することができる。

【００２４】このシステムは、多くのガスと共に良好に
動作し、プロセスへの高流量及び高圧を利用し、例えば
非常に低レベルの濃度を有する水分ドープガスを製造す
る。飽和器中のドーパントレベルは、たやすく一定に維
持できるので、システムは、連続的に不定の時間で連続
的に作動する。

【００２５】マスフローコントローラを通る流量は、計
算することが可能である。この計算から流量を予め設定
することができ、次いでガス混合物中のドーパント濃度
を測定した後に調節することができる。

【００２６】以下の計算は、ドーパントとして水蒸気を
用いた種々のガス及び流量のマスフローコントローラの
設定点の概算である。

【００２７】Ａｒの場合： 飽和器の最適温度＝３０℃ ５ｋｇ／ｃｍ２　及び３０℃における水蒸気容量濃度（
ｐｐｍｖ）＝８，２４０ｐｐｍｖ Ａｒのガスファクター：１，４４３ マスフローコントローラ：５　　ｓｃｃｍ（Ｎ２　）フ
ロー範囲：８，３３３ｃｃ／分〜１，６６７ｃｃ／分設
定点ＭＦＣ： ８，３３３ｃｃ／分Ａｒフロー： 設定点＝（２．５ｐｐｍ　×８，３３３ｃｃ／分×１０
０）／（８，２４０ｐｐｍ　　　５ｃｃ／分×１．４３
３）＝３５．０％ １，６６７ｃｃ／分Ａｒフロー 設定点＝（２．５ｐｐｍ　×１，６６７ｃｃ／分×１０
０）／（８，２４０ｐｐｍ　　　５ｃｃ／分×１．４３
３）＝７．０％Ｏ２　の場合、 飽和器の光学的温度＝３２℃ ５ｋｇ／ｃｍ２　及び３０℃における水蒸気容量濃度（
ｐｐｍｖ）＝９，２４４ｐｐｍｖ Ｏ２　のガスファクター：０．９９６ マスフローコントローラ：５　　ｓｃｃｍ（Ｎ２　）フ
ロー範囲：１６，６６７ｃｃ／分〜３，３３３ｃｃ／分
１６，６６７ｃｃ／分Ｏ２　フロー： 設定点＝（２．５ｐｐｍ　×１６，６６７ｃｃ／分×１
００）／（９，２４４ｐｐｍ　　　５ｃｃ／分×０．９
９６）＝９０．５％ ３，３３３ｃｃ／分Ｏ２　フロー 設定点＝（２．５ｐｐｍ　×３，３３３ｃｃ／分×１０
０）／（９，２４４ｐｐｍ　　　５ｃｃ／分×０．９９
６）＝１８．１％ Ｎ２　の場合、 飽和器の光学的温度＝５０℃ ５ｋｇ／ｃｍ２　及び３０℃における水蒸気容量濃度（
ｐｐｍｖ）＝２７，８３３ｐｐｍｖ マスフローコントローラ：５　　ｓｃｃｍ（Ｎ２　）フ
ロー範囲：５０，０００ｃｃ／分〜１０，０００ｃｃ／
分５０，０００ｃｃ／分Ｏ２　フロー： 設定点＝（２．５ｐｐｍ　×５０，０００ｃｃ／分×１
００）／（２７，８３３ｐｐｍ　５ｃｃ／分×０．９９
６）＝８９．８％ １０，０００ｃｃ／分Ｏ２　フロー： 設定点＝（２．５ｐｐｍ　×１０，０００ｃｃ／分×１
００）／（２７，８３３ｐｐｍ　５ｃｃ／分）＝１８．
０％この計算は、さまざまな質量流量に合わせるために
飽和温度を変えつつ、単一のマスフローコントローラを
用いて行われた。しかしながら、フローコントローラを
変えても同様の効果が得られるであろう。

【００２８】図３は、本発明の好ましい実施態様を示す
。図２に関してすでに述べたのと同様にして、ガス混合
物を形成するプロセスガス中にドーパントを含有させ、
このガス混合物をパイプ１３０の下流のプロセスへ続け
る。ガス混合物の小部分を分析器１１０によって採取し
、計量された濃度をマイクロプロセッサ１２０（あるい
は他の電気コントローラ）に供給する。マイクロプロセ
ッサ１２０からの濃度出力は、その後コントロールシグ
ナルとして用いられ、マスフローコントローラ３２を通
って流量を制御し、これにより、ガス混合物中に所定の
最終濃度のドーパントを確定する。さらに、流量が変化
するに従って、最終濃度を、マイクロプロセッサを介し
て所望のレベルに制御する。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来のガス発生装置の概略図。

【図２】本発明の一実施態様にかかる大流量のガス流中
へドーパントを連続的に発生するためのガス発生装置の
概略図。

【図３】本発明の他の実施態様にかかる大流量のガス流
中へドーパントを連続的に発生するためのガス発生装置
の概略図。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　キャリヤガスの供給手段、選択された
   流量でキャリヤガスの一部を放出するための、該供給手
   段からキャリヤガスが供給される計量手段、ドーパント
   の供給手段、ドーパントとキャリヤガスとを混合してド
   ープされたガスを提供する手段、ドープされたガスをキ
   ャリヤガスに加えて、ガス混合物を形成する手段、前記
   ガス混合物中の前記ドーパント濃度を測定する手段及び
   前記ガス混合物中に所望の濃度のドーパントが測定され
   るまで選択された流量を調節する手段の組み合わせを具
   備するガス発生装置。
2. 【請求項２】　　前記ドーパントとキャリヤガスを混合
   する手段は、飽和器と噴霧器との組み合わせを含む請求
   項１に記載のガス発生装置。
3. 【請求項３】　　前記選択された流量を調節する手段は
   、電気的手段である請求項１に記載のガス発生装置。
4. 【請求項４】　　前記電気的手段は、マイクロプロセッ
   サである請求項１に記載のガス発生装置。
5. 【請求項５】　　前記計量手段は、制御し得るマスコン
   トローラである請求項１に記載のガス発生装置。
6. 【請求項６】　　前記計量手段は、混合手段と連結され
   た制御し得る加圧ガス源を含むガス発生装置。
7. 【請求項７】　　キャリヤガスを供給する工程、選択さ
   れた流量でキャリヤガスの一部を計量する工程、ドーパ
   ントを供給する工程、前記ドーパントとキャリヤガスを
   混合し、ドープされたガスを提供する工程、前記ドープ
   されたガスを前記キャリヤガスに添加し、ガス混合物を
   形成する工程、前記ガス混合物中の前記ドーパントの濃
   度を測定する工程、及び前記ガス混合物中に所望のドー
   パント濃度が計測されるまで選択された流量を調節する
   工程を具備し、組成及び流量の変化するガスストリーム
   中に一定の濃度のドーパントを連続的に発生する方法。
8. 【請求項８】　　前記ドーパントは水である請求項７に
   記載の方法。