ES2246278T3 - Pinturas intumescentes de poliuretano de dos componentes. - Google Patents
Pinturas intumescentes de poliuretano de dos componentes.Info
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Abstract
Pinturas intumescentes de poliuretano de dos componentes, caracterizadas porque están compuestas por: a) un aglutinante que contiene un componente poliol y un componente poliisocianato, b) aditivos de intumescencia, y c) cargas inorgánicas.
Description
Pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes.
La presente invención se refiere a pinturas
intumescentes de poliuretano de dos componentes y a su uso como
recubrimiento de acero.
Las pinturas intumescentes son conocidas en
general ya desde hace muchos años, por ejemplo, de la
"Encyclopedia of Polymer Science and Engineering" (1987), John
Wiley/Nueva York, vol. 7 "Flammability", pág. 193 y siguientes,
en la que para muchas formulaciones son iguales varias clases de
compuestos. Estas clases de compuestos contienen ácidos latentes
como, por ejemplo, fosfatos de amonio y borato de cinc, que se
activan a temperatura elevada, un suministrador de carbono como,
por ejemplo, pentaeritrita u otros polioles, un agente de expansión
como urea, melamina o dicianodiamida, un retardador de llama como
halogenofosfatos de alquilo u organohalógenos y un aglutinante, que
es normalmente un polímero poco reticulado o termoplástico. Según
la bibliografía anterior, sin embargo, estas pinturas son demasiado
caras y se usan sólo para casos especiales. Se da como otra
desventaja de los recubrimientos y/o pinturas intumescentes que la
temperatura a la que se forma una espuma aislante térmica se
encuentra por encima de la temperatura de reblandecimiento de la
mayoría de los termoplás-
ticos.
ticos.
En "Flame Retardancy of Polymeric
Materials", vol. 4, ed. W.C. Kuryla, A.J. Papa, Marcel Dekker
Inc. (1978), Nueva York, pág. 101, se describe un recubrimiento de
poliuretano intumescente transparente que contiene poliuretano
obtenido a partir de pentaclorofenoxigliceroléter, trietilenglicol y
toluenodiisocianato en un disolvente. Las desventajas de esta
pintura y/o este recubrimiento son que la espuma ignífuga que se
forma por la acción del fuego presenta sólo una estructura endeble,
y que contiene sales clorhidrato de poliamina que se forman en la
degradación de
poliuretano.
poliuretano.
El documento DE 4218184 describe una mezcla
aglutinante acuosa compuesta por una solución y/o dispersión acuosa
de una combinación de a) al menos un prepolímero de NCO con grupos
isocianato bloqueados que presenta grupos uretano solubles y/o
dispersables en agua en presencia del componente b) y b) un
componente poliamina, compuesto por al menos una poliamina
(ciclo)alifática con al menos dos grupos amina primaria
y/o
secundaria.
secundaria.
Del documento DE 4343668 son conocidas otras
masas de revestimiento ignífugas hinchables compuestas por un
aglutinante formador de película, polifosfato de amonio, al menos
una sustancia carbonizable por la acción del calor, agente de
expansión, dispersante y cargas.
En conjunto, es desventajoso en los dos
recubrimientos para protección de incendios anteriormente citados
que contienen halógeno y/o que presentan después del secado una
resistencia al agua insuficiente, como se describe, por ejemplo, en
el documento DE 19909387. En el documento DE 19909387, se señala
además que la melamina y el polifosfato de amonio reaccionan en
soluciones acuosas con liberación de amoniaco, y que esta reacción
tiene lugar también en un recubrimiento protector de incendios que
forma capas aislantes secado en presencia de temperaturas elevadas
y humedad elevada y, por tanto, reduce las propiedades técnicas
protectoras contra incendios del recubrimiento. Según el documento
DE 19909387, se evita esto usando polifosfato de melamina como
agente de expansión. Este sistema usa también disolvente.
El objetivo de la presente invención era
encontrar pinturas intumescentes en las que pueda regularse el
tiempo de secado entre unos pocos segundos y varias horas según se
desee, que estén libres de disolvente y que sean adecuadas como
pintura para recubrimiento de acero.
Inesperadamente, se ha encontrado ahora que
usando poliuretanos débilmente reticulados o termoplásticos de dos
componentes (2C) como aglutinante para pinturas intumescentes,
podría conseguirse este objetivo.
Son objeto de la invención, por consiguiente,
pinturas intumescentes de poliuretano de dos componentes que se
caracterizan porque están compuestas por
- a)
- un aglutinante que contiene un componente poliol y un componente poliisocianato,
- b)
- aditivos de intumescencia, y
- c)
- cargas inorgánicas.
Las pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes según la invención están compuestas por tres
componentes principales.
Como aglutinante, hace las veces un poliuretano
débilmente reticulado o termoplástico de dos componentes
(PUR-2C) con un componente poliol o A y un
componente poliisocianato o B.
Como componente poliol o A, son adecuados
polioles con una funcionalidad entre 2 y 3. Son ejemplos de ellos
polieteroles como polipropilenglicoles, polietilenglicoles,
polipropilenglicoles con grupos terminales etilenglicol,
polibutadienos con grupos terminales hidroxilo,
politetrahidrofuranos, poliesteroles de alcoholes alifáticos, como
etilenglicol, trietilenglicol, butanodiol, hexanodiol y ácidos
dicarboxílicos como ácido adípico, ácido sebácico, ácido azelaico,
anhídrido del ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido oleico, ácido
2-etilhexanoico, que son obtenibles en forma de
productos comerciales, dado el caso con diversos aditivos, de
distintos índices de OH y funcionalidades de muchas empresas. Son
ejemplos de ellos Lupranol 2042 (polieterol; empresa BASF; I OH =
25, f = 3), Luprapen VP 6069 (poliesterol; empresa BASF, 88 partes
de Lupraphen VP 9031, I OH = 56, f = 2 + 9 partes de butanodiol + 3
partes de Zeolith T al 50%), Lupranol 1000 (polieterol; empresa
BASF; I OH = 58, f = 2), Lupranol 2043 (I OH = 29, f = 2), Pluracol
P 2000 (polipropilenglicol; I OH = 56, Pluriol E 1500
(polietilenglicol), politetrahidrofurano PTHF 2000 (I OH = 56, f =
2), Desmophen 2000 M (poliesterol de la empresa Bayer, I OH = 56, f
= 2) y Caradol 42/2 (polieterol de la empresa Shell (I OH = 42, f =
3), así como Liquiflex H, un polibutadieno que contienen grupos
hidroxilo de la empresa Petroflex Industrie e Comercia S.A.).
Como componente poliisocianato o B, son adecuados
poliisocianatos con una funcionalidad de 2-3. Como
base de partida, sirven a este respecto ante todo los diisocianatos
fácilmente disponibles a escala industrial toluilendiisocianato
(TDI), difenilmetanodiisocianato (MDI), hexametilendiisocianato
(HMDI), 4,4'-diisocianatodiciclohexilmetano,
2,2'-4-(2,2,4)-trimetilhexametilendiisocianato,
dimerildiisocianato, lisindiisocianato,
trans-1,4-ciclohexildiisocianato,
1,4-bisisocianatometilciclohexano e
isoforondiisocianato (IPDI). Estos diisocianatos pueden utilizarse
como tales, pero pueden transformarse también en poliisocianatos de
alto peso molecular. Son ejemplos de poliisocianatos de alto peso
molecular aquellos que se forman a partir de diisocianatos y
polioles, como etilenglicol, dietilenglicol, tiodipropilenglicol,
dipropilenglicol, butanodiol y propilenglicol
(uretanopoliisocianatos), mediante trimerización
(isocianuratopoliisocianatos) o a partir de diisocianatos mediante
ampliación molecular mediante enlaces biuret
(biuretpoliisocianato).
Los poliisocianatos son igualmente obtenibles
como productos comerciales de distintos proveedores con distintos
porcentajes de NCO, como por ejemplo Desmodur N (HMDI uretanizado
biuretizado; empresa Bayer; NCO = 23%,
f = 3), Lupranat MP 102 (MDI puro con etilenglicol; empresa BASF, NCO = 23%, f = 2), Lupranat M 20 (MDI bruto; empresa BASF, NCO = 31%, f = 2,3), Caradate 30 (MDI bruto; empresa Shell, NCO = 31%, f = 2,2).
f = 3), Lupranat MP 102 (MDI puro con etilenglicol; empresa BASF, NCO = 23%, f = 2), Lupranat M 20 (MDI bruto; empresa BASF, NCO = 31%, f = 2,3), Caradate 30 (MDI bruto; empresa Shell, NCO = 31%, f = 2,2).
El componente A y el componente B forman
conjuntamente el aglutinante. A este respecto, ha de observarse que
uno de los dos componentes debe presentar la funcionalidad f = 2, y
la funcionalidad del segundo componente se encuentra como máximo a
f = 3, de modo que se garantice que se obtiene un poliuretano
débilmente reticulado o termoplástico.
A este respecto, el componente A y el componente
B se utilizan en una relación en peso tal que el índice, que se da
mediante la relación de equivalentes de isocianato a equivalentes
de poliol, se encuentra entre 0,9-1,15, o
preferiblemente entre 1,00 y 1,05. El agente aglutinante compuesto
por ambos componentes puede prepararse, dado el caso, mediante la
adición de agentes ligantes de agua, por ejemplo de tipo zeolita,
monoisocianatos, ésteres de ácido bórico, oxazolidinas, ésteres de
ácido acético, ésteres de ácido malónico o caprolactamas.
Además, pueden añadirse a ambos componentes
aditivos convencionales, como por ejemplo antioxidantes, como
2,6-di-terc-butil-p-cresol;
estabilizantes como Irganox 1010; adhesivos como silanos;
plastificantes como ácidos ftálicos o ésteres de ácido fosfórico;
aceites de silicona como antiespumantes; catalizadores como laurato
de dibutilestaño, Dabco o Niax A-1, y retardadores
de llama como fosfato de triscloropropilo, fosfato de
trisbutoxietilo, fosfato de tris-(2-etilhexilo).
Preferiblemente, se mezclan estos aditivos sólo con el componente
A.
La pintura intumescente de poliuretano de dos
componentes según la invención contiene, además de aglutinante,
otros aditivos de intumescencia.
A este respecto, son adecuados compuestos de
amonio como, por ejemplo, polifosfato de amonio, dihidrogenofosfato
de amonio, pentaborato de amonio, melamina, dicianodiamida, ésteres
completos de ácido fosfórico, como por ejemplo NH 1197 y NH 1511 de
la empresa Great Lakes, fosfato de biciclopentaeritrita,
hidrogenofosfato de aluminio, fosfato de trishidrazinotriazina,
Expancel de la empresa AKZO y Cyclotherm de la empresa
Cyclotec.
Los aditivos de intumescencia (C) se añaden tanto
a componente poliol A como al componente poliisocianato B, o sólo
al componente poliol. En la mezcla preparada (A + B + C), la
proporción en peso de C asciende a entre
\hbox{30 y
70%.}
Como otros componentes de la pintura
PUR-2C según la invención, sirven cargas
inorgánicas. Para ello, son adecuados dióxido de titanio, borato de
cinc, cuarzo, arcilla, óxido de cinc, talco, silicatos de calcio,
esmaltes y fritas, así como mezclas de los mismos. La carga se
añade a este respecto en una cantidad de 5 a 30% en peso, referida
a la mezcla preparada que contiene todos los ingredientes.
En la preparación de la pintura según la
invención, se mezclan preferiblemente en primer lugar los aditivos
de intumescencia y la carga, dando una mezcla en polvo de partícula
fina. A continuación, se mezcla el componente A, que contiene, dado
el caso, uno o varios de los aditivos descritos anteriormente así
como, dado el caso, el componente B en la relación deseada con la
mezcla en polvo de aditivos de intumescencia y carga. Con tiempos
de almacenamiento largos, se remueve o bombea de nuevo. Los
componentes A y B se presentan separados, y se reúnen sólo en el
lugar de uso mediante un dispositivo de inyección de dos
componentes en la tobera.
Las pinturas PUR-2C según la
invención están compuestas por consiguiente por 10- 50% de
aglutinante poliuretano, 10-60% de aditivos de
intumescencia y 5-30% de cargas inorgánicas,
ascendiendo la suma de los componentes a 100%.
Preferiblemente, las pinturas según la invención
están compuestas por 30-40% de aglutinante
poliuretano, 45-55% de aditivos de intumescencia y
10-20% de cargas inorgánicas.
Según la relación de mezcla de los componentes A
y/o B con la mezcla en polvo, y según la relación de mezcla del
componente A con el componente B, pueden variar las propiedades de
la pintura según la invención. Así, puede regularse, por ejemplo,
según la necesidad, el tiempo de secado y/o secado al tacto entre
unos pocos segundos y varias horas, ya que se suprimen los tiempos
de espera habituales hasta ahora según el estado de la técnica para
la evaporación del agua o el disolvente. Otra ventaja de la pintura
PUR-2C según la invención consiste en que contiene
100% de sólidos, y por tanto los grosores de película húmeda y seca
son prácticamente idénticos. Las pinturas PUR-2C
según la invención se caracterizan porque pueden variar sus
propiedades, como abrasión, dureza de película, elasticidad de
película, comportamiento de espuma y estabilidad de espuma. Las
pinturas según la invención son notablemente adecuadas para el
recubrimiento y la protección de acero y/o piezas de acero. La
aplicación del recubrimiento y/o la pintura se realiza mediante
dispositivos de inyección 2-C habituales. En
pinturas reguladas lentamente, con largos tiempos de secado y/o
secado al tacto, la aplicación puede realizarse mediante pincel o
rodillo de piel de cordero. Después de un ajuste de viscosidad
correspondiente mediante la adición de espesantes como Aerosil, es
también posible el uso de espátulas.
La pintura se aplica a este respecto con un
grosor de 0,3 a 10 mm, preferiblemente de 0,4 a 8 mm, y de forma
especialmente preferida de 0,5 a 5 mm. Son teóricamente posibles
grosores de película mayores, pero no proporcionan ventajas
adicionales.
Las pinturas según la invención consiguen
grosores de película de 0,5 a 5 mm en la aplicación sobre piezas de
acero clasificadas con relaciones de volumen a superficie de 100 a
500, a una duración de resistencia al fuego de 60 a 90 minutos
según la norma DIN 4102 parte 8 o ÖNORM 3800 parte 3 y/o ENV
13381-1.
Se preparó una mezcla en polvo de partícula fina
(componente C) a partir de los aditivos de intumescencia sólidos y
las cargas inorgánicas en un mezclador Lödige.
| Ingrediente | Partes |
| Polifosfato de amonio | 40 |
| Melamina | 20 |
| NH 1511 | 20 (éster de ácido fosfórico, empresa Great Lakes) |
| Dióxido de titanio | 20 |
Se preparó el aglutinante a partir de un
componente A y uno B:
Componente A
| Ingrediente | Partes |
| Lupranol 2042 | 66,2 (polieterol, empresa BASF; I OH = 25, f = 3) |
| Etilenglicol | 26,5 |
| Pasta de zeolita T | 4,0 (empresa Bayer) |
| Dilaurato de dibutilestaño D22 | 3,3 (empresa Bärlocher, catalizador) |
Componente B
Se mezclaron 100 partes de componente A con 200
partes de componente C (dando el componente A') y 175 partes de
componente B con 211 partes de componente C (dando el componente
B'). Como mezclador, se usó un dispositivo agitador manual o una
taladradora con un agitador de paletas o de arandela dentada
acoplado.
A continuación, se pulverizó mediante una máquina
inyectora 2C Graco una película de 1 mm de grosor sobre una placa
de acero de 6 mm.
Se preparó análogamente al ejemplo 1 otra pintura
con la siguiente composición:
Componente A
| Ingrediente | Partes |
| Lupraphen VP 6069 | \begin{minipage}[t]{97mm} 100 (88 partes de Lupraphen VP 9013, I OH 56, 9 partes de butanodiol y 3 partes de zeolita T al 50%) \end{minipage} |
| Laurato de dibutilestaño D22 | 0,3 (Bärlocher, catalizador) |
| Aceite de silicona AK 350 | 0,1 (empresa Goldschmidt, antiespumante) |
Componente B
| Lupranat MP 102 | (MDI puro con etilenglicol, NCO = 23%, empresa BASF) |
Análogamente al ejemplo 1, se pulverizaron con
una máquina Graco 101 partes de componente A, combinado con 150
partes de componente C del ejemplo 1, con 100 partes de componente
B, combinado con 150 partes del componente C del ejemplo 1.
Componente A
| Ingrediente | Partes |
| Lupranol 1000 | 95 (polieterol,; empresa Bayer, I OH = 58, f = 3) |
| Zeolita T al 50% | 4 |
| AK 350 | 0,5 (aceite de silicona de la empresa Goldschmidt) |
| Dilaurato de dibutilestaño | 0,5 |
Componente B
| Lupranant M 20 | (MDI bruto; NCO = 31%,empresa BASF) |
Análogamente al ejemplo 1, se agitaron 100 partes
de componente A con 150 partes de componente C del ejemplo 1 y se
pulverizaron con 22 partes del componente B en una máquina
Graco.
Análogamente al ejemplo 1, se preparó otra
pintura con la siguiente composición:
Componente A
| Ingrediente | Partes |
| Caradol 42/2 | 95 (polieterol, I OH = 42, f = 3, empresa Shell) |
| 1,4-Butanodiol | 5 |
| Pasta de zeolita T al 50% | 5 |
| Tego KS 6 | 2 (empresa Goldschmidt, antiespumante) |
| Dilaurato de dibutilestaño | 0,5 |
Componente B
| Caradate 30 | (MDI bruto, NCO = 31%, empresa Shell) |
Se añadieron 300 partes de componente C del
ejemplo 1 a 100 partes de componente A, y se pulverizaron éstas con
42 partes de componente B en una máquina Graco.
\newpage
Ejemplo comparativo
(V1)
Como comparación, sirvió un sistema de
poliuretano acuoso de 1 C
| Ingrediente | Partes |
| Agua | 17 |
| Melamina | 8,5 |
| Exolith AP 422 | 25 |
| Dióxido de titanio | 5 |
| Inorphil 020 | 4 |
| Astacin Finish | 28 (dispersión de poliuretano, BASF) |
| Amgard 280 | 8,5 (éster de ácido fosfórico de la empresa Albright + Wilson) |
Se aplicaron todas las pinturas de los ejemplos
1-4 y del ejemplo comparativo V1 a un
vehículo-I IPE 160 de U/A = 330 con un grosor de
película de 1 mm, y se determinó el tiempo de secado o el tiempo
secado al tacto. Después, se situaron los vehículos recubiertos en
una estufa de quemado ISO y se determinó el tiempo hasta que el
vehículo alcanzaba 500ºC.
Los resultados se resumen en la tabla 1:
| Ejemplo | Tiempo secado al tacto | Tiempo hasta alcanzar 500^{o}C (min) |
| V-1 | 2 días | 45 |
| 1 | 20 s | 60 |
| 2 | 30 s | 90 |
| 3 | 20 s | 60 |
| 4 | 40 s | 90 |
Claims (10)
1. Pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes, caracterizadas porque están compuestas por:
- a)
- un aglutinante que contiene un componente poliol y un componente poliisocianato,
- b)
- aditivos de intumescencia, y
- c)
- cargas inorgánicas.
2. Pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes según la reivindicación 1, caracterizadas porque
contienen de 10 a 50% en peso de aglutinante, de 10 a 60% en peso
de aditivos de intumescencia y de 5 a 30% en peso de cargas.
3. Pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes según la reivindicación 1, caracterizadas porque
usan como aglutinante un poliuretano débilmente reticulado o
termoplástico de dos componentes que está compuesto por un
componente poliol con una funcionalidad entre 2 y 3 del grupo de
polieteroles, polibutadienos con grupos hidroxilo terminales,
politetrahidrofuranos, poliesteroles de alcoholes alifáticos y
ácidos dicarboxílicos, y un componente poliisocianato con una
funcionalidad entre 2 y 3 del grupo de diisocianatos,
poliisocianatos de diisocianatos y polioles, poliisocianatos
obtenidos mediante trimerización, y poliisocianatos obtenidos a
partir de diisocianatos por ampliación molecular mediante enlaces
biuret.
4. Pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes según la reivindicación 1, caracterizadas porque
los componentes poliol y los componentes poliisocianato se utilizan
en una relación en peso tal que el índice dado mediante la relación
de equivalentes de isocianato a equivalentes de poliol se encuentra
entre 0,9 y 1,15.
5. Pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes según la reivindicación 1, caracterizadas porque
el aglutinante contiene, dado el caso, uno o varios aditivos del
grupo de agentes ligantes de agua, antioxidantes, estabilizantes,
adhesivos, plastificantes, antiespumantes, catalizadores y
retardadores de llama.
6. Pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes según la reivindicación 1, caracterizadas porque
utilizan como aditivos de intumescencia un compuesto de amonio del
grupo de polifosfato de amonio, dihidrogenofosfato de amonio,
pentaborato de amonio, melamina, así como dicianodiamida, ésteres
de ácido fosfórico completos, fosfato de biciclopenteritrita,
hidrogenofosfato de aluminio o fosfato de trishidrazinotriazina.
7. Pinturas intumescentes de poliuretano de dos
componentes según la reivindicación 1, caracterizadas porque
utilizan como cargas inorgánicas dióxido de titanio, borato de
cinc, cuarzo, arcilla, óxido de cinc, talco, silicatos de calcio,
esmaltes y fritas, así como mezclas de los mismos.
8. Uso de pinturas según la reivindicación 1 para
el recubrimiento y la protección de acero o piezas de acero.
9. Uso según la reivindicación 8,
caracterizado porque la aplicación del recubrimiento, según
el tiempo de secado o secado al tacto de la pintura según la
reivindicación 1, se realiza mediante un dispositivo de inyección de
2 componentes, mediante pincel o mediante rodillo de piel de
cordero, o después del correspondiente ajuste de viscosidad
mediante la adición de espesantes, mediante espátulas.
10. Uso según la reivindicación 8,
caracterizado porque el recubrimiento presenta un grosor de
0,3 a 10 mm.
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