ES2248218T3 - Procedimiento para la purificacion de aceite vegetal. - Google Patents

Procedimiento para la purificacion de aceite vegetal.

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ES2248218T3 ES01130214T ES01130214T ES2248218T3 ES 2248218 T3 ES2248218 T3 ES 2248218T3 ES 01130214 T ES01130214 T ES 01130214T ES 01130214 T ES01130214 T ES 01130214T ES 2248218 T3 ES2248218 T3 ES 2248218T3
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Abstract

Procedimiento para la purificación de aceite vegetal, comprendiendo la mejora: (a) mezclar una solución acuosa diluida de ácido orgánico con un flujo caliente de aceite vegetal, con el fin de proporcionar una mezcla uniforme de ácido-aceite, (b) mezclar la mezcla uniforme de ácido-aceite a alto cizallamiento que genera una velocidad de flujo de por lo menos 14 m por segundo [45 pies por segundo] durante un tiempo suficiente para dispersar finamente la solución acuosa diluida de ácido orgánico en el aceite vegetal y para proporcionar una mezcla de ácido-y-aceite; y (c) mezclar la mezcla de ácido-y-aceite a bajo cizallamiento durante un tiempo suficiente para secuestrar los contaminantes en una fase de impurezas hidratadas y producir una fase de aceite vegetal purificado.

Description

Procedimiento para la purificación de aceite vegetal.
Campo de la invención
La invención se refiere a procedimientos mejorados para refinar aceites vegetales. Más particularmente, la presente invención se refiere a procedimientos mejorados para la producción de aceites vegetales que presentan un contenido reducido de impurezas, tales como ácidos grasos libres y fosfátidos.
Antecedentes de la invención Refinado de ácidos orgánicos
Los aceites vegetales típicamente se obtienen prensando o extrayendo las semillas oleaginosas de plantas tales como el maíz o las sojas. Los aceites vegetales adecuadamente procesados resultan adecuados para la utilización en muchas composiciones comestibles de aceites y grasas destinadas al consumo humano. Entre dichos aceites y grasas comestibles se incluyen los aceites de ensalada, los aceites de cocción, las grasas de fritura, materias grasas para horneo y margarinas. Además de ser utilizados ampliamente en aceites y grasas comestibles, los aceites vegetales también se utilizan crecientemente en importantes productos industriales, tales como los compuestos de calafateo, desinfectantes, fungicidas, tintas de impresión y plastificantes.
Los aceites vegetales consisten principalmente en triglicéridos, aunque también se encuentran presentes varios otros compuestos. Algunos de estos compuestos adicionales, tales como diglicéridos, tocoferoles, esteroles y ésteres de esterol, no necesitan extraerse durante el procesamiento. Otros compuestos e impurezas, tales como fosfátidos, ácidos grasos libres, compuestos volátiles olorosos, colorantes, ceras y compuestos metálicos afectan negativamente al sabor, olor, apariencia y estabilidad de almacenamiento del aceite refinado y por lo tanto deben extraerse. Sin embargo, si se separan con cuidado, algunos de estos compuestos adicionales, particularmente los fosfátidos, constituyen materias primas valiosas. Por lo tanto, resulta importante seleccionar un procedimiento de purificación de aceites vegetales que maximice la extracción de impurezas pero que lo haga de una manera que afecte mínimamente a los compuestos extraídos.
Las impurezas en los aceites vegetales típicamente se extraen en cuatro etapas diferenciadas: degomado, refinado, blanqueo y desodorizado. De estas cuatro etapas, el degomado extrae la mayor cantidad de impurezas, la mayor parte de las cuales son fosfátidos hidratables. El refinado extrae principalmente los fosfátidos no hidratables, los jabones creados a partir de la neutralización de los ácidos grasos libres y otras impurezas tales como los metales. El blanqueo mejora seguidamente el color y sabor del aceite refinado, al descomponer los peróxidos y eliminar los productos de oxidación, fosfátidos residuales y jabones residuales. Entre los materiales de blanqueo del aceite de soja se incluyen las tierras neutras (denominadas comúnmente arcilla natural o tierra de Fuller), tierra activada con ácido, carbono activado y silicatos. El desodorizado es la etapa final de procesamiento y prepara el aceite para la utilización como ingrediente en muchos productos comestibles, entre ellos los aceites de ensalada, los aceites de cocción, las grasas de fritura, las materias grasas para horneo y las margarinas. El procedimiento de desodorizado generalmente comprende pasar vapor a través del aceite refinado a temperatura elevada y bajo condiciones de casi vacío con el fin de vaporizar y eliminar los componentes volátiles desagradables.
El refinado del aceite vegetal, también conocido como neutralización o desacidificación, esencialmente implica eliminar los ácidos grasos libres (FFA) y los fosfátidos del aceite vegetal. La mayoría de las operaciones de refinado utilizan el refinado con álcali (también denominado refinado cáustico) o el refinado físico (también denominado refinado con vapor). De estos dos procedimientos de refinado, predomina el refinado con álcali.
Para cualquier de los dos tipos de procedimiento de refinado, una primera etapa opcional aunque preferente es un procedimiento de degomado convencional con agua. El degomado se refiere a un procedimiento de separación de los fosfátidos hidratables y de otras impurezas, tales como metales, de los aceites vegetales. Los aceites vegetales crudos contienen fosfátidos tanto hidratables (HPs) como no hidratables (NHPs). Un procedimiento simple de degomado comprende mezclar agua blanda con el aceite vegetal y separar la mezcla resultante en un componente aceite y un componente de fosfátidos hidratados insolubles en aceite (con frecuencia denominado "goma húmeda" o "lecitina húmeda"). Los NHP, que generalmente se considera que son sales de calcio y magnesio de los ácidos fosfatídicos, en gran parte no se ven afectados por el agua y siguen siendo solubles en el componente aceite.
Normalmente, los refinadores también deben introducir agentes quelantes tras los procedimientos de degomado con el fin de extraer los compuestos metálicos del aceite vegetal crudo, que típicamente contiene calcio, potasio, magnesio, aluminio, hierro y cobre. Si se dejan, estas impurezas metálicas forman sales de ácido fosfatídico, contribuyendo de esta manera al contenido de NHP. Además, los contaminantes metálicos, especialmente el hierro, pueden oscurecer el aceite durante la desodorización e incluso cantidades pequeñas de hierro que no afectan al color del aceite sin embargo pueden reducir drásticamente la estabilidad del aceite refinado.
El tratamiento del aceite vegetal crudo con agua blanda produce un aceite degomado y un concentrado de fosfátidos que contiene la fracción de fosfátidos hidratables. Este concentrado de fosfátidos seguidamente puede extraerse del aceite degomado mediante un procedimiento conveniente, tal como la separación por centrifugación. Los concentrados de fosfátidos procedentes de la separación por centrifugación generalmente contendrán hasta el cincuenta por ciento en peso de agua aproximadamente, y típicamente contendrán entre aproximadamente el veinticinco y aproximadamente el treinta por ciento en peso de agua. Con el fin de minimizar la probabilidad de contaminación microbiana, los concentrados de fosfátidos deben secarse o tratarse inmediatamente. Los concentrados secos de fosfátidos pueden comercializarse rentablemente como lecitina comercial. El aceite degomado puede refinarse adicionalmente para extraer los NHPs y otros compuestos no deseados.
En ocasiones también se añade ácido mineral durante el procedimiento de degomado con agua con el fin de ayudar a minimizar el contenido de NHP del aceite degomado. El ácido se combina con las sales de calcio y magnesio, permitiendo que los ácidos fosfatídicos migren desde el aceite hasta la fase agua, eliminándolos de esta manera del aceite crudo. Sin embargo, la utilización de ácido mineral durante el degomado resulta inapropiado cuando se busca recuperar las gomas previstas para la utilización como lecitina, debido a que la presencia de ácido mineral provocará el oscurecimiento de la lecitina.
En el refinado con álcali, se extraen los ácidos grasos y las gomas del aceite crudo o degomado mediante la mezcla del aceite con una solución acuosa caliente de álcali, produciendo una mezcla denominada de aceite neutro y borra (también denominado subproducto graso de refinado), que es una mezcla alcalina de ácidos grasos libres saponificados y gomas. A continuación, se separa el aceite neutro de la borra, típicamente mediante centrifugación. La borra presenta un valor comercial debido a su contenido de ácidos grasos, aunque debe procesarse adicionalmente para que resulte comercializable. El aceite neutro se procesa adicionalmente para extraer el jabón residual.
La borra se trata en un procedimiento denominado acidulación, que implica romper o separar el jabón en fases separadas aceitosa y acuosa a través de la adición de un aceite mineral, tal como ácido sulfúrico, para reducir el pH hasta aproximadamente 1,5, seguido de calentamiento y mezcla uniformes. Debido a que la fase acuosa es más pesada que la fase aceitosa, la borra acidulada se separa del aceite por gravedad o mediante centrifugación. El aceite separado (denominado aceite ácido) presenta esencialmente la composición del aceite neutro y se separa, se lava con agua para eliminar completamente ácido mineral y suspensión, y se comercializa, habitualmente como suplemento en la alimentación animal. La fase acuosa restante (denominada agua ácida) es el producto residual final y puede utilizarse en otros procedimientos o neutralizarse antes de ser desechada.
Sin embargo, el procedimiento de refinado con álcali presenta varias desventajas relacionadas principalmente con la formación de borra. Una desventaja son las pérdidas en el refinado que se producen debido al efecto emulsionante de la borra, en el que la borra actúa incorporando una parte del valioso aceite neutro en la solución acuosa de borra. Con el fin de minimizar dichas pérdidas de emulsión, el aceite crudo o degomado habitualmente se calienta hasta una temperatura comprendida entre 70ºC (158ºF) y 90ºC (194ºF) previamente a su puesta en contacto con la solución de álcali caliente. Sin embargo, el calentamiento no evita completamente que se formen emulsiones, ni las rompe completamente una vez se han formado. Las fuerzas centrífugas también resultan insuficientes para romper completamente las emulsiones de aceite neutro en la borra.
Otra desventaja del refinado con álcali son las pérdidas que pueden producirse cuando una parte del aceite neutro se somete a hidrólisis alcalina, con frecuencia denominada saponificación, para producir sales de ácido graso no deseables. La puesta en contacto de la solución de álcali y el aceite crudo o degomado durante únicamente tiempos cortos puede minimizar las pérdidas por saponificación, aunque con frecuencia resulta suficiente para eliminar impurezas aparte de los ácidos grasos, especialmente impurezas tales como los fosfátidos y los compuestos metálicos. En consecuencia, los tiempos cortos de contacto pueden hacer necesaria una segunda ronda de refinado.
Todavía otra desventaja del refinado con álcali es que la borra cruda es de difícil manipulación. La borra solidifica rápidamente al enfriarse, de manera que resultan necesarios tanques de almacenamiento y líneas de transferencia calentados para mantener una temperatura superior a 60ºC (140ºF). También resultan necesarias temperaturas elevadas para evitar la fermentación. Por otra parte, el calentamiento excesivo de la borra provoca que entre en ebullición, produciendo espumación excesiva y problemática.
Todavía otra desventaja es la dificultada de desechar el agua ácida producida durante la separación de la borra. El agua ácida presenta una elevada demanda biológica de oxígeno (DBO) y un pH bajo. Las regulaciones de vertido requieren como mínimo que el agua ácida se neutralice antes de verter el residuo. Muchos Estados poseen controles de la contaminación mucho más exigentes, requiriendo con frecuencia soluciones costosas que garanticen la biodegradabilidad del efluente.
De esta manera, el refinado con álcali implica muchas etapas de procesamiento y muchas desventajas. Al intentar tratar los problemas asociados con el refinado con álcali, los operadores deben variar simultáneamente muchos factores, entre ellos la cantidad de calor aplicada, la cantidad y concentración de álcali y los tiempos de retención. El equilibrado exitoso de todos estos factores resulta una tarea compleja y difícil. Además, el equilibrado exitoso de factores no obstante puede no eliminar la necesidad de ciclos de refinado adicionales.
Una alternativa al refinado con álcali es el refinado físico. El refinado físico es un procedimiento de destilación del vapor esencialmente igual al utilizado en procedimientos de desodorización convencionales del aceite vegetal, en los que el vapor que pasa a través del aceite vegetal, vaporiza y arrastra los ácidos grasos libres. La ventaja principal del refinado físico sobre el refinado con álcali es que no se produce borra. Una segunda ventaja son las menores pérdidas en el refinado debido a que no se produce saponificación del aceite ni emulsión del aceite por la borra.
De acuerdo con lo expuesto anteriormente, existe un interés significativo en el refinado físico debido a sus ventajas y beneficios económicos en relación al refinado con álcali. Sin embargo, debido a que el refinado físico no elimina los NHPs, cualquier aceite que deba refinarse físicamente debe encontrarse libre de NHPs con el fin de garantizar la estabilidad de los aceites refinados. Los aceites tales como el aceite de palma y el sebo, los cuales presentan un bajo contenido de NHPs, pueden refinarse físicamente con éxito. Sin embargo, aceites como el aceite de soja y el aceite de semilla de girasol, los cuales presentan un contenido relativamente elevado de NHPs, comúnmente no se refinan físicamente debido a que la etapa de prerrefinado consistente en el degomado con agua no elimina los NHPs. Además, los aceites de soja refinados físicamente presentan una aceptación limitada en el mercado estadounidense debido a la falta de estabilidad del sabor.
De esta manera, aunque existen procedimientos para refinar los aceites vegetales, siguen existiendo ventajas significativas. El refinado con álcali puede eliminar sustancialmente los fosfátidos y otras impurezas, pero presenta retos económicos y problemas de contaminación del agua. El refinado físico resulta menos problemático económica y ambientalmente, pero muchos aceites vegetales, entre ellos el aceite de soja, que presenta un contenido elevado de NHPs, no pueden refinarse físicamente de manera aceptable. En consecuencia, existe una necesidad de un procedimiento mejorado para purificar los aceites vegetales y especialmente el aceite de soja.
En la patente US nº 2.410.926 se da a conocer un procedimiento anterior para refinar aceites vegetales, que comprende mezclar soluciones acuosas ácidas fuertes con aceites, añadir material adyuvante de filtración para absorber la fase acuosa y separar el aceite purificado del residuo. Típicamente se añade 1,5 a 2 por ciento en peso de una solución acuosa saturada de ácido orgánico al aceite vegetal crudo. Se mantiene una cantidad baja de agua y se limita la cantidad que puede ser absorbida por el adyuvante de filtración. Se utilizan ácidos sólidos de manera que cualquier exceso por encima del límite de solubilidad de la pequeña cantidad de agua utilizada quede retenida en la torta de filtrado y no pase con el aceite refinado. Una desventaja del presente procedimiento es la necesidad de eliminar por filtración el absorbente antes de que pueda utilizarse el aceite.
La patente US nº 4.698.185 describe un procedimiento de refinado de aceite vegetal que comprende las etapas de dispersar finamente un ácido orgánico acuoso en un aceite degomado con agua para formar una dispersión de ácido-en-aceite, permitiendo que las fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente para descomponer las sales metálicas del ácido fosfatídico, añadiendo una base a la dispersión de ácido-en-aceite para incrementar el pH por encima de 2,5 sin formación sustancial de jabón y finalmente separar la dispersión en una fase aceitosa y una fase acuosa que contenga los fosfátidos. El procedimiento típicamente utiliza entre el 0,4 y el 2 por ciento en peso de una solución entre el 20 y el 60 por ciento en peso de ácido orgánico y requiere un grado de dispersión de por lo menos 10 millones de gotículas de ácido acuoso por gramo de aceite. Una desventaja del presente procedimiento es que deben añadirse materiales de pH básico tales como los utilizados en el refinado con álcali, con el fin de eliminar los NHPs.
Un procedimiento bastante similar dado a conocer en la patente US nº 4.240.972 comprende añadir un ácido a un flujo caliente de aceite vegetal crudo y inmediatamente después pasar la mezcla a un mezclador estático, mezclar intensivamente durante una fracción de segundo para producir una dispersión de ácido-en-aceite que presente gotículas de ácido menores de 10 \mum (10 micras) y después separar la dispersión en una fase aceitosa y una fase acuosa que contiene los fosfátidos. Este procedimiento reivindica que la producción de gotículas ultrafinas de ácido elimina la necesidad de largos tiempos de contacto ácido-aceite. Sin embargo, los tiempos de contacto ácido-aceite inferiores a aproximadamente 15 minutos generalmente resultan insuficientes para secuestrar cantidades sustanciales de impurezas metálicas.
La patente US nº 4.049.686 describe un procedimiento de separación de los fosfátidos de los aceites vegetales, que comprende dispersar una solución acuosa de un ácido o de un anhídrido ácido en un aceite vegetal caliente, enfriar la mezcla hasta una temperatura inferior a 40ºC (104ºF), añadir una pequeña cantidad de agua adicional, permitir que las fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente para descomponer las sales metálicas de ácido fosfatídico y separar la dispersión en una fase aceitosa y una fase acuosa que contiene los fosfátidos. Este procedimiento reivindica que mediante el enfriamiento hasta una temperatura inferior a 40ºC (104ºF) y la adición de agua en una etapa separada de la adición de ácido acuoso, los fosfátidos se convierten en una fase semicristalina. Entre las desventajas de este procedimiento se incluye la necesidad de añadir ácido acuoso y agua en etapas separadas y la necesidad de una etapa de enfriamiento, siendo ambos aspectos que incrementan la complejidad global del procesamiento.
La patente US nº 5.696.278 describe un procedimiento para refinar aceite glicérido crudo y en particular un procedimiento de degomado que comprende la hidratación y posterior separación de fosfolípidos en aceite glicérido.
La patente WO nº 94/12596 da a conocer un procedimiento para refinar aceites comestibles con el fin de evitar cualquier etapa de refinado que no se considere natural.
La patente WO nº 96/41852 describe un procedimiento para refinar un aceite triglicérido que comprende despojar un aceite triglicérido con un gas inerte, caracterizado porque el procedimiento de refinado comprende además la exposición previa del aceite triglicérido a una solución acuosa de ácido ascórbico.
Se han buscado mejoras adicionales en la purificación de los aceites vegetales, particularmente con respecto a la obtención de un aceite vegetal purificado bajo en ácidos grasos libres, fosfátidos y otras impurezas, tales como metales, de una manera respetuosa con el medio ambiente. La presente invención se refiere a un procedimiento mejorado que presenta ventajas sobre los que se han dado a conocer anteriormente. En particular, la presente invención se refiere a un procedimiento sin álcali para purificar aceite vegetal que utiliza una solución acuosa diluida de ácido orgánico.
Sumario de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento mejorado para refinar aceite vegetal utilizando ácido orgánico. Específicamente, la presente invención se refiere a un procedimiento para purificar aceite vegetal, comprendiendo la mejora, mezclar una solución acuosa diluida de ácido orgánico con un flujo caliente de aceite vegetal para proporcionar una mezcla uniforme ácido-aceite; mezclar la mezcla uniforme ácido-aceite con alto cizallamiento que produzca una velocidad de flujo de por lo menos 14 m por segundo [45 pies por segundo] durante un tiempo suficiente para dispersar finamente la solución acuosa diluida de ácido orgánico en el aceite vegetal y proporcionar una mezcla de ácido-y-aceite; y mezclar la mezcla de ácido-y-aceite a bajo cizallamiento durante un tiempo suficiente para secuestrar los contaminantes en una fase de impurezas hidratadas y producir una fase de aceite vegetal purificado.
En una forma de realización, el procedimiento de la presente invención comprende además la etapa de separar la fase de impurezas hidratadas y la fase de aceite vegetal purificado.
El procedimiento de refinado con ácido orgánico de la presente invención elimina efectivamente los fosfátidos y otras impurezas, tales como metales, del aceite vegetal crudo o degomado de una manera ambientalmente correcta. El procedimiento de refinado con ácido orgánico de la presente invención también minimiza el riesgo de degradar las impurezas eliminadas, algunas de las cuales son materias primas valiosas.
El procedimiento de refinado con ácido orgánico de la presente invención produce aceite vegetal refinado que presenta un olor, sabor y estabilidad de almacenamiento mejorados, y caracterizado por un contenido reducido de ácidos grasos libres, fosfátidos y otras impurezas, tales como metales y una fase que comprende un concentrado de fosfátidos que es una lecitina hidrolizada.
La invención resultará evidente a la luz de la descripción detallada que se proporciona posteriormente.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un esquema de flujo del procedimiento adecuado para llevar a cabo el procedimiento mejorado de refinado de aceites vegetales de la invención.
Descripción de una forma de realización preferida Refinado con ácido orgánico
El procedimiento mejorado para purificar aceites vegetales puede llevarse a cabo como procedimiento por lotes o en continuo. Tal como se ilustra en la figura 1, se suministra aceite vegetal crudo o degomado desde un tanque de almacenamiento 1 a través de una bomba 2 hasta un precalentador 3, en el que el aceite vegetal se calienta hasta una temperatura comprendida entre aproximadamente 88ºC (190ºF) y aproximadamente 104ºC (220ºF). Entre los aceites vegetales adecuados se incluyen, pero sin limitarse a ellos, aquellos que derivan de aceite de soja, aceite de maíz, aceite de semilla de algodón, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de colza, aceite de cártamo, aceite de semilla de girasol, aceite de semilla de sésamo, aceite de salvado de arroz, aceite de coco, aceite de canola y mezclas de los mismos. Un aceite vegetal particularmente preferente es el aceite de soja.
El aceite vegetal a purificar puede encontrarse en estado crudo o "degomado". El degomado se refiere al procedimiento de eliminación de los fosfátidos hidratables de los aceites vegetales crudos durante el refinado. Los aceites vegetales crudos contienen fosfátidos tanto hidratables como no hidratables. Un procedimiento simple de degomado comprende la mezcla de agua con el aceite vegetal y la separación de la mezcla resultante en un componente aceite y un componente de fosfátidos hidratados insolubles en aceite (frecuentemente denominado "goma húmeda" o "lecitina húmeda"). Los fosfátidos no hidratables, generalmente considerados sales de calcio y magnesio de los ácidos fosfatídicos, en gran parte no resultan afectados por el agua y siguen siendo solubles en el componente aceite. El tratamiento del aceite vegetal crudo con agua produce de esta manera un concentrado de fosfátidos que contiene la fracción de fosfátidos hidratables y un aceite degomado que contiene la fracción de fosfátidos no hidratables. Este aceite degomado puede extraerse del concentrado de fosfátidos mediante un procedimiento conveniente, tal como mediante separación por centrifugación.
El aceite vegetal se calienta en un precalentador 3 hasta una temperatura entre aproximadamente 88ºC (190ºF) y aproximadamente 104ºC (220ºF), preferentemente entre aproximadamente 91ºC (195ºF) y aproximadamente 102ºC (215ºF), y más preferentemente entre aproximadamente 93ºC (200ºF) y aproximadamente 99ºC (210ºF), dependiendo del origen del que se derivó el aceite vegetal. El calentamiento del aceite vegetal minimiza el potencial de pérdidas debidas a la emulsión cuando el aceite posteriormente se hace entrar en contacto con una fase acuosa. El calentamiento del aceite vegetal también produce viscosidades de manipulación preferentes y facilita las etapas posteriores de mezclado. El precalentador 3 puede construirse de acuerdo con muchos diseños y puede transmitir calor directa o indirectamente al aceite vegetal. Un precalentador 3 preferente es un intercambiador de calor de tubo y carcasa, disponible de Doyle & Roth y que presenta un coeficiente total de transferencia de calor de 965 W/m^{2}ºC (170 BTU/h/pie^{2}/ºF).
El aceite vegetal caliente se introduce en un mezclador de alto cizallamiento 6 en el que se combina con una solución acuosa diluida de ácido orgánico suministrada desde una fuente 4 a través de una bomba 5, produciendo de esta manera una mezcla uniforme de ácido-aceite. Cuando la presente invención se realiza como procedimiento por lotes, el aceite vegetal caliente y la solución acuosa diluida de ácido orgánico pueden introducirse secuencial o simultáneamente y en cualquier orden en un mezclador de alto cizallamiento 6. Cuando la presente invención se realiza como procedimiento continuo, el aceite vegetal caliente y la solución acuosa diluida de ácido orgánico se introducen simultáneamente en el mezclador de alto cizallamiento 6. La solución acuosa diluida de ácido orgánico opcionalmente puede calentarse previamente a su introducción en el mezclador de alto cizallamiento 6.
La solución acuosa diluida de ácido orgánico puede prepararse a partir de cualquier ácido orgánico de grado alimentario, incluyendo pero sin limitarse a ellos, ácido fosfórico, ácido acético, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido succínico o combinaciones de los mismos. Un ácido orgánico particularmente preferente es el ácido cítrico. La utilización de un ácido orgánico de grado alimentario, y no de un ácido mineral, garantiza que los fosfátidos eliminados durante el procedimiento de purificación puedan purificarse y comercializarse como lecitina comercial en la industria alimentaria. La utilización de un ácido orgánico también permite secuestrar los contaminantes metálicos sin la necesidad de añadir otros agentes quelantes.
La solución acuosa diluida de ácido orgánico puede prepararse mediante la disolución de una cantidad apropiada de un ácido orgánico sólido en agua, o puede prepararse diluyendo adicionalmente una solución acuosa de ácido orgánico de concentración mayor preparada previamente. Para la preparación de la solución acuosa diluida de ácido orgánico preferentemente se utiliza agua desmineralizada. La utilización de agua desmineralizada evita la posibilidad de convertir los fosfátidos hidratables en fosfátidos no hidratables. Tal como se utiliza en la presente memoria, el término agua desmineralizada se refiere a agua sustancialmente libre de iones de calcio y de magnesio.
La solución acuosa diluida de ácido orgánico presenta una concentración, basada en el peso combinado de ácido orgánico y agua, de entre aproximadamente el 1 y aproximadamente el 5 por ciento en peso, preferentemente de entre aproximadamente el 2 y aproximadamente el 4 por ciento en peso, y más preferentemente de entre aproximadamente el 2 y aproximadamente el 3,5 por ciento en peso. La solución orgánica acuosa diluida se combina con el aceite vegetal caliente en una proporción comprendida entre aproximadamente 3:97 y aproximadamente 20:80, preferentemente comprendida entre aproximadamente 5:95 y aproximadamente 15:85, y más preferentemente comprendida entre aproximadamente 8:92 y aproximadamente 12:88, dependiendo del origen del que se derive el aceite vegetal y si el aceite vegetal ha sido degomado anteriormente.
La mezcla uniforme de ácido-aceite se mezcla a alto cizallamiento en el mezclador de alto cizallamiento 6 durante un tiempo suficiente para dispersar finamente la solución acuosa diluida de ácido orgánico en el aceite vegetal y proporcionar una mezcla de ácido-y-aceite. Generalmente la mezcla uniforme ácido-aceite se mezcla durante un tiempo inferior a aproximadamente 30 segundos, preferentemente durante menos de aproximadamente 15 segundos, y más preferentemente durante menos de aproximadamente 5 segundos. Los parámetros de mezcla se seleccionan de acuerdo con el diseño mecánico del mezclador de alto cizallamiento. Entre los criterios de diseño del mezclador que se consideran importantes se incluyen la proporción entre la altura y el diámetro del tanque, la proporción entre el diámetro del impulsor y el diámetro del tanque, y el número y posición de las cuchillas individuales en el impulsor. Un mezclador de alto cizallamiento 6 preferente es el mezclador High Shear Mixer MX100, disponible de Alfa Laval y que presenta una proporción entre la altura y el diámetro del tanque de aproximadamente 4:1. Preferentemente, el mezclador de alto cizallamiento 6 utiliza 5 impulsores, 2 de los cuales son impulsores de flujo radial y 3 son impulsores de flujo axial, dispuestos a lo largo de un eje mezclador conectado a un motor que genera entre aproximadamente 22 kW (30 caballos de potencia) y aproximadamente 29 kW (40 caballos de potencia).
La expresión alto cizallamiento tal como se utiliza en la presente invención se refiere a que los criterios de diseño del mezclador y las condiciones de funcionamiento del impulsor se combinan para producir velocidades de flujo de por lo menos 14 m (45 pies) por segundo. La mezcla de alto cizallamiento de acuerdo con la invención generalmente requiere la rotación de por lo menos un impulsor a una velocidad de entre aproximadamente 900 y aproximadamente 1.500 r.p.m. y con una velocidad periférica de entre aproximadamente 1.219 y aproximadamente 2.743 m/min (entre 4.000 y aproximadamente 9.000 pies/min), produciendo de esta manera velocidades de flujo de alto cizallamiento de por lo menos 14 m (45 pies) por segundo.
La mezcla de ácido-y-aceite se bombea a un mezclador de bajo cizallamiento 7, en el que se mezcla a bajo cizallamiento durante un tiempo suficiente para secuestrar contaminantes hacia una fase de impurezas hidratadas y produce una fase de aceite vegetal purificado. Generalmente, los criterios de diseño de la mezcla que requieren consideración para producir bajo cizallamiento son los mismos que los discutidos anteriormente en el contexto de la producción de alto cizallamiento. Un mezclador de bajo cizallamiento 6 preferente es un mezclador Retention Mixer de 945 o de 1.890 litros (250 ó 500 galones) disponible de Alfa Laval y que presenta una proporción entre la altura y el diámetro del tanque de aproximadamente 4:1. Preferentemente el mezclador de bajo cizallamiento 7 utiliza entre aproximadamente 40 y aproximadamente 60 impulsores axiales de flujo dispuestos a lo largo de un eje de mezcla conectado a un motor que
genera entre aproximadamente 4 y aproximadamente 5,5 kW (entre 5 y aproximadamente 7,5 caballos de potencia).
La expresión bajo cizallamiento tal como se utiliza en la presente invención se refiere a la combinación de criterios de diseño del mezclador y condiciones de funcionamiento del impulsor para producir velocidades de flujo inferiores a aproximadamente 6 m/s (20 pies por segundo). Preferentemente, la mezcla de bajo cizallamiento de la mezcla de ácido-y-aceite se produce con la rotación de por lo menos un impulsor a una velocidad de entre aproximadamente 68 y aproximadamente 600 r.p.m. y con una velocidad periférica de entre aproximadamente 183 y aproximadamente 230 m/min (entre 600 y aproximadamente 950 pies/min), produciendo de esta manera velocidades de flujo de bajo cizallamiento inferiores a aproximadamente 6 m/s (20 pies por segundo).
La mezcla de ácido-y-aceite se mezcla a bajo cizallamiento durante un tiempo inferior a aproximadamente 16 minutos para permitir el secuestro de contaminantes, especialmente de metales, en la fase de impurezas hidratadas. La mezcla de ácido-y-aceite preferentemente se mezcla a bajo cizallamiento durante un tiempo de entre aproximadamente 6 y aproximadamente 14 minutos, y más preferentemente entre aproximadamente 8 y aproximadamente 12 minutos. El término secuestro tal como se utiliza en la presente memoria se refiere a un procedimiento en el que se incorporan los contaminantes directa o indirectamente (mediante conversión química en formas solubles en agua) en la fase de impurezas hidratadas.
Tras la mezcla de bajo cizallamiento, la fase de impurezas hidratadas y la fase de aceite vegetal purificado combinadas se bombearon ventajosamente a una centrifugadora 9 a través de una bomba 8, en la que las dos fases se separaron por centrifugación y salieron en flujos físicos separados 14 y 15. Una centrifugadora preferente 9 es la PX 90, disponible de Alfa Laval.
El flujo de impurezas hidratadas 14 se envía a un tanque de almacenamiento 13 y se almacena para su procesamiento posterior para producir lecitina comercial. El agua puede separarse del flujo de impurezas hidratadas y reciclarse sin otro tratamiento para la utilización en etapas más tempranas del procedimiento de refinado de ácidos orgánicos. Debido a que el agua puede reciclarse sin necesidad de tratamientos adicionales y costosos, tales como la neutralización, el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de la invención no produce sustancialmente agua de vertido. El flujo de aceite vegetal purificado 15 se envió al secador 10, funcionando a una presión inferior a la atmosférica y a una temperatura elevada suficiente para vaporizar cualquier agua residual o componentes volátiles desagradables a la presión de funcionamiento. Un secador preferente 10 es un secador Votator Thin Film Dryer, disponible de L.C.I. Corp. Preferentemente el secador 10 funciona a una temperatura comprendida entre aproximadamente 71ºC (160ºF) y aproximadamente 88ºC (190ºF) y a una presión de vacío de entre aproximadamente 628 mbarios y aproximadamente 867 mbarios (entre aproximadamente 21 y aproximadamente 29 pies de agua), condiciones de funcionamiento que eliminan efectivamente el agua residual. El aceite vegetal purificado seco a continuación se envía a un tanque de almacenamiento 12 a través de una bomba 11 y se almacena para su posterior utilización o comercialización.
La fase de impurezas hidratadas producida mediante el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de la invención es un concentrado de fosfátidos denominado comúnmente lecitina húmeda. Inesperadamente, sin embargo, el concentrado de fosfátidos producido mediante el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de la invención es una lecitina hidrolizada que contiene por lo menos el 5 por ciento en peso aproximadamente de una combinación de formas liso y monoacilo de gliceril fosfolípidos y que contiene una proporción de fosfátidos hidratables a no hidratables de por lo menos aproximadamente 9:1.
La obtención de una lecitina hidrolizada directamente a partir de un aceite vegetal crudo representa un nuevo e inesperado beneficio proporcionado por el procedimiento mejorado de refinado de ácidos orgánicos de la invención. De acuerdo con los procedimientos conocidos, la lecitina hidrolizada se obtiene normalmente mediante hidrólisis ácida o básica o mediante acción enzimática. Un procedimiento típico de hidrólisis ácida para producir lecitina hidrolizada comprende múltiples etapas de procesamiento de adición de agua y un ácido tal como ácido hidroclórico, a una lecitina seca, posteriormente neutralizando con una base tal como hidróxido sódico y después secando nuevamente la lecitina, J.C. Schmidt y F.T. Orthoefer, Modified Lecithins, en LECITHINS 203, 206 (Bernard F. Szuhaj & Gary R. List, eds, 1985). Un procedimiento enzimático típico para producir lecitina hidrolizada comprende añadir costosos enzimas derivados animales o sintéticos a una lecitina húmeda para catalizar la conversión de la lecitina en una lecitina hidrolizada. Además, los procedimientos enzimáticos para producir lecitina hidrolizada requieren que se retiren los enzimas mediante filtración tras la conversión de la lecitina, añadiéndose a los costes. De esta manera, los procedimientos anteriores conocidos para obtener lecitina hidrolizada han requerido etapas de procedimiento complejas y costosas. Inesperadamente, el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de la invención produce lecitina hidrolizada directa y simplemente a partir de aceite vegetal que contiene fosfátidos, sin la necesidad de un procesamiento posterior y costoso.
La invención se ilustra adicionalmente mediante los ejemplos siguientes, los cuales no deben interpretarse como limitativos de la invención.
Ejemplo 1 Refinado de ácidos orgánicos
Se mezclaron entre sí una solución acuosa de ácido cítrico que contenía el 3 por ciento en peso de ácido cítrico, basado en el peso combinado de ácido cítrico y agua, y un aceite vegetal crudo filtrado, en una proporción de 10:90. La mezcla uniforme de ácido-y-aceite se transfirió seguidamente a un mezclador de bajo cizallamiento y se mezcló durante 15 minutos y después se centrifugó para separar la fase de aceite vegetal purificado de la fase de impurezas hidratadas. El aceite vegetal purificado resultante presentaba las características que se muestran en la Tabla I.
TABLA I
Aceite vegetal del Ejemplo 1 refinado Aceite vegetal convencional degomado
de los ácidos orgánicos (ppm) con agua (ppm)
Hierro <0,1 1,0
Magnesio <5 50
Calcio <5 80
Fósforo <10 150
La Tabla I demuestra que el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de la presente invención elimina efectivamente los contaminantes metálicos del aceite vegetal crudo. El aceite vegetal purificado mediante el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos contiene niveles residuales de metales drásticamente reducidos en comparación con el aceite vegetal obtenido mediante el degomado con agua convencional. El aceite vegetal producido mediante la invención es único entre los aceites vegetales debido a que contiene menos de aproximadamente 10 ppm de fósforo y menos de aproximadamente 0,1 ppm de hierro.
Ejemplo 2 Refinado de ácidos orgánicos
La fase de impurezas hidratadas obtenida en el Ejemplo 1 era una lecitina hidrolizada que contenía fosfátidos hidratables y fosfátidos no hidratables en una proporción de aproximadamente 9:1. Un análisis adicional produjo los resultados que se muestran en la Tabla II.
TABLA II
Lecitina hidrolizada obtenida Lecitina normal secada
en el Ejemplo 1 (% en peso) convencionalmente (% en peso)
Ácido fosfatídico 14,18 5
Fosfatidil etanolamina 19,91 14
Fosfatidil colina 14,22 16
Fosfatidil inositol 8,71 9
Formas liso o monoacilo de gliceril fosfolípidos 6,17 0,5
La Tabla II demuestra que la lecitina producida mediante el procedimiento de refinado de ácidos orgánicos de la invención es una lecitina hidrolizada debido a que contiene más de aproximadamente el 5 por ciento en peso de la combinación de formas liso y monoacilo de gliceril fosfolípidos. Además, la lecitina hidrolizada producida es única entre las lecitinas hidrolizadas debido a que contiene una proporción de fosfátidos hidratables a no hidratables de por lo menos 9:1 aproximadamente.
La invención y la manera y procedimiento de llevarla a cabo y utilizarla se describen a continuación en términos suficientemente completos, claros, concisos y exactos para permitir a cualquier experto en la materia a la que pertenece llevarla a cabo y utilizarla. Aunque lo expuesto anteriormente describe las formas de realización preferidas de la presente invención, pueden llevarse a cabo modificaciones de la misma. Con el fin de señalar particularmente y reivindicar claramente el objeto de la invención, las reivindicaciones siguientes concluyen la presente especificación.

Claims (16)

1. Procedimiento para la purificación de aceite vegetal, comprendiendo la mejora:
(a) mezclar una solución acuosa diluida de ácido orgánico con un flujo caliente de aceite vegetal, con el fin de proporcionar una mezcla uniforme de ácido-aceite,
(b) mezclar la mezcla uniforme de ácido-aceite a alto cizallamiento que genera una velocidad de flujo de por lo menos 14 m por segundo [45 pies por segundo] durante un tiempo suficiente para dispersar finamente la solución acuosa diluida de ácido orgánico en el aceite vegetal y para proporcionar una mezcla de ácido-y-aceite; y
(c) mezclar la mezcla de ácido-y-aceite a bajo cizallamiento durante un tiempo suficiente para secuestrar los contaminantes en una fase de impurezas hidratadas y producir una fase de aceite vegetal purificado.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, que comprende además la etapa (d) de separación de la fase de impurezas hidratadas de la fase de aceite vegetal purificado.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la solución acuosa diluida de ácido orgánico se prepara a partir de un ácido orgánico seleccionado de entre el grupo constituido por ácido fosfórico, ácido acético, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido succínico y mezclas de los mismos.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, en el que la solución acuosa diluida de ácido orgánico es una solución acuosa diluida de ácido cítrico.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el que la solución acuosa diluida de ácido cítrico contiene menos de aproximadamente el 5 por ciento en peso de ácido cítrico, basado en el peso combinado de ácido cítrico y agua.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el aceite vegetal se calienta hasta una temperatura comprendida entre aproximadamente 88ºC (190ºF) y aproximadamente 104ºC (220ºF) previamente a su puesta en contacto con la solución acuosa diluida de ácido orgánico.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la solución acuosa diluida de ácido orgánico se mezcla con el aceite vegetal en una proporción comprendida entre aproximadamente 3:97 y aproximadamente 20:80.
8. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la mezcla de alto cizallamiento de la etapa (b) se lleva a cabo durante un tiempo inferior a aproximadamente 30 segundos.
9. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la mezcla de bajo cizallamiento de la etapa (b) se produce a una velocidad de flujo inferior a aproximadamente 6 m (20 pies) por segundo.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que la mezcla de bajo cizallamiento de la etapa (c) se produce durante un tiempo inferior a aproximadamente 16 minutos.
11. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que la separación de la etapa (d) se lleva a cabo mediante centrifugación de la mezcla de ácido-y-aceite.
12. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que la separación de la etapa (d) produce un aceite vegetal purificado que contiene menos de aproximadamente 25 ppm de iones metálicos.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en el que el aceite vegetal purificado contiene menos de aproximadamente 1 ppm de hierro.
14. Procedimiento según la reivindicación 2, que comprende además la etapa (e) de blanqueo del aceite vegetal purificado utilizando tierra de blanqueo.
15. Procedimiento según la reivindicación 2, que comprende además la etapa (e) de secado del aceite vegetal purificado en un secador utilizando una presión de funcionamiento inferior a aproximadamente 40 mbarios (30 mmHg) y una temperatura de secado suficiente para vaporizar el agua y los componentes volátiles desagradables a la presión de funcionamiento.
16. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el procedimiento no produce sustancialmente ningún vertido de agua.
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