ES2244712T3 - Xilitol secado por pulverizacion y procedimiento para su preparacion. - Google Patents
Xilitol secado por pulverizacion y procedimiento para su preparacion.Info
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Abstract
Xilitol secado por pulverización que presenta un contenido de xilitol de al menos 98% en peso, compuesto por partículas de xilitol, caracterizado por el hecho de que cada partícula de xilitol presenta una superficie irregular agrietada y es producida en el interior de la torre de pulverización en forma de polvo de xilitol puro fundible con un contenido en agua comprendido entre aproximadamente 0, 2 y 1% así como una granulometría comprendida entre aproximadamente 0, 1 y 0, 8 mm, el polvo de xilitol puro producido a la salida de la torre de pulverización presentando una masa volumétrica aparente conforme a la norma DIN ISO 3944 e inferior a 0, 65 kg/I, un tiempo de disolución inferior a 10 s y un tiempo de corrimiento inferior a 12 s/100 ml o un ángulo de vertimiento inferior a 33°.
Description
Xilitol secado por pulverización y procedimiento
para su preparación.
La invención se refiere a un xilitol secado por
pulverización, compuesto por partículas de xilitol de gran pureza
que presentan un contenido en xilitol de al menos 98% en peso, y un
procedimiento para su preparación.
Se conoce en general el hecho de utilizar xilitol
como sucedáneo del azúcar y agente de soporte en los preparados
farmacéuticos y productos comprimidos en la industria de la
alimentación, en particular en forma de comprimidos para chupar o
masticar. Sin embargo, independientemente del modo de preparación,
el xilitol puro conocido hasta ahora presenta unas propiedades
pésimas de transformación en comprimidos. Para mejorarlas, ya se
conoce (patente alemana DE 198 45 339 A1) el hecho de preparar
xilitol con un contenido en xilitol superior a 90% en peso con
respecto al contenido total de poliol mediante un secado del
xilitol por pulverización al mismo tiempo que otro poliol es
disuelto en agua. Esto se efectúa pulverizando la mezcla en una
corriente de aire a una temperatura situada entre 120 y 300°C,
haciendo remolinar la mezcla en una corriente de aire a una
temperatura situada entre 30 y 110°C mediante evaporación y
aislamiento del agua, al final del procedimiento, y el producto
auxiliar obtenido de esta forma podrá ser directamente comprimido
en comprimidos. Esta patente indica también, como comparación, las
propiedades de los comprimidos compuestos de xilitol transformado
en granulados por pulverización en lecho fluidizado. Los resultados
muestran que el xilitol puro transformado en granulados por
pulverización no puede ser transformado directamente en comprimidos
sin añadirle aditivos. Para los comprimidos preparados con una
presión de compresión de 20 kN, las durezas de comprimido que se
aproximan a los 60 N son demasiado débiles y la abrasión es
demasiado elevada. Además, la adición de otro poliol reduce el
efecto ventajoso anticariogénico del xilitol puro. El hecho de
añadir sorbitol al xilitol tiene un efecto negativo sobre la calidad
de los comprimidos debido al poder higroscópico del sorbitol. Por
regla general, los consumidores exigen unas durezas de comprimido
de al menos 140 kN. En la práctica, se han obtenido hasta ahora
unas durezas de comprimido tan elevadas como en el caso del xilitol
transformado en granulados por pulverización al que se han añadido
unos aglutinantes, como por ejemplo CMC (carboximetilcelulosa) en
cantidades próximas al 2%. Sin embargo, la CMC contenida en los
comprimidos tiene un efecto negativo sobre las propiedades de las
aplicaciones técnicas, en particular la apreciación sensorial.
La Patente WO 99/59426 describe un producto
cristalino a base de xilitol compuesto por varios microcristales
cristalizados en suspensión de un tamaño inferior a 50 \mu que
son aglomerados, por selección aleatoria, en partículas de un
tamaño comprendido entre 0,1 y 10 mm. Para preparar las partículas
de xilitol, se recurre a una solución de xilitol de gran pureza que
presenta un contenido en xilitol situado entre 30 y 80% en peso.
Ésta es introducida en un depósito calentado, suspendida y
pulverizada en un gas caliente de alta presión a una temperatura
comprendida entre 45 y 80°C en el que se añaden simultáneamente
unas partículas de xilitol microcristalinas reutilizadas. Unos
aglomerados de un tamaño comprendido entre 0,5 y 5 cm se forman
sobre un tamiz calentado dispuesto en el fondo de la torre de
pulverización. La capa de xilitol compuesta por los aglomerados
debe ser acondicionada durante un periodo de tiempo relativamente
largo, una hora por ejemplo, y debe ser posteriormente triturada
finamente y tamizada. Una parte de las partículas tamizadas
obtenidas de esta manera es reutilizada como producto de reciclaje.
Las condiciones del procedimiento propuesto precisan el uso de un
lecho fluidizado integrado ya que el proceso de secado y de
aglomeración en el interior de la torre de pulverización aún no
está terminado.
Este proceso de preparación es muy complicado y
requiere por otra parte un equipo especial para la
microcristalización así como unas boquillas de pulverización
separadas destinadas a formar unas gotitas extremadamente finas que
son la base de la formación de los microcristales. En ese caso, la
técnica del procedimiento debe garantizar el hecho de que las
gotitas no entren en contacto entre sí antes de estar
suficientemente solidificadas.
Los comprimidos preparados con xilitol de un
espesor de aproximadamente 4,1 mm, a los que se ha añadido 0,5% de
estearato de magnesio, presentan una dureza situada entre 43 y 70
N.
Las propiedades físicas indicadas para este tipo
de xilitol y la dureza de los comprimidos realizable no son
suficientes para la mayoría de los re-tratamientos y
de las aplicaciones en la industria farmacéutica y alimenticia.
La invención tiene como objetivo proporcionar un
xilitol en polvo caracterizado por unas propiedades mejoradas de
las aplicaciones técnicas, en particular en lo que se refiere a la
capacidad de ser transformado en comprimidos. Además, se creará un
procedimiento poco costoso apropiado para la preparación de xilitol
en polvo.
Según la invención, el problema es resuelto por
las características de la reivindicación 1. Las modificaciones y
transformaciones apropiadas están indicadas en las reivindicaciones
2 y 3. Un procedimiento de preparación apropiado constituye el
objetivo de la reivindicación 4. Las reivindicaciones 5 a 7 se
refieren a otras modificaciones del modo de procedimiento. Unas
utilizaciones específicas constituyen el objetivo de las
reivindicaciones 8 y 9 y las reivindicaciones 10 a 12 se refieren a
unos productos comprimidos sin aglutinante.
El xilitol propuesto, secado por pulverización,
que presenta un contenido en xilitol de al menos 98% en peso, se
caracteriza por una morfología de partículas muy específica que
proporciona al producto unas propiedades excelentes para las
aplicaciones técnicas. El polvo de xilitol puro ya producido a la
salida de la torre de pulverización presenta una granulometría
situada entre aproximadamente 0,1 y 0,8 mm, preferiblemente más del
50% pasando de entre 0,1 y 0,315 mm. Cada partícula de xilitol
presenta una superficie irregular agrietada y se presenta en forma
de producto fundible con un contenido en agua comprendido entre
aproximadamente 0,2 y 1%, una masa volumétrica aparente según la
norma DIN ISO 3944 e inferior a 0,65 kg/l, una duración de
disolución inferior a 10 s y un tiempo de corrimiento inferior a 12
s/100 ml o un ángulo de vertimiento inferior a 33°.
El polvo de xilitol se caracteriza por unas
propiedades de transformación en comprimidos sensiblemente
mejoradas, en particular en el caso de una transformación directa
en comprimidos. Sólo con unas presiones de compresión comprendidas
entre aproximadamente 10 y 15 kN, se obtienen unos comprimidos que
presentan una resistencia a la ruptura de al menos 140 N y una
resistencia a la flexión de al menos 10 N/mm^{2}, determinadas
después de una duración de almacenamiento mínima de 24 h. En ese
caso, resulta esencial que el polvo de xilitol no contenga ningún
aditivo, es decir, que este sea polvo de xilitol puro, y que la
preparación de los comprimidos se realice sin adición de
aglutinantes. Debido a la preparación sin aglutinante y a la
morfología específica de las partículas del polvo de xilitol, los
comprimidos preparados presentan un aspecto regular y unas
propiedades sensoriales mejoradas. Los comprimidos presentan una
superficie lisa que persistirá a medida que los comprimidos son
chupados y que no se volverá rugosa poco a poco. Es la primera vez
que unos comprimidos que presentan la dureza elevada exigida pueden
ser preparados a partir de xilitol puro incluso sin añadir
aglutinantes, como por ejemplo la CMC, otros polioles o agentes
auxiliares correspondientes, durante la pulverización. Gracias a su
superficie rugosa irregular, el xilitol según la invención es capaz
además de ligar perfectamente aditivos como por ejemplo
aromatizantes, colorantes, principios activos, vitaminas y
oligoelementos. La capacidad de absorción es sensiblemente más
elevada que para los xilitoles conocidos hasta ahora. Los aditivos
de este tipo permiten además preparar mezclas sensiblemente más
homogéneas. El polvo de xilitol puro se adapta muy bien a la
preparación de chicle anticariogénico. Los comprimidos sin
aglutinante se componen de polvo de xilitol puro que presentan una
granulometría comprendida entre aproximadamente 0,1 y 0,8 mm, un
contenido de agua de < 0,5%, una masa volumétrica aparente según
la norma DIN ISO 3944 e inferior a 0,65 kg/l, una duración de
disolución inferior a 10 s y un tiempo de corrimiento inferior a 12
s/100 ml o un ángulo de vertimiento inferior a 33°, y cada
partícula de xilitol presenta una superficie irregular agrietada.
Los comprimidos pueden ser preparados también si llega el caso,
utilizando un lubricante conocido en sí y contener además uno o
varios aditivos citados anteriormente.
El corrimiento óptimo del polvo de xilitol
permite mejorar fundamentalmente las propiedades de almacenamiento.
El producto no se aglutina al cabo de cierto tiempo incluso cuando
está envasado en barriles metálicos y puede ser transportado sin
problema mediante dispositivos de transporte tradicionales.
Para preparar el polvo de xilitol según la
invención, se propone el modo de procedimiento siguiente:
La solución de xilitol con un contenido de
materias sólidas comprendido entre el 40 y 80% en peso es puesta a
una temperatura situada entre 40 y 95°C y es pulverizada en una
torre de pulverización, en cantidad definida, por medio de un
atomizador rotativo accionado a una velocidad de rotación
comprendida entre 5.500 y 15.000 r.p.m. añadiendo simultáneamente
xilitol en polvo reutilizado en una cantidad de una a tres veces
superior a la cantidad utilizada de solución de xilitol. El
producto hidrogenado producido durante la hidrogenación de la
xilosa puede ser ventajosamente utilizado como solución de xilitol
después de la separación del catalizador, desmineralización y
evaporación.
Esto permite eliminar los procedimientos
complicados de cristalización y de disolución final destinada a la
preparación de la solución de pulverización.
Una cantidad de aire caliente a una temperatura
comprendida entre 110 y 160°C es insuflada al interior de la torre
de pulverización, al mismo tiempo que la solución de xilitol, en
una cantidad comprendida entre 10 y 16 Nm3/kg de solución de
xilitol, la temperatura del aire caliente insuflado siendo regulada
de manera que una temperatura del aire casi constante comprendida
entre 55 y 60°C se regule a la salida de la torre de pulverización.
Esto permite obtener a la salida de la torre de pulverización un
polvo ya fundible, que puede ser tratado directamente y que
presenta una granulometría comprendida entre aproximadamente 0,1 y
0,8 mm así como una superficie agrietada irregularmente y un
contenido de agua comprendido entre aproximadamente 0,2 y 1%. Este
procedimiento permite evitar el uso de un tratamiento
complementario costoso que exige tiempo y efectuado en un lecho
fluidizado dispuesto corriente abajo, como es el caso de los
aglomerados producidos. El polvo de xilitol producido a la salida
de la torre de pulverización presenta ya una masa volumétrica
aparente situada entre 0,5 y 0,65 kg/I y un excelente
corrimiento.
La granulometría ventajosa para las propiedades
de las aplicaciones técnicas se forma ya en la torre de
pulverización. Esto permite eliminar todo procedimiento de
trituración y de tamizado complicado que hubiese sido necesario en
el caso contrario. Las medidas propuestas por esta técnica de
procedimiento permiten obtener desde la salida de la torre de
pulverización un producto fundible presentando un contenido en agua
comparativamente muy reducido, situado preferiblemente entre 0,2 y
0,3%.
Si se necesita obtener un producto con un
contenido en agua aún más reducido, es adecuado secar con aire
caliente el polvo de xilitol producido a la salida de la torre de
pulverización sobre un lecho fluidizado dispuesto corriente abajo y
después enfriarlo con aire frío deshumedecido hasta obtener una
temperatura comprendida entre 40 y 20°C. Este medio permite obtener
unos contenidos en agua inferiores a 0,2%.
Con el fin de obtener la morfología de partícula
deseada, los parámetros del procedimiento, temperatura de la
solución de xilitol y cantidad de solución de xilitol, cantidad de
aire y temperatura del aire, deben concordar los unos con los otros
durante la operación de pulverización de manera que se regule una
temperatura del aire casi constante situada entre 55 y 60°C a la
salida de la torre de pulverización.
Unas pruebas han mostrado que las temperaturas
del aire fuera del intervalo mencionado anteriormente producen un
producto con propiedades obviamente peores.
La pulverización se efectúa por atomización con
la ayuda de un atomizador rotativo en una corriente de aire seco a
una temperatura situada entre 110 y 160°C, preferiblemente de 140°C
en una cantidad situada entre 10 y 16 Nm^{3} por kg. El contenido
de materias sólidas de la solución utilizada para la pulverización
es regulada de manera que se sitúe entre el 40 y 80% en peso,
preferiblemente aproximadamente 65%. Las partículas de xilitol que
se forman durante la desecación de las gotitas de la solución de
xilitol se calientan y se secan espontáneamente formando una
superficie irregular agrietada.
El tiempo de estancia de las partículas de
xilitol en el interior de la torre de pulverización son de
aproximadamente 1 a 2 min.
Ya en el interior de la torre de pulverización se
forma, en las condiciones del procedimiento indicadas, un producto
fundible que presenta una granulometría muy reducida.
El contenido de materias sólidas necesario para
la pulverización comprendido en una cantidad situada entre 1.000 y
3.000 kg/h puede ser evacuado del circuito directamente a la salida
de la torre de pulverización y reintroducido en este circuito en la
parte delantera de la torre de pulverización. En el caso de los
modos de procedimiento conocidos, se necesita volver a tratar y
triturar primero todo el producto producido a la salida de la torre
de pulverización.
El polvo de xilitol puro preparado de este modo
está destinado en particular a ser utilizado en alimentos y
golosinas, como por ejemplo fórmulas de chicle, preparados
farmacéuticos y aplicaciones técnicas. Las excelentes propiedades
de preparación y unas aplicaciones técnicas destinadas a crear
productos comprimidos, como por ejemplo comprimidos, son
particularmente ventajosas.
La invención es explicada a continuación con la
ayuda de algunos ejemplos.
El Secado por pulverización de una solución
hidrogenada producida inmediatamente después de la hidrogenación de
la xilosa se efectúa en el interior de la torre de pulverización de
un dispositivo de secado por pulverización tradicional provisto de
un atomizador rotativo, las pruebas según los ejemplos 1 y 2 han
sido realizadas en un dispositivo industrial y la prueba según el
ejemplo 3 ha sido realizada en un dispositivo piloto.
La solución hidrogenada o la solución de xilitol
es reducida a una concentración situada entre aproximadamente 40 y
70% en peso, se dispone en un intercambiador de calor a una
temperatura situada entre aproximadamente 70 y 90°C y se
suministra, en una cantidad situada entre 1.250 y 1.300 kg/h
(ejemplos 1 y 2) y de 1,2 kg/h respectivamente (ejemplo 3), en el
atomizador rotativo dispuesto en la parte delantera de la torre de
pulverización funcionando a una velocidad de rotación situada entre
aproximadamente 10.000 a 15.000 r.p.m.. El aire puesto a una
temperatura situada entre aproximadamente 115°C y 130°C necesario
para el secado por pulverización es insuflado simultáneamente en la
parte delantera de la torre de pulverización en una cantidad
situada entre 12 y 15 Nm^{3}/kg de solución de xilitol. El polvo
de xilitol necesario para el secado por pulverización es provisto
simultáneamente en el circuito en la parte delantera de la torre de
pulverización en una cantidad comprendida entre 2.500 y 3.600 kg/h
(ejemplos 1 y 2) y de 1,2 kg/h respectivamente (ejemplo 3), y el
polvo de xilitol es evacuado del circuito directamente a la salida
de la torre de pulverización. Para la realización del procedimiento,
es esencial que la temperatura del aire calentado que se suministra
esté regulado por medio de un sistema controlado de manera que a la
salida de la torre de pulverización haya una temperatura de salida
del aire casi constante situada entre aproximadamente 55 y
60°C.
El polvo de xilitol ha sido preparado respetando
los parámetros del procedimiento siguiente:
| Parámetros de procedimiento | Ejemplos | ||
| 1 | 2 | 3 | |
| Concentración de la solución de xilitol (%) | 65 | 70 | 40 |
| Temperatura de la solución de xilitol (°C) | 90 | 85 | 70 |
| Cantidad de solución de xilitol (kg/h) | 1300 | 1250 | 1,2 |
| Velocidad de rotación atomizador (r.p.m.) | 15000 | 10000 | 13000 |
| Temperatura del aire caliente (°C) | 120 \pm 5 | 130 \pm 5 | 115 \pm 2 |
| Cantidad de aire caliente (Nm^{3}/kg) | 12 | 15 | 14 |
| Cantidad de polvo de xilitol (kg/h) | 3600 | 2500 | 1,2 |
| Temperatura de salida del aire (°C) | 57 | 55 | 60 |
En las condiciones mencionadas anteriormente de
realización del procedimiento, el tiempo de estancia del xilitol en
el interior de la torre de pulverización es de aproximadamente 1
min. El polvo de xilitol producido a la salida de la torre de
pulverización que no se ha reintroducido en el circuito de la torre
de pulverización puede ser tratado de nuevo directamente, o bien
almacenado provisionalmente. Para todo almacenaje provisional, es
apropiado secar el xilitol secado por pulverización sobre un lecho
fluidizado con aire caliente hasta obtener un contenido en agua de
< 0,15% y enfriarlo posteriormente con aire frío deshumedecido
hasta obtener una temperatura comprendida entre aproximadamente 40
y 20°C.
Con los polvos de xilitol preparados según los
parámetros de procedimiento indicados y anotados a la salida de la
torre de pulverización, se han determinado los valores de
propiedades siguientes:
- Masa volumétrica aparente según la norma DIN ISO 3944;
- Contenido en agua: determinación según el método de Karl Fischer;
- Fluidez/tiempo de corrimiento: determinación según la farmacopea europea (Ph. Eur.), Pt. 2.9.16,
- Embudo utilizado: viscosímetro de Ford con orificio de 8 mm de diámetro;
- Ángulo de vertimiento \alpha : tan\alpha = altura de vertimiento/radio;
- Tiempo de disolución: tiempo de disolución de 1 g en 200 ml de agua destilada a 30°C bajo agitación.
Los valores de propiedades calculadas están
indicadas en el cuadro a continuación:
\vskip1.000000\baselineskip
| Propiedades | Polvo de xilitol preparado según los ejemplos | |||
| 1 | 2 | 3 | V | |
| Masa volumétrica aparente (kg/l) | 0,61 | 0,62 | 0,61 | 0,81 |
| Ángulo de vertimiento (°) | 28,9 | 31,3 | 29,8 | 41,2 |
| Contenido en agua (%) | 0,30 | 0,25 | 0,20 | 0,05^{1)} |
| Tiempo de corrimiento (s/100 ml) | 10,56 | 11,02 | 10,43 | ^{2)} |
| Tiempo de disolución (s) | 6,6 | 5,8 | 7,1 | 12,02 |
| ^{1)} Se trata de un producto secado definitivamente; | ||||
| ^{2)} no fundible; |
\vskip1.000000\baselineskip
El ejemplo comparativo V se refiere a un producto
de xilitol comercial (nombre comercial "Xilitol C") cuyos
valores de propiedades han sido determinados como comparación.
El cuadro anterior muestra que los comprimidos
preparados a partir del xilitol puro secado por pulverización según
la invención presentan excelentes propiedades instantáneas debido a
su morfología específica de partículas, en particular a la
superficie irregularmente agrietada. Esto se demuestra gracias a
los cortos tiempos de disolución calculados situados entre 5,8 y 7,1
s así como al tiempo de corrimiento claramente mejorado de
aproximadamente 11 s. Por lo que se obtiene también un ángulo de
vertimiento muy reducido con respecto al producto comparativo. Las
densidades aparentes de aproximadamente 0,6 kg/l también son muy
reducidas.
Estas propiedades excelentes permiten comprimir
directamente el polvo de xilitol en producto comprimido, en
particular en comprimidos.
La granulometría de los productos compuestos de
xilitol preparados según los ejemplos 1 a 3, tomados directamente a
la salida de la torre de pulverización, y del ejemplo comparativo V
ha sido determinada según el sistema de tamiz de mallas Alpine,
calculándose los valores siguientes:
\newpage
| Granulometría (%) | Polvo de xilitol preparado según los ejemplos | |||
| 1 | 2 | 3 | V | |
| 0,04 a 1 mm | 3,4 | 0,9 | 0,9 | 1,0 |
| 0,1 a 0,2 mm | 25,5 | 29,7 | 20,9 | 6,0 |
| 0,2 a 0,315 mm | 53,9 | 48,5 | 41,9 | 25,5 |
| 0,315 a 0,5 mm | 9,7 | 15,8 | 20,4 | 45,5 |
| 0,5 a 0,8 mm | 0,7 | 52,7 | 8,9 | 20,0 |
| > 0,8 mm | 0 | 2,4 | 7 | 2,0 |
Las Figuras 1 y 2 muestran imágenes del
microscopio electrónico de barrido del polvo de xilitol preparado
según el ejemplo 1, y la figura 3 imágenes del microscopio
electrónico de barrido del polvo de xilitol preparado según el
ejemplo comparativo V. Las imágenes, en particular las figuras 2 y
3, permiten reconocer claramente que el polvo de xilitol preparado
según el ejemplo 1 y según la invención presenta una morfología de
partículas específica que presenta una superficie extremadamente
agrietada y una rugosidad elevada y que el producto comparativo V
presenta una superficie redonda y lisa.
Se prepararon comprimidos en las condiciones
siguientes a partir de los polvos de xilitol preparados según los
ejemplos 1 y 2 y secados también con el fin de reducir el contenido
en agua hasta aproximadamente 0,1%, así como según el ejemplo
comparativo V:
- Para la formación en comprimidos, se han mezclado respectivamente 500 g de polvo de xilitol mediante la adición de 0,5% de estearato de magnesio como lubricante en el mezclador de tambor con motor Erweka durante un tiempo de 2 minutos.
- Aproximadamente 100 comprimidos con un peso medio de aproximadamente 600 mg han sido preparados respectivamente a partir de las mezclas por medio de una prensa (aparato: Korsch Pharmapress PK 100 DMS) con una presión de compresión de aproximadamente 15 kN).
- Se han medido la resistencia a la ruptura (aparato: Erweka BFT 30 -medida individual de la fuerza de ruptura) y la altura de los comprimidos (aparato: Erweka BTT 30 - medida individual de los comprimidos) para 20 comprimidos cada vez y el valor medio ha sido calculado a partir de los valores medidos.
- La resistencia a la abrasión como otra propiedad de los comprimidos ha sido determinada para 20 comprimidos según Ph. Eur. mediante la realización de un pesaje final (aparato: aparato de test para la friabilidad Erweka):
- Además, la resistencia a la flexión ha sido calculada mediante la siguiente ecuación:
\alpha =
N/h^{2},
donde N define la resistencia a la
ruptura y h la altura de los
comprimidos.
Las propiedades de los comprimidos han sido
determinadas a) inmediatamente después de la preparación de los
comprimidos y b) después de un tiempo de almacenamiento de los
comprimidos de 24 h.
Los valores calculados de las propiedades de los
comprimidos están indicados en las tablas siguientes:
| Ejemplos | Resistencia a la | Resistencia a la | Altura de los com- | Abrasión % |
| ruptura N | flexión N/mm^{2} | primidos mm | ||
| 1 | 132 | 8,56 | 3,925 | 2 |
| 2 | 142 | 9,33 | 3,901 | 1,5 |
| V | 15,7 | 1,075 | 3,823 | 100 |
| Ejemplos | Resistencia a la | Resistencia a la | Altura de los com- | Abrasión % |
| ruptura N | flexión N/mm^{2} | primidos mm | ||
| 1 | 167,5 | 10,91 | 3,918 | 1 |
| 2 | 170,1 | 11,14 | 3,908 | 1 |
| V | 19,4 | 1,28 | 3,889 | 100 |
Durante otra prueba, se han preparado otros
comprimidos a partir del polvo de xilitol según el ejemplo
comparativo V utilizando una fuerza de compresión más elevada de 32
kN.
La dureza de los comprimidos (resistencia a la
ruptura) ha sido determinada en forma de valores medios para estos
comprimidos (con un total de 20 respectivamente):
- a)
- ésta era de 34 N inmediatamente después de la preparación de los comprimidos y
- b)
- de 42 N después de un tiempo de almacenamiento de 24 h de los comprimidos.
Estos comprimidos no podían satisfacer las
exigencias deseadas de al menos 140 kN con respecto a la dureza de
comprimido. En consecuencia, el polvo de xilitol preparado según el
ejemplo comparativo V no es apropiado para la preparación de
comprimidos.
La apreciación sensorial ha sido efectuada sobre
un panel de 10 personas de prueba. Resultados de la prueba:
- a)
- Comprimidos preparados según los ejemplos 1 y 2:
- Los comprimidos producen una sensación óptima en la boca. La superficie es lisa. Esta sensación en la boca persiste también a medida que los comprimidos son chupados.
- b)
- Comprimidos preparados según el ejemplo comparativo V:
Los comprimidos se deshacen en cuanto están en la
boca.
Claims (12)
1. Xilitol secado por pulverización que presenta
un contenido de xilitol de al menos 98% en peso, compuesto por
partículas de xilitol, caracterizado por el hecho de que cada
partícula de xilitol presenta una superficie irregular agrietada y
es producida en el interior de la torre de pulverización en forma
de polvo de xilitol puro fundible con un contenido en agua
comprendido entre aproximadamente 0,2 y 1% así como una
granulometría comprendida entre aproximadamente 0,1 y 0,8 mm, el
polvo de xilitol puro producido a la salida de la torre de
pulverización presentando una masa volumétrica aparente conforme a
la norma DIN ISO 3944 e inferior a 0,65 kg/I, un tiempo de
disolución inferior a 10 s y un tiempo de corrimiento inferior a 12
s/100 ml o un ángulo de vertimiento inferior a 33°.
2. Xilitol secado por pulverización según la
reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que la masa
volumétrica aparente está comprendida entre 0,59 y 0,63 kg/I, el
tiempo de disolución entre 6 y 8 s y el tiempo de corrimiento entre
9 y 11 s/100 ml o el ángulo de vertimiento entre 27 y 32°.
3. Xilitol secado por pulverización según
cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por el
hecho de que la granulometría comprendida entre 0,1 y 0,315 mm es
superior al 50%.
4. Procedimiento para la preparación de xilitol
en polvo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, a partir
de una solución de xilitol que posee un contenido en materias
sólidas comprendido entre 40 y 80% en peso a través de secado por
pulverización, caracterizado por el hecho de que la solución
de xilitol dispuesta a una temperatura comprendida entre 40 y 95°C
es pulverizada en la torre de pulverización, en una cantidad
definida, por medio de un atomizador rotativo añadiendo a éste
simultáneamente una cantidad de xilitol en polvo reutilizado de una
a tres veces superior a la cantidad utilizada de solución de
xilitol, e insuflando aire caliente a una temperatura comprendida
entre 110 y 160°C en una cantidad comprendida entre 10 y 16
Nm^{3}/kg de solución de xilitol, donde la temperatura del aire
caliente insuflado es regulada de tal manera que se regula una
temperatura del aire casi constante comprendida entre 55 y 60°C a
la salida de la torre de pulverización, y un polvo ya fundible, que
puede ser tratado directamente y que presenta una granulometría
comprendida entre aproximadamente 0,1 y 0,8 mm así como una
superficie irregularmente agrietada y un contenido en agua
comprendido entre aproximadamente 0,2 y 1%, es producido a la
salida de la torre de pulverización.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado por el hecho de que el producto hidrogenado
producido inmediatamente después de la hidrogenación de xilosa es
utilizado como solución de xilitol.
6. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 4 ó 5, caracterizado por el hecho de que el
polvo de xilitol producido a la salida de la torre de pulverización
es secado sobre un lecho fluidizado dispuesto corriente abajo con
aire caliente hasta obtener un contenido en agua inferior al 0,2% y
es posteriormente enfriado con aire frío deshumedecido hasta
obtener una temperatura comprendida entre 40 y 20°C.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 4 a 6, caracterizado por el hecho de que el
atomizador rotativo es accionado a una velocidad de rotación
comprendida entre 5.500 y 15.000 r.p.m..
8. Utilización de polvo de xilitol según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 para la preparación de
productos comprimidos sin aglutinante a una presión de compresión
comprendida entre aproximadamente 10 y 15 kN presentando una
resistencia a la ruptura de al menos 140 N y una resistencia a la
flexión de al menos 10 N/mm^{2}, determinadas después de un
tiempo de almacenamiento mínimo de 24 h.
9. Utilización de polvo de xilitol según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 para la preparación de
chicle con efecto anticariogénico.
10. Productos comprimidos sin aglutinante,
compuestos de polvo de xilitol con un contenido en xilitol de al
menos 98% en peso así como una granulometría comprendida entre
aproximadamente 0,1 y 0,8 mm, un contenido en agua de <0,5%, una
masa volumétrica aparente conforme a la norma DIN ISO 3944 e
inferior a 0,65 kg/I, un tiempo de disolución inferior a 10 s y un
tiempo de corrimiento inferior a 12s/100 ml o un ángulo de
vertimiento inferior a 33°, donde cada partícula de xilitol presenta
una superficie irregularmente agrietada.
11. Productos comprimidos sin aglutinante según
la reivindicación 10, caracterizados por el hecho de que
éstos contienen al menos uno o varios aditivos procedentes del
grupo de los principios activos farmacéuticos, aromatizantes,
colorantes, vitaminas y oligoelementos.
12. Productos comprimidos sin aglutinante según
cualquiera de las reivindicaciones 10 u 11, caracterizados
por el hecho de que éstos se presentan en forma de comprimidos que
son preparados con una presión de compresión comprendida entre
aproximadamente 10 y 15 kN y que presentan una resistencia a la
ruptura de al menos 140 N y una resistencia a la flexión de al
menos 10 N/mm^{2}, determinadas después de una duración de
almacenamiento mínima de 24 h.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP02023519A EP1424319B1 (de) | 2002-10-22 | 2002-10-22 | Sprühgetrockneter Xylitol und Verfahren zu dessen Herstellung |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2244712T3 true ES2244712T3 (es) | 2005-12-16 |
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ID=32241250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES02023519T Expired - Lifetime ES2244712T3 (es) | 2002-10-22 | 2002-10-22 | Xilitol secado por pulverizacion y procedimiento para su preparacion. |
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|---|---|
| EP (1) | EP1424319B1 (es) |
| AT (1) | ATE299131T1 (es) |
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| ES (1) | ES2244712T3 (es) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1961409A2 (en) | 2006-12-20 | 2008-08-27 | José Alejandro Mumoli | Compressible solid particles, procedures for the obtention thereof, and procedures for the use of said solid particles in tablets for body cleansing |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101838181B (zh) * | 2009-03-20 | 2013-01-02 | 山东福田药业有限公司 | 木糖醇微粉制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5204115A (en) * | 1990-12-12 | 1993-04-20 | Suomen Xyrofin Oy | Directly compressible xylitol and method |
| DE4439858A1 (de) * | 1994-11-08 | 1996-05-09 | Merck Patent Gmbh | Durch Co-Sprühtrocknung erhältliche Polyol-Zusammensetzung |
| US6861069B2 (en) * | 1997-10-15 | 2005-03-01 | Merck Gesellschaft Mit Beschraenkter Haftung | Production of a directly compressible tabletting aid |
| FI110095B (fi) * | 1998-05-18 | 2002-11-29 | Xyrofin Oy | Ksylitolin kiteyttäminen, kiteinen ksylitolituote ja sen käyttö |
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2002
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- 2002-10-22 ES ES02023519T patent/ES2244712T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2002-10-22 AT AT02023519T patent/ATE299131T1/de not_active IP Right Cessation
- 2002-10-22 DE DE50203586T patent/DE50203586D1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1961409A2 (en) | 2006-12-20 | 2008-08-27 | José Alejandro Mumoli | Compressible solid particles, procedures for the obtention thereof, and procedures for the use of said solid particles in tablets for body cleansing |
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| Publication number | Publication date |
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| DE50203586D1 (de) | 2005-08-11 |
| ATE299131T1 (de) | 2005-07-15 |
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| EP1424319B1 (de) | 2005-07-06 |
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